Professional Documents
Culture Documents
Oleh :
Nov Irmawati Inda
P1100209005
Pendahuluan
Di awal abad ke-20, kimiawan Rusia Mikhail Semënovich Tsvet
(1872-1919) menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium
karbonat, dan ke dalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman
yang dilarutkan dalam eter. Secara mengejutkan, pigmen memisah
dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom. Ia menamakan
kromatografi pada teknik pemisahan baru ini (1906).
Kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstätter (1872-1942)
menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni khlorofil untuk
menunjukkan manfaat teknik ini, dan sejak itu banyak perhatian
diberikan pada kromatografi
Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, dimana
komponen-komponen yang dipisahkan didistribusikan di antara dua
fase, salah satu fase tersebut adalah suatu lapisan stasioner dengan
permukaan yang luas, yang lainnya sebagai fluida yang mengalir
lembut di sepanjang landasan stasioner (Day dan Underwood, 2002).
Mekanisme Kromatografi
Pemisahan kromatografi dilakukan dengan melewatkan
secara berkelanjutan satu sampel pada fase bebas, yang
disebut fase gerak, di atas fase bebas-sampel kedua yang
menyisakan campuran, atau stasioner. Sampel
disuntikan, atau diletakan, pada fase gerak. Bersamaan
dengan berpindahnya sampel dengan fase gerak,
komponen sampel membagi diri antara fase gerak dan
fase stasioner. Komponen-kompoenen tersebut yang
mana rasio distribusi seperti fase stasioner
membutuhkan waktu yang lama untuk melewati system
tersebut. Waktu yang cukup, dan fase stasioner dan fase
gerak, zat/solute dengan rasio distribusi yang sama
dapat dipisahkan
Kromatografi Gas
Salah satu jenis kromatografi adalah kromatografi gas.
Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi
gas. Fasa stationer dapat berupa padatan (kromatografi
gas-padat) atau cairan (kromatografi gas-cair).
Kromatografi gas-padat
Sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon
teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan
molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang
panjang (2-10 m) dan tipis. Fasa mobile adalah gas
semacam hidrogen, nitrogen atau argon dan disebut gas
pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti
oksigen, karbon monoksida dan karbon dioksida
dimungkinkan dengan teknik ini.
Kromatografi gas-cair
Kromatografi gas-cair, ester seperti ftalil dodesilsulfat
yang diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika
gel atau penyaring molekular, digunakan sebagai fasa
diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran senyawa
yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa
disuntikkan ke dalam kolom, dan setiap senyawa akan
dipartisi antara fasa gas (mobile) dan fasa cair (diam)
mengikuti hukum partisi. Senyawa yang kurang larut
dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu.Metoda ini
khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik
yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan ester.
Kromatografi gas-cair
Injeksi Sampel
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada
mesin menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus
lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut septum)
yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara
otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet
tersebut. Injektor berada dalam oven yang mana
temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut cukup panas
sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh
gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya.
Injeksi Sampel
Kolom
Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan
panjang antara 1 sampai 4 meter, dengan diameter
internal sampai 4 mm. Kolom digulung sehingga dapat
disesuakan dengan oven yang terkontrol secara
termostatis.
Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50 oC sampai
250 oC. Temperatur kolom lebih rendah daripada
gerbang injeksi pada oven, sehingga beberapa
komponen campuran dapat berkondensasi pada awal
kolom.
Kolom
Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul
tertentu dalam campuran yang diinjeksikan pada kolom:
Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.
Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase
diam
Molekul dapat tetap pada fase gas
Detektor
Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan,
diantaranya:
FID
- Dicincang
- Ditimbang 25 g
- Ditambah 25 g natrium sulfat anhidrat dan 50 mL etilasetat
- Diekstraksi dengan alat ekstraksi khusus
Ekstrak
- Disaring dengan penyaring
vakum
Filtrat I Ampas
- Diekstraksi kembali dengan 25 mL etil asetat
- Disaring kembali dengan penyaring vakum
Ampas Filtrat II
Filtrat
Ekstrak pekat
Data
Hasil penelitian
Pada analisis residu pestisida dengan metode kromatografi gas
langkah yang pertama dilakukan adalah mencari kondisi optimum
dan kesesuian sistem kromatografi gas yang akan digunakan agar
sistem dapat memisahkan residu pestisida metidation dalam tomat
dengan baik.
Hasil Penelitian
Berdasarkan kurva kalibrasi dari larutan pembanding metidation
diperoleh persamaan y = 11858 x + 1040,6 dari persamaan garis
dapat diperoleh koefisien korelasi (r) 0,999 yang menunjukkan
kelinieran dari respons detektor sangat baik.
Hasil Penelitian
Kromatogram ekstrak dari sampel tomat tanpa peptisida metidation
(volume penyuntikkan 2 μl)
Hasil Penelitian
Kromatogram ekstrak sampel tomat 2 hari setelah penyemprotan
mengandung residu 0,86 mg/kg (volume penyuntikkan 2 μl)
Hasil Penelitian
Kromatogram ekstrak sampel tomat 6 hari setelah penyemprotan
mengandung residu 0,11 mg/kg (volume penyuntikkan 2 μl)
Hasil Penelitian
Kromatogram ekstrak dari sampel tomat yang dicuci air suling
mengan-dung residu 0,86 mg/kg (volume penyuntikan 2 μl)
Hasil Penelitian
Data hasil pengujian akurasi metode penentuan kadar metidation
dan tomat
Hasil Penelitian
Data penentuan keseksamaan sistem penyuntikan 2 μL (metidation
1 bpj)
Hasil Penelitian
Data hasil uji sampel tomat
Kesimpulan
Terdapat pengurangan kadar residu metidation pada buah tomat
setelah perlakuan. Kandungan residu pestisida awal (tomat 2 hari
setelah penyemprotan) 0,86 mg/kg setelah dicuci dengan detergen
pencuci sayuran menjadi 0,07 mg/kg (penurunan 92 %), dengan air
suling menjadi 0,08 mg/kg (penurunan 91 %), sedang dengan
direbus menjadi 0,15 mg/kg (penurunan 83 %) Hasil pengujian juga
menunjukkan bahwa residu metidation berkurang sesuai dengan
fungsi waktu. Sedangkan kadar residu pestisida yang diperoleh dari
sampel tomat dari pasar Lembang adalah 0,09 mg/kg.
SEKIAN DAN TERIMA
KASIH