LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN PENENTUAN KADAR XILENA DALAM SAMPEL PERTAMAX DENGAN METODE KROMATOGRAFI GAS

Disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah praktikum kimia analitik instrumen Dosen : Wiji, M.Si.

Oleh : Kelompok 3 Aan Anih (0700538) Hendri Awaludin Hidayat (0700570) Iis Rosliana (0700521)

LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA 2010

Tanggal Praktikum : 23 Oktober 2009

KROMATOGRAFI GAS
A. Tujuan Praktikum Menentukan kadar xilena dalam sampel pertamax menggunakan instrumentasi kromatografi gas (GC). B. Tinjauan Pustaka Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen ke dalam 2 fasa, yaitu fasa gerak dan fasa diam. Fasa diam akan menahan komponen campuran sedangkan fasa gerak akan melarutkan komponen campuran. Perbedaan distribusi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi antara komponen-komponen dalam suatu campuran dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan gel permiasi. Komponen yang interaksi dengan fasa diamnya lebih kuat dibanding dengan fasa geraknya maka komponen itu akan tertahan lebih lama di dalam fasa diam, begitupun sebaliknya. Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom. Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya, yaitu : 1. Pada kromatografi kolom, fasa geraknya adalah cairan dan fasa diamnya dapat berupa zat cair atapun zat padat, sedangkan pada kromatografi gas fasa geraknya adalah gas dan fasa diamnya adalah adsorben padat. 2. 3. Kelarutan komponen di fasa gerak hanya merupakan fungsi Temperatur sistem dapat dikontrol. Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut : gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam, kemudian cuplikan diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam dari tekanan uapnya saja.

Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. hidrogen dan nitrogen. Dengan kenaikan laju alir. Gas Pembawa Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya.chromatography-online. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan cuplikan menjadi komponen-komponen penyusunnya. .1 Diagram kromatografi gas Komponen-Komponen Kromatografi Gas 1. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon. helium. Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom. kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis. 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium.org) : Gambar 1. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya.kolom. Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar berikut (www.

chem-is-try. solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor. Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi splitless (splitless injection). Pada kecepatan alir tinggi. Biasanya. helium banyak digunakan sebagai penggantinya. sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun).org) Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik gas (gas-tight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas.(www. Sistem Injeksi Sampel Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50°-300° C). Namun. Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa .Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar. Injeksi sampel menggunakan semprit kecil. gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom. Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. 2. Oleh karena itu. Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume . Difusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut. Suhu injektor biasanya 50° C di atas titik didih cuplikan. Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 5 µL. hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan udara.

Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm – 6 mm dengan panjang antara 2-3 m. sementara sisanya dibuang.1 % hingga 10 % dari 0.cuplikan yang masuk ke kolom. Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan. Cuplikan yang masuk biasanya hanya 0. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan. Kolom Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari gelas.2 Sistem injeksi split Sedangkan injeksi splitless lebih cocok digunakan untuk analisa renik. Gambar 1. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. wax. memiliki tekanan uap rendah. Fasa diam ini melekat pada adsorben. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven ( thermostat ). titik didihnya tinggi (minimal 100º C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. Fasa diam ini harus sukar menguap. Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke . atau padatan dengan titik didih rendah. 3.1-2 µL.

waxes. eter dan amida. Tabel 1: Struktur fasa diam dan sifatnya Struktur Fasa Diam Sifat Rtx®/MXT®-1 100% polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: solvents. insecticides. Begitupun untuk sampel yang nonpolar. pharmaceutical samples. solvents in pharmaceutical products residue dimethyl . silicone oils. digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna. Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. waxes tx®/MXT®-1301. Rtx®/MXT®-624 6% cyanopropylphenyl 94% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. petroleum products. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi. ester polimer.dalam kolom. (The Techniques) Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan.

amines. hydrocarbons Rtx®/MXT®-35 35% diphenyl 65% dimethyl Polysiloxane Stable to 300°C Polarity: polar Uses: pesticides. nitrogen containing herbicides Rtx®/MXT®-20 20% diphenyl 80% dimethyl Polysiloxane Stable to 310°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. environmental samples.Rtx®/MXT®/XTI®-5 5% diphenyl 95% dimethyl Polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: flavors. Aroclors. alcohols intermediately aromatic .

Rtx®/MXT®-50 50% phenyl . Aroclors. phthalate esters. ketones. steroids.drugs. oxygenates Rtx®/MXT®-200 trifluoropropylmethyl polysiloxane Stable to 360°C Polarity: selective for lone pair Electrons Uses: environmental samples. phenols Rtx®/MXT®-1701 14% cyanopropylphenyl 86% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: polar Uses: pesticides. alcohols Freons . intermediately intermediately . solvents. alcohols.50% methyl Polysiloxane Stable to 340°C Polarity: polar Uses: triglycerides.

solvents. acids. xylene isomers Rtx®-225 50% cyanopropylphenyl 50% phenylmethyl polysiloxane Stable to 260°C flavors. acids. rosin acids Stabilwax®/MXT®-WAX Carbowax® PEG Stable to 250°C Polarity: polar Uses: FAMEs. cis/trans rosin intermediately .Rtx®/MXT®-65TG 65% diphenyl 35% dimethyl Polysiloxane Stable to 370°C Polarity: polar Uses: triglycerides. and dioxin isomers. amines. free fatty acids Rtx®-2330 90% biscyanopropyl .10% cyanopropylphenyl polysiloxane Stable to 275°C Polarity: very polar Uses: FAMEs.

Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif. aseton. Diameter kolom pak berkisar antara 3 – 6 mm dengan panjang 1 – 5 m. Gambar 1. • Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut. carbohydrates (www.Polarity: polar Uses: FAMEs.com) Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas.resteek.ac. kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol. metilen diklorida dan n-heksana.3 Kolom pak (elchem.000 theoretical plates.kr) . yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column).kaist. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung.

Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan yang nantinya akan memungkinkan untuk menampung volum cuplikan yang lebih banyak.  fasa diam. Jenis-jenis kolom terbuka :  dalam kolom.  Support Coated Open Tubular Column (SCOT) Partikel zat pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding dalam kolom.1 – 0. Kolom ini menghasilkan resolusi yang tinggi.• Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Jenis ini cocok untuk memisahkan zat dengan konsentrasi yang sangat kecil. pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak. Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. Berdiameter antara 0.100 m. Tidak seperti pada kolom pak. semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas.7 mm dengan panjang berkisar antara 15 . Porous Layer Open Tubular Column (PLOT) Partikel zat padat yang ditempelkan pada dinding kolom bertindak sebagai Wall Coated Open Tubular Column (WCOT) Fasa diamnya berupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding .

250ºC. Suhu kolom harus dikontrol. Analisis yang dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat. 5.4 Jenis-jenis kolom terbuka 4. Suhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh. Detektor ini menggunakan serabut logam yang dipanaskan untuk mendeteksi . Termostat Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Detektor Detektor berfungsi untuk mendeteksi komponen-komponen yang telah terpisahkan yang mengalir bersama fasa gerak keluar kolom. Macam-macam detektor : • Detektor Konduktifitas Termal ( Katherometer) Detektor ini paling banyak digunakan untuk analisis mikrogram. Detektor dipilih berdasarkan tingkat konsentrasi yang diukur dan sifat dasar komponenkomponen yang akan dipisahkan.Gambar 1. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan. Temperatur kolom bervariasi antara 50ºC . Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram.

