LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIKA

PERCOBAAN V

PENGARUH SUHU TERHADAP LAJU DISOLUSI NATRIUM DIKLOFENAK
Tanggal Praktikum : 20 April 2010 Tanggal Pengumpulan : 27 April 2010 Asisten :

Disusun oleh: KELOMPOK II Yulia Fransiska M Siti Azizah Kharisnaeni Akbar Alamsyah Sudiarto Andi Setiawan Fadhila Nurfida Hanif Hubbi Nasrullah Alifa Nur Mardha Mae Lutfiyah 10708002 10708003 10708013 10708042 10708047 10708060 10708063 10708082

LABORATORIUM FARMASI FISIK PROGRAM STUDI SAINS DAN TEKNOLOGI FARMASI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2010

diantaraya: 1.I. Menurut Einstein.8 x 10 -24 J/atom K) : suhu : jari-jari molekul : viskositas pelarut Dari kedua persamaan tersebut. semakin tinggi suhu. Viskositas Berdasarkan persamaan Einstein. Suhu Untuk zat-zat yang memiliki sifat kelarutan endotermik. koefisien difusi dapat dinyatakan sebagai berikut: D=k T6 η r D k T r η : koefisien difusi : konstanta Boltzman (13. 2. nilai koefisien difusi akan meningkatkan sehingga kecepatan disolusi juga meningkat. Bila ukuran partikel yang didisolusikan semakin halus. Prinsip disolusi dikendalikan oleh afinitas antara zat padat dengan pelarut. baik secara fisik maupun kimia. Tujuan Menentukan laju disolusi natrium diklofenak pada suhu 30oC dan 40o Teori Dasar Disolusi merupakan proses ketika suatu zat padat masuk ke dalam pelarut menghasilkan suatu larutan atau dengan kata lain proses saat zat padat melarut. 3. semakin rendah viskositas maka nilai koefisien difusi akan meningkat sehingga kecepatan disolusi juga akan meningkat. . dapat diperoleh hubungan atau faktor yang berpengaruh terhadap keceptan disolusi. Ukuran partikel Ukuran partikel berpengaruh pada nilai koefisien difusi dan luas permukaan efektif yang kontak dengan pelarut. Proses pelarutan zat ini dikembangkan oleh Noyes Whitney dalam bentuk persamaan berikut: dMdt=DSh(Cs-C) dM/dt D S Cs C h : kecepatan disolusi : koefisien difusi : luas permukaan zat : kelarutan zat padat : konsentrasi zat dalam larutan saat waktu t : tebal lapisan difusi II. Maka kecepatan disolusi dapat dinyatakan sebagai jumlah zat dalam bentuk padatan yang terlarut dalam pelarut tertentu sebagai fungsi dari waktu.

Sifat permukaan zat Sifat permukaan zat yang terutama diperhatikan adalah sifat hidrofob karena akan berpengaruh pada disolusi dalam cairan tubuh. dalam bentuk sediaan seperti tablet. formulasi obat juga sangat berpengaruh seperti misalnya pengaruh bahan tambahan yang digunakan dan tekanan kompresi yang digunakan saat mencetak tablet. 5. maka dapat digunakan surfaktan agar zat lebih mudah terbasahi dan lebih mudah terdisolusi.maka koefisien difusinya semakin tinggi dan luas permukaan efektifnya juga semakin besar sehingga kecepatan disolusi meningkat. Partikel tersebut akan membentuk garam dengan pasangan asam atau basa kuat yang akan meningkatkan kelarutan sehingga kecepatan disolusinya meningkat. khususnya untuk kristal-kristal metastabil yang lebih mudah melarut sehingga kecepatan disolusinya juga tinggi. 6. Sifat hidrofob yang sangat kuat akan menyebabkan zat sulit terbasahi karena tegangan permukaannya besar. Kecepatan pengadukan Pengadukan akan berpengaruh pada tebal tipisnya lapisan difusi. Semakin tinggi kecepatan pengadukan. I. pH pelarut pH pelarut berpengaruh pada partikel-partikel yang bersifat asam atau basa lemah. maka tebal lapisan difusi akan semakin menipis. Selain dari faktor-faktor tersebut. Bahan tambahan dalam hal ini berpengaruh terutama jika membentuk kompleks yang tidak larut seperti kalsium karbonat dan kalsium sulfat yang membentuk kompleks dengan tetrasiklin atau penggunaan bahan tambahan yang bersifat hidrofob seperti magnesium stearat. 7. Alat dan Bahan . 4. Polimorfisme Perbedaan struktur internal suatu zat akan berpengaruh pada kekuatan ikatan atau kestabilan partikel dalam medium pelarutnya.

Alat Beker gelas Labu ukur Pipet tetes Kertas lensa Pipet volum Gelas ukur Gelas kimia Cawan penguapan Batang pengaduk Spatula Termometer Kertas timbang Thermostat Spektrofotometer Alat uji kecepatan disolusi tipe 2 (USP) Bahan Aquades Natrium Diklofenak .

Pengamatan dan Pengolahan Data Kurva Kalibrasi Konsentrasi (ppm) 10 12 14 16 18 20 22 24 Absorban si 0. 10.3854 0. 5. 15.4997 0. 25.6093 0.6406 . Diagram Percobaan Bejana yang telah diisi air suling sebanyak 600 mL bersuhu 30oC • Motor penggerak dihidupkan pada kecepatan 50 rpm • Dimasukkan 0.5359 0.56 g natrium diklofenak Natrium diklofenak melarut dalam air • Diambil sebanyak 10 mL setiap selang waktu 1.2-0.3147 0. 20.4284 0.8 ppm Konsentrasi natrium diklofenak dapat diperoleh secara akurat I.II.2748 0. 30 menit setelah pengadukan (setelah itu dimasukkan kembali air suling sebanyak 10 mL ke dalam bejana) 10 mL larutan natrium diklofenak ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri • Dilakukan percobaan yang sama dengan suhu 40 oC dan 50oC Dibuat kurva konsentrasi natrium diklofenak yang diperoleh terhadap waktu Pengenceran Natrium Diklofenak : 10 mL natrium diklofenak yang diperoleh • Diencerkan beberapa kali sampai didapat konsentrasi yang sesuai • Pembacaan konsentrasi natrium diklofenak yang diencerkan dengan menggunakan spektrofotometri harus dalam rentang 0.

4317343 783.084871 1145.4248 0.671587 Konsentrasi yang didapat diatas belum terkoreksi. Setelah didapat konsentrasi dengan persamaan kalibrasi.000040.4529 0.6207 0.3796 0. sejumlah sampel yang diambil .3813 0.0271x+0.0271×faktor pengenceran Waktu (menit) 1 5 10 15 20 25 30 Konsentrasi (ppm) 700.6900369 1017.00004 Dengan y adalah absorbansi dan x adalah konsentrasi.070111 1718. karena setelah melakukan pengukuran konsentrasi.295203 703.4658 Konsentrasi dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan kalibrasi: y=0.Grafik Konsentrasi terhadap Waktu pada 30o Celsius Waktu (menit) 1 5 10 15 20 25 30 Pengencer an 50 50 50 50 50 100 100 Absorban si 0.5513 0. harus dikalikan dengan faktor pengenceran: konsentrasi=absorbansi-0.129151 1671.

295203 723. didapat data sebagai berikut: Waktu (menit) 1 5 10 15 20 25 30 Konsentrasi terkoreksi (ppm) 700. konsentrasi dihitung dengan konsentrasi=volume sampelvolume sebelumnya+konsentrasi terukur total×konsentrasi Sebagai contoh.359756 1040.845339 1704. Oleh karena itu.4401687 804.4128 0.37630 Laju disolusi=58.913 ppm/menit Grafik Konsentrasi terhadap Waktu pada 40o Celsius Waktu (menit) 1 5 Pengencer an 50 50 Absorban si 0.066578 1174.tidak dikembalikan lagi.295203+703.4317343 konsentrasi=723.6189 . untuk konsentrasi pada waktu 5 menit: konsentrasi=10350×700.63712 1767.375504 Laju disolusi pada suhu 40oC : Laju disolusi=∆M∆t Laju disolusi=1767. harus diperhitungkan faktor koreksi sebagai berikut: Untuk waktu 5 menit sampai 30 menit.4401687 Setelah dihitung faktor koreksi.

411987 1890.503065 1706.258303 1668.808118 1290. Maka kecepatan disolusi dapat dinyatakan sebagai jumlah zat dalam bentuk padatan yang terlarut dalam pelarut tertentu sebagai fungsi dari waktu.136 ppm/menit II. Alat yang biasa digunakan untuk mengukur kecepatan disolusi suatu zat diantaranya: 1.301458 1760.4986 0.10 15 20 25 30 100 100 100 100 100 0.5498155 1141.4639 0.4987 Waktu (menit) 1 5 10 15 20 25 30 Konsentrasi (ppm) 761.002282 1894.487085 1711.704797 1840.073801 Konsentrasi terkoreksi (ppm) 761. Pembahasan Disolusi merupakan proses ketika suatu zat padat masuk ke dalam pelarut menghasilkan suatu larutan atau dengan kata lain proses saat zat padat melarut.3497 0.566684 1323.660517 1839.5498155 1163.073866 Laju disolusi pada suhu 40oC : Laju disolusi=∆M∆t Laju disolusi=1894.4522 0.07330 Laju disolusi=63. Alat Uji Disolusi Tipe 1 .

Dapat juga digunakan keranjang berlapis emas setebal 0.5°C selama pengujian berlangsung dan menjaga agar gerakan air dalam tangas air halus dan tetap. suatu batang logam yang digerakkan oleh motor dan keranjang berbentuk silinder. berputar dengan halus dan tanpa goyangan yang berarti.Alat ini terdiri dari sebuah wadah bertutup yang terbuat dari kaca atau bahan transparan lain yang inert. wadah disolusi sebaiknya berbentuk silinder dengan dasar setengah bola tinggi 160 mm hingga 175 mm. untuk mencegah penguapan dapat digunakan penutup yang pas. Terdapat suatu alat pengatur kecepatan sehingga memungkinkan kita untuk mengatur kecepatan putaran yang dikehendaki dan mempertahankan kecepatan seperti yang tertera dalam masing-masing monografi dalam batas lebih kurang 4%. Sediaan dimasukkan ke dalam keranjang yang kering pada tiap awal pengujian. Wadah tercelup sebagian di dalam sebuah tangas air yang sesuai berukuran sedemikian sehingga dapat mempertahankan suhu dalam wadah pada 37°C ± 0. Komponen batang logam dan keranjang yang merupakan bagian dari pengaduk terbuat dari baja tahan karat tipe 316 atau yang sejenis sesuai dengan spesifikasi pada gambar kecuali dinyatakan lain dalam masingmasing monografi. Batang logam berada pada posisi sedemikian sehingga sumbunya tidak lebih dari 2 mm pada tiap titik dari sumbu vertikal wadah.0001 inci (2. Pada bagian atas wadah ujungnya melebar. Jarak antara dasar bagian dalam wadah dan keranjang adalah 25 mm ± 2 mm selama pengujian berlangsung. Bagian dari alat. suatu motor.5 µm). gunakan kasa 40 mesh. . diameter dalam 98 mm hingga 106 mm dan kapasitas nominal 1000 mL. termasuk lingkungan tempat alat diletakkan harus tidak dapat memberikan gerakan. goncangan atau getaran signifikan yang melebihi gerakan akibat perputaran alat pengaduk.

Sediaan dibiarkan tenggelam ke dasar wadah sebelum dayung mulai berputar. Sepotong kecil bahan yang tidak bereaksi seperti gulungan kawat berbentuk spiral dapat digunakan untuk mencegah mengapungnya sediaan. berbentuk dayung yang terdiri dari daun dan batang sebagai pengaduk. Dayung memenuhi spesifikasi pada gambar. Daun dan batang logam yang merupakan satu kesatuan dapat disalut dengan suatu penyalut inert yang sesuai. Daun melewati diameter batang sehingga dasar daun dan batang rata. Batang berada pada posisi sedemikian sehingga sumbunya tidak lebih dari 2 mm pada setiap titik dari sumbu vertikal wadah dan berputar dengan halus tanpa goncangan yang berarti. Alat Disolusi Tipe 2 (Tipe Dayung) Alat disolusi tipe 2 (tipe dayung) terdiri dari sebuah wadah bertutup yang terbuat dari kaca atau bahan transparan lain yang inert. Jarak 25mm ± 2mm antara daun dan bagian dalam dasar wadah dipertahankan selama pengujian berlangsung.Gambar 1. . suatu motor. Alat Uji Disolusi Tipe 1 2.

Perubahan koefisien disolusi tentu akan mengubah laju disolusi. besarnya A dan B tidak boleh menyimpang lebih dari 0. Kecuali dinyatakan lain. Batang dan daun terbuat dari baja tahan karat berukuran 303 atau yang setara. Kenaikan suhu akan mengakibatkan peningkatan energy kinetik zat. 3. baik pelarut. Alat Uji Disolusi Tipe 2 Catatan: 1. 2. toleransi adalah ±1. yaitu adanya tarik-menarik. Untuk zat dalam panadatn. Karena . Dalam persamaan Einstein.0 mm.Gambar 2. suhu akan mempengaruhi koefisien disolusi. Energk kinetik zat pelarut yang semakin besar akan memperbesar kemungkinan tumbukan dengan molekul zat padatan yang ada dipermukaan padatan. maupun zat terlarut. Peningkatan suhu akan memperbesar harga koefisien disolusi sehingga meningkatkan laju disolusi. Salah satu faktor yang mempengaruhi laju disolusi adalah suhu. Tumbukan ini dapat menimbulkan interaksi antara pelarut dan padatan. Gaya tarik-menarik ini bisa menyebabkan molekul dalam padatan terbawa ke dalam larutan. kenaikan suhu akan memperkecil kekuatan ikatan intermolekul sehingga molekul padatan lebih mudah terbebaskan ke dalam larutan.5 mm. Bila alat berputar pada sumbu E.

913 ppm/menit. Hal ini berpengaruh terhadap kadar Na diklofenak setelah pengambilan sampel. Berdasarkan persamaan Einstein D=k T6 η r Dari persamaan ini dapat diperoleh perbandingan D pada tiap suhu. yaitu: D30D40=kT16ηrkT26ηr D30D40=T1T2 D30D40=3040 D30D40=34 D40=43D30 Dengan : D30 : koefisien laju dolusi pada suhu 30oC D40 : koefisien laju dolusi pada suhu 40oC T1: suhu 30oC T2: suhu 40oC Berdasarkan persamaan Noyes-Whitney dan dengan menganggap tebal lapisan difusi tetap serta sistem dalam keadaan sink.2. yaitu (dM/dt)30 : (dM/dt)40 = 3:4. Penambahan pelarut ke dalam sistem setelah sejumlah tertentu larutan diambil untuk pengukuran tidak selalu sama. Perbedaan jumlah bahan akan memberikan perbedaan pada konsentrasi zat yang terlarut.136 ppm/menit. serta kelarutan intrinsic dianggap sama untuk kedua perlakukan. . Jumlah bahan yang digunakan mempengaruhi konsentrasi zat dalam larutan. Pengambilan dan pengembalian volume untuk pengukuran konsentrasi. Keakuratan dalam pengukuran jumlah bahan yang digunakan. penarikan molekul padatan menuju larutan akan semakin tinggi intensitasnya. Pebedaan antara perbandingan laju disolusi yang diperoleh secara teoretis dengan yang diperoleh dari percobaan dapat disebabkan oleh hal-hal berikut. Perbandingan laju disolusi Na diklofenak berdasarkan percobaan ialah 3:3. Secara teoretis perbandingan laju disolusi pada kedua suhu tersebut dapat dihitung dengan cara sebagai berikut. perbandingan laju disolusi pada suhu 30oC dan 40oC setara dengan perbandingn koefisien disolusi. Sedangkan pada suhu 40oC ialah 63. 2. Berdasarkan percobaan laju disolusi pada suhu 30oC ialah sebesar 58. 1.kemungkinan tumbukan semakin tinggi akibat kenaikan suhu.

Kelarutan suatu zat dipengaruhi suhu. I. Simpulan 1. Laju disolusi Na diklofenak pada suhu 30oC ialah 58.3. Dengan mengasumsikan kelarutan pada kedua suhu untuk memperoleh perbandingan kasar akan menimbulkan galat yang cukup besar terhadap nilai perbandingan laju disolusi.136 ppm/menit . Peningkatan suhu akan meningkatankan kelarutan zat yang memiliki sifat kelarutan endotermik. untuk memperoleh nilai perbandingan laju disolusi Na diklofenak yang sesuai pada kedua suhu tersebut. Asumsi besar kelarutan yang sama untuk kedua suhu.913 ppm/menit 2. Laju disolusi Na diklofenak pada suhu 40oC ialah 63. Oleh karena itu. perlu dilakukan perngukuran kelarutan Na diklofenak pada kedua suhu tersebut.

DAFTAR PUSTAKA http://lhdisolusi.com/2008/11/25/spektrofotometer/.chem-is-try.com/. Tanggal akses : 25 April 2010. Tanggal akses : 25 April 2010.blogspot. http://rgmaisyah.html. http://ebook-free-downloads. http://farms-area.com/ebook-pdf-free-pdf-download uji+disolusi+dispersi+padat. Tanggal akses : 25 April 2010. http://wahyuriyadi. Tanggal akses : 25 April 2010.com/2009/07/macam-spektrofotometri-dan perbedaannya.com/2008/12/20/kecepatan-disolusi/.blogspot. http://www.com/2008/07/teori-disolusi.htm. Tanggal akses : 25 April 2010.blogspot.wordpress. Tanggal akses : 25 April 2010.wordpress. http://otetatsuya.html. . Tanggal akses : 25 April 2010.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/.

melalui 3 proses yaitu : 1. yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya menjadi suatu energi listrik. 2. Penyerapan oleh perpindahan muatan Komponen dari suatu spektrofotometer berkas tunggal: 1.Detektor ----. Spektofotometer Beberapa jenis spektrofotometer : 1. dalam bentuk % Transmitan (% T) maupun Absorbansi (A). Penyerapan oleh transisi elektron ikatan dan elektron anti ikatan 2. Penyerapan sinar UV dan sinar tampak oleh molekul. Spektrofotometer UV-Vis . berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran 3. dan rangkaian yang berkaitan membuat energi listrik tersebut dapat terbaca.Amplifier ----. Suatu monokromator.Lampiran Spektrofotometer UV-Vis Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah spektrum dimana alat tersebut dirancang untuk beroperasi.Alat Pembaca/Penunjuk Gambar 3. Suatu wadah sampel (kuvet). Penyerapan oleh transisi elektron d dan f dari molekul kompleks 3. Suatu detektor. Suatu alat pembaca yang menyatakan besarnya energi listrik.Monokromator ----. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. 5.Sampel ----. Skema spektrofotometer : Sumber ----. Suatu pengganda (amplifier).Cahaya ----. 6. 4.

Absorptivitas molar (ε). b .log T = . yaitu fraksi dari daya radiasi yang diteruskan oleh suatu sampel T = P/Po. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 4. Spektrofotometer Pendar Molekular (pendar fluor/pendar fosfor) 6. Spektrofotometer Infra merah 3. Spektrofotometer Resonansi Magnetik (NMR) 5. Analisis ini dapat digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur. C Dimana : A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur T = Transmitansi I0 = Intensitas sinar masuk It = Intensitas sinar yang diteruskan ε = Koefisien ekstingsi b = Tebal kuvet yang digunakan C = Konsentrasi dari sampel Beberapa Istilah Dalam Spektrofotometri Absorbansi (A) . alat ini digunakan untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet (200 – 400 nm) atau daerah sinar tampak (400 – 800 nm). Transmitan (T). yaitu tetapan dalam Hukum Bouguer-Beer bila konsentrasi dinyatakan dalam % b/v dan tebal kuvet dalam cm. Dengan satuan liter per mol per sentimeter. turbidimeter dan . Dengan satuan liter per gram per sentimeter. Spektrofotometer dengan spektrofotometer Raman Alat yang digunakan dalam percobaan adalah spektofotometer UV-vis. Faktor penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis menggunakan spektrofotometer adalah: a) Adanya serapan oleh pelarut metode hamburan cahaya ( nefelometer. yaitu: A = . A = log (Po/P) Absorptivitas (a). Sering dinyatakan sebagai suatu persentase : %T = (P/Po) x 100%. yaitu tetapan dalam Hukum Bouguer-Beer bila konsentrasi dinyatakan dalam molar dan tebal kuvet dalam cm.2.log It / Io = ε . Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer.

dimana kuvet kuarsa memberikan kualitas yang lebih baik. ukuran.Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko. hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi. yaitu larutan yang berisi matrik selain komponen yang akan dianalisis. namun tentu saja harganya jauh lebih mahal. b) Serapan oleh kuvet Kuvet yang dapat digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa. c) Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi. Serapan oleh kuvet ini diatasi dengan penggunaan jenis. . sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan). dan bahan kuvet yang sama untuk tempat blangko dan sampel.