LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR III

JUDUL PERCOBAAN : ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI BUAH PALA DI SUSUN OLEH KELOMPOK IV
1. Ika Pratiwi K A 2. I"a N#$ra%tika '. K(air)""i%a *. La+,atri A-)%ti"a /. Lati0a( Ha),i !. Li,i% A-)%tia"i &. Li"a Ra(1awati . M+-a S+ti#wati .. D+wi P+r1ata Sari 10.Dia( K)r"ia Sari J2C00 02! J2C00 02& J2C00 02 J2C00 02. J2C00 0'0 J2C00 0'1 J2C00 0'2 J2C00 0'' J2C00 0 ! J2C00 0 &

JURUSAN KIMIA 2AKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PEN3ETAHUAN ALAM UNIVERSITAS DIPONE3ORO SEMARAN3 200.

ABSTRAK Telah dilakukan percobaan yang berjudul Isolasi Trimiristin dari Biji Buah Pala dengan tujuan untuk memahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa bahan alam khususnya trimiristin Prinsip percobaan ini adalah ekstraksi dan kristalisasi !etode yang digunakan dalam percobaan ini adalah re"luks #asil yang diperoleh dari percobaan ini adalah serbuk berwarna putih yang mengandung senyawa trimiristin dan rendemennya $ %&'()* Keyword+ Trimiristin' Re"luks' Kristalisasi' Isolasi' ,liserol' Asam !iristat

P-R./BAA0 % IS/1ASI TRI!IRISTI0 2ARI BI3I B4A# PA1A I Tujuan Percobaan !emahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa bahan alam khususnya trimiristin II 2asar Teori II (Buah Pala Pohon pala mempunyai tinggi (%567 m' tumbuh di Indonesia dan di India bagian barat !inyak pala terdiri dari &7* hidrokarbon Komponen terbanyak yang dapat ditemukan dalam buah pala adalah S/#' 8' dan 9 pireina !inyak pala dipakai terutama pada penyedap makanan dan bahan tambahan dalam bermacam5macam minyak wangi :;ilco<' (&&%= Biji buah pala merupakan biji dari tumbuh5tumbuhan yang kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol Banyak perbedaan yang mungkin pada trigliserida terjadi' sejak gliserol mempunyai rantai yang sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap dan saling berhubungan satu sama lain Biji buah pala mengandung trigliserida terutama ester gliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam myristic' yang disebut trimiristin Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala kering kira5kira 6%*5 >7* beratnya :;inarno' (&&(= II 6Komposisi Biji Buah Pala !enurut Albert ? 1eung' komposisi kimia biji pala sebagai berikut + ( 6 !inyak atsiri 65(@ * :rata5rata (7 *= Ai<ed oil atau minyak kental 6%5>7*' terdiri dari beberapa jenis asam organik misalnya asam palmetic' stearic' dan myristic

> C %

Karbohidrat B >7* ' protein B @* !inyak pala mengandung DD* monolepen hidrokarbon !yristicin B C5D* dan lain5lain' termasuk jenis alkohol' misalnya eugenol' methyleugenol' biji buah pala juga mengandung Eat5Eat anti oksidan :,eorge'#ilman' (&@C=

II >Taksonomi Buah Pala 2uniaFRegnum 2eGisiF2eGisio KelasF.lassic BangsaF/rdo SukuFAamilia !argaF,enus Spesies II CSi"at Biji Pala ( 6 !engandung unsur5unsur psitropik :menimbulkan halusinasi= !engakibatkan muntah5muntah' kepala pusing' rongga mulut kering' meningkatkan rasa muntah dan diakhiri dengan kematian > C !emiliki daya bunuh terhadap larGa serangga Tidak menimbulkan alergi jika dioleskan pada kulit manusia :#elmkamp' (&@C= II %Kegunaan biji pala Biji pala diambil minyaknya dari daging buah dibuat manisan dan sirup Biji buah pala yang diman"aatkan adalah yang telah masak dan kering 2igunakan sebagai "laGoring agent dalam bahan pangan' minuman dan obat Kegunaan biji pala yang lain adalah + a b Sebagai rempah5rempah !inyaknya untuk kosmetik atau pengobatan + Plantae + Spermatophyta + 2icotyledonae + Polycarprcae + !yristicaceae + !yristica + !yristica "ragrans :;ilco<' (&&%=

c d II @Trimiristin

Penambah aroma makanan !embunuh larGa serangga nyamuk dan insekta lainnya : Raphael' (&&(=

!erupakan salah satu senyawa bahan alam golongan lemak yang ditemukan pada biji buah pala :myristica "ragrans= Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala merupakan lemak yang juga dapat ditemukan beberapa jenis sayuran yang kaya akan minyak dan lemak terutama pada biji5bijian Trimiristin merupakan bentuk kental dan tidak berwarna serta tidak larut dalam air Beberapa perbedaan trigliserida mungkin karena gliserol mempunyai tiga "ungsi Aungsi hidroksil dan juga mengandung lemak alami yang mempunyai rantai panjang dan sejumlah ikatan rangkap yang berhubungan satu sama lain Trimiristin terkandung sekitar 6%* dari berat kering biji buah pala :;ilco<' (&&%= Trimiristin adalah suatu bentuk ester dari gliserol dan tidak larut dalam air serta merupakan bentuk kental yang tidak berwarna yang terdapat pada biji buah pala Proses pembentukannya + II )Si"at Trimiristin Trimiristin mempunyai beberapa si"at + a b c d e Bentuk Kristal + serbuk putih Berat !olekul + )6D'(D gFmol 2ensitas + 7'DD gFcm> pada suhu >77. Titik lebur %D'%7. Kelarutan + 5 5 tidak larut dalam air Sangat larut dalam alkohol dan eter :;ilco<'(&&%=

II DIsolasi Trimiristin Trimiristin merupakan ester yang larut dalam alkohol' eter' kloro"orm' dan benEena Kadar masing5masing komponen + . # / + )C')> * + (('&& * + (6'6) * Isolasi trimiristin :ester= dan miristat :turunan "enil propanon= yang merupakan dua produk utama dari buah pala dilakukan dengan ekstraksi kloro"orm Senyawa ini dipisahkan dengan memisahkan residu dan "iltratnya Trimiristin padat dicampur dengan alkali' menghasilkan asam miristat !iristat dimurnikan dengan kromatogra"i kolom dan destilasi bertingkat Isolasi trimiristin dari biji buah pala yang paling baik adalah dengan cara ekstraksi eter dengan alat re"luks dan residunya dihabiskan dengan aseton Selain itu senyawa trimiristin tidak banyak bercampur dengan ester lain yang sejenis :;ilco<' (&&%= 6 ) Teknik Isolasi Trimiristin a -kstraksi Pelarut -kstraksi trimiristin pala yang merupakan biji dari tanaman yang relatiGe kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliseril Banyak percobaan dari trigliserida yang mungkin terjadi sejak gliserol memiliki tiga rantai hidrokarbon dan juga mengandung asam lemak alami yang mempunyai rantai sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap yang saling berhubungan satu sama lain Biji buah pala sangat luar biasa karena di dalamnya terkandung trigliserida terutama estergliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam yang disebut trimistin :.ahyono'(&&(= -kstraksi trimiristin dapat dicapai secara maksimal dari biji buah pala dengan ekstraksi eter dalam alat re"luks dan residunya dihablur dengan aseton 2engan cara ini senyawaan trimiristin yang terdapat

dalam biji buah pala tidak banyak tercampur dengan ester lain yang sejenis :Arancis'(&&6= b Re"luks !erupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan terus menerus kembali kedalam wadah Teknik ini digunakan untuk melaksanakan reaksi dalam waktu lama' semisal sintesis organik :Areiser' (&%)= c Rekristalisasi dan Kristalisasi Suatu produk kristal yang terpisah dari campuran reaksi' biasanya terkontaminasi dengan Eat5Eat yang tidak murni Pemurnian dilakukan dengan cara kristalisasi' dari sebuah pelarut yang tepat Secara garis besar' proses kristalisasi terdiri dari beberapa tahap + !elarutkan Eat dalam pelarut pada suhu tinggi !enyaring larutan yang tidak larut !elewatkan larutan panas untuk menghilangkan pada kristal tak dingin dan endapan !encuci kristal untuk menghilangkan cairan asli yang masih melekat !engeringkan kristal untuk menghilangkan bekas akhir dari pelarut Rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjutan dari kristalisasi Rekristalisasi hanya e"ekti" apabila digunakan pelarut yang tepat Ada beberapa "aktor yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang cocok untuk kristalisasi dan rekristalisasi Pelarut yang baik adalah pelarut yang akan melarutkan jumlah Eat yang agak besar pada suhu tinggi' namun akan melarutkan dengan jumlah sedikit pada suhu rendah dan harus mudah dipisahkan dari kristal Eat yang dimurnikan

Selain itu' pelarut tidak bereaksi dengan Eat yang akan dimurnikan dengan cara apapun :Aieser' (&%)= 6 D Penentuan Titik 1eleh 3umlah terendah terakhir dari temperatur dimana kristal terakhir meleleh disebut titik leleh Pemurnian titik leleh oleh pengotor adalah konsentrasi dari e"ek yang berbeda dalam tekanan uap dari campuran padat dan larutan Titik leleh dari substansi murni adalah temperatur padatan dan cairan memiliki tekanan uap yang sama !etode yang sering digunakan adalah melting point aparatus Sampel diletakkan pada kaca' lalu diatas penangas otomatis' titik leleh akan diukur dengan termometer yang ada disebelahnya :,ibson' (&%@= Titik leleh dicapai saat pola molekul pecah dan padatan berubah menjadi cair Senyawa Kristal murni biasanya memiliki titik leleh tajam' yaitu meleleh pada suhu yang sangat kecil 7'%5(7. Titik leleh suatu Kristal adalah suhu dimana padatan mula5mula menjadi cair'di bawah ( atm Senyawa murni keadaan padat menjadi cair sangat tajam :7'%7.= sehingga suhu ini berguna untuk identi"ikasi :;ilco<'(&&%= II &Prinsip Isolasi Trimiristin :-ster= dan !iristat Trimiristin dan miristat adalah dua produk buah pala yang dilakukan dengan ekstraksi kloro"orm' senyawa ini dipisahkan dengan pemisahan residu dan "iltratnya Trimiristin dapat dicampur dengan alkali menghasilkan asam miristat !iristat dimurnikan dengan kromatogra"i kolom dan destilasi :Raphael'(&&(=

6 (7 R-S4!- 34R0A1 1. I%#,a%i 4a" karakt+ri%a%i %+5)a( +k%tra%+,,),+r ,i$a%+ 4ari k#"i4ia $a4a neurospora crassa #idrolisis enEim essensial pada penggunaan sumber karbon selama pengecambahan "ungal konidia 2alam konidia pada neurospora crassa terdapat tiga enEim' dengan nama trehalase :#anks H sussman' (&@&=' inGertase dan B5arylglucosidase :-berhart H Beck' (&)7'(&)>=' yang dapat mempermudah pengecambahan Trigliserida :T,s= memperhatikan energi penyimpangan bentuk' laju selama pengecambahan dari "ungal konidia dan biji6 tanaman' oleh karena itu penting untuk mengerti si"at dan properti lipase Sebuah lipase trigliserida :-. > ( ( >= dari konidia pada neurospora crassa dimurnikan dan dikarakterisasi -nEim ini dimurnikan oleh sephade< ,5(77 kromatogra"i kolom Kehomogenan dicek oleh PA,-' dan pusat isoelektrik mempunyai sebuah single band yang sesuai untuk sebuah pI dari @5C -nEim ini mempunyai sebuah si"at nyata yaitu !r %C777 B (777 sebagai penentu dari "iltrasi gel S2S5PA,- dapat menyumbangkan sebuah single band dari !r 6)777' usulan itu hadir dari dua subunit yang sama 1ipase ini lebih menyukai trigliserida dengan .(@ dan .(D rantai asil lemak Itu memecah hanya kelompok utama dari trigliserida 1ipase juga memperlihatkan sebuah pilihan dari substrat yang berisi endogin menjadi asam lemak dan mungkin ternyata berguna dalam studi rinci pada hubungan "isiologi dari kekhususan asil lemak lipase -nEim ini tidak dibuat detergen' atau agen pengikat thiol !odi"ikasi kelompok amino bebas menyebabkan &7* hambatan' usulan sebuah peran dari kelompok ini dalam akti"itas lipase

2. I%#,a%i 4a" Karak+ri%tik 4ari L+$i4#$t+ra" k()%)% Bacillus thuringiensis Tujuan galur bacillus thuringiensis yang terisolasi dan dipilih berdasarkan uji toksisitas primer dari 66 perwakilan contoh tanah dari gujarat tengah wilayah india Karakteristik strain disediakan berguna untuk mengin"ormasikan mengenai distribusi dengan menganalisis gen pribumi analisis S2S5PA,- isolat ini menunjukan adanya jenis pola'yang sebanding dengan memeriksa standar B thuringiensis Gar kurstaki #anya ( mengisolasi memberikan pola yang berbeda Karakteristik strain didasarkan pada prnggunaan primer anlisisnya bahwa sebagian aktiGitas mereka terhadap hama Sementara 1epidoteran menggunakan dominan gen .ry( A dan .ry( Ac dan beberapa mengisolasi mengin"ormasikan adanya gen .ry( Ab'.ry( B'.ry( 2dan .ry( & #asil S2S5PA,- seluruh sel protein menunjukan bahwa semua isolat dari satu sama lain termasuk standar'yang menunjukan keanekaragaman man"aatnya :!anikuntala kudu'(&D@=

>. I%#,a%i 4a" karakt+ri%a%i Bacillus %$. BP6! Li$A7 %+5)a( E"8i1 Li$a%+ 9a"- 1+1i,iki %i0at6%i0at %$+%i0ik a"tara %$+%i+% Bacillus 1+%#0i,ik. Pada percobaan ini yaitu Isolasi dan karakterisasi sebuah bakteri Bacillus SP dilakukan dengan tujuan untuk mempelajari proses isolasi bakteri yang memiliki stuktur meso' mengkloning' kemudian memahami karakter dari bakteri tersebut tak jauh kaitannya dalam pentingnya suatu boteknologi untuk kelompok5kelompok enEim !etode percobaan yang digunakan adalah Isolasi dan pengklonan untuk karakterisasi bakteri Bacillus tersebut Telah dijelaskan dalam

percobaan ini bahwa dalam Bacillus sp' BP5@ menunjukkan aktiGitasnya pada plat tributyrin yang digunakan untuk isolasi enEim lipase dengan kode gen 1ipA 0ukleotida /RA @@> yang sudah terisolasi kemudian diklon dalam bakteri Escherichia colli untuk mengetahui karakteristiknya lebih lanjut #asil yang diperoleh pada percobaan ini adalah bahwa kode gen untuk Bacillus sp' BP5@ 1ipA ditemukan dalam Spesies Bacillus meso"ilik yang kemudian menunjukkan si"at5si"at spesi"iknya dalam gen tersebut -nEim yang terklon juga memiliki si"at sama sehingga dapat disebut sebagai enEim lipase homogen :. RuiE'A I 3aGier Pastor and P 2iaE' 677>= C :I%#,ati#" a"4 P)ri0i;ati#" #0 Car#t+"#i4% 0r#1 Mari-#,4 2,#w+r< 2alam jurnal internasional yang berjudul isolation and puri"ication o" carotenoids "rom marigold "lowerI menjelaskan penemuan masa kini yang realistis dan proses e"ekti" untuk mengisolasi dan memurnikan karotenoid yang mengandung yang mengandung konsentrasi yang lebih tinggi karotenoid seperti luteintrans' trans5Eea<anthin' cis lutein' J5karoten' dan crypto<antin dari kelopak bunga marigold di bawah kondisi yang terkendali tanpa meninggalkan jejak apapun pelarut organik berbahaya Proses ini melibatkan ensilaging bunga marigold' dehidrasi' ekstraksi pelarut' hidrolisis alkali karotenoid ester dengan alkohol absolut' kristalisasiFpemurnian dengan menggunakan air' alkohol absolut campuran diikuti oleh "iltrasi dan pengeringan hingga kristal yang jauh bebas dari kelembaban dan benar benar bebas dari residu berbahaya pelarut Kristal ini cocok untuk produk makanan nutraceutical dan sebagai suplemen

ISOLASI DAN IDENTI2IKASI MOMORDICIN I DARI EKSTRA DAUN MOMORDICA CHARANTIA L Senyawa momordicin I telah berhasil diisolasi dari ekstrak diklorometana daun pare' momordica charantina 1 isolasi dilakukan dengan mem"raksinasi ekstrak klorometana yang diikuti dengan biossay menggunakan larua udang artemia salina 1 untuk mendapatkan "raksi paling akti" Araksionasi dilakukan dengan kolom kromatogra"i phase terbaik menggunakan ( seri eluen !e/# # 6/ :75 (77* !e/#= sselanjutnya dimurnikan dengan rekristalisasi menggunakan kloro"orm sehingga dihasilkan kristal berwarna putih dengan titik leleh (6%5(6D7. 2ari hasil data spektra IR' (#0!R'
(>

.0!R' 2-PT' #./ST' #!.K.' #!B. dan !S' struktur isolat

akti" dielusidassi sebagai >')'6'>5trihydro<ycucurbitan5%'6%5diena5(&5 al yang lebih dikenal dengan senyawa momordicin I !omordica charantina 1 ditemukan di daerah tropis dan daerah yang akti" subur ditanami sayuran' buah buahan' daun dan akar dari ! charantia disgunakan untuk campuran penyembuh bebrapa penyakit' misalnya obat pencuci perut di India' keseluruhan sari buah dapat digunakan sebagai obat penyakit limpa' hati' encok' dll 2i "ilipina dilaporkan bahwa kepada penderita radang usus besar yang kronis Sedangkan sari buah daun daun digunakan dalam jumlah sedikit yaitu satu sendok teh untuk anak anak batuk Benih dari tumbuhan ini juga dilaporkan dapat digunakan untuk penyakit diabetes karena mempunyai aktiGitas potensi antidiabetes @ P+"-a%i"-a"7 $+1)r"ia"7 4a" NMR t)-a% 9a"- $+")( 4ari ;9;,#$a1i"+ 4ari V+ratr)1 ;a,i0#r"i;)1 #edgehog jalan kecil pemberian isyarat adalah penting bagi embryogenesis dan untuk jaringanFtisu homeostasis di orang dewasa LituM Bagaimanapun' mungkin mempengaruhi penyakit berbahaya brown jumlah jaringanFtisu ketika menurut 4ndang54ndang 2asar

