BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan cara nitritometri. 1

I.2.2. Tujuan percobaan Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan isoniazid(INH) dengan metode nitritometri. I.3. Prinsip Percobaan Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang

direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator

2

3 .kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles.

Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : 1. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). 3. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri).1 Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik. 2.BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115): 1. lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit 4 . Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.

yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat. 5 . 2. maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3). indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi.dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat. dengan perkataan lain. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan. Dalam titrasi diazotasi. digunakan dua macam indikator. yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117). Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru.

0% dan tidak lebih dari 103. putih.5 bagian etanol 95% P. 2. rasa sangat pahit. D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p nitrofenil propana-1.II. RM/BM Rumus struktur : C11H12Cl2N2O5/323.2 Uraian Bahan 1. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air.3-diol. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibiotikum : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97.12 : O2N-OH H --C----C—CH2OH H Pemerian NH---CO--CHCl2 Nama resmi Sinonim : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang.0%. tidak berbau. Sulfadiazinum (3 . sukar larut dalam kloroform P dan eter P. dalam 2. Kloramfenikol (3 : 143) : Chloramphenicolum : Kloramfenikol. 579) 6 .

dalam larutan KOH. agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton.0 % dan tidak lebih dari 102. tidak berbau atau hampir tidak berbau. Natrium Nitrit (3 : 714) : Natrii nitrit : Natrium nitrit 7 Nama resmi Sinonim . mudah larut dalam asam mineral encer. dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH. 3. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibakteri : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98.0 % C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.27 : H2N---SO2NH— N N Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning. stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air.Nama resmi Sinonim RM/BM Rumus struktur : Sulfadiazinum : N-2-pirimidinisulfanilamida : C10H10N4O5S/250.

bau Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian merangsang.5 bagian air. berasap.RM/BM Pemerian : NaNO2/69.46 : Cairan tidak berwarna. Kalium bromida (3 : 328) 8 . tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh Kelarutan : Larut dalam 1. jika diencerkan dengan 2 bagian air.00 : Hablur atau granul. uap dan bau hilang. : Zat tambahan : Sebagai larutan baku : Dalam wadah tertutup rapat Asam klorida (3 : 649) : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl/36. Kelarutan Khasiat Kegunaan Penyimpanan :: Zat tambahan : Sebagai pemberi asam : Dalam wadah tertutup rapat. agak sukar larut dalam etanol 95 % P Khasiat Kegunaan Penyimpanan 4. 5.

7. agak sukar larut dalam etanol 95 % p. tidak berbau.Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Kalii bromidum : Kalium bromida : KBr/119. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. buram atau transparan. Kegunaan Penyimpanan : Sebagai katalisator : Dalam wadah tertutup baik 6.01 : Hablur tidak berwarna. Kelarutan : larut dalam 1. Paracetamol ( 3 : 37 ) 9 .6 bagian air. tidak berwarna atau putihkekuningan atau merapuh. agak pahit. rasa asin. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1.00 : Hablur atau garanul. juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P. : Sebagai larutan baku.5 bagian air. Natrium nitrat( 3 : 714) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii nitras : Natrium nitrat : NaNO3/ 69.

Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air. dalam 17 bagian aseton p. dlam 7 bagian etanol 95 % p. rasa pahit. tidak berbau. 8.0 % C8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringhkan. Isoniazida ( 3 : 920 ) 10 . : Sebagai sampel.56 OH NHCOCH3 Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih. Khasiat Kegunaan : Analgetikum antipiretikum. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Acetaminophenum : Paaracetamol : C8H9NO2 / 151. dalam 40 Bagian gliserol. Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101.

Khasiat Penggunaan Penyimpanan : Antitiberculosa. 9. Kelarutan : Mudah larut dalam air. rasa agak pahit. : Sebagai sampel.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Isoniazidum : Isoniazida : C6H7N3O / 137. sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P.14 N O=C-NHNH3 Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98. Serbuk seng (3 : 727) Nama resmi Sinonim : Serbuk Zn : Serbuk seng 11 . : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya. dan tidak lebih dari 101.0 %. sukar larut dalam etanol 95 % p. terurai perlahan-lahan dengan udara dan cahaya.0 % C6H7N3O Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih.

12 . 02 : Cairan jernih. Penyimpanan Kegunaan ‘ II. : Sebagai pelarut. tidak mempunyai rasa. tidak berwarna.3 Prosedur kerja : Dalam wadah tertutup baik. 10. tidak berbau. disertai pembentukan gas hidrogen. kelabu kebiruan.RM/BM Pemerian :: Serbuk. Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer P. Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90. Air suling (3: 96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destillata : Air suling : H2O / 18.0 % Zn.

klem. Larutan baku NaNO2 0. III.kertas saring. pipet tetes. es batu. kertas timbang. timbangan analitik. III. serbuk Zn.dan corong. baskom.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah parasetamol.statif klem. botol semprot.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang pengaduk. buret 25 ml. Tissue gulung. 1 Alat dan Bahan III.kertas kanji iodida.kertas laminating putih.1. kapsul kloram fenikol. alumunium foil.1. Erlenmeyer 300 ml. serbuk KBr. gelas ukur 25 ml. larutan HCl pekat. statif. 2 Cara kerja 13 . sendok tanduk.kompor listrik. magnetic stirrer. Kristal sulfadiazine. gelas piala 400 ml.Isonoazid.air suling.lap halus.H2SO4 10%.1N.buret 25 ml.HCl encer.lap kasar.BAB III METODE KERJA III.

. Dipanaskan (refluks) di atas kompor listrik selama 10 menit. . Ditambahkan 2 gr KBr. Ditambahkan 10 ml H2SO4 10%. Ditambahkan 10 ml aquadest - . dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.Didinginkan dalam baskom berisi air es.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. .Dicatat volume titrasinya.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. 2. . Ditambahkan 5 ml HCl encer.1.Ditambahkan 10 ml HCl encer. Sulfadiazin . 14 .Didinginkan dalam baskom berisi air es. . Paracetamol - Ditimbang sampel paracetamol 62 mg. .Dicatat volume titrasinya.Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg.

Ditambahkan 5 ml HCl pekat. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. .Didinginkan dalam baskom berisi air es. .6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit .Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg.Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 54 mg. 5. .Dicatat volume titrasinya. lalu disaring dengan kertas saring. Kloramfenikol . Isoniazid . 4.Didinginkan dalam baskom berisi air es.Dicatat volume titrasinya.Ditambahkan 10 ml HCl encer. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. . . .Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. .Ditambahkan 1.3. Kertas kanji iodide 15 .Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. .Didiamkan selam 10 menit.Ditambahkan 3 ml HCl pekat. . . .Ditambahkan dengan KBr.

masukkan ke dalam labu 300 ml.1 M sambil diduk-aduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau. aduklah samapai semua zat larut. Timbang seksam 500 mg sulfanilimda yang telah dikeringkan lebih dahulu pada suhu 105 C selama 2 jam. masukkan dalam gelas piala.sampai diperoleh volume 1 liter.Pembuatan larutan baku Natrium nitrit 0.1 %> Titrasi hati-hati dengan larutan natrium nitrit 0.6.tanbahkan 25 gram es dan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit sambil diaduk-aduk samapi terjadi warna biru pada pasta kanji iodide yang disebabkan oleh penggoresan satu tetes larutan titrasi indicator pasat kanji iodide 16 . tambahkan 15 ml asam hidroklorida 1 N dan 1 gram kalium bromide. Pembuatan dan pembakuan larutan NaNO2 .tambahkan 30 ml air dan 20 tetes ammonia 25 % sampel semua asam sulfanilat larut. dinginkan dengan es sampai suhu 15 C. -Pemabakuan natrium nitrit Dengan asam sulfanilat Timbang seksama 173 mg asam sulfanilat yang telah dikeringkan lebih dahulu.kemudian tetesi 5 tetes larutan indicator toepeolin oo 0.1 % dan 3 tetes larutan biru metilen 0.3 gram natriumnitrit. tambahkan 5 ml asam hidroklorida dan 50 ml air.1 M Timbang 7.larutkan dengan air secukupnya.

BAB IV PEMBAHASAN Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium. adanya 17 . Pada pecobaan ini. sulfadiazin. namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. Ketika larutan digoreskan pada kertas. Titrasi dilakukan di bawah suh 15°C. dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri. digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garamgaram diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium.093 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). kloramfenikol. Titran yang digunakan adalah NaNO2 0.

0%. Larutan dibiarkan selama 18 .823 %. Untuk sampel kloramfenikol. Berikut reaksinya : 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji → kani iod (biru) Pada percobaan ini. Serbuk Zn berfungsi untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. dinginkan ingát suhu di bawah 15°C. ditambahkan KBr lalu ditambahkan air.kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera.093 N. Kemudian ditambahkan lagi HCl pekat 3 ml. Untuk sampel paracetamol. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. selanjutnya dtirasi dengan NaNO2 0. kloramfenikol 164 mg ditambahkan dengan HCl pekat yang berfungsi sebagai pelarut. Kemudian dipanaskan dan ditambahkan HCl encer. digunakan sampel parasetamol dan sulfadiazin. Setelah itu. Untuk mempercepat reaksi. Kemudian ditambahkan serbuk Zn sedikit demi sedikit. paracetamol 62 mg ditambahkan dengan H2SO4 10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Kadar yang didapatkan adalah 89.

Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Kadar yang didapatkan adalah 86. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 97%.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. Isoniazid tidak perlu direduksi dan dihidrolisis karena sudah berupa amin prmer. cairan dan endapan dipisahkan dengan menggunakan kertas saring. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102. KBr berfungsi untuk mempercepat reaksi (katalisator). Nsmun pada percobaan ini tidak terjadi endapan.093 N. Kadar yang didapatkan adalah 96.0%. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida.56265 %. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C.093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Jika terjadi endapan.4254 %. Untuk sampel sulfaniazid.3 menit untuk memastikan ada atau tidaknya endapan. sulfaniazid 105 mg ditambahkan dengan HCl encer lalu ditambahkan dengan air. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Untuk sampel isoniazid.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0.093 N. isoniazid 54 mg ditambahkan dengan KBr dan HCl encer. Kadar yang didapatkan 19 .

panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air. Dicelupkan kertas saring pada larutan. dididihkan selama 2 menit dan didinginkan.75 gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air.adalah 92. dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air.9319 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98%. Katalis-katalis yang biasa digunakan : Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain: Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal) Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga 20 . Pembuatan kertas kanji iodida : Dilarutkan 0.

Hasil tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III .yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung terhadap zat anhidrat.9319%. • Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89.1 Kesimpulan • Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96.yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S. dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.BAB VI PENUTUP VI. • Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92.4254% .823% . Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV . Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III .yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak 21 .

lebih dari 101% C6H7N3O. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. H. (4) Dirjen POM.S. 22 . UNHAS : Makassar. DAFTAR PUSTAKA (1) Rivai. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Farmakope Indonesia edisi IV. Universitas Indonesia Press : Jakarta. (3) Dirjen POM. • Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV. Said. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. yaitu mengandung tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3. (2) Wunas. (1979). J.dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.5894%. Farmakope Indonesia edisi III. (1995). (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. (1986).

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful