LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK EKSTRAKSI

Oleh: Nama NRP Kelompok No. Meja Tgl. Percobaan Assisten : Astri Diani P : 093020068 : IV (Empat) : 1 (Satu) : 25 Oktober 2010 : Annisa Khaira W

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2010

1. (3) Prinsip Percobaan dan (4) Reaksi Percobaan. Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat tercampur (immiscible) menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. 1985). anorganik atau biokimia. ekstraksi merupakan metode pemisahan yang baik dan popular. 1. ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium organik. Pemisahan ekstraksi pelarut biasanya ³bersih´ dalam arti tak ada analog. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik . yang pada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu. Latar Belakang Percobaan Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Diantara berbagai jenis metode pemisahan. kopresipitasi dengan sistem semacam itu (Khopkar. 2008). Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik).I PENDAHULUAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang Percobaan. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit (Shevla. Bahkan di mana tujuan primernya adalah bukan analitis namun preparative. (2) Tujuan Percobaan.

Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis kemudian berkembang menjadi metode yang baik.dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzen. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparative. pemurnian. 1.2. .3. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ekstraksi ini adalah untuk menentukan koefisien distribusi I2 dalam sistem H2O ± CCl4 dan untuk memisahkan suatu larutan sehingga menghasilkan ekstrak dari larutan tersebut. sederhana. Prinsip Percobaan Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur ditambahkan zat ketiga yang dapat melarut pada kandungnnya. maka pada kesetimbangan. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Menurut hukum Distribusi Nernst: jika [X1] adalah konsentrasi zat terlarut di dalam pelarut dalam fase 1 dan [X2] adalah konsentrasi zat terlarut dalam fase 2. cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai pengotor dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram (Khopkar. 2008). 1. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. karbon tetraklorida atau kloroform. memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja.

X2 didapat : Kd = [X2] [X1] 1. I2 + I.X1. Reaksi Percobaan Reaksi pada ekstraksi ini adalah dalam larutan air molekul I2 bereaksi dengan ion I.menjadi ion kompleks I3-. I3- .4.

.1. labu erlenmeyer. gelas ukur.II BAHAN. dan H2SO4. ALAT DAN METODE PERCOBAAN Bab ini menguraikan mengenai: (1) Bahan yang digunakan. indikator amilum. 2. statif dan klem buret . Na2S2O3. Bahan Yang Digunakan Bahan yang digunakan dalam percobaan ekstraksi ini adalah aquadest. pipet tetes . Alat Yang Digunakan Alat yang digunakan dalam proses percobaan ekstraksi adalah : corong pisah. 2. Larutan jenuh I2. CCl4. KI. buret.2. (2) Alat yang digunakan dan (3) Metode percobaan.

2.3. Metode Percobaan Gambar . Metode Ekstraksi .

1404 N Corong Pisah 2 : [I2] kloroform = 0.08 N Kd corong pisah 1 = 27 N . Hasil Pengamatan Hasil pengamatan dari percobaan ekstraksi adalah sebagai berikut : Tabel .III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Bab ini menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan dan (2) Pembahasan. meja 1. 3.1N Awal 7 Akhir 5 Selisih 2 ml (Sumber : Astri. Lapisan bawah (I2 dalam Cloroform) Corong Pisah 1 Volu Me 9 ml Na2S2O3 0.5 Selisih Volu me 12 ml Corong Pisah2 Na2S2O3 0. 2010) Corong pisah 1 : [I2] kloroform = 0.1.1N Awal 0 Akhir 13.

Pembahasan Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa.Tabel . 1985). Lapisan atas (I2 dalam H2O) Corong Pisah 1 Volu Me 10 ml Na2S2O3 0.5 Selisih 10 ml Volu me 10 ml Corong Pisah2 Na2S2O3 0.2.2 Selisih 12.5 Akhir 18.1N Awal 0 Akhir 12. yang ada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu.1N Awal 8. Meja 1.2ml (Sumber : Astri. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa . Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah sebuah corong pemisah selama beberapa menit.052 N Kd corong pisah 2 = 1. Teknik ini dapat diterapkan untuk bahan-bahan tingkat runutan ataupun yang dalam jumlah banyak (Shevla. Ekstraksi cairancairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik).5 N 3. 2010) Corong pisah 1 [I2] H2O = 0.0052 N Corong pisah 2 [I2] H2O = 0.

Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. 2008).Ekstraksi Counter current : fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan di ekstraksikan. 1949). 2008).Ekstraksi kontiyu : perbandingan distribusi relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap distribusi(Khopkar. Kesempurnaan ekstraksi yang ekstraksi bergantung Semakin pada banyaknya dilakukan.mengalami perubahan kimiawi. Fungsi pengocokan agar cepat bereaksi bertemu dengan I2. pengocokan mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampur pelarut semula kemudian dilakukan (Khopkar. pemurnian ataupun isolasi (Khopkar. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat. 2. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya (Lucas. maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada . Namun tetap saja jika tidak beraturan hasilnya pun tidak akan maksimal. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. 2008). sering kita melakuka ekstraksi. Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya : 1.Ekstraksi dengan bertahap : cara yang paling sederhana. Semakin lama mengocok larutan dalam corong pemisah maka semakin cepat bertemu I2. Percobaan ekstraksi kali ini tergolong ekstraksi bertahap dikarenakan terdapat proses pengocokan. 3.

Kelarutan kompleks logam koefisien distribusinya selain juga oleh perbandingan ditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masingmasing fase (Khopkar. Pada saat percobaan ekstraksi sehingga didapat lapisan atas dan lapisan bawah. sehingga ketika ditotal jumlah pelarut untuk ekstraksi tersebut tidak terlalu besar agar dicapai kesempurnaan ekstraksi. Pada lapisan atas I2 larut dalam air dan pada lapisan bawah I2 larut dalam kloroform dan konsentrasi lebih pekat. Emulsi merupakan koloid yang fase terdispersinya dan medium pendispersinya zat cair. tergantung pada bermacam faktor. 2008). Jumlah pelarut yang digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga sedikit. antara lain: kebasaan ligan.salah satu pelarut dan semakin sempurna proses pemisahannya. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif besar dengan jumlah pelarut yang kecil. Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi : y y y Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi Kuantitas pelarut . Dari kedua jenis koloid tersebut merupakan jenis emulsi. lapisan bawah dinamakan fase terdispersi karena berbentuk cair sedangkan lapisan atas yang terbentuk cair juga dinamakan medium pendispersi. faktor stereokimia dan adanya garam pada sistem ditetapkan ekstraksi. Pengocokan harus terjadi searah agar terjadi kesetimbangan antara larutan iod dalam larutan air.

1. sehingga pemisahan zat tersebut tidak sempurna. 2. warna mulamula cokelat tua.y y Suhu pelarut Tipe pelarut Titrasi dapat dilakukan tanpa organik dari luar karena warna I2 yang ditirasi akan lenyap bila titik akhir tercapai. maka pada metode ekstraksi dilakukan titrasi secara iodometri. sampai akhirnya bening. kuning. Mempertinggi konsentrasi anion melalui mekanisme aksi massa. Ketika lapisan bawah dikeluarkan ada lapisan atas yang ikut terbawa. Pengocokan yang kurang sempurna. Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit menjadi pelarut yang tidak bebas. Namun lebih tegas bila ditambah amilum kedalam larutan sebagai organik. Peranan elektrolit pada ekstraksi yang melibatkan solvasi: 1. 2. 3. Pada percobaan ini sering terjadi kesalahan atau kekeliruan. Amilum dengan I2 membentuk suatu kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelas sekalipun I2 sedikit sekali. Faktor-faktor yang mempengaruhi pada percobaan ini adalah . menjadi lebih muda.sehingga bisa digantikan asal sifatnya sama. kuning muda. . Metode ekstraksi sama dengan titrasi iodometri yaitu karena sama-sama untuk mencari konsentrasi I2. CCl4 dan kloroform memiliki sifat yang sama yaitu bersifat non polar. Konstanta dielektrik dari fase berkurang dengan bertambahnya konsentrasi garam.

pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya. Penetesan Na2S2O3 berlebih menyebabkan warna TAT berubah. 2009). Metode yang digunakan dalam mengekstraksi kacang kedelai adalah metode ekstraksi soxhletb. Ekstraktor Butt dinilai lebih efektif daripada ekstraktor Soxhlet (Utami. yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor Butt. Hal ini menyebabkan ekstraksi Butt berlangsung lebih cepat dan berkelanjutan (rapid). Selain itu ekstraksinya juga lebih merata. uap pelarut naik ke kondensor melalui annulus di antara selongsong dan dinding dalam tabung Butt. 2009).3. Prinsip kerja ekstraktor Butt mirip dengan ekstraktor Soxhlet. Aplikasi ekstraksi dibidang pangan adalah untuk mengekstraksi minyak atsiri dan mengekstraksi kacang kedelai. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan pada skala laboratorium. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong langsung lalu keluar dan masuk kembali ke dalam labu didih tanpa efek sifon. Namun pada ekstraktor Butt. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon (Utami. . Pada ekstraktor Soxhlet.

Jika larutan itu dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan kemudian dapat tetapan dihitung - . Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut kedua tersebut bereaksi dengan zat terlarut. jika larutan dikocok dengan karbon tetraklorida dalam mana iod saja yang dapat larut cukup banyak. Kelarutan elektrolit pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. dapatlah disimpulkan konsentrasi KI bebas. diperoleh karena segera sesudah iod dihilangkan akibat interaksi dengan tiosulfat. Kesetimbangan berikutnya berlangsung dalam suatu larutan. maka iod dalam lapisan organik berada dalam kesetimbangan dengan iod bebas dalam larutan air. ini disebabkan karena terbentuknya ion triiodida. konsentrasi iod total sebagai I2 bebas dan I3 - tidak bebas. Dengan mengurangi ini dari iod total. I3-. Namun. Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik. Dengan menentukan konsentrasi iod dalam larutan karbon tetraklorida. dengan memperkurangkan harga ini dari konsentrasi awal kalium iodida. Dengan kesetimbangan (Svehla. sejumlah iod baru dilepaskan dari triiodida agar kesetimbangan tidak terganggu. diperoleh konsentrasi ion tak bebas (sebagai I3 ). 1985).Iod jauh lebih dapat larut dalam kalium iodida dalam air daripada dalam air. konsentrasi ion iod bebas dalam larutan air dapat dihitung dengan menggunakan koefisien distribusi yang diketahui dan dari situ konsentrasi total iod bebas yang ada dalam kesetimbangan dapat diketahui. seperti I2 + I ' I3 .

Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa tersebut.oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen. Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi (Khopkar. . 2008) .

078 N. [I2] Cloroform pada corong pisah II = 0.IV KESIMPULAN DAN SARAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan Saran. Saran Saran untuk seluruh praktikan pada saat melakukan percobaan pastikanlah alat-alat yang digunakan dalam keadaan bersih. (2) .5.052 N. Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil bahwa lapisan bawah [I2] dalam Cloroform pada corong pisah 1 = 0. Sehingga didapat Kd corong pisah 1 = 27.1.0052 N. 4. dan Kd corong pisah 2 = 1. Prosedur percobaan harus dilakukan dengan baik dan benar agar memudahkan pada saat melakukan percobaan. lalu lapisan atas [I2] dalam H2O pada corong pisah I = 0. agar sedikit kemungkinan untuk melakukan kesalahan.1404 N.2. 4. dan [I2]H2O pada corong pisah II = 0.

(1985). (1949). Howard J. akses : 27 Oktober 2010 Khopkar. (2008). Inc. (http://www. (2009). Pelaksanaan Proses Ekstraksi.DAFTAR PUSTAKA Anonim. akses : 27 oktober 2010 . Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Shevla. Ekstraksi. Penerbit PT Kalman Media Pustaka: Jakarta Utami.com/2009/03/ekstraksi/). (http://majarimagazine. Principles and Practice In Organic Chemistry. (2010).chem-is-try. Cetakan Pertama. Konsep Dasar Kimia Analitik . Devi Nadya. Penerbit Universitas Indonesia: Jakarta. New York: John Wiley and Sons. Cetakan Pertama. Lucas.org/materi_kimia/kimia industri/teknologi-proses/pelaksanaan-prosesekstraksi/). David Pressman.

5 ml N Na2S2O3 = 0.5 ml N Na2S2O3 = 0.104 N [I2] dalam H2O       .104 N [I2] dalam CCl4 =  y lapisan atas V lapisan = 10 ml    V Na2S2O3 = 0.LAMPIRAN Pada corong pisah I : y lapisan bawah V lapisan = 10 ml V Na2S2O3 = 13.

KdI     Pada corong pisah II : y lapisan bawah V lapisan = 4 ml V Na2S2O3 = 3 ml N Na2S2O3 = 0.104 N [I2] dalam CCl4     y lapisan atas V lapisan = 10 ml V Na2S2O3 = 2 ml N Na2S2O3 = 0.104 N [I2] dalam H2O   .

   KdII  = 1.5 N     .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful