Abstract

The experiment of determaining the complexes molecular formula is aiming to

understand stoichiometri for making a Fe (II) oxalate complex and to determine a Fe (II)
axalate complex formula. The complex of Fe (II) oxalate is synteticated from ammonium
Fe (II) sulphate, sulphuric acid and oxalic acid. The complex is made by doing the
permanganometric titration using KMnO4. The titrate is wahsed using buchner with
water and aceton. The process of making complex is also added zink, KCNS, and the
product is filtrated by glass wool. The composition of product is Fe2+ : C2O42- : H2O is
1 : 2 : 4 so that the complex formula is [Fe(C2O4)2.(H2O)4]2-. The complex has a
percentage of wieght is 60,53%. So this experiment is succesfully making the complex of
a Fe (II) oxalate which is [Fe(C2O4)2.(H2O)4]2-.

Keyword: complexes compound, permanganometric, complex of iron.

1
 I. JUDUL
Penentuan Rumus Molekul Senyawa Kompleks

II. TUJUAN
Tujuan dari percobaan ini adalah
1. Memahami stokiometri pembuatan senyawa kompleks besi (II) oksalat.
2. Mampu menentukan rumus molekul senyawa kompleks besi (II) oksalat.

III. DASAR TEORI

Senyawa kompleks
Senyawa kompleks terdiri dari ion pusat yang bertindak sebagai aseptor
pasangan elektron bebas dan ligan yang bertindak sebagai donor pasangan elektron
bebas.
Ligan oksalat mempunyai empat atom donor yang berfungsi sebagaijembatan.
Jembatan oksalat merupakan mediator yang baik untuk interaksi antara ion-ion logam.
Ion-ion logam dengan ion oksalat membentuk kompleks polimer homonuklir atau
heteronuklir. Struktur ligan oksalat berkoordinasi dengan ion logam membentuk
jembatan.(Cotton & Wilkinson, 1966)
O O O O
O O O O

O O O O
O O O O

2+ 2+
Fe Fe
Fe2+ Fe2+
O O O O
O O O O

O O O O
O O O O
O O O O
O O O O

O O O O
O O O O Fe2+
Fe2+
Fe2+

O O
O O
O O

O O
O O
O O

2+
Fe2+ Fe
Fe2+
O O
O O
O O
O O
O O
O O O
O O
O O
O
O O
O O
O O

Gambar 1. Struktur senyawa kompleks ion Fe2+ dengan ligan oksalat

Permanganometri & autoindikator

Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium
permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran.

2
 Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium
permanganat telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun.
Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila
digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena
mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day, 1999).
Dalam suasana asam atau [H+] ≥ 0,1 N, ion permanganat mengalami reduksi
menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi :
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Dalam suasana netral, ion permanganat mengalami reduksi menjadi mangan dioksida.
MnO4- + e- MnO42-
(Svehla, 1995).

IV. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain: gelas piala, gelas
ukur 25 ml, penyaring buchner, buret 50ml, erlenmeyer 250ml, gelas beaker
100ml, dan 250ml, corong gelas, gelas arloji, pemanas, pipet tetes, pipet ukur
10ml, pump pipet dan kertas saring.
2. Bahan
Bahan-bahan digunakan dalam percobaan ini antara lain: ammonium besi (II)
sulfat 4gram, asam oksalat 2,5gram, asam sulfat 2M 20,5ml, kalium permanaganat,
serbuk seng 2gram, larutan KCNS, dan aquades.

V. PROSEDUR KERJA
Prosedur pada percobaan ini antara lain:
Larutan besi(II) dan larutan asam oksalat disiapkan dengan cara sebagai
berikut: Larutan besi(II) dibuat dengan melarutkan 4 gram ammonium besi(II) sulfat
dalam 12,5ml aquades yang telah di asamkan dengan 0,5 ml asam sulfat 2M.
Sedangkan asam oksalat dibuat dengan melarutkan 2,5gram asam oksalat dalam 15ml
aquades.
Larutan asam oksalat ditambahkan ke dalam larutan ammonium besi(II) sulfat
kemudian didihkan. Endapan kuning yang terbentuk disaring dengan penyaring
buchner dan dicuci dengan air panas diikuti dengan pencucian dengan aseton.

3
 Setelah endapan dikeringkan, rendemen sintesa dan komposisi hasil
ditentukan dengan prosedur berikut: 0,25gram hasil dilarutkan dalam 10ml asam
sulfat 2M kemudian dititrasi dengan larutan standar kalium permanganat. Jika warna
kalium permanganat memucat, larutan dipanaskan sampai 60o C dan dilanjutkan
titrasi sampai titik ekivalen tercapai.
Larutan didihkan dengan 2gram serbuk seng selama 20 menit dan di setiap 5
menit diteteskan dengan 1 tetes larutan tiosianat. Pendidihan diteruskan selama 10
menit. Larutan disaring dengan glass wool dan residu seng dicuci dengan 2x 5ml 2M
asam sulfat. Filtrat dan hasil cucian dititrasi dengan larutan kalium permanganat
standar.

VI. HASIL
1. Rumus molekul senyawa kompleks adalah [Fe(C2O4)2.(H2O)4]2-
2. Rendemen 60,53%

VII. PEMBAHASAN
Titrasi permanganometri digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam
suasana asam sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran.
Dalam suasana penetapan basa atau asam lemah akan terbentuk endapan coklat MnO 2
yang menggangu.
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O (dalam sulfat encer)
MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O (dalam asam lemah)
MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH- (dalam basa lemah)
Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi
ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai
indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan
langsung dititrasi dengan larutan asam oksalat merupakan standar yang baik untuk
standarisasi permangnat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan
derajat kemurnian yang tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan
oleh karena itu diperlukan pemanasan hingga 60ºC. Bahkan bila pada temperatur yang
lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah
terbentuknya ion mangan (II). Pada penambahan tetesan titrasi, terjadi perubahan
warna dari tak berwarna menjadi merah kecoklatan pada titik ekivalen.

4
Dari hasil perhitungan maka didapatkan konsentrasi dari KMnO4 adalah sebesar
0,11N. Nilai ini berbeda daripada konsntrasi KmnO4 yang sesungguhnya yaitu 0,1 N.
Pada standarisasi larutan KMnO4 dengan menggunakan larutan standar
H2C2O4 berlangsung reaksi sebagai berikut:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O x2
C2O42-  2CO2 + 2e- x5
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+  2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Tujuan dari standarisasi adalah untuk mengetahui konsentrasi kalium
permanganat yang sesungguhnya. Diketahui bahwa kalium permanganat sangat
mudah membentuk senyawa lain karena atom Mn mempunyai bilangan oksidasi yang
lebih dari satu, sehingga dimugkinkan akan terbentuk senyawa baru pada atom Mn.
Karena Mn mudah teroksidasi, maka konsentrasi kalium permanganat yang ada
bukanlah konsentrasi yang sebenarnya. Konsentrasi kalium permanganat bisa saja
lebih kecil dari yang ada. Untuk itu dilakukan standarisasi terlebih dahulu.
Pada standarisasi KMnO4 digunakan asam sulfat yang berfungsi untuk
membuat suasana larutan menjadi asam. Jika dipakai asam lain seperti HNO3, HCl dll,
maka tidak akan menghasilkan suasana asam. HNO 3 merupakan suatu oksidator,
maka tidak dapat digunakan karena akan mengoksidasi okasalat terlebih dahulu.
Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak bereaksi terhadap
permanganat dalam larutan encer. Dengan HCl, ada kemungkinan terjadi reaksi :
2MnO4- + 10Cl- + 16H+ 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
dan sedikit permanganat dapat terpakai dalam pembentukan klor. Reaksi ini terutama
berkemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi, kecuali jika tindakan-
tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih,
larutan yang sangat encer, temperatur yang rendah, dan titrasi yang lambat sambil
mengocok terus-menerus, bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal.
Titik ekivalen akan terjadi saat mgrek MnO4- = mgrek C2O42- dimana pada
percobaan ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi berwarna.
Setelah melewati titik ekivalen, larutan akan tetap berwarna. Warna yang yang
dihasilkan berasal dari warna MnO4- itu sendiri, hal ini dikarenakan MnO4- sudah
jenuh dan tidak bereaksi dengan C2O42- lagi sehingga titrasi harus dihentikan segera.
Pada tahap penyaringan dengan penyaring buchner, digunakan air panas dan
aseton untuk mencuci endapan.

5
Air panas digunakan agar jika ada senyawa yang tidak larut pada keadaan dingin
maka akan larut pada keadaan panas saat dicuci dengan air panas, karena kelarutan
berbanding lurus dengan temperatur.semakin tinggi temperatur , maka kelarutan
semakin besar. Begitu juga sebaliknya. Air yang bersifat polar akan mengikat
pengotor yang bersifat polar juga. Tujuan pencucian dengan aseton adalah untuk
mengikat pengotor yang tidak terikat oleh air panas, karena aseton lebih polar
daripada air dan sekaligus aseton dapat mengikat air yang tertinggal dalam larutan dan
endapan. Endapan yang terbentuk mengandung ion Fe2+ dan ion C2O42- di dalamnya.
Setelah proses pencucian, hasil endapan dilarutkan dalam asam sulfat untuk
menciptakan suasana asam dan kemudian dititrasi dengan larutan standar KmnO 4.
Reaksi yang terjadi adalah reaksi redoks sebagai berikut:
MnO4- dengan Fe2+
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O x1
Fe2+ Fe3+ + e- x5
MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

MnO4- dengan C2O42-

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O x2
C2O42-  2CO2 + 2e- x5
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+  2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Reaksi redoks pada MnO4- melibatkan 5 elektron pada proses transfer
elektron. Sedangkan reaksi redoks pada C2O42- melibatkan 2 elektron.
Fungsi penambahan Zn (seng) pada percobaan bertujuan untuk mereduksi Fe3+
menjadi Fe2+ melalui reaksi redoks sebagai berikut:

Fe3+ + e- Fe2+ x2
Zn Zn2+ + 2e x1
2 Fe3+ + Zn 2 Fe2+ + Zn2+
Fungsi dari pemanasan adalah untuk mempercepat reaksi pembentukan Fe2+.
Terbentuknya Fe2+ dapat diketahui dengan menambahkan KCNS ke dalam larutan
yang tengah dipanaskan. KCNS akan bereaksi dengan Fe3+ membentuk kompleks
berwarna, sehingga jika ditambahkan KCNS larutan tidak mengalami perubahan
warna maka di dalam larutan sudah tidak ada Fe3+dan hanya terdapat Fe2+ saja.

6
 Setelah pembentukan kompleks Fe2+, larutan disaring dengan glass wool
dengan tujuan untuk menyaring Zn sisa reaksi. Lalu residu dicuci dengan 2x 5ml
H2SO4, tujuannya adalah agar Zn yang masih terbawa dapat terikat dengan H 2SO4 dan
terpisah dari kompleks yang diinginkan.
Dari hasil percobaan didapat perbandingan mol antara Fe : C 2O42- :H2O adalah
1:2:4. Sehingga didapat rumus molekul senyawa kompleks yang terbentuk adalah
[Fe(C2O4)2.(H2O)4]2-.
Kompleks yang terbentuk memiliki ion pusat berupa Fe dan memiliki 6 ligan
yaitu 2 ligan C2O42- dan 4 ligan H2O. Kemungkinan bentuk dari senyawa kompleks ini
adalah oktahedral.
Reaksi akhir dari pembentukan senyawa kompleks ini adalah sebagai berikut:
Fe(NH4)2(SO4)2.6 H2O + 2H2C2O4.2H2O [Fe(C2O4)2.(H2O)4]2-
Dari hasil percobaan didapat berat senyawa kompleksnya sebesar 1,84 gram
sedangkan dari perhitungan, berat kompleks teoritisnya adalah 3,04 gram. Sehingga
rendemennya didapat 60,53%.

VIII. KESIMPULAN
1. Stokiometri perbandingan mol Fe2+ : C2O42- : H2O adalah 1 : 2 : 4.
2. Rumus molekul yang terbentuk adalah [Fe(C2O4)2.(H2O)4]2-.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Cotton, A., dan Wilkinson, G., 1966, Advanced Inorganic Chemistry A
Conperhensive Text, Interscience Plubiser, London.
Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.
Jakarta.
Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.

X. BAB PENGESAHAN
Mengetahui Yogyakarta, 25 April 2011
Assisten, Praktikan

Anggie Sitta Pradanti Nanda Septia Eka Putri

7
XI. LAMPIRAN
1. Perhitungan
2. Laporan sementara

A. Perhitungan
Massa sampel awal = 1,84 gram
Massa sampel titrasi = 0,25 gram
Volume titrasi I =36,5ml
Volume titrasi II=7,5ml
Volume titrasi standarisasi = 3,65ml
1. Standarisasi KmnO4
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O x2
C2O42-  2CO2 + 2e- x5
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+  2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

mgrek MnO4- = mgrek C2O42-

N x V MnO4- = NxV C2O42-
M x e x V MnO4- = M x e x V C2O42-
M x 5 x 3,65 = 0,05 x 2 x 4
M MnO4- = 0,022M
N MnO4- = 0,11N
2. Penentuan rumus molekul
a) Titrasi 1 pada ekivalen:
MnO4- dengan Fe2+
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O x1
Fe2+ Fe3+ + e- x5
MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

MnO4- dengan C2O42-

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O x2
C2O42-  2CO2 + 2e- x5
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+  2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

8
 mgrek MnO4- = mgrek C2O42- + mgrek Fe 2+
mgrek C2O42- = mgrek MnO4- - mgrek Fe 2+
= (V MnO4- I x N MnO4- ) – ( V MnO4- II x N MnO4- )
= (36,5 x 0,11) – (7,5 x 0,11)
= 3,19
mgrek C2O42- = M x e x V C2O42-
= mmol x e C2O42-
mmol C2O42- = mgrek C2O42-
e
= 3,19
2
= 1,595 mmol
Massa C2O42- = 1,595 x 88
= 140,36 mgram

b) Titrasi II pada ekivalen :

mgrek Fe2+ = mgrek MnO4-
= V MnO4- II x N MnO4-
= 7,5 x 0,11
= 0,825
mmol Fe2+ = mgrek Fe2+
e
= 0,825
1
= 0,825 mmol
Massa Fe2+ = 0,825 x 56
= 46,2 mgram
Massa H2O = massa sampel – (massa Fe2+ + massa C2O42-)
= 250 – (46,2 + 140,36)
= 63,44 mgram
mmol H2O = 63,44
18
= 3,524 mmol

9
c) Perbandingan mol :
Fe2+ : C2O42- : H2O
0,825 : 1,595 : 3,524
1 : 2 : 4
Rumus molekul : [Fe(C2O4)2.(H2O)4]2-

3. Rendemen
Fe(NH4)2(SO4)2.6 H2O + 2H2C2O4.2H2O [Fe(C2O4)2.(H2O)4]2-
m: 0,01mol 0,02mol -
r: 0,01mol 0,02mol 0,01mol
s: - - 0,01mol

mol Fe(NH4)2(SO4)2.6 H2O =4

392
= 0,01 mol
mol H2C2O4.2H2O = 2,5
126
= 0,02 mol
Massa [Fe(C2O4)2.(H2O)4]2- = 0,01 x 304
= 3,04 gram
Rendemen = massa experimen x 100%
Massa teoritis
= 1,84 x100%
3,04
= 60,53%

10