P. 1
Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas

Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas

|Views: 4,514|Likes:
Published by asep
Skripsi
Skripsi

More info:

Categories:Types, Research, Science
Published by: asep on Dec 23, 2009
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

11/24/2013

pdf

text

original

OPTIMASI KOMPOSISI KATALIS CAMPURAN Fe2(SO4)3.

xH2O DAN H2SO4 PEKAT DALAM SINTESIS METIL ESTER MELALUI REAKSI TRANSESTERIFIKASI MINYAK GORENG BEKAS DENGAN METANOL SEBAGAI BAHAN BIODIESEL

Skripsi Disusun untuk melengkapi syarat-syarat guna memperoleh gelar Sarjana Sains

Oleh ASEP BAYU 3325031789 PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA 2007

PERSETUJUAN PANITIA UJIAN SKRIPSI
OPTIMASI KOMPOSISI KATALIS CAMPURAN Fe2(SO4)3.xH2O DAN H2SO4 PEKAT DALAM SINTESIS METIL ESTER MELALUI REAKSI TRANSESTERIFIKASI MINYAK GORENG BEKAS DENGAN METANOL SEBAGAI BAHAN BIODIESEL Nama : Asep Bayu No. Reg : 3325031789 Nama Penanggung jawab Dekan : Dra. Marheni, M.Sc NIP. 130 516 385 ........................ ............... Tanda tangan Tanggal

Wakil Penganggung jawab Pembantu Dekan I : Drs. Siswoyo, M.Pd NIP. 131 933 264 ........................ ...............

Ketua

: Dra. Tritiyatma H., M.Si ........................ ............... NIP. 131 651 409

Sekretraris

: Drs. Suhartono, M.Kes ........................ ............... NIP. 131 286 621

Anggota Pembimbing I : Dra. Zulmanelis, M.Si NIP. 131 770 953 ........................ ...............

Pembimbing II

: Afrizal, M.Si NIP. 132 232 811

........................ ...............

Penguji

: Drs. Zulhipri, M.Si NIP. 131 847 388

........................ ...............

Dinyatakan lulus ujian skripsi tanggal: 25 Juli 2007

Tulisan ini akan abadi di dalam s i skripsi in ni Semen ntara tan ngan yang menul telah m lis menjadi debu … Andaik kata oran yang membac skrips ng ca siku men ndoakan dengan ikhlas untukku …

Kup Allah T upuji Tuhanku y Maha Esa yang ha Dia tunj njukkan pada Islam, agama yan lapang, liidahku meny daku ng yebut-Nya a setiap wak hatiku m ktu, mengenali-N dengan kelembutan Nya n n Sesunggu uhnya dalam penciptaan langit dan b m n bumi, dan p pergantian m malam terdap pat tan nda-tanda (k kebesaran A SW bagi o Allah WT) orang-orang y yang berakal...(Q QS: Al-I Imran 190 0) ...(yaitu) orang-orang yang meng g gingat Allah sambil berd duduk a dalam h rdiri, atau keadaan berbaring, d mereka m b dan memikirkan tentang penc nciptaan lang dan bumii git (seraya berkata),”Y Tuhan kami, tidak engkau menciptakan ini sia-sia; b Ya klah n Maha Suci E a Engkau, lindu dungilah kam dari azab neraka” (Q mi b QS: AlImran 19 91) Pujilah kebenaran dengan titis darah, p ah n isan pangganglah dengan ko h obaran api membara ... Kita genalinya seb K meng bagai kebaik kan Itulah ke eimanan yan menjadi le ng lentera dalam gelap gulitta m Yang Maha Pen M engasih belum pernah me m enciptakan pe emandangan lebih indah n h dari da kebersam orang-or Musli man rang lim... Saling menasihati d m dengan ridha saling bers a, sandar dan m membantu se dengan esuai n peran masing-m nan -masing Bersema angatlah unttuk agamam dan janga bermalas-m mu an -malasan, da berbuatlah an h untu menggera uk akkan yang diam dan ju umud... Aku titip kepada Allah unttuk penolong yang setia ipkan a g Dan temp pertemua adalah su yang ab andai diterima sha ketaatan mpat an urga abadi, alat, an dan dzikir aku walau diri ini berlumur dosa n u r

ABSTRAK

Asep Bayu, Optimasi Komposisi Katalis Campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat Dalam Reaksi Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Dengan Metanol Sebagai Biodiesel. Skripsi, Jakarta: Program Studi Kimia, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Jakarta, Juli 2007.

Penelitian tentang optimasi komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat dalam reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol sebagai biodiesel, bertujuan untuk mendapatkan komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat yang optimum di dalam mengkatalisis reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol. Proses reaksi dilakukan dengan merefluks minyak goreng bekas dan metanol menggunakan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat pada beberapa perbandingan komposisi katalis yang berbeda selama 5 jam pada suhu 680C. Produk yang diperoleh, dilakukan pengujian bilangan asam, bilangan penyabunan, densitas dan viskositasnya untuk mengetahui kualitas dan kuantitas dari produk yang dibantu dengan penentuan kadar gliserol bebas dalam fraksi air. Viskositas produk yang dihasilkan belum memenuhi nilai standar yang ditetapkan, sedangkan bilangan asam dari seluruh produk telah memenuhi nilai standar. Rendemen metil ester yang optimum diperoleh ketika penggunaan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat dengan perbandingan komposisi 1:1, yaitu sebesar 94,4%.

KATA PENGANTAR

Segala puji bagi Allah SWT, aku meminta pertolongan dan ampunan kepada-Nya. Aku berlindung dari segala macam kejahatan jiwa dan kejahatan perbuatan aku. Shalawat dan salam semoga selalu tercurah ke haribaan Rasulullah , para keluarga dan sahabatnya serta orang-orang yang selalu setia mengikuti mereka hingga hari akhir nanti. Dengan rasa syukur yang besar, penulis haturkan kepada Allah SWT karena dapat

menyelesaikan pembuatan skripsi yang berjudul, “Optimasi Komposisi Katalis Campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat dalam Reaksi Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas dengan Metanol Sebagai Biodiesel”. Dalam skripsi ini penulis menentukan komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat yang optimum dalam mengkatalisis reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol, agar diperoleh rendemen metil ester yang optimum. Penggunaan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat diharapkan mampu untuk menurunkan limbah asam yang diperoleh. Dalam penyelesaian skripsi ini, penulis banyak mendapatkan bantuan dan dorongan dari berbagai pihak secara langsung maupun tidak langsung,

baik yang berupa moril maupun materil. Oleh karena itu, penulis haturkan terima kasih kepada : 1. Dra. Zulmanelis, M.Si selaku dosen pembimbing dan Ketua Program Studi Kimia; Afrizal, M.Si selaku dosen pembimbing dan Sekretaris Jurusan Kimia, yang telah memberikan bimbingan, arahan dan dorongan selama masa penelitian, proses penyusunan dan penyelesaian skripsi penulis. 2. Dra. Tritiyatma H., M.Si selaku Ketua jurusan Kimia, yang juga telah memberikan banyak saran dalam penyusunan skripsi ini. 3. Ibu/Bapak dosen Jurusan Kimia, yang selama ini telah memberikan ilmunya kepada penulis selama masa perkuliahan maupun penelitian, semoga Allah SWT membalas semuanya dengan keridhaan-Nya 4. Bapak, Ibu, Adik dan Rini Kartika, yang selama ini telah memberikan doa, semangat, cinta dan kasih sayang, sehingga selalu memberikan motivasi kepada penulis untuk menyelesaikan skripsi ini. 5. Teman-teman seperjuangan dalam penelitian, Abdul Basith, K’Arief Kimia 2000, Emy Rizkia Sari, Rizki Rachmalia dan Qodri Fitrothul Khasanah, terima kasih atas semua bantuan dan sarannya, perjuangan ini tidak hanya sampai disini dan teruslah berkarya sahabat.

6. Teman-teman mahasiswa kimia angkatan 2003, terima kasih atas dukungan serta sarannya, dan seluruh pihak yang telah

berpartisipasi di dalam penyusunan dan penyajian skripsi ini.

Penulis berusaha sebaik mungkin di dalam penyusunan dan penyelesaian skripsi ini. Penulis juga menyadari kemungkinan adanya kekurangan atau kesalahan yang tidak disengaja dalam isi skripsi ini, karena kesempurnaan hanyalah milik Allah SWT. Penulis berharap, semoga hasil dari skripsi ini dapat bermanfaat baik bagi diri penulis sendiri maupun bagi para pembaca dan peneliti-peneliti lain.

Jakarta, 19 Juli 2007

Asep Bayu

DAFTAR ISI

Halaman ABSTRAK ................................................................................................... i KATA PENGANTAR ................................................................................... ii DAFTAR ISI ................................................................................................. v DAFTAR TABEL ......................................................................................... ix DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... x DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xii I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang ................................................................................... 1 B. Identifikasi Masalah ........................................................................... 6 C. Pembatasan Masalah ........................................................................ 6 D. Perumusan Masalah .......................................................................... 7 E. Tujuan Penelitian ............................................................................... 7 F. Manfaat Penelitian ............................................................................. 7

II. PEMBAHASAN Landasan Teori ...................................................................................... 8 A. Minyak Goreng ................................................................................. 8 1. Sifat Fisik Minyak Goreng ............................................................ 12 2. Sifat Kimia Minyak Goreng .......................................................... 13

3. Minyak Goreng Bekas ................................................................. 14 4. Sifat Fisika Minyak Goreng Bekas ............................................... 14 5. Sifat Kimia Minyak Goreng Bekas ............................................... 15 B. Transesterifikasi................................................................................ 17 C. Kajian Tentang Metil Ester ................................................................ 22 1. Struktur Kimia dan Kualitas Metil Ester ........................................ 22 2. Manfaat Metil Ester Sebagai Biodiesel ........................................ 24 D. Katalis .............................................................................................. 26 E. Sintesis Metil Ester dengan Katalis Campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat ........................................................... 27 III. METODOLOGI PENELITIAN A. Tujuan Penelitian .............................................................................. 32 B. Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................... 32 C. Metode Penelitian ............................................................................. 32 D. Sampel .............................................................................................. 33 E. Variabel Penelitian ............................................................................ 33 F. Tahapan Penelitian ........................................................................... 33 G. Desain Penelitian .............................................................................. 35 H. Alat dan Bahan.................................................................................. 36 1. Alat .............................................................................................. 36 2. Bahan .......................................................................................... 36

I. Prosedur Penelitian ........................................................................... 36 1. Tahap I ........................................................................................ 36 a. Pemurnian dan Pemisahan Sampel Dari Kotoran Sisa Menggoreng dan Asam Lemak Bebas Rantai Rendek ............................................................................ 36 2. Tahap II ....................................................................................... 37 a. Sintesis Metil Ester Dengan Katalis Campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 Pekat Pada Perbandingan 1:1, 1:2, 1:3, 2:1, 3:1 ................................................................... 37 1) Tahap Reaksi Transesterifikasi .............................................. 37 2) Tahap Pemisahan .................................................................. 37 3. Tahap III ...................................................................................... 38 a. Penentuan Rendemen Metil Ester ............................................... 38 1) Penentuan Massa Produk Campuran .................................... 38 2) Penentuan Kadar Gliserol Bebas dalam Fraksi Air ................ 39 3) Penentuan Kadar Gliserol Mula-mula dalam Minyak Goreng Bekas ................................................. 42 4) Penentuan Kadar Gliserol Terikat dalam Produk ................... 43 5) Penentuan Rendemen Metil Ester .......................................... 43 b. Pengujian Kualitas Metil Ester ..................................................... 44 1). Uji Bilangan Asam .................................................................. 44 2). Uji Bilangan Penyabunan ....................................................... 46

3). Uji Densitas (15oC) ................................................................. 48 4). Uji Densitas (40o C) ................................................................ 48 5). Uji Viskositas (40o C) .............................................................. 49 Diagram alir ............................................................................................ 50 Bagan Prosedur Percobaan Tahap I ...................................................... 51 Bagan Prosedur Percobaan Tahap II ..................................................... 52 Bagan Prosedur Percobaan Tahap III .................................................... 53

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Pemurnian Sampel dari Kotoran-Kotoran Sisa Menggoreng dan Pengujian Bilangan Asam .......................................................... 54 B. Sintesis Metil Ester............................................................................ 57 1. Proses Pembuatan ...................................................................... 57 2. Penentuan Rendemen Metil Ester ............................................... 60 3. Kualitas Metil Ester Sebagai Biodiesel ........................................ 65

V. KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan ....................................................................................... 70 B. Saran ................................................................................................ 71 DAFTAR PUSTAKA .................................................................................... 72 LAMPIRAN .................................................................................................. 74

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Tabel 2. Standar mutu Minyak Goreng (SNI 01-0018-1998) ..................... 9 Komposisi Asam Lemak dari beberapa Minyak Nabati (%-w) ................................................................... 11 Tabel 3. Komposisi Asam Lemak Jenuh dan Tak Jenuh pada berbagai Minyak Nabati...................................................... 12 Tabel 4. Standar syarat mutu Biodiesel BSN (SNI–04-7182-2006) ........................................................... 23 Tabel 5. Standar mutu Biodiesel yang berasal dari Minyak Jelantah .......................................................................... 26 Tabel 6. Kadar Gliserol yang di peroleh dalam Fraksi Air hasil reaksi transesterifikasi Minyak Goreng Bekas dengan Metanol .......................................................................... 63 Tabel 7. Perbandingan Sifat Fisika dan Sifat Kimia Metil Ester dari Minyak Goreng Bekas dan sampel Minyak Goreng Bekas dengan spesifikasi Bahan Bakar Diesel berdasarkan Standar Syarat Mutu Biodiesel SNI–04-7182-2006..................... 66

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Gambar 2. Gambar 3. Struktur Molekul Trigliserida .................................................. 10 Persamaan umum reaksi Transeseterifikasi .......................... 17 Contoh reaksi intramolekul dalam pembentukan Senyawa Lakton .................................................................... 18 Gambar 4. Mekanisme reaksi Transesterifkasi menggunakan katalis asam ................................................... 19 Gambar 5. Mekanisme reaksi Transesterifikasi Minyak Nabati menggunakan katalis basa .................................................... 20 Gambar 6. Persamaan reaksi Transesterifikasi Minyak dengan Alkohol ...................................................................... 21 Gambar 7. Persamaan reaksi Transesterifikasi Minyak dengan Metanol ..................................................................... 21 Gambar 8. Gambar 9. Struktur Molekul Metil Ester ................................................... 22 Mekanisme reaksi oksidasi Gliserol oleh Ion Periodat ........... 30

Gambar 10. Persamaan umum reaksi Transesterifikasi Minyak dengan Metanol ..................................................................... 57 Gambar 11. Grafik komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat terhadap rendemen

Fatty Acid Methyl Ester (FAME) yang diperoleh (%-w) .......... 61 Gambar 12. Mekanisme katalisis ion logam Mn+ pada reaksi hidrolisis Ester Asam Amino dengan pembentukan Kelat .................... 64 Gambar 13. Grafik jenis sampel terhadap nilai Viskositas pada suhu 400C (cSt) ............................................................ 68

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Penentuan massa produk reaksi Transesterifikasi................... 74 Lampiran 2. Perhitungan kadar Gliserol bebas dalam fraksi air................... 75 Lampiran 3. Perhitungan kadar Gliserol terikat dalam produk ..................... 77 Lampiran 4. Perhitungan bilangan penyabunan .......................................... 79 Lampiran 5. Perhitungan bilangan asam ..................................................... 81 Lampiran 6. Kadar Metil Ester ..................................................................... 83 Lampiran 7. Penentuan Densitas Metil Ester 150C dan 400C ...................... 86 Lampiran 8. Penentuan Viskositas Metil Ester 400C .................................... 87

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Minyak dan lemak merupakan salah satu zat makanan yang penting untuk menjaga kesehatan tubuh manusia, khususnya minyak nabati. Hal ini dikarenakan, selain mengandung asam-asam lemak esensial, minyak juga berfungsi sebagai pelarut vitamin A, D, E dan K. Minyak dan lemak sering kali ditambahkan ke bahan makanan dengan berbagai tujuan, salah satunya sebagai media penghantar panas / untuk menggoreng seperti minyak goreng. Fungsi minyak goreng selain sebagai media penghantar panas, juga untuk menambah nilai kalori, memperbaiki tekstur dan cita rasa dari bahan pangan (Winarno 1992: 84). Masyarakat Indonesia biasanya menggunakan cara deep frying dalam menggoreng bahan makanan, yaitu merendam seluruh bahan makanan dalam minyak panas. Dengan cara tersebut, akan didapat minyak goreng bekas yang biasanya digunakan kembali untuk menggoreng bahan pangan dengan menambahkan sedikit minyak goreng yang baru pada minyak goreng bekas. Minyak goreng bekas yang digunakan secara berulang kali tersebut, biasa disebut sebagai minyak jelantah.

Penggunaan minyak goreng secara berulang akan mengakibatkan terjadinya reaksi oksidasi pada minyak karena adanya kontak antara sejumlah oksigen dengan minyak. Akibat pemanasan yang berulang-ulang serta reaksi oksidasi yang terjadi di dalam minyak, minyak jelantah dapat mengandung senyawa-senyawa radikal seperti hidroperoksida dan

peroksida. Senyawa-senyawa radikal tersebut bersifat karsinogenik, oleh karena itu pemakaian minyak goreng yang berkelanjutan dapat mengganggu kesehatan manusia. Bila tak digunakan kembali, minyak jelantah biasanya dibuang begitu saja ke saluran pembuangan. Limbah yang terbuang ke pipa pembuangan dapat menyumbat pipa pembuangan karena pada suhu rendah minyak maupun lemak akan membeku dan mengganggu jalannya air pada saluran pembuangan. Minyak ataupun lemak yang mencemari perairan juga dapat mengganggu ekosistem perairan karena dapat menghalangi masuknya sinar matahari yang sangat dibutuhkan oleh biota perairan. Oleh karena itu diperlukan solusi untuk memanfaatkan limbah minyak goreng bekas, salah satunya dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan biodiesel. Biodiesel merupakan bahan bakar dari minyak nabati yang memiliki sifat menyerupai minyak diesel/solar. Biodiesel dapat digunakan baik secara murni maupun dicampur dengan petrodiesel tanpa terjadi perubahan pada mesin diesel. Bila dibandingkan dengan bahan bakar diesel tradisional (berasal dari fosil), biodiesel lebih ramah lingkungan karena emisi gas buang

yang jauh lebih baik dibandingkan petrodiesel, bebas sulfur, bilangan asap (smoke number) rendah, angka setana (cetane number) berkisar antara 5762, sehingga efisiensi pembakaran lebih baik. Selain itu, sifat biodiesel yang dapat terurai (biodegradable), memiliki sifat pelumasan yang baik pada piston, serta merupakan sumber energi yang terbaharui (renewable energy) memberikan keuntungan yang lebih dari penggunaan biodiesel (Oberlin Sidjabat 2003: 2). Beberapa peneliti menyatakan bahwa viskositas minyak nabati lebih tinggi dibandingkan minyak solar, hal tersebut menyebabkan minyak nabati tidak cocok bila digunakan langsung pada mesin diesel. Untuk itu agar viskositas minyak nabati sama dengan viskositas minyak solar, maka harus dilakukan pengubahan minyak nabati menjadi senyawa monoalkil ester melalui proses transesterifikasi. Transesterifikasi merupakan reaksi organik dimana suatu senyawa ester diubah menjadi senyawa ester lain melalui pertukaran gugus alkohol dari ester dengan gugus alkil dari senyawa alkohol lain. Sedikit berbeda dengan reaksi hidrolisis, pada reaksi transesterifikasi pereaksi yang digunakan bukan air melainkan alkohol. Metanol lebih umum digunakan untuk proses transesterifikasi karena harganya yang lebih murah

dibandingkan alkohol lain. Namun penggunaan alkohol lain seperti etanol dapat menghasilkan hasil yang serupa (Fitria Yulistika 2006: 20)

Reaksi transesterifikasi sama seperti reaksi organik lainnya, sangat dipengaruhi oleh beberapa faktor salah satunya adalah katalis. Katalis yang dapat digunakan untuk reaksi transesterifikasi adalah katalis asam, basa serta enzim. Pada umumnya katalis basa lebih sering digunakan dibandingkan katalis asam, hal ini dikarenakan penggunaan katalis basa menyebabkan reaksi berjalan secara irreversible sehingga akan memberikan kelimpahan yang besar dengan waktu reaksi yang sebentar (30-60 menit). Sedangkan penggunaan katalis asam membutuhkan waktu reaksi yang cenderung lama agar reaksi berlangsung sempurna karena reaksi berlangsung secara reversible. Katalis basa yang biasa digunakan untuk reaksi transesterifikasi adalah NaOH maupun KOH (P.R. Muniyappa, 1996 : 19). Permasalahan utama dalam penggunaan katalis basa adalah dengan terbentuknya sabun. Sabun akan terbentuk selama penggunaan suatu basa LOH, yaitu ketika ion L+ membentuk senyawa dengan rantai asam lemak bebas (Free Fatty Acid (FFA)). Karakteristik senyawa sabun dapat mengikat senyawa polar (seperti air) dan senyawa non polar (seperti minyak) sekaligus. Hal tersebut dapat menyebabkan kesulitan di dalam memurnikan (memisahkan) senyawa metil ester dari campuran reaksinya. Oleh karena itu, biasanya minyak yang akan digunakan untuk reaksi transesterifikasi terkatalisis basa harus memiliki kandungan FFA kurang dari 0,5%-w (% b/b) sampel, sehingga sebelum tahapan reaksi transesterifikasi, dilakukan

perlakuan awal terlebih dahulu (tahap praesterifikasi) agar bilangan asamnya kurang dari 0,5%-w. Hal ini dapat memperpanjang proses pembuatan dan menambah biaya produksi (Y.Zhang, 2003 : 1). Penggunaan katalis asam dalam suatu reaksi transesterifikasi, walaupun membutuhkan waktu reaksi yang lebih lama dibandingkan penggunaan katalis basa, tetapi tidak memerlukan perlakuan awal terlebih dahulu pada sampel minyak agar kandungan FFA-nya kecil. Minyak dengan kandungan FFA sebesar 10%-w dapat langsung digunakan sebagai reaktan karena asam lemak bebas akan mengalami esterifikasi. Hal tersebut menyederhanakan proses pembuatan biodiesel sehingga mengurangi biaya produksi (G.M. Tashtoush, 2004 : 2697). Berdasarkan hasil penelitian Febianti (2006) dan juga Fitria Yulistika (2006) mengenai efektifitas beberapa katalis asam untuk reaksi

transesterifkasi, katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat dengan perbandingan 1:1 dapat digunakan untuk reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas. Penggunaan senyawa ferri sulfat Fe2(SO4)3.xH2O sebagai katalis merupakan salah satu alternatif untuk mengurangi sifat asam yang korosif sehingga dapat mengurangi limbah asam yang akan dihasilkan. Selain itu Fe2(SO4)3.xH2O merupakan katalis heterogen, diharapkan mampu menyederhanakan proses pemisahan produk metil ester yang didapat karena katalis heterogen lebih mudah dipisahkan dibandingkan dengan katalis homogen.

Pada penelitian ini akan ditentukan perbandingan optimal dari komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat agar dapat menghasilkan rendemen metil ester yang optimal.

B. Identifikasi Masalah Berdasarkan latar belakang masalah yang dikemukakan diatas, maka dapat diidentifikasikan beberapa masalah sebagai berikut : (1) Apakah komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat berpengaruh terhadap hasil reaksi transeserifikasi minyak goreng bekas dengan metanol? (2) Bagaimanakah kondisi optimum komposisi katalis campuran

Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat yang harus digunakan untuk mendapatkan rendemen metil ester hasil reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol yang optimal? (3) Apakah komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat mempengaruhi kualitas dari metil ester hasil reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol?

C. Pembatasan Masalah Penelitian ini merupakan penelitian lanjutan yang dilakukan oleh Febianti. Karena keterbatasan waktu dan dana maka masalah penelitian dibatasi pada optimasi komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan

H2SO4 pekat dalam reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol.

D. Perumusan Masalah Berdasarkan latar belakang dan pembatasan masalah diatas, maka dapat dirumuskan permasalahan sebagai berikut : Bagaimanakah kondisi optimal komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat yang harus digunakan untuk mendapatkan rendemen metil ester hasil reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol yang optimal?

E. Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah untuk mendapatkan komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat yang optimum dalam

mengkatalisis reaksi transeserifikasi minyak goreng bekas dengan metanol sebagai bahan bakar biodiesel.

F. Manfaat Penelitian Penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat diantaranya dapat memberikan alternatif solusi untuk memanfaatkan limbah minyak goreng bekas, dan memberikan informasi tentang penggunaan komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat yang optimal di dalam mengkatalisis reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol.

BAB II KAJIAN PUSTAKA

Landasan Teori A. Minyak Goreng Minyak Goreng adalah minyak yang digunakan untuk menggoreng makanan, biasanya dihasilkan dari tanaman seperti kelapa, biji-bijian atau kacang-kacangan. Minyak goreng merupakan salah satu angota dari senyawa lipid netral, yaitu senyawa yang tidak larut dalam air. Minyak goreng diperoleh dengan cara memurnikan minyak nabati, dengan tujuan

menghilangkan bahan-bahan logam, bau, asam lemak bebas dan zat warna (SNI 01-3741-1995). Umumnya dalam kehidupan sehari-hari masyarakat mengolah bahan makanan dengan cara menggoreng menggunakan minyak goreng. Dalam proses memasak minyak goreng berfungsi sebagai medium penghantar panas, penambah cita rasa dan penambah nilai gizi bahan pangan (Ketaren 1986: 3). Minyak goreng juga berfungsi di dalam melarutkan vitamin A, D, E, dan K, serta merupakan sumber kalori yang tinggi. Di dalam tubuh, minyak yang dioksidasi secara sempurna akan menghasilkan 9,30 kalori setiap 1 gramnya. Pengolahan bahan pangan dengan minyak goreng juga dapat membentuk aroma dan rasa dari bahan pangan tersebut akibat adanya

pemanasan protein, karbohidrat, lemak dan komponen minor lainnya di dalam suatu bahan pangan yang digoreng. Untuk dapat memenuhi fungsi tersebut, minyak goreng yang digunakan harus memiliki kualitas dan sifat-sifat yang sesuai dengan standar mutu minyak goreng. Kualitas minyak goreng berdasarkan data SNI 01-00181998 dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Standar mutu Minyak Goreng (SNI 01-0018-1998)

Karakteristik Warna Bau dan Rasa Titik Leleh Air Asam Lemak Bebas Bilangan Iod

Satuan o

Nilai Normal, Merah dan Kuning Normal Maksimal 24 0,05 - 0,1 Minimal 0,3 Minimal 56

C

% b/b % b/b G Iod/100 g minyak

Senyawa di dalam minyak goreng adalah trigliserida atau triasil gliserol, yaitu senyawa ester yang tersusun atas senyawa-senyawa asam lemak rantai panjang ( R ) dan gliserol. Struktur dari senyawa trigliserida secara umum dapat dilihat pada gambar 1.

O O O R2 C CH2 C CH CH2 C O O O

R1

R3

Gambar 1. Struktur Molekul Trigliserida

Ditinjau dari jenis asam lemak rantai panjang (R) yang terikat pada molekulnya, trigliserida digolongkan menjadi trigliserida sederhana dan trigliserida campuran. Jika gugus R dalam molekul trigliserida sama maka disebut trigliserida sederhana, sedangkan bila gugus R dalam molekul trigliserida berbeda disebut trigliserida campuran. Asam-asam lemak dalam trigliserida dapat berupa asam lemak jenuh atau dapat pula mengandung asam lemak tak jenuh. Asam lemak jenuh membentuk rantai “zig zag” yang dapat cocok satu sama lain secara mampat, sehingga gaya tarik Van der Wallsnya tinggi. Asam lemak tak jenuh secara alamiah memiliki konfigurasi cis-. Adanya ikatan rangkap cis- di dalam rantai, membuat molekul tersebut cenderung untuk melingkar, sehingga gaya tarik Van der Wallsnya kurang efektif dan tidak dapat membentuk kisi yang rapi dan mampat. Oleh karena itu asam lemak tak jenuh umumnya memiliki titik cair rendah, sehingga pada suhu kamar minyak goreng berwujud cair. Asam

lemak tak jenuh yang terkandung dalam minyak goreng antara lain asam oleat (titik cair 14oC), asam linoleat dan asam linolenat (titik cair 11oC). Beberapa asam lemak penyusun minyak nabati ditunjukkan pada Tabel 2 dan Tabel 3 :

Tabel 2. Komposisi Asam Lemak pada beberapa Minyak Nabati (%-w)

Inti (Kernel) Asam Lemak Kelapa Sawit Kaproat Kaprilat C8 : 0 Laurat C12 : 0 Miristat C14 : 0 Palmitat C16 : 0 Stearat C18 : 0 Arakidat C20 : 0 Oleat C18 : 1 Linoleat C18 : 2 0–1 5 – 10 43 – 53 15 – 21 7 – 11 2–4 Renik 6–8 1–3 Renik 3-6 40 - 52 14 - 18 6 - 10 1-4 0 - 0,3 9 - 16 1-3 Renik 0-2 30 - 48 3-6 0-1 38 - 44 9 - 12 Sawit

Jarak Pagar

0 – 0,5 12 - 17 5-7 0 – 0,3 37 - 63 19 - 40

I.V., (g I2/100 g) S.V., (mg KOH/g)

8 – 12 250 - 264

14 - 23 245 - 255

44 - 54 194 - 206

93 - 107 188 - 197

I.V. = Nilai Bilangan Iodin S.V. = Nilai Bilangan Penyabunan

Sumber : Soerawijaya 2006

Tabel 3. Komposisi Asam Lemak Jenuh dan Tak Jenuh pada berbagai Minyak Nabati

% Lemak tak jenuh Jenis minyak % Lemak jenuh tunggal Minyak wijen Minyak kedelai Minyak sawit Minyak inti (kernel) sawit Minyak kelapa 14 15 50 86 92 40 24 40 12 6 ganda 42 61 10 2 2

Sumber : http://emshol.multiply.com/journal/item/60

1. Sifat Fisik Minyak Goreng Sifat fisik minyak goreng merupakan penampilan fisik yang terlihat dari minyak goreng. Penampilan fisik dari suatu minyak goreng, dapat menggambarkan kualitas minyak tersebut. Sifat fisik minyak goreng meliputi warna, bau amis, odor dan flavor, kelarutan, titik cair dan polimerisasi, titik didih, titik lunak, shot melting point, berat jenis, indeks bias dan kekeruhan (http://emshol.multiply.com/journal/item/60). Minyak goreng biasanya berwarna kekuningan akibat adanya pigmen α dan β karoten, xanthofil dan anthosianin, sedangkan baunya tergantung

dari sumber minyak goreng, misalnya minyak goreng yang berasal dari minyak kelapa sawit memiliki bau khas seperti kelapa sawit yang disebabkan karena adanya senyawa beta-ionone (Ketaren 1986: 22). Adanya sedikit warna kehijauan disebabkan oleh klorofil yang terkandung di dalamnya. Minyak goreng memiliki rantai karbon yang panjang sehingga minyak goreng cenderung bersifat non polar. Sesuai teori like dissolve like, suatu zat dapat larut dalam suatu pelarut jika memiliki polaritas yang sama, yaitu zat polar larut dalam pelarut polar dan tak larut dalam pelarut non polar. Untuk itu karena minyak bersifat non polar maka minyak larut dalam pelarut non polar seperti dietil eter, n-heksana tetapi tak larut dalam pelarut polar seperti air.

2. Sifat Kimia Minyak Goreng Sifat kimia minyak goreng berhubungan dengan komponen-komponen yang ada di dalam minyak. Sifat kimia dari minyak antara lain: hidrolisa, oksidasi, hidrogenasi, esterifikasi, dan pembentukan keton. Reaksi hidrolisa yang dapat menyebabkan kerusakan pada minyak atau lemak terjadi akibat adanya air dalam minyak tersebut. Hidrolisa minyak atau lemak akan menghasilkan asam-asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi ini akan menyebabkan flavor dan bau tengik pada minyak tersebut (Ketaren, 1986: 22). Titik leleh minyak goreng berhubungan dengan kandungan jenis asam lemak penyusun minyak. Minyak goreng yang kaya kandungan lemak jenuh

atau tak jenuh dapat dibedakan dengan melihat titik lelehnya. Semakin banyak mengandung lemak jenuh, minyak goreng akan semakin mudah membeku.

3. Minyak Goreng Bekas Minyak goreng bekas atau minyak jelantah merupakan minyak goreng yang telah digunakan beberapa kali (Budijanto 1993: 6-7). Minyak goreng bekas, sama halnya dengan minyak goreng yang belum digunakan, masih memiliki asam lemak dalam bentuk terikat dalam trigliserida, tetapi dalam minyak goreng bekas mengandung senyawa-senyawa hasil dekomposisi minyak. Minyak goreng bekas umumnya dihasilkan dari menggoreng bahan pangan dengan teknik deep frying, yaitu merendam seluruh bahan pangan di dalam minyak goreng. Sisa minyak goreng tersebut biasanya tidak langsung dibuang, melainkan ditambahkan sedikit minyak goreng yang baru untuk digunakan kembali secara berulang-ulang.

4. Sifat Fisika Minyak Goreng Bekas Penggunaan minyak jelantah secara berulang-ulang akan mengubah warna minyak menjadi lebih gelap, pembentukan busa, timbul bau tengik, serta peningkatan viskositas dan massa jenis minyak. Perubahan warna minyak yang menjadi lebih gelap selain disebabkan teroksidasinya pigmen-

pigmen beta karoten dan klorofil, juga akibat polimerisasi hasil-hasil oksidasi sekunder dan interaksi minyak goreng dengan komponen di dalam bahan pangan (Ketaren 1986: 8). Bau tengik dari minyak jelantah disebabkan minyak yang rusak akibat proses oksidasi dan pemanasan berulang, sehingga menghasilkan senyawa aldehid, keton, hidrokarbon, alkohol serta senyawa-senyawa aromatik. Peningkatan viskositas dan massa jenis disebabkan adanya komponen-komponen sekunder hasil reaksi hidrolisis, oksidasi maupun polimerisasi minyak goreng bekas.

5. Sifat Kimia Minyak Goreng Bekas Pemanasan dan penggunaan minyak jelantah yang berulang-ulang akan mengubah komposisi kimiawi dari minyak goreng. Perubahan ini dapat disebabkan proses oksidasi, polimerisasi, hidrolisis dan karamelisasi yang terjadi di dalamnya. Proses pemanasan yang tinggi dari minyak goreng dapat menyebabkan komponen-komponen di dalam minyak seperti karoten dan klorofil mengalami oksidasi. Terjadinya reaksi oksidasi ditandai dengan perubahan warna minyak menjadi lebih gelap, sehingga semakin sering digunakan warna minyak semakin gelap. Minyak goreng bekas memiliki kandungan asam lemak bebas yang tinggi akibat proses oksidasi dan hidrolisis komponen minyak goreng. Proses hidrolisis minyak goreng terjadi bila sejumlah air terkandung di dalam bahan pangan. Reaksi hidrolisis dari minyak goreng akan menghasilkan asam

lemak bebas dan gliserol. Tingginya asam lemak bebas tersebut akan meningkatkan bilangan asam minyak goreng. Proses oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak dengan oksigen, biasanya oksidasi dimulai dengan pembentukan peroksida dan

hidroperoksida. Tingkat selanjutnya adalah terurainya asam-asam lemak hasil proses oksidasi disertai dengan konversi hidroperoksida menjadi aldehid, keton serta asam-asam lemak bebas (Ketaren 1986: 8). Pembentukan senyawa polimer selama proses menggoreng dapat terjadi akibat adanya reaksi polimerisasi adisi dari asam lemak tak jenuh di dalam minyak goreng. Hal ini terbukti dengan terbentuknya bahan menyerupai gum yang mengendap pada dasar wadah (Ketaren 1986: 14). Pemanasan yang tinggi juga mengubah asam lemak tak jenuh menjadi asam lemak jenuh. Minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh lebih mudah diabsorpsi oleh usus dibandingkan minyak yang mengandung asam lemak jenuh, sehingga penggunaan minyak yang mengandung asam lemak jenuh dapat mengakibatkan arthero sclerosis (Sidjabat, O. 2003: 2). Selain itu, proses tersebut juga dapat menghasilkan senyawa-senyawa radikal bebas yang bersifat karsinogenik di dalam minyak goreng bekas. Oleh karena itu pemakaian minyak goreng bekas yang berkelanjutan dapat merusak dan menurunkan kualitas dari minyak goreng serta mengganggu kesehatan manusia.

B. Transesterifikasi Transesterifikasi merupakan suatu reaksi organik dimana suatu senyawa ester diubah menjadi senyawa ester lain melalui pertukaran gugus alkohol dari ester dengan gugus alkil dari senyawa alkohol lain. Dalam reaksi transesterifikasi, senyawa ester direaksikan dengan suatu alkohol sehingga reaksi transesterifikasi juga disebut reaksi alkoholisis. Reaksi transesterifikasi merupakan reaksi kesetimbangan, oleh karena itu adanya katalis dapat mempercepat tercapainya keadaan kesetimbangan dari reaksi. Sedangkan untuk memperoleh kelimpahan yang besar dari senyawa ester produk, salah satu pereaksi yang digunakan harus dalam jumlah berlebih. Katalis yang biasa digunakan dapat berupa asam kuat ataupun basa kuat. Persamaan umum reaksi transesterifikasi dapat dilihat pada gambar 2 :

RCOOR'

R"OH

katalis

RCOOR"

R'OH

Gambar 2. Persamaan umum reaksi Transeseterifikasi

Jika suatu molekul memiliki gugus alkohol dan sekaligus gugus ester di dalam strukturnya, maka dapat terjadi reaksi transesterifikasi intramolekul yang membentuk senyawa lakton sederhana atau ester siklik (Fessenden 1994: 281). Contoh reaksi transesterifikasi intramolekul dapat dilihat pada gambar 3.

OH

p-Toluena Asam sulfonat

O

O

OR

O

Gambar 3. Contoh reaksi intramolekul dalam pembentukan senyawa Lakton

Dalam suasana basa reaksi transesterifikasi berlangsung lebih cepat dibandingkan dalam suasana asam, karena reaksi berlangsung satu arah (irreversible) terhadap pembentukan alkil ester. Hal ini disebabkan senyawa basa juga berperan sebagai pereaksi, yaitu dalam pembentukan ion alkoksida. Reaksi transesterifikasi yang terjadi dengan katalis asam akan memberikan kelimpahan alkil ester yang tinggi, tetapi reaksi berlangsung lambat. Hal ini dikarenakan dalam suasana asam, reaksi transesterifikasi berlangsung secara bolak-balik (reverrsible). Pada dasarnya reaksi

memerlukan temperatur sekitar 100oC dan lebih dari 3 jam agar reaksi berlangsung sempurna. Mekanisme reaksi transesterifikasi menggunakan katalis asam dapat terbagi menjadi lima tahap. Tahap pertama, oksigen karbonil diprotonasi oleh H+ dari katalis asam sehingga menambah muatan positif pada oksigen karbonil. Hal ini membuat karbon karbonil lebih elektrofilik dan aktif untuk

bereaksi dengan alkohol ROH yang merupakan nukleofil lemah. Pada tahap kedua, alkohol menyerang atom karbonil yang lebih elektrofilik tersebut dengan menggunakan elektron bebasnya. Pada tahap ketiga, proton ditansfer dari bagian alkohol ROH ke gugus R”O sehingga menjadi gugus pergi yang baik yaitu molekul alkohol lain R”OH. Molekul R”OH tersebut dilepaskan pada tahap keempat. Terakhir pada tahap kelima terjadi deprotonasi sehingga ikatan π karbonil terbentuk kembali dan terbentuklah produk ester dimana gugus R” diganti dengan R. Secara jelas mekanisme reaksi transesterifikasi dengan katalis asam dapat dilihat pada gambar 4. Reaksi transesterifikasi dengan katalis asam merupakan reaksi kesetimbangan, oleh karena itu untuk meningkatkan jumlah produk harus digunakan jumlah reaktan yang berlebih.
+ O H

OH R' OR" R' RESONANSI O H

OH OR"

R' I

OR" OH

R OR" O H

R' II O

R O OR" H III O H OR V -H + R' O OR

H R O O -R "O H R'

"R IV H
asam

Gambar 4. Mekanisme reaksi Transesterifkasi menggunakan katalis

R

O H

L OH

R

OL

H2O

R'COO "RCOO

CH2 CH H2C O CR"' O O R

R'COO "RCOO

CH2 CH H2C O

R O

C O

R'''

R'COO "RCOO

CH2 CH H2C O

R O

R'COO "RCOO R'''

CH2 CH H2C O

R O

C O

C O

R'''

R'COO R'COO "RCOO CH2 "RCOO CH H2C O H OH

CH2 CH H2C OH

OH

Gambar 5. Mekanisme

reaksi

Transesterifikasi

Minyak

Nabati

menggunakan katalis basa

Transesterifikasi Minyak
Transesterifikasi minyak adalah reaksi antara minyak (trigliserida) dengan suatu alkohol dengan bantuan katalis menghasilkan suatu ester minyak atau turunan esternya. Pada transesterifikasi minyak, terjadi reaksi antara trigliserida dengan suatu alkohol menggunakan katalis asam kuat atau basa kuat, menghasilkan campuran alkil ester asam lemak dan gliserol (Prihandana, R. 2006: 36). Persamaan reaksi transesterifikasi minyak dengan alkohol secara umum dapat dilihat pada gambar 6.

H2C HC H2C

OCOR' OCOR" OCOR'" 3 ROH Alkohol
katalis

ROCOR' ROCOR" ROCOR'" Campuran alkil ester

H2C HC

OH OH

Trigliserida

H2C OH Gliserol

Gambar 6. Persamaan reaksi Transesterifikasi Minyak dengan Alkohol

Secara stoikiometri, berdasarkan reaksi transesterifikasi diatas, reaksi 1 mol trigliserida membutuhkan 3 mol alkohol. Penggunaan jumlah alkohol yang berlebih dapat meningkatkan perolehan alkil ester, dan beberapa aspek lain termasuk tipe katalis (basa atau asam), perbandingan molar antara minyak dan alkohol, suhu, kemurnian pereaksi (terutama kandungan air) dan kandungan asam lemak bebas yang ada berpengaruh terhadap proses reaksi transesterifikasi. Melalui reaksi transesterifikasi, minyak goreng bekas dapat

menghasilkan metil ester sebagai biodiesel dengan cara mereaksikan minyak goreng bekas dengan metanol menggunakan katalis asam kuat ataupun basa kuat.

H2C HC H2C
 

OCOR' OCOR" OCOR'" 3 CH3OH Metanol
katalis

CH3OCOR' CH3OCOR'' CH3OCOR'" Campuran metil ester

H2C HC

OH OH

Trigliserida

H2C OH Gliserol

Gambar 7. Persamaan reaksi Transesterifikasi Minyak dengan Metanol

C. Kajian Tentang Metil Ester 1. Struktur Kimia dan Kualitas Metil Ester
Metil ester merupakan senyawa monoalkilester yang sering digunakan sebagai salah satu bahan oleokimia dasar. Metil ester dapat dibuat dari minyak ataupun lemak melalui reaksi transesterifikasi. Rumus molekul metil ester bergantung pada gugus asam lemak yang diikatnya. Secara umum rumus struktur metil ester adalah sebagai berikut :

O CH3 R O atau

O CH3 O

Gambar 8. Struktur Molekul Metil Ester

Gugus atom R merupakan rantai asam lemak dengan panjang rantai karbon antara 14 sampai 32. Rantai asam lemak tersebut dapat berupa asam lemak jenuh maupun asam lemak tak jenuh (Mike Pelly 1995 : 5). Kualitas metil ester untuk dijadikan biodiesel harus memenuhi standar mutu SNI–04-7182-2006 mengenai standar syarat mutu biodiesel BSN yang dapat dilihat pada Tebel 4.

Tabel 4. Standar syarat mutu Biodiesel BSN (SNI–04-7182-2006)

No
1 2 3 4

Parameter
Massa jenis (40°C) Viskositas (40°C) Bilangan setana Titik nyala

Satuan
kg/m3 mm2/s (cSt)

Nilai
850 – 890 2,3 – 6,0 min. 51

Metode
ASTM D 1298 ASTM D 445 ASTM D 613 ASTM D 93 ASTM D 2709

°C

min. 100

5

Air dan sedimen

%-vol.

maks. 0,05

atau ASTM D 1796 AOCS Cd 3-63

6

Bilangan asam

mg-KOH/g

maks.0,8 atau ASTM D 664 AOCS Ca 14-56

7

Gliserol bebas

%-massa

maks. 0,02

atau ASTM D 6584 AOCS Ca 14-56

8

Gliserin total

%-massa

maks. 0,24

atau ASTM D 6584

9

Kadar ester alkil

%-massa %-massa

min. 96,5

Dihitung

10 Angka iodium (g-I2/100 g)

maks. 115

AOCS Cd 1-25

2. Manfaat Metil Ester Sebagai Biodiesel
Metil ester asam lemak banyak dimanfaatkan dalam industri kosmetik dan bahan pembersih. Namun sekarang ini metil ester banyak dimanfaatkan sebagai bahan alternatif yang dikenal sebagai biodiesel. Biodiesel merupakan suatu bahan bakar alternatif bagi mesin diesel yang terbuat dari minyak nabati yang memiliki sifat menyerupai minyak diesel/solar (Hambali, E. 2006: 5). Biodiesel berbeda dengan bahan konvensional karena merupakan bahan bakar yang dapat diperbaharui dan ramah lingkungan. Kelebihan lainnya adalah aman dan tak beracun, karena minyak tumbuhan sebagai bahan baku biodiesel tidak mengandung sulfur seperti dalam bahan bakar konvensional (Sidjabat, O. 2003: 2). Sifat fisika yang dijadikan parameter kualitas metil ester sebagai biodiesel antara lain densitas (40oC), viskositas (40oC) dan bilangan setana. Parameter sifat fisik biodiesel merujuk pada American Society for Testing and Material (ASTM). Densitas 400C adalah perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 400C dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Viskositas merupakan tingkat kekentalan suatu fluida. Bilangan setana merupakan tolak ukur kemudahan menyala atau terbakar dari suatu bahan bakar di dalam mesin diesel dibandingkan dengan persentase volume n-setana (n-C16H34) di dalam bahan bakar yang berupa campuran n-setana (n-C16H34) dan α-metilnaftalena (α-CH3-C10H7) (Haryanto, B. 2002: 2).

Senyawa n-setana (suatu hidrokarbon berantai lurus) sangat mudah terbakar dan diberi nilai bilangan setana 100, sedangkan α-metilnaftalen (suatu hidrokarbon aromatik bercincin ganda) sangat sulit terbakar dan diberi nilai bilangan setana nol. Bila suatu bahan bakar memilki nilai bilangan setana yang tinggi maka bahan bakar tersebut dapat menyala pada temperatur yang relatif rendah, begitu pun sebaliknya. Bilangan setana untuk standar biodiesel bahan bakar diesel berdasarkan ASTM D-613 adalah 40. Sifat kimia yang dijadikan parameter mutu metil ester merujuk pada Standar Nasional Indonesia (SNI) antara lain bilangan penyabunan, bilangan asam, bilangan ester dan warna. Nilai bilangan penyabunan bergantung dari berat molekul sampel, sehingga minyak yang memiliki berat molekul tinggi akan memiliki bilangan penyabunan yang tinggi dibandingkan minyak dengan berat molekul yang rendah (Ketaren 1986: 46). Bilangan asam adalah ukuran dari jumlah asam lemak, dihitung berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau campuran asam lemak. Bilangan asam merupakan jumlah NaOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas dalam 1 gram sampel (Ketaren 1986: 45). Standar bilangan asam yang ditetapkan SNI–04-7182-2006 untuk metil ester adalah 0,8. Standar mutu biodiesel yang berasal dari minyak jelantah dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Standar mutu Biodiesel yang berasal dari Minyak Jelantah

Sifat Fisik
Flash point Viskositas Bilangan setana Densitas (15oC) Gliserin bebas

Satuan
o

Standar ASTM (Solar)
Minimal 100 1,9-6,5 Minimal 40 0,84 Maksimal 0,02

Hasil
170 4,9 49 0,93 0,00

C

cSt Kg/L Wt. %

D. Katalis
Katalis adalah suatu zat yang dapat mengubah laju reaksi kimia tanpa mengalami perubahan secara kimiawi diakhir reaksi. Katalis dapat

mempercepat laju reaksi dengan cara menurunkan energi aktivasi. Berdasarkan bentuk fisiknya dalam suatu reaksi kimia maka katalis dapat digolongkan menjadi dua yaitu, katalis homogen dan katalis heterogen. Katalis homogen adalah katalis yang berada dalam satu fasa dengan campuran reaksinya. Misalnya asam yang ditambahkan pada larutan berair. Sedangkan katalis heterogen adalah katalis yang berbeda bentuk fisiknya dengan campuran reaksi. Pada katalis heterogen, molekul dan atom dapat menempel pada permukaan dengan dua cara yaitu fisisorpsi dan kimisorpsi. Dalam fisisorpsi (adsorpsi secara fisika) terjadi akibat interaksi Van der Walls yang lemah dan

bersifat sementara antara molekul dan atom dengan permukaan katalis. Sedangkan dalam kimisorpsi (adsorpsi secara kimia) terjadi akibat

terbentuknya ikatan kovalen antara molekul dan atom dengan molekul katalis. Adsorpsi kimisorpsinya lebih kuat dibandingkan adsorpsi fisisorpsi. Katalis basa dapat digunakan dalam suatu reaksi transesterifikasi minyak. Namun permasalahan utama yang dihadapi pada reaksi

transesterifikasi dengan katalis basa adalah dengan terbentuknya sabun (Kasdadi, I. J. 2003: 24). Sabun akan terbentuk selama penggunaan suatu basa LOH, yaitu ketika ion L+ membentuk senyawa dengan rantai ester asam lemak bebas (Free Fatty Acid (FFA)). Penggunaan katalis asam dalam suatu reaksi transesterifikasi, walaupun membutuhkan waktu reaksi yang lebih lama dibandingkan penggunaan katalis basa, tetapi reaksi penyabunan tidak akan terjadi. Asam lemak bebas yang ada akan mengalami esterifikasi dengan adanya katalis H+ membentuk alkil ester.

E. Sintesis Metil Ester dengan Katalis Campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat
Penelitian yang dilakukan oleh Young-min Liang dkk. menjelaskan bahwa katalis campuran Fe2(SO4)3.4H2O/H2SO4 pekat dapat digunakan dalam mengkatalisis reaksi esterifikasi asam tidak jenuh α, asam tidak jenuh

β, asam alifatik, dan asam aromatik heterosiklik dengan etanol dan metanol. Hasil yang diperoleh menggambarkan penggunaan katalis campuran tersebut sangat efektif dari segi waktu maupun rendemen yang diperoleh dari produk metil ester maupun etil ester dibandingkan penggunaan katalis tunggal Fe2(SO4)3.4H2O dan H2SO4 pekat saja. Kemudian penelitian yang dilakukan oleh Yong Wang dkk. mengenai sintesis metil ester dari minyak goreng bekas dengan dua metode reaksi yang berbeda, menjelaskan bahwa katalis Fe2(SO4)3 dapat mengkonversi asam lemak bebas (Free Fatty Acid (FFA)) menjadi metil ester (Fatty Acid Methyl Ester (FAME)) tetapi aktivitasnya kurang dalam mengkonversi trigliserida dari minyak. Oleh karena itu katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat berpotensi untuk mengkatalisis reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol. Penelitian yang dilakukan oleh Febianti dan juga Fitria Yulistika, membuktikan bahwa katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat dengan perbandingan 1:1 dapat digunakan dalam mengkatalisis reaksi

transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol dan etanol. Hasil yang diperoleh menyebutkan bahwa volume produk yang dihasilkan dari penggunaan katalis campuran tersebut, mendekati volume produk yang dihasilkan dari penggunaan katalis tunggal Fe2(SO4)3.xH2O saja dan H2SO4 pekat saja. Penggunaan senyawa Fe2(SO4)3.xH2O sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi merupakan salah satu alternatif untuk mengurangi

sifat asam yang korosif. Selain itu keberadaannya sebagai katalis heterogen diharapkan mampu untuk meningkatkan kemurnian produk ester, karena katalis heterogen lebih mudah dipisahkan dibandingkan dengan katalis homogen. Dalam reaksi transesterifikasi, produk yang dihasilkan masih dalam bentuk campuran dari metil ester, asam lemak bebas rantai panjang serta gliserol yang kemungkinan masih terikat dengan ester asam lemak. Hal tersebut dimungkinkan karena masing-masing memiliki sifat kepolaran yang sama. Oleh karena itu agar dapat diketahui rendemen metil ester di dalam produk, harus diketahui pula jumlah asam lemak bebas dan gliserol yang masih terikat sebagai ester lemak dalam produk. Banyaknya metil ester, asam lemak bebas dan gliserol terikat di dalam produk dapat diketahui dari bilangan penyabunan. Banyaknya asam lemak bebas yang terkandung di dalam produk dapat diketahui dari bilangan asam. Kedua parameter tersebut dilakukan mengikuti metode standar ASTM yang telah ditetapkan yaitu secara titrasi asam-basa. Sedangkan banyaknya gliserol terikat di dalam produk, diketahui dari selisih jumlah gliserol awal dalam sampel minyak goreng bekas dengan jumlah gliserol bebas dalam fraksi air yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas. Jumlah gliserol awal di dalam minyak goreng bekas diketahui dari selisih bilangan penyabunan sampel minyak goreng bekas dengan bilangan asamnya, dimana jumlah gliserol yang ada sebanding dengan jumlah ester

yang ada. Banyaknya gliserol bebas dalam fraksi air hasil reaksi transesterifikasi minyak ditentukan secara iodometri menggunakan oksidator KIO4. Ion periodat (IO4-) merupakan oksidator yang selektif untuk senyawasenyawa organik dengan gugus hidroksil berdampingan (1,2-diol atau αglicol). Senyawa-senyawa alkohol lain, seperti metanol, etanol dan senyawa dengan dua gugus hidroksil terisolasi (1,3-diol) tidak dapat dioksidasi oleh ion periodat (Fritz, James S., and George H.Schenk 1979: 572). Gliserol merupakan senyawa organik dengan tiga gugus hidroksil (-OH) yang berdampingan, oleh karena itu gliserol dapat dioksidasi oleh ion periodat. Gliserol teroksidasi menjadi dua mol formaldehid (HCOH) dan satu mol asam formiat (HCOOH), sedangkan ion periodat terreduksi menjadi ion iodat (IO3-) sesuai persamaan reaksi pada gambar 9.
H2C HC H2C O C H2C H OH IO4ION PERIODAT

OH OH OH IO4ION PERIODAT

H2C -H2O HC H2C O -H2O C H2C

O I O OH

OO O

O HCH
FORMALDEHID

O C H2C H OH

IO3ION IODAT

GLISEROL

O O I O OO O HCH

O HCOH IO3ION IODAT

FORMALDEHID ASAM FORMIAT

Gambar 9. Mekanisme reaksi oksidasi Gliserol oleh Ion Periodat

Gliserol ditentukan kadarnya dengan penambahan ion periodat dalam jumlah berlebih. Banyaknya gliserol yang bereaksi dengan ion periodat ditentukan dari selisih jumlah ion periodat awal yang ditambahkan kedalam larutan dengan jumlah ion periodat yang tidak bereaksi dengan gliserol (ion periodat sisa). Banyaknya ion periodat sisa di dalam campuran ditentukan secara iodometri menggunakan reduktor ion iodida (I-) dalam suasana netral (pH larutan 7-8). Dalam pH netral hanya ion periodat yang terreduksi oleh ion iodida menjadi iodin (I2) , sedangkan ion iodat tidak terreduksi oleh ion iodida. Setelah pH larutan netral banyaknya iodin yang terbentuk diketahui jumlahnya dengan titrasi menggunakan larutan natrium tiosulfat (Fritz, James S., and George H.Schenk 1979: 572). Sehingga, dengan mengetahui banyaknya natrium tiosulfat yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir reaksi, maka akan dapat diketahui jumlah gliserol yang ada dalam fraksi air hasil reaksi transesterifikasi.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Tujuan Penelitian
Tujuan operasional penelitian ini adalah untuk mendapatkan

perbandingan komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat yang optimal agar dapat menghasilkan rendemen metil ester (Fatty Acid Metil Ester (FAME)) yang optimal. Komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat yang dipergunakan adalah 1:1, 1:2, 1:3, 2:1, 3:1.

B. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Universitas Negeri Jakarta, Jl. Pemuda Rawamangun Jakarta Timur dan waktu penelitian dilaksanakan pada bulan Maret 2007 hingga bulan Juni 2007.

C. Metode Penelitian
1. Metode sintesis metil ester merujuk pada metode penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Febianti (2006) dengan

modifikasi variabel komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat.

2. Metode penentuan rendemen metil ester dan pengujian kualitas metil ester sebagai bahan biodiesel merujuk pada standar ASTM dengan metode titrimetri, yaitu asidimetri, alkalimetri dan iodometri.

D. Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak goreng bekas yang diperoleh dari sebuah rumah makan.

E. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas : Komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat 2. Variabel terikat : Rendemen Metil Ester (FAME) (%-w)

F. Tahapan Penelitian
Penelitian yang akan dilakukan terdiri atas beberapa tahap yaitu : 1. Pemurnian sampel minyak goreng bekas dari kotoran-kotoran sisa menggoreng dan asam-asam lemak bebas rantai pendek

2. Sintesis metil ester dengan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat pada perbandingan 1:1, 1:2, 1:3, 2:1, 3:1 3. Pengujian kualitas metil ester sebagai biodiesel

a. Penentuan rendemen metil ester dalam produk transesterifikasi 1). Penentuan massa produk campuran 2). Penentuan kadar gliserol bebas dalam fraksi air 3). Penentuan kadar gliserol mula-mula dalam minyak goreng bekas 4). Penentuan kadar gliserol terikat dalam produk 5). Penentuan rendemen metil ester

b. Sifat fisika metil ester sebagai biodiesel 1). Densitas (15oC) 2). Densitas (40oC) 3). Viskositas (40oC)

c. Sifat kimia metil ester 1. Bilangan penyabunan 2. Bilangan asam

G. Desain Penelitian
Desain penelitian yang akan dilakukan adalah sebagai berikut : 1. Sintesis metil ester dengan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat pada perbandingan 1:1, 1:2, 1:3, 2:1, 3:1 Rata-Rata

Massa Minyak Goreng

Komposisi katalis Massa Metanol Campuran Fe2(SO4)3.xH2O H2SO4 pekat
1

Rendemen FAME (%-w)

1

1 25 g 45 g

2

1

3

2

1

3

1

2. Sifat kimia metil ester

Jenis Uji

Ulangan
1 2 1 2

Volume Titran

Rata-Rata

Nilai Pengujian

Bilangan Penyabunan

Bilangan Asam

H. Alat dan Bahan 1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari ; Alat Refluks dilengkapi magnetik stirrer, Alat Destilasi, Heating Mantle, Buret, Stopwatch Piknometer, Botol timbang, Viskometer Otswald, Alat-alat gelas lain dengan spesifikas Iwaki-Pirex.

2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini meliputi minyak goreng bekas, metanol p.a., katalis Fe2(SO4)3.xH2O tekhnis, H2SO4 pekat, Petroleum eter, NaHCO3(s), MgSO4 anhidrat, H2C2O4.2H2O(s), KOH(s), NaOH(s), HCl(aq) 37%, KIO4(s), KI(aq) 15%, Na2S2O3 .5H2O(s), Indikator pp, Indikator Kanji

I. Prosedur Penelitian 1. Tahap I a. Pemurnian dan Pemisahan Sampel Dari Kotoran Sisa

Menggoreng dan Asam Lemak Bebas Rantai Rendek
Minyak goreng bekas yang akan digunakan terlebih dahulu disaring untuk menghilangkan kotoran sisa-sisa menggoreng dari minyak. Minyak goreng bekas juga mengandung asam lemak bebas rantai pendek yang relatif tinggi. Standar bilangan asam yang ditetapkan SNI 06-6048-1999 untuk metil ester adalah 0,8, oleh karena itu asam lemak bebas rantai pendek

perlu dipisahkan dari sampel dengan cara mengekstraksi 200,0 mL minyak goreng dengan 100,0 mL air. Ekstraksi dilakukan beberapa kali hingga penurunan bilangan asam yang konstan.

2. Tahap II a. Sintesis Metil Ester Dengan Katalis Campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 Pekat Pada Perbandingan 1:1, 1:2, 1:3, 2:1, 3:1 1) Tahap Reaksi Transesterifikasi
Sebanyak 25,0 g minyak goreng bekas dicampurkan dengan 45,0 g metanol (p.a.) serta masing-masing 0,1507 gram kristal Fe2(SO4)3.xH2O dan 0,1509 H2SO4 pekat (untuk perbandingan 1:1) sebagai katalis campuran ke dalam labu erlenmeyer. Pemilihan perbandingan massa reaktan 25 g : 45 g didasarkan pada hasil penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Febianti (2006). Kemudian campuran direfluks selama 5 jam pada suhu sekitar 68oC. Perlakuan ini diulangi untuk komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat sebesar 1:2, 1:3, 2:1, 3:1.

2) Tahap Pemisahan
Setelah tahap transesterifikasi selesai, campuran reaksi didinginkan hingga temperatur ruang. Proses transesterifikasi minyak goreng bekas menghasilkan dua lapisan yaitu lapisan atas (metil ester) dan lapisan bawah (gliserol). Kedua lapisan tersebut dipisahkan dan kemudian masing-masing ditambahkan 30 mL air untuk diekstraksi. Untuk larutan pada lapisan atas

diekstraksi dengan air sedangkan untuk larutan pada lapisan bawah ditambahkan 20 mL petroleum eter dan diekstraksi sebanyak 2x. Fase organik yang dihasilkan digabung dengan fraksi metil ester sebelumnya,

sedangkan fase air digabungkan dengan fraksi gliserol sebelumnya. Volume fraksi gliserol yang diperoleh dicatat dan ditentukan kadar gliserol bebas dalam fraksi gliserol tersebut dengan metode iodometri menggunakan oksidator KIO4. Selanjutnya fraksi metil ester ditambahkan 10 mL larutan NaHCO3 1% dan kemudian dinetralkan dengan air. Fraksi organik diekstraksi kembali, kemudian fase organiknya ditambahkan dengan kristal MgSO4 anhidrat untuk menghilangkan sisa air yang ikut terekstrak. Selanjutnya fase organik disaring dan diuapkan untuk mendapatkan produk transesterifikasi. Perlakuan ini diulang untuk komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3XH2O dan H2SO4 pekat sebesar 1:2, 1:3, 2:1, 3:1.

3. Tahap III a. Penentuan Rendemen Metil Ester 1) Penentuan Massa Produk Campuran
Produk campuran metil ester yang diperoleh dipanaskan dalam oven pada suhu ±800C selama 1 jam. Selanjutnya produk campuran metil ester didinginkan hingga suhu kamar dan dtimbang dengan neraca analitis. Pemanasan dilakukan berulang hingga didapatkan massa produk campuran metil ester yang konstan (±0,50 mg).

2) Penentuan Kadar Gliserol Bebas dalam Fraksi Air a) Tahap Pembuatan Reagen 1)) Pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 M
Sebanyak 24,8170 gram kristal Na2S2O3.5H2O dilarutkan kedalam 100 mL aquades hangat. Kemudian larutan tersebut dimasukkan kedalam labu ukur 1000 mL dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas.

2)) Pembuatan larutan KIO4 0,01 M
Sebanyak 0,2308 gram kristal KIO4 dilarutkan kedalam 25 mL aquades, kemudian ditetesi dengan H2SO4 pekat sebanyak 2 tetes. Selanjutnya larutan tersebut dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dan diencerkan hingga tanda batas. Larutan KIO4 tersebut disimpan dalam botol gelap.

3)) Pembuatan larutan KI 15%
Sebanyak 15,0 gram kristal KI dilarutkan dalam 10 mL aquades, kemudian larutan tersebut dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dan diencerkan hingga tanda batas. Larutan KI tersebut kemudian disimpan dalam botol gelap.

4)) Pembuatan larutan K2Cr2O7 0,01 M
Sebanyak 0,4906 gram kristal K2Cr2O7 dilarutkan kedalam 10 mL aquades, kemudian larutan tersebut dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas.

5)) Standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 M
Sebanyak 10 mL larutan K2Cr2O7 0,01 M (dengan

menggunakan pipet gondok) dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 2 mL larutan KI 15% serta 1 tetes H2SO4 pekat. Campuran kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M hingga titik akhir reaksi (larutan berwarna hijau

kebiruan). Percobaan dilakukan tiga kali pengulangan dan molaritas larutan Na2S2O3 dihitung dengan rumusan :

Molaritas Na 2S2O3 =

VK2Cr2O7 x MK2Cr2O7 x 6 VNa2S2O3

b) Penentuan Kadar Gliserol Bebas Dalam Fraksi Air 1)) Pembuatan sampel aliquot gliserol bebas
Sebanyak 1 mL larutan sampel fraksi air hasil reaksi transesterifikasi dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, kemudian diencerkan dengan aquades hingga tanda batas.

2)) Penentuan kadar gliserol bebas
Sebanyak 10 mL larutan sampel aliquot dimasukkan kedalam erlenmeyer asa, ditambahkan 10 mL larutan KIO4 0,01 M dan ditutup dengan kaca masir (campuran A). Selanjutnya campuran A dikocok perlahan dan didiamkan selama 1 jam agar reaksi oksidasi gliserol dengan KIO4 berlangsung sempurna. Setelah 1 jam reaksi berlangsung, campuran A ditambahkan 5 mL larutan NaHCO3 1% dan 20 mL air hingga pH netral (7-8) (campuran B). Selanjutnya, campuran B ditambahkan 2 mL larutan KI 15% (campuran C), dikocok perlahan dan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M hingga berwarna kuning kecoklatan. Kemudian campuran ditambahkan 1 mL indikator kanji dan dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 0,01 M hingga warna biru keunguan dari kompleks iodium pati benar-benar hilang. Pengujian juga dilakukan untuk blanko (tanpa sampel) dan dilakukan secara duplo. Kadar gliserol bebas dalam fraksi air ditentukan dengan rumusan :
mmol gliserol = V fa x Vs x M x (Vb - Vs ) 4

Keterangan : Vfa Vb Vs = Volume fraksi air (mL) = Volume titrasi blanko (mL) = Volume sampel aliquot (mL) Vt = Volume titran (mL) M = Molaritas Na2S2O3(aq) (M)

3) Penentuan Kadar Gliserol Mula-mula dalam Minyak Goreng Bekas
Kadar gliserol awal dalam sampel minyak goreng bekas didasarkan pada bilangan penyabunan dari sampel minyak goreng bekas. Sebanyak 2 gram sampel dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Kemudian ditambahkan 25 mL KOH dalam alkohol 95 % dengan menggunakan pipet dan dimasukkan beberapa butir batu didih. Labu erlenmeyer dihubungkan dengan kondensor dan direfluks selama 1 jam sambil diaduk. Selanjutnya larutan didinginkan hingga suhu ruang dan ditambahkan tiga tetes indikator fenolftalein, kemudian dilakukan titrasi dengan larutan HCl 0,5 N hingga warna larutan menjadi tak berwarna (titik akhir). Pengujian juga dilakukan untuk blanko (tanpa sampel) sebagai pembanding dan dilakukan secara duplo. Kadar gliserol awal dalam minyak goreng bekas ditentukan dengan rumusan :
mmol gliserol = mMGB x MNaOH x (Vb - Vs ) ms

Keterangan : mMGB ms MNaOH Vb = massa sampel minyak goreng bekas = massa sampel uji (g) = molaritas NaOH (M) = volume titran untuk titrasi banko (mL)

Vs

= volume titran untuk titrasi sampel (mL)

4) Penentuan Kadar Gliserol Terikat dalam Produk
Kadar gliserol di dalam produk hasil reaksi transesterifikasi (Gliserol Terikat) ditentukan sebagai selisih dari jumlah mmol awal gliserol dengan jumlah mmol gliserol bebas dalam fraksi air. mmol Gliserol Terikat = Mmol Gliserol Awal – Mmol Gliserol Bebas

5) Penentuan Rendemen Metil Ester
Rendemen metil ester yang dihasilkan dapat dihitung berdasarkan rumusan : Kadar Metil Ester (% - w) =

(mmolBP - mmol GT - mmolBA ) x Mr ME
mmol ME + x Mr ME

x 100%

Keterangan : MmolBP MmolG MmolBA MmolME+ = mmol KOH untuk bilangan penyabunan (mmol) = mmol gliserol dalam fraksi air (mmol) = mmol bilangan asam (mmol) = mmol metil ester teoritis (mmol) = Mr metil ester rata-rata

MrME

b. Pengujian Kualitas Metil Ester 1) Uji Bilangan Asam a) Tahap pembuatan reagen 1)) Penetralan alkohol 95 %
Akohol 95 % sebanyak yang diperlukan dimasukkan kedalam erlenmeyer, kemudian ditetesi indikator fenolftalein dan dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N hingga titik akhir (warna larutan merah muda).

2)) Pembuatan larutan NaOH 50% (larutan sorensen)
Sebanyak 20,0 gram kristal NaOH dilarutkan kedalam air suling bebas CO2 sebanyak 20 mL.

3)) Pembuatan larutan standar NaOH 0,1 N
Sebanyak 5,3 mL larutan sorensen (19 N) dimasukkan kedalam labu ukur 1 L dan diencerkan dengan air suling bebas CO2 hingga tanda batas.

4)) Standarisasi larutan NaOH 0,1 N
Sebanyak kedalam 0,1260 10 mL gram kristal H2C2O4.2H2O larutan dilarutkan tersebut

aquades,

kemudian

dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan

aquades hingga tanda batas. Selanjutnya 10 mL larutan H2C2O4 hasill pengenceran tersebut dimasukkan kedalam erlenmeyer, ditambahkan tiga tetes indikator fenolftalein kemudian dititer dengan larutan NaOH 0,1 N hingga titik akhir (warna larutan merah muda). Percobaan dilakukan tiga kali pengulangan dan normalitas larutan NaOH dihitung dengan rumus : Normalitas NaOH = m H2 C 2 O 4 ME H2C2O 4 x VNaOH

Keterangan :
m H2 C 2 O 4

= Massa asam oksalat (mg) = Massa ekivalen H2C2O4 = Volume titran larutan NaOH (mL)

MEH2C2O 4

VNaOH

b) Penetuan bilangan asam
Sebanyak 2,0134 gram sampel dimasukkan kedalam labu erlenmeyer dan ditambahkan dengan 20 mL etanol 95% netral, labu erlenmeyer kemudian ditutup kondensor dan campuran direfluks selama 1 jam. Selanjutnya larutan didinginkan hingga suhu ruang, kemudian ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein dan dilakukan titrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selam 15 detik).

Bilangan Asam =

VNaOH x T x MrNaOH m

Pengulangan dilakukan sebanyak 2 kali dan bilangan asam sampel dihitung dengan rumus :

Keterangan : VNaOH = Volume titrasi sampel (mL) T m = Normalitas larutan NaOH (N) = Massa sampel uji (g)

2)

Uji Bilangan Penyabunan
Uji bilangan penyabunan dari sampel digunakan metode alkalimetri

dengan tahapan :

a) Tahap pembuatan reagen 1)) Pembuatan larutan KOH 0,5 N dalam alkohol 95 %
Sebanyak ± 10,1 gram kristal KOH dilarutkan dalam 6,25 mL air suling. Kemudian larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan diencerkan dengan alkohol 95% hingga batas. tanda

2)) Pembuatan larutan HCl 0,5 N
Sebanyak 10,4 mL (HCl 37%, b.j. 1,19) dimasukkan kedalam labu ukur 250 mL dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas.

3)) Standarisasi larutan HCl 0,5 N
Sebanyak 10 mL larutan HCl 0,5 N dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 3 tetes indikator PP. Kemudian larutan dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga titik akhir (warna larutan merah muda). Percobaan dilakukan tiga kali pengulangan dan normalitas larutan HCl dihitung dengan rumus : Normalitas HCl = Keterangan : T = Normalitas larutan NaOH (N) T x VNaOH VHCl

VNaOH = Volume larutan titran NaOH (mL) VHCl = Volume larutan HCl (mL)

b) Penentuan bilangan penyabunan
Sebanyak 2,0185 gram sampel dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Kemudian ditambahkan 25 mL KOH dalam alkohol 95 % dengan menggunakan pipet gondok dan dimasukkan beberapa butir batu didih. Labu erlenmeyer dihubungkan dengan kondensor dan direfluks selama 1 jam sambil diaduk. Selanjutnya larutan didinginkan hingga suhu ruang dan ditambahkan tiga tetes indikator fenolftalein, kemudian dilakukan titrasi dengan larutan HCl 0,5 N hingga warna larutan menjadi tak berwarna (titik

akhir). Pengujian

juga dilakukan untuk blanko (tanpa sampel) sebagai

pembanding dan dilakukan secara duplo.

Bilangan penyabunan dari sampel dihitung dengan rumus :
Bilangan Penyabunan = 56,1 x T x (Vb - Vs) m

Keterangan : Vb = Volume titrasi blanko (mL) Vs = Volume titrasi sampel (mL) m = Massa sampel uji (g) T = Normalitas larutan HCl (mL)

3) Uji Densitas (15oC)
Alat yang digunakan untuk menentukan densitas dari sampel adalah piknometer. Piknometer terlebih dahulu dibersihkan dan dikeringkan, kemudian massa piknometer kosong ditentukan. Setelah itu piknometer diisi dengan sampel metil ester hingga meluap dan tak ada gelembung udara. Piknometer kemudian ditutup dan direndam dalam bak air bersuhu 15o C dan dibiarkan pada suhu konstan selama 30 menit. Densitas metil ester pada suhu 150C dihitung dengan rumus :
Densitas (15o C) =

(massa botol kosong + sampel ) - massa botol kosong (massa botol kosong + aquades ) - massa botol kosong

4) Uji Densitas (40o C)
Alat yang digunakan untuk menentukan densitas dari sampel adalah piknometer. Piknometer terlebih dahulu dibersihkan dan dikeringkan, kemudian massa piknometer kosong ditentukan. Setelah itu piknometer diisi dengan sampel metil ester hingga meluap dan tak ada gelembung udara. Piknometer kemudian ditutup dan direndam dalam penangas air bersuhu 40oC dan dibiarkan pada suhu konstan selama 30 menit. Densitas metil ester pada suhu 400C dihitung dengan rumus :
Densitas (40o C) =

(massa botol kosong + sampel ) - massa botol kosong (massa botol kosong + aquades ) - massa botol kosong

5) Uji Viskositas (40o C)
Metode yang digunakan untuk mengukur viskositas sampel adalah metode Ostwald. Viskometer diisi dengan cairan sampel melalui reservoir (A) sehingga kalau cairan ini dibawa ke reservoir (B), direservoir (A) masih tersisa kira-kira setengahnya. Viskometer diletakkan pada penangas air dalam posisi vertikal dan dilengkapi dengan termometer. Mengatur suhu

pemanas hingga termometer menunjuk pada suhu 40o C dan dibiarkan pada suhu konstan selam 10 menit. Kemudian menghisap ujung reservoir (B) hingga cairan terbawa ke reservoir (B) hingga sedikit diatas garis tanda

batas atas, dan mencatat waktu selama cairan mengalir dari batas atas ke batas bawah. Sebagai pembanding ditentukan juga waktu alir untuk air (to) pada suhu yang sama dan dengan menggunakan viskometer yang sama.

Viskositas metil ester dihitung dengan rumus :

η =

η

.t . ρ t o .ρ o
o

DIAGRAM ALIR Tahap I
• Pemurnian sampel minyak goreng bekas dari kotoran sisa menggoreng dan asam lemak bebas rantai pendek • Pengujian bilangan asam minyak goreng bekas

Tahap II
Sintesis metil ester menggunakan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat pada beberapa perbandingan yaitu 1:1, 1:2, 1:3, 2:1, 3:1 menggunakan massa reaktan yang paling optimal

Tahap III
• Penentuan rendemen metil ester • Pengujian kualitas produk metil ester sebagai biodiesel meliputi Penentuan bilangan asam Penentuan bilangan penyabunan Pengukuran densitas (15oC)

BAGAN PROSEDUR PERCOBAAN TAHAP I

200 mL Minyak goreng bekas Disaring Filtrat minyak goreng bekas + 100 mL aquades

Fraksi minyak goreng

Fraksi air

Uji bilangan asam

Ekstraksi kembali hingga diperoleh bilangan asam <0,8

BAGAN PROSEDUR PERCOBAAN TAHAP II
25,0 g minyak goreng bekas + 45 g metanol + 0,1507 gram Fe2(SO4)3.xH2O dan 0,1509 gram H2SO4 pekat Refluks selama (5 jam, Suhu 68oC) campuran reaksi + 20 mL petroleum eter + 30 mL air lapisan atas (metil ester) + 30ml air fasa air
eter

lapisan bawah (gliserol) +20ml petroleum eter fasa air fasa organik

fasa organik

+20ml petroleum

fasa air

Fasa organik fasa organik
+ 30ml air

fasa air

fasa organik fasa organik +10mL
NaHCO3 10%

uji gliserol

+ air (netral)

endapan produk filtrat

fasa organik +MgSO4(s) fasa organik

evaporasi

BAGAN PROSEDUR PERCOBAAN TAHAP III

Uji Densitas (400C)

Uji Viskositas (400C)

Produk

Uji Gliserol Terikat

Uji Bilangan Asam

Rendemen Metil Ester (%-w)

Uji Bilangan Penyabunan

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pemurnian Sampel dari Kotoran-Kotoran Sisa Menggoreng dan pengujian bilangan asam
Dalam penelitian ini sampel yang digunakan adalah minyak goreng bekas hasil penggunaan berulang kali dari sebuah rumah makan sehingga tampak berwarna hitam kecoklatan. Pada umumnya minyak goreng berwarna kekuningan akibat adanya pigmen α dan β karoten, xanthofil serta antosianin. Perubahan warna minyak goreng bekas yang menjadi hitam disebabkan telah teroksidasinya pigmen α dan β karoten serta tokoferol (vitamin E) akibat pemanasan yang tinggi pada minyak. Selain itu, perubahan warna tersebut juga dapat disebabkan telah terjadinya polimerisasi hasil oksidasi sekunder komponen-komponen minyak goreng bekas. Sedangkan warna coklat dapat disebabkan terjadinya reaksi browning nonenzimatik antara karbohidrat dengan protein bila ada panas yang tinggi. Pemanasan yang tinggi pada minyak goreng juga dapat menyebabkan terhidrolisisnya minyak akibat terdapatnya sejumlah air pada minyak goreng yang berasal dari bahan pangan. Reaksi hidrolisis dari minyak goreng akan menghasilkan asam lemak bebas dan gliserol. Dalam penelitian ini sampel

awal minyak goreng bekas memiliki bilangan asam sebesar 0,9. Nilai tersebut cukup besar bila dibandingkan dengan nilai bilangan asam minyak goreng segar sebesar 0,3. Hal tersebut mengindikasikan tingginya kandungan asam lemak bebas rantai pendek maupun rantai panjang dalam sampel minyak goreng bekas, dan juga memperkuat dugaan telah terjadinya reaksi hidrolisis minyak goreng bekas. Biodiesel biasanya dibuat dari bahan baku minyak nabati seperti minyak sawit dan minyak jarak, yang mengandung asam-asam lemak rantai panjang seperti asam stearat (C17H35COOH), asam palmitat (C15H29COOH), asam oleat (C17H33COOH) dan lain-lain. Dalam penelitian ini, katalis yang digunakan adalah katalis asam sehingga dalam proses reaksi, asam lemak bebas tersebut dapat ikut mengalami esterifikasi dengan metanol menjadi metil ester. Namun adanya asam-asam lemak rantai pendek tidak dibutuhkan dalam sintesis metil ester sebagai biodiesel karena apabila di dalam biodiesel mengandung ester rantai pendek maka akan menurunkan kualitas biodiesel, khususnya nilai viskositasnya. Oleh karena itu sebelum digunakan dalam sintesis, asam lemak bebas rantai pendek yang terkandung dalam minyak goreng bekas perlu dipisahkan terlebih dahulu untuk menurunkan nilai bilangan asamnya. Asam lemak bebas rantai pendek dapat dipisahkan dari minyak goreng bekas dengan cara mengekstraksinya menggunakan pelarut yang sifat kepolarannya sama dengan asam lemak rantai pendek. Asam lemak

rantai pendek cenderung bersifat polar, sedangkan minyak bersifat nonpolar, sehingga untuk memisahkan asam-asam lemak rantai pendek dari minyak digunakan pelarut polar yaitu air. Selain itu, dipilihnya air sebagai pelarut dimaksudkan agar pada proses ekstraksi hanya asam lemak bebas rantai pendek saja yang terekstraksi, sedangkan asam-asam lemak bebas rantai panjang tidak ikut terekstraksi dan diharapkan ikut teresterifikasi pada proses transesterifikasi. Hasil ekstraksi minyak goreng bekas sebanyak delapan kali diperoleh bilangan asam yang konstan sebesar 0,72. Standar kualitas metil ester yang digunakan berdasarkan data BSN (SNI–04-7182-2006) dengan bilangan asam kurang dari 0,8. Oleh karena itu ekstraksi sampel minyak goreng bekas dilakukan hingga diperoleh bilangan asam yang konstan dibawah standar bilangan asam biodiesel. Hal ini dilakukan untuk meminimalkan jumlah kandungan asam lemak bebas rantai pendek. Proses ekstraksi tidak hanya menurunkan nilai bilangan asam sampel minyak goreng bekas, tetapi juga menyebabkan warna minyak goreng yang semula hitam kecoklatan menjadi coklat kemerahan. Hal ini dapat disebabkan ikut terekstraknya komponen-komponen sekunder hasil reaksi oksidasi, hidrolisis dan polimerisasi minyak goreng bekas.

B. Sintesis Metil Ester

1. Proses pembuatan
Dalam penelitian ini, pembuatan metil ester dilakukan dengan cara reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol menggunakan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat pada beberapa perbandingan yaitu 1:1, 1:2, 1:3, 2:1, 3:1. Secara umum reaksi yang terjadi pada proses transesterifikasi minyak dengan metanol dapat dilihat pada gambar 10.

H2C HC H2C

OCOR' OCOR" OCOR'" 3 CH3OH Metanol
katalis

CH3OCOR' CH3OCOR'' CH3OCOR'" Campuran metil ester

H2C HC

OH OH

Trigliserida

H2C OH Gliserol

Gambar 10. Persamaan umum reaksi Transesterifikasi Minyak dengan Metanol

Pada saat minyak goreng bekas dengan metanol dicampurkan, terbentuk dua lapisan yaitu lapisan minyak yang berwarna coklat pada bagian bawah dan lapisan metanol yang tak berwarna pada lapisan atas. Dengan adanya proses refluks bersama katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat akan menyebabkan minyak terdispersi dengan metanol. Setelah proses refluks selesai, terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas berwarna coklat kekuningan dan lapisan bawah berwarna kuning. Lapisan

atas merupakan fraksi metil ester (Fatty Acid Methyl Ester (FAME)) dan kemungkinan minyak goreng sisa yang tidak ikut tertransesterifikasi. Lapisan bawah merupakan fraksi air yang mengandung gliserol, metanol sisa dan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat. Metil ester dapat larut dalam pelarut organik dan kurang larut dalam air karena rantai hidrokarbon yang dimiliki metil ester sangat panjang sehingga cenderung bersifat hidrofob. Giserol dan metanol dapat berikatan hidrogen dengan molekul-molekul air karena gliserol merupakan senyawa polialkohol dengan tiga gugus hidroksil (-OH) sedangkan metanol merupakan senyawa alkohol dengan satu atom karbon dan satu gugus hidroksil, sehingga keduanya bersifat hidrofil dan larut dalam air. Adanya perbedaan kepolaran tersebut menyebabkan masing-masing terpisah di dalam corong pisah. Gliserol dipisahkan dari fraksi metil ester karena adanya gliserol dapat meningkatkan viskositas produk biodiesel. Hal tersebut tidak diharapkan karena dapat mengurangi laju alir bahan bakar biodiesel dalam mesin sehingga menyebabkan proses pembakaran yang tak sempurna dan menghasilkan deposit. Oleh karena itu proses pemisahan dilakukan berulang kali hingga fraksi air yang diperoleh tidak berwarna. Katalis yang digunakan pada reaksi transesterifikasi terlarut dalam fraksi gliserol, hal ini ditandai dengan adanya perbedaan warna fraksi gliserol yang diperoleh dari tiap-tiap pemakaian katalis campuran dengan komposisi yang berbeda. Semakin banyak jumlah Fe2(SO4)3.xH2O dalam komposisi

katalis campuran, semakin kuning warna fraksi gliserol yang dihasilkan. Sebaliknya semakin sedikit jumlah Fe2(SO4)3.xH2O dalam katalis campuran, semakin berkurang warna kuning dari fraksi gliserol. Warna kuning dari fraksi gliserol disebabkan terlarutnya Fe2(SO4)3.xH2O sebagai ion Fe3+ yang berwarna kuning. Untuk mencegah kemungkinan masih terdapatnya metil ester pada fraksi gliserol, maka dilakukan ekstraksi menggunakan pelarut petroleum eter. Metil ester akan terlarut dalam fraksi petroleum eter karena keduanya bersifat nonpolar, sedangkan gliserol tidak larut karena bersifat polar. Hal tersebut didasarkan atas teori like dissolve like. Fraksi air yang diperoleh, ditentukan kadar gliserolnya agar diketahui kadar gliserol bebas hasil reaksi transesterifikasi. Sedangkan fraksi organik (metil ester dan minyak goreng sisa dalam petroleum eter) dinetralkan dengan penambahan larutan NaHCO3 1% dan air. Setelah netral dan dipisahkan dari fraksi air, fraksi organik kemudian dikeringkan dengan MgSO4 anhidrat dan didestilasi untuk menguapkan petroleum eter hingga diperoleh produk reaksi transesterifikasi. Produk tersebut kemudian dimasukkan kedalam oven pada suhu ±800C selama 1 jam agar petroleum eter yang ada benar-benar teruapkan dari produk. Pemanasan dilakukan hingga didapatkan massa konstan dari produk (±0,50 mg). Perolehan massa dari setiap produk dapat dilihat pada lampiran 1.

2. Penentuan Rendemen Metil Ester
Reaksi transesterifikasi ini menggunakan reaktan berupa minyak goreng bekas dan metanol dengan perbandingan massa 25,0 g minyak goreng bekas dan 45,0 g metanol. Pemilihan perbandingan massa reaktan ini didasarkan pada hasil penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Febianti (2006). Perolehan rendemen metil ester yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol menggunakan beberapa perbandingan komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat dapat dilihat pada gambar 11 (perhitungan rendemen pada lampiran 6). Berdasarkan grafik pada gambar 11, terlihat bahwa dengan semakin kecil jumlah katalis H2SO4 pekat di dalam komposisi katalis campuran, perolehan rendemen metil ester semakin meningkat. Sedangkan semakin besar jumlah katalis Fe2(SO4)3.xH2O di dalam komposisi katalis campuran, perolehan rendemen metil ester semakin menurun. Reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol menggunakan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat dengan perbandingan 1:1 menghasilkan rendemen metil ester yang paling optimal.

100 95 90 85
Rendemen (%-w)

94.4 88 89.6 86.4

80 75 70 65 60 55 50 1:3 1:2 1:1 2:1 3:1
Perbandingan Komposisi Katalis Campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat

76.7

Gambar 11. Grafik komposisi katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat terhadap rendemen Fatty Acid Methyl Ester (FAME) yang diperoleh (%-w)

Mekanisme reaksi lengkap dari proses reaksi transesterifikasi menggunakan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat belum

diketahui secara pasti, namun dari data tersebut diduga, pada perbandingan komposisi katalis campuran yang berbeda, aktivitas katalitik paling utama ditentukan oleh jumlah katalis yang paling besar di dalam komposisi katalis

campuran. Sedangkan pada perbandingan komposisi katalis campuran yang sama, kedua katalis berperan dalam aktivitas katalitik dari reaksi. Perolehan rendemen metil ester meningkat dengan semakin

berkurangnya jumlah katalis H2SO4 pekat di dalam komposisi katalis campuran, hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Yong Wang, dkk (2006) mengenai perbandingan dua proses reaksi yang berbeda dalam sintesis biodiesel dari minyak goreng bekas. Adapun penelitian Yong Wang menunjukkan data bahwa peningkatan jumlah katalis H2SO4 pekat hingga 4% dapat meningkatkan perolehan rendemen metil ester, kemudian menurun dengan peningkatan jumlah katalis H2SO4 lebih dari 4%. Hal ini dapat disebabkan dengan bertambahnya jumlah katalis H2SO4 pekat dalam komposisi katalis campuran, dapat menyebabkan reaksi tidak hanya

berlangsung kearah pembentukan metil ester tetapi reaksi kebalikannyapun juga terjadi. Akibatnya metil ester yang telah terbentuk kemudian dapat terprotonasi oleh ion H+ dan bereaksi kembali dengan gliserol menjadi monogliserida, digliserida ataupun trigliserida kembali sehingga menurunkan jumlah metil ester maupun gliserol yang diperoleh dalam fraksi air seperti terlihat dalam Tabel 6 (perhitungan pada lampiran 2). Dengan demikian, dalam reaksi transesterifikas, faktor yang mempengaruhi perolehan

rendemen metil ester selain penggunaan salah satu reaktan dalam jumlah berlebih adalah banyaknya produk samping hasil reaksi transesterifikasi (dalam hal ini gliserol).

Tabel 6. Kadar Gliserol yang di peroleh dalam Fraksi Air hasil reaksi transesterifikasi Minyak Goreng Bekas dengan Metanol

No
1 2 3 4 5

Perbandingan Katalis Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4
1:3 1:2 1:1 2:1 3:1

mmol Gliserol
26,0 26,8 26,6 24,4 16,5

Berdasarkan buku Mechanisms of Inorganic Reactions : A study of
Metal Complexes in Solution (Basolo, Fred dan Ralph G. Pearson, 1967:

626-629) disebutkan bahwa mekanisme reaksi katalisis ion logam analog dengan mekanisme reaksi terkatalisis asam H+. Aktivitas katalitik ion logam dalam suatu reaksi, berkaitan dengan sifat asam Lewis dari ion-ion logam tersebut (khususnya logam-logam golongan transisi). Hal ini terjadi karena ion hidrogen dan ion logam merupakan asam dengan tipe yang sama. Ion-ion logam menjadi lebih aktif dalam mengkatalisis substrat yang mengandung gugus-gugus fungsi dalam posisi yang memungkinkan untuk membentuk khelat dengan ion logam. Sebagai contoh, pada tahun 1952 Kroll menemukan bahwa ion-ion logam sangat efektif di dalam mengkatalisis reaksi hidrolisis ester asam amino. Hal tersebut disebabkan karena adanya gugus amino dalam ester tersebut yang dapat melakukan ikatan kovalen

koordinasi dengan ion logam dan dibantu dengan terbentuknya ikatan kovalen koordinasi pada oksigen karbonil dari gugus karboksil yang membentuk zat antara berupa khelat (gambar 12). Akibatnya atom C dari gugus karbonil lebih bermuatan parsial positif sehingga mudah diserang oleh H2O sebagai nukleofil lemah.
M M OR'
n+

NH2 R C H

O C R

H2N C H

O C OR' OH2 R

M H2N C H O C OR' H OH

KHELAT ESTER AMINO DENGAN Mn+

M NH2 R C H O C OH Mn+ R'OH R H2N C H O C OR' H OH

Gambar 12. Mekanisme katalisis ion logam Mn+ pada reaksi hidrolisis Ester Asam Amino dengan pembentukan kelat

Oleh karena mekanisme reaksi transesterifikasi menyerupai dengan mekanisme reaksi hidrolisis, maka dalam eksperimen ini diduga bahwa mekanisme katalisis ion logam Fe3+ dalam reaksi transesterifikasi ini analog dengan mekanisme yang dijabarkan oleh Kroll. Senyawa trigliserida dari minyak memiliki tiga buah gugus ester yang dapat memungkinkan terjadinya ikatan kovalen koordinasi atom oksigen dari gugus ester dengan ion logam

Fe3+

sehingga

terbentuk

zat

antara

khelat

dipermukaan

katalis

Fe2(SO4)3.xH2O. Berkurangnya perolehan rendemen metil ester dengan bertambah besarnya jumlah katalis Fe2(SO4)3.xH2O dalam komposisi katalis campuran dapat disebabkan besarnya halangan sterik yang terjadi dalam zat-antara khelat yang terbentuk. Hal tersebut sesuai dengan penelitian Yong-min Liang (2004) yang menyebutkan bahwa katalis campuran Fe2(SO4)3.4H2O/H2SO4 pekat memberikan perolehan ester asam-asam organik rantai pendek relatif lebih besar dibandingkan perolehan ester asam-asam organik rantai panjang (terintangi). Oleh karena itu, semakin banyak jumlah katalis Fe2(SO4)3.xH2O dalam komposisi katalis campuran, kemungkinan zat antara khelat yang terbentuk semakin banyak sehingga rendemen metil ester yang dihasilkan semakin berkurang.

3. Kualitas Metil Ester Sebagai Biodiesel
Kualitas metil ester sebagai biodiesel dari masing-masing produk yang dihasilkan menggunakan beberapa perbandingan komposisi katalis

campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat, dapat dilihat pada Tabel 7.

Tabel 7. Perbandingan sifat fisika dan sifat kimia Metil Ester dari Minyak GGoreng Bekas dan sampel Minyak Goreng Bekas dengan spesifikasi Bahan Bakar Diesel berdasarkan Standar Syarat Mutu Biodiesel berdasarkan SNI–04-7182-2006

Parameter Sampel Kadar FAME (%-w)
FAME 1:3 FAME 1:2 FAME 1:1 FAME 2:1 FAME 3:1 MGB SNI 88,0 89,6 94,4 86,4 76,7 96,5

Bilangan Penyabunan
187,0 190,3 204,9 184,2 182,4 205,1 -

Bilangan Asam
0,61 0,70 0,62 0,74 0,68 0,99 0,80

Viskositas 400C (cSt)
14,6 14,4 13,4 14,9 15,9 26,0 2,3 – 6,0

FAME = Fatty Acid Methyl Ester MGB = Minyak Goreng Bekas

Berdasarkan data yang tertera pada tabel 7, terlihat bahwa terjadi perubahan karakter-karakter fisik minyak goreng bekas sebelum dan sesudah ditransesterifikasi dengan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat. Bilangan asam metil ester yang dihasilkan dari semua produk berada pada rentang standar biodiesel yang telah ditetapkan, namun penggunaan jumlah katalis Fe2(SO4)3.xH2O yang lebih banyak dibandingkan jumlah katalis

H2SO4 pekat di dalam komposisi katalis campuran, menghasilkan nilai bilangan asam yang besar. Hal ini bisa disebabkan adanya kontaminasi air pada sampel minyak goreng sehingga dapat memicu terjadinya dissosiasi Fe2(SO4)3.xH2O menghasilkan molekul-molekul air dan Fe2(SO4)3 yang memungkinkan terjadinya reaksi hidrolisis. Adanya kemungkinan dissosiasi dari Fe2(SO4)3.xH2O akibat

kontaminasi air diperkuat dengan berbedanya warna metil ester yang dihasilkan dari penggunaan komposisi katalis campuran yang berbeda. Komposisi Fe2(SO4)3.xH2O yang besar di dalam komposisi katalis campuran, memberikan warna metil ester yang diperoleh coklat. Sedangkan komposisi H2SO4 pekat yang besar, meberikan warna metil ester yang diperoleh kuning kecoklatan. Diduga warna coklat tersebut kemungkinan akibat adanya ion Fe3+ yang terlarut sebagai kompleks khelat dengan trigliserida dari minyak sisa di dalam metil ester. Oleh karena itu perlu diteliti lebih lanjut mengenai kadar logam Fe yang ada pada sampel metil ester bila digunakan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat sebagai katalis reaksi

transesterifikasi minyak goreng dengan metanol. Parameter yang penting di dalam penggunaannya sebagai biodiesel adalah nilai viskositas pada suhu 400C. Tingginya nilai viskositas dari minyak goreng disebabkan adanya gliserol yang masih terikat sebagai trigliserida dalam minyak. Setelah dilakukan proses reaksi transesterifikasi dengan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat, nilai viskositas minyak

goreng bekas menurun. Hal ini menunjukkan kemampuan katalitik dari katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat mengubah senyawa trigliserida dari minyak menjadi senyawa metil ester, dan hal tersebut telah dibuktikan oleh penelitian sebelumnya. Pengaruh dari komposisi katalis campuran

Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat terhadap nilai viskositas metil ester yang dihasilkan secara jelas dapat dilihat dari gambar 13 (perhitungan pada lampiran 8).
30

25

26.03

Viskositas 40oC (cSt)

20

15

14.65

14.38

14.93 13.37

15.88

10

5

0 MGB ME 1:3 ME 1:2 ME 1:1 ME 2:1 ME 3:1 Jenis Sampel
Gambar 13. Grafik jenis sampel terhadap nilai Viskositas pada suhu 400C (cSt)

Berdasarkan grafik tersebut terlihat bahwa sampel metil ester yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi menggunakan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat dengan perbandingan 1:1 memiliki nilai viskositas yang paling kecil. Hal ini dikarenakan tingginya rendemen metil ester pada sampel metil ester tersebut. Jika dibandingkan dengan grafik perolehan rendemen pada gambar 11, terlihat bahwa semakin besar rendemen metil ester semakin kecil nilai viskositasnya. Dalam penelitian ini, nilai viskositas metil ester minyak goreng bekas tidak masuk pada rentang nilai standar viskositas biodiesel yang ditetapkan SNI. Perlu diketahui bahwa nilai standar yang ditetapkan oleh SNI mengacu pada nilai standar Amerika Serikat (ASTM), dimana untuk uji viskositas ASTM di dasarkan pada campuran biodiesel dengan kadar metil ester 20%-v dan 80%-v solar (B-20). Oleh karena itu perlu diuji nilai viskositas campuran metil ester yang diperoleh dengan minyak solar sehingga diketahui pada campuran berapa persen metil ester yang diperoleh nilai viskositasnya masuk pada nilai standar SNI.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh, dapat diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut : 1. Perolehan rendemen metil ester hasil reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol menggunakan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat, dipengaruhi oleh jumlah komposisi katalis Fe2(SO4)3.xH2O dan H2SO4 pekat di dalam katalis campuran. 2. Katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat dengan perbandingan komposisi 1 : 1 menghasilkan rendemen metil ester yang optimal di dalam reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol, yaitu sebesar 94,57%-w. 3. Berdasarkan uji karakteristik produk metil ester hasil reaksi

transesterifikasi menggunakan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat dengan perbandingan komposisi 1 : 1 dapat diketahui nilai densitas pada 150C sebesar 0,9 gmL-1, densitas pada suhu 400C sebesar 0,8 gmL-1, dan viskositas 400C sebesar 13,37. Nilai densitas dari metil ester telah memenuhi standar sebagai bahan bakar biodiesel, sedangkan untuk viskositasnya belum memenuhi standar

sehingga perlu dilakukan metode pengolahan lebih lanjut agar diperoleh produk dengan viskositas yang sesuai.

B. Saran
Dalam beberapa hal, produk metil ester yang diperoleh dari reaksi transesterifikasi menggunakan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat dengan perbandingan komposisi 1:1, memiliki nilai kualitas yang belum memasuki nilai standar biodiesel. Oleh karena itu dapat dilakukan penelitian lanjutan untuk meningkatkan kualitas produk metil ester yang diperoleh antara lain : 1. Pengembangan metode pemisahan agar diperoleh metil ester dengan tingkat kemurnian yang tinggi. 2. Optimasi waktu reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol menggunakan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat dengan perbandingan komposisi 1:1. 3. Penentuan kadar logam Fe dalam produk metil ester hasil reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dengan metanol menggunakan katalis campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat dengan perbandingan komposisi 1 : 1.

DAFTAR PUSTAKA

Basolo, F. & R.G. Pearson. 1967. Mechanisms of Inorganic Reactions : A Study of Metal Complexes in Solution, second edition. John Willey & Sons Inc, New york : 625-633.

Budijanto. 1993. “Minyak Goreng Jelantah”, Sadar Pangan dan Gizi, vol. 3 (2)

Carey, F.A. 2001. Organic Chemistry, fourth edition. McGraw-Hill, New York : 126-159.

Erliza Hambali. 2006. Jarak PagarTanaman penghasil Biodiesel. Penebar Swadaya, Jakarta.

Febianti. 2006. “Efektivitas Katalis Tunggal Fe2(SO4)3.xH2O, Katalis Tunggal H2SO4 pekat serta Katalis Campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat pada Sintesis Metil Ester Sebagai Bahan Bakar Biodiesel”. Skripsi. Jurusan Kimia FMIPA-Universitas Negeri Jakarta.

Fessenden, R.J. & J.S. Fessenden. 1994. Kimia Organik, edisi ketiga, jilid 1 dan 2. Terj. dari Organic Chemistry, third edition, oleh Pudjaatmaka, A.H. Erlangga, Jakarta.

Fritz, J.S. & G.H. Schenk. 1979. Quantitative Analytical Chemistry, fourth edition. Allyn and Bacon Inc, Massachusets : 571-574.

Kasdadi, I. J. 2003. Penggunaan Katalis asam Basa Untuk Konversi Trigliserida Dalam Minyak Jelantah Menjadi FAME (Fatty Acid Methyl Ester), Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung, vol. 2 No. 1, Mei 2003

Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. UI Press, Jakarta.

Liang, Yong-min. 2004. “Fe2(SO4)3.xH2O/concentrated H2SO4 : An Efficient Catalyst for Esterification”. Journal of Chemical Research : 226-227.

Padmaningsih, A.T., W. Trisunaryanti & I. Tahir. 2006. “Kajian Pengaruh Konsentrasi Katalis Nb2O5-ZAA terhadap Konversi Biodiesel Total pada Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas”. Journal Chemical Indo. vol. 6, no. 3 : 268-274. 20 Juni 2006.

Prihandana, R., R. Hendroko & M. Munamin. 2006. Menghasilkan Biodiesel Murah : Mengatasi Polusi & Kelangkaan BBM. PT. Agro Media Pustaka, Jakarta : 1-119.

Rahmadi, A. 2006. Proses Pembuatan Biodiesel : Apa Memang Murah Yaa?: 15 hlm.

Sidjabat, O. 1995. “Studi Prosese Transesterifikasi Minyak Kelapa Sawit Menjadi bahan Bakar Motor Setara Solar”. Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar. Jakarta, 13-14 Juni 1995.

Sidjabat, O. 2003. “Minyak Jelantah Sebagai Bahan Bakar Setara Solar dengan Proses Transesterifikasi”. Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar. Jakarta, 27 Agustus 2003.

Underwood, A.L. & R.A. Day Jr. 1986. Ananlisis Kimia Kuantitatif, edisi kelima. Terj. dari Quantitative Analysis, fifth edition, oleh Pudjaatmaka, A.H. Erlangga, Jakarta : 307-308.

Wang, Yong. 2006. “Comparison of two different processes to synthesize biodiesel by waste cooking oil”. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical . vol. 252 : 107–112.

Winarno. 2002. Kimia Pangan dan Gizi. PT. Gramedia Pustaka, Jakarta

Wijaya Kusuma, I.G.B. 2003. “Pembuatan Biodiesel dari Minyak Jelantah dan Pengujian Terhadap Prestasi Kerja Mesin Diesel”. Poros. vol. 6, no. 4 : 227-234. Oktober 2003.

Yulistika, F. 2006. “Efektivitas Katalis Tunggal Fe2(SO4)3.xH2O, Katalis Tunggal H2SO4 pekat serta Katalis Campuran Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat pada Sintesis Etil Ester Sebagai Bahan Bakar Biodiesel”. Skripsi. Jurusan Kimia FMIPA-Universitas Negeri Jakarta.

Lampiran 1 Penentuan massa produk reaksi transesterifikasi
Perbandingan Katalis Fe2(SO4)3.xH2O/H2SO4 pekat Massa Produk (g) 25,4184 25,7166 25,2578 25,1980 24,4263 24,9062 25,9282 25,8892 25,7202 Massa Produk rata-rata* (g) 25,5675

No

1

1:3

2

1:2

25,2279

3

1:1

24,6663

4 5

2:1 3:1

25,9087 25,8455

25,9708 *Ditentukan berdasarkan massa konstan yang didapat (±0,50 mg) selama pemanasan dalam oven (±80oC,1 jam)

Lampiran 2 Perhitungan Kadar Gliserol Bebas dalam Fraksi Air
VFraksi Air (mL) VSampel** VNa2S2O3 (mL) (mL) 1,30 10 111 1,20 1,00 1,00 1,10 10 125 1,20 1,10 1,10 1,00 10 140 0,90 1,30 1,30 10 1,10 1,10 1,10 129 10 1,20 1,40 10 133 1,40 1,60 1,60 10 2,00 2,00 1,15 27,5770 Mmol Gliserol*** Mmol Gliserol rata-rata***

Sampel

VNa2S2O3 (mL) 1,25

128 1

24,1440 26,0302

1,00

27,9165

118 2

1,15

25,2254 26,7596

1,10

28,2938

108 3

0,95

28,5201 26,5836

1,30

24,6470

94 4

1,10

21,2769 24,4270

130 5

1,40

19,6170 16,4984

1,60

13,3798

6

-

2,00

-

-

Keterangan : 1. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 1 : 3 2. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 1 : 2 3. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 1 : 1 4. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 2 : 1 5. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 3 : 1 6. Blanko *Dihitung menggunakan titrasi iodometri menggunakan KIO4 Mmol Gliserol = Vfa x Vs x M x (Vb -Vt) 4 Keterangan :

Vfa = Volume fraksi air (mL) Vs = Volume sampel aliquot (mL) Vb = Volume titran untuk titrasi blanko (mL) Vt = Volume titran untuk titrasi sampel aliquot (mL) M = Molaritas Na2S2O3(aq) (M) **Hasil pengenceran 1 mL fraksi air menjadi 100 mL ***Ditentukan untuk volume awal fraksi air

Lampiran 3 Perhitungan Kadar Gliserol Terikat dalam Produk
Sampel 1 2 3 4 5 Keterangan : 1. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 1 : 3 2. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 1 : 2 3. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 1 : 1 4. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 2 : 1 5. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 3 : 1 GA = Gliserol awal GB = Gliserol bebas GT = Gliserol terikat *Dihitung berdasarkan bilangan penyabunan dan bilangan asam minyak jelantah **Didapat dalam fraksi air 29.8460 mmolGA* mmolGB** 24.1440 27.9165 25.2254 28.2938 28.5201 24.6470 21.2769 27.5770 19.6170 13.3798 mmolGT*** 5.7020 1.9295 4.6206 1.5522 1.3259 5.1990 8.5691 2.2690 10.2290 16.4662 mGT**** (mg) 524.584 177.514 425.0952 142.8024 121.9828 478.308 788.3572 208.748 941.068 1514.8904

***Dihitung berdasarkan rumusan Mmol Gliserol Terikat = Mmol Gliserol Awal – Mmol Gliserol Bebas
****Dihitung berdasarkan rumus

m gliserol (mg) = mmol gliserol x Mr gliserol

Lampiran 4 Perhitungan Bilangan Penyabunan
Normalitas HCl Perbandingan Katalis Campuran = 0,4778 N mFAME (g) 2,0185 1 :3 2,0040 2,0125 2,0020 2,0038 1:2 2,0174 2,0032 2,0745 2,0020 1:1 2,0019 2,0006 2,0013 2,0008 2:1 2,0210 2,0048 2,0195 2,0328 3:1 2,0220 2,0128 2,0128 Minyak Jelantah 2,0315 VHCl (mL) 19,00 18,80 19,90 19,80 19,20 19,20 18,90 18,80 18,00 18,00 18,20 18,20 19,60 19,50 19,70 19,50 19,30 19,40 20,00 19,90 17,75 mFAME rata-rata (g) 2,0112 VHCl rata-rata (mL) 18,90 Bilangan Penyabunan (mg/g) 193,2510

2,0072

19,85

180,9496

2,0106

19,20

189,3092

2,0389

18,85

191,2829

2,0020

18,00

206,1891

2,0010

18,20

203,6129

2,0109

19,55

184,6156

2,0122

19,60

183,8302

2,0274

19,35

185,7573

2,0128 2,0452

19,95 17,75

179,1145 205,1103

2,0590 Blangko 25 mL

17,75 33,30 33,50 33,40 -

*Bilangan penyabunan dihitung menggunakan rumusan :
Bilangan Penyabunan = 56,1 x T x (Vb – Vs) m Keterangan : T = Normalitas larutan HCl (N) Vs = Volume titran untuk titrasi sampel (mL) Vb = Volume titran untuk titrasi blanko (mL) M = Massa sampel uji (g)

Lampiran 5 Perhitungan Bilangan Asam
Normalitas NaOH Perbandingan Katalis Campuran = 0,091 N mFAME (g) 2,0134 1:3 2,0254 2,0168 2,0087 2,0190 1:2 2,0220 2,0026 2,0380 2,0585 1:1 2,0046 2,0102 2,1503 2,0040 2:1 2,0117 2,0181 2,0188 2,0060 3:1 2,0167 2,0109 2,0136 Minyak Jelantah 2,0125 VNaOH (mL) 0,30 0,30 0,35 0,30 0,40 0,40 0,35 0,40 0,40 0,30 0,30 0,40 0,40 0,45 0,40 0,40 0,40 0,40 0,35 0,35 0,55 2,0184 0,40 0,7197 mFAME rata-rata (g) 2,0194 VNaOH rata-rata (mL) 0,30 Bilangan Asam (mg/g) 0,5394

2,0128

0,375

0,6765

2,0020

0,400

0,7254

2,0203

0,375

0,6740

2,0316

0,350

0,6255

2,0802

0,350

0,6109

2,0078

0,425

0,7686

2,0114

0,40

0,7221

2,0122 2,0116

0,35 0,55

0,6316 0,9927

2,0107

0,55

*Bilangan asam dihitung menggunakan rumusan :
Bilangan asam =
VNaOH xTx39.9 m

Keterangan : VNaOH = Volume titrasi sampel (mL) M T = Massa sampel uji (g) = Normalitas larutan NaOH (N)

Lampiran 6 Kadar Metil Ester*
Mmol Bilangan Penyabunan 86,6419 88,4809 82,4247 83,4708 85,5216 84,9450 87,1477 87,8013 89,7760 89,7805 90,4143 90,3826 85,4464 85,2054 84,5307 85,1404 85,2403 85,0878 82,6106 83,2271 Mmol Gliserol Terikat 5,7020 5,7020 1,9295 1,9295 4,6206 4,6206 1,5522 1,5522 1,3259 1,3259 5,1990 5,1990 8,5691 8,5691 2,2690 2,2690 10,2290 10,2290 16,4662 16,4662 Mmol Bilangan Asam 0,3436 0,3436 0,4360 0,4360 0,4592 0,4592 0,4256 0,4256 0,3829 0,3829 0,3813 0,3813 0,4994 0,4994 0,4669 0,4669 0,4654 0,4654 0,4111 0,4111 Kadar FAME (%-w) 88,18 90,19 87,59 88,73 88,01 87,38 93,18 93,89 96,34 96,35 92,81 92,78 83,56 83,30 89,49 90,15 81,56 81,39 71,92 72,59 76,87 86,62 94,57 90,62 88,67 Kadar FAME rata-rata (%-w)

Sampel

mFAME (g)

25,4184 1 25,7166

25,2578 2 25,1980

24,4263 3 24,9062

25,9282 4 25,8892

25,7202 5 25,9708

Keterangan : 6. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 1 : 3 7. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 1 : 2 8. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 1 : 1 9. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 2 : 1 10. Sampel produk metil ester hasil transesterifikasi dengan perbandingan katalis campuran 3 : 1

*Dihitung menggunakan rumusan :

Kadar Metil Ester (%-w) = (MmolBP - MmolG – MmolBA) x 100% MmolME+ Keterangan : MmolBP MmolG MmolBA MmolME+ MmolME+ = = = mmol KOH untuk bilangan penyabunan (mmol) = mmol gliserol dalam fraksi air (mmol) = mmol bilangan asam (mmol) = mmol metil ester teoritis (mmol)

25 x (VB − VT ) x M HCl m min yakjelanta h

25 x (33,4 − 17,75) x 0,4778 = 91,4039 mmol 2,0452

Lampiran 7 Penentuan Densitas Metil Ester (15oC)
Massa Piknometer kosong Massa Piknometer + Aquades = 15,7972 g = 40, 6864 g

Massa Piknometer + Metil Ester = 38,3667 g Rumusan :

Densitas = (massa botol + sampel) – massa botol kosong (massa botol + aquades) – massa botol kosong

Densitas Metil Ester (15oC) =

(38,3667 − 15,7972) = 22,5695 = 0,9068 g mL−1 (40,6864 − 15,7972) 24,8892

Penentuan Densitas Metil Ester (40oC)
Massa Piknometer kosong Massa Piknometer + Aquades = 15,7972 g = 40, 6864 g

Massa Piknometer + Metil Ester = 38,3667 g

⎛ 37,7980 −15,7972 ⎞ −1 Densitas Metil Ester (40oC) = ⎜ ⎜ 40,6864 −15,7972 ⎟ = 0,8840 g mL ⎟ ⎝ ⎠

Lampiran 8 Penentuan Viskositas Metil Ester (40oC) Sampel Aquades
0,80 0,90 t (s) 1,00 0,80 0,80 0,80

MGB
39,60 39,00 39,90 39,00 39,00 38,90 39,23 26,03

FAME 1:3
22,10 22,00 22,10 22,20 22,10 22,00 22,08 14,65

FAME 1:2
21,80 21,70 21,60 21,70 21,60 21,60 21,67 14,38

FAME 1:1
20,10 19,70 20,20 20,30 20,30 20,30 20,15 13,37

FAME 2:1
22,50 22,40 22,50 22,60 22,50 22,50 22,50 14,93

FAME 3:1
24,00 23,90 23,80 24,00 24,00 23,90 23,93 15,88

t (s)

0,85

η

Viskositas metil ester dihitung dengan rumus :

η =

η

.t . ρ t o .ρ o
o

Dimana : t = waktu alir metil ester (400C) t0 = waktu alir air (400C) ηo = viskositas air (40oC) = 0,654 η = viskositas metil ester (40oC) ρ = massa jenis metil ester ρo = massa jenis air = 1,0252 gmL-1

DAFTAR RIWAYAT HIDUP

ASEP BAYU. Dilahirkan di Sukabumi pada tanggal 6 Maret 1986. Anak ke-1 dari 3 bersaudara dari pasangan
3x4

Bapak Rondi Jaka dan Ibu Etty Suryati. Pendidikan formal yang pernah ditempuh adalah:

SDN Kenari 01 Pagi selama 6 tahun dan lulus tahun 1997. Pada tahun yang sama masuk SLTPN 1 Jakarta, lulus tahun 2000 kemudian melanjutkan studi ke SMUN 4 Jakarta lulus tahun 2003. Pada tahun yang sama diterima di Universitas Negeri Jakarta (UNJ) Jurusan Kimia melalui jalur SPMB (Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru). Pengalaman organisasi yang pernah diikuti adalah anggota

Departemen Penerangan BEMJ KIMIA periode 2003/2004, Ketua Divisi Mading (Majalah Dinding) BEMJ KIMIA periode 2004/2005, Anggota Departemen HUMAS CC (Chemistry Club) periode 2004/2005. Selama kuliah pernah menjadi Asisten Dosen untuk mata kuliah Praktikum Kimia Analitik 1 dan Praktikum Kimia Analisis Instrumen. Selain sebagai mahasiswa, juga menjadi staf pengajar Bimbingan Belajar Accels Primamedika (2006-2007).

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->