.

Pembahasan

1. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat

Titrasi permanganometri digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana

asam sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran. Dalam
suasana penetapan basa atau asam lemah akan terbentuk endapan coklat MnO2 yang
menggangu.

MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O (dalam sulfat encer)

MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O (dalam asam lemah)

MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH- (dalam basa lemah)

Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat
dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh
karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi
dengan larutan Natrium oksalat merupakan standar yang baik untuk standarisasi
permangnat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian
yang tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan
pemanasan hingga 60ºC. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan
berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). Pada
penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion
mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi.
Dari hasil perhitungan maka didapatkan nilai normalitas dari KMnO4 adalah sebesar
0,7164 N. Pada standarisasi larutan KMnO4 dengan menggunakan larutan standar
Na2S2O4 berlangsung reaksi sebagai berikut:

2Na+ + C2O4- + 2H+ H2C2O4 + 2Na+

2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

2. Penentuan kalsium (Ca2+ ) dalam CaCO3

Penentuan kadar Ca2+ dalam CaCO3 dilakukan dengan pembuatan larutan

terlebih dahulu. Larutan kemudian dipanaskan untuk menghilangkan adanya ion-ion
pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai.
Kemudian CaCO3 direaksikan dengan ammonium oksalat menurut persamaan
reaksi sebagai berikut:

CaCO3 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 ↓ + (NH4)2CO3

Penambahan ammonium oksalat ini karena ammonium oksalat digunakan sebagai
bahan pengendap kalsium langsung yang memberikan ion C2O42-, karena mengion.
Cara ini disebut dengan homogenus presipitasi, yaitu cara pembentukan endapan
dengan menambahkan bahan pengendap tidak dalam bentuk jadi, melainkan
sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendapan tersebut.
Penambahan ammonium oksalat merupakan penambahan ion sejenis pada larutan,
sehingga ia akan memperbesar peluang terbentuknya endapan kalsium oksalat.
Penambahan ammonia dengan perbandingan 1:1 digunakan untuk membuat suasana
reaksi menjadi lebih alkalis. Hal ini terlihat dari warna larutan yang menjadi
kekuningan. Endapan yang terbentuk setelah larutan yang telah dipanaskan
didiamkan dipisahkan dari filtratnya. Filtrat yang dipisahkan harus benar-benar
bebas dari Ca-oksalat, karena itu endapan diuji dengan ammonium oksalat di mana
apabila penambahan ammonium oksalat tidak menyebabkan terbentuknya endapan,
maka filtrat bebas dari endapan Ca-oksalat.

Endapan yang diperoleh kemudian dibilas dengan akuades untuk

menghilangkan ion oksalat dan kemudian ke dalamnya ditambahkan asam sulfat
panas (1:8) untuk memberi suasana asam dan larutan diencerkan dengan air panas
sampai 100 ml. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

CaC2O4 + H2SO4 → H2C2O4 + CaSO4

Asam oksalat yang terbentuk inilah yang kemudian bereaksi dengan ion
permanganat dari titrasi dengan KMnO4. Titrasi dilakukan sampai warna larutan
yang semula bening menjadi berwarna merah muda. Persamaan reaksinya adalah
sebagai berikut:

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+→ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Volume titrasi KMnO4 yang digunakan untuk menentukan kadar Ca2+ dalam
CaCO3.adalah 1,35 ml. Sehingga dari hasil perhitungan diperoleh kadar Ca2+
sebesar 39,46%.
VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:

1. Permanganometri merupakan titrasi oksidasi reduksi dengan mempergunakan

larutan baku kalium permanganat (KMnO4).

2. Dari hasil perhitungan maka didapatkan nilai normalitas dari KMnO4 adalah
sebesar 0,7164 N.

3. Kadar Ca2+ dalam CaCO3 adalah 39,46%.

4. Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang
melarut pada endapan dapat dihilangkan.

(ANNISA SYABATINI,
http://annisanfushie.wordpress.com/2009/04/22/permanganometri/) 15 jan,9:26

4.2 Pembahasan
Pada percobaan titrasi permanganometri, didapatkan konsentrasi KMnO4 adalah 0,1 N
dimana persen ralat KMnO4 adalah 50 % setelah pentitrasian. Pada penentuan kadar Fe
didapat konsentrasi Fe sebesar 0,002 N, dan persen ralat Fe adalah 99 % dari larutan
sampel.
Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4-
dengan Mn2+ ( Day & Underwood, 1993 ).
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H
Untuk menentukan kadar besi dengan terlebih dahulu diubah menjadi ferrosulfat baru
dioksidasi menjadi ferrisulfat (anonim,2009.f)
5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O→2Fe2+ + MnO- + 8H+
Dari reaksi ini digunakan:
1.H2SO4 agar reaksi cepat dan kuantatif.
2.H3PO4 agar warna Fe(III) luntur dengan pembentukan kompleks tak berwarna.
Besarnya persen ralat yang didapat, dapat disebabkan oleh banyak hal. Adapun faktor-
faktor yang menyebabkan terjadinya keadaan seperti ini adalah :
1.Dalam melakukan percobaan alat seperti buret sudah tidak bagus lagi (tidak efesien).
2.Pembacaan buret tidak teliti.
3.Zat pentiter yang digunakan dalam percobaan, normalitasnya sudah tidak tepat lagi
akibat telah terkontaminasi.
Didalam permanganometri diperlukan larutan-larutan seperti H2SO4 dan H3PO4 sebab
dalam titrasi dengan KMnO4 harus dalam suasana asam. Dalam titrasi permanganometri
titrasi harus dilakukan dalam suasana asam. Oleh karena itu, digunakan asam kuat yang
dapat mengionisasi sempurna dan dapat berfungsi untuk menciptakan suasuana asam
yang stabil bukan sebagai indikator karena KMnO4 bersifat autoindikator. Dalam hal ini
dipilih asam sulfat (H2SO4) sebagai pencipta suasana asam yang paling baik dan juga
berfungsi mengikat air yang akan dipanaskan supaya menguap
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan, maka praktikan dapat mengambil kesimpulan penting
yaitu :
1.Permanganometri adalah metode titrasi menggunakan larutan KMnO4 sebagai titran.
2.Larutan KMnO4 distandarisasi dengan asam oksalat dan asam sulfat pada suhu 70-
80oC, sehingga diperoleh konsentrasi KMnO4 adalah sebesar 0,1 N dan persen ralat
sebesar 50 %.
3.Kadar Fe yang terkandung dalam sampel adalah sebesar 0,002 N dan persen ralat 99 %.
4.Dalam percobaan ini terdapat % ralat sebesar 99 %.
5.Larutan KMnO4 merupakan larutan yang sifatnya autoindikator sehingga dalam
percobaan Permanganometri ini tidak diperlukan indikator yang lain.
6.Titrasi Permanganometri berlangsung dalam keadaan asam.

5.2 Saran
Dalam hal ini diharapkan kepada praktikan selanjutnya supaya :
1. Lebih teliti dan hati-hati dalam melakukan titrasi.
2. Untuk menghindari terontaminasinya larutan KMnO4 diusahakan agar percobaan lebih
cepat dilaksanakan
3. Menjaga suhu larutan konstan pada saat melakukan standarisasi .
4. Teliti melihat dan mengukur volume KMnO4 yang digunakan pada buret.
(DEDY ANWAR, http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/10/laporan-
permanganometri.html, 9:28 15 jan)