ANALISIS KADAR ABU DAN MINERAL

DALAM BAHAN PANGAN

Bagian dari Kuliah Analisis Pangan
2010
 Pengertian
• Abu adalah zat anorganik sisa hasil
pembakaran suatu bahan organik
• Kadar Abu : ukuran dari jumlah total
mineral yang ada dalam makanan
• Kadar Mineral : ukuran jumlah
komponen anorganik tertentu yang
ada dalam makanan, seperti Ca, Na,
K dan Cl
 Pengertian Mineral
Mineral dalam bahan pangan terdiri
dari 3 bentuk, yaitu :
– Garam organik, cth : garam asam
malat, oksalat, asetat, pektat dll
– Garam Anorganik, cth : garam fosfat,
karbonat, sulfat, nitrit, dll
– Senyawa kompleks yang bersifat
organis
 Urgensi Penentuan abu dan
kandungan mineral makanan
• Nutritional labeling
– Konsentrasi dan jenis mineral sering dicantumkan
pada label makanan.
• Quality
– Kualitas makanan dpt dipengaruhi konsentrasi dan
jenis mineral yang dikandungnya, termasuk selera
mereka, penampilan, tekstur dan stabilitas.
• Microbiological stability
– Kadar mineral yg tinggi kadang digunakan untuk
menghambat pertumbuhan mikroorganisme tertentu.
 Urgensi Penentuan abu dan
kandungan mineral makanan
• Nutrition
– Beberapa mineral yang penting untuk diet
yang sehat (misalnya, kalsium, fosfor, kalium
dan natrium) sedangkan yang lain dapat
menjadi racun (misalnya, timah, air raksa,
cadmium dan alumunium).
• Processing
– Hal ini sering penting untuk mengetahui
kandungan mineral makanan selama
pemrosesan karena ini mempengaruhi sifat-
sifat fisika makanan.
 Penentuan Kadar Abu
• Ash merupakan residu anorganik yang
tersisa setelah air dan materi organik
telah habis oleh pemanasan, yang
menunjukan jumlah total mineral dalam
makanan.
• Prinsip penentuan kadar abu adalah
didasarkan pada kenyataan bahwa
– mineral tidak hancur dengan pemanasan
– mineral memiliki volatilitas yang rendah
dibandingkan dengan komponen makanan
lainnya.  
• Metode Pengabuan terdiri dari 3
macam yaitu :
– Pengabuan kering
– Pengabuan basah
– Pengabuan plasma suhu rendah
• Metode pengabuan dipilih
berdasarkan pada
– tujuan analisis
– jenis makanan dianalisis
– peralatan yang tersedia.
• Pengabuan juga digunakan sebagai
langkah pertama dalam
mempersiapkan sampel untuk analisis
mineral tertentubaik menggunakan
spektroskopi atom maupun metode
tradisional
• Umumnya kadar abu dalam bahan
pangan jarang melebihi 5%, walaupun
beberapa makanan olahan dapat
memiliki isi abu mencapai 12%,
misalnya, daging sapi kering.
 Persiapan Contoh untuk Pengabuan
• Pemilihan sampel yg akan dianalisis dan pastikan
bahwa prosedur persiapan dan analisis nantinya
tidak mempengaruhi kandungan abu dalam sampel
• Umumnya jumlah sampel yg digunakan adalah 1 -
10 gram
• Sampel dibebaskan dari kadar air yg terlalu tinggi
dan lemak
• Sampel dibebaskan dari kemungkinan kontaminasi
mineral lain dari peralatan analisis (grinder, alat
gelas dll)
• Bila menggunakan air, gunakan aquades deionisasi
 Pengabuan Kering
• Menggunakan tanur dengan suhu 500 -
600 o C selama 24 jam
• Air dan bahan volatile lain diuapkan dan
zat-zat organik dibakar hingga
menghasilkan CO 2, H 2 O dan N 2
• Kebanyakan mineral dikonversi ke oksida,
sulfat, fosfat, klorida atau silikat.
• Meskipun sebagian besar mineral
memiliki volatilitas yang cukup rendah
pada suhu tinggi tp ada mineral yg mudah
menguap dan mungkin sebagian hilang,
misalnya, besi, timah dan merkuri.
 Perhitungan dalam
Pengabuan Kering
• Sampel makanan ditimbang
sebelum dan sesudah pengabuan
untuk menentukan konsentrasi abu.
• Kadar Abu dapat dinyatakan dlm
basis kering (db) dan basis basah
(wb)                                          
Mash : berat abu
Mwet : berat basah
Mdry : berat kering (tanpa air)
 Wadah Pengabuan Kering
• Jenis wadah : kuarsa, Pyrex, porselen, baja dan
platinum
• Pemilihan wadah tergantung pada sampel yang
dianalisis dan suhu tanur yang digunakan
• Wadah yg paling banyak digunakan adalah porselen
karena :
– relatif murah untuk membeli
– dapat digunakan pd suhu tinggi (< 1200 o C)
– mudah dibersihkan
– tahan terhadap asam tetapi dapat berkarat oleh
alkali sampel
– pecah jika mengalami perubahan suhu yang cepat.
Keuntungan Metode Pengabuan Kering
• Aman
• Hanya membutuhkan reagen dalam
jumlah sedikit
• Beberapa sampel dpt dianalisis secara
bersamaan
• Tidak memerlukan tenaga pekerja yg
intensif
• Abu yg dihasilkan dapat di analisis
untuk penentuan kadar mineral specific
 Kerugian Metode Pengabuan Kering

• Memerlukan waktu lama : 12-24 jam

• Biaya listrik yg lebih tinggi untuk
memanaskan tanur
• Kehilangan mineral yg dpt menguap pada
suhu tinggi, spt : Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, Zn.
– Penetapan mineral K max. : 480 C
– Penetapan mineral Zn max. : 450 C
– Beberapa mineral menjadi tidak larut bila
dipanaskan pada suhu terlalu tinggi (cth :
timah putih)
 Perkembangan Metode Pengabuan
Kering dg Menggunakan Microwave

• Perangkat ini dapat diprogram untuk awalnya

menghapus langkan air dalam bahan
(menggunakan panas yang relatif rendah) dan
dilanjutkan dg proses pengabuan
(menggunakan panas yang relatif tinggi).
• Instrumen microwave sangat mengurangi
waktu yang dibutuhkan pengabuan hingga
satu jam.
• Kekurangannya adalah tidak mungkin untuk
menganalisis sampel secara simultan sebanyak
sampel seperti dalam tanur.
 Pengabuan Basah
• Pengabuan basah terutama digunakan
dalam penyiapan sampel untuk analisis
mineral tertentu  
• Cara kerjanya menghilangkan semua
bahan organik sehingga yg tersisa adalah
mineral terlarut
• Sampel yg akan diuji ditimbang ke dalam
sebuah botol yang berisi asam kuat dan
agen oksidator (misalnya, nitrat, perklorat
dan / atau asam sulfat) dan kemudian
dipanaskan.  
• Pemanasan dilakukan sampai materi
organik benar-benar hilang dan hanya
menyisakan mineral oksida dalam
larutan, biasanya memerlukan waktu
10 menit - beberapa jam pada suhu 350
o C. .

• Suhu dan waktu yang digunakan

tergantung pada jenis asam dan agen
oksidator yang digunakan.   
• Larutan yg diperoleh selanjutnya dapat
dianalisis untuk mineral tertentu.
Keuntungan Metode Pengabuan Basah

• mineral volatile yg hilang tidak

banyak karena menggunakan suhu
yang lebih rendah
• Waktu analisis lebih cepat daripada
pengabuan kering.
 Kerugian Metode Pengabuan Basah

• Memerlukan tenaga kerja intensive

• Memerlukan lemari asap jika
menggunakan asam perklorat
karena sifat berbahaya
Pengabuan Plasma Suhu Rendah
• Sampel ditempatkan dalam chamber kaca
yang divakumkan menggunakan pompa
vakum.
• Sejumlah oksigen O2 dipompakan ke dalam
chamber tsb hingga terbentuk 2O dg aplikasi
frekuensi electromagnetic radio .
O2 2O
• Semua bahan organik akan teroksidasi dg
adanya 2O dan kadar air akan menguap krn
peningkatan suhu
• Metode ini menggunakan suhu yang relatif
rendah (<150 o C) sehingga hilangnya mineral
volatil dpt dikurangi
• Keuntungan: mengurangi
kemungkinan hilangnya mineral
volatil
• Kerugian : relatif mahal peralatan
Mineral dalam bahan pangan
• Kalsium • Magnesium
• Fosfor • Belerang
• Besi • Kobalt
• Natrium • Zink
• Potasium
 Penentuan jenis mineral
Penentuan abu (total larut & tidak larut)
Prinsip : mengoksidasi/pembakaran
semua bahan organik pada suhu tinggi
(550-600 C) kemudian menimbang zat
yg tertinggal setelah proses
pembakaran tsb

Penentuan individu komponen mineral

 Penentuan Abu yang larut dan
tidak larut dalam air
• Penentuan total abu juga berguna untuk
penentuan rasio abu yg larut dalam air dan
tidak larut dalam air yg berguna juga dalam
penentuan kualitas makanan tertentu seperti
kadar buar dalam jelly
• Caranya : Abu dilarutkan dalam aquades
kemudian dipanaskan hingga suhu mendekati
100 C dan hasilnya disaring dg kertas saring.
• Jumlah abu larut air ditentukan dg
mengeringkan filtrat, dan abu tidak larut air
ditentukan dari abu yg tertinggal pada kertas
saring
Perbandingan Metode Pengabuan
• Pengabuan kering konvensional,
prosedurnya sederhana, tidak padat
karya, tidak memerlukan bahan kimia
mahal dan dapat digunakan untuk
menganalisis banyak sampel secara
bersamaan.
• Namun demikian, prosedur ini memakan
waktu lama dan mineral volatile dapat
hilang krn suhu tinggi. Solusinya,
menggunakan microwave yg mampu
mempercepat proses pengabuan kering.
• Pengabuan basah dan pengabuan
plasma suhu rendah lebih cepat dan
lebih sedikit menyebabkan hilangnya
mineral stabil karena sampel
dipanaskan dg suhu yg lebih rendah.
• Namun demikian, prosedur ashing
basah memerlukan penggunaan bahan
kimia berbahaya dan padat karya,
sedangkan metode plasma
membutuhkan peralatan mahal dan
memiliki throughput sampel rendah.
Penentuan Kadar Mineral
 Persiapan Contoh
Banyak metode analisis yang
digunakan untuk menentukan
kandungan mineral spesifik
makanan mengharuskan mineral
dilarutkan dalam larutan
r lu dilakuk an
la s an ini, pe
Untuk a eral dari matriks
isolasi min ng mengelilingi
organik ya belum analisis, salah
mereka se ngan pengabuan.
satu nya d e
Hal yg perlu diingat bahwa
prosedur pengabuan jangan
sampai mengubah konsentrasi
mineral dalam makanan
• Sumber kesalahan lain dalam analisis mineral
adalah kehadiran kontaminan dalam air,
reagen atau peralatan gelas.
• Untuk itu harus menggunakan ultrapure water
atau reagents dan atau blanko pada saat yg
sama dg analisis sampel
• Wadah blanko harus sama dengan wadah
sampel agar bila ada kontaminan akan sama
nilainya
• Cara koreksi kesalahan : Konsentrasi mineral
dalam sample dikurangi dg nilai yang
ditentukan untuk blanko atau sebaliknya.
• Beberapa substansi dapat mengganggu analisis
mineral tertentu, dan karenanya harus
dihilangkan sebelum analisis atau
diperhitungkan dalam interpretasi data.
 MI N E R A L
AN AL I S I S
M E TO D E
r a v i m e t r i k
Meto d e G
 e t r i k
d e K o l o r i m
 Me to
T i t ra s i
 Metode o n -S e l e kti f
E l e k t r o d a I
 Meto d e
s k o p i A to m
p e k t ro
 Metode S
 Metode Gravimetrik
• Komponen yg dianalisis adalah endapan dalam
larutan yg merupakan hasil reaksi reagen dgn
mineral
• Endapan dipisahkan dari larutan dengan cara filtrasi,
pembilasan, pengeringan dan penimbangan
• Jumlah mineral dalam sampel ditentukan
berdasarkan pengetahuan/literatur tentang rumus
kimia endapan.
• For example, jumlah klorida dalam larutan dapat
ditentukan dengan menambahkan kelebihan ion
perak untuk membentuk endapan klorida larut
perak, karena diketahui bahwa Cl adalah 24,74%
dari AgCl.
• Gravimetric procedures are only
suitable for large food samples, which
have relatively high concentrations of
the mineral being analyzed.
• They are not suitable for analysis of
trace elements because balances are
not sensitive enough to accurately
weigh the small amount of precipitate
formed.
 Metode Kolorimetrik
• Prinsip dalam metode ini adalah reaksi perubahan warna
reagen ketika bereaksi dengan mineral tertentu dalam
larutan yang dapat diukur berdasarkan absorbansi
larutan pada panjang gelombang tertentu menggunakan
Spektrofotometer.
• Vandat sering digunakan sebagai reagen dalam metode
ini karena dapat berubah warna saat bereaksi dgn
mineral.
• For example, fosfor dpt dianalisa dgn penambahan
vandat-molybdate , akan bereaksi membentuk warna
kuning-orange yg kemudian dpt dianalisa dg
spektrofotometer pada panjang gelombang 420nm
• Different reagents are also available to colorimetrically
determine the concentration of other minerals.
 Metode Titrasi
• Titrasi EDTA (Kompleksimetri)
• Titrasi Redoks
• Titrasi Pengendapan
 Titrasi EDTA (Kompleksimetri)
• EDTA adalah reagen kimia kuat yang
membentuk kompleks dengan ion logam
multivalent.
• Garam dinatrium EDTA biasanya digunakan
karena tersedia dalam kemurnian tinggi: Na 2 H
2 Y.
• Reaksi kompleks ion mineral dg EDTA :

m 2 + + H 2 Y 2- mY 2- + 2H + m 2 + + H 2 Y 2 - mY 2 - + 2H +
m 3 + + H 2 Y 2- mY - + 2H + m 3 + + H 2 Y 2 - mY - + 2H +
m 4 + + H 2 Y 2- mY + 2H + m 4 + + H 2 Y 2 - mY + 2H +
 Prosedur Umum Titrasi EDTA

AIR ABU

NaOH hingga pH 12,5 - 13

INDIKATOR

TITRASI EDTA

• Metode ini sering digunakan untuk

analisa kalsium
 Kompleks EDTA-indicator dipilih yg
lebih lemah daripada kompleks EDTA-
mineral sehingga saat dititrasi EDTA
akan lebih dahulu membentuk
kompleks dg mineral daripada dengan
indikator. Titik akhir titrasi ditandai dg
bereaksinya EDTA dg indikator yg
menunjukan warna tertentu.
 Kadar mineral diukur berdasarkan
volume EDTA yg dititrasi kemudian
dibandingkan dengan kurva
standar/kalibrasi
Jika dalam sampel terdapat
beberapa jenis mineral maka hal itu
akan menjadi masalah dlm
penentuan kadar mineral tertentu.
Untuk itu solusinya dpt dg
melewatkan larutan pada kolom
pertukaran ion sebelum analisis
untuk menghilangkan ion mineral
lain.
 Titrasi Redoks
• Banyak prosedur analitis didasarkan pd reaksi redoks.  
• Reaksi reduksi adalah penambahan elektron oleh atom
atau molekul, sedangkan oksidasi adalah pengurangan
elektron dari atom atau molekul.
• Setiap molekul yang mendapatkan elektron selama reaksi
dikatakan akan tereduksi, sedangkan setiap molekul yang
kehilangan elektron dikatakan teroksidasi, dengan atau
tanpa oksigen.
• Elektron tidak dapat diciptakan atau dihancurkan dalam
reaksi kimia biasa, maka setiap reaksi oksidasi selalu
disertai dengan reaksi reduksi. Reaksi ini disebut reaksi
redoks:
Bentuk Reaksi Redoks
 Para analis sering merancang suatu sistem reaksi
ganda dalam analisisnya dimana salah satunya dapat
diukur berdasarkan suatu perubahan yang dapat
diukur sebagai titik akhir kesempurnaan reaksi,
misalnya perubahan warna.
 Dengan demikian salah satu reaksi melibatkan
mineral yang dianalisis (misalnya, X = analyte),
sedangkan yang lain melibatkan indikator (misalnya,
Y = indikator)
 Sebagai contoh, ion permanganat (MnO 4 -) adalah
warna ungu tua (bentuk teroksidasi), sedangkan ion
mangan (Mn 2 +) adalah warna pink pucat (bentuk
tereduksi). Dengan sifat tersebut maka
permanganat dapat digunakan sebagai indikator
dalam reaksi redoks.

(ungu tua) (pink pucat)

Contoh
• Kadar kalsium atau besi dalam produk pangan
dapat ditentukan dengan titrasi menggunakan
larutan kalium permanganat, dimana titik
akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna
dari pink ke ungu.
• Kadar kalsium atau besi ditentukan dari
volume larutan permanganat (diketahui
molaritasnya) yang diperlukan untuk mencapai
titik akhir titrasi .
• Reaksi penentuan kadar besi adalah:
• Kalium permanganat dititrasi ke dalam
larutan abu.
• Selama ada Fe2 + dalam sampel, MnO4–
akan dikonversi menjadi Mn2 + yang
menunjukan warna pink pucat.
• Setelah semua Fe2 + telah dikonversikan
ke Fe3 + maka MnO4 - tetap dalam
bentuknya tersebut dan larutan akan
berwarna ungu, yang merupakan tanda
titik akhir titrasi.
 Titrasi Pengendapan
• Metode ini didasarkan pada kemampuan suatu
mineral untuk mengendap dengan titrasi suatu
pereaksi tertentu.
• Metode titrasi pengendapan yang umum digunakan
dalam industry pangan di antaranya adalah metode
Mohr untuk penentuan kadar kalsium, yaitu dengan
cara menambahkan perak nitrat ke dalam sampel dan
indikator kromat.
• Reaksinya :  AgNO 3 + NaCl AgCl(s) + NaNO 3
• Titik akhir dari reaksi mulai timbulnya warna oranye.
• Kadar klorida ditentukan berdasarkan volume larutan
perak nitrat (yang diketahui molaritasnya) yang
digunakan untuk titrasi.
Interaksi antara perak dan klorida yang jauh lebih kuat
daripada antara perak dan kromat. Oleh karena itu ion
perak akan bereaksi dengan ion klorida membentuk
endapan AgCl hingga seluruh ion klorida habis.
Selanjutnya ion perak akan bereaksi dengan ion
kromat dan reaksi tersebut menghasilkan warna
orange pd larutan.

 Ag + + Cl - AgCl (tidak berwarna)

Sampai semua Cl– membentuk kompleks
 
2Ag + + CrO 4 2- Ag 2 CrO 4 (orange)
Setelah semua Cl- membentuk kompleks
 Metode Elektroda Ion-Selektif
• Prinsip kerja perangkat ini seperti pH-meter, tapi
elektroda kacanya berbeda dimana elektroda pada
perangkat ini sensitive terhadap ion tertentu (non H + ).
• Elektroda kaca khusus tersedia secara komersial untuk
menentukan konsentrasi K + , Na +, NH 4 +, Li +, Ca 2 + dan Rb +
dalam larutan.
• Cara kerja : dua elektroda dicelupkan ke dalam larutan
sampel yang mengandung mineral yang larut, yaitu :
elektroda referensi dan elektroda selektif ion.
• Besarnya voltase yang diberikan pada elektroda
tergantung pada konsentrasi mineral dan pengukuran
dilakukan pada suhu rendah untuk mencegah perubahan
konsentrasi ion.
• Konsentrasi mineral tertentu ditentukan dari kurva
kalibrasi, tegangan vs konsentrasi mineral (logaritma).
• Keuntungan metode ini adalah sederhana, cepat
dan mudah penggunaannya.
• Teknik ini telah banyak digunakan untuk
menentukan konsentrasi garam mentega, keju
dan daging, konsentrasi kalsium susu dan
konsentrasi CO2 dalam minuman ringan.
• Pada prinsipnya, elektrode selektif ion hanya
peka terhadap satu jenis ion, adanya ion lain
akan mengganggu pengukuran. Masalah ini
dapat dikurangi dengan cara mengatur pH,
membentuk kompleks ion atau mengendapkan
ion pengganggu.  
• Teknik ISE hanya dapat menentukan kadar ion
yang dalam keadaan bebas dalam larutan
sampel.  
 Metode Spektroskopi Atom
• Metoda ini lebih sensitif, spesifik,
dan lebih cepat daripada metode
kimia basah konvensional dalam
menentukan jenis dan kadar
mineral tertentu
• For this reason, metoda ini sudah
menggantikan metode kimia dalam
analisa rutin di laboratorium
 Metode Spektroskopi Atom
A. Atomic Absorption Spectroscopy
Instrumennya :
1. The radiation source
2. Chopper
3. Atomizer
4. Wavelength selector
5. Detector/Readout

B. Atomic Emition Spectroscopy,

Instrumennya :
1. Atomization-Excitation Source
2. Wavelength selectors
• 5 gram aple diabukan pd suhu 600C,
kemudian dilarutkan dalam 10 ml
aquades. Dititrasi dengan KMnO4
0,2M sebanyak 4 ml. Berapa kadar
Fe dlam buah apel tersebut?
• Jawab 4,48%
• Firman (08 114)
SELESAI