1

BAB I PENDAHULUAN

I.1

Latar Belakang Alkaloid merupakan senyawa obat yang banyak digunakan, terutama karena alkoloid mengandung efek farmakologis yang besar dan luas pada terapi berbagai penyakit. Hal ini menyebabkan alkoloid banyak terdapat dalam senyawa obat. Sehingga, perlu dilakukan penetapan kadar alkaloid dalam senyawa-senyawa tersebut. Selain itu terdapat berbagai metode yang berbeda dalam penentuan kadar alkaloid dalam suatu senyawa. Hal itulah yang menjadi penyebab dilakukannya praktikum ini. Untuk mengetahui metode yang tepat dalam penentuan kadar alkaloid, maka perlu dilakukan beberapa latihan dengan beragai metode. Adapun metode yang dilakukan kali ini adalah metode alkalimetri yang digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa dalam satu sediaan. Alasan dilakukannya metode alkalimetri adalah karena alkaloid merupakan senyawa yang bersifat basa, sehingga dapat ditentukan dengan metode ini berdasarkan prinsip reaksi netralisasi. Inilah yang menjadi faktor pendorong dalam percobaan ini. Diharapkan dengan melakukan percobaan ini, mahasiswa akan lebih mahir dan terampil dalam menetapkan kadar suatu senywa dalam sediaan farmasi, terutama senyawa alkaloid. Hal ini tentu saja sangat bermanfaat dalam meningkatkan keterampilan mahasiswa serta menambah pengetahuannya.

2

I.2

Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar alkaloid dalam suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode volumetri. I.2.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Atropin sulfat dalam Cendotropine® tetes mata dengan metode alkalimetri.

I.3

Prinsip Percobaan Penetapan kadar atropin sulfat dalam cendotropine® tetes mata dengan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi antara NaOH sebagai titran yang bersifat basa dengan atropin sulfat sebagai sampel yang bersifat asam menggunakan indikator phenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda yang stabil.

Protein juga memberi endapan. Alkaloid dapat diklasifikasikan dengan berbagai cara misalnya berdasarkan beberapa sumber yaitu struktur kimia atau aksi farmakologisnya. Basa alkaloid mudah larut dalam alkaloid kloroform Sifat-sifat yang spesifik adalah larutan dalam HCl dengan mayer dan bouchardat membentuk endapan yang larut dalam alkohol berlebih. Alkaloid sebagai bahan aktif dasar pada tanaman yang diisolasi dan diperkenalkan dengan cepat oleh beberapa peneliti. Garamnya larut dalam air 3. tetapi tidak larut dalam alkohol berlebih (2).3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Alkaloid memiliki beberapa sifat yang antara lain adalah sebagai berikut (1) : 1. karena itu dapat larut dalam asam-asam serta membentuk garamnya (2). oleh karena itu alkaloid dapat membentuk garam dengan asam dan secara elementer dapat diperiksa terhadap unsur N (1). Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosit yang mengandung atom N di dalam intinya dan bersifat basa. misalnya asam sulfat dan asam hidrokloras 2. Membentuk garam dengan asam. Berdasarkan intinya yaitu (3) : .1 Teori Umum Alkaloid adalah senyawa yang berikatan siklus dan mengandung atom N yang bersifat basa.

Purin N N N N Ciri-ciri atau sifat dari alkaloid yang penting adalah (3) : 1. Benzazulin 2. Indol 7. Imidazole NH N 3. Fenilakilamin 11. Pada penambahan karbon dan hidrogen berikatan dengan nitrogen dan oksigen. Isoqinolin 9. Tropan N – CH3 6. Kuinolizin 10.4 1. Steroid N 5. 2. Piridin N 8. Alkaloid yang tidak mudah menguap adalah zat padat dan yang mudah menguap adalah larutan dan biasanya tidak mengandung oksigen . Kuinolin N N 4.

dibasakan dulu supaya menjadi alkaloid basa. jadi sebelum dikocok dengan pelarut organik. NH4OH mudah menguap. meskipun berberin berwarna kuning 5. Dalam pelarut alkaloid berbentuk garam. kloroform. Satuan alkaloid dengan asam dari substitusi garam amonilum 8. jadi yang berlebih dapat dihilangkan. sebaiknya dipakai NH4OH dan NaOH karena (1) : 1. misalnya nikotin. Sebagian memberikan aktifitas fisiologis dan beberapa merupakan zat beracun 7. Alkaloid sebagian besar dalam bentuk kristal.5 3. benzen. Umumnya berwarna putih. Alkaloid beberapa yang tidak larut atau kurang larut dalam air tetapi larut dalam alkohol. sebagai garamnya larut baik dalam air sebaiknya dalam pelarut organik larut baik basanya tetapi garamnya tidak larut. meskipun ada yang beberapa yang berbentuk amorf. 3. beberapa dalam eter dan beberapa dalam petroleum eter 6. Dapat diendapkan oleh satu atau lebih dari reagent Alkaloid sebagai basanya tidak larut dalam air. 4. Amonia dengan alkaloid yang mengandung gugusan fenol tidak membentuk fenolat sedangkan dengan NaOH berbentuk fenolat 2. Kebebasan NH4OH cukup untuk membebaskan alkaloid . Umumnya dibasakan dengan NH4OH atau NaHCO3.

6 NaHCO3 dipakai karena untuk alkaloid-alkaloid yang mengandung gugus ester misalnya alkaloid solanaceae. tersier (berberin) (2). . Tetapi ada alkaloid yang dibuat secara sintesis (1). primer (meskolin). dll. dan lain-lain. efedrin). beberapa yan dibuat sintesis antara lain : dicodid. atropin adalah bagian dari tropan yang tidak terbentuk secara alami. akar. Asam kuat dan basa kuat dapat saling ditirasi dengan penggunaan semua indikator yang berubah warna antara jingga metil dan fenolftalein. daun. 2. Kebanyakan alkaloid adalah produk alam. karena semuanya tersedia oleh sintesis. Setelah alkaloid dibasakan. maka dikicok dengan kloroform Alkaloid tropan terbagi atas dua yaitu atropin dan kokain. apomorphin. Sifat yang penting dari semua adalah memberikan efek midriasis atau dilatasi pupil pada mata (3). misalnya fenolftalein. Kebanyakan adlaah basa tersier. Pada titrasi asam lemah dengan basa kuat harus digunakan indikator yang berubah warna pada daerah alkali. ecodal. Sintesis klasik pertama kali oleh Robinson pada tahun 1917. Pemakaian alkaloid dalam farmasi luas sekali umumnya alkaloid berasal dari akar yaitu kulit tumbuh-tumbuhan. sekunder (conilin. Titrasi asam kuat dan basa kuat dapat diterangkan sebagai berkut : (2) 1.

7 3. jika digunkana indikator yang berubah warna pada daerah asam. misalnya metil merah. . Basa lemah dapat ditirasi dengan asam kuat.

acidum buricum 17.8 II.0 mg Perhatian : Tutup wadah rapat-rapat hindari kontaminasi Penyimpanan No. benzahonium chloride 0.5 mg. hidroxy propil methyl cellulose 2.7811545 – I Cendo – Pharmaceutical Industries Bandung – Indonesia .2 mg. Registrasi Produksi : : : Simpan ditempat kering dan sejuk D.2 Uraian sediaan 1. Uraian sampel Cendotropine® Zat aktif Zat tambahan Pengawet Zat inaktif Indikasi Dosis : : : : : : Atropin sulfat Hidroksi propil metil selulosa Benzalkonium klorida Asam borat Tetes mata dengan aksi antikolinergik 1 tetes pada mata 3x sehari atau seperti yang dianjurkan dokter Komposisi : Tiap 1 ml mengandung atropin sulfat 10 mg.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. tidak berbau. terlindung dari cahaya Kegunaan Penetapan kadar : : Sebagai sampel Atropina sulfat mengandung tidak kurang dari 98.9 2. H2SO4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan . sangat pahit. sukar larut dalam kloroform p.0 % C34H46N2O6. H2O / 694.85 CH2OH . H2SO4. sangat beracun Kelarutan : Larut dalam kurang 1 bagian air dan dalam lebih kurang 3 bagian etanol (90 %) p.O – CO – CH H2SO4. Atropina sulfat (4) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Rumus bangun : : : : N – CH3 Atropini sulfas Atropina sulfat C34H46N2O6. Uraian Bahan 1. dan dalam benzen p.H 2 Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk putih. praktis tidak larut dalam eter p.

tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : : Dalam wadah tertutup baik Sebagai pelarut Rumus molekul/BM : Pemerian : 3.00 Putih atau praktis putih. massa hablur berbentuk pellet. air suling H2O/18. serpihan atau batang atau bentuk lain. tidak berbau.02 Cairan jernih. Air suling (5) Nama resmi Nama lain : : Aqua destillata Aquades. rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran Rumus molekul/BM : Pemerian : . Natrium Hidroksida (5) Nama resmi Nama lain : : Natrii Hydroxidum Natrium Hidroksida NaOH/40.10 2. tidak berwarna. keras.

Kloroform (5) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM : : : : 8.38 . OH putih atau putih kekuningan di udara Kelarutan : lemah.0-10. stabil Praktis tidak larut dalam air. tidak berbau. larut dalam etanol. agak sukar larut dalam eter Trayek pH Perubahan warna Penyimpanan Kegunaan 5 .11 4.33 O O OH Pemerian : Serbuk hablur. Fenolftalein (5) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Rumus bangun : : : : Phenolphtaleinum Fenolftalein C20H14O4/318.0 Dari tak berwarna menjadi merah Dalam wadah tertutup rapat Sebagai indikator : : : Chloroformum Kloroform CHCl3 / 119.

bau khas. 5 ml : Harus dengan resep dokter.12 Pemerian : Cairan.0 mg. Indikasi Kemasan Dosis : Sebagai midriatikum dan sikloplegikum : Botol. jauh dari nyala api Kegunaan II. mudah menguap. 3 kali sehari atau diberikan langsung oleh dokter. . ditempat sejuk.3 Uraian sampel Cendotropin ® tetes mata Nama dagang Komposisi : Sebagai pelarut : Cendotropin ® : Tiap atropin mengandung atropin sulfat 10 mg. Hidroksimetilselulosa 2. dalam sebagian besar pelarut organick. Penyimpanan : Simpan di tempat sejuk. dalam eter p. terlindung dari cahaya. benzalkonium klorida 0. acidum boricum 17. tidak berwarna.2 mg. rasa manis dan membakar Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air.5 mg. 1 tetes pada mata. mudah larut dalam etanol mutlak p. dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Batch Produksi II. Registrasi No. Indonesia. Titrasi dengan larutan NaOH 0.1 N dengan dikocok kuat 1 ml NaOH 0. bandung.13 Peringatan No.781545-1 : 2V71404 : “Cendo” industri farmasi. H2SO4 (8). . 300 mg zat dilarutkan dalam 20 ml H2O dan 10 ml CHCl3.1 N ~ 33. Tmbah 10 tetes indicator phenolftalein.8 mg (C17H23O3N)2.4 Prosedur Kerja : Diberikan hanya dengan atau atas resep dokter : D.

1.1128 N .2 Bahan • • • • • • Air suling Aluminium foil Cendotropin® tetes mata kloroform Indikator phenolftalein Natrium hidroksida (NaOH) 0.1 Alat dan Bahan III.14 BAB III METODE KERJA III.1 Alat-alat yang digunakan • • • • • • • • • Beker gelas 250 ml Botol semprot Buret 50.0 ml Erlenmeyer 250 ml Gelas ukur 25 ml Kain putih Pipet tetes Pipet volum 5 ml Statif dan Klem III.1.

5. 6. Ditambahkan 7 tetes indikator phenolftalein dan segera dititrasi dengan larutan baku NaOH 0. Ditambahkan 10 ml air suling ke dalam erlenmeyer tersebut. Dipipet 5 ml sediaan Cendotropin ® tetes mata setara dengan 10 atropin sulfat yg kemudian dimasukkan ke dalam erlenemeyer.1128 N sambil dikocok kuat. Bst = Berat setara Bs = Berat sampel Fk = Faktor koreksi x 100% . Dilakukan titrasid duplo 8. Titik akhir titirasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi warna merah muda yang stabil. 4. Ditambahkan 10 ml kloroform ke dalam larutan tersebut dan erlenmeyer segera ditutup dengan aluminium foil.Bst %K= Bs. 3. Disiapkan alat dan bahan yg akan digunakan 2.N.2 Cara Kerja Tissu 1.15 • III. Dihitung kadar atropin sulfat dalam Cendotropin® dengan rumus : V. lalu dihomogenkan.Fk Dimana : V = Volume larutan N = Normalitas larutan titer. 7.

2 x 0.Fk 2.1128 x 34.1 x 100% = 172.6 ml V.N.7 %K2 = 50 x 0.7 % x 100% Volume Titran 2.N.75 % x 100% .7 %K1 = 50 x 0.2 ml 1.Bst %K= Bs.6 x 0.1128 x 34.7 + 148.1 (172.725 % x 100% = 148.Fk 1.1 Hasil Pengamatan Bobot sampeL 50 mg 50 mg IV.75) % %K = 2 = 160.BE %K= Bs.2 Perhitungan V.16 BAB IV HASIL DAN PENGAMATAN IV.

17 .

18 .

Metode ini digunakan karena sampel tersebut merupakan garam yang dapat dihidrolisis dan diisolasi menjadi asam yang larut dalam air dan alkaloid (basa) yang larut dalam kloroform. Jadi penambahan basa dalam jumlah yang sangat kecil sudah dapat mempengaruhi pergeseran konsentrasi ion hidrogen dari titik kenetralannya (8). . Indikator fenolftalein merupakan asam hipnotik dan tidak berwarna dan kemudian karena kehilangan hidrogen akan menghasilkan ion dengan sistem terkonyugasi maka dihasilkanlah warna merah. Jika digunakan indikator lain yang trayek pH-nya cukup jauh dari titik ekivalen maka perubahan yang terjadi tidak dapat teramati. Dalam penetapan kadar atropin sulfat digunakan indikator fenolftalein sebab fenoftalein memiliki trayek pH yang dapat menunjukkan titik ekivalen. Pemilihan indikator fenolftalein disebabkan karena pada titrasi basa kuat atau sebaliknya. Penetapan kadar dengan metode alkalimetri ini merupakan suatu pengukuran sejumlah kuantitatif asam yg terdapat di dalam contoh dengan cara dititrasi dengan suatu basa yang sesuai. perubahan konsentrasi ion hydrogen akan terjadi setalah mencapai titik ekivalen. Atropin sulfat dititrasi dengan NaOH menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi. Dimana atropin sulfat ini ditetapkan kadarnya dengan menggunakan metode alkalimetri.19 BAB V PEMBAHASAN Pada percobaan ini akan ditetapkan kadar dari atropin sulfat dalam sediaan Cendotropine® tetes mata.

725 % sedangkan diliteratur persyaratan kadar yang harus dipenuhi tidak kurang dari 98.20 Pada percobaan ini dilakukan pengocokan dengan kuat dengan tujuan untuk mempercepat reaksi sebab reaksi yang terjadi pada saat dilakukan titrasi berjalan lambat. Sejumlah atropin yang telah ditambahkan indikator PP dititrasi dengan NaOH 0.1128 N. . Setelah itu ditambahkan kloroform untuk melarutkan atropin. oleh karena itu digunakan metode alkalimetri yang mana asam sulfat yang akan ditentukan kadarnya menggunakan titran larutan baku NaOH. Volume titran yang diperlukan untuk mecapai titika akhir titrasi adalah 2. Kesalahan dalam percobaan ini dapat disebabkan karena pengambilan sampel yang tidak akurat sehingga mungin saja berlebih. Atropin sulfat merupakan alkaloid yang bersifat basa yang mana kelarutannya praktis tidak larut dalam air. Kadar yang terkandung pada atropin dan asam adalah setara. Jumlah kadar atropin sulfat dalam Cendotropin ® tetes mata yang diperoleh dalam percobaan ini adalah 160. Artinya kadar atropin sulfat ini tidak memenuhi syarat. Indikator yang digunakan juga tidak memberikan perubahan warna yang jelas pada titik akhir titrasi. Fungsi penambahan air pada sampel yaitu untuk mengikat asam sulfat.6 ml.0%.2 ml dan 2.

