P. 1
Kromatografi Gas

Kromatografi Gas

|Views: 5,979|Likes:
Published by Non Rosliana

More info:

Published by: Non Rosliana on Sep 11, 2010
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

06/23/2013

pdf

text

original

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN PENENTUAN KADAR XILENA DALAM SAMPEL PERTAMAX DENGAN METODE KROMATOGRAFI GAS

Disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah praktikum kimia analitik instrumen Dosen : Wiji, M.Si.

Oleh : Kelompok 3 Aan Anih (0700538) Hendri Awaludin Hidayat (0700570) Iis Rosliana (0700521)

LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA 2010

Tanggal Praktikum : 23 Oktober 2009

KROMATOGRAFI GAS
A. Tujuan Praktikum Menentukan kadar xilena dalam sampel pertamax menggunakan instrumentasi kromatografi gas (GC). B. Tinjauan Pustaka Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen ke dalam 2 fasa, yaitu fasa gerak dan fasa diam. Fasa diam akan menahan komponen campuran sedangkan fasa gerak akan melarutkan komponen campuran. Perbedaan distribusi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi antara komponen-komponen dalam suatu campuran dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan gel permiasi. Komponen yang interaksi dengan fasa diamnya lebih kuat dibanding dengan fasa geraknya maka komponen itu akan tertahan lebih lama di dalam fasa diam, begitupun sebaliknya. Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom. Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya, yaitu : 1. Pada kromatografi kolom, fasa geraknya adalah cairan dan fasa diamnya dapat berupa zat cair atapun zat padat, sedangkan pada kromatografi gas fasa geraknya adalah gas dan fasa diamnya adalah adsorben padat. 2. 3. Kelarutan komponen di fasa gerak hanya merupakan fungsi Temperatur sistem dapat dikontrol. Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut : gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam, kemudian cuplikan diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam dari tekanan uapnya saja.

Dengan kenaikan laju alir. 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja.1 Diagram kromatografi gas Komponen-Komponen Kromatografi Gas 1. Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom.kolom. hidrogen dan nitrogen.org) : Gambar 1. kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon. .chromatography-online. Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar berikut (www. Gas Pembawa Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. helium. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan cuplikan menjadi komponen-komponen penyusunnya. Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum.

Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa . Sistem Injeksi Sampel Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50°-300° C). 2. helium banyak digunakan sebagai penggantinya.org) Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik gas (gas-tight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut. Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor. Oleh karena itu. Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi splitless (splitless injection). Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 5 µL. hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan udara. Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. Pada kecepatan alir tinggi. Suhu injektor biasanya 50° C di atas titik didih cuplikan. solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume .(www. Namun. Injeksi sampel menggunakan semprit kecil. Biasanya.Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar. Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol.chem-is-try.

Fasa diam ini melekat pada adsorben. sementara sisanya dibuang.2 Sistem injeksi split Sedangkan injeksi splitless lebih cocok digunakan untuk analisa renik. memiliki tekanan uap rendah. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan.cuplikan yang masuk ke kolom. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven ( thermostat ). Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke . Fasa diam ini harus sukar menguap. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm – 6 mm dengan panjang antara 2-3 m.1-2 µL. Gambar 1. wax. titik didihnya tinggi (minimal 100º C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. atau padatan dengan titik didih rendah.1 % hingga 10 % dari 0. Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan. 3. Cuplikan yang masuk biasanya hanya 0. Kolom Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari gelas.

petroleum products. Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi. Rtx®/MXT®-624 6% cyanopropylphenyl 94% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. ester polimer. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. pharmaceutical samples.dalam kolom. Begitupun untuk sampel yang nonpolar. silicone oils. solvents in pharmaceutical products residue dimethyl . Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. insecticides. eter dan amida. waxes. digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna. (The Techniques) Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Tabel 1: Struktur fasa diam dan sifatnya Struktur Fasa Diam Sifat Rtx®/MXT®-1 100% polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: solvents. waxes tx®/MXT®-1301.

environmental samples.Rtx®/MXT®/XTI®-5 5% diphenyl 95% dimethyl Polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: flavors. Aroclors. amines. nitrogen containing herbicides Rtx®/MXT®-20 20% diphenyl 80% dimethyl Polysiloxane Stable to 310°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. alcohols intermediately aromatic . hydrocarbons Rtx®/MXT®-35 35% diphenyl 65% dimethyl Polysiloxane Stable to 300°C Polarity: polar Uses: pesticides.

intermediately intermediately . phthalate esters.Rtx®/MXT®-50 50% phenyl . steroids. phenols Rtx®/MXT®-1701 14% cyanopropylphenyl 86% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: polar Uses: pesticides. Aroclors.50% methyl Polysiloxane Stable to 340°C Polarity: polar Uses: triglycerides. ketones. solvents. alcohols Freons . alcohols.drugs. oxygenates Rtx®/MXT®-200 trifluoropropylmethyl polysiloxane Stable to 360°C Polarity: selective for lone pair Electrons Uses: environmental samples.

acids.Rtx®/MXT®-65TG 65% diphenyl 35% dimethyl Polysiloxane Stable to 370°C Polarity: polar Uses: triglycerides.10% cyanopropylphenyl polysiloxane Stable to 275°C Polarity: very polar Uses: FAMEs. amines. rosin acids Stabilwax®/MXT®-WAX Carbowax® PEG Stable to 250°C Polarity: polar Uses: FAMEs. cis/trans rosin intermediately . acids. solvents. xylene isomers Rtx®-225 50% cyanopropylphenyl 50% phenylmethyl polysiloxane Stable to 260°C flavors. and dioxin isomers. free fatty acids Rtx®-2330 90% biscyanopropyl .

Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif. aseton. Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut. metilen diklorida dan n-heksana.kr) . kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol.Polarity: polar Uses: FAMEs. yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column). Gambar 1. carbohydrates (www.kaist. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40.resteek.ac. Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. Diameter kolom pak berkisar antara 3 – 6 mm dengan panjang 1 – 5 m.3 Kolom pak (elchem.000 theoretical plates. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung. • Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom.com) Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas.

• Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz.  Support Coated Open Tubular Column (SCOT) Partikel zat pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding dalam kolom. pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak. Kolom ini menghasilkan resolusi yang tinggi.  fasa diam. Jenis-jenis kolom terbuka :  dalam kolom. Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak.7 mm dengan panjang berkisar antara 15 . Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan yang nantinya akan memungkinkan untuk menampung volum cuplikan yang lebih banyak. Porous Layer Open Tubular Column (PLOT) Partikel zat padat yang ditempelkan pada dinding kolom bertindak sebagai Wall Coated Open Tubular Column (WCOT) Fasa diamnya berupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding . Jenis ini cocok untuk memisahkan zat dengan konsentrasi yang sangat kecil.1 – 0. Berdiameter antara 0. semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas. Tidak seperti pada kolom pak.100 m.

Detektor Detektor berfungsi untuk mendeteksi komponen-komponen yang telah terpisahkan yang mengalir bersama fasa gerak keluar kolom. Suhu kolom harus dikontrol.Gambar 1. Detektor ini menggunakan serabut logam yang dipanaskan untuk mendeteksi . sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh. Macam-macam detektor : • Detektor Konduktifitas Termal ( Katherometer) Detektor ini paling banyak digunakan untuk analisis mikrogram. 5. Detektor dipilih berdasarkan tingkat konsentrasi yang diukur dan sifat dasar komponenkomponen yang akan dipisahkan.4 Jenis-jenis kolom terbuka 4. Termostat Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Temperatur kolom bervariasi antara 50ºC . Analisis yang dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan.250ºC. Suhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor.

5 Detektor konduktifitas termal • Detektor Pengionan Nyala (Foto Ionize Detektor) Prinsip detektor ini adalah efluen yang keluar dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar di udara dan menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO+ dalam nyala hidrogen udara. maka jembatan akan seimbang. Arus yang mengalir di antara katoda dan anoda diukur oleh detektor dan diterjemahkan sebagai sinyal oleh rekorder. Kedua serabut dalam ruas yang berseberangan dan jembatan itu dilalui oleh gas pembawa murni. Dua pasang serabut tersusun dalam rangkaian jembatan Wheatstone. sementara kedua serabut lain dilalui oleh efluen yang berasal dari kolom kromatografi.perubahan konduktivitas termal dari aliran gas pembawa. Detektor ini jauh lebih peka dibanding detektor konduktivitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa. Bila hanya gas pembawa yang melewati dua serabut tersebut. (kimia pemisahan) CHO + O → CHO+ + eCHO+ ini bergerak ke katoda di atas nyala. Jarak ketidakseimbangan ini adalah ukuran dari konsentrasi komponen yang telah terpisahkan. Namun bila ada komponen cuplikan dalam gas pembawa maka jembatan akan tidak seimbang lagi. . Gambar 1.

linde-gas. Akan tetapi.com) • Detector) Detektor ini memanfaatkan fenomena rekombinasi yang didasarkan pada penangkapan elektron oleh senyawa yang berafinitas terhadap elektron bebas. detektor ini tidak peka terhadap hidrokarbon.6 Detektor pengionan nyala (hiq. Dapat juga menambahkan nitrogen bila H2 atau He digunakan sebagai carrier gas. alkohol dan keton. Detektor Penangkapan Elektron (Electron Capture Gambar 1. Gas pembawa yang dapat digunakan adalah nitrogen kering atau 5% metana dalam argon. detektor ini mengukur berkurangnya arus listrik. Detektor ini peka terhadap senyawa yang mengandung halogen. nitril dan organologam. nitro. karbonil terkonjugasi.7 Detektor Penangkapan elektron . Jadi.Gambar 1.

Gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. hidrogen dan helium untuk cuplikan yang mengandung fosfor. Ion yang dihasilkan ketika unsur yang berkontak dengan gelas yang mengandung Rb2SO4 pada ujung pembakar membentuk arus yang dapat diukur. Gambar 1.8 Detektor nyala alkali • Detektor Spektroskopi Massa Spektrometer massa disambungkan dengan keluaran GC. Nitrogen tidak dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang mengandung nitrogen. Solut yang telah terpisahkan dari campurannya memasuki nyala hidrogen di udara. Cahaya ini dapat diisolasi dengan filter dan dideteksi dengan tabung fotomultifier. Ketika gas solut memasuki spektrometer massa maka molekul senyawa organik . • Detektor Nyala Alkali Detektor nyala alkali merupakan modifikasi dari FID yang selektif terhadap fosfor dan nitrogen. Fosfor dan belerang tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi lalu melepaskan energi dalam bentuk cahaya. Detektor ini digunakan dalam analisis obatobatan.• Detektor Fotometri Nyala Detektor ini merupakan fotometer emisi optik yang berfungsi untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mengandung fosfor atau belerang seperti pestisida dalam polutan udara.

yang selanjutnya disebut sebagai di awal. Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menambahkan komponen murni yang sama dengan komponen yang diduga terkandung dalam cuplikan yang dianalisa. 6. Waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada titik didih senyawa. 2. Metode Kalibrasi Metode ini dilakukan dengan membuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan mengukurnya dengan kromatografi gas. juga berfungsi dalam analisa baik kualitatif maupun kuantitatif. kertas berupa kumpulan Seperti telah Rekorder Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran puncak. laju alir gas pembawa. Dari kromatogram-kromatogram tersebut kemudian dibuat kurva linear antara konsentrasi larutan dengan tinggi puncak/luas puncak. pemilihan fasa diam dan panjang kolom. waktu retensi satu komponen berbeda dengan komponen lainnya (spesifik). Sumber kesalahan pada metode ini adalah volum cuplikan dan laju injeksi. jumlah puncak dalam kromatogram. kelarutan dalam fasa cair dan temperatur kolom. Sedangkan analisa kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan tiga metode berikut. Molekul tersebut pecah menjadi molekul-molekul yang lebih kecil dan terdeteksi berdasarkan massanya yang digambarkan sebagai spektra massa. Faktor yang mempengaruhi pemisahan adalah temperatur kolom. Oleh karena itu. Metode Standar Dalam . diberitahukan kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran. Waktu retensi (Tr) adalah waktu yang digunakan oleh komponen untuk bergerak sepanjang kolom menuju detektor. 1. Kromatografi gas selain berfungsi dalam pemisahan. Dari pengukuran tersebut dihasilkan kromatogram untuk setiap larutan standar. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya.ditembaki dengan elektron berenergi tinggi.

5. 6. tinggi atau luas peak dari komponen yang akan diukur. penambahan standar dalam yang kuantitatifnya konstan ke volum tetap dari beberapa campuran sintetik yang mengandung komponen yang akan ditetapkan dengan kuantitas yang diketahui yang diubah-ubah. (duniakimia. 3. tinggi atau luas peak harus kira-kira sama dengan secara kimiawi harus serupa dengan contoh. Alat dan Bahan Praktikum • 1. 4. Konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen. Alat Perangkat GC Labu ukur 5 mL Ball pipet Pipet tetes Gelas kimia 100 mL 1 buah Pipet seukuran 1 mL 1 buah 1 set 6 buah 1 buah 3 buah harus menghasilkan peak yang terpisah semuanya. campuran tersebut dianalisis dengan GC dan dibuat kurva kalibrasi dari persen komponen dalam sampel versus angka banding luas peak komponen/luas peak standar. 3. 3. Prosedur : 1. 2.Metode ini berfungsi untuk menghilangkan pengaruh yang timbul dari variasi seperti laju pengemban. tetapi tetapi harus terelusi dengan komponen-komponen yang akan diukur.com) C. . Persyaratan untuk standar yang efektif adalah : 1. 2. temperatur kolom dan detektor. Metode Normalisasi Area Area setiap peak yang muncul dihitung dan dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis senyawa yang berbeda. tidak terdapat dalam contoh aslinya. 2.

Caranya adalah dengan menambahkan 25 % xilena sebanyak 1 ml ke dalam 3 ml sampel pertamax murni.75 ml . 2. 1. 20%.a sebanyak 0.15 ml dan diencerkan dengan heksana p. 15%. ke dalam larutan ditambah toluena p. 3.25 ml. Penyiapan instrument GC pastikan kabel penghubung listrik Penyiapan sampel pertamax dengan standar . Pembuatan deret larutan standar Larutan standar yang dibuat adalah larutan yang mengandung xilena dengan konsentrasi 5%. 20%. tersambung dengan benar. Untuk larutan standar konsentrasi 10%. 4. 1. • Pipet seukuran 5 mL 1 buah Bahan 1. caranya adalah sebagai berikut : 1. 10%. 2. Untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 5%. Toluene p.25 ml dengan menggunakan pipet volumetric. 1.a dipipet sebanyak 0. 1. 0. larutan tersebut dipindahkan ke dalam labu ukur 5 ml.a 2.a 3. 3. 25% dan 30% volum xilena yang dipipet berturut-turut sebanyak 0. larutan xilena p. Prosedur Kerja Praktikum 1. Sampel pertamax D. hanya saja volum xilena yang dipipet berbeda-beda.7. Xilena p. Untuk larutan standar yang lain dapat dibuat dengan mengulangi langkah 1-4. Heksana p. larutan dihomogenkan. 25% dan 30%. internal Untuk analisa kualitatif akan keberadaan xilena dalam sampel digunakan metode adisi standar internal.0 ml .a kemudian ditanda batasi. 15%.50 ml.5 ml .a 4.

hidupkan instrument GC dengan hidupkan komputer sebagai alat tombol heat pada posisi “ON”. 4. 7. 4.5-1. 9.0 µL larutan standar 5% dengan syringe dan injeksikan pada GC. 2. pemograman instrumentasi GC. syringe yang akan digunakan dibilas dengan metanol sebanyak 5 kali. diikuti hidupkan kompresor. 6. 5. suhu menekan tombol “ON” pada sakelar listrik. 3. jalankan pompa. Pengukuran dengan instrumen GC Untuk analisa kuantitatif kandungan xilena dalam sampel dapat menggunakan metode kalibrasi. pilih N2 sebagai gas pembawa atur suhu injektor (150ºC). kemudian dibilas lagi dengan larutan standar yang akan diukur sebanyak 3 kali. kolom (70 ºC dan deprogram dengan kenaikan 10 ºC permenit sampai pilih FID sebagai detektor. 10. . ambil sebanyak 0. caranya dengan melakukan pengukuran terhadap deret larutan standar seperti berikut : 1. dengan laju alir 1 ml/menit. 8.2. 3. kemudian syringe dibilas lagi dengan larutan standar 10% sebanyak 3 kali. alirkan gas nitrogen. dengan mengalirkan gas hidrogen. 150 ºC) dan suhu detektor (200 ºC). biarkan alat stabil selama waktu tertentu (sekitar 1 jam).

Setelah semua pengukuran selesai.0 µL pertamax yang telah ditambah kemudian dibilas lagi dengan sampel sebanyak 3 kali. 3.0 µL larutan standar 10% dengan syringe dan injeksikan pada ulangi untuk larutan standar yang lain. 6. ambil sebanyak 0.5-1. syringe harus dibilas dengan larutan yang akan diuji tersebut sebanyak 3 kali. pertamax yang telah ditambah standar internal (xilena) dan sampel diukur dengan instrumen GC. Caranya adalah sebagai berikut: 1. 2. ditambah xilena sebanyak 3 kali.5-1.5-1. syringe dibilas lagi dengan methanol. setelah itu dapat diinjeksikan ke instrumen GC. xilena dengan syringe dan injeksikan pada GC. E. GC.0 µL sampel dengan syringe dan dan injeksikan pada GC. 5. ambil sebanyak 0. kemudian injeksikan pada GC. syringe yang akan digunakan dibilas dengan metanol sebanyak 5 kali. 5. dengan catatan pengukuran dimulai dari larutan dengan konsentrasi terendah dan sebelum digunakan untuk menginjeksikan larutan. ambil sebanyak 0.0 µL pertamax murni dengan syringe kemudian dibilas lagi dengan pertamax yang telah ambil sebanyak 0. Hasil dan Analisis Data • Pembuatan Larutan Standar .4. 4. dibilas lagi dengan pertamax murni sebanyak 3 kali.5-1. pertamax murni. Sedangkan untuk analisa kualitatif dengan metode adisi standar internal.

0 4 5 5 6 .6 7 0 1 7 ra io x na o na s ile /t lue 1 3579 .1 3 3 5 .2 5 5 8 7 2 9256 .%x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 %x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 %x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 Tr rata-rata : t g x na ing i ile 1 .966 6 = 3.1 3 t g t lue ing i o na 3 .6 4 2 6 5 2 5924 .6 8 0 3 2 0 6 .8 0 8 4 4 .1 0 3 6 .8 8 4 0 2 .161 menit Kurva Kalibrasi setelah Penghilangan Beberapa Data %x na ile t g x na ing i ile t g t lue ing i o na 5 1 .0 6 2 2 3 4 3322 .3 8 1 8 8 .6 8 0 3 3 .3 4 3 6 7 2 0804 .0 9 46 2 5 .4 8 6 5 8 3 9842 .5 1 9 1 2 .1 3 3 8 .8 8 4 0 a ax na re ile 10 4 0 .1 4 24 0 9 .5 5 4 6 7 7 3946 .9 8 7 5 ra io x na o na s ile /t lue 0 1924 .4 8 6 5 8 2 1421 .5 1 7 0 2 .7 1 4 9 5 .0 1 9 8 2 5924 .9 5 4 6 2 .2 5 33 9 2 .9 8 5 7 9 .6 4 2 6 5 1 8224 .8 0 8 4 3 .9 5 4 6 3 0 9 .8 5 20 6 3 .6 7 0 1 7 .0 4 3 7 6 .5 4 2 0 7 .9 7 Tr (m nit e ) 3 5 .5 0 1 9 4 2140 .3 8 1 8 2 .1 0 3 3 .4 7 5 2 8 .6 9 5 3 Kurva Kalibrasi setelah Penghilangan Beberapa Data ra iox na o na s ile /t lue 0 1924 .7 9 53 4 6 .6 9 1 1 8 .3 8 2 5 2 .1 7 3 8 .9 8 1 9 9 5 3808 .2 3 8 9 6 18 .6 9 5 3 a at lue re o na 8 .8 9 8 5 7 .9 3 2 1 4 3 9842 .

Senyawa-senyawa yang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah senyawa yang memenuhi dua persyaratan berikut : 1. sedangkan fasa geraknya berupa gas. maka senyawa tersebut tidak dapat dipisahkan dengan metode ini.5925 ra iox na o na s ile /t lue 1 3579 . Kolom terbuka disebut juga sebagai kolom mengalami penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain.9 8 7 5 • Pengukuran Sampel Pertamax Tinggi xilena dalam sampel : 94.0 9 6 . Inilah keuntungan pemisahan dengan menggunakan GC.2 3 8 9 6 Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom.9 7 7 . 2. gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. Pada percobaan ini. mudah menguap saat diinjeksikan stabil pada suhu pengujian (50-300°C) yakni tidak Jika suatu senyawa pada saat diinjeksikan langsung mengalami perusakan.4 7 5 2 3 0 53 4 6 . maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pembawa (carrier gas).563 = 1.6 9 1 1 2 0 33 9 2 . Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben). Kolom yang digunakan pada kromatografi gas terdapat dua jenis. Namun. Perbedaan migrasi ini terjadi karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak.855 Tinggi toluena dalam sampel : 59.2 5 5 8 7 4 3322 .%x na ile a ax na re ile a at lue re o na 5 10 4 0 . Gas pembawa mengalir dengan cepat. tidak semua senyawa dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi gas.9 8 1 9 9 7 3946 . . Karena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolom hingga mencapai detektor. oleh karena itu proses pemisahan hanya membutuhkan waktu beberapa menit saja.855 59 . yaitu kolom pak dan kolom terbuka.563 Rasio tinggi xilena/toluene : • Pembahasan 94 .8 5 8 .

gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen dengan kemurnian sebesar 99. berkisar antara 0. Sampel yang digunakan adalah pertamax. Pada percobaan ini. Sedangkan metode terprogram digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan titik didih komponen-komponennya jauh. Suhu injektor diset pada suhu 150°C. Sebelum dilakukan pengukuran.25 mm dengan DB-1 yaitu polyxiloxan sebagai fasa diam. Kolom kapiler ini diposisikan melingkar sehingga dapat masuk ke dalam oven. Sehingga tidak ada komponen yang masih berupa cairan dan tertinggal di dalam kolom. FID lebih peka dibandingkan dengan detektor konduktifitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa. kromatografi gas juga dapat digunakan dalam analisa. Selain berfungsi dalam pemisahan. Cairan yang tertinggal dalam kolom akan mengotori kolom dan mempengaruhi hasil analisis. Pada percobaan ini ditentukan kadar xilena dalam sampel dan pemisahannya dengan metode terprogram. Seperti yang telah kita ketahui. Detektor yang digunakan adalah FID. kolom yang digunakan adalah kolom kapiler berdiameter sebesar 0. Terdapat dua metode pemisahan pada kromatografi gas. sedangkan hidrogen dan oksigen berperan sebagai gas pembakar. Metode isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didih antara komponen satu dengan komponen yang lainnya dekat satu sama lain.7 mm. Metode terprogram memberikan hasil jauh lebih baik dibanding metode isotermal. Hal ini bertujuan agar semua komponen berubah menjadi gas dan keluar meninggalkan kolom.995 % . Seperti yang telah dikemukakan di atas.1-0. detektor pada suhu 200°C dan kolom diset suhu awalnya sebesar 70°C dipertahankan selama 10 menit kemudian suhu dinaikkan sebesar 10°C tiap menit hingga suhu mencapai 150°C. baik analisa kualitatif maupun kuantitatif. Analisa .kapiler karena diameter dalam kolomnya sangat kecil.yaitu metode isotermal dan metode terprogram. instrumen GC harus dibiarkan selama ± 1 jam agar aliran gas pembawa tetap sehingga kolom tidak akan cepat rusak.

lalu ada peak yang melebar dengan waktu retensi yang sama dengan peak xilena pada kromatogram pertamax murni dan kromatogram pertamax yang telah ditambah xilena.161.223 dengan tinggi 29. Sedangkan puncak terakhir adalah puncak milik udara yang terkandung dalam cuplikan saat diinjeksikan.947 dengan tinggi 94. Caranya adalah dengan membandingkan kromatogram hasil analisa pertamax murni dengan kromatogram hasil analisa yang telah ditambah dengan standar internal (xilena). 3 puncak pertama dimiliki berturut-turut oleh heksana.167. Jika pada kromatogram pertamax yang telah ditambah xilena ada peak yang melebar yang memiliki waktu retensi yang sama dengan peak yang ada di kromatogram pertamax murni. maka peak tersebut dapat disimpulkan adalah peak milik xilena. Standar internal yang digunakan adalah xilena.808 ) dibanding dengan peak yang terdapat pada kromatogram pertamax murni ( area 189. Maka pada sampel. Puncak ketiga diduga adalah xilena.237 ) dengan waktu retensi 3. peak dengan waktu retensi sebesar 3.200 dapat disimpulkan sebagai peak milik xilena. Komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih mudah menguap menjadi gas dan pergerakannya lebih cepat di dalam kolom dibandingkan dengan komponen lain dengan titik didih yang lebih tinggi untuk mencapai detektor. . dengan waktu retensi (Tr) ratarata dari setiap larutan standar sebesar 3. toluene dan xilena. Hal ini dikarenakan titk didih heksana < toluena < xilena. Standar internal digunakan sebagai pembanding untuk menentukan apakah suat zat terkandung dalam suatu cuplikan atau tidak. Dari kromatogram larutan standar dapat dilihat terdapat 4 puncak. Bila ke dalam sampel juga ditambahkan xilena.kualitatif dilakukan dengan menambahkan standar internal ke dalam sampel yang akan dianalisa. Hal ini diperkuat dengan data dari metode penambahan standar internal bahwa peak tersebut pada sampel yang ditambah standar internal lebih luas areanya ( area 563. maka dapat disimpulkan bahwa sampel tersebut mengandung xilena.

1326 R2 = 0.755 R2 = 0.9671 tinggi xilena Linear (tinggi xilena) tinggi xilena % xilena vs rasio tinggi xilena/toluena 4 3. % xilena vs rasio tinggi xilena/toluene. % xilena vs area xilena dan % xilena vs rasio area xilena/toluene seperti di bawah ini.5 2 1.5 3 rasio tinggi 2.281x + 25.1169x + 0. % xilena vs tinggi xilena 120 100 80 60 40 20 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 2.991 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) % xilena vs area xilena 600 500 400 300 200 100 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 17.9128x + 9.5 1 0.1697 R2 = 0.Untuk analisa kulitatif dapat dilakukan dengan membuat kurva % xilena vs tinggi xilena.5 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.9708 area xilena Linear (area xilena) area xilena .

2271x + 0.% xilena vs rasio area xilena/toluena rasio area xilena/toluena 8 6 4 2 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.9843 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) Seperti yang telah kita ketahui bahwa regresi yang dapat diterima sebagai data yang akurat dari pengukuran secara instrumentasi adalah data dengan regresi minimal sebesar 0. dari posisi titik-titik yang ada yang tidak terletak pada satu garis lurus menyatakan bahwa presisi(keberulangan) data tersebut kurang baik.990 maka dapat kita katakana bahwa data di atas belum cukup akurat.0228x + 2.9979 tinggi xilena Linear (tinggi xilena) . Kurva yang dihasilkan adalah sebagai berikut : % xilena vs tinggi xilena 100 tinggi xilena 80 60 40 20 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 3. Selain itu.2859 R2 = 0.9281 R2 = 0. Untuk mendapat data dengan presisi dan akurasi yang baik maka beberapa data dihilangkan. Data yang dapat diterima adalah data dengan akurasi dan presisi yang baik.

0.000 500.5 2 1.5 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.000 area xilena 400.000 0.000 300.% xilena vs rasio tinggi xilena/toluena rasio tinggi xilena/toluena 4 3.2405x + 0. Persamaan garis yang didapat yaitu : y = 0.231x .4.1233x .9996 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) Linearitas terbaik didapat dari kurva % xilena vs rasio tinggi xilena/toluene yang telah dihilangkan beberapa datanya dengan regresi sebesar 1.9455 R2 = 0.003 (1) .5 3 2.0604 R2 = 0.003 R2 = 1 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) % xilena vs area xilena 600.1233 x – 0.000 100.5 1 0.000 200.000 0 10 20 % xilena 30 40 y = 18.981 area xilena Linear (area xilena) % xilena rasio area xilena/toluena rasio area xilena/toluena 8 6 4 2 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.

kandungan xilena dalam sampel sebesar 12. kurva % xilena vs rasio tinggi xilena/toluena dan mencari persamaan DAFTAR PUSTAKA Basset.chem-is-try. F. Maka kandungan xilena dalam sampel ditetapkan sebesar 12. 2.5925. Maka rasio tinggi xilena/toluene adalah 1. 3.563. Hendayana.855 dan tinggi toluene adalah 59. Hendayana. Jakarta: Buku Kedokteran EGC. 2006.93998 %.chromatography-online. 1994. J dkk.org www. Ini merupakan harga y. Dengan memasukkan harga y ke dalam persamaan (1) maka didapat harga x (% xilena dalam sampel) sebesar 12. penentuan keberadaan xilena dalam sampel dapat dilakukan sampel mengandung xilena dengan waktu retensi xilena kadar xilena dalam sampel dapat diketahui dengan membuat dengan menggunakan metode penambahan standar internal.x menyatakan persen xilena dalam sampel dan y menyatakan rasio tinggi xilena/toluene dalam sampel. Kimia Pemisahan. Kimia Analitik Instrumen. Bandung: PT.200. Organic Laboratory Techniques. 1994.org . Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.93998 %.B Saunders Company www. garisnya. Donald el. Sumar dkk. 4. Tinggi puncak xilena pada kromatogram sampel adalah 94. Remaja Rosda Karya. Kesimpulan 1. Philadelphia: W. sebesar 3. 1976. Pavia. Sumar. Semarang: IKIP Semarang Press.93998 %.

duniakimia.kr www.25 ml Pembuatan Volum • xilena untuk larutan standar 10 % : Vxilena = 10 % × 5 ml 100 % = 0.linde-gas. Larutan Standar • xilena untuk larutan standar 5 % : Vxilena = 5 % × 5 ml 100 % = 0.elchem.com www.com www.restek.hiq.www.kaist.50 ml Volum .com LAMPIRAN 1.ac.

0.75 ml Volum • xilena untuk larutan standar 20 % : Vxilena = 20 % × 5 ml 100 % = 1.003 Penentuan x x = 1.003 0. Konsentrasi Xilena dalam Sampel y y = 1.93998 .00 ml Volum • xilena untuk larutan standar 25 % : Vxilena = 25 % × 5 ml 100 % = 1.1233 x .5925 + 0.15 ml Volum 2.25 ml Volum • xilena untuk larutan standar 30 % : Vxilena = 30 % × 5 ml 100 % = 1.50 ml Volum • toluena yang ditambahkan untuk tiap larutan standar : Vtoluena = 3 % × 5 ml 100 % = 0.1233 = 12.• xilena untuk larutan standar 15 % : Vxilena = 15 % × 5 ml 100 % = 0.5925 = 0.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->