You are on page 1of 14

SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

I. TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan ini, anda diharapkan dapat : Menjelaskan teori mengenai spektrofotometri infra merah. Mengoperasikan peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan benar. Menganalisis suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan spektrofotometri infra merah. II. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan : Seperangkat alat spektrofotometer IR Dua buah sel NaCl Syringe

Bahan yang digunakan : III. Plastik jilid Plastik kiloan

DASAR TEORI Radiasi elektromagnetik ialah energi yang dipancarkan menembus ruang dalam bentuk gelombang-gelombang. Yang termasuk radiasi elektromagnetik antara lain : gelombang radio, sinar infra merah, sinar tampak, sinar ultra violet, dan sinar X. Setiap jenis radiasi elektromagnetik dicirika oleh panjang gelombangnya (wavelenght), yaitu jarak antara suatu puncak panjang gelombang dengan puncak berikutnya. Panjang infra merah adalah 10-4 sampai 10-2 cm. Radiasi elektromagnetik dapat dicirikan juga oleh frekuensinya, yang didiefinisikan banyaknya getaran per detik. Biasanya, spektrum infra merah dialurkan dengan % T sebagai kordinat, dan sering dengan bilangan gelombang (, cm-1) sebagai absis. Hal ini disebabkan energi sinar (E) berbanding lurus, baik frekuensi () maupun dengan bilangan panjang gelombang (). E = h = hc / = hc

Frekuensi sinar (v) dapat dikaitkan dengan frekuensi getaran molekul. Inti-inti atom yang terikat oleh ikatan kovalen mengalami getaran (vibrasi) atau osilasi, yang serupa dengan dua bola yang terikat oleh suatu pegas. Bila molekul menyerap radiasi infra merah, energi yang diserap menyebabkan kenaikan dalam amplitudo getaran-getaran atom-atom yang terikat. Jadi, molekul berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi (excited vibtational state) energi yang diserap ini aka dilepaskan dalam bentuk panas bila molekul itu kembali ke keadaan dasr. Panjang gelombang absorbsi oleh suatu jenis ikatan tertentu, bergantung pada macam getaran dari ikatan tersebut. Oleh karna itu, tipe ikatan yang berlainan (C-H, C-C, OH) dan sebagiannya menyerap radiasi infra merah pada panjang gelombang yang berlainan. Suatu ikatan dalam sebuah molekul dapat menjalin berbagai macam osilasi. Hal ini menyebabkan suatu ikayan tertentu dapat menyerap energi lebih dari satu panjang gelombang. Misalnya, suatu ikatan O-H menyarap energi radiasi em pada kira kira 3330 cm-1 . Energi pada panjang gelombang ini menyerap kenaikan vibrasi tekukan. Jenis vibrasi yang berbeda beda ini disebut cara fundamental vibrasi. Banyaknya energi yang diserap juga beraneka ragam dari suatu ikatan ke ikatan yang lain. Hal ini disebabkan oleh perubahan momen ikatan pada saat energi diserap. Ikatan non polar seperti C-H atau C-C menyebabkan absorbsi lemah. Ikatan polar seperti C=O menunjukan absorbsi yang kuat. Alat spektrofotometer Infra Merah Instrument yang digunakan untuk mengukur absorpsi infra merah pada berbagai gelombang disebut spektrofotometer infra merah, dengan skema seperti gambar berikut ini.

5 6

Gambar 1. Insrumentasi Spektrofotometer IR

Keterangan : 1. Sumber radiasi 2. Sampel kompartemen 3. Monokromator 4. Detektor 5. Ampplifier atau penguat 6. Rekorder Pada gambar diatas terlihat sumber sinar memancarkan sinar infra merah pada lebih dari satu panjang gelomban. Sinar sumber ini dipecah oleh sistem cermin menjadi dua berkas sinar, yaitu berkas rujukan dan berkas cuplikan. Setelah masing-masing cuplikan melewati sel rujukan (pelarut murni, jika pelarut itu digunakan dalam cuplikan tidak mengandung pelarut) dan sel cuplikan, kedua berkas ini digabung kembali dalam pemenggal (chopper, suatu cermin), menjadi satu berkas yang berasal dari kedua berkas itu, yaitu selang-seling. Berkas selang-seling itu difraksi oleh suatu kisi, sehingga berkas itu terpecah menurut panjang gelombangnya. Detektor mengukur beda intensitas atara kedua macam berkas itu pada tiap-tiap panjang gelombang dan meneruskan informasi ini ke rekorder, akhirnya menghasilkan spektrum infra merah. Pita-pita infra merah dalam sebuah spektrum dapat dikelompokan menurut intensitasnya; kuat (strong, s); medium (medium, m); dan lemah (weak, w). Suatu pita lemah yang bertumpang tindih dengan suatu pita kuat disebut bahu (sholder, sh). Istilah istilah ini relatif dan bersifat kuantitatif. Peta Korelasi ( corelation charts ) Peta korelasi adalah semacam daftar yang secara singkat memberikan julat-julat frekuensi serapan infra merah yang kemungkinan suatu gugus fungsi akan menyerap. Berdasarkan peta korelasi ini dapat dilakukan perkiraan jenis-jenis gugus fungsi, atau ada tidaknya gugus fungsi tertentu dalam suatu molekul ini diketahui. Langkah diatas hanya untuk tahap pertama saja mengidentifikasi suatu molekul. Untuk tahap selanjutnya, dibutuhkan data-data yang diperoleh dari peralatan lain, misalnya NMR, spektrofotometer massa, dan spektroskopi UV.

Sumber Sinar Infra Merah Pada umumnya, sumber sinar infra merah yang biasa dipakai adalah berupa zat padat inert yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500 2000 K. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu. Jenis-jenis Sumber Infra Merah 1. Nerst Glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida 2. Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silikon carbida 3. Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada tiang keramik.gulungan kawat tersebut dipanaskan sampai kira kira menjapai 1000 oC, menghasilkan suatu spektrum kontinyu dan kontinyu elektromegnetik yang mencakup daerah dari 4000 200 cm-1 bilangan gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2. Penyiapan Cuplikan untuk Spektrofotometer Infra Merah Spektrofotometer infra merah dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang berupa cairan, zat padat, maupun gas. Cara penyiapan cuplikan dalam bentuk sel tempat cuplikan harus terbuat dari bahan tembus sinar infra merah (tidak boleh menyerapnya). Bahan demikian itu antara lain ialah NaCl dan KBr. Cuplikan yang berbentuk cairan dapat berupa larutan senyawa atau berupa senyawa murni yang cair (pure dan neat liquid). 1. Cuplikan berupa larutan Disini diperlukan pelarut yang mempunyai data yang melarut cukup tinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukan penyerapan di daerah infra merah yang dianalisis. Selain itu, tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan. Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah : Karbon disulfida (CS2), untuk daerah spektrum 1330-625 / cm. CCl4, untuk daerah spektrum 4000-1330 / cm Pelarut-pelarut polar, misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.

2. Cuplikan berupa cairan murni (neat liquid) Cuplikan yang murni dapat dipakai bila jumlah cuplikan sedikit sekali atau bila tidak ditemukan pelarut yang memadai. Dalam hal ini, biasanya setetes cairan itu diapit dan ditekan diantara dua lempeng hablur NaCl, sehingga merupakan lapisan yang tebalnya 0,01 mm atau kurang. Sel Infra Merah untuk Cuplikan yang berupa Larutan atau Cairan Sel untuk larutan dan cairan terdiri dari dua lempeng yang terbuat dari bahan tembus infra merah, misalnya hablur NaCl. Diantara kedua lempeng itu ditempatkan spacer, sehingga ada jarak antara kedua lempeng itu. Biasanya, jarak itu antara 0,1 dan 1 mm. Karena bahan pembuat sel infra merah harus kebanyakan bersifat higroskopik, maka sel-sel infra merah harus disimpan dalam eksikator dan pengerjaannya dilakukan dalam ruangan yang udaranya kering. 3. Cuplikan padat Zat padat yang tidak dapat dilarutkan dalam pelarut yang tembus infra merah, dapat dicampurkan dengan medium cairan yang tembus infra merah, sehingga membentuk suatu campuran yang terdiri dari dua fase yang disebut mull. Cairan yang kerap digunakan adalah nujol dan fluroble. Selain itu, sampel padatan dapat pula dicampur dengan senyawa garam organik tembus infra merah, misal KBr. Campuran itu selanjutnya dibentuk pelet pipih tembus infra merah dengan bantuan suatu alat perekam. 4. Cuplikan gas Sampel gas ditempatkan dalam sebuah bejana gelas atau plastik yang kedua ujungnya ditutup oleh lempengan NaCl atau KBr. Pengisian gas ke dalam bejana itu dilakukan setelah bejana itu divakumkan terlabih dahulu. Cara Menganalisis Spektrum Infra Merah Dalam mencoba menganalisis suatu spektra yang tak diketahui, perhatian harus dipusatkan pada penentuan ada atau tidaknya beberapa gugus fungsional utama seperti

C=O,O-H, N-NH, C-O, C=C, C=C dan NO2 . Berikut ini Langkah-langkah umum sebagai pemula untuk memeriksa pita pita serapan tersebut. 1. Apakah terdapat gugus karbonil ? Gugus C=O terdapat pada daerah 1820 1660 cm-1 (5,6 6,1 ), puncak ini biasanya yang terkuat dengan lebar medium dalam spektrum. Serapan tersebut sangat karakteristik. 2. Bila gugus C=O ada, ujilah daftar berikut, bila tidak ada langsung pada nomor 3. Asam : Apakah ada OH (asam karboksilat) ? Serapan melebar di dekat 3400 2400 cm-1 (biasanya tumpang tindih dengan C-H yang muncul pada daerah 3000 cm-1. Amida : Apakah ada N-H ? Serapan medium di dekat 3500 cm-1 ( 2,85 ) kadang kadang puncak rangkap dengan ukuran yang sama. Ester Anhidrit : Apakah ada C-O ? Serapan kuat di dekat 1300 1000 cm-1 ( 7,7 10 ) : Mempunyai dua serapan C = O di dekat 1810 dan 1760 cm-1 (5,5 dan 5,7 ) Dua serapan lemah di dekat 1850 dan 2750 cm-1( 3,5 dan 3,65 ) yaitu di sebelah kanan serapan CH. Keton : Bila kelima kemungkinan di atas tidak ada. 3. Serapan melebar di dekat 3600 3300 cm-1 Pembuktian selanjutnya yaitu adanya serapan C-O di dekat 1300 1000 cm-1 (7,7 -10 ) Anima Ester : Ujilah untuk N-H Serapan medium di dekat 3500 cm-1 ( 2,85 ) : Ujilah serapan C-O (serapan OH tidak ada) di dekat 1300 1000 cm-1 (7,7 10 ) 4. Ikatan rangkap dua dan cincin aromatik C=C memiliki serapan lemah didekat 1650 cm-1 (6,1 ) Serapan medium tinggi kuat pada daerah 1650 1450 cm-1 (6,7 ) sering menunjukkan adanya cincin aromatik. Buktikanlah kemungkinan di atas dengan memperhatikan serapan di daerah CH. Aromatik dan Vinil CH terdapat di sebelah kiri 3000 cm -1 (3,3 ), sedangkan CH alifatik terjadi di sebelah kanan daerah tersebut. Aldehida : Apakah ada CH aldehida ?

5. Ikatan rangkap tiga CN memiliki serapan dan tajam di dekat 2250 cm-1 (4,5 ) CC memiliki serapan lemah tapi tajam di dekat 2150 (4,65 ) Ujilah C-H asetilenik di dekat 3300 cm-1 6. Gugus Nitro Dua serapan kuat pada 1600 1500 cm-1 (6,25 6,67 ) dan 1390 1300 cm -1 (7,2 7,7 ) 7. Hidrokarbon Bila keenam serapan diatas tidak ada. Serapan utama untuk CH di dekat 3000 cm-1 (3,3 ) Spektrumnya sangat sederhana hanya terdapat serapan lain-lain di dekat 1450 cm-1 (6,9 ) dan 1375 cm-1 (7,27 )

IV. PROSEDUR KERJA Identifikasi senyawa melalui analisis gugus fungsional a. Pengisian sel bila cuplikan dalam bentuk larutan atau cairan o o o o Memilih dua buah sel dengan ketebalan yang sama, yaitu 0,1 mm atau 0,2 mm. Melepaskan kedua sumbat teflon dari sel, dan bilas sel beberapa kali dengan CCl 4 dengan menggunakan alat suntik. Meletakkan sel pada permukaan datar dengan mengganjal salah satu ujung sel dengan pensil atau ballpoint. Mengisi salah satu sel dengan CCl4 dengan cara menyuntikkan CCl4 melalui lubang yang terendah sambil mengamati aliran larutan di dalam sel. Setelah sel terisi merata, tutup kembali lubang yang terendah , kemudian lubang yang lainnya. o Mengisi sel lain dengan campuran antara sample (misalnya etanol) dengan CCl4. Konsentrasi sample 5%. b. Pembuatan spektrum (Kalibrasi) o Menyalakan spektrofotometer inframerah. Tunggu sampai display memperlihatkan 4000 cm-1.

o o o o o o

Memasang pena pada alat IR (jangan biarkan pena terbuka lebih dari 45 menit tanpa digunakan). Memilih chart expensiorl, tekan 1 Memilih chart paper dengan menekan chart, tekan parameter adjust untuk mengatur kertas dan panjang gelombang. Menekan tombol gain check. Bila tombol ini di tekan dengan baik, maka pena akan bergerak sebanyak 10% T. Atur perameter adjust bila di perlukan. Untuk mengatur baseline, pasang pena pada posisi 100% T dengan menggunakan alat baseline control yang terletak di dinding bagian kiri dari tempat sample. Mengatur scarl untuk mulai merekam. Alat akan merekam spektrum secara otomatis dari 4000-600 cm-1 . Gunakan polystirene film untuk mengkalibrasi alat IR (mengapa digunakan polystirene film sebagai referensi?).

Memeriksa ketelitian IR dengan membandingkan spektrum yang didapat dengan tabel yang tersedia alat IR telah selesai di kalibrasi dapat siap digunakan.

c. Pembuatan spektrum inframerah untuk cuplikan dan reference o o o o o o d. Meletakan sel yang berisi kloroform ke dalam berkas jalan sinar. Mengatur %T antara 80-90% dengan menggunakan baseline control. Menekan tombol scarl untuk mulai merekam, perhatikan spektrumnya. Memasukkan sel yang berisi campuran cuplikan 5% kedalam berkas jalan sinar (sample). Menekan scarl untuk mulai merekam. Bila rekaman telah selesai. Evaluasi spektrum melalui gugus fungsinya. Menggunakan tabel gugus-gugus fungsi yang tersedia. Mengulangi percobaan dengan menggunakan cuplikan lain.

Teknik Mull Nujol Gunakan kira-kira 2-5 mg cuplikan (sample yang digerus halus) kemudian campurkan dengan satu atau dua tetes minyak hidrokarbon (nujol) di dalam alat mortar dan digerus lebih lanjut hingga membentuk suatu pasta yang disebut Mull. Letakkan mull nujol ini diantara kedua lempeng kristal NaCl dan tekan sampai

membentuk lapisan yang tipis dan rata. Kemudian tempatkan lapisan tersebut di dalam alat spektrofotometer inframerah untuk dibuat spektrumnya. e. Teknik lempeng KBr Untuk cara ini, ambil 1 mg cuplikan yang telah di gerus halus dan campurkan dengan kira-kira 100 mg serbuk KBr yang kering. Tekan campuran ini dengan alat penekan hidrolik (KBr pellet die) dengan tekanan 10.000 15.000 psi, sehingga membentuk suatu lempeng bulat dan tipis yang tembus sinar infra merah. Kemudian, pasang lempeng KBr ini dalam sel dan tempatkan dalam jalan berkas sinar untuk dibuat spektrum infra merahnya. V. ANALISA SPEKTRUM Plastik jilid Pada pita daerah 1800-1730 terdapat gugus karbonil C=O dan juga diperkuat dengan puncak kecil di 3420. Langkah ke 2 : Apakah menunjukkan adanya asam (-OH) Pita daerah 3000-2800 terdapat asam (-OH) Langkah ke 4 : Ikatan rangkap 2 / aromatic Pita daerah 1410 terdapat cincin aromatic . Langkah ke 5 : Ikatan rangkap 3(tiga) Tidak terdapat Langkah ke 6 : Gugus Nitro Tidak terdapat Langkah ke 7 : Hidrokarbon Pita daerah 3000 2800 dan pita 1450 menunjukkan gugus alkil dan pita tajam 1370 diperkirakan gugus metil serta pita kecil dekat 730 diperkirakan tiga gugus metilen yang terdekat. Kesimpulan : dari analisis spektrum diatas maka mengandung senyawa Aromatik, C=O, -OH, -CH3, dan CH2-CH2-CH2-. Langkah ke 1 : Apakah terdapat gugus karbonil?

Sampel plastik jilid NO 1 GUGUS FUNGSIONAL C=O Alkana -CH3,-CH22 3 -CH2C-O Sekunder jenuh C=C Cincin berongga lima jenuh Sampel kantong plastik Apakah terdapat gugus karbonil? Tidak terdapat, maka langkah kedua tidak diperiksa dilanjutkan pada langkah ke 3 Langkah 3. Langkah 4. Bila C=O tidak ada Ester : adanya serapan OH, tetapi adanya serapan C-O didekat 1300-1000. Ikatan rangkap dua dan cincin aromatik Serapan medium tinggi terdapat didaerah 1480-1400 (adanya cincin aromatik). Dan didukung dengan serapan disebelah kiri 3000 menunjukan adanya CH vinil. Langkah 5. Langkah 6. Langkah 7. Ikatan rangkap tiga Tidak terdapat. Gugus Nitro Adanya dua serapan kuat di 1490 dan 1380 (NO2) Hidrokarbon Adanya serapan CH didekat 3000 dan didukung dengan serapan lain didekat 1450 dan 1380. 1750-1740 S 2980-2850 1485-1430 1175-1090 S S S DAERAH SERAPAN INTENSITAS

Langkah 1.

Posisi absorbtion / spektrum kantong plastik dengan spektrofotometer IR No 1 2 3 4 5 Gugus Fungsi Aromatik Alkena C-H Ester asam aromatik Trans Posisi Absorbsi 3000-2700 3100-3030 1450-1350 1150 970-960 Intensitas S W S S S

Kesimpulan : Dari analisa diatas dapat disimpulkan bahwa spektrum tersebut mengandung C-O, C-H, Cincin aromatik, CH vinil, Ester asam aromatik, Trans, -CH3, CH2, dan NO2. VI. PERTANYAAN 1) Apakah perbedaan antara spektrofotometer IR dengan spektrofotometer UV/VIS? 2) Senyawa kimia apakah yang dapat di analisis dengan alat spektrofotometer IR? 3) Menggambarkan bagian-bagian penting dari peralatan spektrofotometer? 4) Mengapa alat spektrofotometer IR jarang digunakan untuk analisis kuantitatif? 5) Bila cuplikan berbentuk padatan , langkah-langkah apa saja yang anda harus lakukan dapat dianalisis oleh alat spektrofotometer IR? JAWABAN 1. Spektrofotometer IR merupakan suatu alat yang digunakan untuk mengukur dan mengetahui suatu jenis senyawa yang akan diukur dengan menggunakan radiasi dan bilangan gelombangnya mulai dari 600 cm-1 4000 cm-1. Spektrofotometer UV merupakan suatu alat yang digunakan untuk meneliti atau menganalisis cuplikan panjang gelombang 400 nm-7000nm. 2. Senyawa kimia yang dapat dianalisa dengan alat spektrofotometer IR adalah suatu senyawa kimia organic yang mempunyai ikatan polar dan non polar.

3.

1 Keterangan: 1. sumber radiasi

3 3. Monokromator 4. Detector

5 5. Amplifier 6. Recorder

2. sample kompartement

4. Alat spektrofotometer IR jarang digunakan untuk analisis kuantitatif karena alat spektrofotometer IR hanya dapat menganalisis senyawa atau zat-zat tertentu saja. Dalam hal ini sdenyawa yang dimaksud adalah senyawa yang mampu di tembus infra merah dan senyawa tersebut tidak boleh bereaksi dengan senyawa campurannya. 5. Bila cuplikan padat Zat padat yang tidak dapat dilarutkan pelarut yang tembus inframerah , dapat dicampurkan dengan medium cairan yang tembus inframerah, sehingga membentuk suatu campuran yang terdiri dari dua fase yang disebut mull. Cairan yang kerap digunakan sebagai nujol dan flourable. Selain itu, sample padatan dapat pula dicampur dengan senyawa garam anorganik tembus inframerah, misalnya KBr. Campuran ini selanjutnya dibentuk pellet pipih yang tembus inframerah dengan bantuan suatu alat perekam. Langkah pembuatannya: Mengambil 1mg cuplikan yang telah digerus halus dan campurkan dengan kata lain 100mg serbuk Kbr yang kering. Tekan campuran ini dengan alat penekan hidrolik (KBr pellet die) dengan tekan 10.000-15.000 psi sehingga membentuk yaitu lempeng bulat dan tipis tembus sinar inframerah. Kemudian, pasang lempeng KBr ini dalam sel dan menempelkan ke dalam jalan berkas sinar untuk dibuat spektrum inframerahnya.

VI. ANALISA PERCOBAAN Sebelum dilakukan nya percobaan ini kita melakukan kalibrasi terlebih dahulu untuk mengurangi tingkat kesalahan pada percobaan kali ini menggunakan polistyrene film atau spektra hasil kalibrasi dengan spektra yang telah dilakukan dengan contoh film yang lainnya sesuai dengan literatur atau instruktur, maka dari itu dapat diketahui apakah alat yang digunakan dalam keadaan baik atau tidak. Pada plastik jilid terdapat gugus karbonil pada pita dekat 1700, Pada pita daerah dekat 1410 terdapat gugus aromatic , dan hidrokarbon terdapat pada pita daerah 3000-2800, 1370. 730. Pada plastic bet terdapat gugus karbonil pada pita daerah 1800-1730 dan 1510-1400, dan menunjukkan bahwa adanya asam pada pita 2800-3040, dan pada pita daerah 1410-1480 terdapat cincin aromatis dan ikatan rangkap tiga pada pita daerah 21202140. Sedangkan gugus nitro pada pita daerah 1420-1520 terdapat senyawa hidrokarbon. Pada pita 740-770 dan 930-990. VII. KESIMPULAN Pada percobaan ini dapat disimpulkan bahwa: Pada plastic rokok dari analisa spektrum terdapat senyawa OH, C=C, N-H, C=N CH,CH2, -CH2. Pada plastic bet, spektrum terdapat gugus C-H, C=C, C=N, CC, N-H. Pada lempeng KBr, spektrum terdapat gugus O-H free, carbolixylic acid, -CH 2, alkenes

VIII. DAFTAR PUSTAKA .......... Jobsheet penuntun praktikum kimia analitik instrument. Laboratorium politeknik negeri sriwijaya. Palembang.

You might also like