Professional Documents
Culture Documents
PENDAHULUAN
1
II. KALIUM PERMANGANAT (KMnO4)
2
endapan MnO2 yang terbentuk disaring, lalu dibakukan dengan zat
baku utama (larutan standar primer) (Rivai, 1994).
Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan
larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi
larutan permanganate. Jejak-jejak dari MnO 2 yang semula ada dalam
permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat
dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah
pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-
kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat
direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter
untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi
dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya
tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan (Dinda, 2008).
Ada beberapa standar primer untuk standarisasi permanganat,
yaitu :
A. Arsen (III) Oksida
Senyawa As2O3 adalah standar primer yang sangat baik untuk
larutan-larutan permanganat. Senyawa ini stabil, nonhigroskopis, dan
tersedia dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Oksida ini dilarutkan
dalam larutan Natrium hidroksida, dan larutan kemudian diasamkan
dengan asam klorida dengna titrasi permanganat :
5HAsO2 + 2MnO4- + 6H+ 2H2O 2Mn2+ + 5H3AsO4
Reaksi ini berjalan lambat pada suhu ruangan terkecuali sebuah katalis
ditambahkan. Kalium iodida, KI, kalium iodidat, KIO 3, dan iodin
monoklorida, ICl, telah dipergunakan sebagai katalis.
B. Natrium Oksalat
Senyawa ini, Na2C2O4, juga merupakan standar primer yang baik
untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh
dengan tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan,
dan nonhigroskopis. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit
rumit, dan meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan, mekanisme
tapatnya tidak pernah jelas. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu
ruangan, sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai 60 oC. Bahkan
3
pada suhu tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya
meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak
sebagai katalis, dan reaksinya disebut autokatalitik, karena katalisnya
diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan
efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan cepat dengan
permanganat untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi
menengah (+3 atau +4), dimana ada gilirannya secara cepat
mengoksidasi ion oksalat, kembali ke kondisi divalen.
persamaan reaksi yamg terjadi :
5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ →10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Untuk pengasaman sebaiknya dipakai asam sulfat, karena asam
ini tidak menghasilkan reaksi samping. Sebaliknya jika dipakai asam
klorida dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion klorida menjadi
gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat
dalam jumlah berlebih. Meskipun untuk beberapa reaksi dengan arsen
(II) oksida, antimoni (II) dan hidrogen peroksida, karena pemakaian
asam sulfat justru akan menghasilkan beberapa tambahan kesulitan.
4
III. TINJAUAN TITRASI METODA PERMANGANOMETRI
5
IV. ANALISIS KADAR KALSIUM METODA PERMANGANOMETRI
Dasar
Kalsium dalam bedak dapat diendapkan oleh ammonium oksalat
dan disaring. Kalium oksalat yang terbentuk direaksikan dengan H 2SO4
sehingga terbentuk H2C2O4, yang kemudian ditirasi oleh KMnO 4 sampai
titik akhir merah muda seulas.
Reaksi
Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 ↓ + 2 NH4+
CaC2O4 ↓ + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
H2C2O4 + H2SO4 + KMnO4 MnSO4 + K2SO4 + CO2 ↑+ H2O
A. Alat – alat yang digunakan :
1. Erlenmeyer 250 ml
2. Piala gelas 600 ml
3. Piala gelas 100 ml
4. Labu ukur 250 ml
5. Labu ukur 100 ml
6. Corong
7. Pipet volumetric 50 ml
8. Pipet volumetric 10 ml
9. Pembakar Bunsen
10. Kasa asbes
11. Microburet
B. Bahan – bahan yang digunakan :
1. Air suling
2. HCL 25 %
3. H2O2 3 %
4. NH4CL 10 %
5. NH4OH 10 %
6. (NH4)C2O4
7. H2SO4 4 N
8. KMnO4 0.1 N
9. Kertas Saring tak berabu (Whatman No.40)
6
C. Standardisasi KMnO4 0.1 N :
1. Ditimbang 0.5 gram Na-oksalat.
2. Dimasukkan ke dalam labu 100 ml dan ditambahkan air suling,
diaduk, ditepatkan hingga garis tera lalu dikocok.
3. Dipipet 10 ml larutan ke dalam erlenmeyer 100 ml ditambahkan
5 ml H2SO4 4 N.
4. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0.1 N hingga Titik Akhir larutan
berwarna merah muda seulas.
D. Cara Kerja :
1. Ditimbang ± 1 gram sample ke dalam piala gelas 100 ml,
ditambahkan 25 ml HCL 25 %.
2. Dipanaskan selama ± 15 menit lalu dimasukkan ke dalam labu
250 ml, dibilas dan ditambahkan dengan air suling, ditepatkan
hingga tepat garis tera lalu dikocok.
3. Disaring dengan kertas saring lalu filtrate larutan dipipet 50 ml,
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml.
4. Ditambahkan 1 ml H2O2 3% dan dipanaskan.
5. Ditambahkan 3 ml NH4CL 10 % dan indicator MM beberapa
tetes, lalu ditambahkan NH4OH 10 % sampai warna larutan
menjadi kuning,
6. Larutan dipanaskan kembali selama ± 30 menit .
7. Ditambahkan (NH4)C2O4, diaduk sampai homogen dan terbentuk
endapan.
8. Disaring endapan menggunakan kertas saring, dipisahkan
endapan dengan larutan filtratnya.
9. Dilarutkan endapan dengan menambahkan 5 ml H 2SO4 4 N, lalu
dibilas dengan air suling.
10. Dipanaskan selama ± 5 menit lalu larutan dititrasi dengan
KMnO4 0.1 N sampai Titik Akhir larutan berwarna merah muda
seulas.
7
E. Perhitungan :
Normalitas (N) = Bobot sample / (Vp x Np x Bst)
Dimana : Vp = Volume penitar (ml)
Np = Normalitas penitar
Bst = Bobot setara (Massa atom relative/valensi)
Kadar = Vp x Np x Fp x Ar Ca x 100%
Bobot sample
Dimana : Vp = Volume penitar (ml)
Np = Normalitas penitar
Fp = Faktor pengenceran
Ar Ca = Massa atom relative kalsium
F. Pembahasan
Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium
permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak
memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer
serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama
seratus tahun lebih.. Setetes permanganat memberikan suatu warna
merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi.
Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi (Day,
1980).
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri,
antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila
percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO 4 pada
buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO 2 sehingga pada
titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang
seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4
yang terlalu cepat pada larutan seperti H 2C2O4 Pemberian KMnO4 yang
terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan
telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan
Mn2+.
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+
8
Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4
Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi
kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian
terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑
H2O2 ↔ H2O + O2↑
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO 4 yang
diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan
titrasi permanganometri yang dilaksanakan.
G. Kesimpulan
Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi
redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini
dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam
dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak
bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.Pembakuan
KMnO4 dibuat dengan melarutkan KMnO4 dalam sejumlah air, dan
mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian endapan MnO 2
disaring. Endapan tersebut dibakukan dengan menggunakan zat baku
utama, yaitu natrium oksalat. Larutan KMnO4 yang diperoleh
dibakukan dengan cara mentitrasinya dengan natrium oksalat yang
dibuat dengan pengenceran kristalnya pada suasana asam. Pada
pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, natrium oksalat dilarutkan kemudian
ditambahkan dengan asam sulfat pekat, kemudian dititrasi dengan
KMnO4 sampai larutan berwarna merah jambu pucat. Setelah didapat
volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4.
9
Daftar Pustaka
Day, Jr., R.A. and A.L. Underwood. Tanpa Tahun. Analisis Kimia
Kuantitatif, Edisi Kelima; terjemahan Aloysius Hadyana
Pudjaatmaka. Penerbit Erlangga, Jakarta.
10