P. 1
laporan-lengkap-nitritometri

laporan-lengkap-nitritometri

|Views: 249|Likes:
Published by Muchtar Affandi

More info:

Published by: Muchtar Affandi on May 16, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

06/17/2015

pdf

text

original

BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan cara nitritometri. 1

I.2.2. Tujuan percobaan Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan isoniazid(INH) dengan metode nitritometri. I.3. Prinsip Percobaan Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang

direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator

2

kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles. 3 .

2. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115): 1. lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit 4 .1 Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. 3. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : 1. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit.BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru. digunakan dua macam indikator. indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi.dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan. dengan perkataan lain. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117). yaitu indikator dalam dan indikator luar. maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3). dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator. yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. 5 . Dalam titrasi diazotasi. 2. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat. potensial titik ekivalen titrasi tersebut.

II. Sulfadiazinum (3 . tidak berbau. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibiotikum : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97. putih.3-diol.0% dan tidak lebih dari 103.0%. 579) 6 . dalam 2. rasa sangat pahit.2 Uraian Bahan 1.12 : O2N-OH H --C----C—CH2OH H Pemerian NH---CO--CHCl2 Nama resmi Sinonim : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang.5 bagian etanol 95% P. Kloramfenikol (3 : 143) : Chloramphenicolum : Kloramfenikol. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air. sukar larut dalam kloroform P dan eter P. D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p nitrofenil propana-1. RM/BM Rumus struktur : C11H12Cl2N2O5/323. 2.

dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH.Nama resmi Sinonim RM/BM Rumus struktur : Sulfadiazinum : N-2-pirimidinisulfanilamida : C10H10N4O5S/250. agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton. 3. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air. tidak berbau atau hampir tidak berbau. mudah larut dalam asam mineral encer. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibakteri : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98.0 % C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam.27 : H2N---SO2NH— N N Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning. dalam larutan KOH. Natrium Nitrit (3 : 714) : Natrii nitrit : Natrium nitrit 7 Nama resmi Sinonim .0 % dan tidak lebih dari 102.

tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh Kelarutan : Larut dalam 1. 5. : Zat tambahan : Sebagai larutan baku : Dalam wadah tertutup rapat Asam klorida (3 : 649) : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl/36. berasap.RM/BM Pemerian : NaNO2/69. agak sukar larut dalam etanol 95 % P Khasiat Kegunaan Penyimpanan 4. uap dan bau hilang.00 : Hablur atau granul. Kalium bromida (3 : 328) 8 . jika diencerkan dengan 2 bagian air. bau Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian merangsang.5 bagian air. Kelarutan Khasiat Kegunaan Penyimpanan :: Zat tambahan : Sebagai pemberi asam : Dalam wadah tertutup rapat.46 : Cairan tidak berwarna.

7. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1.6 bagian air.00 : Hablur atau garanul.01 : Hablur tidak berwarna. Kegunaan Penyimpanan : Sebagai katalisator : Dalam wadah tertutup baik 6. juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P. Natrium nitrat( 3 : 714) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii nitras : Natrium nitrat : NaNO3/ 69. rasa asin. agak pahit.Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Kalii bromidum : Kalium bromida : KBr/119. tidak berbau.5 bagian air. : Sebagai larutan baku. tidak berwarna atau putihkekuningan atau merapuh. Kelarutan : larut dalam 1. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. buram atau transparan. agak sukar larut dalam etanol 95 % p. Paracetamol ( 3 : 37 ) 9 .

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. dlam 7 bagian etanol 95 % p. Khasiat Kegunaan : Analgetikum antipiretikum. Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Acetaminophenum : Paaracetamol : C8H9NO2 / 151. : Sebagai sampel. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air. dalam 40 Bagian gliserol.56 OH NHCOCH3 Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih. 8. Isoniazida ( 3 : 920 ) 10 . tidak berbau. rasa pahit.0 % C8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringhkan. dalam 17 bagian aseton p.

Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Isoniazidum : Isoniazida : C6H7N3O / 137. terurai perlahan-lahan dengan udara dan cahaya. Serbuk seng (3 : 727) Nama resmi Sinonim : Serbuk Zn : Serbuk seng 11 . rasa agak pahit. 9.14 N O=C-NHNH3 Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98. : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya. Khasiat Penggunaan Penyimpanan : Antitiberculosa. dan tidak lebih dari 101.0 % C6H7N3O Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih. : Sebagai sampel. sukar larut dalam etanol 95 % p. sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P.0 %. Kelarutan : Mudah larut dalam air.

Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer P. Air suling (3: 96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destillata : Air suling : H2O / 18. kelabu kebiruan. 12 . Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90. 02 : Cairan jernih.RM/BM Pemerian :: Serbuk. tidak berwarna. tidak mempunyai rasa. 10. Penyimpanan Kegunaan ‘ II.0 % Zn. : Sebagai pelarut. disertai pembentukan gas hidrogen.3 Prosedur kerja : Dalam wadah tertutup baik. tidak berbau.

buret 25 ml. larutan HCl pekat. 2 Cara kerja 13 . Erlenmeyer 300 ml.dan corong.1. es batu.kertas saring.H2SO4 10%.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah parasetamol. kapsul kloram fenikol. botol semprot.kertas kanji iodida. timbangan analitik.kompor listrik. Larutan baku NaNO2 0.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang pengaduk. magnetic stirrer.HCl encer. Tissue gulung.1N.kertas laminating putih. sendok tanduk.1.lap halus.lap kasar. III. gelas piala 400 ml.BAB III METODE KERJA III. serbuk Zn. statif. pipet tetes. gelas ukur 25 ml. klem. buret 25 ml. III. kertas timbang. alumunium foil. baskom.air suling. Kristal sulfadiazine. 1 Alat dan Bahan III.statif klem. serbuk KBr.Isonoazid.

.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. Sulfadiazin .Ditambahkan 10 ml HCl encer.Didinginkan dalam baskom berisi air es. . 2. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. 14 .1. . Ditambahkan 10 ml H2SO4 10%.Didinginkan dalam baskom berisi air es. Ditambahkan 5 ml HCl encer.Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. . dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. Ditambahkan 2 gr KBr. . Dipanaskan (refluks) di atas kompor listrik selama 10 menit. Paracetamol - Ditimbang sampel paracetamol 62 mg.Dicatat volume titrasinya.Dicatat volume titrasinya. Ditambahkan 10 ml aquadest - . .

lalu disaring dengan kertas saring.Ditambahkan 1. .Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 54 mg.Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg.Didiamkan selam 10 menit. .Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. .Ditambahkan dengan KBr.Ditambahkan 5 ml HCl pekat. 4.Dicatat volume titrasinya.Didinginkan dalam baskom berisi air es. . .Dicatat volume titrasinya. . . . Kloramfenikol .3. 5. .6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit .Didinginkan dalam baskom berisi air es.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. Isoniazid .Ditambahkan 3 ml HCl pekat.Ditambahkan 10 ml HCl encer. . . Kertas kanji iodide 15 .

larutkan dengan air secukupnya.sampai diperoleh volume 1 liter.1 % dan 3 tetes larutan biru metilen 0.1 M sambil diduk-aduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau.tanbahkan 25 gram es dan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit sambil diaduk-aduk samapi terjadi warna biru pada pasta kanji iodide yang disebabkan oleh penggoresan satu tetes larutan titrasi indicator pasat kanji iodide 16 . aduklah samapai semua zat larut. Timbang seksam 500 mg sulfanilimda yang telah dikeringkan lebih dahulu pada suhu 105 C selama 2 jam. masukkan ke dalam labu 300 ml. masukkan dalam gelas piala. tambahkan 15 ml asam hidroklorida 1 N dan 1 gram kalium bromide.kemudian tetesi 5 tetes larutan indicator toepeolin oo 0.1 M Timbang 7. -Pemabakuan natrium nitrit Dengan asam sulfanilat Timbang seksama 173 mg asam sulfanilat yang telah dikeringkan lebih dahulu. tambahkan 5 ml asam hidroklorida dan 50 ml air. dinginkan dengan es sampai suhu 15 C.6.3 gram natriumnitrit.Pembuatan larutan baku Natrium nitrit 0.tambahkan 30 ml air dan 20 tetes ammonia 25 % sampel semua asam sulfanilat larut.1 %> Titrasi hati-hati dengan larutan natrium nitrit 0. Pembuatan dan pembakuan larutan NaNO2 .

Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. Pada pecobaan ini. dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri. Titran yang digunakan adalah NaNO2 0. adanya 17 . digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garamgaram diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid. kloramfenikol. Titrasi dilakukan di bawah suh 15°C. Ketika larutan digoreskan pada kertas.093 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel.BAB IV PEMBAHASAN Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium. sulfadiazin.

Untuk sampel paracetamol. digunakan sampel parasetamol dan sulfadiazin. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. dinginkan ingát suhu di bawah 15°C. kloramfenikol 164 mg ditambahkan dengan HCl pekat yang berfungsi sebagai pelarut. Kemudian ditambahkan serbuk Zn sedikit demi sedikit. Berikut reaksinya : 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji → kani iod (biru) Pada percobaan ini. selanjutnya dtirasi dengan NaNO2 0.093 N. Kemudian dipanaskan dan ditambahkan HCl encer. Serbuk Zn berfungsi untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Kemudian ditambahkan lagi HCl pekat 3 ml. ditambahkan KBr lalu ditambahkan air. Untuk mempercepat reaksi. Setelah itu. Kadar yang didapatkan adalah 89. Larutan dibiarkan selama 18 .0%.kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. paracetamol 62 mg ditambahkan dengan H2SO4 10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101.823 %. Untuk sampel kloramfenikol.

cairan dan endapan dipisahkan dengan menggunakan kertas saring.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. KBr berfungsi untuk mempercepat reaksi (katalisator). Untuk sampel sulfaniazid. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida.093 N.093 N. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Untuk sampel isoniazid. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C.56265 %.093 N.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. Kadar yang didapatkan adalah 96. Kadar yang didapatkan 19 .4254 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 97%.3 menit untuk memastikan ada atau tidaknya endapan. Nsmun pada percobaan ini tidak terjadi endapan. Kadar yang didapatkan adalah 86. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. sulfaniazid 105 mg ditambahkan dengan HCl encer lalu ditambahkan dengan air. Isoniazid tidak perlu direduksi dan dihidrolisis karena sudah berupa amin prmer.0%. isoniazid 54 mg ditambahkan dengan KBr dan HCl encer. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Jika terjadi endapan.

dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air.75 gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air. Katalis-katalis yang biasa digunakan : Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain: Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal) Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga 20 . Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98%.adalah 92. panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air. dididihkan selama 2 menit dan didinginkan. Dicelupkan kertas saring pada larutan. Pembuatan kertas kanji iodida : Dilarutkan 0.9319 %.

4254% .BAB VI PENUTUP VI.1 Kesimpulan • Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96. dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.823% .yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak 21 . Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III . Hasil tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III .yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung terhadap zat anhidrat. • Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89.9319%.yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV . • Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92.

H. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. 22 .lebih dari 101% C6H7N3O.S. Universitas Indonesia Press : Jakarta. Farmakope Indonesia edisi IV. Asas Pemeriksaan Kimia. (1986). (1979). DAFTAR PUSTAKA (1) Rivai. (3) Dirjen POM. (2) Wunas. • Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86. (4) Dirjen POM. Farmakope Indonesia edisi III. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV. UNHAS : Makassar. (1995). Said. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. (1995). yaitu mengandung tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3. Departemen Kesehatan RI : Jakarta.5894%. J.dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->