JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PENENTUAN KADAR FORMALIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

Oleh : Kelompok 1, Golongan I

Ni Made Ary Sukmawati A.A.Ayu Putri Kusuma Dewi Ida Ayu Gede Astiti Nyoman Darpita Wijaya

(0908505002) (0908505003) (0908505004) (0908505005)

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2011

molekul yang mengandung elektron (phi) terkonyugasi dan atau atom yang mengandung elekron-n. menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi tereksitasi tinggi. Radiasi ultraviolet dan sinar tampak diabsorbsi oleh molekul organik aromatik. 2004) Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer. Spektrofotometri UV-VIS termasuk salah satu metode analisis instrumental yang frekuensi penggunaannya paling banyak dalam laboratorium analisis. DASAR TE RI Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis.PE E T E ET E PE T T L ET BLE T Menetapkan kadar formalin dengan metode spektrofotometri visibel II. 1995). Adakalanya spektrofotometer UV-Vis yang beredar memberikan rentang pengukuran panjang gelombang 190-1100 nm. Hal ini perlu diperhatikan sebab di atas panjang gelombang 780 nm merupakan daerah radiasi infra merah. C . yaitu: A=-l Dimana : A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur T = Transmitansi I0 = Intensitas sinar masuk T=-l It / Io = . sebab pada daerah radiasi tersebut diabsorpsi oleh udara. Radiasi UV jauh (100-190 nm) tidak dipakai. Besarnya serapan radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorpsi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma. b . sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif ( Widjaja dkk. pengukuran di atas panjang gelombang 780 nm harus menggunakan detektor dengan kualitas sensitif terhadap radiasi inframerah (Mulja dan Suharman. Karenanya. 2008).

Beberapa tahapan yang harus diperhatikan meliputi: 1. sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. atau penggunaan teknik ekstraksi (Gandjar dan Rohman. Untuk sistem spektrofotometri. serta hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama. Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. 2009). Senyawa harus diubah atau direaksikan dengan pereaksi tertentu dengan syarat reaksinya selektif dan sensitive. Pemilihan panjang gelombang Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis Hal ini diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil (Gandjar dan Rohman. bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi. 2010). reaksinya cepat. 2010). Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis. Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visible karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna (Gandjar dan Rohman. UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Waktu operasional Cara ini biasanya digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. dan reprodusibel. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak berwarna (Riyadi. pemakaian masking agent. Alasan digunakannya panjang gelombang maksimal adalah pada panjang gelombang ini kepekaannya maksimal. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda. 2010). Keselektifan dapat dinaikkan dengan mengatur pH.It = Intensitas sinar yang diteruskan = Koefisien ekstingsi b = Tebal kuvet yang digunakan C = Konsentrasi dari sampel (Gandjar dan Rohman. 2010). serta juka dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan . 3. 2. kuantitatif.

b) Serapan oleh kuvet Kuvet yang biasa digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa. dan bahan kuvet yang sama untuk tempat blangko dan sampel. 2010).005 atau 0. 4. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur. kuvet kuarsa memberikan kualitas yang lebih baik. Dibandingkan dengan kuvet dari bahan gelas. 2008) c) Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi. yaitu larutan yang berisi matrik selain komponen yang akan dianalisis. maka kurva baku berupa garis lurus (Gandjar dan Rohman. kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x). Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0. Penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis menggunakan spektrofotometer adalah: a) Serapan oleh pelarut Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko.5% (kesalahan fotometrik) (Gandjar dan Rohman. Sama seperti pHmeter. untuk mengatasi kesalahan pada pemakaian spektrofotometer UV-Vis maka perlu dilakukan kalibrasi. Kalibrasi dalam spektrofotometer UV-Vis dilakukan dengan menggunakan blangko: Setti nil i absorbansi = 0 Setting nilai transmitansi = 100 % . Serapan oleh kuvet ini diatasi dengan penggunaan jenis. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0.8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitan.2 sampai 0. sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan. (Tahir. (melalui pengenceran atau pemekatan). hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi. Bila hukum Lambert-Beer terpenuhi. ukuran. 5. namun tentu saja harganya jauh lebih mahal. 2010).oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan sangat kecil (Gandjar dan Rohman. Pembuatan kurva baku Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentra si. 2010).

sehingga terjadi reaksi kesetimbangan bolak-balik antara formaldehide dan metanadiol (hidratasi formaldehide) Formalin dapat bereaksi membentuk warna dengan pereaksi Nash pada metode analisis formalin. Pada penentuan kadar formalin dengan metode spektrofotometri visible. formalin direaksikan dengan pereaksi tertentu untuk menghasilkan larutan berwarna yang bisa diukur di daerah visibel pada panjang gelombang 412 nm. sampel dinyatakan positif apabila memberikan warna violet. Dengan adanya proses kalibrasi pada spektrofotometer UV -Vis ini maka akan membantu pemakai untuk memperoleh hasil yang akurat dan presisi (Tahir. Formalin dapat dicampur dengan air dan dengan etanol (95%) P (Anonim. Menurut Dolaria. dkk.Penentuan kalibrasi dilakukan dengan mengikuti prosedur sebagai berikut: a. Beberapa pereaksi yang dapat digunakan antara lain asam kromotropat Purpold. Formalin diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi asam kromatropat. 2007). oleh karena itu. . tidak berwarna atau hampir tidak berwarna. bau menusuk. Formalin merupakan bentuk hidratasi hampir sempurna dari formaldehide. formalin merupakan larutan yang terdiri atas 37% formaldehide dalam air.0% dan tidak lebih dari 38. Oleh karenanya. Penetapan kadar dilakukan secara spektofotometri sinar tampak berdasarkan terbentuknya kompleks formalin dengan pereaksi Nash yang menghasilkan larutan berwarna kuning. c. Jika disimpan di tempat dingin dapat menjadi keruh. kemudian serapannya diukur pada panjang gelombang maksimum 412nm (Dolaria. 2011). Formaldehide ini merupakan senyawa dalam bentuk gas.0%. analisis spektrofotometer visible dapat dijadikan sebagai metode standar untuk pengujian formalin. Pemeriannya berupa cairan jernih. Proses kalibrasi pada pengukuran dalam waktu yang lama untuk satu macam panjang gelombang. Kesalahan yang sering terjadi adalah menyebutkan formalin sebagai formaldehide. Dilakukan dengan larutan blangko (berisi pelarut murni yang digunakan dalam sampel) dengan kuvet yang sama. 1979). b. formalin (bentuk cair) bukan merupakan formaldehid. dkk (2007). uap merangsang selaput lender hidung dan tenggorokan. Setiap perubahan panjang gelombang diusahakan dilakukan proses kalibrasi. Kadar formaldehida (CH2 O) tidak kurang dari 34. MBTH-N ethylbenzothiazinonhydrazone dan Nash (Susanti. 2008). dilakukan secara periodik selang waktu per 30 menit. Formalin atau larutan formaldehida mengandung formaldehida dan methanol sebagai stabilisator.

3 ml Asam Asetat (CH3COOH) dan 0. ALAT DAN BAHAN 3. Pembuatan Pereaksi Nash 15 gram Ammonium Asetat (NH4CH3COO) ditambah 0. 2. yaitu diambil 0. 4. Labu ukur 4. 4.5. Alat 1.2. CARA KERJA 4.2. Beaker glass 6.2 ml Asetil Aseton lalu diencerkan dengan Aquadest hingga 100 ml. Pipet tetes 2.5.3.5 ml larutan formalin 20% ditambahkan aquadest hingga 500 ml. Asetil Aseton IV. Bahan 1. Larutan Formalin 20% 2. Aquadest 3. Spektrofotometer UV-Visible 3. . Pipet volume 3.5 ml larutan stok baku ditambahkan dengan aquadest hingga 50 ml.1. diukur absorbansi salah satu larutan standar pada rentang panjang gelombang 350-450 nm.1.III.4. Pembuatan Larutan Stok Formalin 200 µg/ml Diambil 0. 1. 4. 2. Amonium Asetat 4. Pembuatan Larutan Standar Dibuat 5 variasi kadar larutan standar. Penentuan Kadar Formalin Sampel formalin ditetapkan kadarnya. Lalu ditetapkan kadar formalin dengan memanfaatkan persamaan linear dari 5 variasi larutan standar. lalu dibuat kurva kalibrasinya. Asam Asetat 5. ditentukan panjang gelombang maksimumnya. 1. dengan mangukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimumnya. Vial 5.

5 ml larutan formalin 20% + aquadest hingga 500 ml.2 ml Asetil Aseton ad Aquadest hingga 100 ml. Pembuatan Pereaksi Nash 15 gram Ammonium Asetat (NH4CH3COO) + 0. .5. 2. diukur absorbansi salah satu larutan standar pada rentang 350-450 nm ditentukan panjang gelombang maksimumnya dibuat kurva kalibrasinya.3 ml Asam Asetat (CH3COOH) dan 0. Penentuan Kadar Formalin diukur absorbansi formalin pada panjang gelombang maksimumnya ditetapkan kadarnya dengan memanfaatkan persamaan linear dari 5 variasi larutan standar.LAMPIRAN DIAGRAM ALIR Pembuatan Larutan Stok Formalin 200 µg/ml Diambil 0. 2. 1.5. Pembuatan Larutan Standar Dibuat 5 variasi kadar larutan standar: diambil 0.5 ml larutan stok baku ad aquadest hingga 50 ml. 1.

Analisis Instrumental..usu.pdf.pdf Opened at : 16 April 2011. 2008. Jakarta: departemen Kesehatan Republik Indonesia. Surabaya: Airlangga University Press. Muhammad dan Suharman. (Cited 2011 March. Lit. Yogyakarta: Pustaka Pelajar Mulja. Uji Validasi Pada Analisis Formalin Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. 2007. Susanti. Gandjar. Kosasih. Kimia Farmasi Analisis .MIPA UNUD. dkk. Wahyu. 2004. Iqmal. Ibnu Gholib dan Abdul. dkk.pdii. 2009. 2011.lipi. 2009. Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA UNUD. Surabaya: Airlangga University Press Riyadi.DAFTAR PUSTAKA Anonim. Opened at : 15 April 2011. dkk. Available from: http://www. Bandung : Bul. Asas Pengembangan Prosedur Analisis Cetakan I. Nanik. dkk. 6). Petunjuk Praktikum Kimia Analis. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Macam Spektrofotometri dan Perbedaanya. 1995. Ni Made Pitri.go. Rochman.ac.id/admin/jurnal/61076167. Tek. Dolaria. Widjaja.com// Satiadarma. Bukit-Jimbaran : Jurusan Farmasi F.id/bitstream/123456789/14303/1/09E02476. 2008. . Available at : http://repository. Buku Ajar Analisis Fisiko Kimia.blogspot. Tahir. Akuakultur.wahyuriyadi. Available at : isjd. Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik : Aplikasi Pada Penggunaan pHmeter dan Spektrofotometer UV-Vis. 1979.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful