BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan cara nitritometri. 1

I.2.2. Tujuan percobaan Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan isoniazid(INH) dengan metode nitritometri. I.3. Prinsip Percobaan Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang

direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator

2

3 .kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles.

lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit 4 . 2. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. 3. maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : 1. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik.BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115): 1. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri).1 Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini.

dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117). potensial titik ekivalen titrasi tersebut. yaitu indikator dalam dan indikator luar. 5 . digunakan dua macam indikator. dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat. maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3). Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH. tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi. Dalam titrasi diazotasi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat. yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru.dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. dengan perkataan lain. 2.

5 bagian etanol 95% P.0% dan tidak lebih dari 103. sukar larut dalam kloroform P dan eter P. RM/BM Rumus struktur : C11H12Cl2N2O5/323. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibiotikum : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97. Kloramfenikol (3 : 143) : Chloramphenicolum : Kloramfenikol. 579) 6 .II. tidak berbau. dalam 2. 2. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air.3-diol. Sulfadiazinum (3 .12 : O2N-OH H --C----C—CH2OH H Pemerian NH---CO--CHCl2 Nama resmi Sinonim : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang. D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p nitrofenil propana-1.2 Uraian Bahan 1. putih.0%. rasa sangat pahit.

mudah larut dalam asam mineral encer.0 % dan tidak lebih dari 102. stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibakteri : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98. agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air. tidak berbau atau hampir tidak berbau. 3.Nama resmi Sinonim RM/BM Rumus struktur : Sulfadiazinum : N-2-pirimidinisulfanilamida : C10H10N4O5S/250. dalam larutan KOH.27 : H2N---SO2NH— N N Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning. dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH.0 % C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Natrium Nitrit (3 : 714) : Natrii nitrit : Natrium nitrit 7 Nama resmi Sinonim .

: Zat tambahan : Sebagai larutan baku : Dalam wadah tertutup rapat Asam klorida (3 : 649) : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl/36. berasap. tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh Kelarutan : Larut dalam 1. bau Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian merangsang. uap dan bau hilang.5 bagian air.00 : Hablur atau granul. agak sukar larut dalam etanol 95 % P Khasiat Kegunaan Penyimpanan 4. Kalium bromida (3 : 328) 8 .RM/BM Pemerian : NaNO2/69.46 : Cairan tidak berwarna. 5. jika diencerkan dengan 2 bagian air. Kelarutan Khasiat Kegunaan Penyimpanan :: Zat tambahan : Sebagai pemberi asam : Dalam wadah tertutup rapat.

tidak berwarna atau putihkekuningan atau merapuh. Paracetamol ( 3 : 37 ) 9 . Kegunaan Penyimpanan : Sebagai katalisator : Dalam wadah tertutup baik 6.5 bagian air. agak pahit. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1. 7. agak sukar larut dalam etanol 95 % p.6 bagian air. : Sebagai larutan baku. Natrium nitrat( 3 : 714) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii nitras : Natrium nitrat : NaNO3/ 69. Kelarutan : larut dalam 1.Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Kalii bromidum : Kalium bromida : KBr/119.01 : Hablur tidak berwarna. juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P.00 : Hablur atau garanul. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. buram atau transparan. tidak berbau. rasa asin.

Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air. Khasiat Kegunaan : Analgetikum antipiretikum.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Acetaminophenum : Paaracetamol : C8H9NO2 / 151. rasa pahit. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. dalam 17 bagian aseton p. dalam 40 Bagian gliserol. tidak berbau. Isoniazida ( 3 : 920 ) 10 .0 % C8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringhkan. : Sebagai sampel. Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101. 8.56 OH NHCOCH3 Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih. dlam 7 bagian etanol 95 % p.

: Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya. Khasiat Penggunaan Penyimpanan : Antitiberculosa.0 % C6H7N3O Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih. sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P.14 N O=C-NHNH3 Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Isoniazidum : Isoniazida : C6H7N3O / 137. sukar larut dalam etanol 95 % p. terurai perlahan-lahan dengan udara dan cahaya. Kelarutan : Mudah larut dalam air. 9. : Sebagai sampel. dan tidak lebih dari 101. rasa agak pahit. Serbuk seng (3 : 727) Nama resmi Sinonim : Serbuk Zn : Serbuk seng 11 .0 %.

Air suling (3: 96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destillata : Air suling : H2O / 18. tidak berwarna. disertai pembentukan gas hidrogen.RM/BM Pemerian :: Serbuk. Penyimpanan Kegunaan ‘ II. : Sebagai pelarut.0 % Zn. tidak mempunyai rasa. 02 : Cairan jernih. tidak berbau. Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90. Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer P. 10. kelabu kebiruan. 12 .3 Prosedur kerja : Dalam wadah tertutup baik.

magnetic stirrer.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah parasetamol.HCl encer.kertas kanji iodida. gelas piala 400 ml.air suling. 1 Alat dan Bahan III. timbangan analitik. III. botol semprot. gelas ukur 25 ml.H2SO4 10%. larutan HCl pekat.kompor listrik. Tissue gulung.1N.statif klem. statif. kertas timbang. 2 Cara kerja 13 .1. klem. pipet tetes. Kristal sulfadiazine.1.lap halus. alumunium foil.BAB III METODE KERJA III. Larutan baku NaNO2 0. es batu. kapsul kloram fenikol.kertas laminating putih. Erlenmeyer 300 ml. serbuk KBr. serbuk Zn. baskom.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang pengaduk. buret 25 ml.buret 25 ml.Isonoazid.dan corong.kertas saring. III.lap kasar. sendok tanduk.

. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. 2. .Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.Ditambahkan 10 ml HCl encer.Dicatat volume titrasinya. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. 14 .1.Didinginkan dalam baskom berisi air es.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. . . Ditambahkan 5 ml HCl encer. . Ditambahkan 10 ml aquadest - . Dipanaskan (refluks) di atas kompor listrik selama 10 menit.Dicatat volume titrasinya. Ditambahkan 2 gr KBr. Ditambahkan 10 ml H2SO4 10%. .Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg.Didinginkan dalam baskom berisi air es. Sulfadiazin . Paracetamol - Ditimbang sampel paracetamol 62 mg.

5.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.Ditambahkan 3 ml HCl pekat.Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 54 mg.Dicatat volume titrasinya. .Didiamkan selam 10 menit. . Kloramfenikol . . .Dicatat volume titrasinya. .6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit . .Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg.Ditambahkan dengan KBr. . .Ditambahkan 10 ml HCl encer. Isoniazid .Didinginkan dalam baskom berisi air es. lalu disaring dengan kertas saring. Kertas kanji iodide 15 .Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.Didinginkan dalam baskom berisi air es. . dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. 4. . .Ditambahkan 5 ml HCl pekat.3.Ditambahkan 1.

6. tambahkan 15 ml asam hidroklorida 1 N dan 1 gram kalium bromide. masukkan ke dalam labu 300 ml.1 %> Titrasi hati-hati dengan larutan natrium nitrit 0. dinginkan dengan es sampai suhu 15 C.1 % dan 3 tetes larutan biru metilen 0. -Pemabakuan natrium nitrit Dengan asam sulfanilat Timbang seksama 173 mg asam sulfanilat yang telah dikeringkan lebih dahulu.tanbahkan 25 gram es dan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit sambil diaduk-aduk samapi terjadi warna biru pada pasta kanji iodide yang disebabkan oleh penggoresan satu tetes larutan titrasi indicator pasat kanji iodide 16 . Timbang seksam 500 mg sulfanilimda yang telah dikeringkan lebih dahulu pada suhu 105 C selama 2 jam.kemudian tetesi 5 tetes larutan indicator toepeolin oo 0.sampai diperoleh volume 1 liter.1 M sambil diduk-aduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau.3 gram natriumnitrit.tambahkan 30 ml air dan 20 tetes ammonia 25 % sampel semua asam sulfanilat larut. Pembuatan dan pembakuan larutan NaNO2 . tambahkan 5 ml asam hidroklorida dan 50 ml air.Pembuatan larutan baku Natrium nitrit 0.1 M Timbang 7. aduklah samapai semua zat larut.larutkan dengan air secukupnya. masukkan dalam gelas piala.

BAB IV PEMBAHASAN Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid. sulfadiazin. namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji.093 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Titran yang digunakan adalah NaNO2 0. Titrasi dilakukan di bawah suh 15°C. dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garamgaram diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas. Pada pecobaan ini. adanya 17 . Ketika larutan digoreskan pada kertas. kloramfenikol.

Untuk mempercepat reaksi. Kemudian ditambahkan serbuk Zn sedikit demi sedikit. ditambahkan KBr lalu ditambahkan air. Kemudian ditambahkan lagi HCl pekat 3 ml.093 N. selanjutnya dtirasi dengan NaNO2 0. dinginkan ingát suhu di bawah 15°C. Berikut reaksinya : 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji → kani iod (biru) Pada percobaan ini. Untuk sampel kloramfenikol. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101. Untuk sampel paracetamol. Larutan dibiarkan selama 18 .823 %. Serbuk Zn berfungsi untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Setelah itu.0%. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kemudian dipanaskan dan ditambahkan HCl encer. Kadar yang didapatkan adalah 89. digunakan sampel parasetamol dan sulfadiazin. kloramfenikol 164 mg ditambahkan dengan HCl pekat yang berfungsi sebagai pelarut. paracetamol 62 mg ditambahkan dengan H2SO4 10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer.kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera.

Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102.3 menit untuk memastikan ada atau tidaknya endapan. KBr berfungsi untuk mempercepat reaksi (katalisator). Kadar yang didapatkan adalah 96. Jika terjadi endapan. sulfaniazid 105 mg ditambahkan dengan HCl encer lalu ditambahkan dengan air.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Kadar yang didapatkan 19 . titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida.093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 97%. Nsmun pada percobaan ini tidak terjadi endapan. isoniazid 54 mg ditambahkan dengan KBr dan HCl encer. Untuk sampel isoniazid.0%. Kadar yang didapatkan adalah 86. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Untuk sampel sulfaniazid.4254 %. Isoniazid tidak perlu direduksi dan dihidrolisis karena sudah berupa amin prmer. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C.56265 %.093 N.093 N.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. cairan dan endapan dipisahkan dengan menggunakan kertas saring.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0.

9319 %.75 gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air. panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air. dididihkan selama 2 menit dan didinginkan. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98%. Katalis-katalis yang biasa digunakan : Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain: Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal) Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga 20 . Dicelupkan kertas saring pada larutan. dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air. Pembuatan kertas kanji iodida : Dilarutkan 0.adalah 92.

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Hasil tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III . • Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III .823% .4254% .9319%.1 Kesimpulan • Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96.BAB VI PENUTUP VI.yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak 21 .yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung terhadap zat anhidrat. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV . • Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92.yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S.

lebih dari 101% C6H7N3O. Farmakope Indonesia edisi III.S. (3) Dirjen POM.dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. (1995).5894%. (2) Wunas. Said. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. (1986). UNHAS : Makassar. (4) Dirjen POM. yaitu mengandung tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3. Asas Pemeriksaan Kimia. (1995). Farmakope Indonesia edisi IV. H. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV. Universitas Indonesia Press : Jakarta. (1979). • Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86. 22 . Departemen Kesehatan RI : Jakarta. J. DAFTAR PUSTAKA (1) Rivai.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful