P. 1
Destilasi Normal

Destilasi Normal

|Views: 196|Likes:
Published by DitoAPrasetyo

More info:

Published by: DitoAPrasetyo on Jul 02, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

09/17/2013

pdf

text

original

DESTILASI NORMAL

1. Tujuan a. Memisahkan atau memurnikan pelarut organik.

b. Merancang percobaan dan alat destilasi sederhana. c. Untuk mendapatkan nilai Spesic Gravity (SPGr) dan nilai Rendemen dari sampel yang diuji.

2. Teori Dasar

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

Sejarah Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan

Dalam temperatur yang . Hukum Raoult menyatakan bahwa tekanan masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi molnya. The Hickman Stillhead dapat terwujud. pembangkit listrik. Efektifitas Distilasi Secara teori. Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi. dan dengan menggunakan penggunaan cornmeal yang dapat menyerap air baik dalam bentuk cair atau uap pada kolom terakhir. Bila zat nonvolatil dilarutkan ke dalam suatu zat cair tersebut akan turun. Udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar. hasil distilasi dapat mencapai 100% dengan cara menurunkan tekanan hingga 1/10 tekanan atmosfer. Ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling.desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro. Dari percampuran air dan pemisahan uap dalam sebuah pemisahan campuran. pemanas. Dapat pula dengan menggunakan distilasi azeotrop yang menggunakan penambahan pelarut organik dan dua distilasi tambahan. secara praktek tidak ada distilasi yang mencapai 100%. Namun. molekul dalam gerakan tetap cenderung lepas dari permukaan fase uap. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873). dll. Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau senyawa dalam skala besar.

beberapa molekul zat cair memiliki energi yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Itu dibuat dari cairan yang mendidih dan uap yang disimpan dalam sebuah penerima hasil destilasi yang telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah. maka hal ini disebut titik didih. pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran yang dibatasi dengan uap basa. dimana uap cairan akan menjadi cairan didalam kondensor/pendingin. Distilasi tergantung pada temperatur zatnya. Cairan yang menjadi uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan zat pengkotaminan atau pengotor. Besarnya perbedaan titik didih beberapa senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya. Distilasi normal digunakan untuk memisahkan campuran volatile dari campuran bahan yang tidak volatil. Jika semua cairan sudah terpisah. Semakin besar perbedaan titik didih. Kecendrungan untuk penguapan menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dengan kenaikan temperatur.tetap. Proses distilasi berlangsung. sedangkan ampas dari pemisahan disebut residu. apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan senyawa tersebut. Hasil destilasi disebut destilat. Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah dipisahkan. akan semakin mudah pemisahan senyawa tersebut. maka terdapat residu yang bersifat padatan. . tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah 1 atm (760 mmHg). Ketika suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer lingkungan cairan yang mendidih. Dan sebaliknya.

yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan. Sebagai akibatnya. Komposisi dari azeotrope tetap konstan dalam pemberian atau penambahan tekanan. 3) Distilasi uap Dapat memurnikan cairan yang tidak bercampur. azeotrop bukanlah komponen tetap. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi adalah:  Thermometer Thermometer tidak boleh dimasukkan sampai mendekati atau mengenai larutan. ditilasi dari air-alkohol bercampur. kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah. yang mungkin berpisah menjadi sebagian komponen.  Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap. lakukan penggantian wadah penampung distilat. Akan tetapi ketika tekanan total berubah. 2) Distilasi bertingkat Untuk memisahkan cairan yang mudah menguap. tetapi lebih ke campuran . contohnya dalam fraksi beberapa perbedaan. Beberapa jenis distilasi: 1) Distilasi normal Berdasarkan pada perbedaan titik didih yang cukup jauh dan pada tekanan 1 atm (760 mmHg). Azeotrop Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan hasil distilasi menjadi tidak maksimal.Beberapa larutan dapat dipisahkan menjadi dua atau lebih. Destilasi yang diulang dari awal fraksi menjadi pisahan yang komplit.

mudah terbakar dan beracun. . Dan dapat terbakar dengan nyala yang biru. Methanol Methanol juga dikenal sebagai metal alcohol atau spritus adalah senyawa kimia dengan rumus kimia CH3OH. hanya sampai HCOOH yang mengakibatkan buta dan kematian. Azeotrop dapat didistilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu. Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air lagi. bahan bakar dan aditif bagi ethanol industri.5 oC Dapat dicampur dengan air dalam segala perbandingan Tidak membentuk campuran azeotropik dengan air Lebih beracun daripada etil alcohol Kalau diminum dapat menyebabkan mabuk. Titik didih 64. mudah menguap. 10 mL mengakibatkan kebutaan). Methanol digunakan sebagai bahan pendingin anti beku. Sifat fisika methanol:       Cairan tidak berwarna. pelarut. dengan bau yang khas (berbau lebih ringan dari ethanol). Air dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Sebab ketoksikan: Dalam tubuh manusia methanol tidak dapat dioksidasi dengan sempurna. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari hukum Raoult. buta dan kematian (tergantung dari banyaknya.yang dihasilkan dari saling memengaruhi dalam kekuatan intramolekuler dalam larutan. Methanol merupakan bentuk alcohol paling sederhana. pada keadaan atmosfer dapat berbentuk cairan yang ringan. misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air. tidak berwarna.

h. kondensor/pendingin liebig) b.2 Bahan a.3 Gambar alat . misalnya dari “shellac” dsb Sebagai “antifreeze” radiator mobil Untuk mendenaturasikan ethanol Untuk pembuatan formaldehid. Satu set peralatan destilasi (labu didih. Cairan yang akan didistilasi (methanol) Batu didih Vaselin 3.1 Alat a. e. Labu penampung Corong Thermometer Standar Klem penjepit Neraca analitik Piknometer Lampu spritus/pemanas 3. 3. metil klorida. i. g.Penggunaan:    Pelarut. metal amina. d. f. Alat dan Bahan 3. metal salisilat dsb. c. b. c.

6) Pasang labu distilasi dan alirkan air dingin.Gambar proses destilasi 4. pisahkan cairan tersebut. sejumlah 1 tetes/2 detik dapat dianggap sebagai kecepatan yang cukup ideal.1 Cara Kerja 1) Pasang alat sesuai dengan gambar 2) Disetiap sambungan kaca harus dilumuri dengan vaselin agar sambungan tidak mengeras. mula-mula dengan api kecil. . Prosedur Kerja 4. 4) Tentukan spesifik gravity sampel yang akan didistilasi dengan menggunakan piknometer dan ditimbang. apabila ada cairan yang keluar sebelum titik didih cairan yang diinginkan. Keketatan sambungan harus dicek berkali-kali. 7) Panaskan sampel dengan lampu spritus. agar tidak terjadi kehilangan distilat selama proses berlangsung. 5) Dimasukkan sampel yang akan didistilasi pada labu distilasi dengan bantuan corong. Tambahkan batu didih. Jumlah cairan paling banyak hanya ⅔ kapasitas labu. 3) Lihat pada handbook titik didih dan spesifik gravity cairan atau sampel yang akan dipisahkan. 8) Diatur nyala api agar pemisahan didapatkan dengan sempurna. 9) Amati thermometer.

maka disitilasi dapat dihentikan apabila jumlah sampel di labu destilasi ± 10 % dari jumlah asal. Apabila rentang suhu untuk menghentikan distilasi belum tercapai. 11) Jangan melakukan distilasi sampai labu kering. Tampung destilat dengan Erlenmeyer (hitung tetesan destilat 3-5 tetes / 15-20 detik. Hentikan destilasi jika sudah mencapai titik didih sampel (T3) . 4. 13) Untuk lebih meyakinkan kemurnian destilat dapat dilakukan pengukuran indeks bias destilat. Panaskan dengan lampu spritus (catat suhu tetesan uap pertama (T1) dan suhu konstan (T2) selama destilasi berlangsung.10) Destilasi dihentikan jika suhu melebihi titik didh sampel ± 5 oC.2 Diagram Kerja Pasang alat sesuai dengan gambar. 12) Tentukan SpGr distilat dan residu dengan menimbang menggunakan piknometer. Isi labu destilasi dengan sampel sampai maksimal ⅔ dari kapasitas labu destilasi dan ditambahkan batu didih. karena jika kering maka peralatan akan pecah karena panas.

3459 g 8.5751 g 8.5.1671 g 19.9379 g 19.5920 g 22.9400 g 19. Hasil dan Pembahasan 5.8308 g 10.3480 g 8.1 Hasil Tabel hasil penimbangan dengan piknometer Data Penimbangan Piknometer kosong Piknometer + aquades Piknometer + sampel Piknometer + destilat Piknometer + residu Penimbangan 11.2 Perhitungan SpGr Sampel = = = = ( ( – – ) ( ) ( ) ) .2388 g Berat Zat          Warna sampel Warna destilat Warna residu T0 T1 T2 T3 volume destilat volume sampel : ungu : bening : ungu : 30 oC : 63 oC : 64 oC : 65 oC : 20 mL : 500 mL 5.

3 Pembahasan Sampel yang sebelum didestilasi berwarna ungu. Warna destilat yang berwarna bening tersebut adalah methanol murni yang telah terpisah dari kontaminannya atau zat pengotor lainnya.7894 SpGr destilat : 0.7892 SpGr residu : 0. kemudian akan didapatkan destilat yang berwarna bening dan residu berwarna ungu setelah dilakukan destilasi normal. Sehingga didapatkan 20 mL hasil destilat murni dari 500 mL sampel yang didestilasi. Untuk Spesifik Gravity didapatkan :    SpGr sampel : 0.SpGr Destilat = = = = ( ( – – ) ( ) ( ) ) SpGr Residu = = = = ( ( – – ) ( ) ( ) ) Rendemen = = = 4% 5.7791 .

Sehingga destilat yang didapatkan kurang murni meskipun warna destilatnya bening. 7.Yangmana SpGr sampel lebih besar dari SpGr destilat dan residu.7892 dengan hasil rendemennya adalah 4%. Spesifik Gravity sampel adalah 0. karena jika nyala api yang digunakan terlalu besar dapat menguapkan zat yang memiliki titik didih tinngi sehingga bercampur dengan zat yang diinginkan. Seharusnya SpGr residu lebih besar dari SpGr sampel. Jawaban pertanyaan .2 Saran  Dalam mengamati suhu thermometer dengan tetesan destilat harus dilakukan dengan teliti dan sesuai dengan ketentuan agar destilat yang didapatkan murni.  Karena tidak menggunakan nyala api yang besar. Kesimpulan dan Saran 6. Hal ini disebabkan suhu pemanasan yang kurang baik sehingga zat yang didestilasi bercampur dengan zat lain dan menambah berat destilat.1 Kesimpulan Dari praktikum yang telah dilakukan. maka dapat diketahui bahwa sampel (methanol) sebelum destilasi atau yang tidak murni berwarna ungu dan menjadi bening setelah didestilasi atau yang disebut destilat. 6. 6. Jika tidak maka dapat membuat penentuan titik didihnya keliru sehingga destilat bercampur dengan zat lain.7894 lebih besar daripada Spesifik Gravity destilat yaitu 0. maka pengaturan suhu harus dilakukan dengan baik dan benar.

1996. 1990. Bresnick.wikipedia. Hipokrates : Jakarta. Kimia Organik edisi 1. Binarupa Aksara : Jakarta. M Natsir. Riawan. Stephen D. . Gramedia : Jakarta. Destilasi-normal.org/destilasi. http://id. 3. 4.pdf-Adobe Reader. Kamus Kimia. Kimia Organik. Arsyad. 2. S.DAFTAR PUSTAKA 1. 2000. 5.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->