BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan cara nitritometri. 1

I.2.2. Tujuan percobaan Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan isoniazid(INH) dengan metode nitritometri. I.3. Prinsip Percobaan Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang

direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator

2

3 .kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles.

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri).BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115): 1.1 Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik. maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : 1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. 2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit 4 . Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. 3.

dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat. digunakan dua macam indikator. dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. yaitu indikator dalam dan indikator luar.dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi. maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3). tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator. potensial titik ekivalen titrasi tersebut. dengan perkataan lain. 5 . titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan. dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat. Dalam titrasi diazotasi. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117). 2.

rasa sangat pahit.0% dan tidak lebih dari 103. D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p nitrofenil propana-1. sukar larut dalam kloroform P dan eter P. Sulfadiazinum (3 .II.5 bagian etanol 95% P. 2.3-diol.12 : O2N-OH H --C----C—CH2OH H Pemerian NH---CO--CHCl2 Nama resmi Sinonim : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air.0%. tidak berbau. dalam 2. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibiotikum : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97. RM/BM Rumus struktur : C11H12Cl2N2O5/323. Kloramfenikol (3 : 143) : Chloramphenicolum : Kloramfenikol.2 Uraian Bahan 1. putih. 579) 6 .

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air. stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam.27 : H2N---SO2NH— N N Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibakteri : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98.Nama resmi Sinonim RM/BM Rumus struktur : Sulfadiazinum : N-2-pirimidinisulfanilamida : C10H10N4O5S/250. tidak berbau atau hampir tidak berbau. mudah larut dalam asam mineral encer.0 % dan tidak lebih dari 102.0 % C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. dalam larutan KOH. 3. agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton. Natrium Nitrit (3 : 714) : Natrii nitrit : Natrium nitrit 7 Nama resmi Sinonim . dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH.

agak sukar larut dalam etanol 95 % P Khasiat Kegunaan Penyimpanan 4. : Zat tambahan : Sebagai larutan baku : Dalam wadah tertutup rapat Asam klorida (3 : 649) : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl/36.00 : Hablur atau granul. Kelarutan Khasiat Kegunaan Penyimpanan :: Zat tambahan : Sebagai pemberi asam : Dalam wadah tertutup rapat. bau Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian merangsang. berasap. tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh Kelarutan : Larut dalam 1. uap dan bau hilang.RM/BM Pemerian : NaNO2/69. 5.5 bagian air. jika diencerkan dengan 2 bagian air.46 : Cairan tidak berwarna. Kalium bromida (3 : 328) 8 .

Kelarutan : larut dalam 1. Kegunaan Penyimpanan : Sebagai katalisator : Dalam wadah tertutup baik 6. Natrium nitrat( 3 : 714) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii nitras : Natrium nitrat : NaNO3/ 69. : Sebagai larutan baku. agak pahit. agak sukar larut dalam etanol 95 % p. 7. Paracetamol ( 3 : 37 ) 9 .6 bagian air.01 : Hablur tidak berwarna. juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P.Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Kalii bromidum : Kalium bromida : KBr/119. tidak berbau. rasa asin.00 : Hablur atau garanul. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1. buram atau transparan. tidak berwarna atau putihkekuningan atau merapuh.5 bagian air. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik.

0 % C8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringhkan. : Sebagai sampel.56 OH NHCOCH3 Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih. Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101. tidak berbau. Khasiat Kegunaan : Analgetikum antipiretikum. Isoniazida ( 3 : 920 ) 10 . 8. dalam 40 Bagian gliserol. dalam 17 bagian aseton p.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Acetaminophenum : Paaracetamol : C8H9NO2 / 151. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air. dlam 7 bagian etanol 95 % p. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. rasa pahit.

Khasiat Penggunaan Penyimpanan : Antitiberculosa. : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya. rasa agak pahit.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Isoniazidum : Isoniazida : C6H7N3O / 137.0 % C6H7N3O Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih. Kelarutan : Mudah larut dalam air. sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P. dan tidak lebih dari 101.0 %. sukar larut dalam etanol 95 % p. : Sebagai sampel. 9. terurai perlahan-lahan dengan udara dan cahaya. Serbuk seng (3 : 727) Nama resmi Sinonim : Serbuk Zn : Serbuk seng 11 .14 N O=C-NHNH3 Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98.

3 Prosedur kerja : Dalam wadah tertutup baik. kelabu kebiruan. Air suling (3: 96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destillata : Air suling : H2O / 18. 12 . tidak berbau. Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90. : Sebagai pelarut. 02 : Cairan jernih. 10.0 % Zn. tidak mempunyai rasa. Penyimpanan Kegunaan ‘ II.RM/BM Pemerian :: Serbuk. tidak berwarna. Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer P. disertai pembentukan gas hidrogen.

2 Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah parasetamol.kertas kanji iodida. III. Kristal sulfadiazine. Larutan baku NaNO2 0. buret 25 ml.1. III.BAB III METODE KERJA III.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang pengaduk.air suling. gelas piala 400 ml.kertas saring.statif klem.Isonoazid. 1 Alat dan Bahan III. kapsul kloram fenikol.1. alumunium foil. larutan HCl pekat. statif.lap halus. baskom.HCl encer.dan corong. kertas timbang.buret 25 ml.1N. Erlenmeyer 300 ml.lap kasar. sendok tanduk. Tissue gulung. es batu. serbuk KBr.kertas laminating putih. timbangan analitik.kompor listrik. pipet tetes. magnetic stirrer. klem. 2 Cara kerja 13 . botol semprot. serbuk Zn. gelas ukur 25 ml.H2SO4 10%.

. Ditambahkan 5 ml HCl encer. Ditambahkan 10 ml H2SO4 10%. Ditambahkan 10 ml aquadest - . . 14 .Didinginkan dalam baskom berisi air es. 2.Dicatat volume titrasinya. .Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. Dipanaskan (refluks) di atas kompor listrik selama 10 menit.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.1.Didinginkan dalam baskom berisi air es. . Paracetamol - Ditimbang sampel paracetamol 62 mg. . dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. . Sulfadiazin . Ditambahkan 2 gr KBr.Dicatat volume titrasinya.Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg.Ditambahkan 10 ml HCl encer.

Didinginkan dalam baskom berisi air es. Kertas kanji iodide 15 . . Kloramfenikol . dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. . . . .3. .Ditambahkan dengan KBr. 4.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 54 mg. .Dicatat volume titrasinya. .Didiamkan selam 10 menit.Ditambahkan 5 ml HCl pekat. .Ditambahkan 1.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.Ditambahkan 3 ml HCl pekat.Ditambahkan 10 ml HCl encer. Isoniazid .6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit .Dicatat volume titrasinya. .Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg. 5.Didinginkan dalam baskom berisi air es. lalu disaring dengan kertas saring. .

tanbahkan 25 gram es dan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit sambil diaduk-aduk samapi terjadi warna biru pada pasta kanji iodide yang disebabkan oleh penggoresan satu tetes larutan titrasi indicator pasat kanji iodide 16 .3 gram natriumnitrit. tambahkan 15 ml asam hidroklorida 1 N dan 1 gram kalium bromide.1 M Timbang 7.1 % dan 3 tetes larutan biru metilen 0.larutkan dengan air secukupnya. tambahkan 5 ml asam hidroklorida dan 50 ml air. masukkan ke dalam labu 300 ml.tambahkan 30 ml air dan 20 tetes ammonia 25 % sampel semua asam sulfanilat larut. Pembuatan dan pembakuan larutan NaNO2 .1 %> Titrasi hati-hati dengan larutan natrium nitrit 0.6. aduklah samapai semua zat larut. Timbang seksam 500 mg sulfanilimda yang telah dikeringkan lebih dahulu pada suhu 105 C selama 2 jam.sampai diperoleh volume 1 liter.kemudian tetesi 5 tetes larutan indicator toepeolin oo 0. dinginkan dengan es sampai suhu 15 C.Pembuatan larutan baku Natrium nitrit 0.1 M sambil diduk-aduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau. -Pemabakuan natrium nitrit Dengan asam sulfanilat Timbang seksama 173 mg asam sulfanilat yang telah dikeringkan lebih dahulu. masukkan dalam gelas piala.

kloramfenikol.BAB IV PEMBAHASAN Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garamgaram diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas. namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel.093 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium. adanya 17 . Pada pecobaan ini. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. Titrasi dilakukan di bawah suh 15°C. dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri. digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Titran yang digunakan adalah NaNO2 0. sulfadiazin. Ketika larutan digoreskan pada kertas. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium.

Untuk sampel paracetamol. Kadar yang didapatkan adalah 89.823 %. paracetamol 62 mg ditambahkan dengan H2SO4 10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101.093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida.kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Untuk mempercepat reaksi.0%. Kemudian ditambahkan lagi HCl pekat 3 ml. Larutan dibiarkan selama 18 . dinginkan ingát suhu di bawah 15°C. digunakan sampel parasetamol dan sulfadiazin. selanjutnya dtirasi dengan NaNO2 0. Setelah itu. Kemudian dipanaskan dan ditambahkan HCl encer. Untuk sampel kloramfenikol. Kemudian ditambahkan serbuk Zn sedikit demi sedikit. ditambahkan KBr lalu ditambahkan air. kloramfenikol 164 mg ditambahkan dengan HCl pekat yang berfungsi sebagai pelarut. Serbuk Zn berfungsi untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Berikut reaksinya : 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji → kani iod (biru) Pada percobaan ini.

093 N. Kadar yang didapatkan 19 .Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. Jika terjadi endapan. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102. isoniazid 54 mg ditambahkan dengan KBr dan HCl encer. Untuk sampel sulfaniazid. cairan dan endapan dipisahkan dengan menggunakan kertas saring.0%.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. Kadar yang didapatkan adalah 86. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang didapatkan adalah 96. Isoniazid tidak perlu direduksi dan dihidrolisis karena sudah berupa amin prmer. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida.093 N. Nsmun pada percobaan ini tidak terjadi endapan. Untuk sampel isoniazid. sulfaniazid 105 mg ditambahkan dengan HCl encer lalu ditambahkan dengan air. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 97%.56265 %.4254 %. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. KBr berfungsi untuk mempercepat reaksi (katalisator).093 N.3 menit untuk memastikan ada atau tidaknya endapan. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C.

Katalis-katalis yang biasa digunakan : Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain: Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal) Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga 20 .adalah 92. dididihkan selama 2 menit dan didinginkan. panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air.9319 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98%. Pembuatan kertas kanji iodida : Dilarutkan 0. Dicelupkan kertas saring pada larutan. dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air.75 gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air.

yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV . Hasil tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III . • Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92.823% . Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III . • Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89.BAB VI PENUTUP VI.yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak 21 .9319%.1 Kesimpulan • Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96.yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung terhadap zat anhidrat. dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.4254% .

yaitu mengandung tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3. • Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86. J. Universitas Indonesia Press : Jakarta. Farmakope Indonesia edisi III. (1986).dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. (3) Dirjen POM. Asas Pemeriksaan Kimia. (1995). Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. (4) Dirjen POM. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. (1995).5894%.S. H. Said. DAFTAR PUSTAKA (1) Rivai. UNHAS : Makassar. 22 . (1979). Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV.lebih dari 101% C6H7N3O. Farmakope Indonesia edisi IV. (2) Wunas.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful