Slamet Ibrahim dkk.

Hidrokuinon dalam krim pemucat

Penetapan Kecermatan dan Keseksamaan Metode Kolorimetri Menggunakan Pereaksi Floroglusin untuk Penetapan Kadar Hidrokuinon dalam Krim Pemucat
Slamet Ibrahim S.1*, Sophi Damayanti1 dan Yeni Riani2
1

Departemen Farmasi, FMIPA Institut Teknologi Bandung, Jl. Ganesa 10 Bandung 40132 Indonesia 2 Jurusan Farmasi, Universitas Garut, Jl. Jati 42B Tarogong Garut 44151, Indonesia (Diterima 28 Januari 2004, disetujui 03 Maret 2004) Abstrak Telah dilakukan uji kecermatan dan keseksamaan metode kolorimetri menggunakan pereaksi floroglusin untuk penentuan kadar hidrokuinon dalam krim pemucat. Hasil yang diperoleh cukup baik dengan batas deteksi 8,96 µg/mL; batas kuantisasi 29,88 µg/mL; ratarata perolehan kembali (98,15 ± 0,025 %) dan koefisien variasi 0,0002 %. Hasil pemeriksaan tiga sampel krim yang diambil dari perdagangan memberikan kadar hidroquinon 1,935; 1,940 dan 1,938 %. Kata kunci : hidrokuinon, krim, kolorimetri, floroglusin Abstract Accuracy and precission of colorimetric method using phloroglucin as reagent for quantitative determination of hydroquinone in bleaching cream had been studied. The result showed a limit of detection of 8,96 µg/mL; a limit of quantitation of 29,88 µg/mL; an average recovery of (98,15 ± 0,025 %) and a coefficient of variation of 0,0002 %. Determination of three commercial bleaching cream samples gave hydroquinone concentrations of 1,935; 1,940 and 1, 938 %. Key words : hydroquinone, cream, colorimetry, phloroglucin

Pendahuluan
Sediaan kosmetika berbentuk krim yang mengandung hidrokuinon banyak digunakan untuk menghilangkan bercak-bercak hitam pada wajah (depigmentasi). Daya kerja pemucatan hidrokuinon sangat lambat dan akan lebih cepat dengan kadar yang lebih tinggi, tetapi kadar yang tinggi akan memberikan efek samping yang tidak diinginkan. Kadar hidrokuinon yang melebihi 5 % dapat menimbulkan kemerahan dan rasa terbakar pada wajah. Kadar hidrokuinon yang optimum adalah 1,5–2 % dan untuk krim pemucat kadar maksimum yang diperbolehkan adalah 5%. Oleh karena itu perlu adanya suatu metode analisis yang handal sehingga dapat digunakan untuk penentuan kadar hidrokuinon yang nantinya sekaligus dapat
Acta Pharmaceutica Indonesia, Vol. XXIX, No. 1, 2004 - 28

tidak akan mengganggu pengukuran serapan radiasi pada daerah sinar tampak. tween 60.Acta Pharmaceutica Indonesia. Hasil yang diperoleh kemudian diambil sebagai prosedur baku dalam reaksi warna. Pengukuran kolorimetri hasil reaksi warna Pereaksian dilakukan dengan memasukkan ke dalam tabung reaksi sejumlah larutan hidrokuinon dalam etanol ditambah 1 mL pereaksi floroglusin 1% dan 1 mL natrium hidroksida 0. 1. Panjang gelombang serapan maksimum yang diperoleh adalah 515 nm. kemudian dipanaskan dalam tangas air pada suhu 70oC selama 50 menit sampai terbentuk warna merah. No. Teknik kolorimetri mempunyai keunggulan karena senyawa yang bersama-sama dengan hidrokuinon yang mengabsorpsi radiasi di daerah ultraviolet. Optimasi pengukuran Kondisi pengukuran dioptimumkan berdasarkan penentuan pengaruh konsentrasi natrium hidroksida. 2004 . Terdapat beberapa metode penentuan kadar hidrokuinon seperti spektrofotometri ultra violet [1]. dkk Hidrokuionon dalam krim pemucat digunakan untuk pengawasan mutu krim pemucat yang mengandung hidrokuinon. dan sampel krim pemutih dari perdagangan. parafin cair. penentuan pengaruh lama pemanasan dan suhu optimum serta penentuan pengaruh jumlah pereaksi floroglusin. gliserin. Alat Timbangan analitik. Serapan diukur pada panjang gelombang antara 300-600 nm.Slamet Ibrahim. Prosedur : Pemeriksaan Bahan Baku Pemeriksaan bahan baku menunjukkan hasil yang sesuai dengan Kodeks Kosmetika Indonesia. penangas air. 29 .5]. XXIX. titrasi coulometri arus tetap [2] dan titrasi serimetri [3]. Penelitian ini bertujuan untuk menguji kecermatan dan keseksamaan metode kolometri menggunakan pereaksi floroglusin yang nantinya dapat dikembangkan untuk pengawasan mutu krim pemucat yang mengandung hidrokuinon. pipet volume dan alat-alat gelas yang umum di laboratorium analisis. setil alkohol. spektrofotometer ultraviolet-visibel (Beckman DU650-i). Percobaan Bahan Hidrokuinon. Tabung reaksi didinginkan dalam air bersuhu 25oC. vaselin putih. kemudian campuran reaksi digenapkan dengan etanol sampai 10 mL. Pada penelitian ini digunakan metode kolorimetri menggunakan pereaksi floroglusin yang biasa digunakan untuk analisis kualitatif hidrokuinon [4.5 N. Vol. floroglusin.

80. gliserin 10 % dan air suling 50%. Serapan diukur pada panjang gelombang 515 nm. vaselin putih 5 %. Hidrokuinon dalam krim pemucat Kestabilan warna Larutan hidrokuinon dalam etanol 95 % dengan kadar 100 µg/mL ditambah1 mL pereaksi floroglusin 1 % dan 1 mL natrium hidroksida 0.6358 0.6362 0.6376 0.5 N.6360 0. 1.6362 0. dipindahkan ke dalam corong pemisah dan diekstraksi empat kali. Dibuat grafik antara serapan dan waktu (Tabel 1).6367 0.6363 0. 120 dan 140 µg/mL dan larutan blanko.5 N dipanaskan dalam tangas air dengan suhu 70oC selama 50 menit sampai terbentuk warna merah.6356 0.6457 0.6356 0.6379 0. Kumpulan ekstrak eter diuapkan di udara sampai kering. Tabel 1 : Hasil Pengukuran Serapan Larutan Hasil Reaksi Hidrokuinon dengan Pereaksi Floroglusin pada Berbagai Selang Waktu Waktu (menit) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 40 60 90 Serapan 0. Dibuat kurva antara serapan dan konsentrasi (Gambar 1) Kecermatan dan keseksamaan Dibuat krim simulasi dengan formula : setil alkohol 10%. kemudian dipanaskan dalam tangas air pada suhu 70oC selama 50 menit sampai terbentuk warna merah. Sisa Acta Pharmaceutica Indonesia. Tabung reaksi didinginkan dalam air bersuhu 25oC. 2004 . tween 60 5%.Slamet Ibrahim dkk. XXIX. Sejumlah krim yang mengandung 2 % hidrokuinon disuspensikan dalam air secukupnya. Vol.30 . Tabung reaksi didinginkan dalam air bersuhu 25oC.6374 0. yaitu 20.6357 Pembuatan kurva kalibrasi Dibuat satu deret larutan baku hidrokuinon dalam etanol 95 % dengan kadar yang berbeda. 60. setiap kali dengan 15 mL eter. kemudian campuran reaksi digenapkan dengan etanol sampai 10 mL. kemudian ditambah etanol sampai 10 mL. Setiap larutan ditambah 1 mL pereaksi floroglusinol 1 % dan 1 mL natrium hidroksida 0.6369 0. parafin cair 10 %.6365 0. No. Serapan diukur pada panjang gelombang 515 nm. 40. 100.

97 98. XXIX.49 1.83 1.09 1.98 99. Gambar 1 : Kurva hasil pengukuran serapan larutan hasil reaksi hidrokuinon dengan pereaksi floroglusin pada berbagai konsentrasi Larutan hasil ekstraksi dibuat menjadi larutan dengan konsentrasi 80 dan 100 µg/mL.Slamet Ibrahim.34 1. Serapan diukur pada panjang gelombang 515 nm.Acta Pharmaceutica Indonesia.73 1.97 98. 1. dkk Hidrokuionon dalam krim pemucat penguapan dilarutkan dalam 5 mL etanol.51 1. Tabel 2 : Hasil Penetapan Kecermatan dan Keseksamaan Metode Analisis Sediaan Krim Simulasi yang Mengandung Hidrokuinon 2% No Percobaan 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Keterangan Kadar iperoleh (%) Perolehan Kembali (%) 1.97 98.21 1.77 1. 2004 .96 98. kemudian ditambahkan etanol sampai 10 mL.98 98.025% Koefisien variasi = 0. No.60 1.95 97. setelah ditambah 1 mL pereaksi floroglusinol 1 % dan 1 mL natrium hidroksida 0.05 1. disaring dengan kertas saring ke dalam labu ukur 10 mL dan ditambahkan etanol sampai tanda.38 Rata-rata = 98.5 N dipanaskan dalam tangas air pada suhu 70oC selama 50 menit sampai terbentuk warna merah.15 Simpangan baku = 0.85 1. Tabung reaksi didinginkan dalam air bersuhu 25 oC.0002% 31 . Vol.97 98.90 95.97 98.99 99.93 96. Dilakukan perhitungan kecermatan dan keseksamaan (Tabel 2).

Slamet Ibrahim dkk.94 1. 1 mL floroglusin 1 % dan 1 mL natrium hidroksida 0.95 1. identifikasi dan penentuan kadar hidrokuinon yang dikandung dalam sediaan yang beredar di perdagangan. Warna yang dihasilkan setelah penambahan pereaksi dan diikuti pemanasan dapat diukur serapannya di daerah spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 515 nm.97 1.95 1. Proses selanjutnya sama dengan krim simulasi. Kondisi reaksi optimum yang diperoleh pada percobaan adalah pada suhu 70oC dan waktu 50 menit.95 1. (Tabel 3).026 C 1.94 1.026 Hasil dan Pembahasan Pengukuran hidrokuinon dengan cara kolorimetri memberikan hasil yang baik dalam hal kecermatan dan keseksamaan.98 1. XXIX. Hidrokuinon dalam krim pemucat Penentuan kadar hidrokuinon dari krim perdagangan Penentuan ini meliputi penyiapan sampel.92 1.5 N. Kecermatan dan keseksamaan metode ditentukan berdasarkan perolehan kembali.92 A 1.32 . simpangan baku dan koefisien variansi dari sampel simulasi.025 B 1. Vol. Ekstraksi hidrokuinon dari sediaan dalam bentuk krim dilakukan dengan 4 × 15 mL eter.90 1. ekstraksi. No. dan penurunan kestabilan setelah kurun waktu tersebut dikarenakan sebagian hidrokuinon teroksidasi. 1. Kecermatan dan keseksamaan metode penetapan kadar hidrokuinon secara kolorimetri dengan Acta Pharmaceutica Indonesia.92 1.91 1. Hasil larutan ini kemudian direaksikan dengan pereaksi sehingga dapat diukur.94 1. 2004 . Tabel 3 : Hasil Penetapan Kadar Hidrokuinon dalam Sediaan Krim Pemutih dari Perdagangan Sampel Kadar Kadar Simpangan Diperoleh % Rata-rata (%) Baku 1.96 1. Warna hasil reaksi stabil sampai kurun waktu 90 menit.938 0.91 1.96 1.96 1.90 1.935 0.94 0.

2000. dan Mutiarsih. 1. R.025 % (Krim A). XXIX. Pengembangan Analisis Hidrokuinon dan Klorokuinon Mono Benzil Eter yang Digunakan untuk Pemeriksaan Kosmetika. E. 2. FMIPA ITB dengan YLKI. 4. Prosiding Kongres Ilmiah ISFI.94 ± 0.. 1..026 % (Krim C) dengan kadar hidrokuinon yang tertulis pada etiket 2 %. dan Hasnida I.938 ± 0. Sriewoelan.935 % ± 0.026 % (Krim B) dan 1. Ditjen POM. F. S. Suciati. dan Rahmat. dkk Hidrokuionon dalam krim pemucat menggunakan pereaksi floroglusinol memberikan hasil yang baik yaitu 98. Vol. J. Hasil Penelitian dan Kerja Sama Farmasi. Acta Pharm. Jakarta.94 ± 0..025 %. Krim yang terdapat di perdagangan dan terdaftar di Departemen Kesehatan Republik Indonesia ditentukan sebanyak 3 merk dengan alasan dapat mewakili sampel perdagangan.. 130– 132. Daftar pustaka 1. Sriewoelan. S. T.88 µg/mL. 1960. Rahmana.9984 dengan persamaan regresi Y = 0.. K.96 µg/mL dan batas kuantisasi 29.935 % ± 0. sifat hidrokuinon yang mudah teroksidasi dan kemungkinan penguraian selama pemanasan. Hidrokuinon dan Resorsinol dalam Krim Pemucat”. Identifikasi dan Penetapan Kadar Merkuri Ammonium Klorida.. 1. Feigl. No.026 % (Krim B) dan 1. Pengujian kecermatan dan keseksamaan penetapan kadar hidrokuinon secara kolorimetri dengan menggunakan pereaksi floroglusin memberikan hasil yang baik yaitu 98. 6th ed.0062X + 0.Acta Pharmaceutica Indonesia. batas deteksi 8. 418–419.0095.. 1984. Sarjono.938 ± 0. Spot Test in Organic Analysis.026 % (Krim C). Ind. 33 . vol. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Senyawa Hidrokuinon dan Raksa dalam Krim Pemutih yang Beredar di Indonesia. Kesimpulan Kurva kalibrasi menunjukkan linieritas yang baik dengan koefisien korelasi 0.025 % (Krim A).. 1. 1980. Bandung.. Bandung. 3. Hasil menunjukkan bahwa kadar hidrokuinon dalam krim yang beredar di perdagangan 1. T. Sumber galat yang terjadi adalah proses ektraksi. Kodeks Kosmetika Indonesia.15% ± 0..025 % . 2004 . DepKes RI. Slamet. 18(1) 1993.15%± 0. M.Slamet Ibrahim. Pamudji. 1–11. Kadar hidrokuinon dalam krim yang beredar di perdagangan 1.. S. 5. I.