P. 1
prareg

prareg

|Views: 242|Likes:
Published by Puetz Azlan

More info:

Published by: Puetz Azlan on Jul 15, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

04/19/2014

pdf

text

original

PRA-REGISTRASI: SIRUP KLOROKUIN SULFAT

1. INFORMASI PRODUK Nama obat Jadi Bentuk sediaan Kemasan Produsen Indikasi : Sirup Klorokuin Sulfat : Sirup :Klorokuin sulfat harus disimpan dalam wadah tertutup baik terlindung dari cahaya. : PT. Serena : Digunakan untuk pengobatan malaria pada anak-anak.

2. PERSYARATAN MUTU 2.1 Spesifikasi Mutu Obat Jadi Komposisi: Tiap 60 ml mengandung: Bahan aktif Klorokuin sulfat Bahan tambahan Pewarna (Allura red) Pengawet (Metil Paraben) Sukrosa Essence cherry Aqua Purificata Jumlah 1200 mg Jumlah 0,3 mg 0,5 mg 36 gram 1 ml Ad 60 ml

Pemerian: Sirup berwarna merah, berbau cherry dengan rasa manis. Identifikasi:Klorokuin Sulfat: positif Volume rata-rata: 60 ml Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% dari Klorokuin Sulfat yang tertera dalam label.

1

1 N Pelarut :Asam Asetat Glasial Indikator : Kristal Violet 2 . tidak berbau atau hamper tidak berbau. pH: Antara 4. Pemerian: Serbuk hablur.78.0 Klorokuin sulfat mengandung tidak kurang dari 98. dan 343 nm dengan serapan berturut-turut adalah lebih kurang 0. praktis tidak larut dalam etanol . Kelarutan: Larut dalam 3 bagian air.0 dan 5.2 N HCL pada panjang gelombang 257 nm. H2SO4 . lakukan penetapan menggunakan larutan 10%.88 dan 0. b.0.0% dari C18H26ClN3. 207-208) C18H26ClN3. putih atau hamper putih. H2SO4 BM 436.2. 0.2. Penetapan kadar: Titrasi Bebas Air Pentiter :HCLO4 0.1 Spesifikasi zat aktif Klorokuin Sulfat (FI IV.2 Spesifikasi Mutu Bahan Baku 2.92. agak sukar larut dalam eter dan dalam kloroform.329 nm. Baku pembanding : Klorokuin BPFI Identifikasi: a. Spektrum serapan UV larutan 20 ppm dalam 0. Spektrum serapan inframerah larutan klorokuin sulfat menunjukkan maksimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Klorokuin Sulfat BPFI.0% dan tidak lebih dari 101. dihitung terhadap zat anhidrat.

Preparasi sampel Larutkan 500 mg klorokuin sulfat dalam 100 ml air. 15. tambahakan 40 ml asam asetat glacial P dan lakukan titrasi menggunakan HCLO4 dengan indicator kristal violet sehingga berubah warna dari kuning menjadi biru hijau. larutkan dalam 8 ml asam asetat glacial tambahkan indicator lalu titrasi dengan menggunakan HCLO4. Larutan baku untuk menentukan kurva baku dibuat dalam beberapa konsentrasi yaitu 1. Filtrat dimasukkan kedalam vial KCKT. fase gerak metanol : air (20:80).45µm dan digunakan filtrate yang jernih. Respon puncak utama yang muncul direkam dan diukur dalam kromatograf. warna dari kuning menjadi biru hijau. 10. Perhitungan Hitung normalitas pentiter HCLO4 N HCLO4 = Kadar sampel Kadar zat dalam sampel =                 Penetapan Kadar Menggunakan Instrumen Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. dan panjang gelombang deteksi 257 nm. 25. hingga indikatornya berubah. 3 . 20. Wadah dan penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat. Konsentrasi klorokuin sulfat dalam sampel diukur dengan instrumen Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) menggunakan kolom C-18.Pembuatan Baku Standarisasi Timbang ± 100 mg kalium biftalat.0 ml/menit. dan 30 ppm. laju alir 1.tambahkan 20 ml natrium hidroksida 1 N dan ekstraksi 4 kali. Larutan baku dan larutan sampel kemudian disaring melalui penyaring dengan porositas 0. kumpulkan ekstrak kloroform dan uapkan sampai volume lebih kurang 10 ml. tiap kali dengan 25 ml kloroform P. dan disuntikkan secara terpisah masing-masing sejumlah volume yang sama (20µl). 5.

15 Metil Paraben mengandung tidak kurang dari 99. tidak berwarna atau serbuk hablur. Pemerian Hablur kecil.2. Baku pembanding Metal paraben BPFI lakukan pengeringan diatas silica gel selama 5 jam sebelum digunakan.2.5% C8 H8O3. dalam benzena dan dalam karbon tetraklorida. mudah larut dalam ethanol dan dalam eter. Identifikasi: Spectrum serapan infra merah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada metal paraben BPFI.0% dan tidak lebih dari 100.2 Spesifikasi Bahan Tambahan 1. Kelarutan Sukar larut dalam air. dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.551) C8H8 O3 BM 152. putih. tidak berbau atau berbau khas lemah. mempunyai sedikit rasa terbakar. Jarak Lebur Antara 1250-1280 4 . Metil Paraben (Nipagin) (F IV.

Susut pengeringan dan sisa pemijaran seperti yang tertera pada Butilparaben. Sukrosa C12H22 O11 342. sukar larut dalam etanol. Kelarutan Sangat mudah larut dalam air. tidak larut dalam kloroform dan dalam eter. Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.lakukan penetapan menggunakanlarutan 2.massa hablur atau berbentuk kubus. stabil di udara.30 Sukrosa adalah gula yang diperoleh dari Saccharum officinarum Linne (familia Graminae). zat sebelumnya dikeringkan pada suhu 1050 selama 2 jam. 5 . Pemerian Hablur putih atau tidak berwarna. Beta vulgaris Linne (familia Chenopodiace) dan sumber-sumber lain. Khasiat dan penggunaan: Pengawet 2. Larutannya netral terhadap lakmus.Syarat Lain Memenuhi syarat uji keasaman.90 .6 gram dalam 10 ml. lebih mudah larut dalm air mendidih. Tidak mengandung bahan tambahan. Rotasi Jenis tidak kurang dari +65.rasa manis. atau serbuk hablur putih tidak berbau.

0 gram.Sisa Pemijaran Tidak lebih dari 0. lakukan penetapan menggunakan 2.lakukan penetapan menggunakan 5. Klorida Tidak lebih dari 35 ppm.020 N yang diperlakukan sama.12 N dan encerkan dengan air hingga 25 ml. Sulfat Tidak lebih dari 60 ppm.0 gram dan tidak lebih keruh dari 0.10 ml asam klorida 0. larutan tetap jernih selama minimum 1 menit. lakukan penetapan dengan melarutkan 4. Kalsium Pada 10 ml larutan (1 dalam 10)tambahkan 1 ml ammonium oksalat LP. Logam Berat Tidak lebih dari 5 ppm.0 gram dalam 15 ml air. tambahkan 1 ml HCL 0.30 ml asam sulfida 0.46 6 . Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.0 gram dan tidak lebih keruh dari 0.Allura Red (Wikipedia) C20H11 N2 Na3 O10S3 604. Khasiat dan penggunaan: Pemanis 3.020 N yang diperlakukan sama. lakukan penetapan menggunakan 5.05% .

Allura Red AC pewarna azo merah yang digunakan sebagai pewarna makanan dan memiliki nomor E E129. tidak berwarna. Allura Red AC awalnya diperkenalkan di Amerika Serikat sebagai pengganti untuk penggunaan bayam sebagai pewarna makanan. Besi. tidak terjadi warna biru. 112) H2 O BM 18. tidak berbau. tidak terjadi warna merah. tidak terjadi kekeruhan. warna tidak lebih tua dari warna larutan pembanding yang dibuat dengan mencampur 50 ml air bebas amoniak P dan 2 ml amonium klorida encer P. Amati warna dalam tabung pembanding di atas dasar putih. cairan tetap jernih dan tidak berwarna. Pemerian Merupakan bubuk merah gelap yang biasanya berupa garam natrium. tidak mempunyai rasa. Kalsium: Pada 100 ml tambahkan 2 ml larutan amonium oksalat P.02 Air suling dibuat dengan cara menyuling air yang dapat diminum. Amonium: Pada 50 ml tambahkan 2 ml larutan kalium tetraiodohidrargirat (II) basa P. 4. Aqua Purificata (FI IV. tetapi juga dapat digunakan baik sebagai garam kalsium dan kalium. Titik lebur > 300 derajat Celcius. Kelarutan Sangat larut dalam air. Keasaman-kebasaan: Pada 10 ml tambahkan 2 tetes larutan metil merah P. Pada 10 ml tambahkan 5 tetes larutan biru bromtimol P. yang dikerjakan dengan cara yang sama. tembaga dan timbal: Pada 100 ml tambahkan 1 tetes larutan natrium sulfida P. Pemerian: Cairan jernih. 7 .

biarkan selama 5 menit. tidak terjadi warna biru pada bidang batas. cairan jernih tidak berwarna.001% b/v.5 ml kalium permanganat 0. warna tidak hilang. Sisa penguapan: Tidak lebih dari 0. Karbondioksida: Pada 25 ml tambahkkan 25 ml larutan kalsium hidroksida P. Nitrat: Tuangkan hati-hati 5 ml di atas 5 ml larutan difenilamina P. biarkan selama 5 menit. cairan jernih tidak berwarna. penguapan dilakukan di atas tangas air hingga kering. Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik. biarkan selama 5 menit. Sulfat: Pada 10 ml tambahkan 1 ml larutan barium klorida P.Klorida: Pada 10 ml tambahkan 1 ml larutan perak nitrat P. Zat teroksidasi: Didihkan 100 ml dengan 10 ml asam sulfat encer P dan 0.01 N. 8 . larutan jernih.

2 kg 300 mg 500 mg 36 kg 1L Hingga 60 L 2.5 mg 36 gram 1 ml Hingga 60 mL 1. -dihomogenkan kedua bagian diatas.3 Pembuatan Obat Jadi 2.1 Formula Nama Bahan Jumlah per botol Jumlah per bets (besar bets: 1000 botol) Klorokuin sulfat Pewarna (Allura red) Pengawet (Metil Paraben) Sukrosa Essence cherry Aquapurificata 1200 mg 0. 9 .2. lalu ditambahkan 1/3 bagian sirup simplex hingga 60 L.2 Prosedur Pembuatan Penyiapan sirup simplex -dididihkan aquapurificata -dimasukkan sukrosa lalu dihomogenkan hingga merata -disaring -ditambahkan metil paraben Pencampuran bahan -diambil 1/3 bagian sirup simplex lalu dimixing dengan klorokuin sulfat -diambil 1/3 bagian sirup simplex lainnya lalu dimixing dengan essence cherry beserta allura red.3.3 mg 0.3.

88 dan 0. Perhitungan Hitung normalitas pentiter HCLO4 N HCLO4 = Kadar sampel Kadar zat dalam sampel =                 10 .0. Spektrum serapan UV larutan 20 ppm dalam 0. pH: Antara 4.2. dan 343 nm dengan serapan berturut-turut adalah lebih kurang 0.2 N HCL pada panjang gelombang 257 nm.4 Protap Metode Analisa Zat Aktif Identifikasi: a. 0. lakukan penetapan menggunakan larutan 10%. tambahakan 40 ml asam asetat glacial P dan lakukan titrasi menggunakan HCLO4 dengan indicator kristal violet sehingga berubah warna dari kuning menjadi biru hijau. Spektrum serapan inframerah larutan klorokuin sulfat menunjukkan maksimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Klorokuin Sulfat BPFI.329 nm.0 dan 5. warna dari kuning menjadi biru hijau. Penetapan kadar: Titrasi Bebas Air Pentiter :HCLO4 0.92.78. kumpulkan ekstrak kloroform dan uapkan sampai volume lebih kurang 10 ml. larutkan dalam 8 ml asam asetat glacial tambahkan indicator lalu titrasi dengan menggunakan HCLO4. b. tiap kali dengan 25 ml kloroform P. hingga indikatornya berubah. Preparasi sampel Larutkan 500 mg klorokuin sulfat dalam 100 ml air.1 N Pelarut :Asam Asetat Glasial Indikator : Kristal Violet Pembuatan Baku Standarisasi Timbang ± 100 mg kalium biftalat.tambahkan 20 ml natrium hidroksida 1 N dan ekstraksi 4 kali.

kocok.  Encerkan dengan fase gerak fase gerak metanol : air (20:80) sampai garis tanda. fase gerak metanol : air (20:80).+ 30.  Masukan kedalam labu tentukur 100 ml.4.0 ml larutan.0 mg Klorokuin Sulfat baku pembanding  Masukan kedalam labu tentukur 100 ml. dan 30 ppm.4.0 ml larutan. Pembuatan Larutan Uji  Pipet setara 100. saring (kons. 20. dan panjang gelombang deteksi 257 nm. Larutan baku dan larutan sampel kemudian disaring melalui penyaring dengan porositas 0. kocok.1 Identifikasi: Waktu retensi puncak utama larutan uji sesuai dengan larutan baku. yang diperoleh pada penetapan kadar.  Tambahkan larutan metanol P sampai garis tanda. masukan ke labu tentukur 50 ml.0 mg Syrup Klorokuin Sulfat. 11 . kocok sampai larut. laju alir 1.  Pipet 5.Penetapan Kadar Menggunakan Instrumen Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. saring. Respon puncak utama yang muncul direkam dan diukur dalam kromatograf.0 µg/ml).0 ml/menit. Filtrat dimasukkan kedalam vial KCKT.45µm dan digunakan filtrate yang jernih.  Tambahkan 10 ml metanol P. 10. Konsentrasi klorokuin sulfat dalam sampel diukur dengan instrumen Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) menggunakan kolom C-18.  Pipet 5. kocok sampai larut.  Tambahkan 10 ml metanol P. 5.2 Penetapan kadar: Pembuatan Larutan Baku  Timbang seksama sejumlah 30.  Encerkan dengan fase gerak metanol : air (20:80) sampai garis tanda. masukan ke labu tentukur 50 ml.  Tambahkan larutan metanol P sampai garis tanda. Larutan baku untuk menentukan kurva baku dibuat dalam beberapa konsentrasi yaitu 1.4 Protap Metode Analisa Obat Jadi 2. kocok. 2. 2. 25. 15. dan disuntikkan secara terpisah masing-masing sejumlah volume yang sama (20µl). kocok.

Sampel kemudian disiapkan untuk penentuan kadar yang tersisa menggunakan instrumen KCKT. dimasukkan ke dalam oven pada masingmasing suhu yaitu 50oC.3 Stabilitas Pengujian Stabilitas Sediaan Sirup Klorokuin Sulfat Menggunakan Variasi Suhu yang Dinaikkan dengan Uji Dipercepat. Sediaan yang akan diuji diencerkan sehingga konsentrasinya menjadi ± 20 ppm. Logaritma laju penguraian spesifik kemudian diplot terhadap kebalikan dari temperatur mutlak. 60oC. Jumlah sampel disesuaikan dengan jumlah titik pengambilan sampel dan replikasi penentuan kadar. Perhitungan Kadar Klorokuin Sulfat bahan aktif : (%)   Keterangan : Ru Rb Mb Msp : Luas area larutan uji : Luas area larutan baku : Berat baku pembanding yang ditimbang (mg) : Berat sampel yang ditimbang (mg) Persyaratan Mengandung tidak kurang dari 98. 12 . lalu dimasukkan ke dalam wadah inert yang tertutup kedap. Setelah dimasukkan ke dalam oven selama 15 menit. 2.Cara Penetapan Suntikan secara terpisah masing-masing lebih kurang 10µl larutan baku dan larutan uji ke dalam kromatograf. Sampel yang telah disiapkan. dan hasilnya berupa garis lurus diekstrapolasi sampai temperatur ruang k25o digunakan untuk memperoleh pengukuran kestabilan obat pada kondisi penyimpanan biasa. 70oC. ukur respons puncak utama. Pada waktu-waktu tertentu diambil masingmasing 2 wadah dari tiap suhu. lalu didinginkan pada lemari es untuk menghentikan penguraian.0% dan tidak lebih dari 101. kemudian dilakukan penentuan konsentrasi awal (C0).0% dari Klorokuin Sulfat yang tertera dalam label.4. Konsentrasi yang diperoleh kemudian diplot terhadap waktu sehingga diperoleh nilai k (konstanta laju reaksi) untuk penguraian obat dalam larutan pada tiap suhu yang dinaikkan.

4.Penetapan Kadar Menggunakan Instrumen Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. pastikan tidak ada gelembung udara).Siapkan alat piknometer yang akan dipakai untuk pengujian 2.Perhitungan Berat jenis adalah hasil bagi antara Selisih Bobot dari Piknometer tambah sampel (III) dengan Piknometer kosong (I) dan selisih Bobot dari Piknometer tambah Aquadest (II) dengan Piknometer kosong (I) 4. 3. Larutan baku dan larutan sampel kemudian disaring melalui penyaring dengan porositas 0. 15. Filtrat dimasukkan kedalam vial KCKT. Selingi dengan mengeringkan Piknometer (bertutup) pada oven suhu 60°C. (Isikan Aquadest hingga kapasitas maksimum.0 1.0 ml/menit. 20.4 Pengujian Berat Jenis Alat Piknometer 25 ml Prosedur 1. 2. tutup piknometer. 1030) masing 13 . 5. fasa gerak metanol : air (20:80). Persyaratan 1.Sesuaikan hasil pengujian berat jenis dengan Spesifikasi berat jenis masing sampel. 10. (Isikan Sampel hingga kapasitas maksimum.45 _m dan digunakan filtrate yang jernih. laju alir 1. Larutan baku untuk menentukan kurva baku dibuat dalam beberapa konsentrasi yaitu 1. pastikan tidak ada gelembung udara). -Timbang Piknometer (bertutup) tambah Aquadest. dan 30 ppm. Konsentrasi klorokuin sulfat yang tersisa dalam sampel diukur dengan instrumen Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) menggunakan kolom C-18. 25.Lakukan pengujian dengan cara : -Timbang piknometer kosong (bertutup) hingga dicapai berat konstan. Respon puncak utama yang muncul direkam dan diukur dalam kromatograf.2 g/ml (FI IV. tutup piknometer. dan disuntikkan secara terpisah masing-masing sejumlah volume yang sama (20µl). -Timbang Piknometer (bertutup) tambah Sampel. dan panjang gelombang deteksi 257 nm.

1039) 2.6 Pengujian Viskositas Alat Viskometer Brookfield Prosedur  Siapkan alat viskometer yang akan dipakai untuk pengujian  Lakukan pengujian kekentalan sirup dengan cara : o Ambil lebih kurang 60 ml sirup masukkan ke dalam beaker glass 100 ml.0 sesuai Protap Kalibrasi pHmeter.0 dan pH 7.4. o Operasikan Viskometer sesuai Protap Pengoperasian Viskometer. o Operasikan pHmeter o Catat hasil pH dari monitor. 1038) 2.2.5 Pengujian pH Alat pHmeter Prosedur  Siapkan alat pH meter yang akan dipakai untuk pengujian  Lakukan kalibrasi dengan menggunakan larutan kalibrator pH 4. Persyaratan 2 20 cps (FI IV.5 6.0 (FI IV. Celupkan stick dari viskometer pada sirup hingga batas tanda yang ada pada stick tsb. Persyaratan pH 4.7 Pengujian Volume Terpindahkan Alat Gelas ukur 100 ml Prosedur  Sesuaikan kapasitas Gelas Ukur terhadap volume sediaan yang akan dipindahkan  Selama proses pengisian lakukan pengujian volume terpindahkan dengan cara : o Tuang/ pindahkan isi perlahan lahan dari tiap botol ke dalam gelas ukur bersih dan kering. 14 . diamkan selama tidak lebih dari 5 menit. hindarkan pembentukan gelembung dan busa. o Catat Hasil Kekentalan pada Catatan Pengujian.4.  Lakukan pengujian pH cairan dengan cara : o Ambil lebih kurang 15 ml sirup masukkan dalam beaker glass 25 ml o Celupkan ujung Katoda pada sampel tsb.4. ukur volume rata rata sirup dari 10 botol.

1089) JUMLAH SAMPEL Uji Pra registrasi Sirup Klorokuin Sulfat Identifikasi Penetapan Kadar Viskositas pH Berat Jenis 1 botol 3 botol 3 botol 3 botol 1 botol Volume terpindahkan 10 botol Kadar Jumlah Banyaknya pengujian: 10 botol + 31botol 3 kali Jumlah total sampel : 3 x 31 botol = 93 botol 15 .Persyaratan 60 ± 2 ml (FI IV.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->