ANALISIS FOSFOR DAN KROM (VI) SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS KII-2

Intisari Pada percobaan kali ini dilakukan analisis fosfor dan krom secara spektrofotometri. Metode yang digunakan ada dua, yaitu metode amonium molibdovadanat untuk analisis fosfor dan untuk analisis krom digunakan metode difenilkarbazida. Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri, mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida dan menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam Percobaan kali ini dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama ialah analisis krom dengan penambahan H2SO4 dan difenilkarbazida dan yang kedua adalah analisis fosfor dengan penambahan ammonium molibdovadanat. Untuk dapat mengtahui konsentrasi sampel, perlu dilakukan adanya pengukuran panjang gelombang maksimum dan pembuatan kurva kalibrasi. Pada percobaan ini didapatkan tiga data absorbansi untuk krom yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi dan absorbansi sampel. Sedangkan untuk fosfor didapatka empat data absorbansi, yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi absorbansi sampel dan waktu kestabilan kompleks. Untuk analisis krom, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.004x dengan absorbansi sampel krom sebesar 0.038. Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel yang mengacu pada hukum Lambert-Beer, didapatkan besarnya konsentrasi sampel krom sebesar 47.5 ppm. Dan untuk analisis fosfor, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.057x dengan absorbansi sampel fosfor sebesar 0.552 . Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel, didapatkan besarnya konsentrasi sampel fosfor sebesar 96.84 ppm. Untuk fosfor, ia dapat mencapai kestabilan kompleks pada menit ke 18 setelah direaksikan dengan ammonium molibdovadanat. Analisis krom dan fosfor ini dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis dikarenakan keduanya mempunyai gugus kromofor. Yakni gugus yang dapat memberikan warna untuk dapat mengabsorpsi sinar UV.

Menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri 2. rotasi. b.c Dimana A = absorbansi ε = absorbansivitas molar b = tebal media A y A = m x ε= b . c.b. Pengabsorpsian sinar UV‐Vis oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding. c C . pada gugus molekul yang komplek. Spectrum UV‐Vis yang merupakan korelasi absorban (sebagai ordinat) dan panjang gelombang ( sebagai absis ) merupakan pita spektrum (bukan garis spektrum). Menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam II. Namun intensitas sinar yang dipantulkan dapat diabaikan karena pengerjaan dengan metode spektrofotometri UV‐Vis menggunakan larutan pembanding Hubungan antara absorbsi dan konsentrasi dari suatu larutan yang menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang ultraviolet dan visible dapat dinyatakan dalam persamaan Bouger-Lambert-Beer sebagai berikut : A = ε. DASAR TEORI Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. TUJUAN 1. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditranmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang gelombang (Khopkar. Ada transisi energy yang tidak sejenis. dan vibrasi). Kelebihan spektofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi. Pita spectrum terbentuk karena: a. dan terjadi pula eksitasi elektronik lebih dari satu macam. 1990). Terjadi tumpang tindih energy elektronik dengan energy yang lainnya (transisi. dipantulkan dan diserap. maka panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada di dalam molekul yang sedang diselidiki. maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan. Mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida 3. Factor lingkungan kimia dari pelarut Apabila radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu larutan dengan intensitas radiasi semula.I.

Pelarut tidak boleh bereaksi secara kimia dengan sampel yang dianalisis. Tidak berwarna e. Dapat meneruskan sinar dari panjang gelombang yang dipakai (tidak boleh menyerapnya) c. System optic radiasi berkas terpisah. Pemilihan pelarut a. g. Sistem optik radiasi berkas ganda. Tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkojugasi pada struktur molekulnya d. Monokromator Berfungsi untuk mendapatkan radiasi monokromatis Terdiri dari : 1) Celah masuk. berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang . Larutan harus berwarna atau mengandung senyawa organic tak jenuh b. Larutan harus jernih (tidak keruh) d. prinsipnya sama dengan system optic berkas tunggal. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis f. spektrometer UV-Vis dibedakan menjadi tiga. Kemurniannya harus tinggi Polaritasnya disesuaikan dengan senyawa yang dianalisis Berdasarkan sistem optiknya. yaitu: a. Dapat melarutkan cuplikan b. hanya saja peralatan optiknya lebih rumit sehingga memungkinkan terjadinya penurunan intensitas radiasi setelah melalui rangkaian system optic yang rumit dan panjang Instrumen a. Sistem optik radiasi berkas tunggal. keuntungannya adalah lebih tepat dan teliti b.c = konsentrasi molar Syarat – syarat analisis dengan spektrofotometer UV – Vis a. keuntungannya adalah pengukuran yang dilakukan tidak akan terpengaruh penurunan intensitas radiasi dari sumber radiasi semula c. Sinar harus monokromatis c.

1) Berdasarkan pemakaiannya ada dua kuvet: • Kuvet permanen dibuat dari bahan gelas atau leburan silika • Kuvet dispossable dibuat dari teflon atau plastik 2) Berdasarkan bahannya ada dua macam kuvet : • Kuvet dari silica. maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik. c. harus terbuat dari bahan yang tembus radiasi pada panjang gelombang yang akan digunakan untuk pengukuran absorbansi (Mudasir. berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih 3) Prisma. namun karena bentuk kisi adalah konkaf. tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel b. 2001). Detektor 1) Syarat detektor yang baik : • Harus punya kepekaan yang tinggi terhadap radiasi yang diterima • Harus memberikan noise yang sangat minim. karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi UV 3) Berdasarkan penggunaannya ada dua macam kuvet : • kuvet bermulut sempit. untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap • Kuvet bermulut lebar. sehingga mampu mendeteksi intensitas sinar yang rendah • Harus mampu memberi respon terhadap radiasi pada daerah panjang gelombang yang lebar • Harus memberi respon terhadap radiasi dalam waktu yang serempak • Harus memberikan jaminan terhadap respon kuantitatif . Sel atau kuvet Sel atau kuvet adalah tempat sampel. dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 380‐1100 nm. dkk. untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap.2) Filter. Spektrofotometer UV‐ Vis modern menggunakan prisma dan kisi sekaligus 4) 5) Celah keluar. berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis Kisi. fungsinya sama seperti prisma. dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 190‐1100 nm • Kuvet dari gelas.

responnya turun sampai tinggal 10% dari respon maksimum pada 250 nm dan 750 nm • Detektor tabung foton hampa. digunakan bila intensitas sinar keluar yang harus diukur sangat rendah • Detektor foto dioda array. berkas sinar yang berpita sempit akan memberikan respon tabung foton yang lebih linier daripada berkas sinar yang berpita lebar • Detektor tabung penggandaan foton. antara lain: • Bidang kedokteran. dengan kepekaan maksimum pada kira‐kira 550 nm.• Sinyal elektronik yang diteruskan oleh detektor harus dapat diamplifikasikan oleh amplifier ke recorder 2) Macam detektor • Detektor fotosel. pada detector ini. analisis kandungan logam berat dalam darah dan cairan tubuh lainnya • Bidang farmasi. hanya dapat digunakan untuk mendeteksi dan mengukur sinar tampak. analisis kuantitatif dan kualitatif komponen obat‐obatan • Bidang kimia lingkungan. dan kandungan logam berat . limbah. dapat memberikan respon yang spesifik terhadap radiasi dengan panjang gelombang tertentu. analisis air. sehingga radiasi polikromatis dengan rentang panjang gelombang yang luas akan dapat diterima dengan cepat dan serempak Aplikasi penggunaannya Spektrofotometer UV-Vis dapat diaplikasikan dalm berbagai bidang.

5.5 M Larutan difenilkarbazida 0. Larutan fosfat 100 ppm Larutan krom (VI) 100 ppm Larutan amonium monobdovadanat Larutan H2SO4 0.III. 6. 5. 2. 4. Alat Peralatan yang digunakan dalam percobaan kali ini ialah: 1. 6. 2.01% Larutan sampel fosfat . 3. Bahan Bahan-bahan yang dipergunakan dalam percobaan kali ini ialah: 1. Spektofotometer UV-Vis Labu takar 25 mL Kuvet Pipet ukur Pipet tetes Pro pipet Gelas beker B. 4. 3. 7. METODE PERCOBAAN A.

Setelah itu diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. Penentuan panjang gelombang optimum Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. 2 mL. Prosedur Kerja 1. dan 2.5 mL larutan P 100 ppm. c.5 mL.7. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada interval waktu 2 menit.5 mL larutan P 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 350-500 nm dengan interval 10 nm (untuk mengubah variasi λ. Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan dalam kuvet. diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya untuk membuat larutan standar. Penentuan waktu kestabilan kompleks Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. 8. Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL. digunakan larutan blanko terlebih dahulu sebelum larutan standar 6 ppm diukur absorbansinya). . Setelah itu ditentukan panjang gelombang (λ) maksimumnya. 1. b. Analisis fosfor a. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. Larutan sampel krom Akuades C. Kemudian didalamnya ditambahkan 2 mL ammonium molibdovadanat. Pembuatan larutan standar 0.

c. dan 2. Setelah itu diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. Analisis krom a. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. Kemudian diukur absorbansinya pada λ maksimum. Pengujian sampel 2. 2. 1. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 450-600 nm dengan interval 5 nm (untuk mengubah variasi λ. Kemudian ditambahkan 1 mL larutan ammonium molibdovadanat.5 mL. Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL. Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan dalam kuvet. Kemudian didalamnya ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL larutan difenilkarbazida 0. digunakan larutan blanko terlebih dahulu sebelum larutan standar 6 ppm diukur absorbansinya). Pembuatan larutan standar 0. Kemudian diukur absorbansinya pada λ maksimum. Setelah itu dilakukan pengenceran dengan penambahan akuades sampai tanda batas pada labu ukur. Penentuan panjang gelombang optimum Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya untuk membuat larutan standar. b. Kemudian ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL larutan difenilkarbazida 0. sampel dimasukkan ke dalam kuvet. Setelah dilakukan pengenceran. Setelah itu ditentukan panjang gelombang (λ) maksimumnya.5 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL.01 %.5 mL larutan Cr 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. .5 mL larutan Cr 100 ppm. 2 mL.01 %. sampel dimasukkan ke dalam kuvet.d. Pengujian sampel 5 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL. Setelah dilakukan pengenceran. Setelah itu dilakukan pengenceran dengan penambahan akuades sampai tanda batas pada labu ukur.

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN A. 1.IV.038 2. Analisis fosfor . Hasil Percobaan Analisis Cr Analisis Cr dalam sampel A = 0.

Analisis fosfor dalam sampel A = 0.552 B. Analisis Krom . Pembahasan 1.

yaitu kation-kation kromium (II) dan kromium (III) dan anion kromat (dan dikromat) dalam keadaan oksidasi kromium sebesar +6. Reaksi ini hanya dapat berlangsung dalam keadaan asam. Sedangkan jika diasamkan akan terbentuk ion-ion dikromat.5 mL. Dalam kromat. anion kromium adalah heksavalen dengan keadaan oksidasi +6. kemudian dimasukkan ke dalam labu ukut 25 mL. Sewaktu reaksi. ion kromat stabil. Ion-ion kromat berwarna kuning sedangkan dikromat berwarna jingga. Cr2O72-. 2. dan diturunkan dari kromium trioksida (Cr2O3). 0. Setelah itu ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL difenilkarbazon. Dalam larutan.5 mL. Diambil larutan induk masingmasing sebesar 0 (untuk larutan blangko).atau dikromat. Larutan difenilkarbazida yang ditambahkan akan bereaksi dengan krom(VI) menghasilkan kompleks khelat yang memiliki warna khas yaitu merah keunguan.5 mL. Ion kromium (III) bersifat stabil. Pengenceran dilakukan karena analisis dengan menggunakan spektrofotometer tidak dapat dilakukan untuk konsentrasi yang pekat. Ion-ion kromat dan dikromat adalah zat pengoksid yang kuat. Reaksi difenilkarbazon dengan krom merupakan metode terbaik untuk menentukan jumlah kromium. Jika konsentrasi masih rendah .Hal pertama yang dilakukan ialah pembuatan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda dari larutan induk krom sebesar 100 ppm. kromat direduksi menjadi kromium (II) dan dan terbentuklah difenilkarbazon. CrO42. 2 mL. 1. Dalam larutan netral. NH NH C O NH NH C6H5 C6H5 + CrO 24 N N C O N N C6H5 C6H5 + Cr2+ + 4 H2O N N C O N N C6 H5 C6H5 + Cr 2+ [ N N C6H5 C O Cr N N C6H5 ] 2+ Setelah itu larutan tersebut diencerkan dengan penambahan akuades sampai batas labu. sehingga seperti paragraf sebelumnya reaksi ini dilakukan penambahan H2SO4. 2 C r + 6 H2 S O 4 2 C r3 + + 3 S o42 - + 3 S o2 + 6 H2 O Dalam larutan-larutan air. kromium membentuk tiga jenis ion. 1 mL. ion-ion ini berwarna hijau kekuningkuningan atau lembayung. yang merupakan reagen aktif dengan logam krom. Penambahan asam ini berfungsi untuk membuat reaksi berjalan dalam suasana asam dan membuat kromium menjadi pasif.

kuvet harus dibersihkan dengan tissue agar penyerapan sinar oleh larutan tidak terganggu oleh kotoran/debu yang menempel pada kuvet. didapatkan panjang gelombang (λ) optimum pada 450 nm. Dari panjang gelombang (λ) optimum yang diperoleh. Larutan blanko ini harus memiliki nilai absorbansi 0. Sebelum larutan mulai diukur absorbansinya.84 ppm. Dari pengukuran yang telah dilakukan. Jika konsentrasi terlalu pekat maka makin banyak molekul dalam larutan sehingga akan terjadi interaksi antar molekul itu sendiri dan akibatnya interaksi dengan cahaya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang. Sedangkan untuk larutan standarnya digunakan larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm.5 ppm. Setelah pembuatan kurva kalibrasi kemudian dilakukan pengukuran absorbansi sampel. Sebelum memasukkan kuvet. namun jika pada analisis krom dilakukan penambahan H2SO4 dan difenilkarbazida. maka pada analisis fosfor yang ditambahkan adalah amonium molibdovadanat.057x dan absorbansi sampel sebesar 0. Pada analisis fosfor panjang gelombang maksimum yang didapatkan sebesar 380 nm dengan persamaan garis kurva kalibrasi y = 0. . elektron dalam orbital d dan f berada pada daerah UV-VIS atau mempunyai λ yang sama dengan UV-Visible. Kestabilan kompleks untuk fosfor dicapai pada menit ke 18. Krom(VI) dapat dianalisis dengan spektrofotometer UV-VIS karena krom(VI) termasuk logam transisi dan elektron terluar pada konfigurasi elektron terdapat pada orbital d.552.maka dapat memenuhi hukum Lambert-Beer.maka krom(VI) dapat menyerap radiasi UV-Visible dan spektrofotometer dapat digunakan untuk menganalisisnya. diperoleh persamaan garis yaitu y = 0. Nilai absorbansi yang diperoleh sebesar 0.004x. setelah dilakukan analisis. hal ini berarti larutan blanko tidak menyerap radiasi dari sinar tampak atau memiliki transmitansi 100%. selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi larutan standar untuk membuat kurva kalibrasinya. 2. Dari kurva kalibrasi. terlebih dahulu digunakan larutan blanko agar absorbansi mulai dari nilai 0. didapatkan konsentrasi sampel sebesar 96. Analisis Fosfor Secara garis besar proses penentuan absorbansi dan penambahan bahan pada analisis krom dan fosfor sama. Nilai absorbansi yang diperoleh disubtitusikan pada persamaan garis dari kurva kalibrasi yang mengacu pada hukum Lambert-Beer. Kemudian larutan diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang antara 450-600 nm dengan interval 5 nm.038. Konsentrasi sampel Cr yang diperoleh sebesar 47.

Begitu pula ketika dilakukan analisis krom dan fosfat. Analisis krom dengan spektrofotometer UV-Vis menggunakan metode difenilkarbazida dan untuk analisis fosfor digunakan metode ammonium molibdovadanat. Kromofor sendiri ialah ikatan-ikatan atau kumpulan kovalen tak tepu dalam molekul yang menyebabkan molekul itu bewarna yang merupakan gugus atom yang dapat mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang UV-Vis.84 ppm. kedua unsur ini mempunyai gugus kromofor. Konsentrasi krom dalam sampel sebesar 47. .Seperti yang telah dikemukakan sebelumnya. bahwa salah satu syarat suatu senyawa dapat dianalisis dengan Spektrofotometer UV-Vis adalah karena senyawa tersebut mempunyai gugus kromofor. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut: 1.5 ppm dan konsentrasi fosfat dalam sampel sebesar 96. 2. Berikut ini adalah contoh macam-macam kromofor. V. 3. sehingga dapat dianalisis pada panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang optimum (λ) untuk pengukuran absorbansi krom sebesar 450 nm dan untuk fosfor sebesar 380 nm.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful