BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan cara nitritometri. 1

I.2.2. Tujuan percobaan Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan isoniazid(INH) dengan metode nitritometri. I.3. Prinsip Percobaan Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang

direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator

2

3 .kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles.

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115): 1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit 4 . 3. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. 2. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik. maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : 1. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.1 Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini.

2. maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3). dengan perkataan lain. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH. yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat. digunakan dua macam indikator. yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117). potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat.dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator. dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat. titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan. Dalam titrasi diazotasi. tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. 5 .

12 : O2N-OH H --C----C—CH2OH H Pemerian NH---CO--CHCl2 Nama resmi Sinonim : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang. tidak berbau. 579) 6 . Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibiotikum : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97. sukar larut dalam kloroform P dan eter P. dalam 2.0% dan tidak lebih dari 103.II. Kloramfenikol (3 : 143) : Chloramphenicolum : Kloramfenikol.2 Uraian Bahan 1. 2. RM/BM Rumus struktur : C11H12Cl2N2O5/323. Sulfadiazinum (3 . Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air.5 bagian etanol 95% P. rasa sangat pahit. D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p nitrofenil propana-1.0%. putih.3-diol.

Nama resmi Sinonim RM/BM Rumus struktur : Sulfadiazinum : N-2-pirimidinisulfanilamida : C10H10N4O5S/250. mudah larut dalam asam mineral encer.0 % dan tidak lebih dari 102. tidak berbau atau hampir tidak berbau. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibakteri : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98.0 % C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam. dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH. Natrium Nitrit (3 : 714) : Natrii nitrit : Natrium nitrit 7 Nama resmi Sinonim . dalam larutan KOH. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air.27 : H2N---SO2NH— N N Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning. 3. agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton.

berasap. uap dan bau hilang. Kalium bromida (3 : 328) 8 . agak sukar larut dalam etanol 95 % P Khasiat Kegunaan Penyimpanan 4.46 : Cairan tidak berwarna. bau Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian merangsang. : Zat tambahan : Sebagai larutan baku : Dalam wadah tertutup rapat Asam klorida (3 : 649) : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl/36. jika diencerkan dengan 2 bagian air.00 : Hablur atau granul. 5. tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh Kelarutan : Larut dalam 1. Kelarutan Khasiat Kegunaan Penyimpanan :: Zat tambahan : Sebagai pemberi asam : Dalam wadah tertutup rapat.RM/BM Pemerian : NaNO2/69.5 bagian air.

juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P. rasa asin. 7. buram atau transparan.01 : Hablur tidak berwarna. Kegunaan Penyimpanan : Sebagai katalisator : Dalam wadah tertutup baik 6. Kelarutan : larut dalam 1. tidak berwarna atau putihkekuningan atau merapuh.Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Kalii bromidum : Kalium bromida : KBr/119.6 bagian air.00 : Hablur atau garanul. agak sukar larut dalam etanol 95 % p. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1. Paracetamol ( 3 : 37 ) 9 . agak pahit.5 bagian air. : Sebagai larutan baku. Natrium nitrat( 3 : 714) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii nitras : Natrium nitrat : NaNO3/ 69. tidak berbau. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik.

rasa pahit. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air. Khasiat Kegunaan : Analgetikum antipiretikum.56 OH NHCOCH3 Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. dlam 7 bagian etanol 95 % p. dalam 40 Bagian gliserol. dalam 17 bagian aseton p. : Sebagai sampel.0 % C8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringhkan. tidak berbau. 8. Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Acetaminophenum : Paaracetamol : C8H9NO2 / 151. Isoniazida ( 3 : 920 ) 10 .

9. sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P. terurai perlahan-lahan dengan udara dan cahaya. sukar larut dalam etanol 95 % p. dan tidak lebih dari 101. Serbuk seng (3 : 727) Nama resmi Sinonim : Serbuk Zn : Serbuk seng 11 . rasa agak pahit.14 N O=C-NHNH3 Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98.0 % C6H7N3O Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih. Kelarutan : Mudah larut dalam air.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Isoniazidum : Isoniazida : C6H7N3O / 137. : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya. Khasiat Penggunaan Penyimpanan : Antitiberculosa. : Sebagai sampel.0 %.

tidak berbau.RM/BM Pemerian :: Serbuk. tidak mempunyai rasa. Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90. Penyimpanan Kegunaan ‘ II. : Sebagai pelarut.3 Prosedur kerja : Dalam wadah tertutup baik. kelabu kebiruan. Air suling (3: 96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destillata : Air suling : H2O / 18. disertai pembentukan gas hidrogen. tidak berwarna.0 % Zn. Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer P. 12 . 02 : Cairan jernih. 10.

buret 25 ml.kertas kanji iodida. serbuk Zn.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang pengaduk. gelas piala 400 ml.BAB III METODE KERJA III. Tissue gulung. es batu.dan corong. serbuk KBr.air suling. III.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah parasetamol. pipet tetes. alumunium foil. 2 Cara kerja 13 .1. larutan HCl pekat.lap halus.1N.kertas laminating putih.lap kasar. botol semprot. klem.kompor listrik. sendok tanduk.1. Kristal sulfadiazine. timbangan analitik. statif.H2SO4 10%.buret 25 ml. baskom. magnetic stirrer. kapsul kloram fenikol.Isonoazid.HCl encer. kertas timbang. III. Erlenmeyer 300 ml. Larutan baku NaNO2 0.kertas saring.statif klem. gelas ukur 25 ml. 1 Alat dan Bahan III.

Dicatat volume titrasinya. .Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. Ditambahkan 2 gr KBr. . 2.Didinginkan dalam baskom berisi air es. Ditambahkan 10 ml aquadest - . .Dicatat volume titrasinya. . Ditambahkan 5 ml HCl encer.Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg.Didinginkan dalam baskom berisi air es.1. Paracetamol - Ditimbang sampel paracetamol 62 mg.Ditambahkan 10 ml HCl encer. Sulfadiazin . Ditambahkan 10 ml H2SO4 10%. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. 14 . dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. .Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. Dipanaskan (refluks) di atas kompor listrik selama 10 menit. .

Ditambahkan 1. .Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. Isoniazid . . .Ditambahkan 3 ml HCl pekat.Ditambahkan 5 ml HCl pekat. .Ditambahkan 10 ml HCl encer.Dicatat volume titrasinya. Kertas kanji iodide 15 . .Didiamkan selam 10 menit. lalu disaring dengan kertas saring.Ditambahkan dengan KBr. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. .Didinginkan dalam baskom berisi air es.3. 5. .Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. .Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. . .Didinginkan dalam baskom berisi air es.Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 54 mg.Dicatat volume titrasinya. . 4. Kloramfenikol .6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit .

Timbang seksam 500 mg sulfanilimda yang telah dikeringkan lebih dahulu pada suhu 105 C selama 2 jam.3 gram natriumnitrit.Pembuatan larutan baku Natrium nitrit 0. dinginkan dengan es sampai suhu 15 C.tanbahkan 25 gram es dan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit sambil diaduk-aduk samapi terjadi warna biru pada pasta kanji iodide yang disebabkan oleh penggoresan satu tetes larutan titrasi indicator pasat kanji iodide 16 . aduklah samapai semua zat larut. Pembuatan dan pembakuan larutan NaNO2 . tambahkan 15 ml asam hidroklorida 1 N dan 1 gram kalium bromide. -Pemabakuan natrium nitrit Dengan asam sulfanilat Timbang seksama 173 mg asam sulfanilat yang telah dikeringkan lebih dahulu. tambahkan 5 ml asam hidroklorida dan 50 ml air.larutkan dengan air secukupnya.sampai diperoleh volume 1 liter.1 % dan 3 tetes larutan biru metilen 0.1 %> Titrasi hati-hati dengan larutan natrium nitrit 0.kemudian tetesi 5 tetes larutan indicator toepeolin oo 0.1 M sambil diduk-aduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau.tambahkan 30 ml air dan 20 tetes ammonia 25 % sampel semua asam sulfanilat larut.1 M Timbang 7. masukkan ke dalam labu 300 ml.6. masukkan dalam gelas piala.

adanya 17 . digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid. sulfadiazin. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garamgaram diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas. Ketika larutan digoreskan pada kertas. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. Titran yang digunakan adalah NaNO2 0.093 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). Titrasi dilakukan di bawah suh 15°C. Pada pecobaan ini. namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel.BAB IV PEMBAHASAN Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium. kloramfenikol. dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium.

093 N. Kemudian ditambahkan lagi HCl pekat 3 ml. Untuk sampel kloramfenikol. digunakan sampel parasetamol dan sulfadiazin. dinginkan ingát suhu di bawah 15°C. kloramfenikol 164 mg ditambahkan dengan HCl pekat yang berfungsi sebagai pelarut. Untuk mempercepat reaksi. Kadar yang didapatkan adalah 89. Serbuk Zn berfungsi untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. paracetamol 62 mg ditambahkan dengan H2SO4 10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Setelah itu. Kemudian ditambahkan serbuk Zn sedikit demi sedikit. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101. Untuk sampel paracetamol. Larutan dibiarkan selama 18 . Kemudian dipanaskan dan ditambahkan HCl encer. ditambahkan KBr lalu ditambahkan air.823 %. selanjutnya dtirasi dengan NaNO2 0. Berikut reaksinya : 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji → kani iod (biru) Pada percobaan ini.0%.kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera.

3 menit untuk memastikan ada atau tidaknya endapan. KBr berfungsi untuk mempercepat reaksi (katalisator).Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. Kadar yang didapatkan 19 . titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 97%. isoniazid 54 mg ditambahkan dengan KBr dan HCl encer.0%. Nsmun pada percobaan ini tidak terjadi endapan. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Kadar yang didapatkan adalah 86.093 N.093 N.56265 %. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida.093 N. Jika terjadi endapan. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102.4254 %. Untuk sampel sulfaniazid. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. cairan dan endapan dipisahkan dengan menggunakan kertas saring. Isoniazid tidak perlu direduksi dan dihidrolisis karena sudah berupa amin prmer.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Kadar yang didapatkan adalah 96. sulfaniazid 105 mg ditambahkan dengan HCl encer lalu ditambahkan dengan air. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Untuk sampel isoniazid.

adalah 92.75 gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air. panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air. dididihkan selama 2 menit dan didinginkan. Dicelupkan kertas saring pada larutan. Pembuatan kertas kanji iodida : Dilarutkan 0. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98%.9319 %. dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air. Katalis-katalis yang biasa digunakan : Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain: Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal) Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga 20 .

yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung terhadap zat anhidrat. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV .9319%.yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak 21 . dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. • Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89. Hasil tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III .yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S.1 Kesimpulan • Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96.4254% .BAB VI PENUTUP VI. • Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92.823% . Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III .

H.S. • Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86.dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. (1979). 22 .5894%. DAFTAR PUSTAKA (1) Rivai. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. Asas Pemeriksaan Kimia. (3) Dirjen POM.lebih dari 101% C6H7N3O. Farmakope Indonesia edisi III. Said. (1995). Universitas Indonesia Press : Jakarta. yaitu mengandung tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3. Farmakope Indonesia edisi IV. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV. (1986). J. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. UNHAS : Makassar. (2) Wunas. (4) Dirjen POM. (1995).

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful