PERCOBAAN I

PENENTUAN KADAR KARBONAT DAN HIDROGEN KARBONAT

MELALUI TITRASI ASAM BASA

I. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kadar natrium karbonat dan natrium hidrogen karbonat dengan titrasi asam
basa menggunakan indikator visual.

II. TEORI DASAR

Titrasi asam basa adalah metode analisis kuantitatif yang didasarkan kepada
penentuan jumlah reagen yang diperlukan untuk bereaksi sempurna dengan analit
(sehingga dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu zat). Titrasi asam basa juga
dapat digunakan untuk menentukan kadar garam dari asam atau basa lemah. Titrasi ini
dapat diamati bila digunakan indikator yang perubahan warnanya ekstrim pada titik
ekivalen (suatu titik dalam titrasi dimana jumlah reagen standar yang ditambahkan secara
kimia sama jumlahnya dengan jumlah analit).
Untuk percobaan ini diperlukan indikator yang berubah warna pada interval-
interval titik ekivalen. Salah satu contoh indikator yang sering digunakan dalam titrasi
asam basa adalah indikator Phenoftalein trayek pHnya berkisar 8-9,6 (tak berwarna-
merah), indikator Metil Jingga trayek pHnya 3,1-4,4 (merah-kuning), dan beberapa
indikator lainnya. Pemilihan indikator ini didasarkan pada harga ka asam karbonat
menurut reaksi:
H2CO3  HCO3- + H+ k a 1=4,3. ( 10−7 )

HCO3-  CO32- + H+ k a 2=5,6. ( 10−11 )

Dengan melihat reaksi di atas, indikator yang baik adalah indikator yang trayek pH-nya
berada di sekitar titik ekivalen sehingga titik akhir titrasi tidak berbeda jauh dengan titik
ekivalen.
Namun pH indikator juga dipengaruhi beberapa faktor, diantaranya: konsentrasi,
suhu, kekuatan ion medium, keberadaan pelarut organik, keberadaan partikel koloid.
Sehingga pemilihan indikator dalam titrasi asam basa juga harus memperhatikan hal ini.
 Apabila tidak ada indikator visual yang tepat untuk mengetahui titik ekivalen titrasi,
dapat digunakan metode titrasi potensiometrik dengan cara mengukur pH larutan pada
setiap penambahan sejumlah volume titran tertentu dengan pH meter. Kemudian dibuat
grafik dengan mengalurkan nilai pH terhadap volume titran. Metode potensiometrik juga
dapat digunakan untuk titrasi sampel yang berwarna.
Asam karbonat adalah asam diprotik yang dapat melepas 2 ion hidrogen
menghasilkan garam basa. Sehingga dengan memakai indikator yang sesuai pada masing-
masing tahap titrasi, kandungan/kadar masing-masing garam dapat dihitung. Garam
karbonat dan hidrogen karbonat bersifat basa sehingga bisa dinetralkan dengan asam
kuat. Jumlah asam kuat yang digunakan/diperlukan dalam titrasi menjadi indikator kadar
kedua garam tersebut.

III. ALAT DAN BAHAN

 Alat:
1. Buret 50 ml
2. Labu takar 100 dan 250 ml
3. Erlenmeyer 250 ml
4. Pipet volume 25 ml
5. Gelas kimia 100 ml
6. Neraca analitik
7. Batang pengaduk
8. Corong
9. Kacamata gogle
10. Air bebas mineral dan CO2

 Bahan:
1. Standar Na2CO3 p.a.
2. Larutan HCl
3. Indikator phenolftalein
4. Indikator metal jingga
5. Sampel campuran Natrium Karbonat dan bikarbonat

IV. CARA KERJA

Mula-mula ditimbang sejumlah tertentu Na2CO3 standar kering dengan neraca

analitik, massa Na2CO3 adalah selisih antara massa wadah berisi padatan Na 2CO3 dengan
wadah kosong. Na2CO3 tersebut selanjutnya dilarutkan dan diencerkan dalam labu takar
 250 ml sampai tanda batas. Kemudian sampel campuran Na2CO3 dan NaHCO3 ditimbang
(dengan metode yang sama dengan diatas) dan dilarutkan dengan air bebas mineral dan
bebas CO2 (pada percobaan kali ini digunakan aqua dm) dan diencerkan dalam labu takar
250 ml sampai tanda batas.

Larutan standar sekunder HCl 0,5 M disiapkan sebanyak 40 mL menggunakan

gelas ukur, lalu diencerkan dengan menggunakan air bebas mineral (aqua dm) sampai
volumenya menjadi 200 mL ([HCl] = 0,1M) atau sekitar 5 kalinya.

Larutan standar Na2CO3 yang telah diencerkan kemudian dipipet ke dalam labu
erlenmeyer 250 ml menggunakan pipet volumetrik 25 mL lalu ditambahkan 50 mL air
bebas mineral (aqua dm) dan 3 tetes indikator metil jingga. Buret diisi dengan larutan
HCl 0,1 M. Larutan standar Na2CO3 yang telah siap, kemudian dititrasi sampai warna
larutan berubah menjadi jingga (warna indikator metal jingga), skala pada buret dicatat.
Pekerjaan ini dilakukan duplo dan kemudian hasilnya dirata-ratakan.

Larutan sampel sebanyak 25 mL dipipet ke dalam labu erlenmeyer 250 ml

(gunakan pipet volumetric) kemudian ditambahkan air bebas mineral (agua dm) sebanyak
50 mL dan 3 tetes indikator phenolftalein. Setelah itu dititrasi dengan larutan standar
sekunder HCl sampai warna merah indikator phenolftalein hilang. Skala pada buret
dicatat. Selanjutnya larutan hasil titrasi ditambahkan 3 tetes indikator metil jingga dan
titrasi dilanjutkan hingga warna larutan berubah dari kuning menjadi jingga. Skala pada
buret dicatat. Pekerjaan ini dilakukan duplo dan kemudian hasilnya dirata-ratakan.

V. DATA PENGAMATAN

1. Penimbangan:

Wadah + zat 7,4015 g

Wadah kosong 6,0796 g
Massa zat 1,3219 g
Labu takar ukuran : 250 ml , pipet seukuran: 25 ml

2. Pembakuan larutan penitrasi (Titrasi larutan standar Na2CO3 dengan HCl):

 Bacaan buret Titrasi 1 Titrasi 2
Akhir 32,9 mL
Awal 2 mL
Volume HCl 30,9 mL
Indikator: metil jingga Warna titik akhir: jingga
 Keterangan: Titrasi hanya dilakukan sekali karena terjadi kesalahan (volume HCl tidak cukup
untuk titrasi kedua)

3. Titrasi penentuan kadar Na2CO3 dan NaHCO3 dalam sampel:

a. Titrasi tahap satu (titrasi sampel campuran Na2CO3 dan NaHCO3 dengan HCl):

Bacaan buret Titrasi 1 Titrasi 2

Akhir 12,3 mL
Awal 0 mL
Volume HCl 12,3 mL
Indikator: phenolftalein Warna titik akhir: tidak berwarna

b. Titrasi tahap dua (larutan hasil titrasi tahap satu dititrasi dengan HCl):

Bacaan buret Titrasi 1 Titrasi 2

Akhir 38,3 mL
Awal 12,3 mL
Volume HCl 13,7 mL
 Keterangan: Volume = akhir – 2 awal karena skala buret dilanjutkan dari yang sebelumnya.
Indikator: metil jingga Warna titik akhir: jingga

VI. PERHITUNGAN

 Pembakuan HCl:
Reaksi: Na2CO3 + 2HCl  2NaCl + H2CO3

 Penentuan jumlah mol Na2CO3:

massa Na2CO3 = 1,3219 g

massa molar Na2CO3 = 106,00 g/mol (Ref. Harvey, David. 2000. Modern Analytical
Chemistry 1st ed. USA: McGraw-Hill. hal 730: Appendix 2.)

massa N a2 C O 3
mol N a2 C O3=
massa molar N a2 C O3
 1,3219 g
¿
106,00 g /mol
¿ 0,01247 mol
mol N a C O3
[ Na2 CO 3 ]= volum N a2
2 C O3
0,01247 mol
¿
0 ,25 liter
¿ 0,04988 mol /liter
 Penentuan konsentrasi H+ (konsentrasi HCl):
Berdasarkan perbandingan koefisien pada reaksi di atas, mol H + = mol HCl
sehingga [H+] = [HCl] dan 2 mol HCl akan bereaksi dengan 1 mol Na 2CO3 (atau jumlah
mol HCl yang bereaksi sama dengan 2 kali mol Na2CO3 yang diperlukan untuk titrasi).

Volume HCl yang diperlukan = 30,9 ml

Volume Na2CO3 = 25 ml

mol HCl=2× mol Na2 CO 3 ,dimana: n=M∗V

mol
30,9 ml × M HCl=2 × 0,04988 × 25 ml
liter

MH +¿
=0,08072mol/liter ¿

 Penentuan Kadar Natrium Karbonat dan Natrium Hidrogen Karbonat dalam

sampel
Na2CO3 + HCl  NaHCO3 +NaCl NaHCO3 + HCl  H2CO3 + NaCl

 Volume HCl yang diperlukan = 12,3 ml  (titrasi tahap satu)

mol HCl=M HCl ×V HCl

mol
¿ 0,08072
×12,3 ml
liter
¿ 0,9928 mmol
 Perhitungan massa Na2CO3 dalam sampel:
Massa molar Na2CO3 = 106 g/mol

massa N a2 C O3=mol N a2 C O3 ×mm N a2 C O3

 g
¿ 0,9928 mmol ×106
mol
¿ 105,23864 miligram (massa dalam 25 ml larutan sampel)
105,23864∗250 ml
¿ miligram
25 ml
¿ 1052,3864 miligram (massa dalam 250 ml larutan sampel)
 Volume HCl yang diperlukan = 38,3 – 2* 12,3 ml = 13,7 ml  (titrasi tahap dua)
mol HCl=M HCl ×V HCl
mol
¿ 0,08072 ×13,7 ml
liter
¿ 1,1058 mmol
 Perhitungan massa NaHCO3 dalam sampel:
Massa molar NaHCO3 = 84 g/mol

massa Na H C O 3=mol N aH C O3 ×mm N aH C O3

g
¿ 1,1058 mmol× 84
mol
¿ 92,88996 miligram (massa dalam 25 ml larutan sampel)
92,88896∗250 ml
¿ miligram
25 ml
¿ 928,8896 miligram (massa dalam 250 ml larutan sampel)
 kadar (% w/w) Natrium Karbonat dalam sampel:
massa sampel = 2,0585 g = 2058,5 miligram
w massa N a2 C O 3
% N a2 C O 3 = ×100 %
w massa sampel hasil penimbangan
1052,3864 miligram
¿ ×100 %
2058,5 miligram
¿ 51,1239 %
 kadar (% w/w) Natrium Hidrogen Karbonat dalam sampel:
w massa N aH C O 3
% Na H C O 3= ×100 %
w massa sampel hasil penimbangan
928,8896 miligram
¿ ×100 %
2058,5 miligram
¿ 45,1246 %
VII. DISKUSI DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan ini digunakan indikator phenoftalein karena perubahan warna jika
diberi indikator PP (tidak berwarna-merah) akan lebih mudah diamati dibandingkan
perubahan warna jika menggunakan metal jingga (merah-kuning). Selain itu produk dari
reaksi ini NaHCO3 memiliki pH sekitar 9,5327 yang berada di kisaran trayek pH
phenoftalein (8,3-10,0). Demikian juga dengan indikator metal jingga, indikator ini
dipilih pada titrasi penentuan kadar NaHCO3 dalam sampel karena pada titrasi tahap dua
ini dihasilkan asam kuat H 2 CO 3 (pH titik ekivalen berada di sekitar trayek pH metal
jingga [3,1-4,4]).

Prinsip kerja untuk mencari kadar pada larutan sampel menggunakan prinsip mol
asam = mol basa. Volume HCl telah diketahui maka untuk mecari mol tinggal diperlukan
besar volume untuk menitrasi, volume pada reaksi titrasi tahap satu dihitung dari V 1-V0,
dan pada reaksi titrasi tahap kedua dihitung dari V2-2V1 karena NaHCO3 yang dihasilkan
dari titrasi tahap satu bereaksi kembali dengan HCl membentuk H 2CO3 dengan volume
yang sama dengan V1 sehingga volume yang diperlukan untuk mentitrasi larutan NaHCO3
adalah volume akhir dikurangi 2 kali volume awal.

Kemungkinan kesalahan dalam titrasi dapat disebabkan oleh beberapa faktor, di

antaranya adalah:

i. kesalahan manusia yang meliputi: pengamatan visual terhadap perubahan warna

larutan pada saat tercapainya titik akhir titrasi, kesalahan paralaks mata (ketika
membaca skala volume HCl dalam buret). Selain itu asumsi “warna menjadi
bening” bagi tiap analis berbeda-beda dan batas perubahan warna tidak dapat
ditetapkan secara eksak.
ii. Faktor galat (batas ketelitian) dari instrumen yang dipakai
iii. Zat-zat yang digunakan telah terkontaminasi oleh pengotor-pengotor lainnya.
Misalnya air yang digunakan untuk mengencerkan ternyata masih mengandung
mineral atau pun CO2. Kehadiran mineral dan CO2 dapat menggeser
kesetimbangan reaksi HCO-3 + H+ ↔ H2O + CO2 ke arah kiri.
 iv. Faktor lain yang perlu diperhatikan untuk menghindari kesalahan, yaitu: ketelitian
pembuatan larutan (baik larutan standar maupun larutan sampel), kebersihan dan
kualitas alat-alat gelas yang digunakan (terutama bebas dari lemak).

Dalam reaksi tersebut, ion karbonat bereaksi lebih dulu daripada ion bikarbonat
karena ion karbonat lebih bersifat basa kuat sehingga kemampuan mengikat H+ lebih
besar dibandingkan dengan ion bikarbonat yang merupakan ion amfoter (dapat bersifat
sebagai asam/basa).

Asam karbonat bersifat diprotik. Dalam air, asam karbonat terurai menjadi garam
karbonat (CO32-) dan garam hidrogen karbonat (HCO3-) yang masing-masing bersifat
basa. Reaksi yang terjadi antara CO32- dan HCO3- dengan H+ dari HCl adalah sebagai
berikut:

CO32- (aq) + H+ (aq)  HCO3- (aq) pada pH = 7 – 8 (dipakai indikator phenoftalein)

HCO3- (aq) + H+(aq)  H2CO3 (aq) pada pH = 4 – 5 (dipakai indikator metil jingga)

Untuk menghilangkan mineral dari air (pembuatan air bebas mineral), perlu
dilakukan proses distilasi sehingga ketika air menguap, mineral tidak akan ikut terangkat.
Kemudian air ditampung di dalam distilat. Untuk menghilangkan CO 2 dari dalam air, ada
2 cara yang dapat dilakukan. Pertama, air dipanaskan sehingga CO2 terdesak keluar air.
Namun cara ini menimbulkan masalah baru, air yang dipanaskan tersebut tidak dapat
langsung dituangkan ke dalam instrumen percobaan karena dapat menyebabkan
pemuaian pada instrumen tersebut, sedangkan apabila air didinginkan maka CO2 akan
kembali masuk dalam air. Cara yang kedua adalah dengan mengalirkan gas N 2 ke dalam
air sehingga gas-gas CO2 yang terdapat dalam air terpaksa didesak keluar oleh gas N2.

Kombinasi campuran yang dapat dilakukan dengan titrasi ini antara lain adalah:

a. PO43- dan NaOH

b. HPO42- dan PO43-
c. H2PO4- dan HPO42-
 Air yang digunakan sebagai pelarut dan pengencer harus bebas dari mineral dan
CO2 karena kehadiran mineral dan CO2 dapat menyebabkan terjadi reaksi antara larutan
sampel atau larutan standar dengan mineral atau CO 2. Sehingga dapat menyebabkan
perhitungan massa/kadar zat menjadi tidak akurat.

VIII. SIMPULAN
Kadar Na2CO3 dan NaHCO3 dalam sampel berturut-turut adalah 51,1239 % dan
45,1246 %.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A.Jr, and Underwood, A.L. 2001. Quantitative Analysis, sixth edition. Prentice-
Hall International, Inc. hal 2-5, 44-62, 168-192
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry 1st ed. USA: McGraw-Hill. hal 274-
311