diaktipkan' dan mungkin juga mempunyai suatu peran dalam bentuk lain dari normal dan maladaptiGe pertumbuhan .yclopamine' suatu secara alami terjadi steroidal alkaloida' LyangM secara rinci menghalangi #edgehog jalan kecil dengan bungkus secara langsung !elancarkan' suatu #edgehog yang penting menanggapi unsur 4ntuk menggunakan cyclopamine sebagai alat untuk menyelidiki danFatau menghalangi #edgehog jalan kecil di :dalam= GiGo' suatu kwantitas yang substansiil diperlukan' dan sebagai cyclopamine perihal yang praktis telah :menjadi= secara e"ekti" yang tak tersedia untuk pemakaian di :dalam= binatang lebih besar dari tikus5tikus !engakibatkan catatanFkertas ini' kita melaporkan suatu pemurnian dan pengasingan yang e"isien dan cepat dari jumlah yang besar tentang cyclopamine dari akar dan batang yang tumbuh mendatar dari Neratrum cali"ornicum 2ur : .ornF3agung 1ilyFBunga Bakung atau #ellebore yang sumbangFpalsu barat= Kita juga menyediakan tugas yang terang dari karbon dan resonansi satuan listrik positi" dengan penggunaan multinuclear spectra dan putaran yang menggabungkan jaringan Kesimpulan Ini metoda bisa temu suatu kebutuhan sangat riil di dalam masyarakat ilmiah berbeda dengan membiarkan cyclopamine untuk menjadi lebih siap yang tersedia ) Hi4r#,i%i% )"t)k A%a1 Miri%tat. Senyawa kompleks yang memiliki struktur molekul dapat dipisahkan dari bahan5bahan alami Trimiristin dapat diekstraksi dari biji pala Kristalisasi dari aseton dapat menghasilkan senyawa murni Sebagian besar senyawa yang terdapat pada pala larut dalam eter' akan tetap dalam larutan aseton Trimiristin' terdapat asam karboksilat dan mengandung (C atau lebih atom karbon' juga di kenal sebagai lemak atau trigliserida dan komponen makanan Ketika trimiristin di re"luks dengan 0a/# dalam etanol berair dan kemudian di asamkan Percobaan ini lamanya C jam Pertama ekstraksi Pemanasan yang

berlebihan dapat menyebabkan beberapa campuran hancur keluar Panaskan hanya pada titik didih 2ibilas hanya untuk memastikan bahwa trimiristin yang tertinggal maksimal Pelarut menguap' yang kenyal padat kekuningan akan tetap Ini adalah trimiristin mentah Rekristalisasi dari trimiristin 3ika kristal tidak muncul setelah pendinginan' menggores permukaan kaca dengan pengaduk untuk mendorong kristalisasi #idrolisis terlalu panas akan menyebabkan etanol menguap Ailtrasi kristal yang bagus adalah lambat !enggunakan banyak air untuk bilasan akan memperlambat proses limbah "iltrate dari hidrolisis adalah asam D I%#,a%i 3,ik#%i4a Trit+r$+"#i4 4ari 5ata"- T+r1i"a,ia Ar=)"a 1+"--)"aka" 2ar1ak#,#-i Penelitian ini melaporkan isolasi dan karakterisasi T+k"ik Kr#1at#-ra0i 4a" P+"9+,i4ika"

pembuatan ,likosida Triterpenoid dari ekstraksi Terminalia Arjuna Terminalia Arjuna adalah sejenis pohon besar yang biasa tumbuh di India !engandung Eat kimia seperti +hydrolysable tannins>' triterpenoid acids and their glycosides C'%' "laGonoids@' Phenolics)' phytosterol Terminalia Arjuna telah digunakan di India sebagai agen dalam hipertensi dan kanker hati Tanaman ini kaya akan Eat kimia yang sangat berguna dalam penyembuhan asma dan anemia Isolasi senyawa organic di dalam nya menggunakan teknik Kromatogra"i Karakterisasi senyawa menggunakan teknik spektroskopi khusus yang menemukan hasil akhir berupa /lean5>b'66b5diol5(65en56Db5 2glucopyranoside5oic acid terjangkau dan e"isien pengembangan !etode isolasi ini sederhana' harga

Penelitian ini sangat membantu dalam

obat tradisional' karena dengan sukses dapat :Tanushree '677)=

meman"aatkan kayu dan batang yang kering

.. I%#,ati#" a"4 P)ri0i;ati#" 3,9;#%i4+ 0r#1 Tr#,,i)% L+4+5#)ri U%i"- (i-(6%$++4 ;#)"t+r6C)rr+"t;(r#1at#-ra$(9 59 St+$wi%+ I";r+a%i"- t(+ 0,#w6rat+ #0 t(+ M#5i,+ P(a%+< 2ari jurnal yang berjudul isolation and puri"ication glycoside "rom trollius ledebouri using high5speed counter5 currentchromatography by stepwise increasing the "low5rate o" the mobile phaseI dikatakan bahwa tiga "laGonoid glikosida termasuk orientin' Gite<in' Ouarcetin5>5o5neohesperidoside dan satu komponen yang tidak diketahui diisolasi dan dimurnikan dengan counter current kromatogra"i dengan kecepatan tinggi :#S...= dan semi preparati" #P1. daritrollius ledebouri reichb' pengobatan tradisional .hina Persiapan #S... dengan sistem dua "ase solGen yang terdiri dari etil asetat5n5butanol5air :6+(+>' GFGFG= yang berhasil disususn dengan menaikkan "low5rate "ase gerak dari ('% sampai 6'% mlFmin setelah (&7 menit Konsekuensiynya &%'D mg orientin' (('@ mg "ite<in' &'> mg komponen tak diketahui dengan kemurnian sampai &)* dan ( "raksi kemurnian "raksial :berisi Ouarcetin5>5o5neohesperidoside pada kemurnian D%'(*=' yang diperoleh dari %77 mg ekstrak bahan mentah Kemudian kemurnian parsial tadi lebih dimurnikan lagi menggunakan reserGed5phase semi5preparatiGe high5per"ormance liOuid chromatography Strukturnya diidenti"ikasi dari semua "raksi murni dengan menggunakan 4N' !S' # 0!R' . 0!R

6 (( Analisa Bahan ( Biji Buah Pala !engandung unsur5unsur psikotropik !empunyai daya bunuh terhadap serangga !engakibatkan muntah5muntah' kepala pusing Komposisi biji buah pala + 6 !inyak atsiri 65(@ * ' rata5rata (7 * !inyak kental 6%5C7 * terdiri atas beberapa asam seperti asam polimetrik' asam stearat dan asam miristat Karbohidrat B >7 *' protein B @7 * !iristat B CD * :Arsyad' 677(= Aseton :.#>./.#>= Si"at "isik + Berat molekul + %D'7D 2ensitas + 7')&6 gFcm> Titik lebur + 5&C'@7. Titik didih + %@'%7.

Si"at kimia + Senyawa organik yang mudah menguap' mudah terbakar' berbau khas' dan agak manis !erupakan gugus "ungsi keton' larut dalam air' alkohol' eter' kloro"orm' dan minyak Biasa digunakan sebagai pelarut lemak' minyak' plastik' dan lilin :Pudjaatmaka' (&&>=

>

-ter Si"at "isik + Titik didih >%@ P.'

titik beku Q (('> P.' densitas 7')7D gFcm> cairan encer tidak berwarna' jernih' berbau' rasanya aneh mudah menguap dan mudah terbakar' mudah meletus si"at kimia+ bereaksi dengan #I bereaksi dengan P.l% pada pemanasan tidak bereaksi dengan logam 0a :;ilco<' (&&%=

III III ( 5 5 5 5 5 5 III 6 5 5 5 III >

!etode Percobaan Alat Penangas Air 1abu Bulat 6%7 m1 Perangkat 2estilasi .orong Bunchner 1abu 4kur Pengaduk Bahan Biji buah pala dalam bentuk serbuk Aseton -ter Skema Alat Penangas Air 5 ,elas Beker 5 -rlenmeyer 5 Kertas Saring 5 RotaryeGaporator 5 Pipet Tetes

1abu Bulat 6%7 m1

.orong Bunchner

1abu 4kur

Pengaduk

,elas Beker

-rlenmeyer

Kertas Saring

RotaryeGaporator

Pipet Tetes

III C

Skema Kerja
6% gr serbuk pala 1abu bulat 6%7 m1 5 5 5 penambahan %7 m1 eter pere"luksan dengan penangas air :5>C P.= penyaringan dan pendinginan

campuran hasil re"luks

residu

Ailtrat 1abu bulat

-ter

Residu 5 5 pelarutan dalam %7 m1 aseton pemanasan penangas air 1arutan Panas -rlenmeyer 6%7 m1 5 pendinginan pada suhu kamar produk 5 5 penyaringan dengan corong bunchner penghitungan prosentase diatas

Ailtrat

Residu 5 pengukuran titik leleh #asil

IN 0o (

2ata Pengamatan dan Perhitungan Perlakuan 6% gr serbuk biji pala dimasukkan kedalam labu bulat %7 m1 6 .ampuran #asil "iltrat dan residu

berwarna kuning kecoklatan "iltrat residu berwarna berwarna

ditambah eter dan dire"luks .ampuran didinginkan' "iltratnya Terbentuk diambil dimasukkan labu bulat kuning dan didestilasi' lapisan eter dipisah coklat dan

>

dengan residunya Residu dilarutkan dalam %7 m1 Terbentuk Kristal putih aseton dimasukkan dan dalam dipanaskan' erlenmeyer

6%7 m1 dinginkan pada suhu C kamar >7 menit Pemisahan dengan penghitungan lelehnya Perhitungan 2iket + !assa Kristal R kertas saring $ 7'>(%7 gram :rendemen teoritis= !assa Kertas saring $ 7'(6D@ gram !assa Kristal $ 7'>(%7 Q 7'(6D@ $ 7'(D@C gram :rendemen nyata= 2it + rendemen * $S T 3awab + corong Kristal putih murni mengandung presentase

bunchner' pengambilan residunya' trimiristin rendemen dan pengukuran titik

#ipotesis Percobaan isolasi trimiristin dari biji buah pala bertujuan untuk mengisolasi trimiristin yang terkandung pada biji buah pala dengan teknik re"luks' kemudian ekstraksi dengan menggunakan aseton teknik5teknik isolasi senyawa organik Pada percobaan isolasi trimiristin dilakukan dengan langkah pendahuluan dengan re"luks' untuk mencampur serbuk biji pala dengn eter' sedangkan ekstraksi menghasilkan dua lapisan yang terbentuk' yang nantinya akan disaring dan dibuang lapisan etanolnya Kemudian "iltrat hasil saringan diproses lebih lanjut dengan kristalisasi untuk pemurnian trimistin #asil yang dipeoleh adalah Kristal berwarna putih yang mengndung senyawa trimiristin Setelah itu dilakukan proses kristalisasi Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui

NI

Pembahasan Percobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Buah PalaI ini bertujuan untuk memahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa bahan alam khususnya trimiristin Prinsip dari percobaan ini adalah ekstraksi pelarut yaitu cara untuk memisahkan dua jenis campuran yang tidak saling melarutkan !etode yang digunakan yaitu metode re"luks' "iltrasi dan kristalisasi !etode Re"luks menggunakan prinsip mempertahankan reaksi dalam waktu lama dengan pemanasan dan pengembunan uap' serta menjaga kestabilan suhu di bawah titik didih pelarut Re"luksi dipakai karena dalam proses re"luks tidak ada senyawa yang hilang' sebab senyawa yang menguap' uapnya didinginkan oleh kondensor sehingga menjadi cair dan kembali ke dalam labu reaksi Prinsip dari "iltrasi yaitu pemisahan "iltratdan residu' sedangkan prinsip kristalisasi ialah pemurnian dengan pembentukan Kristal Biji buah pala berasal dari !aluku' yang tumbuh pada iklim panas tetapi basah 2alam percobaan ini digunakan biji buah pala karena minyak pala yang dihasilkan dari penyulingan' mengandung trimiristin yang tidak banyak tercampur dengan ester lain yang sejenis 2isamping itu' kadar trimiristin yang terkandung pada biji buah pala cukup tinggi yaitu antara 6756%* dari berat kering biji pala :;ilco<'(&&%= Sebelum mengisolasi trimiristin dari biji pala' kita harus mengetahui terlebih dahulu si"at5si"at dari trimiristin itu sendiri Si"at5si"at tersebut antara lain+ ( 6 > Berbentuk Kristal putih Berat molekulnya )6>'(D gFmol Titik leburnya %@'%7.

C % @

Titik didihnya >((7. Tidak larut dalam air 1arut dalam alcohol' eter' kloro"orm dan benEene :;inarno'(&&(= Biji buah pala yang digunakan dalam percobaan ini dihaluskan

terlebih dahulu agar menjadi serbuk 2igunakan yang berupa serbuk tujuannya adalah agar lebih mudah larut dengan pelarut #al ini dikarenakan semakin kecil permukaannya :sampel= maka akan semakin cepat larut dan bereaksi dengan pelarutnya 2isamping itu juga nantinya kristalnya lebih mudah terbentuk Serbuk pala dilarutkan dalam eter karena eter bersi"at non polar sehingga dapat melarutkan trimiristin yang juga bersi"at non polar disamping itu juga karena titik didih eter rendah Karena kalau titik didih pelarutnya tinggi itu berarti dimungkinkan mendekati titik didih trimiristin yang dapat menyebabkan trimiristin menguap sehingga Kristal yang didapat sedikit 2engan titik didih pelarut yang rendah' maka yang memungkinkan menguap hanya eternya 2apat juga digunakan pelarut lain' asalkan pelarut tersebut harus' ( 6 > C % Sama5sama polar atau sama5sama non polar !emiliki titik didih rendah !udah menguap Tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan !elarutkan pengotor :;ilco<'(&&%= Kemudian dilakukan pere"luksanyang bertujuan agar serbuk pala dan eter tercampur sempurna 2alam pere"lukan terjadi pertahanan reaksi dalam jangka waktu lama yaitu dengan memanaskan dan mengembunkan uap eter dan uapnya akan kembali ke labu reaksi Pere"lukan dilakukan dengan penjagaan suhu di bawah >C7. :titik didih eter= Pengkondisian suhu pada pere"lukan diusahakan di bawah tiitk didih eter

:Perry'(&D%= #al ini dilakukan agar eter tidak menguap' karena jika eter menguap maka trimiristin yang dihasilkan sedikit disebabkan trimiristin yang sudah terikat dengan eter akan bercampur dengan pengotor yang berupa gliserol dan lainnya Pada alat re"luks digunakan kondensator yang "ungsinya untuk mendinginkan eter agar tidak menguap Kelebihan re"luks ialah + ( 6 > Senyawa yang akan diisolasi dapat diperoleh dengan maksimal Tidak ada senyawa yang hilang karena uapnya didinginkan oleh kondensor Prosesnya mudah dan sederhana Kemudian dilakukan penyaringan dengan cara dekantasi

Penyaringan dilakukan untuk memisahkan residu :ampas serbuk pala= dengan "iltrat yang berwarna kuning' yang merupakan campuran eter dan trimiristin Setelah itu' "iltrat yang merupakan campuran eter dan trimiristin dipanaskan melebihi titik didih eter agar eter menguap Aungsi penguapan eter adalah menghilangkan pelarut agar tidak ada lagi eter dalam "iltrat tersebut Kemudian dilakukan penambahan aseton panas yang "ungsinya untuk menghablurkan trimiristin 2alam pala' terdapat senyawa lain selain trimiristin berupa pengotor pada "iltrat Pengotor itu dapat berupa gliserol' asam lemak' ester lain 2alam percobaan ini diharapkan didapatkan trimiristin murni dari Eat pengotor :Aessenden'(&D>= 2ilakukan pemanasan bertujuan untuk menguapkan eter yang masih tersisa -ter dapat menguap karena pemanasan dilakukan di atas titik didih eter >C7.' maka dari itu eter dapat menguap 2isamping itu' memudahkan pembentukan kristalisasi trimiristin Setelah penambahan aseton panas tersebut' warna larutan "iltrat kuning memudar dan belum terbentuk Kristal sebelum penambahan aseton panas warnanya kuning pekat

Kenudian dilakukan pendinginan pada suhu kamar sehingga larutan tidak panas lagi 1alu pendinginan dalam air es hingga terbentuk calon Kristal yang masih lunak dan belum terpisah dari larutannya Pendinginan dua tahap ini dilakukan agar perubahan suhu yang terjadi pada proses kristalisasi tidak berubah drastis' sehingga kristal yang didapat sesuai yang diharapkan Pendinginan ber"ungsi untuk mengendapkan kristal sehingga memudahkan pemisahan Kristal dari larutan Selain itu dengan adanya pendinginan maka dapat mempercepat laju pertumbuhan Kristal sehingga pertumbuhan Kristal lebih besar dari pembentukan inti jadi kristalnya akan berukuran besar Setelah pendinginan' dilakukan penyaringan dengan corong Buchner dan didapat rendemen warna kuning pucat :residu= Residu tersebut merupakan trimiristin sedangkan "iltratnya merupakan campuran aseton dan pengotor 2igunakan corong Buchner agar Kristal yang didapat lebih kering dan lebih banyak karena "iltratnya disedot dengan Gakum "iltrasi Residu yang merupakan trimiristin dikeringkan dalam lemari pengering' "ungsinya untuk menghilangkan sisa pelarut' sehingga benar5benar kering Kristal yang diperoleh dengan pendinginan dua tahap dan satu tahap jauh berbeda 3ika dilakukan pendinginan satu tahap' penurunan suhunya terlalu cepat sehingga kecepatan pertumbuhan inti Kristal lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan Kristal' akan diperoleh Kristal yang kecil dan rapuh Sedangkan bila dilakukan pendinginan dua tahap' penurunan suhu yang terjadi perlahan5lahan sehingga kecepatan pertumbuhan Kristal lebih cepat daripada pertumbuhan inti maka Kristal yang diperoleh lebih besar :Austin'(&D@= #asil yang diperoleh dari percobaan ini adalah kristal berwarna putih yang mengandung senyawa trimiristin dengan rendemen sebesar %&'()*

NII (

Kesimpulan dan Saran Kesimpulan o Trimiristin dapat dihasilkan dari isolasi biji buah pala dengan cara re"luks'ekstraksi dan kristalisasi o Kadar trimiristin dalam serbuk biji buah pala adalah %&'()* 6 Saran Pengecekan alat dan bahan sebelum praktikum dimulai Serius' teliti' dan cekatan dalam melakukan praktikum

NIII

2a"tar Pustaka Arsyad' ! 0atsir 677( Kamus Kimia PT ,ramedia Pusaka 4tama + 3akarta Aieser' 1ouis A (&%) Experiment in Organic Chemistry, 3nd edition' ReGised' 2 . #eath and .ompany + Boston ,ibson' .ha rles' S (&%@ Essential Principles of Organic Chemistry .hambridge o" The 4niGersity Press + 1ondon !ulyono 6776 Kamus Kimia ,anesha Silatama + Bandung ;ilco<' . A (&&% Experimental Organic Chemistry, 2nd edition Prentice #all + 0ew 3ersey

1A!PIRA0 Pertanyaan+ ( Sebutkan danjelaskan cra5cara laindari isolasi trimiristin dalam biji buah palaU 6 > Tuliskan struktur dari senyawa trimiristinU Bagaimana cara saudara dapat mengetahui bahwa produk hasil isolasi adalah senyawa trimiristinT

3awaban+ ( .ara lain untuk mengisolasi trimiristin adalah metode ekstraksi lanjutan dari senyawa material padat dengan pelarut panas : metode sokhletasi = 2engan metode ini trimiristin dapat diperoleh dalam waktu C hari Penggunaan pelarut yang terbatas dan hasil yang maksimum membuat metode ini lebih menguntungkan dan dipandang sebagai metode yang paling tepat dalam isolasi trimiristin 2. Struktur trimiristin+
O H2C O C (CH2 )12 CH3

HC

(CH2 )12 (CH2 )12

CH3

H2C

CH 3

Trimiristin

>

.ara untuk mengetahui bahwa produk hasil isolasi adalah senyawa trimiristin yaitu dengan pengujian titik leleh produk 3ika titik leleh produk mendekati %@'%7. maka senyawa tersebut merupakan trimiristin

Semarang' 6> 3anuari 677& Praktikan'

Ika Pratiwi K A 36.77D76@

Ina 0oprastika 36.77D76)

Khairun 0isa 36.77D76D

1aelatri A 36.77D76&

1ati"ah #auli 36.77D7>7

1ilis A 36.77D7>(

1ina R 36.77D7>6

2ewi Permata S 36.77D7D@

2iah Kurnia S 36.77D7D)

!engetahui' Asisten

2itya Putri S 36.77@76(