1

BAB I PENDAHULUAN

I.1

Latar Belakang Alkaloid merupakan senyawa obat yang banyak digunakan, terutama karena alkoloid mengandung efek farmakologis yang besar dan luas pada terapi berbagai penyakit. Hal ini menyebabkan alkoloid banyak terdapat dalam senyawa obat. Sehingga, perlu dilakukan penetapan kadar alkaloid dalam senyawa-senyawa tersebut. Selain itu terdapat berbagai metode yang berbeda dalam penentuan kadar alkaloid dalam suatu senyawa. Hal itulah yang menjadi penyebab dilakukannya praktikum ini. Untuk mengetahui metode yang tepat dalam penentuan kadar alkaloid, maka perlu dilakukan beberapa latihan dengan beragai metode. Adapun metode yang dilakukan kali ini adalah metode alkalimetri yang digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa dalam satu sediaan. Alasan dilakukannya metode alkalimetri adalah karena alkaloid merupakan senyawa yang bersifat basa, sehingga dapat ditentukan dengan metode ini berdasarkan prinsip reaksi netralisasi. Inilah yang menjadi faktor pendorong dalam percobaan ini. Diharapkan dengan melakukan percobaan ini, mahasiswa akan lebih mahir dan terampil dalam menetapkan kadar suatu senywa dalam sediaan farmasi, terutama senyawa alkaloid. Hal ini tentu saja sangat bermanfaat dalam meningkatkan keterampilan mahasiswa serta menambah pengetahuannya.

2

I.2

Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar alkaloid dalam suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode volumetri. I.2.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Atropin sulfat dalam Cendotropine® tetes mata dengan metode alkalimetri.

I.3

Prinsip Percobaan Penetapan kadar atropin sulfat dalam cendotropine® tetes mata dengan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi antara NaOH sebagai titran yang bersifat basa dengan atropin sulfat sebagai sampel yang bersifat asam menggunakan indikator phenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda yang stabil.

Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosit yang mengandung atom N di dalam intinya dan bersifat basa. Alkaloid memiliki beberapa sifat yang antara lain adalah sebagai berikut (1) : 1. Alkaloid sebagai bahan aktif dasar pada tanaman yang diisolasi dan diperkenalkan dengan cepat oleh beberapa peneliti. tetapi tidak larut dalam alkohol berlebih (2). Berdasarkan intinya yaitu (3) : . Basa alkaloid mudah larut dalam alkaloid kloroform Sifat-sifat yang spesifik adalah larutan dalam HCl dengan mayer dan bouchardat membentuk endapan yang larut dalam alkohol berlebih. oleh karena itu alkaloid dapat membentuk garam dengan asam dan secara elementer dapat diperiksa terhadap unsur N (1).3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Garamnya larut dalam air 3. Protein juga memberi endapan. karena itu dapat larut dalam asam-asam serta membentuk garamnya (2).1 Teori Umum Alkaloid adalah senyawa yang berikatan siklus dan mengandung atom N yang bersifat basa. Alkaloid dapat diklasifikasikan dengan berbagai cara misalnya berdasarkan beberapa sumber yaitu struktur kimia atau aksi farmakologisnya. misalnya asam sulfat dan asam hidrokloras 2. Membentuk garam dengan asam.

4 1. Pada penambahan karbon dan hidrogen berikatan dengan nitrogen dan oksigen. Purin N N N N Ciri-ciri atau sifat dari alkaloid yang penting adalah (3) : 1. Kuinolin N N 4. Indol 7. Steroid N 5. 2. Kuinolizin 10. Piridin N 8. Imidazole NH N 3. Tropan N – CH3 6. Isoqinolin 9. Alkaloid yang tidak mudah menguap adalah zat padat dan yang mudah menguap adalah larutan dan biasanya tidak mengandung oksigen . Benzazulin 2. Fenilakilamin 11.

misalnya nikotin. beberapa dalam eter dan beberapa dalam petroleum eter 6. Dapat diendapkan oleh satu atau lebih dari reagent Alkaloid sebagai basanya tidak larut dalam air. Umumnya berwarna putih. Kebebasan NH4OH cukup untuk membebaskan alkaloid . 3. Alkaloid sebagian besar dalam bentuk kristal. Alkaloid beberapa yang tidak larut atau kurang larut dalam air tetapi larut dalam alkohol. Satuan alkaloid dengan asam dari substitusi garam amonilum 8. Sebagian memberikan aktifitas fisiologis dan beberapa merupakan zat beracun 7. Amonia dengan alkaloid yang mengandung gugusan fenol tidak membentuk fenolat sedangkan dengan NaOH berbentuk fenolat 2. meskipun berberin berwarna kuning 5. benzen. 4. dibasakan dulu supaya menjadi alkaloid basa.5 3. jadi yang berlebih dapat dihilangkan. Dalam pelarut alkaloid berbentuk garam. jadi sebelum dikocok dengan pelarut organik. sebagai garamnya larut baik dalam air sebaiknya dalam pelarut organik larut baik basanya tetapi garamnya tidak larut. sebaiknya dipakai NH4OH dan NaOH karena (1) : 1. meskipun ada yang beberapa yang berbentuk amorf. kloroform. Umumnya dibasakan dengan NH4OH atau NaHCO3. NH4OH mudah menguap.

daun. Sifat yang penting dari semua adalah memberikan efek midriasis atau dilatasi pupil pada mata (3). dan lain-lain. Pada titrasi asam lemah dengan basa kuat harus digunakan indikator yang berubah warna pada daerah alkali. atropin adalah bagian dari tropan yang tidak terbentuk secara alami. Asam kuat dan basa kuat dapat saling ditirasi dengan penggunaan semua indikator yang berubah warna antara jingga metil dan fenolftalein. apomorphin. Kebanyakan alkaloid adalah produk alam. Kebanyakan adlaah basa tersier. Titrasi asam kuat dan basa kuat dapat diterangkan sebagai berkut : (2) 1. primer (meskolin). efedrin). tersier (berberin) (2). misalnya fenolftalein. Tetapi ada alkaloid yang dibuat secara sintesis (1). sekunder (conilin. 2.6 NaHCO3 dipakai karena untuk alkaloid-alkaloid yang mengandung gugus ester misalnya alkaloid solanaceae. . Pemakaian alkaloid dalam farmasi luas sekali umumnya alkaloid berasal dari akar yaitu kulit tumbuh-tumbuhan. Setelah alkaloid dibasakan. ecodal. akar. maka dikicok dengan kloroform Alkaloid tropan terbagi atas dua yaitu atropin dan kokain. dll. beberapa yan dibuat sintesis antara lain : dicodid. Sintesis klasik pertama kali oleh Robinson pada tahun 1917. karena semuanya tersedia oleh sintesis.

. misalnya metil merah.7 3. jika digunkana indikator yang berubah warna pada daerah asam. Basa lemah dapat ditirasi dengan asam kuat.

8 II. benzahonium chloride 0. Uraian sampel Cendotropine® Zat aktif Zat tambahan Pengawet Zat inaktif Indikasi Dosis : : : : : : Atropin sulfat Hidroksi propil metil selulosa Benzalkonium klorida Asam borat Tetes mata dengan aksi antikolinergik 1 tetes pada mata 3x sehari atau seperti yang dianjurkan dokter Komposisi : Tiap 1 ml mengandung atropin sulfat 10 mg. acidum buricum 17. Registrasi Produksi : : : Simpan ditempat kering dan sejuk D.5 mg.7811545 – I Cendo – Pharmaceutical Industries Bandung – Indonesia .2 mg.0 mg Perhatian : Tutup wadah rapat-rapat hindari kontaminasi Penyimpanan No.2 Uraian sediaan 1. hidroxy propil methyl cellulose 2.

terlindung dari cahaya Kegunaan Penetapan kadar : : Sebagai sampel Atropina sulfat mengandung tidak kurang dari 98. sangat beracun Kelarutan : Larut dalam kurang 1 bagian air dan dalam lebih kurang 3 bagian etanol (90 %) p. sukar larut dalam kloroform p.H 2 Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk putih. sangat pahit.9 2. Atropina sulfat (4) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Rumus bangun : : : : N – CH3 Atropini sulfas Atropina sulfat C34H46N2O6. H2O / 694. dan dalam benzen p.85 CH2OH . Uraian Bahan 1.0 % C34H46N2O6. tidak berbau.O – CO – CH H2SO4. praktis tidak larut dalam eter p. H2SO4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan . Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. H2SO4.

massa hablur berbentuk pellet. rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran Rumus molekul/BM : Pemerian : . tidak berwarna. tidak berbau.00 Putih atau praktis putih. keras.10 2. serpihan atau batang atau bentuk lain.02 Cairan jernih. Natrium Hidroksida (5) Nama resmi Nama lain : : Natrii Hydroxidum Natrium Hidroksida NaOH/40. tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : : Dalam wadah tertutup baik Sebagai pelarut Rumus molekul/BM : Pemerian : 3. air suling H2O/18. Air suling (5) Nama resmi Nama lain : : Aqua destillata Aquades.

33 O O OH Pemerian : Serbuk hablur. OH putih atau putih kekuningan di udara Kelarutan : lemah.11 4. Kloroform (5) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM : : : : 8. stabil Praktis tidak larut dalam air. agak sukar larut dalam eter Trayek pH Perubahan warna Penyimpanan Kegunaan 5 . tidak berbau. larut dalam etanol. Fenolftalein (5) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Rumus bangun : : : : Phenolphtaleinum Fenolftalein C20H14O4/318.0-10.38 .0 Dari tak berwarna menjadi merah Dalam wadah tertutup rapat Sebagai indikator : : : Chloroformum Kloroform CHCl3 / 119.

rasa manis dan membakar Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air.3 Uraian sampel Cendotropin ® tetes mata Nama dagang Komposisi : Sebagai pelarut : Cendotropin ® : Tiap atropin mengandung atropin sulfat 10 mg. dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. bau khas. tidak berwarna. 5 ml : Harus dengan resep dokter. . 1 tetes pada mata. mudah larut dalam etanol mutlak p. Indikasi Kemasan Dosis : Sebagai midriatikum dan sikloplegikum : Botol. jauh dari nyala api Kegunaan II. mudah menguap. ditempat sejuk. benzalkonium klorida 0. dalam eter p.2 mg. acidum boricum 17. dalam sebagian besar pelarut organick.5 mg.12 Pemerian : Cairan.0 mg. Penyimpanan : Simpan di tempat sejuk. terlindung dari cahaya. 3 kali sehari atau diberikan langsung oleh dokter. Hidroksimetilselulosa 2.

bandung. Batch Produksi II. 300 mg zat dilarutkan dalam 20 ml H2O dan 10 ml CHCl3. Tmbah 10 tetes indicator phenolftalein.1 N ~ 33.4 Prosedur Kerja : Diberikan hanya dengan atau atas resep dokter : D.781545-1 : 2V71404 : “Cendo” industri farmasi. .13 Peringatan No.1 N dengan dikocok kuat 1 ml NaOH 0. Titrasi dengan larutan NaOH 0.8 mg (C17H23O3N)2. Registrasi No. Indonesia. H2SO4 (8).

1.0 ml Erlenmeyer 250 ml Gelas ukur 25 ml Kain putih Pipet tetes Pipet volum 5 ml Statif dan Klem III.1 Alat dan Bahan III.2 Bahan • • • • • • Air suling Aluminium foil Cendotropin® tetes mata kloroform Indikator phenolftalein Natrium hidroksida (NaOH) 0.1.14 BAB III METODE KERJA III.1 Alat-alat yang digunakan • • • • • • • • • Beker gelas 250 ml Botol semprot Buret 50.1128 N .

Bst %K= Bs.2 Cara Kerja Tissu 1.Fk Dimana : V = Volume larutan N = Normalitas larutan titer. lalu dihomogenkan. Titik akhir titirasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi warna merah muda yang stabil. Bst = Berat setara Bs = Berat sampel Fk = Faktor koreksi x 100% . Dilakukan titrasid duplo 8. Ditambahkan 10 ml kloroform ke dalam larutan tersebut dan erlenmeyer segera ditutup dengan aluminium foil. Dihitung kadar atropin sulfat dalam Cendotropin® dengan rumus : V. 7. Dipipet 5 ml sediaan Cendotropin ® tetes mata setara dengan 10 atropin sulfat yg kemudian dimasukkan ke dalam erlenemeyer. Ditambahkan 10 ml air suling ke dalam erlenmeyer tersebut.15 • III. 3. 4. Ditambahkan 7 tetes indikator phenolftalein dan segera dititrasi dengan larutan baku NaOH 0. 5.N. 6.1128 N sambil dikocok kuat. Disiapkan alat dan bahan yg akan digunakan 2.

725 % x 100% = 148.N.Bst %K= Bs.2 ml 1.6 ml V.75) % %K = 2 = 160.1 x 100% = 172.1 Hasil Pengamatan Bobot sampeL 50 mg 50 mg IV.7 %K1 = 50 x 0.BE %K= Bs.1128 x 34.Fk 1.16 BAB IV HASIL DAN PENGAMATAN IV.7 %K2 = 50 x 0.1128 x 34.2 Perhitungan V.6 x 0.N.Fk 2.2 x 0.7 % x 100% Volume Titran 2.1 (172.75 % x 100% .7 + 148.

17 .

18 .

Metode ini digunakan karena sampel tersebut merupakan garam yang dapat dihidrolisis dan diisolasi menjadi asam yang larut dalam air dan alkaloid (basa) yang larut dalam kloroform. Indikator fenolftalein merupakan asam hipnotik dan tidak berwarna dan kemudian karena kehilangan hidrogen akan menghasilkan ion dengan sistem terkonyugasi maka dihasilkanlah warna merah. Jadi penambahan basa dalam jumlah yang sangat kecil sudah dapat mempengaruhi pergeseran konsentrasi ion hidrogen dari titik kenetralannya (8). perubahan konsentrasi ion hydrogen akan terjadi setalah mencapai titik ekivalen. Penetapan kadar dengan metode alkalimetri ini merupakan suatu pengukuran sejumlah kuantitatif asam yg terdapat di dalam contoh dengan cara dititrasi dengan suatu basa yang sesuai. Atropin sulfat dititrasi dengan NaOH menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi. . Pemilihan indikator fenolftalein disebabkan karena pada titrasi basa kuat atau sebaliknya. Dalam penetapan kadar atropin sulfat digunakan indikator fenolftalein sebab fenoftalein memiliki trayek pH yang dapat menunjukkan titik ekivalen. Dimana atropin sulfat ini ditetapkan kadarnya dengan menggunakan metode alkalimetri. Jika digunakan indikator lain yang trayek pH-nya cukup jauh dari titik ekivalen maka perubahan yang terjadi tidak dapat teramati.19 BAB V PEMBAHASAN Pada percobaan ini akan ditetapkan kadar dari atropin sulfat dalam sediaan Cendotropine® tetes mata.

Atropin sulfat merupakan alkaloid yang bersifat basa yang mana kelarutannya praktis tidak larut dalam air.6 ml. Fungsi penambahan air pada sampel yaitu untuk mengikat asam sulfat. . Setelah itu ditambahkan kloroform untuk melarutkan atropin. Indikator yang digunakan juga tidak memberikan perubahan warna yang jelas pada titik akhir titrasi. oleh karena itu digunakan metode alkalimetri yang mana asam sulfat yang akan ditentukan kadarnya menggunakan titran larutan baku NaOH.2 ml dan 2.1128 N.0%. Kadar yang terkandung pada atropin dan asam adalah setara.20 Pada percobaan ini dilakukan pengocokan dengan kuat dengan tujuan untuk mempercepat reaksi sebab reaksi yang terjadi pada saat dilakukan titrasi berjalan lambat.725 % sedangkan diliteratur persyaratan kadar yang harus dipenuhi tidak kurang dari 98. Jumlah kadar atropin sulfat dalam Cendotropin ® tetes mata yang diperoleh dalam percobaan ini adalah 160. Volume titran yang diperlukan untuk mecapai titika akhir titrasi adalah 2. Sejumlah atropin yang telah ditambahkan indikator PP dititrasi dengan NaOH 0. Artinya kadar atropin sulfat ini tidak memenuhi syarat. Kesalahan dalam percobaan ini dapat disebabkan karena pengambilan sampel yang tidak akurat sehingga mungin saja berlebih.

1 Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar atropin sulfat dalam sediaan cendotropine® adalah sebesar 160.21 BAB V PENUTUP V. .2 Saran Sebaiknya dalam penetapan kadar golongan alkaloid dapat digunakan metode lain.725 % V.

Erlangga. Jakarta 142 -143 2.. USA 4. Second edition. Ditjen POM. UNHAS. R. Jakarta. Ditjen POM. Jakarta. Departemen Kesehatan RI. “Farmakope Indonesia”. 399 7. Interscience Publisher. Edisi III. 96. (1965).a. S.. 975 6. 53. (1995). (1995). 51. 163. A. Interscience Publisher..L. Susanti. 52. “Asas-Asas Pemeriksaan Kimia”. 162. 586 5. 129 8. “Remingtons Pharmaceutical Sciences”. New York. . Departemen Kesehatan RI. M. “Volumetric Analysis”.172 3. 662. 56. 171. (1979). “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”. 27.. Edisi IV. ( 32 ). T. H. Higuchi. Rivai. Jakarta. 21. (1990). Gennaro. ( ). Makassar. R. (1992). Edisi IV.22 DAFTAR PUSTAKA 1. Day. UI Press.. “Farmakope Indonesia”. New York. Mack Publishing Company.. Kolthoff. 589.. “Pharmaceutical Analysis”. Pennsylvanya. Underwood. ”Analisa Kimia Kuantitatif”.

uapkan diatas tangas air . Metode kromatografi gas Penetapan kadar. Larutkan dalam 50 ml asam asetat glacial p. Campuran basa diekstraksi dengan kloroform yang menjadi berwarna kuning. Dengan adanya basa yang tidak bereaksi menjadi larutan kuning pada saat titik ekivalen (6). Penetapan kadar.84 mg C34H46N2O6.1 N LV. Saring kumpulan sari kloroform. Sari 4 kali berturut-turut dengan 20 ml. 3.2 ml sampel dalam larutan kloroform dipindahkan dalam tabung reaksi berisi 2ml larutan buffer pH 6. Penetapan kadar. Metode Argentometri Sebanyak 0.1 N ~ 33. tetapkan titik akhir secara potensiometrik. Timbang seksama lebih kurang 1 g. 10 ml. Timbang seksama 200 mg.1 N ~ 67. dan 10 ml kloroform p. H2SO4 (4) 2. Metode titrasi bebas air a. Campuran dititrasi dengan 0. 1 ml asam perklorat 0. lakukan penetapan blanko. 1 ml asam perklorat 0. tambahkan 4 ml larutan Natrium karbonat p.23 1.5 dan 15 ml kloroform.68 mg (C17H23NO3)2. 10 ml. larutkan dalam 10 ml air. Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada titrasi bebas air menggunakan sisa yang diperoleh sebagai berikut. . titrasi dengan asam perklorat 0.001 M bromtimol biru dengan pengocokan setiap penambahan reagen. Lakukan penetapan dengan cara kromatografi gas seperti yang tertera pada kromatografi (4). H2SO4 (5 ) b.

05 ml NaOH 0.24 4.05 M kokain-HCl pH 4. 5 ml dari larutan dengan 5 ml alkohol 90 % harus ditambah 1 ml larutan alkali 0. . Larutan 0. Biasa juga digunakan indicator Bromfenol biru dengan perubahan warna dari hiaju menjadi warna kuning digunakan alkohol 50 % (7).01 N hingga berubah warna dari jingga menjadi warna kuning. penambahan 5 ml air dan 0. Metode alkalimetri a.01 N pada 5 ml larutan menyebabkan perubahan warna menjadi kuning.7 dan metil merah.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful