SNI 01-2894-1992

5Nl

'v

Standar Nasional lndonesia

sNl 01 - 2894 - 1992

rcs

Gara uii bahan pengauret makanan dan bahan tambahan Yang dilarang untuk makanan

v

Dewan Standardisasi Nasional - DSN

pendahuluan

,
Rancangan standar Industrial Indonesia untuk cara uji makanan/minuman, bahan tambahan ntakanan, cemaran logam dan cemaran mikroba disusun berdasarkan sil rapat pengurus TTSI makanan/minuman beserta instansi departemen kesehatan c.q. pLrsat pengawasan obat & makanan beserta departemen perindustrian c.q. Balai besar industri hasil pertanian.
Pembuatan rancanan cara uji ini selain dimaksudkan untuk menyempurnakan standar juga dimakudkan untuk lebih, menyederhanakan dan penghematan di segala bidang, mengingat ada 5l buah sNI makanan/minuman yang direvisi dirurun pada
saat yung

,rloo.

Konsep SNI cara uji ini disusun berdasarkan

:

I 2
-3

A.O.A.C.,

fficial

methods

of analysis, lgg4.

Pearson's, chemical analysis of foods, 19g1, g th ed.

4 5
6 7

Joumal AOAC vol. 69, no. 5, sept/okt. 19g0, Laporan sidang pleno IX panitia kocrek rnakanan indonesia, dep. keseharan, 1983. International commission microbiological speciffcation for foods, (ICMSF) of The lnternational Association of Microbioiogical cosieties 19g0.

compendium of Methods for the Microbiological Examination of Food 1976 Standard Methods for Examination or Water and Wastew ater, l975l4th ed APHA ANWA - WPCF.

4 Nitrit 2.5 Nitrat dan nitrit 2.1 Asam 2.Daftar isi Halaman Pendahuluan i Daftar isi I 2 Persiapan contoh Bahan pengawet makanan benzoat 2.2 Sorbat dan kalsium propionat l 7 8 2.3 Asam propionat natrium propionat 2.6 Sulfit 12 3 l7 25 Bahan tambahan yang dilarang untuk makanan bukan pengawet .

kocok berulang kali.ZBgl . Ekstrak dengan eter sebelum dtlaniutkan ke cara I dari 28 .1 MetodaTitrimetri Metoda titrasi dengan ekstraksi tanpa pemanasan.1.1.2894 . haluskan bila contoh berupa padatan atau semi padat. Jika contoh mengandung banyak lemak. disuspensikan dalam riga bagian air).l Peralatan Neraca analitik Labu ukur Kertas lakmus Kertas saring Corong pemisah Batang pengaduk Pinggan penguap Eksikator Erlenmeyer 2. 2. pindahkan 150 ml atau 150 g ke dalam labu 500 ml. buat alkalis terhadap kerta lakmus dengan larutan NaOH ly7o atau dengan suspensi Ca(oH). tambahkan NaCI halus jenuh tehadap air secukupnya.1.3 Persiapan contoh l) Cara yang umum Homogenkan contoh. 2 Bahan pengawet makanan 2.1gg2 Cara uji bahan pengawet makanan dan bahan tambahan yang dilarang untuk makanan I Persiapan contoh Pcrsiapan contoh sesuai SNI 0l . kocok berulang kali dan saring.1 Asam benzoat ?. bagian yang saringannya terkontaminasi oleh lemak ditambahkan beberapa ml larutan NaoH lo%o ke dalam saringan.l.k persiapan contoh.1.2 Pereaksi Kloroform CHCL atau dietil eter CF{.92.I. 2.1. COCH3 Asam Klorida (HCI) I : 3 Alkohol 967o Fenolftalin (PP) Pereaksi khusus unt. (satu bagian ca(oH). Encerkan sampai tanda batas dengan larutan NaCl jenuh. Biarkan selama lebih kuran 92 jam. cara Mkaanan dan minuman butir 4.sNt 01 .

kocok benrlangkali.rt.. encerkan dengan larutan NaCl jenuh sampai tanda batas. bilas dengan larutan jenuh NaCl 150 ml. Pipet sebanyak mungkin bagian saringan yang diukur (300 ml) ke labu ukur 500 nil ketlua dan tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan untuk setiap 100 ml larutan. 40 dan 30 ml CHCI. Lapisan kloroform biasanya dapat dipindahkan dengan cepat setelah membiarkannya beberapa menit. Jika contoh mengandung sejurnlah barlran yang diendapkan oleh larutan NaCI jonuh.sNl01 -2894-1992 keria.L4 Cara. Pindahkan ke dalam labu ukur 250 ml.1.Ke{a - Pipet 100-200 nl saringan 2.1. tetapi penyiapan contoh tidak menganggu ekstraksi. Biarkan selama lebih kurang2 jam.1. 5) 2. Biarkan selama lebih kurang 2 jam. tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan dan dikocok sampai larr.. dan encerkan sampai batas volume dengan H"O. dan pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml. Buat alkalis terhadap kertas lakmus dengan suspensi Ca(oH). lakukan dengan cara e. Jika mengandung alkohol. Buatlah larutan sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan menggunakan NaOH l}Vo. encerkan dengan larutan NaCljenuh. kocok berulang kali dan saring. Tekan menggunakan kain kasa dan saring. Untuk menghindari emulsi. Biarkan selama lebih kurangZ jam. jam dan marmalades I-lancrtrkan 150 g contoh di dalam 300 ml larutan NaCl jenuh. kocok berulang kali dan saring.. 50. Ekstrak hati-hati berturut-tr"rrut menggunakan 70. Untuk ikan asin protein biasanya diendapkan dalam suasana asam. Biarkan selama lebih kr-rrang2 jam. 4) Ikan asin atau ikan yang dikeringkan Cuci 50 g contoh yang telah dihaluskan ke dalam labu ukur 500 ml. pusingkan jika perlu dan saring. kocok berulangkali menggunakan gerak putqr. I(ocok sampai NaCI lamt. kocok berulang kali. saring protein/bahan lain yang mengendap. Sari apel yang mengandung alkohol dan produk yang sama Buat 150 ml contoh-contoh menjadi alkalis terhadap kertas lakmus dengan NaOH l0% dan uapkan pada penangas air sampai 100 ml. 2) Kecap Tambahkan 15 g NaCl hah-rs ke dalam 150 g contoh. Buat sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan larutan NaOH l}Vo. - 2 darr29 . 3) Jeli. lakukan sperti d. Pindahkan ke labu ukur 500 ml dan encerkan dengan larutan Nacl jenuh. I(ocok sarnpai homogen. Tambahkan l5 g NaCl yang telah dihaluskan.3 ke dalam corong pemisah. Encerkan sampai volume semula (250 ml) dengan larutan NaCl jenuh. Netralkan terhadap kertas lakmus dengan HCI (1: 3) dan tambahkiur 5 ml berlebihan.

. Pindahkan residunya ke pinggan penguap porselen.Untuk meningkatkan hasil ekstraksi.sNl 01 .05 N NaOH = 0fi072g anhidrida Na benzoat.1.2.50 ml alkohol.2. bilas wadah beberapa kali dengan beberapa ml cHCl. Bila tindakan ini telah dilakukan.. netralkan terhadap pp. hati-hati pisahkan larutan cHcll yang jernih sebanyak mungkin setelah setiap perlakuan ekstraksl. Pindahkan hasil ekstraksi CHCI3 yang telah dikumpulkan ke cawan penguap porselen. : Perhitungan I ml 0.Larutkan residu asam benzoat dalam 30. CHCI. - - - Suling pelan-pelan sekali pada temperaturrendah sampai kira-kira l/4 volume semula. . dengan memindahkan ke dalam corong pemisah yang lain dan Lelakukan ['cngcrcokan I atau 2 kali kocokan yang berlawanan aiah dari ujung corong pemisah yang saru ke ujung yang lain atau dengan memusingkan beberapa menit. Titar dengan NaOH 0. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering.2 Eter Benzena 3 dari 28 . .2894 _ 1992 Jika emuisi terbentuk' pecahkan dengan mengaduk lapisan cHcll dengan batang p*-ngaduk. bilas labu tiga kali dengan 5-10 ml cHCl. yang diekstrak tidak perlu dicuci. - . 2'l'2 Metode titrasi dengan melalui ekstraksi memakai alat Perforator (terLrtama Peralatan clikhususkan untuk contoh-contoh yang berwarna) 2.I a b c d e a b Erlenmeyer asah 500 ml Perforator Corong bertangkai panjang Corong pernisah Buret Pereaksi 2..05 N. . - Keringkan residu semalam (atau sampai tidak tercium bau asam asetat biia contohnya kecap) dalam eksikator. Catatan : Penggunaan kloroform dapat diganti dengan dietil eter.Hasil ekstraksi dapat juga dipindahkan dari corong pemisah ke dalam erlenmeyer 300 ml dan bilas corong pemisah 3 kali dengan 5 _10 ml CHCI. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering.1. tetapi jangan diambil Lmulsi yang terapat pada lapisan CHCI. tarnbahkan H2 0 kira-kfua l/4 dari volume ini dan I atau 2 tetes pp.

69 mg sakarin.2 Larutan p-rosanilin (acid bleached p-rosaniline_ rohn) Timbang I00 p-rosanilin klorida.sNt 01 . I t I 5 dali 28 i . g kali. 2. CH3 COOH. kemuclian encerkan sampai tanda garis.1. Cara kerja 2. b c Persiapan standar Buat larutan masing-masing 10. masukkan ke dalam labu ukur I liter.4' Benzoat.3 Persiapan analisis. Biarkan 121am sebelum dipergunakan. d c l' SLrntikkan pula larutan contoh yang telah diencerkan. Buat kurva kalibrasi dengan menyuntikkan t0.5 ml/menit UV dengan bervariasi 0. tarnbah 200 ml Hr 0 dan 160 ml HCI (1 + 1).1.ui larutan standar dari setiap konsentrasi yang berbeda. 12 kali.01 I cm/menit : 240 nm (untuk benzoat) 254 nm (sorbat) 2. Kondisi kromatografi u Bundapak CN Waters dan sejenisnya Kolom Eluen Kecepatan alir eluen Detektor Kepekaan Detektor lntegrator kecepatan kertas Panjang gelombang Asam asetat 2%olmetanol (95 : 5) 1.1. 6.3g mg asam sorbat dan benzoat dengan larutan asam sitrat rvodaramrabu ukur 50 ml. sar.ing terlebih dahulu dengan penyaring membran dan encerkan secukupnya dengan larutan asam sitrat l zo.4. Khusus untuk contoh beberapajuice/sari buahbuahan atau sejenisnya.1.1 a b a Spektrometer Labu ukur Pereaksi 2.3. l0 kali.4. 6 kali dan 4 kali hingga diperoleh konsentrasi yang berbeda untuk keperluan kurva kalibrasi.2894 _ 1gg2 e a Asam asetat glasial.4. sorbat dan sulfit metoda spektofotometer Peralatan.9r mg asam Encerkan larutan di atas sebanyak 15 kali.

0 ml larutan p_ rosaniiin. hitung jumlahnya dari kurva standar. b Scan larutan dari 300 sampai 200 nm. Segera ambil 5 ml alikuot untukpenetapan sulfit.da 250 nm. tambahkan 5. aduk dengan batang pengaduk dan biarkan selama r0 menit fiangan lebih). Pipet 5 ml alikuot ke dalam labu ukur 50 ml. kemudian lakukan pengerjaan seperti pada persiapan kurva standar benzoat dan sorbat.0lVo. c 2.5 ntg sesuai dengan Kalium sorbat 0. hitung jumrahnya dari kurva siancrar.2894 _ 1992 2. o.4.0 ml Natrium tetrakloromerkurat. Bila warna terlalu pekat.1. a b ) Pindahkan l'0 ml larutan yang telah diencerkan tadi ke dalam tabung reaksi 200 nm lainnya.1 mg sesu^i crenga' L l.1 Meroda Kromarografi Cairan Kinergi Tinggi (HPLC). a '5 nrl alikout mengandung Nir-bcnzoat A. 2.4..0 ml larutan HCHO aduk dan biarkan 30 menit.0.1. Bila terbentuk warna lcmbayung.k p.Bila terdapat sorbat sepertiyang clitr-rnjukkan l.1.sNt 01 . sehingga 0.1 . Tarnbahkan 10.2 2. saring melalui penyaring gelas dan kaca resapannya.1 gram daging sehingga 0.01 mg sesuai ciengan Na. rlch pc. Asumsikan.7).4.1.4. 2. rambahkan g5 ml H.4.3. Sctiap 0. l gram daging. encerkan larutan dari tabung pefiama dengan larutan Na tetrakloromerkurat (l + 1).005To.l ll Pcnetallan sorbat. aduk.017o. Asam propionat natrium propionat dan kalsium propionat 7 daLi 28 .1.1. 2. b a Timbang20 gcuplikan (daging giling) ke dalam gelas piala 200 ml. kocok. I nrl alikout yang diuji mengandung 0. bahwa volume larutan ekstrak adalah l00 ml (85 ml Hro yang ditambahkan dan 15 mr dari daging). Bila terdapat benzoat seperti yang ditunjr-rkkan oleh peak pada 225 nm.2.l Lihat Sorbat 2. so'.5 Persiapan larutan contoh Enap tuangkan melalui corong yang dilapisi bulu kaca ke dalam gelas piala lainnya.3 Metoclaspektrofotometer Lihat No. Pipet 5 ml alikout ke dalam tabung reaksi 200 nm yang mengandung 5.7 Penetapan benzoat.6 PenetapanSulfit. 2. Kc'riakan sep-rti penetapan benzoat (2.

3.4.4 Nitrit 2. P04. Timbang masing-masing I g asam propionat. Suhu : 2. Pereaksi. a b Timbang seksana 5 g cLrplikan. Natrium propionat. Cara kerja.2 Pereaksi Lairutan standar Asam propionat.1. Tambahkan I ml H. dan campurkan dengan lapisan yang pertama. Etil asetat. Hj PO4.4. f g Suntikan sebanyak 5 ml ke dalam GC. 2. 50 ml.3.4. S0*anhidrat dan 50 ml etil asetat. dan Kalsium propionat.1992 2. c d e Ambil lapisan bagian atasnya. b c cl Asam fosfat.1.2 Pereaksi Griess. Natrium sulfat. kemudian jadikan volumenya menjadi 100 ml dengan penambahan etil asetat.3 Kondisi gas chromatografi a Kolom: 3 mm 0 x 2. Hitr-rng kandungan propionat berdasarkan kurva kalibrasi antara 25 sampai I25luglml . 8 dari 28 .2894 . Blencler canrpuran tersebut selama 5 menit.3. Natrium propionat dan kalsium propionat. dipak dengan 5Vo PEG-20 M/Gas Chrom Q b. S0o anhidrat. kolom 120'C. Na. a larutkan ke dalam 1000 ml air sr"rling.1. lO g. 2. 2.3.0 n kolom (80.l Peralatatn a Blender b Gas Loquid Chromatografi dilengkapi dengan FID Yanalo G.sNl 01 . Metoda Griess I 2. Ambil lapisan bagian atasnya.1 Peralatan a b c ir Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 ml. Na. Tambahkan lagi 50 ml etil asetat. kemudian blender selama 5 menit. 2.2800. ntasukkan ke dalam blender.100 mesh) gelas.4 "injection port" 200'C.

am geras piara.::t:::. alfanaptilamin dalam 20 ml H.1. bilasi g"t"..2 2.. endapkan Ag dengan laurtan Nacl. 2. Biarkan selama I jam supaya terbentuk warna.1992 Larutkan 0.i".1T::j:::y*il dipanaskan^. Pereaksi.o sampai larut oan tuangkan dalam keadaan panas ke dalam ml cHr cooH encer' iampurkan kedua larutai tersebut dan simpan clalam botol .g. \ Fe(CN)6 .2 Larutan Kalium ferosianida Larutkan 106 g.1 a b a Spektrofotometer Labu ukur 100 ml.4. b dar. jenuh. 8407 . b Larutan Seng asetat (CHTCOO)rZn Larutkan 220 g.50 mr.l0H2O dalam I liter air. kocok dan saring. Larutkan l. simpan di atas penangas air selama 2 jamsambil sekali-kali digoyangkan. 9 dari 28 . (CH3COO) . tambah 30 rni asam asetat glasial. c Tambahkan 5 ml. Metoda Griess 2. rambahkan rebih kurang 40 :.i\J Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur berisi lebih kurang 300 ml. l-aruran sediaan nitrit.jl1liy.3H2O dalam air.:# #.l g' AgNo. H_ii:. kemudian encerkan sampai 1 liter.|ff"1':f.2.4. encerkan sampai I liter. Peralatan 2. kocok dan biarkan sampai *"ng"iop.""r1 d Pipet sejumlah larutan hasil penyaringan. e Masukkan larutan ke daram sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 520 1tm' Tetapkan juga blanko dengan menggunukan air dan peraksi Griess..a d.::l"l kemudian pindahkan ke daram rabu ukur 500 mi.". ur 4116 . encerkan sampai I liter.larutan HgCl.150 kaca berwarna coklat.4. b 2.Diclihkan 0. l50 ml cH3cooH l5vo v/v. I:.2..Zn'2HrOdalam air.3 Cara kerja. Tetapkan resapannya. Larutkan 50 g.sNt 01 -2894 . masukkan ke dalam labu ukur 50 ml tambahkan 2 ml pereaksi Griess dan encerkan sampai tanda garis.4. larutan standar nitrit ke dalam labu ukur 50 ml dengan jumlah berbeda-beda. Eicerkan 100 ml larutan sediaan menjadi I liter dengan menggunaan air bebas nitrit. g Bandingkan resapan contoh dengan resapan deret standar.1 g. dalam air bebas nitrit. ltryt ' tambahkan masing-masing 2 ml larutan Griess encerkan dengan air suling seperti pad.5 g'asam sulfanilat dalam. Na. kemudiieu encerkan sampai tanda garis.l 80 "c aduk dengan pengaduk kaca. goyangkan pada suhu kamar. c Larutan boraks 57o.

. Biarkan menjadi dingin. panaskan di atas penangas air mendidih selama 30 menit sambil digoyang-goyangkan.4. sr-rlfanilamida dalam 800 ml air hangat.naftilen diamin dihidroklorida. cuplikan masukkan ke dalam gelas pereaksi 100 ml. 2 ml larutan (CI{. b c Pindahkan dengan bantuan 70 ml air panas ke dalam labu kalibrasi berleher lebar. I g. dengan air suling. Perbaharui setiap minggu. baca resapannya pada panjang gelor-nbang 538 nm dalam sel I cm. pH larutan ini harr. dengan air suling sampai 1 liter. d e Larutan N.5 1tg. d e f Pindahkan/tuangkan cairan dengan hati-hati melalui kertas saring berlipat.0 1tg dan 10. Tambahkan kira-kira 60 ml air suling.sNt01 -2894-1992 Larutan sulfanilamida.0 lg NaNO per ml.3 Cara kerja. Br-rat suatu deret standar dengan menggunakan air dan masing-masing l0 nrl larutan standar yang telah diencerkan. Larutkan 100 nrl. basahi dengan 5 ml larutan NarBoOr5To tambah 70 ml air suling panas (suhu air suling tidak lebih rendah dari 70'C). kemudian tambahkan 100 ml HCI pekat sambil diaduk terus-menerus dan encerkan sampai I liter dengan air suling. a Tirnbang seksnma lebih kurang l0 g. Larutan sediaan Natrium nitrit. kemudian tambahkan air suling sampai mendekar tanda garis. Perhitungan = 200xbxc --. Larrutkan 2 g. Buat kurva kalibrasi dan baca jumlah NaNO.rs 8.5. Encerkan 5 ml larutan sediaan meniadi 2. encerkan sampai 250 ml dan simpan dalam botol berwarna coklat di lemari es. Zn. yang resltpannya sesuai dengan contoh. kemudian tambahkan l0 ml sulfirnilamicla clalanr HCI dan 6 ml HCI biarkan larutan dalam tempat yang gelap selama 3 menit. impitkan dengan air suling. saring. tepat NaNO.25 g.. Larutkan 0. kemudian dari larlltan ini encerkan masing-masing 4. f Larutan asam klorida (HCl) Encerkan 445 ml HCI pa. I liter dengan air.- mg/kg l0 dari 28 . kocok dan biarkan 30 nrenit. kemudian sambil diaduk dengan kuat. g h.2. tambahkan 2 ml laruran K* Fe(CN). dinginkan.. l0 dan 20 ml menjadi 100 ml. bila perlu tambahkan NaOH lM atar-r HCI 4 M sampai dicapai pH tersebut. larutan ini mengandung 2.3. kemudian lanjutkan pegerjaan seperti pada butir e ranpa penambahan contoh. Encerkan larutan dengan air suling sampai tanda garis. dalam air. Pipet sejumlah saringan dengan volume tertentu (v/v) ke dalam labu ukur 100 nil. CO0). encerkan menjadi Larutan deret standar.

f Masukkan larutan ke dalam sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 540 nm Buat larutan blanko dengan menggunakan 45 ml H. jumlah saringan yang dipergunakan untuk penetapan (ml) 2.4. dan simpan dalam botol berwarna coklat.2894 _ 1992 \\' = h= bobot cuplikan .N-(l-naftil)etilendiamin2HCIdalaml50mlCHjCOOH 15%(v/v). 100 mg/ml menjadi I liter 2. NaNordalam air suling. Larutan baku nitrit 100 pglml dal simpan Encerkan 100 rnl larutan baku NaNo2 r000 mg/ml menjadi I liter. g 11 dari 28 .1 (in cured meat) Peralatan a b c a b c Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 dan 50 ml. kocok dan saring. d e Pipet sejumlah tertentu saringan (diperkirakan 5-50 pg NaNOr). kocok dan biarkan selama l5 menit sampai timbul warna. sulfanilamid dalam 150 ml CHj COOH I5Vo saringbila perlu dalam botol berwarna coklat. e.5 ml pereaksi sulfanilamid clan goyanglan labu.2 Pereaksi NED Larutkan0.5 g. Pereaksi.3. Pereaksi sulfanilamid Larutkan 0. 2.4.saring bila perlu. simpan di atas penangas air selama 2 jam sambil sekali-kali digoyangkan.2g.1.3. encerkan sampai tanda garis dengan air suling. Setelah 5 menit. cuplikan masukkan kedalam gelas piala 50 ml.3 Cara kerja a b c Timbang seksama 5 g. encerkan sampai I liter. kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml.3 Nitrit 2.2. d. Larutan baku nitrit 1000 1tglmlNaNo2. tambah 2. Dinginkan sampai suhu kamar.5 ml pereaksi sulfanilamid dan 2.3. O. Larutkan 1.iumlah NaNoz yang diperoleh dari pembacaan kurva kalibrasi.5 ml pereaksi NED. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.000 gram. goyangkan labu.5 ml pereaksi NED. encerkan sampai tanda garis dengan air sr-rling. Larutan baku nitrit 100 pglml Encerkan 10 rnl larutan baku NaNo. bilasi gelas piala dengan air panas.4. tambahkan 2. tambahkan lebih kurang 40 ml air bebas nitrit yang telah dipanaskan 80 'C aduk dengan pengaduk kac1. Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur terisi lebih kurang 300 ml.sNl 01 .

masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.bromocresol green dalam 1. cuplikan.encerkan sampai tanda garis. d e Oksidasikan nitrit menjadi nitrat dengan penambahan larutan KMnOo 0. Larr"ttkan 5 g. Larutan baku nitrat. Timbang seksama 5-10 g.30 dan 40 rnl larutan baku nitrit | 1tg/.een Larutkan 0.1 . 2.1992 Buat lauutan deret standar sebagai berikr-rt : Pipet masing-masing 10.5 rnl NaOtI 0. encerkan dan impitkan sampai tanda garis. b c Pindahkan ke dalam labr-r ukur 100 ml. tambah 2. 0.dimetilf-enol.3 Cara kerja. Pipet 40 ml saringan. 12 dari28 .1 N dan encerkan prcnjacli 100 ml.85 ml HNO.20. KMnOo 0. 2.25 mg nitrat N. aduk-aduk dengan 80 ml air hangat clan panaskan di atas penangas air selama 1 jam sambil diaduk sekali-kali.1 g. cocok dan saring.2894 .5.1 N sampai 1 liter.5 Nitrar dan nitrit Metoda xylenol (dalam daging) Peralatan 2.1805 g' KNO.5. dinginkan dan encerkan sampai 100 ml dengan air suling.5 ml pereaksi surllanilamida. rekristalisasi dalam air. 2.I. titik clidih. 10 ml larutan ini mengandung 0. SO4 (1 + 10) dan 1 ml asam fosfatungstat}}Vo.2 N tetes demi tetes sambil digoyangkan sampai warna merah muda tetap selama I menit. atau encerkan 17. tambahkan 3 tetes indikator bromocresol green dan beberapa tetes H2 SO4(1 + 10) sampai wiuna berubah menjadi kuning.sNt 01 .5. c Inclikator bromocresol gr. encerkan sampai I liter dengan air suling.1 .1 a b c a b Alat destilasi Penangas air Spektrofotometer. pekarkan sampai kurang lebi6 -t0 nrl.5.2 N.4 . goyangkan labu dan selanjutnya kerjakan seperti e dan f. Tarnbah 1 mi H.2 Pereaksi M-xylenol Larutanperakammonium-hidroksida. kocok dan saring. Larurtan Kalium permanganat.m& masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. AgrS0o bebas nitrat sampai d e f a Larutan asam fosfatungstat20Vo. Larutkan 0. clinginkan.1 2. h 2.

2. Tutup erlenmeyer. 2. encerkan sampa. asam fosfotungstat' Tanpapenyaringan.5. Se (3 + l).05 ml m-xylenol dan 30 d H. o. i 2..14 M Larutkan 37 g' 3 cdso4 '8H.g Pipet : sejurnlah saringan yang diperkirakan mengandun g 0. o daram H. masukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml (bila diperlukal volume saringan > 20 ml.025_0. 2) 3) Dalam keadaan masih panas tuangkan laturan l-naftilamin ke dalam larutan asam l3 dari 2ft . o. tambahkan h Pindahkan hasil sulingan ke dalam labu r-rkur 100 ml.locok dan biarkan pada suhu 30-40 oc selama 30 menit' (Perubahan warna kunin! menjadi kuning kecoklatan menunjukkan adanya nitrat' Endapan merah terang yang disebabkan tidak sempurnanya menghilangkan asam fosfotungstat mungkin saja tedadi.2. 6_9. berar saringan sedikit basa.cooH r5vo (v/v) dengan cara Larutkan 0. Spektrofcrtometer. soo {:+1) lebih kurang 3 kali jumlah cairan dalam erlenmeyer. Pereaksi. tambahkan 150 ml H. j siapkan standar warna dari 10 ml larutan standar nitrat dengan menggunakan 0. tutul tagi.2.1 Peralatan.opun. inrpitkan sampai tanda garis dan kocok. Larutan Kadmium sulfat.521 g.5. l-naftilamin dalam 30 ml Hro dengan cara memanaskannva di atas penangas air. bilasi tutupnya dan kemudian sulingkan' sebagai penampung' pergunakan 5 ml NaoH lvo danpenyulingan diakhiri bila diperoleh hasil sulingan sebanyak 40-50 ml.2894 _ 1gg2 rr. ainginkan sampai kira-kira 35 "c' tambah 0.2 Larutan buffer ammonia pH 9.10 g. goyungkun. l) cH. c Pereaksi warna b Larutkan 2. asam surfatnilat dalam 250 ml memanaskannya di atas penangas air. Tambahkan larutanAg-NH4OH secukupnya untuk mengendapkan klorida dan kelebihan f sNt 01 .7 Encerkan 20 mlHCl dengan air dalam labu ukur I liter.2 Nitrat dan nitrit dalam keju. aduk.5. kemudian tambahkan 50 ml NHr OH. Reduktor modifikasi Jones. encerkan sarnpai r liter.05 ml (1-2 tetes) m-xylenol. Segera matikan aliran air pendingin untuk mencegah masuknya nitroxyrenol yang memadat dalam kondensor. kemudian pekatkan dengan p"ng. CdSO4 0. Pipa kaca 300 x 10 mm diamter dalam dengan keran dan penampung yang terdiri dari corong 200 ml asah (24/40 stopper) a b c a Labu ukur 50 ml. setelah nitrasi sempurna.2-5 mg nirrar N..i tanda garis derrgan H2 o dan tetapkan nitrat N dengan nrembandingkan warna dari alikuot dengan kurva kalibrasi yang ditetapkan pada panjang gelombanj450 nm.

NaNO. 14 dari28 . per ml. per ml Larutkan 0. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama I jam pada 110 "C dalam HrO. kocok. Liirutan baku 0. Larutkan 120 g. paniang 10 cm f Larutan seng sulfat. masukkan ke dalam labu ukur I liter. Pipet l0 ml larutan baku l/kg NO. h I) Larutan baku natriun nitrit. Larutan baku pg NO..42M. encerkan sampai tanda garis dan kocok. masukkan ke dalam labu ukur I liter.1992 sulfanilat. simpan dalam botol gelas berwarna coklat dalanr lemari es.2 kg NO.baku Kaliumnitrat. 2) Larr-rtan baku 2 1rg NO. per ml. cl Seng. encerkan sampai I liter. standar primer KNO3 atau yang telah standar primer NaNo. per ml. Pipet l0 ml larutan baku 0.2 /tg NO2 per ml. ZnSOo . atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama l jam pada 110'C dalam HrO. encerkan sampai tanda garis dan kocok. g l) Larutan..6308 g. KNOr. kocok. 2) Larutan baku l0 rng NO. 0. ZnS0. stanclar primer NaNO.30009.. per ml.sNl 01 -2894 . aduk dan bila perlu saring.7H2O encerkan dalam 1 liter. encerkan sampai I liter. Larutkan 1.

100 mm 8-40mm Fritt€d distt Kran teflo 15 dari 28 .5 mm kolom Kadmium g0 -.SNI 01 1992 24140 penghubung diamter luar 12 mm diameter dalam 10 mm diameter luas 7 mm diameter dalam 1.

selama pengisian ini keluarkan air melalui keran tetapi permukaan cairan harus berada cli atas lapisan Cd. encerkan sampai randa garis dengan HrO' kocok dan saring melalui kertas saring berlipat.6 Persiapan reduktor modifikasi Jones.0 ml pereaksi warna. Scan dari 640 sampai 440 nm Buat kurva kalibrasi dengan memplot resapan terhadap konsentrasi. Masurkkan keju ke dalam botol gelas tertutup rapat. d. aduk sekali lagi unruk menghilangkan gas.4.2.2. Kejr-r sangat keras (kadar air <25Va). il. dan 12 ml NaoH 2vo. Setelah 6-8 jam. 16 dari 28 . 2. Isi reduktor modifikasi Jones dengan Cd sampai setinggi 8 .10 cnr.5. Masukkan 0.O (catatan Cd harus disimpan terendam dalam air). Tambahkan l0 ml Zns0o 0. aduk pada setiap kari Dinginkan sampai suhu kamar dalam bak berisi air.5. Masukkan tnasing-masing 3-5 batang seng dalam 2 buah gelas piala 800 ml yang mengandung larutan CdSOH4. tuang 20 ml saringan pertanra. Ekstraksi.2. 1.1 N sambil sekali-kali diaduk dengan batang pengaduk. cuci deposit dengan 2 x 500 ml H. potong kecil berukuran s 6 mm. bubur (slurry). d. Siapakan bubur (slu'y) keju + HrO dengan perbandin gan | + Z Aduk de'gan kecepatan tinggi dalam blender sampai lembut. e. e. biarkan selama semalam dalam larutan asam. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada panjang gelombang 5ZZnm. Aduk kejr-r sampai sertra sama c. masukkan ke dalam labu ukur 200 rnl. 2. keras dan semi lunak ke.5 Persiapan kurva standar a. tambahkan 10 ml buffer ammonia ke dalam kolom.o kocok dan biarkan ditempat gelap selama 25 menit.4 a' Timbang seksama lebih kurang 30 g. hilangkan gelembung-gelembung udara dengan cara menepuk dinding kolom. encerkan saqrpai tanda garis dengan H. larutan baku Na No yang menganclung NO.5.5.0 ke dalam blender dan hancurkan selama 2-3 detik. I(eju lurnak (kadar air > 40Vo). per ml ke dalam labu ukurr 50 ml. b' c' Angkat batang Zn setiap 2-3 jam dan lepaskan butir-butir Cd dengan cara menggosok batang-batangZn satu sana lain. tambah 70 ml HrO dan panaskan sampai kira-kira 50'C sambil diaduk-aduk. (kadar air 40o/o).10 dan l5 ml.irr menjadi kubus-kubr"rs gerus sebanyak 3 kali.3. 2 /rg b.sNt 01 . saring kembali. cuci dengan 2 x 100 ml H2 O. 2. b.2.2894 . c.1992 2. f Dalam keadaan kran tertutup.2. kemuclian b. Bila saringan tidak jenuh.5. Curci partikel-partikel dengan IICI 0. tambahkan 10.42M penambahan pereaksi. Pindahkan Cd dengan H. aduk sampai serbzr sama.3 Persiapan analisis. a.

27o (w/v). Neraca analitik Labu destilasi Gelas ukur Buret Botol timbang Alat destilasi Pereaksi. H. diikuti dengan 25 mlHrO dan 25 mlbuffer ammonia. ke dalam 100 ml. O. Atur kecepatan aliran sebeiar 3-5 ml per menit clan biarkan pada kecepatan tcrsebut. t7 dari 28 i I . pada saat kolom telah kosong.6.6 Sulfit Metode Peralatan 2. 2. Standarisasi dengan Kalium hidrogen phtalat. Larutkan 0..1. Asam phosphat. yang telah dikeringkan pada 1i0 'C.1. Larutan segar. Dibuat baru setiap akan digr-rnakan/harus sclulu c. h' i. Campurkan 50 rnl larutan merah metil0. kemudian saring. e. H. c. NaOH 0. encerkan sampai tanda garis dengan HrO.0 ml pereaksi warna. Kumpulkan eluate dalam labu ukur 100 ml.1 N. O'. b. POo 887o (d = 1. g. l 2. 0. kemudian tambahkan 10.75). pindahkan labu ukur dan impitkan sampai tanda garis dengan HrO.2 n.6.01 N. C{OH. d. kocok dan biarkan di tempat gelap selama 25 menit.1 2.05% dalam alkohol.6. e. 2.1. baca resapannya pada panjlng gelombang yang sama. Setelah eluate terkumpul hampir 100 mJ. cuci penampung dan dinding kolom dengan lebih kurang 15 ml HrO.1 a.sNt 01 . kemudian ulangi dengan 2 x 15 ml HrO.2894 . Larutan Natrium hidroksida.3 Cara kerja. ulangi proseb dengan menggunakan 30 ml HrO pereaksi -blanko.6. d. per ml) dengan penarnpung pada ternpatnya. b. f. kocok dan tambah masing-masing 5 ml blanko dan eluate baku ke dalam beberapa labu ukur 50 ml. Rekondisi kolom dengan 25 ml HCl0.1992 tambahkan 40 ml laruran baku KNo3 (i0 pg No.03Vo dalam alkohol dan 50 ml larutan metilena biru 0. Larutan campuran indikator.7 ml H. Metanool.

Perhitungan : SO. yang terkandung (mg/kg atau mg/l) axcx32x1000 c ct- b= U_ bobot cuplikan (gram) atau volume cuplikan (ml) volume larutan NaOH yang diperlukan untuk penitaran (ml) nolmalitas larutan NaOH 18 dari 28 . h. Kandungan SO.100 20 30 20-25 > 100 5-r0 40 Tambahkan air suling ke dalam labu sebagai penunjuk. l0 rnl larutan H"O. Hubungkan ke atas alat dan atur nitrogen mengalir kira-kira 60 gelembung per menit.60 ml air suling dan beberapa tetes campuran iarutan indikator.01N sampai terbentuk warna hijau. g. (mg/kg) Sejumlah contoh untuk/yang di timbang ( g.anol dan calnpurkan. d. c. sejumlah contolt ke dalam tabel cii bawah : labr. sebaeai peii. b. Tambahkan beberapa tetes larutan NaOH 0.sNl01-2894-1992 a.r:r_r-r. Titar asam sr. Masukkan ke dalam penampung destilasi. rir. -./ml ) 40-50 volume air suling yang ditambahkan (ml) <10 r0 .r destilasi. e. Lepaskan penampung dari alat destilasi dan bilas pipa.. f.3.rlfat yang ada/terbentr-rk dengan larutan NaOH 0.2Vo yang sudah dinetralkan ke dalam botol pencuci. Tambahkan 50 ml rnel.01N sampai warna berubah menjadi hrjau. Tambahkan 15 ml H2PO488Vo ke dalam pipa/funnel dan alirkan ke dalam labu destilasi. Panaskan dengan cepat untuk mendidihkan campuran dan kemudian biarkan mendidih selama 30 menit. Tambahkan sejumlah yang sama larutan HrOr}. Timbang atau pipet.

6.sNt 01 .5 g.035 padaAOAC official Methods of Analysis l2th ed. Tumbuk 4. Kalau tidak nitrogen L-grade dapar digunakan tanpa memurnikan lebih lanjut. c d e f Kalium hidroksida.2.034 dan distandarisasi menurut prosedur 50.2 Pereaksi.1000N Standar. Matikan nitrogen dan hubungkan botol pencuci as kepada labu destilasi dengan pipa karet silikon yang telah dicuci dengan asam.25Vo dalam alkohol) Cara kerja. Pyrogallol dengan 5 ml air dan pindahkan pada botol pencuci gas pada alat Monier William. b Pyrogallol.2 Metoda monier . Peralatan. Encerkan H. KOH. KOH yang dilarutkan tepat atau mendekati dalam 85 ml air kepada botol pencuci gas melalui suatu corong pemisah berleher panjang. 2. siapkan menurut prosedur 50. Jepit kedua ujung dari botol pencuci gas.2. (1980).6. ( r e80).william. a Larutan FICI 6N. Etil eter. g Larutan natrium hidroksida 0. g Pasang sisa dari alat Monier William (gunakan pipa karet silikon yang telah dicuci 19 dari 28 .2. Larutan HCI (t+2) h i j k a b Larutan Barium chlorida I\Vo saringsebelum dipakai.2894 . 2.1992 2.6. Encerkan 534 ml HCI pekat menjadi 1 liter dengan air suling. 2. Asam klorida.rng pemasukan gas dan dikeluarkan udara dari botol pencuci gas.1 Peralatan monier-william yang telah dimodifikasi dvelaskan seperti dalam prosedur ini dan dilukiskan seperti d.3 Murnikan larutan iitrogen (untuk mengusir oksigen yang masih ada).6. HCI. Larutan hidrogen peroksida 37o.alam gambar 20:4padaAOAC official Methods of Analysis 12th ed. Indikator metil merah netral (0. Siapkan larutan pencuci gas segar setiap hari. d e f Tambahkan larutan dingin dari 65 g. Etil alkoholgiZo. Ulangi penumbukan dan pindahkan dengan dua kali penambahan 5 ml bagian air. Or I liter menjadi l0 liter dan periksa terhadap kotoran-kotoran sulfar. c Hubungkan silinder Nitrogen dilengkapi dengan 2 saluran pengatur kepada tabr.

3Vo mengandung satu tetes indikator metil merah. O.rngan pertama dari tabung panas. s t Ayakan plastik kecil cukup tetap digunakan untuk mengumpulkan dan mencuci batang dan butir'-butir gelas. l0 ml butir-butir gelas dengan diameter 3 mm dan l0 ml larutan H. dengan pelan-pelan goyangkan tabung U untuk mencampur larutan. Jika mungkin hindarkan pengenceran volume dalam gelas piala sampai lebih dari 250 ml. 20 dart28 . perlahan-lahan dan dengan hati-hati panaskan tabung supaya larutan mulai reflux dan dalam 20 sampai 25 menit. Penentuan secara Gravimetri: . q r Tambah satu tetes indikator metil merah pada tabung U pertama dan titrasi dengan 0. Pasang kembali corong pemisah. Titrasi tabung U kedua dengan cara sama dan pindahkan isi cairan dari kedua tabung U ke dalam gelas piala 400 ml.sNl 01 . Bila bagian atas dari kondensor dingin lepaskan pelengkapan sambungan dan bilasannya masukkan dalam tabung U kedua. k I m Encerkan contoh sampai kira-kira 400 ml dengan air. 1) Tambah 5 ml HCI 6N (untuk 250 ml larutan) ke dalam larutan dalam gelas piala dan panasi hingga mendidih. Mr. (sebagai contoh 50 g atau sejumlah yang diperkirakan mengandung lebih dari 45 mg dari SOr) Jika perlu menggunakan air untuk pemindahan yang sempurna.i Angkat corong pemisah dari labu destilasi dan pindahkan contoh yang telah ditimbang secara tepat ke dalam labu. Hematkan penggunaan larutan penitrasi untuk analisa secara tepat.rlai alirkan gas N.lN NaOH. lanjutkan pemanasan sampai U yang pertama me.1992 clengan asam untlrk sambungan-sambungan dimana perlu). h Tambahkan pada bagian saluran keluar dari masing-masing tabung U. i . kira-kira i. Angkat corong dan matikan alat -pemanas serta aliran Nr. Dan tempatkun selrn:-i f ::1. kemudian perhatikan perubahan-perubahan dalam tinggi cairan dalam tabung U.2894 . buka kran corong penrisah dan periksa kebenaran gas dalam alat-alat dengan menunggu beberapa menit.. tutup krannya dan tuangkan 90 ml HCI ( I + 2) ke dalam corong.runjukkan kondensasi dan menjadi sambr. Gunakan sepenuhnya voltase pada selimut pemanas dan reflux larutan selama I jam 45 menit. Putar batangan di atas tabung sampai dapat membentuk suatu putaran yang sempurna dengan tabung U pertama. Dasar dari tabung U harus dipeuuhi dengan butir-butir gelas dan cairan. Masukkan HCI ke dalam labr-r destilasi menggunakan tekanan lemah. bLrah batang gelas padat dengan panjang 2 cm dan diameter 25 mm.: clibawah labu destilasi.ju". n o p Matikan air yang mengalir pada kondensor dan. Pasang sepotong pipa karet pada corong pemisah.

sNt 01 .203 berat (g.C dan catat beratnya.1 N NaOH x 103 x 3. yang ada sebagai berikut : 2l dari28 . pindahkan seluruh endapan kecawan crucible. Hitung volutne NaOH standar yang diperlukan dengan menjumlahkan titer-titer yang diperlukan untuk masing-masing tabung U dan kurangi titer yang diperlukan r-rntuk pereaksi blanko. 3) 4) Dekantir larutan kq dalam cawan Gooch yang sebeh-rmnya telah dikeringkan dan ditimbang.) contoh 2) Cara gravimetri.1992 Secara pelan-pelan tambah larutan BaCl. Panaskan cawan sebelumnya sampai pada suhu mendekati g00 timbang sebelum dipakai. 6) AgNo3. Jika endapan terbentuk. Timbang tepat endapan contoh dengan mengurangi berat dari pereaksi blanko. . dinginkan dan ke dalam nyala Perhitungan I : pada suhu mendekati 800 "C tutup cawan tersebut untuk mencegah adanya ledakan kertas w Kumpulkan endapan dengan penyaringan melalui kertas saring tak berabu. I07o jikajumlah endapan sedikit. Gelas piala ditutup dan digestikan pada (80-90) 'C sekurang-kurangn ya2 jam. gravimetri). 9) Tentukan blanko-balnko pada pereaksi-pereaksi untuk kedua prosedur (titrasi dan Jika cawan Gooch tidak ada gunakan kertas saring tidak berabu dan cawan porselin u v biasa. I07o yangtelah disaring (dengal pengaduk) sampai pengendapan sempurna dan tambah BaCl. 7) Cuci endapan dengan 20 ml etil alkohol dilanjutkan dengan 20 mt etil erer.lebih baik lagi bila diendapkan I malam. x Letakkan kertas saring dan endapan dalam cawan dan panaskan/bakar kertas saring api. Perhitungan SOryang ada sebagai berikut: ppm SO" = Vol (ml) 0. 8) Keringkan cawan sampai mencapai berat konstan pada ( 105.2894 . 5) Cuci gelas piala dan seluruh endapan dengan air panas (5-8) pencucian. cuci terus menerus sampai larutan pencuci bebas dari Test cucian terakhir untuk adanya klorida dengan menambahkan beberapa tetes larutan klorida.1 10) . ) Cara titrasi. l\va 2 ml berlebih 2) Tanrbah sekurang-kurangnya l0 ml larutan BaCl. Perhitungan SO.

masukkan ke dalam labu didih berdasar liter.0 ml I 0. kemudian masukkan segera 200 ml HCI I6Vo clengan banruan 22 dari29 .3 Metoda Yodimetri Peralatan. tambahkan 100 ml air dan beberapa butir batu didih.1992 Ppnl SO2 = berat (mg) BaSO.1 Asam klorida. standardisasikan. Buka sumbat labu didih. Pipet 20.2894 . Timbang seksama bulat I lebih kurang 10 g. 2.46 berat (g) contoh 2. liter berisi 700 ml air.6.1 a b c d e a.0 g.1 N. jadikan I liter. HCI 167o v/v Masr'rkkan dengan hati-hati 160 ml HCI pa.sNt 01 . KI dan 6. I dalarn labu ukur 500 ml yang mengandung 400 ml Fl.3.1 N.02 N. c. Tambahkan air panas secukupnya ke dalam 20 g pati sambil diaduk sampai membentuk pasta. I0.3. d. Labu berdasar bulat Heating mantle Pendingin Liebig pengaduk listrik Buret l0 ml Pereaksi. KI kedalam labu ukuran 100 ml. Larutan yodium. yang telah distandardisasi.0 g. kocok. Letakkan gelas piala 250 mlberisi 75 ml air.O. x214. encerkan dan tepatkan sampai tanda garis dengan air suling. ujung pipa pendingin harus terendam dalam cairan dalam piala penamplrng. 2. Larutan kalium Yodida. d. c. cuplikan.l ml larutan indikator kanjrZVo. ke dalam labu ukur 1 aduk dan !n(rkan sanlpai tanda garis. di bawah alat pendingin.3 Cara kerja alat destilasi seperti pada gambar 2 a. 2. masukan ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tancla garis dengan air suling. Larutkan 1. Larutan indikator ini diperbaharui setiap 1 bulan. pindahkan sambil diaduk ke dalam air mendidih.6. aduk dan encerkan sampai tanda garis.6. Larutkan 18. Indikator kanjiZVo. Larutan yodium. Kl IVo.3. e.6. Pasang rangkaian b. I0.5 g.4. simpan dalam lemari es. b.5 tetes larutan KI lvo 3-4 teteb larutan I.

impitkan.2894 .) jumlah larutan I0. g' h. Gambar : Standar destillation apparatus for sulfite analysis. i. Titar hasil sulingan sampai terbentuk warna biru. Masukkan larutan rryangtelah distandardisasi ke dalam buret.02 N yang dipergunakan pada penitaran. Penyulingan dilakukan selama 9 menit terhitung munculnya tetes pertama sulingan pada pendingin. Lanjutkan penyulingan setelah 9 menit dan tunggu 30-45 untuk meyakinkan telah tercapainya titik akhir.02 N yang dipergunakan pada penitaran (ml) normalitas larutan I 23 darr 28 . e. f.i catat jumlah larutan 12 0. . Perhitungan : SO2 w = N = VxNx32x1000 w mg/kg = = bobot cuplikan (g.sNl 01 . Tutup labu didih dengan segera dan panaskan.1992 corong bertangkai panjang.

4 2.43 Persiapan kurva standar a b c Masukkan masing-masing 5 ml pereaksi merkurat ke dalam beberapa buah labu ukur 100 ml. 2.0. c Natriumtetrakloromerkurat. Pindahkan 5. aduk dan kocok selama kira-kira 13-30 detik. tr-rtup dan hancurkan selama 2 menit.0 dan 160 ml HCI (1 + 1). ' a d e f l(erjakan penetapan blanko. NaCl dan 54. dalam air suling dan encerkan sampai I liter. tambah 10 ml HCHO 0.015Vo.1992 2.}lSVo.6.0:3-0 dan seterusnya larutan standar SO. Larutan formaldehida.sNl 01 .3 g. Standarisasikan dengan larutan yod 0. Baca resapannya pada 550 nm.01 N sebelum dipergunakan.0 ml larutan ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung -5 rtrl pereaksi rosanilin.2 Pereaksi.4. Setiap ml larutan mengandung 100. kocok dan biarkan selama 30 menit pada surhu 22 "C. b Ambil 10 g. tambah 10 ml HCHO O. d Larutan standar belerang dioksida Larutkan 170 mg NaHSO.ug SO2 .5N. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada 55 nm.6.4 Timbang seksama lebih kurang 10 g.HCl.cuplikan. ettccrkan sampai tanda garis dan kocok.6. masukkan ke dalam blender.5 N dan 20 ml pereaksi merkurat.6. kocok dan biarkan pada suhu 22"C. encerkan sampai tanda garis. HCHO 0. Peralatan a b ir b Spektrofotometer Labu ukur 100 ml.4. tambah 290 ml air suling. kemurdian encerkan sampai tanda garis.1 Metoda kolorimetri untuk buah-buahan kering. ke dalam labu ukur 2liter. 2.1. HgCl. tambah 200 nil H.larutkan dalam kirakira 1900 ml air suling dan encerkan sampai tanda garis. Pindahkan 2 ml larutan contoh ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung 5 ml pereaksi rosanilin. Cara kerja 2.6.4 g. 24 dan 28 .0I57o Larutan p-rosanilin-asam (acid-bleached p-rosaniline solv) Timbang 100 mg p. Biarkan 12 jam sebelum dipergunakan. S04 0.rosanilin. 2. c Tambahkan 4 ml H. Masukkan 23.4. alikuot dari dasar blender dengan menggunakan 10 ml pipet dan pindahkan ke dalam Iabu ukur 100 ml yang mengandung 4 ml NaOH 0.2894 . kernudian tambahkan 0.. masukkan ke dalam labu ukur I liter.

1. bila terbentuk warna merah (mera6 cherry) borak positip yang bila pada sisa pengendapan dibubuhi NH4 oH/NaoH encer nkan terbentuk warna hijau kehitaman. Tampung hasil sulingan. Cara kerja 3. Susu Encerkan 100 ml susu dengan 100 ml air. 25 dari28 . Arangkan di atas nyala bunsen dan abukan di dalam tanur listrik Dinginkan. Hubungkan dengan pendingin dan sulingkan.1 Boraks dan asam borar (uji kualitatip).sNt 01 . Tarnbah air dan beberapa tetes HCI 5N. hablur. a Tanur listrik b cawan platina (kalau memakai cawan porselen harus memakai blanko) c Pipet tetes d Kertas saring cl Corong l' Penangas air g Bunsen 3.2894 . sulingkan. NH4 OHAIaOH encer. Uapkan di atas penangas air sampai kering. Amoniun/natrium hidroksida.1.2. asamkan dengan H3pO4 dan tambahkan 1 ml berlebihan.2 a Formal dehide Persiapan analisis.1992 3 Bahan tambahan yang dirarang untuk makanan bukan pengawet 3. b Campurkan 100 g contoh dengan 100 ml air dengan cara menggerusnya dalam lumpang. Asam klorida. saring. I Peralatan.2 Pereaksi a b c d e a b c d e f Natrium karbonat.3 Lebih kurang 20 g. co. Larutan asam oksalatjenuh.1 Padatan atau semi padatan. HCI 5N. Pindahkan ke dalam labu Kjeldahl 800 ml. l. 3. asamkan dan sulingkan. C0. Tambah 4 tetes asam oksalat jenuh dan I ml ekstrak etil alkohol dari turmeric. c Cairan Asamkan 200 ml contoh dar. contoh bubuhi hablur Na. 3. Ekstrak etil alkohol dari turmeric. Na. 3. secukupnya.

.2.3 3.sNl 01 -2894 .SO.2.5 ml larutan pengoksidasi dan aduk.2.2 Campuran air brom jenuh ( I bagian) ke dalam larurtan asam sulfat.2. S04 72Vo (kfta-kira 500 mg/100 ml). U. Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna ungu terang sampai ungu tua.2.3 Cara kerja. a b c d e Mortar Alat penyulingan Tabung reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3.8 dihidroksinaftalen 3. Tambahkan I ml susn yang bebas aldehida secara perlahan-lahan dan sarnbil cliciinginkan.2. Letakkan dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit dan amati perubahan yang terjadi.ji Hehner -Fulton.2. H2S0+ dingin.3.1 a b c d e a b a b c Mortar Alat penyulingan TabLrng reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3.2. Sr"rsu segar bebas aldehida Cara kerja 3. a b c Masukkan 5 ml pereaksiAke dalamtabung reaksi. 3. d Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna merah muda ungll.2.2.3 Ke clalam 6 rnlH.2.4 Uji dengan FeCI. tambahkan I ml larutan hasil sulingan sambil diaduk.3.2. Peralatan 3. 3. dingin tambahkan 5 ml larutan hasil sulingan sambildidinginkan.3.2 Larlrtan jenuh asam 1. MasLrkkan -5 ml campuran tersebut ke dalam tabung reaksi.2 Uji dengan Asam I(hromotrofik. lalu tambahkan 0.1992 3.1 Peralatan. (untuk contoh susu dan olahannya) 26 dan28 . 3.6 disulfonat dalam H.

2894 . 3. saring dan perlakukan saringan seperti b. saring bila diperlukan..7.3 a Timbang lebih kurang 5 g. tergantung dari konsistensi contoh) dan masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.2. Gerus contoh dan aduk sampai homogen. aduk. Cairan dapat diekstrak langsung tanpa perlakuan lanjutan. Tambahkan lO .2 Asam asetat 4 N Etil eter Feri klorida. H2S04 pekat.4.2 ml asam asetat 4 N lalu kocok dengan 2 x20 ml eter. Terbentuknya warna merah lembayung menunjukkan adanya formal-dehide Asam salisilat (dalam makanan dan minuman). c d e f Pisahkan dan uapkan eter dalam pinggan penguap hingga kering.1992 3.3 a 3. Tuangkan larutan tersebut ke dalam 3 ml asam sulfat yang ditetesi dengan 2 tetes FeCl. 3. Tambahkan | .1 Peralatan a b c d a b c d Erlenmeyer Corong pemisah Pinggan penguap Gelas piala Pereaksi.. 27 dariZ9 . Tamba HrO sampai kira-kira 400 ml. pipet 100 ml contoh.20 ml air suling ke dalam residu. b Cairan alkohol. kemudian encerkan dengan etanol sampai tanda garis. b.4.2. kocok kua-kuat.sNl 01 . FeClrIlVo Asam sulfat. Encerkan sampai volume asal dengan HrO. Basakan 200 ml contoh dengan menggunakan NaOH l07o dankertas lakmus. pindahkan sejumlah tertentu (50-200 g). masukkan ke dalam labu ukur 260 ml dan tambah lebih kurang 5 g. Persiapancontoh.3. goyangkan labu sampai campuran contoh menjadi homogen. Bila terbentuk emulsi selama proses ekstraksi. tambahkan 50 ml air suling dan masukkan ke dalam corong pemisah. biarkan selama 10 menit sambil sekali-kali digoyangkan. Cara kerja 3. c Padat atau semi padat. goyangkan sampai larut. l07o secara perlahan-lahan.4.. uapkan di atas penangas air sampai tersisa kira-kira sepertiganya. NaCl. cuplikan.1 Cairan non alkohol.

(setiap kali ekstraksi gunakan l0 ml CS. masukkan ke dalam labu kocok tambahkan HrO dengan jumlah yang sama. biarkan selama ) 2 iam sambil digoyangkan sekali-kali. biarkan sampai lapisan terpisah. biarkan sisa menguap secara spontan. dan kocok sampai larut. murnikan asam salisilat dengan salah satu cara di bawah ini : Larutkan residu dengan 25 ml eter. kemudian sei'rn g.r. uapkan sampai hampir kering dan uji residu dengan FeCl.r COOH 507o dan I tetes CuSO.) atau petroleum erer (ritik clidih < 60 'C) gosok isi pinggan dengan batang pengaduk dan saring clengan kertas saring yang kering ke clalam pinggan porselen lainnya. saring lapisan aquoueous dengan kertas saring basah ke clalam pinggan porselen. Larutan dibuat sedtkit 'oas.rk menghilangkan enulsi. Timbulnya warna merah Borcleaux rnenuniukkan adanya asam salisilat' 28 dari 28 . b Cuci lapisan eter dengan 2 x 5 ml H. iengan penambahan NaOH l0% (gunakan lakmus) encerkan dengan HrO sampai tanda garis..O kemudian uapkan eter dalam pinggan porselen di atas penangas air. biarkan sisa menguap secara spontan' c Tambahkan I tetes FeCl. Tutuplah cawan dengan labu kecil berdasar bulat yang berisi I{rO kemuciian panaskan dengan api kecil sampai asam salisilat menyublinl dan mengembun di bawah dasar labr.SOodan ekstrak l'reberapa kali clengan larutan CS. uapkan di atas penlingas air. Bila penambahan petroler"rm eter ini gagal untr.57o netral ke dalarn pinggan penguap berisi residu. a Masr-rkkan 50 ml larutan contoh ke dalam labu pemisah.5 g.2894 . Larutkan residu hasil ekstraksi eter dalam sedikit HrO panas. Uii hasil pengembunan dengan FeCl. Bila terbentuk emulsi.2 Uji feriklorida.' 3) Pinclahkan residu ke clalam cawan porselen dengan penambahan eter dan biarkan menguap secara spontan.15 ml perroleum eter (titik didih < 60'C) dan kocok. scperti di atas.3. Bila terdapat warna atau senyawa Iain yang mengganggu dalam residu sisa penguapan. basakan sedikit dengan beberapa tetes NHo OH ( 1 + 9) kemudian kocok. Dinginkan l0 rnl larutan dalam rabung leaksi dan tambah 4-5 tetes larutan KNO. kocok kuat-kuat. Terjadinya warna violet menr-rnjukkan adanya asam salisilat.5 menit dan biarkan 2 rnenit. pusingkan atau biarkan sampai ke dua lapisan terpisah. adsk. clidihkan selama 0. tarnbahkan 10 ..sNl 01 . 3. tambahkan 1/10 dari volume tersebut HCI ( 1 + 3) dan ekstrak dengan 50 ml eter.4-5 tetes CH.3 Uji Jorissen. l) 3. lo/o. t07o.3. uji residu dengan FeCl. 0.CaCl. Z) I(eringkan residu yang berasal dari ekstrak eter dalam desikator berisi I{.1992 Tambah 2 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful