ANALISIS FOSFOR DAN KROM (VI) SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS KII-2

Intisari Pada percobaan kali ini dilakukan analisis fosfor dan krom secara spektrofotometri. Metode yang digunakan ada dua, yaitu metode amonium molibdovadanat untuk analisis fosfor dan untuk analisis krom digunakan metode difenilkarbazida. Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri, mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida dan menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam Percobaan kali ini dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama ialah analisis krom dengan penambahan H2SO4 dan difenilkarbazida dan yang kedua adalah analisis fosfor dengan penambahan ammonium molibdovadanat. Untuk dapat mengtahui konsentrasi sampel, perlu dilakukan adanya pengukuran panjang gelombang maksimum dan pembuatan kurva kalibrasi. Pada percobaan ini didapatkan tiga data absorbansi untuk krom yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi dan absorbansi sampel. Sedangkan untuk fosfor didapatka empat data absorbansi, yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi absorbansi sampel dan waktu kestabilan kompleks. Untuk analisis krom, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.004x dengan absorbansi sampel krom sebesar 0.038. Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel yang mengacu pada hukum Lambert-Beer, didapatkan besarnya konsentrasi sampel krom sebesar 47.5 ppm. Dan untuk analisis fosfor, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.057x dengan absorbansi sampel fosfor sebesar 0.552 . Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel, didapatkan besarnya konsentrasi sampel fosfor sebesar 96.84 ppm. Untuk fosfor, ia dapat mencapai kestabilan kompleks pada menit ke 18 setelah direaksikan dengan ammonium molibdovadanat. Analisis krom dan fosfor ini dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis dikarenakan keduanya mempunyai gugus kromofor. Yakni gugus yang dapat memberikan warna untuk dapat mengabsorpsi sinar UV.

Menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri 2.c Dimana A = absorbansi ε = absorbansivitas molar b = tebal media A y A = m x ε= b . maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan. Ada transisi energy yang tidak sejenis. rotasi. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditranmisikan atau yang diabsorbsi. Kelebihan spektofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi. Menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam II. 1990). Pengabsorpsian sinar UV‐Vis oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding. pada gugus molekul yang komplek. dipantulkan dan diserap. dan vibrasi). Spectrum UV‐Vis yang merupakan korelasi absorban (sebagai ordinat) dan panjang gelombang ( sebagai absis ) merupakan pita spektrum (bukan garis spektrum). c C . Namun intensitas sinar yang dipantulkan dapat diabaikan karena pengerjaan dengan metode spektrofotometri UV‐Vis menggunakan larutan pembanding Hubungan antara absorbsi dan konsentrasi dari suatu larutan yang menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang ultraviolet dan visible dapat dinyatakan dalam persamaan Bouger-Lambert-Beer sebagai berikut : A = ε. c. TUJUAN 1.b. maka panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada di dalam molekul yang sedang diselidiki. Spektofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. Mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida 3.I. Pita spectrum terbentuk karena: a. b. Factor lingkungan kimia dari pelarut Apabila radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu larutan dengan intensitas radiasi semula. DASAR TEORI Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Terjadi tumpang tindih energy elektronik dengan energy yang lainnya (transisi. dan terjadi pula eksitasi elektronik lebih dari satu macam. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang gelombang (Khopkar.

Sinar harus monokromatis c. yaitu: a. Dapat melarutkan cuplikan b. Kemurniannya harus tinggi Polaritasnya disesuaikan dengan senyawa yang dianalisis Berdasarkan sistem optiknya. Pelarut tidak boleh bereaksi secara kimia dengan sampel yang dianalisis.c = konsentrasi molar Syarat – syarat analisis dengan spektrofotometer UV – Vis a. Pemilihan pelarut a. Dapat meneruskan sinar dari panjang gelombang yang dipakai (tidak boleh menyerapnya) c. System optic radiasi berkas terpisah. Larutan harus jernih (tidak keruh) d. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis f. Sistem optik radiasi berkas ganda. g. Sistem optik radiasi berkas tunggal. hanya saja peralatan optiknya lebih rumit sehingga memungkinkan terjadinya penurunan intensitas radiasi setelah melalui rangkaian system optic yang rumit dan panjang Instrumen a. spektrometer UV-Vis dibedakan menjadi tiga. keuntungannya adalah pengukuran yang dilakukan tidak akan terpengaruh penurunan intensitas radiasi dari sumber radiasi semula c. Tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkojugasi pada struktur molekulnya d. Tidak berwarna e. Larutan harus berwarna atau mengandung senyawa organic tak jenuh b. keuntungannya adalah lebih tepat dan teliti b. prinsipnya sama dengan system optic berkas tunggal. Monokromator Berfungsi untuk mendapatkan radiasi monokromatis Terdiri dari : 1) Celah masuk. berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang .

berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis Kisi. sehingga mampu mendeteksi intensitas sinar yang rendah • Harus mampu memberi respon terhadap radiasi pada daerah panjang gelombang yang lebar • Harus memberi respon terhadap radiasi dalam waktu yang serempak • Harus memberikan jaminan terhadap respon kuantitatif . dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 380‐1100 nm. maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik. 1) Berdasarkan pemakaiannya ada dua kuvet: • Kuvet permanen dibuat dari bahan gelas atau leburan silika • Kuvet dispossable dibuat dari teflon atau plastik 2) Berdasarkan bahannya ada dua macam kuvet : • Kuvet dari silica. berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih 3) Prisma. namun karena bentuk kisi adalah konkaf. dkk. karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi UV 3) Berdasarkan penggunaannya ada dua macam kuvet : • kuvet bermulut sempit.2) Filter. tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel b. dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 190‐1100 nm • Kuvet dari gelas. Spektrofotometer UV‐ Vis modern menggunakan prisma dan kisi sekaligus 4) 5) Celah keluar. Detektor 1) Syarat detektor yang baik : • Harus punya kepekaan yang tinggi terhadap radiasi yang diterima • Harus memberikan noise yang sangat minim. untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap • Kuvet bermulut lebar. 2001). c. harus terbuat dari bahan yang tembus radiasi pada panjang gelombang yang akan digunakan untuk pengukuran absorbansi (Mudasir. untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap. fungsinya sama seperti prisma. Sel atau kuvet Sel atau kuvet adalah tempat sampel.

pada detector ini. dan kandungan logam berat . sehingga radiasi polikromatis dengan rentang panjang gelombang yang luas akan dapat diterima dengan cepat dan serempak Aplikasi penggunaannya Spektrofotometer UV-Vis dapat diaplikasikan dalm berbagai bidang. dapat memberikan respon yang spesifik terhadap radiasi dengan panjang gelombang tertentu. analisis kandungan logam berat dalam darah dan cairan tubuh lainnya • Bidang farmasi. limbah. analisis air. digunakan bila intensitas sinar keluar yang harus diukur sangat rendah • Detektor foto dioda array. responnya turun sampai tinggal 10% dari respon maksimum pada 250 nm dan 750 nm • Detektor tabung foton hampa.• Sinyal elektronik yang diteruskan oleh detektor harus dapat diamplifikasikan oleh amplifier ke recorder 2) Macam detektor • Detektor fotosel. dengan kepekaan maksimum pada kira‐kira 550 nm. antara lain: • Bidang kedokteran. hanya dapat digunakan untuk mendeteksi dan mengukur sinar tampak. analisis kuantitatif dan kualitatif komponen obat‐obatan • Bidang kimia lingkungan. berkas sinar yang berpita sempit akan memberikan respon tabung foton yang lebih linier daripada berkas sinar yang berpita lebar • Detektor tabung penggandaan foton.

Spektofotometer UV-Vis Labu takar 25 mL Kuvet Pipet ukur Pipet tetes Pro pipet Gelas beker B. 6. 2.01% Larutan sampel fosfat . 4. 2. Alat Peralatan yang digunakan dalam percobaan kali ini ialah: 1. METODE PERCOBAAN A. 6. 7. 5. 3.5 M Larutan difenilkarbazida 0. Bahan Bahan-bahan yang dipergunakan dalam percobaan kali ini ialah: 1.III. 4. 3. Larutan fosfat 100 ppm Larutan krom (VI) 100 ppm Larutan amonium monobdovadanat Larutan H2SO4 0. 5.

yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. dan 2. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada interval waktu 2 menit. Setelah itu ditentukan panjang gelombang (λ) maksimumnya. b. . Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL. Penentuan panjang gelombang optimum Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. 8. Analisis fosfor a. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 350-500 nm dengan interval 10 nm (untuk mengubah variasi λ.5 mL larutan P 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. c.5 mL larutan P 100 ppm. diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya untuk membuat larutan standar. Prosedur Kerja 1.5 mL.7. Penentuan waktu kestabilan kompleks Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. Kemudian didalamnya ditambahkan 2 mL ammonium molibdovadanat. Pembuatan larutan standar 0. Larutan sampel krom Akuades C. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. 2 mL. Setelah itu diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. digunakan larutan blanko terlebih dahulu sebelum larutan standar 6 ppm diukur absorbansinya). Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan dalam kuvet. 1.

Kemudian diukur absorbansinya pada λ maksimum. Kemudian didalamnya ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL larutan difenilkarbazida 0. sampel dimasukkan ke dalam kuvet. Penentuan panjang gelombang optimum Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. Setelah itu diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. Setelah dilakukan pengenceran. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. Setelah dilakukan pengenceran. Analisis krom a.5 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL. sampel dimasukkan ke dalam kuvet. Pembuatan larutan standar 0. Kemudian ditambahkan 1 mL larutan ammonium molibdovadanat.d. c. 1. digunakan larutan blanko terlebih dahulu sebelum larutan standar 6 ppm diukur absorbansinya). Setelah itu ditentukan panjang gelombang (λ) maksimumnya. Kemudian diukur absorbansinya pada λ maksimum. b. Setelah itu dilakukan pengenceran dengan penambahan akuades sampai tanda batas pada labu ukur. Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL. dan 2. Kemudian ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL larutan difenilkarbazida 0.01 %. Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan dalam kuvet. 2 mL.5 mL.01 %.5 mL larutan Cr 100 ppm.5 mL larutan Cr 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 450-600 nm dengan interval 5 nm (untuk mengubah variasi λ. Pengujian sampel 2. Pengujian sampel 5 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL. diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya untuk membuat larutan standar. . Setelah itu dilakukan pengenceran dengan penambahan akuades sampai tanda batas pada labu ukur. 2.

Hasil Percobaan Analisis Cr Analisis Cr dalam sampel A = 0.IV. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN A. Analisis fosfor .038 2. 1.

Analisis fosfor dalam sampel A = 0.552 B. Analisis Krom . Pembahasan 1.

Larutan difenilkarbazida yang ditambahkan akan bereaksi dengan krom(VI) menghasilkan kompleks khelat yang memiliki warna khas yaitu merah keunguan. NH NH C O NH NH C6H5 C6H5 + CrO 24 N N C O N N C6H5 C6H5 + Cr2+ + 4 H2O N N C O N N C6 H5 C6H5 + Cr 2+ [ N N C6H5 C O Cr N N C6H5 ] 2+ Setelah itu larutan tersebut diencerkan dengan penambahan akuades sampai batas labu. Ion-ion kromat dan dikromat adalah zat pengoksid yang kuat. Reaksi difenilkarbazon dengan krom merupakan metode terbaik untuk menentukan jumlah kromium. 2. 1 mL.Hal pertama yang dilakukan ialah pembuatan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda dari larutan induk krom sebesar 100 ppm. Reaksi ini hanya dapat berlangsung dalam keadaan asam. Dalam larutan netral.5 mL. Ion-ion kromat berwarna kuning sedangkan dikromat berwarna jingga. Sewaktu reaksi. 2 C r + 6 H2 S O 4 2 C r3 + + 3 S o42 - + 3 S o2 + 6 H2 O Dalam larutan-larutan air.5 mL. Sedangkan jika diasamkan akan terbentuk ion-ion dikromat. Diambil larutan induk masingmasing sebesar 0 (untuk larutan blangko). Cr2O72-. dan diturunkan dari kromium trioksida (Cr2O3). 1. Setelah itu ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL difenilkarbazon. kemudian dimasukkan ke dalam labu ukut 25 mL. 2 mL. Penambahan asam ini berfungsi untuk membuat reaksi berjalan dalam suasana asam dan membuat kromium menjadi pasif.atau dikromat. 0. yang merupakan reagen aktif dengan logam krom. yaitu kation-kation kromium (II) dan kromium (III) dan anion kromat (dan dikromat) dalam keadaan oksidasi kromium sebesar +6.5 mL. ion kromat stabil. Jika konsentrasi masih rendah . sehingga seperti paragraf sebelumnya reaksi ini dilakukan penambahan H2SO4. ion-ion ini berwarna hijau kekuningkuningan atau lembayung. Dalam larutan. anion kromium adalah heksavalen dengan keadaan oksidasi +6. Pengenceran dilakukan karena analisis dengan menggunakan spektrofotometer tidak dapat dilakukan untuk konsentrasi yang pekat. Dalam kromat. CrO42. kromium membentuk tiga jenis ion. Ion kromium (III) bersifat stabil. kromat direduksi menjadi kromium (II) dan dan terbentuklah difenilkarbazon.

Dari pengukuran yang telah dilakukan. . Krom(VI) dapat dianalisis dengan spektrofotometer UV-VIS karena krom(VI) termasuk logam transisi dan elektron terluar pada konfigurasi elektron terdapat pada orbital d. Analisis Fosfor Secara garis besar proses penentuan absorbansi dan penambahan bahan pada analisis krom dan fosfor sama. Nilai absorbansi yang diperoleh sebesar 0.038. diperoleh persamaan garis yaitu y = 0. didapatkan konsentrasi sampel sebesar 96. Larutan blanko ini harus memiliki nilai absorbansi 0. Sebelum larutan mulai diukur absorbansinya. setelah dilakukan analisis. 2.84 ppm. Dari kurva kalibrasi. Nilai absorbansi yang diperoleh disubtitusikan pada persamaan garis dari kurva kalibrasi yang mengacu pada hukum Lambert-Beer.057x dan absorbansi sampel sebesar 0.maka krom(VI) dapat menyerap radiasi UV-Visible dan spektrofotometer dapat digunakan untuk menganalisisnya. Jika konsentrasi terlalu pekat maka makin banyak molekul dalam larutan sehingga akan terjadi interaksi antar molekul itu sendiri dan akibatnya interaksi dengan cahaya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang.5 ppm. elektron dalam orbital d dan f berada pada daerah UV-VIS atau mempunyai λ yang sama dengan UV-Visible. hal ini berarti larutan blanko tidak menyerap radiasi dari sinar tampak atau memiliki transmitansi 100%. Sebelum memasukkan kuvet. namun jika pada analisis krom dilakukan penambahan H2SO4 dan difenilkarbazida. selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi larutan standar untuk membuat kurva kalibrasinya. didapatkan panjang gelombang (λ) optimum pada 450 nm. Pada analisis fosfor panjang gelombang maksimum yang didapatkan sebesar 380 nm dengan persamaan garis kurva kalibrasi y = 0. Konsentrasi sampel Cr yang diperoleh sebesar 47. Kemudian larutan diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang antara 450-600 nm dengan interval 5 nm.004x. kuvet harus dibersihkan dengan tissue agar penyerapan sinar oleh larutan tidak terganggu oleh kotoran/debu yang menempel pada kuvet. Sedangkan untuk larutan standarnya digunakan larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. Dari panjang gelombang (λ) optimum yang diperoleh.552. Setelah pembuatan kurva kalibrasi kemudian dilakukan pengukuran absorbansi sampel. terlebih dahulu digunakan larutan blanko agar absorbansi mulai dari nilai 0. maka pada analisis fosfor yang ditambahkan adalah amonium molibdovadanat. Kestabilan kompleks untuk fosfor dicapai pada menit ke 18.maka dapat memenuhi hukum Lambert-Beer.

sehingga dapat dianalisis pada panjang gelombang tertentu. Konsentrasi krom dalam sampel sebesar 47.5 ppm dan konsentrasi fosfat dalam sampel sebesar 96. Begitu pula ketika dilakukan analisis krom dan fosfat. Analisis krom dengan spektrofotometer UV-Vis menggunakan metode difenilkarbazida dan untuk analisis fosfor digunakan metode ammonium molibdovadanat. .84 ppm. Berikut ini adalah contoh macam-macam kromofor. kedua unsur ini mempunyai gugus kromofor.Seperti yang telah dikemukakan sebelumnya. Kromofor sendiri ialah ikatan-ikatan atau kumpulan kovalen tak tepu dalam molekul yang menyebabkan molekul itu bewarna yang merupakan gugus atom yang dapat mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang UV-Vis. V. 2. 3. bahwa salah satu syarat suatu senyawa dapat dianalisis dengan Spektrofotometer UV-Vis adalah karena senyawa tersebut mempunyai gugus kromofor. Panjang gelombang optimum (λ) untuk pengukuran absorbansi krom sebesar 450 nm dan untuk fosfor sebesar 380 nm. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut: 1.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful