P. 1
SNI 01-2894-1992

SNI 01-2894-1992

|Views: 977|Likes:
Published by harvest321
minuman energi
minuman energi

More info:

Published by: harvest321 on Jul 04, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

11/08/2014

pdf

text

original

5Nl

'v

Standar Nasional lndonesia

sNl 01 - 2894 - 1992

rcs

Gara uii bahan pengauret makanan dan bahan tambahan Yang dilarang untuk makanan

v

Dewan Standardisasi Nasional - DSN

pendahuluan

,
Rancangan standar Industrial Indonesia untuk cara uji makanan/minuman, bahan tambahan ntakanan, cemaran logam dan cemaran mikroba disusun berdasarkan sil rapat pengurus TTSI makanan/minuman beserta instansi departemen kesehatan c.q. pLrsat pengawasan obat & makanan beserta departemen perindustrian c.q. Balai besar industri hasil pertanian.
Pembuatan rancanan cara uji ini selain dimaksudkan untuk menyempurnakan standar juga dimakudkan untuk lebih, menyederhanakan dan penghematan di segala bidang, mengingat ada 5l buah sNI makanan/minuman yang direvisi dirurun pada
saat yung

,rloo.

Konsep SNI cara uji ini disusun berdasarkan

:

I 2
-3

A.O.A.C.,

fficial

methods

of analysis, lgg4.

Pearson's, chemical analysis of foods, 19g1, g th ed.

4 5
6 7

Joumal AOAC vol. 69, no. 5, sept/okt. 19g0, Laporan sidang pleno IX panitia kocrek rnakanan indonesia, dep. keseharan, 1983. International commission microbiological speciffcation for foods, (ICMSF) of The lnternational Association of Microbioiogical cosieties 19g0.

compendium of Methods for the Microbiological Examination of Food 1976 Standard Methods for Examination or Water and Wastew ater, l975l4th ed APHA ANWA - WPCF.

3 Asam propionat natrium propionat 2.5 Nitrat dan nitrit 2.Daftar isi Halaman Pendahuluan i Daftar isi I 2 Persiapan contoh Bahan pengawet makanan benzoat 2.2 Sorbat dan kalsium propionat l 7 8 2.4 Nitrit 2.1 Asam 2.6 Sulfit 12 3 l7 25 Bahan tambahan yang dilarang untuk makanan bukan pengawet .

disuspensikan dalam riga bagian air).1. Biarkan selama lebih kuran 92 jam. cara Mkaanan dan minuman butir 4. Encerkan sampai tanda batas dengan larutan NaCl jenuh.2894 . kocok berulang kali dan saring. COCH3 Asam Klorida (HCI) I : 3 Alkohol 967o Fenolftalin (PP) Pereaksi khusus unt.k persiapan contoh. haluskan bila contoh berupa padatan atau semi padat. tambahkan NaCI halus jenuh tehadap air secukupnya. Ekstrak dengan eter sebelum dtlaniutkan ke cara I dari 28 .l Peralatan Neraca analitik Labu ukur Kertas lakmus Kertas saring Corong pemisah Batang pengaduk Pinggan penguap Eksikator Erlenmeyer 2. buat alkalis terhadap kerta lakmus dengan larutan NaOH ly7o atau dengan suspensi Ca(oH).I. (satu bagian ca(oH). 2. kocok berulang kali.2 Pereaksi Kloroform CHCL atau dietil eter CF{.sNt 01 . 2 Bahan pengawet makanan 2.1.1 Asam benzoat ?.1.1 MetodaTitrimetri Metoda titrasi dengan ekstraksi tanpa pemanasan.1gg2 Cara uji bahan pengawet makanan dan bahan tambahan yang dilarang untuk makanan I Persiapan contoh Pcrsiapan contoh sesuai SNI 0l .1.l.ZBgl .92.3 Persiapan contoh l) Cara yang umum Homogenkan contoh. Jika contoh mengandung banyak lemak. pindahkan 150 ml atau 150 g ke dalam labu 500 ml.1. 2. bagian yang saringannya terkontaminasi oleh lemak ditambahkan beberapa ml larutan NaoH lo%o ke dalam saringan.

Buatlah larutan sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan menggunakan NaOH l}Vo. kocok berulangkali menggunakan gerak putqr. Biarkan selama lebih kr-rrang2 jam.L4 Cara.1. 50.. I(ocok sampai NaCI lamt. saring protein/bahan lain yang mengendap. tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan dan dikocok sampai larr. Biarkan selama lebih kurang 2 jam. Pindahkan ke labu ukur 500 ml dan encerkan dengan larutan Nacl jenuh. Buat alkalis terhadap kertas lakmus dengan suspensi Ca(oH).1. pusingkan jika perlu dan saring. Encerkan sampai volume semula (250 ml) dengan larutan NaCl jenuh.rt. 4) Ikan asin atau ikan yang dikeringkan Cuci 50 g contoh yang telah dihaluskan ke dalam labu ukur 500 ml. 3) Jeli.3 ke dalam corong pemisah. encerkan dengan larutan NaCl jenuh sampai tanda batas. Untuk ikan asin protein biasanya diendapkan dalam suasana asam. lakukan sperti d. bilas dengan larutan jenuh NaCl 150 ml. Pipet sebanyak mungkin bagian saringan yang diukur (300 ml) ke labu ukur 500 nil ketlua dan tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan untuk setiap 100 ml larutan. dan encerkan sampai batas volume dengan H"O. kocok benrlangkali. Tambahkan l5 g NaCl yang telah dihaluskan. kocok berulang kali dan saring. dan pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml. Buat sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan larutan NaOH l}Vo. Pindahkan ke dalam labu ukur 250 ml. Lapisan kloroform biasanya dapat dipindahkan dengan cepat setelah membiarkannya beberapa menit.Ke{a - Pipet 100-200 nl saringan 2. Untuk menghindari emulsi.. kocok berulang kali. 5) 2. tetapi penyiapan contoh tidak menganggu ekstraksi.1. Tekan menggunakan kain kasa dan saring. Jika contoh mengandung sejurnlah barlran yang diendapkan oleh larutan NaCI jonuh. Netralkan terhadap kertas lakmus dengan HCI (1: 3) dan tambahkiur 5 ml berlebihan. Biarkan selama lebih kurangZ jam. Ekstrak hati-hati berturut-tr"rrut menggunakan 70. lakukan dengan cara e. I(ocok sarnpai homogen. jam dan marmalades I-lancrtrkan 150 g contoh di dalam 300 ml larutan NaCl jenuh. 40 dan 30 ml CHCI. - 2 darr29 . 2) Kecap Tambahkan 15 g NaCl hah-rs ke dalam 150 g contoh. kocok berulang kali dan saring. encerkan dengan larutan NaCljenuh..sNl01 -2894-1992 keria. Biarkan selama lebih kurang2 jam. Jika mengandung alkohol. Sari apel yang mengandung alkohol dan produk yang sama Buat 150 ml contoh-contoh menjadi alkalis terhadap kertas lakmus dengan NaOH l0% dan uapkan pada penangas air sampai 100 ml.

- - - Suling pelan-pelan sekali pada temperaturrendah sampai kira-kira l/4 volume semula. Titar dengan NaOH 0.Hasil ekstraksi dapat juga dipindahkan dari corong pemisah ke dalam erlenmeyer 300 ml dan bilas corong pemisah 3 kali dengan 5 _10 ml CHCI.1. hati-hati pisahkan larutan cHcll yang jernih sebanyak mungkin setelah setiap perlakuan ekstraksl. tetapi jangan diambil Lmulsi yang terapat pada lapisan CHCI.sNl 01 .2.2894 _ 1992 Jika emuisi terbentuk' pecahkan dengan mengaduk lapisan cHcll dengan batang p*-ngaduk. Pindahkan hasil ekstraksi CHCI3 yang telah dikumpulkan ke cawan penguap porselen.05 N.Untuk meningkatkan hasil ekstraksi. . 2'l'2 Metode titrasi dengan melalui ekstraksi memakai alat Perforator (terLrtama Peralatan clikhususkan untuk contoh-contoh yang berwarna) 2.05 N NaOH = 0fi072g anhidrida Na benzoat.1. - Keringkan residu semalam (atau sampai tidak tercium bau asam asetat biia contohnya kecap) dalam eksikator. bilas labu tiga kali dengan 5-10 ml cHCl.2. - .Larutkan residu asam benzoat dalam 30.. Bila tindakan ini telah dilakukan. yang diekstrak tidak perlu dicuci. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering. Catatan : Penggunaan kloroform dapat diganti dengan dietil eter. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering..I a b c d e a b Erlenmeyer asah 500 ml Perforator Corong bertangkai panjang Corong pernisah Buret Pereaksi 2.. : Perhitungan I ml 0. tarnbahkan H2 0 kira-kfua l/4 dari volume ini dan I atau 2 tetes pp.2 Eter Benzena 3 dari 28 . netralkan terhadap pp. . CHCI. Pindahkan residunya ke pinggan penguap porselen. bilas wadah beberapa kali dengan beberapa ml cHCl.50 ml alkohol. dengan memindahkan ke dalam corong pemisah yang lain dan Lelakukan ['cngcrcokan I atau 2 kali kocokan yang berlawanan aiah dari ujung corong pemisah yang saru ke ujung yang lain atau dengan memusingkan beberapa menit. .

3 Persiapan analisis. Khusus untuk contoh beberapajuice/sari buahbuahan atau sejenisnya. CH3 COOH.1. d c l' SLrntikkan pula larutan contoh yang telah diencerkan. Kondisi kromatografi u Bundapak CN Waters dan sejenisnya Kolom Eluen Kecepatan alir eluen Detektor Kepekaan Detektor lntegrator kecepatan kertas Panjang gelombang Asam asetat 2%olmetanol (95 : 5) 1.1.2894 _ 1gg2 e a Asam asetat glasial.4.sNt 01 . 2. tarnbah 200 ml Hr 0 dan 160 ml HCI (1 + 1). sar. masukkan ke dalam labu ukur I liter. g kali.3.1. I t I 5 dali 28 i . l0 kali.4. 6. Biarkan 121am sebelum dipergunakan. 12 kali. b c Persiapan standar Buat larutan masing-masing 10.2 Larutan p-rosanilin (acid bleached p-rosaniline_ rohn) Timbang I00 p-rosanilin klorida.69 mg sakarin.ui larutan standar dari setiap konsentrasi yang berbeda. Buat kurva kalibrasi dengan menyuntikkan t0.4.9r mg asam Encerkan larutan di atas sebanyak 15 kali.ing terlebih dahulu dengan penyaring membran dan encerkan secukupnya dengan larutan asam sitrat l zo.5 ml/menit UV dengan bervariasi 0. 6 kali dan 4 kali hingga diperoleh konsentrasi yang berbeda untuk keperluan kurva kalibrasi.4' Benzoat.3g mg asam sorbat dan benzoat dengan larutan asam sitrat rvodaramrabu ukur 50 ml.1 a b a Spektrometer Labu ukur Pereaksi 2. kemuclian encerkan sampai tanda garis.01 I cm/menit : 240 nm (untuk benzoat) 254 nm (sorbat) 2. sorbat dan sulfit metoda spektofotometer Peralatan. Cara kerja 2.1.

7). tambahkan 5.2 2. encerkan larutan dari tabung pefiama dengan larutan Na tetrakloromerkurat (l + 1). a b ) Pindahkan l'0 ml larutan yang telah diencerkan tadi ke dalam tabung reaksi 200 nm lainnya.1 mg sesu^i crenga' L l.1.7 Penetapan benzoat.0lVo. Pipet 5 ml alikout ke dalam tabung reaksi 200 nm yang mengandung 5. c 2.1.4. 2.3 Metoclaspektrofotometer Lihat No.0 ml Natrium tetrakloromerkurat.1 .005To.0 ml larutan HCHO aduk dan biarkan 30 menit.1. a '5 nrl alikout mengandung Nir-bcnzoat A.k p.1. sehingga 0. b a Timbang20 gcuplikan (daging giling) ke dalam gelas piala 200 ml.1 Meroda Kromarografi Cairan Kinergi Tinggi (HPLC).1 gram daging sehingga 0.6 PenetapanSulfit. hitung jumlahnya dari kurva standar.017o. so'.l ll Pcnetallan sorbat. Bila warna terlalu pekat. Bila terdapat benzoat seperti yang ditunjr-rkkan oleh peak pada 225 nm.01 mg sesuai ciengan Na.2. hitung jumrahnya dari kurva siancrar.5 ntg sesuai dengan Kalium sorbat 0. b Scan larutan dari 300 sampai 200 nm. Segera ambil 5 ml alikuot untukpenetapan sulfit.. rambahkan g5 ml H. rlch pc.1.1.l Lihat Sorbat 2.5 Persiapan larutan contoh Enap tuangkan melalui corong yang dilapisi bulu kaca ke dalam gelas piala lainnya. I nrl alikout yang diuji mengandung 0. Sctiap 0. saring melalui penyaring gelas dan kaca resapannya. aduk dengan batang pengaduk dan biarkan selama r0 menit fiangan lebih).4.0 ml larutan p_ rosaniiin. Tarnbahkan 10. Bila terbentuk warna lcmbayung.3.4. l gram daging. aduk.0. o.4.sNt 01 . Asam propionat natrium propionat dan kalsium propionat 7 daLi 28 .2894 _ 1992 2. 2. 2.Bila terdapat sorbat sepertiyang clitr-rnjukkan l.da 250 nm.4. Asumsikan. kemudian lakukan pengerjaan seperti pada persiapan kurva standar benzoat dan sorbat. 2. bahwa volume larutan ekstrak adalah l00 ml (85 ml Hro yang ditambahkan dan 15 mr dari daging). kocok. Kc'riakan sep-rti penetapan benzoat (2. Pipet 5 ml alikuot ke dalam labu ukur 50 ml.

Hitr-rng kandungan propionat berdasarkan kurva kalibrasi antara 25 sampai I25luglml .1992 2. 2.2 Pereaksi Griess. kemudian jadikan volumenya menjadi 100 ml dengan penambahan etil asetat.l Peralatatn a Blender b Gas Loquid Chromatografi dilengkapi dengan FID Yanalo G. a b Timbang seksana 5 g cLrplikan.3 Kondisi gas chromatografi a Kolom: 3 mm 0 x 2. c d e Ambil lapisan bagian atasnya. 2.1.2 Pereaksi Lairutan standar Asam propionat. Natrium propionat.3.4.3.2894 . lO g. dipak dengan 5Vo PEG-20 M/Gas Chrom Q b. Natrium sulfat.4 Nitrit 2. 50 ml.sNl 01 . ntasukkan ke dalam blender.3. Timbang masing-masing I g asam propionat. P04. Na. S0o anhidrat. Blencler canrpuran tersebut selama 5 menit. Suhu : 2. dan Kalsium propionat. Ambil lapisan bagian atasnya. Tambahkan lagi 50 ml etil asetat. Na.4.100 mesh) gelas. Etil asetat. kolom 120'C. 8 dari 28 . 2. dan campurkan dengan lapisan yang pertama. a larutkan ke dalam 1000 ml air sr"rling. b c cl Asam fosfat. f g Suntikan sebanyak 5 ml ke dalam GC. Hj PO4.4.1 Peralatan a b c ir Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 ml.0 n kolom (80. 2.1. Metoda Griess I 2.2800. Natrium propionat dan kalsium propionat.3. kemudian blender selama 5 menit. Cara kerja.4 "injection port" 200'C. Pereaksi. Tambahkan I ml H. S0*anhidrat dan 50 ml etil asetat.1.

jenuh.i". 9 dari 28 . I:. kemudiieu encerkan sampai tanda garis. endapkan Ag dengan laurtan Nacl.3 Cara kerja. 8407 . encerkan sampai I liter. g Bandingkan resapan contoh dengan resapan deret standar.".2.1 g. c Larutan boraks 57o. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml tambahkan 2 ml pereaksi Griess dan encerkan sampai tanda garis.2 Larutan Kalium ferosianida Larutkan 106 g.2 2. kocok dan biarkan sampai *"ng"iop. b dar. Larutkan 50 g. simpan di atas penangas air selama 2 jamsambil sekali-kali digoyangkan. Larutkan l.|ff"1':f. c Tambahkan 5 ml. Eicerkan 100 ml larutan sediaan menjadi I liter dengan menggunaan air bebas nitrit.4. Biarkan selama I jam supaya terbentuk warna.5 g'asam sulfanilat dalam. Metoda Griess 2.sNt 01 -2894 ..larutan HgCl. \ Fe(CN)6 .1T::j:::y*il dipanaskan^.am geras piara. rambahkan rebih kurang 40 :. goyangkan pada suhu kamar.. larutan standar nitrit ke dalam labu ukur 50 ml dengan jumlah berbeda-beda.""r1 d Pipet sejumlah larutan hasil penyaringan. encerkan sampai I liter.4. H_ii:.Zn'2HrOdalam air.1.150 kaca berwarna coklat. alfanaptilamin dalam 20 ml H.a d.2. ltryt ' tambahkan masing-masing 2 ml larutan Griess encerkan dengan air suling seperti pad. l-aruran sediaan nitrit.4.. Tetapkan resapannya. e Masukkan larutan ke daram sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 520 1tm' Tetapkan juga blanko dengan menggunukan air dan peraksi Griess. kocok dan saring.l g' AgNo.4.Diclihkan 0.l0H2O dalam I liter air. dalam air bebas nitrit. ur 4116 . b Larutan Seng asetat (CHTCOO)rZn Larutkan 220 g.1992 Larutkan 0. Peralatan 2. Pereaksi. b 2.. Na. tambah 30 rni asam asetat glasial. (CH3COO) . 2.i\J Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur berisi lebih kurang 300 ml.l 80 "c aduk dengan pengaduk kaca. kemudian encerkan sampai 1 liter.50 mr.g.3H2O dalam air.:# #. bilasi g"t". l50 ml cH3cooH l5vo v/v.::l"l kemudian pindahkan ke daram rabu ukur 500 mi.::t:::.1 a b a Spektrofotometer Labu ukur 100 ml.o sampai larut oan tuangkan dalam keadaan panas ke dalam ml cHr cooH encer' iampurkan kedua larutai tersebut dan simpan clalam botol .jl1liy.

l0 dan 20 ml menjadi 100 ml. Larutan sediaan Natrium nitrit.2. dengan air suling sampai 1 liter. basahi dengan 5 ml larutan NarBoOr5To tambah 70 ml air suling panas (suhu air suling tidak lebih rendah dari 70'C). d e f Pindahkan/tuangkan cairan dengan hati-hati melalui kertas saring berlipat. b c Pindahkan dengan bantuan 70 ml air panas ke dalam labu kalibrasi berleher lebar. kemudian tambahkan 100 ml HCI pekat sambil diaduk terus-menerus dan encerkan sampai I liter dengan air suling. pH larutan ini harr.. Zn. CO0). saring. Tambahkan kira-kira 60 ml air suling. f Larutan asam klorida (HCl) Encerkan 445 ml HCI pa. Biarkan menjadi dingin.5. encerkan menjadi Larutan deret standar.. sr-rlfanilamida dalam 800 ml air hangat. kemudian sambil diaduk dengan kuat. tambahkan 2 ml laruran K* Fe(CN). kemudian lanjutkan pegerjaan seperti pada butir e ranpa penambahan contoh. Encerkan 5 ml larutan sediaan meniadi 2. larutan ini mengandung 2. I g.0 lg NaNO per ml. panaskan di atas penangas air mendidih selama 30 menit sambil digoyang-goyangkan. yang resltpannya sesuai dengan contoh. encerkan sampai 250 ml dan simpan dalam botol berwarna coklat di lemari es..sNt01 -2894-1992 Larutan sulfanilamida. tepat NaNO. Pipet sejumlah saringan dengan volume tertentu (v/v) ke dalam labu ukur 100 nil. kemudian tambahkan air suling sampai mendekar tanda garis. impitkan dengan air suling. Encerkan larutan dengan air suling sampai tanda garis.naftilen diamin dihidroklorida. kemudian tambahkan l0 ml sulfirnilamicla clalanr HCI dan 6 ml HCI biarkan larutan dalam tempat yang gelap selama 3 menit. 2 ml larutan (CI{. Larutkan 0. bila perlu tambahkan NaOH lM atar-r HCI 4 M sampai dicapai pH tersebut. d e Larutan N.25 g. Buat kurva kalibrasi dan baca jumlah NaNO. g h.0 1tg dan 10.4. dinginkan. Perhitungan = 200xbxc --. I liter dengan air.5 1tg. dengan air suling. kemudian dari larlltan ini encerkan masing-masing 4. Larrutkan 2 g.3 Cara kerja.rs 8.- mg/kg l0 dari 28 . dalam air. kocok dan biarkan 30 nrenit. cuplikan masukkan ke dalam gelas pereaksi 100 ml. a Tirnbang seksnma lebih kurang l0 g. baca resapannya pada panjang gelor-nbang 538 nm dalam sel I cm. Larutkan 100 nrl. Perbaharui setiap minggu.3. Br-rat suatu deret standar dengan menggunakan air dan masing-masing l0 nrl larutan standar yang telah diencerkan.

Setelah 5 menit.3 Cara kerja a b c Timbang seksama 5 g. NaNordalam air suling.3 Nitrit 2. Larutan baku nitrit 1000 1tglmlNaNo2.2 Pereaksi NED Larutkan0. 2.N-(l-naftil)etilendiamin2HCIdalaml50mlCHjCOOH 15%(v/v). Dinginkan sampai suhu kamar.5 ml pereaksi NED. Larutkan 1.5 ml pereaksi sulfanilamid clan goyanglan labu.5 ml pereaksi NED. cuplikan masukkan kedalam gelas piala 50 ml. f Masukkan larutan ke dalam sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 540 nm Buat larutan blanko dengan menggunakan 45 ml H. Pereaksi. goyangkan labu. kocok dan saring.5 g. sulfanilamid dalam 150 ml CHj COOH I5Vo saringbila perlu dalam botol berwarna coklat.2894 _ 1992 \\' = h= bobot cuplikan .4. d. dan simpan dalam botol berwarna coklat.sNl 01 . 100 mg/ml menjadi I liter 2. Larutan baku nitrit 100 pglml dal simpan Encerkan 100 rnl larutan baku NaNo2 r000 mg/ml menjadi I liter.1. d e Pipet sejumlah tertentu saringan (diperkirakan 5-50 pg NaNOr). encerkan sampai tanda garis dengan air suling. tambahkan 2. encerkan sampai tanda garis dengan air sr-rling.3. bilasi gelas piala dengan air panas. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. O.saring bila perlu. simpan di atas penangas air selama 2 jam sambil sekali-kali digoyangkan. Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur terisi lebih kurang 300 ml.2. g 11 dari 28 . tambahkan lebih kurang 40 ml air bebas nitrit yang telah dipanaskan 80 'C aduk dengan pengaduk kac1. Larutan baku nitrit 100 pglml Encerkan 10 rnl larutan baku NaNo.iumlah NaNoz yang diperoleh dari pembacaan kurva kalibrasi.5 ml pereaksi sulfanilamid dan 2. e.2g.3.1 (in cured meat) Peralatan a b c a b c Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 dan 50 ml.4. kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml. kocok dan biarkan selama l5 menit sampai timbul warna. encerkan sampai I liter. jumlah saringan yang dipergunakan untuk penetapan (ml) 2.4.000 gram. Pereaksi sulfanilamid Larutkan 0. tambah 2.3.

Timbang seksama 5-10 g.1 2.5.sNt 01 . 10 ml larutan ini mengandung 0.2894 . 2. dinginkan dan encerkan sampai 100 ml dengan air suling. c Inclikator bromocresol gr.5. tambah 2.1 N sampai 1 liter.1 N dan encerkan prcnjacli 100 ml.1 g.2 N tetes demi tetes sambil digoyangkan sampai warna merah muda tetap selama I menit.1805 g' KNO. Tarnbah 1 mi H.30 dan 40 rnl larutan baku nitrit | 1tg/.dimetilf-enol.I. aduk-aduk dengan 80 ml air hangat clan panaskan di atas penangas air selama 1 jam sambil diaduk sekali-kali. encerkan sampai I liter dengan air suling. 2. atau encerkan 17.4 .25 mg nitrat N. titik clidih. b c Pindahkan ke dalam labr-r ukur 100 ml.1992 Buat lauutan deret standar sebagai berikr-rt : Pipet masing-masing 10.5 Nitrar dan nitrit Metoda xylenol (dalam daging) Peralatan 2.5 ml pereaksi surllanilamida.1 . rekristalisasi dalam air.2 Pereaksi M-xylenol Larutanperakammonium-hidroksida.een Larutkan 0. 12 dari28 . masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. 2. d e Oksidasikan nitrit menjadi nitrat dengan penambahan larutan KMnOo 0. Pipet 40 ml saringan. Larutkan 0. 0.20. cuplikan. goyangkan labu dan selanjutnya kerjakan seperti e dan f.1 a b c a b Alat destilasi Penangas air Spektrofotometer.3 Cara kerja. KMnOo 0.5. tambahkan 3 tetes indikator bromocresol green dan beberapa tetes H2 SO4(1 + 10) sampai wiuna berubah menjadi kuning.1 . h 2.m& masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Larr"ttkan 5 g.5. pekarkan sampai kurang lebi6 -t0 nrl. AgrS0o bebas nitrat sampai d e f a Larutan asam fosfatungstat20Vo.encerkan sampai tanda garis. encerkan dan impitkan sampai tanda garis.2 N. kocok dan saring.bromocresol green dalam 1. clinginkan. cocok dan saring.5 rnl NaOtI 0.85 ml HNO. Larutan baku nitrat. SO4 (1 + 10) dan 1 ml asam fosfatungstat}}Vo. Larurtan Kalium permanganat.

masukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml (bila diperlukal volume saringan > 20 ml.05 ml (1-2 tetes) m-xylenol. l) cH. ainginkan sampai kira-kira 35 "c' tambah 0. Reduktor modifikasi Jones.. Segera matikan aliran air pendingin untuk mencegah masuknya nitroxyrenol yang memadat dalam kondensor. 2.2894 _ 1gg2 rr. asam surfatnilat dalam 250 ml memanaskannya di atas penangas air. soo {:+1) lebih kurang 3 kali jumlah cairan dalam erlenmeyer. setelah nitrasi sempurna. l-naftilamin dalam 30 ml Hro dengan cara memanaskannva di atas penangas air. encerkan sarnpai r liter.2 Nitrat dan nitrit dalam keju. j siapkan standar warna dari 10 ml larutan standar nitrat dengan menggunakan 0. tambahkan h Pindahkan hasil sulingan ke dalam labu r-rkur 100 ml. 6_9.2.i tanda garis derrgan H2 o dan tetapkan nitrat N dengan nrembandingkan warna dari alikuot dengan kurva kalibrasi yang ditetapkan pada panjang gelombanj450 nm.cooH r5vo (v/v) dengan cara Larutkan 0.025_0. inrpitkan sampai tanda garis dan kocok. o. Pipa kaca 300 x 10 mm diamter dalam dengan keran dan penampung yang terdiri dari corong 200 ml asah (24/40 stopper) a b c a Labu ukur 50 ml. Spektrofcrtometer. goyungkun. encerkan sampa.10 g. aduk. bilasi tutupnya dan kemudian sulingkan' sebagai penampung' pergunakan 5 ml NaoH lvo danpenyulingan diakhiri bila diperoleh hasil sulingan sebanyak 40-50 ml. 2.2 Larutan buffer ammonia pH 9. Pereaksi.5. Tutup erlenmeyer. Larutan Kadmium sulfat.1 Peralatan.7 Encerkan 20 mlHCl dengan air dalam labu ukur I liter. CdSO4 0. berar saringan sedikit basa. Tambahkan larutanAg-NH4OH secukupnya untuk mengendapkan klorida dan kelebihan f sNt 01 .2-5 mg nirrar N.14 M Larutkan 37 g' 3 cdso4 '8H. 2) 3) Dalam keadaan masih panas tuangkan laturan l-naftilamin ke dalam larutan asam l3 dari 2ft .g Pipet : sejurnlah saringan yang diperkirakan mengandun g 0..locok dan biarkan pada suhu 30-40 oc selama 30 menit' (Perubahan warna kunin! menjadi kuning kecoklatan menunjukkan adanya nitrat' Endapan merah terang yang disebabkan tidak sempurnanya menghilangkan asam fosfotungstat mungkin saja tedadi. kemudian tambahkan 50 ml NHr OH. Se (3 + l). i 2. kemudian pekatkan dengan p"ng.521 g.2.opun. c Pereaksi warna b Larutkan 2. tutul tagi. o.5. o daram H.5. asam fosfotungstat' Tanpapenyaringan.05 ml m-xylenol dan 30 d H. tambahkan 150 ml H.

g l) Larutan. 2) Larutan baku l0 rng NO. encerkan sampai I liter. kocok..2 /tg NO2 per ml. per ml. Larutan baku pg NO. Pipet l0 ml larutan baku l/kg NO. encerkan sampai tanda garis dan kocok. KNOr. kocok. cl Seng. paniang 10 cm f Larutan seng sulfat. per ml Larutkan 0. encerkan sampai tanda garis dan kocok. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama l jam pada 110'C dalam HrO. per ml. h I) Larutan baku natriun nitrit. NaNO.42M. simpan dalam botol gelas berwarna coklat dalanr lemari es. aduk dan bila perlu saring. Pipet l0 ml larutan baku 0.sNl 01 -2894 . stanclar primer NaNO. Larutkan 120 g. 2) Larr-rtan baku 2 1rg NO.6308 g.30009. per ml.1992 sulfanilat. masukkan ke dalam labu ukur I liter. Larutkan 1. ZnS0. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama I jam pada 110 "C dalam HrO.baku Kaliumnitrat. ZnSOo .. standar primer KNO3 atau yang telah standar primer NaNo. 14 dari28 . per ml. encerkan sampai I liter.. Liirutan baku 0. masukkan ke dalam labu ukur I liter.2 kg NO.7H2O encerkan dalam 1 liter. 0.

SNI 01 1992 24140 penghubung diamter luar 12 mm diameter dalam 10 mm diameter luas 7 mm diameter dalam 1.5 mm kolom Kadmium g0 -.100 mm 8-40mm Fritt€d distt Kran teflo 15 dari 28 .

f Dalam keadaan kran tertutup.10 cnr. 2. Scan dari 640 sampai 440 nm Buat kurva kalibrasi dengan memplot resapan terhadap konsentrasi. 2 /rg b. d. Masurkkan keju ke dalam botol gelas tertutup rapat. 2.2.5. Kejr-r sangat keras (kadar air <25Va). c. il. Aduk kejr-r sampai sertra sama c.O (catatan Cd harus disimpan terendam dalam air). larutan baku Na No yang menganclung NO.0 ml pereaksi warna. dan 12 ml NaoH 2vo. 1.2.3 Persiapan analisis. tuang 20 ml saringan pertanra. Pindahkan Cd dengan H. Siapakan bubur (slu'y) keju + HrO dengan perbandin gan | + Z Aduk de'gan kecepatan tinggi dalam blender sampai lembut. a. (kadar air 40o/o).2894 . d. tambahkan 10.o kocok dan biarkan ditempat gelap selama 25 menit.5. Setelah 6-8 jam. b' c' Angkat batang Zn setiap 2-3 jam dan lepaskan butir-butir Cd dengan cara menggosok batang-batangZn satu sana lain.5. Masukkan 0. 2. Isi reduktor modifikasi Jones dengan Cd sampai setinggi 8 . e.irr menjadi kubus-kubr"rs gerus sebanyak 3 kali. tambah 70 ml HrO dan panaskan sampai kira-kira 50'C sambil diaduk-aduk.5 Persiapan kurva standar a. I(eju lurnak (kadar air > 40Vo).42M penambahan pereaksi. saring kembali. per ml ke dalam labu ukurr 50 ml. aduk sampai serbzr sama. tambahkan 10 ml buffer ammonia ke dalam kolom. Bila saringan tidak jenuh. Ekstraksi. biarkan selama semalam dalam larutan asam. aduk pada setiap kari Dinginkan sampai suhu kamar dalam bak berisi air. Masukkan tnasing-masing 3-5 batang seng dalam 2 buah gelas piala 800 ml yang mengandung larutan CdSOH4. aduk sekali lagi unruk menghilangkan gas.2.4 a' Timbang seksama lebih kurang 30 g. masukkan ke dalam labu ukur 200 rnl. Tambahkan l0 ml Zns0o 0.sNt 01 . selama pengisian ini keluarkan air melalui keran tetapi permukaan cairan harus berada cli atas lapisan Cd. encerkan saqrpai tanda garis dengan H. bubur (slurry).10 dan l5 ml.0 ke dalam blender dan hancurkan selama 2-3 detik. potong kecil berukuran s 6 mm. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada panjang gelombang 5ZZnm.1992 2. Curci partikel-partikel dengan IICI 0. 16 dari 28 .3.2. e.1 N sambil sekali-kali diaduk dengan batang pengaduk. cuci dengan 2 x 100 ml H2 O.5. b. kemuclian b. keras dan semi lunak ke. encerkan sampai randa garis dengan HrO' kocok dan saring melalui kertas saring berlipat.4. hilangkan gelembung-gelembung udara dengan cara menepuk dinding kolom.5. cuci deposit dengan 2 x 500 ml H.2.6 Persiapan reduktor modifikasi Jones.

2.6. Neraca analitik Labu destilasi Gelas ukur Buret Botol timbang Alat destilasi Pereaksi.1992 tambahkan 40 ml laruran baku KNo3 (i0 pg No.7 ml H.6.2 n.. ke dalam 100 ml. Larutan campuran indikator. Atur kecepatan aliran sebeiar 3-5 ml per menit clan biarkan pada kecepatan tcrsebut. d.01 N. b. kemudian saring. f.2894 . e. Campurkan 50 rnl larutan merah metil0. pindahkan labu ukur dan impitkan sampai tanda garis dengan HrO. O'.1.6. NaOH 0.75). encerkan sampai tanda garis dengan HrO. d.1 2. pada saat kolom telah kosong. baca resapannya pada panjlng gelombang yang sama. Larutkan 0. l 2. 0. Rekondisi kolom dengan 25 ml HCl0. kemudian ulangi dengan 2 x 15 ml HrO. kemudian tambahkan 10. POo 887o (d = 1.3 Cara kerja.1 a. cuci penampung dan dinding kolom dengan lebih kurang 15 ml HrO. H.6. h' i. Metanool. e.sNt 01 . O. Kumpulkan eluate dalam labu ukur 100 ml.1.05% dalam alkohol.6 Sulfit Metode Peralatan 2.0 ml pereaksi warna. yang telah dikeringkan pada 1i0 'C. Larutan Natrium hidroksida. kocok dan biarkan di tempat gelap selama 25 menit. ulangi proseb dengan menggunakan 30 ml HrO pereaksi -blanko.1 N. Standarisasi dengan Kalium hidrogen phtalat. Larutan segar. kocok dan tambah masing-masing 5 ml blanko dan eluate baku ke dalam beberapa labu ukur 50 ml.1. H. b. Asam phosphat.27o (w/v). g. C{OH.03Vo dalam alkohol dan 50 ml larutan metilena biru 0. Setelah eluate terkumpul hampir 100 mJ. diikuti dengan 25 mlHrO dan 25 mlbuffer ammonia. 2. t7 dari 28 i I . Dibuat baru setiap akan digr-rnakan/harus sclulu c. per ml) dengan penarnpung pada ternpatnya. c.

Tambahkan beberapa tetes larutan NaOH 0. Hubungkan ke atas alat dan atur nitrogen mengalir kira-kira 60 gelembung per menit.rlfat yang ada/terbentr-rk dengan larutan NaOH 0.01N sampai terbentuk warna hijau. Tambahkan 50 ml rnel.r destilasi.100 20 30 20-25 > 100 5-r0 40 Tambahkan air suling ke dalam labu sebagai penunjuk. c.. b. e. d.sNl01-2894-1992 a. Perhitungan : SO. yang terkandung (mg/kg atau mg/l) axcx32x1000 c ct- b= U_ bobot cuplikan (gram) atau volume cuplikan (ml) volume larutan NaOH yang diperlukan untuk penitaran (ml) nolmalitas larutan NaOH 18 dari 28 . Kandungan SO. (mg/kg) Sejumlah contoh untuk/yang di timbang ( g. sebaeai peii. f. Masukkan ke dalam penampung destilasi. Tambahkan 15 ml H2PO488Vo ke dalam pipa/funnel dan alirkan ke dalam labu destilasi. g. -.anol dan calnpurkan./ml ) 40-50 volume air suling yang ditambahkan (ml) <10 r0 . Tambahkan sejumlah yang sama larutan HrOr}. Panaskan dengan cepat untuk mendidihkan campuran dan kemudian biarkan mendidih selama 30 menit. Timbang atau pipet. rir.r:r_r-r.01N sampai warna berubah menjadi hrjau. l0 rnl larutan H"O. Titar asam sr.3. Lepaskan penampung dari alat destilasi dan bilas pipa. sejumlah contolt ke dalam tabel cii bawah : labr. h.60 ml air suling dan beberapa tetes campuran iarutan indikator.2Vo yang sudah dinetralkan ke dalam botol pencuci.

Jepit kedua ujung dari botol pencuci gas.2.1 Peralatan monier-william yang telah dimodifikasi dvelaskan seperti dalam prosedur ini dan dilukiskan seperti d.034 dan distandarisasi menurut prosedur 50.alam gambar 20:4padaAOAC official Methods of Analysis 12th ed.2 Pereaksi. KOH.william.6. a Larutan FICI 6N.1992 2. g Pasang sisa dari alat Monier William (gunakan pipa karet silikon yang telah dicuci 19 dari 28 . 2. c d e f Kalium hidroksida.3 Murnikan larutan iitrogen (untuk mengusir oksigen yang masih ada). d e f Tambahkan larutan dingin dari 65 g.5 g. Pyrogallol dengan 5 ml air dan pindahkan pada botol pencuci gas pada alat Monier William. Peralatan. Encerkan H. HCI.2. (1980). Tumbuk 4.035 padaAOAC official Methods of Analysis l2th ed. Ulangi penumbukan dan pindahkan dengan dua kali penambahan 5 ml bagian air. Larutan hidrogen peroksida 37o. ( r e80). Encerkan 534 ml HCI pekat menjadi 1 liter dengan air suling. Asam klorida. Indikator metil merah netral (0. 2.sNt 01 . 2.6. b Pyrogallol. Or I liter menjadi l0 liter dan periksa terhadap kotoran-kotoran sulfar.6.2. Siapkan larutan pencuci gas segar setiap hari.25Vo dalam alkohol) Cara kerja.2 Metoda monier .rng pemasukan gas dan dikeluarkan udara dari botol pencuci gas. Matikan nitrogen dan hubungkan botol pencuci as kepada labu destilasi dengan pipa karet silikon yang telah dicuci dengan asam.1000N Standar. Etil eter. KOH yang dilarutkan tepat atau mendekati dalam 85 ml air kepada botol pencuci gas melalui suatu corong pemisah berleher panjang. c Hubungkan silinder Nitrogen dilengkapi dengan 2 saluran pengatur kepada tabr.6. Kalau tidak nitrogen L-grade dapar digunakan tanpa memurnikan lebih lanjut. g Larutan natrium hidroksida 0.2894 . Etil alkoholgiZo. siapkan menurut prosedur 50. Larutan HCI (t+2) h i j k a b Larutan Barium chlorida I\Vo saringsebelum dipakai.

tutup krannya dan tuangkan 90 ml HCI ( I + 2) ke dalam corong.lN NaOH. perlahan-lahan dan dengan hati-hati panaskan tabung supaya larutan mulai reflux dan dalam 20 sampai 25 menit. s t Ayakan plastik kecil cukup tetap digunakan untuk mengumpulkan dan mencuci batang dan butir'-butir gelas. lanjutkan pemanasan sampai U yang pertama me. k I m Encerkan contoh sampai kira-kira 400 ml dengan air. Dasar dari tabung U harus dipeuuhi dengan butir-butir gelas dan cairan.rngan pertama dari tabung panas. Pasang sepotong pipa karet pada corong pemisah. i . Pasang kembali corong pemisah. buka kran corong penrisah dan periksa kebenaran gas dalam alat-alat dengan menunggu beberapa menit. Mr. bLrah batang gelas padat dengan panjang 2 cm dan diameter 25 mm.sNl 01 . q r Tambah satu tetes indikator metil merah pada tabung U pertama dan titrasi dengan 0. Putar batangan di atas tabung sampai dapat membentuk suatu putaran yang sempurna dengan tabung U pertama. (sebagai contoh 50 g atau sejumlah yang diperkirakan mengandung lebih dari 45 mg dari SOr) Jika perlu menggunakan air untuk pemindahan yang sempurna. l0 ml butir-butir gelas dengan diameter 3 mm dan l0 ml larutan H. Bila bagian atas dari kondensor dingin lepaskan pelengkapan sambungan dan bilasannya masukkan dalam tabung U kedua.runjukkan kondensasi dan menjadi sambr. Penentuan secara Gravimetri: . Gunakan sepenuhnya voltase pada selimut pemanas dan reflux larutan selama I jam 45 menit. dengan pelan-pelan goyangkan tabung U untuk mencampur larutan. Hematkan penggunaan larutan penitrasi untuk analisa secara tepat. n o p Matikan air yang mengalir pada kondensor dan.i Angkat corong pemisah dari labu destilasi dan pindahkan contoh yang telah ditimbang secara tepat ke dalam labu. kemudian perhatikan perubahan-perubahan dalam tinggi cairan dalam tabung U. O. kira-kira i. 20 dart28 .rlai alirkan gas N.ju".2894 .. Titrasi tabung U kedua dengan cara sama dan pindahkan isi cairan dari kedua tabung U ke dalam gelas piala 400 ml. 3Vo mengandung satu tetes indikator metil merah. Angkat corong dan matikan alat -pemanas serta aliran Nr. Masukkan HCI ke dalam labr-r destilasi menggunakan tekanan lemah. Dan tempatkun selrn:-i f ::1.: clibawah labu destilasi. Jika mungkin hindarkan pengenceran volume dalam gelas piala sampai lebih dari 250 ml.1992 clengan asam untlrk sambungan-sambungan dimana perlu). h Tambahkan pada bagian saluran keluar dari masing-masing tabung U. 1) Tambah 5 ml HCI 6N (untuk 250 ml larutan) ke dalam larutan dalam gelas piala dan panasi hingga mendidih.

Jika endapan terbentuk. I07o yangtelah disaring (dengal pengaduk) sampai pengendapan sempurna dan tambah BaCl. cuci terus menerus sampai larutan pencuci bebas dari Test cucian terakhir untuk adanya klorida dengan menambahkan beberapa tetes larutan klorida. yang ada sebagai berikut : 2l dari28 . Perhitungan SO. Timbang tepat endapan contoh dengan mengurangi berat dari pereaksi blanko. dinginkan dan ke dalam nyala Perhitungan I : pada suhu mendekati 800 "C tutup cawan tersebut untuk mencegah adanya ledakan kertas w Kumpulkan endapan dengan penyaringan melalui kertas saring tak berabu.1992 Secara pelan-pelan tambah larutan BaCl. 6) AgNo3. 9) Tentukan blanko-balnko pada pereaksi-pereaksi untuk kedua prosedur (titrasi dan Jika cawan Gooch tidak ada gunakan kertas saring tidak berabu dan cawan porselin u v biasa. gravimetri). Perhitungan SOryang ada sebagai berikut: ppm SO" = Vol (ml) 0. pindahkan seluruh endapan kecawan crucible.1 N NaOH x 103 x 3.C dan catat beratnya.lebih baik lagi bila diendapkan I malam. 3) 4) Dekantir larutan kq dalam cawan Gooch yang sebeh-rmnya telah dikeringkan dan ditimbang. 8) Keringkan cawan sampai mencapai berat konstan pada ( 105.) contoh 2) Cara gravimetri.2894 .sNt 01 . .203 berat (g. Hitung volutne NaOH standar yang diperlukan dengan menjumlahkan titer-titer yang diperlukan untuk masing-masing tabung U dan kurangi titer yang diperlukan r-rntuk pereaksi blanko. l\va 2 ml berlebih 2) Tanrbah sekurang-kurangnya l0 ml larutan BaCl. I07o jikajumlah endapan sedikit. Panaskan cawan sebelumnya sampai pada suhu mendekati g00 timbang sebelum dipakai. Gelas piala ditutup dan digestikan pada (80-90) 'C sekurang-kurangn ya2 jam. x Letakkan kertas saring dan endapan dalam cawan dan panaskan/bakar kertas saring api. ) Cara titrasi. 7) Cuci endapan dengan 20 ml etil alkohol dilanjutkan dengan 20 mt etil erer.1 10) . 5) Cuci gelas piala dan seluruh endapan dengan air panas (5-8) pencucian.

2894 . Larutan indikator ini diperbaharui setiap 1 bulan.1992 Ppnl SO2 = berat (mg) BaSO. ke dalam labu ukur 1 aduk dan !n(rkan sanlpai tanda garis. e. Larutan yodium.0 ml I 0. b. Larutkan 1.3 Metoda Yodimetri Peralatan. Indikator kanjiZVo. masukkan ke dalam labu didih berdasar liter. Kl IVo. Larutkan 18.0 g. standardisasikan. liter berisi 700 ml air. Larutan yodium. jadikan I liter. di bawah alat pendingin. KI dan 6. pindahkan sambil diaduk ke dalam air mendidih.6.1 a b c d e a.6. c.02 N. HCI 167o v/v Masr'rkkan dengan hati-hati 160 ml HCI pa. masukan ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tancla garis dengan air suling. 2. KI kedalam labu ukuran 100 ml.1 N. Letakkan gelas piala 250 mlberisi 75 ml air. kocok. kemudian masukkan segera 200 ml HCI I6Vo clengan banruan 22 dari29 .3. Labu berdasar bulat Heating mantle Pendingin Liebig pengaduk listrik Buret l0 ml Pereaksi.3. Timbang seksama bulat I lebih kurang 10 g. Pasang rangkaian b.3. I dalarn labu ukur 500 ml yang mengandung 400 ml Fl. d. 2.O.1 N. I0. c.1 Asam klorida. Larutan kalium Yodida. simpan dalam lemari es. x214. aduk dan encerkan sampai tanda garis. ujung pipa pendingin harus terendam dalam cairan dalam piala penamplrng. tambahkan 100 ml air dan beberapa butir batu didih.46 berat (g) contoh 2. d. encerkan dan tepatkan sampai tanda garis dengan air suling. 2. I0. yang telah distandardisasi. Tambahkan air panas secukupnya ke dalam 20 g pati sambil diaduk sampai membentuk pasta.6.0 g. cuplikan. Buka sumbat labu didih.6.4.3 Cara kerja alat destilasi seperti pada gambar 2 a. Pipet 20.sNt 01 .5 g.5 tetes larutan KI lvo 3-4 teteb larutan I.l ml larutan indikator kanjrZVo.

02 N yang dipergunakan pada penitaran (ml) normalitas larutan I 23 darr 28 . impitkan. Lanjutkan penyulingan setelah 9 menit dan tunggu 30-45 untuk meyakinkan telah tercapainya titik akhir. Gambar : Standar destillation apparatus for sulfite analysis.2894 . g' h. Masukkan larutan rryangtelah distandardisasi ke dalam buret. e.sNl 01 .1992 corong bertangkai panjang.02 N yang dipergunakan pada penitaran. f.) jumlah larutan I0. Penyulingan dilakukan selama 9 menit terhitung munculnya tetes pertama sulingan pada pendingin. .i catat jumlah larutan 12 0. Perhitungan : SO2 w = N = VxNx32x1000 w mg/kg = = bobot cuplikan (g. Titar hasil sulingan sampai terbentuk warna biru. Tutup labu didih dengan segera dan panaskan. i.

ug SO2 . HgCl.6.1992 2. HCHO 0.01 N sebelum dipergunakan. masukkan ke dalam labu ukur I liter. tambah 200 nil H.43 Persiapan kurva standar a b c Masukkan masing-masing 5 ml pereaksi merkurat ke dalam beberapa buah labu ukur 100 ml. tambah 290 ml air suling.5N. Masukkan 23. Biarkan 12 jam sebelum dipergunakan.0 ml larutan ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung -5 rtrl pereaksi rosanilin. masukkan ke dalam blender.HCl. kocok dan biarkan selama 30 menit pada surhu 22 "C. 2. Baca resapannya pada 550 nm.4. Setiap ml larutan mengandung 100. kocok dan biarkan pada suhu 22"C.3 g. Pindahkan 2 ml larutan contoh ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung 5 ml pereaksi rosanilin.4 g. S04 0.6.0:3-0 dan seterusnya larutan standar SO. b Ambil 10 g.4 Timbang seksama lebih kurang 10 g. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada 55 nm.6.1.015Vo.2894 .0 dan 160 ml HCI (1 + 1). kemurdian encerkan sampai tanda garis. d Larutan standar belerang dioksida Larutkan 170 mg NaHSO. NaCl dan 54.}lSVo. ke dalam labu ukur 2liter. tambah 10 ml HCHO 0. encerkan sampai tanda garis. Cara kerja 2. kernudian tambahkan 0. aduk dan kocok selama kira-kira 13-30 detik.1 Metoda kolorimetri untuk buah-buahan kering.5 N dan 20 ml pereaksi merkurat.6.0I57o Larutan p-rosanilin-asam (acid-bleached p-rosaniline solv) Timbang 100 mg p.0. ettccrkan sampai tanda garis dan kocok. Pindahkan 5. 2. dalam air suling dan encerkan sampai I liter.4 2. alikuot dari dasar blender dengan menggunakan 10 ml pipet dan pindahkan ke dalam Iabu ukur 100 ml yang mengandung 4 ml NaOH 0. tambah 10 ml HCHO O.cuplikan. Standarisasikan dengan larutan yod 0.4. 2. Peralatan a b ir b Spektrofotometer Labu ukur 100 ml. 24 dan 28 . tr-rtup dan hancurkan selama 2 menit.2 Pereaksi.larutkan dalam kirakira 1900 ml air suling dan encerkan sampai tanda garis.6. c Tambahkan 4 ml H.rosanilin.. Larutan formaldehida. ' a d e f l(erjakan penetapan blanko.4. c Natriumtetrakloromerkurat.sNl 01 .

bila terbentuk warna merah (mera6 cherry) borak positip yang bila pada sisa pengendapan dibubuhi NH4 oH/NaoH encer nkan terbentuk warna hijau kehitaman.1 Boraks dan asam borar (uji kualitatip). Asam klorida. secukupnya. c Cairan Asamkan 200 ml contoh dar. Hubungkan dengan pendingin dan sulingkan. Tampung hasil sulingan. C0. I Peralatan. Tambah 4 tetes asam oksalat jenuh dan I ml ekstrak etil alkohol dari turmeric. Susu Encerkan 100 ml susu dengan 100 ml air.2. b Campurkan 100 g contoh dengan 100 ml air dengan cara menggerusnya dalam lumpang. l.1 Padatan atau semi padatan.3 Lebih kurang 20 g. 25 dari28 . Larutan asam oksalatjenuh. saring.sNt 01 . Pindahkan ke dalam labu Kjeldahl 800 ml. 3. a Tanur listrik b cawan platina (kalau memakai cawan porselen harus memakai blanko) c Pipet tetes d Kertas saring cl Corong l' Penangas air g Bunsen 3. 3. co. Na. NH4 OHAIaOH encer.1.1.2 a Formal dehide Persiapan analisis. 3. sulingkan. Uapkan di atas penangas air sampai kering. Cara kerja 3.2894 . asamkan dengan H3pO4 dan tambahkan 1 ml berlebihan. Arangkan di atas nyala bunsen dan abukan di dalam tanur listrik Dinginkan. Amoniun/natrium hidroksida. hablur.1992 3 Bahan tambahan yang dirarang untuk makanan bukan pengawet 3.2 Pereaksi a b c d e a b c d e f Natrium karbonat. contoh bubuhi hablur Na. asamkan dan sulingkan. Ekstrak etil alkohol dari turmeric. HCI 5N. Tarnbah air dan beberapa tetes HCI 5N.

2.2.1 Peralatan.2. 3.2.2.4 Uji dengan FeCI.2.2. lalu tambahkan 0.5 ml larutan pengoksidasi dan aduk. U. dingin tambahkan 5 ml larutan hasil sulingan sambildidinginkan. Peralatan 3.. 3.6 disulfonat dalam H.2 Campuran air brom jenuh ( I bagian) ke dalam larurtan asam sulfat.3.sNl 01 -2894 .3 3. MasLrkkan -5 ml campuran tersebut ke dalam tabung reaksi. 3.2.ji Hehner -Fulton.8 dihidroksinaftalen 3. Letakkan dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit dan amati perubahan yang terjadi.2. H2S0+ dingin.2 Uji dengan Asam I(hromotrofik. d Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna merah muda ungll. a b c Masukkan 5 ml pereaksiAke dalamtabung reaksi. Sr"rsu segar bebas aldehida Cara kerja 3.SO.2.3. Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna ungu terang sampai ungu tua. a b c d e Mortar Alat penyulingan Tabung reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3.2 Larlrtan jenuh asam 1.2.1992 3.3 Ke clalam 6 rnlH.2. Tambahkan I ml susn yang bebas aldehida secara perlahan-lahan dan sarnbil cliciinginkan.1 a b c d e a b a b c Mortar Alat penyulingan TabLrng reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3.3. (untuk contoh susu dan olahannya) 26 dan28 . S04 72Vo (kfta-kira 500 mg/100 ml). tambahkan I ml larutan hasil sulingan sambil diaduk.3 Cara kerja.

kemudian encerkan dengan etanol sampai tanda garis. masukkan ke dalam labu ukur 260 ml dan tambah lebih kurang 5 g. Tuangkan larutan tersebut ke dalam 3 ml asam sulfat yang ditetesi dengan 2 tetes FeCl.4. FeClrIlVo Asam sulfat. Cairan dapat diekstrak langsung tanpa perlakuan lanjutan. Cara kerja 3. Persiapancontoh. b. 3. H2S04 pekat. c d e f Pisahkan dan uapkan eter dalam pinggan penguap hingga kering. Basakan 200 ml contoh dengan menggunakan NaOH l07o dankertas lakmus. Tamba HrO sampai kira-kira 400 ml. kocok kua-kuat. goyangkan labu sampai campuran contoh menjadi homogen. aduk.2..2894 .20 ml air suling ke dalam residu.. goyangkan sampai larut.3. Tambahkan lO . tergantung dari konsistensi contoh) dan masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.4. Terbentuknya warna merah lembayung menunjukkan adanya formal-dehide Asam salisilat (dalam makanan dan minuman).2.1 Cairan non alkohol. Encerkan sampai volume asal dengan HrO.sNl 01 . NaCl.7. 27 dariZ9 . l07o secara perlahan-lahan..1992 3. uapkan di atas penangas air sampai tersisa kira-kira sepertiganya. Tambahkan | . Gerus contoh dan aduk sampai homogen. pindahkan sejumlah tertentu (50-200 g).4. pipet 100 ml contoh.2 ml asam asetat 4 N lalu kocok dengan 2 x20 ml eter. biarkan selama 10 menit sambil sekali-kali digoyangkan. cuplikan. b Cairan alkohol.2 Asam asetat 4 N Etil eter Feri klorida. 3. Bila terbentuk emulsi selama proses ekstraksi. saring bila diperlukan.3 a 3. c Padat atau semi padat. tambahkan 50 ml air suling dan masukkan ke dalam corong pemisah. saring dan perlakukan saringan seperti b.3 a Timbang lebih kurang 5 g.1 Peralatan a b c d a b c d Erlenmeyer Corong pemisah Pinggan penguap Gelas piala Pereaksi.

4-5 tetes CH. Larutkan residu hasil ekstraksi eter dalam sedikit HrO panas. basakan sedikit dengan beberapa tetes NHo OH ( 1 + 9) kemudian kocok. biarkan sisa menguap secara spontan' c Tambahkan I tetes FeCl.57o netral ke dalarn pinggan penguap berisi residu.3 Uji Jorissen. Larutan dibuat sedtkit 'oas.. Timbulnya warna merah Borcleaux rnenuniukkan adanya asam salisilat' 28 dari 28 . Dinginkan l0 rnl larutan dalam rabung leaksi dan tambah 4-5 tetes larutan KNO.CaCl.sNl 01 . murnikan asam salisilat dengan salah satu cara di bawah ini : Larutkan residu dengan 25 ml eter. adsk. scperti di atas. masukkan ke dalam labu kocok tambahkan HrO dengan jumlah yang sama. Terjadinya warna violet menr-rnjukkan adanya asam salisilat. tambahkan 1/10 dari volume tersebut HCI ( 1 + 3) dan ekstrak dengan 50 ml eter. biarkan sisa menguap secara spontan. lo/o. kemudian sei'rn g. uji residu dengan FeCl. a Masr-rkkan 50 ml larutan contoh ke dalam labu pemisah. Bila terdapat warna atau senyawa Iain yang mengganggu dalam residu sisa penguapan. Bila penambahan petroler"rm eter ini gagal untr.3. biarkan sampai lapisan terpisah. dan kocok sampai larut. l) 3.' 3) Pinclahkan residu ke clalam cawan porselen dengan penambahan eter dan biarkan menguap secara spontan. Bila terbentuk emulsi. Z) I(eringkan residu yang berasal dari ekstrak eter dalam desikator berisi I{. saring lapisan aquoueous dengan kertas saring basah ke clalam pinggan porselen.15 ml perroleum eter (titik didih < 60'C) dan kocok.5 g.2894 .r.. 0. Uii hasil pengembunan dengan FeCl.1992 Tambah 2 .2 Uji feriklorida. b Cuci lapisan eter dengan 2 x 5 ml H.5 menit dan biarkan 2 rnenit.rk menghilangkan enulsi. kocok kuat-kuat. Tutuplah cawan dengan labu kecil berdasar bulat yang berisi I{rO kemuciian panaskan dengan api kecil sampai asam salisilat menyublinl dan mengembun di bawah dasar labr. uapkan di atas penlingas air. (setiap kali ekstraksi gunakan l0 ml CS.3. clidihkan selama 0. tarnbahkan 10 . 3.) atau petroleum erer (ritik clidih < 60 'C) gosok isi pinggan dengan batang pengaduk dan saring clengan kertas saring yang kering ke clalam pinggan porselen lainnya. uapkan sampai hampir kering dan uji residu dengan FeCl.r COOH 507o dan I tetes CuSO. t07o. iengan penambahan NaOH l0% (gunakan lakmus) encerkan dengan HrO sampai tanda garis. biarkan selama ) 2 iam sambil digoyangkan sekali-kali.O kemudian uapkan eter dalam pinggan porselen di atas penangas air.SOodan ekstrak l'reberapa kali clengan larutan CS. pusingkan atau biarkan sampai ke dua lapisan terpisah.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->