P. 1
kromatografi

kromatografi

|Views: 15|Likes:
Published by Hasti Rizky Wahyuni
mekanisme kromatografi lapis tipis
mekanisme kromatografi lapis tipis

More info:

Published by: Hasti Rizky Wahyuni on Sep 27, 2013
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PPTX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

04/03/2014

pdf

text

original

KELOMPOK

1 . ANTON 2 . ANIS AL-AFIFAH 3 . FITRI 4 . HASTI RIZKY WAHYUNI

5 . NAJMAH IHSANA P

Teknik Kromatografi Pelarut : KLT & KVC : metanol . dan difraksinasi dengan n n-heksan .ISOLASI DAN KARAKTERISASI SENYAWA TURUNAN TERPENOID DARI FRAKSI n-HEKSAN Momordica charantia L. Senyawa yang dianalisis : Ekstraksidaging buah Momordica charantia L.

karena banyak keuntungan . KLT sering digunakan untuk identifikasi awal. Kromatografi vakum cair (KVC) merupakan kromatografi yang dilakukan untuk memisahkan golongan senyawa metabolit sekunder secara kasar dengan menggunakan silika gel sebagai adsorben dan berbagai perbandingan pelarut n-heksana : etil asetat : metanol (elusi gradien) dan menggunakan pompa vakum untuk memudahkan penarikan eluen. di antaranya adalah sederhana dan murah.Pengertian Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah salah satu metode pemisahan komponen menggunakan fasa diam berupa plat dengan lapisan bahan adsorben inert. .

TEKNIK KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT) TEKNIK KROMATOGRAFI VAKUM CAIR (KVC) .

Prosedur : Pemisahan Pertama Pemisahan Kedua Penggabungan hasil pemisahan .Tujuan KLT : untuk menentukan pelarut yang akan digunakan pada saat pemisahan dengan kromatografi kolom.

5. 4. 3. 2. dengan menggunakan pelarut organik n-heksan dan etil asetat yang kepolarannya ditingatkan secara gradien. 6.Pemisahan pertama dilakukan dengan KVC (kromatografi vakum cair). 100% n-heksan sebanyak 2 kali 24:1 sebanyak 3 kali 21:4 sebanyak 4 kali 18:7 sebanyak 2 kali 15:10 sebanyak 2 kali 100% etil asetat sebanyak 2 kali dengan volume 50 mL setiap kali elusi (KVC menghasilkan 22 fraksi) . Beberapa perbandingan : 1.

Fraksi digabungkan hingga mendapat 5 fraksi gabungan.017 mg •Fraksi D dan E (8-17) sebanyak 82 mg •Fraksi F (18-22) sebanyak 91 mg Fraksi gabungan ini dianalisis dengan KLT menggunakan eluen heksan dan etil asetat dengan perbandingan 6:4 .082 mg •Fraksi C (6-7) sebanyak 1. Massa masing-masing: •Fraksi A (1-4) sebanya 838 mg •Fraksi B (5) sebanyak1.

5 sebanyak 4 kali 8 : 2 sebanyak 6 kali 6:4 sbanyak 2 kali 100% etil asetat sebanyak 2 kali (menghasilkan 24 fraksi) .5 : 1. 100% n-heksan sebanyak 2 kali 9:1 sebanyak 4 kali 8. Metode KVC ini menggunakan diameter kolom sebesar 5 cm.Selanjutnya. terhadap fraksi C dilakukan pemurnian lebih lanjut menggunakan metode KVC kembali. Eluen yang dipakai adalah n-heksan dan etil asetat dengan beberapa perbandingan : 1. 5. 3. 6. 4. 2.

24 fraksi tersebut digabungkan berdasarkan kesamaan Rf menjadi 8 fraksi : • C1 (1-6) sebanyak 15 mg • C7 (7) sebanyak 15 mg • C2 (8-10) sebanyak 126 mg • C11 (11) sebanyak 117 mg • C3 (12-14) sebanyak 149 mg • C4 (15-19) sebanyak 188 mg • C20 (20) sebanyak 50 mg. dan • C5 (21-24) sebanyak 207 mg .

Hasil Penggabungan C2 dan C11 terbentuk kristal Kristal Dilarutkan dalam metanol Campuran didinginkan Dianalisis dengan spektrofotometer (IR & NMR) Uji kemurnian dengan KLT Kristal tidak larut dipisahkan menggunakan kertas saring .

decopling .DEPT 135 Fraksi C2-1 o .DEPT 90 .Penentuan Struktur Senyawa  Analisis Spektrum IR  Analisis Spektrum NMR Analisis Spektrum NMR 1H o Analisis Spektrum NMR 13C .

Dari hasil pengukuran IR pada kedua fraksi. dapat diduga dalam kedua terdapat senyawa yang sama.Analisis Spektrum IR Dengan analisis spektrum IR. tidak ada gugus gula yang berhasil diisolasi. tidak terdapat senyawa aromatis. . tidak terdapat senyawa aromatis. Fraksi C11-2 merupakan senyawa alifatik. fraksi C2-1 merupakan senyawa alifatik. dilihat dari terdapatnya gugus yang sama dan pola kromatogram yang mirip.

Analisis Spektrum NMR Analisis ini digunakan untuk menetukan struktur dari isolat fraksi n-heksan buah paria dengan cara menggabung dua fraksi murni hasil rekristalisasi. .

dengan ikatan rangkap. Dari spektrum ini dapat disimpulkan bahwa senyawa yang berhasil diisolasi merupakan senyawa alifatik. sehingga dapat diketahui jumlah atom hidrogen dan gugus yang berdekatan pada setiap atom hidrogen. Dengan analisis ini.• Analisis Spektrum NMR 1H Dilakukan untuk mengetahui jenis atom hidrogen dalam molekul. dan tidak memiliki gugus karbonil. . makin memperkuat dugaan bahwa kedua fraksi adalah senyawa yang sama. memiliki ikatan heteroatom.

metilen. metin. diketahui jumlah karbon pada senyawa C2-1 adalah 30 .• Analisis Spektrum NMR 13C Untuk menentukan kerangka karbon yang dimiliki oleh senyawa.Spektrum NMR 13C decopling Spektrum ini menunjukkan seluruh karbon di senyawa dengan menghilangkan pengaruh atom tetangga (decopling). dapat diketahui jumlah karbon dan jenisnya (metil. atau karbon quartener) . Dari analisis spektrum ini.

. .Spektrum NMR 13C DEPT 135 Fraksi C2-1 Berdasarkan analisis spektrum ini didapat jenis atom karbon: Jenis C CH2 CH + CH3 Jumlah 11 11 Cq 8 .Spektrum NMR 13C DEPT 90 Spektrum ini menunjukkan banyak sinyal atom C jenis metin (CH) dan terdapat sinyal CH2.

Penetuan Struktur Berdasarkan Analisis Spektroskopi  Hasil analisis spektrum IR dan NMR menunjukkan senyawa yang berhasil diisolasi merupakan senyawa alifatik. dan jenis karbon yang merupakan senyawa triterpen jenis kukurbitan. Senyawa yang diisolasi merupakan gugus yang tidak tergulakan dan tidak memiliki gugus karbonil. gugus metoksil.  Hasil analisis spektrum NMR H dan NMR 13C diduga bahwa fraksi C2-1 merupakan triterpen jenis kukurbitan. . yang didasari oleh sinyal khas kukurbitan yaitu memiliki 30 atom karbon pada kerangkanya. ikatan rangkap.

TERIMA KASIH .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->