5Nl

'v

Standar Nasional lndonesia

sNl 01 - 2894 - 1992

rcs

Gara uii bahan pengauret makanan dan bahan tambahan Yang dilarang untuk makanan

v

Dewan Standardisasi Nasional - DSN

pendahuluan

,
Rancangan standar Industrial Indonesia untuk cara uji makanan/minuman, bahan tambahan ntakanan, cemaran logam dan cemaran mikroba disusun berdasarkan sil rapat pengurus TTSI makanan/minuman beserta instansi departemen kesehatan c.q. pLrsat pengawasan obat & makanan beserta departemen perindustrian c.q. Balai besar industri hasil pertanian.
Pembuatan rancanan cara uji ini selain dimaksudkan untuk menyempurnakan standar juga dimakudkan untuk lebih, menyederhanakan dan penghematan di segala bidang, mengingat ada 5l buah sNI makanan/minuman yang direvisi dirurun pada
saat yung

,rloo.

Konsep SNI cara uji ini disusun berdasarkan

:

I 2
-3

A.O.A.C.,

fficial

methods

of analysis, lgg4.

Pearson's, chemical analysis of foods, 19g1, g th ed.

4 5
6 7

Joumal AOAC vol. 69, no. 5, sept/okt. 19g0, Laporan sidang pleno IX panitia kocrek rnakanan indonesia, dep. keseharan, 1983. International commission microbiological speciffcation for foods, (ICMSF) of The lnternational Association of Microbioiogical cosieties 19g0.

compendium of Methods for the Microbiological Examination of Food 1976 Standard Methods for Examination or Water and Wastew ater, l975l4th ed APHA ANWA - WPCF.

3 Asam propionat natrium propionat 2.6 Sulfit 12 3 l7 25 Bahan tambahan yang dilarang untuk makanan bukan pengawet .2 Sorbat dan kalsium propionat l 7 8 2.4 Nitrit 2.Daftar isi Halaman Pendahuluan i Daftar isi I 2 Persiapan contoh Bahan pengawet makanan benzoat 2.5 Nitrat dan nitrit 2.1 Asam 2.

Biarkan selama lebih kuran 92 jam. kocok berulang kali dan saring.2 Pereaksi Kloroform CHCL atau dietil eter CF{.1. Ekstrak dengan eter sebelum dtlaniutkan ke cara I dari 28 . cara Mkaanan dan minuman butir 4.1 Asam benzoat ?.sNt 01 . kocok berulang kali.1 MetodaTitrimetri Metoda titrasi dengan ekstraksi tanpa pemanasan.1. bagian yang saringannya terkontaminasi oleh lemak ditambahkan beberapa ml larutan NaoH lo%o ke dalam saringan. 2. COCH3 Asam Klorida (HCI) I : 3 Alkohol 967o Fenolftalin (PP) Pereaksi khusus unt.1.1gg2 Cara uji bahan pengawet makanan dan bahan tambahan yang dilarang untuk makanan I Persiapan contoh Pcrsiapan contoh sesuai SNI 0l .1.I.3 Persiapan contoh l) Cara yang umum Homogenkan contoh.l Peralatan Neraca analitik Labu ukur Kertas lakmus Kertas saring Corong pemisah Batang pengaduk Pinggan penguap Eksikator Erlenmeyer 2.2894 .ZBgl . tambahkan NaCI halus jenuh tehadap air secukupnya.92. haluskan bila contoh berupa padatan atau semi padat. disuspensikan dalam riga bagian air). Jika contoh mengandung banyak lemak.l. buat alkalis terhadap kerta lakmus dengan larutan NaOH ly7o atau dengan suspensi Ca(oH).k persiapan contoh. 2. 2 Bahan pengawet makanan 2. pindahkan 150 ml atau 150 g ke dalam labu 500 ml.1. Encerkan sampai tanda batas dengan larutan NaCl jenuh. (satu bagian ca(oH).

. kocok benrlangkali.1. jam dan marmalades I-lancrtrkan 150 g contoh di dalam 300 ml larutan NaCl jenuh. kocok berulang kali dan saring. encerkan dengan larutan NaCl jenuh sampai tanda batas. kocok berulang kali.rt. 50.. Buatlah larutan sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan menggunakan NaOH l}Vo. Biarkan selama lebih kr-rrang2 jam. tetapi penyiapan contoh tidak menganggu ekstraksi. Buat sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan larutan NaOH l}Vo. Tambahkan l5 g NaCl yang telah dihaluskan. Lapisan kloroform biasanya dapat dipindahkan dengan cepat setelah membiarkannya beberapa menit. encerkan dengan larutan NaCljenuh. dan pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml. Tekan menggunakan kain kasa dan saring.1. Ekstrak hati-hati berturut-tr"rrut menggunakan 70. - 2 darr29 . Sari apel yang mengandung alkohol dan produk yang sama Buat 150 ml contoh-contoh menjadi alkalis terhadap kertas lakmus dengan NaOH l0% dan uapkan pada penangas air sampai 100 ml. saring protein/bahan lain yang mengendap. pusingkan jika perlu dan saring. kocok berulang kali dan saring. 3) Jeli. I(ocok sampai NaCI lamt. 40 dan 30 ml CHCI. Untuk ikan asin protein biasanya diendapkan dalam suasana asam. Biarkan selama lebih kurang2 jam. lakukan sperti d. Pindahkan ke dalam labu ukur 250 ml.sNl01 -2894-1992 keria. Netralkan terhadap kertas lakmus dengan HCI (1: 3) dan tambahkiur 5 ml berlebihan. 2) Kecap Tambahkan 15 g NaCl hah-rs ke dalam 150 g contoh. Jika contoh mengandung sejurnlah barlran yang diendapkan oleh larutan NaCI jonuh.Ke{a - Pipet 100-200 nl saringan 2. Jika mengandung alkohol. I(ocok sarnpai homogen. Encerkan sampai volume semula (250 ml) dengan larutan NaCl jenuh. dan encerkan sampai batas volume dengan H"O. kocok berulangkali menggunakan gerak putqr.3 ke dalam corong pemisah. Pindahkan ke labu ukur 500 ml dan encerkan dengan larutan Nacl jenuh. Biarkan selama lebih kurangZ jam. tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan dan dikocok sampai larr. lakukan dengan cara e. bilas dengan larutan jenuh NaCl 150 ml. Biarkan selama lebih kurang 2 jam. Buat alkalis terhadap kertas lakmus dengan suspensi Ca(oH). Untuk menghindari emulsi.1.. Pipet sebanyak mungkin bagian saringan yang diukur (300 ml) ke labu ukur 500 nil ketlua dan tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan untuk setiap 100 ml larutan. 4) Ikan asin atau ikan yang dikeringkan Cuci 50 g contoh yang telah dihaluskan ke dalam labu ukur 500 ml. 5) 2.L4 Cara.

. Bila tindakan ini telah dilakukan.Untuk meningkatkan hasil ekstraksi.I a b c d e a b Erlenmeyer asah 500 ml Perforator Corong bertangkai panjang Corong pernisah Buret Pereaksi 2.05 N NaOH = 0fi072g anhidrida Na benzoat. - ..sNl 01 . Pindahkan residunya ke pinggan penguap porselen.1. netralkan terhadap pp. tetapi jangan diambil Lmulsi yang terapat pada lapisan CHCI.Hasil ekstraksi dapat juga dipindahkan dari corong pemisah ke dalam erlenmeyer 300 ml dan bilas corong pemisah 3 kali dengan 5 _10 ml CHCI. bilas labu tiga kali dengan 5-10 ml cHCl.2 Eter Benzena 3 dari 28 . CHCI..2. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering. bilas wadah beberapa kali dengan beberapa ml cHCl.1. Catatan : Penggunaan kloroform dapat diganti dengan dietil eter. - Keringkan residu semalam (atau sampai tidak tercium bau asam asetat biia contohnya kecap) dalam eksikator. Pindahkan hasil ekstraksi CHCI3 yang telah dikumpulkan ke cawan penguap porselen.2894 _ 1992 Jika emuisi terbentuk' pecahkan dengan mengaduk lapisan cHcll dengan batang p*-ngaduk. yang diekstrak tidak perlu dicuci. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering.50 ml alkohol. Titar dengan NaOH 0.Larutkan residu asam benzoat dalam 30. .2. 2'l'2 Metode titrasi dengan melalui ekstraksi memakai alat Perforator (terLrtama Peralatan clikhususkan untuk contoh-contoh yang berwarna) 2.05 N. tarnbahkan H2 0 kira-kfua l/4 dari volume ini dan I atau 2 tetes pp. : Perhitungan I ml 0. dengan memindahkan ke dalam corong pemisah yang lain dan Lelakukan ['cngcrcokan I atau 2 kali kocokan yang berlawanan aiah dari ujung corong pemisah yang saru ke ujung yang lain atau dengan memusingkan beberapa menit. - - - Suling pelan-pelan sekali pada temperaturrendah sampai kira-kira l/4 volume semula. . hati-hati pisahkan larutan cHcll yang jernih sebanyak mungkin setelah setiap perlakuan ekstraksl. .

4.4.3 Persiapan analisis.sNt 01 .69 mg sakarin. b c Persiapan standar Buat larutan masing-masing 10.2 Larutan p-rosanilin (acid bleached p-rosaniline_ rohn) Timbang I00 p-rosanilin klorida. g kali. Biarkan 121am sebelum dipergunakan. I t I 5 dali 28 i . Khusus untuk contoh beberapajuice/sari buahbuahan atau sejenisnya. masukkan ke dalam labu ukur I liter. Cara kerja 2.1 a b a Spektrometer Labu ukur Pereaksi 2. 12 kali.ui larutan standar dari setiap konsentrasi yang berbeda.01 I cm/menit : 240 nm (untuk benzoat) 254 nm (sorbat) 2.1. l0 kali.ing terlebih dahulu dengan penyaring membran dan encerkan secukupnya dengan larutan asam sitrat l zo.3g mg asam sorbat dan benzoat dengan larutan asam sitrat rvodaramrabu ukur 50 ml.1. Buat kurva kalibrasi dengan menyuntikkan t0. sar. 6 kali dan 4 kali hingga diperoleh konsentrasi yang berbeda untuk keperluan kurva kalibrasi. sorbat dan sulfit metoda spektofotometer Peralatan.2894 _ 1gg2 e a Asam asetat glasial.3.9r mg asam Encerkan larutan di atas sebanyak 15 kali. CH3 COOH. 6.4.1.5 ml/menit UV dengan bervariasi 0.4' Benzoat. Kondisi kromatografi u Bundapak CN Waters dan sejenisnya Kolom Eluen Kecepatan alir eluen Detektor Kepekaan Detektor lntegrator kecepatan kertas Panjang gelombang Asam asetat 2%olmetanol (95 : 5) 1. tarnbah 200 ml Hr 0 dan 160 ml HCI (1 + 1). 2. d c l' SLrntikkan pula larutan contoh yang telah diencerkan. kemuclian encerkan sampai tanda garis.1.

1 .01 mg sesuai ciengan Na. Pipet 5 ml alikout ke dalam tabung reaksi 200 nm yang mengandung 5.3 Metoclaspektrofotometer Lihat No. hitung jumlahnya dari kurva standar.1. kemudian lakukan pengerjaan seperti pada persiapan kurva standar benzoat dan sorbat.3. saring melalui penyaring gelas dan kaca resapannya.2 2.0 ml Natrium tetrakloromerkurat.1. Bila terbentuk warna lcmbayung. a '5 nrl alikout mengandung Nir-bcnzoat A.7 Penetapan benzoat.1.2894 _ 1992 2. a b ) Pindahkan l'0 ml larutan yang telah diencerkan tadi ke dalam tabung reaksi 200 nm lainnya.4. rlch pc. Bila warna terlalu pekat. Pipet 5 ml alikuot ke dalam labu ukur 50 ml. bahwa volume larutan ekstrak adalah l00 ml (85 ml Hro yang ditambahkan dan 15 mr dari daging).sNt 01 .1. Sctiap 0. hitung jumrahnya dari kurva siancrar.0 ml larutan HCHO aduk dan biarkan 30 menit.4.5 Persiapan larutan contoh Enap tuangkan melalui corong yang dilapisi bulu kaca ke dalam gelas piala lainnya. Asam propionat natrium propionat dan kalsium propionat 7 daLi 28 .005To. o. 2. Segera ambil 5 ml alikuot untukpenetapan sulfit.1. aduk.1. c 2. Tarnbahkan 10.0 ml larutan p_ rosaniiin. tambahkan 5. 2. so'. Bila terdapat benzoat seperti yang ditunjr-rkkan oleh peak pada 225 nm.l ll Pcnetallan sorbat.0lVo. rambahkan g5 ml H. 2.6 PenetapanSulfit.017o. b Scan larutan dari 300 sampai 200 nm.0.2. encerkan larutan dari tabung pefiama dengan larutan Na tetrakloromerkurat (l + 1).Bila terdapat sorbat sepertiyang clitr-rnjukkan l.4.4.4.1 Meroda Kromarografi Cairan Kinergi Tinggi (HPLC).k p. kocok. I nrl alikout yang diuji mengandung 0.1 gram daging sehingga 0. Kc'riakan sep-rti penetapan benzoat (2.da 250 nm. 2. sehingga 0.l Lihat Sorbat 2.5 ntg sesuai dengan Kalium sorbat 0. b a Timbang20 gcuplikan (daging giling) ke dalam gelas piala 200 ml.7). l gram daging. aduk dengan batang pengaduk dan biarkan selama r0 menit fiangan lebih).1 mg sesu^i crenga' L l.. Asumsikan.

3. S0o anhidrat. Tambahkan lagi 50 ml etil asetat.4. 2. Hitr-rng kandungan propionat berdasarkan kurva kalibrasi antara 25 sampai I25luglml . 8 dari 28 . c d e Ambil lapisan bagian atasnya. Hj PO4. lO g. Blencler canrpuran tersebut selama 5 menit.1 Peralatan a b c ir Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 ml. kemudian blender selama 5 menit.4.4. Suhu : 2.l Peralatatn a Blender b Gas Loquid Chromatografi dilengkapi dengan FID Yanalo G.1. Natrium propionat dan kalsium propionat. S0*anhidrat dan 50 ml etil asetat. kolom 120'C. Metoda Griess I 2.1.0 n kolom (80. Na.3. a larutkan ke dalam 1000 ml air sr"rling.1992 2. Timbang masing-masing I g asam propionat. Natrium sulfat.2 Pereaksi Griess.4 Nitrit 2. 2. ntasukkan ke dalam blender. P04.3.3 Kondisi gas chromatografi a Kolom: 3 mm 0 x 2. Cara kerja. dan Kalsium propionat. a b Timbang seksana 5 g cLrplikan. Etil asetat. kemudian jadikan volumenya menjadi 100 ml dengan penambahan etil asetat.1. 2.2800. f g Suntikan sebanyak 5 ml ke dalam GC. 50 ml. Tambahkan I ml H.4 "injection port" 200'C. 2.2 Pereaksi Lairutan standar Asam propionat. Pereaksi.sNl 01 . dipak dengan 5Vo PEG-20 M/Gas Chrom Q b.3.2894 . dan campurkan dengan lapisan yang pertama. Natrium propionat. Na. b c cl Asam fosfat.100 mesh) gelas. Ambil lapisan bagian atasnya.

b dar. jenuh. Larutkan l.l 80 "c aduk dengan pengaduk kaca.|ff"1':f. Pereaksi. Eicerkan 100 ml larutan sediaan menjadi I liter dengan menggunaan air bebas nitrit. endapkan Ag dengan laurtan Nacl. Larutkan 50 g.sNt 01 -2894 . Biarkan selama I jam supaya terbentuk warna. tambah 30 rni asam asetat glasial. kemudiieu encerkan sampai tanda garis. Peralatan 2.o sampai larut oan tuangkan dalam keadaan panas ke dalam ml cHr cooH encer' iampurkan kedua larutai tersebut dan simpan clalam botol .. goyangkan pada suhu kamar.larutan HgCl. kemudian encerkan sampai 1 liter. encerkan sampai I liter.4. alfanaptilamin dalam 20 ml H. I:.1 g.3 Cara kerja.Diclihkan 0.2 Larutan Kalium ferosianida Larutkan 106 g. Metoda Griess 2.50 mr. ltryt ' tambahkan masing-masing 2 ml larutan Griess encerkan dengan air suling seperti pad. Tetapkan resapannya. l-aruran sediaan nitrit.2 2. kocok dan biarkan sampai *"ng"iop.1992 Larutkan 0. \ Fe(CN)6 . bilasi g"t". H_ii:. encerkan sampai I liter. c Tambahkan 5 ml. kocok dan saring..5 g'asam sulfanilat dalam. dalam air bebas nitrit. larutan standar nitrit ke dalam labu ukur 50 ml dengan jumlah berbeda-beda.1 a b a Spektrofotometer Labu ukur 100 ml.am geras piara. 2.. ur 4116 .4.2. g Bandingkan resapan contoh dengan resapan deret standar.1T::j:::y*il dipanaskan^. Na.""r1 d Pipet sejumlah larutan hasil penyaringan.i".4. b Larutan Seng asetat (CHTCOO)rZn Larutkan 220 g. simpan di atas penangas air selama 2 jamsambil sekali-kali digoyangkan. l50 ml cH3cooH l5vo v/v..l0H2O dalam I liter air.l g' AgNo.a d. c Larutan boraks 57o.2.:# #.::l"l kemudian pindahkan ke daram rabu ukur 500 mi. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml tambahkan 2 ml pereaksi Griess dan encerkan sampai tanda garis. 8407 .3H2O dalam air.Zn'2HrOdalam air. b 2.jl1liy.".150 kaca berwarna coklat.i\J Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur berisi lebih kurang 300 ml.1.g. 9 dari 28 . (CH3COO) .::t:::.4. e Masukkan larutan ke daram sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 520 1tm' Tetapkan juga blanko dengan menggunukan air dan peraksi Griess. rambahkan rebih kurang 40 :.

tepat NaNO. Larrutkan 2 g.naftilen diamin dihidroklorida. panaskan di atas penangas air mendidih selama 30 menit sambil digoyang-goyangkan. f Larutan asam klorida (HCl) Encerkan 445 ml HCI pa. I g. l0 dan 20 ml menjadi 100 ml.0 lg NaNO per ml. Perhitungan = 200xbxc --. kemudian sambil diaduk dengan kuat. d e Larutan N. cuplikan masukkan ke dalam gelas pereaksi 100 ml.. baca resapannya pada panjang gelor-nbang 538 nm dalam sel I cm. Encerkan larutan dengan air suling sampai tanda garis.3 Cara kerja. Pipet sejumlah saringan dengan volume tertentu (v/v) ke dalam labu ukur 100 nil. Zn. Perbaharui setiap minggu. kemudian tambahkan l0 ml sulfirnilamicla clalanr HCI dan 6 ml HCI biarkan larutan dalam tempat yang gelap selama 3 menit. kemudian tambahkan 100 ml HCI pekat sambil diaduk terus-menerus dan encerkan sampai I liter dengan air suling. g h. bila perlu tambahkan NaOH lM atar-r HCI 4 M sampai dicapai pH tersebut. dalam air. dengan air suling sampai 1 liter.4. kocok dan biarkan 30 nrenit. Buat kurva kalibrasi dan baca jumlah NaNO.- mg/kg l0 dari 28 . dinginkan..25 g. basahi dengan 5 ml larutan NarBoOr5To tambah 70 ml air suling panas (suhu air suling tidak lebih rendah dari 70'C). kemudian dari larlltan ini encerkan masing-masing 4. impitkan dengan air suling.5. Br-rat suatu deret standar dengan menggunakan air dan masing-masing l0 nrl larutan standar yang telah diencerkan. Tambahkan kira-kira 60 ml air suling.2.3. kemudian lanjutkan pegerjaan seperti pada butir e ranpa penambahan contoh. larutan ini mengandung 2. kemudian tambahkan air suling sampai mendekar tanda garis. Biarkan menjadi dingin.5 1tg. dengan air suling. a Tirnbang seksnma lebih kurang l0 g. d e f Pindahkan/tuangkan cairan dengan hati-hati melalui kertas saring berlipat. CO0). encerkan menjadi Larutan deret standar.sNt01 -2894-1992 Larutan sulfanilamida. I liter dengan air. tambahkan 2 ml laruran K* Fe(CN). Larutkan 100 nrl. sr-rlfanilamida dalam 800 ml air hangat. Larutkan 0. pH larutan ini harr. 2 ml larutan (CI{. encerkan sampai 250 ml dan simpan dalam botol berwarna coklat di lemari es. yang resltpannya sesuai dengan contoh. saring. b c Pindahkan dengan bantuan 70 ml air panas ke dalam labu kalibrasi berleher lebar. Larutan sediaan Natrium nitrit.rs 8..0 1tg dan 10. Encerkan 5 ml larutan sediaan meniadi 2.

saring bila perlu.1 (in cured meat) Peralatan a b c a b c Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 dan 50 ml.1. kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml.2 Pereaksi NED Larutkan0.2. O. Pereaksi. goyangkan labu.3.3 Cara kerja a b c Timbang seksama 5 g.4.5 ml pereaksi sulfanilamid dan 2. kocok dan saring. encerkan sampai tanda garis dengan air suling. d e Pipet sejumlah tertentu saringan (diperkirakan 5-50 pg NaNOr).000 gram. dan simpan dalam botol berwarna coklat. kocok dan biarkan selama l5 menit sampai timbul warna. e.3. encerkan sampai I liter. cuplikan masukkan kedalam gelas piala 50 ml. NaNordalam air suling.5 ml pereaksi sulfanilamid clan goyanglan labu. tambah 2. encerkan sampai tanda garis dengan air sr-rling. Larutan baku nitrit 100 pglml dal simpan Encerkan 100 rnl larutan baku NaNo2 r000 mg/ml menjadi I liter. Setelah 5 menit. Pereaksi sulfanilamid Larutkan 0.sNl 01 .5 ml pereaksi NED. jumlah saringan yang dipergunakan untuk penetapan (ml) 2. simpan di atas penangas air selama 2 jam sambil sekali-kali digoyangkan. Larutan baku nitrit 100 pglml Encerkan 10 rnl larutan baku NaNo. tambahkan 2.iumlah NaNoz yang diperoleh dari pembacaan kurva kalibrasi.4. 100 mg/ml menjadi I liter 2. d.3 Nitrit 2.2g. Larutan baku nitrit 1000 1tglmlNaNo2. Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur terisi lebih kurang 300 ml. tambahkan lebih kurang 40 ml air bebas nitrit yang telah dipanaskan 80 'C aduk dengan pengaduk kac1.N-(l-naftil)etilendiamin2HCIdalaml50mlCHjCOOH 15%(v/v). bilasi gelas piala dengan air panas. 2. f Masukkan larutan ke dalam sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 540 nm Buat larutan blanko dengan menggunakan 45 ml H.3.5 ml pereaksi NED.5 g. g 11 dari 28 .4.2894 _ 1992 \\' = h= bobot cuplikan . masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Dinginkan sampai suhu kamar. Larutkan 1. sulfanilamid dalam 150 ml CHj COOH I5Vo saringbila perlu dalam botol berwarna coklat.

2. atau encerkan 17.1 .1 2.sNt 01 . masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. tambah 2.encerkan sampai tanda garis.1992 Buat lauutan deret standar sebagai berikr-rt : Pipet masing-masing 10. d e Oksidasikan nitrit menjadi nitrat dengan penambahan larutan KMnOo 0. c Inclikator bromocresol gr.een Larutkan 0. dinginkan dan encerkan sampai 100 ml dengan air suling.2 N tetes demi tetes sambil digoyangkan sampai warna merah muda tetap selama I menit. goyangkan labu dan selanjutnya kerjakan seperti e dan f. SO4 (1 + 10) dan 1 ml asam fosfatungstat}}Vo.85 ml HNO. Pipet 40 ml saringan. Timbang seksama 5-10 g.1 .20.5 ml pereaksi surllanilamida. pekarkan sampai kurang lebi6 -t0 nrl.1 g. cocok dan saring. encerkan sampai I liter dengan air suling.5 Nitrar dan nitrit Metoda xylenol (dalam daging) Peralatan 2. rekristalisasi dalam air.2 Pereaksi M-xylenol Larutanperakammonium-hidroksida. AgrS0o bebas nitrat sampai d e f a Larutan asam fosfatungstat20Vo. 0. Tarnbah 1 mi H. Larutan baku nitrat. cuplikan.bromocresol green dalam 1. kocok dan saring.5. 2.25 mg nitrat N.2894 .1 N sampai 1 liter.5.4 .I. titik clidih. aduk-aduk dengan 80 ml air hangat clan panaskan di atas penangas air selama 1 jam sambil diaduk sekali-kali.1 N dan encerkan prcnjacli 100 ml.m& masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. 12 dari28 . encerkan dan impitkan sampai tanda garis.30 dan 40 rnl larutan baku nitrit | 1tg/. 10 ml larutan ini mengandung 0. clinginkan.1805 g' KNO. 2.3 Cara kerja.1 a b c a b Alat destilasi Penangas air Spektrofotometer. tambahkan 3 tetes indikator bromocresol green dan beberapa tetes H2 SO4(1 + 10) sampai wiuna berubah menjadi kuning.dimetilf-enol. Larr"ttkan 5 g.5. b c Pindahkan ke dalam labr-r ukur 100 ml. Larutkan 0.2 N. h 2. KMnOo 0.5 rnl NaOtI 0.5. Larurtan Kalium permanganat.

g Pipet : sejurnlah saringan yang diperkirakan mengandun g 0. asam surfatnilat dalam 250 ml memanaskannya di atas penangas air.5.7 Encerkan 20 mlHCl dengan air dalam labu ukur I liter.2894 _ 1gg2 rr. Se (3 + l). encerkan sarnpai r liter. Reduktor modifikasi Jones. Tutup erlenmeyer.2 Nitrat dan nitrit dalam keju. 2.2 Larutan buffer ammonia pH 9. ainginkan sampai kira-kira 35 "c' tambah 0. tutul tagi.locok dan biarkan pada suhu 30-40 oc selama 30 menit' (Perubahan warna kunin! menjadi kuning kecoklatan menunjukkan adanya nitrat' Endapan merah terang yang disebabkan tidak sempurnanya menghilangkan asam fosfotungstat mungkin saja tedadi. aduk. 2) 3) Dalam keadaan masih panas tuangkan laturan l-naftilamin ke dalam larutan asam l3 dari 2ft .05 ml (1-2 tetes) m-xylenol. goyungkun. Spektrofcrtometer. bilasi tutupnya dan kemudian sulingkan' sebagai penampung' pergunakan 5 ml NaoH lvo danpenyulingan diakhiri bila diperoleh hasil sulingan sebanyak 40-50 ml. l) cH. o daram H. setelah nitrasi sempurna.521 g. l-naftilamin dalam 30 ml Hro dengan cara memanaskannva di atas penangas air.14 M Larutkan 37 g' 3 cdso4 '8H. Segera matikan aliran air pendingin untuk mencegah masuknya nitroxyrenol yang memadat dalam kondensor. i 2.5.2-5 mg nirrar N.2.1 Peralatan. 6_9.cooH r5vo (v/v) dengan cara Larutkan 0. o.05 ml m-xylenol dan 30 d H.2.. CdSO4 0. 2.i tanda garis derrgan H2 o dan tetapkan nitrat N dengan nrembandingkan warna dari alikuot dengan kurva kalibrasi yang ditetapkan pada panjang gelombanj450 nm. kemudian tambahkan 50 ml NHr OH. Pereaksi. Larutan Kadmium sulfat. j siapkan standar warna dari 10 ml larutan standar nitrat dengan menggunakan 0. asam fosfotungstat' Tanpapenyaringan. kemudian pekatkan dengan p"ng. Pipa kaca 300 x 10 mm diamter dalam dengan keran dan penampung yang terdiri dari corong 200 ml asah (24/40 stopper) a b c a Labu ukur 50 ml. berar saringan sedikit basa.opun.5. soo {:+1) lebih kurang 3 kali jumlah cairan dalam erlenmeyer.10 g. encerkan sampa. tambahkan 150 ml H.025_0. Tambahkan larutanAg-NH4OH secukupnya untuk mengendapkan klorida dan kelebihan f sNt 01 . inrpitkan sampai tanda garis dan kocok. tambahkan h Pindahkan hasil sulingan ke dalam labu r-rkur 100 ml. c Pereaksi warna b Larutkan 2. masukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml (bila diperlukal volume saringan > 20 ml.. o.

ZnS0. Larutkan 1. kocok. aduk dan bila perlu saring. NaNO. KNOr. encerkan sampai tanda garis dan kocok. encerkan sampai I liter.30009.sNl 01 -2894 . Larutkan 120 g. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama I jam pada 110 "C dalam HrO.. ZnSOo . encerkan sampai I liter. encerkan sampai tanda garis dan kocok. masukkan ke dalam labu ukur I liter. h I) Larutan baku natriun nitrit. stanclar primer NaNO. per ml. Liirutan baku 0. 14 dari28 . standar primer KNO3 atau yang telah standar primer NaNo. cl Seng. Larutan baku pg NO. simpan dalam botol gelas berwarna coklat dalanr lemari es. per ml. 2) Larr-rtan baku 2 1rg NO. Pipet l0 ml larutan baku 0.7H2O encerkan dalam 1 liter. kocok. per ml. Pipet l0 ml larutan baku l/kg NO. per ml Larutkan 0. g l) Larutan..42M. per ml.2 kg NO. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama l jam pada 110'C dalam HrO.6308 g. 2) Larutan baku l0 rng NO.1992 sulfanilat. paniang 10 cm f Larutan seng sulfat.2 /tg NO2 per ml..baku Kaliumnitrat. masukkan ke dalam labu ukur I liter. 0.

5 mm kolom Kadmium g0 -.SNI 01 1992 24140 penghubung diamter luar 12 mm diameter dalam 10 mm diameter luas 7 mm diameter dalam 1.100 mm 8-40mm Fritt€d distt Kran teflo 15 dari 28 .

0 ke dalam blender dan hancurkan selama 2-3 detik. potong kecil berukuran s 6 mm. d. aduk pada setiap kari Dinginkan sampai suhu kamar dalam bak berisi air. biarkan selama semalam dalam larutan asam. kemuclian b.2. 2.2894 . e. masukkan ke dalam labu ukur 200 rnl. Scan dari 640 sampai 440 nm Buat kurva kalibrasi dengan memplot resapan terhadap konsentrasi. Masukkan 0. dan 12 ml NaoH 2vo. il. encerkan sampai randa garis dengan HrO' kocok dan saring melalui kertas saring berlipat.5 Persiapan kurva standar a. 2.2. cuci deposit dengan 2 x 500 ml H. Aduk kejr-r sampai sertra sama c. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada panjang gelombang 5ZZnm.5. Bila saringan tidak jenuh. bubur (slurry). aduk sekali lagi unruk menghilangkan gas. a. I(eju lurnak (kadar air > 40Vo). e. d. Setelah 6-8 jam.4.5. tambah 70 ml HrO dan panaskan sampai kira-kira 50'C sambil diaduk-aduk. Pindahkan Cd dengan H. Siapakan bubur (slu'y) keju + HrO dengan perbandin gan | + Z Aduk de'gan kecepatan tinggi dalam blender sampai lembut. f Dalam keadaan kran tertutup. aduk sampai serbzr sama. cuci dengan 2 x 100 ml H2 O.10 dan l5 ml.O (catatan Cd harus disimpan terendam dalam air).3.3 Persiapan analisis.1992 2. larutan baku Na No yang menganclung NO.2.2. (kadar air 40o/o).0 ml pereaksi warna.irr menjadi kubus-kubr"rs gerus sebanyak 3 kali.o kocok dan biarkan ditempat gelap selama 25 menit. Isi reduktor modifikasi Jones dengan Cd sampai setinggi 8 .2.42M penambahan pereaksi. 2. selama pengisian ini keluarkan air melalui keran tetapi permukaan cairan harus berada cli atas lapisan Cd. saring kembali.sNt 01 .1 N sambil sekali-kali diaduk dengan batang pengaduk. hilangkan gelembung-gelembung udara dengan cara menepuk dinding kolom.6 Persiapan reduktor modifikasi Jones. b. tambahkan 10. Masurkkan keju ke dalam botol gelas tertutup rapat.5. 16 dari 28 . Ekstraksi. tuang 20 ml saringan pertanra. Kejr-r sangat keras (kadar air <25Va). c. Tambahkan l0 ml Zns0o 0. 2 /rg b.5. per ml ke dalam labu ukurr 50 ml. tambahkan 10 ml buffer ammonia ke dalam kolom. 1. Masukkan tnasing-masing 3-5 batang seng dalam 2 buah gelas piala 800 ml yang mengandung larutan CdSOH4.4 a' Timbang seksama lebih kurang 30 g. Curci partikel-partikel dengan IICI 0.10 cnr. encerkan saqrpai tanda garis dengan H. keras dan semi lunak ke. b' c' Angkat batang Zn setiap 2-3 jam dan lepaskan butir-butir Cd dengan cara menggosok batang-batangZn satu sana lain.5.

6. O'. h' i.03Vo dalam alkohol dan 50 ml larutan metilena biru 0.75). POo 887o (d = 1. Dibuat baru setiap akan digr-rnakan/harus sclulu c. Campurkan 50 rnl larutan merah metil0. H. t7 dari 28 i I .sNt 01 .7 ml H.01 N. Larutan Natrium hidroksida. kemudian tambahkan 10. cuci penampung dan dinding kolom dengan lebih kurang 15 ml HrO.27o (w/v).2894 ..6 Sulfit Metode Peralatan 2. O.1. e. d. ulangi proseb dengan menggunakan 30 ml HrO pereaksi -blanko. NaOH 0. kocok dan tambah masing-masing 5 ml blanko dan eluate baku ke dalam beberapa labu ukur 50 ml. Metanool. Kumpulkan eluate dalam labu ukur 100 ml. Setelah eluate terkumpul hampir 100 mJ. encerkan sampai tanda garis dengan HrO. b. g. kocok dan biarkan di tempat gelap selama 25 menit. Larutan segar. Neraca analitik Labu destilasi Gelas ukur Buret Botol timbang Alat destilasi Pereaksi. Asam phosphat. yang telah dikeringkan pada 1i0 'C. Larutkan 0.6. baca resapannya pada panjlng gelombang yang sama. per ml) dengan penarnpung pada ternpatnya. f. Rekondisi kolom dengan 25 ml HCl0. diikuti dengan 25 mlHrO dan 25 mlbuffer ammonia. 2. d.1. Standarisasi dengan Kalium hidrogen phtalat.0 ml pereaksi warna. Atur kecepatan aliran sebeiar 3-5 ml per menit clan biarkan pada kecepatan tcrsebut.3 Cara kerja.1. C{OH.6.1 a. Larutan campuran indikator. ke dalam 100 ml. kemudian saring. kemudian ulangi dengan 2 x 15 ml HrO. e.2 n. b.6. l 2.1992 tambahkan 40 ml laruran baku KNo3 (i0 pg No. c. H.1 N.1 2. pindahkan labu ukur dan impitkan sampai tanda garis dengan HrO. 2.05% dalam alkohol. pada saat kolom telah kosong. 0.

-. sejumlah contolt ke dalam tabel cii bawah : labr. d. rir.01N sampai terbentuk warna hijau. Titar asam sr. g. l0 rnl larutan H"O. Tambahkan 15 ml H2PO488Vo ke dalam pipa/funnel dan alirkan ke dalam labu destilasi. sebaeai peii. Lepaskan penampung dari alat destilasi dan bilas pipa../ml ) 40-50 volume air suling yang ditambahkan (ml) <10 r0 .3. Tambahkan beberapa tetes larutan NaOH 0. Timbang atau pipet.100 20 30 20-25 > 100 5-r0 40 Tambahkan air suling ke dalam labu sebagai penunjuk.r:r_r-r.01N sampai warna berubah menjadi hrjau. Tambahkan 50 ml rnel.rlfat yang ada/terbentr-rk dengan larutan NaOH 0. Tambahkan sejumlah yang sama larutan HrOr}.2Vo yang sudah dinetralkan ke dalam botol pencuci. f.r destilasi. yang terkandung (mg/kg atau mg/l) axcx32x1000 c ct- b= U_ bobot cuplikan (gram) atau volume cuplikan (ml) volume larutan NaOH yang diperlukan untuk penitaran (ml) nolmalitas larutan NaOH 18 dari 28 . h. Panaskan dengan cepat untuk mendidihkan campuran dan kemudian biarkan mendidih selama 30 menit. Kandungan SO.anol dan calnpurkan. c.sNl01-2894-1992 a. Masukkan ke dalam penampung destilasi. Perhitungan : SO. Hubungkan ke atas alat dan atur nitrogen mengalir kira-kira 60 gelembung per menit. (mg/kg) Sejumlah contoh untuk/yang di timbang ( g. b. e.60 ml air suling dan beberapa tetes campuran iarutan indikator.

Larutan hidrogen peroksida 37o. c Hubungkan silinder Nitrogen dilengkapi dengan 2 saluran pengatur kepada tabr.25Vo dalam alkohol) Cara kerja. Pyrogallol dengan 5 ml air dan pindahkan pada botol pencuci gas pada alat Monier William.2. (1980). Encerkan 534 ml HCI pekat menjadi 1 liter dengan air suling.1992 2. 2. c d e f Kalium hidroksida.sNt 01 . KOH. g Larutan natrium hidroksida 0.2 Pereaksi. Larutan HCI (t+2) h i j k a b Larutan Barium chlorida I\Vo saringsebelum dipakai.035 padaAOAC official Methods of Analysis l2th ed. Or I liter menjadi l0 liter dan periksa terhadap kotoran-kotoran sulfar.2894 . Matikan nitrogen dan hubungkan botol pencuci as kepada labu destilasi dengan pipa karet silikon yang telah dicuci dengan asam. g Pasang sisa dari alat Monier William (gunakan pipa karet silikon yang telah dicuci 19 dari 28 .2. Etil eter. 2. Tumbuk 4.3 Murnikan larutan iitrogen (untuk mengusir oksigen yang masih ada). Siapkan larutan pencuci gas segar setiap hari. Etil alkoholgiZo. Indikator metil merah netral (0. KOH yang dilarutkan tepat atau mendekati dalam 85 ml air kepada botol pencuci gas melalui suatu corong pemisah berleher panjang.6. siapkan menurut prosedur 50.6. Encerkan H.6. Jepit kedua ujung dari botol pencuci gas.1 Peralatan monier-william yang telah dimodifikasi dvelaskan seperti dalam prosedur ini dan dilukiskan seperti d. Peralatan.5 g.034 dan distandarisasi menurut prosedur 50.rng pemasukan gas dan dikeluarkan udara dari botol pencuci gas.1000N Standar. Kalau tidak nitrogen L-grade dapar digunakan tanpa memurnikan lebih lanjut. Asam klorida. a Larutan FICI 6N.alam gambar 20:4padaAOAC official Methods of Analysis 12th ed. Ulangi penumbukan dan pindahkan dengan dua kali penambahan 5 ml bagian air.2. 2.2 Metoda monier . b Pyrogallol.6. d e f Tambahkan larutan dingin dari 65 g.william. HCI. ( r e80).

sNl 01 . lanjutkan pemanasan sampai U yang pertama me. dengan pelan-pelan goyangkan tabung U untuk mencampur larutan. kemudian perhatikan perubahan-perubahan dalam tinggi cairan dalam tabung U.runjukkan kondensasi dan menjadi sambr.rngan pertama dari tabung panas. Titrasi tabung U kedua dengan cara sama dan pindahkan isi cairan dari kedua tabung U ke dalam gelas piala 400 ml.ju". Dan tempatkun selrn:-i f ::1.1992 clengan asam untlrk sambungan-sambungan dimana perlu).i Angkat corong pemisah dari labu destilasi dan pindahkan contoh yang telah ditimbang secara tepat ke dalam labu. h Tambahkan pada bagian saluran keluar dari masing-masing tabung U.. (sebagai contoh 50 g atau sejumlah yang diperkirakan mengandung lebih dari 45 mg dari SOr) Jika perlu menggunakan air untuk pemindahan yang sempurna. q r Tambah satu tetes indikator metil merah pada tabung U pertama dan titrasi dengan 0. l0 ml butir-butir gelas dengan diameter 3 mm dan l0 ml larutan H. Penentuan secara Gravimetri: . Putar batangan di atas tabung sampai dapat membentuk suatu putaran yang sempurna dengan tabung U pertama.lN NaOH. Bila bagian atas dari kondensor dingin lepaskan pelengkapan sambungan dan bilasannya masukkan dalam tabung U kedua. k I m Encerkan contoh sampai kira-kira 400 ml dengan air. O. Masukkan HCI ke dalam labr-r destilasi menggunakan tekanan lemah. Hematkan penggunaan larutan penitrasi untuk analisa secara tepat. Dasar dari tabung U harus dipeuuhi dengan butir-butir gelas dan cairan. 3Vo mengandung satu tetes indikator metil merah. 1) Tambah 5 ml HCI 6N (untuk 250 ml larutan) ke dalam larutan dalam gelas piala dan panasi hingga mendidih. buka kran corong penrisah dan periksa kebenaran gas dalam alat-alat dengan menunggu beberapa menit. kira-kira i.rlai alirkan gas N. Pasang kembali corong pemisah. n o p Matikan air yang mengalir pada kondensor dan. Pasang sepotong pipa karet pada corong pemisah. 20 dart28 . Mr.: clibawah labu destilasi. i . Jika mungkin hindarkan pengenceran volume dalam gelas piala sampai lebih dari 250 ml. bLrah batang gelas padat dengan panjang 2 cm dan diameter 25 mm. s t Ayakan plastik kecil cukup tetap digunakan untuk mengumpulkan dan mencuci batang dan butir'-butir gelas. perlahan-lahan dan dengan hati-hati panaskan tabung supaya larutan mulai reflux dan dalam 20 sampai 25 menit.2894 . tutup krannya dan tuangkan 90 ml HCI ( I + 2) ke dalam corong. Gunakan sepenuhnya voltase pada selimut pemanas dan reflux larutan selama I jam 45 menit. Angkat corong dan matikan alat -pemanas serta aliran Nr.

Perhitungan SO.2894 . 5) Cuci gelas piala dan seluruh endapan dengan air panas (5-8) pencucian. Perhitungan SOryang ada sebagai berikut: ppm SO" = Vol (ml) 0. ) Cara titrasi. pindahkan seluruh endapan kecawan crucible.203 berat (g. I07o yangtelah disaring (dengal pengaduk) sampai pengendapan sempurna dan tambah BaCl. 9) Tentukan blanko-balnko pada pereaksi-pereaksi untuk kedua prosedur (titrasi dan Jika cawan Gooch tidak ada gunakan kertas saring tidak berabu dan cawan porselin u v biasa. dinginkan dan ke dalam nyala Perhitungan I : pada suhu mendekati 800 "C tutup cawan tersebut untuk mencegah adanya ledakan kertas w Kumpulkan endapan dengan penyaringan melalui kertas saring tak berabu. 6) AgNo3. cuci terus menerus sampai larutan pencuci bebas dari Test cucian terakhir untuk adanya klorida dengan menambahkan beberapa tetes larutan klorida.1992 Secara pelan-pelan tambah larutan BaCl. . yang ada sebagai berikut : 2l dari28 . I07o jikajumlah endapan sedikit. Panaskan cawan sebelumnya sampai pada suhu mendekati g00 timbang sebelum dipakai.) contoh 2) Cara gravimetri. 3) 4) Dekantir larutan kq dalam cawan Gooch yang sebeh-rmnya telah dikeringkan dan ditimbang. Timbang tepat endapan contoh dengan mengurangi berat dari pereaksi blanko.sNt 01 . Gelas piala ditutup dan digestikan pada (80-90) 'C sekurang-kurangn ya2 jam. x Letakkan kertas saring dan endapan dalam cawan dan panaskan/bakar kertas saring api.C dan catat beratnya. Jika endapan terbentuk. Hitung volutne NaOH standar yang diperlukan dengan menjumlahkan titer-titer yang diperlukan untuk masing-masing tabung U dan kurangi titer yang diperlukan r-rntuk pereaksi blanko. l\va 2 ml berlebih 2) Tanrbah sekurang-kurangnya l0 ml larutan BaCl. gravimetri).1 10) .1 N NaOH x 103 x 3.lebih baik lagi bila diendapkan I malam. 7) Cuci endapan dengan 20 ml etil alkohol dilanjutkan dengan 20 mt etil erer. 8) Keringkan cawan sampai mencapai berat konstan pada ( 105.

liter berisi 700 ml air.0 g. Larutan kalium Yodida.46 berat (g) contoh 2. Larutan yodium. Tambahkan air panas secukupnya ke dalam 20 g pati sambil diaduk sampai membentuk pasta. d. e. KI kedalam labu ukuran 100 ml.6.3. 2. 2.3. x214. aduk dan encerkan sampai tanda garis.02 N. masukkan ke dalam labu didih berdasar liter.0 ml I 0. tambahkan 100 ml air dan beberapa butir batu didih.6.sNt 01 . Buka sumbat labu didih.6. I dalarn labu ukur 500 ml yang mengandung 400 ml Fl.5 tetes larutan KI lvo 3-4 teteb larutan I. I0. Larutkan 1.1 Asam klorida.3. encerkan dan tepatkan sampai tanda garis dengan air suling. d.2894 .5 g. c.3 Metoda Yodimetri Peralatan.O. 2. kocok. pindahkan sambil diaduk ke dalam air mendidih. Larutan yodium. b. c. di bawah alat pendingin. masukan ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tancla garis dengan air suling. ke dalam labu ukur 1 aduk dan !n(rkan sanlpai tanda garis. Letakkan gelas piala 250 mlberisi 75 ml air. Larutan indikator ini diperbaharui setiap 1 bulan.0 g. Labu berdasar bulat Heating mantle Pendingin Liebig pengaduk listrik Buret l0 ml Pereaksi. KI dan 6. kemudian masukkan segera 200 ml HCI I6Vo clengan banruan 22 dari29 . Kl IVo. Pipet 20.3 Cara kerja alat destilasi seperti pada gambar 2 a. I0. jadikan I liter.1 a b c d e a.l ml larutan indikator kanjrZVo. Indikator kanjiZVo.1992 Ppnl SO2 = berat (mg) BaSO. cuplikan. Pasang rangkaian b. Timbang seksama bulat I lebih kurang 10 g. yang telah distandardisasi.1 N. Larutkan 18.4. ujung pipa pendingin harus terendam dalam cairan dalam piala penamplrng.6. standardisasikan.1 N. simpan dalam lemari es. HCI 167o v/v Masr'rkkan dengan hati-hati 160 ml HCI pa.

02 N yang dipergunakan pada penitaran (ml) normalitas larutan I 23 darr 28 . Lanjutkan penyulingan setelah 9 menit dan tunggu 30-45 untuk meyakinkan telah tercapainya titik akhir. Masukkan larutan rryangtelah distandardisasi ke dalam buret. . Gambar : Standar destillation apparatus for sulfite analysis. i.1992 corong bertangkai panjang.i catat jumlah larutan 12 0.sNl 01 .2894 . g' h. impitkan. f. Titar hasil sulingan sampai terbentuk warna biru. e. Tutup labu didih dengan segera dan panaskan. Perhitungan : SO2 w = N = VxNx32x1000 w mg/kg = = bobot cuplikan (g.02 N yang dipergunakan pada penitaran.) jumlah larutan I0. Penyulingan dilakukan selama 9 menit terhitung munculnya tetes pertama sulingan pada pendingin.

masukkan ke dalam blender. 2.4 2.6. b Ambil 10 g. Masukkan 23.6.4.6. tr-rtup dan hancurkan selama 2 menit. kemurdian encerkan sampai tanda garis.5N. 2.1 Metoda kolorimetri untuk buah-buahan kering. alikuot dari dasar blender dengan menggunakan 10 ml pipet dan pindahkan ke dalam Iabu ukur 100 ml yang mengandung 4 ml NaOH 0. Biarkan 12 jam sebelum dipergunakan.4. tambah 10 ml HCHO O.cuplikan. kocok dan biarkan pada suhu 22"C.0 dan 160 ml HCI (1 + 1). dalam air suling dan encerkan sampai I liter. 24 dan 28 . ' a d e f l(erjakan penetapan blanko.1992 2.01 N sebelum dipergunakan.0I57o Larutan p-rosanilin-asam (acid-bleached p-rosaniline solv) Timbang 100 mg p.0 ml larutan ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung -5 rtrl pereaksi rosanilin. kocok dan biarkan selama 30 menit pada surhu 22 "C. Cara kerja 2. Pindahkan 5.4 g.0.sNl 01 . encerkan sampai tanda garis.}lSVo. tambah 290 ml air suling. Standarisasikan dengan larutan yod 0. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada 55 nm. ettccrkan sampai tanda garis dan kocok. Pindahkan 2 ml larutan contoh ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung 5 ml pereaksi rosanilin.2 Pereaksi.4.43 Persiapan kurva standar a b c Masukkan masing-masing 5 ml pereaksi merkurat ke dalam beberapa buah labu ukur 100 ml. ke dalam labu ukur 2liter. Baca resapannya pada 550 nm.0:3-0 dan seterusnya larutan standar SO. d Larutan standar belerang dioksida Larutkan 170 mg NaHSO.1. 2.ug SO2 . Larutan formaldehida.rosanilin.larutkan dalam kirakira 1900 ml air suling dan encerkan sampai tanda garis.HCl.015Vo. tambah 10 ml HCHO 0. c Tambahkan 4 ml H.. HgCl.6. tambah 200 nil H. c Natriumtetrakloromerkurat. Setiap ml larutan mengandung 100. HCHO 0.4 Timbang seksama lebih kurang 10 g. NaCl dan 54. masukkan ke dalam labu ukur I liter.6. Peralatan a b ir b Spektrofotometer Labu ukur 100 ml. aduk dan kocok selama kira-kira 13-30 detik. S04 0.3 g. kernudian tambahkan 0.2894 .5 N dan 20 ml pereaksi merkurat.

Uapkan di atas penangas air sampai kering. saring.2. 3.1 Padatan atau semi padatan. Cara kerja 3. bila terbentuk warna merah (mera6 cherry) borak positip yang bila pada sisa pengendapan dibubuhi NH4 oH/NaoH encer nkan terbentuk warna hijau kehitaman. b Campurkan 100 g contoh dengan 100 ml air dengan cara menggerusnya dalam lumpang.2 a Formal dehide Persiapan analisis.1. I Peralatan.3 Lebih kurang 20 g.1 Boraks dan asam borar (uji kualitatip). l. NH4 OHAIaOH encer. Arangkan di atas nyala bunsen dan abukan di dalam tanur listrik Dinginkan. c Cairan Asamkan 200 ml contoh dar. asamkan dengan H3pO4 dan tambahkan 1 ml berlebihan. Ekstrak etil alkohol dari turmeric. Tambah 4 tetes asam oksalat jenuh dan I ml ekstrak etil alkohol dari turmeric. HCI 5N. Pindahkan ke dalam labu Kjeldahl 800 ml. 3. Larutan asam oksalatjenuh. asamkan dan sulingkan. secukupnya.1992 3 Bahan tambahan yang dirarang untuk makanan bukan pengawet 3. Susu Encerkan 100 ml susu dengan 100 ml air. a Tanur listrik b cawan platina (kalau memakai cawan porselen harus memakai blanko) c Pipet tetes d Kertas saring cl Corong l' Penangas air g Bunsen 3. 3. contoh bubuhi hablur Na. hablur. Tampung hasil sulingan.2 Pereaksi a b c d e a b c d e f Natrium karbonat. co. 25 dari28 .2894 . Hubungkan dengan pendingin dan sulingkan.sNt 01 . Na. Asam klorida.1. Tarnbah air dan beberapa tetes HCI 5N. C0. sulingkan. Amoniun/natrium hidroksida.

1 Peralatan.SO.8 dihidroksinaftalen 3.ji Hehner -Fulton. lalu tambahkan 0.2 Campuran air brom jenuh ( I bagian) ke dalam larurtan asam sulfat.2.6 disulfonat dalam H.2. d Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna merah muda ungll.3 Ke clalam 6 rnlH.3 3.4 Uji dengan FeCI. (untuk contoh susu dan olahannya) 26 dan28 .2.2.2.2.2. Letakkan dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit dan amati perubahan yang terjadi..1 a b c d e a b a b c Mortar Alat penyulingan TabLrng reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3.2. tambahkan I ml larutan hasil sulingan sambil diaduk. Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna ungu terang sampai ungu tua.2. U. a b c Masukkan 5 ml pereaksiAke dalamtabung reaksi.sNl 01 -2894 . MasLrkkan -5 ml campuran tersebut ke dalam tabung reaksi.2. Tambahkan I ml susn yang bebas aldehida secara perlahan-lahan dan sarnbil cliciinginkan.1992 3.3. 3. 3.3.2. H2S0+ dingin.5 ml larutan pengoksidasi dan aduk. S04 72Vo (kfta-kira 500 mg/100 ml). Sr"rsu segar bebas aldehida Cara kerja 3.2 Larlrtan jenuh asam 1.2. 3.3. a b c d e Mortar Alat penyulingan Tabung reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3. Peralatan 3. dingin tambahkan 5 ml larutan hasil sulingan sambildidinginkan.2 Uji dengan Asam I(hromotrofik.3 Cara kerja.

1992 3. Encerkan sampai volume asal dengan HrO. 27 dariZ9 . Terbentuknya warna merah lembayung menunjukkan adanya formal-dehide Asam salisilat (dalam makanan dan minuman). Gerus contoh dan aduk sampai homogen. Persiapancontoh.4. biarkan selama 10 menit sambil sekali-kali digoyangkan..20 ml air suling ke dalam residu.4.3 a 3. c d e f Pisahkan dan uapkan eter dalam pinggan penguap hingga kering.1 Cairan non alkohol. H2S04 pekat.2. masukkan ke dalam labu ukur 260 ml dan tambah lebih kurang 5 g.7. Tambahkan | . saring bila diperlukan. Bila terbentuk emulsi selama proses ekstraksi. b. pindahkan sejumlah tertentu (50-200 g).1 Peralatan a b c d a b c d Erlenmeyer Corong pemisah Pinggan penguap Gelas piala Pereaksi. cuplikan.2894 .3 a Timbang lebih kurang 5 g. Basakan 200 ml contoh dengan menggunakan NaOH l07o dankertas lakmus. 3. Tuangkan larutan tersebut ke dalam 3 ml asam sulfat yang ditetesi dengan 2 tetes FeCl. aduk.. kemudian encerkan dengan etanol sampai tanda garis. b Cairan alkohol.2. kocok kua-kuat. saring dan perlakukan saringan seperti b. l07o secara perlahan-lahan.2 ml asam asetat 4 N lalu kocok dengan 2 x20 ml eter. tergantung dari konsistensi contoh) dan masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.. NaCl. goyangkan sampai larut. tambahkan 50 ml air suling dan masukkan ke dalam corong pemisah. uapkan di atas penangas air sampai tersisa kira-kira sepertiganya.3. goyangkan labu sampai campuran contoh menjadi homogen. Tambahkan lO . pipet 100 ml contoh.4.sNl 01 . 3.2 Asam asetat 4 N Etil eter Feri klorida. Cara kerja 3. Tamba HrO sampai kira-kira 400 ml. c Padat atau semi padat. Cairan dapat diekstrak langsung tanpa perlakuan lanjutan. FeClrIlVo Asam sulfat.

biarkan sisa menguap secara spontan. uapkan sampai hampir kering dan uji residu dengan FeCl. Bila penambahan petroler"rm eter ini gagal untr. Timbulnya warna merah Borcleaux rnenuniukkan adanya asam salisilat' 28 dari 28 .1992 Tambah 2 . clidihkan selama 0. 3.3 Uji Jorissen. Tutuplah cawan dengan labu kecil berdasar bulat yang berisi I{rO kemuciian panaskan dengan api kecil sampai asam salisilat menyublinl dan mengembun di bawah dasar labr. l) 3. Dinginkan l0 rnl larutan dalam rabung leaksi dan tambah 4-5 tetes larutan KNO.. 0. Larutan dibuat sedtkit 'oas.r COOH 507o dan I tetes CuSO. saring lapisan aquoueous dengan kertas saring basah ke clalam pinggan porselen. tambahkan 1/10 dari volume tersebut HCI ( 1 + 3) dan ekstrak dengan 50 ml eter. basakan sedikit dengan beberapa tetes NHo OH ( 1 + 9) kemudian kocok.SOodan ekstrak l'reberapa kali clengan larutan CS.4-5 tetes CH. uapkan di atas penlingas air. (setiap kali ekstraksi gunakan l0 ml CS.15 ml perroleum eter (titik didih < 60'C) dan kocok.O kemudian uapkan eter dalam pinggan porselen di atas penangas air.5 menit dan biarkan 2 rnenit. dan kocok sampai larut. biarkan selama ) 2 iam sambil digoyangkan sekali-kali. biarkan sampai lapisan terpisah.3.' 3) Pinclahkan residu ke clalam cawan porselen dengan penambahan eter dan biarkan menguap secara spontan.. pusingkan atau biarkan sampai ke dua lapisan terpisah. iengan penambahan NaOH l0% (gunakan lakmus) encerkan dengan HrO sampai tanda garis.rk menghilangkan enulsi. adsk. t07o. masukkan ke dalam labu kocok tambahkan HrO dengan jumlah yang sama. uji residu dengan FeCl. b Cuci lapisan eter dengan 2 x 5 ml H. tarnbahkan 10 . biarkan sisa menguap secara spontan' c Tambahkan I tetes FeCl.2894 .3.CaCl.r. Z) I(eringkan residu yang berasal dari ekstrak eter dalam desikator berisi I{. Uii hasil pengembunan dengan FeCl. kemudian sei'rn g. a Masr-rkkan 50 ml larutan contoh ke dalam labu pemisah.2 Uji feriklorida. Terjadinya warna violet menr-rnjukkan adanya asam salisilat.) atau petroleum erer (ritik clidih < 60 'C) gosok isi pinggan dengan batang pengaduk dan saring clengan kertas saring yang kering ke clalam pinggan porselen lainnya.sNl 01 . Bila terbentuk emulsi.5 g.57o netral ke dalarn pinggan penguap berisi residu. kocok kuat-kuat. Larutkan residu hasil ekstraksi eter dalam sedikit HrO panas. lo/o. scperti di atas. Bila terdapat warna atau senyawa Iain yang mengganggu dalam residu sisa penguapan. murnikan asam salisilat dengan salah satu cara di bawah ini : Larutkan residu dengan 25 ml eter.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful