PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

1. Tujuan Mahasiswa paham dan terampil dalam melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian 2. Dasar Teori Distilasi adalah seni memisahkan dan pemurnian dengan menggunakan perbedaan titik didih. Distilasi memiliki sejarah yang panjang dan asal distilasi dapat ditemukan di zaman kuno untuk mendapatkan ekstrak tumbuhan yang diperkirakan dapat merupakan sumber kehidupan. Teknik distilasi ditingkatkan ketika kondenser (pendingin) diperkenalkan. Gin dan whisky, dengan konsentrasi alkohol yang tinggi, didapatkan dengan teknik yang disempurnakan ini. Pemisahan campuran cairan menjadi komponen dicapai dengan distilasi fraksional. Prinsip distilasi fraksional dapat dijelaskan dengan menggunakan diagram titik didihkomposisi (Gambar 12. 1). Dalam gambar ini, kurva atas menggambarkan komposisi uap pada berbagai titik didih yang dinyatakan di ordinat, kurva bawahnya menyatakan komposisi cairan. Bila cairan dengan komposisi l2 dipanaskan, cairan akan mendidih pada b1. Komposisi uap yang ada dalam kesetimbangan dengan cairan pada suhu b1 adalah v1. Uap ini akan mengembun bila didinginkan pada bagian lebih atas di kolom distilasi (Gambar 12.2), dan embunnya mengalir ke bawah kolom ke bagian yang lebih panas. Bagian ini akan mendidih lagi pada suhu b2 menghasilkan uap dengan komposisi v2. Uap ini akan mengembun menghasilkan cairan dengan komposisi l3. Jadi, dengan mengulang-ulang proses penguapan-pengembunan, komposisi uap betrubah dari v1 ke v2 dan akhirnya ke v3 untuk mendapatkan konsentrasi komponen A yang lebih mudah menguap dengan konsentrasi yang tinggi.

Gambar 12.1 Diagram titik didih- komposisi larutan ideal campuran cauran A dan B. Komposisi cairan berubah dari l1 menjadi l2 dan akhirnya l3. Pada setiap tahap konsentrasi komponen B yang kurang mudah menguap lebih tinggi daripada di fasa uapnya.Contoh soal 12.1 Distilasi fraksional Tekanan uap benzen dan toluen berturutturut adalah 10,0 x 104 N m-2 dan 4,0 x 104 N m-2, pada80C. Hitung fraksi mol toluen dalam uap yang berada dalam kesetimbangan dengan cairan yang terdiri atas 0,6 mol toluen dan 0,4 molar benzen. Hitung fraksi mol toluen x dalam fas uap.Jawab Dengan bantuan hukum Raoult (bab 7.4(b)), komposisi uapnya dapat dihitung sebagai berikut. Jumlah mol toluen di uap /jumlah mol benzen di uap = [0,60 x (4,0 x 104)]/[0,40 x (10,0 x 104)] = 0,60. Fraksi mol toluen di uap x adalah: x/(1 - x) = 0,60; x = 0,60 / (1,0 + 0,60) = 0,375. Bila dibandingkan dengan komposisi cairan, konsentrasi toluen di fasa uap lebih besar menunjukkan bahwa adanya pengaruh distilasi fraksional. Kolom distilasi yang panjang dari alat distilasi digunakan di laboratorium (Gambar 12.2) memberikan luas permukaan yang besar agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan. Di puncak kolom, termometer digunakan untuk mengukur suhu fraksi pertama yang kaya dengan komponen yang lebih mudah menguap A. Dengan berjalannya distilasi, skala termometer meningkat menunjukkan bahwa komponen B yang kurang mudah menguap juga ikut terbawa. Wadah penerima harus diubah pada selang waktu tertentu.

Bila perbedaan titik didih A dan B kecil, distilasi fraksional harus diulang-ulang untuk mendapatkan pemisahan yang lebih baik. Produksi minyak bumi tidak lain adalah distilasi fraksional yang berlangsung dalam skala sangat besar.

3. Alat dan Bahan Alat Labset (set alat destilasi) Termometer Gelas ukur 100mL Bahan Etanol-metanol (50:50) 100mL Aquadest

4. Prosedur Keja a. Menyusun alat seperti gambar dengan menggunakan labu dasar bulat 250mL diatas kasa, pasang kolom virgreux atau kolom lain b. Menutup ujung kolom atas dengan termometer (5-10 mm dibawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi c. Menghubungkan pipa pengalir pada kolom dengan pendingin (60-70cm) d. Memasukkan 150mL ke dalam labu dan batu didih bersih

e. Melakukan pemanasan dengan teratur sampai campuran mulai mendidih hingga tampak cincin batas uap kondensat naik perlahan dalam kolom f. Mengatur pemanasan jika destilatmau keluar kecepatan tetesan tidak melampau 1mL dalam 1,5-2 menit g. Mengumpulkan masing-masing destilat pada penampang berbeda h. Mengukur volume masing-masing fraksi dan memcatat hasil i. Menggambar grafik destilasi secara kasar berturut-turut j. Menggambar titik tengah jarak temperatur terhadap volume destilasi

5. Hasil Pengamatan Volume Suhu 5mL 61C 10mL 61C 15mL 61C 20mL 61C 25mL 62C 30mL 62C 35mL 62C 40mL 62C 45mL 62C 50mL 62C 55mL 62C 60mL 62C 65mL 62C

Grafik :

6. Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan di atas terbukti bahwa campuran zat cair yang memiliki titik yang berbeda dapat dipisahkan dan dimurnikan dengan proses destilasi bertingkat.

7. Jawaban pertanyaan akhir 7.1. Kriteria zat yang dapat dimurnikan dengan destilasi yaitu: Harus mempunyai perbedaan titik didih Campurannya homogen 7.2. Karena mungkin saja itu adalah zat pencemar kalau tidak dibuang bisa saja mencemari destilat yang dihasilkan

8. Daftar Pustaka Musthapa Iqbal, Ruchiyat, 2012, Modul Praktikum Kimia Organik, F MIPA Universitas Garut http://kimiadahsyat.blogspot.com