1

BAB I PENDAHULUAN

I.1

Latar Belakang Alkaloid merupakan senyawa obat yang banyak digunakan, terutama karena alkoloid mengandung efek farmakologis yang besar dan luas pada terapi berbagai penyakit. Hal ini menyebabkan alkoloid banyak terdapat dalam senyawa obat. Sehingga, perlu dilakukan penetapan kadar alkaloid dalam senyawa-senyawa tersebut. Selain itu terdapat berbagai metode yang berbeda dalam penentuan kadar alkaloid dalam suatu senyawa. Hal itulah yang menjadi penyebab dilakukannya praktikum ini. Untuk mengetahui metode yang tepat dalam penentuan kadar alkaloid, maka perlu dilakukan beberapa latihan dengan beragai metode. Adapun metode yang dilakukan kali ini adalah metode alkalimetri yang digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa dalam satu sediaan. Alasan dilakukannya metode alkalimetri adalah karena alkaloid merupakan senyawa yang bersifat basa, sehingga dapat ditentukan dengan metode ini berdasarkan prinsip reaksi netralisasi. Inilah yang menjadi faktor pendorong dalam percobaan ini. Diharapkan dengan melakukan percobaan ini, mahasiswa akan lebih mahir dan terampil dalam menetapkan kadar suatu senywa dalam sediaan farmasi, terutama senyawa alkaloid. Hal ini tentu saja sangat bermanfaat dalam meningkatkan keterampilan mahasiswa serta menambah pengetahuannya.

2

I.2

Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar alkaloid dalam suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode volumetri. I.2.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Atropin sulfat dalam Cendotropine® tetes mata dengan metode alkalimetri.

I.3

Prinsip Percobaan Penetapan kadar atropin sulfat dalam cendotropine® tetes mata dengan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi antara NaOH sebagai titran yang bersifat basa dengan atropin sulfat sebagai sampel yang bersifat asam menggunakan indikator phenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda yang stabil.

Basa alkaloid mudah larut dalam alkaloid kloroform Sifat-sifat yang spesifik adalah larutan dalam HCl dengan mayer dan bouchardat membentuk endapan yang larut dalam alkohol berlebih. Protein juga memberi endapan. Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosit yang mengandung atom N di dalam intinya dan bersifat basa. Alkaloid dapat diklasifikasikan dengan berbagai cara misalnya berdasarkan beberapa sumber yaitu struktur kimia atau aksi farmakologisnya. Alkaloid memiliki beberapa sifat yang antara lain adalah sebagai berikut (1) : 1. tetapi tidak larut dalam alkohol berlebih (2). Membentuk garam dengan asam. misalnya asam sulfat dan asam hidrokloras 2.3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Alkaloid sebagai bahan aktif dasar pada tanaman yang diisolasi dan diperkenalkan dengan cepat oleh beberapa peneliti. Garamnya larut dalam air 3. oleh karena itu alkaloid dapat membentuk garam dengan asam dan secara elementer dapat diperiksa terhadap unsur N (1). karena itu dapat larut dalam asam-asam serta membentuk garamnya (2).1 Teori Umum Alkaloid adalah senyawa yang berikatan siklus dan mengandung atom N yang bersifat basa. Berdasarkan intinya yaitu (3) : .

Kuinolin N N 4. Imidazole NH N 3.4 1. Fenilakilamin 11. Benzazulin 2. Steroid N 5. Kuinolizin 10. Pada penambahan karbon dan hidrogen berikatan dengan nitrogen dan oksigen. Purin N N N N Ciri-ciri atau sifat dari alkaloid yang penting adalah (3) : 1. Tropan N – CH3 6. Isoqinolin 9. Indol 7. Piridin N 8. 2. Alkaloid yang tidak mudah menguap adalah zat padat dan yang mudah menguap adalah larutan dan biasanya tidak mengandung oksigen .

Alkaloid sebagian besar dalam bentuk kristal. sebagai garamnya larut baik dalam air sebaiknya dalam pelarut organik larut baik basanya tetapi garamnya tidak larut. Sebagian memberikan aktifitas fisiologis dan beberapa merupakan zat beracun 7. 3. kloroform. Dapat diendapkan oleh satu atau lebih dari reagent Alkaloid sebagai basanya tidak larut dalam air. jadi sebelum dikocok dengan pelarut organik.5 3. Umumnya dibasakan dengan NH4OH atau NaHCO3. misalnya nikotin. Amonia dengan alkaloid yang mengandung gugusan fenol tidak membentuk fenolat sedangkan dengan NaOH berbentuk fenolat 2. Dalam pelarut alkaloid berbentuk garam. jadi yang berlebih dapat dihilangkan. NH4OH mudah menguap. 4. sebaiknya dipakai NH4OH dan NaOH karena (1) : 1. benzen. Kebebasan NH4OH cukup untuk membebaskan alkaloid . Umumnya berwarna putih. meskipun ada yang beberapa yang berbentuk amorf. Satuan alkaloid dengan asam dari substitusi garam amonilum 8. meskipun berberin berwarna kuning 5. beberapa dalam eter dan beberapa dalam petroleum eter 6. dibasakan dulu supaya menjadi alkaloid basa. Alkaloid beberapa yang tidak larut atau kurang larut dalam air tetapi larut dalam alkohol.

Kebanyakan adlaah basa tersier. akar. daun. Pemakaian alkaloid dalam farmasi luas sekali umumnya alkaloid berasal dari akar yaitu kulit tumbuh-tumbuhan. Sintesis klasik pertama kali oleh Robinson pada tahun 1917. misalnya fenolftalein. tersier (berberin) (2). Pada titrasi asam lemah dengan basa kuat harus digunakan indikator yang berubah warna pada daerah alkali. Asam kuat dan basa kuat dapat saling ditirasi dengan penggunaan semua indikator yang berubah warna antara jingga metil dan fenolftalein. atropin adalah bagian dari tropan yang tidak terbentuk secara alami. beberapa yan dibuat sintesis antara lain : dicodid. dan lain-lain. Setelah alkaloid dibasakan. dll. apomorphin. efedrin). maka dikicok dengan kloroform Alkaloid tropan terbagi atas dua yaitu atropin dan kokain. Tetapi ada alkaloid yang dibuat secara sintesis (1). Sifat yang penting dari semua adalah memberikan efek midriasis atau dilatasi pupil pada mata (3). . Kebanyakan alkaloid adalah produk alam. karena semuanya tersedia oleh sintesis. 2. primer (meskolin). ecodal. Titrasi asam kuat dan basa kuat dapat diterangkan sebagai berkut : (2) 1.6 NaHCO3 dipakai karena untuk alkaloid-alkaloid yang mengandung gugus ester misalnya alkaloid solanaceae. sekunder (conilin.

. Basa lemah dapat ditirasi dengan asam kuat. misalnya metil merah. jika digunkana indikator yang berubah warna pada daerah asam.7 3.

Uraian sampel Cendotropine® Zat aktif Zat tambahan Pengawet Zat inaktif Indikasi Dosis : : : : : : Atropin sulfat Hidroksi propil metil selulosa Benzalkonium klorida Asam borat Tetes mata dengan aksi antikolinergik 1 tetes pada mata 3x sehari atau seperti yang dianjurkan dokter Komposisi : Tiap 1 ml mengandung atropin sulfat 10 mg.2 Uraian sediaan 1. Registrasi Produksi : : : Simpan ditempat kering dan sejuk D. acidum buricum 17.7811545 – I Cendo – Pharmaceutical Industries Bandung – Indonesia . hidroxy propil methyl cellulose 2.2 mg.8 II.5 mg. benzahonium chloride 0.0 mg Perhatian : Tutup wadah rapat-rapat hindari kontaminasi Penyimpanan No.

sangat pahit.H 2 Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk putih. H2SO4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan . praktis tidak larut dalam eter p.9 2. terlindung dari cahaya Kegunaan Penetapan kadar : : Sebagai sampel Atropina sulfat mengandung tidak kurang dari 98. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.0 % C34H46N2O6.85 CH2OH . dan dalam benzen p. H2O / 694. sangat beracun Kelarutan : Larut dalam kurang 1 bagian air dan dalam lebih kurang 3 bagian etanol (90 %) p. H2SO4. Uraian Bahan 1.O – CO – CH H2SO4. Atropina sulfat (4) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Rumus bangun : : : : N – CH3 Atropini sulfas Atropina sulfat C34H46N2O6. tidak berbau. sukar larut dalam kloroform p.

air suling H2O/18.10 2. massa hablur berbentuk pellet. Natrium Hidroksida (5) Nama resmi Nama lain : : Natrii Hydroxidum Natrium Hidroksida NaOH/40.02 Cairan jernih. rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran Rumus molekul/BM : Pemerian : . tidak berbau. Air suling (5) Nama resmi Nama lain : : Aqua destillata Aquades. serpihan atau batang atau bentuk lain. keras. tidak berwarna.00 Putih atau praktis putih. tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : : Dalam wadah tertutup baik Sebagai pelarut Rumus molekul/BM : Pemerian : 3.

stabil Praktis tidak larut dalam air. OH putih atau putih kekuningan di udara Kelarutan : lemah.0 Dari tak berwarna menjadi merah Dalam wadah tertutup rapat Sebagai indikator : : : Chloroformum Kloroform CHCl3 / 119. agak sukar larut dalam eter Trayek pH Perubahan warna Penyimpanan Kegunaan 5 .11 4. tidak berbau.33 O O OH Pemerian : Serbuk hablur. Kloroform (5) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM : : : : 8. larut dalam etanol.38 . Fenolftalein (5) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Rumus bangun : : : : Phenolphtaleinum Fenolftalein C20H14O4/318.0-10.

tidak berwarna. bau khas. dalam sebagian besar pelarut organick. terlindung dari cahaya. dalam eter p. rasa manis dan membakar Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air. . benzalkonium klorida 0.12 Pemerian : Cairan. 1 tetes pada mata. Indikasi Kemasan Dosis : Sebagai midriatikum dan sikloplegikum : Botol. ditempat sejuk. mudah larut dalam etanol mutlak p. dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.2 mg. 3 kali sehari atau diberikan langsung oleh dokter. jauh dari nyala api Kegunaan II.3 Uraian sampel Cendotropin ® tetes mata Nama dagang Komposisi : Sebagai pelarut : Cendotropin ® : Tiap atropin mengandung atropin sulfat 10 mg. 5 ml : Harus dengan resep dokter.0 mg.5 mg. mudah menguap. acidum boricum 17. Penyimpanan : Simpan di tempat sejuk. Hidroksimetilselulosa 2.

Registrasi No. Titrasi dengan larutan NaOH 0.781545-1 : 2V71404 : “Cendo” industri farmasi. 300 mg zat dilarutkan dalam 20 ml H2O dan 10 ml CHCl3.8 mg (C17H23O3N)2.1 N ~ 33.1 N dengan dikocok kuat 1 ml NaOH 0. Tmbah 10 tetes indicator phenolftalein. .13 Peringatan No.4 Prosedur Kerja : Diberikan hanya dengan atau atas resep dokter : D. bandung. H2SO4 (8). Indonesia. Batch Produksi II.

1.1128 N .0 ml Erlenmeyer 250 ml Gelas ukur 25 ml Kain putih Pipet tetes Pipet volum 5 ml Statif dan Klem III.1.2 Bahan • • • • • • Air suling Aluminium foil Cendotropin® tetes mata kloroform Indikator phenolftalein Natrium hidroksida (NaOH) 0.1 Alat dan Bahan III.14 BAB III METODE KERJA III.1 Alat-alat yang digunakan • • • • • • • • • Beker gelas 250 ml Botol semprot Buret 50.

5.2 Cara Kerja Tissu 1.Fk Dimana : V = Volume larutan N = Normalitas larutan titer. Dipipet 5 ml sediaan Cendotropin ® tetes mata setara dengan 10 atropin sulfat yg kemudian dimasukkan ke dalam erlenemeyer. Dihitung kadar atropin sulfat dalam Cendotropin® dengan rumus : V.Bst %K= Bs. Dilakukan titrasid duplo 8. Ditambahkan 10 ml air suling ke dalam erlenmeyer tersebut. 7. lalu dihomogenkan.N. Ditambahkan 10 ml kloroform ke dalam larutan tersebut dan erlenmeyer segera ditutup dengan aluminium foil.1128 N sambil dikocok kuat. 3. 6. 4. Titik akhir titirasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi warna merah muda yang stabil.15 • III. Ditambahkan 7 tetes indikator phenolftalein dan segera dititrasi dengan larutan baku NaOH 0. Bst = Berat setara Bs = Berat sampel Fk = Faktor koreksi x 100% . Disiapkan alat dan bahan yg akan digunakan 2.

1 (172.7 % x 100% Volume Titran 2.Fk 2.Fk 1.Bst %K= Bs.N.2 ml 1.75) % %K = 2 = 160.6 x 0.2 x 0.7 %K1 = 50 x 0.75 % x 100% .N.7 + 148.6 ml V.1 x 100% = 172.7 %K2 = 50 x 0.16 BAB IV HASIL DAN PENGAMATAN IV.1128 x 34.1 Hasil Pengamatan Bobot sampeL 50 mg 50 mg IV.BE %K= Bs.1128 x 34.2 Perhitungan V.725 % x 100% = 148.

17 .

18 .

Pemilihan indikator fenolftalein disebabkan karena pada titrasi basa kuat atau sebaliknya. Jadi penambahan basa dalam jumlah yang sangat kecil sudah dapat mempengaruhi pergeseran konsentrasi ion hidrogen dari titik kenetralannya (8).19 BAB V PEMBAHASAN Pada percobaan ini akan ditetapkan kadar dari atropin sulfat dalam sediaan Cendotropine® tetes mata. Atropin sulfat dititrasi dengan NaOH menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi. Dalam penetapan kadar atropin sulfat digunakan indikator fenolftalein sebab fenoftalein memiliki trayek pH yang dapat menunjukkan titik ekivalen. Indikator fenolftalein merupakan asam hipnotik dan tidak berwarna dan kemudian karena kehilangan hidrogen akan menghasilkan ion dengan sistem terkonyugasi maka dihasilkanlah warna merah. Metode ini digunakan karena sampel tersebut merupakan garam yang dapat dihidrolisis dan diisolasi menjadi asam yang larut dalam air dan alkaloid (basa) yang larut dalam kloroform. Jika digunakan indikator lain yang trayek pH-nya cukup jauh dari titik ekivalen maka perubahan yang terjadi tidak dapat teramati. perubahan konsentrasi ion hydrogen akan terjadi setalah mencapai titik ekivalen. Penetapan kadar dengan metode alkalimetri ini merupakan suatu pengukuran sejumlah kuantitatif asam yg terdapat di dalam contoh dengan cara dititrasi dengan suatu basa yang sesuai. Dimana atropin sulfat ini ditetapkan kadarnya dengan menggunakan metode alkalimetri. .

Kadar yang terkandung pada atropin dan asam adalah setara.2 ml dan 2. Artinya kadar atropin sulfat ini tidak memenuhi syarat. Setelah itu ditambahkan kloroform untuk melarutkan atropin.6 ml. Kesalahan dalam percobaan ini dapat disebabkan karena pengambilan sampel yang tidak akurat sehingga mungin saja berlebih. Atropin sulfat merupakan alkaloid yang bersifat basa yang mana kelarutannya praktis tidak larut dalam air. Volume titran yang diperlukan untuk mecapai titika akhir titrasi adalah 2. .0%.1128 N. Sejumlah atropin yang telah ditambahkan indikator PP dititrasi dengan NaOH 0. Fungsi penambahan air pada sampel yaitu untuk mengikat asam sulfat.20 Pada percobaan ini dilakukan pengocokan dengan kuat dengan tujuan untuk mempercepat reaksi sebab reaksi yang terjadi pada saat dilakukan titrasi berjalan lambat.725 % sedangkan diliteratur persyaratan kadar yang harus dipenuhi tidak kurang dari 98. oleh karena itu digunakan metode alkalimetri yang mana asam sulfat yang akan ditentukan kadarnya menggunakan titran larutan baku NaOH. Indikator yang digunakan juga tidak memberikan perubahan warna yang jelas pada titik akhir titrasi. Jumlah kadar atropin sulfat dalam Cendotropin ® tetes mata yang diperoleh dalam percobaan ini adalah 160.

.21 BAB V PENUTUP V.2 Saran Sebaiknya dalam penetapan kadar golongan alkaloid dapat digunakan metode lain.725 % V.1 Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar atropin sulfat dalam sediaan cendotropine® adalah sebesar 160.

(1979).. Jakarta. Kolthoff. ( 32 ).. 975 6. 129 8. Second edition. 399 7. 53.22 DAFTAR PUSTAKA 1. Underwood. (1992).172 3. ”Analisa Kimia Kuantitatif”. Jakarta 142 -143 2. Mack Publishing Company. New York. New York. Jakarta. R. 27. Gennaro. S. 162.. 96. “Pharmaceutical Analysis”. 163. Edisi IV. Higuchi. Departemen Kesehatan RI. Ditjen POM. H. “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”. 662. (1995). (1965). T. Edisi III. Erlangga. Interscience Publisher. 586 5. M. R. Interscience Publisher. “Farmakope Indonesia”. Rivai. USA 4... 21. Day. Susanti. .. (1990). “Volumetric Analysis”.a. Jakarta. Makassar. “Farmakope Indonesia”.L. UNHAS. 52. 51. Pennsylvanya. 56. “Remingtons Pharmaceutical Sciences”. (1995).. A. 171. UI Press. “Asas-Asas Pemeriksaan Kimia”. Edisi IV. ( ). Departemen Kesehatan RI. 589. Ditjen POM.

Dengan adanya basa yang tidak bereaksi menjadi larutan kuning pada saat titik ekivalen (6).23 1. Timbang seksama lebih kurang 1 g. tambahkan 4 ml larutan Natrium karbonat p. H2SO4 (4) 2. Timbang seksama 200 mg. Penetapan kadar.2 ml sampel dalam larutan kloroform dipindahkan dalam tabung reaksi berisi 2ml larutan buffer pH 6. titrasi dengan asam perklorat 0. 1 ml asam perklorat 0. 1 ml asam perklorat 0. Metode Argentometri Sebanyak 0.5 dan 15 ml kloroform.1 N ~ 67. Lakukan penetapan dengan cara kromatografi gas seperti yang tertera pada kromatografi (4). Saring kumpulan sari kloroform. uapkan diatas tangas air . H2SO4 (5 ) b. lakukan penetapan blanko. Larutkan dalam 50 ml asam asetat glacial p. Penetapan kadar. Campuran dititrasi dengan 0. Metode titrasi bebas air a. larutkan dalam 10 ml air. Sari 4 kali berturut-turut dengan 20 ml. tetapkan titik akhir secara potensiometrik.001 M bromtimol biru dengan pengocokan setiap penambahan reagen.68 mg (C17H23NO3)2. Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada titrasi bebas air menggunakan sisa yang diperoleh sebagai berikut.84 mg C34H46N2O6. Metode kromatografi gas Penetapan kadar. Campuran basa diekstraksi dengan kloroform yang menjadi berwarna kuning. 3. 10 ml.1 N ~ 33. dan 10 ml kloroform p. 10 ml. .1 N LV.

05 M kokain-HCl pH 4. . Larutan 0.01 N hingga berubah warna dari jingga menjadi warna kuning.24 4.01 N pada 5 ml larutan menyebabkan perubahan warna menjadi kuning. penambahan 5 ml air dan 0.7 dan metil merah. 5 ml dari larutan dengan 5 ml alkohol 90 % harus ditambah 1 ml larutan alkali 0. Biasa juga digunakan indicator Bromfenol biru dengan perubahan warna dari hiaju menjadi warna kuning digunakan alkohol 50 % (7).05 ml NaOH 0. Metode alkalimetri a.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful