MAKARA, SAINS, VOLUME 12, NO.

1, APRIL 2008: 37-43 37

KAOLIN SEBAGAI SUMBER SiO2 UNTUK PEMBUATAN

KATALIS Ni/SiO2: KARAKTERISASI DAN UJI KATALIS PADA
HIDROGENASI BENZENA MENJADI SIKLOHEKSANA
Ridla Bakri, Tresye Utari, dan Indra Puspita Sari

Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Indonesia, Depok, 16424, Indonesia

E-mail: bakri@ui.edu

Abstrak

Mineral clay jenis kaolin telah digunakan sebagai sumber SiO2 dan menghasilkan campuran SiO2 jenis quartz dan
quartz alpha sekitar 60 % dari jumlah kaolin yang digunakan. Produk SiO2 berhasil diubah menjadi silika gel dan
digunakan sebagai penunjang katalis Ni/SiO2 melalui impregnasi larutan Ni(NO3)2, menghasilkan katalis Ka dan Kb
dengan luas permukaan lebih kecil dibanding silika gel. Ukuran pori dan volume pori Ka lebih besar dibanding Kb. Uji
katalitik pada hidrogenasi benzena menggunakan katalis Ka menghasilkan sikloheksana lebih banyak dibandingkan
dengan menggunakan katalis Kb.

Abstract

Kaolin as a SiO2 Source for Ni/SiO2 Catalyst Syntheses: Characterization and Application of Catalyst for
Hydrogenation Benzene to Cyclohexane. Kaolin one of clay minerals has been employed as a SiO2 source and
produced a mixture of two type SiO2, quartz and quartz alpha, with the amount of 60 % of kaolin used. The SiO2
produced had been diverted to silica gel and used as supporting agent for Ni/SiO2 catalyst through impregnation of
Ni(NO3)2 solution to form Ka and Kb catalysts, that having surface area smaller than the silica gel. The pore size and
volume of Ka catalyst is bigger than Kb catalyst. Catalytic properties of Ni/SiO2 catalysts have been investigated for
benzene hydrogenation and resulting Ka catalyst had produced more cyclohexane than Kb catalyst.

Keywords: kaolin, silica gel, Ni/SiO2 catalyst, benzene hydrogenation, cyclohexane

1. Pendahuluan akan elektron, telah mengisi orbital 3d dan memiliki

Kaolin atau “Kaolinite” termasuk jenis mineral clay
dengan formula Al2O3.2SiO2.2H2O. Nama kaolin
berasal dari bahasa Cina “Kau-Ling” yaitu suatu daerah
di Cina yang banyak mengandung mineral ini. Kaolin
mengandung SiO2 sekitar 50 %, oleh karena itu kaolin
dapat digunakan sebagai sumber SiO2 untuk pembuatan
silika gel. Silika gel berupa padatan amorf dan berpori
yang terbentuk dari proses polimerisasi asam silikat dan
mempunyai sifat inert, netral, luas permukaannya besar,
dan memiliki daya adsorpsi besar. Oleh karena itu silika
gel banyak digunakan sebagai adsorben anorganik,
penyerap air, dan sebagai fasa diam pada kromatografi
lapisan tipis dan kromatografi gas [1-4].
Pada umumnya hampir semua logam transisi dapat
digunakan untuk katalis, karena logam transisi kaya
elektron tidak berpasangan sehingga mudah berikatan
dengan atom lain. Salah satunya adalah logam Ni yang
mempunyai konfigurasi elektron [Ar] 3d84s2 yang
banyak digunakan sebagai katalis hidrogenasi alkena [5-
9]. Katalis logam nikel mempunyai aktivitas dan
selektivitas yang baik dalam suatu reaksi, namun fasa
aktif katalis nikel sendiri tidak memiliki permukaan
yang luas, sehingga reaksi menjadi tidak efektif dan
efisien karena tidak seluruh pusat aktifnya dapat
mengadakan kontak dengan reaktan. Oleh karena itu
logam nikel perlu didistribusikan pada suatu permukaan
padatan penyangga yang memiliki luas permukaan
besar, dan pada penelitian ini telah berhasil dibuat
katalis Ni/SiO2, dengan cara impregnasi logam Ni pada
matriks silika gel yang disintesa dari kaolin [1-2, 6-12].
Katalis Ni/SiO2 yang dihasilkan juga telah
dikarakterisasi dengan XRD, IR, BET dan

37
38 MAKARA, SAINS, VOLUME 12, NO. 1, APRIL 2008: 37-43
keasamannya, serta diuji coba pada reaksi hidrogenasi
benzena menjadi siklo heksana.
2. Metode Penelitian
Pada penelitian ini, tahap pertama yang dilakukan
adalah membuat silika gel dari kaolin yang banyak
mengandung unsur silika. Kemudian silika gel yang
dihasilkan diimpregnasi dengan logam Ni dan katalis
Ni/SiO2 yang dihasilkan dicoba pada hidrogenasi
benzena menjadi siklo heksana.
Isolasi SiO2 dari Kaolin
Kaolin (100 gram ) dipanaskan 800 oC dalam tanur
selama 6 jam untuk menghasilkan kaolin metastabil.
Kemudian ke dalam 40,0 gram kaolin metastabil
ditambahkan 15 mL air, 280 mL HCl pekat dan 94 mL
HNO3 pekat (aqua regia), lalu direfluk pada 100 oC
selama 4 jam dengan pengadukan merata. Setelah
dingin, ke dalam campuran ditambahkan lagi 90 mL
HCl pekat dan 30 mL HNO3 pekat untuk dilakukan
refluks kembali. Hasil refluks disaring dan endapan
SiO2 dicuci dengan aquademin hingga bebas asam
kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 110 oC.
Penentuan Kadar SiO2
SiO2 hasil isolasi (1,0 gram) dikeringkan hingga didapat
berat yang konstan (berat 1). Kemudian 1,0 gram SiO2
yang sama dilarutkan dengan menambahkan 1,0 mL air,
5,0 mL HF dan 2-3 tetes H2SO4 pekat di dalam krusibel
platina. Kemudian larutan tersebut dipanaskan (tidak
mendidih) hingga HF menguap (sekitar 1 jam), lalu
dipanaskan kembali pada suhu 1.050 oC dalam tanur
selama 15 menit. Residu didinginkan dalam desikator
dan ditimbang hingga konstan (berat 2). Selisih berat 1
dan berat 2 adalah berat SiO2 murni.
Pembuatan Silika Gel
SiO2 yang dihasilkan dari kaolin dicampur dengan
Na2CO3 (natrium karbonat) dengan perbandingan mol 1
:1 (6,0 gr SiO2 + 6,0 gr Na2CO3) kemudian digerus
hingga halus dan homogen. Campuran dilebur dalam
tanur 800 oC selama 3 jam, dan Na2SiO3 yang
dihasilkan didiamkan selama semalam, kemudian
direndam dalam aquademin selama 12 jam. Endapan
yang tersisa dipisahkan dari filtratnya dengan
penyaringan, dan endapan dicuci dengan aquademin.
Air cucian dan filtrat dicampur dan ditambahkan larutan
6,0 M HNO3 setetes demi setetes dengan pengadukan
hingga terbentuk silika hidrosol, kemudian didiamkan
selama 2 malam, agar polimerisasi asam silikat
berlangsung sempurna membentuk silika hidrogel. Gel
SiO2 yang terbentuk disaring dan dicuci hingga bening,
kemudian dikeringkan hingga beratnya konstan dalam
oven pada suhu 110 oC.
Pembuatan Katalis Ni/SiO2
Pembuatan katalis Ni/SiO2 dilakukan dengan dua cara,
yaitu;
a. Ke dalam empat wadah yang masing-masingnya
berisi 25 mL larutan Ni(NO3)2 dengan konsentrasi
0,5; 1,0; 1,5; dan 2,0 M ditambahkan 5,0 gr silika gel,
diaduk selama 2 jam dan dibiarkan selama 24 jam.
Campuran disaring dan endapan dikeringkan selama
2 jam dalam oven dengan suhu 110 oC, kemudian
dikalsinasi pada suhu 500 oC selama 2 jam.
Selanjutnya katalis ini disebut katalis a (Ka), dan
empat katalis a ini dinamakan Ka-1 untuk
penambahan larutan Ni(NO3)2 dengan konsentrasi 0,5
M; Ka-2 (1,0 M); Ka-3 (1,5 M) dan Ka-4 (2,0 M).
b. Dibuat sejumlah hidrosol seperti prosedur 2.3.,
kemudian dibagi 4 bagian dan ke dalam masing-
masing bagian ditambahkan 25 mL larutan Ni(NO3)2
dengan konsentrasi 0,5; 1,0; 1,5; dan 2,0 M sambil
diaduk merata. Ke dalam campuran ditambahkan
HNO3 6,0 M setetes demi setetes hingga terbentuk
gel. Kemudian gel disaring dan dicuci hingga bening,
dikeringkan dalam oven (110 oC; 2 jam) dan
dikalsinasi pada suhu 500 oC selama 2 jam.
Selanjutnya katalis ini disebut katalis b (Kb), dan
empat katalis jenis b ini dinamakan Kb-1 untuk
penambahan larutan Ni(NO3)2 dengan konsentrasi 0,5
M; Kb-2 (1,0 M); Kb-3 (1,5 M) dan Kb-4 (2,0 M).
Uji Katalis Ni/SiO2
Penentuan Jumlah Ni yang Terdapat dalam Katalis.
Katalis Ni/SiO2 (0,5 g) dilarutkan dengan cara
menambahkan tetes demi tetes HF di dalam wadah
plastik dan diencerkan dengan aquademin hingga 50,0
mL. Larutan ini kemudian diencerkan kembali hingga
100 kalinya, lalu dianalisa dengan menggunakan alat
AAS.
Uji Keasaman Katalis. Uji keasaman katalis dilakukan
pada reaktor unggun tetap (fixed bed reactor). Katalis
dibentuk menjadi pelet kemudian dihaluskan dan di
ayak hingga homogen dengan ukuran 0,125 – 0,5 mm.
Seberat 0,5 gram katalis dimasukkan ke dalam tempat
sampel dan direduksi dengan mengalirkan gas H2 (40
mL/menit; bypass) pada suhu 500 oC selama 2 jam.
Setelah selesai suhu reaktor diturunkan menjadi 200 oC,
tempat sample (bubler) diisi larutan amonia kemudian
dialiri gas N2 untuk membawa uap amonia kepada
katalis, agar terjadi adsorbsi amonia oleh katalis.
Kemudian katalis dikeluarkan dari reaktor dan dinalisa
dengan FTIR untuk mengetahui gugus asam Bronsted
dan asam Lewis.
Uji Sifat Katalitik. Uji katalitik dari katalis Ni/SiO2
dilakukan pada reaksi hidrogenasi benzena menjadi
siklo heksana dalam reaktor unggun tetap (fixed bed
reactor). Reduksi katalis dan uji sifat katalitik dilakukan
pada kondisi yang sama yaitu, laju alir H2 dan benzena
 MAKARA, SAINS, VOLUME 12, NO. 1, APRIL 2008: 37-43 39

40 mL/menit, suhu reaktor 200 oC. Hasil reaksi Data XRD produk SiO2 (Tabel 2 dan 3) menunjukkan
ditampung dalam suatu trapper yang dingin kemudian bahwa produk merupakan suatu campuran yang terdiri
dianalisa dengan alat GC-FID (laju alir N2 50 mL/menit; dari 2 jenis SiO2 yaitu SiO2 quartz dan SiO2 quartz
Tinjeksi 100 oC ; Tkolom 50 oC ; Tdetektor 200 oC dan kolom alpha.
yang digunakan squalen).
Reaksi SiO2 yang dihasilkan dari kaolin dengan
3. Hasil dan Pembahasan Na2CO3 (1:1) menghasilkan Na2SiO3 (waterglass) yang
mudah larut dalam air.
Sebelum sampel kaolin digunakan, terlebih dahulu
dilakukan uji dengan X-Ray Diffraction (XRD) [11-17]. SiO2 + Na2CO3 → Na2SiO3 + CO2 (7)
Hasil analisa XRD sampel kaolin memperlihatkan nilai
d yang serupa dengan nilai d kaolin standar (Tabel 1),
hal ini menunjukkan bahwa sampel yang digunakan Tabel 1. Data XRD kaolin
adalah kaolin.
d standar (Å) d sampel (Å)
Setelah itu, sampel kaolin tersebut digunakan untuk
pembuatan silika gel, yang selanjutnya digunakan untuk 7,14 7,2093
pembuatan katalis Ni/SiO2. 3,57 3,5892
2,34 2,3462
Pembuatan Silika Gel. Untuk menghasilkan SiO2
sampel kaolin dipanaskan pada suhu 800 oC selama 6
jam untuk diubah menjadi kaolin metastabil. Suhu 800
o
C dipilih berdasarkan data TGA/DTA perubahan kaolin
seperti terlihat pada Gambar 1 [18], karena pada suhu
tersebut ikatan Si-O-Al menjadi lemah. Jika digunakan
suhu lebih rendah dari 800 oC (misal suhu 450-700 oC),
maka hanya menghasilkan peristiwa dehidroksilasi
(pelepasan air) dari kristal seperti persamaan ;

Al2O3.2SiO2.2H2O → Al2O3.2SiO2 + H2O (1)

Setelah ikatan Si-O-Al lemah, dengan penambahan

asam kuat diharapkan Si dapat terpisah dari Al, untuk
itu kaolin metastabil direfluks dengan aqua regia
(campuran HNO3 pekat dan HCl pekat). Hasil refluks
diperoleh endapan SiO2 dan larutan berwarna kuning
kehijauan yang mengandung senyawa dari logam-logam
pengotor seperti Al, Fe, Mn, Mg, P, Ca dan K yang Gambar 1. Data TGA dan DTA perubahan kaolin
terdapat dalam kaolin. SiO2 yang dihasilkan di analisa
dengan cara melarutkannya dengan HF dan H2SO4
pekat. Silika akan berubah menjadi SiF4 dan me nguap, Tabel 2. Data XRD SiO2 quartz alpha.
sedangkan pengotor lain yang tersisa, seperti Al2O3 dan
Fe2O3 berubah menjadi bentuk floridanya yang d standar (Å) d SiO2 quartz alpha (Å)
kemudian berubah kembali menjadi bentuk oksida 3,39 3,3748
setelah bereaksi dengan H2SO4 pada suhu 1.050-1.100
o 4,33 4,54
C seperti persamaan reaksi 2-6. Selisih antara berat
awal SiO2 dengan berat senyawa oksida pengotor 1,84 1,837
dihasilkan berat SiO2 murni, yaitu sekitar 60 % dari
berat awal kaolin yang digunakan.
Tabel 3. Data XRD SiO2 quartz.
SiO2 + 6 HF → H2(SiF6) + 2 H2O (2)
d standar (Å) d SiO2 quartz (Å)
H2(SiF6) → SiF4 + 2 HF (3)
3,31 3,31147
Al2O3 + 6 HF → 2 AlF3 + 3 H2O (4)
4,20 4,2226
2 AlF3 + 3 H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6 HF (5) 2,43 2,4723
Al2(SO4)3 → Al2O3 + SO3 (6)
40 MAKARA, SAINS, VOLUME 12, NO. 1, APRIL 2008: 37-43

Na2SiO3 yang dihasilkan dilarutkan dalam air kemudian Tabel 4. Kandungan Logam Ni dalam Katalis Ni/SiO2
ditambahkan HNO3 sedikit demi sedikit untuk
mendapatkan silika hidrosol, H2SiO3. Setelah didiamkan NiNO3 Ni dalam Ni dalam
Katalis
selama 2 malam silika hidrosol akan mengalami proses [M] Ka [M] Kb [M}
polimerisasi membentuk gel yang kenyal (silika 1 0,5 7,56 10-5 5,73 10-5
hidrogel), yang kemudian dikeringkan pada suhu 110 oC 2 1,0 1,13 10-3 6,00 10-5
agar terbentuk silika gel (persamaan 8).
3 1,5 1,34 10-3 6,35 10-5
H2SiO3 → SiO2.x H2O (8) 4 2,0 1,47 10-3 7,21 10-5

Pembuatan Katalis Ni/SiO2. Pembuatan katalis Ni/SiO2

[7, 8, 11, 12] dilakukan dalam 2 cara yaitu; Kandungan Ni (mg Ni/g
a. Pertama, katalis Ka dibuat dengan cara merendam Katalis)
silika gel dalam larutan Ni(NO3)2 (0,5 ; 1,0 ; 1,5 dan 5.00
2,0 M) dengan harapan logam Ni akan terdistribusi
4.00
merata dipermukaan silika gel.
b. Ke dua, katalis Kb dibuat dengan menambahkan 3.00 Ka
larutan Ni(NO3)2 dengan konsentrasi (0,5 ; 1,0 ; 1,5 Kb
2.00
dan 2,0 M ke dalam larutan waterglass (Na2SiO3)
dan diharapkan logam Ni ikut serta dalam proses 1.00
polimerisasi asam silikat, sehingga Ni akan
0.00
terdistribusi tidak hanya dipermukaan silika gel, 0.15 0.29 0.44 0.59
tetapi juga di dalam strukturnya.
Penambahan Ni (g Ni/g Silika Gel)
Katalis Ka dan Kb, ini kemudian dikarakterisasi dan
selanjutnya diuji daya katalisnya pada reaksi
hidrogenasi benzena. Gambar 2 : Kandungan Ni dalam Katalis Ni/SiO2

Karakterisasi Katalis Ni/SiO2. Analisa kandungan

logam Ni dalam katalis Ni/SiO2 dapat dilihat pada Tabel
4 atau Gambar 2 (kandungan Ni per gram katalis), yang
memperlihatkan bahwa semakin banyak Ni(NO3)2 yang
ditambahkan semakin tinggi kadungan Ni dalam katalis.
Kandungan logam Ni pada Kb yang dibuat melalui
proses ke dua terlihat lebih kecil dibandingkan Ka. Hal
ini disebabkan penambahan Ni(NO3)2 ke dalam
waterglass (Na2SiO3) pada suasana asam kurang efektif.
Adanya Ni(NO3)2
akan menambah jumlah ion (selain ion Na+, H+ dan
NO3-) dalam larutan yang berada dalan bentuk ion
bebas. Saat SiO3-2 berpolimerisasi membentuk gel,
kompetisi antar ion-ion tersebut untuk berikatan dengan
silika gel menjadi lebih besar, sehingga jumlah Ni yang
berikatan menjadi lebih kecil. Setelah gel mengental,
dan dipisahkan dari larutan secara dekantasi, maka
sebagian besar ion yang tidak teradsorpsi termasuk Ni+2
akan ikut terbuang. Gambar 2 juga memperlihatkan
bahwa kenaikan kandungan Ni dalam katalis Kb tidak
cukup nyata. Hal ini disebabkan karena sebelum
terbentuk gel, hidrosol sudah banyak dikelilingi oleh
ion-ion yang terdapat dalam larutan, adanya
penambahan Ni(NO3)2 akan membuat larutan menjadi
jenuh. Sehingga penambahan Ni(NO3)2 dengan
konsentrasi lebih besar tidak menyebabkan kenaikkan
yang nyata/drastis jumlah Ni yang teradsorpsi pada gel.
Spektrum FTIR dari katalis (Ka-1 ; Ka-4 ; Kb-1 dan
Kb-4) dapat dilihat pada Gambar 3; 4; 5 dan 6. Ke
empat spektrum katalis tersebut semuanya mirip dengan
spektrum silika gel standar dan produk silika gel
(Gambar 7 dan 8 pada Lampiran 1) yaitu mengandung
gugus hidroksil (-OH pada 3.200-3.600 cm-1) yang
berasal dari silanol dan dari air yang terabsorpsi, dan
silikat (Si-O-Si pada 965 ; 1.088 cm-1 ; Si- OH pada
1.630 cm-1 dan O-Si-O pada 460 cm-1). Perbedaan
spektrum katalis hanya terdapat pada puncak pita
serapan di sekitar 670 cm-1 yang diperkirakan sebagai
vibrasi bending O-Ni-O, sedangkan vibrasi bending Si-
O-Ni (sebagai M-O-M) berhimpitan dengan vibrasi
bending Si-O-Si dari silikat berupa pundak pada pita
serapan sekitar 1.100 cm-1 [19, 20]. Ikatan yang terjadi
antara Ni dan silika gel terbentuk melalui ikatan
koordinasi yang telah diperkirakan sebelumnya [21].
Sedangkan spektrum FTIR dari katalis Ni/SiO2
tereduksi (Gambar 9 dan 10 pada Lampiran 1) terlihat
tidak terdapat perbedaan nyata dibandingkan dengan
spektrum FTIR katalis Ni/SiO2 yang belum direduksi.
Hal ini dikarenakan ke dua macam katalis (tereduksi
dan belum direduksi) mempunyai struktur geometri
yang sama. Perbedaan yang ada, yaitu pada katalis
terreduksi terdapat sejumlah terminal oksigen (Ni = O)
dan/atau terminal hidroksi (Ni – OH) yang hilang
karena membentuk H2O dengan gas H2.
Uji keasaman katalis (Ka-4 dan Kb-4) dengan
menggunakan metode adsorpsi amonia dan FTIR
ditujukan untuk analisa kualitatif gugus asam Lewis dan
 MAKARA, SAINS, VOLUME 12, NO. 1, APRIL 2008: 37-43 41

asam Bronsted. Jika spektrum katalis (Gambar 11 dan

12) dibandingkan dengan spektrum silika gel (Gambar 7
atau 8) maka gugus asam Bronsted terlihat pada puncak
serapan sekitar 1.400 cm-1, sedangkan gugus asam
Lewis terlihat pada puncak sekitar 1.600 cm-1. Hal ini
menyimpulkan bahwa Si bersifat sebagai asam Bronsted
karena dapat memberikan ion H+, sedangkan Ni lebih
memiliki peluang sebagai asam Lewis dibanding Si
karena Ni bersifat lebih elektropositif dibandingkan Si.

Analisis luas permukaan, volume dan ukuran pori dari

Katalis (Ka-1 ; Ka-4 ; Kb-1 dan Kb-4) dan silika gel
murni dapat dilihat pada Tabel 5. Pada Tabel 1, terlihat
bahwa keempat katalis memiliki luas permukaan yang Gambar 3. Spektrum FTIR dari Ka-1
besar. Katalis Ka memiliki pori besar (makro pori) dan
katalis Kb memiliki pori sedang (mesopori).
Keberadaan logam Ni pada matriks silika gel ternyata
memperkecil luas permukaan, karena banyak pori silika
gel yang tertutup oleh logam Ni melalui pembentukan
ikatan Si-O-Ni dengan silika. Luas permukaan katalis
Kb lebih kecil dibandingkan dengan Ka, hal ini
mungkin dikarenakan logam Ni pada Ka hanya
berkoordinasi dengan silika gel pada permukaan saja,
sedangkan pada Kb, logam Ni selain membentuk ikatan
dipermukaan silika gel, Ni juga terjerap sampai ke
dalam pori silika gel.

Uji katalitik hidrogenasi benzena menggunakan katalis

Ni/SiO2 dilakukan dalam reaktor unggun tetap (fixed Gambar 4. Spektrum FTIR dari Ka-4
bed reactor) pada kondisi berat katalis 0,5 gram, laju alir
gas (H2 dan benzena) 40 mL/menit dan suhu 200 oC.
Reaksi hidrogenasi benzena sebenarnya sulit dilakukan,
karena benzena mempunyai elektron π terdelokalisasi
yang menghasilkan energi resonansi dan mengakibatkan
diperlukan energi yang lebih besar untuk bereaksi. Oleh
karena itu, hidrogenasi benzena harus dilakukan pada
suhu dan tekanan tinggi, namun dengan adanya katalis
Ni, reaksi hidrogenasi tersebut dapat dilakukan pada
tekanan dan suhu yang relatif lebih rendah dibanding
tanpa katalis. Adapun tahapan reaksi hidrogenasi
benzena dengan katalis Ni adalah sebagai berikut ;
benzena dan H2 diadsorpsi oleh Ni, ikatan benzena
menjadi lemah dan H2 mengalami pemutusan ikatan Gambar 5. Spektrum FTIR dari Kb-1
homolitik. Ikatan antara atom H-Ni tidak stabil,
kemudian atom H menyerang benzena yang tidak stabil
membentuk 1,3 sikloheksadiena [21]. Proses ini
berlangsung berulang-ulang hingga menghasilkan
sikloheksana. Pada awalnya ikatan benzena yang
teradsorpsi pada Ni dikarenakan adanya perbedaan
muatan dan hanya bersifat fisik, maka ketika benzena
berubah menjadi sikloheksana yang bersifat netral maka
sikloheksana dengan mudah akan lepas dari Ni.

Produk sikloheksana hasil reaksi hidrogenasi benzena

dianalisis dengan Gas Kromatografi menggunakan
detektor FID (GC-FID) dan kolom squalene.
Komatogram yang dihasilkan dari standar benzena dan
sikloheksana menyatakan bahwa waktu retensi masing- Gambar 6 : Spektrum FTIR dari Kb-4
 42 MAKARA, SAINS, VOLUME 12, NO. 1, APRIL 2008: 37-43

Gambar 7. Spektrum FTIR silika gel standar Gambar 8. Spektrum FTIR produk silika gel

Gambar 9. Spektrum FTIR Katalis Ka-4 Reduksi Gambar 10. Spektrum FTIR Katalis Kb-4 Reduksi

Gambar 11. Uji keasaman dengan FTIR dari katalis Ka-4 Gambar 12. Uji keasaman dengan FTIR dari katalis Kb-4

Tabel 5. Data Analisa BET dari Silika Gel dan Katalis Ni/SiO2.

Analisa Silika Gel Ka-1 Ka-4 Kb-1 Kb-4

2
BET Surface Area (m /g) 211,7710 198,1442 204,4589 36,4094 152,2346
Volume Pori (cc/g) 0,62548 0,42779 0,55230 0,14228 0,17486
Ukuran Pori (nm) 11,8142 11,1495 83,6920 3,3884 15,6309
 MAKARA, SAINS, VOLUME 12, NO. 1, APRIL 2008: 37-43
Persen Konversi (%)
100
80
60
Ka
40
20
Kb
0
1 2 3 4
Jenis Katalis
Gambar 13. Persen Konversi Benzena menjadi
Sikloheksana
masing senyawa tersebut adalah, 12,705 dan 5,548
menit. Hasil hidrogenasi benzena dengan berbagai jenis
katalis Ni dapat dilihat pada Gambar 13.
Pada Gambar 13, bahwa semakin besar kandungan Ni
dalam katalis, semakin banyak produk yang dihasilkan.
Produk sikloheksana juga dapat dihasilkan pada kontrol,
yaitu reaksi hidrogenasi benzena dengan menggunakan
produk silika gel sebagai katalis. Walaupun secara
teoritis silika gel tidak dapat menghasilkan reaksi
karena bersifat inert, namun karena silika gel yang
dihasilkan juga mempunyai gugus asam Bronsted maka
reaksi hidrogenasi benzena juga dapat terjadi, namun
jumlah sikloheksana yang dihasilkan atau persentase
konversi benzena menjadi sikloheksana jumlahnya
sedikit sekali yaitu sekitar 1,9 %.
4. Kesimpulan
Silika gel dapat dihasilkan dari kaolin dan dapat
digunakan sebagai penunjang logam Ni agar
terdistribusi merata diantara ikatan silika sehingga luas
permukaan aktif Ni bertambah besar. Katalis Ni/SiO2
bersifat asam Lewis dan dapat digunakan untuk
hidrogenasi benzena menjadi sikloheksana.
Ucapan Terimakasih
Terimakasih kami tujukan kepada Departemen Kimia
FMIPA-UI yang telah mendanai penelitian ini melalui
dana penelitian “Starter”, dan Departemen Teknik
Kimia FT-UI yang telah mengijinkan kami
menggunakan reaktor unggun tetap (fix bed reactor).
Daftar Acuan
[1] M.T. Rodrigo, L. Daza, S. Mendioroz, Appl. Catal.
88 (1992) 101.
[2] J.A. Andersen, M.T. Rodrigo, L. Daza, S.
Mendioroz, Langmuir, 9 (1993) 2485.
43
[3] G. Alexander, Silica and Me, Doubleday Company
Inc., New York, 1967.
[4] R.P.W. Scoot, C.F. Simpson, Silica Gel and
Bonded Phases, Department of Chemistry,
University of London, 1993.
[5] F.A. Cotton, G. Wilkinson, Advance Inorganic
Chemistry, 5th ed., John Willey & Sons Inc., New
York, 1988, p.265-304.
[6] S.D. Jackson, J. Kelly, Geo. Webb, Phys. Chem.
Chem. Phys., 1 (1999) 2581-2587.
[7] M.F. Casula, A. Corrias, G. Paschina, J. Mater.
Res. 15, 10 (2000) 2187-2194.
[8] S. Wang, G.Q.M. Lu, Applied Catalysis B 16
(1998) 269-277.
[9] S.H. Kim, B.Y.H. Liu, M.R. Zachariah Langmuir,
20 (2004) 2523-2526.
[10] A. Blankenship, Catalytic Effect of Trace Excess
Water on the Rate of Gel Shrinkage,
http//www.towson.edu/∼debye/chem9x /silica.doc.,
2003.
[11] A. Corrias, G. Mountjoy, G. Piccaluga, S. Solinas,
J. Phys. Chem. B 103 (1999) 10081-10086.
[12] R.Takahashi, S.Sato, et.al, J. Catal, 204 (2001)
259-271.
[13] M.V. Twigg, M.S. Spencer, in: B. Imelik, J.C.
Vedrine (Eds.), Fudamental and Applied Catalysis,
Catalyst Characterization, Physical Techniques for
Solid Materials, Plenum Press, New York, 1994, p.
11-43 and 417-442.
[14] J.M. Thomas, W.J. Thomas, Principles and
Practice of Heterogeneous Catalysis, 1997, p.145-
317.
[15] R.L. Agustine, Heterogeneous Catalyst for the
Synthetic Chemist, Marcel Dekker, New York,
1996.
[16] C.N. Satterfield, Heterogeneous Catalyst in
Industrial Practice, 2nd ed., Mc Graw Hill, New
York, 1991, p.87-129.
[17] G. Bruce, et.al., Chemistry of catalytic Process,
Mc graw-Hill Inc., USA, 1979.
[18] L. Piga, Thermochimia Acta, 265 (1995) 177-187.
[19] K. Nakamoto, Infrared and Raman Spectra in
Inorganic and Coordination Compounds; Part A:
Theory and Applications in Inorganic Chemistry,
5th ed., John Willey an Sons Inc., Canada, 1997,
p.257-260.
[20] P. McMillan, Am. Mineral, 69 (1984) 622-644.
[21] F. Mittendorfer, J. Hafner, J. Phys. Chem., B 106
(2002) 13.299-13.305.