P. 1
Analisis Termal Polimer dengan metode DSC

Analisis Termal Polimer dengan metode DSC

|Views: 2,363|Likes:
Published by mega wati meoong

More info:

Published by: mega wati meoong on Jul 01, 2010
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

06/13/2013

pdf

text

original

Tehnik Analisis Termal Polimer Dengan Menggunakan Metode Differential Scanning Calorimetry (DSC

)

OLEH : Wahab (F1C1 07 011)

Megawati (F1C1 07 029) Sunarto (F1C1 07 049)

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2010

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang
Penggunaan polimer dalam kehidupan sehari-hari sudah menjadi bagian dari hidup kita. Kertas, plastik, karet , serat-serat alamiah, merupakan produk-produk polimer.

Ketika diminta untuk memberikan daftar sifat-sifat plastik, seseorang mungkin akan memasukkan kekuatan dan ketahanannya, kebeningannya, ketahanan cuaca serta ketahanan panas dan nyala. Untuk serat, seseorang akan menginginkan kekuatan daya tarik. Sifat-sifat polimer tersebut pasti akan selalu berhubungan dengan sifat fisika dan sifat kimia dari bahan penyusun polimer tersebut. Karena sifat-sifat tersebutlah, suatu polimer dibutuhkan untuk tujuan komersial. Sifat-sifat polimer tersebut dapat dianalisis serta dapat pula dilakukan karakterisasi dengan beberapa metode yaitu melalui analisis kimia, analisis mikroskopik, analisis hamburan elektron, analisis fisika serta analisis termal. Beberapa analisis tersebut memiliki keistimewaan tersendiri dalam aplikasinya untuk menganalisis polimer. Analisis termal dalam pengertian luas adalah pengukuran sifat kimia fisika bahan sebagai fungsi suhu. Penetapan dengan metode ini dapat memberikan informasi pada kesempurnaan kristal, polimorfisma, titik lebur, sublimasi, transisi kaca, dedrasi, penguapan, pirolisis, interaksi padat-padat dan kemurnian. Analisis termal ini terbagi 5 jenis analisis yaitu DSC dan DTA, TGA, TGC dan uji daya nyala.

1.2 Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang di atas maka rumusan masalah yang dapat diajukan dalam makalah ini adalah bagaimanakan cara analisis termal polimer menggunakan metode kalorimetri scan diferensial ( Diferential Scan Calorymetry , DSC) 1.2 Tujuan Tujuan dari pembuatan makalah ini adalah untuk mengetahui cara analisis termal polimer menggunakan metode kalorimetri scan diferensial ( Diferential Scan Calorymetry , DSC)

BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Polimer Polimer merupakan ilmu pengetahuan yang berkembang secara aplikatif. Kertas, plastik, ban, serat-serat alamiah, merupakan produk-produk polimer. Polimer adalah makromolekul yang biasanya memiliki bobot molekul tinggi, dibangun dari pengulangan unit-unitnya.Molekul sederhana yang membentuk unit-unit ulangan ini dinamakan monomer. Sedangkan reaksi pembentukan polimer dikenal dengan istilah polimerisasi. Panjang rantai polimer dihitung berdasarkan jumlah satuan unit ulang yang terdapat dalam rantai yang disebut derajat polimerisasi (DP). Semua polimer yang dapat dimanfaatkan untuk plastik, karet, atau serat mempunyai bobot molekul antara 10.000 dan 1.000.000 Berdasarkan sumbernya, polimer digolongkan dalam dua jenis, yaitu polimer alam dan polimer sintetik. Polimer alam ialah polimer yang terjadi secara alamiah, misalnya selulosa dan pektin, sedangkan polimer sintetik ialah polimer yang disintesis oleh manusia melalui reaksi polimerisasi dari suatu monomer. Berdasarkan unit-unit ulang pada rantai molekul, polimer dibedakan dalam tiga kelompok, yaitu polimer linear, polimer bercabang, dan polimer bertaut silang. Polimer linear tersusun dari unit-unit ulang yang berikatan satu sama lain pada ujungujung monomer. Polimer bercabang terdiri atas rantai utama polimer yang mengikat beberapa monomer dan membentuk cabang pada rantai utam Polimer a. bertaut silang merupakan gabungan beberapa rantai utama polimer yang terikat satu

sama lai

Taut silang yang t

ntuk dalam jumlah besar akan membentuk jaringan

tiga dimensi Berdasarkan si at termalnya, polimer sintetik digolongkan ke dalam du jenis, a yaitu termoplastik dan termoset Polimer termoplastik dapat melunak dan mencair pada waktu pemanasan dan jika sudah dingin akan mengeras kembali sehingga dapat diproses berulang-ulang. Polimer yang termasuk golongan termoplastik di antaranya adalah polivinil klorida (PVC , polietilena (PE), polipropilena (PP), dan polistirena. Polimer termoset ialah polimer yang mempunyai struktur rantai bercabang dan cabang ini saling mengikat membentuk ikatan silang. Polimer jenis ini apabila telah diproses menjadi produk tertentu, tidak dapat dilunakkan kembali dengan pemanasan. Polimer yang termasuk golongan termoset di antaranya adalah formaldehida, poliester, dan silikon. Perbedaan utama antara polimer termoplastik dan termoset ialah polimer termoplastik biasanya mempunyai struktur linear sedangkan polimer termoset mempunyai struktur jaringan tiga dimensi.

2.2 Analisis Termal Polimer Analisis termal dalam pengertian luas adalah pengukuran sifat kimia fisika bahan sebagai fungsi suhu. Penetapan dengan metode ini dapat memberikan informasi pada kesempurnaan kristal, polimorfisma, titik lebur, sublimasi, transisi kaca, dedrasi, penguapan, pirolisis, interaksi padat-padat dan kemurnian. Data semacam ini berguna untuk karakterisasi senyawa yang memandang kesesuaian, stabilitas, kemasan dan pengawasan kualitas.Pengukuran dalam analisis termal meliputi suhutransisi, termogra imetri dan analisis cemaran. Analisis termal DSC digunakan untuk mengetahui fase- fase transisi pada polimer. Analisis ini menggunakan dua wadah sampel dan pembanding yang identik dan umumnya terbuat dari alumunium (Martianingsih dan Lukman, 2010) Teknik-teknik yang mencakup dalam metode analisis termal adalah: (Analisis termogra imetri termogra imetric analysis=TGA), yang didasari pada perubahan berat akibat pemanasan. Analisis diferensial termal(diferential thermal analysis=DTA),di dasari pada perubahan kandungan panas akibat perubahan temperatur dan titrasi termometrik. Dalam DTA (Differential Thermal Analysis), panas diserap atau diemisikan oleh sistem kimia bahan yang dilakukan dengan pembanding yang inert (Alumina, Silikon, Karbit atau manik kaca) karena suhu keduanya ditambahkan dengan laju yang konstan. Dalam DSC (Differential Scanning Calorimetry), sampel dan pembanding juga bergantung pada penambahan suhu secara terus-menerus, namun panas yang ditambahkan baik ke sampel atau ke pembanding dilakukan seperlunya, hal ini untuk mempertahankan agar suhu keduanya selalu sama. Penambahan panas dicatat pada recorder, panas ini digunakan untuk mengganti kekurangan atau kelebihan sebagai akibat dari reaksi endoterm atau

eksoterm yang terjadi dalam sampel. Data yang di peroleh dari masing-masing teknik tersebut digunakan untuk memplot secara kontiyu dalam bentuk kurva ya g dapat n disetarakan dengan suatu spektrum yang dikenal dengan sebagai termogram. 2.3 iff i l c i C l i y( C)

Differential Scanning Calorimeter (DSC) merupakan salah satu alat dari Thermal Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas panas dan entalpi dari suatu bahan. Differential Scanning Calorimetry (DSC) adalah teknik analisa yang mengukur perbedaan kalor yang mas ke dalam sampel dan uk pembanding sebagai fungsi temperatur. Differential Scanning Calorimeter (DSC) merupakan salah satu alat dari Thermal Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas panas dan entalpi dari suatu bahan (Ginting et al., 2005)

Gambar alat DSC Differential Scanning Calorimetry (DSC) secara luas digunakan untuk mengkarakterisasi sifat thermophysical polimer. DSC dapat mengukur sifat termoplastik penting termasuk titik leleh, kalor peleburan, perse kristalinitas dan n suhu transisi gelas. Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial adalah teknik thermoanalytical di mana perbedaan dalam jumlah panas yang dibutuhkan untuk meningkatkan suhu

dari sampel dan acuan yang diukur sebagai fungsi temperatur. Baik sampel dan acuan yang sangat dipertahankan pada suhu yang sama pada hampir seluruh percobaan. Secara umum, program suhu untuk analisis DSC dirancang seperti

bahwa peningkatan suhu pemegang sampel linear sebagai fungsi waktu. Sampel referensi harus memiliki kapasitas panas yang jelas atas kisaran temperatur akan dipindai. Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah, bila sampel mengalami transformasi fisik seperti transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus mengalir ke referensi untuk mempertahankan keduanya pada temperatur yang sama. Lebih atau kurang panas yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagai sampel padat meleleh, cairan itu akan memerlukan lebih banyak panas mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai acuan. Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena mengalami transisi fase endotermik dari padat menjadi cair. Demikian juga, sampel ini mengalami proses eksotermik (seperti kristalisasi), panas yang lebih sedikit diperlukan untuk menaikkan suhu sampel. Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi, diferensial scanning kalorimeter mampu mengukur jumlah panas yang diserap atau dilepaskan selama transisi tersebut. DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fasa lebih halus, seperti transisi kaca. DSC banyak digunakan dalam pengaturan industri sebagai instrumen pengendalian kualitas karena penerapannya dalam menge aluasi kemurnian sampel dan untuk mempelajari pengobatan polimer. Hasil percobaan DSC adalah pemanasan atau pendinginan kur a.Polimer sering dianggap sebagai material yang tidak mampu memberikan performa yang baik pada termperatur tinggi. Namun,

pada kenyataannya, terdapat beberapa polimer yang cocok untuk penggunaan pada temperatur tinggi, bahkan lebih baik daripada t diti
¡  ¥ ¡¤ ¡£¢ ¡ 

l

t i ls.

Pada polimer, khususnya plastik, definisi temperatur tinggi adalah suhu diatas 135 oC. Pada temperatur tinggi, polimer tidak hanya melunak, tetapi juga dapat mengalami degradasi termal. Sebuah plastik yang mengalami pelunakan pada temperatur tinggi tetapi mulai mengalami degradasi termal pada suhu yang jauh lebih rendah hanya dapat digunakan pada suhu di bawah suhu dia mulai mengalami degradasi. Menentukan temperatur aplikasi membutuhkan pengetahuan mengenai perilaku degradasi termal dari polimer tersebut. Titik pelunakan pada polimer sangatlah ditentukan oleh tipe polimer yang digunakan. Pada polimer amorf, suhu yang penting adalah Tg (glass transition temperature). Sedangkan, pada polimer kristalin dan semi-kristalin, suhu yang penting terletak pada Tm (melting point). Menurut Nurjannah (2008), prinsip kerja analisis termal DSC didasarkan pada perbedaan suhu antara sampel dan suatu pembanding yang diukur ketika sampel dan pembanding dipanaskan dengan pemanasan yang beragam. Perbedaan suhu antara sampel dan zat pembanding yang lembam (inert) akan teramati apabila terjadi perubahan dalam sampel yang melibatkan panas seperti reaksi kimia, perubahan fase atau perubahan struktur. Jika H (-) maka suhu sampel akan lebih rendah daripada H (+) maka suhu sampel akan lebih besar

suhu pembanding, sedangkan jika

daripada suhu zat pembanding. Perubahan kalor setara dengan perubahan entalpi pada tekanan konstan. Persamaannya :

Aliran panas antara sampel dan zat pembanding memiliki persamaan

Data yang diperoleh dari analisis DSC dapat digunakan untuk mempelajari kalor reaksi, kinetika, kapasitas kalor, transisi fase, kestabilan termal, kemurnian, komposisi sampel, titik kritis, dan diagram fase. Termogram hasil analisis DSC dari suatu bahan polimer akan memberikan informasi titik transisi kaca (Tg yaitu suhu ), pada saat polimer berubah dari bersifat kaca menjadi seperti karet, titik kristalisasi (Tc), yaitu pada saat polimer berbentuk kristal, titik leleh (Tm), yaitu saat polimer berwujud cairan, dan titik dekomposisi (Td), yaitu saat polimer mulai rusak.

Gambar 1. memperlihatkan contoh termogram hasil analisis DSC(Nurjannah, 2008)

Gambar 2. Skema sebuah DSC. Segitiga adalah Penguat yang menentukan perbedaan dalam dua sinyal masukan. Kekuatan pemanas sampel disesuaikan untuk menjaga sampel dan referensi pada suhu yang sama selama pemindaian.

Menurut Klan nik et l (2009) terdapat 3 tipe dasar dalam sistem DSC yaitu : 1. Heat ± flux DSC 2. Power Competation DSC 3. Hyper DSC Pada umumnya untuk analisis polimer digunakan 2 tipe dasar sistem DSC yaitu : 1. Heat - flux DSC Pada Heat ± Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap pembanding. Sistem ini memiliki 3 tipe yaitu : a. The Disk Type Measu i 
© ¨

b. The Tu et Type Measu i 



§¦

System 

System

c. The Cyli der-Type Measuri

2. Power compensation DSC Pada Power ± Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama dan terpisah. Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah daya masukan dari kedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau perubahan panas dari sampel terhadap pembanding.

2.4 Contoh Analisis Polimer Menggunakan Metode DSC Salah contoh analisis polimer menggunakan metode DSC yaitu penentuan ketahanan suhu dari polimer pektin yang telah dimodifikasi untuk tujuan pemanfaatannya sebagai membran. Dimana Sampel ditimbang sebanyak 5 ± 20 mg. Untuk sampel serbuk, sampel langsung digerus halus, dan diletakkan di dalam pan  

System

sedangkan untuk sampel rubbery, sampel diletakkan pada plat kaca dan dikeringkan, kemudian film yang dihasilkan dipotong seukuran pan (diameter film sekitar 3 ± 4 mm). Sampel dalam pan di-crimping dengan tutup stainless steel menggunakan alat crimp. Alat DSC dihidupkan dengan mengalirkan gas nitrogen dan diatur kenaikan temperatur 2 ºC per menit. Untuk kalibrasi temperatur dan panas DSC, pada alat diletakkan blanko berupa pan kosong dan sampel berisi zat pengkalibrasi yaitu indium dan/atau seng. Setelah kalibrasi selesai, sampel indium dan/atau seng diganti dengan sampel polimer yang akan diukur, dan pan blanko tetap pada posisi semula selama pengukuran. Untuk sampel serbuk yang rapuh (Tg tinggi), alat diatur 50 ºC di bawah Tg. Untuk sampel rubbery (Tg rendah), digunakan nitrogen cair untuk temperatur sangat rendah.

Berdasarkan perbandingan puncak termogram hasil analisis DSC dari pektin murni (Gambar 12) dengan pektin adipat (Gambar 13) terlihat ada perbedaan yang cukup nyata. Termogram DSC pektin memperlihatkan adanya puncak pada 73°C dan 153°C. Suhu 73°C mengindikasikan adanya pengotor (air). Suhu 153°C menunjukkan kemungkinan titik leleh (T m) dari pektin. Termogram ini juga menunjukkan bahwa pada kisaran suhu 0±200°C pektin berada dalam fase yang heterogen. Pada kisaran 0-153°C pektin berwujud padat sedangkan pada suhu di atas 153°C pektin telah berwujud cair. Termogram DSC pada pektin adipat memperlihatkan kurva yang homogen. Artinya, pada kisaran suhu 0 -200°C pektin adipat berwujud padat. Tidak terlihatnya T m mengindikasikan bahwa senyawa ini kemungkinan memiliki titik leleh yang lebih tinggi dari 200°C sehingga tidak terlihat dalam termogram pada Gambar 13.Perbedaan yang cukup nyata ini membuktikan bahwa pektin telah dapat dimodifikasi dengan asam adipat menghasilkan suatu polimer lain dengan T m yang lebih tinggi (Nurjannah, 2008).

BAB III PENUTUP A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil pembahasan diatas maka dapat ditarik suatu kesiumpulan bahwa metode analisis termal dengan menggunakan metode DSC (Differential Scanning

Calorimetry) adalah teknik thermoanalytical di mana perbedaan dalam jumlah panas yang dibutuhkan untuk meningkatkan suhu dari sampel dan acuan yang diukur sebagai fungsi temperatur. Prinsip Kerja alat ini adalah bila sampel mengalami transformasi fisik seperti transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus mengalir ke referensi untuk mempertahankan keduanya pada temperatur yang sama. Lebih atau kurang panas yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini eksotermik atau endotermik.
B. Saran
Saran yang dapat kami ajukan dari pembuatan makalah ini adalah sebaiknya alat analisis termal DSC ini perlu diadakan dalam jurusan Kimia FMIPA UNHALU mengingat banyaknya beberapa penelitian mahasiswa maupun dosen yang sebaikknya menggun akan alat ini untuk mendukung data-data penelitian seperti pembuatan membran.

DAFTAR PUSTAKA

Budianto, E., No erra M. dan Tresye U., 2008.¶Pengaruh Teknik Polimerisasi Emulsi Terhadap Ukuran Partikel Kopoli (Stirena/Butil Akrilat/Metil Metakrilat)¶. Makara Sai s Volume 12( 1): 15-22 Ginting, A. Br., Sutri I., dan Jan S., 2005.¶ Penentuan Parameter Uji Dan Ketidakpastian Pengukuran Kapasitas Panas Pada Differential Scanning Calorimeter¶. J. Tek. Bhn. Nukl. Vol. 1(1): 1±57 Klan nik ,G., Jo ef M., Primo Mr ar, 2009.¶ Differential Thermal Analysis (Dta) And Differential Scanning Calorimetry (Dsc) As A Method Of Material In estigation¶. RMZ ± Materials and Geoen ironment, Vol. 57, No. 1, pp. 127±142 Martianingsih, N. dan Lukman A., 2010.¶ Analisis Sifat Kimia, Fisik, Dan Termal Gelatin Dari Ekstraksi Kulit Ikan Pari (Himantura gerrardi) Melalui Variasi Jenis Larutan Asam. Prosiding Skripsi Semester Gasal 2009/2010. Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya 

Nurjannah, St., 2008.¶ Modifikasi Pektin Untuk Aplikasi Membran Dengan Asam Dikarboksilat Sebagai Agen Penaut Silang µ.Skripsi Departemen Kimia FMIPA IPB. Bogor

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->