P. 1
laporan PK1

laporan PK1

|Views: 1,390|Likes:
Published by Kumala Thewee

More info:

Published by: Kumala Thewee on Feb 25, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/08/2014

pdf

text

original

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI II Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet dengan Spektrofotometri UV-Vis

Kelompok IV Khatija Taher Ali Ni Made Ayu Suartini I.G.A Mira Semara Wati Ni Putu Parwatininghati Enny Laksmi Artiwi (0808505014) (0808505015) (0808505016) (0808505017) (0808505018)

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2010

Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet dengan Spektrofotometri UV-Vis

I.

T

an

1.1 Membuat kurva hubungan konsentrasi parasetamol dan absorbansi pada panjang gelombang maksimum (
maks).

1.2 Menentukan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi. 1.3 Menentukan kadar parasetamol dalam tablet dengan spektrofotometri. UV-vis memakai kurva kalibrasi dan persamaan garis regresi linier.

II.

Dasar Teori 1.1 Spektrofotometri UV-Vis Spektrofotometri UV-Vis termasuk salah satu metode analisis instrumental yang frekuensi penggunaannya paling banyak dalam laboratorium analisis. Metode ini merupakan metode yang lahir pertama kali di lingkungan kimia analisis. Pelaksanaan analisis dengan metode ini cepat, mudah, dan relatif murah, termasuk juga harga instrumen yang relatif murah. Pengenalan dan pemahaman operasional instrumentasi spektrofotometer UV-Vis dapat dilaksanakan dengan mudah. Hampir semua molekul organik dan anorganik dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis, serta tersedia banyak cara untuk mengantisipasi berbagai macam komponen atau matriks pengganggu. Analisis kuantitatif untuk analit tunggal (Single Component Analysis/SCA) ataupun penentuan campuran dua atau lebih analit (Multy Component Analysis/MCA) didapatkan hasil yang dapat dipercaya dan sahih (Integrity and Validity) (Tim Penyusun, 2008). Sinar ultraviolet mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, sementara sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang antara 400-750 nm. Warna sinar tampak dapat dihubungkan dengan panjang gelombangnya (Gandjar dan Rohman, 2008). Radiasi di daerah UV/Vis diserap melalui eksitasi elektron-elektron yang terlibat dalam ikatan-ikatan antara atom-atom pembentuk molekul sehingga awan elektron menahan atom-atom bersama-sama

mendistribusikan kembali atom-atom itu sendiri dan orbital yang ditempati oleh elektron-elektron pengikat tidak lagi bertumpang tindih (Watson, 2007). Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm) dan sinar

tampak (380 -780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Radiasi UV jauh (100±190 nm) tidak dipakai, sebab pada daerah tersebur, udara juga mengalami absorbs radiasi (Tim Penyusun, 2008). Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet dan visibel tergantung pada struktur elektronik dari molekul. Spektra ultraviolet dan visibel dari senyawa-senyawa organik berkaitan erat dengan transisi diantara tingkatan tingkatan tenaga elektronik. Oleh karena itu, maka serapan radiasi UV -Vis sering dikenal dengan spektroskopi elektronik (Basset et al., 1994). Ketika sinar melewati suatu senyawa, energi dari sinar digunakan untuk mendorong perpindahan elektron dari orbital ikatan atau orbital non-ikatan ke salah satu orbital anti-ikatan yang kosong (Clark, 2007). Perpindahan/lompatan elektron yang mungkin terjadi akibat adanya sinar adalah:

Lompatan yang lebih besar membutuhkan energi yang lebih besar dan menyerap sinar dengan panjang gelombang yang lebih pendek. Lompatan yang ditunjukan dengan tanda panah abu-abu menyerap sinar UV dengan panjang gelombang yang lebih rendah dari 200 nm (Clark, 2007). Lompatan yang penting diantaranya adalah lompatan dari orbital pi ikatan ke orbital pi anti-ikatan; dari orbital non-ikatan ke orbital pi anti-ikatan; dan dari orbital non-ikatan ke orbital sigma anti-ikatan. Artinya untuk menyerap sinar pada daerah antara 200 ± 800 nm (pada daerah dimana spektra diukur), molekul harus mengandung ikatan pi atau terdapat atom dengan orbital non-ikatan. Perlu diingat bahwa orbital non-ikatan adalah pasangan elektron bebas, misalnya pada oksigen, nitrogen, atau halogen (Clark, 2007). Analisis kuantitatif zat tunggal atau SCA (Single Component Analysis) dilakukan dengan pengukuran harga A pada panjang gelombang maksimum atau

dilakukan pengukuran %T pada panjang gelombang minimum. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang tersebut karena perubahan absorban tiap satuan konsentrasi adalah paling besar pada panjang gelombang maksimum, sehingga akan diperoleh kepekaan analisis yang maksimal. Di samping itu, pita serapan di sekitar panjang gelombang maksimum datar dan pengukuran ulang akan menghasilkan kesalahan terkecil. Jika absorbsi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada panjang gelombang, suhu, kondisi pelarut yang sama; dan absorbansi masing-masing larutan diplotkan terhadap konsentrasinya, maka suatu garis lurus akan teramati sesuai dengan persamaan A = bc. Grafik ini disebut dengan plot hukum Lambert-Beer dan jika

garis yang dihasilkan merupakan suatu garis lurus maka dapat dikatakan bahwa hukum Lambert-Beer dipenuhi pada kisaran konsentrasi yang teramati. Cara lain untuk menetapkan kadar sampel adalah dengan menggunakan perbandingan absorbansi sampel dengan absorbansi baku atau dengan menggunakan persamaan regresi linier yang menyatakan hubungan konsentrasi baku dengan absorbansinya (Gandjar dan Rohman, 2008). Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Sedangkan pada aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satusatuan luas penampang per detik. Besarnya intensitas energi REM yang diabsorbsi proporsional dengan jumlah kromofornya (konsentrasinya), dan hubungan proporsional ini dirumuskan dalam bentuk persamaan Hukum Lambert Beer : A= Keterangan : A = Absorbansi = Absorptivitas molar (cm mg/mL) b = Tebal kuvet (cm) c = Konsentrasi (mg/mL) (Gandjar dan Rohman, 2008). bc

melalui kurva kalibrasi dapat ditentukan konsentrasinya. yaitu : y Sinar yang digunakan dianggap monokromatis. Dengan mengetahui nilai absorbansi dari larutan sampel. y Tidak terjadi peristiwa fluororesensi atau fosforesensi.c I0 1 ! I . dan Beer secara matematis menghubungkan antara transmitan dan absorban dengan intensitas radiasi sehingga didapatkan : T! It ! 10I .Dalam Hukum Lambert-Beer terdapat beberapa pembatasan. y Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut.b . dipantulkan (Ir ) dan diabsorbsi (Ia). sehingga : I0 ! It  Ir  Ia Harga Ir ( 4%) dapat diabaikan karena pengerjaan dengan metode Spektrofotometri UV-Vis menggunakan larutan pembanding sehingga : I0 ! It  Ia Bouguer. y Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai luas penampang yang sama. Lambert. x = konsentrasi Apabila suatu REM dikenakan kepada suatu larutan dengan intensitas radiasi semula (I0). maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan (It). c T ! log .b. y Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. Penetapan kadar parasetamol juga dapat ditentukan melalui persamaan regresi linier : y = bx + a Keterangan: y = absorbansi.

mol-1. Pereaksi yang digunakan harus memenuhi beberapa persyaratan tertentu yaitu: y Reaksinya reaktif dan sensitif y Reaksinya cepat. 2008). 2008). pemakaian masking agent atau penggunaan teknik ekstraksi (Gandjar dan Rohman. Waktu operasional ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan (Gandjar dan Rohman. . Waktu operasional (operating time) Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. Tujuannya untuk mengetahui waktu pembentukan yang stabil. dan reprodusibel y Hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama Keselektifan dapat dinaikkan dengan mengatur pH.Keterangan : T = persen transmitan Io = intensitas radiasi yang datang It = intensitas radiasi = absorbansi molar (L. b. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu. 2008) Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisa dengan spektofotometri UV-Vis. 2008). L-1) b = tebal larutan (cm) A = absorbansi (Tim Penyusun. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna (Gandjar dan Rohman. kuantitatif.cm-1) c = konsentrasi (mol. a.

yaitu: y Pada panjang gelombang maksimal. Semakin lama waktu pengukuran. 2008) d. y Di sekitar panjang gelombang maksimal. perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur. kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x). ketika digunakan panjang gelombang maksimal. Pembuatan kurva baku Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. Kurva baku sebaiknya sering diperiksa ulang. Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksimal. Untuk memilih panjang gelombang maksimal. bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi. (ii) perubahan suhu. 2008). . maka untuk pengukuran senyawa berwarna (hasil suatu reaksi kimia) harus dilakukan pada saat waktu operasional (Gandjar dan Rohman. c. Penyimpangan dari garis lurus biasanya dapat disebabkan oleh: (i) kekuatan ion yang tinggi. dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. (Gandjar dan Rohman. maka ada kemungkinan senyawa yang berwarna tersebut menjadi rusak atau terurai sehingga intensitas warnanya turun akibatnya absorbansinya juga turun.Pada saat awal terjadi reaksi. 2008). dan (iii) reaksi ikutan yang terjadi (Gandjar dan Rohman. kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut. absorbansi senyawa yang berwarna ini meningkat sampai waktu tertentu hingga diperoleh absorbansi yang stabil. Pemilihan panjang gelombang Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. y Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali. Karena alasan inilah.

yaitu : y SCA tanpa gangguan absorbsi latar belakang Analisis kuantitatif dengan cara ini umumnya dilakukan untuk penentuan kemurnian atau kadar analit tunggal standar yang tidak berada dalam matriks. 2008) 2. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0.2 Instrumentasi Spektrofotometri UV-Vis A.5% (kesalahan fotometrik) (Gandjar dan Rohman.e. Sistem Optik Pada umumnya konfigurasi dasar setiap spektrofotometer UV-Vis berupa susunan peralatan optik terkontruksi sebagai berikut : SR M SK Keterangan : SR M SK D A : Sumber radiasi : Monokromator : Sampel Kompartemen : Detektor : Amplifier atau penguat D A VD VD : Visual display atau meter Setiap bagian peralatan optik spektrofotometer uv-vis memegang fungsi dan peranan masing-masing dan saling terkait.2 sampai 0. Analisis SCA (Single Component Analysis) dibagi atas dua bagian. 2008). (Tim Penyusun.8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitan. y SCA dengan pengaruh absorbsi latar belakang Penentuan analit tunggal dengan cara ini biasanya dilakukan apabila analit berada dalam matriks sampel sehingga tidak mungkin ada korelasi langsung antara absorban (A) dengan kadar karena adanya gangguan dari matriks sampel. Fungsi dan peranan tersebut .005 atau 0.

2008). Monokromator spektrofotometer UV-Vis umumnya terdiri dari : celah (slit) masuk. . 2008). Lampu tungstein digunakan sebagai sumber radiasi pada daerah pengukuran sinar tampak dengan panjang gelombang 389-900 nm. filter optik. lampu tungstein dan lampu merkuri. 2008). dan kuvet disposable satu kali pemakaian yang terbuat dari Teflon atau plastik. sehingga akan diperoleh hasil pengukuran dan tingkat ketelitian dan ketepatan yang tinggi (Tim Penyusun. Ditinjau dari cara pemakaiannya dan dari bahan yang dipakai. 2008). Sumber radiasi Sumber radiasi yang umum digunakan adalah lampu deuterium. Instrumentasi 1. prisma dan kisi (grating). Sumber radiasi merkuri merupakan suber radiasi yang mengadung uap merkuri bertekanan rendah yang biasa digunakan untuk kalibrasi panjang gelombang spektrofotometer UV-Vis pada daerah 365 nm dan sekaligus mengecek resolusi dari monokromator (Tim Penyusun. Lampu deuterium digunakan pada daerah panjang gelombang 190-380 nm (UV dekat) karena pada daerah tersebut lampu deuterium memberikan spectrum energy radiasi yang lurus. Monokromator Monokromator berfungsi untuk menghasilkan radiasi monokromatis dari sumber radiasi yang memencarkan radiasi polikromatis. 3. 2. Disamping itu ada kuvet yang bermulut lebar untuk mengukur kadar zat dalam pelarut yang tidak mudah menguap dan kuvet bermulut sempit untuk mengukur kadar zat aktif dalam pelarut yang mudah menguap (Tim Penyusun. serta celah keluar (Tim Penyusun.dituntut ketelitian dan ketepatan optimal. kuvet dibedakan menjadi kuvet permanen yang terbuat dari leburan silika (dipakai pada panjang gelombang 190-1100 nm) atau gelas (dipakai pada panjang gelombang 380-1100 nm). Sel atau Kuvet Sel atau kuvet merupakan wadah sampel yang akan dianalisis. B.

. Macam-macam detektor yang umumnya digunakan diantaranya: . y Mampu memberikan respon terhadap radiasi pada rentang panjang gelombang yang lebar (UV-Vis).Detektor Photo Diode-Array/ PDA yang merupakan detektor dengan teknologi modern. y Respon terhadap radiasi harus serempak. Evakuasi terdiri dari tabung berisi fotokatoda 9-16 elektroda. Anoda sepanjang sumbu fotosel tabung lebih sensitif dibandingkan sel fotovoltatik.Detektor Tabung Penggandaan Foton (Photomultiplier ubes/PM ) Umumnya digunakan sebagai detektor spektrofotometer UV yaitu kombinasi dari dioda dan elektroda pengganda. y Sinyal elektronik yang dihasilkan harus dapat diamplifikasikan oleh penguat (amplifier) ke rekorder (pencatat) (Tim Penyusun. Dapat beroprasi pada UV 115 nm. Syarat detektor yang baik diantaranya: y Kepekaan yang tinggi terhadap radiasi yang diteriama.4. 2008). dengan derau yang minimal. . y Respon harus kuantitatif dan sinyal elektronik yang keluar berbanding lurus dengan radiasi elektromagnetik yang diterima. Detektor yang terdiri atas suatu tatanan yang teratur (array) dari foto diode aktif dalam jumlah yang sangat banyak (330 buah).Detektor Fotosel Detektor fotosel terdiri dari katoda sensitive tinggi dalam bentuk setengah silinder logam yang dievakuasi.Detektor Tabung Foton Hampa (Vaccum Phototubes) Digunakan untuk tingkat pencahayaan moderat. Detektor Detektor merupakan bagian spektrofotometer yang penting karena berfungsi untuk merubah sinyal radiasi yang diterima menjadi sinyal elektonik. . Tiap fotodiode ubes dapat       . Photodiode vakum mengubah cahaya menjadi electron yang ditangkap oleh anoda. Photomultiplier digunakan untuk mendeteksi foton dari 115-1700 nm.

2008). Cahaya dilewatkan melalui suatu polikromator yang menghamburkannya sehingga jatuh pada diode array. Siklus pindah lebih kurang 100 mili detik. dan kecepatan scanning sangat tinggi (Tim Penyusun. wavelength reproducibility karena tidak ada gerakan mekanis untuk mengatur panjang gelombang. Permasalah analisis dapat terjadi akibat adanya kesalahan pengukuran pada detektor. Hal ini mengakibatkan proses scanning dapat berlangsung dengan cepat. Suatu diode array terdiri atas serangkaian detektor fotodiode yang posisinya berdampingan dengan kristal silikon. keseksamaan. 2. 2008). Susunan tersebut biasnya mengandung antara 200 dan 100 elemen tergantung pada instumennya.memberikan respon spesifik terhadap radiasi dengan panjang gelombang tertentu.3 Linearitas Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik. 2004). antara lain disebabkan oleh: y Adanya radiasi sesatan yang ditimbulkan oleh peralatan dan dalam spektrofotometer itu sendiri atau faktor lain dari lingkungan misalnya debu dan lainnya. y Pergeseran panjang gelombang karena gerakan mekanis akibat pengaturan panjang gelombang (Tim Penyusun. proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Keunggulan detektor ini dibandingkan detektor lain adalah sumber radiasinya tunggal. radiasi yang diukur polikromatis. Linearitas biasanya dinyatakan dalam istilah variansi sekitar arah garis regresi yang dihitung berdasarkan persamaan matematik data yang diperoleh dari . sehingga sampel kompartemen terbuka. yang akan mengukur seluruh rentang spectrum sekaligus. dan linearitas yang dapat diterima (Harmita. Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan. sehingga radiasi elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang yang luas (UV-Vis) dapat diterima dengan serempak.

Sedangkan nilai a menunjukkan kepekaan analisis terutama instrumen yang digunakan. untuk memperoleh hubungan proporsional antara hasil pengukuran dengan konsentrasi analit. digunakan satu seri larutan yang berbeda konsentrasinya antara 50 ± 150% kadar analit dalam sampel. 2004) . Dalam beberapa kasus. sering ditemukan rentang konsentrasi yang digunakan antara 0 ± 200%. data yang diperoleh diolah melalui transformasi matematik dulu sebelum dibuat analisis regresinya. Dalam praktek. Dengan menggunakan kalkulator atau perangkat lunak komputer. Perlakuan matematik dalam pengujian linearitas adalah melalui persamaan garis lurus dengan metode kuadrat terkecil antara hasil analisis terhadap konsentrasi an alit.hasil uji analit dalam sampel dengan berbagai konsentrasi analit. semua perhitungan matematik tersebut dapat diukur : (Harmita. Sebagai parameter adanya hubungan linier digunakan koefisien korelasi r pada analisis regresi linier Y = a + bX. Jumlah sampel yang dianalisis sekurangkurangnya delapan buah sampel blanko. Hubungan linier yang ideal dicapai jika nilai b = 0 dan r = +1 atau ±1 bergantung pada arah garis. Di dalam pustaka. Parameter lain yang harus dihitung adalah simpangan baku residual (Sy).

Pemerian : Serbuk hablur. : Dalam wadah tertutup baik. 2004). tidak berbau. 1995). rasa sedikit pahit (Anonim. Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidoksida 1 N.4 Paracetamol Struktur Kimia : Rumus Kimia Sinonim Berat molekul Kandungan : C8H9 NO2 : Acetaminofen (N-Acetyl±p±aminophenol) : 151. larut dalam larutan alkali hidroksida (Anonim. 1979). dalam 13 bagian aseton P. dalam 7 bagian etanol (95%) P.5 : 9.. Khasiat dari paracetamol ini adalah sebagai analgesik dan antipiretik.0% C8 H9NO2.5 (Moffat. tapi pada tahun 1978 ditarik dari peredaran karena efek sampingnya berupa nefrotoksisitas dan karsinogen. Dewasa ini paracetamol dianggap sebagai zat antinyeri yang . dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol P. : Paracetamol mengandung tidak kurang dari 98. 1995). et al. terlindung dari cahaya (Anonim.16 gram/mol (Anonim.0% dan tidak lebih dari 101. 1995). 1979). mudah larut dalam etanol (Anonim. putih. tetapi tidak untuk antiradang. 1995).3-6. : antara 168o dan 172o (Anonim. dihitung terhadap zat anhidrat (Anonim.2. Suhu lebur pH pKa Penyimpanan Khasiat : Paracetamol merupakan derivat dari asetanilida yang merupakan metabolit dari fenasetin yang dahulu banyak digunakan sebagai analgetikum. 1995). : Larutan jenuh paracetamol memilki pH antara 5. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air.

1 g dipanaskan dengan 1 mL asam klorida selama 3 menit kemudian ditambahkan 10 mL air. 2008). larutan alkali257 nm (A11=715a) (Moffat..02 M viloet (Moffat.paling aman juga untuk swamedikasi (pengobatan sendiri) (Tjay dan Rahardja. kemudian didinginkan dan ditambahkan 0..1 Alat y y y y y y y y y y y Spektrofotometri UV±Vis Pipet volume 1 mL Pipet volume 2 mL Pipet volume 5 mL Pipet volume 10 mL Labu takar 10 mL Labu takar 25 mL Labu takar 100 mL Pipet tetes Sudip Timbangan y y y y y y y y y y Corong gelas Sendok tanduk Batang pengaduk Gelas beaker Botol vial Mortar dan stamper Tissue Lap Kertas perkamen Kertas saring . Lieberman test biru. et al. 2004) Spektrum Serapan UV : Larutan asam 245 nm 245 (A11=668a). 2004) III. folin (reagen violet. Tes warna : Apabila ditambahkan feriklorida ciocatalteu) nessler¶s biru. reagen coklat (lambat).05 mL kalium dikromat 0. Alat dan Bahan 3. Bila 0. et al..

1 N Sebanyak 2 gram NaOH padat ditimbang. Untuk mendapatkan larutan dengan kadar 10 µg/mL.2 Pembuatan Larutan Baku Parasetamol Ditimbang dengan seksama sejumlah parasetamol BPFI. dari larutan dengan kadar 1000 µg/mL dipipet sebanyak 1 mL kemudian ditambahkan NaOH sampai 100 mL untuk mendapatkan kadar larutan baku 10 µg/mL (0.1 N hingga mencapai tanda batas kemudian dikocok hingga homogen (Anonim b. dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. maka dilakukan pengenceran sebagai berikut: V1 x N1 V1 x 1000 µg/mL V1 = V2 x N2 = 100 mL x 10 µg/mL = 1 mL Jadi. 4. . kemudian ditambahkan larutan NaOH 0. kemudian dilarutkan dalam NaOH hingga kadarnya lebih kurang 0. kemudian dilarutkan dalam sedikit air bebas CO2.2 Bahan y y y y Tablet Parasetamol (Tablet Sanmol) Parasetamol BPFI Air bebas CO2 NaOH padat IV.3. 1995). Penimbangan parasetamol sebanyak 1 mg tidak dapat dilakukan karena batas deteksi timbangan analitik adalah 10 mg. Dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL dan ditambahkan air bebas CO2 hingga tanda batas (Anonim b.1 Pembuatan Larutan NaOH 0.01 mg/mL). oleh karena itu dilakukan pengenceran 10 mg paracetamol dalam 10 mL NaOH sehingga diperoleh kadar 1 mg/mL yang setara dengan 1000 µg/mL. Prosedur Kerja 4. Cara pembuatannya dengan menimbang 1 mg parasetamol. 1995).01 mg/mL (10 µg/mL).

2: A 0. Perhitungan dilakukan dengan menggunakan rumus: A 0.4.mol .7972 × 10 -4 gram/100 mL = 2.2 c c c = = = 715 L.07 µg/mL Untuk memperoleh larutan dengan konsentrasi 6.cm -1 -1 × b × c c × 1 cm × 0. Sehingga.434 715 L.cm -1 -1 × b × c c × 1 cm × 0. kemudian ditambahkan NaOH sampai 10 mL untuk mendapatkan kadar larutan 6. Perhitungan konsentrasi paracetamol yang memiliki absorbansi 0.cm -1 v 1 cm = 2.2 sampai 0.4 Penyiapan Larutan Standar Paracetamol untuk Uji Linearitas Berdasarkan literatur.07 µg/mL.07 mL larutan. Larutan baku pembanding parasetamol ini dibuat dalam 6 konsentrasi.8 (Gandjar dan Rohman. 4. Perhitungannya yaitu: V1 x N1 V1 x 10 µg/mL V1 = V2 x N2 = 10 mL x 6.2 ± 0. dibuat beberapa larutan standar yang memberikan nilai absorbansi dalam rentang 0.07 × 10-4 gram/100 mL = 6.mol . Larutan ini kemudian diukur pada panjang gelombang 220-300 nm. dalam praktikum ini.07 mL Jadi dari larutan dengan kadar 10 µg/mL dipipet sebanyak 6. 2008).434 karena pada absorbansi tersebut terjadi kesalahan terkecil.2 715 L.mol-1.mol-1. maka dilakukan pengenceran dari larutan baku parasetamol 10 µg/mL.07 × 10-6 gram/mL = 6.8. yang memiliki rentang absorbansi diantara 0.7972 µg/mL .07 µg/mL.8.2 ± 0. rentang absorbansi dengan kesalahan terkecil pada metode validasi adalah 0.07 µg/mL = 6.cm -1 v 1 cm = 6.3 Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Paracetamol Untuk menentukan panjang gelombang maksimum dilakukan perhitungan konsentrasi larutan agar memperoleh absorbansi 0.434 c c c c = = = 715 L.

7150 Konsentrasi standar paracetamol (mg/mL) 3 x 10 -3 Volume yang diambil dari larutan stok (mL) 1. 6 µg/mL.8.5 mL terhadap larutan baku 0.2 ± 0.7972 µg/mL yaitu : 0. Berikut adalah tabel hasil perhitungan untuk membuat larutan standar yang memberikan nilai absorbansi dalam rentang 0.5 4 5 4 x 10-3 6 x 10 -3 -3 7 x 10 8 x 10-3 10 x 10 -3 Untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 3 µg/mL sebanyak 5 mL.8.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Setiap larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. x x = 2. Dengan cara yang sama. 4. maka dibuat larutan standar dengan konsentrasi bulat yaitu 3 µg/mL.2145 0. dilakukan pemipetan 1.1 N.2860 0. dilakukan pembuatan larutan standar berikutnya. 4.01 mg/mL. 7 µg/mL. dimasukkan ke dalam labu ukur 200 mL. dikocok .01 mg/ ml . 5 mL = 1. 4 µg/mL. 8 µg/mL dan 10 µg/mL. maka diperoleh konsentrasi dan volume larutan stok 1 mg/mL yang diperlukan untuk membuat larutan standar yang memberikan nilai absorbansi dalam rentang 0. Ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan kurang lebih 100 mg parasetamol. Dengan cara yang sama. Hasil absorbansi tersebut diplot dalam kurva konsentrasi vs absorbansi kemudian dibuat persamaan regresi linier dengan rumus y = bx+a.2 ± 0.5005 0. kemudian di tambahkan NaOH sampai tanda batas.6 Ekstraksi Parasetamol dari Tablet Ditimbang dan diserbukkan tidak kurang dari 20 tablet.5720 0.Volume larutan stok 1 mg/mL yang diperlukan untuk membuat larutan konsentrasi 2.3986 mL Namun untuk memudahkan dalam pemipetan.5 2 3 3. ditambahkan lebih kurang 100 mL NaOH 0. Absorbansi 0.4290 0.7972 x 10 -3 mg/mL .

1 N sampai tanda batas (Anonim b.1 Pembuatan Larutan NaOH 0.selama 10 menit.5 mg / mL ! 250 mL x C 2 C 2 ! 0. Skema Kerja 5. Kadar parasetamol berdasarkan prosedur Farmakope Indonesia yaitu : V1 x C1 ! V2 x C 2 5 mL x 0. V. diencerkan dengan NaOH 0.1 N Ditimbang 2 gram NaOH padat Dilarutkan dengan sedikit air bebas CO2 dalam beaker gelas Dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL Ditambahkan air bebas CO2 sampai tanda batas. Nilai absorbansi yang dihasilkan dimasukkan ke dalam persamaan regresi linier sebagai y.5 mg / m volume 200 m . 1995).01 mg / m ! 10 Qg / m 4.1 N sampai tanda batas. dikocok hingga homogen ¢ ¢ ¡ C! ¡ massa 100 mg ! ! 0.7 Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Larutan hasil ekstraksi parasetamol dimasukkan ke dalam kuvet kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Larutan disaring kemudian dipipet 5 mL larutan ke dalam labu ukur 250 mL. Dihitung konsentrasi parasetamol. diencerkan dengan NaOH 0.

Untuk mendapatkan larutan dengan kadar 10 µg/ml.2 Pembuatan Larutan Baku Parasetamol Ditimbang 1 mg parasetamol BPFI Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL Ditambahkan NaOH 0.1 N sampai tanda batas Dikocok hingga homogen Karena tidak bisa dilakukan penimbangan parasetamol sebanyak 1 mg (batas deteksi timbangan analitik =10 mg). maka dilakukan pengenceran 10 mg paracetamol dalam 10mL NaOH sehingga diperoleh kadar 1 mg/mL = 1000 µg/mL. maka dilakukan pengenceran: V1 x N1 V1 x 1000 µg/mL V1 = V2 x N2 = 100 ml x 10 µg/mL = 1 mL Skema setelah pengenceran : Dipipet sebanyak 1 ml larutan dengan kadar 1 mg/mL Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL Ditambahkan NaOH dalam labu ukur 100 ml sampai tanda batas Dikocok hingga homogen .5.

035 mL larutan dari larutan baku 10 µg/mL Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL Ditambahkan NaOH dalam labu ukur 5 mL sampai tanda batas Dikocok hingga homogen 5.5.07 µg/mL dimasukkan ke dalam kuvet Larutan diukur pada panjang gelombang 220 ±300 nm Dibaca absorbansinya dan ditentukan panjang gelombang maksimum yang memberikan absorbansi maksimum.4 Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Parasetamol Larutan paracetamol dengan konsentrasi 6. .434 Dipipet sebanyak 3.3 Pembuatan Larutan Paracetamol yang Memberikan Absorbansi 0.

01 mg/mL masing-masing 1. kemudian dipindahkan ke dalam botol vial 5. 3.5.5 mL. 3 mL.5 mL.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi Masing-masing larutan standar dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum Hasil absorbansi tersebut diplot dalam kurva konsentrasi vs absorbansi Dibuat persamaan regresi linier dengan rumus y = bx + a .5 Penyiapan Larutan Standar Paracetamol Untuk Uji Linearitas Dipipet larutan baku parasetamol 0. 2mL.1 N hingga tanda batas Dikocok hingga homogen. 4 mL dan 5 mL Masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL Ditambahkan larutan NaOH 0.

1 N Dikocok selama 10 menit Ditambahkan dengan NaOH 0.2 mL dan dimasukan ke dalam labu ukur 10 mL Ditambahkan NaOH 0.7 Ekstraksi Parasetamol dari Tablet Ditimbang dan diserbukkan tidak kurang dari 3 tablet Ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan + 12.1 N hingga tanda batas Larutan disaring Dipipet sebanyak 0.5 mL NaOH 0.5 mg paracetamol Dimasukan ke dalam labu ukur 25 mL Ditambahkan + 12.1 N hingga tanda batas .5.

147 0.170 0.5.155 0. DATA PENGAMATAN 6.186 0.207 0.158 0.164 0.223 0.1 Absorbansi Paracetamol Pada Rentang (nm) 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 A 0.154 0.241 220 ± 300 nm .196 0.152 0.8 Penetapan Kadar Parasetamol dalam Tablet Larutan hasil ekstraksi parasetamol dimasukkan ke dalam kuvet Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum Nilai absorbansi yang dihasilkan dimasukkan ke dalam persamaan regresi linier sebagai fungsi y Dihitung konsentrasi parasetamol VI.154 0.178 0.

445 0.308 0.450 .491 0.479 0.436 0.463 0.487 0.263 0.485 0.489 0.416 0.425 0.492 0.306 0.328 0.369 0.467 0.478 0.381 0.474 0.491 0.458 0.406 0.484 0.450 0.488 0.234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 0.393 0.490 0.351 0.468 0.458 0.

425 0.441 0.195 0.417 0.367 0.267 0.301 0.199 0.378 0.237 0.326 0.411 0.266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 0.187 0.315 0.386 0.433 0.290 0.210 0.256 0.229 0.215 0.183 .279 0.358 0.204 0.221 0.336 0.404 0.347 0.247 0.190 0.395 0.

227 0.428 max (256 nm) 6. Penimbangan II Berat tablet 1 Berat tablet 2 Berat tablet 3 = 0.6723 gram = 2.6762 gram = 0.139 0.5 gram Berat parasetamol dalam 3 tablet (Px) Berat parasetamol yang diinginkan (Py) : 12.3 Penimbangan Tablet untuk Pembuatan Larutan Sampel A.6760gram = 0.0171 gram : 1.078 0.260 0.5 mg v Berat total 3 tablet = v 2.809 mg B.180 0.6723 gram = 0.0171gram Px 1.341 0. 6.5 gram = 16. Penimbangan I Berat tablet 1 Berat tablet 2 Berat tablet 3 Total = 0.6725 gram = 0.173 Dari hasil pengukuran absorbansi pada rentang panjang gelombang 220 ± 300 nm.298 299 300 0.177 0. diperoleh panjang gelombang maksimum 256 nm. 6761 gram .2 Absorbansi Standar Paracetamol Pada C (µg/mL) 3 4 6 7 8 10 A 0.5 mg Berat serbuk yang ditimbang : Py 12.

0283 gram Px 1.5 gram Berat parasetamol dalam 3 tablet (Px) Berat parasetamol yang diinginkan (Py) : 12.0283 gram : 1. Penimbangan III Berat tablet 1 Berat tablet 2 Berat tablet 3 Total = 0. 6824 gram = 0.0468 gram : 1.5 mg Berat serbuk yang ditimbang : Py 12.9025 mg C.0567 mg 6.520 .5 gram Berat parasetamol dalam 3 tablet (Px) Berat parasetamol yang diinginkan (Py) : 12.482 0.503 0.5 mg v Berat total 3 tablet = v 2.5 gram Px =17. 6822 gram = 2.5 gram =16.6822 gram = 0.Total = 2.5 mg v Berat total 3 tablet = v 2.0468 gram 1.5 mg Berat serbuk yang ditimbang : Py 12.4 Absorbansi Sampel Pada Sampel 1 2 3 max (256) A 0.

45 A 0.049x .1 0.068 11.2 b s o r b a n s i kurva larutan standar PCT 0. konsentrasi paracetamol dalam sampel = 11.992 Linear (kurva larutan standar PCT) Konsentrasi Larutan Standar (µg/mL) 7.55 0. diperoleh persamaan regresi linear y = 0.049x ± 0.049 : y = 0.2244 Jadi.068 = 0.482 0.049x ± 0.15 0.0.049 x 0.VII. ANALISIS DATA 7.05 0 0 5 10 15 y = 0.992 KURVA KALIBRASI LARUTAN STANDAR PARACETAMOL 0.4 0.55 x x : Konsentrasi Paracetamol : = = = = = 0.1 Persamaan Regresi Linear Kurva Kalibrasi Dari data absorbansi larutan standar paracetamol.3 0. Sampel 1 Diketahui : Persamaan Regresi Absorbansi Ditanya Perhitungan y 0.2244 µg/mL .068 dengan koefisien korelasi sebesar 0.2 Penetapan Kadar Paracetamol dalam Tablet A.482 - 0.068 0.049 x 0.068 R² = 0.35 0.25 0.049 x 0.

068 0.571 x x : Konsentrasi Paracetamol : = = = = = 0.049x ± 0.068 11.588 0.049 x 0.068 = 0.B.049 x 0.6258 µg/mL .6530 Jadi.068 12 Jadi. Kadar sampel rata-rata Kadar rata ± rata = = x1  x 2  x 3 3 11.049 x 0.6530 µg/mL C.049 x 0. konsentrasi paracetamol dalam sampel = 12 µg/mL D.049 x 0.588 x x : Konsentrasi Paracetamol : = = = = = 0.520 0.049x ± 0.049 : y = 0.6530 µg/mL  12 µg/mL 3 = 11.068 = 0. konsentrasi paracetamol dalam sampel = 11.049 x 0.503 - 0. Sampel 2 Diketahui : Persamaan Regresi Absorbansi Ditanya Perhitungan y 0.068 0.2244 µg/mL  11.520 - 0.049 : y = 0.503 0.571 0. Sampel 3 Diketahui : Persamaan Regresi Absorbansi Ditanya Perhitungan y 0.

6530 g/m v 100 10 g/m = 10 µg/mL = 11.6530 µg/mL Perolehan kembali = 116.2244 g/mL v 100 % 10 g/mL = 10 µg/mL = 11. Sampel 2 Diketahui : C sebenarnya C pengukuran Ditanya Perhitungan : Perolehan kembali : = = C pengukuran v 100 C sebenarnya 11. Sampel 1 Diketahui : C sebenarnya C pengukuran Ditanya Perhitungan : Perolehan kembali : = = C pengukuran v 100 C sebenarnya 11.3 Perolehan Kembali A.244 % B. Sampel 3 Diketahui : C sebenarnya C pengukuran Ditanya Perhitungan : Perolehan kembali : = = C pengukuran v 100 C sebenarnya 12 g/m 10 g/m v 100 = 10 µg/mL = 12 µg/mL Perolehan kembali = 120 .7.530 C.2244 µg/mL Perolehan kembali = 112.

001 0.422 y ± y¶ .226 0.001 -0.049x ± 0.260 0.324 0.078 0.275 0.226 0.079 0. diperoleh y¶ untuk konsentrasi lainnya Konsentrasi (µg/mL) 3 4 6 7 8 10 y¶ 0.079 0.147 0.275 0.068 0.068 0.006 5.071 0.041 × 10 -3 10-6 0.324 0.068 0.7.0.593 × 10 -3 .289 × 10 -3 0.139 0.036 × 10 -3 § y 0.227 0.341 0.068 = 3 µg/mL Dengan cara yang sama.068 : y = 0.017 0.068 0.049 × 3 0.428 y¶ 0.049 x 0.422 y Simpangan Baku Residual (Sy/x) (y ± y¶)2 10-6 5.225 × 10 -3 0.015 0.079 0.4 LOD dan LOQ y Perhitungan y¶ Diketahui : Persamaan Regresi Konsentrasi Ditanya Perhitungan : Konsentrasi Paracetamol : y y y y = = = = 0.

6530 12.5 Perhitungan Keseksamaan (Presisi) x 11.094 = 7.7398 × 10 -3 0.6258 11.x -0.6258 11.1400 0.2836 µg/mL y LOQ LOQ = = 10 v S y/x b 10 v 0.Sy/x = § (y .0373 µg/mL y LOD LOD = = 3 v S y/x b 3 v 0.094 = 2.x )2 0.4014 0.y' ) n-2 2 = 5.0272 0.593 v 10 3 6-2 = 0.000 x 11.0373 0.6258 x.3018 y Standar Deviasi SD = § ( x  x) n 1 2 .6122 µg/mL 7.2244 11.1611 0.0373 0.3742 § (x .

c.= 0. penggunaan .4 gram dan 0. NaOH digunakan karena parasetamol dapat larut saat pembuatan variasi konsentrasi standar paracetamol dan dalam proses ekstraksi tablet paracetamol. 1979). dan absorbansi masing-masing larutan diplotkan terhadap konsentrasinya maka akan diperoleh suatu garis lurus yang memenuhi persamaan A = . PEMBAHASAN Praktikum kali ini dilakukan untuk menentukan kadar parasetamol dalam tablet dengan spektrofotometri UV-Vis menggunakan kurva kalibrasi dan persamaan garis regresi linier.3884 µg/mL y Standar Deviasi Relatif (Koefisien Variasi) KV = = SD v 100% x 0. Pada analisis komponen tunggal. sehinggan NaOH yang ditimbang adalah 0.1 N sebanyak 125 ml. namun saat praktikum berat NaOH yang ditimbang adalah 0. kondisi pelarut yang sama. 2008). Pelaksanaan praktikum ini diawali dengan pembuatan larutan NaOH 0. suhu. Grafik ini disebut dengan plot hukum Lambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan berupa garis lurus maka dapat dikatakan bahwa hukum Lambert-Beer masih berlaku pada kisaran konsentrasi yang teramati (Gandjar dan Rohman.3884 g/m v 100 11.1075 gram.b.3408 % VIII. kemudian digojog hingga homogen.1 gram. Pelarutan dengan air bebas CO2 bertujuan untuk mencegah terbentuknya garam natrium karbonat (Na2CO3) yang dapat mengganggu stabilitas NaOH yang nantinya juga dapat merusak stabilitas dari parasetamol (Depkes RI. Masing-masing NaOH yang telah ditimbang dilarutkan dalam air bebas CO 2 hingga tanda batas.6258 g/m = 3.4075 gram dan 0. jika absorbsi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada panjang gelombang. Pembuatan dilakukan dalam labu ukur 100 ml dan 25 ml.3018 3 1 = 0. Selain itu.

Untuk itu.01 mg/ml dengan menimbang 1 mg parasetamol.1 N hingga tanda batas 5 ml. maka dilakukan pengenceran dari larutan dengan kadar 1 mg/ml (10 mg paracetamol dalam 10 ml NaOH) sebagai berikut : V1 x N1 x ml x 1000 µg/ml V1 = V2 x N2 = 100 ml x 10 µg/ml = 1 ml Dari larutan dengan kadar 1 mg/ml kemudian dipipet sebanyak 1 ml. 2008).1 N hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. b.035 ml larutan stok baku paracetamol 10 µg/ml. Pada percobaan ini. Pengukuran pada rentang panjang gelombang ini karena panjang gelombang maksimum parasetamol berada pada rentang tersebut. Larutan NaOH 0.1 N dalam praktikum ini digunakan untuk menciptakan suasana basa sehingga dapat memberikan absorbansi maksimum pada panjang gelombang maksimum. Dari perhitungan A = .1 N hingga tanda batas 100 ml sehingga diperoleh kadar larutan baku 10 µg/ml (0. diperoleh konsentrasi paracetamol sebesar 6. yaitu dipipet sebanyak 3. yaitu 257 nm (Moffat et . larutan paracetamol akan dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimumnya.07 µg/ml. kemudian ditambahkan dengan larutan NaOH 0. 2008). dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. kemudian ditambahkan larutan NaOH 0. Namun. dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum dengan membuat konsentrasi larutan paracetamol yang memberikan absorbansi 0. Untuk memperoleh larutan paracetamol dengan kadar tersebut dilakukan pengenceran.01 mg/ml). Larutan paracetamol ini kemudian diukur pada panjang gelombang 220-300 nm. ditambahkan larutan NaOH 0.434 karena pada absorbansi ini terjadi kesalahan analisis terkecil. karena tidak dapat dilakukan penimbangan parasetamol sebanyak 1 mg karena batas deteksi timbangan analitik 10 mg. Gugus OH dari NaOH juga bertindak sebagai auksokrom yang membantu menciptakan delokalisasi dalam struktur benzene paracetamol dan mengoptimalkan penyerapan radiasi elektromagnetik oleh molekul paracetamol (Gandjar dan Rohman. Praktikum dilanjutkan dengan pembuatan larutan stok baku parasetamol dengan konsentrasi 0. c.5% T. yaitu kurang dari atau sama dengan 0.air bebas CO2 juga dapat menghindari timbulnya absorbansi oleh CO2 pada spektrum UV-Vis sehingga tidak akan menimbulkan kerancuan pada pembacaan absorbansi parasetamol (Tim Penyusun.

Rentang absorbansi ini dipilih karena absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0.005 atau 0.035 ml yang kurang tepat.5 0.035 larutan diambil dengan pipet mikro.2 0.0. Berikut ini adalah kurva hubungan absorbansi larutan baku paracetamol dengan panjang gelombang pada rentang 220-300 nm.4 0.6 A b s o r b a n s i 0.8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitan. Penyimpangan juga dapat disebabkan karena kuvet yang digunakan kurang bersih. 2005).. Tujuan penggunaan larutan blanko adalah untuk membuat konsentrasi pelarut menjadi nol sehingga tidak akan terukur oleh detektor dan tidak menggangu pembacaan absorbansi sampel dan dengan demikian dapat memperkecil kesalahan (Depkes RI. Penyimpangan ini disebabkan oleh pengambilan larutan baku paracetamol sebanyak 3. NaOH digunakan sebagai blanko karena NaOH digunakan sebagai pelarut parasetamol. 1979). yaitu 0. Karena pengambilan dilakukan dengan 2 alat. 0. ¤ ¤ £ .492.3 0.al. Dari pengukuran. yaitu sebanyak 3 ml larutan diambil dengan pipet ukur..8. sedangkan 0. Sebelum dilakukan pengukuran larutan baku alat spektrofotometri dikalibrasi dengan menggunakan larutan blanko yaitu NaOH. 2005).2 sampai 0. Hasil panjang gelombang ini sedikit menyimpang dari literatur yang menyatakan bahwa panjang gelombang paracetamol dalam suasana basa adalah 257 nm (Moffat et al.1 0 220 230 240 250 260 270 280 290 300 anjang Gelo b ang (n ) Selanjutnya dilakukan uji linearitas dengan pembuatan seri larutan standar paracetamol yang memberikan rentang absorbansi 0. di mana pada nilai tersebut terjadi kesalahan pembacaan transmitan terkecil.2 .5% (kesalahan fotometrik) (Gandjar dan Rohman. diperoleh panjang gelombang maksimum paracetamol sebesar 256 nm dengan absorbansi 0.

dihitung rentang konsentrasi laruan standar paracetamol agar memperoleh absorbansi 0. Adapun nilai absorbansi larutan standar parasetamol pada panjang gelombang 256 nm berturut-turut adalah 0. 2008).2 . Kemudian. yaitu y = 0. Persamaan regresi inilah yang kemudian digunakan untuk menghitung kadar sampel.260.5 ml.9927.078. sehingga kepekaaan analisis menjadi lebih baik dan pengaturan ulang panjang gelombang akan menghasilkan kesalahan analisis yang kecil (Gandjar dan Rohman. sebagai berikut : 0. dan 0. 2 ml. 3 ml. Berdasarkan hal tersebut. Koefisien korelasi r yang dihasilkan sebesar 0.2 µg/ml. Seri larutan standar paracetamol diukur pada panjang gelombang maksimumnya.5 A 0. dan 5 ml kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 5 mL. dibuat kurva kalibrasi antara absorbansi dengan konsentrasi larutan standar paracetamol.1 0 kurva larutan standar PCT y = 0. Dilakukan pengenceran untuk membuat enam seri larutan standar tersebut.2008).049x .139. Dari perhitungan. 0. 3. dan 10 µg/ml.992 b s r b a 0 K 5 10 15 s e t rasi Laruta Sta d ar (µg/mL) Dari kurva kalibrasi tersebut diperoleh persamaan regreasi linear. 0.1 N hingga tanda batas dan digojog hingga homogen.341.227. Selain itu. Kurva kalibrasi digunakan sebagai uji lineritas yang bertujuan untuk ¦  © ¦ © ¨ K A KALI ASI LARUTAN STANDAR ARACETAMOL ¦ ¦§ ¥ ¦ .0495x ± 0.8. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang maksimum karena pada maksimum sensitivitas alat menjadi maksimum. 0. 6 µg/ml.0. Namun karena konsentrasi larutan baku parasetamol adalah 10 µg/ml maka konsentrasi tertinggi yang digunakan adalah 10 µg/ml. diperoleh rentang konsentrasi dari 2.0682.8 µg/ml . 0.3 s 0. sehingga perubahan absorbsi sampel per satuan konsentrasi adalah yang terbesar. 4 µg/ml. 4 ml.11.0.068 R² = 0.5 ml. ditambahkan NaOH 0.428. pita absorbsi di sekitar panjang gelombang rata. 8 µg/ml. yaitu diambil larutan baku paracetamol 10 µg/ml. yaitu 256 nm. Keenam seri larutan standar yang dibuat memiliki konsentrasi berturut-turut 3 µg/ml. berturut-turut sebanyak 1.2 i 0.4 0.7 µg/ml.

2. kedua. Jumlah serbuk yang ditimbang setara dengan 12. Berat total 3 tablet yang digunakan pada sampel 1. 2008). dan 12 µg/ml dengan kadar rata-rata sebesar 11. 116. yakni 0. 0. perubahan suhu. dan 120%. dan ketiga berturut-turut. dan 0. dan 17. 11.2244 µg/ml.809 mg serbuk paracetamol pada saat preparasi sampel pertama.2 µg/ml yang memberikan absorbansi 0. Selain itu penggunaan satu tablet parasetamol belum dapat mewakili kadar parasetamol pada sebagian besar tablet.9025 mg serbuk paracetamol pada saat preparasi sampel kedua. dan sampel III sebesar 11. Proses preparasi diawali dengan penimbangan bobot masing-masing tablet paracetamol.6258 µg/ml.482. ditambahkan NaOH 0.1 N hingga tanda batas. serta reaksi ikutan yang terjadi (Gandjar dan Rohman.5 mg paracetamol.sampel I. kedua dan ketiga secara berurutan sebesar 112. karena tidak pasti antara satu tablet dengan tablet yang lain mengandung jumlah parasetamol yang sama. di mana untuk pembuatan 1 sampel digunakan 3 tablet paracetamol dan pada praktikum ini dibuat 3 sampel. Dari nilai absorbansi ini dapat dihitung kadar paracetamol dengan menggunakan persamaan regresi linear yang diperoleh pada kurva kalibrasi larutan standar paracetamol.8.5 ml NaOH 0.6530 µg/ml.mendapatkan nilai yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita. Adanya sedikit penyimpangan pada kurva diakibatkan oleh kekuatan ion yang tinggi.244%. Digunakan 3 tablet parasetamol bertujuan untuk meningkatkan kehomogenan kandungan parasetamol pada setiap tablet. Pada praktikum ini diperoleh persen recovery untuk sampel pertama. Larutan paracetamol hasil ekstraksi disaring dan dipipet sebanyak 0. 2 dan 3 berturutturut adalah 2. masing-masing 3 tablet tersebut digerus hingga homogen.1 N dalam labu takar 10 ml. 2. lalu dikocok selama 10 menit untuk mengoptimalkan proses pelarutan paracetamol dalam NaOH 0. Diperoleh kadar parasetamol pada masing. 16.530%.0567 mg serbuk paracetamol pada saat preparasi sampel ketiga.0468 gram.2 ml kemudian diencerkan dengan NaOH 0.1 N. Larutan sampel parasetamol diukur absorbansinya pada panjang gelombang 256 nm dan diperoleh hasil absorbansi sampel pertama. 2004). Kemudian ditimbang 16. Persen .1 N.520.0171 gram. sampel II. Serbuk tersebut dilarutkan dengan 12.503. Serbuk ini masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml. Setelah itu.0283 gram. Kadar yang diperoleh melebihi rentang karena tidak dibuat konsentrasi larutan 11.

Suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 90-100% (Gandjar dan Rohman.9927.6122 µg. Panjang gelombang maksimum parasetamol dalam suasana basa yang diperoleh saat praktikum adalah 256 nm. 2008). maka metode yang digunakan semakin tepat (Gandjar dan Rohman.1 N yang kurang sempurna.recovery adalah parameter yang digunakan untuk menilai derajat kecermatan atau kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya. Perolehan kembali melebihi 105% antara lain disebabkan karena proses penggerusan tablet yang kurang homogen sehingga masih ada partikel serbuk yang berukuran besar yang tidak dapat tersaring dengan baik pada proses penyaringan ekstrak dan proses ektraksi analit dalam NaOH 0. KESIMPULAN 1. Nilai LOQ (Limit of Quantitation) yang diperoleh sebesar 7. Semakin kecil nilai standar deviasi dan standar deviasi relatif dari serangkaian pengukuran. diperoleh standar deviasi sebesar 0. 2004). 3. Sehingga dapat dikatakan bahwa metode yang digunakan pada percobaan ini kurang valid dan seksama karena simpangan baku relatif atau koefisien variasi melebihi 2%. Untuk menentukan derajat keseksamaan (presisi) dilakukan perhitungan standar deviasi (SD) dan koefisien deviasi relatif (KV). 2004). 2008). Kadar parasetamol rata-rata sebesar 11. Dari perhitungan. artinya konsentrasi 2. IX. Persamaan regresi yang diperoleh dari hasil uji linieritas adalah y = 0.3884 dan koefisien deviasi relatifnya adalah 3.3408 %.0% dari jumlah yang tertera pada etiket.0682 dengan r2 = 0.2836 µg/ml merupakan jumlah terkecil parasetamol dalam sampel yang dapat dideteksi dan masih memberikan respon signifikan pada alat spektrofotometri UV-Vis dibandingkan dengan blanko (Harmita.258 %. artinya kuantitas terkecil parasetamol dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama adalah sebesar 7.6258 µg/ml dengan perolehan kembali rata-rata sebesar 116.6122 µg/ml. Menurut Farmakope Indonesia edisi III. 2.0495x ± 0.0% dan tidak lebih dari 105.2836µg/ml. . disebutkan bahwa tablet parasetamol mengandung asetaminofen C8 H9NO2 tidak kurang dari 95. Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku relatif atau koefisien variasi 2% atau kurang (Harmita. Adapun nilai LOD (Limit of Detection) yang diperoleh sebesar 2.

Metode yang digunakan kurang valid karena koefisien variasi lebih dari 2 %.3884 dan standar deviasi relatifnya sebesar 3. 6.3408%. Nilai LOD yang diperoleh sebesar 2.4. Standar deviasi yang diperoleh sebesar 0.6122 µg/ml. . 5.2836 µg/ml dan nilai LOQ sebesar 7.

Farmakope Indonesia Edisi IV. R. M. J. Universitas Indonesia. Elex Media Komputindo. Farmakope Indonesia Edisi III.. Jurusan Farmasi Fakultas MIPA Universitas Udayana. Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. B. Widdop. Jakarta. Tan dan Kirana Rahardja. 2002. Publications division of the Royal Pharmaceutical Society of Great Britain Tim Penyusun. D. Harmita. Osselton.. Departemen Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. 1979. Kimia Farmasi Analisis. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. C. 2008. 2008. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Basset. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Gandjar. Jakarta. Pustaka Pelajar. 1995. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitunganny . Denny. 2005. Pharmaceutical Press. G. Mendham. Jakarta. Jeffrey. Anonim. 1994. EGC. Clarke's Analysis of Drugs and Poisons.DAFTAR PUSTAKA Anonim. J.A. Moffat.C. Hoan Tjay. Obat-Obat Penting. Jimbaran. . Buku Ajar Analisis Farmasi Analisis Fisiko Kimia. Yogyakarta. 2004.H.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->