5Nl

'v

Standar Nasional lndonesia

sNl 01 - 2894 - 1992

rcs

Gara uii bahan pengauret makanan dan bahan tambahan Yang dilarang untuk makanan

v

Dewan Standardisasi Nasional - DSN

pendahuluan

,
Rancangan standar Industrial Indonesia untuk cara uji makanan/minuman, bahan tambahan ntakanan, cemaran logam dan cemaran mikroba disusun berdasarkan sil rapat pengurus TTSI makanan/minuman beserta instansi departemen kesehatan c.q. pLrsat pengawasan obat & makanan beserta departemen perindustrian c.q. Balai besar industri hasil pertanian.
Pembuatan rancanan cara uji ini selain dimaksudkan untuk menyempurnakan standar juga dimakudkan untuk lebih, menyederhanakan dan penghematan di segala bidang, mengingat ada 5l buah sNI makanan/minuman yang direvisi dirurun pada
saat yung

,rloo.

Konsep SNI cara uji ini disusun berdasarkan

:

I 2
-3

A.O.A.C.,

fficial

methods

of analysis, lgg4.

Pearson's, chemical analysis of foods, 19g1, g th ed.

4 5
6 7

Joumal AOAC vol. 69, no. 5, sept/okt. 19g0, Laporan sidang pleno IX panitia kocrek rnakanan indonesia, dep. keseharan, 1983. International commission microbiological speciffcation for foods, (ICMSF) of The lnternational Association of Microbioiogical cosieties 19g0.

compendium of Methods for the Microbiological Examination of Food 1976 Standard Methods for Examination or Water and Wastew ater, l975l4th ed APHA ANWA - WPCF.

6 Sulfit 12 3 l7 25 Bahan tambahan yang dilarang untuk makanan bukan pengawet .Daftar isi Halaman Pendahuluan i Daftar isi I 2 Persiapan contoh Bahan pengawet makanan benzoat 2.4 Nitrit 2.1 Asam 2.5 Nitrat dan nitrit 2.2 Sorbat dan kalsium propionat l 7 8 2.3 Asam propionat natrium propionat 2.

2 Bahan pengawet makanan 2.I.1.k persiapan contoh.1.1. 2.1gg2 Cara uji bahan pengawet makanan dan bahan tambahan yang dilarang untuk makanan I Persiapan contoh Pcrsiapan contoh sesuai SNI 0l . 2.1.3 Persiapan contoh l) Cara yang umum Homogenkan contoh. COCH3 Asam Klorida (HCI) I : 3 Alkohol 967o Fenolftalin (PP) Pereaksi khusus unt. kocok berulang kali.1 Asam benzoat ?.1. disuspensikan dalam riga bagian air). tambahkan NaCI halus jenuh tehadap air secukupnya. (satu bagian ca(oH). Ekstrak dengan eter sebelum dtlaniutkan ke cara I dari 28 . cara Mkaanan dan minuman butir 4. Encerkan sampai tanda batas dengan larutan NaCl jenuh. haluskan bila contoh berupa padatan atau semi padat.92. Biarkan selama lebih kuran 92 jam. bagian yang saringannya terkontaminasi oleh lemak ditambahkan beberapa ml larutan NaoH lo%o ke dalam saringan.2 Pereaksi Kloroform CHCL atau dietil eter CF{.1 MetodaTitrimetri Metoda titrasi dengan ekstraksi tanpa pemanasan.sNt 01 .l.ZBgl . pindahkan 150 ml atau 150 g ke dalam labu 500 ml. Jika contoh mengandung banyak lemak.l Peralatan Neraca analitik Labu ukur Kertas lakmus Kertas saring Corong pemisah Batang pengaduk Pinggan penguap Eksikator Erlenmeyer 2. buat alkalis terhadap kerta lakmus dengan larutan NaOH ly7o atau dengan suspensi Ca(oH). kocok berulang kali dan saring.2894 .

3 ke dalam corong pemisah. encerkan dengan larutan NaCl jenuh sampai tanda batas. 2) Kecap Tambahkan 15 g NaCl hah-rs ke dalam 150 g contoh. I(ocok sampai NaCI lamt.1. tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan dan dikocok sampai larr. dan encerkan sampai batas volume dengan H"O.1. - 2 darr29 . Pindahkan ke dalam labu ukur 250 ml. 50. Tekan menggunakan kain kasa dan saring. Buat alkalis terhadap kertas lakmus dengan suspensi Ca(oH)..rt. dan pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml. tetapi penyiapan contoh tidak menganggu ekstraksi. jam dan marmalades I-lancrtrkan 150 g contoh di dalam 300 ml larutan NaCl jenuh. Jika mengandung alkohol. Biarkan selama lebih kr-rrang2 jam. Netralkan terhadap kertas lakmus dengan HCI (1: 3) dan tambahkiur 5 ml berlebihan. I(ocok sarnpai homogen.. Biarkan selama lebih kurang2 jam. bilas dengan larutan jenuh NaCl 150 ml. Buat sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan larutan NaOH l}Vo.sNl01 -2894-1992 keria. kocok berulangkali menggunakan gerak putqr. Encerkan sampai volume semula (250 ml) dengan larutan NaCl jenuh. kocok berulang kali dan saring.Ke{a - Pipet 100-200 nl saringan 2. kocok berulang kali dan saring.1. Biarkan selama lebih kurangZ jam. Pipet sebanyak mungkin bagian saringan yang diukur (300 ml) ke labu ukur 500 nil ketlua dan tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan untuk setiap 100 ml larutan. Sari apel yang mengandung alkohol dan produk yang sama Buat 150 ml contoh-contoh menjadi alkalis terhadap kertas lakmus dengan NaOH l0% dan uapkan pada penangas air sampai 100 ml.. lakukan dengan cara e. kocok berulang kali. Pindahkan ke labu ukur 500 ml dan encerkan dengan larutan Nacl jenuh. Lapisan kloroform biasanya dapat dipindahkan dengan cepat setelah membiarkannya beberapa menit. saring protein/bahan lain yang mengendap. 4) Ikan asin atau ikan yang dikeringkan Cuci 50 g contoh yang telah dihaluskan ke dalam labu ukur 500 ml. Untuk menghindari emulsi. Buatlah larutan sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan menggunakan NaOH l}Vo. kocok benrlangkali.L4 Cara. Ekstrak hati-hati berturut-tr"rrut menggunakan 70. pusingkan jika perlu dan saring. Tambahkan l5 g NaCl yang telah dihaluskan. Jika contoh mengandung sejurnlah barlran yang diendapkan oleh larutan NaCI jonuh. Untuk ikan asin protein biasanya diendapkan dalam suasana asam. lakukan sperti d. Biarkan selama lebih kurang 2 jam. 3) Jeli. encerkan dengan larutan NaCljenuh. 5) 2. 40 dan 30 ml CHCI.

05 N. Catatan : Penggunaan kloroform dapat diganti dengan dietil eter.sNl 01 . . dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering. yang diekstrak tidak perlu dicuci. tarnbahkan H2 0 kira-kfua l/4 dari volume ini dan I atau 2 tetes pp.2. CHCI. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering.05 N NaOH = 0fi072g anhidrida Na benzoat.2894 _ 1992 Jika emuisi terbentuk' pecahkan dengan mengaduk lapisan cHcll dengan batang p*-ngaduk. - - - Suling pelan-pelan sekali pada temperaturrendah sampai kira-kira l/4 volume semula. 2'l'2 Metode titrasi dengan melalui ekstraksi memakai alat Perforator (terLrtama Peralatan clikhususkan untuk contoh-contoh yang berwarna) 2.. Pindahkan residunya ke pinggan penguap porselen.2.Larutkan residu asam benzoat dalam 30. tetapi jangan diambil Lmulsi yang terapat pada lapisan CHCI. - .Hasil ekstraksi dapat juga dipindahkan dari corong pemisah ke dalam erlenmeyer 300 ml dan bilas corong pemisah 3 kali dengan 5 _10 ml CHCI. Pindahkan hasil ekstraksi CHCI3 yang telah dikumpulkan ke cawan penguap porselen.50 ml alkohol. Bila tindakan ini telah dilakukan. : Perhitungan I ml 0. hati-hati pisahkan larutan cHcll yang jernih sebanyak mungkin setelah setiap perlakuan ekstraksl.. ..2 Eter Benzena 3 dari 28 . bilas labu tiga kali dengan 5-10 ml cHCl.1.1. bilas wadah beberapa kali dengan beberapa ml cHCl. . Titar dengan NaOH 0. dengan memindahkan ke dalam corong pemisah yang lain dan Lelakukan ['cngcrcokan I atau 2 kali kocokan yang berlawanan aiah dari ujung corong pemisah yang saru ke ujung yang lain atau dengan memusingkan beberapa menit. netralkan terhadap pp.I a b c d e a b Erlenmeyer asah 500 ml Perforator Corong bertangkai panjang Corong pernisah Buret Pereaksi 2. - Keringkan residu semalam (atau sampai tidak tercium bau asam asetat biia contohnya kecap) dalam eksikator.Untuk meningkatkan hasil ekstraksi.

sorbat dan sulfit metoda spektofotometer Peralatan. Cara kerja 2. 6.1. kemuclian encerkan sampai tanda garis. l0 kali. Buat kurva kalibrasi dengan menyuntikkan t0.4. 6 kali dan 4 kali hingga diperoleh konsentrasi yang berbeda untuk keperluan kurva kalibrasi.69 mg sakarin. 12 kali. Khusus untuk contoh beberapajuice/sari buahbuahan atau sejenisnya. 2. I t I 5 dali 28 i . b c Persiapan standar Buat larutan masing-masing 10. Kondisi kromatografi u Bundapak CN Waters dan sejenisnya Kolom Eluen Kecepatan alir eluen Detektor Kepekaan Detektor lntegrator kecepatan kertas Panjang gelombang Asam asetat 2%olmetanol (95 : 5) 1.2 Larutan p-rosanilin (acid bleached p-rosaniline_ rohn) Timbang I00 p-rosanilin klorida.2894 _ 1gg2 e a Asam asetat glasial. masukkan ke dalam labu ukur I liter.4' Benzoat.5 ml/menit UV dengan bervariasi 0.3g mg asam sorbat dan benzoat dengan larutan asam sitrat rvodaramrabu ukur 50 ml.4.ui larutan standar dari setiap konsentrasi yang berbeda. tarnbah 200 ml Hr 0 dan 160 ml HCI (1 + 1). Biarkan 121am sebelum dipergunakan.1. CH3 COOH.01 I cm/menit : 240 nm (untuk benzoat) 254 nm (sorbat) 2.sNt 01 . g kali.9r mg asam Encerkan larutan di atas sebanyak 15 kali.1. sar.4.1 a b a Spektrometer Labu ukur Pereaksi 2.ing terlebih dahulu dengan penyaring membran dan encerkan secukupnya dengan larutan asam sitrat l zo.3.3 Persiapan analisis.1. d c l' SLrntikkan pula larutan contoh yang telah diencerkan.

1 gram daging sehingga 0. aduk. b a Timbang20 gcuplikan (daging giling) ke dalam gelas piala 200 ml. encerkan larutan dari tabung pefiama dengan larutan Na tetrakloromerkurat (l + 1). Pipet 5 ml alikout ke dalam tabung reaksi 200 nm yang mengandung 5. a '5 nrl alikout mengandung Nir-bcnzoat A.2894 _ 1992 2. o. Kc'riakan sep-rti penetapan benzoat (2. 2. aduk dengan batang pengaduk dan biarkan selama r0 menit fiangan lebih). I nrl alikout yang diuji mengandung 0.sNt 01 . so'. rlch pc. Pipet 5 ml alikuot ke dalam labu ukur 50 ml.4. c 2.4.5 Persiapan larutan contoh Enap tuangkan melalui corong yang dilapisi bulu kaca ke dalam gelas piala lainnya. 2.1 .01 mg sesuai ciengan Na. hitung jumlahnya dari kurva standar. Asumsikan. kocok.2 2. b Scan larutan dari 300 sampai 200 nm. rambahkan g5 ml H.4. l gram daging. 2.0 ml larutan p_ rosaniiin.l Lihat Sorbat 2. Asam propionat natrium propionat dan kalsium propionat 7 daLi 28 .1. bahwa volume larutan ekstrak adalah l00 ml (85 ml Hro yang ditambahkan dan 15 mr dari daging). saring melalui penyaring gelas dan kaca resapannya.l ll Pcnetallan sorbat. a b ) Pindahkan l'0 ml larutan yang telah diencerkan tadi ke dalam tabung reaksi 200 nm lainnya.Bila terdapat sorbat sepertiyang clitr-rnjukkan l.017o. Tarnbahkan 10.1. sehingga 0.. Sctiap 0.2.1 Meroda Kromarografi Cairan Kinergi Tinggi (HPLC). 2.4.7 Penetapan benzoat.3 Metoclaspektrofotometer Lihat No. tambahkan 5. hitung jumrahnya dari kurva siancrar.5 ntg sesuai dengan Kalium sorbat 0. Segera ambil 5 ml alikuot untukpenetapan sulfit.k p.6 PenetapanSulfit.1.7).4.1.0lVo. kemudian lakukan pengerjaan seperti pada persiapan kurva standar benzoat dan sorbat.1. Bila terdapat benzoat seperti yang ditunjr-rkkan oleh peak pada 225 nm. Bila warna terlalu pekat.3.0 ml larutan HCHO aduk dan biarkan 30 menit.005To.1 mg sesu^i crenga' L l.0.0 ml Natrium tetrakloromerkurat.da 250 nm. Bila terbentuk warna lcmbayung.1.

50 ml.0 n kolom (80.4 "injection port" 200'C. P04. dipak dengan 5Vo PEG-20 M/Gas Chrom Q b. Etil asetat. Cara kerja. Tambahkan I ml H.3. a larutkan ke dalam 1000 ml air sr"rling. Natrium propionat. kemudian jadikan volumenya menjadi 100 ml dengan penambahan etil asetat.100 mesh) gelas.sNl 01 . Na. Pereaksi. S0o anhidrat.1 Peralatan a b c ir Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 ml. 2. lO g. Blencler canrpuran tersebut selama 5 menit. dan campurkan dengan lapisan yang pertama.1. f g Suntikan sebanyak 5 ml ke dalam GC.3. Tambahkan lagi 50 ml etil asetat. 2.3. Na. Hitr-rng kandungan propionat berdasarkan kurva kalibrasi antara 25 sampai I25luglml .1992 2. Hj PO4. 8 dari 28 . kolom 120'C. S0*anhidrat dan 50 ml etil asetat.2894 . dan Kalsium propionat.2800. 2. b c cl Asam fosfat. Natrium propionat dan kalsium propionat.2 Pereaksi Griess.3 Kondisi gas chromatografi a Kolom: 3 mm 0 x 2.l Peralatatn a Blender b Gas Loquid Chromatografi dilengkapi dengan FID Yanalo G. ntasukkan ke dalam blender. Ambil lapisan bagian atasnya.3.4. 2.1.1.2 Pereaksi Lairutan standar Asam propionat.4. kemudian blender selama 5 menit.4 Nitrit 2. a b Timbang seksana 5 g cLrplikan. c d e Ambil lapisan bagian atasnya.4. Timbang masing-masing I g asam propionat. Metoda Griess I 2. Natrium sulfat. Suhu : 2.

Na. Tetapkan resapannya.. alfanaptilamin dalam 20 ml H. (CH3COO) . b 2.::l"l kemudian pindahkan ke daram rabu ukur 500 mi. larutan standar nitrit ke dalam labu ukur 50 ml dengan jumlah berbeda-beda. b dar.".l0H2O dalam I liter air.am geras piara. simpan di atas penangas air selama 2 jamsambil sekali-kali digoyangkan..1992 Larutkan 0.i". g Bandingkan resapan contoh dengan resapan deret standar.g. b Larutan Seng asetat (CHTCOO)rZn Larutkan 220 g.1T::j:::y*il dipanaskan^. 9 dari 28 .Diclihkan 0. jenuh.2. 2. encerkan sampai I liter. H_ii:.sNt 01 -2894 .a d. ltryt ' tambahkan masing-masing 2 ml larutan Griess encerkan dengan air suling seperti pad. bilasi g"t". kocok dan biarkan sampai *"ng"iop.o sampai larut oan tuangkan dalam keadaan panas ke dalam ml cHr cooH encer' iampurkan kedua larutai tersebut dan simpan clalam botol .3H2O dalam air.1 g.2 Larutan Kalium ferosianida Larutkan 106 g.4. kemudiieu encerkan sampai tanda garis. endapkan Ag dengan laurtan Nacl.3 Cara kerja. encerkan sampai I liter.l 80 "c aduk dengan pengaduk kaca. Larutkan 50 g. Eicerkan 100 ml larutan sediaan menjadi I liter dengan menggunaan air bebas nitrit. I:.4.2.:# #. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml tambahkan 2 ml pereaksi Griess dan encerkan sampai tanda garis.4. l-aruran sediaan nitrit. ur 4116 .1 a b a Spektrofotometer Labu ukur 100 ml.l g' AgNo.Zn'2HrOdalam air.5 g'asam sulfanilat dalam.jl1liy.larutan HgCl. c Larutan boraks 57o. Peralatan 2. rambahkan rebih kurang 40 :.2 2.4. 8407 .. goyangkan pada suhu kamar. e Masukkan larutan ke daram sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 520 1tm' Tetapkan juga blanko dengan menggunukan air dan peraksi Griess.|ff"1':f. Metoda Griess 2. c Tambahkan 5 ml.""r1 d Pipet sejumlah larutan hasil penyaringan. Biarkan selama I jam supaya terbentuk warna.1. tambah 30 rni asam asetat glasial.i\J Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur berisi lebih kurang 300 ml.::t:::. Larutkan l. dalam air bebas nitrit. kocok dan saring. l50 ml cH3cooH l5vo v/v. \ Fe(CN)6 .50 mr. Pereaksi.. kemudian encerkan sampai 1 liter.150 kaca berwarna coklat.

pH larutan ini harr. d e Larutan N. panaskan di atas penangas air mendidih selama 30 menit sambil digoyang-goyangkan.sNt01 -2894-1992 Larutan sulfanilamida.naftilen diamin dihidroklorida. kemudian sambil diaduk dengan kuat. CO0). d e f Pindahkan/tuangkan cairan dengan hati-hati melalui kertas saring berlipat. kemudian tambahkan 100 ml HCI pekat sambil diaduk terus-menerus dan encerkan sampai I liter dengan air suling. encerkan sampai 250 ml dan simpan dalam botol berwarna coklat di lemari es..0 1tg dan 10.0 lg NaNO per ml.rs 8. encerkan menjadi Larutan deret standar. g h. kemudian dari larlltan ini encerkan masing-masing 4. 2 ml larutan (CI{. tambahkan 2 ml laruran K* Fe(CN). Encerkan 5 ml larutan sediaan meniadi 2. tepat NaNO. larutan ini mengandung 2. saring. baca resapannya pada panjang gelor-nbang 538 nm dalam sel I cm.2.5. a Tirnbang seksnma lebih kurang l0 g. l0 dan 20 ml menjadi 100 ml.25 g. basahi dengan 5 ml larutan NarBoOr5To tambah 70 ml air suling panas (suhu air suling tidak lebih rendah dari 70'C). Zn. Larrutkan 2 g. kemudian tambahkan l0 ml sulfirnilamicla clalanr HCI dan 6 ml HCI biarkan larutan dalam tempat yang gelap selama 3 menit. I liter dengan air. kemudian tambahkan air suling sampai mendekar tanda garis. Br-rat suatu deret standar dengan menggunakan air dan masing-masing l0 nrl larutan standar yang telah diencerkan. dalam air..4. sr-rlfanilamida dalam 800 ml air hangat. Perhitungan = 200xbxc --.5 1tg. Pipet sejumlah saringan dengan volume tertentu (v/v) ke dalam labu ukur 100 nil. impitkan dengan air suling.3 Cara kerja. Tambahkan kira-kira 60 ml air suling. I g. dinginkan. b c Pindahkan dengan bantuan 70 ml air panas ke dalam labu kalibrasi berleher lebar. kemudian lanjutkan pegerjaan seperti pada butir e ranpa penambahan contoh. bila perlu tambahkan NaOH lM atar-r HCI 4 M sampai dicapai pH tersebut. kocok dan biarkan 30 nrenit.- mg/kg l0 dari 28 . Biarkan menjadi dingin. dengan air suling. Perbaharui setiap minggu.. cuplikan masukkan ke dalam gelas pereaksi 100 ml.3. Larutkan 0. Larutan sediaan Natrium nitrit. Encerkan larutan dengan air suling sampai tanda garis. f Larutan asam klorida (HCl) Encerkan 445 ml HCI pa. dengan air suling sampai 1 liter. yang resltpannya sesuai dengan contoh. Larutkan 100 nrl. Buat kurva kalibrasi dan baca jumlah NaNO.

tambahkan 2.5 ml pereaksi NED. 100 mg/ml menjadi I liter 2.3 Cara kerja a b c Timbang seksama 5 g. encerkan sampai tanda garis dengan air sr-rling. cuplikan masukkan kedalam gelas piala 50 ml.5 ml pereaksi sulfanilamid dan 2.2g.3. sulfanilamid dalam 150 ml CHj COOH I5Vo saringbila perlu dalam botol berwarna coklat. goyangkan labu.4. Larutan baku nitrit 100 pglml Encerkan 10 rnl larutan baku NaNo. encerkan sampai I liter. dan simpan dalam botol berwarna coklat.2 Pereaksi NED Larutkan0. tambahkan lebih kurang 40 ml air bebas nitrit yang telah dipanaskan 80 'C aduk dengan pengaduk kac1.iumlah NaNoz yang diperoleh dari pembacaan kurva kalibrasi. Pereaksi sulfanilamid Larutkan 0.2.N-(l-naftil)etilendiamin2HCIdalaml50mlCHjCOOH 15%(v/v). Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur terisi lebih kurang 300 ml. d. kocok dan biarkan selama l5 menit sampai timbul warna.1. tambah 2.1 (in cured meat) Peralatan a b c a b c Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 dan 50 ml. Dinginkan sampai suhu kamar.saring bila perlu. NaNordalam air suling. kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml. Larutan baku nitrit 1000 1tglmlNaNo2. f Masukkan larutan ke dalam sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 540 nm Buat larutan blanko dengan menggunakan 45 ml H. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.5 g.3 Nitrit 2. Pereaksi.sNl 01 .4. encerkan sampai tanda garis dengan air suling. Larutkan 1. kocok dan saring.000 gram.2894 _ 1992 \\' = h= bobot cuplikan . O. bilasi gelas piala dengan air panas. simpan di atas penangas air selama 2 jam sambil sekali-kali digoyangkan. jumlah saringan yang dipergunakan untuk penetapan (ml) 2.3. Setelah 5 menit. g 11 dari 28 .3.5 ml pereaksi NED. 2.5 ml pereaksi sulfanilamid clan goyanglan labu. e.4. Larutan baku nitrit 100 pglml dal simpan Encerkan 100 rnl larutan baku NaNo2 r000 mg/ml menjadi I liter. d e Pipet sejumlah tertentu saringan (diperkirakan 5-50 pg NaNOr).

tambah 2.1 g. encerkan dan impitkan sampai tanda garis.sNt 01 . clinginkan. Tarnbah 1 mi H. cuplikan. Timbang seksama 5-10 g. b c Pindahkan ke dalam labr-r ukur 100 ml.m& masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.85 ml HNO. aduk-aduk dengan 80 ml air hangat clan panaskan di atas penangas air selama 1 jam sambil diaduk sekali-kali.2 Pereaksi M-xylenol Larutanperakammonium-hidroksida. Larutkan 0. KMnOo 0.I.2 N tetes demi tetes sambil digoyangkan sampai warna merah muda tetap selama I menit. kocok dan saring. SO4 (1 + 10) dan 1 ml asam fosfatungstat}}Vo.een Larutkan 0. pekarkan sampai kurang lebi6 -t0 nrl.5 rnl NaOtI 0.5.1992 Buat lauutan deret standar sebagai berikr-rt : Pipet masing-masing 10. cocok dan saring. 2. c Inclikator bromocresol gr. goyangkan labu dan selanjutnya kerjakan seperti e dan f.5. Larurtan Kalium permanganat. 10 ml larutan ini mengandung 0. 12 dari28 .1 . Pipet 40 ml saringan. 2.1 . atau encerkan 17.30 dan 40 rnl larutan baku nitrit | 1tg/.1805 g' KNO. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.5 ml pereaksi surllanilamida.5.encerkan sampai tanda garis. AgrS0o bebas nitrat sampai d e f a Larutan asam fosfatungstat20Vo. Larutan baku nitrat. d e Oksidasikan nitrit menjadi nitrat dengan penambahan larutan KMnOo 0. rekristalisasi dalam air.4 . h 2.1 a b c a b Alat destilasi Penangas air Spektrofotometer. Larr"ttkan 5 g.1 N sampai 1 liter.2 N.1 N dan encerkan prcnjacli 100 ml. encerkan sampai I liter dengan air suling.5. dinginkan dan encerkan sampai 100 ml dengan air suling.bromocresol green dalam 1.dimetilf-enol.2894 . 0.20. titik clidih.5 Nitrar dan nitrit Metoda xylenol (dalam daging) Peralatan 2.3 Cara kerja. 2.25 mg nitrat N. tambahkan 3 tetes indikator bromocresol green dan beberapa tetes H2 SO4(1 + 10) sampai wiuna berubah menjadi kuning.1 2.

Tutup erlenmeyer. Pereaksi.10 g.025_0.2894 _ 1gg2 rr. Se (3 + l). l-naftilamin dalam 30 ml Hro dengan cara memanaskannva di atas penangas air. 2) 3) Dalam keadaan masih panas tuangkan laturan l-naftilamin ke dalam larutan asam l3 dari 2ft .opun. Spektrofcrtometer.521 g.2 Nitrat dan nitrit dalam keju. j siapkan standar warna dari 10 ml larutan standar nitrat dengan menggunakan 0.5. o.05 ml (1-2 tetes) m-xylenol. Larutan Kadmium sulfat.cooH r5vo (v/v) dengan cara Larutkan 0.. o. l) cH. aduk. inrpitkan sampai tanda garis dan kocok. goyungkun. bilasi tutupnya dan kemudian sulingkan' sebagai penampung' pergunakan 5 ml NaoH lvo danpenyulingan diakhiri bila diperoleh hasil sulingan sebanyak 40-50 ml. o daram H. Reduktor modifikasi Jones. 6_9. kemudian pekatkan dengan p"ng. encerkan sarnpai r liter.2.i tanda garis derrgan H2 o dan tetapkan nitrat N dengan nrembandingkan warna dari alikuot dengan kurva kalibrasi yang ditetapkan pada panjang gelombanj450 nm.7 Encerkan 20 mlHCl dengan air dalam labu ukur I liter.05 ml m-xylenol dan 30 d H. kemudian tambahkan 50 ml NHr OH.locok dan biarkan pada suhu 30-40 oc selama 30 menit' (Perubahan warna kunin! menjadi kuning kecoklatan menunjukkan adanya nitrat' Endapan merah terang yang disebabkan tidak sempurnanya menghilangkan asam fosfotungstat mungkin saja tedadi. encerkan sampa. masukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml (bila diperlukal volume saringan > 20 ml. 2.. CdSO4 0. setelah nitrasi sempurna. tambahkan h Pindahkan hasil sulingan ke dalam labu r-rkur 100 ml.2-5 mg nirrar N. i 2.5. asam fosfotungstat' Tanpapenyaringan.2. soo {:+1) lebih kurang 3 kali jumlah cairan dalam erlenmeyer. ainginkan sampai kira-kira 35 "c' tambah 0. c Pereaksi warna b Larutkan 2. Pipa kaca 300 x 10 mm diamter dalam dengan keran dan penampung yang terdiri dari corong 200 ml asah (24/40 stopper) a b c a Labu ukur 50 ml. Segera matikan aliran air pendingin untuk mencegah masuknya nitroxyrenol yang memadat dalam kondensor. 2. Tambahkan larutanAg-NH4OH secukupnya untuk mengendapkan klorida dan kelebihan f sNt 01 . tutul tagi. tambahkan 150 ml H.2 Larutan buffer ammonia pH 9.5.g Pipet : sejurnlah saringan yang diperkirakan mengandun g 0. asam surfatnilat dalam 250 ml memanaskannya di atas penangas air.14 M Larutkan 37 g' 3 cdso4 '8H.1 Peralatan. berar saringan sedikit basa.

paniang 10 cm f Larutan seng sulfat. Larutkan 120 g. Liirutan baku 0. Larutan baku pg NO. encerkan sampai tanda garis dan kocok.2 kg NO. kocok. per ml. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama l jam pada 110'C dalam HrO. 0.baku Kaliumnitrat.1992 sulfanilat.6308 g. kocok..42M. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama I jam pada 110 "C dalam HrO. masukkan ke dalam labu ukur I liter. ZnSOo . simpan dalam botol gelas berwarna coklat dalanr lemari es. cl Seng. standar primer KNO3 atau yang telah standar primer NaNo. 14 dari28 .30009. encerkan sampai I liter. per ml. masukkan ke dalam labu ukur I liter. Pipet l0 ml larutan baku 0.. encerkan sampai tanda garis dan kocok.7H2O encerkan dalam 1 liter. per ml. NaNO. Larutkan 1. per ml Larutkan 0. 2) Larr-rtan baku 2 1rg NO. Pipet l0 ml larutan baku l/kg NO.sNl 01 -2894 . ZnS0. encerkan sampai I liter. aduk dan bila perlu saring. stanclar primer NaNO. h I) Larutan baku natriun nitrit. KNOr.. g l) Larutan. 2) Larutan baku l0 rng NO.2 /tg NO2 per ml. per ml.

5 mm kolom Kadmium g0 -.100 mm 8-40mm Fritt€d distt Kran teflo 15 dari 28 .SNI 01 1992 24140 penghubung diamter luar 12 mm diameter dalam 10 mm diameter luas 7 mm diameter dalam 1.

0 ke dalam blender dan hancurkan selama 2-3 detik.sNt 01 . Bila saringan tidak jenuh.5.3.o kocok dan biarkan ditempat gelap selama 25 menit. tuang 20 ml saringan pertanra. 2. aduk sekali lagi unruk menghilangkan gas.irr menjadi kubus-kubr"rs gerus sebanyak 3 kali. e. tambahkan 10. 16 dari 28 . biarkan selama semalam dalam larutan asam. per ml ke dalam labu ukurr 50 ml. encerkan saqrpai tanda garis dengan H. saring kembali.O (catatan Cd harus disimpan terendam dalam air).1992 2. Setelah 6-8 jam. Masukkan 0. encerkan sampai randa garis dengan HrO' kocok dan saring melalui kertas saring berlipat. Masukkan tnasing-masing 3-5 batang seng dalam 2 buah gelas piala 800 ml yang mengandung larutan CdSOH4. b' c' Angkat batang Zn setiap 2-3 jam dan lepaskan butir-butir Cd dengan cara menggosok batang-batangZn satu sana lain. Ekstraksi.2.2. dan 12 ml NaoH 2vo.10 cnr.3 Persiapan analisis.2. Kejr-r sangat keras (kadar air <25Va). e. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada panjang gelombang 5ZZnm. masukkan ke dalam labu ukur 200 rnl. Isi reduktor modifikasi Jones dengan Cd sampai setinggi 8 . tambahkan 10 ml buffer ammonia ke dalam kolom.4. d. 2 /rg b.6 Persiapan reduktor modifikasi Jones.5. il. bubur (slurry). d.2. Pindahkan Cd dengan H. Masurkkan keju ke dalam botol gelas tertutup rapat. Scan dari 640 sampai 440 nm Buat kurva kalibrasi dengan memplot resapan terhadap konsentrasi.2894 . aduk pada setiap kari Dinginkan sampai suhu kamar dalam bak berisi air. selama pengisian ini keluarkan air melalui keran tetapi permukaan cairan harus berada cli atas lapisan Cd. f Dalam keadaan kran tertutup.1 N sambil sekali-kali diaduk dengan batang pengaduk. 2.2. 1.5. Curci partikel-partikel dengan IICI 0. tambah 70 ml HrO dan panaskan sampai kira-kira 50'C sambil diaduk-aduk. hilangkan gelembung-gelembung udara dengan cara menepuk dinding kolom. Aduk kejr-r sampai sertra sama c. a. I(eju lurnak (kadar air > 40Vo). keras dan semi lunak ke. cuci dengan 2 x 100 ml H2 O. (kadar air 40o/o). larutan baku Na No yang menganclung NO.5 Persiapan kurva standar a. kemuclian b.5. cuci deposit dengan 2 x 500 ml H.4 a' Timbang seksama lebih kurang 30 g.5. Tambahkan l0 ml Zns0o 0. Siapakan bubur (slu'y) keju + HrO dengan perbandin gan | + Z Aduk de'gan kecepatan tinggi dalam blender sampai lembut. aduk sampai serbzr sama. potong kecil berukuran s 6 mm.0 ml pereaksi warna. b. 2.10 dan l5 ml. c.42M penambahan pereaksi.

7 ml H. O. d. kocok dan biarkan di tempat gelap selama 25 menit.01 N.1. O'. cuci penampung dan dinding kolom dengan lebih kurang 15 ml HrO. POo 887o (d = 1.6 Sulfit Metode Peralatan 2. yang telah dikeringkan pada 1i0 'C.1 N. NaOH 0. b. Atur kecepatan aliran sebeiar 3-5 ml per menit clan biarkan pada kecepatan tcrsebut. t7 dari 28 i I .03Vo dalam alkohol dan 50 ml larutan metilena biru 0. encerkan sampai tanda garis dengan HrO.6. f.1992 tambahkan 40 ml laruran baku KNo3 (i0 pg No. Larutan Natrium hidroksida.3 Cara kerja. pindahkan labu ukur dan impitkan sampai tanda garis dengan HrO. per ml) dengan penarnpung pada ternpatnya. 2. Campurkan 50 rnl larutan merah metil0.6. e. g.0 ml pereaksi warna.2894 . pada saat kolom telah kosong. baca resapannya pada panjlng gelombang yang sama. d.1. Setelah eluate terkumpul hampir 100 mJ. H. Larutkan 0.6. Larutan segar. e. H.1 2. c. Dibuat baru setiap akan digr-rnakan/harus sclulu c.1 a.. Standarisasi dengan Kalium hidrogen phtalat. ke dalam 100 ml. Larutan campuran indikator.2 n. kemudian ulangi dengan 2 x 15 ml HrO. diikuti dengan 25 mlHrO dan 25 mlbuffer ammonia. Metanool.27o (w/v). kemudian tambahkan 10. h' i.sNt 01 . C{OH. kocok dan tambah masing-masing 5 ml blanko dan eluate baku ke dalam beberapa labu ukur 50 ml. ulangi proseb dengan menggunakan 30 ml HrO pereaksi -blanko. kemudian saring. b.6. 2. Neraca analitik Labu destilasi Gelas ukur Buret Botol timbang Alat destilasi Pereaksi. l 2.1. Rekondisi kolom dengan 25 ml HCl0. Asam phosphat. Kumpulkan eluate dalam labu ukur 100 ml. 0.05% dalam alkohol.75).

Timbang atau pipet. -. yang terkandung (mg/kg atau mg/l) axcx32x1000 c ct- b= U_ bobot cuplikan (gram) atau volume cuplikan (ml) volume larutan NaOH yang diperlukan untuk penitaran (ml) nolmalitas larutan NaOH 18 dari 28 . Perhitungan : SO. d. sejumlah contolt ke dalam tabel cii bawah : labr. Kandungan SO.sNl01-2894-1992 a. g. (mg/kg) Sejumlah contoh untuk/yang di timbang ( g.01N sampai warna berubah menjadi hrjau. e.rlfat yang ada/terbentr-rk dengan larutan NaOH 0.r destilasi.60 ml air suling dan beberapa tetes campuran iarutan indikator. rir./ml ) 40-50 volume air suling yang ditambahkan (ml) <10 r0 . Masukkan ke dalam penampung destilasi. Tambahkan 50 ml rnel. Panaskan dengan cepat untuk mendidihkan campuran dan kemudian biarkan mendidih selama 30 menit.3.100 20 30 20-25 > 100 5-r0 40 Tambahkan air suling ke dalam labu sebagai penunjuk. Tambahkan sejumlah yang sama larutan HrOr}. Lepaskan penampung dari alat destilasi dan bilas pipa. Hubungkan ke atas alat dan atur nitrogen mengalir kira-kira 60 gelembung per menit. Tambahkan beberapa tetes larutan NaOH 0. Titar asam sr.anol dan calnpurkan. Tambahkan 15 ml H2PO488Vo ke dalam pipa/funnel dan alirkan ke dalam labu destilasi. sebaeai peii. b.2Vo yang sudah dinetralkan ke dalam botol pencuci. f.r:r_r-r. h.01N sampai terbentuk warna hijau. l0 rnl larutan H"O. c..

Kalau tidak nitrogen L-grade dapar digunakan tanpa memurnikan lebih lanjut. c d e f Kalium hidroksida.6.2.6.2. KOH.2. Etil alkoholgiZo. Or I liter menjadi l0 liter dan periksa terhadap kotoran-kotoran sulfar.6. Indikator metil merah netral (0.034 dan distandarisasi menurut prosedur 50. 2.sNt 01 .rng pemasukan gas dan dikeluarkan udara dari botol pencuci gas.1992 2.william. Matikan nitrogen dan hubungkan botol pencuci as kepada labu destilasi dengan pipa karet silikon yang telah dicuci dengan asam. Larutan HCI (t+2) h i j k a b Larutan Barium chlorida I\Vo saringsebelum dipakai. KOH yang dilarutkan tepat atau mendekati dalam 85 ml air kepada botol pencuci gas melalui suatu corong pemisah berleher panjang. 2.25Vo dalam alkohol) Cara kerja. (1980). Siapkan larutan pencuci gas segar setiap hari. siapkan menurut prosedur 50. a Larutan FICI 6N. Peralatan. Jepit kedua ujung dari botol pencuci gas.1000N Standar. Encerkan 534 ml HCI pekat menjadi 1 liter dengan air suling.2 Pereaksi.3 Murnikan larutan iitrogen (untuk mengusir oksigen yang masih ada). Etil eter. Tumbuk 4. Larutan hidrogen peroksida 37o. d e f Tambahkan larutan dingin dari 65 g.alam gambar 20:4padaAOAC official Methods of Analysis 12th ed.2894 . Pyrogallol dengan 5 ml air dan pindahkan pada botol pencuci gas pada alat Monier William. 2.035 padaAOAC official Methods of Analysis l2th ed. Ulangi penumbukan dan pindahkan dengan dua kali penambahan 5 ml bagian air.2 Metoda monier . b Pyrogallol. c Hubungkan silinder Nitrogen dilengkapi dengan 2 saluran pengatur kepada tabr. g Pasang sisa dari alat Monier William (gunakan pipa karet silikon yang telah dicuci 19 dari 28 .1 Peralatan monier-william yang telah dimodifikasi dvelaskan seperti dalam prosedur ini dan dilukiskan seperti d. ( r e80). Encerkan H. HCI. Asam klorida.5 g.6. g Larutan natrium hidroksida 0.

rngan pertama dari tabung panas. O. h Tambahkan pada bagian saluran keluar dari masing-masing tabung U. k I m Encerkan contoh sampai kira-kira 400 ml dengan air. Dasar dari tabung U harus dipeuuhi dengan butir-butir gelas dan cairan. bLrah batang gelas padat dengan panjang 2 cm dan diameter 25 mm.rlai alirkan gas N. Pasang kembali corong pemisah. Gunakan sepenuhnya voltase pada selimut pemanas dan reflux larutan selama I jam 45 menit. l0 ml butir-butir gelas dengan diameter 3 mm dan l0 ml larutan H.1992 clengan asam untlrk sambungan-sambungan dimana perlu). Hematkan penggunaan larutan penitrasi untuk analisa secara tepat. n o p Matikan air yang mengalir pada kondensor dan. q r Tambah satu tetes indikator metil merah pada tabung U pertama dan titrasi dengan 0. 3Vo mengandung satu tetes indikator metil merah. s t Ayakan plastik kecil cukup tetap digunakan untuk mengumpulkan dan mencuci batang dan butir'-butir gelas. 1) Tambah 5 ml HCI 6N (untuk 250 ml larutan) ke dalam larutan dalam gelas piala dan panasi hingga mendidih. Titrasi tabung U kedua dengan cara sama dan pindahkan isi cairan dari kedua tabung U ke dalam gelas piala 400 ml. kira-kira i..lN NaOH. (sebagai contoh 50 g atau sejumlah yang diperkirakan mengandung lebih dari 45 mg dari SOr) Jika perlu menggunakan air untuk pemindahan yang sempurna. kemudian perhatikan perubahan-perubahan dalam tinggi cairan dalam tabung U. i . Pasang sepotong pipa karet pada corong pemisah.ju".runjukkan kondensasi dan menjadi sambr. perlahan-lahan dan dengan hati-hati panaskan tabung supaya larutan mulai reflux dan dalam 20 sampai 25 menit. buka kran corong penrisah dan periksa kebenaran gas dalam alat-alat dengan menunggu beberapa menit.2894 . Jika mungkin hindarkan pengenceran volume dalam gelas piala sampai lebih dari 250 ml. 20 dart28 . Angkat corong dan matikan alat -pemanas serta aliran Nr. dengan pelan-pelan goyangkan tabung U untuk mencampur larutan. Mr. Dan tempatkun selrn:-i f ::1. lanjutkan pemanasan sampai U yang pertama me. Penentuan secara Gravimetri: .i Angkat corong pemisah dari labu destilasi dan pindahkan contoh yang telah ditimbang secara tepat ke dalam labu. Bila bagian atas dari kondensor dingin lepaskan pelengkapan sambungan dan bilasannya masukkan dalam tabung U kedua. tutup krannya dan tuangkan 90 ml HCI ( I + 2) ke dalam corong.sNl 01 .: clibawah labu destilasi. Putar batangan di atas tabung sampai dapat membentuk suatu putaran yang sempurna dengan tabung U pertama. Masukkan HCI ke dalam labr-r destilasi menggunakan tekanan lemah.

lebih baik lagi bila diendapkan I malam. yang ada sebagai berikut : 2l dari28 . 6) AgNo3. 8) Keringkan cawan sampai mencapai berat konstan pada ( 105. Gelas piala ditutup dan digestikan pada (80-90) 'C sekurang-kurangn ya2 jam.C dan catat beratnya. l\va 2 ml berlebih 2) Tanrbah sekurang-kurangnya l0 ml larutan BaCl. pindahkan seluruh endapan kecawan crucible.) contoh 2) Cara gravimetri. x Letakkan kertas saring dan endapan dalam cawan dan panaskan/bakar kertas saring api. 5) Cuci gelas piala dan seluruh endapan dengan air panas (5-8) pencucian.1 N NaOH x 103 x 3.sNt 01 .1992 Secara pelan-pelan tambah larutan BaCl. Panaskan cawan sebelumnya sampai pada suhu mendekati g00 timbang sebelum dipakai. Jika endapan terbentuk. Perhitungan SOryang ada sebagai berikut: ppm SO" = Vol (ml) 0. 7) Cuci endapan dengan 20 ml etil alkohol dilanjutkan dengan 20 mt etil erer.1 10) . Perhitungan SO. . gravimetri). cuci terus menerus sampai larutan pencuci bebas dari Test cucian terakhir untuk adanya klorida dengan menambahkan beberapa tetes larutan klorida. Timbang tepat endapan contoh dengan mengurangi berat dari pereaksi blanko. 3) 4) Dekantir larutan kq dalam cawan Gooch yang sebeh-rmnya telah dikeringkan dan ditimbang.203 berat (g. 9) Tentukan blanko-balnko pada pereaksi-pereaksi untuk kedua prosedur (titrasi dan Jika cawan Gooch tidak ada gunakan kertas saring tidak berabu dan cawan porselin u v biasa. dinginkan dan ke dalam nyala Perhitungan I : pada suhu mendekati 800 "C tutup cawan tersebut untuk mencegah adanya ledakan kertas w Kumpulkan endapan dengan penyaringan melalui kertas saring tak berabu. I07o jikajumlah endapan sedikit.2894 . I07o yangtelah disaring (dengal pengaduk) sampai pengendapan sempurna dan tambah BaCl. ) Cara titrasi. Hitung volutne NaOH standar yang diperlukan dengan menjumlahkan titer-titer yang diperlukan untuk masing-masing tabung U dan kurangi titer yang diperlukan r-rntuk pereaksi blanko.

0 g. Larutan kalium Yodida.1992 Ppnl SO2 = berat (mg) BaSO.6. Pasang rangkaian b. x214. Larutan yodium. KI dan 6. cuplikan. masukkan ke dalam labu didih berdasar liter.3. Pipet 20. b. simpan dalam lemari es. Kl IVo.1 Asam klorida.3 Metoda Yodimetri Peralatan. kocok. Larutkan 1. HCI 167o v/v Masr'rkkan dengan hati-hati 160 ml HCI pa. pindahkan sambil diaduk ke dalam air mendidih. Tambahkan air panas secukupnya ke dalam 20 g pati sambil diaduk sampai membentuk pasta. liter berisi 700 ml air. 2.3. d.6. Larutan yodium. encerkan dan tepatkan sampai tanda garis dengan air suling. Buka sumbat labu didih. Larutan indikator ini diperbaharui setiap 1 bulan.5 tetes larutan KI lvo 3-4 teteb larutan I.l ml larutan indikator kanjrZVo. standardisasikan. I dalarn labu ukur 500 ml yang mengandung 400 ml Fl.1 a b c d e a.2894 .O.sNt 01 .0 g. c. Labu berdasar bulat Heating mantle Pendingin Liebig pengaduk listrik Buret l0 ml Pereaksi.5 g. jadikan I liter.1 N.4.0 ml I 0. I0. tambahkan 100 ml air dan beberapa butir batu didih. KI kedalam labu ukuran 100 ml. yang telah distandardisasi. d. masukan ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tancla garis dengan air suling. aduk dan encerkan sampai tanda garis. I0. e. c.1 N.46 berat (g) contoh 2.02 N. Larutkan 18. ke dalam labu ukur 1 aduk dan !n(rkan sanlpai tanda garis.3 Cara kerja alat destilasi seperti pada gambar 2 a. Timbang seksama bulat I lebih kurang 10 g. Indikator kanjiZVo.3.6. 2. ujung pipa pendingin harus terendam dalam cairan dalam piala penamplrng. kemudian masukkan segera 200 ml HCI I6Vo clengan banruan 22 dari29 . Letakkan gelas piala 250 mlberisi 75 ml air. di bawah alat pendingin.6. 2.

1992 corong bertangkai panjang. Lanjutkan penyulingan setelah 9 menit dan tunggu 30-45 untuk meyakinkan telah tercapainya titik akhir. Penyulingan dilakukan selama 9 menit terhitung munculnya tetes pertama sulingan pada pendingin. . Titar hasil sulingan sampai terbentuk warna biru. Tutup labu didih dengan segera dan panaskan.) jumlah larutan I0. g' h.i catat jumlah larutan 12 0. i. Masukkan larutan rryangtelah distandardisasi ke dalam buret.02 N yang dipergunakan pada penitaran. impitkan.02 N yang dipergunakan pada penitaran (ml) normalitas larutan I 23 darr 28 .sNl 01 . f. Gambar : Standar destillation apparatus for sulfite analysis. e.2894 . Perhitungan : SO2 w = N = VxNx32x1000 w mg/kg = = bobot cuplikan (g.

Standarisasikan dengan larutan yod 0.01 N sebelum dipergunakan.1992 2. Biarkan 12 jam sebelum dipergunakan.6.cuplikan.. b Ambil 10 g.HCl. kemurdian encerkan sampai tanda garis.4 Timbang seksama lebih kurang 10 g. d Larutan standar belerang dioksida Larutkan 170 mg NaHSO.4 g. aduk dan kocok selama kira-kira 13-30 detik.4. tambah 10 ml HCHO O. NaCl dan 54.0 dan 160 ml HCI (1 + 1). S04 0. Setiap ml larutan mengandung 100. masukkan ke dalam blender.6. HCHO 0. Peralatan a b ir b Spektrofotometer Labu ukur 100 ml.6. ettccrkan sampai tanda garis dan kocok.5N. ' a d e f l(erjakan penetapan blanko. tambah 10 ml HCHO 0. Masukkan 23. 2.ug SO2 . c Tambahkan 4 ml H.0:3-0 dan seterusnya larutan standar SO.1. ke dalam labu ukur 2liter.015Vo. HgCl.0I57o Larutan p-rosanilin-asam (acid-bleached p-rosaniline solv) Timbang 100 mg p.0 ml larutan ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung -5 rtrl pereaksi rosanilin. 2.4 2.4.0. Cara kerja 2.6. tambah 200 nil H. Pindahkan 2 ml larutan contoh ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung 5 ml pereaksi rosanilin.4. c Natriumtetrakloromerkurat. alikuot dari dasar blender dengan menggunakan 10 ml pipet dan pindahkan ke dalam Iabu ukur 100 ml yang mengandung 4 ml NaOH 0.larutkan dalam kirakira 1900 ml air suling dan encerkan sampai tanda garis.rosanilin. Larutan formaldehida. kocok dan biarkan pada suhu 22"C.43 Persiapan kurva standar a b c Masukkan masing-masing 5 ml pereaksi merkurat ke dalam beberapa buah labu ukur 100 ml.}lSVo.sNl 01 . tr-rtup dan hancurkan selama 2 menit. kocok dan biarkan selama 30 menit pada surhu 22 "C. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada 55 nm.5 N dan 20 ml pereaksi merkurat. tambah 290 ml air suling.3 g. 2. encerkan sampai tanda garis.2 Pereaksi. 24 dan 28 . masukkan ke dalam labu ukur I liter.6.2894 . Baca resapannya pada 550 nm. dalam air suling dan encerkan sampai I liter.1 Metoda kolorimetri untuk buah-buahan kering. kernudian tambahkan 0. Pindahkan 5.

asamkan dengan H3pO4 dan tambahkan 1 ml berlebihan. Larutan asam oksalatjenuh. b Campurkan 100 g contoh dengan 100 ml air dengan cara menggerusnya dalam lumpang. Tambah 4 tetes asam oksalat jenuh dan I ml ekstrak etil alkohol dari turmeric. asamkan dan sulingkan. C0. Tarnbah air dan beberapa tetes HCI 5N. saring. Pindahkan ke dalam labu Kjeldahl 800 ml. a Tanur listrik b cawan platina (kalau memakai cawan porselen harus memakai blanko) c Pipet tetes d Kertas saring cl Corong l' Penangas air g Bunsen 3. contoh bubuhi hablur Na. 3. c Cairan Asamkan 200 ml contoh dar.2 a Formal dehide Persiapan analisis.3 Lebih kurang 20 g.2. co.sNt 01 . bila terbentuk warna merah (mera6 cherry) borak positip yang bila pada sisa pengendapan dibubuhi NH4 oH/NaoH encer nkan terbentuk warna hijau kehitaman.1. Asam klorida. Na. 3. Cara kerja 3. sulingkan. hablur. 3. Hubungkan dengan pendingin dan sulingkan. secukupnya.1. Arangkan di atas nyala bunsen dan abukan di dalam tanur listrik Dinginkan. Uapkan di atas penangas air sampai kering. Amoniun/natrium hidroksida. I Peralatan. NH4 OHAIaOH encer.1 Padatan atau semi padatan. 25 dari28 . HCI 5N. Susu Encerkan 100 ml susu dengan 100 ml air.2894 . Ekstrak etil alkohol dari turmeric.1 Boraks dan asam borar (uji kualitatip). Tampung hasil sulingan.2 Pereaksi a b c d e a b c d e f Natrium karbonat. l.1992 3 Bahan tambahan yang dirarang untuk makanan bukan pengawet 3.

8 dihidroksinaftalen 3.sNl 01 -2894 .. Tambahkan I ml susn yang bebas aldehida secara perlahan-lahan dan sarnbil cliciinginkan.2 Larlrtan jenuh asam 1.2.2.3 3. (untuk contoh susu dan olahannya) 26 dan28 .2. 3.ji Hehner -Fulton.2.2 Campuran air brom jenuh ( I bagian) ke dalam larurtan asam sulfat.2. dingin tambahkan 5 ml larutan hasil sulingan sambildidinginkan. a b c d e Mortar Alat penyulingan Tabung reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3.3. H2S0+ dingin. d Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna merah muda ungll.2.SO.2. 3.3 Cara kerja.4 Uji dengan FeCI.2.2.2. Peralatan 3.6 disulfonat dalam H.1992 3. U.3. S04 72Vo (kfta-kira 500 mg/100 ml). Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna ungu terang sampai ungu tua.3 Ke clalam 6 rnlH. tambahkan I ml larutan hasil sulingan sambil diaduk.1 a b c d e a b a b c Mortar Alat penyulingan TabLrng reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3.3. MasLrkkan -5 ml campuran tersebut ke dalam tabung reaksi. lalu tambahkan 0.1 Peralatan. Letakkan dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit dan amati perubahan yang terjadi. a b c Masukkan 5 ml pereaksiAke dalamtabung reaksi.2. Sr"rsu segar bebas aldehida Cara kerja 3.2.5 ml larutan pengoksidasi dan aduk. 3.2 Uji dengan Asam I(hromotrofik.

4. goyangkan sampai larut.2. Persiapancontoh. 27 dariZ9 . pindahkan sejumlah tertentu (50-200 g).2 ml asam asetat 4 N lalu kocok dengan 2 x20 ml eter. Encerkan sampai volume asal dengan HrO. Tuangkan larutan tersebut ke dalam 3 ml asam sulfat yang ditetesi dengan 2 tetes FeCl. saring dan perlakukan saringan seperti b. goyangkan labu sampai campuran contoh menjadi homogen.. Tamba HrO sampai kira-kira 400 ml. Basakan 200 ml contoh dengan menggunakan NaOH l07o dankertas lakmus. masukkan ke dalam labu ukur 260 ml dan tambah lebih kurang 5 g. b Cairan alkohol.3. saring bila diperlukan.4. pipet 100 ml contoh. 3. Tambahkan | . c d e f Pisahkan dan uapkan eter dalam pinggan penguap hingga kering. uapkan di atas penangas air sampai tersisa kira-kira sepertiganya.. aduk. 3..4.20 ml air suling ke dalam residu. cuplikan. Bila terbentuk emulsi selama proses ekstraksi.1 Peralatan a b c d a b c d Erlenmeyer Corong pemisah Pinggan penguap Gelas piala Pereaksi. tergantung dari konsistensi contoh) dan masukkan ke dalam labu ukur 500 ml. Terbentuknya warna merah lembayung menunjukkan adanya formal-dehide Asam salisilat (dalam makanan dan minuman). tambahkan 50 ml air suling dan masukkan ke dalam corong pemisah. kemudian encerkan dengan etanol sampai tanda garis. Cairan dapat diekstrak langsung tanpa perlakuan lanjutan. biarkan selama 10 menit sambil sekali-kali digoyangkan. c Padat atau semi padat.2 Asam asetat 4 N Etil eter Feri klorida.2. NaCl. FeClrIlVo Asam sulfat. kocok kua-kuat.2894 . b.1992 3. Tambahkan lO . l07o secara perlahan-lahan.3 a Timbang lebih kurang 5 g. Cara kerja 3. Gerus contoh dan aduk sampai homogen.7.3 a 3. H2S04 pekat.1 Cairan non alkohol.sNl 01 .

15 ml perroleum eter (titik didih < 60'C) dan kocok. tarnbahkan 10 . a Masr-rkkan 50 ml larutan contoh ke dalam labu pemisah.sNl 01 . clidihkan selama 0. Tutuplah cawan dengan labu kecil berdasar bulat yang berisi I{rO kemuciian panaskan dengan api kecil sampai asam salisilat menyublinl dan mengembun di bawah dasar labr..) atau petroleum erer (ritik clidih < 60 'C) gosok isi pinggan dengan batang pengaduk dan saring clengan kertas saring yang kering ke clalam pinggan porselen lainnya.rk menghilangkan enulsi.5 menit dan biarkan 2 rnenit. (setiap kali ekstraksi gunakan l0 ml CS. biarkan sampai lapisan terpisah. Uii hasil pengembunan dengan FeCl. 0. Terjadinya warna violet menr-rnjukkan adanya asam salisilat. scperti di atas. Larutkan residu hasil ekstraksi eter dalam sedikit HrO panas. b Cuci lapisan eter dengan 2 x 5 ml H. Dinginkan l0 rnl larutan dalam rabung leaksi dan tambah 4-5 tetes larutan KNO. pusingkan atau biarkan sampai ke dua lapisan terpisah. kocok kuat-kuat. adsk. Timbulnya warna merah Borcleaux rnenuniukkan adanya asam salisilat' 28 dari 28 .3.4-5 tetes CH. masukkan ke dalam labu kocok tambahkan HrO dengan jumlah yang sama.' 3) Pinclahkan residu ke clalam cawan porselen dengan penambahan eter dan biarkan menguap secara spontan. t07o. basakan sedikit dengan beberapa tetes NHo OH ( 1 + 9) kemudian kocok. dan kocok sampai larut.SOodan ekstrak l'reberapa kali clengan larutan CS. saring lapisan aquoueous dengan kertas saring basah ke clalam pinggan porselen.3 Uji Jorissen.1992 Tambah 2 . 3.. uji residu dengan FeCl. murnikan asam salisilat dengan salah satu cara di bawah ini : Larutkan residu dengan 25 ml eter. iengan penambahan NaOH l0% (gunakan lakmus) encerkan dengan HrO sampai tanda garis.2894 .r. Bila terbentuk emulsi.r COOH 507o dan I tetes CuSO. Larutan dibuat sedtkit 'oas. tambahkan 1/10 dari volume tersebut HCI ( 1 + 3) dan ekstrak dengan 50 ml eter. biarkan sisa menguap secara spontan. biarkan sisa menguap secara spontan' c Tambahkan I tetes FeCl. kemudian sei'rn g. biarkan selama ) 2 iam sambil digoyangkan sekali-kali.5 g. Bila penambahan petroler"rm eter ini gagal untr. uapkan di atas penlingas air. Bila terdapat warna atau senyawa Iain yang mengganggu dalam residu sisa penguapan.2 Uji feriklorida. lo/o.CaCl. l) 3. Z) I(eringkan residu yang berasal dari ekstrak eter dalam desikator berisi I{.3.57o netral ke dalarn pinggan penguap berisi residu.O kemudian uapkan eter dalam pinggan porselen di atas penangas air. uapkan sampai hampir kering dan uji residu dengan FeCl.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful