LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN PENENTUAN KADAR XILENA DALAM SAMPEL PERTAMAX DENGAN METODE KROMATOGRAFI GAS

Disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah praktikum kimia analitik instrumen Dosen : Wiji, M.Si.

Oleh : Kelompok 3 Aan Anih (0700538) Hendri Awaludin Hidayat (0700570) Iis Rosliana (0700521)

LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA 2010

Tanggal Praktikum : 23 Oktober 2009

KROMATOGRAFI GAS
A. Tujuan Praktikum Menentukan kadar xilena dalam sampel pertamax menggunakan instrumentasi kromatografi gas (GC). B. Tinjauan Pustaka Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen ke dalam 2 fasa, yaitu fasa gerak dan fasa diam. Fasa diam akan menahan komponen campuran sedangkan fasa gerak akan melarutkan komponen campuran. Perbedaan distribusi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi antara komponen-komponen dalam suatu campuran dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan gel permiasi. Komponen yang interaksi dengan fasa diamnya lebih kuat dibanding dengan fasa geraknya maka komponen itu akan tertahan lebih lama di dalam fasa diam, begitupun sebaliknya. Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom. Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya, yaitu : 1. Pada kromatografi kolom, fasa geraknya adalah cairan dan fasa diamnya dapat berupa zat cair atapun zat padat, sedangkan pada kromatografi gas fasa geraknya adalah gas dan fasa diamnya adalah adsorben padat. 2. 3. Kelarutan komponen di fasa gerak hanya merupakan fungsi Temperatur sistem dapat dikontrol. Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut : gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam, kemudian cuplikan diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam dari tekanan uapnya saja.

kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis. . hidrogen dan nitrogen. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan cuplikan menjadi komponen-komponen penyusunnya.org) : Gambar 1.kolom. 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. Dengan kenaikan laju alir.1 Diagram kromatografi gas Komponen-Komponen Kromatografi Gas 1. helium. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon. Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom.chromatography-online. Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja. Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar berikut (www. Gas Pembawa Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya.

(www. Suhu injektor biasanya 50° C di atas titik didih cuplikan. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut.chem-is-try. Sistem Injeksi Sampel Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50°-300° C). Oleh karena itu. sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 5 µL. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar. Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa . helium banyak digunakan sebagai penggantinya. Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume . Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi splitless (splitless injection). Namun.org) Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik gas (gas-tight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor. Biasanya. 2. hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan udara. Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. Pada kecepatan alir tinggi. Injeksi sampel menggunakan semprit kecil. Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas.Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom. solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen.

1 % hingga 10 % dari 0. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm – 6 mm dengan panjang antara 2-3 m.2 Sistem injeksi split Sedangkan injeksi splitless lebih cocok digunakan untuk analisa renik. Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke . Kolom Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari gelas. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan. atau padatan dengan titik didih rendah. titik didihnya tinggi (minimal 100º C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia.1-2 µL. sementara sisanya dibuang. memiliki tekanan uap rendah. Cuplikan yang masuk biasanya hanya 0. Fasa diam ini harus sukar menguap. 3. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven ( thermostat ). Gambar 1. Fasa diam ini melekat pada adsorben.cuplikan yang masuk ke kolom. Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan. wax. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam.

silicone oils. Tabel 1: Struktur fasa diam dan sifatnya Struktur Fasa Diam Sifat Rtx®/MXT®-1 100% polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: solvents. solvents in pharmaceutical products residue dimethyl . insecticides. Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi. waxes tx®/MXT®-1301. (The Techniques) Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. petroleum products. Rtx®/MXT®-624 6% cyanopropylphenyl 94% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. Begitupun untuk sampel yang nonpolar. digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna. ester polimer. pharmaceutical samples. Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar.dalam kolom. eter dan amida. waxes.

environmental samples.Rtx®/MXT®/XTI®-5 5% diphenyl 95% dimethyl Polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: flavors. hydrocarbons Rtx®/MXT®-35 35% diphenyl 65% dimethyl Polysiloxane Stable to 300°C Polarity: polar Uses: pesticides. Aroclors. nitrogen containing herbicides Rtx®/MXT®-20 20% diphenyl 80% dimethyl Polysiloxane Stable to 310°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. alcohols intermediately aromatic . amines.

alcohols.50% methyl Polysiloxane Stable to 340°C Polarity: polar Uses: triglycerides. intermediately intermediately . steroids. phthalate esters. solvents. alcohols Freons .Rtx®/MXT®-50 50% phenyl . phenols Rtx®/MXT®-1701 14% cyanopropylphenyl 86% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: polar Uses: pesticides. Aroclors.drugs. ketones. oxygenates Rtx®/MXT®-200 trifluoropropylmethyl polysiloxane Stable to 360°C Polarity: selective for lone pair Electrons Uses: environmental samples.

xylene isomers Rtx®-225 50% cyanopropylphenyl 50% phenylmethyl polysiloxane Stable to 260°C flavors. acids. solvents. cis/trans rosin intermediately . amines. rosin acids Stabilwax®/MXT®-WAX Carbowax® PEG Stable to 250°C Polarity: polar Uses: FAMEs. free fatty acids Rtx®-2330 90% biscyanopropyl . acids.Rtx®/MXT®-65TG 65% diphenyl 35% dimethyl Polysiloxane Stable to 370°C Polarity: polar Uses: triglycerides. and dioxin isomers.10% cyanopropylphenyl polysiloxane Stable to 275°C Polarity: very polar Uses: FAMEs.

Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut. aseton.com) Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas. Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal.Polarity: polar Uses: FAMEs. yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column). Gambar 1. metilen diklorida dan n-heksana. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung.ac.kaist. • Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40. Diameter kolom pak berkisar antara 3 – 6 mm dengan panjang 1 – 5 m.kr) . carbohydrates (www. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif.3 Kolom pak (elchem. kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol.000 theoretical plates.resteek.

Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan yang nantinya akan memungkinkan untuk menampung volum cuplikan yang lebih banyak. Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas.1 – 0. Porous Layer Open Tubular Column (PLOT) Partikel zat padat yang ditempelkan pada dinding kolom bertindak sebagai Wall Coated Open Tubular Column (WCOT) Fasa diamnya berupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding . pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak. Jenis-jenis kolom terbuka :  dalam kolom.100 m.7 mm dengan panjang berkisar antara 15 .• Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Kolom ini menghasilkan resolusi yang tinggi. Tidak seperti pada kolom pak.  fasa diam.  Support Coated Open Tubular Column (SCOT) Partikel zat pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding dalam kolom. Berdiameter antara 0. Jenis ini cocok untuk memisahkan zat dengan konsentrasi yang sangat kecil.

Detektor Detektor berfungsi untuk mendeteksi komponen-komponen yang telah terpisahkan yang mengalir bersama fasa gerak keluar kolom. Temperatur kolom bervariasi antara 50ºC . Macam-macam detektor : • Detektor Konduktifitas Termal ( Katherometer) Detektor ini paling banyak digunakan untuk analisis mikrogram. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan.Gambar 1. Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Suhu kolom harus dikontrol. 5.4 Jenis-jenis kolom terbuka 4. Detektor ini menggunakan serabut logam yang dipanaskan untuk mendeteksi . Suhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. Detektor dipilih berdasarkan tingkat konsentrasi yang diukur dan sifat dasar komponenkomponen yang akan dipisahkan. Analisis yang dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat. Termostat Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom.250ºC. sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh.

Detektor ini jauh lebih peka dibanding detektor konduktivitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa.perubahan konduktivitas termal dari aliran gas pembawa. . Kedua serabut dalam ruas yang berseberangan dan jembatan itu dilalui oleh gas pembawa murni. Namun bila ada komponen cuplikan dalam gas pembawa maka jembatan akan tidak seimbang lagi.5 Detektor konduktifitas termal • Detektor Pengionan Nyala (Foto Ionize Detektor) Prinsip detektor ini adalah efluen yang keluar dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar di udara dan menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO+ dalam nyala hidrogen udara. maka jembatan akan seimbang. Arus yang mengalir di antara katoda dan anoda diukur oleh detektor dan diterjemahkan sebagai sinyal oleh rekorder. Gambar 1. (kimia pemisahan) CHO + O → CHO+ + eCHO+ ini bergerak ke katoda di atas nyala. Bila hanya gas pembawa yang melewati dua serabut tersebut. Jarak ketidakseimbangan ini adalah ukuran dari konsentrasi komponen yang telah terpisahkan. sementara kedua serabut lain dilalui oleh efluen yang berasal dari kolom kromatografi. Dua pasang serabut tersusun dalam rangkaian jembatan Wheatstone.

detektor ini tidak peka terhadap hidrokarbon. Detektor ini peka terhadap senyawa yang mengandung halogen. karbonil terkonjugasi. alkohol dan keton. Detektor Penangkapan Elektron (Electron Capture Gambar 1.Gambar 1. nitro.7 Detektor Penangkapan elektron . Dapat juga menambahkan nitrogen bila H2 atau He digunakan sebagai carrier gas. Akan tetapi. nitril dan organologam.linde-gas. Jadi. Gas pembawa yang dapat digunakan adalah nitrogen kering atau 5% metana dalam argon.com) • Detector) Detektor ini memanfaatkan fenomena rekombinasi yang didasarkan pada penangkapan elektron oleh senyawa yang berafinitas terhadap elektron bebas.6 Detektor pengionan nyala (hiq. detektor ini mengukur berkurangnya arus listrik.

Gambar 1. Detektor ini digunakan dalam analisis obatobatan. Cahaya ini dapat diisolasi dengan filter dan dideteksi dengan tabung fotomultifier. Gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen.• Detektor Fotometri Nyala Detektor ini merupakan fotometer emisi optik yang berfungsi untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mengandung fosfor atau belerang seperti pestisida dalam polutan udara. Solut yang telah terpisahkan dari campurannya memasuki nyala hidrogen di udara. Ketika gas solut memasuki spektrometer massa maka molekul senyawa organik .8 Detektor nyala alkali • Detektor Spektroskopi Massa Spektrometer massa disambungkan dengan keluaran GC. Fosfor dan belerang tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi lalu melepaskan energi dalam bentuk cahaya. hidrogen dan helium untuk cuplikan yang mengandung fosfor. Nitrogen tidak dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang mengandung nitrogen. Ion yang dihasilkan ketika unsur yang berkontak dengan gelas yang mengandung Rb2SO4 pada ujung pembakar membentuk arus yang dapat diukur. • Detektor Nyala Alkali Detektor nyala alkali merupakan modifikasi dari FID yang selektif terhadap fosfor dan nitrogen.

waktu retensi satu komponen berbeda dengan komponen lainnya (spesifik). Sumber kesalahan pada metode ini adalah volum cuplikan dan laju injeksi. 2. laju alir gas pembawa. Oleh karena itu. Kromatografi gas selain berfungsi dalam pemisahan. Faktor yang mempengaruhi pemisahan adalah temperatur kolom. juga berfungsi dalam analisa baik kualitatif maupun kuantitatif. Metode Standar Dalam . Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya. Metode Kalibrasi Metode ini dilakukan dengan membuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan mengukurnya dengan kromatografi gas. Sedangkan analisa kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan tiga metode berikut. diberitahukan kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran.ditembaki dengan elektron berenergi tinggi. kertas berupa kumpulan Seperti telah Rekorder Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran puncak. pemilihan fasa diam dan panjang kolom. Dari kromatogram-kromatogram tersebut kemudian dibuat kurva linear antara konsentrasi larutan dengan tinggi puncak/luas puncak. 1. Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menambahkan komponen murni yang sama dengan komponen yang diduga terkandung dalam cuplikan yang dianalisa. 6. Molekul tersebut pecah menjadi molekul-molekul yang lebih kecil dan terdeteksi berdasarkan massanya yang digambarkan sebagai spektra massa. yang selanjutnya disebut sebagai di awal. jumlah puncak dalam kromatogram. Dari pengukuran tersebut dihasilkan kromatogram untuk setiap larutan standar. Waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada titik didih senyawa. kelarutan dalam fasa cair dan temperatur kolom. Waktu retensi (Tr) adalah waktu yang digunakan oleh komponen untuk bergerak sepanjang kolom menuju detektor.

3. 5. 4. Persyaratan untuk standar yang efektif adalah : 1. tetapi tetapi harus terelusi dengan komponen-komponen yang akan diukur. 3.com) C. 3. . tidak terdapat dalam contoh aslinya. Prosedur : 1. 2.Metode ini berfungsi untuk menghilangkan pengaruh yang timbul dari variasi seperti laju pengemban. tinggi atau luas peak dari komponen yang akan diukur. (duniakimia. Metode Normalisasi Area Area setiap peak yang muncul dihitung dan dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis senyawa yang berbeda. Alat dan Bahan Praktikum • 1. 6. Konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen. penambahan standar dalam yang kuantitatifnya konstan ke volum tetap dari beberapa campuran sintetik yang mengandung komponen yang akan ditetapkan dengan kuantitas yang diketahui yang diubah-ubah. 2. Alat Perangkat GC Labu ukur 5 mL Ball pipet Pipet tetes Gelas kimia 100 mL 1 buah Pipet seukuran 1 mL 1 buah 1 set 6 buah 1 buah 3 buah harus menghasilkan peak yang terpisah semuanya. 2. campuran tersebut dianalisis dengan GC dan dibuat kurva kalibrasi dari persen komponen dalam sampel versus angka banding luas peak komponen/luas peak standar. tinggi atau luas peak harus kira-kira sama dengan secara kimiawi harus serupa dengan contoh. temperatur kolom dan detektor.

Xilena p. 10%. 20%.75 ml . Untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 5%.25 ml dengan menggunakan pipet volumetric.a sebanyak 0.a 2. Penyiapan instrument GC pastikan kabel penghubung listrik Penyiapan sampel pertamax dengan standar . larutan dihomogenkan. tersambung dengan benar. caranya adalah sebagai berikut : 1. hanya saja volum xilena yang dipipet berbeda-beda. 4. internal Untuk analisa kualitatif akan keberadaan xilena dalam sampel digunakan metode adisi standar internal. ke dalam larutan ditambah toluena p. larutan xilena p. 1.a kemudian ditanda batasi.a dipipet sebanyak 0. 3. • Pipet seukuran 5 mL 1 buah Bahan 1. 15%. Sampel pertamax D.a 4. 15%. Pembuatan deret larutan standar Larutan standar yang dibuat adalah larutan yang mengandung xilena dengan konsentrasi 5%.a 3. Untuk larutan standar yang lain dapat dibuat dengan mengulangi langkah 1-4. 1. 1. 2. 20%. Caranya adalah dengan menambahkan 25 % xilena sebanyak 1 ml ke dalam 3 ml sampel pertamax murni. 3. larutan tersebut dipindahkan ke dalam labu ukur 5 ml.5 ml . Toluene p.50 ml. 1. 25% dan 30%.7. Heksana p. 0. Untuk larutan standar konsentrasi 10%.15 ml dan diencerkan dengan heksana p. 2.25 ml.0 ml . Prosedur Kerja Praktikum 1. 25% dan 30% volum xilena yang dipipet berturut-turut sebanyak 0.

syringe yang akan digunakan dibilas dengan metanol sebanyak 5 kali. 4.5-1. ambil sebanyak 0. suhu menekan tombol “ON” pada sakelar listrik. pemograman instrumentasi GC. diikuti hidupkan kompresor. caranya dengan melakukan pengukuran terhadap deret larutan standar seperti berikut : 1.2. alirkan gas nitrogen. kemudian syringe dibilas lagi dengan larutan standar 10% sebanyak 3 kali. 7. 3. 150 ºC) dan suhu detektor (200 ºC). pilih N2 sebagai gas pembawa atur suhu injektor (150ºC). 10. biarkan alat stabil selama waktu tertentu (sekitar 1 jam). 3. jalankan pompa. kemudian dibilas lagi dengan larutan standar yang akan diukur sebanyak 3 kali. 5. Pengukuran dengan instrumen GC Untuk analisa kuantitatif kandungan xilena dalam sampel dapat menggunakan metode kalibrasi. dengan laju alir 1 ml/menit. 4.0 µL larutan standar 5% dengan syringe dan injeksikan pada GC. kolom (70 ºC dan deprogram dengan kenaikan 10 ºC permenit sampai pilih FID sebagai detektor. . 2. 9. 8. dengan mengalirkan gas hidrogen. hidupkan instrument GC dengan hidupkan komputer sebagai alat tombol heat pada posisi “ON”. 6.

0 µL pertamax murni dengan syringe kemudian dibilas lagi dengan pertamax yang telah ambil sebanyak 0. 5.4. syringe yang akan digunakan dibilas dengan metanol sebanyak 5 kali. xilena dengan syringe dan injeksikan pada GC. syringe harus dibilas dengan larutan yang akan diuji tersebut sebanyak 3 kali. 4. kemudian injeksikan pada GC. GC. syringe dibilas lagi dengan methanol. 3.0 µL sampel dengan syringe dan dan injeksikan pada GC. ambil sebanyak 0.5-1. Hasil dan Analisis Data • Pembuatan Larutan Standar . dengan catatan pengukuran dimulai dari larutan dengan konsentrasi terendah dan sebelum digunakan untuk menginjeksikan larutan. 5. 2. ambil sebanyak 0.0 µL larutan standar 10% dengan syringe dan injeksikan pada ulangi untuk larutan standar yang lain. ambil sebanyak 0.0 µL pertamax yang telah ditambah kemudian dibilas lagi dengan sampel sebanyak 3 kali. setelah itu dapat diinjeksikan ke instrumen GC.5-1. Sedangkan untuk analisa kualitatif dengan metode adisi standar internal. dibilas lagi dengan pertamax murni sebanyak 3 kali.5-1. pertamax yang telah ditambah standar internal (xilena) dan sampel diukur dengan instrumen GC. E. 6. ditambah xilena sebanyak 3 kali. pertamax murni. Caranya adalah sebagai berikut: 1.5-1. Setelah semua pengukuran selesai.

8 0 8 4 3 .1 3 3 5 .%x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 %x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 %x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 Tr rata-rata : t g x na ing i ile 1 .8 8 4 0 2 .6 8 0 3 3 .8 5 20 6 3 .8 0 8 4 4 .0 9 46 2 5 .0 6 2 2 3 4 3322 .6 9 1 1 8 .3 4 3 6 7 2 0804 .5 4 2 0 7 .966 6 = 3.1 4 24 0 9 .5 0 1 9 4 2140 .1 0 3 3 .8 8 4 0 a ax na re ile 10 4 0 .7 9 53 4 6 .9 7 Tr (m nit e ) 3 5 .6 4 2 6 5 1 8224 .5 1 9 1 2 .1 0 3 6 .0 1 9 8 2 5924 .9 8 1 9 9 5 3808 .9 5 4 6 3 0 9 .6 8 0 3 2 0 6 .4 8 6 5 8 3 9842 .1 7 3 8 .9 5 4 6 2 .5 1 7 0 2 .5 5 4 6 7 7 3946 .4 7 5 2 8 .2 5 5 8 7 2 9256 .4 8 6 5 8 2 1421 .1 3 t g t lue ing i o na 3 .3 8 2 5 2 .7 1 4 9 5 .9 8 7 5 ra io x na o na s ile /t lue 0 1924 .6 9 5 3 a at lue re o na 8 .6 7 0 1 7 ra io x na o na s ile /t lue 1 3579 .3 8 1 8 8 .161 menit Kurva Kalibrasi setelah Penghilangan Beberapa Data %x na ile t g x na ing i ile t g t lue ing i o na 5 1 .1 3 3 8 .9 8 5 7 9 .3 8 1 8 2 .9 3 2 1 4 3 9842 .6 7 0 1 7 .6 4 2 6 5 2 5924 .0 4 5 5 6 .0 4 3 7 6 .2 5 33 9 2 .2 3 8 9 6 18 .8 9 8 5 7 .6 9 5 3 Kurva Kalibrasi setelah Penghilangan Beberapa Data ra iox na o na s ile /t lue 0 1924 .

sedangkan fasa geraknya berupa gas. tidak semua senyawa dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi gas. yaitu kolom pak dan kolom terbuka. Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben).0 9 6 . 2.2 3 8 9 6 Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom. Namun.9 8 1 9 9 7 3946 . Karena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolom hingga mencapai detektor. .9 7 7 . Kolom terbuka disebut juga sebagai kolom mengalami penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain.855 Tinggi toluena dalam sampel : 59.4 7 5 2 3 0 53 4 6 .855 59 . Pada percobaan ini.6 9 1 1 2 0 33 9 2 .563 = 1. Inilah keuntungan pemisahan dengan menggunakan GC.2 5 5 8 7 4 3322 . Perbedaan migrasi ini terjadi karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak. Kolom yang digunakan pada kromatografi gas terdapat dua jenis. gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen.8 5 8 . mudah menguap saat diinjeksikan stabil pada suhu pengujian (50-300°C) yakni tidak Jika suatu senyawa pada saat diinjeksikan langsung mengalami perusakan.563 Rasio tinggi xilena/toluene : • Pembahasan 94 .5925 ra iox na o na s ile /t lue 1 3579 . maka senyawa tersebut tidak dapat dipisahkan dengan metode ini. Senyawa-senyawa yang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah senyawa yang memenuhi dua persyaratan berikut : 1. maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pembawa (carrier gas). oleh karena itu proses pemisahan hanya membutuhkan waktu beberapa menit saja.%x na ile a ax na re ile a at lue re o na 5 10 4 0 .9 8 7 5 • Pengukuran Sampel Pertamax Tinggi xilena dalam sampel : 94. Gas pembawa mengalir dengan cepat.

Detektor yang digunakan adalah FID. gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen dengan kemurnian sebesar 99. Sebelum dilakukan pengukuran. Suhu injektor diset pada suhu 150°C. Pada percobaan ini.995 % . Seperti yang telah kita ketahui. Terdapat dua metode pemisahan pada kromatografi gas. Seperti yang telah dikemukakan di atas.1-0.yaitu metode isotermal dan metode terprogram. kolom yang digunakan adalah kolom kapiler berdiameter sebesar 0. baik analisa kualitatif maupun kuantitatif. Metode terprogram memberikan hasil jauh lebih baik dibanding metode isotermal. sedangkan hidrogen dan oksigen berperan sebagai gas pembakar. Kolom kapiler ini diposisikan melingkar sehingga dapat masuk ke dalam oven. Analisa .25 mm dengan DB-1 yaitu polyxiloxan sebagai fasa diam. Sampel yang digunakan adalah pertamax. instrumen GC harus dibiarkan selama ± 1 jam agar aliran gas pembawa tetap sehingga kolom tidak akan cepat rusak. Metode isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didih antara komponen satu dengan komponen yang lainnya dekat satu sama lain. FID lebih peka dibandingkan dengan detektor konduktifitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa. detektor pada suhu 200°C dan kolom diset suhu awalnya sebesar 70°C dipertahankan selama 10 menit kemudian suhu dinaikkan sebesar 10°C tiap menit hingga suhu mencapai 150°C. Pada percobaan ini ditentukan kadar xilena dalam sampel dan pemisahannya dengan metode terprogram. Selain berfungsi dalam pemisahan. Sehingga tidak ada komponen yang masih berupa cairan dan tertinggal di dalam kolom. Sedangkan metode terprogram digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan titik didih komponen-komponennya jauh. Hal ini bertujuan agar semua komponen berubah menjadi gas dan keluar meninggalkan kolom.7 mm. berkisar antara 0.kapiler karena diameter dalam kolomnya sangat kecil. Cairan yang tertinggal dalam kolom akan mengotori kolom dan mempengaruhi hasil analisis. kromatografi gas juga dapat digunakan dalam analisa.

dengan waktu retensi (Tr) ratarata dari setiap larutan standar sebesar 3. Hal ini diperkuat dengan data dari metode penambahan standar internal bahwa peak tersebut pada sampel yang ditambah standar internal lebih luas areanya ( area 563. Standar internal yang digunakan adalah xilena. . lalu ada peak yang melebar dengan waktu retensi yang sama dengan peak xilena pada kromatogram pertamax murni dan kromatogram pertamax yang telah ditambah xilena.167. maka peak tersebut dapat disimpulkan adalah peak milik xilena. Hal ini dikarenakan titk didih heksana < toluena < xilena. Puncak ketiga diduga adalah xilena.200 dapat disimpulkan sebagai peak milik xilena. Standar internal digunakan sebagai pembanding untuk menentukan apakah suat zat terkandung dalam suatu cuplikan atau tidak. toluene dan xilena. Sedangkan puncak terakhir adalah puncak milik udara yang terkandung dalam cuplikan saat diinjeksikan. 3 puncak pertama dimiliki berturut-turut oleh heksana. Komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih mudah menguap menjadi gas dan pergerakannya lebih cepat di dalam kolom dibandingkan dengan komponen lain dengan titik didih yang lebih tinggi untuk mencapai detektor.808 ) dibanding dengan peak yang terdapat pada kromatogram pertamax murni ( area 189. Dari kromatogram larutan standar dapat dilihat terdapat 4 puncak. Bila ke dalam sampel juga ditambahkan xilena.161.947 dengan tinggi 94. Maka pada sampel. peak dengan waktu retensi sebesar 3. Jika pada kromatogram pertamax yang telah ditambah xilena ada peak yang melebar yang memiliki waktu retensi yang sama dengan peak yang ada di kromatogram pertamax murni.223 dengan tinggi 29.237 ) dengan waktu retensi 3.kualitatif dilakukan dengan menambahkan standar internal ke dalam sampel yang akan dianalisa. maka dapat disimpulkan bahwa sampel tersebut mengandung xilena. Caranya adalah dengan membandingkan kromatogram hasil analisa pertamax murni dengan kromatogram hasil analisa yang telah ditambah dengan standar internal (xilena).

% xilena vs area xilena dan % xilena vs rasio area xilena/toluene seperti di bawah ini.Untuk analisa kulitatif dapat dilakukan dengan membuat kurva % xilena vs tinggi xilena. % xilena vs tinggi xilena 120 100 80 60 40 20 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 2.9671 tinggi xilena Linear (tinggi xilena) tinggi xilena % xilena vs rasio tinggi xilena/toluena 4 3.1326 R2 = 0.5 3 rasio tinggi 2. % xilena vs rasio tinggi xilena/toluene.991 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) % xilena vs area xilena 600 500 400 300 200 100 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 17.9128x + 9.9708 area xilena Linear (area xilena) area xilena .1697 R2 = 0.5 2 1.755 R2 = 0.281x + 25.5 1 0.5 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.1169x + 0.

2271x + 0. Selain itu.9281 R2 = 0.9979 tinggi xilena Linear (tinggi xilena) . dari posisi titik-titik yang ada yang tidak terletak pada satu garis lurus menyatakan bahwa presisi(keberulangan) data tersebut kurang baik.% xilena vs rasio area xilena/toluena rasio area xilena/toluena 8 6 4 2 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0. Kurva yang dihasilkan adalah sebagai berikut : % xilena vs tinggi xilena 100 tinggi xilena 80 60 40 20 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 3.9843 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) Seperti yang telah kita ketahui bahwa regresi yang dapat diterima sebagai data yang akurat dari pengukuran secara instrumentasi adalah data dengan regresi minimal sebesar 0. Data yang dapat diterima adalah data dengan akurasi dan presisi yang baik.0228x + 2. Untuk mendapat data dengan presisi dan akurasi yang baik maka beberapa data dihilangkan.990 maka dapat kita katakana bahwa data di atas belum cukup akurat.2859 R2 = 0.

003 R2 = 1 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) % xilena vs area xilena 600.000 area xilena 400.% xilena vs rasio tinggi xilena/toluena rasio tinggi xilena/toluena 4 3.231x .003 (1) .5 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.000 200.5 1 0.2405x + 0.000 0.0604 R2 = 0. Persamaan garis yang didapat yaitu : y = 0.4.0.000 300.000 500.9996 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) Linearitas terbaik didapat dari kurva % xilena vs rasio tinggi xilena/toluene yang telah dihilangkan beberapa datanya dengan regresi sebesar 1.5 2 1.5 3 2.000 100.1233x .9455 R2 = 0.981 area xilena Linear (area xilena) % xilena rasio area xilena/toluena rasio area xilena/toluena 8 6 4 2 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.000 0 10 20 % xilena 30 40 y = 18.1233 x – 0.

563. Donald el.chromatography-online. Kesimpulan 1.93998 %. Ini merupakan harga y. Organic Laboratory Techniques.x menyatakan persen xilena dalam sampel dan y menyatakan rasio tinggi xilena/toluene dalam sampel. 4. Dengan memasukkan harga y ke dalam persamaan (1) maka didapat harga x (% xilena dalam sampel) sebesar 12. sebesar 3. Pavia.org . 2. Hendayana.B Saunders Company www. kandungan xilena dalam sampel sebesar 12.5925.855 dan tinggi toluene adalah 59.chem-is-try.org www. garisnya. 2006. Jakarta: Buku Kedokteran EGC. Maka kandungan xilena dalam sampel ditetapkan sebesar 12. penentuan keberadaan xilena dalam sampel dapat dilakukan sampel mengandung xilena dengan waktu retensi xilena kadar xilena dalam sampel dapat diketahui dengan membuat dengan menggunakan metode penambahan standar internal. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. 1994. Hendayana. Maka rasio tinggi xilena/toluene adalah 1. Sumar. Tinggi puncak xilena pada kromatogram sampel adalah 94.93998 %. F.93998 %.200. Kimia Analitik Instrumen. 3. J dkk. Remaja Rosda Karya. Semarang: IKIP Semarang Press. Bandung: PT. 1976. Philadelphia: W. 1994. kurva % xilena vs rasio tinggi xilena/toluena dan mencari persamaan DAFTAR PUSTAKA Basset. Sumar dkk. Kimia Pemisahan.

com www.www. Larutan Standar • xilena untuk larutan standar 5 % : Vxilena = 5 % × 5 ml 100 % = 0.hiq.duniakimia.kaist.com LAMPIRAN 1.restek.elchem.linde-gas.ac.25 ml Pembuatan Volum • xilena untuk larutan standar 10 % : Vxilena = 10 % × 5 ml 100 % = 0.com www.50 ml Volum .kr www.

15 ml Volum 2.• xilena untuk larutan standar 15 % : Vxilena = 15 % × 5 ml 100 % = 0.003 0.1233 = 12.93998 .00 ml Volum • xilena untuk larutan standar 25 % : Vxilena = 25 % × 5 ml 100 % = 1.25 ml Volum • xilena untuk larutan standar 30 % : Vxilena = 30 % × 5 ml 100 % = 1.5925 = 0.1233 x .5925 + 0.0. Konsentrasi Xilena dalam Sampel y y = 1.75 ml Volum • xilena untuk larutan standar 20 % : Vxilena = 20 % × 5 ml 100 % = 1.50 ml Volum • toluena yang ditambahkan untuk tiap larutan standar : Vtoluena = 3 % × 5 ml 100 % = 0.003 Penentuan x x = 1.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful