LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN PENENTUAN KADAR XILENA DALAM SAMPEL PERTAMAX DENGAN METODE KROMATOGRAFI GAS

Disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah praktikum kimia analitik instrumen Dosen : Wiji, M.Si.

Oleh : Kelompok 3 Aan Anih (0700538) Hendri Awaludin Hidayat (0700570) Iis Rosliana (0700521)

LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA 2010

Tanggal Praktikum : 23 Oktober 2009

KROMATOGRAFI GAS
A. Tujuan Praktikum Menentukan kadar xilena dalam sampel pertamax menggunakan instrumentasi kromatografi gas (GC). B. Tinjauan Pustaka Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen ke dalam 2 fasa, yaitu fasa gerak dan fasa diam. Fasa diam akan menahan komponen campuran sedangkan fasa gerak akan melarutkan komponen campuran. Perbedaan distribusi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi antara komponen-komponen dalam suatu campuran dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan gel permiasi. Komponen yang interaksi dengan fasa diamnya lebih kuat dibanding dengan fasa geraknya maka komponen itu akan tertahan lebih lama di dalam fasa diam, begitupun sebaliknya. Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom. Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya, yaitu : 1. Pada kromatografi kolom, fasa geraknya adalah cairan dan fasa diamnya dapat berupa zat cair atapun zat padat, sedangkan pada kromatografi gas fasa geraknya adalah gas dan fasa diamnya adalah adsorben padat. 2. 3. Kelarutan komponen di fasa gerak hanya merupakan fungsi Temperatur sistem dapat dikontrol. Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut : gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam, kemudian cuplikan diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam dari tekanan uapnya saja.

Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja.1 Diagram kromatografi gas Komponen-Komponen Kromatografi Gas 1. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan cuplikan menjadi komponen-komponen penyusunnya.org) : Gambar 1. Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar berikut (www. . Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis.chromatography-online.kolom. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon. Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Dengan kenaikan laju alir. hidrogen dan nitrogen. 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium. Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. Gas Pembawa Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. helium.

Biasanya. Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi splitless (splitless injection). Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 5 µL.chem-is-try. Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas.Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Injeksi sampel menggunakan semprit kecil. Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa . Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor. sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun).(www.org) Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik gas (gas-tight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom. Namun. Pada kecepatan alir tinggi. Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. Oleh karena itu. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar. Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhu injektor biasanya 50° C di atas titik didih cuplikan. Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume . solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Sistem Injeksi Sampel Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50°-300° C). hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan udara. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. helium banyak digunakan sebagai penggantinya. 2.

cuplikan yang masuk ke kolom. atau padatan dengan titik didih rendah. Fasa diam ini melekat pada adsorben. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan. memiliki tekanan uap rendah. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm – 6 mm dengan panjang antara 2-3 m. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. Cuplikan yang masuk biasanya hanya 0. titik didihnya tinggi (minimal 100º C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. Kolom Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari gelas.1 % hingga 10 % dari 0. Gambar 1. sementara sisanya dibuang. 3. Fasa diam ini harus sukar menguap.1-2 µL. Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke . kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven ( thermostat ). wax.2 Sistem injeksi split Sedangkan injeksi splitless lebih cocok digunakan untuk analisa renik. Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan.

waxes. digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. (The Techniques) Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. ester polimer. eter dan amida.dalam kolom. petroleum products. pharmaceutical samples. Begitupun untuk sampel yang nonpolar. Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi. Tabel 1: Struktur fasa diam dan sifatnya Struktur Fasa Diam Sifat Rtx®/MXT®-1 100% polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: solvents. silicone oils. solvents in pharmaceutical products residue dimethyl . Rtx®/MXT®-624 6% cyanopropylphenyl 94% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. insecticides. waxes tx®/MXT®-1301. Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae.

alcohols intermediately aromatic . environmental samples. amines. hydrocarbons Rtx®/MXT®-35 35% diphenyl 65% dimethyl Polysiloxane Stable to 300°C Polarity: polar Uses: pesticides.Rtx®/MXT®/XTI®-5 5% diphenyl 95% dimethyl Polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: flavors. Aroclors. nitrogen containing herbicides Rtx®/MXT®-20 20% diphenyl 80% dimethyl Polysiloxane Stable to 310°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds.

drugs. ketones. intermediately intermediately . alcohols.50% methyl Polysiloxane Stable to 340°C Polarity: polar Uses: triglycerides. solvents. phenols Rtx®/MXT®-1701 14% cyanopropylphenyl 86% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: polar Uses: pesticides. oxygenates Rtx®/MXT®-200 trifluoropropylmethyl polysiloxane Stable to 360°C Polarity: selective for lone pair Electrons Uses: environmental samples. Aroclors.Rtx®/MXT®-50 50% phenyl . steroids. phthalate esters. alcohols Freons .

cis/trans rosin intermediately . and dioxin isomers. acids. xylene isomers Rtx®-225 50% cyanopropylphenyl 50% phenylmethyl polysiloxane Stable to 260°C flavors.10% cyanopropylphenyl polysiloxane Stable to 275°C Polarity: very polar Uses: FAMEs.Rtx®/MXT®-65TG 65% diphenyl 35% dimethyl Polysiloxane Stable to 370°C Polarity: polar Uses: triglycerides. solvents. free fatty acids Rtx®-2330 90% biscyanopropyl . rosin acids Stabilwax®/MXT®-WAX Carbowax® PEG Stable to 250°C Polarity: polar Uses: FAMEs. acids. amines.

aseton.com) Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas. metilen diklorida dan n-heksana. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol.kaist. yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column). carbohydrates (www. • Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex.3 Kolom pak (elchem. Diameter kolom pak berkisar antara 3 – 6 mm dengan panjang 1 – 5 m. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung. Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. Gambar 1.ac.000 theoretical plates. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif.kr) . Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut.resteek. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40.Polarity: polar Uses: FAMEs.

• Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan yang nantinya akan memungkinkan untuk menampung volum cuplikan yang lebih banyak. Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak. Jenis-jenis kolom terbuka :  dalam kolom. Jenis ini cocok untuk memisahkan zat dengan konsentrasi yang sangat kecil.  fasa diam. Kolom ini menghasilkan resolusi yang tinggi.1 – 0. Tidak seperti pada kolom pak. Porous Layer Open Tubular Column (PLOT) Partikel zat padat yang ditempelkan pada dinding kolom bertindak sebagai Wall Coated Open Tubular Column (WCOT) Fasa diamnya berupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding . Berdiameter antara 0. semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas.  Support Coated Open Tubular Column (SCOT) Partikel zat pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding dalam kolom.100 m.7 mm dengan panjang berkisar antara 15 .

Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Macam-macam detektor : • Detektor Konduktifitas Termal ( Katherometer) Detektor ini paling banyak digunakan untuk analisis mikrogram. Suhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. Analisis yang dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat. sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh. Detektor Detektor berfungsi untuk mendeteksi komponen-komponen yang telah terpisahkan yang mengalir bersama fasa gerak keluar kolom. 5. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan.250ºC.Gambar 1.4 Jenis-jenis kolom terbuka 4. Detektor dipilih berdasarkan tingkat konsentrasi yang diukur dan sifat dasar komponenkomponen yang akan dipisahkan. Detektor ini menggunakan serabut logam yang dipanaskan untuk mendeteksi . Suhu kolom harus dikontrol. Temperatur kolom bervariasi antara 50ºC . Termostat Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom.

Detektor ini jauh lebih peka dibanding detektor konduktivitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa. Dua pasang serabut tersusun dalam rangkaian jembatan Wheatstone.perubahan konduktivitas termal dari aliran gas pembawa. (kimia pemisahan) CHO + O → CHO+ + eCHO+ ini bergerak ke katoda di atas nyala. Arus yang mengalir di antara katoda dan anoda diukur oleh detektor dan diterjemahkan sebagai sinyal oleh rekorder. Jarak ketidakseimbangan ini adalah ukuran dari konsentrasi komponen yang telah terpisahkan. maka jembatan akan seimbang. Namun bila ada komponen cuplikan dalam gas pembawa maka jembatan akan tidak seimbang lagi. Kedua serabut dalam ruas yang berseberangan dan jembatan itu dilalui oleh gas pembawa murni. sementara kedua serabut lain dilalui oleh efluen yang berasal dari kolom kromatografi. Gambar 1.5 Detektor konduktifitas termal • Detektor Pengionan Nyala (Foto Ionize Detektor) Prinsip detektor ini adalah efluen yang keluar dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar di udara dan menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO+ dalam nyala hidrogen udara. Bila hanya gas pembawa yang melewati dua serabut tersebut. .

Detektor Penangkapan Elektron (Electron Capture Gambar 1.7 Detektor Penangkapan elektron . Gas pembawa yang dapat digunakan adalah nitrogen kering atau 5% metana dalam argon. nitril dan organologam. karbonil terkonjugasi. Jadi. Detektor ini peka terhadap senyawa yang mengandung halogen. Dapat juga menambahkan nitrogen bila H2 atau He digunakan sebagai carrier gas.6 Detektor pengionan nyala (hiq. nitro. alkohol dan keton. detektor ini tidak peka terhadap hidrokarbon.com) • Detector) Detektor ini memanfaatkan fenomena rekombinasi yang didasarkan pada penangkapan elektron oleh senyawa yang berafinitas terhadap elektron bebas. detektor ini mengukur berkurangnya arus listrik.linde-gas. Akan tetapi.Gambar 1.

Detektor ini digunakan dalam analisis obatobatan. Ketika gas solut memasuki spektrometer massa maka molekul senyawa organik .8 Detektor nyala alkali • Detektor Spektroskopi Massa Spektrometer massa disambungkan dengan keluaran GC. Fosfor dan belerang tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi lalu melepaskan energi dalam bentuk cahaya. Ion yang dihasilkan ketika unsur yang berkontak dengan gelas yang mengandung Rb2SO4 pada ujung pembakar membentuk arus yang dapat diukur. Nitrogen tidak dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang mengandung nitrogen. • Detektor Nyala Alkali Detektor nyala alkali merupakan modifikasi dari FID yang selektif terhadap fosfor dan nitrogen. Gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. Cahaya ini dapat diisolasi dengan filter dan dideteksi dengan tabung fotomultifier. Gambar 1. hidrogen dan helium untuk cuplikan yang mengandung fosfor. Solut yang telah terpisahkan dari campurannya memasuki nyala hidrogen di udara.• Detektor Fotometri Nyala Detektor ini merupakan fotometer emisi optik yang berfungsi untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mengandung fosfor atau belerang seperti pestisida dalam polutan udara.

Faktor yang mempengaruhi pemisahan adalah temperatur kolom. kertas berupa kumpulan Seperti telah Rekorder Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran puncak. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya. laju alir gas pembawa.ditembaki dengan elektron berenergi tinggi. 2. Sedangkan analisa kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan tiga metode berikut. Dari pengukuran tersebut dihasilkan kromatogram untuk setiap larutan standar. Metode Standar Dalam . Dari kromatogram-kromatogram tersebut kemudian dibuat kurva linear antara konsentrasi larutan dengan tinggi puncak/luas puncak. Oleh karena itu. 1. juga berfungsi dalam analisa baik kualitatif maupun kuantitatif. Sumber kesalahan pada metode ini adalah volum cuplikan dan laju injeksi. diberitahukan kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran. Metode Kalibrasi Metode ini dilakukan dengan membuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan mengukurnya dengan kromatografi gas. Waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada titik didih senyawa. Waktu retensi (Tr) adalah waktu yang digunakan oleh komponen untuk bergerak sepanjang kolom menuju detektor. yang selanjutnya disebut sebagai di awal. 6. Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menambahkan komponen murni yang sama dengan komponen yang diduga terkandung dalam cuplikan yang dianalisa. kelarutan dalam fasa cair dan temperatur kolom. pemilihan fasa diam dan panjang kolom. waktu retensi satu komponen berbeda dengan komponen lainnya (spesifik). Molekul tersebut pecah menjadi molekul-molekul yang lebih kecil dan terdeteksi berdasarkan massanya yang digambarkan sebagai spektra massa. jumlah puncak dalam kromatogram. Kromatografi gas selain berfungsi dalam pemisahan.

3.com) C. tinggi atau luas peak harus kira-kira sama dengan secara kimiawi harus serupa dengan contoh. tinggi atau luas peak dari komponen yang akan diukur. 2. 6. tetapi tetapi harus terelusi dengan komponen-komponen yang akan diukur.Metode ini berfungsi untuk menghilangkan pengaruh yang timbul dari variasi seperti laju pengemban. tidak terdapat dalam contoh aslinya. 5. 3. Alat Perangkat GC Labu ukur 5 mL Ball pipet Pipet tetes Gelas kimia 100 mL 1 buah Pipet seukuran 1 mL 1 buah 1 set 6 buah 1 buah 3 buah harus menghasilkan peak yang terpisah semuanya. Konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen. Prosedur : 1. Alat dan Bahan Praktikum • 1. 2. Metode Normalisasi Area Area setiap peak yang muncul dihitung dan dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis senyawa yang berbeda. temperatur kolom dan detektor. penambahan standar dalam yang kuantitatifnya konstan ke volum tetap dari beberapa campuran sintetik yang mengandung komponen yang akan ditetapkan dengan kuantitas yang diketahui yang diubah-ubah. (duniakimia. 3. 2. Persyaratan untuk standar yang efektif adalah : 1. . 4. campuran tersebut dianalisis dengan GC dan dibuat kurva kalibrasi dari persen komponen dalam sampel versus angka banding luas peak komponen/luas peak standar.

a 2.0 ml . Pembuatan deret larutan standar Larutan standar yang dibuat adalah larutan yang mengandung xilena dengan konsentrasi 5%. 2. 15%. • Pipet seukuran 5 mL 1 buah Bahan 1. 1. hanya saja volum xilena yang dipipet berbeda-beda.15 ml dan diencerkan dengan heksana p.25 ml dengan menggunakan pipet volumetric.a kemudian ditanda batasi.a dipipet sebanyak 0. 15%. larutan dihomogenkan. internal Untuk analisa kualitatif akan keberadaan xilena dalam sampel digunakan metode adisi standar internal. larutan xilena p. 3. Untuk larutan standar konsentrasi 10%. 20%. Untuk larutan standar yang lain dapat dibuat dengan mengulangi langkah 1-4. 25% dan 30%. 20%. 1. Untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 5%. Heksana p. Caranya adalah dengan menambahkan 25 % xilena sebanyak 1 ml ke dalam 3 ml sampel pertamax murni. 2. caranya adalah sebagai berikut : 1. 10%.a 4.25 ml. Xilena p.a sebanyak 0. Penyiapan instrument GC pastikan kabel penghubung listrik Penyiapan sampel pertamax dengan standar . Prosedur Kerja Praktikum 1.a 3. 0.50 ml. Sampel pertamax D. larutan tersebut dipindahkan ke dalam labu ukur 5 ml. ke dalam larutan ditambah toluena p.5 ml . 4. 25% dan 30% volum xilena yang dipipet berturut-turut sebanyak 0.75 ml . 1. 1. 3. tersambung dengan benar.7. Toluene p.

alirkan gas nitrogen. kemudian syringe dibilas lagi dengan larutan standar 10% sebanyak 3 kali. 9. 4. . caranya dengan melakukan pengukuran terhadap deret larutan standar seperti berikut : 1. 3. 6. 150 ºC) dan suhu detektor (200 ºC). 5. diikuti hidupkan kompresor. hidupkan instrument GC dengan hidupkan komputer sebagai alat tombol heat pada posisi “ON”. ambil sebanyak 0. pemograman instrumentasi GC. suhu menekan tombol “ON” pada sakelar listrik. 10.5-1. syringe yang akan digunakan dibilas dengan metanol sebanyak 5 kali. 4.0 µL larutan standar 5% dengan syringe dan injeksikan pada GC. kolom (70 ºC dan deprogram dengan kenaikan 10 ºC permenit sampai pilih FID sebagai detektor. dengan mengalirkan gas hidrogen. pilih N2 sebagai gas pembawa atur suhu injektor (150ºC). jalankan pompa. 7. 8. biarkan alat stabil selama waktu tertentu (sekitar 1 jam). 3.2. 2. Pengukuran dengan instrumen GC Untuk analisa kuantitatif kandungan xilena dalam sampel dapat menggunakan metode kalibrasi. kemudian dibilas lagi dengan larutan standar yang akan diukur sebanyak 3 kali. dengan laju alir 1 ml/menit.

dengan catatan pengukuran dimulai dari larutan dengan konsentrasi terendah dan sebelum digunakan untuk menginjeksikan larutan. 2. GC. ambil sebanyak 0. ambil sebanyak 0. syringe yang akan digunakan dibilas dengan metanol sebanyak 5 kali. Sedangkan untuk analisa kualitatif dengan metode adisi standar internal. 5.4.5-1. pertamax yang telah ditambah standar internal (xilena) dan sampel diukur dengan instrumen GC. xilena dengan syringe dan injeksikan pada GC. Caranya adalah sebagai berikut: 1.0 µL sampel dengan syringe dan dan injeksikan pada GC.5-1. Hasil dan Analisis Data • Pembuatan Larutan Standar . 6. 3. 4.0 µL larutan standar 10% dengan syringe dan injeksikan pada ulangi untuk larutan standar yang lain. syringe harus dibilas dengan larutan yang akan diuji tersebut sebanyak 3 kali.0 µL pertamax yang telah ditambah kemudian dibilas lagi dengan sampel sebanyak 3 kali. setelah itu dapat diinjeksikan ke instrumen GC.5-1. E. ditambah xilena sebanyak 3 kali. ambil sebanyak 0. Setelah semua pengukuran selesai. pertamax murni.5-1. 5. syringe dibilas lagi dengan methanol. kemudian injeksikan pada GC.0 µL pertamax murni dengan syringe kemudian dibilas lagi dengan pertamax yang telah ambil sebanyak 0. dibilas lagi dengan pertamax murni sebanyak 3 kali.

6 9 5 3 Kurva Kalibrasi setelah Penghilangan Beberapa Data ra iox na o na s ile /t lue 0 1924 .9 8 7 5 ra io x na o na s ile /t lue 0 1924 .8 8 4 0 a ax na re ile 10 4 0 .2 3 8 9 6 18 .0 1 9 8 2 5924 .0 6 2 2 3 4 3322 .6 9 1 1 8 .161 menit Kurva Kalibrasi setelah Penghilangan Beberapa Data %x na ile t g x na ing i ile t g t lue ing i o na 5 1 .8 5 20 6 3 .0 4 3 7 6 .2 5 5 8 7 2 9256 .5 1 7 0 2 .9 3 2 1 4 3 9842 .6 7 0 1 7 ra io x na o na s ile /t lue 1 3579 .2 5 33 9 2 .4 7 5 2 8 .3 4 3 6 7 2 0804 .8 9 8 5 7 .1 0 3 6 .5 5 4 6 7 7 3946 .9 8 5 7 9 .3 8 1 8 2 .7 1 4 9 5 .1 3 t g t lue ing i o na 3 .4 8 6 5 8 2 1421 .5 4 2 0 7 .4 8 6 5 8 3 9842 .1 0 3 3 .9 7 Tr (m nit e ) 3 5 .5 0 1 9 4 2140 .6 7 0 1 7 .3 8 2 5 2 .3 8 1 8 8 .6 4 2 6 5 1 8224 .8 0 8 4 4 .9 8 1 9 9 5 3808 .5 1 9 1 2 .6 8 0 3 3 .7 9 53 4 6 .6 9 5 3 a at lue re o na 8 .1 4 24 0 9 .8 0 8 4 3 .6 4 2 6 5 2 5924 .966 6 = 3.6 8 0 3 2 0 6 .1 7 3 8 .1 3 3 8 .0 9 46 2 5 .9 5 4 6 2 .8 8 4 0 2 .9 5 4 6 3 0 9 .%x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 %x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 %x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 Tr rata-rata : t g x na ing i ile 1 .1 3 3 5 .0 4 5 5 6 .

maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pembawa (carrier gas).5925 ra iox na o na s ile /t lue 1 3579 . Namun.8 5 8 . mudah menguap saat diinjeksikan stabil pada suhu pengujian (50-300°C) yakni tidak Jika suatu senyawa pada saat diinjeksikan langsung mengalami perusakan. Kolom terbuka disebut juga sebagai kolom mengalami penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain.563 = 1.9 8 7 5 • Pengukuran Sampel Pertamax Tinggi xilena dalam sampel : 94. Gas pembawa mengalir dengan cepat. yaitu kolom pak dan kolom terbuka.2 5 5 8 7 4 3322 . Inilah keuntungan pemisahan dengan menggunakan GC. maka senyawa tersebut tidak dapat dipisahkan dengan metode ini. tidak semua senyawa dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi gas. sedangkan fasa geraknya berupa gas. .9 8 1 9 9 7 3946 . Kolom yang digunakan pada kromatografi gas terdapat dua jenis. oleh karena itu proses pemisahan hanya membutuhkan waktu beberapa menit saja.6 9 1 1 2 0 33 9 2 . Karena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolom hingga mencapai detektor. gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben). Perbedaan migrasi ini terjadi karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak.0 9 6 .%x na ile a ax na re ile a at lue re o na 5 10 4 0 .2 3 8 9 6 Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom.4 7 5 2 3 0 53 4 6 . Senyawa-senyawa yang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah senyawa yang memenuhi dua persyaratan berikut : 1. 2.855 Tinggi toluena dalam sampel : 59. Pada percobaan ini.855 59 .9 7 7 .563 Rasio tinggi xilena/toluene : • Pembahasan 94 .

Seperti yang telah dikemukakan di atas. Metode terprogram memberikan hasil jauh lebih baik dibanding metode isotermal. Hal ini bertujuan agar semua komponen berubah menjadi gas dan keluar meninggalkan kolom. Pada percobaan ini ditentukan kadar xilena dalam sampel dan pemisahannya dengan metode terprogram. detektor pada suhu 200°C dan kolom diset suhu awalnya sebesar 70°C dipertahankan selama 10 menit kemudian suhu dinaikkan sebesar 10°C tiap menit hingga suhu mencapai 150°C.7 mm. Metode isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didih antara komponen satu dengan komponen yang lainnya dekat satu sama lain. kromatografi gas juga dapat digunakan dalam analisa. Cairan yang tertinggal dalam kolom akan mengotori kolom dan mempengaruhi hasil analisis. Detektor yang digunakan adalah FID.1-0. Sedangkan metode terprogram digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan titik didih komponen-komponennya jauh.995 % . sedangkan hidrogen dan oksigen berperan sebagai gas pembakar. gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen dengan kemurnian sebesar 99. Seperti yang telah kita ketahui. Suhu injektor diset pada suhu 150°C. Sebelum dilakukan pengukuran. Sehingga tidak ada komponen yang masih berupa cairan dan tertinggal di dalam kolom. Selain berfungsi dalam pemisahan. Kolom kapiler ini diposisikan melingkar sehingga dapat masuk ke dalam oven. baik analisa kualitatif maupun kuantitatif. berkisar antara 0. Analisa . Pada percobaan ini. Terdapat dua metode pemisahan pada kromatografi gas. Sampel yang digunakan adalah pertamax.25 mm dengan DB-1 yaitu polyxiloxan sebagai fasa diam.kapiler karena diameter dalam kolomnya sangat kecil. instrumen GC harus dibiarkan selama ± 1 jam agar aliran gas pembawa tetap sehingga kolom tidak akan cepat rusak. kolom yang digunakan adalah kolom kapiler berdiameter sebesar 0.yaitu metode isotermal dan metode terprogram. FID lebih peka dibandingkan dengan detektor konduktifitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa.

Komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih mudah menguap menjadi gas dan pergerakannya lebih cepat di dalam kolom dibandingkan dengan komponen lain dengan titik didih yang lebih tinggi untuk mencapai detektor. toluene dan xilena. 3 puncak pertama dimiliki berturut-turut oleh heksana. peak dengan waktu retensi sebesar 3.223 dengan tinggi 29.947 dengan tinggi 94. Sedangkan puncak terakhir adalah puncak milik udara yang terkandung dalam cuplikan saat diinjeksikan. Bila ke dalam sampel juga ditambahkan xilena. Maka pada sampel.200 dapat disimpulkan sebagai peak milik xilena.kualitatif dilakukan dengan menambahkan standar internal ke dalam sampel yang akan dianalisa. . Puncak ketiga diduga adalah xilena. Jika pada kromatogram pertamax yang telah ditambah xilena ada peak yang melebar yang memiliki waktu retensi yang sama dengan peak yang ada di kromatogram pertamax murni.167. Caranya adalah dengan membandingkan kromatogram hasil analisa pertamax murni dengan kromatogram hasil analisa yang telah ditambah dengan standar internal (xilena).161. Hal ini diperkuat dengan data dari metode penambahan standar internal bahwa peak tersebut pada sampel yang ditambah standar internal lebih luas areanya ( area 563.808 ) dibanding dengan peak yang terdapat pada kromatogram pertamax murni ( area 189. Hal ini dikarenakan titk didih heksana < toluena < xilena. maka dapat disimpulkan bahwa sampel tersebut mengandung xilena. maka peak tersebut dapat disimpulkan adalah peak milik xilena. lalu ada peak yang melebar dengan waktu retensi yang sama dengan peak xilena pada kromatogram pertamax murni dan kromatogram pertamax yang telah ditambah xilena. dengan waktu retensi (Tr) ratarata dari setiap larutan standar sebesar 3. Standar internal digunakan sebagai pembanding untuk menentukan apakah suat zat terkandung dalam suatu cuplikan atau tidak. Dari kromatogram larutan standar dapat dilihat terdapat 4 puncak.237 ) dengan waktu retensi 3. Standar internal yang digunakan adalah xilena.

1169x + 0.5 1 0.991 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) % xilena vs area xilena 600 500 400 300 200 100 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 17.1697 R2 = 0.1326 R2 = 0.9708 area xilena Linear (area xilena) area xilena .Untuk analisa kulitatif dapat dilakukan dengan membuat kurva % xilena vs tinggi xilena.5 3 rasio tinggi 2. % xilena vs area xilena dan % xilena vs rasio area xilena/toluene seperti di bawah ini.5 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.5 2 1.755 R2 = 0.281x + 25. % xilena vs tinggi xilena 120 100 80 60 40 20 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 2.9128x + 9.9671 tinggi xilena Linear (tinggi xilena) tinggi xilena % xilena vs rasio tinggi xilena/toluena 4 3. % xilena vs rasio tinggi xilena/toluene.

9979 tinggi xilena Linear (tinggi xilena) .2271x + 0. Kurva yang dihasilkan adalah sebagai berikut : % xilena vs tinggi xilena 100 tinggi xilena 80 60 40 20 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 3.2859 R2 = 0. Data yang dapat diterima adalah data dengan akurasi dan presisi yang baik. Selain itu.0228x + 2.990 maka dapat kita katakana bahwa data di atas belum cukup akurat.% xilena vs rasio area xilena/toluena rasio area xilena/toluena 8 6 4 2 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.9843 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) Seperti yang telah kita ketahui bahwa regresi yang dapat diterima sebagai data yang akurat dari pengukuran secara instrumentasi adalah data dengan regresi minimal sebesar 0. dari posisi titik-titik yang ada yang tidak terletak pada satu garis lurus menyatakan bahwa presisi(keberulangan) data tersebut kurang baik.9281 R2 = 0. Untuk mendapat data dengan presisi dan akurasi yang baik maka beberapa data dihilangkan.

000 200.5 2 1.9996 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) Linearitas terbaik didapat dari kurva % xilena vs rasio tinggi xilena/toluene yang telah dihilangkan beberapa datanya dengan regresi sebesar 1.000 0.% xilena vs rasio tinggi xilena/toluena rasio tinggi xilena/toluena 4 3.0604 R2 = 0.231x .000 0 10 20 % xilena 30 40 y = 18.981 area xilena Linear (area xilena) % xilena rasio area xilena/toluena rasio area xilena/toluena 8 6 4 2 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.4.2405x + 0.0.5 1 0.1233x .000 area xilena 400.003 (1) .5 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0. Persamaan garis yang didapat yaitu : y = 0.5 3 2.000 100.9455 R2 = 0.003 R2 = 1 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) % xilena vs area xilena 600.000 300.000 500.1233 x – 0.

Sumar dkk. 3. Hendayana. Philadelphia: W. Remaja Rosda Karya. 2.200.855 dan tinggi toluene adalah 59.org www. Maka kandungan xilena dalam sampel ditetapkan sebesar 12. J dkk. penentuan keberadaan xilena dalam sampel dapat dilakukan sampel mengandung xilena dengan waktu retensi xilena kadar xilena dalam sampel dapat diketahui dengan membuat dengan menggunakan metode penambahan standar internal.93998 %. Kimia Analitik Instrumen. Tinggi puncak xilena pada kromatogram sampel adalah 94. Semarang: IKIP Semarang Press. 1976.B Saunders Company www. Pavia. Dengan memasukkan harga y ke dalam persamaan (1) maka didapat harga x (% xilena dalam sampel) sebesar 12. Ini merupakan harga y. sebesar 3. Kesimpulan 1. 1994. 1994. 2006. kandungan xilena dalam sampel sebesar 12.5925. Hendayana. garisnya. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.93998 %.563. Kimia Pemisahan. Bandung: PT.x menyatakan persen xilena dalam sampel dan y menyatakan rasio tinggi xilena/toluene dalam sampel.93998 %.chromatography-online.org . Maka rasio tinggi xilena/toluene adalah 1.chem-is-try. kurva % xilena vs rasio tinggi xilena/toluena dan mencari persamaan DAFTAR PUSTAKA Basset. F. 4. Sumar. Organic Laboratory Techniques. Jakarta: Buku Kedokteran EGC. Donald el.

www.com www.ac.kr www.com LAMPIRAN 1.50 ml Volum .restek.hiq.com www.duniakimia.elchem.linde-gas.25 ml Pembuatan Volum • xilena untuk larutan standar 10 % : Vxilena = 10 % × 5 ml 100 % = 0.kaist. Larutan Standar • xilena untuk larutan standar 5 % : Vxilena = 5 % × 5 ml 100 % = 0.

5925 + 0.93998 .• xilena untuk larutan standar 15 % : Vxilena = 15 % × 5 ml 100 % = 0.0.5925 = 0.50 ml Volum • toluena yang ditambahkan untuk tiap larutan standar : Vtoluena = 3 % × 5 ml 100 % = 0.00 ml Volum • xilena untuk larutan standar 25 % : Vxilena = 25 % × 5 ml 100 % = 1. Konsentrasi Xilena dalam Sampel y y = 1.1233 x .25 ml Volum • xilena untuk larutan standar 30 % : Vxilena = 30 % × 5 ml 100 % = 1.1233 = 12.75 ml Volum • xilena untuk larutan standar 20 % : Vxilena = 20 % × 5 ml 100 % = 1.003 0.003 Penentuan x x = 1.15 ml Volum 2.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful