JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PENENTUAN KADAR FORMALIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

Oleh : Kelompok 1, Golongan I

Ni Made Ary Sukmawati A.A.Ayu Putri Kusuma Dewi Ida Ayu Gede Astiti Nyoman Darpita Wijaya

(0908505002) (0908505003) (0908505004) (0908505005)

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2011

Spektrofotometri UV-VIS termasuk salah satu metode analisis instrumental yang frekuensi penggunaannya paling banyak dalam laboratorium analisis. 2008). menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi tereksitasi tinggi. b . C . 2004) Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer. yaitu: A=-l Dimana : A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur T = Transmitansi I0 = Intensitas sinar masuk T=-l It / Io = . sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif ( Widjaja dkk. sebab pada daerah radiasi tersebut diabsorpsi oleh udara. Adakalanya spektrofotometer UV-Vis yang beredar memberikan rentang pengukuran panjang gelombang 190-1100 nm. DASAR TE RI Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis. Besarnya serapan radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorpsi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma. Hal ini perlu diperhatikan sebab di atas panjang gelombang 780 nm merupakan daerah radiasi infra merah. pengukuran di atas panjang gelombang 780 nm harus menggunakan detektor dengan kualitas sensitif terhadap radiasi inframerah (Mulja dan Suharman. 1995). Karenanya.PE E T E ET E PE T T L ET BLE T Menetapkan kadar formalin dengan metode spektrofotometri visibel II. molekul yang mengandung elektron (phi) terkonyugasi dan atau atom yang mengandung elekron-n. Radiasi ultraviolet dan sinar tampak diabsorbsi oleh molekul organik aromatik. Radiasi UV jauh (100-190 nm) tidak dipakai.

serta hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama. Beberapa tahapan yang harus diperhatikan meliputi: 1. 3.It = Intensitas sinar yang diteruskan = Koefisien ekstingsi b = Tebal kuvet yang digunakan C = Konsentrasi dari sampel (Gandjar dan Rohman. Untuk sistem spektrofotometri. Senyawa harus diubah atau direaksikan dengan pereaksi tertentu dengan syarat reaksinya selektif dan sensitive. yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. 2010). Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis. UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. 2009). Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda. Alasan digunakannya panjang gelombang maksimal adalah pada panjang gelombang ini kepekaannya maksimal. 2010). Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis Hal ini diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. atau penggunaan teknik ekstraksi (Gandjar dan Rohman. Waktu operasional Cara ini biasanya digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. Keselektifan dapat dinaikkan dengan mengatur pH. serta juka dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan . Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil (Gandjar dan Rohman. bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi. 2010). dan reprodusibel. sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. reaksinya cepat. 2. kuantitatif. pemakaian masking agent. Pemilihan panjang gelombang Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visible karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna (Gandjar dan Rohman. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak berwarna (Riyadi. 2010).

hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0.2 sampai 0. (Tahir. maka kurva baku berupa garis lurus (Gandjar dan Rohman. 2010). Penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis menggunakan spektrofotometer adalah: a) Serapan oleh pelarut Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko. Pembuatan kurva baku Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentra si. 2010). Kalibrasi dalam spektrofotometer UV-Vis dilakukan dengan menggunakan blangko: Setti nil i absorbansi = 0 Setting nilai transmitansi = 100 % . sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan. ukuran. namun tentu saja harganya jauh lebih mahal. Bila hukum Lambert-Beer terpenuhi.005 atau 0. 4.oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan sangat kecil (Gandjar dan Rohman. 5. 2008) c) Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi.8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitan. untuk mengatasi kesalahan pada pemakaian spektrofotometer UV-Vis maka perlu dilakukan kalibrasi. Dibandingkan dengan kuvet dari bahan gelas. Serapan oleh kuvet ini diatasi dengan penggunaan jenis. kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x). dan bahan kuvet yang sama untuk tempat blangko dan sampel. b) Serapan oleh kuvet Kuvet yang biasa digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur.5% (kesalahan fotometrik) (Gandjar dan Rohman. kuvet kuarsa memberikan kualitas yang lebih baik. Sama seperti pHmeter. (melalui pengenceran atau pemekatan). yaitu larutan yang berisi matrik selain komponen yang akan dianalisis. 2010).

dkk (2007). formalin (bentuk cair) bukan merupakan formaldehid. Oleh karenanya. b. formalin merupakan larutan yang terdiri atas 37% formaldehide dalam air.0% dan tidak lebih dari 38. Formalin dapat dicampur dengan air dan dengan etanol (95%) P (Anonim. sampel dinyatakan positif apabila memberikan warna violet. sehingga terjadi reaksi kesetimbangan bolak-balik antara formaldehide dan metanadiol (hidratasi formaldehide) Formalin dapat bereaksi membentuk warna dengan pereaksi Nash pada metode analisis formalin. Beberapa pereaksi yang dapat digunakan antara lain asam kromotropat Purpold. 2011). Pemeriannya berupa cairan jernih. Pada penentuan kadar formalin dengan metode spektrofotometri visible. kemudian serapannya diukur pada panjang gelombang maksimum 412nm (Dolaria. uap merangsang selaput lender hidung dan tenggorokan. formalin direaksikan dengan pereaksi tertentu untuk menghasilkan larutan berwarna yang bisa diukur di daerah visibel pada panjang gelombang 412 nm. Proses kalibrasi pada pengukuran dalam waktu yang lama untuk satu macam panjang gelombang. dilakukan secara periodik selang waktu per 30 menit. 2008). Dengan adanya proses kalibrasi pada spektrofotometer UV -Vis ini maka akan membantu pemakai untuk memperoleh hasil yang akurat dan presisi (Tahir.0%. 1979). analisis spektrofotometer visible dapat dijadikan sebagai metode standar untuk pengujian formalin. Kesalahan yang sering terjadi adalah menyebutkan formalin sebagai formaldehide.Penentuan kalibrasi dilakukan dengan mengikuti prosedur sebagai berikut: a. Formalin merupakan bentuk hidratasi hampir sempurna dari formaldehide. . Penetapan kadar dilakukan secara spektofotometri sinar tampak berdasarkan terbentuknya kompleks formalin dengan pereaksi Nash yang menghasilkan larutan berwarna kuning. oleh karena itu. tidak berwarna atau hampir tidak berwarna. c. Jika disimpan di tempat dingin dapat menjadi keruh. Formaldehide ini merupakan senyawa dalam bentuk gas. Formalin diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi asam kromatropat. Kadar formaldehida (CH2 O) tidak kurang dari 34. Dilakukan dengan larutan blangko (berisi pelarut murni yang digunakan dalam sampel) dengan kuvet yang sama. MBTH-N ethylbenzothiazinonhydrazone dan Nash (Susanti. dkk. 2007). bau menusuk. Menurut Dolaria. Setiap perubahan panjang gelombang diusahakan dilakukan proses kalibrasi. Formalin atau larutan formaldehida mengandung formaldehida dan methanol sebagai stabilisator.

Lalu ditetapkan kadar formalin dengan memanfaatkan persamaan linear dari 5 variasi larutan standar. Bahan 1. Beaker glass 6. dengan mangukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimumnya. Pembuatan Larutan Standar Dibuat 5 variasi kadar larutan standar. 2. Aquadest 3. 4. Larutan Formalin 20% 2. 4.5. Asam Asetat 5. . Pembuatan Larutan Stok Formalin 200 µg/ml Diambil 0.2 ml Asetil Aseton lalu diencerkan dengan Aquadest hingga 100 ml.3. ditentukan panjang gelombang maksimumnya. 4. CARA KERJA 4.5. Vial 5.5 ml larutan formalin 20% ditambahkan aquadest hingga 500 ml. Amonium Asetat 4.4. 1.III. Penentuan Kadar Formalin Sampel formalin ditetapkan kadarnya. 1. Asetil Aseton IV. Pipet tetes 2.1.3 ml Asam Asetat (CH3COOH) dan 0.2. diukur absorbansi salah satu larutan standar pada rentang panjang gelombang 350-450 nm. Alat 1.5 ml larutan stok baku ditambahkan dengan aquadest hingga 50 ml. yaitu diambil 0. Spektrofotometer UV-Visible 3.2. Pembuatan Pereaksi Nash 15 gram Ammonium Asetat (NH4CH3COO) ditambah 0. Labu ukur 4. Pipet volume 3. ALAT DAN BAHAN 3.1. 2. lalu dibuat kurva kalibrasinya.

5 ml larutan stok baku ad aquadest hingga 50 ml.5 ml larutan formalin 20% + aquadest hingga 500 ml. diukur absorbansi salah satu larutan standar pada rentang 350-450 nm ditentukan panjang gelombang maksimumnya dibuat kurva kalibrasinya.3 ml Asam Asetat (CH3COOH) dan 0. 1. Pembuatan Pereaksi Nash 15 gram Ammonium Asetat (NH4CH3COO) + 0.LAMPIRAN DIAGRAM ALIR Pembuatan Larutan Stok Formalin 200 µg/ml Diambil 0.5. 1.5. . Penentuan Kadar Formalin diukur absorbansi formalin pada panjang gelombang maksimumnya ditetapkan kadarnya dengan memanfaatkan persamaan linear dari 5 variasi larutan standar. 2.2 ml Asetil Aseton ad Aquadest hingga 100 ml. Pembuatan Larutan Standar Dibuat 5 variasi kadar larutan standar: diambil 0. 2.

Asas Pengembangan Prosedur Analisis Cetakan I.pdf. Muhammad dan Suharman.usu. (Cited 2011 March.. Gandjar. dkk. Kosasih.go. Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik : Aplikasi Pada Penggunaan pHmeter dan Spektrofotometer UV-Vis. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Buku Ajar Analisis Fisiko Kimia. Akuakultur. dkk. Surabaya: Airlangga University Press. 1979.blogspot. 2008.pdf Opened at : 16 April 2011. Bukit-Jimbaran : Jurusan Farmasi F. dkk. Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA UNUD. Bandung : Bul. 2011. Petunjuk Praktikum Kimia Analis. 1995. Ibnu Gholib dan Abdul. Widjaja. 2007. Available at : isjd. Macam Spektrofotometri dan Perbedaanya.pdii. Available from: http://www.com// Satiadarma. 2009.ac. 2008. Opened at : 15 April 2011. Uji Validasi Pada Analisis Formalin Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Nanik.MIPA UNUD. 2004. . 2009. Susanti. Rochman. Available at : http://repository. Iqmal.id/admin/jurnal/61076167. dkk. Jakarta: departemen Kesehatan Republik Indonesia. Ni Made Pitri. Kimia Farmasi Analisis . Tahir.lipi. 6).id/bitstream/123456789/14303/1/09E02476. Dolaria. Tek.wahyuriyadi. Surabaya: Airlangga University Press Riyadi. Lit. Analisis Instrumental.DAFTAR PUSTAKA Anonim. Yogyakarta: Pustaka Pelajar Mulja. Wahyu.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful