P. 1
PRAKTIKUMKOKIMIA I

PRAKTIKUMKOKIMIA I

4.0

|Views: 19,513|Likes:

More info:

Categories:Types, School Work
Published by: Antoni Budhi Prasetyo 'Brom' on Aug 20, 2010
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

05/16/2015

pdf

text

original

Sasaran Percobaaan

Pada akhir percobaan ini mahasiswa harus dapat menjelaskan mengenai: 1) teknik-teknik dasar
dalam pemisahan dan pemurnian zat cair, seperti penyaringan, pengeringan dan distilasi, 2) azas-azas
dehidrasi alkohol, dan 3) azas-azas ketakjenuhan dan reaksi-reaksi untuk menunjukkan adanya
ketakjenuhan senyawa olefin.

I. Pendahuluan

Salah satu contoh pembuatan olefin dari alkohol adalah dehidrasi sikloheksanol menjadi
silokhesena dan air. Dehidrasi dapat dilakukan dengan cara memanaskan alkohol dengan suatu asam, pada
suhu tidak terlalu tinggi. Dalam percobaan ini, sebagai katalis dipilih asam fosfat. Hasil reaksi segera
dikeluarkan begitu ia terbentuk, dengan cara distilasi.

OH

H+

+ H2O

Campuran reaksi akan terdiri dari campuran azeotrop dari sikloheksena, air dan sedikit bahan-
bahan lain yang bertitik didih tinggi. Asam fosfat yang ikut serta waktu didistilasi, dihilangkan dengan
mencucinya berturut-turut dengan air dan larutan NaHCO3. Pada pencucian ini bahan organik dan air tidak
saling bercampur, sehingga lapisan organik bisa dipisahkan dengan corong pisah. Sikloheksena yang
dihasilkan dikeringkan dengan CaCl2 kering sehingga air terikat sebagai hidrat dan sebagian sikloheksanol
sisa membentuk kompleks yang sejenis dengan hidrat tersebut. Sikloheksena yang bebas air ini mungkin
masih bercampur dengan sedikit sikloheksanol sisa dan diskloheksil. Pemurnian sikloheksena dilakukan
dengan cara distilasi. Kemurniannya ditentukan oleh identifikasi indeks biasnya.

II. Peralatan dan Zat

Cari dan susunlah sendiri peralatan dan zat yang digunakan sesuai dengan eksperimen yang

dilakukan

III. Cara Kerja

Tempatkan 20 g sikloheksanol dalam labu bundar 100 mL. Tambahkan hati-hati 5 mL larutan 85%
H3PO4 pekat, di kocok dengan baik. Pasang kolom bertingkat dan kondensor refluks pada labu, pasang juga
adaptor pada ujung kondensor yang dihubungkan dengan tabung reaksi di dalam Erlenmeyer 125 mL berisi
potongan es (lihat Gambar 1). Panaskan labu dengan api kecil sampai mendidih (jangan lupa tambahkan
batu didih!), dan lakukan distilasi sampai volume residu dalam labu sekira 5 – 10 mL dan hanya sedikit
sekali distilat yang terbentuk (amati perubahan suhu!). Kemudian biarkan perangkat distilasi sampai
dingin sebentar. Lepaskan termometer dengan cepat dan tuangkan ke dalam labu 20 mL toluen
menggunakan corong panjang. Perhatikan jumlah lapisan campuran reaksi atas dalam labu, lalu distilasi
kembali sampai volume lapisan berkurang setengahnya. Tuangkan isi distilat dalam tabung reaksi ke dalam
corong pisah dan bilaslah dengan sedikit toluen; gunakan pelarut ini untuk setiap proses pencucian dalam
percobaan selanjutnya. Cuci campuran reaksi dengan larutan NaCl jenuh dalam jumlah volume yang sama.
Lakukan ekstraksi, lalu pisahkan lapisan air. Lapisan organik dipindahkan ke dalam wadah yang bersih,
tambahkan 5 g CaCl2 anhidrat (?), lalu saring. Lakukan distilasi bertingkat pada filtrat yang diperoleh,
kumpulkan fraksi distilat pada suhu antara 80 - 85o

C (jangan lupa tambahkan batu didih!). Timbang

distilat yang diperoleh (rendemen: 13,2 g) dan tentukan indeks biasnya!

Simpan produk sikloheksena Anda dalam botol/vial tertutup untuk digunakan pada percobaan minggu
depan! Beri nama, NIM dan no. Kelompok Anda pada botol/vial tersebut!

Perhatian: susunan alat distilasi bertingkat yang digunakan pada tahap pertama tidak perlu dibongkar.
Anda hanya cukup mengganti labunya saja pada saat akan melakukan distilasi tahap kedua.

Praktikum Kimia Organik Laboratorium Kimia Organik Program Studi Kimia FMIPA - ITB

ByDW2010

32

Gambar 1 Rangkaian alat untuk distilasi sikloheksena

IV. Tugas Pendahuluan (Pre-Lab)

1. Tulis persamaan reaksi dan mekanisme reaksi pembuatan sikloheksena dari sikloheksanol.
2. Bedasarkan cara kerja di atas, pada tahap mana pengotor-pengotor berikut dipisahkan: a.
Sikloheksanol; b. Asam fosfat; dan c. Air.
3. Melihat mekanisme reaksi diatas, merupakan reaksi kesetimbangan. Mengapa dengan cara diatas
ternyata reaksinya bisa dilakukan secara sempurna? Jelaskan.

Pustaka

Mayo, D.W., Pike, R.M., Trumper, P.K., Microscale Organic Laboratory, 3rd

edition, John Wiley & Sons,

New York, 1994, p.297- 309
Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., Experiments and Techniques in Organic Chemisty, Prentice Hall Inc.,
New Jersey, 1992, p.417-418
Williamson, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd

edition, Boston, 1999, p. 278-283

Praktikum Kimia Organik Laboratorium Kimia Organik Program Studi Kimia FMIPA - ITB

ByDW2010

33

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->