JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PENENTUAN KADAR FORMALIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

Oleh : Kelompok 1, Golongan I

Ni Made Ary Sukmawati A.A.Ayu Putri Kusuma Dewi Ida Ayu Gede Astiti Nyoman Darpita Wijaya

(0908505002) (0908505003) (0908505004) (0908505005)

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2011

yaitu: A=-l Dimana : A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur T = Transmitansi I0 = Intensitas sinar masuk T=-l It / Io = . Adakalanya spektrofotometer UV-Vis yang beredar memberikan rentang pengukuran panjang gelombang 190-1100 nm. sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif ( Widjaja dkk. Hal ini perlu diperhatikan sebab di atas panjang gelombang 780 nm merupakan daerah radiasi infra merah. Spektrofotometri UV-VIS termasuk salah satu metode analisis instrumental yang frekuensi penggunaannya paling banyak dalam laboratorium analisis. Karenanya. DASAR TE RI Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. molekul yang mengandung elektron (phi) terkonyugasi dan atau atom yang mengandung elekron-n. b . C .PE E T E ET E PE T T L ET BLE T Menetapkan kadar formalin dengan metode spektrofotometri visibel II. pengukuran di atas panjang gelombang 780 nm harus menggunakan detektor dengan kualitas sensitif terhadap radiasi inframerah (Mulja dan Suharman. menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi tereksitasi tinggi. 1995). sebab pada daerah radiasi tersebut diabsorpsi oleh udara. 2004) Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis. Radiasi UV jauh (100-190 nm) tidak dipakai. 2008). Besarnya serapan radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorpsi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma. Radiasi ultraviolet dan sinar tampak diabsorbsi oleh molekul organik aromatik.

Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis. Waktu operasional Cara ini biasanya digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. 2010). Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak berwarna (Riyadi. 3. 2.It = Intensitas sinar yang diteruskan = Koefisien ekstingsi b = Tebal kuvet yang digunakan C = Konsentrasi dari sampel (Gandjar dan Rohman. bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi. Keselektifan dapat dinaikkan dengan mengatur pH. 2010). Senyawa harus diubah atau direaksikan dengan pereaksi tertentu dengan syarat reaksinya selektif dan sensitive. pemakaian masking agent. reaksinya cepat. yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. 2009). Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil (Gandjar dan Rohman. Beberapa tahapan yang harus diperhatikan meliputi: 1. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda. serta hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama. Alasan digunakannya panjang gelombang maksimal adalah pada panjang gelombang ini kepekaannya maksimal. Pemilihan panjang gelombang Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. kuantitatif. 2010). 2010). atau penggunaan teknik ekstraksi (Gandjar dan Rohman. sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. dan reprodusibel. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis Hal ini diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visible karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna (Gandjar dan Rohman. Untuk sistem spektrofotometri. serta juka dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan .

maka kurva baku berupa garis lurus (Gandjar dan Rohman. b) Serapan oleh kuvet Kuvet yang biasa digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa. yaitu larutan yang berisi matrik selain komponen yang akan dianalisis. ukuran.8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitan. kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x).005 atau 0. 2010). dan bahan kuvet yang sama untuk tempat blangko dan sampel. 5. Dibandingkan dengan kuvet dari bahan gelas. namun tentu saja harganya jauh lebih mahal. (Tahir. 4. Kalibrasi dalam spektrofotometer UV-Vis dilakukan dengan menggunakan blangko: Setti nil i absorbansi = 0 Setting nilai transmitansi = 100 % . Pembuatan kurva baku Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentra si. hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi.2 sampai 0. 2008) c) Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi. Sama seperti pHmeter.5% (kesalahan fotometrik) (Gandjar dan Rohman. Penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis menggunakan spektrofotometer adalah: a) Serapan oleh pelarut Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko. untuk mengatasi kesalahan pada pemakaian spektrofotometer UV-Vis maka perlu dilakukan kalibrasi. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur. sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan. kuvet kuarsa memberikan kualitas yang lebih baik. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0. 2010).oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan sangat kecil (Gandjar dan Rohman. Serapan oleh kuvet ini diatasi dengan penggunaan jenis. 2010). Bila hukum Lambert-Beer terpenuhi. (melalui pengenceran atau pemekatan).

tidak berwarna atau hampir tidak berwarna.Penentuan kalibrasi dilakukan dengan mengikuti prosedur sebagai berikut: a. dkk (2007). Formalin merupakan bentuk hidratasi hampir sempurna dari formaldehide. c. 2007). b. formalin merupakan larutan yang terdiri atas 37% formaldehide dalam air. Dilakukan dengan larutan blangko (berisi pelarut murni yang digunakan dalam sampel) dengan kuvet yang sama. Jika disimpan di tempat dingin dapat menjadi keruh. sampel dinyatakan positif apabila memberikan warna violet. Oleh karenanya. bau menusuk. Kesalahan yang sering terjadi adalah menyebutkan formalin sebagai formaldehide. 2011). Dengan adanya proses kalibrasi pada spektrofotometer UV -Vis ini maka akan membantu pemakai untuk memperoleh hasil yang akurat dan presisi (Tahir. sehingga terjadi reaksi kesetimbangan bolak-balik antara formaldehide dan metanadiol (hidratasi formaldehide) Formalin dapat bereaksi membentuk warna dengan pereaksi Nash pada metode analisis formalin.0%. uap merangsang selaput lender hidung dan tenggorokan. analisis spektrofotometer visible dapat dijadikan sebagai metode standar untuk pengujian formalin. oleh karena itu. . Formalin diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi asam kromatropat. Formalin atau larutan formaldehida mengandung formaldehida dan methanol sebagai stabilisator. Formaldehide ini merupakan senyawa dalam bentuk gas. Beberapa pereaksi yang dapat digunakan antara lain asam kromotropat Purpold. dkk. Pada penentuan kadar formalin dengan metode spektrofotometri visible. Formalin dapat dicampur dengan air dan dengan etanol (95%) P (Anonim. MBTH-N ethylbenzothiazinonhydrazone dan Nash (Susanti. Proses kalibrasi pada pengukuran dalam waktu yang lama untuk satu macam panjang gelombang. Setiap perubahan panjang gelombang diusahakan dilakukan proses kalibrasi. 1979). Penetapan kadar dilakukan secara spektofotometri sinar tampak berdasarkan terbentuknya kompleks formalin dengan pereaksi Nash yang menghasilkan larutan berwarna kuning. formalin direaksikan dengan pereaksi tertentu untuk menghasilkan larutan berwarna yang bisa diukur di daerah visibel pada panjang gelombang 412 nm. Kadar formaldehida (CH2 O) tidak kurang dari 34. Pemeriannya berupa cairan jernih. kemudian serapannya diukur pada panjang gelombang maksimum 412nm (Dolaria. formalin (bentuk cair) bukan merupakan formaldehid. 2008). Menurut Dolaria. dilakukan secara periodik selang waktu per 30 menit.0% dan tidak lebih dari 38.

1. 4. diukur absorbansi salah satu larutan standar pada rentang panjang gelombang 350-450 nm. 4. 2. Bahan 1. Alat 1. Lalu ditetapkan kadar formalin dengan memanfaatkan persamaan linear dari 5 variasi larutan standar.5 ml larutan stok baku ditambahkan dengan aquadest hingga 50 ml. .3 ml Asam Asetat (CH3COOH) dan 0. Pembuatan Pereaksi Nash 15 gram Ammonium Asetat (NH4CH3COO) ditambah 0.3. ditentukan panjang gelombang maksimumnya. Asetil Aseton IV.1. yaitu diambil 0. Larutan Formalin 20% 2.5. 4. Beaker glass 6.5 ml larutan formalin 20% ditambahkan aquadest hingga 500 ml. Aquadest 3. CARA KERJA 4. Pipet volume 3. Pipet tetes 2. 2. Penentuan Kadar Formalin Sampel formalin ditetapkan kadarnya. Pembuatan Larutan Standar Dibuat 5 variasi kadar larutan standar. ALAT DAN BAHAN 3.4.2 ml Asetil Aseton lalu diencerkan dengan Aquadest hingga 100 ml.2.1. Labu ukur 4.2. dengan mangukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimumnya.5. Asam Asetat 5. Vial 5. 1. Amonium Asetat 4. lalu dibuat kurva kalibrasinya. Spektrofotometer UV-Visible 3.III. Pembuatan Larutan Stok Formalin 200 µg/ml Diambil 0.

2. diukur absorbansi salah satu larutan standar pada rentang 350-450 nm ditentukan panjang gelombang maksimumnya dibuat kurva kalibrasinya. 2. 1.LAMPIRAN DIAGRAM ALIR Pembuatan Larutan Stok Formalin 200 µg/ml Diambil 0.3 ml Asam Asetat (CH3COOH) dan 0. Pembuatan Larutan Standar Dibuat 5 variasi kadar larutan standar: diambil 0. Penentuan Kadar Formalin diukur absorbansi formalin pada panjang gelombang maksimumnya ditetapkan kadarnya dengan memanfaatkan persamaan linear dari 5 variasi larutan standar.5. 1.5 ml larutan formalin 20% + aquadest hingga 500 ml. .5 ml larutan stok baku ad aquadest hingga 50 ml.2 ml Asetil Aseton ad Aquadest hingga 100 ml. Pembuatan Pereaksi Nash 15 gram Ammonium Asetat (NH4CH3COO) + 0.5.

Petunjuk Praktikum Kimia Analis. Macam Spektrofotometri dan Perbedaanya. Gandjar. Widjaja. Buku Ajar Analisis Fisiko Kimia. Ibnu Gholib dan Abdul. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. 2008. Nanik. Susanti.DAFTAR PUSTAKA Anonim. Available at : http://repository. Bukit-Jimbaran : Jurusan Farmasi F.ac. dkk.wahyuriyadi.usu. 2009. 6).MIPA UNUD. Dolaria. 2008. Iqmal.pdf. dkk. dkk.com// Satiadarma.id/admin/jurnal/61076167. 2004. Yogyakarta: Pustaka Pelajar Mulja. Asas Pengembangan Prosedur Analisis Cetakan I. Tek. Uji Validasi Pada Analisis Formalin Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. 1979. Surabaya: Airlangga University Press. Available from: http://www. Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik : Aplikasi Pada Penggunaan pHmeter dan Spektrofotometer UV-Vis. Kimia Farmasi Analisis .go. Surabaya: Airlangga University Press Riyadi. 2007. dkk. Wahyu. (Cited 2011 March. Ni Made Pitri. . Akuakultur. Rochman. Lit. Opened at : 15 April 2011. 1995. Available at : isjd. Analisis Instrumental.pdii..pdf Opened at : 16 April 2011. Tahir.lipi. 2009. Muhammad dan Suharman.blogspot. Kosasih. Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA UNUD. Bandung : Bul. Jakarta: departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2011.id/bitstream/123456789/14303/1/09E02476.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful