P. 1
Laporan Kiman - Iodometri

Laporan Kiman - Iodometri

|Views: 3,389|Likes:
Published by astri diani

More info:

Published by: astri diani on Mar 14, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/08/2014

pdf

text

original

LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK IODOMETRI

Oleh : Nama NRP No Meja Kelompok Tanggal Asissten : Astri Diani P : 093020068 : 1 (satu) : IV (empat) : 23 Oktober 2010 : Annisa Khaira W

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2010

I PENDAHULUAN Bab ini menguraikan tentang: (1) Latar Belakang

Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip percobaan dan (4) Reaksi Percobaan. 1.1 Latar Belakang percobaan Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namun demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II). Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagai pentiter disebut iodometri (Rivai, 1995). Titrasi dimana reaksinya terbentuk I2 lalu I2 ini dititrasi kembali dengan satu larutan baku adalah iodometri, atau iodometri langsung adalah dimana dipakai larutan baku I2 sebagai larutan peniter. Perlu diperhatikan pada iodometri, penambahan larutan kanji hendaknya menjelang titik akhir titrasi , karena bila ditambahkan sejak awal titrasi, komplek iodo amilum yang terjadi sukar dipecah pada titik ekivalen sehingga mempengaruhi hilangnya warna biru (Underwood,1999). Reaksinya adalah I2 + 2e p 2I. Lebih tepanya, Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat . Oksidator + KI I2 + 2e

I2 + Na2 S2O3

NaI + Na2S4O6

Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Reduktor + I2 Na2S2 O3 + I2 2I(Dinda, 2008) Sistem iodium dapat digunakan untuk oksidator maupun reduktor. I2 adalah oksidator lemah, tapi iodida secara relatif merupakan reduktor lemah. Iodium dapat dimurnikan dengan cara sublimasi, iodium larut dalam larutan KI dan harus disimpan dalam tempat yang dingin dan gelap. Kesalahan analisis banyak disebabkan oleh iodium yang berkurang karena adanya penguapan dan oksidasi udara. Indikator yang digunakan adalah kanji atau amilum (Khopkar, 2008). 1.2 Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara-cara membuat larutan baku, pembakuan larutan-larutan, dan penetapan konsentrasi kadar sampel. 1.3 Prinsip Percobaan Prinsip dari percobaan ini adalah berdasarkan pada titrasi reduksi oksidasi dan reaksi redoks dari zat yang bereaksi dengan natrium yang larut dalam KI. Kelebihan titrasi dalam Na2SO4 pada suasana asam. NaI +Na2S4 O6

1.4 Reaksi Percobaan Reaksi Iodometri : I2 + 2e 2S2O3
-

2I

2-

2-

S4O6 + 2e

I2 + 2S2O32-

2I + S4O62-

Zat Baku Primer K2Cr2O7 : Cr2O7 + 6I + 14H I2 + S2O322+

2Cr3 + 3I2 + 7H2O

+

2I- + S2O62-

Zat Baku Primer KIO3 : IO3 + 5I- + 6H+ I2 +
2S2O3 -

3I2 + 3H2O
2-

2I + S4O6

II BAHAN DAN METODA PERCOBAAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Bahan yang Digunakan, (2) Alat yang Digunakan dan (3) Metoda Percobaan.

2.1. Bahan yang Digunakan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan iodometri ini adalah KIO3, aquadest, Na2S2O3, sampel R, amilum, H2SO4 dan KI. 2.2. Alat yang Digunakan Alat-alat yang digunakan pada percobaan iodometri ini adalah labu ukur, pipet gondok, labu erlenmeyer, statif, klem, buret, pipet tetes dan gelas ukur.

2.3. Metode Percobaan 2.3.1. Metode Percobaan Iodometri

Gambar 12. Prosedur Percobaan Iodometri

III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Bab ini akan menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan dan (2) Pembahasan. 3.1. Hasil Pengamatan

3.1.1. Pembakuan Na2S2O3 Tabel 10. Hasil Pengamatan Pembakuan Na2S2O3 Titrasi ke : I II Awal titrasi 0 ml 23.8ml Akhir titrasi 23.8 ml 47.8 ml Pemakaian 23.8 ml 24 ml Rata-rata Na2S2O3 23.9 ml
(Sumber: Astri Diani, Meja 1, 2010).

3.1.2. Analisa Sampel U Tabel 11. Hasil Pengamatan Analisa Sampel B Titrasi ke : I II Awal titrasi 4.5 ml 14 ml Akhir titrasi 9 ml 18.5 ml Pemakaian 4.5 ml 4.5 ml Rata-rata Na2S2O3 4.5 ml
(Sumber: Astri Diani, Meja 1, 2010).

3.2.

Pembahasan Proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi

(iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi

antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna (Underwood, 1999). Banyak zat pengoksidasi kuat dapat dianalisis dengan menambahkan kalium iodida berlebihan dan menitrasi iod yang dibebaskan. Karena banyak zat pengoksidasi yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Titrasi dengan arsen (III) memerlukan larutan yang sedikit sekali basa. Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil dalam menangani larutan kalium iodida untuk menghindari galat. Misalnya, ion iodida dioksidasi oleh oksigen dari udara : 4H + 4I + O2
+ -

2I2 + 2H2O

Reaksi ini lambat dalam larutan netral, namun lebih cepat dalam asam dan dipercepat oleh cahaya matahari. Setelah penambahan kalium iodida kedalam suatu larutan asam (dari) suatu zat pengoksidasi, larutan tidak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iod oleh reaksi tersebut diatas (Underwood, 1999) I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodida secara relatif merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air dengan pembentukkan triodida. Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi, ia larut dalam KI dan harus disimpan dalam tempat yang dingin dan gelap. Berkurangnya iodium akibat penguapan dan oksidasi udara menyebabkan banyak kesalahan analisis. Larutan tiosulfat distandarisasi terlebih dahulu terhadap K2Cr2O7. Biasanya indikator yang digunakan adalah kanji/amilum. Iodida pada konsentrasi < 10 M dapat dengan mudah ditekan oleh amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang
-5

digunakan. Kompleks iodium±amilum mempunyai kelarutan yang kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir titrasi (Khopkar, 2008). Penambahan amilum dilakukan setelah adanya warna kuning karena jika amilum ditambahkan pertama kali maka akan terbentuk amilum iodium, jika amilum iodium terbentuk maka I2 tidak bisa direduksi H2SO4. Hal ini akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila iod masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik akhir sehingga warna kuning dianggap hampir mencapai TAT. Pada percobaan ini juga ditambahkan asam sulfat (H2SO4) yang dapat mempercepat reaksi, selain itu kelebihan asam sulfat (H2SO4) dibanding asam lainnya karena sifatnya yang tidak bereaksi dengan Iodium. Larutan natrium tiosulfat perlu distandarisasi, kestabilannya mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar matahari, dan terutama adanya bakteri yang memanfaatkan S. Pada pH rendah, terjadi penguraian tiosulfat menjadi S. Namun karena reaksi ini berjalan lambat, kesalahan tidak perlu dikhawatirkan walaupun larutan yang dititrasi cukup asam asala titrasi dilakukan dengan penambahan titrant yang tidak terlalu cepat. Mencegah aktivitas bakteri, pada pembuatan larutan hendaknya dipakai air yang sudah dididihkan, selain itu dapat ditambahkan pengawet seperti misalnya kloroform, natrium benzoat, atau HgI. Setelah penambahan KI, larutan harus segera dititrasi untuk mencegah kesalahan karena I2 yang menguap. Reaksi dengan oksigen dapat dicegah dengan pemberian NaHCO3 ke dalam

larutan titrat yang asam, CO2 yang terjadi akan mengusir oksigen dari wadah, dan NaHCO3 dapat menurunkan keasaman. Percobaan 1-2 gram. ini Iodium penambahan hanya KI padat larut tidak dalam tepat air sedikit

(0,00134 mol/liter pada 25oC), tetapi agak larut dalam lautan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida dengan iodida : I2 + II3Fungsi penambahan KI yaitu untuk mereduksi analat dan melarutkan I2 hasil reaksi itu, karena I2 merupakan zat padat yang sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI membentuk ion kompleks I3 . Tetapan kesetimbangan adalah sekitar 710 pada 25 C. Suatu kalium iodida berlebih ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan mengurangi penguapan iodium. Biasanya kira-kira 3 sampai 4% berat KI ditambahkan pada 0,1 N larutan dan botol yang mengandung larutan ditutup dengan baik. Iodium cenderung untuk terhidrolisa dalam air, dengan membentuk asam-asam hidroiodat hipoiodit. I2 + H2O HIO + H + I
+ o -

Persyaratan yang meningkatkan derajat hirolisasa harus dihindari. Titrasi tidak dapt dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar dari iodium harus disimpan dalam botol gelap untuk mencegah peruraian HIO oleh cahaya matahari. 2HIO larutan basa. 3HIO
+

2H+ + 2I- + O2 (g)

Asam hipoiodit mungkin juga diubah menjadi iodat dalam 3OH
-

2I + IO3 + 3H2O

-

-

Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetri. Iodium dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan setelah penambahan iodium. Biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer. Sistem redoks iod (triiodide)-iodida mempunyai potensial standar +0,54 V. yang Oleh jauh karena lebih itu, iod merupakan daripada zat pengoksidasi lemah kalium

permanganat, senyawa serium (IV), dan kalium dikromat. Dipihak lain, ion iodida merupakan zat pereduksi yang wajar kuatnya, lebih kuat daripada misalnya ion Fe(II). Proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksidasi (iodimetri), dan ion iodida digunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium, maka jumlah penentuan iodimetri adalah sedikit. Banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion ioida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dengan tiosulfat berlangsung secara sempurna. Banyak pereaksi oksidasi kuat dapat dianalisa dengan penambahan kalium iodida berlebih dan dengan titrasi iodium yang dibebaskan, karena banyak pereaksi oksidasi memerlukan larutan asam untuk reaksi iodida, natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan harus diambil dalam menangani larutan kalium iodida untuk

menghindari kesalahan. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh oksigen dari udara. Reaksi ini lambat dalam larutan netral, tetapi lebih cepat dalam larutan berasam dan dipercepat oleh cahaya matahari. Setelah penambahan kalium iodida pada larutan berasam dari suatu pereaksi oksidasi, larutan harus tidak dibiarkan untuk waktu yang lama berhubungan dengan udara, karena iodium tambahan akan terbentuk oleh reaksi yang terdahulu. Nitrit harus tidak ada, karena akan direduksikan oleh ion iodida menjadi nitrogen(II) oksida yang selanjutnya dioksidasi kembali menjadi nitrit oleh oksigen dari udara. Kalium iodida harus bebas iodat karena kedua zat ini bereaksi dalam larutan asam untuk membebaskan iodium (Underwood, 1999).

IV KESIMPULAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2) Saran. 5.1 Kesimpulan Kesimpulan yang didapat pada percobaan Iodometri adalah berat KIO3 adalah 0,3567 gram. Volume Na2S2O3 23.9 ml konsentrasi larutan Na2S2O3 adalah 0.1 N, sehingga konsentrasi larutan sampel B yang didapat adalah 0,02 N. 5.2 Saran Saran yang dapat diberikan pada percoban Iodometri adalah pada saat melakukan percobaan, sebaiknya praktikan benar-benar mempersiapkan bahan-bahan dan alat yang akan digunakan dengan baik. Misalnya peralatan harus dicuci dan dibersihkan terlebih dahulu. Bahan, praktikan sebaiknya menimbang dan mengukur bahan yang akan dipakai dengan tepat. Selanjutnya pada perhitungan, telitilah hitungan anda beberapa kali dan pengambilan empat angka dibelakang koma harus juga diperhatikan.

DAFTAR PUSTAKA

(2008), Iodometri dan Iodimetri. http://medicafarma.blogspot.com/2008/04/iodometri-daniodimetri.html. Akses : 23 Oktober 2010. Khopkar, S.M., (2008), Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta. Underwood, (1999), Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta. Vogel, (1985), Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. 5th., PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.

Dinda,

LAMPIRAN PERHITUNGAN

Membuat Larutan KIO3 0.1 N 100ml Gram = BE x N x V 1000 =35.67 x 0.1 x 100 1000 =0.3567 gram

Perhitungan N Na2S2O3 N Na2S2O3 = (V x N) KIO3 (ml pipet) V Na2S2O3 (ml titrasi) = 25 x 0.1 23.9 = 0.1 N

Perhitungan N sampel B N sampel = (V x N) Na2S2O3 V sampel = 4.5 x 0.1 25 =0.018 N § 0.02 N

LAMPIRAN QUIZ Soal : 1. Apa yang di maksud dengan Iodometri dan Iodimetri? 2. Sebutkan reaksi percobaan Iodometri dan Iodometri? 3. Diketahui pada saat Iodometri N Na2S2O3 adalah 0.0921 N dan Volume TAT 27 ml, Volume KIO3 25 ml. hitunglah N KIO3! 4. Sebutkan kestabilan Na2S2O3 dipengaruhi oleh apa! 5. Sebutkan reaksi percobaan yang larutan baku primernya K2Cr2O7! Jawab : 1. Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. 2. I2 + 2e2S2O322IS4O62- + 2e2I + S4O62-

I2 + 2S2O323. N1 = N2 x V2 / V1

N1 = 27 x 0.0921 / 25 = 0.099 N § 0.1 N 4. Kestabilannya mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar matahari, dan terutama adanya bakteri yang memanfaatkan S.

5.

Zat Baku Primer K2Cr2O7 : Cr2O72- + 6I- + 14H+ I2 + S2O322Cr3+ + 3I2 + 7H2O 2I- + S2O62-

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->