JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PENENTUAN KADAR FORMALIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

Oleh : Kelompok 1, Golongan I

Ni Made Ary Sukmawati A.A.Ayu Putri Kusuma Dewi Ida Ayu Gede Astiti Nyoman Darpita Wijaya

(0908505002) (0908505003) (0908505004) (0908505005)

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2011

b . Adakalanya spektrofotometer UV-Vis yang beredar memberikan rentang pengukuran panjang gelombang 190-1100 nm. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis. molekul yang mengandung elektron (phi) terkonyugasi dan atau atom yang mengandung elekron-n. pengukuran di atas panjang gelombang 780 nm harus menggunakan detektor dengan kualitas sensitif terhadap radiasi inframerah (Mulja dan Suharman. Radiasi UV jauh (100-190 nm) tidak dipakai. Karenanya. sebab pada daerah radiasi tersebut diabsorpsi oleh udara. Spektrofotometri UV-VIS termasuk salah satu metode analisis instrumental yang frekuensi penggunaannya paling banyak dalam laboratorium analisis. Besarnya serapan radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorpsi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma. 1995). Radiasi ultraviolet dan sinar tampak diabsorbsi oleh molekul organik aromatik. menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi tereksitasi tinggi.PE E T E ET E PE T T L ET BLE T Menetapkan kadar formalin dengan metode spektrofotometri visibel II. yaitu: A=-l Dimana : A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur T = Transmitansi I0 = Intensitas sinar masuk T=-l It / Io = . Hal ini perlu diperhatikan sebab di atas panjang gelombang 780 nm merupakan daerah radiasi infra merah. 2004) Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer. DASAR TE RI Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif ( Widjaja dkk. C . 2008).

atau penggunaan teknik ekstraksi (Gandjar dan Rohman. kuantitatif. 3. yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. 2010). Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak berwarna (Riyadi. reaksinya cepat. Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri visible karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna (Gandjar dan Rohman. serta hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama. Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis Hal ini diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. 2010).It = Intensitas sinar yang diteruskan = Koefisien ekstingsi b = Tebal kuvet yang digunakan C = Konsentrasi dari sampel (Gandjar dan Rohman. 2. Senyawa harus diubah atau direaksikan dengan pereaksi tertentu dengan syarat reaksinya selektif dan sensitive. Keselektifan dapat dinaikkan dengan mengatur pH. UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Waktu operasional Cara ini biasanya digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna. 2009). bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi. 2010). 2010). Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil (Gandjar dan Rohman. serta juka dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan . pemakaian masking agent. dan reprodusibel. Alasan digunakannya panjang gelombang maksimal adalah pada panjang gelombang ini kepekaannya maksimal. Pemilihan panjang gelombang Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk sistem spektrofotometri. Beberapa tahapan yang harus diperhatikan meliputi: 1. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis.

kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x). Dibandingkan dengan kuvet dari bahan gelas. hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi.oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan sangat kecil (Gandjar dan Rohman. b) Serapan oleh kuvet Kuvet yang biasa digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa. dan bahan kuvet yang sama untuk tempat blangko dan sampel.2 sampai 0. namun tentu saja harganya jauh lebih mahal. 2010). yaitu larutan yang berisi matrik selain komponen yang akan dianalisis. (Tahir. 2008) c) Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi. Pembuatan kurva baku Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentra si.005 atau 0. Sama seperti pHmeter.5% (kesalahan fotometrik) (Gandjar dan Rohman. ukuran. sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan. Bila hukum Lambert-Beer terpenuhi. 2010). Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur. Serapan oleh kuvet ini diatasi dengan penggunaan jenis. kuvet kuarsa memberikan kualitas yang lebih baik. 4. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0. 2010). maka kurva baku berupa garis lurus (Gandjar dan Rohman. Penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis menggunakan spektrofotometer adalah: a) Serapan oleh pelarut Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko.8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitan. Kalibrasi dalam spektrofotometer UV-Vis dilakukan dengan menggunakan blangko: Setti nil i absorbansi = 0 Setting nilai transmitansi = 100 % . (melalui pengenceran atau pemekatan). untuk mengatasi kesalahan pada pemakaian spektrofotometer UV-Vis maka perlu dilakukan kalibrasi. 5.

Beberapa pereaksi yang dapat digunakan antara lain asam kromotropat Purpold. Formalin dapat dicampur dengan air dan dengan etanol (95%) P (Anonim. Kadar formaldehida (CH2 O) tidak kurang dari 34. Kesalahan yang sering terjadi adalah menyebutkan formalin sebagai formaldehide. kemudian serapannya diukur pada panjang gelombang maksimum 412nm (Dolaria. Formaldehide ini merupakan senyawa dalam bentuk gas. formalin direaksikan dengan pereaksi tertentu untuk menghasilkan larutan berwarna yang bisa diukur di daerah visibel pada panjang gelombang 412 nm. sehingga terjadi reaksi kesetimbangan bolak-balik antara formaldehide dan metanadiol (hidratasi formaldehide) Formalin dapat bereaksi membentuk warna dengan pereaksi Nash pada metode analisis formalin. c. uap merangsang selaput lender hidung dan tenggorokan. analisis spektrofotometer visible dapat dijadikan sebagai metode standar untuk pengujian formalin. Menurut Dolaria.Penentuan kalibrasi dilakukan dengan mengikuti prosedur sebagai berikut: a.0% dan tidak lebih dari 38. Pada penentuan kadar formalin dengan metode spektrofotometri visible. sampel dinyatakan positif apabila memberikan warna violet. . 2008). formalin (bentuk cair) bukan merupakan formaldehid. formalin merupakan larutan yang terdiri atas 37% formaldehide dalam air. Oleh karenanya. 2011). dilakukan secara periodik selang waktu per 30 menit. bau menusuk. MBTH-N ethylbenzothiazinonhydrazone dan Nash (Susanti. Dilakukan dengan larutan blangko (berisi pelarut murni yang digunakan dalam sampel) dengan kuvet yang sama. Jika disimpan di tempat dingin dapat menjadi keruh. 1979). Formalin merupakan bentuk hidratasi hampir sempurna dari formaldehide. dkk (2007). Proses kalibrasi pada pengukuran dalam waktu yang lama untuk satu macam panjang gelombang. dkk. Formalin diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi asam kromatropat. oleh karena itu. Formalin atau larutan formaldehida mengandung formaldehida dan methanol sebagai stabilisator. b. 2007). Setiap perubahan panjang gelombang diusahakan dilakukan proses kalibrasi. Pemeriannya berupa cairan jernih. tidak berwarna atau hampir tidak berwarna. Dengan adanya proses kalibrasi pada spektrofotometer UV -Vis ini maka akan membantu pemakai untuk memperoleh hasil yang akurat dan presisi (Tahir.0%. Penetapan kadar dilakukan secara spektofotometri sinar tampak berdasarkan terbentuknya kompleks formalin dengan pereaksi Nash yang menghasilkan larutan berwarna kuning.

.5 ml larutan stok baku ditambahkan dengan aquadest hingga 50 ml. Asetil Aseton IV.2 ml Asetil Aseton lalu diencerkan dengan Aquadest hingga 100 ml. 2. 4. Beaker glass 6. Asam Asetat 5. ALAT DAN BAHAN 3.2. 1. Amonium Asetat 4.1. Penentuan Kadar Formalin Sampel formalin ditetapkan kadarnya. lalu dibuat kurva kalibrasinya.1. Pembuatan Larutan Standar Dibuat 5 variasi kadar larutan standar. Vial 5.5. Pipet tetes 2. yaitu diambil 0. Pipet volume 3. Larutan Formalin 20% 2.5 ml larutan formalin 20% ditambahkan aquadest hingga 500 ml.5. Alat 1.2.III. 1. Spektrofotometer UV-Visible 3. Aquadest 3.3 ml Asam Asetat (CH3COOH) dan 0. Labu ukur 4.3. diukur absorbansi salah satu larutan standar pada rentang panjang gelombang 350-450 nm. 2. Pembuatan Pereaksi Nash 15 gram Ammonium Asetat (NH4CH3COO) ditambah 0. Lalu ditetapkan kadar formalin dengan memanfaatkan persamaan linear dari 5 variasi larutan standar. ditentukan panjang gelombang maksimumnya. 4. Pembuatan Larutan Stok Formalin 200 µg/ml Diambil 0.4. CARA KERJA 4. Bahan 1. dengan mangukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimumnya. 4.

Pembuatan Larutan Standar Dibuat 5 variasi kadar larutan standar: diambil 0. 1.5.5 ml larutan formalin 20% + aquadest hingga 500 ml.5 ml larutan stok baku ad aquadest hingga 50 ml.3 ml Asam Asetat (CH3COOH) dan 0.LAMPIRAN DIAGRAM ALIR Pembuatan Larutan Stok Formalin 200 µg/ml Diambil 0. 2. Penentuan Kadar Formalin diukur absorbansi formalin pada panjang gelombang maksimumnya ditetapkan kadarnya dengan memanfaatkan persamaan linear dari 5 variasi larutan standar.5.2 ml Asetil Aseton ad Aquadest hingga 100 ml. Pembuatan Pereaksi Nash 15 gram Ammonium Asetat (NH4CH3COO) + 0. . 2. 1. diukur absorbansi salah satu larutan standar pada rentang 350-450 nm ditentukan panjang gelombang maksimumnya dibuat kurva kalibrasinya.

2008. Uji Validasi Pada Analisis Formalin Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Surabaya: Airlangga University Press.wahyuriyadi.com// Satiadarma.usu.DAFTAR PUSTAKA Anonim. dkk. Widjaja. Gandjar. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Lit. Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA UNUD.id/bitstream/123456789/14303/1/09E02476. Available at : http://repository. 2009. Dolaria. Surabaya: Airlangga University Press Riyadi. . Macam Spektrofotometri dan Perbedaanya. Ibnu Gholib dan Abdul.. Tahir. 2008.ac. Available at : isjd. Iqmal. Ni Made Pitri. 2004. 6).MIPA UNUD. Buku Ajar Analisis Fisiko Kimia. Yogyakarta: Pustaka Pelajar Mulja. Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik : Aplikasi Pada Penggunaan pHmeter dan Spektrofotometer UV-Vis. Bukit-Jimbaran : Jurusan Farmasi F.blogspot. 2011. Tek. 2009. Rochman. Wahyu. Jakarta: departemen Kesehatan Republik Indonesia.lipi. Asas Pengembangan Prosedur Analisis Cetakan I. 1995. 2007.pdii. dkk. Muhammad dan Suharman.pdf Opened at : 16 April 2011. Opened at : 15 April 2011.go. Nanik. (Cited 2011 March. Kosasih. Petunjuk Praktikum Kimia Analis. Susanti. dkk. Kimia Farmasi Analisis . Available from: http://www.id/admin/jurnal/61076167. 1979. Bandung : Bul. dkk. Akuakultur.pdf. Analisis Instrumental.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful