LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN PENENTUAN KADAR XILENA DALAM SAMPEL PERTAMAX DENGAN METODE KROMATOGRAFI GAS

Disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah praktikum kimia analitik instrumen Dosen : Wiji, M.Si.

Oleh : Kelompok 3 Aan Anih (0700538) Hendri Awaludin Hidayat (0700570) Iis Rosliana (0700521)

LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA 2010

Tanggal Praktikum : 23 Oktober 2009

KROMATOGRAFI GAS
A. Tujuan Praktikum Menentukan kadar xilena dalam sampel pertamax menggunakan instrumentasi kromatografi gas (GC). B. Tinjauan Pustaka Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen ke dalam 2 fasa, yaitu fasa gerak dan fasa diam. Fasa diam akan menahan komponen campuran sedangkan fasa gerak akan melarutkan komponen campuran. Perbedaan distribusi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi antara komponen-komponen dalam suatu campuran dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan gel permiasi. Komponen yang interaksi dengan fasa diamnya lebih kuat dibanding dengan fasa geraknya maka komponen itu akan tertahan lebih lama di dalam fasa diam, begitupun sebaliknya. Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom. Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya, yaitu : 1. Pada kromatografi kolom, fasa geraknya adalah cairan dan fasa diamnya dapat berupa zat cair atapun zat padat, sedangkan pada kromatografi gas fasa geraknya adalah gas dan fasa diamnya adalah adsorben padat. 2. 3. Kelarutan komponen di fasa gerak hanya merupakan fungsi Temperatur sistem dapat dikontrol. Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut : gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam, kemudian cuplikan diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam dari tekanan uapnya saja.

hidrogen dan nitrogen.chromatography-online. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya. kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja. Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. helium. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium. Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom. Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar berikut (www. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya. .1 Diagram kromatografi gas Komponen-Komponen Kromatografi Gas 1. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon. Gas Pembawa Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya.org) : Gambar 1.kolom. Dengan kenaikan laju alir. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan cuplikan menjadi komponen-komponen penyusunnya.

Pada kecepatan alir tinggi. Sistem Injeksi Sampel Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50°-300° C).chem-is-try. Injeksi sampel menggunakan semprit kecil. 2. hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan udara. helium banyak digunakan sebagai penggantinya. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom. Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas.(www. Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 5 µL. Namun. Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa . Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume .Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Biasanya. solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor. Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi splitless (splitless injection). Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar. Suhu injektor biasanya 50° C di atas titik didih cuplikan. Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Oleh karena itu.org) Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik gas (gas-tight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve).

memiliki tekanan uap rendah. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. titik didihnya tinggi (minimal 100º C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. Cuplikan yang masuk biasanya hanya 0. Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke . kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven ( thermostat ). Kolom Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari gelas. sementara sisanya dibuang.cuplikan yang masuk ke kolom. Fasa diam ini melekat pada adsorben. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm – 6 mm dengan panjang antara 2-3 m.2 Sistem injeksi split Sedangkan injeksi splitless lebih cocok digunakan untuk analisa renik. Fasa diam ini harus sukar menguap. atau padatan dengan titik didih rendah. Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan. 3. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan.1-2 µL. wax.1 % hingga 10 % dari 0. Gambar 1.

solvents in pharmaceutical products residue dimethyl .dalam kolom. ester polimer. insecticides. (The Techniques) Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. eter dan amida. digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna. petroleum products. Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi. pharmaceutical samples. silicone oils. Tabel 1: Struktur fasa diam dan sifatnya Struktur Fasa Diam Sifat Rtx®/MXT®-1 100% polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: solvents. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar. Rtx®/MXT®-624 6% cyanopropylphenyl 94% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. waxes tx®/MXT®-1301. waxes.

hydrocarbons Rtx®/MXT®-35 35% diphenyl 65% dimethyl Polysiloxane Stable to 300°C Polarity: polar Uses: pesticides. nitrogen containing herbicides Rtx®/MXT®-20 20% diphenyl 80% dimethyl Polysiloxane Stable to 310°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. amines. Aroclors. alcohols intermediately aromatic . environmental samples.Rtx®/MXT®/XTI®-5 5% diphenyl 95% dimethyl Polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: flavors.

Aroclors. intermediately intermediately . alcohols. phenols Rtx®/MXT®-1701 14% cyanopropylphenyl 86% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: polar Uses: pesticides. alcohols Freons .Rtx®/MXT®-50 50% phenyl . solvents.50% methyl Polysiloxane Stable to 340°C Polarity: polar Uses: triglycerides. ketones. steroids. oxygenates Rtx®/MXT®-200 trifluoropropylmethyl polysiloxane Stable to 360°C Polarity: selective for lone pair Electrons Uses: environmental samples.drugs. phthalate esters.

and dioxin isomers. rosin acids Stabilwax®/MXT®-WAX Carbowax® PEG Stable to 250°C Polarity: polar Uses: FAMEs. cis/trans rosin intermediately . acids.Rtx®/MXT®-65TG 65% diphenyl 35% dimethyl Polysiloxane Stable to 370°C Polarity: polar Uses: triglycerides. free fatty acids Rtx®-2330 90% biscyanopropyl . solvents. amines. acids.10% cyanopropylphenyl polysiloxane Stable to 275°C Polarity: very polar Uses: FAMEs. xylene isomers Rtx®-225 50% cyanopropylphenyl 50% phenylmethyl polysiloxane Stable to 260°C flavors.

Diameter kolom pak berkisar antara 3 – 6 mm dengan panjang 1 – 5 m. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40.Polarity: polar Uses: FAMEs. yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column).kaist. aseton. • Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex.com) Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas.resteek. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung. Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. metilen diklorida dan n-heksana.3 Kolom pak (elchem.000 theoretical plates. Gambar 1. kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol. carbohydrates (www.kr) . Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut.ac. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif.

pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak. Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan yang nantinya akan memungkinkan untuk menampung volum cuplikan yang lebih banyak.• Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. Jenis-jenis kolom terbuka :  dalam kolom.1 – 0.100 m.  fasa diam. Porous Layer Open Tubular Column (PLOT) Partikel zat padat yang ditempelkan pada dinding kolom bertindak sebagai Wall Coated Open Tubular Column (WCOT) Fasa diamnya berupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding . Jenis ini cocok untuk memisahkan zat dengan konsentrasi yang sangat kecil. Berdiameter antara 0. Kolom ini menghasilkan resolusi yang tinggi.7 mm dengan panjang berkisar antara 15 .  Support Coated Open Tubular Column (SCOT) Partikel zat pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding dalam kolom. Tidak seperti pada kolom pak. semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas.

sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh.250ºC. Macam-macam detektor : • Detektor Konduktifitas Termal ( Katherometer) Detektor ini paling banyak digunakan untuk analisis mikrogram.Gambar 1. 5. Detektor Detektor berfungsi untuk mendeteksi komponen-komponen yang telah terpisahkan yang mengalir bersama fasa gerak keluar kolom. Termostat Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. Detektor dipilih berdasarkan tingkat konsentrasi yang diukur dan sifat dasar komponenkomponen yang akan dipisahkan. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan. Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Suhu kolom harus dikontrol.4 Jenis-jenis kolom terbuka 4. Temperatur kolom bervariasi antara 50ºC . Detektor ini menggunakan serabut logam yang dipanaskan untuk mendeteksi . Analisis yang dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat.

sementara kedua serabut lain dilalui oleh efluen yang berasal dari kolom kromatografi. (kimia pemisahan) CHO + O → CHO+ + eCHO+ ini bergerak ke katoda di atas nyala. . Namun bila ada komponen cuplikan dalam gas pembawa maka jembatan akan tidak seimbang lagi. maka jembatan akan seimbang. Detektor ini jauh lebih peka dibanding detektor konduktivitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa. Arus yang mengalir di antara katoda dan anoda diukur oleh detektor dan diterjemahkan sebagai sinyal oleh rekorder.5 Detektor konduktifitas termal • Detektor Pengionan Nyala (Foto Ionize Detektor) Prinsip detektor ini adalah efluen yang keluar dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar di udara dan menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO+ dalam nyala hidrogen udara. Kedua serabut dalam ruas yang berseberangan dan jembatan itu dilalui oleh gas pembawa murni. Dua pasang serabut tersusun dalam rangkaian jembatan Wheatstone. Bila hanya gas pembawa yang melewati dua serabut tersebut. Gambar 1.perubahan konduktivitas termal dari aliran gas pembawa. Jarak ketidakseimbangan ini adalah ukuran dari konsentrasi komponen yang telah terpisahkan.

detektor ini mengukur berkurangnya arus listrik. karbonil terkonjugasi.6 Detektor pengionan nyala (hiq. Detektor ini peka terhadap senyawa yang mengandung halogen. Akan tetapi.linde-gas.com) • Detector) Detektor ini memanfaatkan fenomena rekombinasi yang didasarkan pada penangkapan elektron oleh senyawa yang berafinitas terhadap elektron bebas. alkohol dan keton. Jadi.7 Detektor Penangkapan elektron . Dapat juga menambahkan nitrogen bila H2 atau He digunakan sebagai carrier gas. Detektor Penangkapan Elektron (Electron Capture Gambar 1. nitril dan organologam.Gambar 1. nitro. Gas pembawa yang dapat digunakan adalah nitrogen kering atau 5% metana dalam argon. detektor ini tidak peka terhadap hidrokarbon.

Fosfor dan belerang tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi lalu melepaskan energi dalam bentuk cahaya.8 Detektor nyala alkali • Detektor Spektroskopi Massa Spektrometer massa disambungkan dengan keluaran GC. Nitrogen tidak dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang mengandung nitrogen. Ketika gas solut memasuki spektrometer massa maka molekul senyawa organik . Ion yang dihasilkan ketika unsur yang berkontak dengan gelas yang mengandung Rb2SO4 pada ujung pembakar membentuk arus yang dapat diukur. • Detektor Nyala Alkali Detektor nyala alkali merupakan modifikasi dari FID yang selektif terhadap fosfor dan nitrogen.• Detektor Fotometri Nyala Detektor ini merupakan fotometer emisi optik yang berfungsi untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mengandung fosfor atau belerang seperti pestisida dalam polutan udara. Solut yang telah terpisahkan dari campurannya memasuki nyala hidrogen di udara. Cahaya ini dapat diisolasi dengan filter dan dideteksi dengan tabung fotomultifier. Gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. Gambar 1. Detektor ini digunakan dalam analisis obatobatan. hidrogen dan helium untuk cuplikan yang mengandung fosfor.

1. Oleh karena itu. Waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada titik didih senyawa. Faktor yang mempengaruhi pemisahan adalah temperatur kolom. Metode Standar Dalam . juga berfungsi dalam analisa baik kualitatif maupun kuantitatif. diberitahukan kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran. Metode Kalibrasi Metode ini dilakukan dengan membuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan mengukurnya dengan kromatografi gas. pemilihan fasa diam dan panjang kolom. yang selanjutnya disebut sebagai di awal. 6. laju alir gas pembawa. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya. Sumber kesalahan pada metode ini adalah volum cuplikan dan laju injeksi. 2. Dari kromatogram-kromatogram tersebut kemudian dibuat kurva linear antara konsentrasi larutan dengan tinggi puncak/luas puncak.ditembaki dengan elektron berenergi tinggi. waktu retensi satu komponen berbeda dengan komponen lainnya (spesifik). Molekul tersebut pecah menjadi molekul-molekul yang lebih kecil dan terdeteksi berdasarkan massanya yang digambarkan sebagai spektra massa. Sedangkan analisa kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan tiga metode berikut. Dari pengukuran tersebut dihasilkan kromatogram untuk setiap larutan standar. kelarutan dalam fasa cair dan temperatur kolom. Waktu retensi (Tr) adalah waktu yang digunakan oleh komponen untuk bergerak sepanjang kolom menuju detektor. Kromatografi gas selain berfungsi dalam pemisahan. jumlah puncak dalam kromatogram. kertas berupa kumpulan Seperti telah Rekorder Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran puncak. Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menambahkan komponen murni yang sama dengan komponen yang diduga terkandung dalam cuplikan yang dianalisa.

Metode Normalisasi Area Area setiap peak yang muncul dihitung dan dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis senyawa yang berbeda. tetapi tetapi harus terelusi dengan komponen-komponen yang akan diukur. tinggi atau luas peak dari komponen yang akan diukur. 5. 2.Metode ini berfungsi untuk menghilangkan pengaruh yang timbul dari variasi seperti laju pengemban. campuran tersebut dianalisis dengan GC dan dibuat kurva kalibrasi dari persen komponen dalam sampel versus angka banding luas peak komponen/luas peak standar. Alat dan Bahan Praktikum • 1. 3. Persyaratan untuk standar yang efektif adalah : 1.com) C. 4. . Konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen. 2. 6. 3. (duniakimia. tinggi atau luas peak harus kira-kira sama dengan secara kimiawi harus serupa dengan contoh. Alat Perangkat GC Labu ukur 5 mL Ball pipet Pipet tetes Gelas kimia 100 mL 1 buah Pipet seukuran 1 mL 1 buah 1 set 6 buah 1 buah 3 buah harus menghasilkan peak yang terpisah semuanya. 2. tidak terdapat dalam contoh aslinya. 3. penambahan standar dalam yang kuantitatifnya konstan ke volum tetap dari beberapa campuran sintetik yang mengandung komponen yang akan ditetapkan dengan kuantitas yang diketahui yang diubah-ubah. temperatur kolom dan detektor. Prosedur : 1.

5 ml .75 ml . Sampel pertamax D. larutan xilena p. hanya saja volum xilena yang dipipet berbeda-beda.50 ml. 15%. 1. 2. Untuk larutan standar yang lain dapat dibuat dengan mengulangi langkah 1-4. 1. 20%. 3.a dipipet sebanyak 0.0 ml . 2. Toluene p.a 2. 1. 10%. Xilena p. internal Untuk analisa kualitatif akan keberadaan xilena dalam sampel digunakan metode adisi standar internal. tersambung dengan benar. Untuk larutan standar konsentrasi 10%. larutan tersebut dipindahkan ke dalam labu ukur 5 ml. 0. 25% dan 30% volum xilena yang dipipet berturut-turut sebanyak 0.a 4. 20%.25 ml. • Pipet seukuran 5 mL 1 buah Bahan 1. Pembuatan deret larutan standar Larutan standar yang dibuat adalah larutan yang mengandung xilena dengan konsentrasi 5%. 25% dan 30%. Prosedur Kerja Praktikum 1. Heksana p. 15%. Penyiapan instrument GC pastikan kabel penghubung listrik Penyiapan sampel pertamax dengan standar . larutan dihomogenkan.15 ml dan diencerkan dengan heksana p. caranya adalah sebagai berikut : 1.a kemudian ditanda batasi.a sebanyak 0. 4. Untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 5%. 1. 3. Caranya adalah dengan menambahkan 25 % xilena sebanyak 1 ml ke dalam 3 ml sampel pertamax murni. ke dalam larutan ditambah toluena p.7.a 3.25 ml dengan menggunakan pipet volumetric.

0 µL larutan standar 5% dengan syringe dan injeksikan pada GC. jalankan pompa. dengan mengalirkan gas hidrogen. 10. 7.2. 6. 8. alirkan gas nitrogen. . 3. diikuti hidupkan kompresor. kemudian dibilas lagi dengan larutan standar yang akan diukur sebanyak 3 kali. kolom (70 ºC dan deprogram dengan kenaikan 10 ºC permenit sampai pilih FID sebagai detektor. kemudian syringe dibilas lagi dengan larutan standar 10% sebanyak 3 kali. caranya dengan melakukan pengukuran terhadap deret larutan standar seperti berikut : 1. 2. pilih N2 sebagai gas pembawa atur suhu injektor (150ºC). hidupkan instrument GC dengan hidupkan komputer sebagai alat tombol heat pada posisi “ON”. pemograman instrumentasi GC.5-1. 150 ºC) dan suhu detektor (200 ºC). 4. biarkan alat stabil selama waktu tertentu (sekitar 1 jam). 9. dengan laju alir 1 ml/menit. 5. 4. ambil sebanyak 0. Pengukuran dengan instrumen GC Untuk analisa kuantitatif kandungan xilena dalam sampel dapat menggunakan metode kalibrasi. 3. suhu menekan tombol “ON” pada sakelar listrik. syringe yang akan digunakan dibilas dengan metanol sebanyak 5 kali.

0 µL pertamax murni dengan syringe kemudian dibilas lagi dengan pertamax yang telah ambil sebanyak 0. Caranya adalah sebagai berikut: 1. Sedangkan untuk analisa kualitatif dengan metode adisi standar internal. 4. 5. pertamax murni. ambil sebanyak 0.5-1. kemudian injeksikan pada GC.0 µL sampel dengan syringe dan dan injeksikan pada GC. 3. ambil sebanyak 0.4. GC. syringe harus dibilas dengan larutan yang akan diuji tersebut sebanyak 3 kali.0 µL larutan standar 10% dengan syringe dan injeksikan pada ulangi untuk larutan standar yang lain. Setelah semua pengukuran selesai. setelah itu dapat diinjeksikan ke instrumen GC. ditambah xilena sebanyak 3 kali.0 µL pertamax yang telah ditambah kemudian dibilas lagi dengan sampel sebanyak 3 kali.5-1. Hasil dan Analisis Data • Pembuatan Larutan Standar .5-1. 2. 6. dibilas lagi dengan pertamax murni sebanyak 3 kali. xilena dengan syringe dan injeksikan pada GC. E. syringe yang akan digunakan dibilas dengan metanol sebanyak 5 kali.5-1. dengan catatan pengukuran dimulai dari larutan dengan konsentrasi terendah dan sebelum digunakan untuk menginjeksikan larutan. pertamax yang telah ditambah standar internal (xilena) dan sampel diukur dengan instrumen GC. 5. syringe dibilas lagi dengan methanol. ambil sebanyak 0.

8 8 4 0 2 .8 0 8 4 4 .4 8 6 5 8 2 1421 .7 9 53 4 6 .4 7 5 2 8 .6 4 2 6 5 1 8224 .3 4 3 6 7 2 0804 .8 0 8 4 3 .6 9 5 3 a at lue re o na 8 .6 8 0 3 2 0 6 .0 9 46 2 5 .0 6 2 2 3 4 3322 .8 8 4 0 a ax na re ile 10 4 0 .1 7 3 8 .5 5 4 6 7 7 3946 .2 3 8 9 6 18 .6 4 2 6 5 2 5924 .3 8 1 8 2 .8 5 20 6 3 .0 4 3 7 6 .5 1 7 0 2 .966 6 = 3.9 5 4 6 2 .9 8 7 5 ra io x na o na s ile /t lue 0 1924 .9 8 5 7 9 .1 0 3 6 .2 5 33 9 2 .5 4 2 0 7 .9 3 2 1 4 3 9842 .5 0 1 9 4 2140 .161 menit Kurva Kalibrasi setelah Penghilangan Beberapa Data %x na ile t g x na ing i ile t g t lue ing i o na 5 1 .%x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 %x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 %x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 Tr rata-rata : t g x na ing i ile 1 .6 7 0 1 7 .7 1 4 9 5 .4 8 6 5 8 3 9842 .9 5 4 6 3 0 9 .8 9 8 5 7 .1 3 3 5 .1 4 24 0 9 .5 1 9 1 2 .9 7 Tr (m nit e ) 3 5 .0 1 9 8 2 5924 .3 8 1 8 8 .3 8 2 5 2 .6 9 1 1 8 .6 7 0 1 7 ra io x na o na s ile /t lue 1 3579 .1 0 3 3 .9 8 1 9 9 5 3808 .1 3 t g t lue ing i o na 3 .6 8 0 3 3 .0 4 5 5 6 .1 3 3 8 .6 9 5 3 Kurva Kalibrasi setelah Penghilangan Beberapa Data ra iox na o na s ile /t lue 0 1924 .2 5 5 8 7 2 9256 .

9 7 7 . Namun.9 8 7 5 • Pengukuran Sampel Pertamax Tinggi xilena dalam sampel : 94.855 59 . Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben).6 9 1 1 2 0 33 9 2 . gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. Senyawa-senyawa yang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah senyawa yang memenuhi dua persyaratan berikut : 1. mudah menguap saat diinjeksikan stabil pada suhu pengujian (50-300°C) yakni tidak Jika suatu senyawa pada saat diinjeksikan langsung mengalami perusakan.9 8 1 9 9 7 3946 . 2.0 9 6 .855 Tinggi toluena dalam sampel : 59. oleh karena itu proses pemisahan hanya membutuhkan waktu beberapa menit saja. . maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pembawa (carrier gas). maka senyawa tersebut tidak dapat dipisahkan dengan metode ini.4 7 5 2 3 0 53 4 6 . tidak semua senyawa dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi gas. sedangkan fasa geraknya berupa gas. Kolom yang digunakan pada kromatografi gas terdapat dua jenis.563 Rasio tinggi xilena/toluene : • Pembahasan 94 .2 5 5 8 7 4 3322 . Gas pembawa mengalir dengan cepat. Pada percobaan ini. Inilah keuntungan pemisahan dengan menggunakan GC. Karena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolom hingga mencapai detektor. Perbedaan migrasi ini terjadi karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak.5925 ra iox na o na s ile /t lue 1 3579 .563 = 1.%x na ile a ax na re ile a at lue re o na 5 10 4 0 .8 5 8 . yaitu kolom pak dan kolom terbuka. Kolom terbuka disebut juga sebagai kolom mengalami penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain.2 3 8 9 6 Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom.

kromatografi gas juga dapat digunakan dalam analisa. Metode isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didih antara komponen satu dengan komponen yang lainnya dekat satu sama lain.7 mm. Sedangkan metode terprogram digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan titik didih komponen-komponennya jauh. Sampel yang digunakan adalah pertamax.1-0. Hal ini bertujuan agar semua komponen berubah menjadi gas dan keluar meninggalkan kolom. Seperti yang telah kita ketahui. kolom yang digunakan adalah kolom kapiler berdiameter sebesar 0. Pada percobaan ini ditentukan kadar xilena dalam sampel dan pemisahannya dengan metode terprogram. Pada percobaan ini. Detektor yang digunakan adalah FID. baik analisa kualitatif maupun kuantitatif. Selain berfungsi dalam pemisahan. FID lebih peka dibandingkan dengan detektor konduktifitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa.25 mm dengan DB-1 yaitu polyxiloxan sebagai fasa diam. Metode terprogram memberikan hasil jauh lebih baik dibanding metode isotermal. sedangkan hidrogen dan oksigen berperan sebagai gas pembakar.995 % . Sebelum dilakukan pengukuran. berkisar antara 0. Sehingga tidak ada komponen yang masih berupa cairan dan tertinggal di dalam kolom. Analisa .yaitu metode isotermal dan metode terprogram. Cairan yang tertinggal dalam kolom akan mengotori kolom dan mempengaruhi hasil analisis. Terdapat dua metode pemisahan pada kromatografi gas. Seperti yang telah dikemukakan di atas. gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen dengan kemurnian sebesar 99. detektor pada suhu 200°C dan kolom diset suhu awalnya sebesar 70°C dipertahankan selama 10 menit kemudian suhu dinaikkan sebesar 10°C tiap menit hingga suhu mencapai 150°C. Suhu injektor diset pada suhu 150°C. Kolom kapiler ini diposisikan melingkar sehingga dapat masuk ke dalam oven.kapiler karena diameter dalam kolomnya sangat kecil. instrumen GC harus dibiarkan selama ± 1 jam agar aliran gas pembawa tetap sehingga kolom tidak akan cepat rusak.

200 dapat disimpulkan sebagai peak milik xilena. dengan waktu retensi (Tr) ratarata dari setiap larutan standar sebesar 3. Dari kromatogram larutan standar dapat dilihat terdapat 4 puncak. 3 puncak pertama dimiliki berturut-turut oleh heksana. Hal ini dikarenakan titk didih heksana < toluena < xilena. Caranya adalah dengan membandingkan kromatogram hasil analisa pertamax murni dengan kromatogram hasil analisa yang telah ditambah dengan standar internal (xilena). Standar internal yang digunakan adalah xilena.947 dengan tinggi 94. maka peak tersebut dapat disimpulkan adalah peak milik xilena.808 ) dibanding dengan peak yang terdapat pada kromatogram pertamax murni ( area 189. .223 dengan tinggi 29.237 ) dengan waktu retensi 3. Sedangkan puncak terakhir adalah puncak milik udara yang terkandung dalam cuplikan saat diinjeksikan. Komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih mudah menguap menjadi gas dan pergerakannya lebih cepat di dalam kolom dibandingkan dengan komponen lain dengan titik didih yang lebih tinggi untuk mencapai detektor. Maka pada sampel. maka dapat disimpulkan bahwa sampel tersebut mengandung xilena.167. Puncak ketiga diduga adalah xilena. lalu ada peak yang melebar dengan waktu retensi yang sama dengan peak xilena pada kromatogram pertamax murni dan kromatogram pertamax yang telah ditambah xilena.161. toluene dan xilena. Jika pada kromatogram pertamax yang telah ditambah xilena ada peak yang melebar yang memiliki waktu retensi yang sama dengan peak yang ada di kromatogram pertamax murni. Bila ke dalam sampel juga ditambahkan xilena. peak dengan waktu retensi sebesar 3.kualitatif dilakukan dengan menambahkan standar internal ke dalam sampel yang akan dianalisa. Standar internal digunakan sebagai pembanding untuk menentukan apakah suat zat terkandung dalam suatu cuplikan atau tidak. Hal ini diperkuat dengan data dari metode penambahan standar internal bahwa peak tersebut pada sampel yang ditambah standar internal lebih luas areanya ( area 563.

% xilena vs tinggi xilena 120 100 80 60 40 20 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 2.9128x + 9.1697 R2 = 0.755 R2 = 0.5 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.5 3 rasio tinggi 2.991 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) % xilena vs area xilena 600 500 400 300 200 100 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 17.281x + 25.5 2 1.1326 R2 = 0. % xilena vs rasio tinggi xilena/toluene.5 1 0.9671 tinggi xilena Linear (tinggi xilena) tinggi xilena % xilena vs rasio tinggi xilena/toluena 4 3.Untuk analisa kulitatif dapat dilakukan dengan membuat kurva % xilena vs tinggi xilena. % xilena vs area xilena dan % xilena vs rasio area xilena/toluene seperti di bawah ini.9708 area xilena Linear (area xilena) area xilena .1169x + 0.

Kurva yang dihasilkan adalah sebagai berikut : % xilena vs tinggi xilena 100 tinggi xilena 80 60 40 20 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 3.990 maka dapat kita katakana bahwa data di atas belum cukup akurat.2859 R2 = 0. Data yang dapat diterima adalah data dengan akurasi dan presisi yang baik.9979 tinggi xilena Linear (tinggi xilena) . dari posisi titik-titik yang ada yang tidak terletak pada satu garis lurus menyatakan bahwa presisi(keberulangan) data tersebut kurang baik. Selain itu. Untuk mendapat data dengan presisi dan akurasi yang baik maka beberapa data dihilangkan.0228x + 2.9281 R2 = 0.2271x + 0.9843 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) Seperti yang telah kita ketahui bahwa regresi yang dapat diterima sebagai data yang akurat dari pengukuran secara instrumentasi adalah data dengan regresi minimal sebesar 0.% xilena vs rasio area xilena/toluena rasio area xilena/toluena 8 6 4 2 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.

003 R2 = 1 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) % xilena vs area xilena 600.000 area xilena 400.1233x .000 100.0604 R2 = 0.003 (1) .0.9455 R2 = 0.231x .1233 x – 0.000 0.% xilena vs rasio tinggi xilena/toluena rasio tinggi xilena/toluena 4 3.000 0 10 20 % xilena 30 40 y = 18.981 area xilena Linear (area xilena) % xilena rasio area xilena/toluena rasio area xilena/toluena 8 6 4 2 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.4.000 500.5 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.5 3 2.000 200.9996 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) Linearitas terbaik didapat dari kurva % xilena vs rasio tinggi xilena/toluene yang telah dihilangkan beberapa datanya dengan regresi sebesar 1. Persamaan garis yang didapat yaitu : y = 0.5 2 1.2405x + 0.5 1 0.000 300.

J dkk. penentuan keberadaan xilena dalam sampel dapat dilakukan sampel mengandung xilena dengan waktu retensi xilena kadar xilena dalam sampel dapat diketahui dengan membuat dengan menggunakan metode penambahan standar internal.200. Ini merupakan harga y. Tinggi puncak xilena pada kromatogram sampel adalah 94.93998 %. Remaja Rosda Karya. 1994.855 dan tinggi toluene adalah 59. Maka rasio tinggi xilena/toluene adalah 1. Organic Laboratory Techniques.org . Dengan memasukkan harga y ke dalam persamaan (1) maka didapat harga x (% xilena dalam sampel) sebesar 12.org www. Hendayana. 2. 2006. F.93998 %. Sumar. Hendayana. 4. Kimia Pemisahan. Pavia.93998 %.chem-is-try. Maka kandungan xilena dalam sampel ditetapkan sebesar 12. kandungan xilena dalam sampel sebesar 12. 3. Sumar dkk.x menyatakan persen xilena dalam sampel dan y menyatakan rasio tinggi xilena/toluene dalam sampel.chromatography-online. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Kesimpulan 1.563. Donald el. Semarang: IKIP Semarang Press.5925. Bandung: PT. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. sebesar 3. Philadelphia: W. kurva % xilena vs rasio tinggi xilena/toluena dan mencari persamaan DAFTAR PUSTAKA Basset. Jakarta: Buku Kedokteran EGC. garisnya.B Saunders Company www. 1976.

kaist.elchem.ac.50 ml Volum .com www.hiq.25 ml Pembuatan Volum • xilena untuk larutan standar 10 % : Vxilena = 10 % × 5 ml 100 % = 0.restek.duniakimia.com LAMPIRAN 1. Larutan Standar • xilena untuk larutan standar 5 % : Vxilena = 5 % × 5 ml 100 % = 0.www.linde-gas.com www.kr www.

003 Penentuan x x = 1.1233 = 12.93998 .00 ml Volum • xilena untuk larutan standar 25 % : Vxilena = 25 % × 5 ml 100 % = 1. Konsentrasi Xilena dalam Sampel y y = 1.25 ml Volum • xilena untuk larutan standar 30 % : Vxilena = 30 % × 5 ml 100 % = 1.0.50 ml Volum • toluena yang ditambahkan untuk tiap larutan standar : Vtoluena = 3 % × 5 ml 100 % = 0.003 0.15 ml Volum 2.75 ml Volum • xilena untuk larutan standar 20 % : Vxilena = 20 % × 5 ml 100 % = 1.5925 + 0.5925 = 0.• xilena untuk larutan standar 15 % : Vxilena = 15 % × 5 ml 100 % = 0.1233 x .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful