LAPORAN PRAKTIKUM KI-2051 KIMIA ORGANIK TEKNIK KIMIA SEMESTER II 2010/2011 PERCOBAAN 01 & 02 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT

CAIR & ZAT PADAT Distilasi dan Titik Didih Rekristalisasi dan Titik Leleh
Hari, tanggal praktikum Hari, tanggal pengumpulan Asisten Nama NIM Kelompok : Kamis, 17 Februari 2011 : Kamis, 27 Februari 2011 : Ubai dan David (10709079) : Dwi Sasetyaningtyas : 13009035 : III

08563170833 Jalan Kanayakan Baru No. 43, Bandung

3320 1.3383 1.6604 1.PERCOBAAN 01 I. Menentukan indeks bias distilat melalui korelasi indeks bias referensi dengan suhu. 3. 4.6764 1.4650 1.3404 Keterangan Tetesan pertama - Pemisahan campuran sikloheksana -toluena (Destilasi Bertingkat) No 1 2 3 4 5 Temperatur (oC) 43 49 58 61 50 Volume Distilat (mL) 5 5 5 5 5 Indeks Bias 1.3310 1. Melakukan pemisahan sikloheksana dan toluena dengan metode distilasi bertingkat. air. II. TUJUAN PERCOBAAN 1.3315 1. dan benzena) dengan metode distilasi bertingkat. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN Pemisahan campuran metanol-air (Destilasi Sederhana) No 1 2 3 4 5 Temperatur (oC) 68 70 74 78 74 Volume Distilat (mL) 5 5 5 5 5 Indeks Bias 1. 2. Melakukan pemisahan methanol dan air dengan metode distilasi sederhana. Melakukan pemisahan azeotrop terner (metanol.6410 1.6596 Keterangan Tetesan pertama - .

391 1.3250 III.4775 1.3289              y Untuk 5 ml pertama       y Untuk 5 ml kedua . PENGOLAHAN DATA - Menghitung kemurnian indeks bias a) Persen kemurnian metanol hasil distilasi biasa Diketahui : Indeks bias metanol menurut literatur = 1.Pemisahan campuran azeotrop air.4805 1.3380 1. metanol. 1 2 3 4 5 Per 5 ml ke ± 1 ke ± 2 ke ± 3 ke ± 4 ke ± 5 Suhu 59o C 60o C 61o C 62o C 63o C Indeks Bias 1. dan benzena (Destilasi Bertingkat) Suhu tetesan awal : 58o celcius Pada saat didestilasi menghasilkan dua lapisan cairan : lapisan atas dan lapisan bawah Indeks bias (per 5 ml) : No.

42662 y Untuk 5 ml pertama   y Untuk 5 ml kedua     y Untuk 5 ml ketiga   .   y Untuk 5 ml ketiga    y Untuk 5 ml keempat    y Untuk 5 ml kelima    b) Persen kemurnian sikloheksana ± toluena hasil distilasi bertingkat Diketahui : Indeks bias sikloheksana menurut literatur = 1.

3289              y Untuk 5 ml pertama       y Untuk 5 ml kedua    y Untuk 5 ml ketiga    y Untuk 5 ml keempat    .y Untuk 5 ml keempat    y Untuk 5 ml kelima    c) Persen kemurnian metanol hasil distilasi azeotrop terner Diketahui : Indeks bias metanol menurut literatur = 1.

Untuk memisahkan metanol dari air dengan menggunakan metode distilasi sederhana.3310 dan untuk 5ml selanjutnya indeks bias yang tercatat adalah 1. Dari pengukuran indeks bias pada suhu 68 oC saat tetesan pertama didapatkan indeks bias 1. PEMBAHASAN 1. Tetesan pertama terjadi pada suhu 68 oC. suhu termometer harus dijaga agar tidak melebihi 80 oC karena suhu tersebut terlalu dekat dengan suhu titik didih air yaitu 100 oC pada tekanan 1 atm sehingga dikhawatirkan air akan ikut menguap. Metanol dan air memiliki perbedaan titik didih hanya sekitar 35 o. Destilasi Sederhana Prinsip percobaan destilasi sederhana adalah perbedaan titik didih senyawa-senyawa sehingga dapat dipisahkan dengan metode destilasi.3383 dan 1. digunakan campuran metanol dan air sebanyak masing-masing 20 ml (1:1). komponen yang akan dipisahkan dengan metode distilasi sederhana sebaiknya memiliki perbedaan titik didih lebih dari 70o. Pada pengambilan sampel ke-5 suhu sengaja diturunkan karena mendekati 80 oC agar air tidak ikut menguap. Pada percobaan ini.3315.3404 .3320.y Untuk 5 ml kelima    - Menghitung rendemen asam benzoat IV.Terdapat sedikit perbedaan . 1. 1. sementara untuk mendapatkan hasil yang maksimal.7 oC. Komponen yang didapatkan dari distilat tetesan pertama kemungkinan besar adalah metanol karena metanol memiliki titik didih sebesar 64.

sehingga pada proses destilasi bertingkat. Toluena memiliki titik didih yang lebih tinggi disebabkan memiliki resonansi pada strukturnya sehingga lebih stabil daripada sikoheksana. pada referensi didapatkan titik didih sikloheksana dan toluena sebesar 80. 2. Destilasi Bertingkat Destilasi bertingkat pada dasarnya memilki prinsip yang sama dengan distilasi sederhana. Hasil ini menunjukkan terdapat perbedaan yang cukup besar dibandingkan dengan indeks bias referensi.7oC dan 110. Pada pengambilan sampel pertama didapatkan indeks bias 1. Sesuai dengan referansi titik didih.3404. Pada percobaan kali ini digunakan campuran sikloheksana dan toluena (1:1). .3310.3289 namun pada pengambilan sampel selanjutnya indeks bias yang didapatkan semakin menyimpang dari indeks bias referensi.antara indeks bias referensi dan indeks bias yang kita dapatkan bisa disebabkan adanya pengotor atau air yang ikut teruapkan. Pada percobaan kali ini. tetesan pertama yang keluar seharusnya adalah sikloheksana.6oC. namun perbedaan titik didih ini tidak terlalu jauh sehingga dibutuhkan sebuah modifikasi yaitu pemasangan kolom fraksinasi. Perbedaan temperatur yang didapatkan saat percobaan ini bisa disebabkan ketinggian kota Bandung yang menyebabkan turunnya titik didih sikloheksana. Pada pengambilan sampel ke-5 didapatkan indeks bias sebesar 1. ini tidak terlalu jauh dengan indeks bias referensi yaitu sebesar 1. Sikloheksana memiliki titik didih lebih rendah dari toluena. yaitu perbedaan titik didih senyawa. Hal ini mungkin disebabkan karena pada pengambilan sampel ke-5 volume yang diambil adalah 5ml ke-5 (25ml) jika kita mengasumsikan semua metanol telah teruapkan sebanyak 20ml maka sampel ke-5 yang diambil dapat mengandung air yang ikut teruapkan. tetesan pertama keluar pada suhu 43 oC. tetesan oertama yang keluar adalah sikloheksana.

Perbedaan temperatur ini bisa disebabkan juga karena adanya kesalahan paralax dan kemungkinan adanya pengotor di dalam larutan campuran kedua tersebut. 1. atau benzena. namun galat semakin meningkat pada pengambilan sampel selanjutnya.6764. 1.498.3250. 1. Hal ini bisa disebabkan ketidakmurnian sikloheksana pada distilat sehingga indeks bias yang didapat kurang akurat. Penambahan benzena akan menyebabkan terpisahnya metanol dengan air dan air serta metanol akan berikatan dengan benzena membentuk campuran baru (metanol-benzena dan air-benzena). 1. 1.4650.6410. Pada saat kedua senyawa ini bercampur. Data indeks bias yang tercatat adalah 1. 3. Suhu yang diperoleh pada tetesan pertama adalah 58oC yang berarti campuran mulai mendidih pada suhu ini. Galat yang didapatkan antara indeks bias referensi dengan indeks bias percobaan tidak terlalu jauh pada pemgambilan sampel pertama. metanol. 1.4805. 1. Pada percobaan ini digunakan campuran metanol-air.sedangkan indeks bias sikloheksana menurut literature adalah 1. Hal ini menyebabkan campuran bersifat azeotrop dan batas antara kedua zat tersebut jadi tampak jelas.42662. Hal ini disebabkan ketidakmurnian destilat yang dihasilkan dan bukan merupakan senyawa tunggal karena indeks biasnya tidak sama dengan indeks bias air.4775. 1.391. Indeks bias yang didapatkan dari percooban adalah 1. Penyimpangan ini dapat disebabkan karena . Penambahan benzena berguna sebagai zat pengotor karena benzene akan mengacaukan interaksi azeotrop metanol-air sehingga salah satu komponen akan lebih volatile dan ikut menguap bersama benzena tanpa tercampur setelah di kondensasi.6596.6604.3380. Destilasi Azeotrop Pada destilasi azeotrop terner peralatan yang digunakan sama dengan distilasi bertingkat yaitu dengan penggunaan kolom fraksinasi. Terdapat dengan dengan indeks biar referensi yaitu 1. maka akan terbentuk interaksi dan membentuk ikatan.

tidak sterilnya alat distilasi. Titik didih metanol dalam distilasi azeotrop terner adalah 58oC dengan gallat 10. New Jersey: Prentice Hall.614%. 82.6596 dengan persentasi kemurniannya sebesar 97. Titik didih sikloheksana dalam distilasi bertingkat adalah 68oC dengan gallat 15.31%. 1.805%. 329-340] Geankoplis. V.6604. [h.973%. 84. Van Ness. KESIMPULAN 1.293%. [h.26%.6410.6764. Distilasi azeotrop terner diperoleh rata-rata indeks bias terukur 1. serta perbedaan ketinggian dan tekanan lingkungan.3310.wikipedia.22%.org/wiki/Methanol_(data_page) http://en. 1.3383 dan 1. dan 1. Indeks bias sikloheksana hasil percobaan dari distilasi bertingkat adalah 1. dan 83. 2003. 4. 2006.670%.wikipedia. 99.3315.481%. Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics 7th Ed. 83. Titik didih methanol dalam distilasi biasa adalah 68oC dengan gallat 5.3404.842%.3320.4650. dengan persentasi kemurniannnya adalah 99. 2. Indeks bias methanol dari distilasi sederhana adalah 1. 1.beberapa hal yaitu kesalahan paralax. 99. 699-706] http://en. DAFTAR PUSTAKA Smith. 3. kesalahan praktikan dalam membaca skala dan mengunakan alat distilasi. 1.org/wiki/Cyclohexane_(data_page) http://en. dan 99. 99.org/wiki/Distillation . New York: McGraw-Hill. 1.wikipedia. Christie John.135%.62% VI.492%. 1.325 dan persentasi kemurnian 99.77%. Transport Processes and Separation Process Principles 4th Ed.

119°C : 122. II. Menentukan kemurnian hasil pemurnian zat padat dengan korelasi perbandingan antara titik leleh percobaan dengan titik leleh referensi. DATA PENGAMATAN Rekristalisasi Asam Benzoat Massa awal asam benzoat dan wadah Massa akhir asam benzoat dan wadah Titik leleh asam benzoat sample Titik leleh asam benzoat referensi : 40.01 gr : 39. PENGOLAHAN DATA Rendemen Asam Benzoat Massa asam benzoat awal = massa awal asam benzoat dan wadah massa wadah = 40.4°C Sublimasi Kamper Massa awal kamper dan wadah Massa akhir kamper dan wadah Titik leleh kamper sample Titik leleh kamper referensi : 38.01 gr = 1.78°C : 76 .01 38.9 gr : 38.02 38.01 gr . 3.01 gr = 2 gr Massa kristal asam benzoat = massa akhir asam benzoat dan wadah massa wadah = 39. Memisahkan dan memurnikan asam benzoat dari pengotor menggunakan metode rekristalisasi 2.02 gr : 118 .78°C III. TUJUAN PERCOBAAN 1. Memisahkan dan memurnikan kamper dari pengotor menggunakan metode sublimasi.PERCOBAAN 02 I.7 gr : 73 .

497% .4 .10 37.816% Galat titik leleh kamper = ((78+76)/2) (73+78)/2) / ((78+76)/2) x 100% = 0.2/1) x 100% = 20% Trayek Titik Leleh             Galat titik leleh asam benzoat = (122.5% Rendemen Kamper Massa kamper awal wadah = 38.01/2) x 100% = 50.           Rendenmen asam benzoat = (1.2 gr = massa kristal kamper dan wadah massa = massa kamper kotor dan wadah massa         Rendenmen kamper= (0.90 37.(119 + 118)/2) / 122.90 gr = 1 gr Massa kristal kamper wadah = 38.4 x 100% = 3.90 gr = 0.

Kesalahan lain yang mungkin terjadi adalah kesalahan pembacaan skala alat ukur atau kesalahan dalam penginterpretasian titik saat padatan akan meleleh. Titik leleh yang didapatkan dari hasil percobaan rekristalisasi asam benzoat adalah berkisar antara 118-119 oC. Filtrasi dilakukan dengan menggunakan kertas saring yang dibawahnya telah disiapkan tabung elenmeyer yang berisi es untuk mendinginkan filtrat agar terbentuk kristal asam benzoat murni. Dalam percobaan ini digunakan pula norit yang menyerap zat warna serta zat pengotor yang menghilangkan warna pada kristal benzoat serta menyerap sebagian pengotor. Hal ini dilakukan karena asam benzoat memiliki kelaurutan kecil di dalam air sehingga untuk mempermudah asam benzoat larut di dalam air. Jumlah kristal yang didapatkan dari hasil percobaan ini cukup besar karena lebih dari 50% berat awal. dilakukan proses filtrasi untuk menghilangkan norit dan zat pengotor. Setelah asam benzoat diaduk beberapa lama. pelarutan dilakukan pada suhu tinggi. PEMBAHASAN 1. Dari hasil percobaan rekristalisasi asam benzoat. Setelah diaduk beberapa saat.4 oC. norit ditambahkan kedalam larutan untuk menyerap zat perwarna larutan yang berwana biru muda serta menyerap zat zat pengotor yang menempel pada asam benzoat. Perbedaan kecil ini bisa disebabkan adanya pengotor yang masih tertinggal di dalam asam benzoat saat rekristalisasi dilakukan. .01gr. didapatkan massa kristal sebesar 1. Rekristalisasi Asam Benzoat Percobaan rekritalisasi asam benzoat digunakan temperatur tinggi saat proses pelarutan serbuk asam benzoat di dalam air. Selama proses ini berlangsung goncangan dapat berpengaruh pada kualitas kristal.IV. Hasil yang didapatkan ini memiliki perbedaan yang tidak terlalu jauh dengan titik leleh asam benzoat referensi yaitu 122.

2. Perbedaan kecil ini bisa disebabkn adanya pengotor yang ikut menguap dan membentuk kristal pada kaa arloji. Kesalahan lain yang mungkin terjadi adalah kesalahan pembacaan skala alat ukur atau kesalahan dalam penginterpretasian titik saat padatan akan meleleh. KESIMPULAN 1. Asam benzoat dapat dipisahkan dan dimurnikan dengan cara rekristalisasi menggunakan pelarut air. Kamper dapat dipisahkan dan dimurnikan dengan cara sublimasi. 4. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan air dari kristal k amper murni.497% . Didapatkan krital asam benzoat murni sebesar 50.816% 3.2 gr. Setelah didapatkan kristal kamper murni. Hasil yang didapatkan ini memiliki perbedaan yang tidak terlalu jauh dengan titik leleh kamper referensi yaitu 76-78oC. Percobaan ini dilakukan pada suhu tinggi untuk mempermudah melarutkan kamper di dalam air. Pemanasan dilakukan tidak terlalu lama agar zat pewarna dan pengotor tidak ikut menguap dan menyebabkan eror. V. kristal ini di letakkan diatas kertas saring dan ditelan-tekan.5% dengan titik leleh 118-119 oC dengan galat sebesar 3. Sublimasi Kamper Pada percobaan sublimasi kamper. Didapatkan kristal kamper murni sebesar 20% dengan titik leleh 73-78 oC dengan galat sebesar 0. Titik leleh yang didapatkan dari hasil percobaan ini adalah berkisar antara 73-78 oC. Dari hasil percobaan sublimasi kamper didapatkan massa kristal sebesar 0. Jumlah kristal ini tidak terlalu banyak karena waku pemanasan yng singkat sehingga kamper mungkin tidak menguap seluruhnya. kristal kamper murni didapatkan dengan cara melarutkan kamper dalam air dengan suhu tinggi sehingga terbentuk uap yang kemudian didinginkan dengan cara meletakkan es diatas kaca arloji yang digunakan untuk menutup cawan.2.

Prentice Hall. Hlm.org/wiki/Melting_point http://en. 823-826 http://id.wikipedia.VI. 2003.wikipedia. DAFTAR PUSTAKA Geankoplis. Christie John.wikipedia.org/wiki/Rekristalisasi http://en. Transport Processes and Separation Process Principles.org/wiki/Naphthalene .