LAPORAN PRAKTIKUM

KI-2051 KIMIA ORGANIK

TEKNIK KIMIA
SEMESTER II 2010/2011

PERCOBAAN 01 & 02
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR & ZAT PADAT
“Distilasi dan Titik Didih—Rekristalisasi dan Titik Leleh”

Hari, tanggal praktikum : Kamis, 17 Februari 2011

Hari, tanggal pengumpulan : Kamis, 27 Februari 2011
Asisten : Ubai dan David (10709079)
Nama : Dwi Sasetyaningtyas
NIM : 13009035
Kelompok : III

08563170833
Jalan Kanayakan Baru No. 43, Bandung
 PERCOBAAN 01

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan indeks bias distilat melalui korelasi indeks bias referensi
dengan suhu.
2. Melakukan pemisahan methanol dan air dengan metode distilasi
sederhana.
3. Melakukan pemisahan sikloheksana dan toluena dengan metode
distilasi bertingkat.
4. Melakukan pemisahan azeotrop terner (metanol, air, dan benzena)
dengan metode distilasi bertingkat.

II. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

Pemisahan campuran metanol-air (Destilasi Sederhana)

Volume Distilat
No Temperatur (oC) Indeks Bias Keterangan
(mL)
1 68 5 1.3310 Tetesan pertama
2 70 5 1,3315 -
3 74 5 1,3320 -
4 78 5 1,3383 -
5 74 5 1,3404 -

Pemisahan campuran sikloheksana-toluena (Destilasi Bertingkat)

Volume Distilat
No Temperatur (oC) Indeks Bias Keterangan
(mL)
1 43 5 1.4650 Tetesan pertama
2 49 5 1.6604 -
3 58 5 1.6410 -
4 61 5 1.6764 -
5 50 5 1.6596 -

Pemisahan campuran azeotrop air, metanol, dan benzena (Destilasi

Bertingkat)
 Suhu tetesan awal : 58o celcius
Pada saat didestilasi menghasilkan dua lapisan cairan : lapisan atas dan
lapisan bawah
Indeks bias (per 5 ml) :
No. Per 5 ml Suhu Indeks Bias
1 ke – 1 59o C 1.391
2 ke – 2 60o C 1.4775
3 ke – 3 61o C 1.4805
4 ke – 4 62o C 1.3380
5 ke – 5 63o C 1.3250

III. PENGOLAHAN DATA

- Menghitung kemurnian indeks bias

a) Persen kemurnian metanol hasil distilasi biasa
Diketahui :
Indeks bias metanol menurut literatur = 1,3289
indeks bias hasil percobaan−indeks biasmenurut literatur
%kesalahan= x 100 %
indeks bias menurut literatur
%kemurnian=100 %−%kesalahan
 Untuk 5 ml pertama
1,3310−1,3289
% kesalahan= x 100 %=0,158 %
1,3289
% kemurnian=100 %−0,158 %=99,842 %
 Untuk 5 ml kedua
1,3315−1,3289
%kesalahan= x 100 %=0,195 %
1,3289
%kemurnian=100 %−0,195 %=99,805 %

 Untuk 5 ml ketiga
1,3220−1,3289
%kesalahan= x 100 %=0,519 %
1,3289
 %kemurnian=100 %−0,519 %=99,481 %

 Untuk 5 ml keempat
1,3383−1,3289
%kesalahan= x 100 %=0,707 %
1,3289
%kemurnian=100 %−0,707 %=99,293%

 Untuk 5 ml kelima
1,3404−1,3289
%kesalahan= x 100 %=0,865 %
1,3289
%kemurnian=100 %−0,865 %=99,135 %
b) Persen kemurnian sikloheksana – toluena hasil distilasi bertingkat
Diketahui :
Indeks bias sikloheksana menurut literatur = 1,42662
 Untuk 5 ml pertama
1,4650−1,42662
%kesalahan= x 100 %=2,690 %
1,42662
%kemurnian=100 %−2,690 %=97,31 %
 Untuk 5 ml kedua
1,6604−1,42662
%kesalahan= x 100 %=16,386 %
1,42662
%kemurnian=100 %−16,386 %=83,614 %
 Untuk 5 ml ketiga
1,6410−1,42662
%kesalahan= x 100 %=15,027 %
1,42662
%kemurnian=100 %−15,027 %=84,973 %
 Untuk 5 ml keempat
1,6764−1,42662
%kesalahan= x 100 %=17,508 %
1,42662
%kemurnian=100 %−17,508 %=82,492 %

 Untuk 5 ml kelima
1,6596−1,42662
%kesalahan= x 100 %=16,330 %
1,42662
 %kemurnian=100 %−16,330 %=83,670 %
c) Persen kemurnian metanol hasil distilasi azeotrop terner
Diketahui :
Indeks bias metanol menurut literatur = 1,3289
indeks bias hasil percobaan−indeks biasmenu rut literatur
%kesalahan= x 100 %
indeks bias menurut literatur
%kemurnian=100 %−%kesalahan
 Untuk 5 ml pertama
1,391−1,3289
% kesalahan= x 100 %=4,673 %
1,3289
% kemurnian=100 %−4,673 %=95,326 %
 Untuk 5 ml kedua
1,4775−1,3289
%kesalahan= x 100 %=11,182 %
1,3289
%kemurnian=100 %−11,182 %=88,817 %

 Untuk 5 ml ketiga
1,4805−1,3289
%kesalahan= x 100 %=11,408 %
1,3289
%kemurnian=100 %−11,408 %=88,592 %

 Untuk 5 ml keempat
1,338−1,3289
%kesalahan= x 100 %=0,684 %
1,3289
%kemurnian=100 %−0,684 %=99,31%

 Untuk 5 ml kelima
1,325−1,3289
%kesalahan= x 100 %=0,293 %
1,3289
%kemurnian=100 %−0,293 %=99,707 %

- Menghitung rendemen asam benzoat

IV. PEMBAHASAN
1. Destilasi Sederhana
Prinsip percobaan destilasi sederhana adalah perbedaan titik didih
senyawa-senyawa sehingga dapat dipisahkan dengan metode destilasi. Pada
percobaan ini, digunakan campuran metanol dan air sebanyak masing-
masing 20 ml (1:1). Metanol dan air memiliki perbedaan titik didih hanya
sekitar 35o, sementara untuk mendapatkan hasil yang maksimal, komponen
yang akan dipisahkan dengan metode distilasi sederhana sebaiknya memiliki
perbedaan titik didih lebih dari 70 o. Untuk memisahkan metanol dari air
dengan menggunakan metode distilasi sederhana, suhu termometer harus
dijaga agar tidak melebihi 80 oC karena suhu tersebut terlalu dekat dengan
suhu titik didih air yaitu 100 oC pada tekanan 1 atm sehingga dikhawatirkan
air akan ikut menguap. Tetesan pertama terjadi pada suhu 68 oC. Komponen
yang didapatkan dari distilat tetesan pertama kemungkinan besar adalah
metanol karena metanol memiliki titik didih sebesar 64,7 oC. Pada
pengambilan sampel ke-5 suhu sengaja diturunkan karena mendekati 80 oC
agar air tidak ikut menguap.

Dari pengukuran indeks bias pada suhu 68 oC saat tetesan pertama

didapatkan indeks bias 1,3310 dan untuk 5ml selanjutnya indeks bias yang
tercatat adalah 1.3315, 1.3320, 1.3383 dan 1.3404 .Terdapat sedikit perbedaan
antara indeks bias referensi dan indeks bias yang kita dapatkan bisa
disebabkan adanya pengotor atau air yang ikut teruapkan. Pada pengambilan
sampel pertama didapatkan indeks bias 1.3310, ini tidak terlalu jauh dengan
indeks bias referensi yaitu sebesar 1.3289 namun pada pengambilan sampel
selanjutnya indeks bias yang didapatkan semakin menyimpang dari indeks
bias referensi. Pada pengambilan sampel ke-5 didapatkan indeks bias sebesar
1,3404. Hasil ini menunjukkan terdapat perbedaan yang cukup besar
dibandingkan dengan indeks bias referensi. Hal ini mungkin disebabkan
karena pada pengambilan sampel ke-5 volume yang diambil adalah 5ml ke-5
(25ml) jika kita mengasumsikan semua metanol telah teruapkan sebanyak
20ml maka sampel ke-5 yang diambil dapat mengandung air yang ikut
teruapkan.

2. Destilasi Bertingkat

Destilasi bertingkat pada dasarnya memilki prinsip yang sama

dengan distilasi sederhana, yaitu perbedaan titik didih senyawa, namun
perbedaan titik didih ini tidak terlalu jauh sehingga dibutuhkan sebuah
modifikasi yaitu pemasangan kolom fraksinasi. Pada percobaan kali ini
digunakan campuran sikloheksana dan toluena (1:1). pada referensi
didapatkan titik didih sikloheksana dan toluena sebesar 80,7oC dan
110,6oC. Sikloheksana memiliki titik didih lebih rendah dari toluena,
sehingga pada proses destilasi bertingkat, tetesan pertama yang keluar
seharusnya adalah sikloheksana. Toluena memiliki titik didih yang lebih
tinggi disebabkan memiliki resonansi pada strukturnya sehingga lebih stabil
daripada sikoheksana. Sesuai dengan referansi titik didih, tetesan oertama
yang keluar adalah sikloheksana. Pada percobaan kali ini, tetesan pertama
keluar pada suhu 43 oC. Perbedaan temperatur yang didapatkan saat
percobaan ini bisa disebabkan ketinggian kota Bandung yang menyebabkan
turunnya titik didih sikloheksana. Perbedaan temperatur ini bisa disebabkan
juga karena adanya kesalahan paralax dan kemungkinan adanya pengotor di
dalam larutan campuran kedua tersebut. Data indeks bias yang tercatat adalah
1.4650, 1.6604, 1.6410, 1.6764, 1.6596,sedangkan indeks bias sikloheksana
menurut literature adalah 1,42662. Galat yang didapatkan antara indeks bias
referensi dengan indeks bias percobaan tidak terlalu jauh pada pemgambilan
sampel pertama, namun galat semakin meningkat pada pengambilan sampel
selanjutnya. Hal ini bisa disebabkan ketidakmurnian sikloheksana pada
distilat sehingga indeks bias yang didapat kurang akurat.
3. Destilasi Azeotrop
Pada destilasi azeotrop terner peralatan yang digunakan sama
dengan distilasi bertingkat yaitu dengan penggunaan kolom fraksinasi.
Pada percobaan ini digunakan campuran metanol-air. Pada saat kedua
senyawa ini bercampur, maka akan terbentuk interaksi dan membentuk
ikatan. Penambahan benzena berguna sebagai zat pengotor karena
benzene akan mengacaukan interaksi azeotrop metanol-air sehingga
salah satu komponen akan lebih volatile dan ikut menguap bersama
benzena tanpa tercampur setelah di kondensasi. Penambahan benzena
akan menyebabkan terpisahnya metanol dengan air dan air serta metanol
akan berikatan dengan benzena membentuk campuran baru (metanol-benzena
dan air-benzena). Hal ini menyebabkan campuran bersifat azeotrop dan batas
antara kedua zat tersebut jadi tampak jelas. Suhu yang diperoleh pada tetesan
pertama adalah 58oC yang berarti campuran mulai mendidih pada suhu ini.
Indeks bias yang didapatkan dari percooban adalah 1.391, 1.4775, 1.4805,
1.3380, 1.3250. Terdapat dengan dengan indeks biar referensi yaitu 1.498.
Hal ini disebabkan ketidakmurnian destilat yang dihasilkan dan bukan
merupakan senyawa tunggal karena indeks biasnya tidak sama dengan indeks
bias air, metanol, atau benzena. Penyimpangan ini dapat disebabkan karena
beberapa hal yaitu kesalahan paralax, kesalahan praktikan dalam membaca
skala dan mengunakan alat distilasi, tidak sterilnya alat distilasi, serta
perbedaan ketinggian dan tekanan lingkungan.

V. KESIMPULAN
1. Titik didih methanol dalam distilasi biasa adalah 68oC dengan gallat 5.26%.
Titik didih sikloheksana dalam distilasi bertingkat adalah 68oC dengan gallat
15.77%.
Titik didih metanol dalam distilasi azeotrop terner adalah 58oC dengan
gallat 10,22%.
 2. Indeks bias methanol dari distilasi sederhana adalah 1.3310, 1.3315,
1.3320, 1.3383 dan 1.3404, dengan persentasi kemurniannnya adalah
99.842%, 99.805%, 99.481%, 99.293%, dan 99.135%.
3. Indeks bias sikloheksana hasil percobaan dari distilasi bertingkat adalah
1.4650, 1.6604, 1.6410, 1.6764, dan 1.6596 dengan persentasi
kemurniannya sebesar 97,31%, 83,614%, 84,973%, 82,492%, dan
83,670%.
4. Distilasi azeotrop terner diperoleh rata-rata indeks bias terukur 1,325 dan
persentasi kemurnian 99,62%

VI. DAFTAR PUSTAKA

Smith, Van Ness. 2006. Introduction to Chemical Engineering
Thermodynamics 7th Ed. New York: McGraw-Hill. [h. 329-340]
Geankoplis, Christie John. 2003. Transport Processes and Separation
Process Principles 4th Ed. New Jersey: Prentice Hall. [h. 699-706]
http://en.wikipedia.org/wiki/Cyclohexane_(data_page)
http://en.wikipedia.org/wiki/Methanol_(data_page)
http://en.wikipedia.org/wiki/Distillation
 PERCOBAAN 02

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Memisahkan dan memurnikan asam benzoat dari pengotor
menggunakan metode rekristalisasi
2. Memisahkan dan memurnikan kamper dari pengotor menggunakan
metode sublimasi.
3. Menentukan kemurnian hasil pemurnian zat padat dengan korelasi
perbandingan antara titik leleh percobaan dengan titik leleh referensi.

II. DATA PENGAMATAN

Rekristalisasi Asam Benzoat

Massa awal asam benzoat dan wadah : 40,01 gr
Massa akhir asam benzoat dan wadah : 39,02 gr
Titik leleh asam benzoat sample : 118 - 119°C
Titik leleh asam benzoat referensi : 122,4°C

Sublimasi Kamper
Massa awal kamper dan wadah : 38,9 gr
Massa akhir kamper dan wadah : 38,7 gr
Titik leleh kamper sample : 73 - 78°C
Titik leleh kamper referensi : 76 - 78°C

III. PENGOLAHAN DATA

Rendemen Asam Benzoat
Massa asam benzoat awal = massa awal asam benzoat dan wadah – massa wadah
= 40,01 – 38,01 gr
= 2 gr
Massa kristal asam benzoat = massa akhir asam benzoat dan wadah – massa
wadah
= 39,02 – 38,01 gr
 = 1,01 gr
massa kristal asam benzoat
Rendemen asam benzoat= x 100 %
mas sa awal asam benzoat

Rendenmen asam benzoat = (1,01/2) x 100%

= 50,5%
Rendemen Kamper
Massa kamper awal = massa kamper kotor dan wadah – massa
wadah
= 38,90 – 37,90 gr
= 1 gr
Massa kristal kamper = massa kristal kamper dan wadah – massa
wadah
= 38,10 – 37,90 gr
= 0,2 gr

massa kristal kamper

Rendemen kamper= x 100 %
massa kamper awal

Rendenmen kamper = (0,2/1) x 100%

= 20%

Trayek Titik Leleh

Titik leleh referensi−Titik leleh sample

Galat titik leleh= x 100 %
Titik lelehreferensi
Galat titik leleh asam benzoat = (122,4 - (119 + 118)/2) / 122,4 x 100%
= 3,816%
Galat titik leleh kamper = ((78+76)/2) – (73+78)/2) / ((78+76)/2) x 100%
= 0,497%
IV. PEMBAHASAN

1. Rekristalisasi Asam Benzoat

Percobaan rekritalisasi asam benzoat digunakan temperatur tinggi saat
proses pelarutan serbuk asam benzoat di dalam air. Hal ini dilakukan karena
asam benzoat memiliki kelaurutan kecil di dalam air sehingga untuk
mempermudah asam benzoat larut di dalam air, pelarutan dilakukan pada
suhu tinggi. Setelah diaduk beberapa saat, norit ditambahkan kedalam
larutan untuk menyerap zat perwarna larutan yang berwana biru muda serta
menyerap zat-zat pengotor yang menempel pada asam benzoat.
Setelah asam benzoat diaduk beberapa lama, dilakukan proses filtrasi
untuk menghilangkan norit dan zat pengotor. Filtrasi dilakukan dengan
menggunakan kertas saring yang dibawahnya telah disiapkan tabung
elenmeyer yang berisi es untuk mendinginkan filtrat agar terbentuk kristal
asam benzoat murni. Selama proses ini berlangsung goncangan dapat
berpengaruh pada kualitas kristal.
Dari hasil percobaan rekristalisasi asam benzoat, didapatkan massa
kristal sebesar 1,01gr. Jumlah kristal yang didapatkan dari hasil percobaan ini
cukup besar karena lebih dari 50% berat awal. Titik leleh yang didapatkan
dari hasil percobaan rekristalisasi asam benzoat adalah berkisar antara 118-
119 oC. Hasil yang didapatkan ini memiliki perbedaan yang tidak terlalu jauh
dengan titik leleh asam benzoat referensi yaitu 122,4 oC. Perbedaan kecil ini
bisa disebabkan adanya pengotor yang masih tertinggal di dalam asam
benzoat saat rekristalisasi dilakukan. Kesalahan lain yang mungkin terjadi
adalah kesalahan pembacaan skala alat ukur atau kesalahan dalam
penginterpretasian titik saat padatan akan meleleh. Dalam percobaan ini
digunakan pula norit yang menyerap zat warna serta zat pengotor yang
menghilangkan warna pada kristal benzoat serta menyerap sebagian
pengotor.
2. Sublimasi Kamper
Pada percobaan sublimasi kamper, kristal kamper murni didapatkan
dengan cara melarutkan kamper dalam air dengan suhu tinggi sehingga
terbentuk uap yang kemudian didinginkan dengan cara meletakkan es diatas
kaca arloji yang digunakan untuk menutup cawan. Percobaan ini dilakukan
pada suhu tinggi untuk mempermudah melarutkan kamper di dalam air.
Pemanasan dilakukan tidak terlalu lama agar zat pewarna dan pengotor tidak
ikut menguap dan menyebabkan eror. Setelah didapatkan kristal kamper
murni, kristal ini di letakkan diatas kertas saring dan ditelan-tekan. Hal ini
dilakukan untuk menghilangkan air dari kristal kamper murni.
Dari hasil percobaan sublimasi kamper didapatkan massa kristal sebesar
0,2 gr. Jumlah kristal ini tidak terlalu banyak karena waku pemanasan yng
singkat sehingga kamper mungkin tidak menguap seluruhnya. Titik leleh
yang didapatkan dari hasil percobaan ini adalah berkisar antara 73-78 oC.
Hasil yang didapatkan ini memiliki perbedaan yang tidak terlalu jauh dengan
titik leleh kamper referensi yaitu 76-78oC. Perbedaan kecil ini bisa disebabkn
adanya pengotor yang ikut menguap dan membentuk kristal pada kaa arloji.
Kesalahan lain yang mungkin terjadi adalah kesalahan pembacaan skala alat
ukur atau kesalahan dalam penginterpretasian titik saat padatan akan
meleleh.

V. KESIMPULAN
1. Asam benzoat dapat dipisahkan dan dimurnikan dengan cara
rekristalisasi menggunakan pelarut air.
2. Didapatkan krital asam benzoat murni sebesar 50.5% dengan titik
leleh 118-119 oC dengan galat sebesar 3,816%
3. Kamper dapat dipisahkan dan dimurnikan dengan cara sublimasi.
4. Didapatkan kristal kamper murni sebesar 20% dengan titik leleh 73-
 78 oC dengan galat sebesar 0,497%

VI. DAFTAR PUSTAKA

Geankoplis, Christie John. 2003. Transport Processes and Separation Process
Principles. Prentice Hall. Hlm. 823-826
http://id.wikipedia.org/wiki/Rekristalisasi
http://en.wikipedia.org/wiki/Melting_point
http://en.wikipedia.org/wiki/Naphthalene