LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN PENENTUAN KADAR XILENA DALAM SAMPEL PERTAMAX DENGAN METODE KROMATOGRAFI GAS

Disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah praktikum kimia analitik instrumen Dosen : Wiji, M.Si.

Oleh : Kelompok 3 Aan Anih (0700538) Hendri Awaludin Hidayat (0700570) Iis Rosliana (0700521)

LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA 2010

Tanggal Praktikum : 23 Oktober 2009

KROMATOGRAFI GAS
A. Tujuan Praktikum Menentukan kadar xilena dalam sampel pertamax menggunakan instrumentasi kromatografi gas (GC). B. Tinjauan Pustaka Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen ke dalam 2 fasa, yaitu fasa gerak dan fasa diam. Fasa diam akan menahan komponen campuran sedangkan fasa gerak akan melarutkan komponen campuran. Perbedaan distribusi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi antara komponen-komponen dalam suatu campuran dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan gel permiasi. Komponen yang interaksi dengan fasa diamnya lebih kuat dibanding dengan fasa geraknya maka komponen itu akan tertahan lebih lama di dalam fasa diam, begitupun sebaliknya. Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom. Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya, yaitu : 1. Pada kromatografi kolom, fasa geraknya adalah cairan dan fasa diamnya dapat berupa zat cair atapun zat padat, sedangkan pada kromatografi gas fasa geraknya adalah gas dan fasa diamnya adalah adsorben padat. 2. 3. Kelarutan komponen di fasa gerak hanya merupakan fungsi Temperatur sistem dapat dikontrol. Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut : gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam, kemudian cuplikan diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam dari tekanan uapnya saja.

helium.org) : Gambar 1. Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja.kolom. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya.1 Diagram kromatografi gas Komponen-Komponen Kromatografi Gas 1. kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. Gas Pembawa Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan cuplikan menjadi komponen-komponen penyusunnya. . Dengan kenaikan laju alir. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon. hidrogen dan nitrogen. Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar berikut (www. 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium.chromatography-online.

sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar. Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa .(www. Namun. gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom. Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor. Suhu injektor biasanya 50° C di atas titik didih cuplikan. Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi splitless (splitless injection). Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 5 µL. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut.Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume . Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Biasanya. solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. 2. Injeksi sampel menggunakan semprit kecil. Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. Sistem Injeksi Sampel Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50°-300° C).org) Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik gas (gas-tight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. Pada kecepatan alir tinggi.chem-is-try. hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan udara. Oleh karena itu. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. helium banyak digunakan sebagai penggantinya.

sementara sisanya dibuang. Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke . Fasa diam ini melekat pada adsorben. Gambar 1. Fasa diam ini harus sukar menguap. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam.cuplikan yang masuk ke kolom. titik didihnya tinggi (minimal 100º C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. Kolom Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari gelas. wax. Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm – 6 mm dengan panjang antara 2-3 m. Cuplikan yang masuk biasanya hanya 0.1 % hingga 10 % dari 0. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven ( thermostat ).1-2 µL. 3. memiliki tekanan uap rendah.2 Sistem injeksi split Sedangkan injeksi splitless lebih cocok digunakan untuk analisa renik. atau padatan dengan titik didih rendah.

Begitupun untuk sampel yang nonpolar. insecticides. waxes. pharmaceutical samples. waxes tx®/MXT®-1301. Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi. silicone oils. petroleum products. solvents in pharmaceutical products residue dimethyl . digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Tabel 1: Struktur fasa diam dan sifatnya Struktur Fasa Diam Sifat Rtx®/MXT®-1 100% polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: solvents. (The Techniques) Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Rtx®/MXT®-624 6% cyanopropylphenyl 94% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds.dalam kolom. eter dan amida. Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. ester polimer.

nitrogen containing herbicides Rtx®/MXT®-20 20% diphenyl 80% dimethyl Polysiloxane Stable to 310°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. hydrocarbons Rtx®/MXT®-35 35% diphenyl 65% dimethyl Polysiloxane Stable to 300°C Polarity: polar Uses: pesticides. amines. environmental samples. alcohols intermediately aromatic .Rtx®/MXT®/XTI®-5 5% diphenyl 95% dimethyl Polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: flavors. Aroclors.

Rtx®/MXT®-50 50% phenyl . alcohols. solvents. oxygenates Rtx®/MXT®-200 trifluoropropylmethyl polysiloxane Stable to 360°C Polarity: selective for lone pair Electrons Uses: environmental samples. phenols Rtx®/MXT®-1701 14% cyanopropylphenyl 86% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: polar Uses: pesticides. phthalate esters.50% methyl Polysiloxane Stable to 340°C Polarity: polar Uses: triglycerides. steroids. ketones. alcohols Freons .drugs. intermediately intermediately . Aroclors.

free fatty acids Rtx®-2330 90% biscyanopropyl . acids. amines.10% cyanopropylphenyl polysiloxane Stable to 275°C Polarity: very polar Uses: FAMEs. rosin acids Stabilwax®/MXT®-WAX Carbowax® PEG Stable to 250°C Polarity: polar Uses: FAMEs. solvents. and dioxin isomers. acids. cis/trans rosin intermediately .Rtx®/MXT®-65TG 65% diphenyl 35% dimethyl Polysiloxane Stable to 370°C Polarity: polar Uses: triglycerides. xylene isomers Rtx®-225 50% cyanopropylphenyl 50% phenylmethyl polysiloxane Stable to 260°C flavors.

• Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex.kaist. carbohydrates (www. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column). aseton. Diameter kolom pak berkisar antara 3 – 6 mm dengan panjang 1 – 5 m. Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut. kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol.ac.resteek. metilen diklorida dan n-heksana. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif.Polarity: polar Uses: FAMEs. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40.3 Kolom pak (elchem.kr) . Gambar 1.com) Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas.000 theoretical plates. Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal.

semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas.1 – 0. pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak. Tidak seperti pada kolom pak.• Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Berdiameter antara 0.100 m. Kolom ini menghasilkan resolusi yang tinggi.  fasa diam. Jenis-jenis kolom terbuka :  dalam kolom. Porous Layer Open Tubular Column (PLOT) Partikel zat padat yang ditempelkan pada dinding kolom bertindak sebagai Wall Coated Open Tubular Column (WCOT) Fasa diamnya berupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding . Jenis ini cocok untuk memisahkan zat dengan konsentrasi yang sangat kecil.7 mm dengan panjang berkisar antara 15 .  Support Coated Open Tubular Column (SCOT) Partikel zat pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding dalam kolom. Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan yang nantinya akan memungkinkan untuk menampung volum cuplikan yang lebih banyak.

sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh. Termostat Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram.Gambar 1.4 Jenis-jenis kolom terbuka 4. Analisis yang dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan. 5. Macam-macam detektor : • Detektor Konduktifitas Termal ( Katherometer) Detektor ini paling banyak digunakan untuk analisis mikrogram.250ºC. Suhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. Detektor ini menggunakan serabut logam yang dipanaskan untuk mendeteksi . Temperatur kolom bervariasi antara 50ºC . Detektor dipilih berdasarkan tingkat konsentrasi yang diukur dan sifat dasar komponenkomponen yang akan dipisahkan. Detektor Detektor berfungsi untuk mendeteksi komponen-komponen yang telah terpisahkan yang mengalir bersama fasa gerak keluar kolom. Suhu kolom harus dikontrol.

perubahan konduktivitas termal dari aliran gas pembawa. sementara kedua serabut lain dilalui oleh efluen yang berasal dari kolom kromatografi. Kedua serabut dalam ruas yang berseberangan dan jembatan itu dilalui oleh gas pembawa murni. Bila hanya gas pembawa yang melewati dua serabut tersebut. Dua pasang serabut tersusun dalam rangkaian jembatan Wheatstone. (kimia pemisahan) CHO + O → CHO+ + eCHO+ ini bergerak ke katoda di atas nyala.5 Detektor konduktifitas termal • Detektor Pengionan Nyala (Foto Ionize Detektor) Prinsip detektor ini adalah efluen yang keluar dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar di udara dan menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO+ dalam nyala hidrogen udara. Namun bila ada komponen cuplikan dalam gas pembawa maka jembatan akan tidak seimbang lagi. Arus yang mengalir di antara katoda dan anoda diukur oleh detektor dan diterjemahkan sebagai sinyal oleh rekorder. maka jembatan akan seimbang. Jarak ketidakseimbangan ini adalah ukuran dari konsentrasi komponen yang telah terpisahkan. . Detektor ini jauh lebih peka dibanding detektor konduktivitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa. Gambar 1.

Jadi. detektor ini tidak peka terhadap hidrokarbon. Gas pembawa yang dapat digunakan adalah nitrogen kering atau 5% metana dalam argon.6 Detektor pengionan nyala (hiq. alkohol dan keton. Dapat juga menambahkan nitrogen bila H2 atau He digunakan sebagai carrier gas.linde-gas. detektor ini mengukur berkurangnya arus listrik. karbonil terkonjugasi.Gambar 1.com) • Detector) Detektor ini memanfaatkan fenomena rekombinasi yang didasarkan pada penangkapan elektron oleh senyawa yang berafinitas terhadap elektron bebas. Akan tetapi. Detektor Penangkapan Elektron (Electron Capture Gambar 1.7 Detektor Penangkapan elektron . nitro. nitril dan organologam. Detektor ini peka terhadap senyawa yang mengandung halogen.

Nitrogen tidak dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang mengandung nitrogen. hidrogen dan helium untuk cuplikan yang mengandung fosfor. Solut yang telah terpisahkan dari campurannya memasuki nyala hidrogen di udara.• Detektor Fotometri Nyala Detektor ini merupakan fotometer emisi optik yang berfungsi untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mengandung fosfor atau belerang seperti pestisida dalam polutan udara. Fosfor dan belerang tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi lalu melepaskan energi dalam bentuk cahaya. Cahaya ini dapat diisolasi dengan filter dan dideteksi dengan tabung fotomultifier. Gambar 1. Ion yang dihasilkan ketika unsur yang berkontak dengan gelas yang mengandung Rb2SO4 pada ujung pembakar membentuk arus yang dapat diukur.8 Detektor nyala alkali • Detektor Spektroskopi Massa Spektrometer massa disambungkan dengan keluaran GC. • Detektor Nyala Alkali Detektor nyala alkali merupakan modifikasi dari FID yang selektif terhadap fosfor dan nitrogen. Gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. Detektor ini digunakan dalam analisis obatobatan. Ketika gas solut memasuki spektrometer massa maka molekul senyawa organik .

Molekul tersebut pecah menjadi molekul-molekul yang lebih kecil dan terdeteksi berdasarkan massanya yang digambarkan sebagai spektra massa. Kromatografi gas selain berfungsi dalam pemisahan. kelarutan dalam fasa cair dan temperatur kolom. jumlah puncak dalam kromatogram. yang selanjutnya disebut sebagai di awal. laju alir gas pembawa. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya. 6. diberitahukan kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran. juga berfungsi dalam analisa baik kualitatif maupun kuantitatif. Faktor yang mempengaruhi pemisahan adalah temperatur kolom. waktu retensi satu komponen berbeda dengan komponen lainnya (spesifik). Dari pengukuran tersebut dihasilkan kromatogram untuk setiap larutan standar. Dari kromatogram-kromatogram tersebut kemudian dibuat kurva linear antara konsentrasi larutan dengan tinggi puncak/luas puncak. 2. Metode Kalibrasi Metode ini dilakukan dengan membuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan mengukurnya dengan kromatografi gas. kertas berupa kumpulan Seperti telah Rekorder Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran puncak. Metode Standar Dalam . pemilihan fasa diam dan panjang kolom. Sumber kesalahan pada metode ini adalah volum cuplikan dan laju injeksi. Waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada titik didih senyawa. Sedangkan analisa kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan tiga metode berikut.ditembaki dengan elektron berenergi tinggi. Oleh karena itu. Waktu retensi (Tr) adalah waktu yang digunakan oleh komponen untuk bergerak sepanjang kolom menuju detektor. Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menambahkan komponen murni yang sama dengan komponen yang diduga terkandung dalam cuplikan yang dianalisa. 1.

5. 3. (duniakimia. 6. campuran tersebut dianalisis dengan GC dan dibuat kurva kalibrasi dari persen komponen dalam sampel versus angka banding luas peak komponen/luas peak standar. 3. 3. tidak terdapat dalam contoh aslinya. Alat Perangkat GC Labu ukur 5 mL Ball pipet Pipet tetes Gelas kimia 100 mL 1 buah Pipet seukuran 1 mL 1 buah 1 set 6 buah 1 buah 3 buah harus menghasilkan peak yang terpisah semuanya. 4. Alat dan Bahan Praktikum • 1. 2. 2. Persyaratan untuk standar yang efektif adalah : 1. 2. .com) C. Konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen. Metode Normalisasi Area Area setiap peak yang muncul dihitung dan dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis senyawa yang berbeda. penambahan standar dalam yang kuantitatifnya konstan ke volum tetap dari beberapa campuran sintetik yang mengandung komponen yang akan ditetapkan dengan kuantitas yang diketahui yang diubah-ubah. Prosedur : 1. tinggi atau luas peak dari komponen yang akan diukur. tinggi atau luas peak harus kira-kira sama dengan secara kimiawi harus serupa dengan contoh. temperatur kolom dan detektor.Metode ini berfungsi untuk menghilangkan pengaruh yang timbul dari variasi seperti laju pengemban. tetapi tetapi harus terelusi dengan komponen-komponen yang akan diukur.

1. 25% dan 30% volum xilena yang dipipet berturut-turut sebanyak 0. Toluene p. 20%.a 2. 2. internal Untuk analisa kualitatif akan keberadaan xilena dalam sampel digunakan metode adisi standar internal.a 3.a sebanyak 0.15 ml dan diencerkan dengan heksana p.7. 15%. 4. Untuk larutan standar yang lain dapat dibuat dengan mengulangi langkah 1-4.75 ml . caranya adalah sebagai berikut : 1. larutan tersebut dipindahkan ke dalam labu ukur 5 ml. larutan xilena p. Caranya adalah dengan menambahkan 25 % xilena sebanyak 1 ml ke dalam 3 ml sampel pertamax murni. Xilena p.a kemudian ditanda batasi. Sampel pertamax D. 1. Penyiapan instrument GC pastikan kabel penghubung listrik Penyiapan sampel pertamax dengan standar . 20%.0 ml . 10%. 3. 2. hanya saja volum xilena yang dipipet berbeda-beda. ke dalam larutan ditambah toluena p. 25% dan 30%. • Pipet seukuran 5 mL 1 buah Bahan 1. Untuk larutan standar konsentrasi 10%. 15%. 1. tersambung dengan benar.25 ml. Prosedur Kerja Praktikum 1.25 ml dengan menggunakan pipet volumetric. Untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 5%. 0. larutan dihomogenkan. Heksana p.5 ml .a dipipet sebanyak 0. 1. 3.a 4.50 ml. Pembuatan deret larutan standar Larutan standar yang dibuat adalah larutan yang mengandung xilena dengan konsentrasi 5%.

biarkan alat stabil selama waktu tertentu (sekitar 1 jam). 6. 4. kolom (70 ºC dan deprogram dengan kenaikan 10 ºC permenit sampai pilih FID sebagai detektor. jalankan pompa. dengan mengalirkan gas hidrogen. syringe yang akan digunakan dibilas dengan metanol sebanyak 5 kali. diikuti hidupkan kompresor.5-1. kemudian syringe dibilas lagi dengan larutan standar 10% sebanyak 3 kali. kemudian dibilas lagi dengan larutan standar yang akan diukur sebanyak 3 kali. 8. dengan laju alir 1 ml/menit. 4. alirkan gas nitrogen. .0 µL larutan standar 5% dengan syringe dan injeksikan pada GC.2. 5. 10. 150 ºC) dan suhu detektor (200 ºC). pemograman instrumentasi GC. hidupkan instrument GC dengan hidupkan komputer sebagai alat tombol heat pada posisi “ON”. caranya dengan melakukan pengukuran terhadap deret larutan standar seperti berikut : 1. suhu menekan tombol “ON” pada sakelar listrik. pilih N2 sebagai gas pembawa atur suhu injektor (150ºC). 9. 7. 3. 2. 3. Pengukuran dengan instrumen GC Untuk analisa kuantitatif kandungan xilena dalam sampel dapat menggunakan metode kalibrasi. ambil sebanyak 0.

5-1. pertamax yang telah ditambah standar internal (xilena) dan sampel diukur dengan instrumen GC. 4. E. syringe harus dibilas dengan larutan yang akan diuji tersebut sebanyak 3 kali. syringe dibilas lagi dengan methanol. dengan catatan pengukuran dimulai dari larutan dengan konsentrasi terendah dan sebelum digunakan untuk menginjeksikan larutan.0 µL larutan standar 10% dengan syringe dan injeksikan pada ulangi untuk larutan standar yang lain. setelah itu dapat diinjeksikan ke instrumen GC. xilena dengan syringe dan injeksikan pada GC.0 µL sampel dengan syringe dan dan injeksikan pada GC. 3. 5. Caranya adalah sebagai berikut: 1.4. ambil sebanyak 0. syringe yang akan digunakan dibilas dengan metanol sebanyak 5 kali.5-1. Sedangkan untuk analisa kualitatif dengan metode adisi standar internal.5-1. 6. Hasil dan Analisis Data • Pembuatan Larutan Standar . kemudian injeksikan pada GC. 2.0 µL pertamax yang telah ditambah kemudian dibilas lagi dengan sampel sebanyak 3 kali. pertamax murni. ditambah xilena sebanyak 3 kali.0 µL pertamax murni dengan syringe kemudian dibilas lagi dengan pertamax yang telah ambil sebanyak 0. Setelah semua pengukuran selesai.5-1. GC. ambil sebanyak 0. ambil sebanyak 0. 5. dibilas lagi dengan pertamax murni sebanyak 3 kali.

3 8 1 8 8 .9 5 4 6 3 0 9 .6 8 0 3 3 .966 6 = 3.2 3 8 9 6 18 .1 3 3 5 .0 4 3 7 6 .9 8 7 5 ra io x na o na s ile /t lue 0 1924 .1 4 24 0 9 .0 9 46 2 5 .0 4 5 5 6 .6 9 1 1 8 .8 9 8 5 7 .5 5 4 6 7 7 3946 .5 1 7 0 2 .3 8 2 5 2 .1 3 t g t lue ing i o na 3 .0 1 9 8 2 5924 .8 5 20 6 3 .%x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 %x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 %x na ile 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 Tr rata-rata : t g x na ing i ile 1 .1 0 3 3 .6 8 0 3 2 0 6 .2 5 5 8 7 2 9256 .8 0 8 4 3 .6 4 2 6 5 1 8224 .9 8 5 7 9 .8 0 8 4 4 .9 5 4 6 2 .4 7 5 2 8 .1 7 3 8 .161 menit Kurva Kalibrasi setelah Penghilangan Beberapa Data %x na ile t g x na ing i ile t g t lue ing i o na 5 1 .2 5 33 9 2 .3 8 1 8 2 .8 8 4 0 2 .5 0 1 9 4 2140 .5 4 2 0 7 .0 6 2 2 3 4 3322 .4 8 6 5 8 2 1421 .1 0 3 6 .3 4 3 6 7 2 0804 .9 3 2 1 4 3 9842 .7 9 53 4 6 .6 7 0 1 7 ra io x na o na s ile /t lue 1 3579 .6 9 5 3 a at lue re o na 8 .8 8 4 0 a ax na re ile 10 4 0 .7 1 4 9 5 .1 3 3 8 .9 7 Tr (m nit e ) 3 5 .5 1 9 1 2 .4 8 6 5 8 3 9842 .6 4 2 6 5 2 5924 .6 9 5 3 Kurva Kalibrasi setelah Penghilangan Beberapa Data ra iox na o na s ile /t lue 0 1924 .6 7 0 1 7 .9 8 1 9 9 5 3808 .

%x na ile a ax na re ile a at lue re o na 5 10 4 0 .0 9 6 .563 = 1. sedangkan fasa geraknya berupa gas. Namun. .2 3 8 9 6 Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom. oleh karena itu proses pemisahan hanya membutuhkan waktu beberapa menit saja.9 7 7 . yaitu kolom pak dan kolom terbuka. Inilah keuntungan pemisahan dengan menggunakan GC. Pada percobaan ini. Senyawa-senyawa yang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah senyawa yang memenuhi dua persyaratan berikut : 1.9 8 7 5 • Pengukuran Sampel Pertamax Tinggi xilena dalam sampel : 94.563 Rasio tinggi xilena/toluene : • Pembahasan 94 .5925 ra iox na o na s ile /t lue 1 3579 . gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. Kolom terbuka disebut juga sebagai kolom mengalami penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain.9 8 1 9 9 7 3946 . Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben).855 59 . Gas pembawa mengalir dengan cepat. mudah menguap saat diinjeksikan stabil pada suhu pengujian (50-300°C) yakni tidak Jika suatu senyawa pada saat diinjeksikan langsung mengalami perusakan.4 7 5 2 3 0 53 4 6 . Kolom yang digunakan pada kromatografi gas terdapat dua jenis. maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pembawa (carrier gas).6 9 1 1 2 0 33 9 2 . Karena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolom hingga mencapai detektor.8 5 8 . maka senyawa tersebut tidak dapat dipisahkan dengan metode ini. 2. Perbedaan migrasi ini terjadi karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak. tidak semua senyawa dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi gas.855 Tinggi toluena dalam sampel : 59.2 5 5 8 7 4 3322 .

berkisar antara 0. baik analisa kualitatif maupun kuantitatif. gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen dengan kemurnian sebesar 99. Detektor yang digunakan adalah FID. instrumen GC harus dibiarkan selama ± 1 jam agar aliran gas pembawa tetap sehingga kolom tidak akan cepat rusak. kromatografi gas juga dapat digunakan dalam analisa. Selain berfungsi dalam pemisahan. Metode isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didih antara komponen satu dengan komponen yang lainnya dekat satu sama lain. Hal ini bertujuan agar semua komponen berubah menjadi gas dan keluar meninggalkan kolom. Sehingga tidak ada komponen yang masih berupa cairan dan tertinggal di dalam kolom. FID lebih peka dibandingkan dengan detektor konduktifitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa. sedangkan hidrogen dan oksigen berperan sebagai gas pembakar. Kolom kapiler ini diposisikan melingkar sehingga dapat masuk ke dalam oven. Sedangkan metode terprogram digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan titik didih komponen-komponennya jauh. Pada percobaan ini. Pada percobaan ini ditentukan kadar xilena dalam sampel dan pemisahannya dengan metode terprogram. Sampel yang digunakan adalah pertamax. Terdapat dua metode pemisahan pada kromatografi gas. Cairan yang tertinggal dalam kolom akan mengotori kolom dan mempengaruhi hasil analisis.7 mm.25 mm dengan DB-1 yaitu polyxiloxan sebagai fasa diam.kapiler karena diameter dalam kolomnya sangat kecil.yaitu metode isotermal dan metode terprogram. Metode terprogram memberikan hasil jauh lebih baik dibanding metode isotermal. kolom yang digunakan adalah kolom kapiler berdiameter sebesar 0. Analisa . Seperti yang telah kita ketahui. Sebelum dilakukan pengukuran. Seperti yang telah dikemukakan di atas.995 % .1-0. Suhu injektor diset pada suhu 150°C. detektor pada suhu 200°C dan kolom diset suhu awalnya sebesar 70°C dipertahankan selama 10 menit kemudian suhu dinaikkan sebesar 10°C tiap menit hingga suhu mencapai 150°C.

kualitatif dilakukan dengan menambahkan standar internal ke dalam sampel yang akan dianalisa.167. Maka pada sampel. peak dengan waktu retensi sebesar 3. Jika pada kromatogram pertamax yang telah ditambah xilena ada peak yang melebar yang memiliki waktu retensi yang sama dengan peak yang ada di kromatogram pertamax murni. Puncak ketiga diduga adalah xilena. Hal ini dikarenakan titk didih heksana < toluena < xilena. Sedangkan puncak terakhir adalah puncak milik udara yang terkandung dalam cuplikan saat diinjeksikan. .223 dengan tinggi 29.200 dapat disimpulkan sebagai peak milik xilena. Dari kromatogram larutan standar dapat dilihat terdapat 4 puncak. Caranya adalah dengan membandingkan kromatogram hasil analisa pertamax murni dengan kromatogram hasil analisa yang telah ditambah dengan standar internal (xilena). 3 puncak pertama dimiliki berturut-turut oleh heksana. lalu ada peak yang melebar dengan waktu retensi yang sama dengan peak xilena pada kromatogram pertamax murni dan kromatogram pertamax yang telah ditambah xilena.947 dengan tinggi 94. maka dapat disimpulkan bahwa sampel tersebut mengandung xilena.161.237 ) dengan waktu retensi 3. Bila ke dalam sampel juga ditambahkan xilena. Komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih mudah menguap menjadi gas dan pergerakannya lebih cepat di dalam kolom dibandingkan dengan komponen lain dengan titik didih yang lebih tinggi untuk mencapai detektor. toluene dan xilena. maka peak tersebut dapat disimpulkan adalah peak milik xilena. Hal ini diperkuat dengan data dari metode penambahan standar internal bahwa peak tersebut pada sampel yang ditambah standar internal lebih luas areanya ( area 563. Standar internal yang digunakan adalah xilena. Standar internal digunakan sebagai pembanding untuk menentukan apakah suat zat terkandung dalam suatu cuplikan atau tidak. dengan waktu retensi (Tr) ratarata dari setiap larutan standar sebesar 3.808 ) dibanding dengan peak yang terdapat pada kromatogram pertamax murni ( area 189.

% xilena vs area xilena dan % xilena vs rasio area xilena/toluene seperti di bawah ini. % xilena vs rasio tinggi xilena/toluene. % xilena vs tinggi xilena 120 100 80 60 40 20 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 2.5 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.5 1 0.5 3 rasio tinggi 2.5 2 1.991 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) % xilena vs area xilena 600 500 400 300 200 100 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 17.9708 area xilena Linear (area xilena) area xilena .1326 R2 = 0.Untuk analisa kulitatif dapat dilakukan dengan membuat kurva % xilena vs tinggi xilena.1697 R2 = 0.9671 tinggi xilena Linear (tinggi xilena) tinggi xilena % xilena vs rasio tinggi xilena/toluena 4 3.281x + 25.9128x + 9.755 R2 = 0.1169x + 0.

dari posisi titik-titik yang ada yang tidak terletak pada satu garis lurus menyatakan bahwa presisi(keberulangan) data tersebut kurang baik. Selain itu. Data yang dapat diterima adalah data dengan akurasi dan presisi yang baik.9843 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) Seperti yang telah kita ketahui bahwa regresi yang dapat diterima sebagai data yang akurat dari pengukuran secara instrumentasi adalah data dengan regresi minimal sebesar 0.9281 R2 = 0. Kurva yang dihasilkan adalah sebagai berikut : % xilena vs tinggi xilena 100 tinggi xilena 80 60 40 20 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 3.990 maka dapat kita katakana bahwa data di atas belum cukup akurat.2271x + 0.9979 tinggi xilena Linear (tinggi xilena) .0228x + 2.% xilena vs rasio area xilena/toluena rasio area xilena/toluena 8 6 4 2 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.2859 R2 = 0. Untuk mendapat data dengan presisi dan akurasi yang baik maka beberapa data dihilangkan.

9996 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) Linearitas terbaik didapat dari kurva % xilena vs rasio tinggi xilena/toluene yang telah dihilangkan beberapa datanya dengan regresi sebesar 1.981 area xilena Linear (area xilena) % xilena rasio area xilena/toluena rasio area xilena/toluena 8 6 4 2 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.000 300.000 200.0.1233x .9455 R2 = 0.1233 x – 0.0604 R2 = 0.5 3 2.% xilena vs rasio tinggi xilena/toluena rasio tinggi xilena/toluena 4 3.003 R2 = 1 rasio xilena/toluena Linear (rasio xilena/toluena) % xilena vs area xilena 600.5 0 0 10 20 % xilena 30 40 y = 0.5 1 0.000 500.000 0 10 20 % xilena 30 40 y = 18.2405x + 0.5 2 1.000 area xilena 400.003 (1) . Persamaan garis yang didapat yaitu : y = 0.231x .000 100.000 0.4.

x menyatakan persen xilena dalam sampel dan y menyatakan rasio tinggi xilena/toluene dalam sampel.chem-is-try.5925. penentuan keberadaan xilena dalam sampel dapat dilakukan sampel mengandung xilena dengan waktu retensi xilena kadar xilena dalam sampel dapat diketahui dengan membuat dengan menggunakan metode penambahan standar internal. sebesar 3. Sumar. 4.200. Kimia Pemisahan. Tinggi puncak xilena pada kromatogram sampel adalah 94. garisnya. F. kurva % xilena vs rasio tinggi xilena/toluena dan mencari persamaan DAFTAR PUSTAKA Basset. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Donald el. Remaja Rosda Karya. J dkk. 2. Maka kandungan xilena dalam sampel ditetapkan sebesar 12. Kimia Analitik Instrumen. Pavia. Maka rasio tinggi xilena/toluene adalah 1.chromatography-online. Jakarta: Buku Kedokteran EGC. 1994. Organic Laboratory Techniques. kandungan xilena dalam sampel sebesar 12. Kesimpulan 1.93998 %. Hendayana.org www. Hendayana. 3. Dengan memasukkan harga y ke dalam persamaan (1) maka didapat harga x (% xilena dalam sampel) sebesar 12. Bandung: PT.B Saunders Company www.93998 %. Semarang: IKIP Semarang Press.855 dan tinggi toluene adalah 59. Philadelphia: W.563.93998 %. Sumar dkk. 2006.org . 1994. 1976. Ini merupakan harga y.

elchem.kaist.duniakimia. Larutan Standar • xilena untuk larutan standar 5 % : Vxilena = 5 % × 5 ml 100 % = 0.com www.com LAMPIRAN 1.ac.com www.hiq.restek.50 ml Volum .kr www.25 ml Pembuatan Volum • xilena untuk larutan standar 10 % : Vxilena = 10 % × 5 ml 100 % = 0.www.linde-gas.

Konsentrasi Xilena dalam Sampel y y = 1.0.1233 = 12.75 ml Volum • xilena untuk larutan standar 20 % : Vxilena = 20 % × 5 ml 100 % = 1.25 ml Volum • xilena untuk larutan standar 30 % : Vxilena = 30 % × 5 ml 100 % = 1.15 ml Volum 2.93998 .5925 + 0.5925 = 0.003 0.00 ml Volum • xilena untuk larutan standar 25 % : Vxilena = 25 % × 5 ml 100 % = 1.1233 x .• xilena untuk larutan standar 15 % : Vxilena = 15 % × 5 ml 100 % = 0.50 ml Volum • toluena yang ditambahkan untuk tiap larutan standar : Vtoluena = 3 % × 5 ml 100 % = 0.003 Penentuan x x = 1.