LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK EKSTRAKSI

Oleh: Nama NRP Kelompok No. Meja Tgl. Percobaan Assisten : Astri Diani P : 093020068 : IV (Empat) : 1 (Satu) : 25 Oktober 2010 : Annisa Khaira W

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2010

ekstraksi merupakan metode pemisahan yang baik dan popular. Bahkan di mana tujuan primernya adalah bukan analitis namun preparative. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit (Shevla. kopresipitasi dengan sistem semacam itu (Khopkar. ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium organik.1. Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat tercampur (immiscible) menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. 2008). Diantara berbagai jenis metode pemisahan. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik . Latar Belakang Percobaan Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. 1. Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik). Pemisahan ekstraksi pelarut biasanya ³bersih´ dalam arti tak ada analog. anorganik atau biokimia.I PENDAHULUAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang Percobaan. (3) Prinsip Percobaan dan (4) Reaksi Percobaan. 1985). (2) Tujuan Percobaan. yang pada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu.

dalam tingkat makro maupun mikro. maka pada kesetimbangan.2. karbon tetraklorida atau kloroform. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis kemudian berkembang menjadi metode yang baik. 1. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ekstraksi ini adalah untuk menentukan koefisien distribusi I2 dalam sistem H2O ± CCl4 dan untuk memisahkan suatu larutan sehingga menghasilkan ekstrak dari larutan tersebut. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzen. memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. sederhana. Prinsip Percobaan Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur ditambahkan zat ketiga yang dapat melarut pada kandungnnya. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai pengotor dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram (Khopkar. 2008). .3. Menurut hukum Distribusi Nernst: jika [X1] adalah konsentrasi zat terlarut di dalam pelarut dalam fase 1 dan [X2] adalah konsentrasi zat terlarut dalam fase 2. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. pemurnian. 1. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparative.

menjadi ion kompleks I3-. I3- . X2 didapat : Kd = [X2] [X1] 1. I2 + I.4.X1. Reaksi Percobaan Reaksi pada ekstraksi ini adalah dalam larutan air molekul I2 bereaksi dengan ion I.

dan H2SO4. Larutan jenuh I2. labu erlenmeyer. Bahan Yang Digunakan Bahan yang digunakan dalam percobaan ekstraksi ini adalah aquadest. 2. Na2S2O3. ALAT DAN METODE PERCOBAAN Bab ini menguraikan mengenai: (1) Bahan yang digunakan.II BAHAN.2. pipet tetes . Alat Yang Digunakan Alat yang digunakan dalam proses percobaan ekstraksi adalah : corong pisah. (2) Alat yang digunakan dan (3) Metode percobaan.1. 2. statif dan klem buret . KI. buret. CCl4. gelas ukur. . indikator amilum.

Metode Percobaan Gambar . Metode Ekstraksi .3.2.

meja 1.1N Awal 0 Akhir 13.1404 N Corong Pisah 2 : [I2] kloroform = 0. Hasil Pengamatan Hasil pengamatan dari percobaan ekstraksi adalah sebagai berikut : Tabel .1.5 Selisih Volu me 12 ml Corong Pisah2 Na2S2O3 0.08 N Kd corong pisah 1 = 27 N .1N Awal 7 Akhir 5 Selisih 2 ml (Sumber : Astri. 2010) Corong pisah 1 : [I2] kloroform = 0. 3.III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Bab ini menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan dan (2) Pembahasan. Lapisan bawah (I2 dalam Cloroform) Corong Pisah 1 Volu Me 9 ml Na2S2O3 0.

1N Awal 8. 1985). Pembahasan Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa.052 N Kd corong pisah 2 = 1. Ekstraksi cairancairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik). Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya.5 N 3.5 Akhir 18. 2010) Corong pisah 1 [I2] H2O = 0. Lapisan atas (I2 dalam H2O) Corong Pisah 1 Volu Me 10 ml Na2S2O3 0. Teknik ini dapat diterapkan untuk bahan-bahan tingkat runutan ataupun yang dalam jumlah banyak (Shevla.2ml (Sumber : Astri.5 Selisih 10 ml Volu me 10 ml Corong Pisah2 Na2S2O3 0.1N Awal 0 Akhir 12. yang ada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah sebuah corong pemisah selama beberapa menit.2 Selisih 12.2.Tabel . Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa .0052 N Corong pisah 2 [I2] H2O = 0. Meja 1.

1949). Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya (Lucas. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi.mengalami perubahan kimiawi. maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada . Percobaan ekstraksi kali ini tergolong ekstraksi bertahap dikarenakan terdapat proses pengocokan. 2008). pengocokan mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampur pelarut semula kemudian dilakukan (Khopkar. pemurnian ataupun isolasi (Khopkar. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat. Fungsi pengocokan agar cepat bereaksi bertemu dengan I2. Namun tetap saja jika tidak beraturan hasilnya pun tidak akan maksimal. 2008).Ekstraksi Counter current : fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan di ekstraksikan.Ekstraksi dengan bertahap : cara yang paling sederhana. Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya : 1. sering kita melakuka ekstraksi.Ekstraksi kontiyu : perbandingan distribusi relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap distribusi(Khopkar. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. 2008). Kesempurnaan ekstraksi yang ekstraksi bergantung Semakin pada banyaknya dilakukan. 2. Semakin lama mengocok larutan dalam corong pemisah maka semakin cepat bertemu I2. 3.

Emulsi merupakan koloid yang fase terdispersinya dan medium pendispersinya zat cair. antara lain: kebasaan ligan. Jumlah pelarut yang digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga sedikit. Dari kedua jenis koloid tersebut merupakan jenis emulsi.salah satu pelarut dan semakin sempurna proses pemisahannya. 2008). faktor stereokimia dan adanya garam pada sistem ditetapkan ekstraksi. sehingga ketika ditotal jumlah pelarut untuk ekstraksi tersebut tidak terlalu besar agar dicapai kesempurnaan ekstraksi. tergantung pada bermacam faktor. Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik. Pengocokan harus terjadi searah agar terjadi kesetimbangan antara larutan iod dalam larutan air. Pada saat percobaan ekstraksi sehingga didapat lapisan atas dan lapisan bawah. Pada lapisan atas I2 larut dalam air dan pada lapisan bawah I2 larut dalam kloroform dan konsentrasi lebih pekat. lapisan bawah dinamakan fase terdispersi karena berbentuk cair sedangkan lapisan atas yang terbentuk cair juga dinamakan medium pendispersi. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi : y y y Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi Kuantitas pelarut . Kelarutan kompleks logam koefisien distribusinya selain juga oleh perbandingan ditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masingmasing fase (Khopkar. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif besar dengan jumlah pelarut yang kecil.

Peranan elektrolit pada ekstraksi yang melibatkan solvasi: 1. kuning muda. 1. CCl4 dan kloroform memiliki sifat yang sama yaitu bersifat non polar. menjadi lebih muda. Mempertinggi konsentrasi anion melalui mekanisme aksi massa. Pengocokan yang kurang sempurna. Konstanta dielektrik dari fase berkurang dengan bertambahnya konsentrasi garam. 2. sampai akhirnya bening. Amilum dengan I2 membentuk suatu kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelas sekalipun I2 sedikit sekali. 2. Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit menjadi pelarut yang tidak bebas. sehingga pemisahan zat tersebut tidak sempurna. warna mulamula cokelat tua. Namun lebih tegas bila ditambah amilum kedalam larutan sebagai organik. Pada percobaan ini sering terjadi kesalahan atau kekeliruan. kuning. 3.sehingga bisa digantikan asal sifatnya sama.y y Suhu pelarut Tipe pelarut Titrasi dapat dilakukan tanpa organik dari luar karena warna I2 yang ditirasi akan lenyap bila titik akhir tercapai. . Metode ekstraksi sama dengan titrasi iodometri yaitu karena sama-sama untuk mencari konsentrasi I2. Ketika lapisan bawah dikeluarkan ada lapisan atas yang ikut terbawa. Faktor-faktor yang mempengaruhi pada percobaan ini adalah . maka pada metode ekstraksi dilakukan titrasi secara iodometri.

Peristiwa ini disebut dengan efek sifon (Utami. Ekstraktor Butt dinilai lebih efektif daripada ekstraktor Soxhlet (Utami. pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Selain itu ekstraksinya juga lebih merata. Aplikasi ekstraksi dibidang pangan adalah untuk mengekstraksi minyak atsiri dan mengekstraksi kacang kedelai. 2009). Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong langsung lalu keluar dan masuk kembali ke dalam labu didih tanpa efek sifon. Namun pada ekstraktor Butt. uap pelarut naik ke kondensor melalui annulus di antara selongsong dan dinding dalam tabung Butt. Penetesan Na2S2O3 berlebih menyebabkan warna TAT berubah. Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan pada skala laboratorium. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya. Pada ekstraktor Soxhlet. . Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. 2009). Prinsip kerja ekstraktor Butt mirip dengan ekstraktor Soxhlet. Metode yang digunakan dalam mengekstraksi kacang kedelai adalah metode ekstraksi soxhletb. Hal ini menyebabkan ekstraksi Butt berlangsung lebih cepat dan berkelanjutan (rapid). Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor Butt. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong.3.

Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut kedua tersebut bereaksi dengan zat terlarut. Kesetimbangan berikutnya berlangsung dalam suatu larutan. I3-. maka iod dalam lapisan organik berada dalam kesetimbangan dengan iod bebas dalam larutan air. dapatlah disimpulkan konsentrasi KI bebas. sejumlah iod baru dilepaskan dari triiodida agar kesetimbangan tidak terganggu. 1985). Jika larutan itu dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.Iod jauh lebih dapat larut dalam kalium iodida dalam air daripada dalam air. jika larutan dikocok dengan karbon tetraklorida dalam mana iod saja yang dapat larut cukup banyak. Dengan menentukan konsentrasi iod dalam larutan karbon tetraklorida. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan kemudian dapat tetapan dihitung - . seperti I2 + I ' I3 . diperoleh karena segera sesudah iod dihilangkan akibat interaksi dengan tiosulfat. konsentrasi ion iod bebas dalam larutan air dapat dihitung dengan menggunakan koefisien distribusi yang diketahui dan dari situ konsentrasi total iod bebas yang ada dalam kesetimbangan dapat diketahui. konsentrasi iod total sebagai I2 bebas dan I3 - tidak bebas. diperoleh konsentrasi ion tak bebas (sebagai I3 ). ini disebabkan karena terbentuknya ion triiodida. Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik. Dengan mengurangi ini dari iod total. Dengan kesetimbangan (Svehla. dengan memperkurangkan harga ini dari konsentrasi awal kalium iodida. Kelarutan elektrolit pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Namun.

oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen. Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi (Khopkar. Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. . 2008) .

dan Kd corong pisah 2 = 1. dan [I2]H2O pada corong pisah II = 0. Prosedur percobaan harus dilakukan dengan baik dan benar agar memudahkan pada saat melakukan percobaan. Saran Saran untuk seluruh praktikan pada saat melakukan percobaan pastikanlah alat-alat yang digunakan dalam keadaan bersih. 4.2.IV KESIMPULAN DAN SARAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan Saran.052 N. lalu lapisan atas [I2] dalam H2O pada corong pisah I = 0. (2) .5. agar sedikit kemungkinan untuk melakukan kesalahan.1404 N. [I2] Cloroform pada corong pisah II = 0. Sehingga didapat Kd corong pisah 1 = 27. Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil bahwa lapisan bawah [I2] dalam Cloroform pada corong pisah 1 = 0.0052 N.1.078 N. 4.

(1985). Inc. New York: John Wiley and Sons.DAFTAR PUSTAKA Anonim. (1949). Penerbit PT Kalman Media Pustaka: Jakarta Utami. Ekstraksi. Konsep Dasar Kimia Analitik . Cetakan Pertama. (2009). Pelaksanaan Proses Ekstraksi. akses : 27 Oktober 2010 Khopkar. Penerbit Universitas Indonesia: Jakarta. Lucas. (2008). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. David Pressman. (http://www. (http://majarimagazine. (2010). Howard J. Cetakan Pertama. Shevla. Principles and Practice In Organic Chemistry.com/2009/03/ekstraksi/).org/materi_kimia/kimia industri/teknologi-proses/pelaksanaan-prosesekstraksi/).chem-is-try. akses : 27 oktober 2010 . Devi Nadya.

104 N [I2] dalam H2O       .LAMPIRAN Pada corong pisah I : y lapisan bawah V lapisan = 10 ml V Na2S2O3 = 13.5 ml N Na2S2O3 = 0.5 ml N Na2S2O3 = 0.104 N [I2] dalam CCl4 =  y lapisan atas V lapisan = 10 ml    V Na2S2O3 = 0.

104 N [I2] dalam H2O   .KdI     Pada corong pisah II : y lapisan bawah V lapisan = 4 ml V Na2S2O3 = 3 ml N Na2S2O3 = 0.104 N [I2] dalam CCl4     y lapisan atas V lapisan = 10 ml V Na2S2O3 = 2 ml N Na2S2O3 = 0.

   KdII  = 1.5 N     .