Bab I Pendahuluan

1.1. Tujuan y y Mempelajari metode pemisahan menggunakan kromatografi kertas dan lapis tipis Memisahkan beberapa logam (Nikel, Mangan, Kobalt, dan Zink) atau asam amino dari sampel y Penetapan nilai Rf

1.2. Prinsip Sedikit contoh larutan yang diukur ditaruh didekat salah satu ujung lempeng lapisan tipis atau potongan kertas dan kromatogram dikembangkan menggunakan pelarut campuran asetonasam klorida. Eksperimen ini memungkinkan penetapan nilai Rf yang kira-kira adalah Ni 0.1;Mn 0.25;Co 0.55;Zn 0.9. 
             

ƒ”‰ƒˆ   

1.3. Teori dasar Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan cara pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya yang menggunakan. Kromatografi juga merupakan analisis cepat yang memerlukan bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya. Kromatografi terbentuk apabila terdapat satu fasa diam dan satu fasa bergerak. Penentuan jumlah komponen senyawa dapat dideteksi dengan kromatografi lapis tipis (KLT) dengan menggunakan plat KLT yang sudah siap pakai. Terjadinya pemisahan komponenkomponen pada KLT dengan Rf tertentu dapat dijadikan sebagai panduan untuk memisahkan komponen kimia tersebut dengan menggunakan kolom kromatografi dan sebagai fasa diam dapat digunakan silika gel dan eluen yang digunakan berdasarkan basil yang diperoleh dari KLT dan akan lebih baik kalau kepolaraan eluen pada kolom kromatografi sedikit dibawah kepolaran eluen pada KLT (Lenny, 2006).

atau kombinasi cairanpadatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). 1. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda. Interaksi antara adsorbent dengan eluent sangat menentukan terjadinya pemisahan komponen. kiselgur (tanah diatomae) dan selulosa.Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Fasa diam Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. 2007). akan bergerak lebih cepat. Oleh sebab itu pemisahan komponen gula dalam tetes secara kromatografi dipengaruhi oleh laju alir eluent dan jumlah umpan. Eluent dapat digolongkan menurut ukuran kekuatan teradsorpsinya pelarut atau . difusi dan eksklusi komponen gula dan non gula tersebut terhadap adsorbent dan eluent yang digunakan (Hongisto dan Heikkila. Hampir segala macam serbuk dapat dipakai sebagai penyerap pada KLT.Campuran pelarut pengembang dan fasa diamnya dapat berupa serbuk halus yang berfungsi sebagai permukaan penyerap (kromatografi cair-padat) atau berfungsi sebagai penyangga untuk lapisan zat cair (kromatografi cair-cair). eluent adalah fasa gerak yang berperan penting pada proses elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fasa diam (adsorbent). alumina (aluminium oksida). Proses kromatografi juga digunakan dalam metode pemisahan komponen gula dari komponen non gula dan abu dalam tetes menjadi fraksi-fraksi terpisah yang diakibatkan oleh perbedaan adsorpsi. Apa yang kita sebutkan tentang jel silika kemudian digunakan serupa untuk alumina. Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponenkomponen yang terdapat dalam campuran. 1987). Atom aluminium pada permukaan juga memiliki gugus -OH. Fasa diam pada KLT sering disebut penyerap walaupun berfungsi sebagai penyangga untuk zat cair di dalam sistem kromatografi cair-cair. Fasa gerak Dalam kromatografi. Silika gel merupakan penyerap paling banyak dipakai dalam KLT (Iskandar. Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan. Fase diam lainnya yang biasa digunakan adalah alumina-aluminium oksida. Kantasubrata. Jel silika (atau alumina) merupakan fase diam. 1993. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendar flour dalam sinar ultra violet. contohnya silika gel (asam silikat). Schneider. 2. 1977.

Suatu pelarut yang bersifat larutan relatif polar. Dan bagaimana senyawa melekat pada fase diam. Kecepatan gerak senyawa-senyawa ke atas pada lempengan itu tergantung pada bagaimana kelarutan senyawa dalam pelarut. dapat mengusir pelarut yang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina (jel silika). Penggolongan ini dikenal sebagai deret eluotropik pelarut. (Kantasubrata. misalnya jel silika. 1993). Hal ini tergantung pada bagaimana besar atraksi antara senyawa dengan jel silika. . Hal ini bergantung pada bagaimana besar atraksi antara molekul-molekul senyawa dengan pelarut.campuran pelarut tersebut pada adsorben dan dalam hal ini yang banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah lapis tipis silika. Gambar 1 : Lempeng dalam beaker(chamber) dengan garis pembatas penotolan sampel dan batas eluen.

cepat. yang paling banyak dipakai adalah silika gel. Fasa gerak bergerak naik karena gaya kapiler dan dihentikan ketika mencapai 3/4 panjang plat. KLT merupakan metode pemisahan yang sederhana. Senyawa yang terdapat dalam sampel akan terdistribusi dalam dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Baik silika maupun alumina merupakan suatu adsorben yang bersifat polar. Dari ke empat jenis adsorben tersebut. KLT dapat memberikan informasi mengenai berapa banyak komponen yang terdapat dalam suatu campuran dan juga dapat digunakan untuk tujuan identifikasi dengan cara membandingkan nilai Rf komponen yang terpisah dengan Rf komponen yang diketahui (Rf standar) dalam sistem KLT yang sama. Sampel cair dengan jumlah tertentu ditotolkan pada plat KLT dan dielusi dalam larutan pengembang. alumina (alumunium oxsyde). dan murah. dengan demikian melalui kromatografi lapis tipis dapat diperoleh informasi secara kualitatif. ion atau senyawa akan mempunyai Rf yang spesifik. Perhitungan Rf sama halnya seperti pada kromatografi kertas. dengan demikian cuplikan akan ditahan berdasarkan perbedaan kepolaraanya. kieselguhr (diatomeous earth) dan selulosa. Oleh karena itu dapat digunakan untuk memisahkan senyawa atau ion yang sifatnya polar. .Adsorben yang umum digunakan untuk KLT ialah silica gel.

Bab II Alat dan bahan k Alat Gelas kimia Labu ukur Kaca arloji Plat silica gel Spray Pipet tetes Desikator Cawan porselin Oven k Bahan NiSO4.6H2O MnSO4.H2O CoCl2.6H2O ZnSO4.6H2O Aseton HCl Natrium nitroprusida Ammonia pekat Asam rubeanat .

5 mL aseton AR. Zn Disiapkan dalam HCl 2M untuk menghasilkan larutan berisi 10 µg dalam larutan 0. dan Zn Mn. Co.01 cm3 Larutan k Pelarut aseton-HCl Pelarut aseton-HCl Dicampur dengan 43. Preparasi k Larutan ion Mn.7 g trinatrium pentasianoaminaferrat Dilarutkan dalam 20 mL air Larutan . Co.Bab III Prosedur kerja 3. Ni. Ni. 4 mL HCl pekat dan air Larutan k Reagensia semprot PACF/R 0.1.

disaring dan dibuat zat cairnya Endapan Dicuci dengan sedikit methanol dan methanolnya dibuang secepat mungkin Endapan . ditambah 24 ml larutan ammonia pekat Larutan Dikocok dan ditaruh dalam lemari es selama 48 jam Larutan Dihangatkan dan ditambahkan sedikit ammonia pekat.25 g asam rueanat dalam 10 ml etanol Larutan campuran Dikocok selama 15 menit dan disaring Larutan k Penyediaan PACF (trinatrium pentasianoaminaferrat) 10 g natrium prussida Ditimbang dan dimasukkan ke Erlenmeyer.Dituangkan ke dalam lar 0.

ditandai posisi setiap komponen Kertas/plat silica gel Dicelupkan pada larutan pengembang.5-1cm Kertas/plat silica gel Dikeringkan 15-20 menit Kertas kering .2. Prosedur kerja 1 µL larutan standar Disuntikkan pada kertas kira-kira 2cm.Dipindahkan ke desikator yang berisi kalsium klorida Endapan k Asam asetat 0.2 M Asam asetat Diencerkan dalam 1 L air Larutan 3. Ditutup dan dibiarkan sampai elusi mencapai 0.

Disemprot dengan larutan pewarna dan dikeringkan sampai noda-noda komponen terikat Kertas Diukur jarak yang ditempuh setiap noda dan jarak yang ditepuh pelarut Kertas .

7 cm = 3. Perhitungan y Membuat larutan sampel a.2.1.3 cm = 3. Plat 1  Sampel Ni  Sampel Co  Sampel Mn  Sampel Zn b. Sampel Ni 100 ppm dari NiSO4.6H2O dilarutkan dalam 100 ml HCl b.Bab IV Hasil pengamatan 4. Pengamatan a.2 cm = 3.6H2O          . Plat 2  Sampel Ni  Sampel Co  Sampel Mn  Sampel Zn = 3 cm = 3. Sampel Co 100 ppm dari CoCl2.1 cm = 3.6H2O            *0.5 cm *Jarak tempuh fasa gerak = 7 cm 4.045 g NiSO4.1 cm = 3.8 cm = 3.

6H2O            *0.  *0.041 g CoCl2. Sampel Ni (2) .05 g MnSO4.6H2O dilarutkan dalam 100 ml HCl c. Sampel Ni (1)               = b. Sampel Mn 100 ppm dari MnSO4.6H2O dilarutkan dalam 100 ml HCl y Harga Rf a.H2O              *0.H2O dilarutkan dalam 100 ml HCl d. Sampel Zn 100 ppm dari ZnSO4.041 g ZnSO4.

Sampel Mn (1)            . Sampel Co (2)    ™ Rf Co               a. = = ™ Rf Ni              = a. Sampel Co (1)                b.

Sampel Zn (2) =              = = ™ Rf Zn = . Sampel Zn (1) =              = = b.= =   b. Sampel Mn (2) =              = = ™ Rf Mn a.