P. 1
Nuclear Magnetic Resonance

Nuclear Magnetic Resonance

|Views: 358|Likes:
Published by Albar

More info:

Published by: Albar on Apr 04, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

01/08/2014

pdf

text

original

Nuclear Magnetic Resonance (NMR

)
M.Ekaditya Albar / 0806331683
Departemen Teknik Metalurgi dan Material
Universitas Indonesia

Pendahuluan
Nuclear Magnetic Resonance (NMR)
adalah metode analisis modern yang
memanfaatkan sifat magnetik inti tertentu.
NMR adalah RF (radio frequency)
spectroscopy yang melibatkan interaksi
antara nuclear magnetic dipole dengan
medan magnet internal atau eksternal.
Interaksi ini akan menghasilkan informasi
detail tentang sifat kimia dari suatu atom
dan lingkungannya. Spektum NMR banyak
diperoleh dengan menggunakan radio
transmitter, pulse generator, radio detektor
yang sensitif dan laboratorium
electromagnet yang besar.
Sampel NMR berupa serbuk
anorganik, kawat tipis atau lapisan tipis
dengan dimensi kurang dari 10 μm. Bentuk
khusus dan single crystal dapat digunakan
untuk kasus-kasus tertentu. Padatan organik
biasanya dilarutkan pada pelarut tertentu,
sedangkan larutan organik dapat langsung
digunakan.
Untuk NMR konvensional, sampel
harus bersifat nonmagnetic. Berat sampel
NMR kira-kira maksimal 0.1 gr (anorganik
atau organik). Sedangkan waktu yang
diperlukan untuk analisa dengan
menggunakan NMR adalah 30 menit sampai
48 jam.
Mekanisme Kerja
Jumlah energi yang terlibat pada
radiasi RF sangat kecil untuk menggetarkan,
merotasi atau mengeksitasi sebuah atom
atau molekul. Namun energi tersebut cukup
untuk mempengaruhi nuclear spin dari atom
dalam sebuah molekul. Hasilnya, nukleus
yang berputar dari beberapa atom pada
molekul dalam medan magnet dapat
menyerap radiasi RF dan mengubah arah
sumbu putarnya. Secara prinsip, tiap atom
dalam molekul memiliki perbedaan
frekuensi penyerapan atau resonansi jika
nukleus tersebut memiliki momen magnetik.
Nukleus M mengalami spinning
dengan frekuensi sudut ω
0
karena pengaruh
medan magnet H
0
:
M.Ekaditya Albar / 0806331683 / Teknik Metalurgi-Material UI

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Page 2


Sebuah nukleus memiliki ukuran
sekitar ~10
-14
m dan memiliki distribusi
muatan serta sifat magnetik yang berbeda-
beda. Untuk mempelajari sebuah material
dengan NMR, sifat nuklir dari sebuah
nukleus dapat digunakan sebagai parameter
intrinsik yang fix.
NMR diamati dengan menggunakan
detector yang sensitif untuk menentukan
respon perubahan dari sebuah sistem nuclear
spin terhadap medan RF (biasanya medan
magnet) yang diberikan. Perubahan ini
hanya dapat diamati disekitar frekuensi
resonansi dari nuclear spin. Untuk nukleus
yang bebas, frekuensi resonansi (v
0
) akibat
pengaruh medan magnet (H
0
) adalah :
0 0
2
H v |
.
|

\
|
=
t
¸

Frekuensi (v
0
) sering disebut sebagai
Frekuensi Larmor. Pada logam, medan
magnet pada nukleus dapat dibedakan dari
medan magnet (H
0
) yang diberikan. Hal ini
dapat ditunjukkan dengan mengganti H
0
dengan :

Dimana H
m
adalah medan resonansi pada
logam, ΔH adalah medan magnet internal
dan –ΔH/H
m
adalah Knight shift. Pada
beberapa logam, Knight shift meningkat
secara spontan dari elektron konduksi
paramagnetic. Waktu relaksasi juga
ditentukan dengan menggunakan elektron
pada saat berada pada level Fermi, yang
menginduksi perubahan nuclear spin.
Bentuk dari nuclear resonance
bergantung pada interaksi pada nukleus dan
antara nukleus dan keadaan awal
lingkungannya. Perbandingan antara bentuk
garis frekuensi secara teori dan praktek
memungkinkan : (1) Penempatan lokasi
atom tertentu pada unit sel, (2) Membuat
perkiraan kuantitatif tentang pergerakan
atom (self-diffusion), (3) Mempelajari short-
dan long-range order, dan (4) Mengetahui
keberadaan dari second phase.
Ada dua tipe utama dari NMR yang
sering digunakan. Dengan metode pertama,
kita dapat menggunakan gelombang
elektromagnetik dan mengubah-ubah
frekuensinya sampai kita mendeteksi
gelombang yang diserap. Metode ini disebut
“Continous Wave NMR”. Metode lain dari
NMR disebut “Pulse NMR” atau “Fourier
Transform NMR” dengan menggunakan
fakta bahwa nukleus tidak hanya statis pada
medan magnet, tapi berputar disekitar
medan magnet. Hal ini dikarenakan nukleus
memiliki momentum sudut.
M.Ekaditya Albar / 0806331683 / Teknik Metalurgi-Material UI

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Page 3


Diagram blok dari continuous-wave NMR
spectrometer menggunakan medan sweep
dan crossed-coil detector.
1. Magnet dan sumber tegangan yang
terhubung.
2. Continuous-wave RF transmitter dan
receiver.
3. Sampel diletakkan pada lapisan
transmitter dan receiver coil.
4. Perlengkapan untuk modulasi audio
dari medan magnet.
5. Detektor fasa yang sensitif dan
pengolah data serta display hasil
spektrum NMR.
Contoh hasil analisa NMR :




Kemampuan
Contoh aplikasi penggunaan NMR
spectroscopy adalah sebagai berikut :
- Mendeteksi perubahan fasa.
- Mempelajari difusi atom hidrogen pada
logam.
- Mempelajari spin wave pada material
ferromagnetic.
- Mempelajari pengaruh tekanan
terhadap struktur elektronik.
- Mengidentifikasi dan perhitungan
kuantitatif sebuah isomer.
- Menentukan rasio atau perbandingan
pada kopolimer.
Keunggulan dan Kekurangan
Keunggulan NMR :
- Dapat digunakan untuk analisa
kualitatif maupun kuantitatif terutama
untuk senyawa organik.
- Dapat digunakan pada suhu yang sangat
rendah untuk logam.
- Dapat mempelajari bentuk dan struktur
molekul dari sampel yang dianalisa.
- NMR merupakan cara paling akurat
untk mengukur kekuatan dari sebuah
medan magnet.
Kekurangan NMR :
- Hasil analisa kualitatif dan kuantitatif
dari spektrum NMR lebih banyak
dilakukan terhadap sampel organik
(mengandung atom C, H dan O).



M.Ekaditya Albar / 0806331683 / Teknik Metalurgi-Material UI

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Page 4

Contoh Hasil Pengujian dan Pembahasan

Pada gambar terdapat dua puncak karena
ada dua lingkungan hidrogen yang berbeda
dalam gugus CH
3
dan gugus COOH yang
mengandung oksigen. Mereka berada pada
posisi yang berbeda dalam spektrum karena
membutuhkan medan magnet luar yang
sedikit berbeda untuk menyebabkannya
beresonansi pada frekuensi radio tertentu.

Ukuran kedua puncak memberikan
informasi yang penting, yaitu banyaknya
atom hidrogen dalam tiap-tiap lingkungan.
Bukan tinggi puncaknya tetapi perbandigan
luas area di bawah puncak. Jika kita
menghitung luas area di bawah puncak pada
diagram di atas, kita akan mendapatkan
perbandingannya 3 (untuk puncak yang
tinggi) dan 1 (untuk puncak yang kecil).

Perbandingan 3:1 menunjukkan banyaknya
atom hidrogen dalam dua lingkungan yang
berbeda – hal ini sesuai untuk CH
3
COOH.
Referensi
- ASM Handbook Volume 10, Material
Characterization, 1998.
- Undergraduate Instrumental Analysis,
Sixth Edition, 2005.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->