MAKALAH MATA KULIAH

Alat

Industri Kimia

Kristalisasi

Disusun Oleh :
1. Finayuari Kausarisma 2. Bella Beauty Julia P 3. Graddia Theo Christya P 1131010003 1131010022 1131010062

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL VETERAN JAWA TIMUR SURABAYA 2012

KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis sampaikan kehadirat Allah SWT. Karena atas berkat rakhmad serta karunianya penulis dapat menyelesaikan Makalah ALAT INDUSTRI KIMIA tentang Kristalisasi ini telah dapat penulis selesaikan tepat pada waktunya. Makalah ALAT INDUSTRI KIMIA tentang Kristalisasi ini penulis buat sebagai salah satu prasyarat dalam mengikuti pelajaran yang diasuh oleh ibu Ir. Dwi Hery Astuti, MT serta untuk memenuhi kriteria penilaian bagi setiap mahasiswa yang menempuh pendidikan di program studi Teknik Kimia UPN Veteran Jawa Timur. Makalah ini tidak akan dapat terwujud tanpa bantuan dari semua pihak. Untuk itu dalam kesempatan yang baik ini, tak lupa penulis sampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada ibu Ir. Dwi Hery Astuti, MT selaku dosen mata kuliah Alat Industri Kimia yang selama ini telah banyak memberikan bimbingan, pengarahan, dan motivasi kepada penulis untuk bisa mengerti dan memahami dengan benar apa saja yang terkandung dalam mata kuliah Alat Industri Kimia. Sebagai akhir kata, penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada teman-teman penulis, yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu , atas atensi serta bantuannya dalam bertukar pikiran mengenai isi materi yang penulis buat dalam Makalah ALAT INDUSTRI KIMIA ini.

Surabaya, Mei 2012 Penulis,

BAB I KAJIAN TEORI

I. Kristalisasi
Kristalisasi ialah Proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan, melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat. Kristalisasi juga merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku. Contoh proses kristalisasi : pembuatan gula pasir dari jus tebu/beet, pembuatan kristal pupuk dari larutan induknya, dll. Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan, dan penambahan solvent bahan kimia. Kristalisasi dapat memisahkan suatu campuran tertentu dari larutan multi komponen sehingga didapat produk dalam bentuk kristal. Kristalisasi dapat juga dipakai sebagai salah satu cara pemurnian karena lebih ekonomis. Operasi kristalisasi terbagi menjadi: 1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh) 2. Pembuatan inti kristal 3. Pertumbuhan Kristal II. PEMBAGIAN TAHAPAN OPERASI KRISTALISASI II.1. Membuat Larutan Lewat Jenuh Bila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di dalam larutan akan terbentuk zat padat kristaline. Oleh sebab itu derajat supersaturasi larutan merupakan faktor terpenting dalam mengontrol operasi kristalisasi.

Cara mencapai supersaturasi:

Pendinginan

Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalka sampai keadaan supersaturasi dimana konsentrasi larutan lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.

Penguapan Solvent

Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu dikristalkan dengan pendingn. Cara ini digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.

Evaporasi Adiabatis

Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam ruang vacuum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapan dan turunya suhu disertai kristalisasi.

Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang akan dikristalisasi, misalnya larutan NaOH ditambah gliserol, maka kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah diendapkan.

II.2. Pembentukan Inti Kristal Pembentukan Inti Kristal secara sistematis :

Gambar 1: Pembentukan Inti Kristal 1. Primary Nukleus Proses pembentukan inti kristal karena larutan telah mencapai derajat supersaturasi yang cukup tinggi.

Homogen Nukleus Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan supersaturasi tinggi, artinya nukleus terbentuk karena penggabungan molekul-molekul solute sendiri

Heterogen Nukleus Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi, namun dapat dipercepat dengan adanya partikel-partikel asing seperti debu dan sebagainya.

2. Secondary Nukleus (Contact Nucleation) Pembentukan inti kristal dengan akibat dari :

Tumbukan antarkristal induk Tumbukan antar kristal dengan katalisator Gerakan antara permukaan kristal yang relatif lebih kecil. Dinyatakan dengan persamaan : N = (a) (L)b (C)c (P)d Dimana : N L C P a,b,c,d : jumlah nukleus yang terbentu (number/jam) : ukuran kristal induk (mm) : derajat supersaturasi larutan (mol/lt) atau (oC) : power dari pengaduk (Hp) : konstanta-konstanta

Jika : 1. L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar, krisatal makin besar menyebabkan kemungkinan tumbukan semakin banyak. Pecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan terbentuknya inti kristal. 2. C >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin banyak. Derajat saturasi makin besar maka semaikn besar pula kemungkinan terbentuk inti kristal baru. 3. P >>> maka gaya gesekan partikel larutan juga semakin besar sehingga kemungkinan terjadinya tumbukan partikel semakin besar, maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar jumlahnya. Dalam percobaan, Miers membuat larutan supersaturasi melalui pendingin setelah melalui kurva saturasi A-B sampai pada kondisi kristalisasi mulai terbentuk inti kristal (titik ke F). kurva larutan murni dua komponen tanpa feeding, artinya inti kristal yang terbentuk primary homogen nuklei mulai terbentuk dengan terbentuknya inti kristal yang selanjutnya tumbuh maka konsentrasi solute dalam larutan akan turun (dari F ke G). Untuk beberapa sistem tertentu yang viskositasnya tinggi, kurva primary homogen nuklei tetap jenuh daripada kurva saturasi. Dengan kata lain diperlukan konsentrasi lebih tinggi untuk membuat primary homogen nukleasi. Hal ini sangat tidak rfisien secara teoritis dan ekonomi. Karena itu dalam kondisi industri dikenal sistem seeding (pemberian kristal nuklei). Nukleasi ini disebut secondary nukleasi. Penambahan larutan supersaturasi melaui pendinginan setelah melalui kurva saturasi AB. Pada konsentrasi ini di titik baru akan terbentuk inti kristal. Tetapi mengingat efisiensi secar ekonomis, penambahan kristal pada sistem ini akan memperoleh penghematan. II.3. Pertumbuhan Kristal Umumnya kristal yang berukuran > 100 kecepatan tumbuhnya tidak tergantung pada ukuran dan dapat dinyatakan dengan : r = a (C)b di mana : r : kecepatan tumbuhnya kristal

C a,b

: derajat saturasi (mol/L) : kontanta

Derajat saturasi (oC) merupakan faktor terpenting dalam proses pertumbuhan kristal. Larutan yang berderajat saturasi tinggi, perbedaan konsentrasi antara permukaan kristal dengan permukaan akan tinggi sehingga r dan C juga semakin tinggi. III. Proses Kristalisasi secara sederhana Seperti dijelaskan pada pendahuluan di atas, proes kristalisasi dimualai dengan menambahkan senyawa yang akan dimurnikan dengan pelarut panas sampai kelarutan senyawa tersebut berada pada level super jenuh. Pada keadaan ini, bila larutan tersebut didinginkan, maka mlekul-molekul senyawa terlarut akan saling menempel, tumbuh menjadi kristal-kristal yang akan mengendap di dasar wadah. Sementara kotorankotoran yang terlarut tidak ikut mengendap. Pembentukkan kristal itu sendiri terdiri dari dua tahap. Tahap pertama adalah nukleasi primer atau pembentukkan inti, yaitu tahap dimana kristal-kristal mulai tumbuh namun belum mengendap. Tahap ini membutuhkan keadaan superjenuh dari zat terlarut. Saat larutan didinginkan, pelarut tidak dapat menahan semua za-zat terlarut, akibatnya molekul-molekul yang lepas dari pelarut saling menempel, dan mulai tumbuh menjadi inti kristal. Semakin banyak inti-inti yang bergabung, maka akan semakin cepat pula pertumbuhan kristal tersebut. Tahap kedua setelah nukleasi primer adalah nukleasi sekunder. Pada tahap ini petumbuhan kristal semakin cepat, yang ditandai dengan saling menempelnya inti-inti menjadi kristal-kristal padat. D a l a m p r o s e s k r i s t a l i s a s i d i s i n i , k i t a m e n g g u n a k a n a l a t y a n g dinamakan dengan crystallizer. Crystallizer adalah alat yang digunakan untuk memperoleh atau membuat kristal dari larutannya. Oleh karenaitu, larutan yang akan dikristali sasi harus dibuat lewat jenuh terlebih d u l u d e n g a n jalan penguapan atau pendinginan. Kristalisasi tidak d a p a t t e r j a d i t a n p a s u p e r s a t u r a s i t e r l e b i h d a h u l u , d i m a n a c a r a memperoleh saturasi ini tergantung dari kelarutannya.

IV. JENIS - JENIS KRISTALIZER IV.1. Oslo Surface Cooled Crystalizer Alat ini dikembangkan dalam larutan tersirkulasi dengan pendinginan di dalam cooler (H) larutan supersaturasi ini dengan dikontakan dengan suspensi kristal alm ruangan suspensi pada (E). Pada puncak ruang suspensi aliran larutan induk (D) dapat dipisahkan digunakan untuk memindahkan partikel halus IV.2. Oslo Evaporative Crystalizer Larutan yang meninggalkan ruang penguapan pada sueprsaturated, mendekati daerah metastail sehingga nukleus baru tidak akan terentuk. Kontak cairan pada unggun E membantu supersaturasi pada pertumbuhan kristal dan menuju pertumbuhan kristal. Dalam kristal tipe umpan panas dimasukan pada 6 dan campurn larutan menyemprot ketika mencapai kamar penguapan pada A. Jika evaporator lebih jauh diperlukan untuk menghentikan driving force. Sebuah penukar panas dipasang antara pipa sirkulasi dan ruang penguapn utnuk mencuplai panas yang dibutuhkan. Perpindahan larutan supersaturasi dai vaporizer (titik B), sering menyebabkan timbulnya kerak dan pengurang sirkulasi.

Gambar 2: Oslo Evaporative Crystalizer

IV.3. Draft Tube Buffle Crystalizer Dilengkapi buffle untuk mengukur sirkulasi magma dan propeler yang berfungsi mengatur sirkulasi kristal magma sedangkan diluar body crystalizer ditambah pompa untuk sistem sirkulasi di mana pada pompa dihubungkan heater dan feed inert. Alat ini dilengkapi dengan ekstraktor pum yang berfungsi untuk mengklasifikasikan kristal hingga didapat kristal dalam ukuran tertentu. Klasifikasi ukuran kristal di sini didasarkan atas gaya gravitasi dengan jalan sebagai berikut: Jika dalam kristalizer telah terbentuk kristal-kristal dengan ukuran heterogen, maka kristal ni diklasifikasikan ukuranya dengan mengalirkan larutan ini dari bawah ke atas dengan menggunakan ekstraktor pump. Dengan adanya larutan jenuh ini, kristal dengan ukuran yang besar akan berada di bawah, dengan demikian didapatkan produk dengan ukuran yang homogen. Disini untuk mendapatkan kristal dengan ukuran tertentu dapat diatur dengan mengatur aliran larutannya. Jika larutan mempunyai kecepatan tinggi, maka dakan didapat kristal dengan ukuran yang besar dan menyebabkan turun ke bawah dan dapat dikeluarkan sebagai produk. Sistem sirkulasi ini simaksudkan agar inti kristal berkurang dimana dibiarkan makin lama makin banyak. Karena inti kristal membutuhkan solute untuk pertumbuhan selanjutnya. Padahal kecepatan feed masuk tetap, maka diperlukan recycle dengan ukuran pompa sirkulasi yang bersama-sama feednya masuk melalui heater sehingga larut dan masuk kembali ke dalam ruang kristalisasi. Ekstraksi pump bergunsi untuk membantu memisahkan kristal : prinsip pemisahan berdasarkan peredaan berat kristal. Karena adanya gaya gravitasi maka partikel (padat) berat akan lebih dahulu mengendap, sedangakan partikel ringan akan masuk ke atas (karena adanya aliran ke bawah). Jadi ukuran kristal produk bisa diatur dengan mengatur flowrate aliran dari bawah. Untuk mendapatkan kristal yang besar, flow rate dibesarkan.

Gambar 3 : Draft Tube Buffle Crystalizer 1 . Kecepatan kristalisasi meliputi : a. Pembentukan inti Kristal b. Pertumbuhan Kristal Terjadinya inti kristal dapat dipertinggi dengan : pendinginan yang cepat pengadukan yang baik memakai larutan yang murni temperature yang tinggi konsentrasi yang tinggi pemberian kristal halus sebagai bibitan

2. Hasil Kristalisasi Hasil kristalisasi tergantung dari prosesnya. Apabila proses k r i s t a l i s a s i b e r j a l a n c e p a t m a k a k r i s t a l y a n g t e r j a d i h a l u s . Sebaliknya bila proses kristalisasi berjalan lambat maka kristal yang terbentuk kasar (besar).

3. Kemurnian dan Ukuran Kristal Pada proses kristalisasi harus dihindarkan adanya pencucian kristal yang dihasilkan. Hal ini terutama bagi kristal yang mudah l a r u t d a n k r i s t a l ya n g b e r s i f a t h i d r o s k o p i s . U n t u k i n i l e b i h b a i k larutan yang akan dikristalkan dibuat semurni mungkin sehingga pada kristalisasi akan diperoleh kristal yang lebih bersih.

4. Energy yang diperlukan Pada kristalisasi energi diperlukan untuk penguapan sampai diperoleh larutan yang lewat jenuh. Untuk kristaliser yang bekerja secara adiabatic (tidak memerlukan energi dari luar) biasanya m e n g g u n a k a n p e n g u a p a n d i s e r t a i p e n d i n g i n a n a t a u d e n g a n memakai vacuum.

5. Uniformity (Keseragaman Ukuran) Kristal yang uniform dapat diperoleh dengan menambahkan kristal halus pada larutan yang telah lewat jenuh. Disini Kristal halus tersebut berfungsi sebagai inti kristal (bibitan). Kristal yang uniform akan memberikan keseragaman dalam proses berikutnya t e r h a d a p k r i s t a l t e r s e b u t . D i s a m p i n g i t u k r i s t a l ya n g u n i f o r m menunjukkan bahwa proses pembuatanya sangat teliti sehingga akan lebih menarik.

V. Klasifikasi Peralatan Kristalisasi 1. Berdasarkan cara memperoleh super saturasi, peralatan kristalisasi diklasifikasikan sebagai berikut : Super saturasi diperoleh dengan pendinginan tanpa penguapan : Tank Crystallizer Swenson Walker Crystallizer Crystal Cooling Crysyallizer

Super saturasi diperoleh dengan penguapan tanpa pendinginan : Crystal Evaporator Crystallizer Strike Pans

 Super saturasi diperoleh dengan kombinasi penguapan dan pendinginan adiabatic : Swenson Vacum Crystallizer Crystal Vacum Crystallizer

BAB II PENUTUP
Kembali kami ucapkan terima kasih kepada ibu Ir. Dwi Hery Astuti, MT selaku dosen mata kuliah Alat Industri Kimia yang telah meluangkan waktunya untuk membaca makalah dari penulis. Demikian makalah mengenai Kristalisasi sebagai salah satu bagian daripada materi yang ada di dalam mata kuliah Alat Industri Kimia yang dapat penulis uraikan dalam makalah ini. Apabila ada kurang maupun lebihnya kami mohon maaf yang sebesar-besarnya.