.21 BAB V PENUTUP V.2 Saran Sebaiknya dalam penetapan kadar golongan alkaloid dapat digunakan metode lain.1 Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar atropin sulfat dalam sediaan cendotropine® adalah sebesar 160.725 % V.

( ). Higuchi. Second edition. Edisi III. “Farmakope Indonesia”. Jakarta 142 -143 2. 171. Interscience Publisher. New York. 27. . H. S.. Ditjen POM. Edisi IV. (1990). ( 32 ). R. 589. New York. 53. Interscience Publisher. 56. 96. 586 5. Ditjen POM. Gennaro. Underwood. Susanti. 129 8. Jakarta. M. Jakarta.. 21. Kolthoff.. (1992). 975 6. Mack Publishing Company.. 662. “Asas-Asas Pemeriksaan Kimia”.. Departemen Kesehatan RI. USA 4. 52. “Pharmaceutical Analysis”. A. Pennsylvanya. Rivai. 163. Day. ”Analisa Kimia Kuantitatif”. “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”. Departemen Kesehatan RI.. Edisi IV. “Farmakope Indonesia”.. “Volumetric Analysis”. 162. UNHAS. (1979). (1995). 399 7.172 3. Erlangga.22 DAFTAR PUSTAKA 1.a. 51. T. R. (1965). Jakarta.L. “Remingtons Pharmaceutical Sciences”. UI Press. (1995). Makassar.

1 N LV. dan 10 ml kloroform p. Dengan adanya basa yang tidak bereaksi menjadi larutan kuning pada saat titik ekivalen (6). Larutkan dalam 50 ml asam asetat glacial p.84 mg C34H46N2O6. 1 ml asam perklorat 0. larutkan dalam 10 ml air. titrasi dengan asam perklorat 0.1 N ~ 33. tambahkan 4 ml larutan Natrium karbonat p.5 dan 15 ml kloroform. Metode kromatografi gas Penetapan kadar. 3. Penetapan kadar. Metode Argentometri Sebanyak 0.23 1.68 mg (C17H23NO3)2. H2SO4 (5 ) b. tetapkan titik akhir secara potensiometrik. Lakukan penetapan dengan cara kromatografi gas seperti yang tertera pada kromatografi (4). 10 ml.2 ml sampel dalam larutan kloroform dipindahkan dalam tabung reaksi berisi 2ml larutan buffer pH 6. Penetapan kadar. Timbang seksama 200 mg. Sari 4 kali berturut-turut dengan 20 ml. 1 ml asam perklorat 0. Metode titrasi bebas air a. Saring kumpulan sari kloroform. uapkan diatas tangas air . H2SO4 (4) 2. Timbang seksama lebih kurang 1 g. . 10 ml.001 M bromtimol biru dengan pengocokan setiap penambahan reagen.1 N ~ 67. Campuran basa diekstraksi dengan kloroform yang menjadi berwarna kuning. Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada titrasi bebas air menggunakan sisa yang diperoleh sebagai berikut. lakukan penetapan blanko. Campuran dititrasi dengan 0.

Metode alkalimetri a.01 N hingga berubah warna dari jingga menjadi warna kuning. penambahan 5 ml air dan 0. . 5 ml dari larutan dengan 5 ml alkohol 90 % harus ditambah 1 ml larutan alkali 0.05 ml NaOH 0. Biasa juga digunakan indicator Bromfenol biru dengan perubahan warna dari hiaju menjadi warna kuning digunakan alkohol 50 % (7).24 4. Larutan 0.01 N pada 5 ml larutan menyebabkan perubahan warna menjadi kuning.7 dan metil merah.05 M kokain-HCl pH 4.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful