BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan cara nitritometri. 1

I.2.2. Tujuan percobaan Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan isoniazid(INH) dengan metode nitritometri. I.3. Prinsip Percobaan Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang

direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator

2

3 .kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles.

Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit 4 .BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. 3. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : 1. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115): 1. 2.1 Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik.

Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat. tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru. indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi. maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3). digunakan dua macam indikator. 5 . dengan perkataan lain. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. 2. yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. yaitu indikator dalam dan indikator luar. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. potensial titik ekivalen titrasi tersebut.dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. Dalam titrasi diazotasi. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH. dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat. titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117). dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator.

tidak berbau.5 bagian etanol 95% P. Kloramfenikol (3 : 143) : Chloramphenicolum : Kloramfenikol.2 Uraian Bahan 1. Sulfadiazinum (3 . D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p nitrofenil propana-1. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air. 579) 6 . RM/BM Rumus struktur : C11H12Cl2N2O5/323.II.3-diol. dalam 2.0% dan tidak lebih dari 103. sukar larut dalam kloroform P dan eter P. 2. putih. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibiotikum : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97.12 : O2N-OH H --C----C—CH2OH H Pemerian NH---CO--CHCl2 Nama resmi Sinonim : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang. rasa sangat pahit.0%.

dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH. 3.0 % C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air. Natrium Nitrit (3 : 714) : Natrii nitrit : Natrium nitrit 7 Nama resmi Sinonim . stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam. dalam larutan KOH.Nama resmi Sinonim RM/BM Rumus struktur : Sulfadiazinum : N-2-pirimidinisulfanilamida : C10H10N4O5S/250.27 : H2N---SO2NH— N N Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning. mudah larut dalam asam mineral encer. tidak berbau atau hampir tidak berbau. agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton.0 % dan tidak lebih dari 102. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibakteri : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98.

uap dan bau hilang. agak sukar larut dalam etanol 95 % P Khasiat Kegunaan Penyimpanan 4. Kelarutan Khasiat Kegunaan Penyimpanan :: Zat tambahan : Sebagai pemberi asam : Dalam wadah tertutup rapat. jika diencerkan dengan 2 bagian air.RM/BM Pemerian : NaNO2/69. Kalium bromida (3 : 328) 8 . 5.5 bagian air. : Zat tambahan : Sebagai larutan baku : Dalam wadah tertutup rapat Asam klorida (3 : 649) : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl/36. berasap.46 : Cairan tidak berwarna. bau Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian merangsang.00 : Hablur atau granul. tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh Kelarutan : Larut dalam 1.

tidak berbau. 7. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1. Kegunaan Penyimpanan : Sebagai katalisator : Dalam wadah tertutup baik 6. Natrium nitrat( 3 : 714) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii nitras : Natrium nitrat : NaNO3/ 69. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. buram atau transparan. juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P.6 bagian air. Kelarutan : larut dalam 1. rasa asin.00 : Hablur atau garanul. Paracetamol ( 3 : 37 ) 9 . agak sukar larut dalam etanol 95 % p.Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Kalii bromidum : Kalium bromida : KBr/119.5 bagian air.01 : Hablur tidak berwarna. : Sebagai larutan baku. tidak berwarna atau putihkekuningan atau merapuh. agak pahit.

dalam 17 bagian aseton p. Khasiat Kegunaan : Analgetikum antipiretikum. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Acetaminophenum : Paaracetamol : C8H9NO2 / 151. dalam 40 Bagian gliserol. rasa pahit.0 % C8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringhkan. dlam 7 bagian etanol 95 % p.56 OH NHCOCH3 Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih. tidak berbau. Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101. 8. : Sebagai sampel. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air. Isoniazida ( 3 : 920 ) 10 .

14 N O=C-NHNH3 Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Isoniazidum : Isoniazida : C6H7N3O / 137. sukar larut dalam etanol 95 % p. sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P. rasa agak pahit.0 % C6H7N3O Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih. Kelarutan : Mudah larut dalam air.0 %. Khasiat Penggunaan Penyimpanan : Antitiberculosa. : Sebagai sampel. : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya. 9. dan tidak lebih dari 101. terurai perlahan-lahan dengan udara dan cahaya. Serbuk seng (3 : 727) Nama resmi Sinonim : Serbuk Zn : Serbuk seng 11 .

10. Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90.0 % Zn. 02 : Cairan jernih. : Sebagai pelarut. Penyimpanan Kegunaan ‘ II.RM/BM Pemerian :: Serbuk. kelabu kebiruan. tidak berbau. Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer P. Air suling (3: 96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destillata : Air suling : H2O / 18. disertai pembentukan gas hidrogen. tidak mempunyai rasa. tidak berwarna.3 Prosedur kerja : Dalam wadah tertutup baik. 12 .

baskom. III. es batu. Tissue gulung. gelas piala 400 ml.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah parasetamol. timbangan analitik. magnetic stirrer.lap kasar.Isonoazid.buret 25 ml. kapsul kloram fenikol. Larutan baku NaNO2 0. buret 25 ml. serbuk KBr.kompor listrik. larutan HCl pekat. klem.1. Erlenmeyer 300 ml.BAB III METODE KERJA III.lap halus. 2 Cara kerja 13 .HCl encer. Kristal sulfadiazine. gelas ukur 25 ml.1N. III.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang pengaduk. botol semprot.air suling.kertas laminating putih.kertas kanji iodida.1. statif. 1 Alat dan Bahan III. alumunium foil.H2SO4 10%. pipet tetes. serbuk Zn. sendok tanduk.statif klem. kertas timbang.dan corong.kertas saring.

Ditambahkan 10 ml HCl encer.Dicatat volume titrasinya. Dipanaskan (refluks) di atas kompor listrik selama 10 menit. . 2. . Ditambahkan 10 ml H2SO4 10%.1. Ditambahkan 10 ml aquadest - . . . Ditambahkan 5 ml HCl encer. Ditambahkan 2 gr KBr. 14 .Didinginkan dalam baskom berisi air es. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. .Didinginkan dalam baskom berisi air es.Dicatat volume titrasinya. .Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. Sulfadiazin . Paracetamol - Ditimbang sampel paracetamol 62 mg.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.

. . . 4.3.Ditambahkan 3 ml HCl pekat. . . dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.Dicatat volume titrasinya.Ditambahkan 1.6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit .Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 54 mg. .Ditambahkan 10 ml HCl encer.Didiamkan selam 10 menit. lalu disaring dengan kertas saring.Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg. 5.Didinginkan dalam baskom berisi air es. .Ditambahkan 5 ml HCl pekat.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. Isoniazid . .Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.Didinginkan dalam baskom berisi air es. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. Kertas kanji iodide 15 .Dicatat volume titrasinya. .Ditambahkan dengan KBr. . . Kloramfenikol .

masukkan ke dalam labu 300 ml. dinginkan dengan es sampai suhu 15 C.1 % dan 3 tetes larutan biru metilen 0.Pembuatan larutan baku Natrium nitrit 0. tambahkan 15 ml asam hidroklorida 1 N dan 1 gram kalium bromide.6. Pembuatan dan pembakuan larutan NaNO2 . masukkan dalam gelas piala. -Pemabakuan natrium nitrit Dengan asam sulfanilat Timbang seksama 173 mg asam sulfanilat yang telah dikeringkan lebih dahulu.3 gram natriumnitrit.1 M Timbang 7.sampai diperoleh volume 1 liter.1 M sambil diduk-aduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau. aduklah samapai semua zat larut.kemudian tetesi 5 tetes larutan indicator toepeolin oo 0.larutkan dengan air secukupnya. Timbang seksam 500 mg sulfanilimda yang telah dikeringkan lebih dahulu pada suhu 105 C selama 2 jam.tambahkan 30 ml air dan 20 tetes ammonia 25 % sampel semua asam sulfanilat larut.1 %> Titrasi hati-hati dengan larutan natrium nitrit 0. tambahkan 5 ml asam hidroklorida dan 50 ml air.tanbahkan 25 gram es dan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit sambil diaduk-aduk samapi terjadi warna biru pada pasta kanji iodide yang disebabkan oleh penggoresan satu tetes larutan titrasi indicator pasat kanji iodide 16 .

Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garamgaram diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas.BAB IV PEMBAHASAN Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. sulfadiazin. digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium.093 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). kloramfenikol. dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri. Pada pecobaan ini. Titrasi dilakukan di bawah suh 15°C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Ketika larutan digoreskan pada kertas. adanya 17 . Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid. namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Titran yang digunakan adalah NaNO2 0.

digunakan sampel parasetamol dan sulfadiazin. paracetamol 62 mg ditambahkan dengan H2SO4 10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer.823 %. dinginkan ingát suhu di bawah 15°C. kloramfenikol 164 mg ditambahkan dengan HCl pekat yang berfungsi sebagai pelarut. Kadar yang didapatkan adalah 89. Serbuk Zn berfungsi untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Berikut reaksinya : 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji → kani iod (biru) Pada percobaan ini.kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera.093 N. Kemudian ditambahkan lagi HCl pekat 3 ml. selanjutnya dtirasi dengan NaNO2 0. Untuk sampel kloramfenikol. Untuk sampel paracetamol. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101. Larutan dibiarkan selama 18 . Kemudian ditambahkan serbuk Zn sedikit demi sedikit. Kemudian dipanaskan dan ditambahkan HCl encer. Untuk mempercepat reaksi.0%. Setelah itu. ditambahkan KBr lalu ditambahkan air.

Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 97%. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang didapatkan adalah 86.093 N. isoniazid 54 mg ditambahkan dengan KBr dan HCl encer. cairan dan endapan dipisahkan dengan menggunakan kertas saring.3 menit untuk memastikan ada atau tidaknya endapan. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Untuk sampel isoniazid. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. Untuk sampel sulfaniazid. Kadar yang didapatkan adalah 96. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Isoniazid tidak perlu direduksi dan dihidrolisis karena sudah berupa amin prmer. Jika terjadi endapan. Nsmun pada percobaan ini tidak terjadi endapan. sulfaniazid 105 mg ditambahkan dengan HCl encer lalu ditambahkan dengan air. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Kadar yang didapatkan 19 .0%. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. KBr berfungsi untuk mempercepat reaksi (katalisator). Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102.093 N.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0.093 N.4254 %.56265 %.

dididihkan selama 2 menit dan didinginkan. dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air.adalah 92. Pembuatan kertas kanji iodida : Dilarutkan 0. panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air. Katalis-katalis yang biasa digunakan : Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain: Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal) Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga 20 . Dicelupkan kertas saring pada larutan.9319 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98%.75 gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air.

Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV . • Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89.4254% . Hasil tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III . Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III . • Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92.yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak 21 .823% .BAB VI PENUTUP VI.9319%.1 Kesimpulan • Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96.yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S.yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung terhadap zat anhidrat. dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

(2) Wunas. Universitas Indonesia Press : Jakarta.lebih dari 101% C6H7N3O. (3) Dirjen POM. (1995). Departemen Kesehatan RI : Jakarta. • Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86.5894%. (1995). yaitu mengandung tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3. J. (1986). H. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV. Farmakope Indonesia edisi III. Said. Departemen Kesehatan RI : Jakarta.S. Asas Pemeriksaan Kimia. 22 . Farmakope Indonesia edisi IV. DAFTAR PUSTAKA (1) Rivai. (1979). UNHAS : Makassar.dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. (4) Dirjen POM. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful