P. 1
Kel-05-SPEKTROMETRIATOMIK

Kel-05-SPEKTROMETRIATOMIK

|Views: 167|Likes:
Published by Ahmad Zaini
SPEKTROSKOPI ATOMIK

Kelompok 5: ‡ Agung Marsada ‡ Ingrid C.E.I ‡ Monika Wijaya ‡ Nirwanto Honsono

PETA KONSEP
Definisi

Metode: Aplikasi: 1. Flame 2. Elektrotermal 3. IPC Spektroskopi Atomik 1. Lingkungan 2. Industri

Jenis: 1. AAS 2. AES 3. AFS

Definisi dan Pengertian

SPEKTROSKOPI


Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa fungsi
SPEKTROSKOPI ATOMIK

Kelompok 5: ‡ Agung Marsada ‡ Ingrid C.E.I ‡ Monika Wijaya ‡ Nirwanto Honsono

PETA KONSEP
Definisi

Metode: Aplikasi: 1. Flame 2. Elektrotermal 3. IPC Spektroskopi Atomik 1. Lingkungan 2. Industri

Jenis: 1. AAS 2. AES 3. AFS

Definisi dan Pengertian

SPEKTROSKOPI


Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa fungsi

More info:

Categories:Types, Research, Science
Published by: Ahmad Zaini on Dec 18, 2010
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PPT, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

07/28/2014

pdf

text

original

SPEKTROSKOPI ATOMIK

Kelompok 5: ‡ Agung Marsada ‡ Ingrid C.E.I ‡ Monika Wijaya ‡ Nirwanto Honsono

PETA KONSEP
Definisi

Metode: Aplikasi: 1. Flame 2. Elektrotermal 3. IPC Spektroskopi Atomik 1. Lingkungan 2. Industri

Jenis: 1. AAS 2. AES 3. AFS

Definisi dan Pengertian

SPEKTROSKOPI

Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi.

PERAN SPEKTROSKOPI
Membedakan struktur molekular. Indentifikasi molekul yang tidak diketahui Mendeteksi molekul yang sudah diketahui Mengukur konsentrasi

MACAM SPEKTROSKOPI
Spektroskopi Molekuler Spektroskopi Atomik

SPEKTROSKOPI MOLEKULER
Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan infrared. Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik, maupun biokimia.

SPEKTROSKOPI ATOMIK

Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom

Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen. Ciri khas S. Atomik adalah bahwa dalam s. atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu

PERBEDAAN S.ATOMIK DAN S.MOLEKULER
Spektroskopi molekuler
Spesi:

Spektroskopi atomik
Spesi:

molekul Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah. Suhu rendah Fase padat, gas, cair

atom Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll. Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia) Fase gas

CONT·D

Perbedaan besar lain antara S. Atomik dengan S. Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum s. Atomik jauh lebih tipis dari spektrum S. Molekulel karena pada S. Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional

2 Jenis

Spektroskopi Atomik

AES (ATOMIC EMISSION SPECTROSCOPY)
Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah teknik spektroskopi yang memanfaatkan panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom selama masa transisinya dari fase eksitasi menuju fase istirahat. Kurang akurat dan memiliki ketilitian rendah untuk perhitungan bersifat kuantitatif. Karena tidak semua atom tereksitasi berelaksasi pada saat yang bersamaan

CONT·D

Pada AES, eksitasi terhadap sampel tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan. Tetapi eksitasi atom dilakukan dengan memberikan kalor atau tegangan listrik (arc)

HASIL PEMBACAAN DAN ANALISA KUANTITATIF
Analisa Kuantitatif dari AES digunakan dengan melihat tinggi plot (kurva) dari spektrum. Semakin tinggi berarti semakin besar konsentrasinya. Untuk perhitungan dilakukan permbandingan terhadap suatu faktor pembanding dengan komposisi diketahui

AAS (ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY)
AAS adalah suatu teknik spektroskopi yang memanfaatkan besarnya gelombang elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi Gelombang elektromagnetik yang diserap dihasilkan oleh suatu sumber cahaya AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan. AAS sangat sensitif dan akurat karena dapat mengukur hingga bagian per milyar dari suatu berat ( g dm-3).

SUMBER ENERGI CAHAYA
Kelemahan AAS Sumber cahaya kontinu tidak dapat digunakan garis-garis absorpsi lebih sempit dari pita pada spektroskopi biasa. Untuk menyiasatinya digunakan lampu Hollow Cathode

ANALISA KUANTITATIF

Transmittance

Persen Transmittance

Absorbance

TEKNIK ANALISA KUANTITATIF DENGAN AAS

Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya. y= mx + b dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x. Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.

LANGKAH-LANGKAH ANALISA
KUANTITATIF

Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya. y= mx + b dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x. Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.

PRINSIP DASAR INSTRUMENTASI AAS DAN AES
AAS

AES

AFS (ATOMIC FLOURESCENCE SPECTROSCOPY
Atomic Fluoresence Spectroscopy (AFS) adalah salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik yang menganalisis fluorescence dari atom sampel. Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar, biasanya sinar ultraviolet, yang mengeksitasi elektron dalam atom dan menyebabkannya memancarkan sinar. Alat untuk mengukur fluorescence disebut fluorometers atau fluorimeter.

CONT·D

Keuntungan Fluoroscence:
+ + +

Mempunyai sensitivitas yang tinggi Spesifikasi tinggi Large linear dynamic system

Kerugian Fluoroscence:
-

-

Senyawa fluororesce yang lain harus dihilangkan jika terjadi overlape spectra Senyawa dengan konsentrasi tinggi akan mempengaruhi sensitivitas Adanya reaksi fotokimia

RANGKAIAN INSTRUMEN AFS

Metode Spektroskopi Atomik

FLAME ATOMIZER
Definisi: Flame Atomizer merupakan perangkat s. Atomik yang proses pengatomannya dilakukan melalui pemanasan media api.

Flame atomizer dapat digunakan untuk AES, AFS, dan AAS

FLAME ATOMIZER

Bentuk umumnya dari Atomizer flame adalah sebuah pipa konsentrik, dimana sampel larutan dihisap ke dalam pipa kapilernya Aspiration

SKEMA ATOMISASI FLAME

FLAME ATOMIZATION

Nebulization - Pengubahan sampel cairan menjadi fine spray / aerosol Desolvation - Padatan atom dicampur dengan gaseous fuel Volatilization - Padatan atom dirubah menjadi uap di dalam flame.

FLAME YANG DIGUNAKAN
Fuel and Oxidant Gas / Udara Gas / O2 H2/udara H2/O2 C2H2/udara C2H2/O2 C2H2/N2O Temperature, oC 1700-1900 2700-2800 2000-2100 2550-2700 2100-2400 3050-3150 2600-2800

PENGARUH SUHU TERHADAP ATOMIZER FLAME
Suhu semakin tinggi meningkatkan jumlah populasi atom di dalam flame, dan meningkatkan sensitivitasnya. Suhu Flame menentukan jumlah relatif dari atom yang tereksitasi ataupun yang tidak tereksitasi di dalam sebuah flame.

PERBANDINGAN BEBERAPA ELEMEN UNTUK
METODE FLAME YANG EMISI DAN ABSORPSI

Lebih sensitif terhadap Flame emission Al, Ba, Ca, Eu, Ga, Ho, In, K, La, Li, Lu, Na, Nd,Pr, Rb, Re, Ru, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, W, Yb

Sensitivitasya sama antara emisi dan absorpsi Cr, Cu, Dy, Er,Gd, Ge, Mn, Mo, Nb, Pd, V , Y, , Rh, Sc, Ta, Ti, Zr

Lebih sensitif terhadap Flame Absortion Ag, As, Au,B, Be, Bi, Cd, Co, Fe, Hg, Ir, Mg, Ni, Pb, Pt, Sb, Se, Si, Sn, Te, Zn

ELECTROTHERMAL ATOMIZER
Definisi: Electrothermal atomizer adalah metode S. Atomik yang proses atomisasinya menggunakan pemanasan oleh arus listrik. Electrothermal Atomizer umumnya digunakan untuk AAS dan AFS Keuntungan: sampel dibutuhkan hanya sedikit dan dalam konsentrasi sangat rendah

DESAIN ATOMIZER

CARA KERJA
1.

2.

3.

Sampel diinjeksikan kedalam pembakar grafit. Selanjutnya sampel diuapkan dan kemudian diabukan. Setelah sampel berbentuk abu. Tegangan pada pembakar grafit dinaikkan hingga 2000oC hingga 3000oC. Sampel pada saat ini mengalami atomisasi. Sampel yang mengalami atomisasi kemudian ditembak dengan lampu hollow cathode atau flourescense sebelum dianalisa akhirnya.

ICP (INDUCTIVELY COURSED PLASMA)

ICP adalah metode s. Atomik dengan menggunakan panas dari plasma sebagai sumber eksitasi atomnya Plasma ??? plasma adalah campuran gas yang memiliki sifat konduktor yang mengandung konsentrasi besar dari kation dan elektron Plasma yang sering digunakan adalah plasma argon. Karena memiliki nilai kapasitas dan konduktivitas kalor yang baik serta inert

ILUSTRASI INSTRUMEN ICP

KOMPONEN
Komponen penghasil plasma: 1. Tiga tabung quartz konsentrik untuk mengalirkan gas argon (11-17L/min). 2. Induction coil bertenaga 2 kW dengan frekuensi gelombang sumber 27 MHz 3. Tesla coil sebagai pengionisasi

Cara Kerja:
1. 2. 3. 4.

5.

Sampel diinjeksikan melalui tabung quartz tengah Argon dialirkan melalui tabung quartz Argon yang masuk ke atas alat akan diionisasi oleh bunga api dari tesla coil Kation argon dan elektron berinteraksi dengan medan magnet yang dihasilkan dari induction coil. Akibat interaksi ini, plasma akan saling bergesekan dan menghasilkan suhu tinggi Plama diisolasi secara termal oleh aliran argon dari dinding tabung.

PENAMPAKAN PLASMA DAN SPEKTRUM
Spektra berwarna putih, non-transparan Terdapat inti plasma beberapa milimeter diatas tabung Inti ini menghasilkan spektrum kontinu akibat pertemuan ion dengan elektron dalam plasma. Spektrum emisi analyte ion dibaca pada ketinggian 15-20 mm diatas induction coil

KELEBIHAN DAN KEKURANGAN METODE ICP
Suhu sangat tinggi, dan waktu eksitasi lebih lama sehingga ionisasi lebih sempurna Tidak ada ionization interference dan chemical interference Sensitif dan akurat

LIMIT DETEKSI DALAM PPM
Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentu Unsur Al As Ca Cd Cr Cu Fe Hg Mg Mn Mo Na Ni Pb Sn V Zn AAS flame 30 100 1 1 3 2 5 500 0,1 2 30 2 5 10 20 20 2 AAS elektrotermal 0,005 0,02 0,02 0,0002 0,02 0002 0,005 0,1 0,00002 0,0002 0,005 0,0002 0,02 0,002 0,1 0,1 0,00005 AES flame 5 0,0005 0,1 800 4 10 30 0,0004 5 5 100 0.1 20 100 300 10 0,0005 AES ICP 2 40 0,02 2 0,3 0,1 0,3 1 0,05 0,06 0,2 0,2 0,4 2 30 0,2 2

Aplikasi Spektroskopi Atomik

DALAM DUNIA INDUSTRI
Spektroskopi Atomik sering digunakan untuk identifikasi kandungan unsur tertentu. Terutama dalam industri farmasi Contoh: untuk mengetahui kandungan mineral tertentu dalam bahan makanan atau obat-obatan. Seperti selenium yang berpotensi sebagai obat kanker

UNTUK LINGKUNGAN
Teknik Spektroskopi Atomik banyak digunakan untuk menentukan konsentrasi pencemar logam berat dalam lingkungan. Contohnya untuk mengukur kadar pencemaran logam berat pada suatu ekosistem

- Terima Kasih -

PERTANYAAN-PERTANYAAN
Kelompok Penyanggah: Instrumen AFS yang ada sumber, dkk. Yang paling baik untuk jadi sumber itu apa? Kalau Lampu seperti xenon jenis apa yang digunakan? Apakah metode itu udah lama

CONT·D
Republik Daudy:

Argon buat apa,dengan suhu yang tinggi apakah alatnya tidak rusak? Pada instrumentasi flouresense, sumber apa yang paling baik? Kegunaan lampu Hollow Cathode?

CONT·D
Rinus: Daya tahan alat terhadap panas dan lamanya proses atomasi Kepanjangan ICP dan sumber energi ICP Kegunaan Argon (sama dengan Daudy) Grafik dan spektrum dari AAS Contoh dan teknik aplikasi Atomic Spectroscopy

BUKU ACUA
Skoog, Douglas A; West, Donald M; Holler, F. 1991. Fundamentals of Analytical Chemistry-Seventh Edition. New York: Saunders College Publishing Day R.A dan A.L Underwood.2002.Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Erlangga Harvey, David.2000. Modern Anayitical Chemistry,USA : Mc Graw Hill Mendham, J, et al. 2000. Vogel·s Textbook of Quantitative Chemical Analysis. London: Prentice Hall.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->