5Nl

'v

Standar Nasional lndonesia

sNl 01 - 2894 - 1992

rcs

Gara uii bahan pengauret makanan dan bahan tambahan Yang dilarang untuk makanan

v

Dewan Standardisasi Nasional - DSN

pendahuluan

,
Rancangan standar Industrial Indonesia untuk cara uji makanan/minuman, bahan tambahan ntakanan, cemaran logam dan cemaran mikroba disusun berdasarkan sil rapat pengurus TTSI makanan/minuman beserta instansi departemen kesehatan c.q. pLrsat pengawasan obat & makanan beserta departemen perindustrian c.q. Balai besar industri hasil pertanian.
Pembuatan rancanan cara uji ini selain dimaksudkan untuk menyempurnakan standar juga dimakudkan untuk lebih, menyederhanakan dan penghematan di segala bidang, mengingat ada 5l buah sNI makanan/minuman yang direvisi dirurun pada
saat yung

,rloo.

Konsep SNI cara uji ini disusun berdasarkan

:

I 2
-3

A.O.A.C.,

fficial

methods

of analysis, lgg4.

Pearson's, chemical analysis of foods, 19g1, g th ed.

4 5
6 7

Joumal AOAC vol. 69, no. 5, sept/okt. 19g0, Laporan sidang pleno IX panitia kocrek rnakanan indonesia, dep. keseharan, 1983. International commission microbiological speciffcation for foods, (ICMSF) of The lnternational Association of Microbioiogical cosieties 19g0.

compendium of Methods for the Microbiological Examination of Food 1976 Standard Methods for Examination or Water and Wastew ater, l975l4th ed APHA ANWA - WPCF.

2 Sorbat dan kalsium propionat l 7 8 2.1 Asam 2.4 Nitrit 2.3 Asam propionat natrium propionat 2.Daftar isi Halaman Pendahuluan i Daftar isi I 2 Persiapan contoh Bahan pengawet makanan benzoat 2.6 Sulfit 12 3 l7 25 Bahan tambahan yang dilarang untuk makanan bukan pengawet .5 Nitrat dan nitrit 2.

disuspensikan dalam riga bagian air).1 MetodaTitrimetri Metoda titrasi dengan ekstraksi tanpa pemanasan.l.1gg2 Cara uji bahan pengawet makanan dan bahan tambahan yang dilarang untuk makanan I Persiapan contoh Pcrsiapan contoh sesuai SNI 0l .2894 .92.ZBgl .1 Asam benzoat ?.1. haluskan bila contoh berupa padatan atau semi padat. Biarkan selama lebih kuran 92 jam. pindahkan 150 ml atau 150 g ke dalam labu 500 ml. Ekstrak dengan eter sebelum dtlaniutkan ke cara I dari 28 .1. 2. 2. COCH3 Asam Klorida (HCI) I : 3 Alkohol 967o Fenolftalin (PP) Pereaksi khusus unt. tambahkan NaCI halus jenuh tehadap air secukupnya. bagian yang saringannya terkontaminasi oleh lemak ditambahkan beberapa ml larutan NaoH lo%o ke dalam saringan. (satu bagian ca(oH). cara Mkaanan dan minuman butir 4.I.1. Encerkan sampai tanda batas dengan larutan NaCl jenuh.2 Pereaksi Kloroform CHCL atau dietil eter CF{.sNt 01 .k persiapan contoh.l Peralatan Neraca analitik Labu ukur Kertas lakmus Kertas saring Corong pemisah Batang pengaduk Pinggan penguap Eksikator Erlenmeyer 2. Jika contoh mengandung banyak lemak. 2 Bahan pengawet makanan 2. kocok berulang kali dan saring. buat alkalis terhadap kerta lakmus dengan larutan NaOH ly7o atau dengan suspensi Ca(oH).1. kocok berulang kali.3 Persiapan contoh l) Cara yang umum Homogenkan contoh.1.

L4 Cara. 50. 40 dan 30 ml CHCI. tetapi penyiapan contoh tidak menganggu ekstraksi. kocok berulang kali dan saring. encerkan dengan larutan NaCljenuh. Sari apel yang mengandung alkohol dan produk yang sama Buat 150 ml contoh-contoh menjadi alkalis terhadap kertas lakmus dengan NaOH l0% dan uapkan pada penangas air sampai 100 ml. Untuk ikan asin protein biasanya diendapkan dalam suasana asam. tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan dan dikocok sampai larr..1. Biarkan selama lebih kr-rrang2 jam. 5) 2. kocok berulangkali menggunakan gerak putqr.Ke{a - Pipet 100-200 nl saringan 2. Tambahkan l5 g NaCl yang telah dihaluskan. Tekan menggunakan kain kasa dan saring. Untuk menghindari emulsi. Ekstrak hati-hati berturut-tr"rrut menggunakan 70. 3) Jeli. Biarkan selama lebih kurang 2 jam. Jika mengandung alkohol. saring protein/bahan lain yang mengendap. Buatlah larutan sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan menggunakan NaOH l}Vo. encerkan dengan larutan NaCl jenuh sampai tanda batas.3 ke dalam corong pemisah. 2) Kecap Tambahkan 15 g NaCl hah-rs ke dalam 150 g contoh. Biarkan selama lebih kurangZ jam. lakukan sperti d.1. I(ocok sarnpai homogen. kocok berulang kali.1. Buat alkalis terhadap kertas lakmus dengan suspensi Ca(oH).sNl01 -2894-1992 keria. Pindahkan ke dalam labu ukur 250 ml. - 2 darr29 . lakukan dengan cara e. I(ocok sampai NaCI lamt. Netralkan terhadap kertas lakmus dengan HCI (1: 3) dan tambahkiur 5 ml berlebihan. Encerkan sampai volume semula (250 ml) dengan larutan NaCl jenuh. Jika contoh mengandung sejurnlah barlran yang diendapkan oleh larutan NaCI jonuh. Lapisan kloroform biasanya dapat dipindahkan dengan cepat setelah membiarkannya beberapa menit.rt. jam dan marmalades I-lancrtrkan 150 g contoh di dalam 300 ml larutan NaCl jenuh. Buat sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan larutan NaOH l}Vo. Biarkan selama lebih kurang2 jam.. pusingkan jika perlu dan saring. kocok benrlangkali. kocok berulang kali dan saring.. dan pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml. bilas dengan larutan jenuh NaCl 150 ml. Pindahkan ke labu ukur 500 ml dan encerkan dengan larutan Nacl jenuh. 4) Ikan asin atau ikan yang dikeringkan Cuci 50 g contoh yang telah dihaluskan ke dalam labu ukur 500 ml. dan encerkan sampai batas volume dengan H"O. Pipet sebanyak mungkin bagian saringan yang diukur (300 ml) ke labu ukur 500 nil ketlua dan tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan untuk setiap 100 ml larutan.

