ANALISIS FOSFOR DAN KROM (VI) SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS KII-2

Intisari Pada percobaan kali ini dilakukan analisis fosfor dan krom secara spektrofotometri. Metode yang digunakan ada dua, yaitu metode amonium molibdovadanat untuk analisis fosfor dan untuk analisis krom digunakan metode difenilkarbazida. Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri, mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida dan menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam Percobaan kali ini dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama ialah analisis krom dengan penambahan H2SO4 dan difenilkarbazida dan yang kedua adalah analisis fosfor dengan penambahan ammonium molibdovadanat. Untuk dapat mengtahui konsentrasi sampel, perlu dilakukan adanya pengukuran panjang gelombang maksimum dan pembuatan kurva kalibrasi. Pada percobaan ini didapatkan tiga data absorbansi untuk krom yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi dan absorbansi sampel. Sedangkan untuk fosfor didapatka empat data absorbansi, yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi absorbansi sampel dan waktu kestabilan kompleks. Untuk analisis krom, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.004x dengan absorbansi sampel krom sebesar 0.038. Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel yang mengacu pada hukum Lambert-Beer, didapatkan besarnya konsentrasi sampel krom sebesar 47.5 ppm. Dan untuk analisis fosfor, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.057x dengan absorbansi sampel fosfor sebesar 0.552 . Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel, didapatkan besarnya konsentrasi sampel fosfor sebesar 96.84 ppm. Untuk fosfor, ia dapat mencapai kestabilan kompleks pada menit ke 18 setelah direaksikan dengan ammonium molibdovadanat. Analisis krom dan fosfor ini dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis dikarenakan keduanya mempunyai gugus kromofor. Yakni gugus yang dapat memberikan warna untuk dapat mengabsorpsi sinar UV.

maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan. Factor lingkungan kimia dari pelarut Apabila radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu larutan dengan intensitas radiasi semula. c C . Spectrum UV‐Vis yang merupakan korelasi absorban (sebagai ordinat) dan panjang gelombang ( sebagai absis ) merupakan pita spektrum (bukan garis spektrum). Menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam II. DASAR TEORI Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Terjadi tumpang tindih energy elektronik dengan energy yang lainnya (transisi.I. Pengabsorpsian sinar UV‐Vis oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding. Ada transisi energy yang tidak sejenis. Menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri 2. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang gelombang (Khopkar. Mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida 3. dan vibrasi). pada gugus molekul yang komplek. Spektofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditranmisikan atau yang diabsorbsi. Pita spectrum terbentuk karena: a. c. b. Namun intensitas sinar yang dipantulkan dapat diabaikan karena pengerjaan dengan metode spektrofotometri UV‐Vis menggunakan larutan pembanding Hubungan antara absorbsi dan konsentrasi dari suatu larutan yang menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang ultraviolet dan visible dapat dinyatakan dalam persamaan Bouger-Lambert-Beer sebagai berikut : A = ε. maka panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada di dalam molekul yang sedang diselidiki. 1990).b. Kelebihan spektofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi. dan terjadi pula eksitasi elektronik lebih dari satu macam. rotasi. dipantulkan dan diserap. TUJUAN 1.c Dimana A = absorbansi ε = absorbansivitas molar b = tebal media A y A = m x ε= b .

Larutan harus jernih (tidak keruh) d. Pelarut tidak boleh bereaksi secara kimia dengan sampel yang dianalisis. Pemilihan pelarut a. System optic radiasi berkas terpisah. prinsipnya sama dengan system optic berkas tunggal. keuntungannya adalah pengukuran yang dilakukan tidak akan terpengaruh penurunan intensitas radiasi dari sumber radiasi semula c. Tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkojugasi pada struktur molekulnya d. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis f. spektrometer UV-Vis dibedakan menjadi tiga. Dapat meneruskan sinar dari panjang gelombang yang dipakai (tidak boleh menyerapnya) c.c = konsentrasi molar Syarat – syarat analisis dengan spektrofotometer UV – Vis a. Sinar harus monokromatis c. Sistem optik radiasi berkas tunggal. Kemurniannya harus tinggi Polaritasnya disesuaikan dengan senyawa yang dianalisis Berdasarkan sistem optiknya. keuntungannya adalah lebih tepat dan teliti b. Sistem optik radiasi berkas ganda. Tidak berwarna e. yaitu: a. Monokromator Berfungsi untuk mendapatkan radiasi monokromatis Terdiri dari : 1) Celah masuk. g. Dapat melarutkan cuplikan b. hanya saja peralatan optiknya lebih rumit sehingga memungkinkan terjadinya penurunan intensitas radiasi setelah melalui rangkaian system optic yang rumit dan panjang Instrumen a. Larutan harus berwarna atau mengandung senyawa organic tak jenuh b. berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang .

berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih 3) Prisma. 2001). harus terbuat dari bahan yang tembus radiasi pada panjang gelombang yang akan digunakan untuk pengukuran absorbansi (Mudasir. karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi UV 3) Berdasarkan penggunaannya ada dua macam kuvet : • kuvet bermulut sempit.2) Filter. Detektor 1) Syarat detektor yang baik : • Harus punya kepekaan yang tinggi terhadap radiasi yang diterima • Harus memberikan noise yang sangat minim. c. fungsinya sama seperti prisma. Sel atau kuvet Sel atau kuvet adalah tempat sampel. Spektrofotometer UV‐ Vis modern menggunakan prisma dan kisi sekaligus 4) 5) Celah keluar. untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap. sehingga mampu mendeteksi intensitas sinar yang rendah • Harus mampu memberi respon terhadap radiasi pada daerah panjang gelombang yang lebar • Harus memberi respon terhadap radiasi dalam waktu yang serempak • Harus memberikan jaminan terhadap respon kuantitatif . untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap • Kuvet bermulut lebar. namun karena bentuk kisi adalah konkaf. 1) Berdasarkan pemakaiannya ada dua kuvet: • Kuvet permanen dibuat dari bahan gelas atau leburan silika • Kuvet dispossable dibuat dari teflon atau plastik 2) Berdasarkan bahannya ada dua macam kuvet : • Kuvet dari silica. berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis Kisi. dkk. tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel b. maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik. dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 380‐1100 nm. dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 190‐1100 nm • Kuvet dari gelas.

analisis kandungan logam berat dalam darah dan cairan tubuh lainnya • Bidang farmasi. responnya turun sampai tinggal 10% dari respon maksimum pada 250 nm dan 750 nm • Detektor tabung foton hampa. analisis air. antara lain: • Bidang kedokteran. berkas sinar yang berpita sempit akan memberikan respon tabung foton yang lebih linier daripada berkas sinar yang berpita lebar • Detektor tabung penggandaan foton. dengan kepekaan maksimum pada kira‐kira 550 nm. analisis kuantitatif dan kualitatif komponen obat‐obatan • Bidang kimia lingkungan. limbah.• Sinyal elektronik yang diteruskan oleh detektor harus dapat diamplifikasikan oleh amplifier ke recorder 2) Macam detektor • Detektor fotosel. digunakan bila intensitas sinar keluar yang harus diukur sangat rendah • Detektor foto dioda array. pada detector ini. dan kandungan logam berat . dapat memberikan respon yang spesifik terhadap radiasi dengan panjang gelombang tertentu. sehingga radiasi polikromatis dengan rentang panjang gelombang yang luas akan dapat diterima dengan cepat dan serempak Aplikasi penggunaannya Spektrofotometer UV-Vis dapat diaplikasikan dalm berbagai bidang. hanya dapat digunakan untuk mendeteksi dan mengukur sinar tampak.

2. 6. 5.III. 3. 3. 4. Spektofotometer UV-Vis Labu takar 25 mL Kuvet Pipet ukur Pipet tetes Pro pipet Gelas beker B. Alat Peralatan yang digunakan dalam percobaan kali ini ialah: 1. Larutan fosfat 100 ppm Larutan krom (VI) 100 ppm Larutan amonium monobdovadanat Larutan H2SO4 0. 6. 2. 5.5 M Larutan difenilkarbazida 0. 4.01% Larutan sampel fosfat . Bahan Bahan-bahan yang dipergunakan dalam percobaan kali ini ialah: 1. 7. METODE PERCOBAAN A.

diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya untuk membuat larutan standar.5 mL. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada interval waktu 2 menit. Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL. digunakan larutan blanko terlebih dahulu sebelum larutan standar 6 ppm diukur absorbansinya). b. dan 2. Penentuan waktu kestabilan kompleks Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya.7. Penentuan panjang gelombang optimum Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. 1. Setelah itu ditentukan panjang gelombang (λ) maksimumnya. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 350-500 nm dengan interval 10 nm (untuk mengubah variasi λ. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. Larutan sampel krom Akuades C. Analisis fosfor a. Setelah itu diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. . Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan dalam kuvet.5 mL larutan P 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. 2 mL. 8. c. Pembuatan larutan standar 0. Kemudian didalamnya ditambahkan 2 mL ammonium molibdovadanat.5 mL larutan P 100 ppm. Prosedur Kerja 1. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm.

Kemudian diukur absorbansinya pada λ maksimum. .5 mL larutan Cr 100 ppm. Kemudian ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL larutan difenilkarbazida 0.d. Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan dalam kuvet. Pengujian sampel 5 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL.5 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL. Pembuatan larutan standar 0. Kemudian diukur absorbansinya pada λ maksimum. yaitu larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm. sampel dimasukkan ke dalam kuvet. b. digunakan larutan blanko terlebih dahulu sebelum larutan standar 6 ppm diukur absorbansinya).01 %. Kemudian ditambahkan 1 mL larutan ammonium molibdovadanat. c. Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL. Kemudian didalamnya ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL larutan difenilkarbazida 0. sampel dimasukkan ke dalam kuvet. Penentuan panjang gelombang optimum Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya. 1. dan 2. Setelah dilakukan pengenceran. Setelah itu diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. Setelah itu dilakukan pengenceran dengan penambahan akuades sampai tanda batas pada labu ukur.01 %. Pengujian sampel 2. diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya untuk membuat larutan standar. Setelah dilakukan pengenceran. 2.5 mL larutan Cr 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. Setelah itu ditentukan panjang gelombang (λ) maksimumnya. Setelah itu dilakukan pengenceran dengan penambahan akuades sampai tanda batas pada labu ukur. Kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 450-600 nm dengan interval 5 nm (untuk mengubah variasi λ. Analisis krom a.5 mL. 2 mL.

Analisis fosfor . HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN A. Hasil Percobaan Analisis Cr Analisis Cr dalam sampel A = 0.IV.038 2. 1.

Analisis fosfor dalam sampel A = 0.552 B. Pembahasan 1. Analisis Krom .

Reaksi difenilkarbazon dengan krom merupakan metode terbaik untuk menentukan jumlah kromium.atau dikromat.5 mL. anion kromium adalah heksavalen dengan keadaan oksidasi +6. 1 mL. CrO42. kromat direduksi menjadi kromium (II) dan dan terbentuklah difenilkarbazon. Dalam kromat. Sedangkan jika diasamkan akan terbentuk ion-ion dikromat. kemudian dimasukkan ke dalam labu ukut 25 mL. Ion-ion kromat dan dikromat adalah zat pengoksid yang kuat. Dalam larutan netral.5 mL. kromium membentuk tiga jenis ion. Pengenceran dilakukan karena analisis dengan menggunakan spektrofotometer tidak dapat dilakukan untuk konsentrasi yang pekat. ion-ion ini berwarna hijau kekuningkuningan atau lembayung. Dalam larutan. yaitu kation-kation kromium (II) dan kromium (III) dan anion kromat (dan dikromat) dalam keadaan oksidasi kromium sebesar +6. Reaksi ini hanya dapat berlangsung dalam keadaan asam. Jika konsentrasi masih rendah . dan diturunkan dari kromium trioksida (Cr2O3). Cr2O72-. Ion kromium (III) bersifat stabil. 2 C r + 6 H2 S O 4 2 C r3 + + 3 S o42 - + 3 S o2 + 6 H2 O Dalam larutan-larutan air. NH NH C O NH NH C6H5 C6H5 + CrO 24 N N C O N N C6H5 C6H5 + Cr2+ + 4 H2O N N C O N N C6 H5 C6H5 + Cr 2+ [ N N C6H5 C O Cr N N C6H5 ] 2+ Setelah itu larutan tersebut diencerkan dengan penambahan akuades sampai batas labu. Sewaktu reaksi. Diambil larutan induk masingmasing sebesar 0 (untuk larutan blangko). Ion-ion kromat berwarna kuning sedangkan dikromat berwarna jingga. 0. 1. Setelah itu ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL difenilkarbazon.Hal pertama yang dilakukan ialah pembuatan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda dari larutan induk krom sebesar 100 ppm. Larutan difenilkarbazida yang ditambahkan akan bereaksi dengan krom(VI) menghasilkan kompleks khelat yang memiliki warna khas yaitu merah keunguan. yang merupakan reagen aktif dengan logam krom. Penambahan asam ini berfungsi untuk membuat reaksi berjalan dalam suasana asam dan membuat kromium menjadi pasif.5 mL. sehingga seperti paragraf sebelumnya reaksi ini dilakukan penambahan H2SO4. ion kromat stabil. 2 mL. 2.

Sebelum memasukkan kuvet. Jika konsentrasi terlalu pekat maka makin banyak molekul dalam larutan sehingga akan terjadi interaksi antar molekul itu sendiri dan akibatnya interaksi dengan cahaya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang. hal ini berarti larutan blanko tidak menyerap radiasi dari sinar tampak atau memiliki transmitansi 100%. Nilai absorbansi yang diperoleh sebesar 0.maka krom(VI) dapat menyerap radiasi UV-Visible dan spektrofotometer dapat digunakan untuk menganalisisnya. diperoleh persamaan garis yaitu y = 0. Kemudian larutan diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang antara 450-600 nm dengan interval 5 nm. Dari kurva kalibrasi. Kestabilan kompleks untuk fosfor dicapai pada menit ke 18. setelah dilakukan analisis. kuvet harus dibersihkan dengan tissue agar penyerapan sinar oleh larutan tidak terganggu oleh kotoran/debu yang menempel pada kuvet. Dari pengukuran yang telah dilakukan. elektron dalam orbital d dan f berada pada daerah UV-VIS atau mempunyai λ yang sama dengan UV-Visible.552.038.004x. Larutan blanko ini harus memiliki nilai absorbansi 0. Sedangkan untuk larutan standarnya digunakan larutan standar dengan konsentrasi 6 ppm.057x dan absorbansi sampel sebesar 0.5 ppm. Konsentrasi sampel Cr yang diperoleh sebesar 47. selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi larutan standar untuk membuat kurva kalibrasinya.maka dapat memenuhi hukum Lambert-Beer. Sebelum larutan mulai diukur absorbansinya. Setelah pembuatan kurva kalibrasi kemudian dilakukan pengukuran absorbansi sampel. Analisis Fosfor Secara garis besar proses penentuan absorbansi dan penambahan bahan pada analisis krom dan fosfor sama. Pada analisis fosfor panjang gelombang maksimum yang didapatkan sebesar 380 nm dengan persamaan garis kurva kalibrasi y = 0. Krom(VI) dapat dianalisis dengan spektrofotometer UV-VIS karena krom(VI) termasuk logam transisi dan elektron terluar pada konfigurasi elektron terdapat pada orbital d. didapatkan panjang gelombang (λ) optimum pada 450 nm. 2. .84 ppm. namun jika pada analisis krom dilakukan penambahan H2SO4 dan difenilkarbazida. Nilai absorbansi yang diperoleh disubtitusikan pada persamaan garis dari kurva kalibrasi yang mengacu pada hukum Lambert-Beer. Dari panjang gelombang (λ) optimum yang diperoleh. maka pada analisis fosfor yang ditambahkan adalah amonium molibdovadanat. didapatkan konsentrasi sampel sebesar 96. terlebih dahulu digunakan larutan blanko agar absorbansi mulai dari nilai 0.

Analisis krom dengan spektrofotometer UV-Vis menggunakan metode difenilkarbazida dan untuk analisis fosfor digunakan metode ammonium molibdovadanat. kedua unsur ini mempunyai gugus kromofor. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut: 1.84 ppm. 3. sehingga dapat dianalisis pada panjang gelombang tertentu.5 ppm dan konsentrasi fosfat dalam sampel sebesar 96. Panjang gelombang optimum (λ) untuk pengukuran absorbansi krom sebesar 450 nm dan untuk fosfor sebesar 380 nm. bahwa salah satu syarat suatu senyawa dapat dianalisis dengan Spektrofotometer UV-Vis adalah karena senyawa tersebut mempunyai gugus kromofor. . Berikut ini adalah contoh macam-macam kromofor. 2. Begitu pula ketika dilakukan analisis krom dan fosfat.Seperti yang telah dikemukakan sebelumnya. Konsentrasi krom dalam sampel sebesar 47. Kromofor sendiri ialah ikatan-ikatan atau kumpulan kovalen tak tepu dalam molekul yang menyebabkan molekul itu bewarna yang merupakan gugus atom yang dapat mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang UV-Vis. V.