P. 1
Laporan Praktek Kuantitatif

Laporan Praktek Kuantitatif

|Views: 2,926|Likes:
Published by Prima
PENETAPAN POLA KURVA PH TITRASI, PENETAPAN KESADAHAN TOTAL AIR KERAN DENGAN METODE KHELATOMETRI, PENETAPAN KADAR ASAM BUAH DENGAN MENGGUNAKAN METODE TITRASI ASIDI-ALKALIMETRI, PENETAPAN VITAMIN C DENGAN CARA IODOMETRI LANGSUNG, PENENTUAN KONSENTRASI CAMPURAN KMNO4 – K2CR2O7 DENGAN SPEKTROFOTOMETRI
PENETAPAN POLA KURVA PH TITRASI, PENETAPAN KESADAHAN TOTAL AIR KERAN DENGAN METODE KHELATOMETRI, PENETAPAN KADAR ASAM BUAH DENGAN MENGGUNAKAN METODE TITRASI ASIDI-ALKALIMETRI, PENETAPAN VITAMIN C DENGAN CARA IODOMETRI LANGSUNG, PENENTUAN KONSENTRASI CAMPURAN KMNO4 – K2CR2O7 DENGAN SPEKTROFOTOMETRI

More info:

Published by: Prima on Jul 09, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

02/01/2014

pdf

text

original

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS KIMIA KUANTITATIF

Disusun Oleh : Prima W. Subagja 41204720109035

UNIVERSITAS NUSA BANGSA
MIPA KIMIA 2011

1.

Penetapan Pola Kurva pH Titrasi

Dasar Teori
Asam menurut Arhenius adalah zat yang di dalam air menghasilkan H+ dan basa adalah zat di dalam air menghasilkan OH-. Kandungan H+/OH- di dalam larutan dapat ditentukan melalui analisa pH dengan menggunakan pH meter. Semakin tinggi kandungan H+ dalam larutan maka semakin rendah/kecil nilai pH yang diperoleh, begitu juga sebaliknya bila kandungan OH- tinggi dalam larutan maka nilai pH yang diperoleh semakin tinggi. Menurut bronsted asam adalah suatu spesi yang bias memberikan protonnya atau kelebihan proton, sedangkan basa adalah spesi yang biasa menerima proton. Teori asam-basa dari Arrhenius banyak digunakan orang karena kesedarhanaannya. Tetapi, teori tersebut memiliki keterbatasan yaitu hanya dapat menjelaskan asam-basa senyawa organik dalam larutan air. Senyawa-senyawa yang dapat dijelaskan adalah senyawa-senyawa yang memiliki jenis rumus kimia HX untuk asam dan LOH untuk basa. Titrasi larutan dengan metode pH metri dapat memeberikan pola kurva titrasi yang berbeda-beda tergantung dari jenis larutan yang dititrasi. Dalam praktikum kali ini dilakukan titrasi antara : 1. 2. 3. 4. 5. Asam kuat oleh basa kuat Basa kuat oleh asam kuat Asam lemah oleh basa kuat Basa lemah oleh asam kuat Asam lemah oleh basa lemah

Reaksi
1. Asam kuat oleh basa kuat HCl + NaOH NaOH + HCl NaCl + H2O NaCl + H2O 2. Basa kuat oleh asam kuat

3. Asam lemah oleh basa kuat CH3COOH + NaOH 4. Basa lemah oleh asam kuat NH4OH + HCl CH3COOH + NH4OH NH4Cl + H2O CH3COONH4 + H2O 5. Asam lemah oleh basa lemah CH3COONa + H2O

Alat dan Bahan
1. NaOH, HCl, CH3COOH, NH4OH, indicator.

2. Buret, corong, Erlenmeyer, gelas piala, pengaduk, pH meter, pipet ukur.

Cara Kerja
1. Disiapkan instrument pH meter beserta elektrodanya. 2. Disiapkan larutan baik sebagai titran ataupun sebagai titrat sesuai dengan pola kurva pH yang akan ditetapkan.
a. CH3COOH + NaOH b. CH3COOH + NH4OH

3. Ditambahkan indicator yang sesuai bebrapa tetes, untuk pengamatan titik akhir. 4. Dilakukan penitaran, catat nilai pH (larutan) yang diperoleh terutama pada tahap : a. b. c. d. Sebelum penitaran Menjelang titik akhir Titik akhir Setelah titik akhir

5. Dibuat kurva pH dari data pengamatan tersebut.

Data Pengamatan
Normalitas NaOH Volume NaOH Volume penitar (HCl) : 0.0715 N : 10 ml : 8.6 ml

NHClxVHCl = NNaOHxVNaO 0.0715 x10 NHCl = 8.6 = 0.0831 N HCl

H

Indikator Perubahan Warna

: Fenolftalein : Tidak Berwarna → Sedikit Merah

Reaksi : HCl + NaOH→ NaCl + 4HCl CH3COOH + NaOH → CH3COOH + H2O A. Titrasi basa kuat (NaOH) dengann asam kuat (HCl) Percobaan I ml HCl 6.30 6.60 6.70 6.80 6.90 7.10 7.20 7.30 7.40 7.45 7.50 7.55 7.60 7.65 pH 13.74 13.40 12.62 12.38 12.14 11.90 11.52 11.31 11.08 10.73 9.61 9.37 7.55 6.79 Percobaan II ml HCl ph Keterangan

6.00 6.50 6.85 6.90 6.95 7.00 7.20 7.40 7.45 7.55 7.60 6.00

13.90 13.39 12.20 12.09 12.00 11.90 11.50 11.12 10.75 9.38 7.55 6.79

Sebelum TA

Titik Akhir Sesudah TA

Grafik Percobaan 1. Titrasi basa kuat (NaOH) dengan HCl

Grafik Percobaan 2. Titrasi basa kuat (NaOH) dengan asam kuat (HCl)

B. Titrasi Asam Lemah CH3COOH dengan basa kuat (NaOH)

ml Asam Asetat pH 0 1 2 3 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6

Keterangan 2.95 3.17 4.14 4.52 5.1 5.05 Sebelum TA 5.25 5.34 5.56 5.70 10.44 Titik Akhir

4.7 4.9 5

10.59 11.10 11.28

Sesudah TA

Grafik 3. Titrasi asam lemah (CH3COOH) dengan Basa Kuat (NaOH)

Pembahasan
Saat melakukan penetapan dengan metode titrasi, hal yang harus diperhatikan adalah penggunaan indikator. Indikator memiliki peranan yang sangat penting, ini dikarenakan indikator dapat memberitahu keadaan saat titik akhir. Suatu indikator dapat memberitahu keadaan suatu asam dan basa yang dicampurkan, untuk saling "menetralkan" satu sama lain. Setiap indikator memiliki range tertentu tergantung kebutuhan. Untuk titrasi asam-basa kita dapat menggunakan indikator PP (phenolphtalin), atau untuk lebih lengkapnya bias dilihat pada tabel dibawah ini. Indikator Warna Larutan Asam Basa Jarak Perubahan pH

Sindur metal (SM) Merah Sindur Merah metal (MM) Merah Kuning Lakmus ((L) Merah Biru Merah netral (MN) Merah Kuning Phenolphtalin (PP) Tak berwarna Merah Thymolphtalin (TP) Tak berwarna Biru Indikator yang Digunakan dalam Titrasi Asam- Basa Adapun kurva titrasi adalah sebagai berikut: 1. Asam kuat oleh basa kuat HCl + NaOH NaCl + H2O

3.7-4.4 4.2- 6.2 5.0- 8.0 6.8- 8.0 8.2- 10.0 9.3- 10.5

Pada mulanya pH HCl sangat rendah dan meningkat secara perlahan setelah ditambahkan NaOH, Kurva meningkat drastis saat titik ekvalen.

2. Basa kuat oleh asam kuat NaOH + HCl NaCl + H2O

pH turun dalam jumlah yang sangat sedikit sekali sampai mendekati titik ekivalen. Kemudian kurva tersebut turun drastic saat titik ekivalen.

3. Asam lemah oleh basa kuat CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

Permulaan gambar menunjukkan kenaikan pH yang relatif cepat tetapi mereda seiring dengan pembentukan larutan penyangga yang mengandung CH3COONa. Setelah melewati titik ekivalen (ketika terjadi kelebihan natrium hidroksida) kurva sama seperti pada bagian akhir gambar HCl-NaOH.

4. Basa lemah oleh asam kuat NH4OH + HCl NH4Cl + H2O

Pada bagian permulaan kurva, pH menurun dengan cepat seiring dengan penambahan asam, tetapi kemudian kurva segera berubah dengan tingkat kecuraman yang berkurang. Hal ini karena terbentuk larutan penyangga, sebagai akibat dari kelebihan amonia dan pembentukan amonium klorida. Titik ekivalen sedikit bersifat asam (sedikit lebih kecil daripada pH 5), karena amonium klorida murni tidak netral. Karena itu, titik ekivalen tetap turun sedikit curam pada kurva.

5. Asam lemah oleh basa lemah CH3COOH + NH4OH CH3COONH4 + H2O

Larutan bersifat lemah, pada kasus tersebut, titik ekivalen kira-kira terletak pada pH 7. Sebelum titik ekivalen sama seperti kasus amonia – HCl. Setelah titik ekivalen seperti bagian akhir kurva asam asetat – NaOH.

Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum pola kurva pH titrasi didapatkan titik setara merah muda seulas (MMS) pada pH yang sangat jauh dengan pH awal dengan menggunakan indikator phenolphtalin (PP) dan pHmeter. Penentuan nilai-nilai tersebut dilakukan dengan titrasi netralisasi adapun pola kurva titrasi asidimetrialkalimetri ini pada percobaan kali ini dapat dikatakan kurang berhasil sehingga menyebabkan pola kurva yang dihasilkan tidak sesuai teori.

2. Penetapan Kesadahan Total Air Keran Dengan Metode Khelatometri
Dasar Teori
Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca2+ , Mg2+ . Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil (Giwangkara, 2006). Kesadahan merupakan ukuran yang menunjukkan jumlah ion Kalsium (Ca2+) dan ion Magnesium (Mg2+) dalam air, ion-ion lain sebenarnya ikut pula mempengaruhi nilai kesadahan tetapi relative kecil. Dikenal dua jenis kesadahan yaitu:
1. Kesadahan umum (generale hardness) 2. Kesadahan carbonate (carbonate hardness)

Selain dua jenis kesadahan di atas dikenal pula total yaitu penjumlahan kesadahan umum dan kesadahan carbonate. Air sudah dapat merugikan dalam kehidupan umum bahkan pada dunia industry. Pada air sadah pemakaian sabun menjadi tidak efektif karena terjadi pertukaran ion dari Na+ pada sabun dengan Ca2+ atau Mg2+ pada air sadah mengendap sebagai garam. 2 C17H35COOH + CaSO4 2 C17H35COOCa + H2SO4 Analisa kesadahan air dalam praktikum kali ini ditetapkan dengan metode titrasi kompleksometri yang berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara ion Kalsium/Magnesium dengan pereaksi pengkelat Etilen Diamin Tetra Asetat. Dengan bantuan indicator Eriocrom Black T maka titik akhir titrasi dapat ditentukan.

Alat dan Bahan
Alat : Bahan : 1. Buret 2. Corong 3. Erlenmeyer 1. Air Kran 2. Air Sumur 3. Buffer pH 10

4. Piala gelas 5. Pengaduk 6. pH-meter 7. Pipet ukur

4. Indikator EBT 5. EDTA

Cara Kerja
1. Diambil 100 ml air kran, ditambah 2 ml buffer pH 10, 2-4 tetes EBT (jika ada endapan disaring). 2. Dititrasi hingga titik akhir tercapai (terjadi perubahan warna dari merah ke biru, tetes terakhir harus jelas menunjukkan lenyapnya shade kemerahmerahan yang terakhir). Lakukan minimal duplo. 3. Hitung total kesadahan total air kran dalam ppm.

Data Pengamatan
Penitaran Sampel Sampel Air sumur Air kran ml sampel 100 100 ml EDTA yang dibutuhkan 16,30 16,28 0,60 0,63

PERHITUNGAN
Penentuan kesadahan total dalam air Diketahui [EDTA] BM CaCO3 = 0,0992 M = 100.5 mg/mmol

a. Air sumur Rata-rata vol EDTA = 16,30 + 16,28 2 = 16,29 ml

Berat CaCO3 = M EDTA x V EDTA x BM CaCO3 ppm CaCO3 = mg CaCO3 / Vol. Sampel

Berat CaCO3 Berat CaCO3

= 0.0992 N x 16,29 ml x 100.5 mg/mmol = 162.40 mg

Kadar CaCO3 (ppm) = 162.40 mg 0.1 L = 1624 ppm

b. Air Kran Rata-rata vol EDTA = 0,60 + 0,63 2 = 0,615 Berat CaCO3 = 0,615 ml x 1,00 mg
Berat CaCO3 Berat CaCO3 Kadar CaCO3 (ppm) = 0.0992 N x 0.615 ml x 100.5 mg/mmol = 6.1313 mg = 6.1313 mg 0.1 L = 61.3130 ppm

Pembahasan
Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan ion logam lain maupun garam-garambikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk

menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi. Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari CaCO3. Dalam air tanah atau air permukaan seperti air sumur terdapat sejumlah garam kalsium dan atau magnesium terlarut baik dalam bentuk garam klorida atau sulfat. Demikian pula pada air PDAM yang sering terdapat kalsium terlarut. Adanya garam-garam ini menyebabkan air menjadi sadah yaitu tidak dapat menghasilkan busa jika dicampurkan dengan sabun. Ukuran kesadahan air dinyatakan dalam ppm (satu per sejuta bagian CaCO3). Dikenal tiga macam kesadahan yaitu kesadahan total, kesadahan tetap dan kesadahan sementara. Kesadahan ada dua jenis, yaitu (Giwangkara, 2008) : 1. Kesadahan sementara Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2. Kesadahan sementara ini dapat / mudah dieliminir dengan pemanasan (pendidihan), sehingga terbentuk encapan CaCO3 atau MgCO3. Reaksinya: Ca(HCO3)2 → dipanaskan → CO2 (gas) + H2O (cair) + CaCO3 (endapan) Mg(HCO3)2 → dipanaskan → CO2 (gas) + H2O (cair) + MgCO3 (endapan)
2. Kesadahan tetap

Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan karbonat, misal CaSO4, MgSO4, CaCl2, MgCl2. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan larutan soda-kapur (terdiri dari larutan natrium karbonat dan magnesium hidroksida) sehingga terbentuk endapan kaslium karbonat (padatan/endapan) dan magnesium hidroksida (padatan/endapan) dalam air. Reaksinya: CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + 2NaCl (larut) CaSO4 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + Na2SO4 (larut) MgCl2 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaCl2 (larut)

MgSO4 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaSO4 (larut)

Cara paling mudah untuk mengetahui air yang digunakan adalah air sadar atau bukan yaitu dengan menggunakan sabun. Ketika air yang digunakan adalah air sadah, maka sabun akan sukar berbuih, Untuk mengetahui jenis kesadahan air yakni dengan pemanasan. Jika ternyata setelah dilakukan pemanasan, sabun tetap sukar berbuih, berarti air tersebut adalah air sadah tetap. Untuk menghilangkan kesadahan sementara ataupun kesadahan tetap pada air dapat dilakukan dengan menggunakan zeolit. Cukup menyediakan wadah yang dapat menampung zeolit. Pada dasar wadah sudah dibuat keran. Air yang akan digunakan dilewatkan pada zeolit terlebih dahulu. Air yang telah dilewatkan pada zeolit dapat digunakan untuk keperluan rumah tangga, seperti mencuci, mandi dan keperluan masak. Zeolit memiliki rumus kimia Na2(Al2SiO3O10).2H2O atau K2(Al2SiO3O10).2H2O. Zeolit mempunyai struktur tiga dimensi yang memiliki pori-pori yang dapat dilewati air. Ion Ca2+ dan Mg2+ akan ditukar dengan ion Na+ dan K+ dari zeolit, sehingga air tersebut terbebas dari kesadahan.

Kesimpulan
Pada praktek menentukan tingkat kesadahan suatu sampel air dengan menggunakan reaksi pembentukkan ion kompleks. Pada air sumur penentuan kesadahan tetap didapatkan massa CaCO3 sebesar 162.40 mg dengan nilai ppm sebesar 1624 ppm. Sedangkan kesadahan total pada air keran didapatkan massa CaCO3 sebesar 6.313 mg dan nilai ppm CaCO3 sebesar 61.313 ppm. Dengan konsentrasi EDTA adalah 0.0992 M.

3. Penetapan Kadar Asam Buah Dengan Menggunakan Metode Titrasi Asidi-Alkalimetri

Dasar Teori
Asam yang terkandung dalam buah dapat berbentuk asam askorbat (vitamin C) juga mengandung asam sitrat. Kandungan asam buah sebagai asam sitrat dapat ditetapkan dengan metode titrimetri berdasarkan reaksi asam basa. Dimana asam yang terdapat buah diekstrak dengan metode ekstraksi sederhana kemudian ditritrasi dengan larutan basa hingga tercapai titik akhir. Indikator diperlukan dalam pencapaian titik akhir titrasi. Titik akhir didapatkan ketika terjadi perubahan warna larutan (tergantung dari indicator yang digunakan). Asidimetri ini dilakukan pada penetapan asam buah pada jeruk. Asam yang terkandung dalam buah dapat berbentuk asam askorbat (Vitamin C) juga mengandung asam sitrat. Kandungan asam buah sebagai asam sitrat dapat ditetapkan dengan metode titrimetri berdasarkan reaksi asam basa. Dimana asam yang terdapat dalam buah diekstrak dengan metode ekstraksi sedrhana kemudian dititrasi dengan larutan basa hingga tercapai titik akhir. Indikator diperlukan dalam pencapaian titik akhir titrasi. Titik akhir didapatkan ketika terjadi perubahan warna larutan (sesuai dengan indikator yang digunakan.

Reaksi
C6H8O7 + NaOH C6H7O6Na + H2O

Alat dan Bahan
Alat • • • • • : Buret 50 ml Erlenmeyer 150 ml Corong Labu ukur 50 ml Pipet Volumetrik 5 ml Bahan • • • • : Sampel NaOH 0,1 N Asam Oksalat Indikator Phenolpthalein

Cara Kerja
1. Ditetapkan Normalitas NaOH dengan Asam Oksalat 2. Ditimbang 1-5 garam daging buah, haluskan dengan penggerus , atau parut,dll. 3. Dipindahkan secara kuantitatif ke dalam Erlenmeyer, ditambahkan beberapa tetes indikator PP 4. Dititrasi dengan NaOH 0.1 N sampai terjadi perubahan warna 5. Dihitung kadar asam buah sebagai % asam sitrat dalam daging buah

Data Pengamatan
Penetapan Normalitas NaOH Bobot asam oksalat Faktor pengenceran = 1.0081 gram = 18.85 ml = 10
ml NaOH yang dibutuhkan rata 1 2 rata 18. 18. 18.8 8 9 5

Volume rata-rata NaOH

No . 1

ml Asam Oksalat 10

Normalitas =

NaOH =

bobot Asam Oksalat Fp x volume NaOH X BST = 0.0849 N

1008 .1 g 63 g .mol −1 x 18 .85 ml x 10

Penitaran Asam Sitrat dengan NaOH Sampel Volume NaOH Rata-rata 9.15 ml Jeruk 9.23 9.30 ml

Perhitungan
Molaritas NaOH Vol penitar (NaOH) Bobot buah jeruk Volume Asam Sitrat = 0.0849 M = 9.23 ml = 24.1987 gram = 5 ml

Faktor Pengencer (fp) M (NaOH) x V(NaOH)
M Asam Sitrat =

= 50 ml/5 ml = 10x = M (Asam sitrat) x V (Asam sitrat)
ml NaOH × N NaOH ml AsamSitrat

BM asam sitrat (C6H8O7) = 192 gram/mol

M Asam Sitrat =

9.23 ml × 0.0849 N 5 ml = 0.1567 M

M A sam Sitrat gram asam sitrat gram asam sitrat

=

gram asam sitrat M x V asam sitrat x fp r
− 1

= 0.1567 M x 192 g .m ol =1.5043 gram

x 5.10 −3 L x 10

% Asam Sitrat dalam buah jeruk =

gram asam sitrat X 100 % gram buah jeruk 1.5043 gram = X 100 % 24 .1987 gram = 6.22 % b / b

Pembahasan
Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan pengawet yang baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada makanan dan minuman ringan. Dalam biokimia, asam sitrat dikenal sebagai senyawa antara dalam siklus asam sitrat, yang penting dalam metabolisme makhluk hidup, sehingga ditemukan pada hampir semua makhluk hidup. Zat ini juga dapat digunakan sebagai zat pembersih yang ramah lingkungan dan sebagai

antioksidan. Rumus kimia Asam Sitrat adalah C6H8O7 atau CH2(COOH)COH(COOH)-CH2(COOH), struktur asam ini tercermin pada nama IUPAC-nya, asam 2-hidroksi-1,2,3-propanatrikarboksilat. Keasaman Asam Sitrat didapatkan dari tiga gugus karboksil COOH yang dapat melepas proton dalam larutan. Jika hal ini terjadi, ion yang dihasilkan adalah ion sitrat. Penggunaan utama Asam Sitrat saat ini adalah sebagai zat pemberi cita rasa dan pengawet makanan dan minuman, terutama minuman ringan. Kode Asam Sitrat sebagai zat aditif makanan (E number) adalah E330. Sifat sitrat sebagai larutan penyangga digunakan sebagai pengendali pH dalam larutan pembersih dalam rumah tangga. Kemampuan Asam Sitrat untuk mengikat ion-ion logam menjadikannya berguna sebagai bahan sabun dan deterjen.

Kesimpulan
Penetapan kadar asam buah dalam jeruk dilakukan dengan metode titrasi asidi-alkalimetri yaitu metode titrasi yang dilakukan secara langsung dengan menggunakan larutan NaOH. Analisis data menunjukkan bahwa total asam pada buah jeruk adalah 6.22 % b/b dalam 24.1987 g daging buah jeruk.

4. PENETAPAN VITAMIN C DENGAN CARA IODOMETRI LANGSUNG

Dasar Teori
Vitamin C adalah vitamin yang mudah larut dalam air, dan dapat berbentuk sebagai asam L-Askorbat dan L-Dehidroaskorbat. Asam askorbat (Vitamin C) bersifat pereduksi sehingga dengan adanya I2 maka vitamin C tadi dapat teroksidasi. Titik akhir terbentuk saat semua vitamin C teroksidasi oleh I2. Amilum dengan I2 membentuk suatu kompleks berwarna biru yang masih sangat jelas meskipun konsentrasi I2 di dalam larutan sangat kecil

Reaksi

Alat dan Bahan
Alat • • • • • • : Erlenmeyer Asah 250 ml Gelas Ukur 100 ml Buret Scelbach 50 ml Pipet Tetes Statip Neraca Analitik Bahan • • • • • : Buah Jeruk Tablet vitamin C Larutan I2 Indikator Kanji Air Suling

Cara Kerja
1. Tetapkan Normalitas I2. 2. Timbang 20 gram daging buah jeruk, haluskan. 3. Tambahkan 100 ml air destilasi dan pindahkan secara kuantitatif ke dalam erlenmeyer. 4. Tambahkan 1 ml amilum dan titrasi dengan I2 0.01 N. • Lakukan hal yang sama pada Vitamin C tablet yang ada di pasaran sebagai pembanding

Data Pengamatan
Perhitungan Normalitas Natrium Tiosulfat Bobot K2Cr2O7 Volume Tio Bst K2Cr2O7 N tio Ntio = 0.1284 g = 20.0 ml = 49 = bobot K2Cr2O7 / (Vtio X bst K2Cr2O7) = 128.4 / (20x49) = 0.131 N

Perhitungan Normalitas Iod yaitu : Volume Na-tiosulfat Volume Iod N I2 N Iod N Iod N Iod = 10 ml = 73.35 ml = (V.N)Tio = (V.N)Iod = (V.N)Tio / VIod = (10 x 0.131)/73.35 = 0.0179 N

Normalitas Na-tiosulfat = 0.131 N

Perhitungan
Normalitas Iod Bobot buah jeruk Bobot tablet Volume Jeruk Faktor Pengencer (fp) BM Askorbat : 0.0179 N : 24.1987 gram : 0.2497 g : 5 ml : 50 ml/5 ml = 10x : 88 gram/mol

Sampel Jeruk

Tablet

Vol. Iod 0.8 ml 0.7 ml 1.4 ml 1.3 ml

Rata rata 0.75 ml

1.35 ml

% vitamin C (jeruk) = Vol Iod x Bst Asam Askorbat x N. Iod x fp X 100% Bobot Sampel % vitamin C (jeruk) = 0.75 ml x 88 x 0.0179 x 10 X 100% 24198.7 mg = 0.0488 % dalam 24.1987 g daging buah jeruk % vitamin C (tablet) = 1.275 ml x 88 x 0.0179 x 100% 249.7 mg = 0.804 % dalam @ tablet

Pembahasan
Vitamin C dalam buah-buahan termasuk jeruk secara ilmiah telah terbukti mampu melindungi tubuh terhadap serangan kanker. Hasil penelitian epidemiologi menunjukkan bahwa konsumsi vitamin C dari buah-buahan (salah satunya jeruk) dan sayuran yang tinggi, memiliki efek perlindungan terhadap kanker yang paling baik dibandingkan dengan konsumsi vitamin C dalam bentuk tablet atau suplemen lainnya. Dalam praktikum ini dilakukan penetapan kadar vitamin C dalam sampel buah jeruk dan tablet IPI 50 mg, dengan menggunakan titrasi Iodimetri langsung. Penetapan vitamin C ini dilakukan dengan metode titrasi Iodimetri yaitu titrasi dengan I2 sebagai penitar. Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator (yang mengalami reduksi) dan reduktor (yang mengalami oksidasi). Sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan e-) maka harus ada suatu unsur berkurang bilangan oksidasinya (menangkap e-).Jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja.

Larutan Baku. a. Larutan baku primer. Jika zat untuk larutan baku mempunyai cirri-ciri stabil tidak mudah berubah menjadi senyawa lain, kemurnian tinggi, BM tinggi. b. Larutan baku sekunder. Jika zat untuk larutan baku mempunyai cirri-ciri tidak stabil, BM rendah, kemurnian tidak cukup tinggi, mudah berubahmenjadi senyawa lain. Dalam metode ini analat dioksidasi oleh I2 tereduksi menjadi Ion Yodida Ared + I2 = Aoks + IYod merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat, sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor yang cukup kuat yang dapat dititrasi. Indikator yang digunakan adalah amilum, dengan perubahan dari tak berwarna menjadi biru. Yod (I2) sebagai zat padat sukar larut dalam air, yaitu hanya sekitar 0,0013 mol/liter pada 25oC, tetapi sangat mudah larut dalam larutan KI karena membuat ion I3. Larutan Yod ini tidak stabil. Sehingga standarisasi perlu dilakukan berulang kali. Pada praktikum ini digunakan larutan Tio Sulfat untuk membakukan larutan Yod. Ketidakstabilan larutan Yod disebabkan oleh : 1. Penguapan Yod 2. 3. Reaksi Yod dengan karet, gabus, dan bahan oraganik lain yang Oksidasi oleh udara pada pH rendah, oksidasi ini dipercepat mungkin masuk dalam larutan lewat debu dan asap oleh cahaya dan panas. Kandungan vitamin C sangat beragam atas varietas, berkisar antara 27,49 mg/100 gram daging buah, atau sebesar 270-490 ppm. Sari buah jeruk mengandung 40-70 mg vitamin C plam sampel er 100 ml atau sebesar 400-700 ppm, tergantung pada jenis buahnya, semakin tua buah jeruk, biasanya makin berkurang kandungan vitamin Cnya, tetapi semakin manis rasanya. Dari hasil praktikum yang dilakukan didapatkan hasil kadar vitamin C dalam sampel buah jeruk adalah sebesar 500 ppm, atau sebesar 50 mg/100 gram buah jeruk. Selain sumber vitamin C, jeruk juga merupakan sumber asam folat yang potensial. Satu buah jeruk dapat memenuhi 20 % dari kebutuhan asam folat sehari-hari. Tingkat konsumsi makanan dengan kandungan folat tinggi, seperti

jeruk segar atau dalam bentuk jus, akan meningkatkan kadar folat. Peningkatan kadar folat akan menurunkan kadar homosistein, resiko penyakit kardioraskolar juga berkurang.

Kesimpulan
Kadar vitamin C dalam jeruk dan tablet vitamin C dapat ditentukan dengan titrasi iodometri. Kadar vitamin C yang didapat dalam jeruk sebesar 0.0488 % dalam 24.1987 g daging buah jeruk dan pada tablet vitamin C sebesar 0.804 % dalam @ tablet.

5. PENENTUAN KONSENTRASI CAMPURAN KMNO4 –

K2CR2O7 DENGAN SPEKTROFOTOMETRI

Dasar Teori
Dalam praktikum kali ini dilakukan analisis spektrofotometri terhadap larutan KMnO4 dan K2Cr2O7, dimana kedua larutan tadi adalah larutan berwarna, sehingga dalam analisis sederhana ini tidak ada pereaksi kimia lain yang ditambahkan dengan tujuan membentuk senyawa supaya berwarna. Terlebih dahulu dicari panjang gelombang optimum yang mampu menyerap secvara maksimal dari masing-masing larutan tadi. Setelah diketahui panjang gelombang optimumnya maka dilakukan analisis terhadap analat (analat merupakan campuran antara KMnO4 dan K2Cr2O7), dengan adanya kurva standar dari masing-masing larutan maka akan dapat diketahui berapa kadar masing-masing larutab tadi dalam analat.

Alat dan Bahan
Alat : Bahan : 1. 2. 3. Larutan Standar KMnO4 Analat (campuran antara H2SO4 0.5M 0.001 M dan K2Cr2O7 0.01 M K2Cr2O7 dan KMnO4) 1. Spektrofotometer 2. Kuvet 3. Labu ukur 4. Pipet Volumetri

Cara Kerja
1. Pembuatan kurva standar • Buat secara terpisah larutan standard KMnO4 dan K2Cr2O7, masing – masing dengan cara mengencerkan menjadi 25 ml larutan baku sebanyak 4, 8, 12, 16, 20 ml (pengenceran dengan H2SO4 0.5 M). • Baca absorbansi kedua set larutan standar pada panjang gelomnbang yang tepat untuk KMnO4 dan K2Cr2O7 (dari tahap awal), dan blanko H2SO4.

• 2.

Buat kurva standar masing – masing zat pada 2 panjang gelombang, tentukan pula nilai konstanta (k) nya.

Penentuan konsentrasi campuran • Pindahkan secara kuantitatif larutan sampel (campuran KMnO4 dan K2Cr2O7) ke dalam labu takar 25 ml, encerkan sampai tanda tera dengan H2SO4 0.5 M. • • Baca absorbansinya pada 2 panjang gelombang ( untuk KMnO4 dan K2Cr2O7) Hitung konsentrasi masing – masing zat dengan k dari tahap 1. Siapkan spektrofotometer, nyalakan hingga stabil. Siapkan tissue kering. Siapkan kuvet. Siapkan gelas piala sebagai penampung. Ukur serapan blanko pada panjang ggelombang yang sesuai, kemudian set display pada 0 absorben atau 100% transmittan.  Ukut serapan masing – masing contoh.

3.

Pengukuran     

4.

Pembuatan kurva kalibrasi Buat plot absorben sebagai sumbu tegak dan konsentrasi (ppm) sebagai sumbu datar untuk serapan larutan standar. Tentukan nilai slopenya.

Data Pengamatan
Penentuan Kurva kalibrasi Untuk Larutan KMnO4 No 1 2 3 4 5 Konsentrasi KMnO4 4.10-5 N 8.10-5 N 1,2.10-4 N 1,6.10-4 N 2.10-4 N Nilai serapan (Abs) 0.149 0.331 0.488 0.667 0.826

Slope = ΔY / ΔX Slope = 4225.0 Penentuan Kurva Kalibrasi untuk Larutan K2Cr2O7 No 1 3 4 5 6 Konsentrasi K2Cr2O7 4.10-5 N 8.10-5 N 1,2.10-4 N 1,6.10-4 N 2.10-4 N Nilai serapan (Abs) 0.160 0.333 0.493 0.670 0.840

Slope = ΔY / ΔX Slope = 4242.5

Penentuan Nilai Serapan Sampel Campuran Konsentrasi = Abs/ Slope No Λ 1 450 nm K2Cr2O7 (Abs) Konsentrasi 0.450 1.06x10-4 λ 550 nm KMnO4 (Abs) Konsentrasi 0.450 1.03x10-4

Pembahasan
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbans suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang. Tujuan percobaan ini adalah untuk memeriksa keaditifan, panjang gelombang maksimum dan absorbansi KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan melakukan pengukuran terhadap suatu deretan contoh pada suatu panjang gelombang tunggal. Metode spektrofotometri sinar tampak (visible) didasarkan pada penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Percobaan dilakukan dengan mengukur transmitan dari deret standar sehingga diperoleh grafik antara panjang gelombang dengan absorbansi untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Spektra UV-Vis telah lama digunakan untuk menentukan karakteristik gambut. Metode yang seringkali digunakan untuk menentukan karakteristik zat humus dari gambut adalah metode degradatif, dan non-degradatif, di samping itu analisis komposisi kimia dan gugus fungsi. Salah satu metode non-degradatif ialah penggunaan spektrofotometer UV-VIS . Hasil perhitungan diketahui bahwa panjang gelombang maksimum untuk KMnO4 525 nm dan untuk K2Cr2O7 395 nm. Panjang gelombang maksimum dapat diketahui dengan melihat nilai absorbansi maksimum yang terukur pada spektrofotometer untuk panjang gelombang tertentu. Larutan yang digunakan sebagai larutan standar adalah larutan KMnO4 dan larutan K2Cr2O7. Masingmasing larutan dengan volume tertentu diencerkan hingga menjadi larutan standar yang telah ditentukan. KMnO4 diencerkan dengan menambahan H2SO4 yang berfungsi untuk memberikan suasana asam pada larutan tersebut sehingga tidak terbentuk zat pengganggu seperti MnO2

Larutan standar dibuat dengan maksud untuk membuat kurva standar atau kurva kalibrasi. Penetapan panjang gelombang maksimum dilakukan untuk menetapkan panjang gelombang tertentu yang menyebabkan serapan maksimum. Pada panjang gelombang tertentu, perubahan serapan untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling besar. Dengan demikian, akan didapatkan kepekaan dan senditivitas pengukuran yang maksimum.

Kesimpulan
1. Dari hasil praktikum dan membuat kurva kalibrasi standar KMnO4 didapatkan: • • • • • Slope Slope Abs Sampel Konsentrasi = ΔY / ΔX = 4225.0 = 0.434 = Abs/ Slope

Sehingga konsentrasi KMnO4 dalam sampel didapatkan 1.03 x 10-4 N

2. Dari hasil praktikum dan membuat kurva kalibrasi standar K2Cr2O7 didapatkan: • • • • • Slope Slope Abs Sampel Konsentrasi = ΔY / ΔX = 4242.5 = 0.450 = Abs/ Slope

Sehingga konsentrasi KMnO4 dalam sampel didapatkan 1.06 x 10-4 N

DAFTAR PUSTAKA

Harvey David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Comp. Khopkar.1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Lukum, Astin P. 2005. Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo: UNG. Teaching,Team . 2005. Modul Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo: UNG. Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga. Patnaik Pradyot. 2004. Dean’s Analytical Chemistry Handbook Second Edition. New York: McGraw-Hill Comp. Skoog Douglas et al. 2002. Fundamentals of Analytical Chemistry Eight Edition. Canada: Thomson Learning. http://id.wikipedia.org/wiki/Titrasi_kompleksometri http://id.wikipedia.org/wiki/Kesadahan_air Bintoro, 2008, Penentuan Kesadahan Sementara dan Kesadahan Permanen, http://aabin.blogsome.com Giwangkara, E., 2008,http://persembahanku.wordpress.com/2006/09/29/ mengapa mandi dipantai boros sabun Indratmoko, S. dan Taufan R.H. (2010). Petunjuk Praktikum Kimia Farmasi II, Cilacap : STIKES Al-Irsyad Al-Islaimyyah Anonim. (2009). http://dxcommunitypha1.wordpress.com/2009/04/06/praktekkimia-titrasi-asam- basa/ Arrhenius. (2009). basa-arrhenius/,

http://belajarkimia.com/2009/01/definisi-asam-

Anonim.(2009).http://pdfdatabase.com/index.php? q=titrasi+asam+basa+larutan+ kimia Aisya. (2008). http://rgmaisyah.wordpress.com/2008/11/22/titrimetri/ Anonim.(2008). http://lppm.ubaya.ac.id/?d=3&id=135&m=1 Anonim. (2008). http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sitrat

Day, RA dan Al. Underwood. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga Harjadi, W. (1993). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia Day, RA dan Al. Underwood. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga Harjadi, W. (1993). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia Yuliani, Dwi. (2009). Penentuan Kadar Logam Mangan (Mn) dan Krom (Cr)

dalam air minum hasil penyaringan Yamaha Water Purifier dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Medan : Universitas
Sumatera Utara.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->