- Keringkan residu semalam (atau sampai tidak tercium bau asam asetat biia contohnya kecap) dalam eksikator. bilas labu tiga kali dengan 5-10 ml cHCl. Titar dengan NaOH 0. : Perhitungan I ml 0.1.2.Larutkan residu asam benzoat dalam 30. Bila tindakan ini telah dilakukan. Pindahkan residunya ke pinggan penguap porselen.. CHCI.05 N.2. hati-hati pisahkan larutan cHcll yang jernih sebanyak mungkin setelah setiap perlakuan ekstraksl. dengan memindahkan ke dalam corong pemisah yang lain dan Lelakukan ['cngcrcokan I atau 2 kali kocokan yang berlawanan aiah dari ujung corong pemisah yang saru ke ujung yang lain atau dengan memusingkan beberapa menit. Pindahkan hasil ekstraksi CHCI3 yang telah dikumpulkan ke cawan penguap porselen. bilas wadah beberapa kali dengan beberapa ml cHCl. . tarnbahkan H2 0 kira-kfua l/4 dari volume ini dan I atau 2 tetes pp.Untuk meningkatkan hasil ekstraksi.1. . yang diekstrak tidak perlu dicuci.2 Eter Benzena 3 dari 28 .Hasil ekstraksi dapat juga dipindahkan dari corong pemisah ke dalam erlenmeyer 300 ml dan bilas corong pemisah 3 kali dengan 5 _10 ml CHCI. Catatan : Penggunaan kloroform dapat diganti dengan dietil eter. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering.I a b c d e a b Erlenmeyer asah 500 ml Perforator Corong bertangkai panjang Corong pernisah Buret Pereaksi 2. - . netralkan terhadap pp. tetapi jangan diambil Lmulsi yang terapat pada lapisan CHCI. - - - Suling pelan-pelan sekali pada temperaturrendah sampai kira-kira l/4 volume semula..sNl 01 . 2'l'2 Metode titrasi dengan melalui ekstraksi memakai alat Perforator (terLrtama Peralatan clikhususkan untuk contoh-contoh yang berwarna) 2. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering. .50 ml alkohol.2894 _ 1992 Jika emuisi terbentuk' pecahkan dengan mengaduk lapisan cHcll dengan batang p*-ngaduk..05 N NaOH = 0fi072g anhidrida Na benzoat.

6.1.2 Larutan p-rosanilin (acid bleached p-rosaniline_ rohn) Timbang I00 p-rosanilin klorida.3. g kali.01 I cm/menit : 240 nm (untuk benzoat) 254 nm (sorbat) 2.1. tarnbah 200 ml Hr 0 dan 160 ml HCI (1 + 1). l0 kali. 2. Khusus untuk contoh beberapajuice/sari buahbuahan atau sejenisnya.sNt 01 . CH3 COOH.ing terlebih dahulu dengan penyaring membran dan encerkan secukupnya dengan larutan asam sitrat l zo.4' Benzoat.4. Kondisi kromatografi u Bundapak CN Waters dan sejenisnya Kolom Eluen Kecepatan alir eluen Detektor Kepekaan Detektor lntegrator kecepatan kertas Panjang gelombang Asam asetat 2%olmetanol (95 : 5) 1.1.69 mg sakarin. sar.3g mg asam sorbat dan benzoat dengan larutan asam sitrat rvodaramrabu ukur 50 ml. Cara kerja 2. d c l' SLrntikkan pula larutan contoh yang telah diencerkan. Buat kurva kalibrasi dengan menyuntikkan t0. masukkan ke dalam labu ukur I liter. sorbat dan sulfit metoda spektofotometer Peralatan.5 ml/menit UV dengan bervariasi 0.4.1.2894 _ 1gg2 e a Asam asetat glasial. 6 kali dan 4 kali hingga diperoleh konsentrasi yang berbeda untuk keperluan kurva kalibrasi. kemuclian encerkan sampai tanda garis.4. b c Persiapan standar Buat larutan masing-masing 10. I t I 5 dali 28 i .ui larutan standar dari setiap konsentrasi yang berbeda.1 a b a Spektrometer Labu ukur Pereaksi 2.3 Persiapan analisis. Biarkan 121am sebelum dipergunakan.9r mg asam Encerkan larutan di atas sebanyak 15 kali. 12 kali.

encerkan larutan dari tabung pefiama dengan larutan Na tetrakloromerkurat (l + 1). b Scan larutan dari 300 sampai 200 nm. aduk. sehingga 0.2 2.l ll Pcnetallan sorbat.01 mg sesuai ciengan Na.3 Metoclaspektrofotometer Lihat No. hitung jumlahnya dari kurva standar.2894 _ 1992 2.6 PenetapanSulfit. rambahkan g5 ml H.5 ntg sesuai dengan Kalium sorbat 0. Bila terbentuk warna lcmbayung.l Lihat Sorbat 2. kemudian lakukan pengerjaan seperti pada persiapan kurva standar benzoat dan sorbat. Kc'riakan sep-rti penetapan benzoat (2.0 ml larutan p_ rosaniiin. Sctiap 0. Asam propionat natrium propionat dan kalsium propionat 7 daLi 28 .4.Bila terdapat sorbat sepertiyang clitr-rnjukkan l.4. o. saring melalui penyaring gelas dan kaca resapannya.k p. Bila terdapat benzoat seperti yang ditunjr-rkkan oleh peak pada 225 nm.0 ml larutan HCHO aduk dan biarkan 30 menit. Asumsikan.3.1 Meroda Kromarografi Cairan Kinergi Tinggi (HPLC). kocok. Pipet 5 ml alikuot ke dalam labu ukur 50 ml.7). I nrl alikout yang diuji mengandung 0. 2.5 Persiapan larutan contoh Enap tuangkan melalui corong yang dilapisi bulu kaca ke dalam gelas piala lainnya. so'.4.005To.2.0lVo. Tarnbahkan 10. l gram daging. Pipet 5 ml alikout ke dalam tabung reaksi 200 nm yang mengandung 5.0.1.1 gram daging sehingga 0.1. b a Timbang20 gcuplikan (daging giling) ke dalam gelas piala 200 ml.1. Bila warna terlalu pekat.1 .4.1.0 ml Natrium tetrakloromerkurat.sNt 01 .7 Penetapan benzoat. bahwa volume larutan ekstrak adalah l00 ml (85 ml Hro yang ditambahkan dan 15 mr dari daging).da 250 nm.1. 2.017o.. hitung jumrahnya dari kurva siancrar. Segera ambil 5 ml alikuot untukpenetapan sulfit. 2.4. 2. tambahkan 5. a '5 nrl alikout mengandung Nir-bcnzoat A. rlch pc. c 2. aduk dengan batang pengaduk dan biarkan selama r0 menit fiangan lebih). a b ) Pindahkan l'0 ml larutan yang telah diencerkan tadi ke dalam tabung reaksi 200 nm lainnya.1.1 mg sesu^i crenga' L l.

Hitr-rng kandungan propionat berdasarkan kurva kalibrasi antara 25 sampai I25luglml . dan campurkan dengan lapisan yang pertama.sNl 01 .3. Natrium propionat dan kalsium propionat. Metoda Griess I 2.4 "injection port" 200'C. S0o anhidrat.0 n kolom (80. a b Timbang seksana 5 g cLrplikan. 2.4.4.2 Pereaksi Griess. Pereaksi.l Peralatatn a Blender b Gas Loquid Chromatografi dilengkapi dengan FID Yanalo G. f g Suntikan sebanyak 5 ml ke dalam GC. Tambahkan I ml H.1.1.4 Nitrit 2. Blencler canrpuran tersebut selama 5 menit. Natrium sulfat. dipak dengan 5Vo PEG-20 M/Gas Chrom Q b.3.3.2800. Ambil lapisan bagian atasnya. 2. c d e Ambil lapisan bagian atasnya. dan Kalsium propionat. Timbang masing-masing I g asam propionat. lO g. 2. Cara kerja.4.3. Na.100 mesh) gelas.2 Pereaksi Lairutan standar Asam propionat. Natrium propionat. Na. 50 ml. Suhu : 2. 2. P04. S0*anhidrat dan 50 ml etil asetat.1992 2. Etil asetat. a larutkan ke dalam 1000 ml air sr"rling.3 Kondisi gas chromatografi a Kolom: 3 mm 0 x 2. kemudian blender selama 5 menit. b c cl Asam fosfat. 8 dari 28 . Hj PO4. kolom 120'C. kemudian jadikan volumenya menjadi 100 ml dengan penambahan etil asetat. Tambahkan lagi 50 ml etil asetat.1. ntasukkan ke dalam blender.2894 .1 Peralatan a b c ir Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 ml.

l50 ml cH3cooH l5vo v/v.""r1 d Pipet sejumlah larutan hasil penyaringan. encerkan sampai I liter. kocok dan saring.1.Diclihkan 0.Zn'2HrOdalam air.50 mr.1 g. larutan standar nitrit ke dalam labu ukur 50 ml dengan jumlah berbeda-beda.. Pereaksi.l0H2O dalam I liter air. bilasi g"t". encerkan sampai I liter. H_ii:.1992 Larutkan 0..:# #. e Masukkan larutan ke daram sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 520 1tm' Tetapkan juga blanko dengan menggunukan air dan peraksi Griess. tambah 30 rni asam asetat glasial.4.150 kaca berwarna coklat.2.3H2O dalam air. jenuh.i\J Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur berisi lebih kurang 300 ml.4. c Larutan boraks 57o. goyangkan pada suhu kamar. alfanaptilamin dalam 20 ml H. g Bandingkan resapan contoh dengan resapan deret standar. b Larutan Seng asetat (CHTCOO)rZn Larutkan 220 g. rambahkan rebih kurang 40 :. Larutkan 50 g.g.l g' AgNo. endapkan Ag dengan laurtan Nacl. ur 4116 .::t:::.1T::j:::y*il dipanaskan^. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml tambahkan 2 ml pereaksi Griess dan encerkan sampai tanda garis. kemudiieu encerkan sampai tanda garis. ltryt ' tambahkan masing-masing 2 ml larutan Griess encerkan dengan air suling seperti pad.5 g'asam sulfanilat dalam.2 Larutan Kalium ferosianida Larutkan 106 g. Biarkan selama I jam supaya terbentuk warna. Peralatan 2.".4. (CH3COO) . 9 dari 28 . b dar. \ Fe(CN)6 . I:.3 Cara kerja. Eicerkan 100 ml larutan sediaan menjadi I liter dengan menggunaan air bebas nitrit.larutan HgCl. l-aruran sediaan nitrit..i". c Tambahkan 5 ml. Na. 2. Metoda Griess 2.1 a b a Spektrofotometer Labu ukur 100 ml.|ff"1':f. b 2.o sampai larut oan tuangkan dalam keadaan panas ke dalam ml cHr cooH encer' iampurkan kedua larutai tersebut dan simpan clalam botol .2. 8407 . Tetapkan resapannya. kocok dan biarkan sampai *"ng"iop.l 80 "c aduk dengan pengaduk kaca.sNt 01 -2894 .jl1liy. Larutkan l.2 2. simpan di atas penangas air selama 2 jamsambil sekali-kali digoyangkan.::l"l kemudian pindahkan ke daram rabu ukur 500 mi.a d..am geras piara. kemudian encerkan sampai 1 liter. dalam air bebas nitrit.4.

Larutan sediaan Natrium nitrit. dinginkan. l0 dan 20 ml menjadi 100 ml. kocok dan biarkan 30 nrenit.5. cuplikan masukkan ke dalam gelas pereaksi 100 ml. g h.3. kemudian tambahkan air suling sampai mendekar tanda garis. Biarkan menjadi dingin. d e Larutan N. tambahkan 2 ml laruran K* Fe(CN). CO0).0 lg NaNO per ml. d e f Pindahkan/tuangkan cairan dengan hati-hati melalui kertas saring berlipat. Larutkan 0.5 1tg.naftilen diamin dihidroklorida. kemudian tambahkan l0 ml sulfirnilamicla clalanr HCI dan 6 ml HCI biarkan larutan dalam tempat yang gelap selama 3 menit. Tambahkan kira-kira 60 ml air suling. larutan ini mengandung 2. impitkan dengan air suling. b c Pindahkan dengan bantuan 70 ml air panas ke dalam labu kalibrasi berleher lebar. Br-rat suatu deret standar dengan menggunakan air dan masing-masing l0 nrl larutan standar yang telah diencerkan.. kemudian lanjutkan pegerjaan seperti pada butir e ranpa penambahan contoh. baca resapannya pada panjang gelor-nbang 538 nm dalam sel I cm. tepat NaNO. pH larutan ini harr. I g. dengan air suling sampai 1 liter.- mg/kg l0 dari 28 . kemudian tambahkan 100 ml HCI pekat sambil diaduk terus-menerus dan encerkan sampai I liter dengan air suling. Encerkan 5 ml larutan sediaan meniadi 2.sNt01 -2894-1992 Larutan sulfanilamida. bila perlu tambahkan NaOH lM atar-r HCI 4 M sampai dicapai pH tersebut... encerkan sampai 250 ml dan simpan dalam botol berwarna coklat di lemari es.4. dalam air. 2 ml larutan (CI{. Larutkan 100 nrl. basahi dengan 5 ml larutan NarBoOr5To tambah 70 ml air suling panas (suhu air suling tidak lebih rendah dari 70'C). saring. Larrutkan 2 g. kemudian sambil diaduk dengan kuat. Encerkan larutan dengan air suling sampai tanda garis. kemudian dari larlltan ini encerkan masing-masing 4.2. Buat kurva kalibrasi dan baca jumlah NaNO. yang resltpannya sesuai dengan contoh. Pipet sejumlah saringan dengan volume tertentu (v/v) ke dalam labu ukur 100 nil. encerkan menjadi Larutan deret standar. Perbaharui setiap minggu.rs 8. f Larutan asam klorida (HCl) Encerkan 445 ml HCI pa. a Tirnbang seksnma lebih kurang l0 g. sr-rlfanilamida dalam 800 ml air hangat. Zn.25 g. dengan air suling. Perhitungan = 200xbxc --. panaskan di atas penangas air mendidih selama 30 menit sambil digoyang-goyangkan.3 Cara kerja. I liter dengan air.0 1tg dan 10.

3. f Masukkan larutan ke dalam sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 540 nm Buat larutan blanko dengan menggunakan 45 ml H.iumlah NaNoz yang diperoleh dari pembacaan kurva kalibrasi. encerkan sampai I liter.5 ml pereaksi NED. tambahkan 2. O.3.2894 _ 1992 \\' = h= bobot cuplikan . NaNordalam air suling. Larutan baku nitrit 100 pglml dal simpan Encerkan 100 rnl larutan baku NaNo2 r000 mg/ml menjadi I liter. Pereaksi.000 gram. jumlah saringan yang dipergunakan untuk penetapan (ml) 2. Larutkan 1. Dinginkan sampai suhu kamar. kocok dan saring.5 ml pereaksi sulfanilamid clan goyanglan labu. e. d e Pipet sejumlah tertentu saringan (diperkirakan 5-50 pg NaNOr). kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml.2g.5 g.3 Cara kerja a b c Timbang seksama 5 g. Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur terisi lebih kurang 300 ml.5 ml pereaksi sulfanilamid dan 2. Setelah 5 menit. simpan di atas penangas air selama 2 jam sambil sekali-kali digoyangkan.saring bila perlu. d.sNl 01 . masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. goyangkan labu. Larutan baku nitrit 1000 1tglmlNaNo2. Larutan baku nitrit 100 pglml Encerkan 10 rnl larutan baku NaNo.1 (in cured meat) Peralatan a b c a b c Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 dan 50 ml. tambah 2. tambahkan lebih kurang 40 ml air bebas nitrit yang telah dipanaskan 80 'C aduk dengan pengaduk kac1.3.2. g 11 dari 28 . sulfanilamid dalam 150 ml CHj COOH I5Vo saringbila perlu dalam botol berwarna coklat. encerkan sampai tanda garis dengan air sr-rling.5 ml pereaksi NED.1. kocok dan biarkan selama l5 menit sampai timbul warna.3 Nitrit 2. encerkan sampai tanda garis dengan air suling. dan simpan dalam botol berwarna coklat.2 Pereaksi NED Larutkan0. 100 mg/ml menjadi I liter 2.4. Pereaksi sulfanilamid Larutkan 0.N-(l-naftil)etilendiamin2HCIdalaml50mlCHjCOOH 15%(v/v). cuplikan masukkan kedalam gelas piala 50 ml. 2. bilasi gelas piala dengan air panas.4.4.

clinginkan.1 N dan encerkan prcnjacli 100 ml.1 g. dinginkan dan encerkan sampai 100 ml dengan air suling.1992 Buat lauutan deret standar sebagai berikr-rt : Pipet masing-masing 10. 10 ml larutan ini mengandung 0. aduk-aduk dengan 80 ml air hangat clan panaskan di atas penangas air selama 1 jam sambil diaduk sekali-kali.1 N sampai 1 liter. atau encerkan 17. rekristalisasi dalam air.5. tambah 2.1805 g' KNO.25 mg nitrat N. c Inclikator bromocresol gr.encerkan sampai tanda garis.m& masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Larurtan Kalium permanganat. b c Pindahkan ke dalam labr-r ukur 100 ml.30 dan 40 rnl larutan baku nitrit | 1tg/.5 rnl NaOtI 0. h 2.1 . 2.1 a b c a b Alat destilasi Penangas air Spektrofotometer.3 Cara kerja. 0.5.een Larutkan 0. Larutkan 0. cuplikan. titik clidih.5 Nitrar dan nitrit Metoda xylenol (dalam daging) Peralatan 2. 2.1 . Larr"ttkan 5 g.sNt 01 . 12 dari28 .dimetilf-enol.85 ml HNO. encerkan dan impitkan sampai tanda garis. tambahkan 3 tetes indikator bromocresol green dan beberapa tetes H2 SO4(1 + 10) sampai wiuna berubah menjadi kuning.2 Pereaksi M-xylenol Larutanperakammonium-hidroksida.5.4 . KMnOo 0. SO4 (1 + 10) dan 1 ml asam fosfatungstat}}Vo. 2.I.bromocresol green dalam 1. pekarkan sampai kurang lebi6 -t0 nrl.2 N. d e Oksidasikan nitrit menjadi nitrat dengan penambahan larutan KMnOo 0. kocok dan saring.20.2894 .2 N tetes demi tetes sambil digoyangkan sampai warna merah muda tetap selama I menit.5. Larutan baku nitrat. goyangkan labu dan selanjutnya kerjakan seperti e dan f. Timbang seksama 5-10 g. Pipet 40 ml saringan. AgrS0o bebas nitrat sampai d e f a Larutan asam fosfatungstat20Vo. encerkan sampai I liter dengan air suling.5 ml pereaksi surllanilamida. Tarnbah 1 mi H.1 2. cocok dan saring. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.

j siapkan standar warna dari 10 ml larutan standar nitrat dengan menggunakan 0. Larutan Kadmium sulfat. tambahkan 150 ml H. asam surfatnilat dalam 250 ml memanaskannya di atas penangas air. bilasi tutupnya dan kemudian sulingkan' sebagai penampung' pergunakan 5 ml NaoH lvo danpenyulingan diakhiri bila diperoleh hasil sulingan sebanyak 40-50 ml. kemudian tambahkan 50 ml NHr OH.14 M Larutkan 37 g' 3 cdso4 '8H. setelah nitrasi sempurna. soo {:+1) lebih kurang 3 kali jumlah cairan dalam erlenmeyer. tambahkan h Pindahkan hasil sulingan ke dalam labu r-rkur 100 ml. 2) 3) Dalam keadaan masih panas tuangkan laturan l-naftilamin ke dalam larutan asam l3 dari 2ft . o. tutul tagi. ainginkan sampai kira-kira 35 "c' tambah 0. Segera matikan aliran air pendingin untuk mencegah masuknya nitroxyrenol yang memadat dalam kondensor. 2.2.5. l-naftilamin dalam 30 ml Hro dengan cara memanaskannva di atas penangas air.cooH r5vo (v/v) dengan cara Larutkan 0. asam fosfotungstat' Tanpapenyaringan. berar saringan sedikit basa. i 2.2. inrpitkan sampai tanda garis dan kocok.05 ml (1-2 tetes) m-xylenol.. o. Tutup erlenmeyer. c Pereaksi warna b Larutkan 2. goyungkun. Pipa kaca 300 x 10 mm diamter dalam dengan keran dan penampung yang terdiri dari corong 200 ml asah (24/40 stopper) a b c a Labu ukur 50 ml.5. kemudian pekatkan dengan p"ng. Tambahkan larutanAg-NH4OH secukupnya untuk mengendapkan klorida dan kelebihan f sNt 01 .10 g.i tanda garis derrgan H2 o dan tetapkan nitrat N dengan nrembandingkan warna dari alikuot dengan kurva kalibrasi yang ditetapkan pada panjang gelombanj450 nm.2 Larutan buffer ammonia pH 9.locok dan biarkan pada suhu 30-40 oc selama 30 menit' (Perubahan warna kunin! menjadi kuning kecoklatan menunjukkan adanya nitrat' Endapan merah terang yang disebabkan tidak sempurnanya menghilangkan asam fosfotungstat mungkin saja tedadi.05 ml m-xylenol dan 30 d H. Reduktor modifikasi Jones. CdSO4 0.2894 _ 1gg2 rr. Spektrofcrtometer. o daram H.opun. masukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml (bila diperlukal volume saringan > 20 ml. encerkan sarnpai r liter. l) cH. aduk. encerkan sampa.5. 2. 6_9.521 g.7 Encerkan 20 mlHCl dengan air dalam labu ukur I liter.g Pipet : sejurnlah saringan yang diperkirakan mengandun g 0. Pereaksi..1 Peralatan.2-5 mg nirrar N.2 Nitrat dan nitrit dalam keju. Se (3 + l).025_0.

Larutkan 120 g. kocok. standar primer KNO3 atau yang telah standar primer NaNo. Liirutan baku 0. per ml Larutkan 0. NaNO. Pipet l0 ml larutan baku l/kg NO. masukkan ke dalam labu ukur I liter. Larutkan 1.. stanclar primer NaNO. simpan dalam botol gelas berwarna coklat dalanr lemari es. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama I jam pada 110 "C dalam HrO.30009. encerkan sampai I liter. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama l jam pada 110'C dalam HrO. KNOr. aduk dan bila perlu saring.baku Kaliumnitrat. kocok.7H2O encerkan dalam 1 liter.6308 g. Larutan baku pg NO. per ml.2 kg NO. per ml. 2) Larr-rtan baku 2 1rg NO. h I) Larutan baku natriun nitrit.42M.2 /tg NO2 per ml. per ml.. 0.sNl 01 -2894 . g l) Larutan. Pipet l0 ml larutan baku 0.. encerkan sampai tanda garis dan kocok. cl Seng. 2) Larutan baku l0 rng NO. 14 dari28 . ZnS0. encerkan sampai tanda garis dan kocok. paniang 10 cm f Larutan seng sulfat. per ml. masukkan ke dalam labu ukur I liter. ZnSOo .1992 sulfanilat. encerkan sampai I liter.

5 mm kolom Kadmium g0 -.SNI 01 1992 24140 penghubung diamter luar 12 mm diameter dalam 10 mm diameter luas 7 mm diameter dalam 1.100 mm 8-40mm Fritt€d distt Kran teflo 15 dari 28 .

2.5. e.O (catatan Cd harus disimpan terendam dalam air). Curci partikel-partikel dengan IICI 0. Ekstraksi. aduk sampai serbzr sama. f Dalam keadaan kran tertutup. 2.2. potong kecil berukuran s 6 mm.4 a' Timbang seksama lebih kurang 30 g. b. masukkan ke dalam labu ukur 200 rnl.10 dan l5 ml.1 N sambil sekali-kali diaduk dengan batang pengaduk. 2.5 Persiapan kurva standar a.2. selama pengisian ini keluarkan air melalui keran tetapi permukaan cairan harus berada cli atas lapisan Cd. Tambahkan l0 ml Zns0o 0.2. Masurkkan keju ke dalam botol gelas tertutup rapat.2. b' c' Angkat batang Zn setiap 2-3 jam dan lepaskan butir-butir Cd dengan cara menggosok batang-batangZn satu sana lain. biarkan selama semalam dalam larutan asam. Isi reduktor modifikasi Jones dengan Cd sampai setinggi 8 .2894 . cuci dengan 2 x 100 ml H2 O.o kocok dan biarkan ditempat gelap selama 25 menit.6 Persiapan reduktor modifikasi Jones. bubur (slurry). tuang 20 ml saringan pertanra.5. per ml ke dalam labu ukurr 50 ml. hilangkan gelembung-gelembung udara dengan cara menepuk dinding kolom. larutan baku Na No yang menganclung NO. Setelah 6-8 jam. saring kembali. il. tambah 70 ml HrO dan panaskan sampai kira-kira 50'C sambil diaduk-aduk.5.irr menjadi kubus-kubr"rs gerus sebanyak 3 kali. Siapakan bubur (slu'y) keju + HrO dengan perbandin gan | + Z Aduk de'gan kecepatan tinggi dalam blender sampai lembut.10 cnr. Masukkan tnasing-masing 3-5 batang seng dalam 2 buah gelas piala 800 ml yang mengandung larutan CdSOH4. e. cuci deposit dengan 2 x 500 ml H. dan 12 ml NaoH 2vo.0 ke dalam blender dan hancurkan selama 2-3 detik. 1. 2 /rg b. encerkan sampai randa garis dengan HrO' kocok dan saring melalui kertas saring berlipat.42M penambahan pereaksi. c. Masukkan 0. aduk pada setiap kari Dinginkan sampai suhu kamar dalam bak berisi air. I(eju lurnak (kadar air > 40Vo). Kejr-r sangat keras (kadar air <25Va). encerkan saqrpai tanda garis dengan H. a. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada panjang gelombang 5ZZnm.1992 2. 2.5. kemuclian b.4. tambahkan 10. d. 16 dari 28 . Scan dari 640 sampai 440 nm Buat kurva kalibrasi dengan memplot resapan terhadap konsentrasi.sNt 01 . (kadar air 40o/o). Pindahkan Cd dengan H.5.3 Persiapan analisis. Aduk kejr-r sampai sertra sama c. keras dan semi lunak ke. tambahkan 10 ml buffer ammonia ke dalam kolom.3. aduk sekali lagi unruk menghilangkan gas. Bila saringan tidak jenuh.0 ml pereaksi warna. d.

d. Rekondisi kolom dengan 25 ml HCl0. NaOH 0. H.6.sNt 01 . l 2. Setelah eluate terkumpul hampir 100 mJ. Larutkan 0. Larutan Natrium hidroksida. per ml) dengan penarnpung pada ternpatnya. f.6.6. 2. POo 887o (d = 1.75). encerkan sampai tanda garis dengan HrO. kocok dan tambah masing-masing 5 ml blanko dan eluate baku ke dalam beberapa labu ukur 50 ml. Larutan segar.1 2.2 n. Neraca analitik Labu destilasi Gelas ukur Buret Botol timbang Alat destilasi Pereaksi.7 ml H. t7 dari 28 i I . kemudian saring. cuci penampung dan dinding kolom dengan lebih kurang 15 ml HrO. ulangi proseb dengan menggunakan 30 ml HrO pereaksi -blanko. baca resapannya pada panjlng gelombang yang sama. 0. b. yang telah dikeringkan pada 1i0 'C. kemudian tambahkan 10. ke dalam 100 ml.1992 tambahkan 40 ml laruran baku KNo3 (i0 pg No.3 Cara kerja. g. h' i. e. d. Asam phosphat. Larutan campuran indikator.1. O. c.01 N.6.05% dalam alkohol. b.03Vo dalam alkohol dan 50 ml larutan metilena biru 0.1. O'.. Metanool. e.0 ml pereaksi warna. diikuti dengan 25 mlHrO dan 25 mlbuffer ammonia. C{OH.1 N.1 a.2894 . Standarisasi dengan Kalium hidrogen phtalat. H. kemudian ulangi dengan 2 x 15 ml HrO. pada saat kolom telah kosong. Atur kecepatan aliran sebeiar 3-5 ml per menit clan biarkan pada kecepatan tcrsebut. Dibuat baru setiap akan digr-rnakan/harus sclulu c. pindahkan labu ukur dan impitkan sampai tanda garis dengan HrO. Campurkan 50 rnl larutan merah metil0.1. kocok dan biarkan di tempat gelap selama 25 menit. Kumpulkan eluate dalam labu ukur 100 ml. 2.27o (w/v).6 Sulfit Metode Peralatan 2.

100 20 30 20-25 > 100 5-r0 40 Tambahkan air suling ke dalam labu sebagai penunjuk./ml ) 40-50 volume air suling yang ditambahkan (ml) <10 r0 . Hubungkan ke atas alat dan atur nitrogen mengalir kira-kira 60 gelembung per menit. Tambahkan 15 ml H2PO488Vo ke dalam pipa/funnel dan alirkan ke dalam labu destilasi. e. l0 rnl larutan H"O. Tambahkan 50 ml rnel. Panaskan dengan cepat untuk mendidihkan campuran dan kemudian biarkan mendidih selama 30 menit. sejumlah contolt ke dalam tabel cii bawah : labr. b.01N sampai warna berubah menjadi hrjau. (mg/kg) Sejumlah contoh untuk/yang di timbang ( g. g.sNl01-2894-1992 a. Masukkan ke dalam penampung destilasi. Perhitungan : SO.2Vo yang sudah dinetralkan ke dalam botol pencuci. rir.01N sampai terbentuk warna hijau.60 ml air suling dan beberapa tetes campuran iarutan indikator. yang terkandung (mg/kg atau mg/l) axcx32x1000 c ct- b= U_ bobot cuplikan (gram) atau volume cuplikan (ml) volume larutan NaOH yang diperlukan untuk penitaran (ml) nolmalitas larutan NaOH 18 dari 28 . -. sebaeai peii.r destilasi. Kandungan SO..3. Lepaskan penampung dari alat destilasi dan bilas pipa.r:r_r-r. Tambahkan beberapa tetes larutan NaOH 0. h. Timbang atau pipet.rlfat yang ada/terbentr-rk dengan larutan NaOH 0. d. c. Tambahkan sejumlah yang sama larutan HrOr}.anol dan calnpurkan. f. Titar asam sr.

Matikan nitrogen dan hubungkan botol pencuci as kepada labu destilasi dengan pipa karet silikon yang telah dicuci dengan asam.sNt 01 . 2.william.1 Peralatan monier-william yang telah dimodifikasi dvelaskan seperti dalam prosedur ini dan dilukiskan seperti d.6.2. Etil alkoholgiZo.6. g Pasang sisa dari alat Monier William (gunakan pipa karet silikon yang telah dicuci 19 dari 28 . (1980). Larutan hidrogen peroksida 37o.2.25Vo dalam alkohol) Cara kerja. Kalau tidak nitrogen L-grade dapar digunakan tanpa memurnikan lebih lanjut.rng pemasukan gas dan dikeluarkan udara dari botol pencuci gas. a Larutan FICI 6N. Encerkan 534 ml HCI pekat menjadi 1 liter dengan air suling. c d e f Kalium hidroksida. g Larutan natrium hidroksida 0. Larutan HCI (t+2) h i j k a b Larutan Barium chlorida I\Vo saringsebelum dipakai. KOH. 2. HCI. Tumbuk 4. Peralatan. Siapkan larutan pencuci gas segar setiap hari.6. 2.6. c Hubungkan silinder Nitrogen dilengkapi dengan 2 saluran pengatur kepada tabr. d e f Tambahkan larutan dingin dari 65 g. Or I liter menjadi l0 liter dan periksa terhadap kotoran-kotoran sulfar.3 Murnikan larutan iitrogen (untuk mengusir oksigen yang masih ada). Ulangi penumbukan dan pindahkan dengan dua kali penambahan 5 ml bagian air.alam gambar 20:4padaAOAC official Methods of Analysis 12th ed. Asam klorida.2. Pyrogallol dengan 5 ml air dan pindahkan pada botol pencuci gas pada alat Monier William.1992 2.035 padaAOAC official Methods of Analysis l2th ed.5 g. Etil eter. b Pyrogallol.1000N Standar.2 Pereaksi.2894 . KOH yang dilarutkan tepat atau mendekati dalam 85 ml air kepada botol pencuci gas melalui suatu corong pemisah berleher panjang. Jepit kedua ujung dari botol pencuci gas.2 Metoda monier . siapkan menurut prosedur 50. Indikator metil merah netral (0.034 dan distandarisasi menurut prosedur 50. Encerkan H. ( r e80).

l0 ml butir-butir gelas dengan diameter 3 mm dan l0 ml larutan H.ju". 1) Tambah 5 ml HCI 6N (untuk 250 ml larutan) ke dalam larutan dalam gelas piala dan panasi hingga mendidih. 20 dart28 .rngan pertama dari tabung panas. Jika mungkin hindarkan pengenceran volume dalam gelas piala sampai lebih dari 250 ml. Angkat corong dan matikan alat -pemanas serta aliran Nr. buka kran corong penrisah dan periksa kebenaran gas dalam alat-alat dengan menunggu beberapa menit. k I m Encerkan contoh sampai kira-kira 400 ml dengan air.2894 . s t Ayakan plastik kecil cukup tetap digunakan untuk mengumpulkan dan mencuci batang dan butir'-butir gelas.runjukkan kondensasi dan menjadi sambr. Putar batangan di atas tabung sampai dapat membentuk suatu putaran yang sempurna dengan tabung U pertama. n o p Matikan air yang mengalir pada kondensor dan. Masukkan HCI ke dalam labr-r destilasi menggunakan tekanan lemah. Dan tempatkun selrn:-i f ::1. perlahan-lahan dan dengan hati-hati panaskan tabung supaya larutan mulai reflux dan dalam 20 sampai 25 menit. 3Vo mengandung satu tetes indikator metil merah. dengan pelan-pelan goyangkan tabung U untuk mencampur larutan.rlai alirkan gas N. kemudian perhatikan perubahan-perubahan dalam tinggi cairan dalam tabung U. tutup krannya dan tuangkan 90 ml HCI ( I + 2) ke dalam corong. Dasar dari tabung U harus dipeuuhi dengan butir-butir gelas dan cairan. i . (sebagai contoh 50 g atau sejumlah yang diperkirakan mengandung lebih dari 45 mg dari SOr) Jika perlu menggunakan air untuk pemindahan yang sempurna. Pasang sepotong pipa karet pada corong pemisah. Pasang kembali corong pemisah. Hematkan penggunaan larutan penitrasi untuk analisa secara tepat. Gunakan sepenuhnya voltase pada selimut pemanas dan reflux larutan selama I jam 45 menit. Penentuan secara Gravimetri: . bLrah batang gelas padat dengan panjang 2 cm dan diameter 25 mm. O. Bila bagian atas dari kondensor dingin lepaskan pelengkapan sambungan dan bilasannya masukkan dalam tabung U kedua.: clibawah labu destilasi. h Tambahkan pada bagian saluran keluar dari masing-masing tabung U.i Angkat corong pemisah dari labu destilasi dan pindahkan contoh yang telah ditimbang secara tepat ke dalam labu. kira-kira i.sNl 01 . lanjutkan pemanasan sampai U yang pertama me. Mr. Titrasi tabung U kedua dengan cara sama dan pindahkan isi cairan dari kedua tabung U ke dalam gelas piala 400 ml..1992 clengan asam untlrk sambungan-sambungan dimana perlu). q r Tambah satu tetes indikator metil merah pada tabung U pertama dan titrasi dengan 0.lN NaOH.

5) Cuci gelas piala dan seluruh endapan dengan air panas (5-8) pencucian. Jika endapan terbentuk. Gelas piala ditutup dan digestikan pada (80-90) 'C sekurang-kurangn ya2 jam. x Letakkan kertas saring dan endapan dalam cawan dan panaskan/bakar kertas saring api. 6) AgNo3.C dan catat beratnya. . Hitung volutne NaOH standar yang diperlukan dengan menjumlahkan titer-titer yang diperlukan untuk masing-masing tabung U dan kurangi titer yang diperlukan r-rntuk pereaksi blanko. 3) 4) Dekantir larutan kq dalam cawan Gooch yang sebeh-rmnya telah dikeringkan dan ditimbang. l\va 2 ml berlebih 2) Tanrbah sekurang-kurangnya l0 ml larutan BaCl.1 N NaOH x 103 x 3. 7) Cuci endapan dengan 20 ml etil alkohol dilanjutkan dengan 20 mt etil erer. 9) Tentukan blanko-balnko pada pereaksi-pereaksi untuk kedua prosedur (titrasi dan Jika cawan Gooch tidak ada gunakan kertas saring tidak berabu dan cawan porselin u v biasa.) contoh 2) Cara gravimetri. Timbang tepat endapan contoh dengan mengurangi berat dari pereaksi blanko. gravimetri). cuci terus menerus sampai larutan pencuci bebas dari Test cucian terakhir untuk adanya klorida dengan menambahkan beberapa tetes larutan klorida. pindahkan seluruh endapan kecawan crucible. yang ada sebagai berikut : 2l dari28 . dinginkan dan ke dalam nyala Perhitungan I : pada suhu mendekati 800 "C tutup cawan tersebut untuk mencegah adanya ledakan kertas w Kumpulkan endapan dengan penyaringan melalui kertas saring tak berabu.203 berat (g.1 10) .lebih baik lagi bila diendapkan I malam. ) Cara titrasi. Perhitungan SOryang ada sebagai berikut: ppm SO" = Vol (ml) 0. I07o yangtelah disaring (dengal pengaduk) sampai pengendapan sempurna dan tambah BaCl. 8) Keringkan cawan sampai mencapai berat konstan pada ( 105.sNt 01 . Panaskan cawan sebelumnya sampai pada suhu mendekati g00 timbang sebelum dipakai. I07o jikajumlah endapan sedikit.2894 . Perhitungan SO.1992 Secara pelan-pelan tambah larutan BaCl.

6.3. I0. yang telah distandardisasi. di bawah alat pendingin. Pipet 20. Larutan kalium Yodida. standardisasikan.0 ml I 0. d. KI dan 6.1 a b c d e a. pindahkan sambil diaduk ke dalam air mendidih. Tambahkan air panas secukupnya ke dalam 20 g pati sambil diaduk sampai membentuk pasta.02 N.3. Indikator kanjiZVo.46 berat (g) contoh 2. Larutan indikator ini diperbaharui setiap 1 bulan.1992 Ppnl SO2 = berat (mg) BaSO. Larutan yodium. KI kedalam labu ukuran 100 ml. b. c. Labu berdasar bulat Heating mantle Pendingin Liebig pengaduk listrik Buret l0 ml Pereaksi.1 Asam klorida. Letakkan gelas piala 250 mlberisi 75 ml air. Pasang rangkaian b. Larutkan 18.2894 .6. masukan ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tancla garis dengan air suling.sNt 01 . simpan dalam lemari es.6.0 g.3 Cara kerja alat destilasi seperti pada gambar 2 a. Larutkan 1.1 N. 2. encerkan dan tepatkan sampai tanda garis dengan air suling.6. kocok. kemudian masukkan segera 200 ml HCI I6Vo clengan banruan 22 dari29 .0 g. x214. Buka sumbat labu didih. Timbang seksama bulat I lebih kurang 10 g.5 tetes larutan KI lvo 3-4 teteb larutan I. liter berisi 700 ml air. 2.3 Metoda Yodimetri Peralatan.l ml larutan indikator kanjrZVo.1 N. Larutan yodium. 2.5 g. masukkan ke dalam labu didih berdasar liter.O.4. jadikan I liter. cuplikan. ke dalam labu ukur 1 aduk dan !n(rkan sanlpai tanda garis. Kl IVo. ujung pipa pendingin harus terendam dalam cairan dalam piala penamplrng. aduk dan encerkan sampai tanda garis. HCI 167o v/v Masr'rkkan dengan hati-hati 160 ml HCI pa. d.3. e. c. tambahkan 100 ml air dan beberapa butir batu didih. I dalarn labu ukur 500 ml yang mengandung 400 ml Fl. I0.

sNl 01 . f.1992 corong bertangkai panjang. e. Tutup labu didih dengan segera dan panaskan. i. impitkan. Penyulingan dilakukan selama 9 menit terhitung munculnya tetes pertama sulingan pada pendingin.i catat jumlah larutan 12 0.) jumlah larutan I0. Titar hasil sulingan sampai terbentuk warna biru. Lanjutkan penyulingan setelah 9 menit dan tunggu 30-45 untuk meyakinkan telah tercapainya titik akhir.02 N yang dipergunakan pada penitaran (ml) normalitas larutan I 23 darr 28 . Gambar : Standar destillation apparatus for sulfite analysis.02 N yang dipergunakan pada penitaran. Perhitungan : SO2 w = N = VxNx32x1000 w mg/kg = = bobot cuplikan (g. Masukkan larutan rryangtelah distandardisasi ke dalam buret. . g' h.2894 .

HCl.1992 2.1 Metoda kolorimetri untuk buah-buahan kering.4. alikuot dari dasar blender dengan menggunakan 10 ml pipet dan pindahkan ke dalam Iabu ukur 100 ml yang mengandung 4 ml NaOH 0.5 N dan 20 ml pereaksi merkurat. Standarisasikan dengan larutan yod 0. Pindahkan 2 ml larutan contoh ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung 5 ml pereaksi rosanilin.0 ml larutan ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung -5 rtrl pereaksi rosanilin.4. c Natriumtetrakloromerkurat.6.ug SO2 . HgCl. ettccrkan sampai tanda garis dan kocok.2 Pereaksi. aduk dan kocok selama kira-kira 13-30 detik. c Tambahkan 4 ml H. 24 dan 28 . HCHO 0.sNl 01 . kocok dan biarkan pada suhu 22"C. b Ambil 10 g. d Larutan standar belerang dioksida Larutkan 170 mg NaHSO.4 g. tambah 290 ml air suling.4 Timbang seksama lebih kurang 10 g.rosanilin. ' a d e f l(erjakan penetapan blanko. masukkan ke dalam labu ukur I liter.2894 . S04 0. Biarkan 12 jam sebelum dipergunakan. ke dalam labu ukur 2liter. Peralatan a b ir b Spektrofotometer Labu ukur 100 ml.cuplikan.01 N sebelum dipergunakan.4 2. tambah 10 ml HCHO O. Pindahkan 5.43 Persiapan kurva standar a b c Masukkan masing-masing 5 ml pereaksi merkurat ke dalam beberapa buah labu ukur 100 ml.5N.larutkan dalam kirakira 1900 ml air suling dan encerkan sampai tanda garis. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada 55 nm. dalam air suling dan encerkan sampai I liter. kernudian tambahkan 0.6.015Vo.4.0. NaCl dan 54. tambah 10 ml HCHO 0. Baca resapannya pada 550 nm. 2.3 g. Setiap ml larutan mengandung 100. 2. kemurdian encerkan sampai tanda garis.6.6.0 dan 160 ml HCI (1 + 1). tr-rtup dan hancurkan selama 2 menit.0:3-0 dan seterusnya larutan standar SO.1. tambah 200 nil H.6. Cara kerja 2. Larutan formaldehida. 2.}lSVo. kocok dan biarkan selama 30 menit pada surhu 22 "C.0I57o Larutan p-rosanilin-asam (acid-bleached p-rosaniline solv) Timbang 100 mg p.. Masukkan 23. encerkan sampai tanda garis. masukkan ke dalam blender.

Tarnbah air dan beberapa tetes HCI 5N. Tambah 4 tetes asam oksalat jenuh dan I ml ekstrak etil alkohol dari turmeric. Larutan asam oksalatjenuh. contoh bubuhi hablur Na.1. Hubungkan dengan pendingin dan sulingkan.1 Boraks dan asam borar (uji kualitatip). l. 3. Asam klorida.3 Lebih kurang 20 g. 3. Uapkan di atas penangas air sampai kering. sulingkan. C0. saring. I Peralatan. Tampung hasil sulingan. NH4 OHAIaOH encer. Cara kerja 3. secukupnya. c Cairan Asamkan 200 ml contoh dar. Pindahkan ke dalam labu Kjeldahl 800 ml. a Tanur listrik b cawan platina (kalau memakai cawan porselen harus memakai blanko) c Pipet tetes d Kertas saring cl Corong l' Penangas air g Bunsen 3. Arangkan di atas nyala bunsen dan abukan di dalam tanur listrik Dinginkan. asamkan dan sulingkan. bila terbentuk warna merah (mera6 cherry) borak positip yang bila pada sisa pengendapan dibubuhi NH4 oH/NaoH encer nkan terbentuk warna hijau kehitaman. 3.1 Padatan atau semi padatan. b Campurkan 100 g contoh dengan 100 ml air dengan cara menggerusnya dalam lumpang. HCI 5N.1992 3 Bahan tambahan yang dirarang untuk makanan bukan pengawet 3. hablur. Susu Encerkan 100 ml susu dengan 100 ml air.1. Ekstrak etil alkohol dari turmeric. 25 dari28 .2894 .sNt 01 . asamkan dengan H3pO4 dan tambahkan 1 ml berlebihan.2 a Formal dehide Persiapan analisis. Na. Amoniun/natrium hidroksida.2 Pereaksi a b c d e a b c d e f Natrium karbonat.2. co.

2.ji Hehner -Fulton.sNl 01 -2894 . 3.5 ml larutan pengoksidasi dan aduk.3 Cara kerja. Letakkan dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit dan amati perubahan yang terjadi.3.1 a b c d e a b a b c Mortar Alat penyulingan TabLrng reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3. a b c Masukkan 5 ml pereaksiAke dalamtabung reaksi.2.SO. lalu tambahkan 0.2.8 dihidroksinaftalen 3.2.2 Uji dengan Asam I(hromotrofik. Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna ungu terang sampai ungu tua. 3. Sr"rsu segar bebas aldehida Cara kerja 3.2.3 Ke clalam 6 rnlH.2.6 disulfonat dalam H.2. Tambahkan I ml susn yang bebas aldehida secara perlahan-lahan dan sarnbil cliciinginkan. S04 72Vo (kfta-kira 500 mg/100 ml). H2S0+ dingin.2 Campuran air brom jenuh ( I bagian) ke dalam larurtan asam sulfat.1992 3. U.1 Peralatan. d Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna merah muda ungll. tambahkan I ml larutan hasil sulingan sambil diaduk.2.2.2 Larlrtan jenuh asam 1.2. Peralatan 3..4 Uji dengan FeCI.2. 3.2.3 3. (untuk contoh susu dan olahannya) 26 dan28 . MasLrkkan -5 ml campuran tersebut ke dalam tabung reaksi. dingin tambahkan 5 ml larutan hasil sulingan sambildidinginkan.3. a b c d e Mortar Alat penyulingan Tabung reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3.3.

pipet 100 ml contoh. Cara kerja 3. Basakan 200 ml contoh dengan menggunakan NaOH l07o dankertas lakmus. Persiapancontoh. Cairan dapat diekstrak langsung tanpa perlakuan lanjutan. Gerus contoh dan aduk sampai homogen. masukkan ke dalam labu ukur 260 ml dan tambah lebih kurang 5 g. saring dan perlakukan saringan seperti b. Tambahkan | . kemudian encerkan dengan etanol sampai tanda garis.3 a 3. b. 3. Encerkan sampai volume asal dengan HrO.2. Bila terbentuk emulsi selama proses ekstraksi.7.3.sNl 01 .4. l07o secara perlahan-lahan. Tamba HrO sampai kira-kira 400 ml.4. cuplikan. aduk. FeClrIlVo Asam sulfat. tergantung dari konsistensi contoh) dan masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.2 Asam asetat 4 N Etil eter Feri klorida. pindahkan sejumlah tertentu (50-200 g). biarkan selama 10 menit sambil sekali-kali digoyangkan. Terbentuknya warna merah lembayung menunjukkan adanya formal-dehide Asam salisilat (dalam makanan dan minuman).1 Peralatan a b c d a b c d Erlenmeyer Corong pemisah Pinggan penguap Gelas piala Pereaksi. NaCl..2894 . Tuangkan larutan tersebut ke dalam 3 ml asam sulfat yang ditetesi dengan 2 tetes FeCl. 27 dariZ9 . saring bila diperlukan.1 Cairan non alkohol. H2S04 pekat. Tambahkan lO .2. b Cairan alkohol.2 ml asam asetat 4 N lalu kocok dengan 2 x20 ml eter.3 a Timbang lebih kurang 5 g. c Padat atau semi padat. goyangkan labu sampai campuran contoh menjadi homogen. tambahkan 50 ml air suling dan masukkan ke dalam corong pemisah.1992 3. 3.20 ml air suling ke dalam residu. goyangkan sampai larut. c d e f Pisahkan dan uapkan eter dalam pinggan penguap hingga kering.4. kocok kua-kuat.. uapkan di atas penangas air sampai tersisa kira-kira sepertiganya..

lo/o. adsk. b Cuci lapisan eter dengan 2 x 5 ml H. basakan sedikit dengan beberapa tetes NHo OH ( 1 + 9) kemudian kocok. uapkan sampai hampir kering dan uji residu dengan FeCl. Timbulnya warna merah Borcleaux rnenuniukkan adanya asam salisilat' 28 dari 28 . t07o.5 g.57o netral ke dalarn pinggan penguap berisi residu. tambahkan 1/10 dari volume tersebut HCI ( 1 + 3) dan ekstrak dengan 50 ml eter. Z) I(eringkan residu yang berasal dari ekstrak eter dalam desikator berisi I{.3 Uji Jorissen. Larutkan residu hasil ekstraksi eter dalam sedikit HrO panas.r COOH 507o dan I tetes CuSO..' 3) Pinclahkan residu ke clalam cawan porselen dengan penambahan eter dan biarkan menguap secara spontan.O kemudian uapkan eter dalam pinggan porselen di atas penangas air.r. a Masr-rkkan 50 ml larutan contoh ke dalam labu pemisah. uapkan di atas penlingas air. masukkan ke dalam labu kocok tambahkan HrO dengan jumlah yang sama.4-5 tetes CH.15 ml perroleum eter (titik didih < 60'C) dan kocok. Dinginkan l0 rnl larutan dalam rabung leaksi dan tambah 4-5 tetes larutan KNO. Bila terbentuk emulsi. saring lapisan aquoueous dengan kertas saring basah ke clalam pinggan porselen.sNl 01 . Larutan dibuat sedtkit 'oas. (setiap kali ekstraksi gunakan l0 ml CS.2894 .) atau petroleum erer (ritik clidih < 60 'C) gosok isi pinggan dengan batang pengaduk dan saring clengan kertas saring yang kering ke clalam pinggan porselen lainnya.SOodan ekstrak l'reberapa kali clengan larutan CS. biarkan sisa menguap secara spontan' c Tambahkan I tetes FeCl. 3. biarkan sisa menguap secara spontan. uji residu dengan FeCl. Bila penambahan petroler"rm eter ini gagal untr. l) 3.CaCl. Terjadinya warna violet menr-rnjukkan adanya asam salisilat. murnikan asam salisilat dengan salah satu cara di bawah ini : Larutkan residu dengan 25 ml eter.2 Uji feriklorida.3. dan kocok sampai larut. biarkan sampai lapisan terpisah. scperti di atas. kemudian sei'rn g.5 menit dan biarkan 2 rnenit. kocok kuat-kuat. tarnbahkan 10 .. clidihkan selama 0. 0. Uii hasil pengembunan dengan FeCl. Tutuplah cawan dengan labu kecil berdasar bulat yang berisi I{rO kemuciian panaskan dengan api kecil sampai asam salisilat menyublinl dan mengembun di bawah dasar labr.3. pusingkan atau biarkan sampai ke dua lapisan terpisah.rk menghilangkan enulsi. iengan penambahan NaOH l0% (gunakan lakmus) encerkan dengan HrO sampai tanda garis. biarkan selama ) 2 iam sambil digoyangkan sekali-kali.1992 Tambah 2 . Bila terdapat warna atau senyawa Iain yang mengganggu dalam residu sisa penguapan.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful