5Nl

'v

Standar Nasional lndonesia

sNl 01 - 2894 - 1992

rcs

Gara uii bahan pengauret makanan dan bahan tambahan Yang dilarang untuk makanan

v

Dewan Standardisasi Nasional - DSN

pendahuluan

,
Rancangan standar Industrial Indonesia untuk cara uji makanan/minuman, bahan tambahan ntakanan, cemaran logam dan cemaran mikroba disusun berdasarkan sil rapat pengurus TTSI makanan/minuman beserta instansi departemen kesehatan c.q. pLrsat pengawasan obat & makanan beserta departemen perindustrian c.q. Balai besar industri hasil pertanian.
Pembuatan rancanan cara uji ini selain dimaksudkan untuk menyempurnakan standar juga dimakudkan untuk lebih, menyederhanakan dan penghematan di segala bidang, mengingat ada 5l buah sNI makanan/minuman yang direvisi dirurun pada
saat yung

,rloo.

Konsep SNI cara uji ini disusun berdasarkan

:

I 2
-3

A.O.A.C.,

fficial

methods

of analysis, lgg4.

Pearson's, chemical analysis of foods, 19g1, g th ed.

4 5
6 7

Joumal AOAC vol. 69, no. 5, sept/okt. 19g0, Laporan sidang pleno IX panitia kocrek rnakanan indonesia, dep. keseharan, 1983. International commission microbiological speciffcation for foods, (ICMSF) of The lnternational Association of Microbioiogical cosieties 19g0.

compendium of Methods for the Microbiological Examination of Food 1976 Standard Methods for Examination or Water and Wastew ater, l975l4th ed APHA ANWA - WPCF.

4 Nitrit 2.Daftar isi Halaman Pendahuluan i Daftar isi I 2 Persiapan contoh Bahan pengawet makanan benzoat 2.3 Asam propionat natrium propionat 2.5 Nitrat dan nitrit 2.2 Sorbat dan kalsium propionat l 7 8 2.6 Sulfit 12 3 l7 25 Bahan tambahan yang dilarang untuk makanan bukan pengawet .1 Asam 2.

1. cara Mkaanan dan minuman butir 4.3 Persiapan contoh l) Cara yang umum Homogenkan contoh. kocok berulang kali. 2. 2 Bahan pengawet makanan 2.2 Pereaksi Kloroform CHCL atau dietil eter CF{.l Peralatan Neraca analitik Labu ukur Kertas lakmus Kertas saring Corong pemisah Batang pengaduk Pinggan penguap Eksikator Erlenmeyer 2.l. Ekstrak dengan eter sebelum dtlaniutkan ke cara I dari 28 .I. bagian yang saringannya terkontaminasi oleh lemak ditambahkan beberapa ml larutan NaoH lo%o ke dalam saringan. pindahkan 150 ml atau 150 g ke dalam labu 500 ml. kocok berulang kali dan saring.2894 .1.1gg2 Cara uji bahan pengawet makanan dan bahan tambahan yang dilarang untuk makanan I Persiapan contoh Pcrsiapan contoh sesuai SNI 0l . tambahkan NaCI halus jenuh tehadap air secukupnya. Jika contoh mengandung banyak lemak.1.1 Asam benzoat ?.92.1.1. buat alkalis terhadap kerta lakmus dengan larutan NaOH ly7o atau dengan suspensi Ca(oH). COCH3 Asam Klorida (HCI) I : 3 Alkohol 967o Fenolftalin (PP) Pereaksi khusus unt.sNt 01 . haluskan bila contoh berupa padatan atau semi padat. 2. Encerkan sampai tanda batas dengan larutan NaCl jenuh. disuspensikan dalam riga bagian air). (satu bagian ca(oH). Biarkan selama lebih kuran 92 jam.1 MetodaTitrimetri Metoda titrasi dengan ekstraksi tanpa pemanasan.k persiapan contoh.ZBgl .

encerkan dengan larutan NaCl jenuh sampai tanda batas.. dan pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml. kocok benrlangkali. Untuk ikan asin protein biasanya diendapkan dalam suasana asam. encerkan dengan larutan NaCljenuh. Lapisan kloroform biasanya dapat dipindahkan dengan cepat setelah membiarkannya beberapa menit. 40 dan 30 ml CHCI.. Jika mengandung alkohol. Netralkan terhadap kertas lakmus dengan HCI (1: 3) dan tambahkiur 5 ml berlebihan.rt. 5) 2. kocok berulang kali dan saring. jam dan marmalades I-lancrtrkan 150 g contoh di dalam 300 ml larutan NaCl jenuh. Biarkan selama lebih kurang 2 jam. 4) Ikan asin atau ikan yang dikeringkan Cuci 50 g contoh yang telah dihaluskan ke dalam labu ukur 500 ml. Tekan menggunakan kain kasa dan saring. tetapi penyiapan contoh tidak menganggu ekstraksi. Pindahkan ke labu ukur 500 ml dan encerkan dengan larutan Nacl jenuh. Buat alkalis terhadap kertas lakmus dengan suspensi Ca(oH). Biarkan selama lebih kr-rrang2 jam. Biarkan selama lebih kurang2 jam. Jika contoh mengandung sejurnlah barlran yang diendapkan oleh larutan NaCI jonuh. saring protein/bahan lain yang mengendap. Sari apel yang mengandung alkohol dan produk yang sama Buat 150 ml contoh-contoh menjadi alkalis terhadap kertas lakmus dengan NaOH l0% dan uapkan pada penangas air sampai 100 ml. Biarkan selama lebih kurangZ jam. Untuk menghindari emulsi.1. Buatlah larutan sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan menggunakan NaOH l}Vo.1. dan encerkan sampai batas volume dengan H"O. Ekstrak hati-hati berturut-tr"rrut menggunakan 70.3 ke dalam corong pemisah. Pipet sebanyak mungkin bagian saringan yang diukur (300 ml) ke labu ukur 500 nil ketlua dan tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan untuk setiap 100 ml larutan. 50. 2) Kecap Tambahkan 15 g NaCl hah-rs ke dalam 150 g contoh. I(ocok sarnpai homogen.L4 Cara. - 2 darr29 . bilas dengan larutan jenuh NaCl 150 ml.sNl01 -2894-1992 keria. kocok berulangkali menggunakan gerak putqr. Encerkan sampai volume semula (250 ml) dengan larutan NaCl jenuh. I(ocok sampai NaCI lamt. lakukan dengan cara e.Ke{a - Pipet 100-200 nl saringan 2. 3) Jeli. tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan dan dikocok sampai larr. pusingkan jika perlu dan saring.. lakukan sperti d. kocok berulang kali. Buat sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan larutan NaOH l}Vo.1. kocok berulang kali dan saring. Tambahkan l5 g NaCl yang telah dihaluskan. Pindahkan ke dalam labu ukur 250 ml.

2894 _ 1992 Jika emuisi terbentuk' pecahkan dengan mengaduk lapisan cHcll dengan batang p*-ngaduk.2. Catatan : Penggunaan kloroform dapat diganti dengan dietil eter.sNl 01 . - Keringkan residu semalam (atau sampai tidak tercium bau asam asetat biia contohnya kecap) dalam eksikator. Pindahkan residunya ke pinggan penguap porselen. . - - - Suling pelan-pelan sekali pada temperaturrendah sampai kira-kira l/4 volume semula. . Bila tindakan ini telah dilakukan.Hasil ekstraksi dapat juga dipindahkan dari corong pemisah ke dalam erlenmeyer 300 ml dan bilas corong pemisah 3 kali dengan 5 _10 ml CHCI.. bilas wadah beberapa kali dengan beberapa ml cHCl. yang diekstrak tidak perlu dicuci.2. Pindahkan hasil ekstraksi CHCI3 yang telah dikumpulkan ke cawan penguap porselen. tarnbahkan H2 0 kira-kfua l/4 dari volume ini dan I atau 2 tetes pp. : Perhitungan I ml 0.05 N.1. bilas labu tiga kali dengan 5-10 ml cHCl.Larutkan residu asam benzoat dalam 30.. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering. . - .50 ml alkohol. hati-hati pisahkan larutan cHcll yang jernih sebanyak mungkin setelah setiap perlakuan ekstraksl. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering.I a b c d e a b Erlenmeyer asah 500 ml Perforator Corong bertangkai panjang Corong pernisah Buret Pereaksi 2. CHCI.2 Eter Benzena 3 dari 28 . Titar dengan NaOH 0.. 2'l'2 Metode titrasi dengan melalui ekstraksi memakai alat Perforator (terLrtama Peralatan clikhususkan untuk contoh-contoh yang berwarna) 2. dengan memindahkan ke dalam corong pemisah yang lain dan Lelakukan ['cngcrcokan I atau 2 kali kocokan yang berlawanan aiah dari ujung corong pemisah yang saru ke ujung yang lain atau dengan memusingkan beberapa menit.05 N NaOH = 0fi072g anhidrida Na benzoat. netralkan terhadap pp. tetapi jangan diambil Lmulsi yang terapat pada lapisan CHCI.Untuk meningkatkan hasil ekstraksi.1.

4.ing terlebih dahulu dengan penyaring membran dan encerkan secukupnya dengan larutan asam sitrat l zo.9r mg asam Encerkan larutan di atas sebanyak 15 kali.3. kemuclian encerkan sampai tanda garis. l0 kali.2 Larutan p-rosanilin (acid bleached p-rosaniline_ rohn) Timbang I00 p-rosanilin klorida. Buat kurva kalibrasi dengan menyuntikkan t0.1.69 mg sakarin.4. tarnbah 200 ml Hr 0 dan 160 ml HCI (1 + 1). Biarkan 121am sebelum dipergunakan.5 ml/menit UV dengan bervariasi 0. 2. 12 kali.4' Benzoat.01 I cm/menit : 240 nm (untuk benzoat) 254 nm (sorbat) 2. b c Persiapan standar Buat larutan masing-masing 10.3g mg asam sorbat dan benzoat dengan larutan asam sitrat rvodaramrabu ukur 50 ml.1. sar.1. Cara kerja 2.2894 _ 1gg2 e a Asam asetat glasial. Khusus untuk contoh beberapajuice/sari buahbuahan atau sejenisnya.ui larutan standar dari setiap konsentrasi yang berbeda.3 Persiapan analisis.4. g kali. sorbat dan sulfit metoda spektofotometer Peralatan. d c l' SLrntikkan pula larutan contoh yang telah diencerkan. 6 kali dan 4 kali hingga diperoleh konsentrasi yang berbeda untuk keperluan kurva kalibrasi.1. masukkan ke dalam labu ukur I liter.1 a b a Spektrometer Labu ukur Pereaksi 2.sNt 01 . Kondisi kromatografi u Bundapak CN Waters dan sejenisnya Kolom Eluen Kecepatan alir eluen Detektor Kepekaan Detektor lntegrator kecepatan kertas Panjang gelombang Asam asetat 2%olmetanol (95 : 5) 1. I t I 5 dali 28 i . 6. CH3 COOH.

tambahkan 5. Pipet 5 ml alikout ke dalam tabung reaksi 200 nm yang mengandung 5.1 .005To.2 2.0. Bila warna terlalu pekat.4.4.1. Tarnbahkan 10. I nrl alikout yang diuji mengandung 0.da 250 nm. so'. 2. b Scan larutan dari 300 sampai 200 nm. c 2.1. o. Sctiap 0.4. rambahkan g5 ml H. sehingga 0.01 mg sesuai ciengan Na. 2. Pipet 5 ml alikuot ke dalam labu ukur 50 ml.5 Persiapan larutan contoh Enap tuangkan melalui corong yang dilapisi bulu kaca ke dalam gelas piala lainnya. Kc'riakan sep-rti penetapan benzoat (2. kemudian lakukan pengerjaan seperti pada persiapan kurva standar benzoat dan sorbat.1 Meroda Kromarografi Cairan Kinergi Tinggi (HPLC).0 ml Natrium tetrakloromerkurat.1 gram daging sehingga 0. a '5 nrl alikout mengandung Nir-bcnzoat A.0 ml larutan p_ rosaniiin.3 Metoclaspektrofotometer Lihat No. aduk dengan batang pengaduk dan biarkan selama r0 menit fiangan lebih). hitung jumlahnya dari kurva standar. Bila terbentuk warna lcmbayung.1.1 mg sesu^i crenga' L l. encerkan larutan dari tabung pefiama dengan larutan Na tetrakloromerkurat (l + 1). rlch pc. b a Timbang20 gcuplikan (daging giling) ke dalam gelas piala 200 ml..sNt 01 .6 PenetapanSulfit.4.0lVo. 2.7 Penetapan benzoat.k p.3. Segera ambil 5 ml alikuot untukpenetapan sulfit.1. kocok.7). Bila terdapat benzoat seperti yang ditunjr-rkkan oleh peak pada 225 nm.2894 _ 1992 2.0 ml larutan HCHO aduk dan biarkan 30 menit. aduk.Bila terdapat sorbat sepertiyang clitr-rnjukkan l. Asumsikan. hitung jumrahnya dari kurva siancrar.5 ntg sesuai dengan Kalium sorbat 0.017o. l gram daging.4.2. Asam propionat natrium propionat dan kalsium propionat 7 daLi 28 . a b ) Pindahkan l'0 ml larutan yang telah diencerkan tadi ke dalam tabung reaksi 200 nm lainnya. 2.l Lihat Sorbat 2.1.1. saring melalui penyaring gelas dan kaca resapannya. bahwa volume larutan ekstrak adalah l00 ml (85 ml Hro yang ditambahkan dan 15 mr dari daging).l ll Pcnetallan sorbat.

kemudian jadikan volumenya menjadi 100 ml dengan penambahan etil asetat. ntasukkan ke dalam blender. 2. 8 dari 28 . Tambahkan lagi 50 ml etil asetat. P04.2 Pereaksi Lairutan standar Asam propionat.1.4 "injection port" 200'C. Cara kerja. Suhu : 2.3. kemudian blender selama 5 menit.4.2894 . Blencler canrpuran tersebut selama 5 menit. 2.1 Peralatan a b c ir Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 ml. Na. 2.0 n kolom (80.4 Nitrit 2. Hj PO4.1. lO g. Ambil lapisan bagian atasnya.4. Pereaksi. S0o anhidrat.4. Timbang masing-masing I g asam propionat. Natrium sulfat. Natrium propionat dan kalsium propionat. c d e Ambil lapisan bagian atasnya. Hitr-rng kandungan propionat berdasarkan kurva kalibrasi antara 25 sampai I25luglml . a b Timbang seksana 5 g cLrplikan.sNl 01 . b c cl Asam fosfat.1992 2. a larutkan ke dalam 1000 ml air sr"rling.2800. Tambahkan I ml H. dan campurkan dengan lapisan yang pertama. Natrium propionat.3. 50 ml. Etil asetat.100 mesh) gelas. S0*anhidrat dan 50 ml etil asetat.l Peralatatn a Blender b Gas Loquid Chromatografi dilengkapi dengan FID Yanalo G.2 Pereaksi Griess. kolom 120'C. Na. f g Suntikan sebanyak 5 ml ke dalam GC.3.3. dan Kalsium propionat. dipak dengan 5Vo PEG-20 M/Gas Chrom Q b.3 Kondisi gas chromatografi a Kolom: 3 mm 0 x 2. Metoda Griess I 2. 2.1.

l 80 "c aduk dengan pengaduk kaca.1 a b a Spektrofotometer Labu ukur 100 ml. 8407 . kocok dan saring.. jenuh.2.jl1liy. b 2. Tetapkan resapannya. b dar. Biarkan selama I jam supaya terbentuk warna.Zn'2HrOdalam air. kemudiieu encerkan sampai tanda garis.i".o sampai larut oan tuangkan dalam keadaan panas ke dalam ml cHr cooH encer' iampurkan kedua larutai tersebut dan simpan clalam botol .g. encerkan sampai I liter. rambahkan rebih kurang 40 :. larutan standar nitrit ke dalam labu ukur 50 ml dengan jumlah berbeda-beda.::t:::.4. b Larutan Seng asetat (CHTCOO)rZn Larutkan 220 g. kemudian encerkan sampai 1 liter. simpan di atas penangas air selama 2 jamsambil sekali-kali digoyangkan.1T::j:::y*il dipanaskan^.1 g. endapkan Ag dengan laurtan Nacl. (CH3COO) .::l"l kemudian pindahkan ke daram rabu ukur 500 mi. Peralatan 2. kocok dan biarkan sampai *"ng"iop.4.larutan HgCl.Diclihkan 0. ur 4116 . c Tambahkan 5 ml.2 2. Larutkan 50 g. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml tambahkan 2 ml pereaksi Griess dan encerkan sampai tanda garis. \ Fe(CN)6 .""r1 d Pipet sejumlah larutan hasil penyaringan.|ff"1':f.:# #..5 g'asam sulfanilat dalam. Eicerkan 100 ml larutan sediaan menjadi I liter dengan menggunaan air bebas nitrit.4. 2. goyangkan pada suhu kamar. Na. l50 ml cH3cooH l5vo v/v. ltryt ' tambahkan masing-masing 2 ml larutan Griess encerkan dengan air suling seperti pad. l-aruran sediaan nitrit.am geras piara.1992 Larutkan 0. e Masukkan larutan ke daram sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 520 1tm' Tetapkan juga blanko dengan menggunukan air dan peraksi Griess.2. g Bandingkan resapan contoh dengan resapan deret standar. I:.3H2O dalam air..50 mr.l g' AgNo.1. tambah 30 rni asam asetat glasial. Larutkan l.a d.sNt 01 -2894 .4. c Larutan boraks 57o. bilasi g"t".3 Cara kerja. alfanaptilamin dalam 20 ml H. Pereaksi..".l0H2O dalam I liter air.2 Larutan Kalium ferosianida Larutkan 106 g. dalam air bebas nitrit. 9 dari 28 . Metoda Griess 2.150 kaca berwarna coklat. encerkan sampai I liter. H_ii:.i\J Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur berisi lebih kurang 300 ml.

kemudian dari larlltan ini encerkan masing-masing 4. encerkan sampai 250 ml dan simpan dalam botol berwarna coklat di lemari es. tepat NaNO. Larutkan 100 nrl.rs 8.4.0 lg NaNO per ml. dinginkan. saring. l0 dan 20 ml menjadi 100 ml. Zn. dalam air. Tambahkan kira-kira 60 ml air suling. bila perlu tambahkan NaOH lM atar-r HCI 4 M sampai dicapai pH tersebut.0 1tg dan 10. basahi dengan 5 ml larutan NarBoOr5To tambah 70 ml air suling panas (suhu air suling tidak lebih rendah dari 70'C). kemudian tambahkan l0 ml sulfirnilamicla clalanr HCI dan 6 ml HCI biarkan larutan dalam tempat yang gelap selama 3 menit. I g. panaskan di atas penangas air mendidih selama 30 menit sambil digoyang-goyangkan. kocok dan biarkan 30 nrenit.3 Cara kerja.- mg/kg l0 dari 28 .. Br-rat suatu deret standar dengan menggunakan air dan masing-masing l0 nrl larutan standar yang telah diencerkan.2. Perbaharui setiap minggu. a Tirnbang seksnma lebih kurang l0 g.naftilen diamin dihidroklorida. Perhitungan = 200xbxc --.25 g. f Larutan asam klorida (HCl) Encerkan 445 ml HCI pa. encerkan menjadi Larutan deret standar. I liter dengan air. 2 ml larutan (CI{. dengan air suling sampai 1 liter. kemudian tambahkan air suling sampai mendekar tanda garis. Encerkan larutan dengan air suling sampai tanda garis. Biarkan menjadi dingin.. b c Pindahkan dengan bantuan 70 ml air panas ke dalam labu kalibrasi berleher lebar.5 1tg. dengan air suling. kemudian sambil diaduk dengan kuat..5. kemudian lanjutkan pegerjaan seperti pada butir e ranpa penambahan contoh. Larutkan 0. sr-rlfanilamida dalam 800 ml air hangat. baca resapannya pada panjang gelor-nbang 538 nm dalam sel I cm. Larrutkan 2 g. tambahkan 2 ml laruran K* Fe(CN). yang resltpannya sesuai dengan contoh.sNt01 -2894-1992 Larutan sulfanilamida. Buat kurva kalibrasi dan baca jumlah NaNO. kemudian tambahkan 100 ml HCI pekat sambil diaduk terus-menerus dan encerkan sampai I liter dengan air suling. g h. impitkan dengan air suling. CO0). cuplikan masukkan ke dalam gelas pereaksi 100 ml. Pipet sejumlah saringan dengan volume tertentu (v/v) ke dalam labu ukur 100 nil. pH larutan ini harr. d e Larutan N. larutan ini mengandung 2. Larutan sediaan Natrium nitrit. Encerkan 5 ml larutan sediaan meniadi 2. d e f Pindahkan/tuangkan cairan dengan hati-hati melalui kertas saring berlipat.3.

iumlah NaNoz yang diperoleh dari pembacaan kurva kalibrasi. Pereaksi sulfanilamid Larutkan 0. bilasi gelas piala dengan air panas. Larutan baku nitrit 100 pglml Encerkan 10 rnl larutan baku NaNo.2. Dinginkan sampai suhu kamar. goyangkan labu. NaNordalam air suling. d e Pipet sejumlah tertentu saringan (diperkirakan 5-50 pg NaNOr). tambahkan 2.1 (in cured meat) Peralatan a b c a b c Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 dan 50 ml. 2. O. Larutkan 1.sNl 01 . kocok dan biarkan selama l5 menit sampai timbul warna. Larutan baku nitrit 100 pglml dal simpan Encerkan 100 rnl larutan baku NaNo2 r000 mg/ml menjadi I liter.5 g. Pereaksi. tambahkan lebih kurang 40 ml air bebas nitrit yang telah dipanaskan 80 'C aduk dengan pengaduk kac1.2 Pereaksi NED Larutkan0. encerkan sampai tanda garis dengan air suling. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.4. e. Larutan baku nitrit 1000 1tglmlNaNo2. kocok dan saring. encerkan sampai I liter. dan simpan dalam botol berwarna coklat. d.3.2894 _ 1992 \\' = h= bobot cuplikan .saring bila perlu. tambah 2.5 ml pereaksi sulfanilamid clan goyanglan labu.3.000 gram. g 11 dari 28 . simpan di atas penangas air selama 2 jam sambil sekali-kali digoyangkan. kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml.4.5 ml pereaksi NED. sulfanilamid dalam 150 ml CHj COOH I5Vo saringbila perlu dalam botol berwarna coklat.5 ml pereaksi NED. f Masukkan larutan ke dalam sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 540 nm Buat larutan blanko dengan menggunakan 45 ml H. cuplikan masukkan kedalam gelas piala 50 ml.3.4. Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur terisi lebih kurang 300 ml.5 ml pereaksi sulfanilamid dan 2. encerkan sampai tanda garis dengan air sr-rling.2g. 100 mg/ml menjadi I liter 2.1.3 Nitrit 2.N-(l-naftil)etilendiamin2HCIdalaml50mlCHjCOOH 15%(v/v). Setelah 5 menit.3 Cara kerja a b c Timbang seksama 5 g. jumlah saringan yang dipergunakan untuk penetapan (ml) 2.

2. goyangkan labu dan selanjutnya kerjakan seperti e dan f.dimetilf-enol. atau encerkan 17.25 mg nitrat N.sNt 01 . 2.m& masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.4 .2 N. d e Oksidasikan nitrit menjadi nitrat dengan penambahan larutan KMnOo 0.1992 Buat lauutan deret standar sebagai berikr-rt : Pipet masing-masing 10.5. tambahkan 3 tetes indikator bromocresol green dan beberapa tetes H2 SO4(1 + 10) sampai wiuna berubah menjadi kuning.5.2894 .5 rnl NaOtI 0.bromocresol green dalam 1. cocok dan saring.1 2. dinginkan dan encerkan sampai 100 ml dengan air suling.I.2 N tetes demi tetes sambil digoyangkan sampai warna merah muda tetap selama I menit. 12 dari28 . KMnOo 0.1805 g' KNO.1 N sampai 1 liter.2 Pereaksi M-xylenol Larutanperakammonium-hidroksida. rekristalisasi dalam air.1 . 10 ml larutan ini mengandung 0.1 . SO4 (1 + 10) dan 1 ml asam fosfatungstat}}Vo. Larurtan Kalium permanganat.3 Cara kerja. titik clidih. pekarkan sampai kurang lebi6 -t0 nrl. Pipet 40 ml saringan. Larutan baku nitrat. aduk-aduk dengan 80 ml air hangat clan panaskan di atas penangas air selama 1 jam sambil diaduk sekali-kali. AgrS0o bebas nitrat sampai d e f a Larutan asam fosfatungstat20Vo.20.1 g. Larutkan 0. h 2. encerkan sampai I liter dengan air suling. c Inclikator bromocresol gr. b c Pindahkan ke dalam labr-r ukur 100 ml.1 N dan encerkan prcnjacli 100 ml. Timbang seksama 5-10 g. 2. clinginkan.1 a b c a b Alat destilasi Penangas air Spektrofotometer. kocok dan saring. encerkan dan impitkan sampai tanda garis. cuplikan.85 ml HNO.een Larutkan 0. Tarnbah 1 mi H.5 ml pereaksi surllanilamida.5. 0.5.30 dan 40 rnl larutan baku nitrit | 1tg/.5 Nitrar dan nitrit Metoda xylenol (dalam daging) Peralatan 2. tambah 2.encerkan sampai tanda garis. Larr"ttkan 5 g. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.

14 M Larutkan 37 g' 3 cdso4 '8H.5. asam surfatnilat dalam 250 ml memanaskannya di atas penangas air. j siapkan standar warna dari 10 ml larutan standar nitrat dengan menggunakan 0.05 ml m-xylenol dan 30 d H. asam fosfotungstat' Tanpapenyaringan. Segera matikan aliran air pendingin untuk mencegah masuknya nitroxyrenol yang memadat dalam kondensor.05 ml (1-2 tetes) m-xylenol. setelah nitrasi sempurna.cooH r5vo (v/v) dengan cara Larutkan 0. o. encerkan sampa. 2. o. 6_9. masukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml (bila diperlukal volume saringan > 20 ml.2-5 mg nirrar N. Tambahkan larutanAg-NH4OH secukupnya untuk mengendapkan klorida dan kelebihan f sNt 01 . tambahkan 150 ml H. Se (3 + l). soo {:+1) lebih kurang 3 kali jumlah cairan dalam erlenmeyer.2 Larutan buffer ammonia pH 9. c Pereaksi warna b Larutkan 2. Larutan Kadmium sulfat.2. aduk. i 2. l) cH.2 Nitrat dan nitrit dalam keju.025_0. o daram H..i tanda garis derrgan H2 o dan tetapkan nitrat N dengan nrembandingkan warna dari alikuot dengan kurva kalibrasi yang ditetapkan pada panjang gelombanj450 nm. inrpitkan sampai tanda garis dan kocok. 2) 3) Dalam keadaan masih panas tuangkan laturan l-naftilamin ke dalam larutan asam l3 dari 2ft .10 g.521 g. kemudian pekatkan dengan p"ng.1 Peralatan. encerkan sarnpai r liter. tutul tagi. bilasi tutupnya dan kemudian sulingkan' sebagai penampung' pergunakan 5 ml NaoH lvo danpenyulingan diakhiri bila diperoleh hasil sulingan sebanyak 40-50 ml. Spektrofcrtometer.. ainginkan sampai kira-kira 35 "c' tambah 0.locok dan biarkan pada suhu 30-40 oc selama 30 menit' (Perubahan warna kunin! menjadi kuning kecoklatan menunjukkan adanya nitrat' Endapan merah terang yang disebabkan tidak sempurnanya menghilangkan asam fosfotungstat mungkin saja tedadi.opun.7 Encerkan 20 mlHCl dengan air dalam labu ukur I liter.2. CdSO4 0. tambahkan h Pindahkan hasil sulingan ke dalam labu r-rkur 100 ml. berar saringan sedikit basa. l-naftilamin dalam 30 ml Hro dengan cara memanaskannva di atas penangas air. Pipa kaca 300 x 10 mm diamter dalam dengan keran dan penampung yang terdiri dari corong 200 ml asah (24/40 stopper) a b c a Labu ukur 50 ml. goyungkun.g Pipet : sejurnlah saringan yang diperkirakan mengandun g 0.2894 _ 1gg2 rr. 2. Reduktor modifikasi Jones. Pereaksi. kemudian tambahkan 50 ml NHr OH.5.5. Tutup erlenmeyer.

baku Kaliumnitrat. per ml. NaNO. Larutan baku pg NO. 2) Larr-rtan baku 2 1rg NO. per ml. Liirutan baku 0. 2) Larutan baku l0 rng NO.sNl 01 -2894 . paniang 10 cm f Larutan seng sulfat.. masukkan ke dalam labu ukur I liter. 0.42M. encerkan sampai tanda garis dan kocok. ZnS0. encerkan sampai I liter.30009. kocok. cl Seng. Larutkan 1. masukkan ke dalam labu ukur I liter. Pipet l0 ml larutan baku 0.. g l) Larutan. simpan dalam botol gelas berwarna coklat dalanr lemari es.7H2O encerkan dalam 1 liter. kocok. aduk dan bila perlu saring. per ml. h I) Larutan baku natriun nitrit. standar primer KNO3 atau yang telah standar primer NaNo. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama l jam pada 110'C dalam HrO. KNOr. per ml Larutkan 0. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama I jam pada 110 "C dalam HrO..2 kg NO. ZnSOo . Pipet l0 ml larutan baku l/kg NO. 14 dari28 . encerkan sampai tanda garis dan kocok. encerkan sampai I liter.6308 g.1992 sulfanilat. Larutkan 120 g.2 /tg NO2 per ml. per ml. stanclar primer NaNO.

100 mm 8-40mm Fritt€d distt Kran teflo 15 dari 28 .SNI 01 1992 24140 penghubung diamter luar 12 mm diameter dalam 10 mm diameter luas 7 mm diameter dalam 1.5 mm kolom Kadmium g0 -.

Kejr-r sangat keras (kadar air <25Va). Scan dari 640 sampai 440 nm Buat kurva kalibrasi dengan memplot resapan terhadap konsentrasi. b' c' Angkat batang Zn setiap 2-3 jam dan lepaskan butir-butir Cd dengan cara menggosok batang-batangZn satu sana lain. e. tambah 70 ml HrO dan panaskan sampai kira-kira 50'C sambil diaduk-aduk. Siapakan bubur (slu'y) keju + HrO dengan perbandin gan | + Z Aduk de'gan kecepatan tinggi dalam blender sampai lembut. 2.sNt 01 . selama pengisian ini keluarkan air melalui keran tetapi permukaan cairan harus berada cli atas lapisan Cd. a. per ml ke dalam labu ukurr 50 ml. potong kecil berukuran s 6 mm. (kadar air 40o/o). hilangkan gelembung-gelembung udara dengan cara menepuk dinding kolom.6 Persiapan reduktor modifikasi Jones. e.2. Isi reduktor modifikasi Jones dengan Cd sampai setinggi 8 . bubur (slurry). kemuclian b.5 Persiapan kurva standar a. aduk pada setiap kari Dinginkan sampai suhu kamar dalam bak berisi air. d.2. keras dan semi lunak ke. Setelah 6-8 jam.42M penambahan pereaksi. Aduk kejr-r sampai sertra sama c. Curci partikel-partikel dengan IICI 0. Tambahkan l0 ml Zns0o 0. 16 dari 28 .5. Masukkan 0. b. tuang 20 ml saringan pertanra.5.5.0 ke dalam blender dan hancurkan selama 2-3 detik. larutan baku Na No yang menganclung NO.4 a' Timbang seksama lebih kurang 30 g. 2.4. 1. biarkan selama semalam dalam larutan asam. tambahkan 10 ml buffer ammonia ke dalam kolom. 2 /rg b. encerkan sampai randa garis dengan HrO' kocok dan saring melalui kertas saring berlipat. dan 12 ml NaoH 2vo.2894 . Ekstraksi. aduk sampai serbzr sama.2.5.2. aduk sekali lagi unruk menghilangkan gas. 2.o kocok dan biarkan ditempat gelap selama 25 menit.irr menjadi kubus-kubr"rs gerus sebanyak 3 kali.10 cnr. cuci deposit dengan 2 x 500 ml H.1992 2. saring kembali. il. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada panjang gelombang 5ZZnm.O (catatan Cd harus disimpan terendam dalam air). cuci dengan 2 x 100 ml H2 O. tambahkan 10. Pindahkan Cd dengan H.2.10 dan l5 ml.3 Persiapan analisis. f Dalam keadaan kran tertutup.1 N sambil sekali-kali diaduk dengan batang pengaduk. Masurkkan keju ke dalam botol gelas tertutup rapat.0 ml pereaksi warna. encerkan saqrpai tanda garis dengan H. I(eju lurnak (kadar air > 40Vo). masukkan ke dalam labu ukur 200 rnl. Masukkan tnasing-masing 3-5 batang seng dalam 2 buah gelas piala 800 ml yang mengandung larutan CdSOH4. Bila saringan tidak jenuh. d.5. c.3.

kocok dan tambah masing-masing 5 ml blanko dan eluate baku ke dalam beberapa labu ukur 50 ml. f. kemudian ulangi dengan 2 x 15 ml HrO.27o (w/v). kemudian saring. d. b. per ml) dengan penarnpung pada ternpatnya. Larutan campuran indikator.2894 . Asam phosphat.1 2. 2.1. c. yang telah dikeringkan pada 1i0 'C.03Vo dalam alkohol dan 50 ml larutan metilena biru 0. Metanool. e. kocok dan biarkan di tempat gelap selama 25 menit. C{OH.6.1992 tambahkan 40 ml laruran baku KNo3 (i0 pg No.05% dalam alkohol.6 Sulfit Metode Peralatan 2. baca resapannya pada panjlng gelombang yang sama. h' i. Atur kecepatan aliran sebeiar 3-5 ml per menit clan biarkan pada kecepatan tcrsebut. pada saat kolom telah kosong. Rekondisi kolom dengan 25 ml HCl0. Dibuat baru setiap akan digr-rnakan/harus sclulu c.3 Cara kerja.6. O'. pindahkan labu ukur dan impitkan sampai tanda garis dengan HrO. diikuti dengan 25 mlHrO dan 25 mlbuffer ammonia.sNt 01 . POo 887o (d = 1.1 N.6. ulangi proseb dengan menggunakan 30 ml HrO pereaksi -blanko.75).2 n. g. 2. H. Larutkan 0. Kumpulkan eluate dalam labu ukur 100 ml.1. t7 dari 28 i I . NaOH 0.1. Larutan Natrium hidroksida.6. Neraca analitik Labu destilasi Gelas ukur Buret Botol timbang Alat destilasi Pereaksi. encerkan sampai tanda garis dengan HrO. Setelah eluate terkumpul hampir 100 mJ. Standarisasi dengan Kalium hidrogen phtalat.. cuci penampung dan dinding kolom dengan lebih kurang 15 ml HrO.7 ml H. Larutan segar. d. O. e.1 a.0 ml pereaksi warna. l 2. kemudian tambahkan 10. b. Campurkan 50 rnl larutan merah metil0. 0. H. ke dalam 100 ml.01 N.

01N sampai warna berubah menjadi hrjau. Tambahkan 15 ml H2PO488Vo ke dalam pipa/funnel dan alirkan ke dalam labu destilasi.2Vo yang sudah dinetralkan ke dalam botol pencuci. Titar asam sr.anol dan calnpurkan.rlfat yang ada/terbentr-rk dengan larutan NaOH 0.01N sampai terbentuk warna hijau.60 ml air suling dan beberapa tetes campuran iarutan indikator. Tambahkan beberapa tetes larutan NaOH 0.100 20 30 20-25 > 100 5-r0 40 Tambahkan air suling ke dalam labu sebagai penunjuk. Kandungan SO. d. Tambahkan sejumlah yang sama larutan HrOr}.r:r_r-r. Lepaskan penampung dari alat destilasi dan bilas pipa. c. l0 rnl larutan H"O. sejumlah contolt ke dalam tabel cii bawah : labr. sebaeai peii. Timbang atau pipet. h. f.sNl01-2894-1992 a. Masukkan ke dalam penampung destilasi. e. rir.r destilasi. Tambahkan 50 ml rnel. Perhitungan : SO. Hubungkan ke atas alat dan atur nitrogen mengalir kira-kira 60 gelembung per menit. -. g. yang terkandung (mg/kg atau mg/l) axcx32x1000 c ct- b= U_ bobot cuplikan (gram) atau volume cuplikan (ml) volume larutan NaOH yang diperlukan untuk penitaran (ml) nolmalitas larutan NaOH 18 dari 28 .. b.3./ml ) 40-50 volume air suling yang ditambahkan (ml) <10 r0 . (mg/kg) Sejumlah contoh untuk/yang di timbang ( g. Panaskan dengan cepat untuk mendidihkan campuran dan kemudian biarkan mendidih selama 30 menit.

g Larutan natrium hidroksida 0. Indikator metil merah netral (0.3 Murnikan larutan iitrogen (untuk mengusir oksigen yang masih ada). d e f Tambahkan larutan dingin dari 65 g.2. Etil alkoholgiZo.1 Peralatan monier-william yang telah dimodifikasi dvelaskan seperti dalam prosedur ini dan dilukiskan seperti d. g Pasang sisa dari alat Monier William (gunakan pipa karet silikon yang telah dicuci 19 dari 28 . Asam klorida.rng pemasukan gas dan dikeluarkan udara dari botol pencuci gas. b Pyrogallol.2 Pereaksi.034 dan distandarisasi menurut prosedur 50. Pyrogallol dengan 5 ml air dan pindahkan pada botol pencuci gas pada alat Monier William. Larutan HCI (t+2) h i j k a b Larutan Barium chlorida I\Vo saringsebelum dipakai.25Vo dalam alkohol) Cara kerja. KOH yang dilarutkan tepat atau mendekati dalam 85 ml air kepada botol pencuci gas melalui suatu corong pemisah berleher panjang. Kalau tidak nitrogen L-grade dapar digunakan tanpa memurnikan lebih lanjut.2. Tumbuk 4. Or I liter menjadi l0 liter dan periksa terhadap kotoran-kotoran sulfar. ( r e80).6. HCI. 2.6.1992 2. KOH. siapkan menurut prosedur 50. Peralatan.2 Metoda monier .5 g.alam gambar 20:4padaAOAC official Methods of Analysis 12th ed.6. Jepit kedua ujung dari botol pencuci gas.6. Matikan nitrogen dan hubungkan botol pencuci as kepada labu destilasi dengan pipa karet silikon yang telah dicuci dengan asam. 2. Encerkan 534 ml HCI pekat menjadi 1 liter dengan air suling. c Hubungkan silinder Nitrogen dilengkapi dengan 2 saluran pengatur kepada tabr.1000N Standar.sNt 01 . c d e f Kalium hidroksida.2. Larutan hidrogen peroksida 37o. Etil eter. Encerkan H.2894 . Siapkan larutan pencuci gas segar setiap hari.william. 2. (1980).035 padaAOAC official Methods of Analysis l2th ed. Ulangi penumbukan dan pindahkan dengan dua kali penambahan 5 ml bagian air. a Larutan FICI 6N.

lanjutkan pemanasan sampai U yang pertama me. Angkat corong dan matikan alat -pemanas serta aliran Nr. Hematkan penggunaan larutan penitrasi untuk analisa secara tepat. n o p Matikan air yang mengalir pada kondensor dan.sNl 01 . O. i . Dasar dari tabung U harus dipeuuhi dengan butir-butir gelas dan cairan.rlai alirkan gas N. l0 ml butir-butir gelas dengan diameter 3 mm dan l0 ml larutan H. tutup krannya dan tuangkan 90 ml HCI ( I + 2) ke dalam corong. Putar batangan di atas tabung sampai dapat membentuk suatu putaran yang sempurna dengan tabung U pertama. Dan tempatkun selrn:-i f ::1.1992 clengan asam untlrk sambungan-sambungan dimana perlu). k I m Encerkan contoh sampai kira-kira 400 ml dengan air. 1) Tambah 5 ml HCI 6N (untuk 250 ml larutan) ke dalam larutan dalam gelas piala dan panasi hingga mendidih. 3Vo mengandung satu tetes indikator metil merah. buka kran corong penrisah dan periksa kebenaran gas dalam alat-alat dengan menunggu beberapa menit. Mr. bLrah batang gelas padat dengan panjang 2 cm dan diameter 25 mm. s t Ayakan plastik kecil cukup tetap digunakan untuk mengumpulkan dan mencuci batang dan butir'-butir gelas. Jika mungkin hindarkan pengenceran volume dalam gelas piala sampai lebih dari 250 ml.runjukkan kondensasi dan menjadi sambr.i Angkat corong pemisah dari labu destilasi dan pindahkan contoh yang telah ditimbang secara tepat ke dalam labu. h Tambahkan pada bagian saluran keluar dari masing-masing tabung U.2894 . Bila bagian atas dari kondensor dingin lepaskan pelengkapan sambungan dan bilasannya masukkan dalam tabung U kedua. (sebagai contoh 50 g atau sejumlah yang diperkirakan mengandung lebih dari 45 mg dari SOr) Jika perlu menggunakan air untuk pemindahan yang sempurna.ju". kemudian perhatikan perubahan-perubahan dalam tinggi cairan dalam tabung U. kira-kira i. Pasang sepotong pipa karet pada corong pemisah. Pasang kembali corong pemisah. Gunakan sepenuhnya voltase pada selimut pemanas dan reflux larutan selama I jam 45 menit. perlahan-lahan dan dengan hati-hati panaskan tabung supaya larutan mulai reflux dan dalam 20 sampai 25 menit. 20 dart28 .rngan pertama dari tabung panas. q r Tambah satu tetes indikator metil merah pada tabung U pertama dan titrasi dengan 0. Titrasi tabung U kedua dengan cara sama dan pindahkan isi cairan dari kedua tabung U ke dalam gelas piala 400 ml. Masukkan HCI ke dalam labr-r destilasi menggunakan tekanan lemah.lN NaOH.: clibawah labu destilasi. dengan pelan-pelan goyangkan tabung U untuk mencampur larutan. Penentuan secara Gravimetri: ..

Timbang tepat endapan contoh dengan mengurangi berat dari pereaksi blanko.lebih baik lagi bila diendapkan I malam. Jika endapan terbentuk. cuci terus menerus sampai larutan pencuci bebas dari Test cucian terakhir untuk adanya klorida dengan menambahkan beberapa tetes larutan klorida. Panaskan cawan sebelumnya sampai pada suhu mendekati g00 timbang sebelum dipakai. pindahkan seluruh endapan kecawan crucible. I07o jikajumlah endapan sedikit.) contoh 2) Cara gravimetri.1992 Secara pelan-pelan tambah larutan BaCl. .C dan catat beratnya. yang ada sebagai berikut : 2l dari28 . Perhitungan SOryang ada sebagai berikut: ppm SO" = Vol (ml) 0. 8) Keringkan cawan sampai mencapai berat konstan pada ( 105. ) Cara titrasi. Gelas piala ditutup dan digestikan pada (80-90) 'C sekurang-kurangn ya2 jam. Perhitungan SO.sNt 01 . I07o yangtelah disaring (dengal pengaduk) sampai pengendapan sempurna dan tambah BaCl. 5) Cuci gelas piala dan seluruh endapan dengan air panas (5-8) pencucian. Hitung volutne NaOH standar yang diperlukan dengan menjumlahkan titer-titer yang diperlukan untuk masing-masing tabung U dan kurangi titer yang diperlukan r-rntuk pereaksi blanko. gravimetri). 9) Tentukan blanko-balnko pada pereaksi-pereaksi untuk kedua prosedur (titrasi dan Jika cawan Gooch tidak ada gunakan kertas saring tidak berabu dan cawan porselin u v biasa.2894 . 6) AgNo3. l\va 2 ml berlebih 2) Tanrbah sekurang-kurangnya l0 ml larutan BaCl. 3) 4) Dekantir larutan kq dalam cawan Gooch yang sebeh-rmnya telah dikeringkan dan ditimbang. 7) Cuci endapan dengan 20 ml etil alkohol dilanjutkan dengan 20 mt etil erer.1 N NaOH x 103 x 3.203 berat (g. dinginkan dan ke dalam nyala Perhitungan I : pada suhu mendekati 800 "C tutup cawan tersebut untuk mencegah adanya ledakan kertas w Kumpulkan endapan dengan penyaringan melalui kertas saring tak berabu. x Letakkan kertas saring dan endapan dalam cawan dan panaskan/bakar kertas saring api.1 10) .

3. Larutan yodium. Letakkan gelas piala 250 mlberisi 75 ml air. Larutan indikator ini diperbaharui setiap 1 bulan.1992 Ppnl SO2 = berat (mg) BaSO.02 N. ke dalam labu ukur 1 aduk dan !n(rkan sanlpai tanda garis. d. b. c.2894 . I0.46 berat (g) contoh 2. 2.3. jadikan I liter. KI dan 6. yang telah distandardisasi. c. kocok. masukkan ke dalam labu didih berdasar liter.0 g.0 g.5 g. x214.6. Labu berdasar bulat Heating mantle Pendingin Liebig pengaduk listrik Buret l0 ml Pereaksi. HCI 167o v/v Masr'rkkan dengan hati-hati 160 ml HCI pa.O.1 a b c d e a. I0.1 N. Larutkan 1. Kl IVo. Buka sumbat labu didih. Indikator kanjiZVo. Timbang seksama bulat I lebih kurang 10 g. e. Tambahkan air panas secukupnya ke dalam 20 g pati sambil diaduk sampai membentuk pasta. masukan ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tancla garis dengan air suling. standardisasikan.6.6.3. Pasang rangkaian b. KI kedalam labu ukuran 100 ml. d. Larutkan 18.5 tetes larutan KI lvo 3-4 teteb larutan I.0 ml I 0. kemudian masukkan segera 200 ml HCI I6Vo clengan banruan 22 dari29 . Pipet 20. encerkan dan tepatkan sampai tanda garis dengan air suling.4. liter berisi 700 ml air.3 Metoda Yodimetri Peralatan.sNt 01 . Larutan kalium Yodida. 2. tambahkan 100 ml air dan beberapa butir batu didih. cuplikan. Larutan yodium. I dalarn labu ukur 500 ml yang mengandung 400 ml Fl.1 N.6. pindahkan sambil diaduk ke dalam air mendidih.3 Cara kerja alat destilasi seperti pada gambar 2 a. simpan dalam lemari es.l ml larutan indikator kanjrZVo. di bawah alat pendingin. ujung pipa pendingin harus terendam dalam cairan dalam piala penamplrng.1 Asam klorida. aduk dan encerkan sampai tanda garis. 2.

1992 corong bertangkai panjang. i. Titar hasil sulingan sampai terbentuk warna biru. Penyulingan dilakukan selama 9 menit terhitung munculnya tetes pertama sulingan pada pendingin.02 N yang dipergunakan pada penitaran (ml) normalitas larutan I 23 darr 28 .2894 . .02 N yang dipergunakan pada penitaran. Perhitungan : SO2 w = N = VxNx32x1000 w mg/kg = = bobot cuplikan (g. e.i catat jumlah larutan 12 0. Masukkan larutan rryangtelah distandardisasi ke dalam buret. impitkan. f. g' h.sNl 01 . Lanjutkan penyulingan setelah 9 menit dan tunggu 30-45 untuk meyakinkan telah tercapainya titik akhir.) jumlah larutan I0. Gambar : Standar destillation apparatus for sulfite analysis. Tutup labu didih dengan segera dan panaskan.

4 g. c Tambahkan 4 ml H. tambah 10 ml HCHO O.6.0 dan 160 ml HCI (1 + 1).HCl. Peralatan a b ir b Spektrofotometer Labu ukur 100 ml. Pindahkan 2 ml larutan contoh ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung 5 ml pereaksi rosanilin.4.5 N dan 20 ml pereaksi merkurat. d Larutan standar belerang dioksida Larutkan 170 mg NaHSO.43 Persiapan kurva standar a b c Masukkan masing-masing 5 ml pereaksi merkurat ke dalam beberapa buah labu ukur 100 ml.2894 .6. b Ambil 10 g.cuplikan. Biarkan 12 jam sebelum dipergunakan.ug SO2 .. kemurdian encerkan sampai tanda garis.}lSVo. Setiap ml larutan mengandung 100.6. tambah 200 nil H.larutkan dalam kirakira 1900 ml air suling dan encerkan sampai tanda garis. encerkan sampai tanda garis. HCHO 0. alikuot dari dasar blender dengan menggunakan 10 ml pipet dan pindahkan ke dalam Iabu ukur 100 ml yang mengandung 4 ml NaOH 0. ' a d e f l(erjakan penetapan blanko.3 g.sNl 01 .0I57o Larutan p-rosanilin-asam (acid-bleached p-rosaniline solv) Timbang 100 mg p. kocok dan biarkan pada suhu 22"C. Cara kerja 2. kocok dan biarkan selama 30 menit pada surhu 22 "C. dalam air suling dan encerkan sampai I liter. 24 dan 28 . c Natriumtetrakloromerkurat. S04 0. kernudian tambahkan 0. ettccrkan sampai tanda garis dan kocok. tambah 290 ml air suling.4 Timbang seksama lebih kurang 10 g. tambah 10 ml HCHO 0.0 ml larutan ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung -5 rtrl pereaksi rosanilin.1.015Vo.0:3-0 dan seterusnya larutan standar SO. NaCl dan 54. 2.01 N sebelum dipergunakan.4 2.2 Pereaksi.rosanilin.1992 2. masukkan ke dalam labu ukur I liter. tr-rtup dan hancurkan selama 2 menit.4. Standarisasikan dengan larutan yod 0. 2. masukkan ke dalam blender. Larutan formaldehida.0. 2.4. Pindahkan 5.6. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada 55 nm.6.5N. Baca resapannya pada 550 nm. ke dalam labu ukur 2liter.1 Metoda kolorimetri untuk buah-buahan kering. Masukkan 23. aduk dan kocok selama kira-kira 13-30 detik. HgCl.

sulingkan.2 Pereaksi a b c d e a b c d e f Natrium karbonat. Tampung hasil sulingan. 3.3 Lebih kurang 20 g. c Cairan Asamkan 200 ml contoh dar. Hubungkan dengan pendingin dan sulingkan. Tambah 4 tetes asam oksalat jenuh dan I ml ekstrak etil alkohol dari turmeric. Cara kerja 3.1. Na.1 Boraks dan asam borar (uji kualitatip).2894 . bila terbentuk warna merah (mera6 cherry) borak positip yang bila pada sisa pengendapan dibubuhi NH4 oH/NaoH encer nkan terbentuk warna hijau kehitaman. contoh bubuhi hablur Na. b Campurkan 100 g contoh dengan 100 ml air dengan cara menggerusnya dalam lumpang. Larutan asam oksalatjenuh. Pindahkan ke dalam labu Kjeldahl 800 ml. a Tanur listrik b cawan platina (kalau memakai cawan porselen harus memakai blanko) c Pipet tetes d Kertas saring cl Corong l' Penangas air g Bunsen 3. HCI 5N.2. Asam klorida. l. 3. asamkan dengan H3pO4 dan tambahkan 1 ml berlebihan. NH4 OHAIaOH encer. Ekstrak etil alkohol dari turmeric.sNt 01 . secukupnya. hablur. 25 dari28 . Uapkan di atas penangas air sampai kering. Tarnbah air dan beberapa tetes HCI 5N. Susu Encerkan 100 ml susu dengan 100 ml air. I Peralatan. saring.1992 3 Bahan tambahan yang dirarang untuk makanan bukan pengawet 3.2 a Formal dehide Persiapan analisis.1. Arangkan di atas nyala bunsen dan abukan di dalam tanur listrik Dinginkan. C0. 3. asamkan dan sulingkan. Amoniun/natrium hidroksida.1 Padatan atau semi padatan. co.

1 a b c d e a b a b c Mortar Alat penyulingan TabLrng reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3.2 Campuran air brom jenuh ( I bagian) ke dalam larurtan asam sulfat. 3.2 Larlrtan jenuh asam 1. Letakkan dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit dan amati perubahan yang terjadi. Sr"rsu segar bebas aldehida Cara kerja 3.3 Cara kerja. a b c d e Mortar Alat penyulingan Tabung reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3. 3. d Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna merah muda ungll.ji Hehner -Fulton. tambahkan I ml larutan hasil sulingan sambil diaduk.8 dihidroksinaftalen 3.2.2.3 Ke clalam 6 rnlH.4 Uji dengan FeCI.2.2. Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna ungu terang sampai ungu tua.2. U.2. lalu tambahkan 0.2. S04 72Vo (kfta-kira 500 mg/100 ml).3. dingin tambahkan 5 ml larutan hasil sulingan sambildidinginkan.3.2. MasLrkkan -5 ml campuran tersebut ke dalam tabung reaksi.3. Tambahkan I ml susn yang bebas aldehida secara perlahan-lahan dan sarnbil cliciinginkan.2.SO.2. Peralatan 3. 3. a b c Masukkan 5 ml pereaksiAke dalamtabung reaksi.6 disulfonat dalam H.2 Uji dengan Asam I(hromotrofik.2. H2S0+ dingin.1992 3. (untuk contoh susu dan olahannya) 26 dan28 .sNl 01 -2894 .2.5 ml larutan pengoksidasi dan aduk.1 Peralatan.3 3..

tergantung dari konsistensi contoh) dan masukkan ke dalam labu ukur 500 ml. Cairan dapat diekstrak langsung tanpa perlakuan lanjutan. H2S04 pekat. Tambahkan lO . c d e f Pisahkan dan uapkan eter dalam pinggan penguap hingga kering..20 ml air suling ke dalam residu. FeClrIlVo Asam sulfat.7. Bila terbentuk emulsi selama proses ekstraksi. biarkan selama 10 menit sambil sekali-kali digoyangkan. c Padat atau semi padat. Tamba HrO sampai kira-kira 400 ml.1 Cairan non alkohol. b Cairan alkohol. 3.sNl 01 . saring dan perlakukan saringan seperti b. cuplikan. aduk. Tambahkan | .2. tambahkan 50 ml air suling dan masukkan ke dalam corong pemisah. kemudian encerkan dengan etanol sampai tanda garis. l07o secara perlahan-lahan. pipet 100 ml contoh.2894 .2 Asam asetat 4 N Etil eter Feri klorida. uapkan di atas penangas air sampai tersisa kira-kira sepertiganya.3 a 3. pindahkan sejumlah tertentu (50-200 g). Tuangkan larutan tersebut ke dalam 3 ml asam sulfat yang ditetesi dengan 2 tetes FeCl. NaCl.4. Gerus contoh dan aduk sampai homogen.2.1992 3. 3. masukkan ke dalam labu ukur 260 ml dan tambah lebih kurang 5 g. kocok kua-kuat. Cara kerja 3.4. Encerkan sampai volume asal dengan HrO.1 Peralatan a b c d a b c d Erlenmeyer Corong pemisah Pinggan penguap Gelas piala Pereaksi. Basakan 200 ml contoh dengan menggunakan NaOH l07o dankertas lakmus.4. Persiapancontoh.3.. saring bila diperlukan.2 ml asam asetat 4 N lalu kocok dengan 2 x20 ml eter.. Terbentuknya warna merah lembayung menunjukkan adanya formal-dehide Asam salisilat (dalam makanan dan minuman). 27 dariZ9 .3 a Timbang lebih kurang 5 g. b. goyangkan labu sampai campuran contoh menjadi homogen. goyangkan sampai larut.

5 g. Z) I(eringkan residu yang berasal dari ekstrak eter dalam desikator berisi I{. uapkan sampai hampir kering dan uji residu dengan FeCl.4-5 tetes CH. 0. murnikan asam salisilat dengan salah satu cara di bawah ini : Larutkan residu dengan 25 ml eter. (setiap kali ekstraksi gunakan l0 ml CS. masukkan ke dalam labu kocok tambahkan HrO dengan jumlah yang sama.sNl 01 .3. lo/o. Bila terbentuk emulsi. Bila terdapat warna atau senyawa Iain yang mengganggu dalam residu sisa penguapan. dan kocok sampai larut. scperti di atas.O kemudian uapkan eter dalam pinggan porselen di atas penangas air.5 menit dan biarkan 2 rnenit. 3. iengan penambahan NaOH l0% (gunakan lakmus) encerkan dengan HrO sampai tanda garis.' 3) Pinclahkan residu ke clalam cawan porselen dengan penambahan eter dan biarkan menguap secara spontan.. adsk. biarkan sampai lapisan terpisah.) atau petroleum erer (ritik clidih < 60 'C) gosok isi pinggan dengan batang pengaduk dan saring clengan kertas saring yang kering ke clalam pinggan porselen lainnya.rk menghilangkan enulsi.3 Uji Jorissen. kocok kuat-kuat. biarkan sisa menguap secara spontan. Bila penambahan petroler"rm eter ini gagal untr.2 Uji feriklorida. biarkan selama ) 2 iam sambil digoyangkan sekali-kali.3. a Masr-rkkan 50 ml larutan contoh ke dalam labu pemisah. pusingkan atau biarkan sampai ke dua lapisan terpisah.57o netral ke dalarn pinggan penguap berisi residu. basakan sedikit dengan beberapa tetes NHo OH ( 1 + 9) kemudian kocok. l) 3.r.SOodan ekstrak l'reberapa kali clengan larutan CS. uapkan di atas penlingas air. Dinginkan l0 rnl larutan dalam rabung leaksi dan tambah 4-5 tetes larutan KNO. Terjadinya warna violet menr-rnjukkan adanya asam salisilat. saring lapisan aquoueous dengan kertas saring basah ke clalam pinggan porselen. Timbulnya warna merah Borcleaux rnenuniukkan adanya asam salisilat' 28 dari 28 . kemudian sei'rn g. biarkan sisa menguap secara spontan' c Tambahkan I tetes FeCl.. clidihkan selama 0. tambahkan 1/10 dari volume tersebut HCI ( 1 + 3) dan ekstrak dengan 50 ml eter. Tutuplah cawan dengan labu kecil berdasar bulat yang berisi I{rO kemuciian panaskan dengan api kecil sampai asam salisilat menyublinl dan mengembun di bawah dasar labr.CaCl. t07o. b Cuci lapisan eter dengan 2 x 5 ml H.2894 . Larutan dibuat sedtkit 'oas.15 ml perroleum eter (titik didih < 60'C) dan kocok. Larutkan residu hasil ekstraksi eter dalam sedikit HrO panas.1992 Tambah 2 . uji residu dengan FeCl. Uii hasil pengembunan dengan FeCl.r COOH 507o dan I tetes CuSO. tarnbahkan 10 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful