ANALISIS FOSFOR DAN KROM (VI) SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS KII-2

Intisari Pada percobaan kali ini dilakukan analisis fosfor dan krom secara spektrofotometri. Metode yang digunakan ada dua, yaitu metode amonium molibdovadanat untuk analisis fosfor dan untuk analisis krom digunakan metode difenilkarbazida. Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri, mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida dan menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam Percobaan kali ini dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama ialah analisis krom dengan penambahan H2SO4 dan difenilkarbazida dan yang kedua adalah analisis fosfor dengan penambahan ammonium molibdovadanat. Untuk dapat mengtahui konsentrasi sampel, perlu dilakukan adanya pengukuran panjang gelombang maksimum dan pembuatan kurva kalibrasi. Pada percobaan ini didapatkan tiga data absorbansi untuk krom yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi dan absorbansi sampel. Sedangkan untuk fosfor didapatka empat data absorbansi, yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi absorbansi sampel dan waktu kestabilan kompleks. Untuk analisis krom, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.004x dengan absorbansi sampel krom sebesar 0.038. Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel yang mengacu pada hukum Lambert-Beer, didapatkan besarnya konsentrasi sampel krom sebesar 47.5 ppm. Dan untuk analisis fosfor, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.057x dengan absorbansi sampel fosfor sebesar 0.552 . Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel, didapatkan besarnya konsentrasi sampel fosfor sebesar 96.84 ppm. Untuk fosfor, ia dapat mencapai kestabilan kompleks pada menit ke 18 setelah direaksikan dengan ammonium molibdovadanat. Analisis krom dan fosfor ini dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis dikarenakan keduanya mempunyai gugus kromofor. Yakni gugus yang dapat memberikan warna untuk dapat mengabsorpsi sinar UV.

b. Spectrum UV‐Vis yang merupakan korelasi absorban (sebagai ordinat) dan panjang gelombang ( sebagai absis ) merupakan pita spektrum (bukan garis spektrum). Factor lingkungan kimia dari pelarut Apabila radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu larutan dengan intensitas radiasi semula. Spektofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. TUJUAN 1. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditranmisikan atau yang diabsorbsi. 1990). Terjadi tumpang tindih energy elektronik dengan energy yang lainnya (transisi. DASAR TEORI Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. c. dan vibrasi). c C . Menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri 2. rotasi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang gelombang (Khopkar. pada gugus molekul yang komplek. dan terjadi pula eksitasi elektronik lebih dari satu macam.c Dimana A = absorbansi ε = absorbansivitas molar b = tebal media A y A = m x ε= b .I. dipantulkan dan diserap. Mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida 3. Menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam II. Ada transisi energy yang tidak sejenis. maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan. Pita spectrum terbentuk karena: a. Namun intensitas sinar yang dipantulkan dapat diabaikan karena pengerjaan dengan metode spektrofotometri UV‐Vis menggunakan larutan pembanding Hubungan antara absorbsi dan konsentrasi dari suatu larutan yang menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang ultraviolet dan visible dapat dinyatakan dalam persamaan Bouger-Lambert-Beer sebagai berikut : A = ε. Pengabsorpsian sinar UV‐Vis oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding.b. maka panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada di dalam molekul yang sedang diselidiki. Kelebihan spektofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi.

berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang . Dapat meneruskan sinar dari panjang gelombang yang dipakai (tidak boleh menyerapnya) c. System optic radiasi berkas terpisah. Sistem optik radiasi berkas ganda. keuntungannya adalah pengukuran yang dilakukan tidak akan terpengaruh penurunan intensitas radiasi dari sumber radiasi semula c. spektrometer UV-Vis dibedakan menjadi tiga. yaitu: a. Larutan harus berwarna atau mengandung senyawa organic tak jenuh b. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis f. g.c = konsentrasi molar Syarat – syarat analisis dengan spektrofotometer UV – Vis a. keuntungannya adalah lebih tepat dan teliti b. Tidak berwarna e. Kemurniannya harus tinggi Polaritasnya disesuaikan dengan senyawa yang dianalisis Berdasarkan sistem optiknya. hanya saja peralatan optiknya lebih rumit sehingga memungkinkan terjadinya penurunan intensitas radiasi setelah melalui rangkaian system optic yang rumit dan panjang Instrumen a. Sistem optik radiasi berkas tunggal. Larutan harus jernih (tidak keruh) d. Pelarut tidak boleh bereaksi secara kimia dengan sampel yang dianalisis. Sinar harus monokromatis c. prinsipnya sama dengan system optic berkas tunggal. Dapat melarutkan cuplikan b. Pemilihan pelarut a. Monokromator Berfungsi untuk mendapatkan radiasi monokromatis Terdiri dari : 1) Celah masuk. Tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkojugasi pada struktur molekulnya d.

untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap. berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih 3) Prisma. dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 380‐1100 nm. 1) Berdasarkan pemakaiannya ada dua kuvet: • Kuvet permanen dibuat dari bahan gelas atau leburan silika • Kuvet dispossable dibuat dari teflon atau plastik 2) Berdasarkan bahannya ada dua macam kuvet : • Kuvet dari silica. harus terbuat dari bahan yang tembus radiasi pada panjang gelombang yang akan digunakan untuk pengukuran absorbansi (Mudasir. 2001). Sel atau kuvet Sel atau kuvet adalah tempat sampel. Spektrofotometer UV‐ Vis modern menggunakan prisma dan kisi sekaligus 4) 5) Celah keluar. maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik. dkk. fungsinya sama seperti prisma. c. tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel b.2) Filter. sehingga mampu mendeteksi intensitas sinar yang rendah • Harus mampu memberi respon terhadap radiasi pada daerah panjang gelombang yang lebar • Harus memberi respon terhadap radiasi dalam waktu yang serempak • Harus memberikan jaminan terhadap respon kuantitatif . namun karena bentuk kisi adalah konkaf. untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap • Kuvet bermulut lebar. Detektor 1) Syarat detektor yang baik : • Harus punya kepekaan yang tinggi terhadap radiasi yang diterima • Harus memberikan noise yang sangat minim. berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis Kisi. dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 190‐1100 nm • Kuvet dari gelas. karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi UV 3) Berdasarkan penggunaannya ada dua macam kuvet : • kuvet bermulut sempit.

analisis kuantitatif dan kualitatif komponen obat‐obatan • Bidang kimia lingkungan. analisis kandungan logam berat dalam darah dan cairan tubuh lainnya • Bidang farmasi. pada detector ini. antara lain: • Bidang kedokteran. dan kandungan logam berat . digunakan bila intensitas sinar keluar yang harus diukur sangat rendah • Detektor foto dioda array. berkas sinar yang berpita sempit akan memberikan respon tabung foton yang lebih linier daripada berkas sinar yang berpita lebar • Detektor tabung penggandaan foton. limbah. responnya turun sampai tinggal 10% dari respon maksimum pada 250 nm dan 750 nm • Detektor tabung foton hampa.• Sinyal elektronik yang diteruskan oleh detektor harus dapat diamplifikasikan oleh amplifier ke recorder 2) Macam detektor • Detektor fotosel. hanya dapat digunakan untuk mendeteksi dan mengukur sinar tampak. sehingga radiasi polikromatis dengan rentang panjang gelombang yang luas akan dapat diterima dengan cepat dan serempak Aplikasi penggunaannya Spektrofotometer UV-Vis dapat diaplikasikan dalm berbagai bidang. analisis air. dengan kepekaan maksimum pada kira‐kira 550 nm. dapat memberikan respon yang spesifik terhadap radiasi dengan panjang gelombang tertentu.

5. 7. 6. Alat Peralatan yang digunakan dalam percobaan kali ini ialah: 1. 2. Spektofotometer UV-Vis Labu takar 25 mL Kuvet Pipet ukur Pipet tetes Pro pipet Gelas beker B. 4.III. 5. Bahan Bahan-bahan yang dipergunakan dalam percobaan kali ini ialah: 1. Larutan fosfat 100 ppm Larutan krom (VI) 100 ppm Larutan amonium monobdovadanat Larutan H2SO4 0. 3. 4.01% Larutan sampel fosfat . 6. 2. 3.5 M Larutan difenilkarbazida 0. METODE PERCOBAAN A.

diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya untuk membuat larutan standar. 2 mL. Kemudian didalamnya ditambahkan 2 mL ammonium molibdovadanat.5 mL. Pembuatan larutan standar 0. . 8. Analisis fosfor a. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm.7. dan 2. Larutan sampel krom Akuades C.5 mL larutan P 100 ppm. Penentuan panjang gelombang optimum Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan dalam kuvet. Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL. Setelah itu ditentukan panjang gelombang (λ) maksimumnya. b. digunakan larutan blanko terlebih dahulu sebelum larutan standar 6 ppm diukur absorbansinya). Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 350-500 nm dengan interval 10 nm (untuk mengubah variasi λ. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada interval waktu 2 menit. Penentuan waktu kestabilan kompleks Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. Prosedur Kerja 1. Setelah itu diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. c.5 mL larutan P 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. 1. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm.

01 %. digunakan larutan blanko terlebih dahulu sebelum larutan standar 6 ppm diukur absorbansinya).5 mL larutan Cr 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 450-600 nm dengan interval 5 nm (untuk mengubah variasi λ. Pengujian sampel 2. Kemudian didalamnya ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL larutan difenilkarbazida 0. Kemudian ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL larutan difenilkarbazida 0. Analisis krom a.5 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL. c. Setelah itu diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. . 2 mL.5 mL larutan Cr 100 ppm. dan 2. sampel dimasukkan ke dalam kuvet.d. b. Kemudian diukur absorbansinya pada λ maksimum. Pembuatan larutan standar 0. Setelah itu ditentukan panjang gelombang (λ) maksimumnya. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. 1. Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan dalam kuvet. Setelah itu dilakukan pengenceran dengan penambahan akuades sampai tanda batas pada labu ukur. 2. Penentuan panjang gelombang optimum Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. Setelah itu dilakukan pengenceran dengan penambahan akuades sampai tanda batas pada labu ukur. Setelah dilakukan pengenceran.5 mL. Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL. Kemudian ditambahkan 1 mL larutan ammonium molibdovadanat. Setelah dilakukan pengenceran.01 %. Pengujian sampel 5 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL. sampel dimasukkan ke dalam kuvet. diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya untuk membuat larutan standar. Kemudian diukur absorbansinya pada λ maksimum.

1. Analisis fosfor . HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN A.IV.038 2. Hasil Percobaan Analisis Cr Analisis Cr dalam sampel A = 0.

552 B.Analisis fosfor dalam sampel A = 0. Analisis Krom . Pembahasan 1.

Reaksi ini hanya dapat berlangsung dalam keadaan asam. 1 mL. 1. Dalam kromat. CrO42. kemudian dimasukkan ke dalam labu ukut 25 mL. Diambil larutan induk masingmasing sebesar 0 (untuk larutan blangko). 2. kromium membentuk tiga jenis ion. anion kromium adalah heksavalen dengan keadaan oksidasi +6. Sewaktu reaksi. Setelah itu ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL difenilkarbazon. Pengenceran dilakukan karena analisis dengan menggunakan spektrofotometer tidak dapat dilakukan untuk konsentrasi yang pekat. Ion kromium (III) bersifat stabil. Larutan difenilkarbazida yang ditambahkan akan bereaksi dengan krom(VI) menghasilkan kompleks khelat yang memiliki warna khas yaitu merah keunguan.Hal pertama yang dilakukan ialah pembuatan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda dari larutan induk krom sebesar 100 ppm. kromat direduksi menjadi kromium (II) dan dan terbentuklah difenilkarbazon. 2 mL. Ion-ion kromat berwarna kuning sedangkan dikromat berwarna jingga. dan diturunkan dari kromium trioksida (Cr2O3). Dalam larutan netral.5 mL. Reaksi difenilkarbazon dengan krom merupakan metode terbaik untuk menentukan jumlah kromium.5 mL. sehingga seperti paragraf sebelumnya reaksi ini dilakukan penambahan H2SO4. 2 C r + 6 H2 S O 4 2 C r3 + + 3 S o42 - + 3 S o2 + 6 H2 O Dalam larutan-larutan air. Sedangkan jika diasamkan akan terbentuk ion-ion dikromat. Dalam larutan. ion kromat stabil. Jika konsentrasi masih rendah .atau dikromat. yaitu kation-kation kromium (II) dan kromium (III) dan anion kromat (dan dikromat) dalam keadaan oksidasi kromium sebesar +6. yang merupakan reagen aktif dengan logam krom. ion-ion ini berwarna hijau kekuningkuningan atau lembayung.5 mL. Cr2O72-. Ion-ion kromat dan dikromat adalah zat pengoksid yang kuat. 0. NH NH C O NH NH C6H5 C6H5 + CrO 24 N N C O N N C6H5 C6H5 + Cr2+ + 4 H2O N N C O N N C6 H5 C6H5 + Cr 2+ [ N N C6H5 C O Cr N N C6H5 ] 2+ Setelah itu larutan tersebut diencerkan dengan penambahan akuades sampai batas labu. Penambahan asam ini berfungsi untuk membuat reaksi berjalan dalam suasana asam dan membuat kromium menjadi pasif.

maka krom(VI) dapat menyerap radiasi UV-Visible dan spektrofotometer dapat digunakan untuk menganalisisnya. Dari kurva kalibrasi.5 ppm. Konsentrasi sampel Cr yang diperoleh sebesar 47. Nilai absorbansi yang diperoleh disubtitusikan pada persamaan garis dari kurva kalibrasi yang mengacu pada hukum Lambert-Beer. Sedangkan untuk larutan standarnya digunakan larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. didapatkan panjang gelombang (λ) optimum pada 450 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh sebesar 0. Sebelum larutan mulai diukur absorbansinya. diperoleh persamaan garis yaitu y = 0.038. terlebih dahulu digunakan larutan blanko agar absorbansi mulai dari nilai 0. Dari panjang gelombang (λ) optimum yang diperoleh. Larutan blanko ini harus memiliki nilai absorbansi 0.552. Pada analisis fosfor panjang gelombang maksimum yang didapatkan sebesar 380 nm dengan persamaan garis kurva kalibrasi y = 0. maka pada analisis fosfor yang ditambahkan adalah amonium molibdovadanat. 2.maka dapat memenuhi hukum Lambert-Beer. Kestabilan kompleks untuk fosfor dicapai pada menit ke 18. elektron dalam orbital d dan f berada pada daerah UV-VIS atau mempunyai λ yang sama dengan UV-Visible. kuvet harus dibersihkan dengan tissue agar penyerapan sinar oleh larutan tidak terganggu oleh kotoran/debu yang menempel pada kuvet. selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi larutan standar untuk membuat kurva kalibrasinya.84 ppm. Sebelum memasukkan kuvet. setelah dilakukan analisis. Analisis Fosfor Secara garis besar proses penentuan absorbansi dan penambahan bahan pada analisis krom dan fosfor sama. didapatkan konsentrasi sampel sebesar 96. Dari pengukuran yang telah dilakukan. . Setelah pembuatan kurva kalibrasi kemudian dilakukan pengukuran absorbansi sampel.057x dan absorbansi sampel sebesar 0. Jika konsentrasi terlalu pekat maka makin banyak molekul dalam larutan sehingga akan terjadi interaksi antar molekul itu sendiri dan akibatnya interaksi dengan cahaya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang. Kemudian larutan diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang antara 450-600 nm dengan interval 5 nm. hal ini berarti larutan blanko tidak menyerap radiasi dari sinar tampak atau memiliki transmitansi 100%. Krom(VI) dapat dianalisis dengan spektrofotometer UV-VIS karena krom(VI) termasuk logam transisi dan elektron terluar pada konfigurasi elektron terdapat pada orbital d.004x. namun jika pada analisis krom dilakukan penambahan H2SO4 dan difenilkarbazida.

bahwa salah satu syarat suatu senyawa dapat dianalisis dengan Spektrofotometer UV-Vis adalah karena senyawa tersebut mempunyai gugus kromofor. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut: 1.84 ppm.Seperti yang telah dikemukakan sebelumnya. 2. 3. kedua unsur ini mempunyai gugus kromofor. Kromofor sendiri ialah ikatan-ikatan atau kumpulan kovalen tak tepu dalam molekul yang menyebabkan molekul itu bewarna yang merupakan gugus atom yang dapat mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang UV-Vis. Begitu pula ketika dilakukan analisis krom dan fosfat. Panjang gelombang optimum (λ) untuk pengukuran absorbansi krom sebesar 450 nm dan untuk fosfor sebesar 380 nm. Analisis krom dengan spektrofotometer UV-Vis menggunakan metode difenilkarbazida dan untuk analisis fosfor digunakan metode ammonium molibdovadanat. Konsentrasi krom dalam sampel sebesar 47. . V. Berikut ini adalah contoh macam-macam kromofor.5 ppm dan konsentrasi fosfat dalam sampel sebesar 96. sehingga dapat dianalisis pada panjang gelombang tertentu.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful