P. 1
Laporan Praktikum AAS

Laporan Praktikum AAS

3.0

|Views: 1,630|Likes:
Published by eki ruskartina

More info:

Published by: eki ruskartina on Nov 12, 2010
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/06/2013

pdf

text

original

ANALISIS UNSUR Fe DALAM TANAMAN BAYAM DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA

)
I. TUJUAN
1. Mempelajari metode analisis Spektroskopi Serapan Atom (SSA)
2. Menentukan kandungan unsur Fe dalam tanaman bayam dengan metode analisis

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

II. DASAR TEORI
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atomatom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi: elektron dari kulit atom meloncat ketingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan. Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut: I = Io . a.b.c Atau, Log I/Io = a.b.c A = a.b.c dengan, A = absorbansi, tanpa dimensi a = koefisien serapan, L2/M b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L c = konsentrasi, M/L3

Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Gas pengisi dipilih untuk mengurangi interfensi spektra. Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan. seperti lampu katoda Cu. Lampu Katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. akan mudah tereksitasi. hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. hanya saja harganya lebih mahal. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam. yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus. b. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. Dalam lampu katoda. Bagian-bagian SSA : a. Tabung Gas .001 nm).5 mBar (10 torr). Dengan demikian. Katoda dan anoda didisain guna menghasilkan sebuah muatan garis spektra yang stabil dan sangat sempit (biasanya 0.Io = intensitas sinar mula-mula I = intensitas sinar yang diteruskan Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji. sebuah katoda dan lapisan anoda ditutup dengan sebuah bahan gelas dan diisi dengan gas argon maupun neon yang tekanannya dikurangi hingga 7. dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Lampu katoda memproduksi sebuah sinar yang memilki spektra garis yang sempit dan spesifik tergantung dari material katoda yang digunakan.

Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. dan gas yang berada di dalam tabung. dan aquabides. Detektor Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik. detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan. dengan kisaran suhu ± 30000K. merupakan lobang pemantik api. Detektor SSA tergantung pada jenis monokromatornya. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik. e. jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom. Lobang yang berada pada burner. Monokromator Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K. dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. . Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor.Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen. dan bergerak menuju anoda. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit. dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan. baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler. dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. agar tercampur merata. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan. mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. c. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. d. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.

tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. g. agar asap yang dihasilkan oleh AAS. Sistem Pembacaan Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.f. Bagan Alat SSA (Spektrofotometri Serapan Atom) : . yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS. agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS. diolah sedemikian rupa di dalam ducting.

Kompor 9. 20 ml. 15 ml. dan 25 ml 4. Preparasi Sampel (Destruksi sampel) . Neraca analitik 11. HNO3 Pekat 4. Beker glass 5. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) 2. Spatula Bahan : 1.III. Labu takar 50 ml dan 100 ml 3. LANGKAH KERJA A. Kertas timbang 12. H2SO4 Pekat IV. Aquades 3. Cawan teflon 8. Tanaman bayam yang sudah dikeringkan (dioven) 2. Pipet gondok 5 ml. Pipet ukur 7. ALAT & BAHAN Alat : 1. 10 ml. Oven 13. Pipet tetes 6. Kipas angin 10.

5 gram Kurva Kalibrasi larutan standar : . Ditambahkan H2SO4 ke dalam cawan sampai semua bayam larut (larutan berwarna hitam) 7. 25 ppm. 15 ppm. Terbentuk larutan 1000 ppm 3. Bayam ditimbang sebanyak 0. Kemudian ditambahkan HNO3 ke dalamnya sampai terbentuk larutan berwarna orange dan bening 9. Larutan pada no 3 diencerkan lagi menjadi beberapa konsentrasi (30 ppm. 2. Bila masih terdapat endapan dalam larutan. dan 5 ppm) 5. Pengukuran menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom 1. 3.6H2O ditimbang sebanyak 0. Kemudian larutan standar yang terdiri dari 8 larutan standar yang telah dibuat dengan konsentrasi yang berbeda-beda diukur 3. 10 ppm. Larutan blanko diukur menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom 2. Bayam dihaluskan sampai berbentuk serbuk halus. diatambahkan aquades dan HCl pekat sebanyak 0. Tanaman bayam dicuci bersih lalu dikeringkan dengan oven pada suhu tertentu. Larutan dipanaskan sampai terbentuk suspensi yang lebih padat (lebih kental) 8. Disiapkan kompor pemanas dan dan panci yang berisi pasir di dalamnya. Dibuat larutan blanko yang berupa campuran aquadest dan HCl C. 5. Setelah ditunggu beberapa kali pemanasan.2 ml kemudian ditandabataskan. Jika tidak terdapat endapan. Dari larutan standar nomer 2 dibuat larutan standar 100 ppm dalam 250 ml air 4.Fe(SO4)2. 20 ppm. maka larutan harus disaring 10.1. Preparasi larutan standar maka larutan yang telah didinginkan sebelumnya dimasukkan dalam labu takar 100 ml kemudian ditandabataskan 1. DATA PENGAMATAN • • Berat sampel daun bayam : 0. Lalu larutan sampel diukur I. Senyawa (NH4)2. Senyawa diatas dimasukkan dalam labu takar 100 ml. Dimasukkan bayam yang sudah ditimbang ke dalam cawan teflon 6.7006 gram dengan menggunakan kertas timbang dan neraca analitik 2.5 gram 4. B.

135022923 0.072079167 0.072077081 0.038904082 0.135012507 0.016066667 0.038508333 0.103677548 0.03884811 0.103008166 0.191808164 0.192353308 • Absorbansi Sampel : Absorbansi Sampel Rata-rata 0.072090969 0.192237496 0.102412768 0.01644898 0.103032827 0.039131913 0.015982 0.193014279 0.016165882 I.072116666 0.Konsentrasi (ppm) 5 Rata-rata 15 Rata-rata 20 Rata-rata 25 Rata-rata 30 Rata-rata Absorbansi 0.134954169 0.134996533 0. PERHITUNGAN DAN GRAFIK .

016165882 .02764705 Maka diketahui konsentrasi Fe dalam sampel sebesar 1.• • • Absorbansi sampel terukur (rata-rata) : 0. Salah satunya adalah unsur Fe.006 x • = 1.02764705 ppm I. Unsur yang dapat diukur dengan menggunakan alat ini adalah unsur logam yang mempunyai panjang gelombang spesifik. SSA tidak dapat mengukur kadar unsur bila sampelnya .006x + 0.010 Maka absorbansi samapel diatas dimasukkan kedalam persamaan garis sebagai variabel ‘y’ sehingga didapatkan x =0.0. PEMBAHASAN Alat Spektrofotometri Serapan Atom merupakan suatu alat untuk mengukur kadar unsur dalam suatu zat dengan prinsip atomisasi nyala.0100.016165882 Didapatkan Persamaan garis kurva kalibrasi larutan standar y = 0. Dalam percobaan ini dilakukan terhadap analisis terhadap kandungan Fe dalam daun bayam.

Benergi radiasi yang diteruskan inilah yang akan memasuki monochromator untuk diubah menjadi cahaya monokromatis kemudian dilewatkan melalui sebuah celah dan dikur dengan detektor. energi radiasi yang bersal dari Hollow cathode lamp (HCL) ada yang diserap oleh atom-atom bebas. 2. Dalam praktikum ini sampel berupa daun bayam dan unsur yang diukur berupa Fe. Daun bayam dilarutkan dalam asam-asam kuat yaitu H2SO4 dan HNO3 hingga terbentuk suatu cairan yang encer dan bening berwarna orange. atom-atom bebas tersebut akan mengabsorpsi radiasi dari sumber sinar yang berasal dari hollow cathode lamp (untuk mngukur unsur yang berbeda maka digunakan lampu katode yang berbeda juga). Dari hasil pengukuran dengan SSA didapatkan konsentrasi atau kadar Fe dalam daun bayam sebesar 1. KESIMPULAN 1.010.0276 ppm . Hasil pengukuran absorbansi terhadap sampel dimasukkan ke dalam persamaan di atas sebagai variabel ‘y’ dan kemudian diketahui kadar Fe dalam daun bayam sebesar 1.berupa solid (padatan). Maka dari itu. Spektrofotometri Serapan Atom bekerja berdasarkan absorbsi cahaya oleh atom bebas dan besar absorbansinya berbanding lurus dengan konsentrasi unsur yang diukur. maka didapatkan kurva kalibrasi konsentrasi versus absorbansi dengan persamaan garis y = 0. Setelah itu sampel dipanaskan menggunakan burner dengan suhu tertentu sampai sampel berubah menjadi atomatom bebas pada keadaan ground state. dan ada juga yang diteruskan. Proses atomisasi terjadi dalam komponen alat yang dinamakan atomizer. Setelah itu. maka diperlukan pengukuran terhadap larutan standar Fe dengan berbagai variasi. sehingga atom-atom bebas itu akan mengalami eksitasi. sampel daun bayam ini harus dibuat dalam bentuk liquid (cairan yang bening dan encer)atau dengan kata lain sampel dalam bentuk padat harus di destruksi terlebih dahulu sebelum diukur menggunakan SSA. Secara ringkas cara kerja spektrofotometri serapan atom terdiri atas 2 langkah yaitu atomisasi sampel dan absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom bebas. Setelah dilakukan pengukuran terhadap larutan standar. Atomizer terdiri dari nebulizer dan burner. II. Sampel yang berupa cairan diambil dengan menggunakan selang kecil (disedot) kemudian menuju nebulizer untuk dirubah dalam bentuk kabut. Pengukuran ini digunakan untuk membuat kurva kalibrasi larutan standar yang nantinya digunakan untu menentukan kadar Fe dalam sampel. Jadi.0276 ppm.006x + 0. Besarnya intensitas cahaya yang diukur setelah melalui monokromator ini sebanding dengan besarnya konsentrasi unsur dalam sampel. Untuk mengukur kadar sampel dengan SSA.

. Maria Christina.blogspot. Maria dkk.html Yogyakarta. Petunjuk praktikum Instrumentasi Kimia.id/internal/130804826/.ui. ST Eki Ruskartina .id/files/Arie_BS/.. DAFTAR PUSTAKA • • • • • Christina.ppt staff. 21 Januari 2010 Asisten.com/2009/06/spektrofotometer-serapan-atom-aas.III./03_Pendahuluan%20Spektroskopi.ac.uii..ugm.ac.Harmita.pdf http://lab.ac./ANFISKIMSSAatauAASDr. STTN-BATAN: Yogyakarta elisa.id/index. Praktikan.. 2006.php?option=com_content&task=view&id=42&Itemid=80 http://adityabeyubay359.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->