LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIKA

PERCOBAAN V
PENGARUH SUHU TERHADAP LAJU DISOLUSI NATRIUM
DIKLOFENAK

Tanggal Praktikum : 20 April 2010

Tanggal Pengumpulan : 27 April 2010
Asisten :

Disusun oleh:

KELOMPOK II

Yulia Fransiska M 10708002

Siti Azizah Kharisnaeni 10708003
Akbar Alamsyah Sudiarto 10708013
Andi Setiawan 10708042
Fadhila Nurfida Hanif 10708047
Hubbi Nasrullah 10708060
Alifa Nur Mardha 10708063
Mae Lutfiyah 10708082

LABORATORIUM FARMASI FISIK

PROGRAM STUDI SAINS DAN TEKNOLOGI FARMASI
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2010
I. Tujuan
Menentukan laju disolusi natrium diklofenak pada suhu 30oC dan 40o

II. Teori Dasar

Disolusi merupakan proses ketika suatu zat padat masuk ke dalam pelarut
menghasilkan suatu larutan atau dengan kata lain proses saat zat padat melarut. Maka
kecepatan disolusi dapat dinyatakan sebagai jumlah zat dalam bentuk padatan yang
terlarut dalam pelarut tertentu sebagai fungsi dari waktu. Prinsip disolusi dikendalikan
oleh afinitas antara zat padat dengan pelarut. Proses pelarutan zat ini dikembangkan
oleh Noyes Whitney dalam bentuk persamaan berikut:

dM DS
= (Cs−C)
dt h

dM/dt : kecepatan disolusi

D : koefisien difusi
S : luas permukaan zat
Cs : kelarutan zat padat
C : konsentrasi zat dalam larutan saat waktu t
h : tebal lapisan difusi

Menurut Einstein, koefisien difusi dapat dinyatakan sebagai berikut:

kT
D=
6ηr

D : koefisien difusi
k : konstanta Boltzman (13,8 x 10 -24 J/atom K)
T : suhu
r : jari-jari molekul
η : viskositas pelarut

Dari kedua persamaan tersebut, dapat diperoleh hubungan atau faktor yang berpengaruh
terhadap keceptan disolusi, baik secara fisik maupun kimia, diantaraya:
1. Suhu
Untuk zat-zat yang memiliki sifat kelarutan endotermik, semakin tinggi suhu, nilai
koefisien difusi akan meningkatkan sehingga kecepatan disolusi juga meningkat.
2. Viskositas
Berdasarkan persamaan Einstein, semakin rendah viskositas maka nilai koefisien
difusi akan meningkat sehingga kecepatan disolusi juga akan meningkat.
3. Ukuran partikel
Ukuran partikel berpengaruh pada nilai koefisien difusi dan luas permukaan efektif
yang kontak dengan pelarut. Bila ukuran partikel yang didisolusikan semakin halus,
maka koefisien difusinya semakin tinggi dan luas permukaan efektifnya juga
semakin besar sehingga kecepatan disolusi meningkat.
4. Kecepatan pengadukan
Pengadukan akan berpengaruh pada tebal tipisnya lapisan difusi. Semakin tinggi
kecepatan pengadukan, maka tebal lapisan difusi akan semakin menipis.
5. pH pelarut
pH pelarut berpengaruh pada partikel-partikel yang bersifat asam atau basa lemah.
Partikel tersebut akan membentuk garam dengan pasangan asam atau basa kuat yang
akan meningkatkan kelarutan sehingga kecepatan disolusinya meningkat.
6. Polimorfisme
Perbedaan struktur internal suatu zat akan berpengaruh pada kekuatan ikatan atau
kestabilan partikel dalam medium pelarutnya, khususnya untuk kristal-kristal
metastabil yang lebih mudah melarut sehingga kecepatan disolusinya juga tinggi.
7. Sifat permukaan zat
Sifat permukaan zat yang terutama diperhatikan adalah sifat hidrofob karena akan
berpengaruh pada disolusi dalam cairan tubuh. Sifat hidrofob yang sangat kuat akan
menyebabkan zat sulit terbasahi karena tegangan permukaannya besar, maka dapat
digunakan surfaktan agar zat lebih mudah terbasahi dan lebih mudah terdisolusi.
Selain dari faktor-faktor tersebut, dalam bentuk sediaan seperti tablet, formulasi
obat juga sangat berpengaruh seperti misalnya pengaruh bahan tambahan yang
digunakan dan tekanan kompresi yang digunakan saat mencetak tablet. Bahan
tambahan dalam hal ini berpengaruh terutama jika membentuk kompleks yang tidak
larut seperti kalsium karbonat dan kalsium sulfat yang membentuk kompleks dengan
tetrasiklin atau penggunaan bahan tambahan yang bersifat hidrofob seperti magnesium
stearat.
III. Alat dan Bahan

Alat Bahan
Beker gelas Aquades
Labu ukur Natrium Diklofenak
Pipet tetes
Kertas lensa
Pipet volum
Gelas ukur
Gelas kimia
Cawan penguapan
Batang pengaduk
Spatula
Termometer
Kertas timbang
Thermostat
Spektrofotometer
Alat uji kecepatan disolusi tipe 2 (USP)

IV. Diagram Percobaan

Bejana yang telah diisi air suling sebanyak 600 mL bersuhu 30oC
 Motor penggerak dihidupkan pada kecepatan 50 rpm
 Dimasukkan 0,56 g natrium diklofenak
Natrium diklofenak melarut dalam air
 Diambil sebanyak 10 mL setiap selang waktu 1, 5, 10,
15, 20, 25, 30 menit setelah pengadukan (setelah itu
dimasukkan kembali air suling sebanyak 10 mL ke
dalam bejana)
10 mL larutan natrium diklofenak ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri
  Dilakukan percobaan yang sama dengan suhu 40 oC
dan 50oC
Dibuat kurva konsentrasi natrium diklofenak yang diperoleh terhadap waktu

Pengenceran Natrium Diklofenak :

10 mL natrium diklofenak yang diperoleh
 Diencerkan beberapa kali sampai didapat konsentrasi
yang sesuai
 Pembacaan konsentrasi natrium diklofenak yang
diencerkan dengan menggunakan spektrofotometri
harus dalam rentang 0,2-0,8 ppm
Konsentrasi natrium diklofenak dapat diperoleh secara akurat

V. Pengamatan dan Pengolahan Data

Kurva Kalibrasi

Konsentrasi Absorbansi
(ppm)
10 0.2748
12 0.3147
14 0.3854
16 0.4284
18 0.4997
20 0.5359
22 0.6093
24 0.6406

Kurva Kalibrasi
0.7

f(x) = 0.03 x + 0
0.6 R² = 0.99

0.5
Absorbansi

0.4

0.3

0.2
10 12 14 16 18 20 22 24

Konsentrasi (ppm)
Grafik Konsentrasi terhadap Waktu pada 30o Celsius

Waktu (menit) Pengenceran Absorbansi

1 50 0.3796
5 50 0.3813
10 50 0.4248
15 50 0.5513
20 50 0.6207
25 100 0.4529
30 100 0.4658

Konsentrasi dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan kalibrasi:

y=0.0271 x +0.00004

Dengan y adalah absorbansi dan x adalah konsentrasi. Setelah didapat konsentrasi

dengan persamaan kalibrasi, harus dikalikan dengan faktor pengenceran:

konsentrasi =( absorbansi−0.00004
0.0271 )× faktor pengenceran
Waktu (menit) Konsentrasi
(ppm)
1 700.295203
5 703.4317343
10 783.6900369
15 1017.084871
20 1145.129151
25 1671.070111
30 1718.671587

Konsentrasi yang didapat diatas belum terkoreksi, karena setelah melakukan

pengukuran konsentrasi, sejumlah sampel yang diambil tidak dikembalikan lagi. Oleh
karena itu, harus diperhitungkan faktor koreksi sebagai berikut:

Untuk waktu 5 menit sampai 30 menit, konsentrasi dihitung dengan

volume sampel
konsentrasi =(( volume total ) )
× konsentrasi sebelumnya +konsentrasi terukur

Sebagai contoh, untuk konsentrasi pada waktu 5 menit:

10
konsentrasi=
(( )
350 )
× 700.295203 +703.4317343

konsentrasi =723.4401687

Setelah dihitung faktor koreksi, didapat data sebagai berikut:

 Waktu (menit) Konsentrasi
terkoreksi (ppm)
1 700.295203
5 723.4401687
10 804.359756
15 1040.066578
20 1174.845339
25 1704.63712
30 1767.375504

Grafik Konsentrasi terhadap Waktu pada 30o Celsius

1900

1700
Konsentrasi (ppm)

1500

1300

1100

900

700
0 5 10 15 20 25 30

Waktu (menit)

Laju disolusi pada suhu 40oC :

∆M 1767 , 37 6
Laju disolusi= Laju disolusi= Laju disolusi=58,913 ppm/menit
∆t 30

Grafik Konsentrasi terhadap Waktu pada 40o Celsius

Waktu (menit) Pengenceran Absorbansi

1 50 0.4128
5 50 0.6189
10 100 0.3497
15 100 0.4522
20 100 0.4639
25 100 0.4986
30 100 0.4987

Waktu (menit) Konsentrasi Konsentrasi

(ppm) terkoreksi (ppm)
 1 761.5498155 761.5498155
5 1141.808118 1163.566684
10 1290.258303 1323.503065
15 1668.487085 1706.301458
20 1711.660517 1760.411987
25 1839.704797 1890.002282
30 1840.073801 1894.073866

Grafik Konsentrasi terhadap Waktu pada 40o Celsius

2000

1800

1600
Konsentrasi (ppm)

1400

1200

1000

800

600
0 5 10 15 20 25 30 35

Waktu (menit)

Laju disolusi pada suhu 40oC :

∆M 1894,073
Laju disolusi= Laju disolusi= Laju disolusi=63,136 ppm /menit
∆t 30

VI. Pembahasan

Disolusi merupakan proses ketika suatu zat padat masuk ke dalam pelarut
menghasilkan suatu larutan atau dengan kata lain proses saat zat padat melarut. Maka
kecepatan disolusi dapat dinyatakan sebagai jumlah zat dalam bentuk padatan yang
terlarut dalam pelarut tertentu sebagai fungsi dari waktu. Alat yang biasa digunakan
untuk mengukur kecepatan disolusi suatu zat diantaranya:

1. Alat Uji Disolusi Tipe 1

Alat ini terdiri dari sebuah wadah bertutup yang terbuat dari kaca atau bahan
transparan lain yang inert, suatu motor, suatu batang logam yang digerakkan oleh
motor dan keranjang berbentuk silinder. Wadah tercelup sebagian di dalam sebuah
tangas air yang sesuai berukuran sedemikian sehingga dapat mempertahankan suhu
dalam wadah pada 37°C ± 0,5°C selama pengujian berlangsung dan menjaga agar
gerakan air dalam tangas air halus dan tetap. Bagian dari alat, termasuk lingkungan
tempat alat diletakkan harus tidak dapat memberikan gerakan, goncangan atau getaran
signifikan yang melebihi gerakan akibat perputaran alat pengaduk. wadah disolusi
sebaiknya berbentuk silinder dengan dasar setengah bola tinggi 160 mm hingga 175
mm, diameter dalam 98 mm hingga 106 mm dan kapasitas nominal 1000 mL. Pada
bagian atas wadah ujungnya melebar, untuk mencegah penguapan dapat digunakan
penutup yang pas. Batang logam berada pada posisi sedemikian sehingga sumbunya
tidak lebih dari 2 mm pada tiap titik dari sumbu vertikal wadah, berputar dengan halus
dan tanpa goyangan yang berarti. Terdapat suatu alat pengatur kecepatan sehingga
memungkinkan kita untuk mengatur kecepatan putaran yang dikehendaki dan
mempertahankan kecepatan seperti yang tertera dalam masing-masing monografi
dalam batas lebih kurang 4%. Komponen batang logam dan keranjang yang
merupakan bagian dari pengaduk terbuat dari baja tahan karat tipe 316 atau yang
sejenis sesuai dengan spesifikasi pada gambar kecuali dinyatakan lain dalam masing-
masing monografi, gunakan kasa 40 mesh. Dapat juga digunakan keranjang berlapis
emas setebal 0,0001 inci (2,5 µm). Sediaan dimasukkan ke dalam keranjang yang
kering pada tiap awal pengujian. Jarak antara dasar bagian dalam wadah dan keranjang
adalah 25 mm ± 2 mm selama pengujian berlangsung.
 Gambar 1. Alat Uji Disolusi Tipe 1

2. Alat Disolusi Tipe 2 (Tipe Dayung)

Alat disolusi tipe 2 (tipe dayung) terdiri dari sebuah wadah bertutup yang terbuat
dari kaca atau bahan transparan lain yang inert, suatu motor, berbentuk dayung yang
terdiri dari daun dan batang sebagai pengaduk. Batang berada pada posisi sedemikian
sehingga sumbunya tidak lebih dari 2 mm pada setiap titik dari sumbu vertikal wadah
dan berputar dengan halus tanpa goncangan yang berarti. Daun melewati diameter
batang sehingga dasar daun dan batang rata. Dayung memenuhi spesifikasi pada
gambar. Jarak 25mm ± 2mm antara daun dan bagian dalam dasar wadah
dipertahankan selama pengujian berlangsung. Daun dan batang logam yang
merupakan satu kesatuan dapat disalut dengan suatu penyalut inert yang sesuai.
Sediaan dibiarkan tenggelam ke dasar wadah sebelum dayung mulai berputar.
Sepotong kecil bahan yang tidak bereaksi seperti gulungan kawat berbentuk spiral
dapat digunakan untuk mencegah mengapungnya sediaan.
 Gambar 2. Alat Uji Disolusi Tipe 2

Catatan:

1. Batang dan daun terbuat dari baja tahan karat berukuran 303 atau yang setara.
2. Bila alat berputar pada sumbu E, besarnya A dan B tidak boleh menyimpang
lebih dari 0,5 mm.
3. Kecuali dinyatakan lain, toleransi adalah ±1.0 mm.

Salah satu faktor yang mempengaruhi laju disolusi adalah suhu. Dalam
persamaan Einstein, suhu akan mempengaruhi koefisien disolusi. Perubahan koefisien
disolusi tentu akan mengubah laju disolusi. Peningkatan suhu akan memperbesar harga
koefisien disolusi sehingga meningkatkan laju disolusi. Kenaikan suhu akan
mengakibatkan peningkatan energy kinetik zat, baik pelarut, maupun zat terlarut. Untuk
zat dalam panadatn, kenaikan suhu akan memperkecil kekuatan ikatan intermolekul
sehingga molekul padatan lebih mudah terbebaskan ke dalam larutan. Energk kinetik
zat pelarut yang semakin besar akan memperbesar kemungkinan tumbukan dengan
molekul zat padatan yang ada dipermukaan padatan. Tumbukan ini dapat menimbulkan
interaksi antara pelarut dan padatan, yaitu adanya tarik-menarik. Gaya tarik-menarik ini
bisa menyebabkan molekul dalam padatan terbawa ke dalam larutan. Karena
kemungkinan tumbukan semakin tinggi akibat kenaikan suhu, penarikan molekul
padatan menuju larutan akan semakin tinggi intensitasnya.
Berdasarkan percobaan laju disolusi pada suhu 30oC ialah sebesar 58,913
ppm/menit. Sedangkan pada suhu 40oC ialah 63,136 ppm/menit. Secara teoretis
perbandingan laju disolusi pada kedua suhu tersebut dapat dihitung dengan cara sebagai
berikut.
Berdasarkan persamaan Einstein
kT
D=
6ηr
Dari persamaan ini dapat diperoleh perbandingan D pada tiap suhu, yaitu:
k T1
D30 6 η r D 30 T 1
= =
D40 k T 2 D 40 T 2
6ηr
D30 30
=
D40 40
D 30 3
=
D 40 4
4
D 40= D 30
3

Dengan :
D30 : koefisien laju dolusi pada suhu 30oC
D40 : koefisien laju dolusi pada suhu 40oC
T1: suhu 30oC
T2: suhu 40oC
Berdasarkan persamaan Noyes-Whitney dan dengan menganggap tebal lapisan
difusi tetap serta sistem dalam keadaan sink, serta kelarutan intrinsic dianggap sama
untuk kedua perlakukan, perbandingan laju disolusi pada suhu 30oC dan 40oC setara
dengan perbandingn koefisien disolusi, yaitu (dM/dt)30 : (dM/dt)40 = 3:4.
Perbandingan laju disolusi Na diklofenak berdasarkan percobaan ialah 3:3,2.
Pebedaan antara perbandingan laju disolusi yang diperoleh secara teoretis dengan yang
diperoleh dari percobaan dapat disebabkan oleh hal-hal berikut.
1. Keakuratan dalam pengukuran jumlah bahan yang digunakan.
 Jumlah bahan yang digunakan mempengaruhi konsentrasi zat dalam larutan.
Perbedaan jumlah bahan akan memberikan perbedaan pada konsentrasi zat yang
terlarut.
2. Pengambilan dan pengembalian volume untuk pengukuran konsentrasi.
Penambahan pelarut ke dalam sistem setelah sejumlah tertentu larutan diambil
untuk pengukuran tidak selalu sama. Hal ini berpengaruh terhadap kadar Na
diklofenak setelah pengambilan sampel.
3. Asumsi besar kelarutan yang sama untuk kedua suhu.
Kelarutan suatu zat dipengaruhi suhu. Peningkatan suhu akan meningkatankan
kelarutan zat yang memiliki sifat kelarutan endotermik. Dengan mengasumsikan
kelarutan pada kedua suhu untuk memperoleh perbandingan kasar akan
menimbulkan galat yang cukup besar terhadap nilai perbandingan laju disolusi.
Oleh karena itu, untuk memperoleh nilai perbandingan laju disolusi Na diklofenak
yang sesuai pada kedua suhu tersebut, perlu dilakukan perngukuran kelarutan Na
diklofenak pada kedua suhu tersebut.

VII. Simpulan
1. Laju disolusi Na diklofenak pada suhu 30oC ialah 58,913 ppm/menit
2. Laju disolusi Na diklofenak pada suhu 40oC ialah 63,136 ppm/menit
 DAFTAR PUSTAKA

http://lhdisolusi.blogspot.com/. Tanggal akses : 25 April 2010.

http://ebook-free-downloads.com/ebook-pdf-free-pdf-download
uji+disolusi+dispersi+padat.htm. Tanggal akses : 25 April 2010.
http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/. Tanggal akses :
25 April 2010.
http://farms-area.blogspot.com/2008/07/teori-disolusi.html. Tanggal akses : 25 April 2010.
http://rgmaisyah.wordpress.com/2008/11/25/spektrofotometer/. Tanggal akses : 25 April
2010.
http://otetatsuya.wordpress.com/2008/12/20/kecepatan-disolusi/. Tanggal akses : 25 April
2010.
http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-dan perbedaannya.html.
Tanggal akses : 25 April 2010.
Lampiran

Spektrofotometer UV-Vis
Spektrofotometer  adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer
menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah
alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.
Penyerapan sinar UV dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu :
1. Penyerapan oleh transisi elektron ikatan dan elektron anti ikatan
2. Penyerapan oleh transisi elektron d dan f dari molekul kompleks
3. Penyerapan oleh perpindahan muatan

Komponen dari suatu spektrofotometer berkas tunggal:

1.  Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah spektrum
dimana alat tersebut dirancang untuk beroperasi.
2.  Suatu monokromator, berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar
monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran
3. Suatu wadah sampel (kuvet).
4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya menjadi suatu energi
listrik.
5. Suatu pengganda (amplifier), dan rangkaian yang berkaitan membuat energi listrik tersebut
dapat terbaca.
6. Suatu alat pembaca yang menyatakan besarnya energi listrik, dalam bentuk % Transmitan
(% T) maupun Absorbansi (A).
Skema spektrofotometer :
Sumber ----- Cahaya ----- Monokromator ----- Sampel ----- Detektor ----- Amplifier ----- Alat
Pembaca/Penunjuk

Gambar 3. Spektofotometer

Beberapa jenis spektrofotometer :

1. Spektrofotometer UV-Vis
2. Spektrofotometer Infra merah
3. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
4. Spektrofotometer Resonansi Magnetik (NMR)
5. Spektrofotometer Pendar Molekular (pendar fluor/pendar fosfor)
6. Spektrofotometer dengan metode hamburan cahaya ( nefelometer, turbidimeter dan
spektrofotometer Raman
Alat yang digunakan dalam percobaan adalah spektofotometer UV-vis, alat ini digunakan
untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah
ultraviolet (200 – 400 nm) atau daerah sinar tampak (400 – 800 nm). Analisis ini dapat
digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur.
Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer, yaitu:
A = - log T = - log It / Io = ε . b . C
Dimana :
A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur
T = Transmitansi
I0 = Intensitas sinar masuk
It = Intensitas sinar yang diteruskan
ε = Koefisien ekstingsi
b = Tebal kuvet yang digunakan
C = Konsentrasi dari sampel

Beberapa Istilah Dalam Spektrofotometri

Absorbansi (A) , A = log (Po/P)
Absorptivitas (a),  yaitu tetapan dalam Hukum Bouguer-Beer bila konsentrasi dinyatakan
dalam % b/v dan tebal kuvet dalam cm. Dengan satuan liter per gram per sentimeter.
Absorptivitas molar (ε), yaitu tetapan dalam Hukum Bouguer-Beer bila konsentrasi
dinyatakan dalam molar dan tebal kuvet dalam cm. Dengan satuan liter per mol per
sentimeter.
Transmitan (T), yaitu  fraksi dari daya radiasi yang diteruskan oleh suatu sampel T = P/P o.
Sering dinyatakan sebagai suatu persentase : %T = (P/Po) x 100%.

Faktor penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis menggunakan
spektrofotometer adalah:
a)   Adanya serapan oleh pelarut
 Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi matrik selain
komponen yang akan dianalisis.
 b)  Serapan oleh kuvet
Kuvet yang dapat digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa,  dimana kuvet kuarsa
memberikan kualitas yang lebih baik,  namun tentu saja harganya jauh lebih mahal.
Serapan oleh kuvet ini diatasi dengan penggunaan  jenis, ukuran, dan bahan kuvet yang
sama untuk tempat blangko dan sampel.
c)   Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau
sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran
sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).