Slamet Ibrahim dkk.

Hidrokuinon dalam krim pemucat

Penetapan Kecermatan dan Keseksamaan Metode Kolorimetri Menggunakan Pereaksi Floroglusin untuk Penetapan Kadar Hidrokuinon dalam Krim Pemucat
Slamet Ibrahim S.1*, Sophi Damayanti1 dan Yeni Riani2
1

Departemen Farmasi, FMIPA Institut Teknologi Bandung, Jl. Ganesa 10 Bandung 40132 Indonesia 2 Jurusan Farmasi, Universitas Garut, Jl. Jati 42B Tarogong Garut 44151, Indonesia (Diterima 28 Januari 2004, disetujui 03 Maret 2004) Abstrak Telah dilakukan uji kecermatan dan keseksamaan metode kolorimetri menggunakan pereaksi floroglusin untuk penentuan kadar hidrokuinon dalam krim pemucat. Hasil yang diperoleh cukup baik dengan batas deteksi 8,96 µg/mL; batas kuantisasi 29,88 µg/mL; ratarata perolehan kembali (98,15 ± 0,025 %) dan koefisien variasi 0,0002 %. Hasil pemeriksaan tiga sampel krim yang diambil dari perdagangan memberikan kadar hidroquinon 1,935; 1,940 dan 1,938 %. Kata kunci : hidrokuinon, krim, kolorimetri, floroglusin Abstract Accuracy and precission of colorimetric method using phloroglucin as reagent for quantitative determination of hydroquinone in bleaching cream had been studied. The result showed a limit of detection of 8,96 µg/mL; a limit of quantitation of 29,88 µg/mL; an average recovery of (98,15 ± 0,025 %) and a coefficient of variation of 0,0002 %. Determination of three commercial bleaching cream samples gave hydroquinone concentrations of 1,935; 1,940 and 1, 938 %. Key words : hydroquinone, cream, colorimetry, phloroglucin

Pendahuluan
Sediaan kosmetika berbentuk krim yang mengandung hidrokuinon banyak digunakan untuk menghilangkan bercak-bercak hitam pada wajah (depigmentasi). Daya kerja pemucatan hidrokuinon sangat lambat dan akan lebih cepat dengan kadar yang lebih tinggi, tetapi kadar yang tinggi akan memberikan efek samping yang tidak diinginkan. Kadar hidrokuinon yang melebihi 5 % dapat menimbulkan kemerahan dan rasa terbakar pada wajah. Kadar hidrokuinon yang optimum adalah 1,5–2 % dan untuk krim pemucat kadar maksimum yang diperbolehkan adalah 5%. Oleh karena itu perlu adanya suatu metode analisis yang handal sehingga dapat digunakan untuk penentuan kadar hidrokuinon yang nantinya sekaligus dapat
Acta Pharmaceutica Indonesia, Vol. XXIX, No. 1, 2004 - 28

Teknik kolorimetri mempunyai keunggulan karena senyawa yang bersama-sama dengan hidrokuinon yang mengabsorpsi radiasi di daerah ultraviolet. dkk Hidrokuionon dalam krim pemucat digunakan untuk pengawasan mutu krim pemucat yang mengandung hidrokuinon. dan sampel krim pemutih dari perdagangan. XXIX.Slamet Ibrahim. 29 . Panjang gelombang serapan maksimum yang diperoleh adalah 515 nm. Vol. Hasil yang diperoleh kemudian diambil sebagai prosedur baku dalam reaksi warna.Acta Pharmaceutica Indonesia. kemudian campuran reaksi digenapkan dengan etanol sampai 10 mL. floroglusin. tidak akan mengganggu pengukuran serapan radiasi pada daerah sinar tampak. Optimasi pengukuran Kondisi pengukuran dioptimumkan berdasarkan penentuan pengaruh konsentrasi natrium hidroksida. Pengukuran kolorimetri hasil reaksi warna Pereaksian dilakukan dengan memasukkan ke dalam tabung reaksi sejumlah larutan hidrokuinon dalam etanol ditambah 1 mL pereaksi floroglusin 1% dan 1 mL natrium hidroksida 0. Serapan diukur pada panjang gelombang antara 300-600 nm. Penelitian ini bertujuan untuk menguji kecermatan dan keseksamaan metode kolometri menggunakan pereaksi floroglusin yang nantinya dapat dikembangkan untuk pengawasan mutu krim pemucat yang mengandung hidrokuinon. 2004 . setil alkohol. Percobaan Bahan Hidrokuinon. Tabung reaksi didinginkan dalam air bersuhu 25oC. penentuan pengaruh lama pemanasan dan suhu optimum serta penentuan pengaruh jumlah pereaksi floroglusin.5 N. vaselin putih. spektrofotometer ultraviolet-visibel (Beckman DU650-i). penangas air. Prosedur : Pemeriksaan Bahan Baku Pemeriksaan bahan baku menunjukkan hasil yang sesuai dengan Kodeks Kosmetika Indonesia. Alat Timbangan analitik. kemudian dipanaskan dalam tangas air pada suhu 70oC selama 50 menit sampai terbentuk warna merah. parafin cair. No.5]. titrasi coulometri arus tetap [2] dan titrasi serimetri [3]. 1. tween 60. gliserin. Pada penelitian ini digunakan metode kolorimetri menggunakan pereaksi floroglusin yang biasa digunakan untuk analisis kualitatif hidrokuinon [4. Terdapat beberapa metode penentuan kadar hidrokuinon seperti spektrofotometri ultra violet [1]. pipet volume dan alat-alat gelas yang umum di laboratorium analisis.

60.6358 0.6362 0. yaitu 20. gliserin 10 % dan air suling 50%.6374 0. Setiap larutan ditambah 1 mL pereaksi floroglusinol 1 % dan 1 mL natrium hidroksida 0.6376 0. Tabung reaksi didinginkan dalam air bersuhu 25oC. parafin cair 10 %. Tabung reaksi didinginkan dalam air bersuhu 25oC.6362 0.6369 0. Sisa Acta Pharmaceutica Indonesia.30 . setiap kali dengan 15 mL eter. 100.6379 0. XXIX.6356 0. tween 60 5%. kemudian ditambah etanol sampai 10 mL. Dibuat grafik antara serapan dan waktu (Tabel 1). 2004 . 80.6367 0.6357 Pembuatan kurva kalibrasi Dibuat satu deret larutan baku hidrokuinon dalam etanol 95 % dengan kadar yang berbeda. No.5 N.6356 0. Tabel 1 : Hasil Pengukuran Serapan Larutan Hasil Reaksi Hidrokuinon dengan Pereaksi Floroglusin pada Berbagai Selang Waktu Waktu (menit) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 40 60 90 Serapan 0. Vol.6360 0. Sejumlah krim yang mengandung 2 % hidrokuinon disuspensikan dalam air secukupnya. Serapan diukur pada panjang gelombang 515 nm.5 N dipanaskan dalam tangas air dengan suhu 70oC selama 50 menit sampai terbentuk warna merah. Serapan diukur pada panjang gelombang 515 nm. Kumpulan ekstrak eter diuapkan di udara sampai kering.6363 0. 1.Slamet Ibrahim dkk. 120 dan 140 µg/mL dan larutan blanko.6457 0. Dibuat kurva antara serapan dan konsentrasi (Gambar 1) Kecermatan dan keseksamaan Dibuat krim simulasi dengan formula : setil alkohol 10%.6365 0. kemudian campuran reaksi digenapkan dengan etanol sampai 10 mL. 40. kemudian dipanaskan dalam tangas air pada suhu 70oC selama 50 menit sampai terbentuk warna merah. Hidrokuinon dalam krim pemucat Kestabilan warna Larutan hidrokuinon dalam etanol 95 % dengan kadar 100 µg/mL ditambah1 mL pereaksi floroglusin 1 % dan 1 mL natrium hidroksida 0. vaselin putih 5 %. dipindahkan ke dalam corong pemisah dan diekstraksi empat kali.

0002% 31 .96 98.09 1. Tabung reaksi didinginkan dalam air bersuhu 25 oC.5 N dipanaskan dalam tangas air pada suhu 70oC selama 50 menit sampai terbentuk warna merah.99 99.97 98.85 1.21 1. Tabel 2 : Hasil Penetapan Kecermatan dan Keseksamaan Metode Analisis Sediaan Krim Simulasi yang Mengandung Hidrokuinon 2% No Percobaan 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Keterangan Kadar iperoleh (%) Perolehan Kembali (%) 1.34 1.77 1.60 1.49 1.73 1.98 99. 2004 .83 1. disaring dengan kertas saring ke dalam labu ukur 10 mL dan ditambahkan etanol sampai tanda. dkk Hidrokuionon dalam krim pemucat penguapan dilarutkan dalam 5 mL etanol.90 95. Vol.025% Koefisien variasi = 0.97 98.98 98. Serapan diukur pada panjang gelombang 515 nm. kemudian ditambahkan etanol sampai 10 mL.95 97. Gambar 1 : Kurva hasil pengukuran serapan larutan hasil reaksi hidrokuinon dengan pereaksi floroglusin pada berbagai konsentrasi Larutan hasil ekstraksi dibuat menjadi larutan dengan konsentrasi 80 dan 100 µg/mL.15 Simpangan baku = 0. No.05 1.97 98. 1.Acta Pharmaceutica Indonesia. XXIX.Slamet Ibrahim.97 98. Dilakukan perhitungan kecermatan dan keseksamaan (Tabel 2).51 1. setelah ditambah 1 mL pereaksi floroglusinol 1 % dan 1 mL natrium hidroksida 0.93 96.97 98.38 Rata-rata = 98.

Vol.5 N. Hasil larutan ini kemudian direaksikan dengan pereaksi sehingga dapat diukur.94 0.95 1.92 1. simpangan baku dan koefisien variansi dari sampel simulasi. 2004 . Proses selanjutnya sama dengan krim simulasi. XXIX. Kondisi reaksi optimum yang diperoleh pada percobaan adalah pada suhu 70oC dan waktu 50 menit. Kecermatan dan keseksamaan metode ditentukan berdasarkan perolehan kembali. dan penurunan kestabilan setelah kurun waktu tersebut dikarenakan sebagian hidrokuinon teroksidasi. 1 mL floroglusin 1 % dan 1 mL natrium hidroksida 0. 1. Tabel 3 : Hasil Penetapan Kadar Hidrokuinon dalam Sediaan Krim Pemutih dari Perdagangan Sampel Kadar Kadar Simpangan Diperoleh % Rata-rata (%) Baku 1.92 A 1. Ekstraksi hidrokuinon dari sediaan dalam bentuk krim dilakukan dengan 4 × 15 mL eter.94 1.97 1.94 1.90 1.Slamet Ibrahim dkk.96 1. Warna yang dihasilkan setelah penambahan pereaksi dan diikuti pemanasan dapat diukur serapannya di daerah spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 515 nm. ekstraksi.90 1.935 0. No.025 B 1.32 .98 1. Kecermatan dan keseksamaan metode penetapan kadar hidrokuinon secara kolorimetri dengan Acta Pharmaceutica Indonesia. Hidrokuinon dalam krim pemucat Penentuan kadar hidrokuinon dari krim perdagangan Penentuan ini meliputi penyiapan sampel.026 C 1. Warna hasil reaksi stabil sampai kurun waktu 90 menit.95 1. identifikasi dan penentuan kadar hidrokuinon yang dikandung dalam sediaan yang beredar di perdagangan.91 1.026 Hasil dan Pembahasan Pengukuran hidrokuinon dengan cara kolorimetri memberikan hasil yang baik dalam hal kecermatan dan keseksamaan.96 1.92 1.94 1. (Tabel 3).91 1.96 1.938 0.95 1.

025 % . 1. 418–419. S. 1. Daftar pustaka 1. 3.938 ± 0. 5. XXIX. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Senyawa Hidrokuinon dan Raksa dalam Krim Pemutih yang Beredar di Indonesia. Pamudji. S. Spot Test in Organic Analysis. I. Jakarta. Pengujian kecermatan dan keseksamaan penetapan kadar hidrokuinon secara kolorimetri dengan menggunakan pereaksi floroglusin memberikan hasil yang baik yaitu 98.935 % ± 0. vol. Kodeks Kosmetika Indonesia. E..88 µg/mL. F.. Bandung. 2. Sumber galat yang terjadi adalah proses ektraksi. Sriewoelan. Pengembangan Analisis Hidrokuinon dan Klorokuinon Mono Benzil Eter yang Digunakan untuk Pemeriksaan Kosmetika.94 ± 0..026 % (Krim C).. dan Hasnida I. K. Ditjen POM. Ind. Suciati.026 % (Krim C) dengan kadar hidrokuinon yang tertulis pada etiket 2 %.. 130– 132.025 %. sifat hidrokuinon yang mudah teroksidasi dan kemungkinan penguraian selama pemanasan. T.026 % (Krim B) dan 1. batas deteksi 8. dkk Hidrokuionon dalam krim pemucat menggunakan pereaksi floroglusinol memberikan hasil yang baik yaitu 98.025 % (Krim A).. Vol. Kesimpulan Kurva kalibrasi menunjukkan linieritas yang baik dengan koefisien korelasi 0..15%± 0. 2000. 2004 . 6th ed.0095.938 ± 0. J. 4. 1–11.025 % (Krim A).. Identifikasi dan Penetapan Kadar Merkuri Ammonium Klorida. 18(1) 1993. Slamet. No. Hidrokuinon dan Resorsinol dalam Krim Pemucat”.0062X + 0.. Rahmana.. 1980. dan Mutiarsih. DepKes RI. 1960. Prosiding Kongres Ilmiah ISFI. M. Krim yang terdapat di perdagangan dan terdaftar di Departemen Kesehatan Republik Indonesia ditentukan sebanyak 3 merk dengan alasan dapat mewakili sampel perdagangan. Sriewoelan. FMIPA ITB dengan YLKI.Slamet Ibrahim. T.026 % (Krim B) dan 1. R. Feigl.15% ± 0.9984 dengan persamaan regresi Y = 0.Acta Pharmaceutica Indonesia. Hasil Penelitian dan Kerja Sama Farmasi. 1. Kadar hidrokuinon dalam krim yang beredar di perdagangan 1. Bandung.96 µg/mL dan batas kuantisasi 29.935 % ± 0. S.94 ± 0. 1.. 33 . Acta Pharm. dan Rahmat. Hasil menunjukkan bahwa kadar hidrokuinon dalam krim yang beredar di perdagangan 1. Sarjono. 1984.