Jarak ketidakseimbangan ini adalah ukuran dari konsentrasi komponen yang telah terpisahkan. Bila hanya gas pembawa yang melewati dua serabut tersebut. .5 Detektor konduktifitas termal • Detektor Pengionan Nyala (Foto Ionize Detektor) Prinsip detektor ini adalah efluen yang keluar dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar di udara dan menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO+ dalam nyala hidrogen udara.perubahan konduktivitas termal dari aliran gas pembawa. Namun bila ada komponen cuplikan dalam gas pembawa maka jembatan akan tidak seimbang lagi. Detektor ini jauh lebih peka dibanding detektor konduktivitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa. maka jembatan akan seimbang. Gambar 1. Kedua serabut dalam ruas yang berseberangan dan jembatan itu dilalui oleh gas pembawa murni. (kimia pemisahan) CHO + O → CHO+ + eCHO+ ini bergerak ke katoda di atas nyala. sementara kedua serabut lain dilalui oleh efluen yang berasal dari kolom kromatografi. Arus yang mengalir di antara katoda dan anoda diukur oleh detektor dan diterjemahkan sebagai sinyal oleh rekorder. Dua pasang serabut tersusun dalam rangkaian jembatan Wheatstone.

7 Detektor Penangkapan elektron . nitril dan organologam. detektor ini mengukur berkurangnya arus listrik.Gambar 1. karbonil terkonjugasi. alkohol dan keton. Dapat juga menambahkan nitrogen bila H2 atau He digunakan sebagai carrier gas. detektor ini tidak peka terhadap hidrokarbon. Gas pembawa yang dapat digunakan adalah nitrogen kering atau 5% metana dalam argon.com) • Detector) Detektor ini memanfaatkan fenomena rekombinasi yang didasarkan pada penangkapan elektron oleh senyawa yang berafinitas terhadap elektron bebas. Akan tetapi. Detektor ini peka terhadap senyawa yang mengandung halogen. Jadi.6 Detektor pengionan nyala (hiq. nitro.linde-gas. Detektor Penangkapan Elektron (Electron Capture Gambar 1.

Fosfor dan belerang tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi lalu melepaskan energi dalam bentuk cahaya. Gambar 1. Gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. hidrogen dan helium untuk cuplikan yang mengandung fosfor.• Detektor Fotometri Nyala Detektor ini merupakan fotometer emisi optik yang berfungsi untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mengandung fosfor atau belerang seperti pestisida dalam polutan udara. • Detektor Nyala Alkali Detektor nyala alkali merupakan modifikasi dari FID yang selektif terhadap fosfor dan nitrogen. Ion yang dihasilkan ketika unsur yang berkontak dengan gelas yang mengandung Rb2SO4 pada ujung pembakar membentuk arus yang dapat diukur.8 Detektor nyala alkali • Detektor Spektroskopi Massa Spektrometer massa disambungkan dengan keluaran GC. Ketika gas solut memasuki spektrometer massa maka molekul senyawa organik . Cahaya ini dapat diisolasi dengan filter dan dideteksi dengan tabung fotomultifier. Nitrogen tidak dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang mengandung nitrogen. Solut yang telah terpisahkan dari campurannya memasuki nyala hidrogen di udara. Detektor ini digunakan dalam analisis obatobatan.

waktu retensi satu komponen berbeda dengan komponen lainnya (spesifik). 1. Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menambahkan komponen murni yang sama dengan komponen yang diduga terkandung dalam cuplikan yang dianalisa. Sedangkan analisa kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan tiga metode berikut. Metode Standar Dalam . laju alir gas pembawa. Sumber kesalahan pada metode ini adalah volum cuplikan dan laju injeksi. Molekul tersebut pecah menjadi molekul-molekul yang lebih kecil dan terdeteksi berdasarkan massanya yang digambarkan sebagai spektra massa. Dari pengukuran tersebut dihasilkan kromatogram untuk setiap larutan standar. Waktu retensi (Tr) adalah waktu yang digunakan oleh komponen untuk bergerak sepanjang kolom menuju detektor. kelarutan dalam fasa cair dan temperatur kolom. jumlah puncak dalam kromatogram. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya. Faktor yang mempengaruhi pemisahan adalah temperatur kolom. kertas berupa kumpulan Seperti telah Rekorder Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran puncak. pemilihan fasa diam dan panjang kolom. Waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada titik didih senyawa. Metode Kalibrasi Metode ini dilakukan dengan membuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan mengukurnya dengan kromatografi gas. Oleh karena itu. yang selanjutnya disebut sebagai di awal. Kromatografi gas selain berfungsi dalam pemisahan. 2. 6.ditembaki dengan elektron berenergi tinggi. juga berfungsi dalam analisa baik kualitatif maupun kuantitatif. Dari kromatogram-kromatogram tersebut kemudian dibuat kurva linear antara konsentrasi larutan dengan tinggi puncak/luas puncak. diberitahukan kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran.

Alat dan Bahan Praktikum • 1.Metode ini berfungsi untuk menghilangkan pengaruh yang timbul dari variasi seperti laju pengemban.com) C. 3. 2. (duniakimia. 5. 6. tinggi atau luas peak dari komponen yang akan diukur. Metode Normalisasi Area Area setiap peak yang muncul dihitung dan dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis senyawa yang berbeda. Persyaratan untuk standar yang efektif adalah : 1. 3. tidak terdapat dalam contoh aslinya. 4. 2. Alat Perangkat GC Labu ukur 5 mL Ball pipet Pipet tetes Gelas kimia 100 mL 1 buah Pipet seukuran 1 mL 1 buah 1 set 6 buah 1 buah 3 buah harus menghasilkan peak yang terpisah semuanya. campuran tersebut dianalisis dengan GC dan dibuat kurva kalibrasi dari persen komponen dalam sampel versus angka banding luas peak komponen/luas peak standar. Konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen. Prosedur : 1. 3. tetapi tetapi harus terelusi dengan komponen-komponen yang akan diukur. . 2. tinggi atau luas peak harus kira-kira sama dengan secara kimiawi harus serupa dengan contoh. temperatur kolom dan detektor. penambahan standar dalam yang kuantitatifnya konstan ke volum tetap dari beberapa campuran sintetik yang mengandung komponen yang akan ditetapkan dengan kuantitas yang diketahui yang diubah-ubah.

20%.a dipipet sebanyak 0. 2. 1.75 ml . larutan tersebut dipindahkan ke dalam labu ukur 5 ml. Caranya adalah dengan menambahkan 25 % xilena sebanyak 1 ml ke dalam 3 ml sampel pertamax murni. Sampel pertamax D.a 3.0 ml .7. 25% dan 30%. Toluene p. Untuk larutan standar konsentrasi 10%. 15%. hanya saja volum xilena yang dipipet berbeda-beda. ke dalam larutan ditambah toluena p.a kemudian ditanda batasi. larutan dihomogenkan. 10%.15 ml dan diencerkan dengan heksana p. 1. Pembuatan deret larutan standar Larutan standar yang dibuat adalah larutan yang mengandung xilena dengan konsentrasi 5%. 2. 15%. 25% dan 30% volum xilena yang dipipet berturut-turut sebanyak 0. 0. 3.25 ml dengan menggunakan pipet volumetric. 1. caranya adalah sebagai berikut : 1. internal Untuk analisa kualitatif akan keberadaan xilena dalam sampel digunakan metode adisi standar internal. 3. Heksana p. 4. • Pipet seukuran 5 mL 1 buah Bahan 1. Prosedur Kerja Praktikum 1. tersambung dengan benar. Xilena p.a 2. Untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 5%. Penyiapan instrument GC pastikan kabel penghubung listrik Penyiapan sampel pertamax dengan standar . Untuk larutan standar yang lain dapat dibuat dengan mengulangi langkah 1-4.50 ml.25 ml.5 ml . larutan xilena p.a 4. 1.a sebanyak 0. 20%.

pemograman instrumentasi GC.0 µL larutan standar 5% dengan syringe dan injeksikan pada GC. 150 ºC) dan suhu detektor (200 ºC). 3. 4. ambil sebanyak 0. kemudian dibilas lagi dengan larutan standar yang akan diukur sebanyak 3 kali. dengan laju alir 1 ml/menit. kemudian syringe dibilas lagi dengan larutan standar 10% sebanyak 3 kali. . 7. kolom (70 ºC dan deprogram dengan kenaikan 10 ºC permenit sampai pilih FID sebagai detektor.2. jalankan pompa. pilih N2 sebagai gas pembawa atur suhu injektor (150ºC). caranya dengan melakukan pengukuran terhadap deret larutan standar seperti berikut : 1. hidupkan instrument GC dengan hidupkan komputer sebagai alat tombol heat pada posisi “ON”. 5. 9. 10. 8. dengan mengalirkan gas hidrogen. 4. suhu menekan tombol “ON” pada sakelar listrik. 2.5-1. Pengukuran dengan instrumen GC Untuk analisa kuantitatif kandungan xilena dalam sampel dapat menggunakan metode kalibrasi. 6. biarkan alat stabil selama waktu tertentu (sekitar 1 jam). syringe yang akan digunakan dibilas dengan metanol sebanyak 5 kali. diikuti hidupkan kompresor. alirkan gas nitrogen. 3.

ambil sebanyak 0.0 µL pertamax yang telah ditambah kemudian dibilas lagi dengan sampel sebanyak 3 kali. ambil sebanyak 0.5-1.5-1. kemudian injeksikan pada GC.5-1. Sedangkan untuk analisa kualitatif dengan metode adisi standar internal. 3. ambil sebanyak 0. pertamax murni. 6. pertamax yang telah ditambah standar internal (xilena) dan sampel diukur dengan instrumen GC. dibilas lagi dengan pertamax murni sebanyak 3 kali. dengan catatan pengukuran dimulai dari larutan dengan konsentrasi terendah dan sebelum digunakan untuk menginjeksikan larutan. 2. setelah itu dapat diinjeksikan ke instrumen GC. 4. GC.0 µL larutan standar 10% dengan syringe dan injeksikan pada ulangi untuk larutan standar yang lain. Caranya adalah sebagai berikut: 1. 5.0 µL pertamax murni dengan syringe kemudian dibilas lagi dengan pertamax yang telah ambil sebanyak 0. ditambah xilena sebanyak 3 kali. 5. syringe harus dibilas dengan larutan yang akan diuji tersebut sebanyak 3 kali. xilena dengan syringe dan injeksikan pada GC.4. E.0 µL sampel dengan syringe dan dan injeksikan pada GC. Hasil dan Analisis Data • Pembuatan Larutan Standar . Setelah semua pengukuran selesai.5-1. syringe dibilas lagi dengan methanol. syringe yang akan digunakan dibilas dengan metanol sebanyak 5 kali.

0 6 2 2 3 4 3322 .8 9 8 5 7 .7 1 4 9 5 .8 8 4 0 2 .3 8 2 5 2 .6 9 5 3 Kurva Kalibrasi setelah Penghilangan Beberapa Data ra iox na o na s ile /t lue 0 1924 .9 7 Tr (m nit e ) 3 5 .0 4 3 7 6 .4 8 6 5 8 2 1421 .2 3 8 9 6 18 .5 0 1 9 4 2140 .2 5 5 8 7 2 9256 .6 4 2 6 5 1 8224 .1 0 3 6 .9 3 2 1 4 3 9842 .1 3 3 5 .3 4 3 6 7 2 0804 .4 7 5 2 8 .9 5 4 6 3 0 9 .8 8 4 0 a ax na re ile 10 4 0 .5 1 7 0 2 .9 8 5 7 9 .3 8 1 8 8 .5 5 4 6 7 7 3946 .3 8 1 8 2 .0 9 46 2 5 .1 3 3 8 .161 menit Kurva Kalibrasi setelah Penghilangan Beberapa Data %x na ile t g x na ing i ile t g t lue ing i o na 5 1 .5 1 9 1 2 .%x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 %x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 %x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 Tr rata-rata : t g x na ing i ile 1 .6 7 0 1 7 .1 0 3 3 .6 7 0 1 7 ra io x na o na s ile /t lue 1 3579 .7 9 53 4 6 .2 5 33 9 2 .1 3 t g t lue ing i o na 3 .8 0 8 4 3 .6 9 1 1 8 .6 9 5 3 a at lue re o na 8 .1 4 24 0 9 .6 8 0 3 3 .6 8 0 3 2 0 6 .1 7 3 8 .5 4 2 0 7 .9 8 7 5 ra io x na o na s ile /t lue 0 1924 .966 6 = 3.0 4 5 5 6 .4 8 6 5 8 3 9842 .6 4 2 6 5 2 5924 .9 8 1 9 9 5 3808 .8 5 20 6 3 .9 5 4 6 2 .8 0 8 4 4 .0 1 9 8 2 5924 .

Kolom terbuka disebut juga sebagai kolom mengalami penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain.2 3 8 9 6 Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom. sedangkan fasa geraknya berupa gas.8 5 8 . Senyawa-senyawa yang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah senyawa yang memenuhi dua persyaratan berikut : 1. Namun.4 7 5 2 3 0 53 4 6 . mudah menguap saat diinjeksikan stabil pada suhu pengujian (50-300°C) yakni tidak Jika suatu senyawa pada saat diinjeksikan langsung mengalami perusakan.855 Tinggi toluena dalam sampel : 59. 2.563 = 1. oleh karena itu proses pemisahan hanya membutuhkan waktu beberapa menit saja. Pada percobaan ini. Gas pembawa mengalir dengan cepat. yaitu kolom pak dan kolom terbuka. maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pembawa (carrier gas).%x na ile a ax na re ile a at lue re o na 5 10 4 0 . Karena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolom hingga mencapai detektor.9 8 1 9 9 7 3946 .563 Rasio tinggi xilena/toluene : • Pembahasan 94 .9 7 7 . . gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. tidak semua senyawa dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi gas.9 8 7 5 • Pengukuran Sampel Pertamax Tinggi xilena dalam sampel : 94.0 9 6 . maka senyawa tersebut tidak dapat dipisahkan dengan metode ini. Inilah keuntungan pemisahan dengan menggunakan GC. Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben). Kolom yang digunakan pada kromatografi gas terdapat dua jenis.855 59 . Perbedaan migrasi ini terjadi karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak.6 9 1 1 2 0 33 9 2 .2 5 5 8 7 4 3322 .5925 ra iox na o na s ile /t lue 1 3579 .

25 mm dengan DB-1 yaitu polyxiloxan sebagai fasa diam. Pada percobaan ini. kolom yang digunakan adalah kolom kapiler berdiameter sebesar 0. Sampel yang digunakan adalah pertamax. Hal ini bertujuan agar semua komponen berubah menjadi gas dan keluar meninggalkan kolom. instrumen GC harus dibiarkan selama ± 1 jam agar aliran gas pembawa tetap sehingga kolom tidak akan cepat rusak.kapiler karena diameter dalam kolomnya sangat kecil. sedangkan hidrogen dan oksigen berperan sebagai gas pembakar. Analisa .yaitu metode isotermal dan metode terprogram. Terdapat dua metode pemisahan pada kromatografi gas. gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen dengan kemurnian sebesar 99. Cairan yang tertinggal dalam kolom akan mengotori kolom dan mempengaruhi hasil analisis. detektor pada suhu 200°C dan kolom diset suhu awalnya sebesar 70°C dipertahankan selama 10 menit kemudian suhu dinaikkan sebesar 10°C tiap menit hingga suhu mencapai 150°C. Sebelum dilakukan pengukuran. Detektor yang digunakan adalah FID.7 mm. Sehingga tidak ada komponen yang masih berupa cairan dan tertinggal di dalam kolom. Sedangkan metode terprogram digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan titik didih komponen-komponennya jauh.995 % . Metode terprogram memberikan hasil jauh lebih baik dibanding metode isotermal. baik analisa kualitatif maupun kuantitatif. Pada percobaan ini ditentukan kadar xilena dalam sampel dan pemisahannya dengan metode terprogram. Metode isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didih antara komponen satu dengan komponen yang lainnya dekat satu sama lain. kromatografi gas juga dapat digunakan dalam analisa. Seperti yang telah dikemukakan di atas. Suhu injektor diset pada suhu 150°C. FID lebih peka dibandingkan dengan detektor konduktifitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa.1-0. Kolom kapiler ini diposisikan melingkar sehingga dapat masuk ke dalam oven. berkisar antara 0. Selain berfungsi dalam pemisahan. Seperti yang telah kita ketahui.

223 dengan tinggi 29. Dari kromatogram larutan standar dapat dilihat terdapat 4 puncak.167. Maka pada sampel.947 dengan tinggi 94. Hal ini diperkuat dengan data dari metode penambahan standar internal bahwa peak tersebut pada sampel yang ditambah standar internal lebih luas areanya ( area 563.237 ) dengan waktu retensi 3.200 dapat disimpulkan sebagai peak milik xilena. . Standar internal digunakan sebagai pembanding untuk menentukan apakah suat zat terkandung dalam suatu cuplikan atau tidak. Caranya adalah dengan membandingkan kromatogram hasil analisa pertamax murni dengan kromatogram hasil analisa yang telah ditambah dengan standar internal (xilena).161. Standar internal yang digunakan adalah xilena. Jika pada kromatogram pertamax yang telah ditambah xilena ada peak yang melebar yang memiliki waktu retensi yang sama dengan peak yang ada di kromatogram pertamax murni. Bila ke dalam sampel juga ditambahkan xilena. 3 puncak pertama dimiliki berturut-turut oleh heksana. peak dengan waktu retensi sebesar 3. lalu ada peak yang melebar dengan waktu retensi yang sama dengan peak xilena pada kromatogram pertamax murni dan kromatogram pertamax yang telah ditambah xilena. maka peak tersebut dapat disimpulkan adalah peak milik xilena. maka dapat disimpulkan bahwa sampel tersebut mengandung xilena. Hal ini dikarenakan titk didih heksana < toluena < xilena. Komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih mudah menguap menjadi gas dan pergerakannya lebih cepat di dalam kolom dibandingkan dengan komponen lain dengan titik didih yang lebih tinggi untuk mencapai detektor. Sedangkan puncak terakhir adalah puncak milik udara yang terkandung dalam cuplikan saat diinjeksikan.808 ) dibanding dengan peak yang terdapat pada kromatogram pertamax murni ( area 189. dengan waktu retensi (Tr) ratarata dari setiap larutan standar sebesar 3. Puncak ketiga diduga adalah xilena.kualitatif dilakukan dengan menambahkan standar internal ke dalam sampel yang akan dianalisa. toluene dan xilena.

1326 R2 = 0.755 R2 = 0.991 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) % xilena vs area xilena 600 500 400 300 200 100 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 17.9128x + 9. % xilena vs tinggi xilena 120 100 80 60 40 20 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 2.5 3 rasio tinggi 2.9708 area xilena Linear (area xilena) area xilena .1697 R2 = 0.5 1 0. % xilena vs rasio tinggi xilena/toluene. % xilena vs area xilena dan % xilena vs rasio area xilena/toluene seperti di bawah ini.5 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.281x + 25.Untuk analisa kulitatif dapat dilakukan dengan membuat kurva % xilena vs tinggi xilena.1169x + 0.5 2 1.9671 tinggi xilena Linear (tinggi xilena) tinggi xilena % xilena vs rasio tinggi xilena/toluena 4 3.

Kurva yang dihasilkan adalah sebagai berikut : % xilena vs tinggi xilena 100 tinggi xilena 80 60 40 20 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 3. Data yang dapat diterima adalah data dengan akurasi dan presisi yang baik. Untuk mendapat data dengan presisi dan akurasi yang baik maka beberapa data dihilangkan.% xilena vs rasio area xilena/toluena rasio area xilena/toluena 8 6 4 2 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.9979 tinggi xilena Linear (tinggi xilena) . dari posisi titik-titik yang ada yang tidak terletak pada satu garis lurus menyatakan bahwa presisi(keberulangan) data tersebut kurang baik.9843 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) Seperti yang telah kita ketahui bahwa regresi yang dapat diterima sebagai data yang akurat dari pengukuran secara instrumentasi adalah data dengan regresi minimal sebesar 0.9281 R2 = 0.990 maka dapat kita katakana bahwa data di atas belum cukup akurat. Selain itu.2859 R2 = 0.0228x + 2.2271x + 0.

003 R2 = 1 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) % xilena vs area xilena 600.5 3 2.5 2 1.9996 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) Linearitas terbaik didapat dari kurva % xilena vs rasio tinggi xilena/toluene yang telah dihilangkan beberapa datanya dengan regresi sebesar 1.1233x .000 area xilena 400. Persamaan garis yang didapat yaitu : y = 0.000 0.% xilena vs rasio tinggi xilena/toluena rasio tinggi xilena/toluena 4 3.4.1233 x – 0.2405x + 0.9455 R2 = 0.000 0 10 20 % xilena 30 40 y = 18.000 200.0.000 500.0604 R2 = 0.5 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.003 (1) .981 area xilena Linear (area xilena) % xilena rasio area xilena/toluena rasio area xilena/toluena 8 6 4 2 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.231x .000 100.5 1 0.000 300.

F. kandungan xilena dalam sampel sebesar 12.93998 %. Semarang: IKIP Semarang Press.B Saunders Company www. Pavia.93998 %.chromatography-online. Hendayana. 2. 3. 2006.563. Dengan memasukkan harga y ke dalam persamaan (1) maka didapat harga x (% xilena dalam sampel) sebesar 12. kurva % xilena vs rasio tinggi xilena/toluena dan mencari persamaan DAFTAR PUSTAKA Basset. Sumar dkk. Maka rasio tinggi xilena/toluene adalah 1.93998 %. Organic Laboratory Techniques. Hendayana. Tinggi puncak xilena pada kromatogram sampel adalah 94.org . Kimia Analitik Instrumen. 1994. Bandung: PT. Philadelphia: W. Maka kandungan xilena dalam sampel ditetapkan sebesar 12.chem-is-try. 1976.855 dan tinggi toluene adalah 59. sebesar 3.200. Kesimpulan 1.5925. Jakarta: Buku Kedokteran EGC. Donald el.org www. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. garisnya. Remaja Rosda Karya. penentuan keberadaan xilena dalam sampel dapat dilakukan sampel mengandung xilena dengan waktu retensi xilena kadar xilena dalam sampel dapat diketahui dengan membuat dengan menggunakan metode penambahan standar internal. 1994. J dkk.x menyatakan persen xilena dalam sampel dan y menyatakan rasio tinggi xilena/toluene dalam sampel. Ini merupakan harga y. Sumar. Kimia Pemisahan. 4.

restek.25 ml Pembuatan Volum • xilena untuk larutan standar 10 % : Vxilena = 10 % × 5 ml 100 % = 0.hiq.kr www.com LAMPIRAN 1.elchem.linde-gas.www.duniakimia.50 ml Volum .kaist.com www.com www.ac. Larutan Standar • xilena untuk larutan standar 5 % : Vxilena = 5 % × 5 ml 100 % = 0.

50 ml Volum • toluena yang ditambahkan untuk tiap larutan standar : Vtoluena = 3 % × 5 ml 100 % = 0.5925 + 0.1233 = 12.75 ml Volum • xilena untuk larutan standar 20 % : Vxilena = 20 % × 5 ml 100 % = 1.5925 = 0.1233 x .• xilena untuk larutan standar 15 % : Vxilena = 15 % × 5 ml 100 % = 0.003 0. Konsentrasi Xilena dalam Sampel y y = 1.15 ml Volum 2.25 ml Volum • xilena untuk larutan standar 30 % : Vxilena = 30 % × 5 ml 100 % = 1.00 ml Volum • xilena untuk larutan standar 25 % : Vxilena = 25 % × 5 ml 100 % = 1.0.003 Penentuan x x = 1.93998 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful