Uji kemurnian dan pemurnian Kkt ,kkp,kristalisasi dan rekristalisasi Kepolaran fase diam mempegaruhi zat uji

Pemilihan kromatografi : - bm zat -Zat polar menggunakan metode adsorbs KLT preparative : Ketebalan fase diam 0,5 – 2 cm Jumlah fase diam mempengaruhi jumlah sampel yang digunakan. Ukuran plat 20 x 20 atau 20 x 40 cm Ponotolan dilakukan di sepanjang titik awal pengembangan Setelah terpisah,pita yang terbentuk dikerok dan senyawanya dilarutkan. Fase gerak yang dipilih tergantung dari zat yang ingin dipisahkan.mana yang lebih baik memisahkan. Ketebalan fase diam mempengaruhi difusi di dalam fase diam. KKT preparatif Kertas whatman no 3 Tebal kertas 0,31 Membutuhkan fase diam yang lebih tebal. KRISTALISASI Dapat terbentuk dari : Pendinginan Sublimasi :solven nya tersublimasi ,yang tersisa Kristal yang terlarut. Larutan lewat jenuh : endapan (sebelum jenuh ) titik lewat jenuh. PROSES : pelarutan ->Filtrasi->kristalisasi->Pengumpulan Kristal->pengeringan Solid extrac ->Pentiapan larutan jenuh (pemilihan pelarut)->Penguapan atau pendinginan(tingkat lewat jenuh,suhu,ph,pengadukan )->pembentukan inti Kristal -> pertumbuhan Kristal->pengumpulan Kristal Apabila hasilnya kurang baik maka dilakukan rekristalisasi Flexibilitas dalam pemilihan pelarut polaritas pelarut dan suhu kristalisasi Metode : Evaporasi : larutkan dibiarkan terbuka pada suhu konstan,atau Dipercepat dengan : ditutup aluminium foil yang dilubangi

i>1 isolat kemungkinan tidak murni. UJI KEMURNIAN Uji titik leleh : dalam bentuk range Untuk senyawa yg titik leleh dbawah 25 drajat Celsius di uji titik beku.proses kristalisasi lambat. Campuran >menggunakan senyawa baku pembanding.dilihat ada berapa titik leleh. Kromatografi Pengembangan 2 dimensi:pelarut berbeda dapat digunakan untuk zat yang memiliki kepolaran berbeda. Penggunaan inti Kristal :Lebih seragam dalam bentuk Tanpa penggunaan inti Kristal:bentuk tidak teratur. KLT tunggal dengan 3 system pengembang yang berbeda . Pendinginan : mengurangi suhu(menurunkan kelarutan) Dapat menggunakan water bath sehingga terkontrol. Pengujian : Tunggal >uji isolate .bentuk Kristal tidak sesuai dengan x-ray. PROSES REKRISTALISASI:Kristal dilarutkan ->filtrasi (pengotor diatas saringan )-> sama seperti proses kristalisasi.jika rng t.Diberikan gas nitrogen di atas permukaan larutan. Pelarut yang digunakan (lebih melarutkan pengotor daripada zat) Masalah yang mungkin timbul : Terbentuk kerak. Proses kristalisasi lebih baik diperlambat > menghidari pembentukan inti Kristal yang berlebihan>laju pertumbuhan Kristal mempengaruhi susunan molekul dan memberikan bentuk Kristal yang berbeda.produk yang dihasilkan bukan Kristal (serbuk atau endapan).

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful