P. 1
A As

A As

|Views: 238|Likes:
Published by Dwi Tanti Apriyanti

More info:

Published by: Dwi Tanti Apriyanti on May 26, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

06/05/2014

pdf

text

original

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang

diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000). Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam publikasi ini SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan secara umum (Weltz, 1976). Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan AAS. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “. Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh Walsh Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala. Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air. Metode SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan SSA sederhana dan menarik. Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani SSA modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil. 3.1.1. Hukum Dasar Hukum dasar pada SSA ialah “Hukum Lambert-Beer”.

(Day & Underwood. Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa berikut secara berurutan dengan cepat : 1. Tetapi dalam analisis kuantitatif orang terutama berurusan dengan larutan. Sinar sebagian diserap. terukur besarnya sinar yang diserap. yakni intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier. maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi. terukur intensitas sinar yang dipancarkan. . yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat. Ini setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap. 1989) 3.” Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya.1. Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan: “Hukum Lambert-Beer” Dimana : A = Absorbansi I0= intensitas sinar mula-mula It= Intensitas sinar yang diteruskan a = Absortivitas b = Panjang jalan sinar c = Konsentrasi atom yang mengabsorpsi sinar Baik hukum Lambert maupun hukum Beer harus dilakukan pada sinar yang monokromatis.• Hukum Lambert “ Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan. berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama. • Hukum Beer “ Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut “ Sejauh ini telah dibahas absorbsi cahaya dan transmisi cahaya untuk cahaya monokromatik sebagai fungsi ketebalan lapisan penyerap saja. Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan. laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan. sdangkan kurva emisi. Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas.2. Prinsip Dasar Prinsip kerja SSA adalah Penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom yang di bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. Pada kurva absorpsi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Secara lebih rinci dapat dijabarkan sebagai berikut : Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Dijumpainya hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang ditemukan Lambert antara transmisi dan ketebalan lapisan. terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya.

monokromator dan detector.1990). . Gambar 1. Berkas sinar yang dipancarkan oleh sumber radiasi resonansi harus dimodulasi oleh modulator untuk menghilangkan gangguan yang datangnya dari nyala yang mengandung atom-atom unsur sampel. tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se. Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah “ Electrodless Discharge Lamp” Lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama seperti Hollow Cathode Lamp ( Lampu Katoda Cekung). Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol.1 Sumber Sinar (Sumber Radiasi Resonansi ) Dalam SSA. 3. kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih tinggi. Bagian – Bagian SSA Bagian-bagian penting dari alat SSA adalah sumber radiasi resonansi. yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar. Dengan kedua jenis nyala ini.1. Sumber Atomisasi Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Skema Lampu katoda Cekung Saat katode dan anode diberi tegangan. Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksidaasetilen. Kebanyakan instrument sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel di introduksikan dalam bentuk larutan. elektron-elektron tersebut akan bertumbukan dengan gas inert (misal He terionisasi menjadi He+).1. Hollow Cathode Lamp akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom.2. Electrodless Discharge Lamp 3. Radiasi dilewatkan melalui populasi atom yang berada di dalam nyala. absorbasi dan juga flourosensi. Gambar 2. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu (khopkar. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya. maka arus listrik yang terjadi menyebabkan katoda melepaskan elektron-elektron berenergi dan berkecapatan tinggi. 3.1. logam mulai memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu. sumber atomisasi . Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot( chamber spray). sebagai sumber radiasi resonansi digunakan lampu katoda berongga (hollow cathode lamp = HCL) yang mengeluarkan radiasi resonansi dari unsur yang dianalisis. Hollow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten.3. Atomatom analit akan mengalami eksitasi. Dan secara jelas dapat dilihat pada Gambar 1. lalu akan melepas energi yang diserap yang berupa emisi radiasi.3. He+ akan ditarik oleh katoda berongga dan akan mengalami tumbukan. Isi gas inert tidak banyak agar terjadi tumbukan ionisasi dan energi yang ke katoda berkurang yang memungkinkan terjadinya eksitasi elektron analit oleh ion positif gas inert.2. Elektron akan ditarik oleh anoda.3. 3. karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai sinyal lemah dan tidak stabil yang bentuknya dapat dilihat pada Gambar 2.

Kemudian hidrida logam yang terbentuk dialirkan ke sel gas panas menggunakan aliran argon/nitrogen dan dialirkan ke dalam sel gas di atas nyala Ar-H2 atau udaraasitilena. Bi. Se. Atomisasi dengan nyala (Flame SSA) Teknik ini menggunakan nyala sebagai sel tempat cuplikan.Dalam SSA ada beberapa metode atomisasi yang digunakan : 1. Hidrida dibentuk dengan cara mereaksikan cuplikan dengan natrium borohidrida (NaBH4) atau dilakukan dengan memberikan reduktor dari KI dan SnCl2. biasanya terdapat dalam tingkat oksidasi +3 dan +5. 1. Dengan cara pembentukan hidrida proses penguapan dapat dilakukan pada suhu rendah atau suhu kamar. Gas bahan bakar yang digunakan adalah gas hydrogen yang diencerkan oleh gas inert seperti nitrogen atau argon. Te. Kepekaan As3+ lebih tinggi daripada As5+ jika menggunakan metode hidrida. Sb. Sn. Penguapan (vapor generation).As3+ As3+ + BH4. Menghasilkan suhu maksimum 30000C . Dalam nyala cuplikan mengalami beberapa proses yaitu penguapan pelarut meninggalkan butiran-butiran padatan yang kemudian langsung terurai menjadi atom-atomnya atau berubah terlebih dahulu menjadi uap dan kemudian terurai. Untuk unsur Arsen (As). Menghasilkan suhu maksimum 23000C 2. 2. ditambah Zn dan asam kuat. 3. Jenis nyala ini hanya digunakan untuk keperluan khusus seperti pada teknik generasi. Selain menggunakan campuran-campuran gas tersebut. Teknik SSA generasi hidrida dapat diterapkan untuk beberapa macam logam yaitu : As. dan atom-atom energi cahaya dari sumber cahaya dan tereksitasi ke tingkat energi lebih tinggi. Nyala N2O-asetilen (N2O-asetylena flame). 1. Oleh karena itu sebelum analisis. Berikut ini reaksi penentuan Arsen dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom : As5+ + BH4. SnCl2 atau NaBH4. Generasi Hidrida (Hydride Generation Methode) Beberapa logam dapat membentuk hidrida yang mudah menguap.digunakan untuk senyawa refraktori yaitu senyawa yang sukar diuraikan.AsH3 As 1.Selanjutnya akan teratomisasi menjadi atom-atom bebas. SSA Tungku Grafit (Graphite Furnace) . ada juga jenis nyala yang disebutnyala udara terbawa (entrained air flames). Nyala udara-asetilen (air-asetylena flame). Pada SSA nyala keberhasilan proses pengatoman bergantung pada suhu nyala yang digunakan : 1. Nyala udara-propana menghasilkan suhu maksimum 18000C. As5+ harus direduksi terlebih dahulu menjadi As3+ menggunakan reduktor seperti KI. 3. Cuplikan dalam bentuk larutan disemprotkan ke dalam nyala pembakar bercampur dengan gas bahan bakar dan gas pengoksidasi.

kemungkinan bahaya ledakan dan memerlukan cuplikan dalam jumlah cukup banyak. pengabuan bahan organic (6000C-10000C). Pengabut (nebulizer) . direduksi menjadi netral dan akan menguap sebagai atom-atom bebas pada suhu normal. penggunaan gas mempertinggi biaya oprasional. Tungku dipanaskan dengan listrik yang dapat diatur suhunya sesuai kebutuhan. metode meliputi : • o Metode Penguapan Merkuri ( Mercuri Generation Methode ) Khusus untuk atomisasi merkuri (Hg).3. dan pembakar (burner). setelah langkah ini gas inert dialirkan dan kemudian logam diuapkan (15000C-30000C) dan absorbansinya diukur. • Ada 4 metode dalam menguapkan Hg yaitu : 1. atom – atom Hg yang ada di dalam sampel sebagai ion positif. 1. 3. 3. Tungku ini dihubungkan dengan platform L’vov untuk memasukkan gas inert ke dalam tabung yang berguna untuk mencegah oksidasi tabung grafit selama proses pemanasan. Pemanasan : Cuplikan dipirolisis atau dibakar. Metode ini dapat digabung dengan 1 dan 2 sebagai metode konsentrasi.1. Tungku grafit yang digunakan berupa tabung silinder tersebut dari grafit terkompresi dengan atau tanpa pelapisan grafit pirolitik. 2. ruang semprot (spray chamber). Sebagai reduktor dapat digunakan SnCl2 20% atau NaHB4 dalam HCl 10%. 4. 1. Suatu modifier dapat ditambahkan untuk mencegah hilangnya analit.3. dikembangkan teknik tanpa nyala menggunakan tungku grafit sebagai pengganti nyala yang mempunyai efesiensi atomisasi 90% dibanding nyala efesiensi atomisasi 10%. Reaksi penentuan Hg dengan metode ini adalah: Hg+ + BH4. Tahapan proses yang terjadi dalam tungku adalah penguapan pelarut (1000C-2000C). Katoda kemudian dipanaskan untuk membebaskan Hg. sistem Pengabut Sistem Pengabut terdiri dari 3 komponen yaitu : pengabut (nebulizer). Amalgasi Langsung : Hg dikumpulkan pada kawat Ag atau Cu yang kemudian dibebaskan dengan pemanasan.HgH Hg0 Kemudian uap (gas) atom – atom Hg bersama – sama gas inert (N2 atau Ar) dialirkan melalui sel gas. Atomisasi dengan Metode Penguapan (Vapour Generation methode) Metode atomisasi ini memberikan sensitivitas yang lebih tinggi dari pada metode atomisasi di atas. Amalgamasi Elektrolitik : Hg dilapiskan pada katode Cu selama elektrolisis.SSA nyala memberikan kemudahan dalam pengoprasian alat dengan ketelitian dan kepekaan yang cukup tinggi tetapi mempunyai kelemahan dalam penggunaan nyala yaitu efesiensi pengatoman rendah. Untuk mengatasi hal-hal tersebut. Reduksi – Aerasi : Hg dalam larutan air direduksi dan kemudian dikeluarkan dari larutan dengan cara mengalirkan gelembung gas.

Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. ukuran partikel yang masuk kepembakar harus < 10µm. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen. dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Dan warna api paling biru. merupakan warna api yang paling baik. Lobang yang berada pada burner. Bila warna api merah. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Sistem Monokromator dan Detektor Sistem monokromator berfungsi untuk memilih-milih atau memisahkan fraksi radiasi yang diteruskan dari radiasi lainnya setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga. printer. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. karena partikel besar tidak dapat diuapkan dengan cepat. Untuk mendapat kepekaan optimal.Sistem berfungsi mengubah larutan menjadi butir-butir kabur. hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit. Partikel kecil ini kemudian dikirim ke pembakar. agar tercampur merata. 3. dan paling panas. Logam yang berada di dalam larutan. merupakan lobang pematik api. 4. Intensitas radiasi yang diteruskan kemudian diubah menjadi energi listrik oleh “photo multiplier” atau PMT dan selanjutnya diukur oleh detektor dan dicatat oleh alat pencatat berupa rekorder. Pengabut yang digunakan adalah tipe pneumatic dimana gas dialirkan melalui lubang mulut (orifice) dan menyebabkan udara menjadi vakum dan menarik larutan melalui kapiler. maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Jika partikel besar yang masuk ke pembakar maka temperatur nyala akan berkurang. . akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan. Sedangkan selang yang kiri. dan aquabides. 2. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit. Ruang Semprot (spray chamber) Ruang semprot berfungsi untuk memisahkan partikel-partikel besar dan kecil. merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen.

Cara pemeliharaan ducting. maka tabung gas tersebut positif bocor. sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. dan gas yang berada di dalam tabung.Gambar 4. diolah sedemikian rupa di dalam ducting. agar asap yang dihasilkan oleh AAS. dan ada gas yang keluar. maka menendakan bahwa tabung gas bocor. dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen.000K. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS. Penggunaan ducting yaitu. Bila ada. dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting 1. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS. yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan. untuk pengecekkan. agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Kompresor . selain gas juga memiliki tekanan. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan. maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20. 1. agar bagian atas dapat tertutup rapat. Sebaiknya pengecekkan kebocoran. Bila terdengar suara atau udara. menandakan ducting tertutup. menekan bagian kecil pada ducting kearah miring. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting . karena bila lurus secara horizontal.000K. Tabung Gas Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. jangan menggunakan minyak. dengan kisaran suhu ± 30. Skema Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Bagian-bagian alat yang terpisah dengan main unit SSA diantarnya: 1. yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.

agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap. dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF. B. akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah.B = Asmp/Csmp sehingga : Astd/Cstd = Csmp/Asmp -> Csmp = (Asmp/Astd) x Cstd Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar. 1. sebaiknya ditampung dengan lap. papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar.Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit. Bila buangan sudah penuh. sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. konsentrasi larutan sampeldapat dihitung. Buangan pada AAS Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan. 3. Selain itu. spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan. Uap air yang dikeluarkan.1.4 Teknik-teknik analisis Dalam analisis secara spektrofotometri teknik yang biasa dipergunakan antara lain 1. Bila lampu indicator menyala.Csmp ɛ. merupakan posisi terbuka. 1. Dari hukum Beer diperoleh: Astd=ɛ. menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa. B.B = Astd/Cstd ɛ.posisi ke kanan. dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Metode kurva kalibrasi .Metode Standar Tunggal Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). agar bersih. atau berfungsi sebagai pengatur tekanan. dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. isi di dalam wadah jangan dibuat kosong. sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Cstd Asmp=ɛ. agar tidak kering. oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini. karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel. karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS. agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas. pada waktu pembakaran atom. tetapi disisakan sedikit. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.

Dalam metoda kurva kalibrasi ini. Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut: Ax = k. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Selanjutnyamembuat grafik antara konsentrasi (C) dengan absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope= ɛ.Ck Dimana: Cx Cs Ax AT AT = k(Cs+Cx) = konsentrasi zat sampel = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar) = absorbansi zat sampel + zat standar .b. B atau slope =a. konsentrasi larutan sampel diukur dan di intropolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukan ke dalam persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi seperti yang ditunjukan pada gambar 2. dibuat seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut di ukur dengan masih SSA. Metode adisi standar Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar.

Jika kedua rumus digabung maka akan diperoleh Cx = Cs + {Ax/(AT-Ax)} Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrometri.75 271. Gangguan – gangguan (Interference) Gangguan-gangguan diklasifikasi sebagai suatu proses yang menyebabkan kesalahan pengukuran.69 V Eu Pt Mn Co Ga V 308. Gangguan ini dapat diatasi dengan modulator.69 . Terdapat dua macam gangguan yaitu : 1. tetapi gangguan ini dapat mengakibatkan tumpangsuh panjang gelombang (Line Overlap). Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat grafik antara AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke AT = 0. 3.1. Cx = Cs x (Ax/-Ax) Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah untuk metode pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara.76 271. Unsur Panjang Gelombang Unsur Pengganggu Panjang Gelombang Al Cu Fe Ga Hg Mn Sr 308.33 324. Gangguan Spektrum (Spectral Interference) Gangguan sinar emisi.65 403.31 253.30 250. Ada 2 sistem modulasi yaitu : Chopper (mechanicaly modulation) dan Voltage (electric modulation).21 324. Di dalam bagian atomizer selain terbentuk atom yang stabil terjadi juga atom yang tereksitasi dan dapat menghasilkan sinar emisi dengan panjang gelombang yang sama dengan sinar katoda.5.90 403.30 253.01 – 100 μm. a. Gangguan Spektrum terhadap Panjang Gelombang. sehingga tidak dapat dipisahkan oleh monokromator.65 403. Secara umum pertikulat yang terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi kompleks padatan dan partikel-partikel cair dengan tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara 0.9 403. Meskipun gangguan ini sangat sederhana. misalnya seperti terlihat pada tabel dibawah ini : Tabel 1. Hal ini dapat menambah sinar yang ditransmisikan dan akan memperkecil kadar.31 250. sehingga diperoleh: Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} .

Oleh karena itu. misalnya : posfat. 3. misalnya penyerapan molekul. 3. Pengaruh matrik (Matriks Effect) Gangguan-gangguan kimiawi dapat mempengaruhi jumlah atom bebas yang mencapai sinar (optical path) untuk diserap. atau dengan unsur lain yang terdaoat dalam nyala seperti : Alumunium. tekanan uap pelarut dan berat jenis. Gangguan Kimiawi (Chemical Interference) terdiri dari : 1. 1. b. a. aluminat. Berkas sinar katode menyimpang. silikat. 1. Pemilihan Panjang Gelombang Sebagian unsur dapat dianalisi pada lebih dari satu panjang gelombang. sehingga mencegah terjadinya ionisasi analit. Terjadinya penyerapan bukan atom. 1. Terjadinya ionisasi Nyala udara-asetilen atau N2O-asetilen dapat menyebabkan analit terionisasi. Vanadium. Fakto-faktor seperti adanya cuplikan yang mengendap akan mempengaruhi proses masuknya cuplikan kedalam nebulizer. 1. misalnya pada penentuan kadar Kalium yang panjang gelombangnya ada tiga jenis. Terjadinya penyerapan bukan atom (non. dan Ce sekitar 4000 ppm yang akan menghasilkan elektron berlebih pada nyala. Pembentukan senyawa yang stabil Pembentukan senyawa yang stabil mengakibatkan banyak gangguan dalam SSA. 4. Pengaruh adanya anion 2.Bentuk lain dari gangguan spektrum : 1. 2. Pengaturan alat 1. pada saat analisis harus dipilih panjang gelombang dengan absorban yang maksimum.1. 3. Oksida-oksida refraktori ini akan pecah jika menggunakan nyala N2O-asetilen. 5. maka pemilihan panjang gelombang tersebut didasarkan pada perkiraan kadar Kalium yang terdapat dalam sampel. Pemilihan panjang gelombang didasarkan pada unsur yang akan di analisis dalam sampel. Na. pH. . Boron yng membentuk oksida-oksida refaraktori yang tidak pecah pada nyala udara N2O-asetilen. 1. dan juga sifat fisik larutan seperti kekentalan. dimana Lanthanum tersebut bertindak sebagai Releasing Agent. tegangan permukaan. Berkas sinar yang dipancarkan oleh lampu katode berongga tidak diserap atau absorban menjadi lebih kecil dari yang seharusnya.5. 2.atomic absorption). Table di bawah menunjukan panjang gelombang yang dapat digunakan dalam penetuan Kalium. dengan menambahkan Lanthanum atau Stronsium yang dapat mencegah terbentuknya senyawa refraktori. Hal tersebut terjadi karena unsur membentuk senyawa yang stabil dengan unsur-unsur yang terdapat di dalam matriksnya. untuk mencegah hal ini dapat ditambahkan unsur-unsur yang mudah terionisasi seperti K.

4 Daerah Optimal Kerja (µg/mL) 0. B. 3. karena dapat menentukan unsur dengan kadar ppm hingga ppb. 2.6 Keunggulan dan Kekurangan SSA : A. Pengaturan Slite Pengaturan slite berdasarkan analisis yang dicantumkan dalam sertifikat. Analisis tidak simultan.5 1.4 145 – 580 b. 3. Selektivitas dan kepekaan tinggi.4 – 1. c.5 769. Tidak diperlukan pemisahan unsur logam. biasanya pengaturan alat telah ditentukan. Keunggulan : 1. spesifikasi tiap lampu dicantumkan dalam sertifikat. d. Kekurangan : 1.1 – 4. 2.1. . 3. Cepat dan pengerjaannya relatif sederhana.5 404.Tabel Daerah Optimal Kerja Unsur Kalium Panjang Gelombang (nm) 766. Pada sebagian alat yang menggunakan program computer. Pengaturan Pengabut (Nebulizer) dan Pembakar (Burner) Tujuan dari pengaturan kembali pembakar yaitu untuk menempatkan posisi optimal nyala dalam sumber sinar. Larutan cuplikan harus berbentuk larutan siap ukur dan cukup encer. Pengaturan Arus Lampu Pada umumnya. Keterbatasan jenis lampu katoda karena harganya yang sangat mahal.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->