BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Metodologi penelitian ini meliputi penyiapan sampel, pemeriksaan

karakteristik simplisia, isolasi dan identifikasi komponen-komponen kimia

minyak atsiri simplisia rimpang lengkuas merah secara GC-MS.

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Gas Chromatograph-

Mass Spectrometer (GC-MS) model Shimadju QP 2010 S, seperangkat alat Stahl,

seperangkat alat destilasi uap (Steam Destillation), Piknometer, Refraktometer

Abbe, alat-alat gelas laboratorium, neraca kasar (Ohaus), dan neraca listrik

(Mettler Toledo).

3.2 Bahan-Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah simplisia

rimpang lengkuas merah, natrium sulfat anhidrat pro analisis (E. Merck),

kloralhidrat (E. Merck), kloroform (E. Merck), etanol 95%, toluen pro analisis (E.

Merck), dan air suling.

3.3 Penyiapan Sampel

Penyiapan sampel meliputi pengambilan sampel, identifikasi tumbuhan,

dan pengolahan sampel.

3.3.1 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara purposif, tanpa membandingkan

tumbuhan yang sama dari daerah lain. Bahan diperoleh dari Jl. Karya Wisata

Gang Tani Kecamatan Medan Johor, Medan Provinsi Sumatera Utara.

Universitas Sumatera Utara

3.3.2 Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor

3.3.3 Pengolahan Sampel (Pembuatan Simplisia)

Sampel yang digunakan adalah rimpang lengkuas merah (Galangae

rhizoma) dengan usia kurang lebih 3 bulan. Rimpang dibersihkan dari tanah yang

melekat dan dicuci dengan air hingga bersih, lalu ditiriskan. Kemudian rimpang

dirajang secara melintang dengan ketebalan 0,5-1cm, lalu ditimbang. Selanjutnya

dikeringkan pada suhu ruangan di lemari pengering sampai kering (sekitar satu

minggu) kemudian ditimbang.

3.4 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia

3.4.1 Pemeriksaan Makroskopik Simplisia

Pemeriksaan makroskopik dilakukan dengan mengamati bentuk luar dari

simplisia rimpang lengkuas merah.

3.4.2 Pemeriksaan Mikroskopik

Pemeriksaan mikroskopik dilakukan terhadap serbuk simplisia rimpang

lengkuas merah. Serbuk simplisia ditaburkan diatas kaca objek yang telah ditetesi

dengan larutan kloralhidrat dan tutup dengan kaca penutup, kemudian diamati di

bawah mikroskop. Sedangkan untuk pemeriksaan pati, serbuk simplisia yang telah

ditaburkan di atas kaca objek ditetesi dengan air suling lalu ditutup dengan kaca

penutup, kemudian diamati di bawah mikroskop.

3.4.3 Penetapan Kadar Air

a. Penjenuhan Toluen

Sebanyak 200 ml toluen dimasukkan ke dalam labu alas bulat, lalu

ditambahkan 2 ml air suling kemudian dipasang alat penampung dan pendingin,

Universitas Sumatera Utara

dan didestilasi selama 2 jam. Destilasi dihentikan dan dibiarkan dingin selama 30

menit, kemudian volume air dalam tabung penerima dibaca dengan ketelitian 0,05

ml.

b. Penetapan Kadar Air Simplisia

Kemudian ke dalam labu tersebut dimasukkan 5 g serbuk simplisia yang

telah ditimbang seksama, labu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah

toluen mendidih, kecepatan tetesan diatur 2 tetes untuk tiap detik sampai sebagian

besar air terdestilasi, kemudian kecepatan destilasi dinaikkan sampai 4 tetes tiap

detik. Setelah semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas dengan

toluen. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima dibiarkan

mendingin pada suhu kamar. Setelah air dan toluen memisah sempurna, volume

air dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua volume air yang dibaca sesuai

dengan kandungan air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa. Kadar air

dihitung dalam persen (WHO, 1992).

3.4.4 Penetapan Kadar Sari Yang Larut Dalam Air

Sebanyak 5 g serbuk yang telah dikeringkan di udara, dimaserasi selama

24 jam dalam 100 ml air-kloroform (2,5 ml kloroform dalam air suling sampai 1

liter) dalam labu bersumbat sambil dikocok sesekali selama 6 jam pertama,

kemudian dibiarkan selama 18 jam, kemudian disaring. Sejumlah 20 ml filtrat

pertama diuapkan sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang

telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105oC sampai bobot tetap.

Kadar dalam persen sari yang larut dalam air dihitung terhadap bahan yang telah

dikeringkan di udara (Depkes RI, 1989).

Universitas Sumatera Utara

3.4.5 Penetapan Kadar Sari Yang Larut Dalam Etanol

Sebanyak 5 gram serbuk yang telah dikeringkan di udara, dimaserasi

selama 24 jam dalam 100 ml etanol 95% dalam labu bersumbat sambil dikocok

sesekali selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam. Kemudian

disaring cepat untuk menghindari penguapan etanol. Sejumlah 20 ml filtrat

diuapkan sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang telah

dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105oC sampai bobot tetap.

Kadar dalam persen sari yang larut dalam etanol 95% dihitung terhadap bahan

yang telah dikeringkan di udara (Depkes RI, 1989).

3.4.6 Penetapan Kadar Abu Total

Sebanyak 2 gram serbuk yang telah digerus dan ditimbang seksama

dimasukkan dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian

diratakan. Krus dipijar perlahan-lahan sampai arang habis, pijaran dilakukan pada

suhu 600oC selama 3 jam kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh

bobot tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara

(Depkes RI, 1995).

3.4.7 Penetapan Kadar Abu Yang Tidak Larut Dalam Asam

Abu yang diperoleh dalam penetapan kadar abu dididihkan dalam 25 ml

asam klorida encer selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam asam

dikumpulkan, disaring melalui kertas saring dipijarkan sampai bobot tetap,

kemudian didinginkan dan ditimbang. Kadar abu yang tidak larut dalam asam

dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara (Depkes RI, 1989).

3.4.8 Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Penetapan kadar minyak atsiri dilakukan dengan menggunakan alat Stahl.

Universitas Sumatera Utara

 Caranya: sebanyak 15 g serbuk simplisia rimpang lengkuas merah

dimasukkan ke dalam labu alas bulat berleher pendek, ditambahkan air suling

sebanyak 300 ml, labu diletakkan dalam pemanas listrik. Labu dihubungkan

dengan pendingin dan alat penampung berskala. Diisi buret dengan air hingga

penuh. Didihkan isi labu dengan pemanas yang sesuai untuk menjaga agar

pendidihan berlangsung lambat tetapi teratur sampai minyak atsiri terdestilasi

sempurna dan tidak bertambah lagi dalam alat penampung berskala (6 jam).

Setelah penyulingan selesai, dibiarkan tidak kurang dari 15 menit, dicatat volume

minyak atsiri pada buret. Kadar minyak atsiri dihitung dalam % v/b (Depkes RI,

1995).

3.5 Isolasi Minyak Atsiri

Isolasi minyak atsiri dilakukan dengan metode penyulingan uap (steam

distillatiom). Penyulingan dilakukan dengan menggunakan alat destilasi uap.

Caranya: Sebanyak 200 g sampel dimasukkan dalam labu alas bulat berleher

panjang 2 L yang telah dirangkai dalam perangkat alat destilasi uap. Destilasi

dilakukan selama 4-5 jam. Minyak atsiri yang diperoleh ditampung dalam corong

pisah lalu dipisahkan antara minyak dengan air. Kemudian minyak atsiri yang

diperoleh ditambahkan natrium sulfat anhidrat, dikocok dan didiamkan selama 1

hari. Minyak atsiri dipipet dan disimpan dalam botol berwarna gelap. Minyak

yang diperoleh kemudian dianalisis dengan GC-MS. Kemudian dilakukan

penetapan parameter fisika yang meliputi penentuan indeks bias dan penentuan

bobot jenis.

3.6 Identifikasi Minyak Atsiri

3.6.1 Penetapan Parameter Fisika

Universitas Sumatera Utara

3.6.1.1 Penentuan Indeks Bias

Penentuan indeks bias dilakukan dengan menggunakan alat Refraktometer

Abbe. Gambar alat dapat dilihat pada

Caranya: alat Refraktometer Abbe dihidupkan. Prisma atas dan prisma bawah

dipisahkan dengan membuka klem dan dibersihkan dengan mengoleskan kapas

yang telah dibasahi dengan alkohol. Cuplikan minyak diteteskan ke prisma bawah

lalu ditutup. Melalui teleskop dapat dilihat adanya bidang terang dan bidang gelap

lalu skrup pemutar prisma diputar sedemikian rupa, sehingga bidang terang dan

gelap terbagi atas dua bagian yang sama secara vertikal. Dengan melihat skala

dapat dibaca indeks biasnya.

3.6.1.2 Penentuan Bobot Jenis

Penentuan bobot jenis dilakukan dengan alat piknometer. Gambar alat

dapat dilihat pada Caranya: Piknometer kosong ditimbang dengan seksama.

Piknometer kosong diisi dengan air suling lalu ditimbang dengan seksama.

Kemudian piknometer dikosongkan dan dibilas beberapa kali dengan alkohol

kemudian dikeringkan dengan bantuan hairdryer. Piknometer diisi minyak

selanjutnya dilakukan seperti pengerjaan pada air suling. Hasil bobot minyak atsiri

yang diperoleh dengan mengurangkan bobot piknometer yang diisi minyak atsiri

dengan bobot piknometer kosong. Bobot jenis minyak atsiri adalah hasil yang

diperoleh dengan membagi bobot minyak atsiri dengan bobot air suling dalam

piknometer, kecuali dinyatakan lain dalam monograf keduanya ditetapkan pada

suhu ruangan (Depkes RI, 1995).

Universitas Sumatera Utara

3.6.2 Analisis Komponen Minyak Atsiri

Penentuan komponen minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia rimpang

lengkuas merah dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara dengan menggunakan seperangkat alat Gas

Chromatograph-Mass Spectrometer (GC-MS) model Shimadzu QP 2010 S.

Kondisi analisis komponen minyak atsiri dari simplisia rimpang lengkuas

merah meliputi kolom kapiler Rtx-5MS, panjang kolom 30 sm, diameter kolom

0,25 mm, suhu injektor 280oC, gas pembawa He dengan laju alir 1 ml/menit. Suhu

kolom terprogram (temperature programming) dengan suhu awal 70oC selama 5

menit, lalu dinaikkan perlahan-lahan dengan rate atau kecepatan kenaikan

10,0oC/menit sampai mencapai suhu akhir 280oC yang dipertahankan selama 35

menit.

Cara identifikasi komponen minyak atsiri adalah dengan membandingkan

spektrum massa dari komponen minyak atsiri yang diperoleh (unknown) dengan

data library yang memiliki tingkat kemiripan (similarity index) tertinggi.

Universitas Sumatera Utara

 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Tumbuhan

Hasil identifikasi yang dilakukan oleh Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor

terhadap tumbuhan lengkuas merah yang diteliti adalah jenis Languas galanga

(L.) Stuntz, dari suku Zingiberaceae (Data selengkapnya dapat dilihat pada

Lampiran 1 halaman 28 ).

4.2 Karakterisasi Simplisia Rimpang Tumbuhan Lengkuas Merah

Tabel 1. Hasil Karakterisasi Simplisia Rimpang Tumbuhan Lengkuas Merah

No Pemeriksaan Karakteristik Simplisia Kadar Praktek
(%)
1 Penetapan Kadar air 5,32
2 Penetapan kadar sari yang larut dalam 14,75
etanol
3 Penetapan kadar sari yang larut dalam air 12,69
4 Penetapan kadar abu total 7,25
5 Penetapan kadar abu yang tidak larut 0,71
dalam asam
6 Penetapan kadar minyak atsiri 0,71

(Data hasil perhitungan karakterisasi simplisia rimpang lengkuas merah

selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 6 s/d 11 halaman 55 s/d 60).

Berdasarkan hasil penelitian terhadap karakterisasi simplisia rimpang

lengkuas merah telah memenuhi persyaratan MMI, dengan kadar air tidak lebih

dari 10% (DepKes RI, 1978).

Universitas Sumatera Utara

 Pengeringan simplisia dilakukan untuk mendapatkan simplisia yang tidak

mudah rusak, sehingga dapat disimpan dalam waktu yang lebih lama. Dengan

mengurangi kadar air dan menghentikan reaksi enzimatik akan dicegah penurunan

mutu atau perusakan simplisia. Reaksi enzimatik tidak berlangsung lagi bila kadar

air dalam simplisia kurang dari 10% (BPOM RI, 2005).

Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol, penetapan kadar sari yang

larut dalam air, penetapan kadar abu total, dan penetapan kadar abu yang tidak

larut dalam asam khusus untuk simplisia rimpang lengkuas merah belum ada

literatur yang mencantumkannya. Sehingga tidak mempunyai standarisasi.

Penetapan kadar sari yang larut dalam air dan dalam etanol dilakukan

untuk mengetahui jumlah senyawa yang dapat tersari dalam air dan dalam etanol

dari suatu simplisia. Senyawa yang bersifat polar dan larut dalam air akan tersari

oleh air. Sedangkan senyawa-senyawa yang tidak larut dalam air dan larut dalam

etanol akan tersari oleh etanol.

Penetapan kadar abu dimaksudkan untuk mengetahui kandungan mineral

internal yang terdapat di dalam simplisia yang diteliti serta senyawa organik yang

tersisa selama pembakaran.

Abu total terbagi dua yang pertama abu fisiologis adalah abu yang berasal

dari jaringan tumbuhan itu sendiri dan abu non fisiologis adalah sisa setelah

pembakaran yang berasal dari bahan – bahan dari luar yang terdapat pada

permukaan simplisia. Kadar abu tidak larut asam untuk menentukan jumlah silika,

khususnya pasir yang ada pada simplisia dengan cara melarutkan abu total dalam

asam klorida (WHO, 1992).

Universitas Sumatera Utara

4.2.1 Hasil Pemeriksaan Makroskopik

Hasil pemeriksaan makroskopik rimpang tanaman lengkuas merah

dicirikan dengan rimpang yang agak kecil, irisan rimpang berwarna kuning

dengan tepi berwarna merah, berserat kasar, berbau aromatik serta berasa sangat

tajam. Diameter kira-kira 2 cm (Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran

3 halaman 49).

Hasil pemeriksaan makroskopik simplisia rimpang tanaman lengkuas

merah adalah bentuk agak pipih, bagian luar berwarna coklat kemerahan, bagian

dalam berwarna putih kecoklatan. Mempunyai ukuran yang lebih kecil dari irisan

rimpang, berkerut dan keras. Diameter kira-kira 1 cm (Hasil selengkapnya dapat

dilihat pada Lampiran 3 halaman 50).

4.2.2 Hasil Pemeriksaan Mikroskopik Simplisia

Hasil pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia rimpang tanaman

lengkuas merah adalah terdapat fragmen pati berbentuk lonjong atau bulat telur,

sel parenkim berisi tetesan minyak atsiri, jaringan gabus, serat dan pembuluh

kayu. Hasil selengkapnya dapt dilihat pada Lampiran 5 halaman 54.

4.3 Identifikasi Minyak Atsiri

Pemeriksaan organoleptis pada minyak atsiri yang diisolasi dari simplisia

rimpang tumbuhan lengkuas merah adalah memiliki warna kuning muda yang

jernih, rasa pedas, dan bau aromatik.

Tabel 2. Hasil Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Kadar
Kadar berdasarkan
No. Sampel berdasarkan teori
penelitian (% v/b)
(% v/b)
Simplisia rimpang lengkuas
1. 0,71 0,5 – 1,0
merah
(Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 60).

Universitas Sumatera Utara

Tabel 3. Hasil Penentuan Indeks Bias dan Bobot Jenis Minyak Atsiri Hasil
Isolasi
No. Parameter Hasil berdasarkan penelitian Hasil berdasarkan teori
1. Indeks bias 1,5160 1,5164
2. Bobot jenis 0,968 0,968-0,9847

(Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 12 dan 13 halaman 61 dan 62).

Untuk hasil penetapan indeks bias dan bobot jenis, diperoleh hasil

penetapan praktek untuk indeks bias sebesar 1,5160, dan untuk bobot jenis

sebesar 0,968. Hal ini berarti bahwa parameter indeks bias rimpang lengkuas

merah kering tidak sesuai dengan angka yang tercantum dalam literatur yang ada

di mana indeks bias minyak atsiri sebesar 1,5164. Sedangkan bobot jenis dari

rimpang lengkuas merah kering telah sesuai dengan angka yang tercantum dalam

literatur dimana bobot jenis minyak atsiri berkisar antara 0,968-0,9847. Hal ini

mungkin disebabkan minyak atsiri yang diperoleh melalui destilasi uap belum

benar-benar murni atau dapat dikatakan belum terpisah secara sempurna.

Bobot jenis minyak atsiri merupakan perbandingan antara bobot minyak

dengan bobot air pada volume air yang sama dengan volume minyak. Bobot jenis

merupakan salah satu kriteria paling penting dalam menentukan mutu dan

kemurnian minyak atsiri. Nilai bobot jenis minyak atsiri antara 0,696 – 1,188 pada

suhu 15° C. Bobot jenis sering dihubungkan dengan berat komponen yang

terkandung di dalamnya. Semakin besar fraksi berat yang terkandung dalam

minyak, semakin besar pula nilai bobot jenisnya (Armando, 2009).

Indeks bias merupakan perbandingan antara kecepatan cahaya di dalam

udara dengan kecepatan cahaya di dalam zat tersebut pada suhu tertentu. Indeks

bias berguna untuk identifikasi kemurnian. Indeks bias minyak atsiri juga

Universitas Sumatera Utara

berhubungan erat dengan komponen-komponen yang tersusun dalam minyak

atsiri yang dihasilkan. Sama halnya dengan berat jenis dimana komponen

penyusun minyak atsiri dapat mempengaruhi nilai indeks biasnya (Armando,

2009). .

4.4 Analisis dengan GC-MS

Hasil analisis dengan GC-MS minyak atsiri hasil isolasi dari simplisia

rimpang tanaman lengkuas merah menunjukkan kromatogram dengan 38 puncak.

Hasil selengkapnya dapat dilihat pada gambar 1.

Gambar 1. Kromatogram GC-MS minyak atsiri hasil destilasi uap dari

rimpang lengkuas merah (Galangae rhizoma) kering.

Universitas Sumatera Utara

 Hasil analisis GC-MS menunjukkan lima komponen utama minyak atsiri

yang diperoleh dari simplisia rimpang tanaman lengkuas merah yaitu 1,8-sineol,

β-bisabolen, α-bergamoten, pentadekan dan β-sesquifelandren. Bila dilihat dari

kadar komponen minyak atsiri, 4-kromanol termasuk dalam komponen utama

minyak atsiri tersebut. Tetapi, apabila dilihat dari similarity index tertinggi dari 4-

kromanol yakni hanya 76%, maka senyawa ini tidak dimasukkan ke dalam

komponen utama dari minyak atsiri dari simplisia rimpang tanaman lengkuas

merah serta menurut literature senyawa ini tidak terdapat dalam komponen

minyak atsiri lengkuas merah. Waktu tambat dan konsentrasi kelima komponen

minyak atsiri dari rimpang lengkuas merah kering hasil analisis Gas

Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri Hasil

Analisis GC-MS dari Simplisia Rimpang Lengkuas Merah
No. Nama Komponen Waktu tambat Rumus Berat Kadar
(menit) Molekul Molekul (%)
1. 1,8-sineol 7.857 C10H18O 154 22.05
2. α-bergamoten 15.212 C15H24 204 5.76
3. Pentadekana 15.940 C15H32 212 4.91
4. β-bisabolen 16.201 C15H24 204 8.93
5. Β-sesquifelandren 16.418 C15H24 204 4.86

Menurut literatur, komponen utama minyak atsiri dari rimpang lengkuas

adalah 1,8-sineol, metil sinamat dan eugenol. Sedangkan komponen lainnya

terdapat dalam jumlah yang kecil seperti β-pinena, β-elemena, α-bergamoten, β-

fernesena, seskuiterpen, α-pinen, dan Penol 4-(2-propenil) asetat (cavicyl acetat)

(Agusta, A., 2000).

Universitas Sumatera Utara

4.5 Analisis dan Fragmentasi Hasil Spektrofotometri Massa

Fragmentasi hasil spektrofotometri massa komponen minyak atsiri adalah sebagai

berikut:

1. Puncak dengan waktu tambat 7,858 menit mempunyai M+ 154 diikuti fragmen

m/z 139, 125, 108, 69, 41. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 16

halaman 66.

2. Puncak dengan waktu tambat 15,208 menit mempunyai M+ 204 diikuti fragmen

m/z 189, 161, 147, 119, 93, 79, 55, 41. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada

Lampiran 17 halaman 67.

3. Puncak dengan waktu tambat 15,942 menit mempunyai M+ 212 diikuti

fragmen m/z 182, 169, 155, 141, 127, 113, 99, 85, 71, 57, 43, 41. Hasil

selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 68.

4. Puncak dengan waktu tambat 16,200 menit mempunyai M+ 204 diikuti

fragmen m/z 189, 161, 147, 119, 93, 55, 41. Hasil selengkapnya dapat dilihat

pada Lampiran 19 halaman 69.

5. Puncak dengan waktu tambat 16,425 menit mempunyai M+ 204 diikuti

fragmen m/z 161, 147, 120, 93, 55, 41. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada

Lampiran 20 halaman 70.

Analisis hasil spektofotometri massa komponen utama minyak atsiri dari

simplisia rimpang lengkuas merah adalah sebagai berikut :

1. Puncak dengan waktu tambat 7,858 menit

Dengan membandingkan spectrum massa unknown dengan data library

yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (94%) maka senyawa tersebut

Universitas Sumatera Utara

dapat disimpulkan sebagai 1,8-sineol (C10H18O) dengan rumus bangun seperti

Gambar 2.

Me

Me
Me

Gambar 2. Rumus bangun dari senyawa 1,8 sineol

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 154 yang

merupakan berat molekul dari C10H18O. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen

[C9H15O]+ dengan m/z 139 dari puncak ion molekul C10H18O. Pelepasan CH2

menghasilkan fragmen [C8H13O]+ dengan m/z 125. Pelepasan OH menghasilkan

fragmen [C8H12]+ dengan m/z 108. Pelepasan C3H3 menghasilkan fragmen

[C5H9]+ dengan m/z 69. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan

m/z 41. Pola fragmentasi selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 21

halaman 71.

2. Puncak dengan waktu tambat 15,208 menit

Dengan membandingkan spectrum massa unknown dengan data library

yang memiliki tingkat similarity idex tertinggi (94%) maka senyawa tersebut

dapat disimpulkan sebagai α-bergamoten (C15H24) dengan rumus bangun seperti

Gambar 3.

(H3C)2C=HCH2CH2C Me

Me

Gambar 3. Rumus bangun dari senyawa α-bergamoten

Universitas Sumatera Utara

 Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 204 yang

merupakan berat molekul dari (C15H24). Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen

[C14H21]+ dengan m/z 189 dari puncak ion molekul (C15H24). Pelepasan C2H4

menghasilkan fragmen [C12H17]+ dengan m/z 161. Pelepasan CH2 menghasilkan

fragmen [C11H15]+ dengan m/z 147. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen

[C9H11]+ dengan m/z 119. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan

m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan

C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. Pola fragmentasi

selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 22 halaman 72.

3. Puncak dengan waktu tambat 15,942 menit

Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library

yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (92%), maka senyawa tersebut

dapat disimpulkan sebagai Pentadekana (C15H32) dengan rumus bangun seperti

pada Gambar 4.

Gambar 4. Rumus bangun dari senyawa Pentadekana

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 212 yang

merupakan berat molekul dari C15H32. Pelepasan C2H5 menghasilkan fragmen

[C13H27]+ dengan m/z 183 dari puncak ion molekul C15H32. Pelepasan CH2

menghasilkan fragmen [C12H25]+ dengan m/z 169. Pelepasan CH2 menghasilkan

fragmen [C11H23]+ dengan m/z 155. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen

[C10H21]+ dengan m/z 141. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C9H19]+

dengan m/z 127. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H17]+ dengan m/z 113.

Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H15]+ dengan m/z 99. Pelepasan CH2

Universitas Sumatera Utara

menghasilkan fragmen [C6H13]+ dengan m/z 85. Pelepasan CH2 menghasilkan

fragmen [C5H11]+ dengan m/z 71. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C3H7]+

dengan m/z 43. Pola fragmentasi selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 23

halaman 73.

4. Puncak dengan waktu tambat 16,200 menit

Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library

yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (93%)maka senyawa ini

disimpulkan sebagai β-bisabolen (C15H24) dengan rumus bangun seperti Gambar

5.

CH2

Gambar 5. Rumus bangun dari senyawa β-bisabolen

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 204 yang

merupakan berat dari C15H24. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C14H21]+

dengan m/z 189 dari puncak ion molekul C15H24. Pelepasan C2H4 menghasilkan

fragmen [C12H17]+ dengan m/z 161. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen

[C11H15]+ dengan m/z 147. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C9H11]+

dengan m/z 119. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93.

Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2

menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. Pola fragmentasi selengkapnya

dapat dilihat pada Lampiran 24 halaman 75.

Universitas Sumatera Utara

5. Puncak dengan waktu tambat 16,425 menit

Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library

yang memiliki tingkat similiarity index tertinggi (91%) maka senyawa tersebut

dapat disimpulkan sebagai β-seskuifelandren (C15H24) dengan rumus bangun

seperti Gambar 6.

H2C

Gambar 6. Rumus bangun dari senyawa β-seskuifelandren

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 204 yang

merupakan berat dari C15H24. Pelepasan C3H7 menghasilkan fragmen [C12H17]+

dengan m/z 161 dari puncak ion molekul C15H24. Pelepasan CH2 menghasilkan

fragmen [C11H15]+ dengan m/z 147. Pelepasan C2H3 menghasilkan fragmen

[C9H12]+ dengan m/z 120. Pelepasan C2H3 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan

m/z 93. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C4H7]+ dengan m/z 55.

Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. Pola fragmentasi

selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 25 halaman 76.

Universitas Sumatera Utara

 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia rimpang lengkuas merah

(Galangae rhizoma) diperoleh kadar abu total 7,25%; kadar abu yang tidak larut

dalam asam 0,71%; kadar sari yang larut dalam air 12,69%; kadar sari yang larut

dalam etanol 14,75% dan kadar air 5,32%. Hasil penetapan kadar minyak atsiri

dari rimpang lengkuas merah dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri

sebesar 0,71% v/b. Hasil penetapan indeks bias diperoleh sebesar 1,5160 dan

bobot jenis diperoleh sebesar 0,968.

Hasil analisis GC-MS minyak atsiri dari simplisia rimpang lengkuas

merah (Galangae rhizhoma) menunjukkan 5 komponen utama yaitu 1,8-sineol

dengan kadar 22,05%; β-bisabolen dengan kadar 8,93%; α-bergamoten dengan

kadar 5,76%; pentadekana dengan kadar 4,91% dan β-sesquifelandren dengan

kadar 4,86%.

5.2 Saran
Dari hasil penelitian ini disarankan kepada peneliti selanjutnya, agar

dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengetahui komponen minyak atsiri dari

rimpang lengkuas merah (Galangae rhizoma) kering secara GC-MS menggunakan

metode isolasi. Serta menggunakan varietas lengkuas lainnya yang berbeda dari

penelitian yang sudah dilakukan.

Universitas Sumatera Utara