BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan cara nitritometri. 1

I.2.2. Tujuan percobaan Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan isoniazid(INH) dengan metode nitritometri. I.3. Prinsip Percobaan Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang

direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator

2

kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles. 3 .

1 Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : 1.BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. 2. 3. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit 4 . Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115): 1. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit.

maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3). dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. 5 . Dalam titrasi diazotasi. tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi. dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat. digunakan dua macam indikator. yaitu indikator dalam dan indikator luar. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat. potensial titik ekivalen titrasi tersebut. 2. yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan.dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. dengan perkataan lain. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru. titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117).

3-diol.5 bagian etanol 95% P. D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p nitrofenil propana-1. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air. dalam 2.II.0% dan tidak lebih dari 103.0%. 2.2 Uraian Bahan 1. RM/BM Rumus struktur : C11H12Cl2N2O5/323. tidak berbau. rasa sangat pahit. sukar larut dalam kloroform P dan eter P. Kloramfenikol (3 : 143) : Chloramphenicolum : Kloramfenikol.12 : O2N-OH H --C----C—CH2OH H Pemerian NH---CO--CHCl2 Nama resmi Sinonim : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang. Sulfadiazinum (3 . 579) 6 . putih. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibiotikum : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97.

tidak berbau atau hampir tidak berbau.27 : H2N---SO2NH— N N Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning. dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH. mudah larut dalam asam mineral encer. 3. dalam larutan KOH.Nama resmi Sinonim RM/BM Rumus struktur : Sulfadiazinum : N-2-pirimidinisulfanilamida : C10H10N4O5S/250. agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton.0 % C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Natrium Nitrit (3 : 714) : Natrii nitrit : Natrium nitrit 7 Nama resmi Sinonim . stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibakteri : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98.0 % dan tidak lebih dari 102.

00 : Hablur atau granul.46 : Cairan tidak berwarna. Kelarutan Khasiat Kegunaan Penyimpanan :: Zat tambahan : Sebagai pemberi asam : Dalam wadah tertutup rapat. berasap. tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh Kelarutan : Larut dalam 1. 5. agak sukar larut dalam etanol 95 % P Khasiat Kegunaan Penyimpanan 4.5 bagian air. : Zat tambahan : Sebagai larutan baku : Dalam wadah tertutup rapat Asam klorida (3 : 649) : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl/36.RM/BM Pemerian : NaNO2/69. bau Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian merangsang. jika diencerkan dengan 2 bagian air. Kalium bromida (3 : 328) 8 . uap dan bau hilang.

Paracetamol ( 3 : 37 ) 9 . agak pahit. 7. juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1. Kelarutan : larut dalam 1. tidak berwarna atau putihkekuningan atau merapuh. tidak berbau. rasa asin.5 bagian air.Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Kalii bromidum : Kalium bromida : KBr/119. : Sebagai larutan baku.6 bagian air. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik.01 : Hablur tidak berwarna. Natrium nitrat( 3 : 714) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii nitras : Natrium nitrat : NaNO3/ 69. Kegunaan Penyimpanan : Sebagai katalisator : Dalam wadah tertutup baik 6.00 : Hablur atau garanul. agak sukar larut dalam etanol 95 % p. buram atau transparan.

Isoniazida ( 3 : 920 ) 10 . dlam 7 bagian etanol 95 % p. dalam 40 Bagian gliserol. tidak berbau.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Acetaminophenum : Paaracetamol : C8H9NO2 / 151. Khasiat Kegunaan : Analgetikum antipiretikum. Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101. rasa pahit.0 % C8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringhkan. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. dalam 17 bagian aseton p. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air.56 OH NHCOCH3 Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih. 8. : Sebagai sampel.

Khasiat Penggunaan Penyimpanan : Antitiberculosa. terurai perlahan-lahan dengan udara dan cahaya. sukar larut dalam etanol 95 % p. : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya. Kelarutan : Mudah larut dalam air. sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P. : Sebagai sampel.0 %.0 % C6H7N3O Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih. Serbuk seng (3 : 727) Nama resmi Sinonim : Serbuk Zn : Serbuk seng 11 . dan tidak lebih dari 101.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Isoniazidum : Isoniazida : C6H7N3O / 137. rasa agak pahit.14 N O=C-NHNH3 Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98. 9.

10. tidak berbau.3 Prosedur kerja : Dalam wadah tertutup baik. 02 : Cairan jernih. tidak mempunyai rasa. Air suling (3: 96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destillata : Air suling : H2O / 18.0 % Zn. Penyimpanan Kegunaan ‘ II.RM/BM Pemerian :: Serbuk. kelabu kebiruan. tidak berwarna. Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer P. 12 . disertai pembentukan gas hidrogen. Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90. : Sebagai pelarut.

Tissue gulung.kompor listrik. sendok tanduk. botol semprot. pipet tetes. klem.H2SO4 10%.buret 25 ml.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang pengaduk. alumunium foil. gelas piala 400 ml.1N.lap halus. larutan HCl pekat. gelas ukur 25 ml. serbuk Zn. 2 Cara kerja 13 .HCl encer.kertas laminating putih.lap kasar. III.BAB III METODE KERJA III.kertas kanji iodida.1.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah parasetamol. kapsul kloram fenikol.air suling. III. baskom.Isonoazid. magnetic stirrer. Erlenmeyer 300 ml. kertas timbang. Larutan baku NaNO2 0.1. buret 25 ml. es batu.statif klem. 1 Alat dan Bahan III.dan corong. timbangan analitik. statif.kertas saring. Kristal sulfadiazine. serbuk KBr.

. . dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. . Paracetamol - Ditimbang sampel paracetamol 62 mg. Ditambahkan 10 ml aquadest - .Ditambahkan 10 ml HCl encer. Ditambahkan 5 ml HCl encer.Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg. Sulfadiazin . .Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. 14 .1.Dicatat volume titrasinya. 2. Ditambahkan 10 ml H2SO4 10%.Didinginkan dalam baskom berisi air es. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. .Dicatat volume titrasinya. .Didinginkan dalam baskom berisi air es. Ditambahkan 2 gr KBr.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. Dipanaskan (refluks) di atas kompor listrik selama 10 menit.

Ditambahkan dengan KBr.3.Ditambahkan 3 ml HCl pekat.Dicatat volume titrasinya. .Didiamkan selam 10 menit. 5.Ditambahkan 1.Dicatat volume titrasinya.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. 4.Didinginkan dalam baskom berisi air es. . .6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit . Kertas kanji iodide 15 . Isoniazid .Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg.Didinginkan dalam baskom berisi air es. . lalu disaring dengan kertas saring.Ditambahkan 5 ml HCl pekat. . . .Ditambahkan 10 ml HCl encer. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. . . . Kloramfenikol .Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 54 mg. .

tanbahkan 25 gram es dan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit sambil diaduk-aduk samapi terjadi warna biru pada pasta kanji iodide yang disebabkan oleh penggoresan satu tetes larutan titrasi indicator pasat kanji iodide 16 .1 M Timbang 7. tambahkan 15 ml asam hidroklorida 1 N dan 1 gram kalium bromide. dinginkan dengan es sampai suhu 15 C.kemudian tetesi 5 tetes larutan indicator toepeolin oo 0. tambahkan 5 ml asam hidroklorida dan 50 ml air.1 % dan 3 tetes larutan biru metilen 0.1 M sambil diduk-aduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau.6.larutkan dengan air secukupnya. Pembuatan dan pembakuan larutan NaNO2 . Timbang seksam 500 mg sulfanilimda yang telah dikeringkan lebih dahulu pada suhu 105 C selama 2 jam.tambahkan 30 ml air dan 20 tetes ammonia 25 % sampel semua asam sulfanilat larut. aduklah samapai semua zat larut. -Pemabakuan natrium nitrit Dengan asam sulfanilat Timbang seksama 173 mg asam sulfanilat yang telah dikeringkan lebih dahulu.3 gram natriumnitrit.sampai diperoleh volume 1 liter.Pembuatan larutan baku Natrium nitrit 0.1 %> Titrasi hati-hati dengan larutan natrium nitrit 0. masukkan ke dalam labu 300 ml. masukkan dalam gelas piala.

dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri. adanya 17 . Titran yang digunakan adalah NaNO2 0. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida.093 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2).BAB IV PEMBAHASAN Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. Titrasi dilakukan di bawah suh 15°C. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid. sulfadiazin. Ketika larutan digoreskan pada kertas. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garamgaram diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas. Pada pecobaan ini. kloramfenikol. namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel.

Berikut reaksinya : 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji → kani iod (biru) Pada percobaan ini.093 N. Kemudian ditambahkan serbuk Zn sedikit demi sedikit. paracetamol 62 mg ditambahkan dengan H2SO4 10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101.823 %. kloramfenikol 164 mg ditambahkan dengan HCl pekat yang berfungsi sebagai pelarut. Untuk sampel kloramfenikol. Kemudian ditambahkan lagi HCl pekat 3 ml. Kadar yang didapatkan adalah 89.0%. Larutan dibiarkan selama 18 . selanjutnya dtirasi dengan NaNO2 0. Setelah itu. dinginkan ingát suhu di bawah 15°C. Untuk mempercepat reaksi. digunakan sampel parasetamol dan sulfadiazin. Serbuk Zn berfungsi untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Untuk sampel paracetamol. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida.kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. ditambahkan KBr lalu ditambahkan air. Kemudian dipanaskan dan ditambahkan HCl encer.

Untuk sampel isoniazid. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 97%. Kadar yang didapatkan adalah 96.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. Untuk sampel sulfaniazid. Kadar yang didapatkan 19 .56265 %.0%.093 N. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. KBr berfungsi untuk mempercepat reaksi (katalisator).Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. sulfaniazid 105 mg ditambahkan dengan HCl encer lalu ditambahkan dengan air.4254 %. isoniazid 54 mg ditambahkan dengan KBr dan HCl encer. Jika terjadi endapan.093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida.093 N. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0. Isoniazid tidak perlu direduksi dan dihidrolisis karena sudah berupa amin prmer. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida.3 menit untuk memastikan ada atau tidaknya endapan. Kadar yang didapatkan adalah 86. cairan dan endapan dipisahkan dengan menggunakan kertas saring. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Nsmun pada percobaan ini tidak terjadi endapan.

adalah 92. panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air.9319 %. dididihkan selama 2 menit dan didinginkan. Katalis-katalis yang biasa digunakan : Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain: Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal) Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga 20 .75 gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air. dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98%. Pembuatan kertas kanji iodida : Dilarutkan 0. Dicelupkan kertas saring pada larutan.

yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak 21 .9319%. dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III . Hasil tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III . Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV .823% .yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung terhadap zat anhidrat.BAB VI PENUTUP VI. • Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89.4254% .yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S.1 Kesimpulan • Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96. • Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92.

DAFTAR PUSTAKA (1) Rivai. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. (1986).lebih dari 101% C6H7N3O. (1979). Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV. UNHAS : Makassar. H. (3) Dirjen POM. (2) Wunas. Farmakope Indonesia edisi III. yaitu mengandung tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3. 22 . J.dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.5894%. (1995). Departemen Kesehatan RI : Jakarta. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia.S. (4) Dirjen POM. Farmakope Indonesia edisi IV. Universitas Indonesia Press : Jakarta. • Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86. Said. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif.