P. 1
AF I Alkaloid

AF I Alkaloid

|Views: 707|Likes:
Published by ibayernmunich

More info:

Published by: ibayernmunich on Jul 21, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

07/14/2013

pdf

text

original

1

BAB I PENDAHULUAN

I.1

Latar Belakang Alkaloid merupakan senyawa obat yang banyak digunakan, terutama karena alkoloid mengandung efek farmakologis yang besar dan luas pada terapi berbagai penyakit. Hal ini menyebabkan alkoloid banyak terdapat dalam senyawa obat. Sehingga, perlu dilakukan penetapan kadar alkaloid dalam senyawa-senyawa tersebut. Selain itu terdapat berbagai metode yang berbeda dalam penentuan kadar alkaloid dalam suatu senyawa. Hal itulah yang menjadi penyebab dilakukannya praktikum ini. Untuk mengetahui metode yang tepat dalam penentuan kadar alkaloid, maka perlu dilakukan beberapa latihan dengan beragai metode. Adapun metode yang dilakukan kali ini adalah metode alkalimetri yang digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa dalam satu sediaan. Alasan dilakukannya metode alkalimetri adalah karena alkaloid merupakan senyawa yang bersifat basa, sehingga dapat ditentukan dengan metode ini berdasarkan prinsip reaksi netralisasi. Inilah yang menjadi faktor pendorong dalam percobaan ini. Diharapkan dengan melakukan percobaan ini, mahasiswa akan lebih mahir dan terampil dalam menetapkan kadar suatu senywa dalam sediaan farmasi, terutama senyawa alkaloid. Hal ini tentu saja sangat bermanfaat dalam meningkatkan keterampilan mahasiswa serta menambah pengetahuannya.

2

I.2

Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar alkaloid dalam suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode volumetri. I.2.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Atropin sulfat dalam Cendotropine® tetes mata dengan metode alkalimetri.

I.3

Prinsip Percobaan Penetapan kadar atropin sulfat dalam cendotropine® tetes mata dengan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi antara NaOH sebagai titran yang bersifat basa dengan atropin sulfat sebagai sampel yang bersifat asam menggunakan indikator phenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda yang stabil.

1 Teori Umum Alkaloid adalah senyawa yang berikatan siklus dan mengandung atom N yang bersifat basa. Basa alkaloid mudah larut dalam alkaloid kloroform Sifat-sifat yang spesifik adalah larutan dalam HCl dengan mayer dan bouchardat membentuk endapan yang larut dalam alkohol berlebih. karena itu dapat larut dalam asam-asam serta membentuk garamnya (2). Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosit yang mengandung atom N di dalam intinya dan bersifat basa. Alkaloid memiliki beberapa sifat yang antara lain adalah sebagai berikut (1) : 1.3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. misalnya asam sulfat dan asam hidrokloras 2. Alkaloid sebagai bahan aktif dasar pada tanaman yang diisolasi dan diperkenalkan dengan cepat oleh beberapa peneliti. Protein juga memberi endapan. tetapi tidak larut dalam alkohol berlebih (2). Alkaloid dapat diklasifikasikan dengan berbagai cara misalnya berdasarkan beberapa sumber yaitu struktur kimia atau aksi farmakologisnya. Garamnya larut dalam air 3. Berdasarkan intinya yaitu (3) : . Membentuk garam dengan asam. oleh karena itu alkaloid dapat membentuk garam dengan asam dan secara elementer dapat diperiksa terhadap unsur N (1).

Fenilakilamin 11. Isoqinolin 9. Benzazulin 2. Steroid N 5. Kuinolizin 10. Tropan N – CH3 6. 2. Pada penambahan karbon dan hidrogen berikatan dengan nitrogen dan oksigen. Alkaloid yang tidak mudah menguap adalah zat padat dan yang mudah menguap adalah larutan dan biasanya tidak mengandung oksigen . Kuinolin N N 4. Purin N N N N Ciri-ciri atau sifat dari alkaloid yang penting adalah (3) : 1.4 1. Indol 7. Imidazole NH N 3. Piridin N 8.

sebagai garamnya larut baik dalam air sebaiknya dalam pelarut organik larut baik basanya tetapi garamnya tidak larut. Amonia dengan alkaloid yang mengandung gugusan fenol tidak membentuk fenolat sedangkan dengan NaOH berbentuk fenolat 2. Dapat diendapkan oleh satu atau lebih dari reagent Alkaloid sebagai basanya tidak larut dalam air. benzen. 4. Satuan alkaloid dengan asam dari substitusi garam amonilum 8. Dalam pelarut alkaloid berbentuk garam. Sebagian memberikan aktifitas fisiologis dan beberapa merupakan zat beracun 7. meskipun berberin berwarna kuning 5. meskipun ada yang beberapa yang berbentuk amorf. misalnya nikotin. 3. sebaiknya dipakai NH4OH dan NaOH karena (1) : 1. NH4OH mudah menguap. jadi yang berlebih dapat dihilangkan. kloroform. Alkaloid beberapa yang tidak larut atau kurang larut dalam air tetapi larut dalam alkohol. beberapa dalam eter dan beberapa dalam petroleum eter 6.5 3. Kebebasan NH4OH cukup untuk membebaskan alkaloid . Alkaloid sebagian besar dalam bentuk kristal. Umumnya dibasakan dengan NH4OH atau NaHCO3. Umumnya berwarna putih. dibasakan dulu supaya menjadi alkaloid basa. jadi sebelum dikocok dengan pelarut organik.

2. tersier (berberin) (2). Kebanyakan alkaloid adalah produk alam. ecodal. karena semuanya tersedia oleh sintesis. . misalnya fenolftalein. Kebanyakan adlaah basa tersier. Asam kuat dan basa kuat dapat saling ditirasi dengan penggunaan semua indikator yang berubah warna antara jingga metil dan fenolftalein. Pemakaian alkaloid dalam farmasi luas sekali umumnya alkaloid berasal dari akar yaitu kulit tumbuh-tumbuhan. Titrasi asam kuat dan basa kuat dapat diterangkan sebagai berkut : (2) 1. dll. sekunder (conilin. daun. Sifat yang penting dari semua adalah memberikan efek midriasis atau dilatasi pupil pada mata (3). maka dikicok dengan kloroform Alkaloid tropan terbagi atas dua yaitu atropin dan kokain. primer (meskolin). Setelah alkaloid dibasakan. Tetapi ada alkaloid yang dibuat secara sintesis (1). efedrin). Sintesis klasik pertama kali oleh Robinson pada tahun 1917. atropin adalah bagian dari tropan yang tidak terbentuk secara alami. beberapa yan dibuat sintesis antara lain : dicodid.6 NaHCO3 dipakai karena untuk alkaloid-alkaloid yang mengandung gugus ester misalnya alkaloid solanaceae. Pada titrasi asam lemah dengan basa kuat harus digunakan indikator yang berubah warna pada daerah alkali. akar. dan lain-lain. apomorphin.

misalnya metil merah. jika digunkana indikator yang berubah warna pada daerah asam. . Basa lemah dapat ditirasi dengan asam kuat.7 3.

acidum buricum 17. Registrasi Produksi : : : Simpan ditempat kering dan sejuk D.8 II. benzahonium chloride 0.2 mg. Uraian sampel Cendotropine® Zat aktif Zat tambahan Pengawet Zat inaktif Indikasi Dosis : : : : : : Atropin sulfat Hidroksi propil metil selulosa Benzalkonium klorida Asam borat Tetes mata dengan aksi antikolinergik 1 tetes pada mata 3x sehari atau seperti yang dianjurkan dokter Komposisi : Tiap 1 ml mengandung atropin sulfat 10 mg. hidroxy propil methyl cellulose 2.2 Uraian sediaan 1.5 mg.7811545 – I Cendo – Pharmaceutical Industries Bandung – Indonesia .0 mg Perhatian : Tutup wadah rapat-rapat hindari kontaminasi Penyimpanan No.

praktis tidak larut dalam eter p.H 2 Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk putih. terlindung dari cahaya Kegunaan Penetapan kadar : : Sebagai sampel Atropina sulfat mengandung tidak kurang dari 98.85 CH2OH . H2SO4. sangat beracun Kelarutan : Larut dalam kurang 1 bagian air dan dalam lebih kurang 3 bagian etanol (90 %) p.0 % C34H46N2O6. Atropina sulfat (4) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Rumus bangun : : : : N – CH3 Atropini sulfas Atropina sulfat C34H46N2O6. Uraian Bahan 1. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. dan dalam benzen p. H2O / 694. tidak berbau. H2SO4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan .9 2. sangat pahit. sukar larut dalam kloroform p.O – CO – CH H2SO4.

00 Putih atau praktis putih.10 2. tidak berwarna.02 Cairan jernih. tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : : Dalam wadah tertutup baik Sebagai pelarut Rumus molekul/BM : Pemerian : 3. Air suling (5) Nama resmi Nama lain : : Aqua destillata Aquades. serpihan atau batang atau bentuk lain. tidak berbau. keras. rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran Rumus molekul/BM : Pemerian : . air suling H2O/18. massa hablur berbentuk pellet. Natrium Hidroksida (5) Nama resmi Nama lain : : Natrii Hydroxidum Natrium Hidroksida NaOH/40.

stabil Praktis tidak larut dalam air.33 O O OH Pemerian : Serbuk hablur. Kloroform (5) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM : : : : 8. larut dalam etanol. agak sukar larut dalam eter Trayek pH Perubahan warna Penyimpanan Kegunaan 5 .11 4. OH putih atau putih kekuningan di udara Kelarutan : lemah. Fenolftalein (5) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Rumus bangun : : : : Phenolphtaleinum Fenolftalein C20H14O4/318.0-10.0 Dari tak berwarna menjadi merah Dalam wadah tertutup rapat Sebagai indikator : : : Chloroformum Kloroform CHCl3 / 119. tidak berbau.38 .

1 tetes pada mata.2 mg. . Indikasi Kemasan Dosis : Sebagai midriatikum dan sikloplegikum : Botol. mudah larut dalam etanol mutlak p.12 Pemerian : Cairan.0 mg. Hidroksimetilselulosa 2.3 Uraian sampel Cendotropin ® tetes mata Nama dagang Komposisi : Sebagai pelarut : Cendotropin ® : Tiap atropin mengandung atropin sulfat 10 mg. bau khas. jauh dari nyala api Kegunaan II. acidum boricum 17. terlindung dari cahaya. dalam sebagian besar pelarut organick. benzalkonium klorida 0. rasa manis dan membakar Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air. tidak berwarna. Penyimpanan : Simpan di tempat sejuk. mudah menguap. 5 ml : Harus dengan resep dokter. dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. ditempat sejuk.5 mg. dalam eter p. 3 kali sehari atau diberikan langsung oleh dokter.

781545-1 : 2V71404 : “Cendo” industri farmasi. .8 mg (C17H23O3N)2. Titrasi dengan larutan NaOH 0. bandung.4 Prosedur Kerja : Diberikan hanya dengan atau atas resep dokter : D. Registrasi No.1 N dengan dikocok kuat 1 ml NaOH 0. Batch Produksi II. H2SO4 (8).13 Peringatan No. 300 mg zat dilarutkan dalam 20 ml H2O dan 10 ml CHCl3. Indonesia. Tmbah 10 tetes indicator phenolftalein.1 N ~ 33.

14 BAB III METODE KERJA III.1 Alat-alat yang digunakan • • • • • • • • • Beker gelas 250 ml Botol semprot Buret 50.1 Alat dan Bahan III.1.1.0 ml Erlenmeyer 250 ml Gelas ukur 25 ml Kain putih Pipet tetes Pipet volum 5 ml Statif dan Klem III.1128 N .2 Bahan • • • • • • Air suling Aluminium foil Cendotropin® tetes mata kloroform Indikator phenolftalein Natrium hidroksida (NaOH) 0.

Bst %K= Bs.2 Cara Kerja Tissu 1.Fk Dimana : V = Volume larutan N = Normalitas larutan titer.1128 N sambil dikocok kuat. Disiapkan alat dan bahan yg akan digunakan 2. 5. Ditambahkan 10 ml air suling ke dalam erlenmeyer tersebut. lalu dihomogenkan.15 • III. 4. Dipipet 5 ml sediaan Cendotropin ® tetes mata setara dengan 10 atropin sulfat yg kemudian dimasukkan ke dalam erlenemeyer.N. 7. Bst = Berat setara Bs = Berat sampel Fk = Faktor koreksi x 100% . Ditambahkan 7 tetes indikator phenolftalein dan segera dititrasi dengan larutan baku NaOH 0. 3. Titik akhir titirasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi warna merah muda yang stabil. Dihitung kadar atropin sulfat dalam Cendotropin® dengan rumus : V. Dilakukan titrasid duplo 8. Ditambahkan 10 ml kloroform ke dalam larutan tersebut dan erlenmeyer segera ditutup dengan aluminium foil. 6.

N.Fk 2.6 ml V.2 ml 1.Fk 1.2 Perhitungan V.7 + 148.7 %K1 = 50 x 0.6 x 0.Bst %K= Bs.7 % x 100% Volume Titran 2.1 Hasil Pengamatan Bobot sampeL 50 mg 50 mg IV.N.2 x 0.75 % x 100% .1 (172.1128 x 34.75) % %K = 2 = 160.16 BAB IV HASIL DAN PENGAMATAN IV.725 % x 100% = 148.1128 x 34.BE %K= Bs.1 x 100% = 172.7 %K2 = 50 x 0.

17 .

18 .

Jika digunakan indikator lain yang trayek pH-nya cukup jauh dari titik ekivalen maka perubahan yang terjadi tidak dapat teramati. Penetapan kadar dengan metode alkalimetri ini merupakan suatu pengukuran sejumlah kuantitatif asam yg terdapat di dalam contoh dengan cara dititrasi dengan suatu basa yang sesuai. Metode ini digunakan karena sampel tersebut merupakan garam yang dapat dihidrolisis dan diisolasi menjadi asam yang larut dalam air dan alkaloid (basa) yang larut dalam kloroform. Dimana atropin sulfat ini ditetapkan kadarnya dengan menggunakan metode alkalimetri. perubahan konsentrasi ion hydrogen akan terjadi setalah mencapai titik ekivalen. Pemilihan indikator fenolftalein disebabkan karena pada titrasi basa kuat atau sebaliknya. .19 BAB V PEMBAHASAN Pada percobaan ini akan ditetapkan kadar dari atropin sulfat dalam sediaan Cendotropine® tetes mata. Indikator fenolftalein merupakan asam hipnotik dan tidak berwarna dan kemudian karena kehilangan hidrogen akan menghasilkan ion dengan sistem terkonyugasi maka dihasilkanlah warna merah. Atropin sulfat dititrasi dengan NaOH menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi. Dalam penetapan kadar atropin sulfat digunakan indikator fenolftalein sebab fenoftalein memiliki trayek pH yang dapat menunjukkan titik ekivalen. Jadi penambahan basa dalam jumlah yang sangat kecil sudah dapat mempengaruhi pergeseran konsentrasi ion hidrogen dari titik kenetralannya (8).

Fungsi penambahan air pada sampel yaitu untuk mengikat asam sulfat. Atropin sulfat merupakan alkaloid yang bersifat basa yang mana kelarutannya praktis tidak larut dalam air. Artinya kadar atropin sulfat ini tidak memenuhi syarat.6 ml. Volume titran yang diperlukan untuk mecapai titika akhir titrasi adalah 2.2 ml dan 2. Indikator yang digunakan juga tidak memberikan perubahan warna yang jelas pada titik akhir titrasi. Kesalahan dalam percobaan ini dapat disebabkan karena pengambilan sampel yang tidak akurat sehingga mungin saja berlebih. .1128 N. Jumlah kadar atropin sulfat dalam Cendotropin ® tetes mata yang diperoleh dalam percobaan ini adalah 160.0%. Sejumlah atropin yang telah ditambahkan indikator PP dititrasi dengan NaOH 0. Setelah itu ditambahkan kloroform untuk melarutkan atropin.725 % sedangkan diliteratur persyaratan kadar yang harus dipenuhi tidak kurang dari 98.20 Pada percobaan ini dilakukan pengocokan dengan kuat dengan tujuan untuk mempercepat reaksi sebab reaksi yang terjadi pada saat dilakukan titrasi berjalan lambat. oleh karena itu digunakan metode alkalimetri yang mana asam sulfat yang akan ditentukan kadarnya menggunakan titran larutan baku NaOH. Kadar yang terkandung pada atropin dan asam adalah setara.

21 BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar atropin sulfat dalam sediaan cendotropine® adalah sebesar 160. .725 % V.2 Saran Sebaiknya dalam penetapan kadar golongan alkaloid dapat digunakan metode lain.

51. Departemen Kesehatan RI. New York. “Volumetric Analysis”. T. USA 4. 171. (1995). (1995). 96. ( ). 163. Interscience Publisher. Pennsylvanya. Edisi III. 399 7. (1979). (1990). (1965). Day. M. Jakarta.. UNHAS. Gennaro. 56.172 3. Kolthoff. 129 8. Edisi IV.. Makassar. 975 6. R. Second edition. 27. .a. “Farmakope Indonesia”. Ditjen POM... (1992). A. H. 52. UI Press. 589. Erlangga. 53. Jakarta. Susanti. 586 5. 21. Mack Publishing Company. Edisi IV. Higuchi. “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”. ”Analisa Kimia Kuantitatif”.L.. Interscience Publisher. R.22 DAFTAR PUSTAKA 1.. Jakarta 142 -143 2. Underwood. Departemen Kesehatan RI.. ( 32 ). S. 662. Rivai. Jakarta. “Remingtons Pharmaceutical Sciences”. “Asas-Asas Pemeriksaan Kimia”. Ditjen POM. “Farmakope Indonesia”. New York. “Pharmaceutical Analysis”. 162.

Metode Argentometri Sebanyak 0. 10 ml. Penetapan kadar. Sari 4 kali berturut-turut dengan 20 ml. 10 ml.5 dan 15 ml kloroform. titrasi dengan asam perklorat 0. dan 10 ml kloroform p. tambahkan 4 ml larutan Natrium karbonat p. uapkan diatas tangas air . Metode titrasi bebas air a. Saring kumpulan sari kloroform. Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada titrasi bebas air menggunakan sisa yang diperoleh sebagai berikut.001 M bromtimol biru dengan pengocokan setiap penambahan reagen. H2SO4 (4) 2. H2SO4 (5 ) b.1 N ~ 67. Metode kromatografi gas Penetapan kadar. 1 ml asam perklorat 0.23 1.84 mg C34H46N2O6. Penetapan kadar.1 N ~ 33.2 ml sampel dalam larutan kloroform dipindahkan dalam tabung reaksi berisi 2ml larutan buffer pH 6. Lakukan penetapan dengan cara kromatografi gas seperti yang tertera pada kromatografi (4). 3. Campuran dititrasi dengan 0.1 N LV.68 mg (C17H23NO3)2. Larutkan dalam 50 ml asam asetat glacial p. Timbang seksama 200 mg. Campuran basa diekstraksi dengan kloroform yang menjadi berwarna kuning. larutkan dalam 10 ml air. lakukan penetapan blanko. tetapkan titik akhir secara potensiometrik. Dengan adanya basa yang tidak bereaksi menjadi larutan kuning pada saat titik ekivalen (6). . 1 ml asam perklorat 0. Timbang seksama lebih kurang 1 g.

5 ml dari larutan dengan 5 ml alkohol 90 % harus ditambah 1 ml larutan alkali 0. .05 M kokain-HCl pH 4.01 N hingga berubah warna dari jingga menjadi warna kuning.24 4.7 dan metil merah.05 ml NaOH 0. Larutan 0.01 N pada 5 ml larutan menyebabkan perubahan warna menjadi kuning. Biasa juga digunakan indicator Bromfenol biru dengan perubahan warna dari hiaju menjadi warna kuning digunakan alkohol 50 % (7). Metode alkalimetri a. penambahan 5 ml air dan 0.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->