BAB I PENDAHULUAN I.1.

Latar Belakang Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan cara nitritometri. 1

I.2.2. Tujuan percobaan Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan isoniazid(INH) dengan metode nitritometri. I.3. Prinsip Percobaan Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang

direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator

2

3 .kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles.

Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115): 1. maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : 1.BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit 4 . Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. 2. 3. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit.1 Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini.

indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi. maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3).dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. 2. dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH. tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. dengan perkataan lain. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat. dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. 5 . yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru. potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117). digunakan dua macam indikator. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan. yaitu indikator dalam dan indikator luar. Dalam titrasi diazotasi. dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat.

Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibiotikum : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97.2 Uraian Bahan 1. putih. Kloramfenikol (3 : 143) : Chloramphenicolum : Kloramfenikol. 2. D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p nitrofenil propana-1. dalam 2. Sulfadiazinum (3 .5 bagian etanol 95% P. tidak berbau.0%.0% dan tidak lebih dari 103. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air. rasa sangat pahit. 579) 6 .II. RM/BM Rumus struktur : C11H12Cl2N2O5/323. sukar larut dalam kloroform P dan eter P.12 : O2N-OH H --C----C—CH2OH H Pemerian NH---CO--CHCl2 Nama resmi Sinonim : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang.3-diol.

dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH. dalam larutan KOH. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air.0 % C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. 3. Natrium Nitrit (3 : 714) : Natrii nitrit : Natrium nitrit 7 Nama resmi Sinonim . mudah larut dalam asam mineral encer.Nama resmi Sinonim RM/BM Rumus struktur : Sulfadiazinum : N-2-pirimidinisulfanilamida : C10H10N4O5S/250.27 : H2N---SO2NH— N N Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibakteri : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98. stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam. agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton.0 % dan tidak lebih dari 102. tidak berbau atau hampir tidak berbau.

berasap. jika diencerkan dengan 2 bagian air.46 : Cairan tidak berwarna. : Zat tambahan : Sebagai larutan baku : Dalam wadah tertutup rapat Asam klorida (3 : 649) : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl/36.5 bagian air. tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh Kelarutan : Larut dalam 1.RM/BM Pemerian : NaNO2/69.00 : Hablur atau granul. Kelarutan Khasiat Kegunaan Penyimpanan :: Zat tambahan : Sebagai pemberi asam : Dalam wadah tertutup rapat. bau Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian merangsang. Kalium bromida (3 : 328) 8 . uap dan bau hilang. agak sukar larut dalam etanol 95 % P Khasiat Kegunaan Penyimpanan 4. 5.

tidak berwarna atau putihkekuningan atau merapuh. buram atau transparan. : Sebagai larutan baku.5 bagian air.Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian : Kalii bromidum : Kalium bromida : KBr/119.01 : Hablur tidak berwarna. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1.6 bagian air. Natrium nitrat( 3 : 714) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii nitras : Natrium nitrat : NaNO3/ 69.00 : Hablur atau garanul. Kelarutan : larut dalam 1. agak sukar larut dalam etanol 95 % p. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. Kegunaan Penyimpanan : Sebagai katalisator : Dalam wadah tertutup baik 6. rasa asin. agak pahit. 7. Paracetamol ( 3 : 37 ) 9 . tidak berbau. juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai sampel. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air.56 OH NHCOCH3 Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih. Isoniazida ( 3 : 920 ) 10 . dalam 40 Bagian gliserol. Khasiat Kegunaan : Analgetikum antipiretikum.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Acetaminophenum : Paaracetamol : C8H9NO2 / 151. tidak berbau. Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101. dlam 7 bagian etanol 95 % p. dalam 17 bagian aseton p.0 % C8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringhkan. rasa pahit. 8.

: Sebagai sampel. sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P. Serbuk seng (3 : 727) Nama resmi Sinonim : Serbuk Zn : Serbuk seng 11 . sukar larut dalam etanol 95 % p. 9. Kelarutan : Mudah larut dalam air.0 %.Nama resmi Nama lain RM / BM RB : : Isoniazidum : Isoniazida : C6H7N3O / 137. : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya.0 % C6H7N3O Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih. dan tidak lebih dari 101. rasa agak pahit. Khasiat Penggunaan Penyimpanan : Antitiberculosa. terurai perlahan-lahan dengan udara dan cahaya.14 N O=C-NHNH3 Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98.

Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer P. Air suling (3: 96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destillata : Air suling : H2O / 18. 02 : Cairan jernih. tidak berwarna. tidak berbau. 12 . kelabu kebiruan. disertai pembentukan gas hidrogen.RM/BM Pemerian :: Serbuk.0 % Zn. Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90.3 Prosedur kerja : Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai pelarut. Penyimpanan Kegunaan ‘ II. 10. tidak mempunyai rasa.

pipet tetes.air suling. botol semprot.1N.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah parasetamol. Larutan baku NaNO2 0. Erlenmeyer 300 ml. timbangan analitik.Isonoazid. Kristal sulfadiazine.statif klem.1. magnetic stirrer. buret 25 ml. sendok tanduk. 1 Alat dan Bahan III. III. serbuk KBr.buret 25 ml.dan corong. es batu. gelas ukur 25 ml.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang pengaduk. alumunium foil. kapsul kloram fenikol. statif.BAB III METODE KERJA III. 2 Cara kerja 13 . gelas piala 400 ml. klem. Tissue gulung.HCl encer.kertas laminating putih.kertas saring.lap kasar.1. larutan HCl pekat. III.kertas kanji iodida. baskom.lap halus. serbuk Zn.H2SO4 10%.kompor listrik. kertas timbang.

Ditambahkan 10 ml H2SO4 10%.Didinginkan dalam baskom berisi air es. 14 . Ditambahkan 2 gr KBr.1.Ditambahkan 10 ml HCl encer. . .Dicatat volume titrasinya.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.Didinginkan dalam baskom berisi air es.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg. . dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. . .Dicatat volume titrasinya. 2. Ditambahkan 10 ml aquadest - . dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. Paracetamol - Ditimbang sampel paracetamol 62 mg. Dipanaskan (refluks) di atas kompor listrik selama 10 menit. . Sulfadiazin . Ditambahkan 5 ml HCl encer.

6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit . lalu disaring dengan kertas saring.Ditambahkan 10 ml HCl encer.Ditambahkan 3 ml HCl pekat. .3.Ditambahkan 1.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. Kertas kanji iodide 15 . . .Dicatat volume titrasinya.Ditambahkan dengan KBr. . . . .Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 54 mg. .Dicatat volume titrasinya.Ditambahkan 5 ml HCl pekat. . Isoniazid . dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. 5.Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg.Didinginkan dalam baskom berisi air es. . 4.Didiamkan selam 10 menit. dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.Didinginkan dalam baskom berisi air es.Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida. Kloramfenikol . .

masukkan dalam gelas piala.tanbahkan 25 gram es dan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit sambil diaduk-aduk samapi terjadi warna biru pada pasta kanji iodide yang disebabkan oleh penggoresan satu tetes larutan titrasi indicator pasat kanji iodide 16 .1 M sambil diduk-aduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau. masukkan ke dalam labu 300 ml. -Pemabakuan natrium nitrit Dengan asam sulfanilat Timbang seksama 173 mg asam sulfanilat yang telah dikeringkan lebih dahulu.larutkan dengan air secukupnya.1 M Timbang 7. tambahkan 15 ml asam hidroklorida 1 N dan 1 gram kalium bromide.1 % dan 3 tetes larutan biru metilen 0.3 gram natriumnitrit. Timbang seksam 500 mg sulfanilimda yang telah dikeringkan lebih dahulu pada suhu 105 C selama 2 jam. Pembuatan dan pembakuan larutan NaNO2 .1 %> Titrasi hati-hati dengan larutan natrium nitrit 0.sampai diperoleh volume 1 liter.6.Pembuatan larutan baku Natrium nitrit 0.tambahkan 30 ml air dan 20 tetes ammonia 25 % sampel semua asam sulfanilat larut.kemudian tetesi 5 tetes larutan indicator toepeolin oo 0. tambahkan 5 ml asam hidroklorida dan 50 ml air. dinginkan dengan es sampai suhu 15 C. aduklah samapai semua zat larut.

Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid. adanya 17 . Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garamgaram diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas. Ketika larutan digoreskan pada kertas. digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Titran yang digunakan adalah NaNO2 0. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium.BAB IV PEMBAHASAN Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. Pada pecobaan ini. Titrasi dilakukan di bawah suh 15°C. kloramfenikol. namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri.093 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). sulfadiazin.

0%. ditambahkan KBr lalu ditambahkan air. Untuk sampel paracetamol. Untuk mempercepat reaksi. Setelah itu. Kadar yang didapatkan adalah 89. Kemudian dipanaskan dan ditambahkan HCl encer. dinginkan ingát suhu di bawah 15°C. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. selanjutnya dtirasi dengan NaNO2 0. Untuk sampel kloramfenikol. Larutan dibiarkan selama 18 . Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101. paracetamol 62 mg ditambahkan dengan H2SO4 10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer.823 %. Serbuk Zn berfungsi untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Kemudian ditambahkan serbuk Zn sedikit demi sedikit. Berikut reaksinya : 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji → kani iod (biru) Pada percobaan ini. digunakan sampel parasetamol dan sulfadiazin. kloramfenikol 164 mg ditambahkan dengan HCl pekat yang berfungsi sebagai pelarut.kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera.093 N. Kemudian ditambahkan lagi HCl pekat 3 ml.

Kadar yang didapatkan adalah 86.093 N. Kadar yang didapatkan 19 .Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0.093 N. Kadar yang didapatkan adalah 96. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 97%.3 menit untuk memastikan ada atau tidaknya endapan.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0.0%. Jika terjadi endapan. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Nsmun pada percobaan ini tidak terjadi endapan. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. KBr berfungsi untuk mempercepat reaksi (katalisator).56265 %.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0.4254 %. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15°C. Untuk sampel isoniazid. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. sulfaniazid 105 mg ditambahkan dengan HCl encer lalu ditambahkan dengan air. Untuk sampel sulfaniazid.093 N. isoniazid 54 mg ditambahkan dengan KBr dan HCl encer. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Isoniazid tidak perlu direduksi dan dihidrolisis karena sudah berupa amin prmer. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102. cairan dan endapan dipisahkan dengan menggunakan kertas saring.

dididihkan selama 2 menit dan didinginkan. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98%. dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air. Katalis-katalis yang biasa digunakan : Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain: Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal) Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga 20 . panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air.9319 %.75 gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air.adalah 92. Pembuatan kertas kanji iodida : Dilarutkan 0. Dicelupkan kertas saring pada larutan.

9319%. • Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III .BAB VI PENUTUP VI. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV .4254% .yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S.1 Kesimpulan • Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96.yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung terhadap zat anhidrat. Hasil tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III . • Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89.823% .yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak 21 . dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

J. H. yaitu mengandung tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3. • Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86. Universitas Indonesia Press : Jakarta. (1995). Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV.S. UNHAS : Makassar.5894%. 22 . (1986). Departemen Kesehatan RI : Jakarta.lebih dari 101% C6H7N3O. Asas Pemeriksaan Kimia. (3) Dirjen POM. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. (1995). Farmakope Indonesia edisi III. (4) Dirjen POM.dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Said. (1979). Farmakope Indonesia edisi IV. DAFTAR PUSTAKA (1) Rivai. (2) Wunas.