Professional Documents
Culture Documents
MAKALAH PRAKTIKUM
Disusun oleh :
1. 1. LATAR BELAKANG
Tablet dengan campuran bahan aktif berupa ibuprofen dan parasetamol merupakan
salah satu jenis kombinasi dalam formula sediaan tablet analgetik-antipiretik dan antinflamasi.
Kombinasi dari kedua jenis bahan aktif ini dapat menghasilkan efek dalam meringankan
nyeri, demam, dan radang.
Dalam sedian farmasi, pemeriksaan kadar zat aktif merupakan salah satu syarat yang
harus dipenuhi dalam menjamin kualitas dari sediaan tersebut dan salah satu syarat adalah
kadar zat aktif yang terkandung harus memenuhi syarat Farmakope Indonesia atau buku-buku
resmi lainnya.
Dilihat dari harga pKa ibuprofen yang bernilai 4,4, maka dapat dimungkinkan kadar
ibuprofen dapat ditetapkan secara alkalimetri dimana parasetamol yang mempunyai pKa 9,5
tidak ikut tertitrasi. Untuk parasetamol sendiri, kadarnya dapat ditetapkan secara nitrimetri
sebab mempunyai gugus amin primer setelah parasetamol mengalami hidrolisis pada suasana
asam.
Mengingat hal tersebut diatas maka diperlukan metode analisis alternatif yang
memerlukan alat dan biaya operasional yang lebih murah serta lebih mudah dalam
pelaksanaanya namun masih dapat memberikan hasil dengan akurasi dan presisi yang baik.
Salah satu metode alternatif yang dapat digunakan adalah secara volumetri dimana kadar
parasetamol secara nitrimetri.
1. 2. PERUMUSAN MASALAH
1. Apakah metode volumetri dapat digunakan untuk menetapkan kadar campuran
parasetamol dalam sediaan tablet?
2. Apakah metode volumetri yang digunakan dapat memenuhi kriteria validasi metode
analisis?
3. Apakah kadar campuran parasetamol dalam sediaan tablet yang beredar dipasaran
telah sesuai dengan ketentuan Farmakope Indonesia Edisi IV Tahun 1995?
1. 3. TUJUAN
1. Untuk mengetahui metode nitrimetri dapat digunakan untuk menetapkan kadar
parasetamol
2. Untuk mengetahui validitas dari metode volumetri yang digunakan.
3. Untuk mengetahui kadar parasetamol dalam sediaan tablet yang beredar di pasaran
memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995.
1. 4. MANFAAT
1. Dapat mengetahui apakah metode nitrimetri dapat digunakan untuk menetapkan
kadar parasetamol.
2. Dapat mengetahui apakah valid metode volumetri yang digunakan.
3. Dapat mengetahui apakah kadar parasetamol dalam tablet yang beredar di pasaran
memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Nitrimetri adalah metode penetapan kadar dengan menggunakan larutan baku Natrium
Nitrit. Metode ini berdasarkan reaksi antara amin arfomatis primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, oleh
karena asam nitrit tidak stabil maka digunakan garamnya. Natrium Nitrit membuat suasana
asam umumnya digunakan asam klorida. Reaksi diazotasi yang mendasari metode ini dapat
ditulis sebagai berikut :
NaNO 2 + HCl NaCl + HNO 2
(Mursyidi, 1985).
0
Reaksi dilakukan di bawah 15 C sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazotasi
akan terurai menjadi fenol dan gugus nitrogen. Di samping itu pada suhu yang lebih tinggi
(suhu kamar) ditakutkan asam nitrat akan lebih cepat terurai sehingga reaksi tidak
stokiometrik (Mursyidi, 1985).
Titik akhir titrasi dapat ditunjukkan dengan indicator luar, indikator dalam mauoun
potensiometer. Dalam pemakaian indikator luar, digunakan indikator kanji. Kelebihan HNO3
yang ada setelah titik ekuivalen, akan mengoksidasi ion iodida menjadi iodium yang nantinya
akan menghasilkan warna biru. Reaksinya :
KI + HCl KCl + HI
2H I + 2H N O 2 I2 + 2 N O + 2 H 2O
I 2 + k a n ji k a n ji io d b ir u
(Mursyidi, 1985).
Kalium bromida digunakan untuk mempercepat reaksi diazotasi. Untuk ini biasanya
digunakan 1 gram kalium bromida setiap 50 ml larutan. Disini dapat diasumsikan bahwa
reaksi diazotasi merupakan reaksi molekuler (Mursyidi, 1985).
Namun demikian, percobaan titrasi yang dengan dilakukan perlahan-lahan. Hal ini
disebabkan terhidrolisisnya garam diazonium yang terjadi pada suhu yang lebih tinggi
(kamar) justru mengakibatkan reaksi diazotasi berlangsung lebih cepat, dapat dipercepat
dengan pembuatan KBr (Roth, 1985).
Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1
mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium.
Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan
molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya. Indikator luar yang digunakan
adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida. Indikator dalam
terdiri atas campuran tropeolin 00 dan metilen biru (Gandjar, 2007).
Parasetamol atau 4-hidroksiasetanilida dengan rumus molekul C8H9NO2 dan bobot
molekul 152.16, rumus bangun dari parasetamol adalah sebagai berikut :
Parasetamol berupa serbuk hablur putih, tidak berbau dan rasa sedikit pahit dengan titik
lebur 169-170.5oC. Parasetamol mudah larut dalam air mendidih, sangat mudah larut dalam
kloroform, larut dalam etanol, metanol, dimetil formamida, aseton dan etil asetat, praktis
tidak larut dalam benzen (Anonim, 1995).
BAB III
METODOLOGI
3. 1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas, oven, neraca listrik.
3. 2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini jika tidak dinyatakan lain adalah
yang berkualitas pro analisa (p.a) dari E. Merck, yaitu asam klorida, etanol (teknis), natrium
nitrit, akuades bebas CO2 (Laboratorium kimia Farmasi Kuantitatif), serta baku Parasetamol
(PT. Mutifa).
3. 3. Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif yaitu tanpa membandingkan antara satu
sampel dengan yang lain karena sampel dianggap homogen. Sampel yang digunakan adalah
tablet Bimacyl® (Bima Mitra Farma), Iremax® (Guardian Pharmatama), Neo Rheumacyl®
(Tempo Scan Pacific), Oskadon SP® (Supraferbindo Farma).
3. 4. Prosedur Penelitian
3. 4. 1. Pembuatan Larutan Natrium Nitrit 0,1 N
Dilarutkan sebanyak 7,5 g natrium nitrit P dalam akuades sampai 1000 ml
(Anonim, 1995).
3. 4. 2. Pembuatan Pasta Kanji Iodida
Dipanaskan 100 ml akuades dalam beaker glass, ditambahkan larutan 750 mg
kalium iodida dalam 5 ml akuades, pada saat mendidih tambahkan sambil diaduk, suspensi
5 g kanji dalam 30 ml akuades, didihkan selama 2 menit, kemudian didinginkan (Anonim,
1995).
3. 4. 3. Pembuatan larutan HCl 2 N
Dimasukan 250 ml akuades dalam wadah, lalu ditambahkan 83 ml HCl pekat
melalui dinding wadah dan dicukupkan sampai 500 ml, lalu biarkan dingin (Anonim,
1979).
3. 4. 4. Pembuatan Larutan Asam Sulfat 10 % b/b
Dimasukan 500 ml akuades dalam wadah, lalu ditambahkan 102 ml H2SO4 pekat
melalui dinding wadah dan dicukupkan sampai 1000 ml, lalu biarkan dingin.(Anonim,
1995).
3. 4. 5. Pembakuan Larutan Natrium Nitrit 0.1 N
Ditimbang seksama 500 mg asam sulfanilat, larutkan dalam 50 ml HCl 2 N,
dinginkan sampai suhu lebih kurang 15°C, dititrasi dengan larutan natrium nitrit 0.1N.
Titik akhir titrasi ditetapkan dengan menggunakan pasta kanji iodida yang telah dioleskan
pada porselen, titik akhir tercapai apabila terbentuk warna biru segera ketika pertama kali
digoreskan dan didiamkan selama 2 menit dan digoreskan lagi, segera memberikan warna
biru. Sebelumnya dilakukan titrasi orientasi. 1 ml natrium nitrit 0,1 N setara dengan 17,329
asam sulfanilat (Anonim, 1995).
3. 4. 6. Penetapan kadar parasetamol dalam sediaan tablet
Ditimbang seksama serbuk setara dengan 250 mg parasetamol (penimbangan
serbuk sebanyak 6 kali perlakuan). Dimasukan kedalam gelas Erlenmeyer 250 ml,
ditambahkan 30 ml H2SO4 10 % b/b, direfluks selama 90 menit. Lalu didinginkan dan
ditambahkan 10 ml akuades dan 10 ml HCl pekat, dikocok dan didinginkan sampai suhu
lebih kurang 15°C, dititrasi dengan larutan natrium nitrit 0,1N. Titik akhir titrasi ditetapkan
dengan menggunakan pasta kanji iodida yang telah dioleskan pada porselen. Titik akhir
tercapai apabila terbentuk warna biru seketika ketika pertama kali digoreskan dan
didiamkan selama 2 menit dan digoreskan lagi akan memberikan warna biru, dihitung
kadar parasetamol, sebelumnya dilakukan titrasi orientasi dan dicatat volume titrasi
(Anonim, 1979).
V x BE x N NaNO
% kadar = x 100%
berat sampel
BAB IV
DATA dan ANALISIS DATA
= 468,26 mg
Data Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet dengan Berbagai Nama Dagang
Pada makalah ini dibahas “Penetapan Kadar Paracetamol Dalam Sediaan Tablet Secara
Nitrimetri”. Tujuan dari percobaan tersebut adalah untuk megetahui apakah metode nitrimetri
dapat digunakan untuk menetapkan kadar parasetamol dalam sediaan tablet, ntuk mengetahui
validitas dari metode volumetri yang digunakan, dan untuk mengetahui kadar parasetamol
dalam sediaan tablet yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia
edisi IV tahun 1995. Struktur Parasetamol yaitu :
OH OH
H+
+ HNO2
Cl- + H2O
H 2N
N
Titrasi ini dilakukan pada suhu kurang dari 15ºC karena pada suhu lebih dari 15ºC,
garam diazonium yang terbentuk tidak akan stabil dan mudah terurai menjadi fenol dan gas
N2. Selain itu, HNO2 lebih mudah terurai juga pada suhu lebih dari 15ºC sehingga reaksinya
tidak stokiometri. Reaksi pembakuan NaNO2 adalah:
NaNO 2 + HCl HNO 2 + NaCl
SO 3 H NH 2 + HNO 2 HCl SO 3 H N 2 Cl + H 2O
asam sulfanilat
Pada percobaan seharusnya dilakukan orientasi untuk menentukan ukuran buret yang
akan digunakan agar diperoleh akurasi yang tinggi. Buret yang digunakan harus sesuai dengan
aturan yang menyebutkan bahwa 20% - 80% dari volume titran yang keluar. Pada penetapan
kadar ini, digunakan indikator untuk menunjukkan titik akhir titrasi di mana indikator yang
digunakan di sini merupakan indikator eksternal berupa pasta kanji iodida. Penggunaan
indikator ini dengan menggoreskan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodida. Titrasi
dihentikan jika kelebihan 1 tetes NaNO2 memberikan warna biru seketika pada pasta kanji
iodida pada saat digoreskan. Titrasi dianggap telah selesai jika telah tercapai titik akhir titrasi
yang akan membentuk warna biru sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah
dibiarkan di udara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh O2 menurut reaksi:
4KI + 4HCl + O2 2 H2O + 2I2 + 4KCl
Ketika larutan sampel digoreskan pada pasta, adanya kelebihan HNO2 yang akan
mengoksidasi ion iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji akan memberikan warna
biru. Indikator kanji iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05 - 0,1 mL NaNO2 dalam 200 mL
larutan. Reaksinya:
NaNO 2 + HCl HNO 2 + NaCl
KI + HCl KCl + HI
Pada saat penggoresan, didiamkan selama 2 menit untuk memberikan kesempatan agar
reaksi dapat berjalan sempurna. Titrasi dilakukan perlahan agar tidak terjadi penumpukan
HNO2 yang jika tidak segera bereaksi akan membuat HNO2 akan menguap dan tidak sempat
bereaksi dengan amina aromatik primer sehingga dapat mempengaruhi penetapan kadar.
Prosedur kerja yang dilakukan pada orientasi sama dengan prosedur kerja pada
penetapan kadar. Pada percobaan, parasetamol terlebih dahulu ditambah dengan H2SO4 10%
b/b. Penambahan H2SO4 untuk menghidrolisis parasetamol sehingga dihasilkan amin aromatis
primer yang kemudian dapat bereaksi dengan HNO2 sehingga terbentuk garam diazonium.
Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol
senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium.
Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan
molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (N). Reaksi yang terjadi saat
penetapan kadar yaitu:
NaNO 2 + HCl HNO 2 + NaCl
OH OH
H+
+ HNO2
Cl- + 2H2O
H2N
N
N
Pada percobaan ini juga dilakukan uji validasi metode analisis validasi. Validasi metode
analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan
laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk
penggunaanya. Metode menurut United States Pharmacopoeia (USP) ini dilakukan untuk
menjamin bahwa metode analisis yang digunakan akurat, spesifik, reproduksibel dan tahan
pada kisaran analit yang akan dianalisis. Pada penelitian ini juga dilakukan validasi metode
analisis dengan cara penambahan baku (Standar addition method). Adapun uji validasi yang
digunakan yaitu uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dan presisi dengan
parameter SD dan RSD. Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan
dengan membuat 3 konsentrasi sampel dengan rentang spesifik 80%, 100% dan 120%,
masing-masing dengan 3 replikasi dan setiap rentang spesifik mengandung 70% analit dan
30% baku.
Untuk mengetahui apakah ada pengaruh matrik pada tablet, maka dilakukan uji dengan
menggunakan salah satu tablet dengan nama dagang Iremax®, jumlah Iremax® yang
digunakan untuk penetapan kadar tablet dan uji validasi metode analisis adalah 100 tablet.
Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang
ditambahkan. Dari data diatas didapatkan persen perolehan kembali (% recovery) untuk
parasetamol dengan penambahan metode baku yaitu 99,81% dengan standar deviasi (SD)
sebesar 1,12.Persen perolehan kembali ini dapat diterima karena memenuhi syarat akurasi
dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah 98-102%. Sedangkan hasil uji presisi
dengan parameter Relatif Standar Deviasi (RSD) adalah 1,13%. Nilai RSD yang diizinkan
adalah <2%. Dengan demikian metode volumetri yang dikembangkan pada penelitian ini
mempunyai akurasi dan presisi yang baik untuk penetapan kadar parasetamol.
Syarat suatu zat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri, yaitu:
1. Suhu harus rendah sebab pada suhu tinggi, senyawa diazonium yang terbentuk akan
mengalami perubahan.
2. Senyawa harus dalam suasana asam untuk mengubah NaNO2 menjadi HNO2.
3. Titrasi harus perlahan-lahan karena reaksi merupakan reaksi molekuler yang relatif lambat,
apalagi terjadi pada suhu rendah di mana pada suhu rendah, kecepatan reaksi juga rendah.
Kegunaan penetapan kadar zat secara nitrimetri, yaitu:
1. Untuk penetapan kadar senyawa obat yang memiliki gugus amina aromatik primer.
2. Penetapan kadar senyawa-senyawa di mana gugus amin aromatik terkait dengan gugus lain
seperti suksinil sulfatiazol atau parasetamol.
Kelemahannya adalah penggunaan indikator luar yaitu harus mengetahui perkiraan
volume titran yang keluar sebab jika tidak tahu perkiraannya, maka akan sering melakukan
pengujian apakah sudah mencapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, jika terlalu
sering dilakukan banyak pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan sampel yang hilang
pada saat pengujian titik akhir. Kelemahan lainnya yaitu titrasi berjalan secara lambat.
Kelebihan nitrimetri dibandingkan dengan spektroskopi yaitu alatnya lebih murah,
mudah dilakukan, dan dapat dilihat perubahan warna yang terjadi. Kelemahan nitrimetri
dibandingkan dengan spektroskopi yaitu memerlukan waktu yang lama dan spesifik karena
visualisasi tiap orang berbeda-beda dalam melihat perubahan warna yang terjadi.
BAB VI
KESIMPULAN
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 749, 749, Depkes RI, Jakarta
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 449-450, 650-651, Depkes RI, Jakarta
Gandjar, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta
Mursyidi, 1985, Volumetri dan Gravimetri, 36,66-71, UGM Press, Yogyakarta
Roth, H., 1985, Analisis Farmasi, 65, UGM Press, Yogyakarta
PENETAPAN KADAR CAMPURAN IBUPROFEN DAN PARASETAMOL
DALAM SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI
SKRIPSI
OLEH:
EKI NALDI
NIM 081524016
OLEH :
EKI NALDI
NIM 081524016
Pembimbing II,
Drs. Syafruddin, MS., Apt.
NIP 194811111976031003
Medan,…..Februari 2010
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Puji dan syukur kehadirat Allah yang Maha Kuasa yang telah
melimpahkan rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat
menyelesaikan skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Campuran Ibuprofen dan
Parasetamol dalam Sediaan Tablet Secara Volumetri”. Skripsi ini diajukan
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Salah satu parameter mutu sediaan farmasi adalah kandungan zat aktif.
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengembangkan metode sehingga didapatkan
metode alternative dalam penetapan kadar campuran Ibuprofen dan Parasetamol
dalam sediaan tablet secara volumetri. Ternyata Ibuprofen dapat ditetapkan
kadarnya secara alkalimetri dan parasetamol secara nitrimetri
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih sebesar-besarnya
kepada Bapak Drs. Syafruddin., M.S., Apt dan Bapak Drs. Fathur Rahman
Harun., M.Si., Apt, yang telah membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan
ikhlas selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Ucapan terima
kasih juga disampaikan kepada Ibu Dra. Nurmadjuzita., M.Si., Apt, Ibu Dra.
Sudarmi, M.Si.,Apt dan Ibu Dra. Salbiah., M.Si. Apt yang telah memberikan
kritik dan saran pada skripsi ini. Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada
Dekan Fakultas farmasi Universitas Sumatera Utara, Prof. Dr. Sumadio
Hadisahputra, Apt., yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa
pendidikan.
Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang
tulus kepada kedua orang tua tercinta serta kakak dan adik-adikku, teman
angkatan ekstensi 08 dan lain-lain atas doa, dorongan dan pengorbanan baik
moril maupun materil dalam penyelesaian skripsi ini.
Penulis,
Eki Naldi
NIM.081524016
Abstrak
Abstract
Halaman
Tabel 6. Kadar Rata-rata Ibuprofen dan Parasetamol dalam Sediaan Tablet ........ 31
Halaman
Halaman
Lampiran 10. Data Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet dengan Berbagai
Merek Dagang ......................................................................... 53
Lampiran 15. Data Hasil Perolehan Kembali Ibuprofen dalam Sediaan Tablet
Iremax Secara Alkalimetri dengan Metode Penambahan Baku
(Standard Addition Method) .................................................... 62
Abstrak
Abstract
seperti demam, nyeri, batuk, influenza dan lain-lain. Swamedikasi menjadi salah
pengobatan. Obat bebas dan obat bebas terbatas menjadi pilihan masyarakat
dalam melaksanakan swamedikasi, salah satu golongan obat bebas terbatas yang
persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan tersebut dan
salah satu persyaratan tersebut adalah kadar zat aktif yang dikandung sediaan
dijumpai dalam Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995 dan United Stated
Pharmacopoeia (USP) XXX tahun 2007. Penentuan kadar baku ibuprofen dan
bentuk tunggal dapat ditentukan secara KCKT (FI ed IV, USP 30) dan menurut
Higuchi, T dan Hanssen, B.E, (1968) parasetamol dalam sediaan tablet dapat
kromofor maka senyawa ini dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet.
Menurut Moffat, A.C., dkk., (2005) ibuprofen memiliki serapan maksimum dalam
larutan basa pada panjang gelombang 265 nm (A11 =18.5a) sedangkan parasetamol
dalam larutan asam pada panjang gelombang 245 nm (A11=668a) dan dalam
larutan basa dapat memberikan hasil yang kurang baik karena harga A11 ibuprofen
alat dan biaya operasional yang relatif mahal serta waktu analisis yang relatif
lama.
Ditinjau dari harga pKa ibuprofen 4.4 kemungkinan kadar ibuprofen dapat
ditetapkan secara alkalimetri dimana parasetamol dengan pKa 9.5 tidak akan
yang memerlukan alat dan biaya operasional yang lebih murah serta lebih mudah
dalam pelaksanaanya namun masih dapat memberikan hasil dengan akurasi dan
presisi yang baik. Salah satu metode alternatif yang dapat digunakan adalah secara
nitrimetri.
1.3 Hipotesa
analisis
IV tahun 1995.
C13H18O2 dan bobot molekul 206.28, rumus bangun dari ibuprofen adalah sebagai
berikut :
CH3
CH3 COOH
H3C
Ibuprofen berupa serbuk hablur putih hingga hampir putih, berbau khas
lemah dan tidak berasa dengan titik lebur 75.0 – 77.5◦C. Ibuprofen praktis tidak
larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton
dan dalam chloroform serta sukar larut dalam etil asetat (Ditjen POM, 1995).
sedangkan pada inframerah memperlihatkan puncak pada 1721, 1232, 779, 1185,
Ibuprofen merupakan obat anti radang non steroid, turunan asam arilasetat
digunakan untuk mengurangi rasa nyeri akibat peradangan pada berbagai kondisi
rematik dan arthritis. Ibuprofen dapat menimbulkan efek samping iritasi saluran
cerna, diabsorpsi cepat dalam saluran cerna, kadar serum tertinggi terjadi dalam
langsung dan selektif enzim-enzim pada system saraf pusat yang mengkatalis
reseptor rasa sakit oleh mediator-mediator rasa sakit seperti bradikinin, histamin,
merangsang rasa sakit secara mekanis atau kimiawi (Siswandono dan Soekardjo,
B., 2000).
2.2. Parasetamol
dan bobot molekul 152.16, rumus bangun dari parasetamol adalah sebagai berikut:
H
H3C N
O
OH
Parasetamol berupa serbuk hablur putih, tidak berbau dan rasa sedikit
pahit dengan titik lebur 169-170.5◦C. Parasetamol mudah larut dalam air
mendidih, sangat mudah larut dalam chloroform, larut dalam etanol, metanol,
dimetil formamida, aseton dan etil asetat, praktis tidak larut dalam benzen.
panjang gelombang 245 nm (A11=668a) dan dalam larutan basa pada panjang
puncak pada 1506, 1657, 1565, 1263, 1227, 1612 cm−1. (Moffat A.C., dkk, 2005).
Parasetamol dengan pKa 9.5 diabsorpsi cepat melalui usus dan konsentrasi
tertinggi dalam plasma dicapai dalam waktu ½ jam dan masa paruh dalam plasma
antara 1-3 jam, dimetabolisme oleh enzim mikrosom dan dieksresikan melalui
serta memiliki aktivitas antiinflamasi yang rendah dan dapat diberikan secara oral,
penanganan nyeri dan demam karena relatif aman, tidak mengiritasi lambung dan
dapat digunakan untuk anak-anak serta pasien asma. Efek samping yang
Mycek.J.M., 2001).
penderita suhu tinggi dengan cara menimbulkan dilatasi pembuluh darah perifer
dan mobilisasi air sehingga terjadi pengenceran darah dan pengeluaran keringat.
Pengaruh obat pada suhu badan normal relatif kecil. Penurunan suhu tersebut
adalah hasil kerja obat pada system saraf pusat yang melibatkan pusat kontrol
2.3. Volumetri
1. Harus ada suatu reaksi yang sederhana, yang dapat dinyatakan dengan suatu
persamaan kimia, zat yang akan ditetapkan harus bereaksi lengkap dengan
2. Reaksi harus praktis dan berjalan sangat cepat, dalam beberapa keadaan
3. Harus tersedia indikator yang dapat digunakan untuk menentukan titik akhir
titrasi.
Penetapan kadar suatu zat (asam atau basa) berdasarkan prinsip netralisasi,
bila sebagai titran digunakan larutan baku asam, maka penetapan tersebut
dinamakan asidimetri, sebaliknya bila larutan baku basa sebagai titran, maka
Merupakan reaksi yang menghasilkan suatu kompleks atau ion komplek yang
dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi, misalnya reaksi ion perak dengan ion sianida
1. Mudah didapat dalam bentuk murni atau dalam keadaaan kemurnian yang
diketahui dengan harga yang wajar. Pada umumnya jumlah pengotoran harus
tidak melebihi 0.01 sampai 0.02% dan harus mungkin diuji kemurnianya dengan
2. Zat itu harus tetap, harus mudah dikeringkan dan harus tidak higroskopik,
akan menjadi lebih kecil dan mudah larut serta reaksi cepat dan stokiometri
2.4.1. Alkalimetri
Bila ditinjau dari harga pKa nya, ibuprofen dapat ditetapkan kadarnya secara
Pharmacopoeia third edition tahun 2003, kadar ibuprofen dapat ditetapkan secara
ini didasarkan pada perpindahan proton dari zat yang bersifat asam, Fenolftalein
adalah indikator dari golongan ftalein yang banyak digunakan dalam pelaksanaan
indikator ini sukar larut dalam air, tapi dapat bereaksi dengan air sehingga cicncin
laktonya terbuka dan membentuk asam yang berwarna (Basset,J., dkk. 1994)
COO-
COO -.
HIn- In2-
Tak berwarna merah
dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet, Menurut Ebeshi, U. B., 2009,
Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 dan USP XXX tahun
2007, kadar ibuprofen dalam sediaan tablet dapat ditetapkan secara KCKT dengan
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan berguna untuk menetapkan kadar
asam amino benzoat. Nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif
dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit, metode ini didasarkan pada
dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Gandjar, G.H., dan Rohman,
A., 2007).
molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan
menghasilkan 1 mol garam diazonium. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir
dapat menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri (Kar,
A., 2005).
Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau kertas kanji-
iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta, adanya kelebihan asam nitrit akan
warna biru segera. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut (Ditjen
POM, 1995).
KI + HCl → KCl + HI
2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + 2H2O
Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi
pada pasta kanji-iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna biru juga
terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan diudara, hal ini disebabkan karena
oksidasi iodida oleh udara (O2) menurut reaksi (Kar, A., 2005).
maka pengujian seperti di atas dilakukan lagi setelah dua menit. Indikator dalam
indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna
kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru
sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan
dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.
Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. Pada indikator luar
harus diketahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak
diketahui dulu perkiraan jumlah titran yang dibutuhkan maka akan sering
melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum.
sampel yang hilang pada saat pengujian titik akhir. Sementara itu pada pemakaian
yang berbeda akan memberikan warna yang berbeda (Gandjar, G.H., dan
titrat. Pada saat titik akhir titrasi adanya kelebihan asam nitrit akan tejadi
depolarisasi elektroda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam
sekitar +0,80 Volt sampai +0.90 Volt. Metode ini sangat cocok untuk sampel
bentuk sediaan syrup yang berwarna (Gandjar, G.H., dan Rohman, A., 2007).
sebagai berikut :
H
N O
NH2
C
+
H2 O / H
CH 3 COOH
CH3
HO
HO
2.5.2. Serimetri
2Ce 4+
HO NH2
O NH
dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet, Menurut Moffat, dkk., (2005)
gelombang 245 nm (A11=668a) dan dalam larutan basa pada panjang gelombang
257 nm (A11=715a).
basa pada panjang gelombang 257 nm dan menurut Shrestha dan Pradhananga,
Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 dan USP XXX tahun
2007, kadar parasetamol dalam sediaan tablet dapat ditetapkan secara KCKT
gugus fungsi suatu senyawa organik dan untuk mengetahui informasi struktur
pada spektrum inframerah dilakukan pada daerah cahaya inframerah tengah (mid-
getaran pada molekul. Pita absorbsi inframerah sangat khas dan spesifik untuk
tipe ikatan kimia atau gugus fungsi, metode ini sangat berguna untuk
perubahan panjang ikatan suatu ikatan, vibrasi regangan dibagi menjadi dua
macam :
a. Regangan simetri yakni bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang
datar
b. Regangan asimetri yakni bergerak bersamaan dan tidak searah tapi masih
bidang datar.
bahwa metode analisis yang digunakan akurat, spesisfik dan reproduksibel serta
tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis. Suatu metode analisis harus
cukup mampu untuk mengatasi problem analisis (Gandjar, G.H., dan Rohman, A.,
2007).
analisis :
1. Kecermatan (accuracy)
dengan dua cara yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) dan metode
farmasi lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar
placebo karena matriksnya tidak diketahui seperti obat-obat paten atau karena
analitnya berupa suatu senyawa endogen misalnya metabolit skunder maka dapat
dipakai metode adisi. Metode adisi dibuat dengan menambahkan sejumlah analit
dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan
No. Analit pada matriks sampel (%) Rata-rata yang diperoleh (%)
1 ≥10 98-102
2 ≥1 90-110
3 0.1 - 1 80-120
4 < 0.1 75-125
individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur
diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang
kali perlakuan yaitu tiga konsentrasi dengan tiga replikasi atau minimal 6 replikasi
pada konsentrasi 100 %. Rentang presisi yang diperbolehkan dapat dilihat pada
1 ≥10 ≤2
2 1.0 – 10.0 ≤5
3 0.1 – 1.0 % ≤ 10
4 < 0.1 ≤ 20
3. Selektivitas (spesifisitas)
mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen
lain yang mungkin ada dalam matrik sampel. Selektivitas seringkali dapat
yang mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran hasil urai, senyawa
sejenis, senyawa asing lainya dan dibandingkan terhadap hasil analisis sampel
yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan (Harmita ,2004; Gandjar,
5. Rentang (Range)
Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang
sudah ditunjukan dapat ditetapkan dengan kecermatan dan linieritas yang dapat
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
blanko, batas deteksi merupakan uji batas. Batas kuantisi merupakan kuantitas
terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan
7. Ketangguahan metode
diperoleh dari analisis yang sama dalam berbagai kondisi uji normal seperti
operasi atau lingkungan kerja pada hasil uji. Ketangguhan metode merupakan
ukuran ketertiruan pada kondisi opersi normal antar lab dan antar analis (Gandjar,
METODOLOGI PENELITIAN
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas, oven,
lain adalah yang berkualitas pro analisa (p.a) dari E. Merck, yaitu asam klorida,
asam sulfat, asam sulfanilat, etanol (teknis), fenolftalein, kalium biftalat, kalium
iodida, kalium bromida, kanji, natrium hidroksida, natrium nitrit, akuades dan
antara satu sampel dengan yang lain karena sampel dianggap homogen.
Sampel yang digunakan adalah tablet Bimacyl® (Bima Mitra Farma), Iremax®
(Supraferbindo Farma).
ml H2SO4 pekat melalui dinding wadah dan dicukupkan sampai 1000 ml, lalu
pekat melalui dinding wadah dan dicukupka n sampai 500 ml, lalu biarkan dingin.
dikeringkan pada suhu kamar, dilarutkan dalam 25 ml akuades bebas CO2 dan
natrium hidroksida 0.1 N, hingga terjadi warna merah jambu mantap, dihitung
halaman 67). 1 ml natrium hidroksida 0,1 N setara dengan 20,42 kalium biftalat
2 N, dinginkan sampai suhu lebih kurang 15° C, dititrasi dengan larutan natrium
nitrit 0.1 N . Titik akhir titrasi ditetapkan dengan menggunakan pasta kanji iodida
yang telah dioleskan pada porselen, titik akhir tercapai apabila terbentuk warna
biru segera ketika pertama kali digoreskan dan didiamkan selama 2 menit dan
lumpang digerus hingga halus dan homogen, serbuk diletakan pada sampel pan,
kemudian di masukan pada DRS 8000 dan dianalisa pada bilangan gelombang
literatur, prosedur yang sama juga dilakukan terhadap parasetamol (hasil dapat
larutan fenolftalein, dikocok dan dititrasi dengan larutan natrium hidroksida 0,1 N
sampai terbentuk warna merah jambu mantap dan lakukan titrasi blanko. Dihitung
volume larutan natrium hidroksida yang terpakai dan dihitung kadar Ibuprofen
akuades dan 10 ml HCl pekat, dikocok dan didinginkan sampai suhu lebih kurang
15˚ C, dititrasi dengan larutan natrium nitrit 0.1 N, Titik akhir titrasi ditetapkan
dengan menggunakan pasta kanji iodida yang telah dioleskan pada porselen. Titik
akhir tercapai apabila terbentuk warna biru segera ketika pertama kali digoreskan
dan didiamkan selama 2 menit dan digoreskan lagi, segera memberikan warna
dilakuka n titrasi orientasi (hasil dapat dilihat pada lampiran 3 halaman 41).
dan encerkan dengan etanol 95% sampai garis tanda, kemudian disaring, 10 ml
dan dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terbentuk warna merah jambu
mantap, dicatat volume terpakai dan dilakukan titrasi blanko dan dihitung kadar
natrium nitrit 0,1 N. Titik akhir titrasi ditetapkan dengan menggunakan pasta kanji
iodida yang telah dioleskan pada porselen. Titik akhir tercapai apabila terbentuk
warna biru seketika ketika pertama kali digoreskan dan didiamkan selama 2 menit
dan digoreskan lagi akan memberikan warna biru, dihitung kadar parasetamol,
sebelumnya dilakukan titrasi orientasi dan dicatat volume titrasi dan (hasil dapat
Method) yaitu dengan membuat 3 konsentrasi analit dengan rentang spesifik 80%,
dianalisis dengan perlakuan yang sama seperti pada penetapan kadar sampel .
sebagai berikut :
Keterangan :
Keterangan :
sebagai berikut :
keterangan ;
µ = interval kepercayaan
= kadar rata-rata sampel
x = kadar sampel
t = harga t tabel sesuai dengan dk = n - 1
= tingkat kepercayaan
dk = derajat kebebasan
SD = standar deviasi
n = jumlah perlakuan
Baku Ibuprofen dan Parasetamol yang diperoleh dari PT. Mutifa sebelum
cm-1, spektrum inframerah ibuprofen dan parasetamol dapat dilihat pada Gambar
1 dan 2.
spektrumnya yang hampir sama dengan spektrum pembanding yang tertera pada
73) terlihat bilangan gelombang pada daerah sidik jari hampir sama dengan
bilangan gelombang yang terlihat dalam literatur Clarke’s 2005 yaitu untuk
ibuprofen pada 779 cm-1, 870 cm-1 , 1185 cm-1, 1232 cm-1, 1273 cm-1, 1721 cm-1
dan untuk parasetamol pada 1227 cm-1, 1263 cm-1 , 1506 cm-1, 1565 cm-1, 1612
spektrum yang melebar pada bilangan gelombang 3518,16 cm-1 sampai 2632,83
cm-1, ini berarti senyawa yang diidentifikasi mempunyai gugus karboksilat dan
gelombang 3697,54 cm-1 menunjukan adanya gugus NH. Dari data spektrum yang
diperoleh dapat diambil kesimpulan baku yang diidentifikasi adalah ibuprofen dan
parasetamol.
pentiter natrium hidroksida 0,1056 N dapat dilihat pada tabel dibawah ini :
Kadar
Berat baku Volume Larutan Kadar baku
ibuprofen
ibuprofen (mg) NaOH 0,1056 N ibuprofen (%)
rata-rata (%)
250,7 11,75 98,83
251,4 11,75 98,35
250,2 11,75 98,83
98,66
250,9 11,75 98,55
250,4 11,75 98,75
250,1 11,75 98,87
Dari hasil penelitian ini diperoleh kadar rata-rata bahan baku ibuprofen
yang dihitung secara statistik adalah 98,66 % dengan kadar sebenarnya 98,66 % ±
0,31 %, hasil yang diperoleh lebih kecil dibandingkan dengan kadar yang tertera
halaman 38).
menggunakan pentiter natrium nitrit 0,1 N, yang dapat dilihat pada tabel dibawah
ini :
Dari hasil penelitian ini diperoleh kadar rata-rata bahan baku Parasetamol
yang tertera dalam sertifikat analisis (perhitungan kadar dapat dilihat pada
Hasil penentuan kadar ibuprofen dan parasetamol dalam sediaan tablet dapat
dilihat pada tabel dibawah ini:
karena bersifat asam sangat lemah (pKa = 9,5). Nitrimetri dapat digunakan untuk
gugus amin primer aromatis (Gandjar, G.H., dan Rohman, A., 2007).
dan parasetamol dalam sediaan tablet, sehingga peneliti mengambil rujukan pada
tahun 1995.
Dari data diatas menunjukan bahwa kadar ibuprofen dan parasetamol dalam
sediaan tablet dengan beberapa nama dagang memenuhi persyaratan kadar yang
tertera dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari
99,0 % dan tidak lebih dari 110,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.
reproduksibel dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis. Pada penelitian
ini juga dilakukan validasi metode analisis dengan cara penambahan baku
(Standar addition method). Adapun uji validasi yang digunakan yaitu uji akurasi
dengan parameter persen perolehan kembali dan presisi dengan parameter SD dan
RSD. Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan dengan
halaman 65).
Persen Perolehan
Rentang Spesifik (%) Konsentrasi (mg)
Kembali (%)
309,0846 98,20
80 310,6071 100,02
310,6071 100,50
389,7815 100,21
100 389,7815 98,76
389,7815 98,33
466,6720 101,51
120 466,6720 100,48
465,9107 100,28
% recovery 99,81
SD (Standar Deviasi) 1,12
RSD (Relativ Standar Deviasi) 1,13
dilakukan uji dengan menggunakan salah satu tablet dengan nama dagang
Iremax®, jumlah iremax® yang digunakan untuk penetapan kadar tablet dan uji
validasi metode analisis adalah 100 tablet. Dari data diatas didapatkan persen
99,07% dan 99,81% dengan standar deviasi (SD) sebesar 1,189 dan 1,12. Persen
perolehan kembali ini dapat diterima karena memenuhi syarat akurasi dimana
rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah 98-102%. Sedangkan hasil uji
presisi dengan parameter Relatif Standar Deviasi (RSD) adalah 1,91% dan 1,13
yang dikembangkan pada penelitian ini mempunyai akurasi dan presisi yang baik
5.1. Kesimpulan
campuran ibuprofen dan parasetamol dalam sediaan tablet. Dari hasil uji validitas
metode yang digunakan memberikan hasil akurasi dan presisi yang dapat
diterima.
IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 % dari
5.2. Saran
volumetri.
Anonim 2 (2007). The United States Pharmacopoeia 30- The National Formulary
25. United States Pharmacopoeial Convention, Inc. Electronic version.
hal.1266, 2327.
Basset, J. dkk., (1995). Buku Ajar Vogel: Kimia Analisi Kuantitatif Anorganik.
Edisi 4. Penterjemah: Hadyana, A dan Setiono. Jakarta: EGC.hal.259-270
Ditjen Binfar. (2006). Pedoman Penggunaan Obat Bebas dan Bebas Terbatas.
Jakarta. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. hal.10.
Gandjar, G.H., dan Rohman, A., (2007). Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar:
Yogyakarta: hal.120, 164, 166.
Kar, A., (2005). Pharmaceutical Drug Analysis. Revised Second Edition. New
age International Publichers. London: hal.103
Moffat, A.C., dkk. (2005). Clarke‘S Analysis Of Drug And Poisons. Thirth edition
London: Pharmaceutical Press. Electronic version.
Kadar
Berat bahan baku Volume Larutan Kadar Bahan
rata-rata
(mg) NaOH 0,1056 N baku (%)
(%)
250,7 11,75 98,83
251,4 11,75 98,35
250,2 11,75 98,83
98,66
250,9 11,75 98,55
250,4 11,75 98,75
250,1 11,75 98,87
t hitung 1 = 0,3769
t hitung 2 = 3,8945
t hitung 3 = -2,1357
t hitung 4 = 1,3819
t hitung 5 = -1,1307
N NaNO2 = 0,1007
BE = 151,2
t hitung 1 = - 1,5723
t hitung 2 = - 0,4492
t hitung 3 = - 1,8870
t hitung 4 = - 0,8086
t hitung 5 = 0,0000
t hitung 6 = 4,8068
t hitung 1 = - 1,8018
t hitung 2 = 1,4157
t hitung 3 = - 2,7027
t hitung 4 = 0,3861
t hitung 1 = - 0,4376
t hitung 2 = - 2,6258
t hitung 3 = - 0,2188
t hitung 4 = - 2,5529
t hitung 5 = 2,5529
t hitung 1 = 0,5318
t hitung 2 = - 4,6919
t hitung 3 = 0,9384
t hitung 4 = 1,0009
t hitung 5 = - 0,0938
t hitung 6 = 2,4085
t hitung 1 = -1,0938
t hitung 2 = -0,07818
t hitung 3 = 0,07818
t hitung 4 = 2,6563
t hitung 5 = 3,5938
t hitung 1 = 1,4059
t hitung 2 = -3,9002
t hitung 3 = -1,8141
t hitung 4 = 2,4943
t hitung 5 = 18141
= 105,10 % ± 0,89 %
t hitung 1 = 3,4162
t hitung 2 = -0,0599
t hitung 3 = -0,6892
t hitung 4 = 2,2176
t hitung 5 = -1,8141
= 104,33 % ± 1,34 %
t hitung 1 = - 0,6393
t hitung 2 = - 0,1218
t hitung 3 = 0,4566
t hitung 4 = 0,8524
t hitung 5 = - 1,5830
= 98,49 % ± 1,08 %
t hitung 1 = - 3,5650
t hitung 2 = - 0,5167
t hitung 3 = - 1,9375
t hitung 4 = 1,2530
t hitung 5 = 2,0150
= 96,51 % ± 3,12 %
t hitung 1 = - 1,9028
t hitung 2 = - 1,9433
t hitung 3 = - 2,7935
t hitung 4 = 1,9838
t hitung 5 = 1,9838
= 94,52 % ± 1,00 %
t hitung 1 = - 0,9615
t hitung 2 = - 4,1084
t hitung 3 = - 0,5245
t hitung 4 = 1,0490
t hitung 5 = 2,9720
t hitung 6 = 1,39865
t hitung 1 = - 1,2763
t hitung 2 = - 1,9572
t hitung 3 = 0,1915
t hitung 4 = 1,5954
= 98,74 % ± 0,72 %
Konsentrasi
Konsentrasi
Rentang Sebelum Analit yang Persen
Penimbangan Setara Volume Setelah
No Spesifik penambahan ditambahkan perolehan
analit (mg) (mg) titrasi (ml) penambahan
(%) analit ( B) (C) mg (%)
analit ( A ) mg
mg
1 414,6 221,3561 20,30 309,0846 213,6308 97,2 98,20
2 80 414,9 221,5163 20,40 310,6071 213,7854 96,8 100,02
3 413,8 220,9290 20,40 310,6071 213,2186 96,9 100,50
4 522,5 278,9642 25,60 389,7815 269,2284 120,3 100,21
5 100 525,3 280,4592 25,60 389,7815 270,6711 120,6 98,76
6 520,4 277,8430 25,60 389,7815 268,1463 123,7 98,33
7 621,6 331,8740 30,65 466,6720 320,2916 144,2 101,51
8 120 624,5 333,4223 30,65 466,6720 321,7859 144,2 100,48
9 622,8 332,5147 30,60 465,9107 320,9099 144,6 100,28
Kadar rata-rata ( % recovery ) 99,81
Standar Deviasi (SD) 1,12
Relatif Standar Deviasi (RSD) ( %) 1,13
Keterangan :
= 96,82 %
= 98,20 %
ii
Rentang Spesifik 80 %
200 mg = 160 mg
Analit 70 %
160 mg = 112 mg
= 749,216 mg
= 419,5610 mg
Baku 30 %
160 mg = 48 mg
200 mg = 200 mg
Analit 70 %
200 mg = 140 mg
= 749,216 mg
= 524,4512 mg
Baku 30 %
200 mg = 60 mg
iii
200 mg = 240 mg
Analit 70 %
240 mg = 168 mg
= 749,216 mg
= 629,34144 mg
Baku 30 %
240 mg = 72 mg
iv
vi
Diketahui :
Ditanya :
Berat serbuk tablet yang ditimbang setara dengan 500 mg Ibuprofen adalah
= 1873,04 mg
Berat serbuk tablet yang ditimbang setara dengan 250 mg Parasetamol adalah
= 468,26 mg
vii
viii
ix
xi
xii