Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang

diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000). Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam publikasi ini SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan secara umum (Weltz, 1976). Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan AAS. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “. Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh Walsh Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala. Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air. Metode SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan SSA sederhana dan menarik. Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani SSA modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil. 3.1.1. Hukum Dasar Hukum dasar pada SSA ialah “Hukum Lambert-Beer”.

Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa berikut secara berurutan dengan cepat : 1. Ini setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap. • Hukum Beer “ Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut “ Sejauh ini telah dibahas absorbsi cahaya dan transmisi cahaya untuk cahaya monokromatik sebagai fungsi ketebalan lapisan penyerap saja. Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan. yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Dijumpainya hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang ditemukan Lambert antara transmisi dan ketebalan lapisan. terukur besarnya sinar yang diserap. terukur intensitas sinar yang dipancarkan. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas. Atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama.1. laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan.• Hukum Lambert “ Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan. Sinar sebagian diserap. terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya. Secara lebih rinci dapat dijabarkan sebagai berikut : Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Tetapi dalam analisis kuantitatif orang terutama berurusan dengan larutan. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat. Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan: “Hukum Lambert-Beer” Dimana : A = Absorbansi I0= intensitas sinar mula-mula It= Intensitas sinar yang diteruskan a = Absortivitas b = Panjang jalan sinar c = Konsentrasi atom yang mengabsorpsi sinar Baik hukum Lambert maupun hukum Beer harus dilakukan pada sinar yang monokromatis. Prinsip Dasar Prinsip kerja SSA adalah Penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom yang di bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. 1989) 3.2. Pada kurva absorpsi. yakni intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.” Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya. maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi. (Day & Underwood. . sdangkan kurva emisi.

Electrodless Discharge Lamp 3. elektron-elektron tersebut akan bertumbukan dengan gas inert (misal He terionisasi menjadi He+). tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya. Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksidaasetilen. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot( chamber spray). sumber atomisasi . Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih tinggi. logam mulai memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. 3. He+ akan ditarik oleh katoda berongga dan akan mengalami tumbukan. lalu akan melepas energi yang diserap yang berupa emisi radiasi. sebagai sumber radiasi resonansi digunakan lampu katoda berongga (hollow cathode lamp = HCL) yang mengeluarkan radiasi resonansi dari unsur yang dianalisis. Gambar 1. Hollow Cathode Lamp akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom. maka arus listrik yang terjadi menyebabkan katoda melepaskan elektron-elektron berenergi dan berkecapatan tinggi.3. Elektron akan ditarik oleh anoda. .1.2. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu (khopkar. Skema Lampu katoda Cekung Saat katode dan anode diberi tegangan. Radiasi dilewatkan melalui populasi atom yang berada di dalam nyala.1. kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi. Hollow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten. Kebanyakan instrument sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel di introduksikan dalam bentuk larutan. yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar. karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai sinyal lemah dan tidak stabil yang bentuknya dapat dilihat pada Gambar 2. 3. Dengan kedua jenis nyala ini. 3. Isi gas inert tidak banyak agar terjadi tumbukan ionisasi dan energi yang ke katoda berkurang yang memungkinkan terjadinya eksitasi elektron analit oleh ion positif gas inert.3.2. Gambar 2. monokromator dan detector.3. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Dan secara jelas dapat dilihat pada Gambar 1. Atomatom analit akan mengalami eksitasi. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu. Bagian – Bagian SSA Bagian-bagian penting dari alat SSA adalah sumber radiasi resonansi.1 Sumber Sinar (Sumber Radiasi Resonansi ) Dalam SSA. Sumber Atomisasi Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala.1990). Berkas sinar yang dipancarkan oleh sumber radiasi resonansi harus dimodulasi oleh modulator untuk menghilangkan gangguan yang datangnya dari nyala yang mengandung atom-atom unsur sampel. Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah “ Electrodless Discharge Lamp” Lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama seperti Hollow Cathode Lamp ( Lampu Katoda Cekung). absorbasi dan juga flourosensi.1.

SnCl2 atau NaBH4. Pada SSA nyala keberhasilan proses pengatoman bergantung pada suhu nyala yang digunakan : 1. Dengan cara pembentukan hidrida proses penguapan dapat dilakukan pada suhu rendah atau suhu kamar. 2. dan atom-atom energi cahaya dari sumber cahaya dan tereksitasi ke tingkat energi lebih tinggi. Bi. Kepekaan As3+ lebih tinggi daripada As5+ jika menggunakan metode hidrida. Sb.Dalam SSA ada beberapa metode atomisasi yang digunakan : 1. Untuk unsur Arsen (As). Teknik SSA generasi hidrida dapat diterapkan untuk beberapa macam logam yaitu : As. Menghasilkan suhu maksimum 23000C 2. Cuplikan dalam bentuk larutan disemprotkan ke dalam nyala pembakar bercampur dengan gas bahan bakar dan gas pengoksidasi. 3. Hidrida dibentuk dengan cara mereaksikan cuplikan dengan natrium borohidrida (NaBH4) atau dilakukan dengan memberikan reduktor dari KI dan SnCl2. As5+ harus direduksi terlebih dahulu menjadi As3+ menggunakan reduktor seperti KI. 1. Te. biasanya terdapat dalam tingkat oksidasi +3 dan +5. ditambah Zn dan asam kuat. Nyala udara-propana menghasilkan suhu maksimum 18000C. Atomisasi dengan nyala (Flame SSA) Teknik ini menggunakan nyala sebagai sel tempat cuplikan. ada juga jenis nyala yang disebutnyala udara terbawa (entrained air flames). Gas bahan bakar yang digunakan adalah gas hydrogen yang diencerkan oleh gas inert seperti nitrogen atau argon. 3. Penguapan (vapor generation). Jenis nyala ini hanya digunakan untuk keperluan khusus seperti pada teknik generasi.AsH3 As 1.digunakan untuk senyawa refraktori yaitu senyawa yang sukar diuraikan. Oleh karena itu sebelum analisis. Selain menggunakan campuran-campuran gas tersebut.Selanjutnya akan teratomisasi menjadi atom-atom bebas. Menghasilkan suhu maksimum 30000C . Nyala N2O-asetilen (N2O-asetylena flame). Generasi Hidrida (Hydride Generation Methode) Beberapa logam dapat membentuk hidrida yang mudah menguap. 1. Se. Dalam nyala cuplikan mengalami beberapa proses yaitu penguapan pelarut meninggalkan butiran-butiran padatan yang kemudian langsung terurai menjadi atom-atomnya atau berubah terlebih dahulu menjadi uap dan kemudian terurai. Sn. Berikut ini reaksi penentuan Arsen dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom : As5+ + BH4. Kemudian hidrida logam yang terbentuk dialirkan ke sel gas panas menggunakan aliran argon/nitrogen dan dialirkan ke dalam sel gas di atas nyala Ar-H2 atau udaraasitilena. SSA Tungku Grafit (Graphite Furnace) . Nyala udara-asetilen (air-asetylena flame).As3+ As3+ + BH4.

Untuk mengatasi hal-hal tersebut.SSA nyala memberikan kemudahan dalam pengoprasian alat dengan ketelitian dan kepekaan yang cukup tinggi tetapi mempunyai kelemahan dalam penggunaan nyala yaitu efesiensi pengatoman rendah. dan pembakar (burner). atom – atom Hg yang ada di dalam sampel sebagai ion positif. dikembangkan teknik tanpa nyala menggunakan tungku grafit sebagai pengganti nyala yang mempunyai efesiensi atomisasi 90% dibanding nyala efesiensi atomisasi 10%. 2.3. pengabuan bahan organic (6000C-10000C). Sebagai reduktor dapat digunakan SnCl2 20% atau NaHB4 dalam HCl 10%. kemungkinan bahaya ledakan dan memerlukan cuplikan dalam jumlah cukup banyak. Reduksi – Aerasi : Hg dalam larutan air direduksi dan kemudian dikeluarkan dari larutan dengan cara mengalirkan gelembung gas. direduksi menjadi netral dan akan menguap sebagai atom-atom bebas pada suhu normal. 1. Pengabut (nebulizer) . Tungku dipanaskan dengan listrik yang dapat diatur suhunya sesuai kebutuhan. Katoda kemudian dipanaskan untuk membebaskan Hg. 3.3.HgH Hg0 Kemudian uap (gas) atom – atom Hg bersama – sama gas inert (N2 atau Ar) dialirkan melalui sel gas. 4. setelah langkah ini gas inert dialirkan dan kemudian logam diuapkan (15000C-30000C) dan absorbansinya diukur. Metode ini dapat digabung dengan 1 dan 2 sebagai metode konsentrasi. Pemanasan : Cuplikan dipirolisis atau dibakar. Tungku ini dihubungkan dengan platform L’vov untuk memasukkan gas inert ke dalam tabung yang berguna untuk mencegah oksidasi tabung grafit selama proses pemanasan.1. Tahapan proses yang terjadi dalam tungku adalah penguapan pelarut (1000C-2000C). Atomisasi dengan Metode Penguapan (Vapour Generation methode) Metode atomisasi ini memberikan sensitivitas yang lebih tinggi dari pada metode atomisasi di atas. Reaksi penentuan Hg dengan metode ini adalah: Hg+ + BH4. Suatu modifier dapat ditambahkan untuk mencegah hilangnya analit. 1. • Ada 4 metode dalam menguapkan Hg yaitu : 1. ruang semprot (spray chamber). Amalgasi Langsung : Hg dikumpulkan pada kawat Ag atau Cu yang kemudian dibebaskan dengan pemanasan. metode meliputi : • o Metode Penguapan Merkuri ( Mercuri Generation Methode ) Khusus untuk atomisasi merkuri (Hg). penggunaan gas mempertinggi biaya oprasional. 3. Tungku grafit yang digunakan berupa tabung silinder tersebut dari grafit terkompresi dengan atau tanpa pelapisan grafit pirolitik. Amalgamasi Elektrolitik : Hg dilapiskan pada katode Cu selama elektrolisis. sistem Pengabut Sistem Pengabut terdiri dari 3 komponen yaitu : pengabut (nebulizer).

Sistem Monokromator dan Detektor Sistem monokromator berfungsi untuk memilih-milih atau memisahkan fraksi radiasi yang diteruskan dari radiasi lainnya setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga. Ruang Semprot (spray chamber) Ruang semprot berfungsi untuk memisahkan partikel-partikel besar dan kecil. karena partikel besar tidak dapat diuapkan dengan cepat. ukuran partikel yang masuk kepembakar harus < 10µm. Partikel kecil ini kemudian dikirim ke pembakar. karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen. akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. merupakan lobang pematik api. 2. Jika partikel besar yang masuk ke pembakar maka temperatur nyala akan berkurang.Sistem berfungsi mengubah larutan menjadi butir-butir kabur. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Logam yang berada di dalam larutan. Bila warna api merah. Sedangkan selang yang kiri. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan. merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. agar tercampur merata. . dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit. maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru. Lobang yang berada pada burner. Intensitas radiasi yang diteruskan kemudian diubah menjadi energi listrik oleh “photo multiplier” atau PMT dan selanjutnya diukur oleh detektor dan dicatat oleh alat pencatat berupa rekorder. Pengabut yang digunakan adalah tipe pneumatic dimana gas dialirkan melalui lubang mulut (orifice) dan menyebabkan udara menjadi vakum dan menarik larutan melalui kapiler. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. dan paling panas. merupakan warna api yang paling baik. dan aquabides. dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. 3. printer. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Untuk mendapat kepekaan optimal. 4.

maka menendakan bahwa tabung gas bocor. yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air.000K. Bila terdengar suara atau udara.Gambar 4. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS. selain gas juga memiliki tekanan. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS. dan ada gas yang keluar. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS. maka tabung gas tersebut positif bocor. dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting 1. agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. jangan menggunakan minyak. menekan bagian kecil pada ducting kearah miring. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. dengan kisaran suhu ± 30. agar asap yang dihasilkan oleh AAS. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Bila ada. tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar. Sebaiknya pengecekkan kebocoran. dan gas yang berada di dalam tabung. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20. yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut. Penggunaan ducting yaitu. karena bila lurus secara horizontal. agar bagian atas dapat tertutup rapat. Tabung Gas Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Cara pemeliharaan ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting . Kompresor . untuk pengecekkan. dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen.000K. maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan. diolah sedemikian rupa di dalam ducting. 1. Skema Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Bagian-bagian alat yang terpisah dengan main unit SSA diantarnya: 1. menandakan ducting tertutup. sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting.

1. Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. 3. dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF. Dari hukum Beer diperoleh: Astd=ɛ. Selain itu. Uap air yang dikeluarkan.1. dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api.Csmp ɛ. spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan. konsentrasi larutan sampeldapat dihitung. agar bersih. papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki.Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit. agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap. pada waktu pembakaran atom. Bila lampu indicator menyala. Buangan pada AAS Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. B. oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini. agar tidak kering. B. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Cstd Asmp=ɛ. atau berfungsi sebagai pengatur tekanan. Bila buangan sudah penuh. Metode kurva kalibrasi . menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala. akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan.Metode Standar Tunggal Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS.B = Asmp/Csmp sehingga : Astd/Cstd = Csmp/Asmp -> Csmp = (Asmp/Astd) x Cstd Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar. isi di dalam wadah jangan dibuat kosong. tetapi disisakan sedikit.4 Teknik-teknik analisis Dalam analisis secara spektrofotometri teknik yang biasa dipergunakan antara lain 1. sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. merupakan posisi terbuka. sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar.B = Astd/Cstd ɛ. agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas. dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. sebaiknya ditampung dengan lap. karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel.posisi ke kanan. 1. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa.

Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut: Ax = k. B atau slope =a. dibuat seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut di ukur dengan masih SSA.Dalam metoda kurva kalibrasi ini. Metode adisi standar Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar.b. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. konsentrasi larutan sampel diukur dan di intropolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukan ke dalam persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi seperti yang ditunjukan pada gambar 2. Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Selanjutnyamembuat grafik antara konsentrasi (C) dengan absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope= ɛ.Ck Dimana: Cx Cs Ax AT AT = k(Cs+Cx) = konsentrasi zat sampel = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar) = absorbansi zat sampel + zat standar .

76 271.30 253.21 324. Secara umum pertikulat yang terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi kompleks padatan dan partikel-partikel cair dengan tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara 0. Unsur Panjang Gelombang Unsur Pengganggu Panjang Gelombang Al Cu Fe Ga Hg Mn Sr 308. misalnya seperti terlihat pada tabel dibawah ini : Tabel 1. Gangguan Spektrum (Spectral Interference) Gangguan sinar emisi. sehingga tidak dapat dipisahkan oleh monokromator. Hal ini dapat menambah sinar yang ditransmisikan dan akan memperkecil kadar.5.65 403.01 – 100 μm.31 253. Gangguan – gangguan (Interference) Gangguan-gangguan diklasifikasi sebagai suatu proses yang menyebabkan kesalahan pengukuran. Terdapat dua macam gangguan yaitu : 1. a. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat grafik antara AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke AT = 0.75 271. Gangguan ini dapat diatasi dengan modulator. Cx = Cs x (Ax/-Ax) Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah untuk metode pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara. Di dalam bagian atomizer selain terbentuk atom yang stabil terjadi juga atom yang tereksitasi dan dapat menghasilkan sinar emisi dengan panjang gelombang yang sama dengan sinar katoda.1. tetapi gangguan ini dapat mengakibatkan tumpangsuh panjang gelombang (Line Overlap). Meskipun gangguan ini sangat sederhana.65 403.33 324. Gangguan Spektrum terhadap Panjang Gelombang. sehingga diperoleh: Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} .90 403. Ada 2 sistem modulasi yaitu : Chopper (mechanicaly modulation) dan Voltage (electric modulation). 3.9 403.69 V Eu Pt Mn Co Ga V 308.69 .Jika kedua rumus digabung maka akan diperoleh Cx = Cs + {Ax/(AT-Ax)} Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrometri.31 250.30 250.

1.atomic absorption). dan Ce sekitar 4000 ppm yang akan menghasilkan elektron berlebih pada nyala. 3. 1. 4. Terjadinya penyerapan bukan atom (non. b. pada saat analisis harus dipilih panjang gelombang dengan absorban yang maksimum. 1. 2.Bentuk lain dari gangguan spektrum : 1. a. Pengaruh adanya anion 2. Fakto-faktor seperti adanya cuplikan yang mengendap akan mempengaruhi proses masuknya cuplikan kedalam nebulizer. Pengaturan alat 1. misalnya pada penentuan kadar Kalium yang panjang gelombangnya ada tiga jenis. Boron yng membentuk oksida-oksida refaraktori yang tidak pecah pada nyala udara N2O-asetilen. Berkas sinar yang dipancarkan oleh lampu katode berongga tidak diserap atau absorban menjadi lebih kecil dari yang seharusnya. dan juga sifat fisik larutan seperti kekentalan. Pemilihan Panjang Gelombang Sebagian unsur dapat dianalisi pada lebih dari satu panjang gelombang. 2. 1. sehingga mencegah terjadinya ionisasi analit. Gangguan Kimiawi (Chemical Interference) terdiri dari : 1. pH. Hal tersebut terjadi karena unsur membentuk senyawa yang stabil dengan unsur-unsur yang terdapat di dalam matriksnya. Na. Pemilihan panjang gelombang didasarkan pada unsur yang akan di analisis dalam sampel. dimana Lanthanum tersebut bertindak sebagai Releasing Agent. Berkas sinar katode menyimpang. 5. silikat. 3. aluminat. atau dengan unsur lain yang terdaoat dalam nyala seperti : Alumunium. tegangan permukaan. misalnya : posfat. Pembentukan senyawa yang stabil Pembentukan senyawa yang stabil mengakibatkan banyak gangguan dalam SSA. Table di bawah menunjukan panjang gelombang yang dapat digunakan dalam penetuan Kalium. untuk mencegah hal ini dapat ditambahkan unsur-unsur yang mudah terionisasi seperti K. 3. Vanadium. Pengaruh matrik (Matriks Effect) Gangguan-gangguan kimiawi dapat mempengaruhi jumlah atom bebas yang mencapai sinar (optical path) untuk diserap. misalnya penyerapan molekul. Terjadinya ionisasi Nyala udara-asetilen atau N2O-asetilen dapat menyebabkan analit terionisasi. 1. Terjadinya penyerapan bukan atom. maka pemilihan panjang gelombang tersebut didasarkan pada perkiraan kadar Kalium yang terdapat dalam sampel. Oleh karena itu. tekanan uap pelarut dan berat jenis. 1. Oksida-oksida refraktori ini akan pecah jika menggunakan nyala N2O-asetilen. . dengan menambahkan Lanthanum atau Stronsium yang dapat mencegah terbentuknya senyawa refraktori.5.

biasanya pengaturan alat telah ditentukan.6 Keunggulan dan Kekurangan SSA : A. Kekurangan : 1. Pengaturan Arus Lampu Pada umumnya.1. B. 2. Keterbatasan jenis lampu katoda karena harganya yang sangat mahal. d.4 145 – 580 b. Pada sebagian alat yang menggunakan program computer. Keunggulan : 1.4 – 1. Selektivitas dan kepekaan tinggi. c. 3. Tidak diperlukan pemisahan unsur logam.1 – 4. 3. Cepat dan pengerjaannya relatif sederhana. Analisis tidak simultan. 2.5 769. Pengaturan Pengabut (Nebulizer) dan Pembakar (Burner) Tujuan dari pengaturan kembali pembakar yaitu untuk menempatkan posisi optimal nyala dalam sumber sinar.Tabel Daerah Optimal Kerja Unsur Kalium Panjang Gelombang (nm) 766.5 404.5 1. spesifikasi tiap lampu dicantumkan dalam sertifikat. karena dapat menentukan unsur dengan kadar ppm hingga ppb. 3.4 Daerah Optimal Kerja (µg/mL) 0. Larutan cuplikan harus berbentuk larutan siap ukur dan cukup encer. . Pengaturan Slite Pengaturan slite berdasarkan analisis yang dicantumkan dalam sertifikat.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful