1

BAB I PENDAHULUAN

I.1

Latar Belakang Alkaloid merupakan senyawa obat yang banyak digunakan, terutama karena alkoloid mengandung efek farmakologis yang besar dan luas pada terapi berbagai penyakit. Hal ini menyebabkan alkoloid banyak terdapat dalam senyawa obat. Sehingga, perlu dilakukan penetapan kadar alkaloid dalam senyawa-senyawa tersebut. Selain itu terdapat berbagai metode yang berbeda dalam penentuan kadar alkaloid dalam suatu senyawa. Hal itulah yang menjadi penyebab dilakukannya praktikum ini. Untuk mengetahui metode yang tepat dalam penentuan kadar alkaloid, maka perlu dilakukan beberapa latihan dengan beragai metode. Adapun metode yang dilakukan kali ini adalah metode alkalimetri yang digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa dalam satu sediaan. Alasan dilakukannya metode alkalimetri adalah karena alkaloid merupakan senyawa yang bersifat basa, sehingga dapat ditentukan dengan metode ini berdasarkan prinsip reaksi netralisasi. Inilah yang menjadi faktor pendorong dalam percobaan ini. Diharapkan dengan melakukan percobaan ini, mahasiswa akan lebih mahir dan terampil dalam menetapkan kadar suatu senywa dalam sediaan farmasi, terutama senyawa alkaloid. Hal ini tentu saja sangat bermanfaat dalam meningkatkan keterampilan mahasiswa serta menambah pengetahuannya.

2

I.2

Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar alkaloid dalam suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode volumetri. I.2.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Atropin sulfat dalam Cendotropine® tetes mata dengan metode alkalimetri.

I.3

Prinsip Percobaan Penetapan kadar atropin sulfat dalam cendotropine® tetes mata dengan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi antara NaOH sebagai titran yang bersifat basa dengan atropin sulfat sebagai sampel yang bersifat asam menggunakan indikator phenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda yang stabil.

1 Teori Umum Alkaloid adalah senyawa yang berikatan siklus dan mengandung atom N yang bersifat basa. Membentuk garam dengan asam. Garamnya larut dalam air 3. karena itu dapat larut dalam asam-asam serta membentuk garamnya (2). Protein juga memberi endapan. oleh karena itu alkaloid dapat membentuk garam dengan asam dan secara elementer dapat diperiksa terhadap unsur N (1). Alkaloid sebagai bahan aktif dasar pada tanaman yang diisolasi dan diperkenalkan dengan cepat oleh beberapa peneliti.3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. misalnya asam sulfat dan asam hidrokloras 2. tetapi tidak larut dalam alkohol berlebih (2). Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosit yang mengandung atom N di dalam intinya dan bersifat basa. Alkaloid dapat diklasifikasikan dengan berbagai cara misalnya berdasarkan beberapa sumber yaitu struktur kimia atau aksi farmakologisnya. Basa alkaloid mudah larut dalam alkaloid kloroform Sifat-sifat yang spesifik adalah larutan dalam HCl dengan mayer dan bouchardat membentuk endapan yang larut dalam alkohol berlebih. Alkaloid memiliki beberapa sifat yang antara lain adalah sebagai berikut (1) : 1. Berdasarkan intinya yaitu (3) : .

2. Alkaloid yang tidak mudah menguap adalah zat padat dan yang mudah menguap adalah larutan dan biasanya tidak mengandung oksigen . Isoqinolin 9.4 1. Kuinolin N N 4. Indol 7. Purin N N N N Ciri-ciri atau sifat dari alkaloid yang penting adalah (3) : 1. Piridin N 8. Fenilakilamin 11. Kuinolizin 10. Steroid N 5. Benzazulin 2. Imidazole NH N 3. Tropan N – CH3 6. Pada penambahan karbon dan hidrogen berikatan dengan nitrogen dan oksigen.

meskipun ada yang beberapa yang berbentuk amorf. benzen. Dapat diendapkan oleh satu atau lebih dari reagent Alkaloid sebagai basanya tidak larut dalam air. 4. Umumnya berwarna putih. sebaiknya dipakai NH4OH dan NaOH karena (1) : 1. jadi yang berlebih dapat dihilangkan. Kebebasan NH4OH cukup untuk membebaskan alkaloid . Amonia dengan alkaloid yang mengandung gugusan fenol tidak membentuk fenolat sedangkan dengan NaOH berbentuk fenolat 2. dibasakan dulu supaya menjadi alkaloid basa. Umumnya dibasakan dengan NH4OH atau NaHCO3. Sebagian memberikan aktifitas fisiologis dan beberapa merupakan zat beracun 7. meskipun berberin berwarna kuning 5. Alkaloid beberapa yang tidak larut atau kurang larut dalam air tetapi larut dalam alkohol.5 3. misalnya nikotin. jadi sebelum dikocok dengan pelarut organik. Satuan alkaloid dengan asam dari substitusi garam amonilum 8. Dalam pelarut alkaloid berbentuk garam. 3. NH4OH mudah menguap. sebagai garamnya larut baik dalam air sebaiknya dalam pelarut organik larut baik basanya tetapi garamnya tidak larut. kloroform. beberapa dalam eter dan beberapa dalam petroleum eter 6. Alkaloid sebagian besar dalam bentuk kristal.

primer (meskolin). atropin adalah bagian dari tropan yang tidak terbentuk secara alami. Kebanyakan adlaah basa tersier. karena semuanya tersedia oleh sintesis. . Sifat yang penting dari semua adalah memberikan efek midriasis atau dilatasi pupil pada mata (3). tersier (berberin) (2). Kebanyakan alkaloid adalah produk alam. Tetapi ada alkaloid yang dibuat secara sintesis (1). dan lain-lain.6 NaHCO3 dipakai karena untuk alkaloid-alkaloid yang mengandung gugus ester misalnya alkaloid solanaceae. efedrin). Sintesis klasik pertama kali oleh Robinson pada tahun 1917. maka dikicok dengan kloroform Alkaloid tropan terbagi atas dua yaitu atropin dan kokain. 2. Titrasi asam kuat dan basa kuat dapat diterangkan sebagai berkut : (2) 1. akar. Pemakaian alkaloid dalam farmasi luas sekali umumnya alkaloid berasal dari akar yaitu kulit tumbuh-tumbuhan. daun. beberapa yan dibuat sintesis antara lain : dicodid. ecodal. apomorphin. dll. sekunder (conilin. Asam kuat dan basa kuat dapat saling ditirasi dengan penggunaan semua indikator yang berubah warna antara jingga metil dan fenolftalein. Setelah alkaloid dibasakan. Pada titrasi asam lemah dengan basa kuat harus digunakan indikator yang berubah warna pada daerah alkali. misalnya fenolftalein.

Basa lemah dapat ditirasi dengan asam kuat. jika digunkana indikator yang berubah warna pada daerah asam.7 3. misalnya metil merah. .

hidroxy propil methyl cellulose 2. Uraian sampel Cendotropine® Zat aktif Zat tambahan Pengawet Zat inaktif Indikasi Dosis : : : : : : Atropin sulfat Hidroksi propil metil selulosa Benzalkonium klorida Asam borat Tetes mata dengan aksi antikolinergik 1 tetes pada mata 3x sehari atau seperti yang dianjurkan dokter Komposisi : Tiap 1 ml mengandung atropin sulfat 10 mg.0 mg Perhatian : Tutup wadah rapat-rapat hindari kontaminasi Penyimpanan No. Registrasi Produksi : : : Simpan ditempat kering dan sejuk D. acidum buricum 17.2 Uraian sediaan 1. benzahonium chloride 0.2 mg.5 mg.7811545 – I Cendo – Pharmaceutical Industries Bandung – Indonesia .8 II.

0 % C34H46N2O6. sukar larut dalam kloroform p. H2SO4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan . dan dalam benzen p. Uraian Bahan 1.85 CH2OH . praktis tidak larut dalam eter p. H2SO4. Atropina sulfat (4) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Rumus bangun : : : : N – CH3 Atropini sulfas Atropina sulfat C34H46N2O6. terlindung dari cahaya Kegunaan Penetapan kadar : : Sebagai sampel Atropina sulfat mengandung tidak kurang dari 98. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. sangat pahit.O – CO – CH H2SO4.H 2 Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk putih. tidak berbau.9 2. H2O / 694. sangat beracun Kelarutan : Larut dalam kurang 1 bagian air dan dalam lebih kurang 3 bagian etanol (90 %) p.

10 2. serpihan atau batang atau bentuk lain. tidak berwarna. air suling H2O/18.00 Putih atau praktis putih. massa hablur berbentuk pellet. tidak berbau. rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran Rumus molekul/BM : Pemerian : . keras. tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : : Dalam wadah tertutup baik Sebagai pelarut Rumus molekul/BM : Pemerian : 3. Air suling (5) Nama resmi Nama lain : : Aqua destillata Aquades.02 Cairan jernih. Natrium Hidroksida (5) Nama resmi Nama lain : : Natrii Hydroxidum Natrium Hidroksida NaOH/40.

Fenolftalein (5) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Rumus bangun : : : : Phenolphtaleinum Fenolftalein C20H14O4/318. tidak berbau. larut dalam etanol.11 4. stabil Praktis tidak larut dalam air.0 Dari tak berwarna menjadi merah Dalam wadah tertutup rapat Sebagai indikator : : : Chloroformum Kloroform CHCl3 / 119. OH putih atau putih kekuningan di udara Kelarutan : lemah.33 O O OH Pemerian : Serbuk hablur. Kloroform (5) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM : : : : 8. agak sukar larut dalam eter Trayek pH Perubahan warna Penyimpanan Kegunaan 5 .0-10.38 .

0 mg. dalam eter p. Hidroksimetilselulosa 2.5 mg. Penyimpanan : Simpan di tempat sejuk. jauh dari nyala api Kegunaan II. acidum boricum 17.3 Uraian sampel Cendotropin ® tetes mata Nama dagang Komposisi : Sebagai pelarut : Cendotropin ® : Tiap atropin mengandung atropin sulfat 10 mg. terlindung dari cahaya. ditempat sejuk. mudah menguap. benzalkonium klorida 0. dalam sebagian besar pelarut organick. mudah larut dalam etanol mutlak p. 5 ml : Harus dengan resep dokter.2 mg. tidak berwarna.12 Pemerian : Cairan. rasa manis dan membakar Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air. 3 kali sehari atau diberikan langsung oleh dokter. dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. Indikasi Kemasan Dosis : Sebagai midriatikum dan sikloplegikum : Botol. 1 tetes pada mata. . bau khas.

781545-1 : 2V71404 : “Cendo” industri farmasi. H2SO4 (8).4 Prosedur Kerja : Diberikan hanya dengan atau atas resep dokter : D. Titrasi dengan larutan NaOH 0. 300 mg zat dilarutkan dalam 20 ml H2O dan 10 ml CHCl3. Registrasi No.8 mg (C17H23O3N)2. bandung.13 Peringatan No. .1 N ~ 33. Indonesia. Tmbah 10 tetes indicator phenolftalein.1 N dengan dikocok kuat 1 ml NaOH 0. Batch Produksi II.

1.1 Alat dan Bahan III.1.1128 N .0 ml Erlenmeyer 250 ml Gelas ukur 25 ml Kain putih Pipet tetes Pipet volum 5 ml Statif dan Klem III.1 Alat-alat yang digunakan • • • • • • • • • Beker gelas 250 ml Botol semprot Buret 50.2 Bahan • • • • • • Air suling Aluminium foil Cendotropin® tetes mata kloroform Indikator phenolftalein Natrium hidroksida (NaOH) 0.14 BAB III METODE KERJA III.

2 Cara Kerja Tissu 1. 7. Dipipet 5 ml sediaan Cendotropin ® tetes mata setara dengan 10 atropin sulfat yg kemudian dimasukkan ke dalam erlenemeyer. Disiapkan alat dan bahan yg akan digunakan 2. 4.15 • III.Bst %K= Bs. Dilakukan titrasid duplo 8. Titik akhir titirasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi warna merah muda yang stabil. Ditambahkan 10 ml kloroform ke dalam larutan tersebut dan erlenmeyer segera ditutup dengan aluminium foil.N.Fk Dimana : V = Volume larutan N = Normalitas larutan titer.1128 N sambil dikocok kuat. Ditambahkan 7 tetes indikator phenolftalein dan segera dititrasi dengan larutan baku NaOH 0. 3. Bst = Berat setara Bs = Berat sampel Fk = Faktor koreksi x 100% . Dihitung kadar atropin sulfat dalam Cendotropin® dengan rumus : V. 6. lalu dihomogenkan. 5. Ditambahkan 10 ml air suling ke dalam erlenmeyer tersebut.

1128 x 34.7 + 148.6 x 0.2 x 0.725 % x 100% = 148.7 %K2 = 50 x 0.2 Perhitungan V.1 (172.7 %K1 = 50 x 0.Fk 1.1128 x 34.1 Hasil Pengamatan Bobot sampeL 50 mg 50 mg IV.Bst %K= Bs.16 BAB IV HASIL DAN PENGAMATAN IV.Fk 2.75) % %K = 2 = 160.75 % x 100% .7 % x 100% Volume Titran 2.N.6 ml V.2 ml 1.N.1 x 100% = 172.BE %K= Bs.

17 .

18 .

Atropin sulfat dititrasi dengan NaOH menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi. Jadi penambahan basa dalam jumlah yang sangat kecil sudah dapat mempengaruhi pergeseran konsentrasi ion hidrogen dari titik kenetralannya (8). Dalam penetapan kadar atropin sulfat digunakan indikator fenolftalein sebab fenoftalein memiliki trayek pH yang dapat menunjukkan titik ekivalen.19 BAB V PEMBAHASAN Pada percobaan ini akan ditetapkan kadar dari atropin sulfat dalam sediaan Cendotropine® tetes mata. perubahan konsentrasi ion hydrogen akan terjadi setalah mencapai titik ekivalen. Penetapan kadar dengan metode alkalimetri ini merupakan suatu pengukuran sejumlah kuantitatif asam yg terdapat di dalam contoh dengan cara dititrasi dengan suatu basa yang sesuai. Indikator fenolftalein merupakan asam hipnotik dan tidak berwarna dan kemudian karena kehilangan hidrogen akan menghasilkan ion dengan sistem terkonyugasi maka dihasilkanlah warna merah. . Metode ini digunakan karena sampel tersebut merupakan garam yang dapat dihidrolisis dan diisolasi menjadi asam yang larut dalam air dan alkaloid (basa) yang larut dalam kloroform. Jika digunakan indikator lain yang trayek pH-nya cukup jauh dari titik ekivalen maka perubahan yang terjadi tidak dapat teramati. Pemilihan indikator fenolftalein disebabkan karena pada titrasi basa kuat atau sebaliknya. Dimana atropin sulfat ini ditetapkan kadarnya dengan menggunakan metode alkalimetri.

Kesalahan dalam percobaan ini dapat disebabkan karena pengambilan sampel yang tidak akurat sehingga mungin saja berlebih. oleh karena itu digunakan metode alkalimetri yang mana asam sulfat yang akan ditentukan kadarnya menggunakan titran larutan baku NaOH. Indikator yang digunakan juga tidak memberikan perubahan warna yang jelas pada titik akhir titrasi.725 % sedangkan diliteratur persyaratan kadar yang harus dipenuhi tidak kurang dari 98. Artinya kadar atropin sulfat ini tidak memenuhi syarat.6 ml. Jumlah kadar atropin sulfat dalam Cendotropin ® tetes mata yang diperoleh dalam percobaan ini adalah 160. Kadar yang terkandung pada atropin dan asam adalah setara. Volume titran yang diperlukan untuk mecapai titika akhir titrasi adalah 2. Fungsi penambahan air pada sampel yaitu untuk mengikat asam sulfat.0%. Sejumlah atropin yang telah ditambahkan indikator PP dititrasi dengan NaOH 0.2 ml dan 2. Atropin sulfat merupakan alkaloid yang bersifat basa yang mana kelarutannya praktis tidak larut dalam air.1128 N. Setelah itu ditambahkan kloroform untuk melarutkan atropin.20 Pada percobaan ini dilakukan pengocokan dengan kuat dengan tujuan untuk mempercepat reaksi sebab reaksi yang terjadi pada saat dilakukan titrasi berjalan lambat. .

725 % V.2 Saran Sebaiknya dalam penetapan kadar golongan alkaloid dapat digunakan metode lain. .1 Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar atropin sulfat dalam sediaan cendotropine® adalah sebesar 160.21 BAB V PENUTUP V.

Susanti. Jakarta.. Erlangga. R. Departemen Kesehatan RI. S. 129 8. Ditjen POM. ”Analisa Kimia Kuantitatif”. “Pharmaceutical Analysis”. (1995). Second edition. Jakarta.a. 162. (1965). 56. Day. Jakarta 142 -143 2. 586 5. M. Departemen Kesehatan RI. . R. Edisi III. Edisi IV. ( ). 399 7. (1995). 27. Jakarta.. New York. 171.. Makassar. (1979). A. “Asas-Asas Pemeriksaan Kimia”. “Farmakope Indonesia”. Higuchi.. Gennaro. (1990). “Volumetric Analysis”. New York. H. 662. 52. Interscience Publisher.. ( 32 ). 21. “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”. UI Press. USA 4. UNHAS. Edisi IV. 163. 96. Ditjen POM. 51. (1992). Pennsylvanya.172 3. 975 6. T.22 DAFTAR PUSTAKA 1. Rivai. 53. Kolthoff.L. 589. Underwood.. “Remingtons Pharmaceutical Sciences”. Mack Publishing Company. “Farmakope Indonesia”. Interscience Publisher..

Penetapan kadar. Timbang seksama lebih kurang 1 g. Dengan adanya basa yang tidak bereaksi menjadi larutan kuning pada saat titik ekivalen (6).5 dan 15 ml kloroform. Campuran dititrasi dengan 0. titrasi dengan asam perklorat 0.68 mg (C17H23NO3)2. 10 ml. Metode Argentometri Sebanyak 0. Saring kumpulan sari kloroform. H2SO4 (5 ) b.84 mg C34H46N2O6.1 N ~ 33. lakukan penetapan blanko. tambahkan 4 ml larutan Natrium karbonat p. Penetapan kadar. dan 10 ml kloroform p. 1 ml asam perklorat 0. tetapkan titik akhir secara potensiometrik. H2SO4 (4) 2. 1 ml asam perklorat 0. . larutkan dalam 10 ml air. uapkan diatas tangas air . Larutkan dalam 50 ml asam asetat glacial p.23 1.1 N ~ 67. Timbang seksama 200 mg.2 ml sampel dalam larutan kloroform dipindahkan dalam tabung reaksi berisi 2ml larutan buffer pH 6. Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada titrasi bebas air menggunakan sisa yang diperoleh sebagai berikut. 3. 10 ml. Lakukan penetapan dengan cara kromatografi gas seperti yang tertera pada kromatografi (4).1 N LV. Metode kromatografi gas Penetapan kadar. Campuran basa diekstraksi dengan kloroform yang menjadi berwarna kuning. Sari 4 kali berturut-turut dengan 20 ml.001 M bromtimol biru dengan pengocokan setiap penambahan reagen. Metode titrasi bebas air a.

.05 M kokain-HCl pH 4. Metode alkalimetri a.05 ml NaOH 0. penambahan 5 ml air dan 0. 5 ml dari larutan dengan 5 ml alkohol 90 % harus ditambah 1 ml larutan alkali 0.7 dan metil merah. Biasa juga digunakan indicator Bromfenol biru dengan perubahan warna dari hiaju menjadi warna kuning digunakan alkohol 50 % (7). Larutan 0.01 N pada 5 ml larutan menyebabkan perubahan warna menjadi kuning.01 N hingga berubah warna dari jingga menjadi warna kuning.24 4.