LAPORAN MINGGUAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

IODOMETRI

Oleh :

Nama : Astri Diani P

NRP : 093020068
No Meja : 1 (satu)
Kelompok : IV (empat)
Tanggal : 23 Oktober 2010
Asissten : Annisa Khaira W

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS PASUNDAN
BANDUNG
2010
 I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan tentang: (1) Latar Belakang

Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip percobaan dan
(4) Reaksi Percobaan.

1.1 Latar Belakang percobaan

Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor.
Namun demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor.
Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah
kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II).
Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai
pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan
iodida sebagai pentiter disebut iodometri (Rivai, 1995).
Titrasi dimana reaksinya terbentuk I 2 lalu I2 ini dititrasi kembali
dengan satu larutan baku adalah iodometri, atau iodometri
langsung adalah dimana dipakai larutan baku I 2 sebagai larutan
peniter. Perlu diperhatikan pada iodometri, penambahan larutan
kanji hendaknya menjelang titik akhir titrasi , karena bila
ditambahkan sejak awal titrasi, komplek iodo amilum yang terjadi
sukar dipecah pada titik ekivalen sehingga mempengaruhi
hilangnya warna biru (Underwood,1999).
Reaksinya adalah I2 + 2e  2I.
Lebih tepanya, Iodometri adalah analisa titrimetrik yang
secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti
besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang
ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan
ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat .
Oksidator + KI → I2 + 2e
 I2 + Na2 S2O3 → NaI + Na2S4O6
Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri
yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium
tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan
penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi
kembali dengan larutan tiosulfat.
Reduktor + I2 → 2I-
Na2S2 O3 + I2 → NaI +Na2S4 O6
(Dinda, 2008)
Sistem iodium dapat digunakan untuk oksidator maupun
reduktor. I2 adalah oksidator lemah, tapi iodida secara relatif
merupakan reduktor lemah. Iodium dapat dimurnikan dengan
cara sublimasi, iodium larut dalam larutan KI dan harus disimpan
dalam tempat yang dingin dan gelap. Kesalahan analisis banyak
disebabkan oleh iodium yang berkurang karena adanya
penguapan dan oksidasi udara. Indikator yang digunakan adalah
kanji atau amilum (Khopkar, 2008).

1.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara-cara
membuat larutan baku, pembakuan larutan-larutan, dan
penetapan konsentrasi kadar sampel.

1.3 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah berdasarkan pada titrasi
reduksi oksidasi dan reaksi redoks dari zat yang bereaksi dengan
natrium yang larut dalam KI. Kelebihan titrasi dalam Na 2SO4 pada
suasana asam.
1.4 Reaksi Percobaan
Reaksi Iodometri :

I2 + 2e- → 2I-
2S2O32- → S4O62- + 2e-
I2 + 2S2O32- → 2I + S4O62-

Zat Baku Primer K2Cr2O7 :

Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

I2 + S2O32- → 2I- + S2O62-

Zat Baku Primer KIO3 :

IO3 + 5I- + 6H+→ 3I2 + 3H2O

I2 + S2O32- → 2I- + S4O62-
 II BAHAN DAN METODA PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Bahan yang Digunakan,

(2) Alat yang Digunakan dan (3) Metoda Percobaan.

2.1. Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan iodometri ini
adalah KIO3, aquadest, Na2S2O3, sampel R, amilum, H2SO4 dan
KI.

2.2. Alat yang Digunakan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan iodometri ini
adalah labu ukur, pipet gondok, labu erlenmeyer, statif, klem,
buret, pipet tetes dan gelas ukur.
2.3. Metode Percobaan
2.3.1. Metode Percobaan Iodometri

Gambar 12. Prosedur Percobaan Iodometri

 III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini akan menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan

dan (2) Pembahasan.

3.1. Hasil Pengamatan

3.1.1. Pembakuan Na2S2O3
Tabel 10. Hasil Pengamatan Pembakuan Na2S2O3
Titrasi ke : I II
Awal titrasi 0 ml 23.8ml
Akhir titrasi 23.8 ml 47.8 ml
Pemakaian 23.8 ml 24 ml
Rata-rata Na2S2O3 23.9 ml
(Sumber: Astri Diani, Meja 1, 2010).
3.1.2. Analisa Sampel U
Tabel 11. Hasil Pengamatan Analisa Sampel B
Titrasi ke : I II
Awal titrasi 4.5 ml 14 ml
Akhir titrasi 9 ml 18.5 ml
Pemakaian 4.5 ml 4.5 ml
Rata-rata Na2S2O3 4.5 ml
(Sumber: Astri Diani, Meja 1, 2010).

3.2. Pembahasan
Proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi
(iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi
(iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi
yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium.
Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi
banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna
dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses
iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada
pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium,
yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi
antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna
(Underwood, 1999).
Banyak zat pengoksidasi kuat dapat dianalisis dengan
menambahkan kalium iodida berlebihan dan menitrasi iod yang
dibebaskan. Karena banyak zat pengoksidasi yang menuntut
larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat
lazim digunakan sebagai titran. Titrasi dengan arsen (III)
memerlukan larutan yang sedikit sekali basa.
Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil dalam
menangani larutan kalium iodida untuk menghindari galat.
Misalnya, ion iodida dioksidasi oleh oksigen dari udara :
4H+ + 4I- + O2 → 2I2 + 2H2O
Reaksi ini lambat dalam larutan netral, namun lebih cepat
dalam asam dan dipercepat oleh cahaya matahari. Setelah
penambahan kalium iodida kedalam suatu larutan asam (dari)
suatu zat pengoksidasi, larutan tidak boleh dibiarkan terlalu lama
bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iod
oleh reaksi tersebut diatas (Underwood, 1999)
I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodida secara relatif
merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air
dengan pembentukkan triodida. Iodium dapat dimurnikan dengan
sublimasi, ia larut dalam KI dan harus disimpan dalam tempat
yang dingin dan gelap. Berkurangnya iodium akibat penguapan
dan oksidasi udara menyebabkan banyak kesalahan analisis.
Larutan tiosulfat distandarisasi terlebih dahulu terhadap
K2Cr2O7. Biasanya indikator yang digunakan adalah kanji/amilum.
Iodida pada konsentrasi < 10-5 M dapat dengan mudah ditekan
oleh amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang
digunakan. Kompleks iodium–amilum mempunyai kelarutan yang
kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir
titrasi (Khopkar, 2008).
Penambahan amilum dilakukan setelah adanya warna kuning
karena jika amilum ditambahkan pertama kali maka akan
terbentuk amilum iodium, jika amilum iodium terbentuk maka I 2
tidak bisa direduksi H2SO4. Hal ini akan berakibat warna biru sulit
sekali lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila
iod masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan
hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik
akhir sehingga warna kuning dianggap hampir mencapai TAT.
Pada percobaan ini juga ditambahkan asam sulfat (H 2SO4)
yang dapat mempercepat reaksi, selain itu kelebihan asam sulfat
(H2SO4) dibanding asam lainnya karena sifatnya yang tidak
bereaksi dengan Iodium.
Larutan natrium tiosulfat perlu distandarisasi, kestabilannya
mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar matahari, dan terutama
adanya bakteri yang memanfaatkan S. Pada pH rendah, terjadi
penguraian tiosulfat menjadi S. Namun karena reaksi ini berjalan
lambat, kesalahan tidak perlu dikhawatirkan walaupun larutan
yang dititrasi cukup asam asala titrasi dilakukan dengan
penambahan titrant yang tidak terlalu cepat. Mencegah aktivitas
bakteri, pada pembuatan larutan hendaknya dipakai air yang
sudah dididihkan, selain itu dapat ditambahkan pengawet seperti
misalnya kloroform, natrium benzoat, atau HgI.
Setelah penambahan KI, larutan harus segera dititrasi untuk
mencegah kesalahan karena I2 yang menguap. Reaksi dengan
oksigen dapat dicegah dengan pemberian NaHCO 3 ke dalam
larutan titrat yang asam, CO2 yang terjadi akan mengusir oksigen
dari wadah, dan NaHCO3 dapat menurunkan keasaman.
Percobaan ini penambahan KI padat tidak tepat
1-2 gram. Iodium hanya sedikit larut dalam air
o
(0,00134 mol/liter pada 25 C), tetapi agak larut dalam lautan yang
mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida
dengan iodida : I2 + I- ↔ I3-
Fungsi penambahan KI yaitu untuk mereduksi analat dan
melarutkan I2 hasil reaksi itu, karena I2 merupakan zat padat yang
sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI membentuk ion
kompleks I3-.
Tetapan kesetimbangan adalah sekitar 710 pada 25 o C.
Suatu kalium iodida berlebih ditambahkan untuk meningkatkan
kelarutan dan mengurangi penguapan iodium. Biasanya kira-kira
3 sampai 4% berat KI ditambahkan pada 0,1 N larutan dan botol
yang mengandung larutan ditutup dengan baik. Iodium cenderung
untuk terhidrolisa dalam air, dengan membentuk asam-asam
hidroiodat hipoiodit.
I2 + H2O → HIO + H+ + I-
Persyaratan yang meningkatkan derajat hirolisasa harus
dihindari. Titrasi tidak dapt dilakukan dalam larutan yang sangat
basa, dan larutan standar dari iodium harus disimpan dalam botol
gelap untuk mencegah peruraian HIO oleh cahaya matahari.
2HIO → 2H+ + 2I- + O2 (g)
Asam hipoiodit mungkin juga diubah menjadi iodat dalam
larutan basa.
3HIO + 3OH- → 2I- + IO3- + 3H2O
 Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang
langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetri.
Iodium dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada
suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan
setelah penambahan iodium. Biasanya larutan distandarisasikan
terhadap suatu standar primer.
Sistem redoks iod (triiodide)-iodida mempunyai potensial
standar +0,54 V. Oleh karena itu, iod merupakan zat
pengoksidasi yang jauh lebih lemah daripada kalium
permanganat, senyawa serium (IV), dan kalium dikromat. Dipihak
lain, ion iodida merupakan zat pereduksi yang wajar kuatnya,
lebih kuat daripada misalnya ion Fe(II). Proses analitis, iod
digunakan sebagai zat pengoksidasi (iodimetri), dan ion iodida
digunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa zat
merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi
secara langsung dengan iodium, maka jumlah penentuan
iodimetri adalah sedikit. Banyak pereaksi oksidasi cukup kuat
untuk bereaksi sempurna dengan ion ioida, dan ada banyak
penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida
ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan
larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dengan tiosulfat
berlangsung secara sempurna.
Banyak pereaksi oksidasi kuat dapat dianalisa dengan
penambahan kalium iodida berlebih dan dengan titrasi iodium
yang dibebaskan, karena banyak pereaksi oksidasi memerlukan
larutan asam untuk reaksi iodida, natrium tiosulfat biasanya
digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan harus
diambil dalam menangani larutan kalium iodida untuk
menghindari kesalahan. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh
oksigen dari udara. Reaksi ini lambat dalam larutan netral, tetapi
lebih cepat dalam larutan berasam dan dipercepat oleh cahaya
matahari. Setelah penambahan kalium iodida pada larutan
berasam dari suatu pereaksi oksidasi, larutan harus tidak
dibiarkan untuk waktu yang lama berhubungan dengan udara,
karena iodium tambahan akan terbentuk oleh reaksi yang
terdahulu. Nitrit harus tidak ada, karena akan direduksikan oleh
ion iodida menjadi nitrogen(II) oksida yang selanjutnya dioksidasi
kembali menjadi nitrit oleh oksigen dari udara. Kalium iodida
harus bebas iodat karena kedua zat ini bereaksi dalam larutan
asam untuk membebaskan iodium (Underwood, 1999).
 IV KESIMPULAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan

(2) Saran.

5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang didapat pada percobaan Iodometri adalah
berat KIO3 adalah 0,3567 gram. Volume Na 2S2O3 23.9 ml
konsentrasi larutan Na2S2O3 adalah 0.1 N, sehingga konsentrasi
larutan sampel B yang didapat adalah 0,02 N.

5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan pada percoban Iodometri
adalah pada saat melakukan percobaan, sebaiknya praktikan
benar-benar mempersiapkan bahan-bahan dan alat yang akan
digunakan dengan baik. Misalnya peralatan harus dicuci dan
dibersihkan terlebih dahulu. Bahan, praktikan sebaiknya
menimbang dan mengukur bahan yang akan dipakai dengan
tepat. Selanjutnya pada perhitungan, telitilah hitungan anda
beberapa kali dan pengambilan empat angka dibelakang koma
harus juga diperhatikan.
 DAFTAR PUSTAKA

Dinda, (2008), Iodometri dan Iodimetri.

http://medicafarma.blogspot.com/2008/04/iodometri-dan-
iodimetri.html. Akses : 23 Oktober 2010.
Khopkar, S.M., (2008), Konsep Dasar Kimia Analitik,
Universitas Indonesia, Jakarta.
Underwood, (1999), Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga,
Jakarta.
Vogel, (1985), Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. 5th., PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.
 LAMPIRAN PERHITUNGAN

Membuat Larutan KIO3 0.1 N 100ml

Gram = BE x N x V
1000
=35.67 x 0.1 x 100
1000

=0.3567 gram

Perhitungan N Na2S2O3

N Na2S2O3 = (V x N) KIO3 (ml pipet)

V Na2S2O3 (ml titrasi)

= 25 x 0.1
23.9

= 0.1 N

Perhitungan N sampel B

N sampel = (V x N) Na2S2O3
V sampel
= 4.5 x 0.1
25

=0.018 N ≈ 0.02 N
 LAMPIRAN QUIZ

Soal :
1. Apa yang di maksud dengan Iodometri dan Iodimetri?
2. Sebutkan reaksi percobaan Iodometri dan Iodometri?
3. Diketahui pada saat Iodometri N Na2S2O3 adalah 0.0921 N
dan Volume TAT 27 ml, Volume KIO3 25 ml. hitunglah N
KIO3!
4. Sebutkan kestabilan Na2S2O3 dipengaruhi oleh apa!
5. Sebutkan reaksi percobaan yang larutan baku primernya
K2Cr2O7!
Jawab :
1. Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak
langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III,
tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang
ditambahkan membentuk iodin. Sedangkan iodimetri adalah
merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan
untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan
larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan.
2. I2 + 2e- → 2I-
2S2O32- → S4O62- + 2e-
I2 + 2S2O32- → 2I + S4O62-
3. N1 = N2 x V2 / V1
N1 = 27 x 0.0921 / 25 = 0.099 N ≈ 0.1 N
4. Kestabilannya mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar
matahari, dan terutama adanya bakteri yang memanfaatkan S.
5. Zat Baku Primer K2Cr2O7 :

Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

I2 + S2O32- → 2I- + S2O62-