Bab I Pendahuluan

1.1. Tujuan y y Mempelajari metode pemisahan menggunakan kromatografi kertas dan lapis tipis Memisahkan beberapa logam (Nikel, Mangan, Kobalt, dan Zink) atau asam amino dari sampel y Penetapan nilai Rf

1.2. Prinsip Sedikit contoh larutan yang diukur ditaruh didekat salah satu ujung lempeng lapisan tipis atau potongan kertas dan kromatogram dikembangkan menggunakan pelarut campuran asetonasam klorida. Eksperimen ini memungkinkan penetapan nilai Rf yang kira-kira adalah Ni 0.1;Mn 0.25;Co 0.55;Zn 0.9. 
             

ƒ”‰ƒˆ   

1.3. Teori dasar Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan cara pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya yang menggunakan. Kromatografi juga merupakan analisis cepat yang memerlukan bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya. Kromatografi terbentuk apabila terdapat satu fasa diam dan satu fasa bergerak. Penentuan jumlah komponen senyawa dapat dideteksi dengan kromatografi lapis tipis (KLT) dengan menggunakan plat KLT yang sudah siap pakai. Terjadinya pemisahan komponenkomponen pada KLT dengan Rf tertentu dapat dijadikan sebagai panduan untuk memisahkan komponen kimia tersebut dengan menggunakan kolom kromatografi dan sebagai fasa diam dapat digunakan silika gel dan eluen yang digunakan berdasarkan basil yang diperoleh dari KLT dan akan lebih baik kalau kepolaraan eluen pada kolom kromatografi sedikit dibawah kepolaran eluen pada KLT (Lenny, 2006).

Jel silika (atau alumina) merupakan fase diam.Campuran pelarut pengembang dan fasa diamnya dapat berupa serbuk halus yang berfungsi sebagai permukaan penyerap (kromatografi cair-padat) atau berfungsi sebagai penyangga untuk lapisan zat cair (kromatografi cair-cair). 1993. Fasa gerak Dalam kromatografi. Schneider. Eluent dapat digolongkan menurut ukuran kekuatan teradsorpsinya pelarut atau . 1977. Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan. Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponenkomponen yang terdapat dalam campuran. Fasa diam Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Interaksi antara adsorbent dengan eluent sangat menentukan terjadinya pemisahan komponen. 1. difusi dan eksklusi komponen gula dan non gula tersebut terhadap adsorbent dan eluent yang digunakan (Hongisto dan Heikkila. atau kombinasi cairanpadatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase diam lainnya yang biasa digunakan adalah alumina-aluminium oksida. kiselgur (tanah diatomae) dan selulosa. contohnya silika gel (asam silikat). Silika gel merupakan penyerap paling banyak dipakai dalam KLT (Iskandar. Atom aluminium pada permukaan juga memiliki gugus -OH. 2007). 1987). eluent adalah fasa gerak yang berperan penting pada proses elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fasa diam (adsorbent). Kantasubrata. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendar flour dalam sinar ultra violet. Apa yang kita sebutkan tentang jel silika kemudian digunakan serupa untuk alumina. Proses kromatografi juga digunakan dalam metode pemisahan komponen gula dari komponen non gula dan abu dalam tetes menjadi fraksi-fraksi terpisah yang diakibatkan oleh perbedaan adsorpsi. Hampir segala macam serbuk dapat dipakai sebagai penyerap pada KLT. alumina (aluminium oksida). 2. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda. akan bergerak lebih cepat. Fasa diam pada KLT sering disebut penyerap walaupun berfungsi sebagai penyangga untuk zat cair di dalam sistem kromatografi cair-cair.Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Oleh sebab itu pemisahan komponen gula dalam tetes secara kromatografi dipengaruhi oleh laju alir eluent dan jumlah umpan.

campuran pelarut tersebut pada adsorben dan dalam hal ini yang banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah lapis tipis silika. Gambar 1 : Lempeng dalam beaker(chamber) dengan garis pembatas penotolan sampel dan batas eluen. Suatu pelarut yang bersifat larutan relatif polar. Penggolongan ini dikenal sebagai deret eluotropik pelarut. Kecepatan gerak senyawa-senyawa ke atas pada lempengan itu tergantung pada bagaimana kelarutan senyawa dalam pelarut. dapat mengusir pelarut yang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina (jel silika). Dan bagaimana senyawa melekat pada fase diam. (Kantasubrata. Hal ini bergantung pada bagaimana besar atraksi antara molekul-molekul senyawa dengan pelarut. 1993). Hal ini tergantung pada bagaimana besar atraksi antara senyawa dengan jel silika. misalnya jel silika. .

Perhitungan Rf sama halnya seperti pada kromatografi kertas. KLT merupakan metode pemisahan yang sederhana. Dari ke empat jenis adsorben tersebut. Baik silika maupun alumina merupakan suatu adsorben yang bersifat polar. ion atau senyawa akan mempunyai Rf yang spesifik. alumina (alumunium oxsyde).Adsorben yang umum digunakan untuk KLT ialah silica gel. dengan demikian cuplikan akan ditahan berdasarkan perbedaan kepolaraanya. Senyawa yang terdapat dalam sampel akan terdistribusi dalam dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. yang paling banyak dipakai adalah silika gel. . cepat. Oleh karena itu dapat digunakan untuk memisahkan senyawa atau ion yang sifatnya polar. Sampel cair dengan jumlah tertentu ditotolkan pada plat KLT dan dielusi dalam larutan pengembang. dengan demikian melalui kromatografi lapis tipis dapat diperoleh informasi secara kualitatif. dan murah. KLT dapat memberikan informasi mengenai berapa banyak komponen yang terdapat dalam suatu campuran dan juga dapat digunakan untuk tujuan identifikasi dengan cara membandingkan nilai Rf komponen yang terpisah dengan Rf komponen yang diketahui (Rf standar) dalam sistem KLT yang sama. kieselguhr (diatomeous earth) dan selulosa. Fasa gerak bergerak naik karena gaya kapiler dan dihentikan ketika mencapai 3/4 panjang plat.

Bab II Alat dan bahan k Alat Gelas kimia Labu ukur Kaca arloji Plat silica gel Spray Pipet tetes Desikator Cawan porselin Oven k Bahan NiSO4.6H2O MnSO4.6H2O ZnSO4.6H2O Aseton HCl Natrium nitroprusida Ammonia pekat Asam rubeanat .H2O CoCl2.

4 mL HCl pekat dan air Larutan k Reagensia semprot PACF/R 0. Zn Disiapkan dalam HCl 2M untuk menghasilkan larutan berisi 10 µg dalam larutan 0.5 mL aseton AR. Preparasi k Larutan ion Mn. Co.7 g trinatrium pentasianoaminaferrat Dilarutkan dalam 20 mL air Larutan . dan Zn Mn. Co. Ni.Bab III Prosedur kerja 3.1. Ni.01 cm3 Larutan k Pelarut aseton-HCl Pelarut aseton-HCl Dicampur dengan 43.

disaring dan dibuat zat cairnya Endapan Dicuci dengan sedikit methanol dan methanolnya dibuang secepat mungkin Endapan . ditambah 24 ml larutan ammonia pekat Larutan Dikocok dan ditaruh dalam lemari es selama 48 jam Larutan Dihangatkan dan ditambahkan sedikit ammonia pekat.Dituangkan ke dalam lar 0.25 g asam rueanat dalam 10 ml etanol Larutan campuran Dikocok selama 15 menit dan disaring Larutan k Penyediaan PACF (trinatrium pentasianoaminaferrat) 10 g natrium prussida Ditimbang dan dimasukkan ke Erlenmeyer.

2.2 M Asam asetat Diencerkan dalam 1 L air Larutan 3.5-1cm Kertas/plat silica gel Dikeringkan 15-20 menit Kertas kering . Ditutup dan dibiarkan sampai elusi mencapai 0. Prosedur kerja 1 µL larutan standar Disuntikkan pada kertas kira-kira 2cm. ditandai posisi setiap komponen Kertas/plat silica gel Dicelupkan pada larutan pengembang.Dipindahkan ke desikator yang berisi kalsium klorida Endapan k Asam asetat 0.

Disemprot dengan larutan pewarna dan dikeringkan sampai noda-noda komponen terikat Kertas Diukur jarak yang ditempuh setiap noda dan jarak yang ditepuh pelarut Kertas .

Plat 1  Sampel Ni  Sampel Co  Sampel Mn  Sampel Zn b.3 cm = 3.6H2O            *0. Plat 2  Sampel Ni  Sampel Co  Sampel Mn  Sampel Zn = 3 cm = 3.7 cm = 3.1 cm = 3.1 cm = 3. Sampel Ni 100 ppm dari NiSO4.Bab IV Hasil pengamatan 4.6H2O dilarutkan dalam 100 ml HCl b.5 cm *Jarak tempuh fasa gerak = 7 cm 4.2.045 g NiSO4. Perhitungan y Membuat larutan sampel a.8 cm = 3. Pengamatan a.2 cm = 3.1. Sampel Co 100 ppm dari CoCl2.6H2O          .

Sampel Zn 100 ppm dari ZnSO4.6H2O dilarutkan dalam 100 ml HCl c.041 g CoCl2.6H2O            *0. Sampel Mn 100 ppm dari MnSO4. Sampel Ni (1)               = b.  *0. Sampel Ni (2) .041 g ZnSO4.H2O              *0.05 g MnSO4.6H2O dilarutkan dalam 100 ml HCl y Harga Rf a.H2O dilarutkan dalam 100 ml HCl d.

Sampel Co (1)                b. = = ™ Rf Ni              = a. Sampel Mn (1)            . Sampel Co (2)    ™ Rf Co               a.

Sampel Zn (2) =              = = ™ Rf Zn = . Sampel Zn (1) =              = = b.= =   b. Sampel Mn (2) =              = = ™ Rf Mn a.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful