P. 1
laporan uv-vis

laporan uv-vis

|Views: 1,653|Likes:
Published by Rizky Aninda

More info:

Published by: Rizky Aninda on Sep 23, 2010
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

05/20/2013

pdf

text

original

ANALISIS FOSFOR DAN KROM (VI) SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS KII-2

Intisari Pada percobaan kali ini dilakukan analisis fosfor dan krom secara spektrofotometri. Metode yang digunakan ada dua, yaitu metode amonium molibdovadanat untuk analisis fosfor dan untuk analisis krom digunakan metode difenilkarbazida. Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri, mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida dan menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam Percobaan kali ini dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama ialah analisis krom dengan penambahan H2SO4 dan difenilkarbazida dan yang kedua adalah analisis fosfor dengan penambahan ammonium molibdovadanat. Untuk dapat mengtahui konsentrasi sampel, perlu dilakukan adanya pengukuran panjang gelombang maksimum dan pembuatan kurva kalibrasi. Pada percobaan ini didapatkan tiga data absorbansi untuk krom yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi dan absorbansi sampel. Sedangkan untuk fosfor didapatka empat data absorbansi, yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi absorbansi sampel dan waktu kestabilan kompleks. Untuk analisis krom, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.004x dengan absorbansi sampel krom sebesar 0.038. Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel yang mengacu pada hukum Lambert-Beer, didapatkan besarnya konsentrasi sampel krom sebesar 47.5 ppm. Dan untuk analisis fosfor, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.057x dengan absorbansi sampel fosfor sebesar 0.552 . Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel, didapatkan besarnya konsentrasi sampel fosfor sebesar 96.84 ppm. Untuk fosfor, ia dapat mencapai kestabilan kompleks pada menit ke 18 setelah direaksikan dengan ammonium molibdovadanat. Analisis krom dan fosfor ini dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis dikarenakan keduanya mempunyai gugus kromofor. Yakni gugus yang dapat memberikan warna untuk dapat mengabsorpsi sinar UV.

b. maka panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada di dalam molekul yang sedang diselidiki. Factor lingkungan kimia dari pelarut Apabila radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu larutan dengan intensitas radiasi semula. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditranmisikan atau yang diabsorbsi. dan vibrasi).I. pada gugus molekul yang komplek.c Dimana A = absorbansi ε = absorbansivitas molar b = tebal media A y A = m x ε= b . Spectrum UV‐Vis yang merupakan korelasi absorban (sebagai ordinat) dan panjang gelombang ( sebagai absis ) merupakan pita spektrum (bukan garis spektrum). Mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida 3. Terjadi tumpang tindih energy elektronik dengan energy yang lainnya (transisi. 1990). Menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam II. Pengabsorpsian sinar UV‐Vis oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding. TUJUAN 1. c C . Kelebihan spektofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi. Menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri 2. Ada transisi energy yang tidak sejenis. maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan. DASAR TEORI Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. dipantulkan dan diserap. Spektofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. b. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang gelombang (Khopkar. Pita spectrum terbentuk karena: a. Namun intensitas sinar yang dipantulkan dapat diabaikan karena pengerjaan dengan metode spektrofotometri UV‐Vis menggunakan larutan pembanding Hubungan antara absorbsi dan konsentrasi dari suatu larutan yang menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang ultraviolet dan visible dapat dinyatakan dalam persamaan Bouger-Lambert-Beer sebagai berikut : A = ε. rotasi. c. dan terjadi pula eksitasi elektronik lebih dari satu macam.

Monokromator Berfungsi untuk mendapatkan radiasi monokromatis Terdiri dari : 1) Celah masuk.c = konsentrasi molar Syarat – syarat analisis dengan spektrofotometer UV – Vis a. Kemurniannya harus tinggi Polaritasnya disesuaikan dengan senyawa yang dianalisis Berdasarkan sistem optiknya. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis f. Sinar harus monokromatis c. Larutan harus berwarna atau mengandung senyawa organic tak jenuh b. berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang . keuntungannya adalah pengukuran yang dilakukan tidak akan terpengaruh penurunan intensitas radiasi dari sumber radiasi semula c. Sistem optik radiasi berkas ganda. yaitu: a. keuntungannya adalah lebih tepat dan teliti b. g. Sistem optik radiasi berkas tunggal. Dapat meneruskan sinar dari panjang gelombang yang dipakai (tidak boleh menyerapnya) c. Dapat melarutkan cuplikan b. Tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkojugasi pada struktur molekulnya d. Pemilihan pelarut a. Pelarut tidak boleh bereaksi secara kimia dengan sampel yang dianalisis. prinsipnya sama dengan system optic berkas tunggal. spektrometer UV-Vis dibedakan menjadi tiga. System optic radiasi berkas terpisah. Tidak berwarna e. hanya saja peralatan optiknya lebih rumit sehingga memungkinkan terjadinya penurunan intensitas radiasi setelah melalui rangkaian system optic yang rumit dan panjang Instrumen a. Larutan harus jernih (tidak keruh) d.

dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 190‐1100 nm • Kuvet dari gelas. c.2) Filter. untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap. berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis Kisi. 1) Berdasarkan pemakaiannya ada dua kuvet: • Kuvet permanen dibuat dari bahan gelas atau leburan silika • Kuvet dispossable dibuat dari teflon atau plastik 2) Berdasarkan bahannya ada dua macam kuvet : • Kuvet dari silica. berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih 3) Prisma. dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 380‐1100 nm. sehingga mampu mendeteksi intensitas sinar yang rendah • Harus mampu memberi respon terhadap radiasi pada daerah panjang gelombang yang lebar • Harus memberi respon terhadap radiasi dalam waktu yang serempak • Harus memberikan jaminan terhadap respon kuantitatif . namun karena bentuk kisi adalah konkaf. fungsinya sama seperti prisma. Spektrofotometer UV‐ Vis modern menggunakan prisma dan kisi sekaligus 4) 5) Celah keluar. dkk. 2001). Detektor 1) Syarat detektor yang baik : • Harus punya kepekaan yang tinggi terhadap radiasi yang diterima • Harus memberikan noise yang sangat minim. untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap • Kuvet bermulut lebar. maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik. karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi UV 3) Berdasarkan penggunaannya ada dua macam kuvet : • kuvet bermulut sempit. harus terbuat dari bahan yang tembus radiasi pada panjang gelombang yang akan digunakan untuk pengukuran absorbansi (Mudasir. Sel atau kuvet Sel atau kuvet adalah tempat sampel. tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel b.

analisis kandungan logam berat dalam darah dan cairan tubuh lainnya • Bidang farmasi.• Sinyal elektronik yang diteruskan oleh detektor harus dapat diamplifikasikan oleh amplifier ke recorder 2) Macam detektor • Detektor fotosel. dengan kepekaan maksimum pada kira‐kira 550 nm. limbah. hanya dapat digunakan untuk mendeteksi dan mengukur sinar tampak. dan kandungan logam berat . analisis kuantitatif dan kualitatif komponen obat‐obatan • Bidang kimia lingkungan. digunakan bila intensitas sinar keluar yang harus diukur sangat rendah • Detektor foto dioda array. responnya turun sampai tinggal 10% dari respon maksimum pada 250 nm dan 750 nm • Detektor tabung foton hampa. analisis air. antara lain: • Bidang kedokteran. dapat memberikan respon yang spesifik terhadap radiasi dengan panjang gelombang tertentu. berkas sinar yang berpita sempit akan memberikan respon tabung foton yang lebih linier daripada berkas sinar yang berpita lebar • Detektor tabung penggandaan foton. pada detector ini. sehingga radiasi polikromatis dengan rentang panjang gelombang yang luas akan dapat diterima dengan cepat dan serempak Aplikasi penggunaannya Spektrofotometer UV-Vis dapat diaplikasikan dalm berbagai bidang.

6. 2.5 M Larutan difenilkarbazida 0. Spektofotometer UV-Vis Labu takar 25 mL Kuvet Pipet ukur Pipet tetes Pro pipet Gelas beker B. 4. 5. Alat Peralatan yang digunakan dalam percobaan kali ini ialah: 1. 3. 3. Bahan Bahan-bahan yang dipergunakan dalam percobaan kali ini ialah: 1. 2.III. METODE PERCOBAAN A. Larutan fosfat 100 ppm Larutan krom (VI) 100 ppm Larutan amonium monobdovadanat Larutan H2SO4 0.01% Larutan sampel fosfat . 5. 4. 7. 6.

8. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. Larutan sampel krom Akuades C. b. Prosedur Kerja 1. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada interval waktu 2 menit. Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL. digunakan larutan blanko terlebih dahulu sebelum larutan standar 6 ppm diukur absorbansinya).5 mL larutan P 100 ppm.5 mL larutan P 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. Penentuan panjang gelombang optimum Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. 1.5 mL. dan 2. Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan dalam kuvet. Pembuatan larutan standar 0. . Setelah itu ditentukan panjang gelombang (λ) maksimumnya. c. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. Setelah itu diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. 2 mL. Analisis fosfor a.7. Penentuan waktu kestabilan kompleks Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. Kemudian didalamnya ditambahkan 2 mL ammonium molibdovadanat. diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya untuk membuat larutan standar. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 350-500 nm dengan interval 10 nm (untuk mengubah variasi λ.

Setelah itu diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. 1. sampel dimasukkan ke dalam kuvet. Kemudian diukur absorbansinya pada λ maksimum. Setelah dilakukan pengenceran. Analisis krom a. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 450-600 nm dengan interval 5 nm (untuk mengubah variasi λ. b. Setelah dilakukan pengenceran. Setelah itu dilakukan pengenceran dengan penambahan akuades sampai tanda batas pada labu ukur. Kemudian ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL larutan difenilkarbazida 0.5 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL. Pengujian sampel 5 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL. Kemudian ditambahkan 1 mL larutan ammonium molibdovadanat. Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan dalam kuvet. Penentuan panjang gelombang optimum Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya.01 %. Pembuatan larutan standar 0. 2. . yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. Pengujian sampel 2. diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya untuk membuat larutan standar. dan 2. Kemudian didalamnya ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL larutan difenilkarbazida 0.5 mL larutan Cr 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. c. digunakan larutan blanko terlebih dahulu sebelum larutan standar 6 ppm diukur absorbansinya). Kemudian diukur absorbansinya pada λ maksimum. Setelah itu dilakukan pengenceran dengan penambahan akuades sampai tanda batas pada labu ukur.5 mL larutan Cr 100 ppm. Setelah itu ditentukan panjang gelombang (λ) maksimumnya.d. 2 mL. Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL. sampel dimasukkan ke dalam kuvet.5 mL.01 %.

IV. Hasil Percobaan Analisis Cr Analisis Cr dalam sampel A = 0.038 2. Analisis fosfor . HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN A. 1.

552 B.Analisis fosfor dalam sampel A = 0. Pembahasan 1. Analisis Krom .

Larutan difenilkarbazida yang ditambahkan akan bereaksi dengan krom(VI) menghasilkan kompleks khelat yang memiliki warna khas yaitu merah keunguan. kemudian dimasukkan ke dalam labu ukut 25 mL. 1. ion-ion ini berwarna hijau kekuningkuningan atau lembayung. NH NH C O NH NH C6H5 C6H5 + CrO 24 N N C O N N C6H5 C6H5 + Cr2+ + 4 H2O N N C O N N C6 H5 C6H5 + Cr 2+ [ N N C6H5 C O Cr N N C6H5 ] 2+ Setelah itu larutan tersebut diencerkan dengan penambahan akuades sampai batas labu. Dalam larutan. Reaksi difenilkarbazon dengan krom merupakan metode terbaik untuk menentukan jumlah kromium. kromat direduksi menjadi kromium (II) dan dan terbentuklah difenilkarbazon. 0. Dalam kromat. CrO42. Ion-ion kromat dan dikromat adalah zat pengoksid yang kuat. Reaksi ini hanya dapat berlangsung dalam keadaan asam. Dalam larutan netral. Cr2O72-. kromium membentuk tiga jenis ion. anion kromium adalah heksavalen dengan keadaan oksidasi +6. 2.atau dikromat. ion kromat stabil. Penambahan asam ini berfungsi untuk membuat reaksi berjalan dalam suasana asam dan membuat kromium menjadi pasif. Jika konsentrasi masih rendah . dan diturunkan dari kromium trioksida (Cr2O3). sehingga seperti paragraf sebelumnya reaksi ini dilakukan penambahan H2SO4.5 mL. Setelah itu ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL difenilkarbazon. Pengenceran dilakukan karena analisis dengan menggunakan spektrofotometer tidak dapat dilakukan untuk konsentrasi yang pekat. 2 C r + 6 H2 S O 4 2 C r3 + + 3 S o42 - + 3 S o2 + 6 H2 O Dalam larutan-larutan air.Hal pertama yang dilakukan ialah pembuatan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda dari larutan induk krom sebesar 100 ppm.5 mL. Ion kromium (III) bersifat stabil. yaitu kation-kation kromium (II) dan kromium (III) dan anion kromat (dan dikromat) dalam keadaan oksidasi kromium sebesar +6. Sedangkan jika diasamkan akan terbentuk ion-ion dikromat. Diambil larutan induk masingmasing sebesar 0 (untuk larutan blangko). 2 mL. Sewaktu reaksi. yang merupakan reagen aktif dengan logam krom. 1 mL. Ion-ion kromat berwarna kuning sedangkan dikromat berwarna jingga.5 mL.

038.004x. Larutan blanko ini harus memiliki nilai absorbansi 0. Konsentrasi sampel Cr yang diperoleh sebesar 47. setelah dilakukan analisis. Kemudian larutan diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang antara 450-600 nm dengan interval 5 nm.maka dapat memenuhi hukum Lambert-Beer.057x dan absorbansi sampel sebesar 0. Sebelum memasukkan kuvet. maka pada analisis fosfor yang ditambahkan adalah amonium molibdovadanat. . Analisis Fosfor Secara garis besar proses penentuan absorbansi dan penambahan bahan pada analisis krom dan fosfor sama.5 ppm. Dari panjang gelombang (λ) optimum yang diperoleh. Krom(VI) dapat dianalisis dengan spektrofotometer UV-VIS karena krom(VI) termasuk logam transisi dan elektron terluar pada konfigurasi elektron terdapat pada orbital d. Nilai absorbansi yang diperoleh disubtitusikan pada persamaan garis dari kurva kalibrasi yang mengacu pada hukum Lambert-Beer. terlebih dahulu digunakan larutan blanko agar absorbansi mulai dari nilai 0. Nilai absorbansi yang diperoleh sebesar 0. diperoleh persamaan garis yaitu y = 0.552. selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi larutan standar untuk membuat kurva kalibrasinya. Dari pengukuran yang telah dilakukan. elektron dalam orbital d dan f berada pada daerah UV-VIS atau mempunyai λ yang sama dengan UV-Visible. 2. didapatkan konsentrasi sampel sebesar 96.84 ppm. Sebelum larutan mulai diukur absorbansinya.maka krom(VI) dapat menyerap radiasi UV-Visible dan spektrofotometer dapat digunakan untuk menganalisisnya. Sedangkan untuk larutan standarnya digunakan larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. Dari kurva kalibrasi. namun jika pada analisis krom dilakukan penambahan H2SO4 dan difenilkarbazida. Setelah pembuatan kurva kalibrasi kemudian dilakukan pengukuran absorbansi sampel. hal ini berarti larutan blanko tidak menyerap radiasi dari sinar tampak atau memiliki transmitansi 100%. didapatkan panjang gelombang (λ) optimum pada 450 nm. Kestabilan kompleks untuk fosfor dicapai pada menit ke 18. Pada analisis fosfor panjang gelombang maksimum yang didapatkan sebesar 380 nm dengan persamaan garis kurva kalibrasi y = 0. kuvet harus dibersihkan dengan tissue agar penyerapan sinar oleh larutan tidak terganggu oleh kotoran/debu yang menempel pada kuvet. Jika konsentrasi terlalu pekat maka makin banyak molekul dalam larutan sehingga akan terjadi interaksi antar molekul itu sendiri dan akibatnya interaksi dengan cahaya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang.

Begitu pula ketika dilakukan analisis krom dan fosfat. Analisis krom dengan spektrofotometer UV-Vis menggunakan metode difenilkarbazida dan untuk analisis fosfor digunakan metode ammonium molibdovadanat. 2. Berikut ini adalah contoh macam-macam kromofor.84 ppm. sehingga dapat dianalisis pada panjang gelombang tertentu. . V. Panjang gelombang optimum (λ) untuk pengukuran absorbansi krom sebesar 450 nm dan untuk fosfor sebesar 380 nm.5 ppm dan konsentrasi fosfat dalam sampel sebesar 96. Kromofor sendiri ialah ikatan-ikatan atau kumpulan kovalen tak tepu dalam molekul yang menyebabkan molekul itu bewarna yang merupakan gugus atom yang dapat mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang UV-Vis.Seperti yang telah dikemukakan sebelumnya. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut: 1. 3. Konsentrasi krom dalam sampel sebesar 47. bahwa salah satu syarat suatu senyawa dapat dianalisis dengan Spektrofotometer UV-Vis adalah karena senyawa tersebut mempunyai gugus kromofor. kedua unsur ini mempunyai gugus kromofor.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->