You are on page 1of 14

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik

Tahun Ajaran 2010/2011


Kelompok 2 Senin Pagi

ARGENTOMETRI

I. TUJUAN
- Menentukan konsentrasi klorida dengan menggunakan metoda mohr dan volhard.

II. TEORI
Titrasi argentometri adalah suatu analisa volumetri yang didasarkan pada reaksi
pengendapan dengan AgNO3 sebagai larutan standar. Penentuan khlor, brom dapat
dilakukan dengan mentitrasi halogenida tersebut dengan AgNO3 dengan
menggunakan indikator kalium khromat, ion khromat akan bereaksi dengan ion perak
bila seluruh Cl telah diendapkan secara kuantitatif oleh ion Ag sehingga titik akhir
titrasi ditandainya dengan terbentuknya endapan merah dari Ag2CrO4.
Reaksi yang terjadi adalah :
Ag+ + Cl- AgCl
2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4
Cara mohr hanya dapat digunakan untuk suasana asam atau sedikit basa (pH 7
– 10,5) dan ia tidak dapat dipergunakan untuk menentukan iodida dan tiosianat.
Sedangkan cara volhard dilakukan dengan penambahan AgNO 3 terukur dan berlebih
pada larutan halogenida yang akan ditentukan, kemudian kelebihan halogenida ini
dititrasi kembali dengan larutan CNS- dengan memakai indikator Fe3+.
Ag+ + Cl- AgCl
Ag+ + CNS- AgCNS
Fe3+ + CNS- Ag(CNS)2+
AgCNS lebih sukar larut dari AgCl, maka dipisahkan dari filtrat secara
kuantitatif, kemudian baru dititrasi sampai titik akhir (merah), cara ini dapat dipakai
dalam suasana asam serta dapat pula untuk penentuan iodida dan tiosianat.
Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil tirasinya merupakan
endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan
yang cepat mencapai kesetimbangan. Pada setiap penambahan titrasi tidak ada
pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi.

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

Ada tiga metoda titrasi argentometri berdasarkan indikator yang digunakan :


a. Metode mohr
Seperti halnya suatu sistem asam basa dapat digunakan sebagai suatu
indikator untuk titrasi asam basa, maka pembentukan endapan lain dapat
digunakan untuk menunjukkan kesempurnaan suatu titrasi pengendapan. Contoh
keadaan ini adalah yang disebut dengan titrasi pengendapan cara mohr dari klorida
dengan ion perak yang dalam hal ini ion khromat digunakan sebagai indikator.
Titik akhir titrasi ialah terbentuknya endapan kemerahan.
Titrasi mohr terbatas pada larutan dengan pH antara 6 – 10. Dalam larutan
alkalis pH besar dar 10 perak oksida akan mengendap dan jika dalam keadaan
asam pH besar dari 6, konsentrasi kromat akan sangat berkurang karena H 2CrO4
hanya sedikit terionisasi.
Penggunaan konsentrasi ion kromat mengharuskan penambahan ion perak
dalam jumlah yang besar untuk mengendapkan perak kromat untuk dititrasi. Pada
umumnya cara mohr juga dapat digunakan untuk titrasi ion Br- dengan Ag+ dan
juga CN- dalam larutan sedikit alkalis akibat adsorbsi membuat titrasi ion I - dan
CNS- tidak dapat dilaksanakan.
Perak tidak dapat dititrasi secara langsung dengan klorida dengan
menggunakan indikator kromat, endapan perak kromat semula ada, larut kembali
hanya perlahan-lahan setelah titik ekuivalen. Akan tetapi larutan klorida dalam
jumlah berlebih dapat ditambahkan, lalu titrasi kembali dengan menggunakan
indikator kromat.
b. Metoda volhard
Metoda ini didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam
nitrat dengan menggunakan ion Fe3+ untuk meneliti ion CNS standar.
Kelebihannya dititrasi dengan anion-anion asam lemah seperti arsenat dengan
garam-garam peraknya yang dapat larut dalam asam sehingga dapat ditentukan
dengan pengendapan pada pH lebih tinggi dan penyaringan garam peraknya.

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

c. Metode fajans
Metode ini menggunakan indikator adsorbsi flunesten. Jika AgNO3 ditambah
HCl yang mengandung zat klor, titik akhir ditentukan dengan perubahan warna
kuning menjadi jingga merah. Jika didalam tanpa endapan berwarna, sedangkan
larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorbsi indikator pada larutan AgCl.
Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan
(diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar
terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai
dan pH.
Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam
lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak.
Misalnya fluoresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan,
fluoresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja).
  HFl(aq) ↔ H+(aq) +Fl-(aq)
Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan
berwarna merah muda. Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini
diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna
yang tampak sejelas mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan
terjadi apabila endapan yang koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain
setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+).
Keuntungan indikator adsorbsi adalah :
1. Mempunyai kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi.
2. Perubahan warna yang disebabkan adsorbsi indikator biasanya tajam.
Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bahwa banyak
diantara zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya
(fotosensifitasi) dan menyebabkan endapan terurai.
Larutan perak nitrat bisa digunakan untuk menentukan halogen apa yang
terdapat pada sebuah halogen alkana. Cara yang paling efektif adalah dengan
melakukan sebuah reaksi subsitusi yang mengubah halogen menjadi sebuah ion
halida dan selanjutnya menguji ion halida dengan larutan perak nitrat.

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk


dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan
menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi
sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan
rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak
sulit ditentukan

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

III. PROSEDUR PERCOBAAN


3.1 Alat dan bahan
A. Alat dan fungsinya
- Pipet tetes berfungsi untuk mengambil zat.
- Erlenmeyer berfungsi untuk menampung zat yang akan dititrasi.
- Buret berfungsi untuk tempat larutan standar.
- Klem dan standar berfungsi untuk penyangga dan penjepit buret.
- Labu ukur berfungsi untuk tempat mengencerkan lautan secara tepat.
- Gelas piala berfungsi untuk tempat meletakkan zat.
- Pipet gondok berfungsi untuk memindahkan larutan dengan volume tertentu.
B. Bahan dan fungsinya
- AgNO3 berfungsi sebagai larutan standar.
- Larutan Fe3+ berfungsi sebagai larutan standar primer.
- Larutan tiosianat berfungsi sebagai larutan standar primer.
- HNO3 berfungsi sebagai pemberi suasana asam.
- K2CrO4 5 % berfungsi sebagai indikator.
- Aquadest berfungsi sebagai pelarut.

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

3.2 Skema kerja


A. Penentuan secara mohr.
Larutan klorida
- Encerkan dengan aquadest dalam labu ukur 250 mL
sampai tepat batas.
- Pipet 10 mL dengan pipet gondok dan masukkan
dalam Erlenmeyer.
- Tambahkan indikator K2CrO4 5 %
- Titrasi dengan AgNO3 sampai warna kuning merah
yang tidak hilang pada pengocokan selanjutnya .
Hitung konsentrasi larutan klorida

B. Penentuan klorida secara volhard


Larutan klorida
- Pipet 10 mL larutan klorida dengan pipet gondok
dan masukkan dalam Erlenmeyer.
- Tambahkan 5 mL asam nitrat 6 N.
- Tambahkan larutan AgNO3 berlebih dan terukur
sebanyak 25 mL.
- Saring endapan dan cusi dengan HNO3 encer.
- Ag+ dan filtrat + air cucian ditampung pada
Erlenmeyer..
- Titrasi dengan larutan tiosianat sampai warna
kuning merah.
Hitung konsentrasi larutan klorida

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

3.3 Skema alat

2
3

Keterangan :

1. Standar.
2. Klem.
3. Buret.
4. Erlenmeyer.

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

IV. DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Data dan Perhitungan

A. Penentuan secara mohr

(V . N) Cl = (V . N) AgNO3
10 mL . N = 9,45 mL . 0,01 N

N = 0,00945 N

V1 . N1 = V2 . N2

V1 . 0,1 N = 100 mL . 0,00945 N

V1 = 9,45 mL ( v percobaan)

% kesalahan = V teori – V percobaan x 100 %

V teori
= 9 mL – 9,45 mL x 100 %
9 ml
= 5%

B. Menentukan konsentrasi CuSO4

(V . N) Cl- = (V . N) AgNO3 + (V . N)SCN-


10 mL . N = (25 mL . 0,01 N) – (17,15 mL . 0,01 N)

10 mL . N = 0,25 – 0,1835

N = 0,0078 N

Volume Cu secara percobaan :

V1 . N1 = V2 . N2

V1 . 0,1 N = 100 mL . 0,0078 N

V1 = 7,8 mL

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

Volume Cu secara teori : 9 mL

% kesalahan = V teori – V percobaan x 100 %


V teori
= 9 mL – 7,8 mL x 100 %
9 ml
= 13,33 %

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

4.2 Pembahasan
Percobaan kali ini adalah argentometri, dimana pengertian argentometri adalah suatu
metoda volumetri yang didasarkan pada reaksi pengendapan dengan perak nitrat
sebagai larutan standarnya. Argentometri yang kita lakukan pada percobaan kali ini
ada dua cara yaitu :
- Metode mohr
- Metode volhard
Pada metode mohr, pentiter yang digunakan adalah AgNO 3 dengan indikator
K2Cr2O7. Dimana metode ini adalah metode langsung yang sampel langsung dititrasi
dengan larutan standarnya setelah penambahan indikator. Titik akhir ditandai dengan
perubahan warna dari kuning menjadi sedikit merah. Jika terlewat maka warna merah
yang didapatkan akan keruh.
Volume AgNO3 yang terpakai apabila dirata-ratakan adalah 9,45 mL dan
volume itu tidak berbeda jauh dengan volume sebenarnya dari larutan jauh dengan
volume sebenarnya dari larutan tugas tersebut. Maksudnya adalah volume klorida
yang kita dapatkan adalah 5 %, hal itu lumayan kecil sehingga dapat kita katakana
praktikum kita pada metoda mohr dapat dikatakan berhasil.
Pada metoda volhard, pentiter yang digunakan adalah larutan tiosianat.
Indikator yang digunakan adalah Fe3+. Disini akan terjadi perubahan warna menjadi
kuning kemerahan. Metoda volhard merupakan metoda tidak langsung. Sebelum kita
mentitrasi dengan tiosianat terlebih dahulu larutan sampel kita saring. Seharusnya
warna yang kita dapatkan setelah menyaring adalah jernih namun tidak demikian
yang kita dapatkan, larutan masih berwarna keruh. Hal ini mungkin karena kertas
saring yang digunakan kurang bagus.
Volume yang kita dapatkan pada metoda volhard adalah 7,8 mL. Seharusnya
volume yang kita dapatkan adalah sama. Mungkin terjadi kesalahan dalam
penyaringan dan kurang teliti dalam mengamati perubahan warnanya. Begitu juga
persen kesalahan yang kita dapatkan cukup besar yaitu 13,33 %. Sehingga dapat kita
katakan bahwa percobaan dengan metoda volhard kurang berhasil. Oleh karena iu,
diperlukan ketelitian lagi untuk selanjutnya.

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

V. KESIMPULAN DAN SARAN


5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan beberapa hal sebagai
berikut :
- Argentometri adalah analisa volumetri yang didasarkan pada reaksi pengendapan
dengan perak nitrat sebagai larutan standarnya.
- Secara mohr volume Cl yang didapatkan 9,45 mL dan persentase kesalahan 5 %.
- Secara volhard volume Cl yang didapatkan 7,8 mL dan persentase kesalahan yang
didapatkan adalah 13,33 %.
- Dapat dilihat percobaan kita yang cukup berhasil adalah pada metode mohr.

5.2 Saran
Agar praktikum selanjutnya dapat berjalan dengan baik dan lancer, maka
diharapkan kepada praktikan agar :
1. Memahami prinsip kerja .
2. Lebih teliti dalam membaca skala buret.
3. Teliti dalam mengamati perubahan warna.

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

JAWABAN PERTANYAAN

1. Jika pH kecil dari 7, maka endapan AgCrO4 akan terlarut kembal atau kromat akan
berubah menjadi bikromat dalam suasana asam dan jika pada pH yang lebih besar
dari 10 maka akan terbentuk endapan AgOH atau timbul endapan perak oksida
yang bersifat alkalis.
Cara mohr tidak dapat digunakan untuk iodida, karena untuk iodide berlangsung
dalam suasana asam, sedangkan cara mohr digunakan pada suasana netral atau
sedikit basa (pH 7 – 10) atau karena akan terbentuk endapan AgI yang menyerap
air kromat.
2. Dari harga Ksp dapat diketahui bahwa kelarutan dari AgCrO 4 lebih besar dari pada
kelarutan AgCl karena kelarutannya besar, maka AgCrO4 sukar mengendap. Oleh
karena itu AgCl akan mengendap terlebih dahulu seluruhnya, kemudian baru
setelah itu AgCrO4 akan mengendap.
3. Cara penentuan Cl pada volhard adalah larutan klorida ditambahkan AgNO 3
berlebih dan terukur, kemudian Ag+ sisanya dititrasi dengan larutan standar
tiosianat menggunakan indikator Fe3+ sampai warna merah, dilakukan dengan
penambahan AgNO3 terukur dan berlebih agar Cl- keseluruhannya dalam larutan
dapat mengendap jadi AgCl sehingga diketahui kelebihan AgNO 3 yang dititrasi
dengan tiosianat.
4. Dalam penentuan AgNO3 secara volhard, AgNO3 ditambahkan secara berlebih dan
terukur supaya terbentuk ion Ag+ yang akan dititrasi dengan larutan standar
tiosianat. Jika tidak ditambahkan tiosianat berlebih dan terukur, maka ion Ag +
tidak akan terbentuk sehingga titrasi tidak dapat berlangsung. Disamping itu
klorida tidak dapat bereaksi langsung dengan SCN-, klorida diketahui dengan
titrasi. Dimana klorida mengendap membentuk AgCl, kelebihan Ag+ ini dititrasi
dengan SCN-.
Titrasi yang disebut back titration adalah titrasi kelebihan halogenida dalam larutan
SCN- dengan menggunakan indikator Fe3+.

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

5. Pada metode volhard, AgCl harus dipisahkan terlebih dahulu namun sebelum itu
disaring sebelum kelebihan Ag dititrasi dengan tiosianat. Ini dilakukan karena
kelarutan AgCl besar dan tidak stabil sehingga kestabilan tiosianat dapat
merombak AgCl dimana kelarutan tiosianat kecil dan bersifat stabil.

Titrasi Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok 2 Senin Pagi

DAFTAR PUSTAKA

Harjodi, W. 1993. KIMIA ANALITIK DASAR. Jakarta : Gramedia pustaka umum


Rival, Horizul. 1995. AZAS PEMERIKSAAN KIMIA. Jakarta : Universitas Indo-
sia
Underwood, Al. R. A. Day, Jr. 1983. ANALISA KIMIA KUANTITATIF. Jakar-
ta : Erlangga

Titrasi Argentometri

You might also like