5Nl

'v

Standar Nasional lndonesia

sNl 01 - 2894 - 1992

rcs

Gara uii bahan pengauret makanan dan bahan tambahan Yang dilarang untuk makanan

v

Dewan Standardisasi Nasional - DSN

pendahuluan

,
Rancangan standar Industrial Indonesia untuk cara uji makanan/minuman, bahan tambahan ntakanan, cemaran logam dan cemaran mikroba disusun berdasarkan sil rapat pengurus TTSI makanan/minuman beserta instansi departemen kesehatan c.q. pLrsat pengawasan obat & makanan beserta departemen perindustrian c.q. Balai besar industri hasil pertanian.
Pembuatan rancanan cara uji ini selain dimaksudkan untuk menyempurnakan standar juga dimakudkan untuk lebih, menyederhanakan dan penghematan di segala bidang, mengingat ada 5l buah sNI makanan/minuman yang direvisi dirurun pada
saat yung

,rloo.

Konsep SNI cara uji ini disusun berdasarkan

:

I 2
-3

A.O.A.C.,

fficial

methods

of analysis, lgg4.

Pearson's, chemical analysis of foods, 19g1, g th ed.

4 5
6 7

Joumal AOAC vol. 69, no. 5, sept/okt. 19g0, Laporan sidang pleno IX panitia kocrek rnakanan indonesia, dep. keseharan, 1983. International commission microbiological speciffcation for foods, (ICMSF) of The lnternational Association of Microbioiogical cosieties 19g0.

compendium of Methods for the Microbiological Examination of Food 1976 Standard Methods for Examination or Water and Wastew ater, l975l4th ed APHA ANWA - WPCF.

2 Sorbat dan kalsium propionat l 7 8 2.Daftar isi Halaman Pendahuluan i Daftar isi I 2 Persiapan contoh Bahan pengawet makanan benzoat 2.4 Nitrit 2.6 Sulfit 12 3 l7 25 Bahan tambahan yang dilarang untuk makanan bukan pengawet .5 Nitrat dan nitrit 2.1 Asam 2.3 Asam propionat natrium propionat 2.

COCH3 Asam Klorida (HCI) I : 3 Alkohol 967o Fenolftalin (PP) Pereaksi khusus unt.sNt 01 .1 MetodaTitrimetri Metoda titrasi dengan ekstraksi tanpa pemanasan.1. Jika contoh mengandung banyak lemak.1 Asam benzoat ?.1gg2 Cara uji bahan pengawet makanan dan bahan tambahan yang dilarang untuk makanan I Persiapan contoh Pcrsiapan contoh sesuai SNI 0l .92.l.2894 .3 Persiapan contoh l) Cara yang umum Homogenkan contoh. haluskan bila contoh berupa padatan atau semi padat. 2 Bahan pengawet makanan 2.2 Pereaksi Kloroform CHCL atau dietil eter CF{. 2. cara Mkaanan dan minuman butir 4.k persiapan contoh.1. Biarkan selama lebih kuran 92 jam.1. buat alkalis terhadap kerta lakmus dengan larutan NaOH ly7o atau dengan suspensi Ca(oH).l Peralatan Neraca analitik Labu ukur Kertas lakmus Kertas saring Corong pemisah Batang pengaduk Pinggan penguap Eksikator Erlenmeyer 2. bagian yang saringannya terkontaminasi oleh lemak ditambahkan beberapa ml larutan NaoH lo%o ke dalam saringan. Ekstrak dengan eter sebelum dtlaniutkan ke cara I dari 28 . kocok berulang kali dan saring.I.1. pindahkan 150 ml atau 150 g ke dalam labu 500 ml.1.ZBgl . disuspensikan dalam riga bagian air). 2. kocok berulang kali. (satu bagian ca(oH). tambahkan NaCI halus jenuh tehadap air secukupnya. Encerkan sampai tanda batas dengan larutan NaCl jenuh.

encerkan dengan larutan NaCl jenuh sampai tanda batas.sNl01 -2894-1992 keria.3 ke dalam corong pemisah. kocok berulang kali dan saring. 4) Ikan asin atau ikan yang dikeringkan Cuci 50 g contoh yang telah dihaluskan ke dalam labu ukur 500 ml. Netralkan terhadap kertas lakmus dengan HCI (1: 3) dan tambahkiur 5 ml berlebihan. Biarkan selama lebih kr-rrang2 jam. Untuk menghindari emulsi. tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan dan dikocok sampai larr. tetapi penyiapan contoh tidak menganggu ekstraksi. encerkan dengan larutan NaCljenuh. Tambahkan l5 g NaCl yang telah dihaluskan. dan pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml. lakukan dengan cara e. Lapisan kloroform biasanya dapat dipindahkan dengan cepat setelah membiarkannya beberapa menit. Ekstrak hati-hati berturut-tr"rrut menggunakan 70. Buat sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan larutan NaOH l}Vo. kocok berulangkali menggunakan gerak putqr. Tekan menggunakan kain kasa dan saring.1. dan encerkan sampai batas volume dengan H"O. kocok benrlangkali. lakukan sperti d.1. kocok berulang kali dan saring. - 2 darr29 . Jika contoh mengandung sejurnlah barlran yang diendapkan oleh larutan NaCI jonuh. pusingkan jika perlu dan saring. Untuk ikan asin protein biasanya diendapkan dalam suasana asam.1.. kocok berulang kali. I(ocok sarnpai homogen. 3) Jeli. Sari apel yang mengandung alkohol dan produk yang sama Buat 150 ml contoh-contoh menjadi alkalis terhadap kertas lakmus dengan NaOH l0% dan uapkan pada penangas air sampai 100 ml. 2) Kecap Tambahkan 15 g NaCl hah-rs ke dalam 150 g contoh.Ke{a - Pipet 100-200 nl saringan 2. I(ocok sampai NaCI lamt. jam dan marmalades I-lancrtrkan 150 g contoh di dalam 300 ml larutan NaCl jenuh. Pindahkan ke dalam labu ukur 250 ml. saring protein/bahan lain yang mengendap. Buatlah larutan sedikit alkalis terhadap kertas lakmus dengan menggunakan NaOH l}Vo. Pindahkan ke labu ukur 500 ml dan encerkan dengan larutan Nacl jenuh. Pipet sebanyak mungkin bagian saringan yang diukur (300 ml) ke labu ukur 500 nil ketlua dan tambahkan 30 gram NaCl yang telah dihaluskan untuk setiap 100 ml larutan. 50.rt. 5) 2.. bilas dengan larutan jenuh NaCl 150 ml. 40 dan 30 ml CHCI.L4 Cara. Biarkan selama lebih kurang2 jam. Jika mengandung alkohol. Buat alkalis terhadap kertas lakmus dengan suspensi Ca(oH).. Biarkan selama lebih kurang 2 jam. Encerkan sampai volume semula (250 ml) dengan larutan NaCl jenuh. Biarkan selama lebih kurangZ jam.

- Keringkan residu semalam (atau sampai tidak tercium bau asam asetat biia contohnya kecap) dalam eksikator. bilas wadah beberapa kali dengan beberapa ml cHCl. Pindahkan residunya ke pinggan penguap porselen.05 N NaOH = 0fi072g anhidrida Na benzoat. bilas labu tiga kali dengan 5-10 ml cHCl.2 Eter Benzena 3 dari 28 .2894 _ 1992 Jika emuisi terbentuk' pecahkan dengan mengaduk lapisan cHcll dengan batang p*-ngaduk.1. .sNl 01 .. - - - Suling pelan-pelan sekali pada temperaturrendah sampai kira-kira l/4 volume semula. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering. Pindahkan hasil ekstraksi CHCI3 yang telah dikumpulkan ke cawan penguap porselen.1. . . : Perhitungan I ml 0.05 N. tarnbahkan H2 0 kira-kfua l/4 dari volume ini dan I atau 2 tetes pp.. yang diekstrak tidak perlu dicuci. Catatan : Penggunaan kloroform dapat diganti dengan dietil eter. tetapi jangan diambil Lmulsi yang terapat pada lapisan CHCI.2. Bila tindakan ini telah dilakukan.. hati-hati pisahkan larutan cHcll yang jernih sebanyak mungkin setelah setiap perlakuan ekstraksl. netralkan terhadap pp.Hasil ekstraksi dapat juga dipindahkan dari corong pemisah ke dalam erlenmeyer 300 ml dan bilas corong pemisah 3 kali dengan 5 _10 ml CHCI. 2'l'2 Metode titrasi dengan melalui ekstraksi memakai alat Perforator (terLrtama Peralatan clikhususkan untuk contoh-contoh yang berwarna) 2.Larutkan residu asam benzoat dalam 30.50 ml alkohol. Titar dengan NaOH 0. CHCI.2. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering. - .I a b c d e a b Erlenmeyer asah 500 ml Perforator Corong bertangkai panjang Corong pernisah Buret Pereaksi 2.Untuk meningkatkan hasil ekstraksi. dengan memindahkan ke dalam corong pemisah yang lain dan Lelakukan ['cngcrcokan I atau 2 kali kocokan yang berlawanan aiah dari ujung corong pemisah yang saru ke ujung yang lain atau dengan memusingkan beberapa menit.

01 I cm/menit : 240 nm (untuk benzoat) 254 nm (sorbat) 2. d c l' SLrntikkan pula larutan contoh yang telah diencerkan. sorbat dan sulfit metoda spektofotometer Peralatan.sNt 01 .4. Cara kerja 2.1. I t I 5 dali 28 i . b c Persiapan standar Buat larutan masing-masing 10. tarnbah 200 ml Hr 0 dan 160 ml HCI (1 + 1).ing terlebih dahulu dengan penyaring membran dan encerkan secukupnya dengan larutan asam sitrat l zo. CH3 COOH.4. 6 kali dan 4 kali hingga diperoleh konsentrasi yang berbeda untuk keperluan kurva kalibrasi. masukkan ke dalam labu ukur I liter.5 ml/menit UV dengan bervariasi 0. l0 kali.ui larutan standar dari setiap konsentrasi yang berbeda. Kondisi kromatografi u Bundapak CN Waters dan sejenisnya Kolom Eluen Kecepatan alir eluen Detektor Kepekaan Detektor lntegrator kecepatan kertas Panjang gelombang Asam asetat 2%olmetanol (95 : 5) 1.3g mg asam sorbat dan benzoat dengan larutan asam sitrat rvodaramrabu ukur 50 ml.3.4' Benzoat. Buat kurva kalibrasi dengan menyuntikkan t0. 6.9r mg asam Encerkan larutan di atas sebanyak 15 kali.1. Biarkan 121am sebelum dipergunakan.69 mg sakarin.2 Larutan p-rosanilin (acid bleached p-rosaniline_ rohn) Timbang I00 p-rosanilin klorida.4.2894 _ 1gg2 e a Asam asetat glasial.3 Persiapan analisis. g kali. 2.1. sar.1. 12 kali. kemuclian encerkan sampai tanda garis.1 a b a Spektrometer Labu ukur Pereaksi 2. Khusus untuk contoh beberapajuice/sari buahbuahan atau sejenisnya.

Kc'riakan sep-rti penetapan benzoat (2.0 ml Natrium tetrakloromerkurat.. Asumsikan.k p.7 Penetapan benzoat. b Scan larutan dari 300 sampai 200 nm. l gram daging.2 2. Asam propionat natrium propionat dan kalsium propionat 7 daLi 28 . Tarnbahkan 10.1 gram daging sehingga 0.4. Pipet 5 ml alikuot ke dalam labu ukur 50 ml. o. aduk dengan batang pengaduk dan biarkan selama r0 menit fiangan lebih).5 ntg sesuai dengan Kalium sorbat 0. tambahkan 5. a b ) Pindahkan l'0 ml larutan yang telah diencerkan tadi ke dalam tabung reaksi 200 nm lainnya.4.4. Bila terbentuk warna lcmbayung.0 ml larutan HCHO aduk dan biarkan 30 menit.017o. Pipet 5 ml alikout ke dalam tabung reaksi 200 nm yang mengandung 5.0lVo.2894 _ 1992 2.l Lihat Sorbat 2.0 ml larutan p_ rosaniiin.3.01 mg sesuai ciengan Na. sehingga 0. a '5 nrl alikout mengandung Nir-bcnzoat A.5 Persiapan larutan contoh Enap tuangkan melalui corong yang dilapisi bulu kaca ke dalam gelas piala lainnya. rambahkan g5 ml H. kemudian lakukan pengerjaan seperti pada persiapan kurva standar benzoat dan sorbat. hitung jumlahnya dari kurva standar. 2.da 250 nm.1 .1. Bila warna terlalu pekat. I nrl alikout yang diuji mengandung 0. 2.1 Meroda Kromarografi Cairan Kinergi Tinggi (HPLC).1. bahwa volume larutan ekstrak adalah l00 ml (85 ml Hro yang ditambahkan dan 15 mr dari daging). rlch pc.Bila terdapat sorbat sepertiyang clitr-rnjukkan l. so'.2. 2. Segera ambil 5 ml alikuot untukpenetapan sulfit.1. c 2.1.6 PenetapanSulfit.l ll Pcnetallan sorbat. aduk. hitung jumrahnya dari kurva siancrar.sNt 01 . saring melalui penyaring gelas dan kaca resapannya.4. encerkan larutan dari tabung pefiama dengan larutan Na tetrakloromerkurat (l + 1).005To.1 mg sesu^i crenga' L l. 2. b a Timbang20 gcuplikan (daging giling) ke dalam gelas piala 200 ml.0.1.4. Sctiap 0.7).3 Metoclaspektrofotometer Lihat No.1. kocok. Bila terdapat benzoat seperti yang ditunjr-rkkan oleh peak pada 225 nm.

Metoda Griess I 2. ntasukkan ke dalam blender. Na.1 Peralatan a b c ir Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 ml.3. f g Suntikan sebanyak 5 ml ke dalam GC.1. Natrium propionat.1992 2.4. dipak dengan 5Vo PEG-20 M/Gas Chrom Q b. kolom 120'C. 8 dari 28 . Natrium propionat dan kalsium propionat.4 "injection port" 200'C.1.2894 . Hj PO4.3. 2.3 Kondisi gas chromatografi a Kolom: 3 mm 0 x 2. Na. Ambil lapisan bagian atasnya.2 Pereaksi Griess. S0o anhidrat.4 Nitrit 2.sNl 01 .2800. a b Timbang seksana 5 g cLrplikan. Natrium sulfat. Pereaksi.3.0 n kolom (80. Timbang masing-masing I g asam propionat. Hitr-rng kandungan propionat berdasarkan kurva kalibrasi antara 25 sampai I25luglml . kemudian blender selama 5 menit. kemudian jadikan volumenya menjadi 100 ml dengan penambahan etil asetat. Tambahkan I ml H.3.2 Pereaksi Lairutan standar Asam propionat.4. 2.100 mesh) gelas. a larutkan ke dalam 1000 ml air sr"rling. dan campurkan dengan lapisan yang pertama. b c cl Asam fosfat. Etil asetat.4. P04. dan Kalsium propionat. c d e Ambil lapisan bagian atasnya. S0*anhidrat dan 50 ml etil asetat. Tambahkan lagi 50 ml etil asetat. 50 ml. Blencler canrpuran tersebut selama 5 menit. Suhu : 2.1. lO g. Cara kerja. 2.l Peralatatn a Blender b Gas Loquid Chromatografi dilengkapi dengan FID Yanalo G. 2.

l50 ml cH3cooH l5vo v/v. Peralatan 2.Zn'2HrOdalam air.|ff"1':f.1. 8407 .4. \ Fe(CN)6 . I:.3H2O dalam air. g Bandingkan resapan contoh dengan resapan deret standar.. Metoda Griess 2.4.1 a b a Spektrofotometer Labu ukur 100 ml.l0H2O dalam I liter air. Eicerkan 100 ml larutan sediaan menjadi I liter dengan menggunaan air bebas nitrit.3 Cara kerja. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml tambahkan 2 ml pereaksi Griess dan encerkan sampai tanda garis.5 g'asam sulfanilat dalam. Pereaksi. jenuh. ltryt ' tambahkan masing-masing 2 ml larutan Griess encerkan dengan air suling seperti pad.4.50 mr. bilasi g"t". (CH3COO) .4.:# #. larutan standar nitrit ke dalam labu ukur 50 ml dengan jumlah berbeda-beda. Larutkan 50 g.a d.1 g. kemudian encerkan sampai 1 liter. kocok dan biarkan sampai *"ng"iop.l 80 "c aduk dengan pengaduk kaca.. encerkan sampai I liter. encerkan sampai I liter. kemudiieu encerkan sampai tanda garis.1992 Larutkan 0. e Masukkan larutan ke daram sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 520 1tm' Tetapkan juga blanko dengan menggunukan air dan peraksi Griess.am geras piara.2. 2.jl1liy.2 2..Diclihkan 0. goyangkan pada suhu kamar.::t:::.". Na. b dar.2 Larutan Kalium ferosianida Larutkan 106 g. alfanaptilamin dalam 20 ml H. c Larutan boraks 57o. H_ii:. kocok dan saring. c Tambahkan 5 ml. Tetapkan resapannya.sNt 01 -2894 ..150 kaca berwarna coklat.""r1 d Pipet sejumlah larutan hasil penyaringan. ur 4116 .2.i\J Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur berisi lebih kurang 300 ml.::l"l kemudian pindahkan ke daram rabu ukur 500 mi.larutan HgCl.o sampai larut oan tuangkan dalam keadaan panas ke dalam ml cHr cooH encer' iampurkan kedua larutai tersebut dan simpan clalam botol .1T::j:::y*il dipanaskan^. b Larutan Seng asetat (CHTCOO)rZn Larutkan 220 g. l-aruran sediaan nitrit. rambahkan rebih kurang 40 :. dalam air bebas nitrit.g. Biarkan selama I jam supaya terbentuk warna. simpan di atas penangas air selama 2 jamsambil sekali-kali digoyangkan. endapkan Ag dengan laurtan Nacl.i". tambah 30 rni asam asetat glasial. Larutkan l. 9 dari 28 .l g' AgNo. b 2.

- mg/kg l0 dari 28 . Larutan sediaan Natrium nitrit. I liter dengan air. Larrutkan 2 g. Larutkan 0. kocok dan biarkan 30 nrenit. sr-rlfanilamida dalam 800 ml air hangat.3 Cara kerja. Zn.naftilen diamin dihidroklorida. tambahkan 2 ml laruran K* Fe(CN). kemudian sambil diaduk dengan kuat. Encerkan larutan dengan air suling sampai tanda garis. kemudian tambahkan 100 ml HCI pekat sambil diaduk terus-menerus dan encerkan sampai I liter dengan air suling.. Br-rat suatu deret standar dengan menggunakan air dan masing-masing l0 nrl larutan standar yang telah diencerkan. dalam air. encerkan sampai 250 ml dan simpan dalam botol berwarna coklat di lemari es. d e Larutan N.sNt01 -2894-1992 Larutan sulfanilamida. dinginkan. Perbaharui setiap minggu. l0 dan 20 ml menjadi 100 ml. encerkan menjadi Larutan deret standar. kemudian tambahkan air suling sampai mendekar tanda garis. pH larutan ini harr. baca resapannya pada panjang gelor-nbang 538 nm dalam sel I cm. Buat kurva kalibrasi dan baca jumlah NaNO. kemudian dari larlltan ini encerkan masing-masing 4. basahi dengan 5 ml larutan NarBoOr5To tambah 70 ml air suling panas (suhu air suling tidak lebih rendah dari 70'C).3.. Perhitungan = 200xbxc --. CO0). kemudian tambahkan l0 ml sulfirnilamicla clalanr HCI dan 6 ml HCI biarkan larutan dalam tempat yang gelap selama 3 menit.2.5 1tg. tepat NaNO. Encerkan 5 ml larutan sediaan meniadi 2.0 1tg dan 10.25 g. yang resltpannya sesuai dengan contoh. kemudian lanjutkan pegerjaan seperti pada butir e ranpa penambahan contoh.rs 8. I g. dengan air suling. Biarkan menjadi dingin.4. a Tirnbang seksnma lebih kurang l0 g.5. d e f Pindahkan/tuangkan cairan dengan hati-hati melalui kertas saring berlipat.0 lg NaNO per ml. cuplikan masukkan ke dalam gelas pereaksi 100 ml. larutan ini mengandung 2. saring. Larutkan 100 nrl. bila perlu tambahkan NaOH lM atar-r HCI 4 M sampai dicapai pH tersebut. b c Pindahkan dengan bantuan 70 ml air panas ke dalam labu kalibrasi berleher lebar. dengan air suling sampai 1 liter. 2 ml larutan (CI{. panaskan di atas penangas air mendidih selama 30 menit sambil digoyang-goyangkan. Tambahkan kira-kira 60 ml air suling. g h.. impitkan dengan air suling. Pipet sejumlah saringan dengan volume tertentu (v/v) ke dalam labu ukur 100 nil. f Larutan asam klorida (HCl) Encerkan 445 ml HCI pa.

tambah 2. Dinginkan sampai suhu kamar. d. Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur terisi lebih kurang 300 ml.saring bila perlu. kocok dan saring.5 ml pereaksi NED.5 g. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Setelah 5 menit.sNl 01 . e. kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml.iumlah NaNoz yang diperoleh dari pembacaan kurva kalibrasi. jumlah saringan yang dipergunakan untuk penetapan (ml) 2. encerkan sampai tanda garis dengan air sr-rling.3. Larutan baku nitrit 100 pglml Encerkan 10 rnl larutan baku NaNo. simpan di atas penangas air selama 2 jam sambil sekali-kali digoyangkan. goyangkan labu. encerkan sampai tanda garis dengan air suling.3.4.2g.2 Pereaksi NED Larutkan0.3 Nitrit 2.1. Larutkan 1. tambahkan lebih kurang 40 ml air bebas nitrit yang telah dipanaskan 80 'C aduk dengan pengaduk kac1.5 ml pereaksi NED. Pereaksi.1 (in cured meat) Peralatan a b c a b c Spektrofotometer Penangas air Labu ukur 500 dan 50 ml.3. 100 mg/ml menjadi I liter 2.2. f Masukkan larutan ke dalam sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang gelombang 540 nm Buat larutan blanko dengan menggunakan 45 ml H. NaNordalam air suling.N-(l-naftil)etilendiamin2HCIdalaml50mlCHjCOOH 15%(v/v). 2. O. Larutan baku nitrit 100 pglml dal simpan Encerkan 100 rnl larutan baku NaNo2 r000 mg/ml menjadi I liter. tambahkan 2. encerkan sampai I liter. d e Pipet sejumlah tertentu saringan (diperkirakan 5-50 pg NaNOr).5 ml pereaksi sulfanilamid clan goyanglan labu. Pereaksi sulfanilamid Larutkan 0. Larutan baku nitrit 1000 1tglmlNaNo2.2894 _ 1992 \\' = h= bobot cuplikan .4. cuplikan masukkan kedalam gelas piala 50 ml.3 Cara kerja a b c Timbang seksama 5 g. kocok dan biarkan selama l5 menit sampai timbul warna.5 ml pereaksi sulfanilamid dan 2.000 gram. dan simpan dalam botol berwarna coklat.4. bilasi gelas piala dengan air panas. sulfanilamid dalam 150 ml CHj COOH I5Vo saringbila perlu dalam botol berwarna coklat. g 11 dari 28 .

1 . tambahkan 3 tetes indikator bromocresol green dan beberapa tetes H2 SO4(1 + 10) sampai wiuna berubah menjadi kuning.5. b c Pindahkan ke dalam labr-r ukur 100 ml.1 g.5. Larr"ttkan 5 g. clinginkan.5. titik clidih.1 N dan encerkan prcnjacli 100 ml. 2.2 Pereaksi M-xylenol Larutanperakammonium-hidroksida.4 .1992 Buat lauutan deret standar sebagai berikr-rt : Pipet masing-masing 10. tambah 2.m& masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.sNt 01 .30 dan 40 rnl larutan baku nitrit | 1tg/. encerkan sampai I liter dengan air suling.2 N tetes demi tetes sambil digoyangkan sampai warna merah muda tetap selama I menit. Pipet 40 ml saringan.20. 10 ml larutan ini mengandung 0. Tarnbah 1 mi H. 2.1805 g' KNO.I. 12 dari28 .25 mg nitrat N. atau encerkan 17.5.1 a b c a b Alat destilasi Penangas air Spektrofotometer. SO4 (1 + 10) dan 1 ml asam fosfatungstat}}Vo. Larutkan 0. AgrS0o bebas nitrat sampai d e f a Larutan asam fosfatungstat20Vo. cocok dan saring.5 ml pereaksi surllanilamida. KMnOo 0. h 2. Larurtan Kalium permanganat. goyangkan labu dan selanjutnya kerjakan seperti e dan f. kocok dan saring. 0.1 2. Timbang seksama 5-10 g.encerkan sampai tanda garis.85 ml HNO. dinginkan dan encerkan sampai 100 ml dengan air suling. Larutan baku nitrat.1 N sampai 1 liter.bromocresol green dalam 1. pekarkan sampai kurang lebi6 -t0 nrl.3 Cara kerja.een Larutkan 0. aduk-aduk dengan 80 ml air hangat clan panaskan di atas penangas air selama 1 jam sambil diaduk sekali-kali. masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.dimetilf-enol.5 rnl NaOtI 0.5 Nitrar dan nitrit Metoda xylenol (dalam daging) Peralatan 2. c Inclikator bromocresol gr. d e Oksidasikan nitrit menjadi nitrat dengan penambahan larutan KMnOo 0. 2. rekristalisasi dalam air. encerkan dan impitkan sampai tanda garis.2894 .2 N.1 . cuplikan.

.5. l-naftilamin dalam 30 ml Hro dengan cara memanaskannva di atas penangas air.2. Tutup erlenmeyer. berar saringan sedikit basa.2 Larutan buffer ammonia pH 9. o. 6_9. Larutan Kadmium sulfat. encerkan sarnpai r liter. setelah nitrasi sempurna.g Pipet : sejurnlah saringan yang diperkirakan mengandun g 0. Pipa kaca 300 x 10 mm diamter dalam dengan keran dan penampung yang terdiri dari corong 200 ml asah (24/40 stopper) a b c a Labu ukur 50 ml. tambahkan h Pindahkan hasil sulingan ke dalam labu r-rkur 100 ml.025_0.2 Nitrat dan nitrit dalam keju.opun.1 Peralatan. asam surfatnilat dalam 250 ml memanaskannya di atas penangas air.521 g. i 2.5. Spektrofcrtometer. c Pereaksi warna b Larutkan 2. o daram H. Tambahkan larutanAg-NH4OH secukupnya untuk mengendapkan klorida dan kelebihan f sNt 01 . o.cooH r5vo (v/v) dengan cara Larutkan 0. aduk.locok dan biarkan pada suhu 30-40 oc selama 30 menit' (Perubahan warna kunin! menjadi kuning kecoklatan menunjukkan adanya nitrat' Endapan merah terang yang disebabkan tidak sempurnanya menghilangkan asam fosfotungstat mungkin saja tedadi.5. kemudian tambahkan 50 ml NHr OH. kemudian pekatkan dengan p"ng. Reduktor modifikasi Jones. soo {:+1) lebih kurang 3 kali jumlah cairan dalam erlenmeyer. inrpitkan sampai tanda garis dan kocok. goyungkun.10 g. CdSO4 0.14 M Larutkan 37 g' 3 cdso4 '8H. asam fosfotungstat' Tanpapenyaringan.7 Encerkan 20 mlHCl dengan air dalam labu ukur I liter. encerkan sampa.. Se (3 + l). j siapkan standar warna dari 10 ml larutan standar nitrat dengan menggunakan 0. ainginkan sampai kira-kira 35 "c' tambah 0. l) cH.05 ml m-xylenol dan 30 d H.05 ml (1-2 tetes) m-xylenol. 2) 3) Dalam keadaan masih panas tuangkan laturan l-naftilamin ke dalam larutan asam l3 dari 2ft . tambahkan 150 ml H. 2.2894 _ 1gg2 rr. masukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml (bila diperlukal volume saringan > 20 ml. Segera matikan aliran air pendingin untuk mencegah masuknya nitroxyrenol yang memadat dalam kondensor. Pereaksi.2-5 mg nirrar N.2. tutul tagi. bilasi tutupnya dan kemudian sulingkan' sebagai penampung' pergunakan 5 ml NaoH lvo danpenyulingan diakhiri bila diperoleh hasil sulingan sebanyak 40-50 ml.i tanda garis derrgan H2 o dan tetapkan nitrat N dengan nrembandingkan warna dari alikuot dengan kurva kalibrasi yang ditetapkan pada panjang gelombanj450 nm. 2.

kocok. g l) Larutan. 2) Larutan baku l0 rng NO. standar primer KNO3 atau yang telah standar primer NaNo. 14 dari28 . masukkan ke dalam labu ukur I liter. aduk dan bila perlu saring.30009. KNOr..sNl 01 -2894 .6308 g. Liirutan baku 0. Larutan baku pg NO. ZnS0.2 kg NO. masukkan ke dalam labu ukur I liter. per ml. NaNO. Larutkan 120 g. Pipet l0 ml larutan baku 0. encerkan sampai I liter. encerkan sampai tanda garis dan kocok. encerkan sampai I liter.2 /tg NO2 per ml. paniang 10 cm f Larutan seng sulfat.1992 sulfanilat. encerkan sampai tanda garis dan kocok. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama I jam pada 110 "C dalam HrO.baku Kaliumnitrat. atau yang telah dikeringkan terlebih dahulu selama l jam pada 110'C dalam HrO. simpan dalam botol gelas berwarna coklat dalanr lemari es. per ml. cl Seng. per ml.. per ml.42M.. ZnSOo . 2) Larr-rtan baku 2 1rg NO. 0. kocok. Larutkan 1. per ml Larutkan 0. stanclar primer NaNO. Pipet l0 ml larutan baku l/kg NO.7H2O encerkan dalam 1 liter. h I) Larutan baku natriun nitrit.

SNI 01 1992 24140 penghubung diamter luar 12 mm diameter dalam 10 mm diameter luas 7 mm diameter dalam 1.100 mm 8-40mm Fritt€d distt Kran teflo 15 dari 28 .5 mm kolom Kadmium g0 -.

sNt 01 .2. cuci dengan 2 x 100 ml H2 O. 2. Masukkan tnasing-masing 3-5 batang seng dalam 2 buah gelas piala 800 ml yang mengandung larutan CdSOH4. larutan baku Na No yang menganclung NO.o kocok dan biarkan ditempat gelap selama 25 menit. d.2. b' c' Angkat batang Zn setiap 2-3 jam dan lepaskan butir-butir Cd dengan cara menggosok batang-batangZn satu sana lain. c.5 Persiapan kurva standar a. dan 12 ml NaoH 2vo. Siapakan bubur (slu'y) keju + HrO dengan perbandin gan | + Z Aduk de'gan kecepatan tinggi dalam blender sampai lembut. tuang 20 ml saringan pertanra.2.4. Masurkkan keju ke dalam botol gelas tertutup rapat. cuci deposit dengan 2 x 500 ml H.5. bubur (slurry). e. f Dalam keadaan kran tertutup. (kadar air 40o/o).0 ke dalam blender dan hancurkan selama 2-3 detik.4 a' Timbang seksama lebih kurang 30 g. Tambahkan l0 ml Zns0o 0. aduk pada setiap kari Dinginkan sampai suhu kamar dalam bak berisi air. a. Curci partikel-partikel dengan IICI 0. tambahkan 10 ml buffer ammonia ke dalam kolom.5.5. Kejr-r sangat keras (kadar air <25Va). Aduk kejr-r sampai sertra sama c. I(eju lurnak (kadar air > 40Vo). masukkan ke dalam labu ukur 200 rnl.O (catatan Cd harus disimpan terendam dalam air). Scan dari 640 sampai 440 nm Buat kurva kalibrasi dengan memplot resapan terhadap konsentrasi.5. 1.10 dan l5 ml. b. saring kembali. Isi reduktor modifikasi Jones dengan Cd sampai setinggi 8 . Masukkan 0. aduk sekali lagi unruk menghilangkan gas.42M penambahan pereaksi.3. Bila saringan tidak jenuh.3 Persiapan analisis.irr menjadi kubus-kubr"rs gerus sebanyak 3 kali. e. d. per ml ke dalam labu ukurr 50 ml. tambahkan 10.1992 2. encerkan saqrpai tanda garis dengan H.2. tambah 70 ml HrO dan panaskan sampai kira-kira 50'C sambil diaduk-aduk. selama pengisian ini keluarkan air melalui keran tetapi permukaan cairan harus berada cli atas lapisan Cd. il.10 cnr. 2 /rg b.2. 16 dari 28 . Ekstraksi. Setelah 6-8 jam. hilangkan gelembung-gelembung udara dengan cara menepuk dinding kolom.1 N sambil sekali-kali diaduk dengan batang pengaduk. encerkan sampai randa garis dengan HrO' kocok dan saring melalui kertas saring berlipat. kemuclian b. aduk sampai serbzr sama. Pindahkan Cd dengan H.0 ml pereaksi warna. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada panjang gelombang 5ZZnm. keras dan semi lunak ke.6 Persiapan reduktor modifikasi Jones. 2. biarkan selama semalam dalam larutan asam. potong kecil berukuran s 6 mm.2894 . 2.5.

2. diikuti dengan 25 mlHrO dan 25 mlbuffer ammonia. NaOH 0. 0.7 ml H. ulangi proseb dengan menggunakan 30 ml HrO pereaksi -blanko. O. Asam phosphat. Larutan segar. g.2894 .. Metanool. H.6.6. h' i. Larutkan 0. e.1. e. kocok dan tambah masing-masing 5 ml blanko dan eluate baku ke dalam beberapa labu ukur 50 ml. O'. Campurkan 50 rnl larutan merah metil0. kemudian ulangi dengan 2 x 15 ml HrO.03Vo dalam alkohol dan 50 ml larutan metilena biru 0.6 Sulfit Metode Peralatan 2. f. Dibuat baru setiap akan digr-rnakan/harus sclulu c.1 2. yang telah dikeringkan pada 1i0 'C. pada saat kolom telah kosong.27o (w/v).6. b.01 N. encerkan sampai tanda garis dengan HrO. 2. C{OH.1 a. Larutan Natrium hidroksida. ke dalam 100 ml. b.1 N.1. POo 887o (d = 1. kemudian tambahkan 10.1. baca resapannya pada panjlng gelombang yang sama. Rekondisi kolom dengan 25 ml HCl0.0 ml pereaksi warna. t7 dari 28 i I . Atur kecepatan aliran sebeiar 3-5 ml per menit clan biarkan pada kecepatan tcrsebut. Standarisasi dengan Kalium hidrogen phtalat. per ml) dengan penarnpung pada ternpatnya. d. Setelah eluate terkumpul hampir 100 mJ. H.75). kocok dan biarkan di tempat gelap selama 25 menit. d.sNt 01 .2 n. kemudian saring. Larutan campuran indikator. cuci penampung dan dinding kolom dengan lebih kurang 15 ml HrO. l 2. Neraca analitik Labu destilasi Gelas ukur Buret Botol timbang Alat destilasi Pereaksi. pindahkan labu ukur dan impitkan sampai tanda garis dengan HrO.3 Cara kerja.1992 tambahkan 40 ml laruran baku KNo3 (i0 pg No.6. Kumpulkan eluate dalam labu ukur 100 ml.05% dalam alkohol. c.

Tambahkan beberapa tetes larutan NaOH 0. yang terkandung (mg/kg atau mg/l) axcx32x1000 c ct- b= U_ bobot cuplikan (gram) atau volume cuplikan (ml) volume larutan NaOH yang diperlukan untuk penitaran (ml) nolmalitas larutan NaOH 18 dari 28 . sejumlah contolt ke dalam tabel cii bawah : labr.3.01N sampai terbentuk warna hijau. Masukkan ke dalam penampung destilasi.r:r_r-r. Tambahkan 50 ml rnel. Timbang atau pipet. d. c. Panaskan dengan cepat untuk mendidihkan campuran dan kemudian biarkan mendidih selama 30 menit.r destilasi.rlfat yang ada/terbentr-rk dengan larutan NaOH 0. g.01N sampai warna berubah menjadi hrjau.anol dan calnpurkan. Perhitungan : SO. Titar asam sr.sNl01-2894-1992 a. Tambahkan 15 ml H2PO488Vo ke dalam pipa/funnel dan alirkan ke dalam labu destilasi. f. l0 rnl larutan H"O. Kandungan SO. Tambahkan sejumlah yang sama larutan HrOr}. h.60 ml air suling dan beberapa tetes campuran iarutan indikator. b. e. rir. sebaeai peii. Hubungkan ke atas alat dan atur nitrogen mengalir kira-kira 60 gelembung per menit.. -.2Vo yang sudah dinetralkan ke dalam botol pencuci./ml ) 40-50 volume air suling yang ditambahkan (ml) <10 r0 . Lepaskan penampung dari alat destilasi dan bilas pipa. (mg/kg) Sejumlah contoh untuk/yang di timbang ( g.100 20 30 20-25 > 100 5-r0 40 Tambahkan air suling ke dalam labu sebagai penunjuk.

Etil eter. Etil alkoholgiZo.1000N Standar. siapkan menurut prosedur 50.william. Siapkan larutan pencuci gas segar setiap hari. (1980). Pyrogallol dengan 5 ml air dan pindahkan pada botol pencuci gas pada alat Monier William. Matikan nitrogen dan hubungkan botol pencuci as kepada labu destilasi dengan pipa karet silikon yang telah dicuci dengan asam.1992 2. Asam klorida.rng pemasukan gas dan dikeluarkan udara dari botol pencuci gas. KOH. Larutan HCI (t+2) h i j k a b Larutan Barium chlorida I\Vo saringsebelum dipakai.sNt 01 .6. b Pyrogallol.2 Pereaksi. 2.2.035 padaAOAC official Methods of Analysis l2th ed. Kalau tidak nitrogen L-grade dapar digunakan tanpa memurnikan lebih lanjut. 2.2.034 dan distandarisasi menurut prosedur 50. g Pasang sisa dari alat Monier William (gunakan pipa karet silikon yang telah dicuci 19 dari 28 .6.6. g Larutan natrium hidroksida 0. Peralatan. d e f Tambahkan larutan dingin dari 65 g. a Larutan FICI 6N. c Hubungkan silinder Nitrogen dilengkapi dengan 2 saluran pengatur kepada tabr. HCI. ( r e80). Encerkan 534 ml HCI pekat menjadi 1 liter dengan air suling. KOH yang dilarutkan tepat atau mendekati dalam 85 ml air kepada botol pencuci gas melalui suatu corong pemisah berleher panjang. Encerkan H. Or I liter menjadi l0 liter dan periksa terhadap kotoran-kotoran sulfar. 2. Ulangi penumbukan dan pindahkan dengan dua kali penambahan 5 ml bagian air. Jepit kedua ujung dari botol pencuci gas. c d e f Kalium hidroksida.alam gambar 20:4padaAOAC official Methods of Analysis 12th ed.3 Murnikan larutan iitrogen (untuk mengusir oksigen yang masih ada).6.2894 . Indikator metil merah netral (0.2.5 g. Tumbuk 4.2 Metoda monier . Larutan hidrogen peroksida 37o.25Vo dalam alkohol) Cara kerja.1 Peralatan monier-william yang telah dimodifikasi dvelaskan seperti dalam prosedur ini dan dilukiskan seperti d.

Mr.rlai alirkan gas N.sNl 01 .i Angkat corong pemisah dari labu destilasi dan pindahkan contoh yang telah ditimbang secara tepat ke dalam labu. Pasang kembali corong pemisah. Dan tempatkun selrn:-i f ::1. Penentuan secara Gravimetri: . Hematkan penggunaan larutan penitrasi untuk analisa secara tepat. Jika mungkin hindarkan pengenceran volume dalam gelas piala sampai lebih dari 250 ml.2894 . kemudian perhatikan perubahan-perubahan dalam tinggi cairan dalam tabung U. 1) Tambah 5 ml HCI 6N (untuk 250 ml larutan) ke dalam larutan dalam gelas piala dan panasi hingga mendidih. 20 dart28 . q r Tambah satu tetes indikator metil merah pada tabung U pertama dan titrasi dengan 0. l0 ml butir-butir gelas dengan diameter 3 mm dan l0 ml larutan H. h Tambahkan pada bagian saluran keluar dari masing-masing tabung U. n o p Matikan air yang mengalir pada kondensor dan.1992 clengan asam untlrk sambungan-sambungan dimana perlu). tutup krannya dan tuangkan 90 ml HCI ( I + 2) ke dalam corong. dengan pelan-pelan goyangkan tabung U untuk mencampur larutan. kira-kira i. O.. 3Vo mengandung satu tetes indikator metil merah. perlahan-lahan dan dengan hati-hati panaskan tabung supaya larutan mulai reflux dan dalam 20 sampai 25 menit.runjukkan kondensasi dan menjadi sambr. (sebagai contoh 50 g atau sejumlah yang diperkirakan mengandung lebih dari 45 mg dari SOr) Jika perlu menggunakan air untuk pemindahan yang sempurna. k I m Encerkan contoh sampai kira-kira 400 ml dengan air. Angkat corong dan matikan alat -pemanas serta aliran Nr.rngan pertama dari tabung panas. Bila bagian atas dari kondensor dingin lepaskan pelengkapan sambungan dan bilasannya masukkan dalam tabung U kedua. lanjutkan pemanasan sampai U yang pertama me. Masukkan HCI ke dalam labr-r destilasi menggunakan tekanan lemah.ju". buka kran corong penrisah dan periksa kebenaran gas dalam alat-alat dengan menunggu beberapa menit. Dasar dari tabung U harus dipeuuhi dengan butir-butir gelas dan cairan. i .: clibawah labu destilasi. Putar batangan di atas tabung sampai dapat membentuk suatu putaran yang sempurna dengan tabung U pertama. s t Ayakan plastik kecil cukup tetap digunakan untuk mengumpulkan dan mencuci batang dan butir'-butir gelas.lN NaOH. Gunakan sepenuhnya voltase pada selimut pemanas dan reflux larutan selama I jam 45 menit. bLrah batang gelas padat dengan panjang 2 cm dan diameter 25 mm. Titrasi tabung U kedua dengan cara sama dan pindahkan isi cairan dari kedua tabung U ke dalam gelas piala 400 ml. Pasang sepotong pipa karet pada corong pemisah.

x Letakkan kertas saring dan endapan dalam cawan dan panaskan/bakar kertas saring api.1992 Secara pelan-pelan tambah larutan BaCl. Jika endapan terbentuk.2894 . yang ada sebagai berikut : 2l dari28 . I07o jikajumlah endapan sedikit. dinginkan dan ke dalam nyala Perhitungan I : pada suhu mendekati 800 "C tutup cawan tersebut untuk mencegah adanya ledakan kertas w Kumpulkan endapan dengan penyaringan melalui kertas saring tak berabu. Panaskan cawan sebelumnya sampai pada suhu mendekati g00 timbang sebelum dipakai.203 berat (g. I07o yangtelah disaring (dengal pengaduk) sampai pengendapan sempurna dan tambah BaCl. Perhitungan SO. Perhitungan SOryang ada sebagai berikut: ppm SO" = Vol (ml) 0. Hitung volutne NaOH standar yang diperlukan dengan menjumlahkan titer-titer yang diperlukan untuk masing-masing tabung U dan kurangi titer yang diperlukan r-rntuk pereaksi blanko.lebih baik lagi bila diendapkan I malam. 9) Tentukan blanko-balnko pada pereaksi-pereaksi untuk kedua prosedur (titrasi dan Jika cawan Gooch tidak ada gunakan kertas saring tidak berabu dan cawan porselin u v biasa. . gravimetri). cuci terus menerus sampai larutan pencuci bebas dari Test cucian terakhir untuk adanya klorida dengan menambahkan beberapa tetes larutan klorida. ) Cara titrasi. 6) AgNo3. pindahkan seluruh endapan kecawan crucible.) contoh 2) Cara gravimetri.sNt 01 . 5) Cuci gelas piala dan seluruh endapan dengan air panas (5-8) pencucian.C dan catat beratnya.1 10) . 3) 4) Dekantir larutan kq dalam cawan Gooch yang sebeh-rmnya telah dikeringkan dan ditimbang. l\va 2 ml berlebih 2) Tanrbah sekurang-kurangnya l0 ml larutan BaCl. Gelas piala ditutup dan digestikan pada (80-90) 'C sekurang-kurangn ya2 jam. 8) Keringkan cawan sampai mencapai berat konstan pada ( 105.1 N NaOH x 103 x 3. Timbang tepat endapan contoh dengan mengurangi berat dari pereaksi blanko. 7) Cuci endapan dengan 20 ml etil alkohol dilanjutkan dengan 20 mt etil erer.

Kl IVo.02 N. cuplikan.O. encerkan dan tepatkan sampai tanda garis dengan air suling. tambahkan 100 ml air dan beberapa butir batu didih.46 berat (g) contoh 2.sNt 01 . I dalarn labu ukur 500 ml yang mengandung 400 ml Fl. KI dan 6. Larutkan 18. c. kemudian masukkan segera 200 ml HCI I6Vo clengan banruan 22 dari29 . b. standardisasikan. Indikator kanjiZVo. yang telah distandardisasi. d.5 g. kocok.1 N.6. 2.1 N. Timbang seksama bulat I lebih kurang 10 g. Larutan kalium Yodida.6.4. Larutan indikator ini diperbaharui setiap 1 bulan. Pipet 20. I0.0 g. Larutkan 1. simpan dalam lemari es.6.3 Metoda Yodimetri Peralatan. KI kedalam labu ukuran 100 ml.3 Cara kerja alat destilasi seperti pada gambar 2 a. d. di bawah alat pendingin. 2. e. Letakkan gelas piala 250 mlberisi 75 ml air.1 a b c d e a. aduk dan encerkan sampai tanda garis. c. Tambahkan air panas secukupnya ke dalam 20 g pati sambil diaduk sampai membentuk pasta.5 tetes larutan KI lvo 3-4 teteb larutan I. pindahkan sambil diaduk ke dalam air mendidih. ujung pipa pendingin harus terendam dalam cairan dalam piala penamplrng.1 Asam klorida.l ml larutan indikator kanjrZVo.3. Larutan yodium. masukkan ke dalam labu didih berdasar liter. 2. Buka sumbat labu didih. Larutan yodium.0 g.2894 .3. I0.1992 Ppnl SO2 = berat (mg) BaSO. masukan ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tancla garis dengan air suling. HCI 167o v/v Masr'rkkan dengan hati-hati 160 ml HCI pa. ke dalam labu ukur 1 aduk dan !n(rkan sanlpai tanda garis. liter berisi 700 ml air. Pasang rangkaian b.0 ml I 0.6.3. Labu berdasar bulat Heating mantle Pendingin Liebig pengaduk listrik Buret l0 ml Pereaksi. jadikan I liter. x214.

g' h. . Gambar : Standar destillation apparatus for sulfite analysis. e. Masukkan larutan rryangtelah distandardisasi ke dalam buret.1992 corong bertangkai panjang. f. Tutup labu didih dengan segera dan panaskan. Perhitungan : SO2 w = N = VxNx32x1000 w mg/kg = = bobot cuplikan (g.02 N yang dipergunakan pada penitaran.) jumlah larutan I0.2894 . i. impitkan.sNl 01 . Titar hasil sulingan sampai terbentuk warna biru.i catat jumlah larutan 12 0. Lanjutkan penyulingan setelah 9 menit dan tunggu 30-45 untuk meyakinkan telah tercapainya titik akhir. Penyulingan dilakukan selama 9 menit terhitung munculnya tetes pertama sulingan pada pendingin.02 N yang dipergunakan pada penitaran (ml) normalitas larutan I 23 darr 28 .

Larutan formaldehida. 2.01 N sebelum dipergunakan.0. masukkan ke dalam labu ukur I liter.4 Timbang seksama lebih kurang 10 g. kocok dan biarkan pada suhu 22"C.0:3-0 dan seterusnya larutan standar SO.43 Persiapan kurva standar a b c Masukkan masing-masing 5 ml pereaksi merkurat ke dalam beberapa buah labu ukur 100 ml. kemurdian encerkan sampai tanda garis.0I57o Larutan p-rosanilin-asam (acid-bleached p-rosaniline solv) Timbang 100 mg p.015Vo. tambah 10 ml HCHO 0.2 Pereaksi.4 2.0 ml larutan ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung -5 rtrl pereaksi rosanilin. ke dalam labu ukur 2liter. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada 55 nm.. S04 0.1 Metoda kolorimetri untuk buah-buahan kering.6. ' a d e f l(erjakan penetapan blanko.2894 . tr-rtup dan hancurkan selama 2 menit. b Ambil 10 g. Masukkan 23.0 dan 160 ml HCI (1 + 1).1992 2.1.HCl.6. HgCl.6. 2.3 g. masukkan ke dalam blender. Pindahkan 2 ml larutan contoh ke dalam tabung reaksi 200 mm yang mengandung 5 ml pereaksi rosanilin. Biarkan 12 jam sebelum dipergunakan. aduk dan kocok selama kira-kira 13-30 detik.4.sNl 01 .ug SO2 .larutkan dalam kirakira 1900 ml air suling dan encerkan sampai tanda garis. c Natriumtetrakloromerkurat. dalam air suling dan encerkan sampai I liter. tambah 10 ml HCHO O.5 N dan 20 ml pereaksi merkurat. 2. alikuot dari dasar blender dengan menggunakan 10 ml pipet dan pindahkan ke dalam Iabu ukur 100 ml yang mengandung 4 ml NaOH 0.6. Pindahkan 5.4. kernudian tambahkan 0. c Tambahkan 4 ml H.cuplikan. ettccrkan sampai tanda garis dan kocok. tambah 200 nil H. kocok dan biarkan selama 30 menit pada surhu 22 "C. HCHO 0.6. Baca resapannya pada 550 nm.4.}lSVo. Setiap ml larutan mengandung 100.5N. tambah 290 ml air suling. Cara kerja 2.4 g.rosanilin. NaCl dan 54. encerkan sampai tanda garis. d Larutan standar belerang dioksida Larutkan 170 mg NaHSO. 24 dan 28 . Peralatan a b ir b Spektrofotometer Labu ukur 100 ml. Standarisasikan dengan larutan yod 0.

Asam klorida. Arangkan di atas nyala bunsen dan abukan di dalam tanur listrik Dinginkan. Na. contoh bubuhi hablur Na. C0.1 Boraks dan asam borar (uji kualitatip). Larutan asam oksalatjenuh. Uapkan di atas penangas air sampai kering. Amoniun/natrium hidroksida. Tampung hasil sulingan. secukupnya. a Tanur listrik b cawan platina (kalau memakai cawan porselen harus memakai blanko) c Pipet tetes d Kertas saring cl Corong l' Penangas air g Bunsen 3. hablur. l.1 Padatan atau semi padatan. c Cairan Asamkan 200 ml contoh dar. b Campurkan 100 g contoh dengan 100 ml air dengan cara menggerusnya dalam lumpang. saring.1.1. 25 dari28 .2 Pereaksi a b c d e a b c d e f Natrium karbonat. asamkan dan sulingkan. 3. Ekstrak etil alkohol dari turmeric. I Peralatan. Tambah 4 tetes asam oksalat jenuh dan I ml ekstrak etil alkohol dari turmeric. Cara kerja 3.sNt 01 . asamkan dengan H3pO4 dan tambahkan 1 ml berlebihan. co. 3.2 a Formal dehide Persiapan analisis. HCI 5N. Tarnbah air dan beberapa tetes HCI 5N. NH4 OHAIaOH encer.1992 3 Bahan tambahan yang dirarang untuk makanan bukan pengawet 3.2. bila terbentuk warna merah (mera6 cherry) borak positip yang bila pada sisa pengendapan dibubuhi NH4 oH/NaoH encer nkan terbentuk warna hijau kehitaman. Susu Encerkan 100 ml susu dengan 100 ml air. Pindahkan ke dalam labu Kjeldahl 800 ml.2894 . sulingkan. 3. Hubungkan dengan pendingin dan sulingkan.3 Lebih kurang 20 g.

2.2. Tambahkan I ml susn yang bebas aldehida secara perlahan-lahan dan sarnbil cliciinginkan.1 a b c d e a b a b c Mortar Alat penyulingan TabLrng reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3.2.2.1 Peralatan. Sr"rsu segar bebas aldehida Cara kerja 3. MasLrkkan -5 ml campuran tersebut ke dalam tabung reaksi.3 Cara kerja.sNl 01 -2894 . U. a b c d e Mortar Alat penyulingan Tabung reaksi Penangas air Erlenmeyer Pereaksi 3. H2S0+ dingin.2. tambahkan I ml larutan hasil sulingan sambil diaduk. a b c Masukkan 5 ml pereaksiAke dalamtabung reaksi.2 Campuran air brom jenuh ( I bagian) ke dalam larurtan asam sulfat.1992 3.3 Ke clalam 6 rnlH.2.2 Larlrtan jenuh asam 1. Letakkan dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit dan amati perubahan yang terjadi.6 disulfonat dalam H.3. 3.2.SO.ji Hehner -Fulton.2.2 Uji dengan Asam I(hromotrofik.2.2. S04 72Vo (kfta-kira 500 mg/100 ml). 3.4 Uji dengan FeCI. lalu tambahkan 0.8 dihidroksinaftalen 3..2.3. 3. Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna ungu terang sampai ungu tua. dingin tambahkan 5 ml larutan hasil sulingan sambildidinginkan.5 ml larutan pengoksidasi dan aduk. Peralatan 3. (untuk contoh susu dan olahannya) 26 dan28 . d Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna merah muda ungll.3 3.3.2.

Cairan dapat diekstrak langsung tanpa perlakuan lanjutan. 27 dariZ9 .2894 . saring dan perlakukan saringan seperti b. masukkan ke dalam labu ukur 260 ml dan tambah lebih kurang 5 g. H2S04 pekat. Tambahkan lO . Terbentuknya warna merah lembayung menunjukkan adanya formal-dehide Asam salisilat (dalam makanan dan minuman). Bila terbentuk emulsi selama proses ekstraksi.3 a Timbang lebih kurang 5 g. pindahkan sejumlah tertentu (50-200 g). Basakan 200 ml contoh dengan menggunakan NaOH l07o dankertas lakmus. goyangkan labu sampai campuran contoh menjadi homogen.1 Peralatan a b c d a b c d Erlenmeyer Corong pemisah Pinggan penguap Gelas piala Pereaksi.20 ml air suling ke dalam residu.2 ml asam asetat 4 N lalu kocok dengan 2 x20 ml eter. Gerus contoh dan aduk sampai homogen.4. kocok kua-kuat.4. cuplikan. 3. c d e f Pisahkan dan uapkan eter dalam pinggan penguap hingga kering.7. l07o secara perlahan-lahan. Tamba HrO sampai kira-kira 400 ml. c Padat atau semi padat.3. b Cairan alkohol. Tuangkan larutan tersebut ke dalam 3 ml asam sulfat yang ditetesi dengan 2 tetes FeCl. b.1992 3. uapkan di atas penangas air sampai tersisa kira-kira sepertiganya.4..1 Cairan non alkohol. tergantung dari konsistensi contoh) dan masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.2 Asam asetat 4 N Etil eter Feri klorida. 3.2. Cara kerja 3. Encerkan sampai volume asal dengan HrO. Tambahkan | . saring bila diperlukan..3 a 3. aduk. goyangkan sampai larut.2. kemudian encerkan dengan etanol sampai tanda garis. tambahkan 50 ml air suling dan masukkan ke dalam corong pemisah. pipet 100 ml contoh. NaCl. biarkan selama 10 menit sambil sekali-kali digoyangkan.sNl 01 .. FeClrIlVo Asam sulfat. Persiapancontoh.

5 menit dan biarkan 2 rnenit.SOodan ekstrak l'reberapa kali clengan larutan CS. b Cuci lapisan eter dengan 2 x 5 ml H. Bila terdapat warna atau senyawa Iain yang mengganggu dalam residu sisa penguapan. 0.CaCl.rk menghilangkan enulsi. Larutan dibuat sedtkit 'oas. iengan penambahan NaOH l0% (gunakan lakmus) encerkan dengan HrO sampai tanda garis. clidihkan selama 0. Timbulnya warna merah Borcleaux rnenuniukkan adanya asam salisilat' 28 dari 28 .3. 3.4-5 tetes CH. Bila terbentuk emulsi. tambahkan 1/10 dari volume tersebut HCI ( 1 + 3) dan ekstrak dengan 50 ml eter. Uii hasil pengembunan dengan FeCl.57o netral ke dalarn pinggan penguap berisi residu. pusingkan atau biarkan sampai ke dua lapisan terpisah.O kemudian uapkan eter dalam pinggan porselen di atas penangas air. Dinginkan l0 rnl larutan dalam rabung leaksi dan tambah 4-5 tetes larutan KNO. masukkan ke dalam labu kocok tambahkan HrO dengan jumlah yang sama.5 g. kemudian sei'rn g. Bila penambahan petroler"rm eter ini gagal untr. lo/o. l) 3. Z) I(eringkan residu yang berasal dari ekstrak eter dalam desikator berisi I{.15 ml perroleum eter (titik didih < 60'C) dan kocok. Larutkan residu hasil ekstraksi eter dalam sedikit HrO panas.3 Uji Jorissen.r.3.1992 Tambah 2 . biarkan sisa menguap secara spontan' c Tambahkan I tetes FeCl. adsk. uapkan sampai hampir kering dan uji residu dengan FeCl.2 Uji feriklorida.2894 . Terjadinya warna violet menr-rnjukkan adanya asam salisilat. dan kocok sampai larut. (setiap kali ekstraksi gunakan l0 ml CS.. uapkan di atas penlingas air. kocok kuat-kuat. biarkan selama ) 2 iam sambil digoyangkan sekali-kali. a Masr-rkkan 50 ml larutan contoh ke dalam labu pemisah. Tutuplah cawan dengan labu kecil berdasar bulat yang berisi I{rO kemuciian panaskan dengan api kecil sampai asam salisilat menyublinl dan mengembun di bawah dasar labr.' 3) Pinclahkan residu ke clalam cawan porselen dengan penambahan eter dan biarkan menguap secara spontan. saring lapisan aquoueous dengan kertas saring basah ke clalam pinggan porselen.) atau petroleum erer (ritik clidih < 60 'C) gosok isi pinggan dengan batang pengaduk dan saring clengan kertas saring yang kering ke clalam pinggan porselen lainnya.. murnikan asam salisilat dengan salah satu cara di bawah ini : Larutkan residu dengan 25 ml eter. basakan sedikit dengan beberapa tetes NHo OH ( 1 + 9) kemudian kocok.r COOH 507o dan I tetes CuSO. t07o. biarkan sampai lapisan terpisah. biarkan sisa menguap secara spontan. tarnbahkan 10 . uji residu dengan FeCl.sNl 01 . scperti di atas.