LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI II Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet dengan Spektrofotometri UV-Vis

Kelompok IV Khatija Taher Ali Ni Made Ayu Suartini I.G.A Mira Semara Wati Ni Putu Parwatininghati Enny Laksmi Artiwi (0808505014) (0808505015) (0808505016) (0808505017) (0808505018)

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2010

Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet dengan Spektrofotometri UV-Vis

I.

T

an

1.1 Membuat kurva hubungan konsentrasi parasetamol dan absorbansi pada panjang gelombang maksimum (
maks).

1.2 Menentukan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi. 1.3 Menentukan kadar parasetamol dalam tablet dengan spektrofotometri. UV-vis memakai kurva kalibrasi dan persamaan garis regresi linier.

II.

Dasar Teori 1.1 Spektrofotometri UV-Vis Spektrofotometri UV-Vis termasuk salah satu metode analisis instrumental yang frekuensi penggunaannya paling banyak dalam laboratorium analisis. Metode ini merupakan metode yang lahir pertama kali di lingkungan kimia analisis. Pelaksanaan analisis dengan metode ini cepat, mudah, dan relatif murah, termasuk juga harga instrumen yang relatif murah. Pengenalan dan pemahaman operasional instrumentasi spektrofotometer UV-Vis dapat dilaksanakan dengan mudah. Hampir semua molekul organik dan anorganik dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis, serta tersedia banyak cara untuk mengantisipasi berbagai macam komponen atau matriks pengganggu. Analisis kuantitatif untuk analit tunggal (Single Component Analysis/SCA) ataupun penentuan campuran dua atau lebih analit (Multy Component Analysis/MCA) didapatkan hasil yang dapat dipercaya dan sahih (Integrity and Validity) (Tim Penyusun, 2008). Sinar ultraviolet mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, sementara sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang antara 400-750 nm. Warna sinar tampak dapat dihubungkan dengan panjang gelombangnya (Gandjar dan Rohman, 2008). Radiasi di daerah UV/Vis diserap melalui eksitasi elektron-elektron yang terlibat dalam ikatan-ikatan antara atom-atom pembentuk molekul sehingga awan elektron menahan atom-atom bersama-sama

mendistribusikan kembali atom-atom itu sendiri dan orbital yang ditempati oleh elektron-elektron pengikat tidak lagi bertumpang tindih (Watson, 2007). Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm) dan sinar

tampak (380 -780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Radiasi UV jauh (100±190 nm) tidak dipakai, sebab pada daerah tersebur, udara juga mengalami absorbs radiasi (Tim Penyusun, 2008). Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet dan visibel tergantung pada struktur elektronik dari molekul. Spektra ultraviolet dan visibel dari senyawa-senyawa organik berkaitan erat dengan transisi diantara tingkatan tingkatan tenaga elektronik. Oleh karena itu, maka serapan radiasi UV -Vis sering dikenal dengan spektroskopi elektronik (Basset et al., 1994). Ketika sinar melewati suatu senyawa, energi dari sinar digunakan untuk mendorong perpindahan elektron dari orbital ikatan atau orbital non-ikatan ke salah satu orbital anti-ikatan yang kosong (Clark, 2007). Perpindahan/lompatan elektron yang mungkin terjadi akibat adanya sinar adalah:

Lompatan yang lebih besar membutuhkan energi yang lebih besar dan menyerap sinar dengan panjang gelombang yang lebih pendek. Lompatan yang ditunjukan dengan tanda panah abu-abu menyerap sinar UV dengan panjang gelombang yang lebih rendah dari 200 nm (Clark, 2007). Lompatan yang penting diantaranya adalah lompatan dari orbital pi ikatan ke orbital pi anti-ikatan; dari orbital non-ikatan ke orbital pi anti-ikatan; dan dari orbital non-ikatan ke orbital sigma anti-ikatan. Artinya untuk menyerap sinar pada daerah antara 200 ± 800 nm (pada daerah dimana spektra diukur), molekul harus mengandung ikatan pi atau terdapat atom dengan orbital non-ikatan. Perlu diingat bahwa orbital non-ikatan adalah pasangan elektron bebas, misalnya pada oksigen, nitrogen, atau halogen (Clark, 2007). Analisis kuantitatif zat tunggal atau SCA (Single Component Analysis) dilakukan dengan pengukuran harga A pada panjang gelombang maksimum atau

dilakukan pengukuran %T pada panjang gelombang minimum. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang tersebut karena perubahan absorban tiap satuan konsentrasi adalah paling besar pada panjang gelombang maksimum, sehingga akan diperoleh kepekaan analisis yang maksimal. Di samping itu, pita serapan di sekitar panjang gelombang maksimum datar dan pengukuran ulang akan menghasilkan kesalahan terkecil. Jika absorbsi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada panjang gelombang, suhu, kondisi pelarut yang sama; dan absorbansi masing-masing larutan diplotkan terhadap konsentrasinya, maka suatu garis lurus akan teramati sesuai dengan persamaan A = bc. Grafik ini disebut dengan plot hukum Lambert-Beer dan jika

garis yang dihasilkan merupakan suatu garis lurus maka dapat dikatakan bahwa hukum Lambert-Beer dipenuhi pada kisaran konsentrasi yang teramati. Cara lain untuk menetapkan kadar sampel adalah dengan menggunakan perbandingan absorbansi sampel dengan absorbansi baku atau dengan menggunakan persamaan regresi linier yang menyatakan hubungan konsentrasi baku dengan absorbansinya (Gandjar dan Rohman, 2008). Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Sedangkan pada aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satusatuan luas penampang per detik. Besarnya intensitas energi REM yang diabsorbsi proporsional dengan jumlah kromofornya (konsentrasinya), dan hubungan proporsional ini dirumuskan dalam bentuk persamaan Hukum Lambert Beer : A= Keterangan : A = Absorbansi = Absorptivitas molar (cm mg/mL) b = Tebal kuvet (cm) c = Konsentrasi (mg/mL) (Gandjar dan Rohman, 2008). bc

y Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai luas penampang yang sama. melalui kurva kalibrasi dapat ditentukan konsentrasinya.c I0 1 ! I .Dalam Hukum Lambert-Beer terdapat beberapa pembatasan. sehingga : I0 ! It  Ir  Ia Harga Ir ( 4%) dapat diabaikan karena pengerjaan dengan metode Spektrofotometri UV-Vis menggunakan larutan pembanding sehingga : I0 ! It  Ia Bouguer.b . dan Beer secara matematis menghubungkan antara transmitan dan absorban dengan intensitas radiasi sehingga didapatkan : T! It ! 10I . yaitu : y Sinar yang digunakan dianggap monokromatis. Dengan mengetahui nilai absorbansi dari larutan sampel. y Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. y Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut. maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan (It). c T ! log . x = konsentrasi Apabila suatu REM dikenakan kepada suatu larutan dengan intensitas radiasi semula (I0).b. Lambert. Penetapan kadar parasetamol juga dapat ditentukan melalui persamaan regresi linier : y = bx + a Keterangan: y = absorbansi. y Tidak terjadi peristiwa fluororesensi atau fosforesensi. dipantulkan (Ir ) dan diabsorbsi (Ia).

Tujuannya untuk mengetahui waktu pembentukan yang stabil.mol-1. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. b. 2008). 2008). L-1) b = tebal larutan (cm) A = absorbansi (Tim Penyusun. dan reprodusibel y Hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama Keselektifan dapat dinaikkan dengan mengatur pH. Pereaksi yang digunakan harus memenuhi beberapa persyaratan tertentu yaitu: y Reaksinya reaktif dan sensitif y Reaksinya cepat. 2008) Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisa dengan spektofotometri UV-Vis.cm-1) c = konsentrasi (mol. 2008). a. kuantitatif. Waktu operasional ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan (Gandjar dan Rohman.Keterangan : T = persen transmitan Io = intensitas radiasi yang datang It = intensitas radiasi = absorbansi molar (L. . Waktu operasional (operating time) Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna (Gandjar dan Rohman. pemakaian masking agent atau penggunaan teknik ekstraksi (Gandjar dan Rohman.

2008). Semakin lama waktu pengukuran. Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksimal. Penyimpangan dari garis lurus biasanya dapat disebabkan oleh: (i) kekuatan ion yang tinggi. 2008) d. kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x). yaitu: y Pada panjang gelombang maksimal. . Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur. Kurva baku sebaiknya sering diperiksa ulang. maka ada kemungkinan senyawa yang berwarna tersebut menjadi rusak atau terurai sehingga intensitas warnanya turun akibatnya absorbansinya juga turun. ketika digunakan panjang gelombang maksimal. Untuk memilih panjang gelombang maksimal. Karena alasan inilah. c. 2008). y Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali. absorbansi senyawa yang berwarna ini meningkat sampai waktu tertentu hingga diperoleh absorbansi yang stabil. dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Pemilihan panjang gelombang Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal.Pada saat awal terjadi reaksi. Pembuatan kurva baku Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. maka untuk pengukuran senyawa berwarna (hasil suatu reaksi kimia) harus dilakukan pada saat waktu operasional (Gandjar dan Rohman. (ii) perubahan suhu. y Di sekitar panjang gelombang maksimal. (Gandjar dan Rohman. kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut. dan (iii) reaksi ikutan yang terjadi (Gandjar dan Rohman. bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi.

y SCA dengan pengaruh absorbsi latar belakang Penentuan analit tunggal dengan cara ini biasanya dilakukan apabila analit berada dalam matriks sampel sehingga tidak mungkin ada korelasi langsung antara absorban (A) dengan kadar karena adanya gangguan dari matriks sampel.e. 2008) 2.2 Instrumentasi Spektrofotometri UV-Vis A. Fungsi dan peranan tersebut .8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitan. 2008).2 sampai 0. yaitu : y SCA tanpa gangguan absorbsi latar belakang Analisis kuantitatif dengan cara ini umumnya dilakukan untuk penentuan kemurnian atau kadar analit tunggal standar yang tidak berada dalam matriks. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0. (Tim Penyusun. Analisis SCA (Single Component Analysis) dibagi atas dua bagian.005 atau 0.5% (kesalahan fotometrik) (Gandjar dan Rohman. Sistem Optik Pada umumnya konfigurasi dasar setiap spektrofotometer UV-Vis berupa susunan peralatan optik terkontruksi sebagai berikut : SR M SK Keterangan : SR M SK D A : Sumber radiasi : Monokromator : Sampel Kompartemen : Detektor : Amplifier atau penguat D A VD VD : Visual display atau meter Setiap bagian peralatan optik spektrofotometer uv-vis memegang fungsi dan peranan masing-masing dan saling terkait. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0.

B. kuvet dibedakan menjadi kuvet permanen yang terbuat dari leburan silika (dipakai pada panjang gelombang 190-1100 nm) atau gelas (dipakai pada panjang gelombang 380-1100 nm). Lampu tungstein digunakan sebagai sumber radiasi pada daerah pengukuran sinar tampak dengan panjang gelombang 389-900 nm. sehingga akan diperoleh hasil pengukuran dan tingkat ketelitian dan ketepatan yang tinggi (Tim Penyusun.dituntut ketelitian dan ketepatan optimal. Monokromator Monokromator berfungsi untuk menghasilkan radiasi monokromatis dari sumber radiasi yang memencarkan radiasi polikromatis. prisma dan kisi (grating). 2008). Sel atau Kuvet Sel atau kuvet merupakan wadah sampel yang akan dianalisis. . Sumber radiasi Sumber radiasi yang umum digunakan adalah lampu deuterium. 2. 3. dan kuvet disposable satu kali pemakaian yang terbuat dari Teflon atau plastik. lampu tungstein dan lampu merkuri. 2008). 2008). serta celah keluar (Tim Penyusun. Disamping itu ada kuvet yang bermulut lebar untuk mengukur kadar zat dalam pelarut yang tidak mudah menguap dan kuvet bermulut sempit untuk mengukur kadar zat aktif dalam pelarut yang mudah menguap (Tim Penyusun. Sumber radiasi merkuri merupakan suber radiasi yang mengadung uap merkuri bertekanan rendah yang biasa digunakan untuk kalibrasi panjang gelombang spektrofotometer UV-Vis pada daerah 365 nm dan sekaligus mengecek resolusi dari monokromator (Tim Penyusun. Lampu deuterium digunakan pada daerah panjang gelombang 190-380 nm (UV dekat) karena pada daerah tersebut lampu deuterium memberikan spectrum energy radiasi yang lurus. Ditinjau dari cara pemakaiannya dan dari bahan yang dipakai. filter optik. Monokromator spektrofotometer UV-Vis umumnya terdiri dari : celah (slit) masuk. Instrumentasi 1. 2008).

Detektor Fotosel Detektor fotosel terdiri dari katoda sensitive tinggi dalam bentuk setengah silinder logam yang dievakuasi. Dapat beroprasi pada UV 115 nm. 2008). y Respon harus kuantitatif dan sinyal elektronik yang keluar berbanding lurus dengan radiasi elektromagnetik yang diterima.Detektor Tabung Foton Hampa (Vaccum Phototubes) Digunakan untuk tingkat pencahayaan moderat. y Respon terhadap radiasi harus serempak. Anoda sepanjang sumbu fotosel tabung lebih sensitif dibandingkan sel fotovoltatik. . Syarat detektor yang baik diantaranya: y Kepekaan yang tinggi terhadap radiasi yang diteriama. dengan derau yang minimal. y Sinyal elektronik yang dihasilkan harus dapat diamplifikasikan oleh penguat (amplifier) ke rekorder (pencatat) (Tim Penyusun. Photodiode vakum mengubah cahaya menjadi electron yang ditangkap oleh anoda. Macam-macam detektor yang umumnya digunakan diantaranya: . Tiap fotodiode ubes dapat       .Detektor Tabung Penggandaan Foton (Photomultiplier ubes/PM ) Umumnya digunakan sebagai detektor spektrofotometer UV yaitu kombinasi dari dioda dan elektroda pengganda. .Detektor Photo Diode-Array/ PDA yang merupakan detektor dengan teknologi modern. Photomultiplier digunakan untuk mendeteksi foton dari 115-1700 nm. .4. Evakuasi terdiri dari tabung berisi fotokatoda 9-16 elektroda. y Mampu memberikan respon terhadap radiasi pada rentang panjang gelombang yang lebar (UV-Vis). Detektor Detektor merupakan bagian spektrofotometer yang penting karena berfungsi untuk merubah sinyal radiasi yang diterima menjadi sinyal elektonik. Detektor yang terdiri atas suatu tatanan yang teratur (array) dari foto diode aktif dalam jumlah yang sangat banyak (330 buah).

3 Linearitas Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik. sehingga radiasi elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang yang luas (UV-Vis) dapat diterima dengan serempak. keseksamaan. 2004). dan linearitas yang dapat diterima (Harmita. 2008). antara lain disebabkan oleh: y Adanya radiasi sesatan yang ditimbulkan oleh peralatan dan dalam spektrofotometer itu sendiri atau faktor lain dari lingkungan misalnya debu dan lainnya. Linearitas biasanya dinyatakan dalam istilah variansi sekitar arah garis regresi yang dihitung berdasarkan persamaan matematik data yang diperoleh dari . y Pergeseran panjang gelombang karena gerakan mekanis akibat pengaturan panjang gelombang (Tim Penyusun. Susunan tersebut biasnya mengandung antara 200 dan 100 elemen tergantung pada instumennya.memberikan respon spesifik terhadap radiasi dengan panjang gelombang tertentu. Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan. Permasalah analisis dapat terjadi akibat adanya kesalahan pengukuran pada detektor. Siklus pindah lebih kurang 100 mili detik. Hal ini mengakibatkan proses scanning dapat berlangsung dengan cepat. sehingga sampel kompartemen terbuka. proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Cahaya dilewatkan melalui suatu polikromator yang menghamburkannya sehingga jatuh pada diode array. 2. Keunggulan detektor ini dibandingkan detektor lain adalah sumber radiasinya tunggal. 2008). wavelength reproducibility karena tidak ada gerakan mekanis untuk mengatur panjang gelombang. radiasi yang diukur polikromatis. yang akan mengukur seluruh rentang spectrum sekaligus. Suatu diode array terdiri atas serangkaian detektor fotodiode yang posisinya berdampingan dengan kristal silikon. dan kecepatan scanning sangat tinggi (Tim Penyusun.

Dalam beberapa kasus. Parameter lain yang harus dihitung adalah simpangan baku residual (Sy). Di dalam pustaka. Hubungan linier yang ideal dicapai jika nilai b = 0 dan r = +1 atau ±1 bergantung pada arah garis. sering ditemukan rentang konsentrasi yang digunakan antara 0 ± 200%.hasil uji analit dalam sampel dengan berbagai konsentrasi analit. Jumlah sampel yang dianalisis sekurangkurangnya delapan buah sampel blanko. 2004) . semua perhitungan matematik tersebut dapat diukur : (Harmita. untuk memperoleh hubungan proporsional antara hasil pengukuran dengan konsentrasi analit. Perlakuan matematik dalam pengujian linearitas adalah melalui persamaan garis lurus dengan metode kuadrat terkecil antara hasil analisis terhadap konsentrasi an alit. Sebagai parameter adanya hubungan linier digunakan koefisien korelasi r pada analisis regresi linier Y = a + bX. data yang diperoleh diolah melalui transformasi matematik dulu sebelum dibuat analisis regresinya. Sedangkan nilai a menunjukkan kepekaan analisis terutama instrumen yang digunakan. Dengan menggunakan kalkulator atau perangkat lunak komputer. digunakan satu seri larutan yang berbeda konsentrasinya antara 50 ± 150% kadar analit dalam sampel. Dalam praktek.

dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol P. terlindung dari cahaya (Anonim.16 gram/mol (Anonim.0% C8 H9NO2. 1995).5 (Moffat. 1995).3-6.4 Paracetamol Struktur Kimia : Rumus Kimia Sinonim Berat molekul Kandungan : C8H9 NO2 : Acetaminofen (N-Acetyl±p±aminophenol) : 151. larut dalam larutan alkali hidroksida (Anonim. dalam 13 bagian aseton P. tapi pada tahun 1978 ditarik dari peredaran karena efek sampingnya berupa nefrotoksisitas dan karsinogen. 1979). dihitung terhadap zat anhidrat (Anonim. 1979). 1995). Dewasa ini paracetamol dianggap sebagai zat antinyeri yang . Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidoksida 1 N. Pemerian : Serbuk hablur. rasa sedikit pahit (Anonim. : antara 168o dan 172o (Anonim. 2004). Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air. et al.2. Suhu lebur pH pKa Penyimpanan Khasiat : Paracetamol merupakan derivat dari asetanilida yang merupakan metabolit dari fenasetin yang dahulu banyak digunakan sebagai analgetikum. 1995). dalam 7 bagian etanol (95%) P. : Paracetamol mengandung tidak kurang dari 98. tetapi tidak untuk antiradang. : Dalam wadah tertutup baik.5 : 9..0% dan tidak lebih dari 101. 1995). tidak berbau. : Larutan jenuh paracetamol memilki pH antara 5. mudah larut dalam etanol (Anonim. putih. Khasiat dari paracetamol ini adalah sebagai analgesik dan antipiretik.

Alat dan Bahan 3.05 mL kalium dikromat 0. larutan alkali257 nm (A11=715a) (Moffat.1 g dipanaskan dengan 1 mL asam klorida selama 3 menit kemudian ditambahkan 10 mL air...02 M viloet (Moffat. et al. kemudian didinginkan dan ditambahkan 0. Tes warna : Apabila ditambahkan feriklorida ciocatalteu) nessler¶s biru. Lieberman test biru. et al.1 Alat y y y y y y y y y y y Spektrofotometri UV±Vis Pipet volume 1 mL Pipet volume 2 mL Pipet volume 5 mL Pipet volume 10 mL Labu takar 10 mL Labu takar 25 mL Labu takar 100 mL Pipet tetes Sudip Timbangan y y y y y y y y y y Corong gelas Sendok tanduk Batang pengaduk Gelas beaker Botol vial Mortar dan stamper Tissue Lap Kertas perkamen Kertas saring . 2004) III.paling aman juga untuk swamedikasi (pengobatan sendiri) (Tjay dan Rahardja. Bila 0.. reagen coklat (lambat). folin (reagen violet. 2008). 2004) Spektrum Serapan UV : Larutan asam 245 nm 245 (A11=668a).

01 mg/mL). Penimbangan parasetamol sebanyak 1 mg tidak dapat dilakukan karena batas deteksi timbangan analitik adalah 10 mg. kemudian ditambahkan larutan NaOH 0. Untuk mendapatkan larutan dengan kadar 10 µg/mL. Dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL dan ditambahkan air bebas CO2 hingga tanda batas (Anonim b. Prosedur Kerja 4. 1995). maka dilakukan pengenceran sebagai berikut: V1 x N1 V1 x 1000 µg/mL V1 = V2 x N2 = 100 mL x 10 µg/mL = 1 mL Jadi.1 Pembuatan Larutan NaOH 0.01 mg/mL (10 µg/mL). 4.2 Pembuatan Larutan Baku Parasetamol Ditimbang dengan seksama sejumlah parasetamol BPFI. Cara pembuatannya dengan menimbang 1 mg parasetamol.2 Bahan y y y y Tablet Parasetamol (Tablet Sanmol) Parasetamol BPFI Air bebas CO2 NaOH padat IV. oleh karena itu dilakukan pengenceran 10 mg paracetamol dalam 10 mL NaOH sehingga diperoleh kadar 1 mg/mL yang setara dengan 1000 µg/mL. kemudian dilarutkan dalam sedikit air bebas CO2. dari larutan dengan kadar 1000 µg/mL dipipet sebanyak 1 mL kemudian ditambahkan NaOH sampai 100 mL untuk mendapatkan kadar larutan baku 10 µg/mL (0. . 1995).3.1 N Sebanyak 2 gram NaOH padat ditimbang.1 N hingga mencapai tanda batas kemudian dikocok hingga homogen (Anonim b. kemudian dilarutkan dalam NaOH hingga kadarnya lebih kurang 0. dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.

07 µg/mL.07 µg/mL = 6.07 × 10-4 gram/100 mL = 6.mol . dibuat beberapa larutan standar yang memberikan nilai absorbansi dalam rentang 0. rentang absorbansi dengan kesalahan terkecil pada metode validasi adalah 0.mol-1. Perhitungannya yaitu: V1 x N1 V1 x 10 µg/mL V1 = V2 x N2 = 10 mL x 6.2 c c c = = = 715 L. Larutan ini kemudian diukur pada panjang gelombang 220-300 nm.cm -1 -1 × b × c c × 1 cm × 0. maka dilakukan pengenceran dari larutan baku parasetamol 10 µg/mL.cm -1 v 1 cm = 6. Perhitungan konsentrasi paracetamol yang memiliki absorbansi 0. yang memiliki rentang absorbansi diantara 0.8.8 (Gandjar dan Rohman.434 c c c c = = = 715 L.mol .2 ± 0.434 715 L. Larutan baku pembanding parasetamol ini dibuat dalam 6 konsentrasi.3 Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Paracetamol Untuk menentukan panjang gelombang maksimum dilakukan perhitungan konsentrasi larutan agar memperoleh absorbansi 0.07 mL Jadi dari larutan dengan kadar 10 µg/mL dipipet sebanyak 6.8. Sehingga.4. 4.07 mL larutan.2 715 L. kemudian ditambahkan NaOH sampai 10 mL untuk mendapatkan kadar larutan 6.07 µg/mL Untuk memperoleh larutan dengan konsentrasi 6.7972 µg/mL .7972 × 10 -4 gram/100 mL = 2.2 sampai 0.cm -1 v 1 cm = 2. dalam praktikum ini.434 karena pada absorbansi tersebut terjadi kesalahan terkecil.07 µg/mL.07 × 10-6 gram/mL = 6.mol-1. Perhitungan dilakukan dengan menggunakan rumus: A 0.2: A 0.2 ± 0. 2008).cm -1 -1 × b × c c × 1 cm × 0.4 Penyiapan Larutan Standar Paracetamol untuk Uji Linearitas Berdasarkan literatur.

3986 mL Namun untuk memudahkan dalam pemipetan.8. 4. dikocok . Dengan cara yang sama. 8 µg/mL dan 10 µg/mL. 5 mL = 1. dilakukan pembuatan larutan standar berikutnya. dimasukkan ke dalam labu ukur 200 mL.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Setiap larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Absorbansi 0.2 ± 0.7972 x 10 -3 mg/mL . 4 µg/mL. Berikut adalah tabel hasil perhitungan untuk membuat larutan standar yang memberikan nilai absorbansi dalam rentang 0. ditambahkan lebih kurang 100 mL NaOH 0.5 4 5 4 x 10-3 6 x 10 -3 -3 7 x 10 8 x 10-3 10 x 10 -3 Untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 3 µg/mL sebanyak 5 mL.5720 0.6 Ekstraksi Parasetamol dari Tablet Ditimbang dan diserbukkan tidak kurang dari 20 tablet.2860 0. maka dibuat larutan standar dengan konsentrasi bulat yaitu 3 µg/mL. 7 µg/mL. dilakukan pemipetan 1.5005 0. maka diperoleh konsentrasi dan volume larutan stok 1 mg/mL yang diperlukan untuk membuat larutan standar yang memberikan nilai absorbansi dalam rentang 0.2145 0.01 mg/mL.7972 µg/mL yaitu : 0.2 ± 0. Dengan cara yang sama.5 mL terhadap larutan baku 0.7150 Konsentrasi standar paracetamol (mg/mL) 3 x 10 -3 Volume yang diambil dari larutan stok (mL) 1.01 mg/ ml . Hasil absorbansi tersebut diplot dalam kurva konsentrasi vs absorbansi kemudian dibuat persamaan regresi linier dengan rumus y = bx+a. kemudian di tambahkan NaOH sampai tanda batas. 6 µg/mL. x x = 2. Ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan kurang lebih 100 mg parasetamol.4290 0.Volume larutan stok 1 mg/mL yang diperlukan untuk membuat larutan konsentrasi 2.5 2 3 3.1 N. 4.8.

Dihitung konsentrasi parasetamol. V.1 N sampai tanda batas (Anonim b.1 Pembuatan Larutan NaOH 0. dikocok hingga homogen ¢ ¢ ¡ C! ¡ massa 100 mg ! ! 0.5 mg / mL ! 250 mL x C 2 C 2 ! 0.selama 10 menit.01 mg / m ! 10 Qg / m 4. Nilai absorbansi yang dihasilkan dimasukkan ke dalam persamaan regresi linier sebagai y.1 N Ditimbang 2 gram NaOH padat Dilarutkan dengan sedikit air bebas CO2 dalam beaker gelas Dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL Ditambahkan air bebas CO2 sampai tanda batas. diencerkan dengan NaOH 0. Kadar parasetamol berdasarkan prosedur Farmakope Indonesia yaitu : V1 x C1 ! V2 x C 2 5 mL x 0. diencerkan dengan NaOH 0. Skema Kerja 5.1 N sampai tanda batas. Larutan disaring kemudian dipipet 5 mL larutan ke dalam labu ukur 250 mL. 1995).5 mg / m volume 200 m .7 Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Larutan hasil ekstraksi parasetamol dimasukkan ke dalam kuvet kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum.

maka dilakukan pengenceran: V1 x N1 V1 x 1000 µg/mL V1 = V2 x N2 = 100 ml x 10 µg/mL = 1 mL Skema setelah pengenceran : Dipipet sebanyak 1 ml larutan dengan kadar 1 mg/mL Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL Ditambahkan NaOH dalam labu ukur 100 ml sampai tanda batas Dikocok hingga homogen .2 Pembuatan Larutan Baku Parasetamol Ditimbang 1 mg parasetamol BPFI Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL Ditambahkan NaOH 0. Untuk mendapatkan larutan dengan kadar 10 µg/ml. maka dilakukan pengenceran 10 mg paracetamol dalam 10mL NaOH sehingga diperoleh kadar 1 mg/mL = 1000 µg/mL.1 N sampai tanda batas Dikocok hingga homogen Karena tidak bisa dilakukan penimbangan parasetamol sebanyak 1 mg (batas deteksi timbangan analitik =10 mg).5.

.5.4 Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Parasetamol Larutan paracetamol dengan konsentrasi 6.3 Pembuatan Larutan Paracetamol yang Memberikan Absorbansi 0.434 Dipipet sebanyak 3.07 µg/mL dimasukkan ke dalam kuvet Larutan diukur pada panjang gelombang 220 ±300 nm Dibaca absorbansinya dan ditentukan panjang gelombang maksimum yang memberikan absorbansi maksimum.035 mL larutan dari larutan baku 10 µg/mL Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL Ditambahkan NaOH dalam labu ukur 5 mL sampai tanda batas Dikocok hingga homogen 5.

3 mL.5 mL.01 mg/mL masing-masing 1. 3. kemudian dipindahkan ke dalam botol vial 5. 2mL.5.1 N hingga tanda batas Dikocok hingga homogen.5 mL.5 Penyiapan Larutan Standar Paracetamol Untuk Uji Linearitas Dipipet larutan baku parasetamol 0.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi Masing-masing larutan standar dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum Hasil absorbansi tersebut diplot dalam kurva konsentrasi vs absorbansi Dibuat persamaan regresi linier dengan rumus y = bx + a . 4 mL dan 5 mL Masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL Ditambahkan larutan NaOH 0.

1 N hingga tanda batas Larutan disaring Dipipet sebanyak 0.5.7 Ekstraksi Parasetamol dari Tablet Ditimbang dan diserbukkan tidak kurang dari 3 tablet Ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan + 12.1 N hingga tanda batas .5 mg paracetamol Dimasukan ke dalam labu ukur 25 mL Ditambahkan + 12.1 N Dikocok selama 10 menit Ditambahkan dengan NaOH 0.5 mL NaOH 0.2 mL dan dimasukan ke dalam labu ukur 10 mL Ditambahkan NaOH 0.

158 0.178 0.164 0.152 0.223 0.170 0.155 0.241 220 ± 300 nm .207 0.186 0.154 0.196 0. DATA PENGAMATAN 6.5.8 Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Larutan hasil ekstraksi parasetamol dimasukkan ke dalam kuvet Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum Nilai absorbansi yang dihasilkan dimasukkan ke dalam persamaan regresi linier sebagai fungsi y Dihitung konsentrasi parasetamol VI.154 0.147 0.1 Absorbansi Paracetamol Pada Rentang (nm) 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 A 0.

492 0.484 0.381 0.479 0.425 0.445 0.488 0.308 0.263 0.478 0.491 0.393 0.416 0.450 0.487 0.436 0.474 0.369 0.489 0.458 0.467 0.491 0.463 0.458 0.468 0.490 0.306 0.351 0.328 0.450 .234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 0.406 0.485 0.

395 0.247 0.433 0.386 0.204 0.290 0.358 0.301 0.315 0.221 0.267 0.404 0.326 0.367 0.378 0.195 0.237 0.336 0.215 0.266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 0.229 0.425 0.183 .417 0.199 0.256 0.210 0.347 0.187 0.190 0.279 0.441 0.411 0.

428 max (256 nm) 6.180 0. diperoleh panjang gelombang maksimum 256 nm.177 0.3 Penimbangan Tablet untuk Pembuatan Larutan Sampel A.2 Absorbansi Standar Paracetamol Pada C (µg/mL) 3 4 6 7 8 10 A 0. Penimbangan I Berat tablet 1 Berat tablet 2 Berat tablet 3 Total = 0.0171 gram : 1. Penimbangan II Berat tablet 1 Berat tablet 2 Berat tablet 3 = 0.139 0.227 0.5 gram = 16.6723 gram = 0.260 0.341 0.5 gram Berat parasetamol dalam 3 tablet (Px) Berat parasetamol yang diinginkan (Py) : 12.5 mg v Berat total 3 tablet = v 2.6760gram = 0.173 Dari hasil pengukuran absorbansi pada rentang panjang gelombang 220 ± 300 nm.6725 gram = 0.298 299 300 0.078 0.5 mg Berat serbuk yang ditimbang : Py 12.0171gram Px 1.6762 gram = 0. 6.6723 gram = 2.809 mg B. 6761 gram .

5 gram Berat parasetamol dalam 3 tablet (Px) Berat parasetamol yang diinginkan (Py) : 12.0283 gram : 1.0567 mg 6.0468 gram : 1. 6824 gram = 0.5 gram =16.5 gram Px =17.0283 gram Px 1.4 Absorbansi Sampel Pada Sampel 1 2 3 max (256) A 0.5 mg Berat serbuk yang ditimbang : Py 12.5 mg v Berat total 3 tablet = v 2.5 mg v Berat total 3 tablet = v 2.Total = 2.503 0.520 .6822 gram = 0.0468 gram 1.482 0. 6822 gram = 2.5 mg Berat serbuk yang ditimbang : Py 12.9025 mg C.5 gram Berat parasetamol dalam 3 tablet (Px) Berat parasetamol yang diinginkan (Py) : 12. Penimbangan III Berat tablet 1 Berat tablet 2 Berat tablet 3 Total = 0.

049x ± 0.049 : y = 0.55 x x : Konsentrasi Paracetamol : = = = = = 0.55 0.482 0.068 = 0.049 x 0.4 0.45 A 0. Sampel 1 Diketahui : Persamaan Regresi Absorbansi Ditanya Perhitungan y 0.2 b s o r b a n s i kurva larutan standar PCT 0.3 0.068 11.VII.1 0.25 0.068 0.068 R² = 0.15 0.1 Persamaan Regresi Linear Kurva Kalibrasi Dari data absorbansi larutan standar paracetamol. konsentrasi paracetamol dalam sampel = 11.049x ± 0.0.992 KURVA KALIBRASI LARUTAN STANDAR PARACETAMOL 0. diperoleh persamaan regresi linear y = 0.2 Penetapan Kadar Paracetamol dalam Tablet A.35 0.049 x 0.482 - 0.049x .992 Linear (kurva larutan standar PCT) Konsentrasi Larutan Standar (µg/mL) 7.05 0 0 5 10 15 y = 0.2244 Jadi. ANALISIS DATA 7.068 dengan koefisien korelasi sebesar 0.049 x 0.2244 µg/mL .

Sampel 3 Diketahui : Persamaan Regresi Absorbansi Ditanya Perhitungan y 0.588 x x : Konsentrasi Paracetamol : = = = = = 0.049 x 0.049 x 0.520 - 0.6530 Jadi.049 x 0.068 = 0. Sampel 2 Diketahui : Persamaan Regresi Absorbansi Ditanya Perhitungan y 0. konsentrasi paracetamol dalam sampel = 11.068 = 0.049x ± 0.503 - 0.068 0.068 0.049 x 0. Kadar sampel rata-rata Kadar rata ± rata = = x1  x 2  x 3 3 11.6530 µg/mL  12 µg/mL 3 = 11.588 0.068 11.6258 µg/mL .571 0.049 x 0.B.049 : y = 0.2244 µg/mL  11.520 0.068 12 Jadi. konsentrasi paracetamol dalam sampel = 12 µg/mL D.6530 µg/mL C.049 : y = 0.503 0.049x ± 0.571 x x : Konsentrasi Paracetamol : = = = = = 0.049 x 0.

244 % B.6530 g/m v 100 10 g/m = 10 µg/mL = 11.7. Sampel 3 Diketahui : C sebenarnya C pengukuran Ditanya Perhitungan : Perolehan kembali : = = C pengukuran v 100 C sebenarnya 12 g/m 10 g/m v 100 = 10 µg/mL = 12 µg/mL Perolehan kembali = 120 . Sampel 1 Diketahui : C sebenarnya C pengukuran Ditanya Perhitungan : Perolehan kembali : = = C pengukuran v 100 C sebenarnya 11.6530 µg/mL Perolehan kembali = 116.3 Perolehan Kembali A. Sampel 2 Diketahui : C sebenarnya C pengukuran Ditanya Perhitungan : Perolehan kembali : = = C pengukuran v 100 C sebenarnya 11.2244 µg/mL Perolehan kembali = 112.530 C.2244 g/mL v 100 % 10 g/mL = 10 µg/mL = 11.

341 0.041 × 10 -3 10-6 0.260 0.422 y Simpangan Baku Residual (Sy/x) (y ± y¶)2 10-6 5.068 0.079 0.324 0.225 × 10 -3 0.139 0.006 5.017 0.068 0.015 0.049x ± 0.227 0.079 0.079 0.275 0.147 0.324 0.593 × 10 -3 .226 0.078 0.068 = 3 µg/mL Dengan cara yang sama.049 × 3 0.068 : y = 0. diperoleh y¶ untuk konsentrasi lainnya Konsentrasi (µg/mL) 3 4 6 7 8 10 y¶ 0.068 0.4 LOD dan LOQ y Perhitungan y¶ Diketahui : Persamaan Regresi Konsentrasi Ditanya Perhitungan : Konsentrasi Paracetamol : y y y y = = = = 0.068 0.226 0.0.275 0.7.001 -0.036 × 10 -3 § y 0.289 × 10 -3 0.001 0.071 0.049 x 0.422 y ± y¶ .428 y¶ 0.

x -0.5 Perhitungan Keseksamaan (Presisi) x 11.0373 µg/mL y LOD LOD = = 3 v S y/x b 3 v 0.6258 11.6122 µg/mL 7.6258 x.0272 0.094 = 7.Sy/x = § (y .1611 0.3742 § (x .000 x 11.7398 × 10 -3 0.2836 µg/mL y LOQ LOQ = = 10 v S y/x b 10 v 0.6258 11.4014 0.2244 11.3018 y Standar Deviasi SD = § ( x  x) n 1 2 .y' ) n-2 2 = 5.1400 0.0373 0.x )2 0.6530 12.094 = 2.0373 0.593 v 10 3 6-2 = 0.

Masing-masing NaOH yang telah ditimbang dilarutkan dalam air bebas CO 2 hingga tanda batas. jika absorbsi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada panjang gelombang.b.3408 % VIII. kondisi pelarut yang sama.3018 3 1 = 0.6258 g/m = 3. sehinggan NaOH yang ditimbang adalah 0.3884 µg/mL y Standar Deviasi Relatif (Koefisien Variasi) KV = = SD v 100% x 0. Selain itu.1 gram.4075 gram dan 0. kemudian digojog hingga homogen. Pada analisis komponen tunggal. 2008).4 gram dan 0.3884 g/m v 100 11. penggunaan . Grafik ini disebut dengan plot hukum Lambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan berupa garis lurus maka dapat dikatakan bahwa hukum Lambert-Beer masih berlaku pada kisaran konsentrasi yang teramati (Gandjar dan Rohman.c. 1979). NaOH digunakan karena parasetamol dapat larut saat pembuatan variasi konsentrasi standar paracetamol dan dalam proses ekstraksi tablet paracetamol. Pembuatan dilakukan dalam labu ukur 100 ml dan 25 ml. PEMBAHASAN Praktikum kali ini dilakukan untuk menentukan kadar parasetamol dalam tablet dengan spektrofotometri UV-Vis menggunakan kurva kalibrasi dan persamaan garis regresi linier. suhu. dan absorbansi masing-masing larutan diplotkan terhadap konsentrasinya maka akan diperoleh suatu garis lurus yang memenuhi persamaan A = . namun saat praktikum berat NaOH yang ditimbang adalah 0.1075 gram. Pelaksanaan praktikum ini diawali dengan pembuatan larutan NaOH 0.= 0. Pelarutan dengan air bebas CO2 bertujuan untuk mencegah terbentuknya garam natrium karbonat (Na2CO3) yang dapat mengganggu stabilitas NaOH yang nantinya juga dapat merusak stabilitas dari parasetamol (Depkes RI.1 N sebanyak 125 ml.

5% T.035 ml larutan stok baku paracetamol 10 µg/ml. b. Pengukuran pada rentang panjang gelombang ini karena panjang gelombang maksimum parasetamol berada pada rentang tersebut. ditambahkan larutan NaOH 0. Praktikum dilanjutkan dengan pembuatan larutan stok baku parasetamol dengan konsentrasi 0. maka dilakukan pengenceran dari larutan dengan kadar 1 mg/ml (10 mg paracetamol dalam 10 ml NaOH) sebagai berikut : V1 x N1 x ml x 1000 µg/ml V1 = V2 x N2 = 100 ml x 10 µg/ml = 1 ml Dari larutan dengan kadar 1 mg/ml kemudian dipipet sebanyak 1 ml. Namun. Dari perhitungan A = . dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum dengan membuat konsentrasi larutan paracetamol yang memberikan absorbansi 0.01 mg/ml). dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. kemudian ditambahkan larutan NaOH 0. larutan paracetamol akan dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimumnya. kemudian ditambahkan dengan larutan NaOH 0.434 karena pada absorbansi ini terjadi kesalahan analisis terkecil.1 N hingga tanda batas 100 ml sehingga diperoleh kadar larutan baku 10 µg/ml (0. Larutan NaOH 0. 2008).1 N hingga tanda batas 5 ml. c. diperoleh konsentrasi paracetamol sebesar 6. karena tidak dapat dilakukan penimbangan parasetamol sebanyak 1 mg karena batas deteksi timbangan analitik 10 mg. Gugus OH dari NaOH juga bertindak sebagai auksokrom yang membantu menciptakan delokalisasi dalam struktur benzene paracetamol dan mengoptimalkan penyerapan radiasi elektromagnetik oleh molekul paracetamol (Gandjar dan Rohman. 2008). Pada percobaan ini. Untuk memperoleh larutan paracetamol dengan kadar tersebut dilakukan pengenceran.air bebas CO2 juga dapat menghindari timbulnya absorbansi oleh CO2 pada spektrum UV-Vis sehingga tidak akan menimbulkan kerancuan pada pembacaan absorbansi parasetamol (Tim Penyusun. yaitu kurang dari atau sama dengan 0. Untuk itu.1 N dalam praktikum ini digunakan untuk menciptakan suasana basa sehingga dapat memberikan absorbansi maksimum pada panjang gelombang maksimum. yaitu dipipet sebanyak 3.1 N hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.07 µg/ml. yaitu 257 nm (Moffat et .01 mg/ml dengan menimbang 1 mg parasetamol. Larutan paracetamol ini kemudian diukur pada panjang gelombang 220-300 nm.

3 0. Sebelum dilakukan pengukuran larutan baku alat spektrofotometri dikalibrasi dengan menggunakan larutan blanko yaitu NaOH. yaitu 0.8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitan.6 A b s o r b a n s i 0. ¤ ¤ £ . yaitu sebanyak 3 ml larutan diambil dengan pipet ukur.2 0. Tujuan penggunaan larutan blanko adalah untuk membuat konsentrasi pelarut menjadi nol sehingga tidak akan terukur oleh detektor dan tidak menggangu pembacaan absorbansi sampel dan dengan demikian dapat memperkecil kesalahan (Depkes RI.035 ml yang kurang tepat. Penyimpangan ini disebabkan oleh pengambilan larutan baku paracetamol sebanyak 3. di mana pada nilai tersebut terjadi kesalahan pembacaan transmitan terkecil. sedangkan 0.035 larutan diambil dengan pipet mikro. 2005).. 0. 1979).2 sampai 0. 2005).4 0.. Penyimpangan juga dapat disebabkan karena kuvet yang digunakan kurang bersih.5 0.2 . diperoleh panjang gelombang maksimum paracetamol sebesar 256 nm dengan absorbansi 0.005 atau 0.al.1 0 220 230 240 250 260 270 280 290 300 anjang Gelo b ang (n ) Selanjutnya dilakukan uji linearitas dengan pembuatan seri larutan standar paracetamol yang memberikan rentang absorbansi 0.8. Hasil panjang gelombang ini sedikit menyimpang dari literatur yang menyatakan bahwa panjang gelombang paracetamol dalam suasana basa adalah 257 nm (Moffat et al.0. NaOH digunakan sebagai blanko karena NaOH digunakan sebagai pelarut parasetamol. Dari pengukuran. Berikut ini adalah kurva hubungan absorbansi larutan baku paracetamol dengan panjang gelombang pada rentang 220-300 nm. Rentang absorbansi ini dipilih karena absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0.492. Karena pengambilan dilakukan dengan 2 alat.5% (kesalahan fotometrik) (Gandjar dan Rohman.

dihitung rentang konsentrasi laruan standar paracetamol agar memperoleh absorbansi 0.139.1 N hingga tanda batas dan digojog hingga homogen. dan 5 ml kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 5 mL. 4 ml. Dari perhitungan. Selain itu. dan 0. 3.227.260. yaitu diambil larutan baku paracetamol 10 µg/ml.2 .5 ml.049x . 0. Dilakukan pengenceran untuk membuat enam seri larutan standar tersebut. Keenam seri larutan standar yang dibuat memiliki konsentrasi berturut-turut 3 µg/ml. 8 µg/ml.2 i 0.5 A 0.0682. yaitu 256 nm. Persamaan regresi inilah yang kemudian digunakan untuk menghitung kadar sampel. Kemudian. 2 ml. 3 ml.11.2 µg/ml.0.7 µg/ml. sehingga perubahan absorbsi sampel per satuan konsentrasi adalah yang terbesar. 0.5 ml. 6 µg/ml. berturut-turut sebanyak 1. dan 10 µg/ml. Seri larutan standar paracetamol diukur pada panjang gelombang maksimumnya.0495x ± 0. dibuat kurva kalibrasi antara absorbansi dengan konsentrasi larutan standar paracetamol.1 0 kurva larutan standar PCT y = 0.8 µg/ml .068 R² = 0.3 s 0.0.9927. sehingga kepekaaan analisis menjadi lebih baik dan pengaturan ulang panjang gelombang akan menghasilkan kesalahan analisis yang kecil (Gandjar dan Rohman.8.078.2008).992 b s r b a 0 K 5 10 15 s e t rasi Laruta Sta d ar (µg/mL) Dari kurva kalibrasi tersebut diperoleh persamaan regreasi linear. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang maksimum karena pada maksimum sensitivitas alat menjadi maksimum. 0. ditambahkan NaOH 0. pita absorbsi di sekitar panjang gelombang rata. Adapun nilai absorbansi larutan standar parasetamol pada panjang gelombang 256 nm berturut-turut adalah 0. sebagai berikut : 0. Kurva kalibrasi digunakan sebagai uji lineritas yang bertujuan untuk ¦  © ¦ © ¨ K A KALI ASI LARUTAN STANDAR ARACETAMOL ¦ ¦§ ¥ ¦ . Koefisien korelasi r yang dihasilkan sebesar 0. diperoleh rentang konsentrasi dari 2. 2008). 4 µg/ml.341.428. Namun karena konsentrasi larutan baku parasetamol adalah 10 µg/ml maka konsentrasi tertinggi yang digunakan adalah 10 µg/ml.4 0. 0. yaitu y = 0. Berdasarkan hal tersebut.

809 mg serbuk paracetamol pada saat preparasi sampel pertama.5 ml NaOH 0. Larutan paracetamol hasil ekstraksi disaring dan dipipet sebanyak 0. Dari nilai absorbansi ini dapat dihitung kadar paracetamol dengan menggunakan persamaan regresi linear yang diperoleh pada kurva kalibrasi larutan standar paracetamol. Digunakan 3 tablet parasetamol bertujuan untuk meningkatkan kehomogenan kandungan parasetamol pada setiap tablet.0468 gram.1 N dalam labu takar 10 ml. 2004). Persen .520.0567 mg serbuk paracetamol pada saat preparasi sampel ketiga.8.2 µg/ml yang memberikan absorbansi 0. 2 dan 3 berturutturut adalah 2.9025 mg serbuk paracetamol pada saat preparasi sampel kedua.6258 µg/ml. 2. 2.0283 gram.2244 µg/ml.0171 gram. serta reaksi ikutan yang terjadi (Gandjar dan Rohman. dan 0. Berat total 3 tablet yang digunakan pada sampel 1. yakni 0. Kadar yang diperoleh melebihi rentang karena tidak dibuat konsentrasi larutan 11.503.5 mg paracetamol. dan ketiga berturut-turut. Pada praktikum ini diperoleh persen recovery untuk sampel pertama.244%.530%. Proses preparasi diawali dengan penimbangan bobot masing-masing tablet paracetamol. lalu dikocok selama 10 menit untuk mengoptimalkan proses pelarutan paracetamol dalam NaOH 0.sampel I. masing-masing 3 tablet tersebut digerus hingga homogen.482. karena tidak pasti antara satu tablet dengan tablet yang lain mengandung jumlah parasetamol yang sama. Adanya sedikit penyimpangan pada kurva diakibatkan oleh kekuatan ion yang tinggi.1 N.1 N hingga tanda batas. 16. dan 120%. perubahan suhu. sampel II. kedua. Larutan sampel parasetamol diukur absorbansinya pada panjang gelombang 256 nm dan diperoleh hasil absorbansi sampel pertama. dan 12 µg/ml dengan kadar rata-rata sebesar 11. Serbuk tersebut dilarutkan dengan 12.2 ml kemudian diencerkan dengan NaOH 0.1 N.6530 µg/ml. 116.mendapatkan nilai yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita. ditambahkan NaOH 0. Kemudian ditimbang 16. dan sampel III sebesar 11. Jumlah serbuk yang ditimbang setara dengan 12. kedua dan ketiga secara berurutan sebesar 112. 0. Setelah itu. dan 17. 11. Serbuk ini masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml. Diperoleh kadar parasetamol pada masing. 2008). di mana untuk pembuatan 1 sampel digunakan 3 tablet paracetamol dan pada praktikum ini dibuat 3 sampel. Selain itu penggunaan satu tablet parasetamol belum dapat mewakili kadar parasetamol pada sebagian besar tablet.

2004).6122 µg/ml.6122 µg. . 2008).2836 µg/ml merupakan jumlah terkecil parasetamol dalam sampel yang dapat dideteksi dan masih memberikan respon signifikan pada alat spektrofotometri UV-Vis dibandingkan dengan blanko (Harmita.3408 %. 2004).1 N yang kurang sempurna.0682 dengan r2 = 0.0% dari jumlah yang tertera pada etiket.6258 µg/ml dengan perolehan kembali rata-rata sebesar 116. 2008). maka metode yang digunakan semakin tepat (Gandjar dan Rohman. Untuk menentukan derajat keseksamaan (presisi) dilakukan perhitungan standar deviasi (SD) dan koefisien deviasi relatif (KV). Dari perhitungan. Sehingga dapat dikatakan bahwa metode yang digunakan pada percobaan ini kurang valid dan seksama karena simpangan baku relatif atau koefisien variasi melebihi 2%. Nilai LOQ (Limit of Quantitation) yang diperoleh sebesar 7.recovery adalah parameter yang digunakan untuk menilai derajat kecermatan atau kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya. Kadar parasetamol rata-rata sebesar 11. artinya kuantitas terkecil parasetamol dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama adalah sebesar 7. Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku relatif atau koefisien variasi 2% atau kurang (Harmita. KESIMPULAN 1.3884 dan koefisien deviasi relatifnya adalah 3. 3. IX.0495x ± 0. Perolehan kembali melebihi 105% antara lain disebabkan karena proses penggerusan tablet yang kurang homogen sehingga masih ada partikel serbuk yang berukuran besar yang tidak dapat tersaring dengan baik pada proses penyaringan ekstrak dan proses ektraksi analit dalam NaOH 0. Semakin kecil nilai standar deviasi dan standar deviasi relatif dari serangkaian pengukuran. artinya konsentrasi 2. diperoleh standar deviasi sebesar 0.9927. Suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 90-100% (Gandjar dan Rohman. disebutkan bahwa tablet parasetamol mengandung asetaminofen C8 H9NO2 tidak kurang dari 95. 2.0% dan tidak lebih dari 105. Adapun nilai LOD (Limit of Detection) yang diperoleh sebesar 2. Menurut Farmakope Indonesia edisi III. Panjang gelombang maksimum parasetamol dalam suasana basa yang diperoleh saat praktikum adalah 256 nm.2836µg/ml. Persamaan regresi yang diperoleh dari hasil uji linieritas adalah y = 0.258 %.

6.6122 µg/ml. Nilai LOD yang diperoleh sebesar 2.4. . Metode yang digunakan kurang valid karena koefisien variasi lebih dari 2 %.3884 dan standar deviasi relatifnya sebesar 3.3408%. Standar deviasi yang diperoleh sebesar 0. 5.2836 µg/ml dan nilai LOQ sebesar 7.

Yogyakarta. 2005. Jakarta. Pharmaceutical Press. B.. 2008. Kimia Farmasi Analisis.C. EGC. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Jakarta.H. Jurusan Farmasi Fakultas MIPA Universitas Udayana. 2004. R. Basset. Elex Media Komputindo. Clarke's Analysis of Drugs and Poisons. Anonim. Publications division of the Royal Pharmaceutical Society of Great Britain Tim Penyusun. Widdop. Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. J. 2002. Jakarta. M. Denny. Pustaka Pelajar. Moffat. Universitas Indonesia. Farmakope Indonesia Edisi IV. . 1994. Mendham. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. G. Obat-Obat Penting. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.A. Farmakope Indonesia Edisi III. Jeffrey. Jimbaran. Osselton. Gandjar.DAFTAR PUSTAKA Anonim.. J. 1979. Departemen Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitunganny . Tan dan Kirana Rahardja. D. Buku Ajar Analisis Farmasi Analisis Fisiko Kimia. Hoan Tjay. C. Harmita. Jakarta. 2008.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful