1

BAB I PENDAHULUAN

I.1

Latar Belakang Alkaloid merupakan senyawa obat yang banyak digunakan, terutama karena alkoloid mengandung efek farmakologis yang besar dan luas pada terapi berbagai penyakit. Hal ini menyebabkan alkoloid banyak terdapat dalam senyawa obat. Sehingga, perlu dilakukan penetapan kadar alkaloid dalam senyawa-senyawa tersebut. Selain itu terdapat berbagai metode yang berbeda dalam penentuan kadar alkaloid dalam suatu senyawa. Hal itulah yang menjadi penyebab dilakukannya praktikum ini. Untuk mengetahui metode yang tepat dalam penentuan kadar alkaloid, maka perlu dilakukan beberapa latihan dengan beragai metode. Adapun metode yang dilakukan kali ini adalah metode alkalimetri yang digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa dalam satu sediaan. Alasan dilakukannya metode alkalimetri adalah karena alkaloid merupakan senyawa yang bersifat basa, sehingga dapat ditentukan dengan metode ini berdasarkan prinsip reaksi netralisasi. Inilah yang menjadi faktor pendorong dalam percobaan ini. Diharapkan dengan melakukan percobaan ini, mahasiswa akan lebih mahir dan terampil dalam menetapkan kadar suatu senywa dalam sediaan farmasi, terutama senyawa alkaloid. Hal ini tentu saja sangat bermanfaat dalam meningkatkan keterampilan mahasiswa serta menambah pengetahuannya.

2

I.2

Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar alkaloid dalam suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode volumetri. I.2.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Atropin sulfat dalam Cendotropine® tetes mata dengan metode alkalimetri.

I.3

Prinsip Percobaan Penetapan kadar atropin sulfat dalam cendotropine® tetes mata dengan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi antara NaOH sebagai titran yang bersifat basa dengan atropin sulfat sebagai sampel yang bersifat asam menggunakan indikator phenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda yang stabil.

Garamnya larut dalam air 3. Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosit yang mengandung atom N di dalam intinya dan bersifat basa.1 Teori Umum Alkaloid adalah senyawa yang berikatan siklus dan mengandung atom N yang bersifat basa. misalnya asam sulfat dan asam hidrokloras 2. Alkaloid memiliki beberapa sifat yang antara lain adalah sebagai berikut (1) : 1.3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. karena itu dapat larut dalam asam-asam serta membentuk garamnya (2). Alkaloid dapat diklasifikasikan dengan berbagai cara misalnya berdasarkan beberapa sumber yaitu struktur kimia atau aksi farmakologisnya. Berdasarkan intinya yaitu (3) : . Protein juga memberi endapan. oleh karena itu alkaloid dapat membentuk garam dengan asam dan secara elementer dapat diperiksa terhadap unsur N (1). Basa alkaloid mudah larut dalam alkaloid kloroform Sifat-sifat yang spesifik adalah larutan dalam HCl dengan mayer dan bouchardat membentuk endapan yang larut dalam alkohol berlebih. tetapi tidak larut dalam alkohol berlebih (2). Membentuk garam dengan asam. Alkaloid sebagai bahan aktif dasar pada tanaman yang diisolasi dan diperkenalkan dengan cepat oleh beberapa peneliti.

Isoqinolin 9. Steroid N 5. Tropan N – CH3 6. Imidazole NH N 3. Kuinolizin 10. Indol 7. Alkaloid yang tidak mudah menguap adalah zat padat dan yang mudah menguap adalah larutan dan biasanya tidak mengandung oksigen . Piridin N 8.4 1. Fenilakilamin 11. 2. Pada penambahan karbon dan hidrogen berikatan dengan nitrogen dan oksigen. Kuinolin N N 4. Benzazulin 2. Purin N N N N Ciri-ciri atau sifat dari alkaloid yang penting adalah (3) : 1.

4. beberapa dalam eter dan beberapa dalam petroleum eter 6. Alkaloid sebagian besar dalam bentuk kristal. NH4OH mudah menguap. Amonia dengan alkaloid yang mengandung gugusan fenol tidak membentuk fenolat sedangkan dengan NaOH berbentuk fenolat 2. 3. Satuan alkaloid dengan asam dari substitusi garam amonilum 8. Alkaloid beberapa yang tidak larut atau kurang larut dalam air tetapi larut dalam alkohol. Dapat diendapkan oleh satu atau lebih dari reagent Alkaloid sebagai basanya tidak larut dalam air. benzen. Umumnya berwarna putih. Kebebasan NH4OH cukup untuk membebaskan alkaloid . sebagai garamnya larut baik dalam air sebaiknya dalam pelarut organik larut baik basanya tetapi garamnya tidak larut. Sebagian memberikan aktifitas fisiologis dan beberapa merupakan zat beracun 7. misalnya nikotin. meskipun ada yang beberapa yang berbentuk amorf. Umumnya dibasakan dengan NH4OH atau NaHCO3. sebaiknya dipakai NH4OH dan NaOH karena (1) : 1. jadi yang berlebih dapat dihilangkan. meskipun berberin berwarna kuning 5.5 3. jadi sebelum dikocok dengan pelarut organik. dibasakan dulu supaya menjadi alkaloid basa. Dalam pelarut alkaloid berbentuk garam. kloroform.

sekunder (conilin. Kebanyakan adlaah basa tersier. Tetapi ada alkaloid yang dibuat secara sintesis (1). dan lain-lain. Pada titrasi asam lemah dengan basa kuat harus digunakan indikator yang berubah warna pada daerah alkali. Sifat yang penting dari semua adalah memberikan efek midriasis atau dilatasi pupil pada mata (3). primer (meskolin). . apomorphin. tersier (berberin) (2). efedrin). ecodal. beberapa yan dibuat sintesis antara lain : dicodid. maka dikicok dengan kloroform Alkaloid tropan terbagi atas dua yaitu atropin dan kokain. Asam kuat dan basa kuat dapat saling ditirasi dengan penggunaan semua indikator yang berubah warna antara jingga metil dan fenolftalein. Titrasi asam kuat dan basa kuat dapat diterangkan sebagai berkut : (2) 1. atropin adalah bagian dari tropan yang tidak terbentuk secara alami. karena semuanya tersedia oleh sintesis. akar.6 NaHCO3 dipakai karena untuk alkaloid-alkaloid yang mengandung gugus ester misalnya alkaloid solanaceae. Setelah alkaloid dibasakan. dll. 2. misalnya fenolftalein. Pemakaian alkaloid dalam farmasi luas sekali umumnya alkaloid berasal dari akar yaitu kulit tumbuh-tumbuhan. Kebanyakan alkaloid adalah produk alam. Sintesis klasik pertama kali oleh Robinson pada tahun 1917. daun.

Basa lemah dapat ditirasi dengan asam kuat.7 3. misalnya metil merah. . jika digunkana indikator yang berubah warna pada daerah asam.

Registrasi Produksi : : : Simpan ditempat kering dan sejuk D.5 mg.2 Uraian sediaan 1. Uraian sampel Cendotropine® Zat aktif Zat tambahan Pengawet Zat inaktif Indikasi Dosis : : : : : : Atropin sulfat Hidroksi propil metil selulosa Benzalkonium klorida Asam borat Tetes mata dengan aksi antikolinergik 1 tetes pada mata 3x sehari atau seperti yang dianjurkan dokter Komposisi : Tiap 1 ml mengandung atropin sulfat 10 mg.0 mg Perhatian : Tutup wadah rapat-rapat hindari kontaminasi Penyimpanan No. acidum buricum 17.7811545 – I Cendo – Pharmaceutical Industries Bandung – Indonesia .2 mg.8 II. hidroxy propil methyl cellulose 2. benzahonium chloride 0.

dan dalam benzen p. sangat pahit. sangat beracun Kelarutan : Larut dalam kurang 1 bagian air dan dalam lebih kurang 3 bagian etanol (90 %) p.9 2.85 CH2OH .0 % C34H46N2O6. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.O – CO – CH H2SO4. praktis tidak larut dalam eter p. Atropina sulfat (4) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Rumus bangun : : : : N – CH3 Atropini sulfas Atropina sulfat C34H46N2O6.H 2 Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk putih. Uraian Bahan 1. tidak berbau. H2SO4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan . H2O / 694. H2SO4. sukar larut dalam kloroform p. terlindung dari cahaya Kegunaan Penetapan kadar : : Sebagai sampel Atropina sulfat mengandung tidak kurang dari 98.

tidak berwarna. tidak berasa Penyimpanan Kegunaan : : Dalam wadah tertutup baik Sebagai pelarut Rumus molekul/BM : Pemerian : 3. air suling H2O/18. keras.00 Putih atau praktis putih. serpihan atau batang atau bentuk lain.02 Cairan jernih. Natrium Hidroksida (5) Nama resmi Nama lain : : Natrii Hydroxidum Natrium Hidroksida NaOH/40.10 2. rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran Rumus molekul/BM : Pemerian : . massa hablur berbentuk pellet. Air suling (5) Nama resmi Nama lain : : Aqua destillata Aquades. tidak berbau.

tidak berbau. larut dalam etanol. Fenolftalein (5) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Rumus bangun : : : : Phenolphtaleinum Fenolftalein C20H14O4/318. Kloroform (5) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM : : : : 8.11 4. OH putih atau putih kekuningan di udara Kelarutan : lemah. agak sukar larut dalam eter Trayek pH Perubahan warna Penyimpanan Kegunaan 5 .38 .0 Dari tak berwarna menjadi merah Dalam wadah tertutup rapat Sebagai indikator : : : Chloroformum Kloroform CHCl3 / 119.33 O O OH Pemerian : Serbuk hablur. stabil Praktis tidak larut dalam air.0-10.

5 ml : Harus dengan resep dokter. 3 kali sehari atau diberikan langsung oleh dokter. dalam sebagian besar pelarut organick. benzalkonium klorida 0. tidak berwarna. . acidum boricum 17.0 mg. bau khas. 1 tetes pada mata. mudah menguap. Penyimpanan : Simpan di tempat sejuk. Indikasi Kemasan Dosis : Sebagai midriatikum dan sikloplegikum : Botol. Hidroksimetilselulosa 2.2 mg. dalam eter p. mudah larut dalam etanol mutlak p. jauh dari nyala api Kegunaan II. rasa manis dan membakar Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air.3 Uraian sampel Cendotropin ® tetes mata Nama dagang Komposisi : Sebagai pelarut : Cendotropin ® : Tiap atropin mengandung atropin sulfat 10 mg. dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. terlindung dari cahaya.12 Pemerian : Cairan.5 mg. ditempat sejuk.

13 Peringatan No. Indonesia. Titrasi dengan larutan NaOH 0. 300 mg zat dilarutkan dalam 20 ml H2O dan 10 ml CHCl3. Registrasi No.1 N ~ 33. H2SO4 (8). Batch Produksi II.781545-1 : 2V71404 : “Cendo” industri farmasi.4 Prosedur Kerja : Diberikan hanya dengan atau atas resep dokter : D. bandung. Tmbah 10 tetes indicator phenolftalein. .8 mg (C17H23O3N)2.1 N dengan dikocok kuat 1 ml NaOH 0.

1.14 BAB III METODE KERJA III.2 Bahan • • • • • • Air suling Aluminium foil Cendotropin® tetes mata kloroform Indikator phenolftalein Natrium hidroksida (NaOH) 0.1 Alat dan Bahan III.1128 N .1.1 Alat-alat yang digunakan • • • • • • • • • Beker gelas 250 ml Botol semprot Buret 50.0 ml Erlenmeyer 250 ml Gelas ukur 25 ml Kain putih Pipet tetes Pipet volum 5 ml Statif dan Klem III.

Ditambahkan 7 tetes indikator phenolftalein dan segera dititrasi dengan larutan baku NaOH 0. 3.Bst %K= Bs.2 Cara Kerja Tissu 1. Dilakukan titrasid duplo 8. Titik akhir titirasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi warna merah muda yang stabil. Dihitung kadar atropin sulfat dalam Cendotropin® dengan rumus : V. Disiapkan alat dan bahan yg akan digunakan 2. 6.Fk Dimana : V = Volume larutan N = Normalitas larutan titer. Ditambahkan 10 ml kloroform ke dalam larutan tersebut dan erlenmeyer segera ditutup dengan aluminium foil.15 • III. lalu dihomogenkan.1128 N sambil dikocok kuat. 4. 5.N. Bst = Berat setara Bs = Berat sampel Fk = Faktor koreksi x 100% . Dipipet 5 ml sediaan Cendotropin ® tetes mata setara dengan 10 atropin sulfat yg kemudian dimasukkan ke dalam erlenemeyer. 7. Ditambahkan 10 ml air suling ke dalam erlenmeyer tersebut.

6 ml V.75 % x 100% .7 + 148.BE %K= Bs.2 x 0.7 %K1 = 50 x 0.7 %K2 = 50 x 0.2 ml 1.N.N.Fk 2.Fk 1.1128 x 34.6 x 0.725 % x 100% = 148.75) % %K = 2 = 160.2 Perhitungan V.7 % x 100% Volume Titran 2.1 Hasil Pengamatan Bobot sampeL 50 mg 50 mg IV.16 BAB IV HASIL DAN PENGAMATAN IV.Bst %K= Bs.1 x 100% = 172.1128 x 34.1 (172.

17 .

18 .

Indikator fenolftalein merupakan asam hipnotik dan tidak berwarna dan kemudian karena kehilangan hidrogen akan menghasilkan ion dengan sistem terkonyugasi maka dihasilkanlah warna merah. Metode ini digunakan karena sampel tersebut merupakan garam yang dapat dihidrolisis dan diisolasi menjadi asam yang larut dalam air dan alkaloid (basa) yang larut dalam kloroform. perubahan konsentrasi ion hydrogen akan terjadi setalah mencapai titik ekivalen. Pemilihan indikator fenolftalein disebabkan karena pada titrasi basa kuat atau sebaliknya. Jika digunakan indikator lain yang trayek pH-nya cukup jauh dari titik ekivalen maka perubahan yang terjadi tidak dapat teramati. Dimana atropin sulfat ini ditetapkan kadarnya dengan menggunakan metode alkalimetri. Atropin sulfat dititrasi dengan NaOH menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi. Jadi penambahan basa dalam jumlah yang sangat kecil sudah dapat mempengaruhi pergeseran konsentrasi ion hidrogen dari titik kenetralannya (8). Penetapan kadar dengan metode alkalimetri ini merupakan suatu pengukuran sejumlah kuantitatif asam yg terdapat di dalam contoh dengan cara dititrasi dengan suatu basa yang sesuai. .19 BAB V PEMBAHASAN Pada percobaan ini akan ditetapkan kadar dari atropin sulfat dalam sediaan Cendotropine® tetes mata. Dalam penetapan kadar atropin sulfat digunakan indikator fenolftalein sebab fenoftalein memiliki trayek pH yang dapat menunjukkan titik ekivalen.

Volume titran yang diperlukan untuk mecapai titika akhir titrasi adalah 2.0%. Indikator yang digunakan juga tidak memberikan perubahan warna yang jelas pada titik akhir titrasi. Sejumlah atropin yang telah ditambahkan indikator PP dititrasi dengan NaOH 0.2 ml dan 2. Kadar yang terkandung pada atropin dan asam adalah setara. Fungsi penambahan air pada sampel yaitu untuk mengikat asam sulfat.20 Pada percobaan ini dilakukan pengocokan dengan kuat dengan tujuan untuk mempercepat reaksi sebab reaksi yang terjadi pada saat dilakukan titrasi berjalan lambat. Jumlah kadar atropin sulfat dalam Cendotropin ® tetes mata yang diperoleh dalam percobaan ini adalah 160. Artinya kadar atropin sulfat ini tidak memenuhi syarat. oleh karena itu digunakan metode alkalimetri yang mana asam sulfat yang akan ditentukan kadarnya menggunakan titran larutan baku NaOH. . Atropin sulfat merupakan alkaloid yang bersifat basa yang mana kelarutannya praktis tidak larut dalam air. Setelah itu ditambahkan kloroform untuk melarutkan atropin.725 % sedangkan diliteratur persyaratan kadar yang harus dipenuhi tidak kurang dari 98.1128 N. Kesalahan dalam percobaan ini dapat disebabkan karena pengambilan sampel yang tidak akurat sehingga mungin saja berlebih.6 ml.

725 % V.1 Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar atropin sulfat dalam sediaan cendotropine® adalah sebesar 160.2 Saran Sebaiknya dalam penetapan kadar golongan alkaloid dapat digunakan metode lain. .21 BAB V PENUTUP V.

( 32 ). ( ). M. Interscience Publisher. (1992). “Pharmaceutical Analysis”. Makassar. (1965). Edisi III. New York.. Ditjen POM.. Pennsylvanya. Jakarta 142 -143 2. Day.. Gennaro.22 DAFTAR PUSTAKA 1. Interscience Publisher. (1979). USA 4. UNHAS. Edisi IV. (1990). “Volumetric Analysis”. R. 163. Kolthoff. 27. Underwood. Jakarta. 52. “Remingtons Pharmaceutical Sciences”. 51. UI Press. 171.a. 21. 662. 96. Departemen Kesehatan RI. Mack Publishing Company. “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”. Rivai. Ditjen POM. 53. 975 6. New York. 586 5.. Higuchi. “Farmakope Indonesia”. Jakarta. Susanti. S.172 3. 589. . ”Analisa Kimia Kuantitatif”.L. R... (1995). (1995). A. “Farmakope Indonesia”. H. 56. Edisi IV. Departemen Kesehatan RI.. Erlangga. 399 7. Second edition. “Asas-Asas Pemeriksaan Kimia”. 162. T. 129 8. Jakarta.

Larutkan dalam 50 ml asam asetat glacial p. Timbang seksama lebih kurang 1 g. dan 10 ml kloroform p. Sari 4 kali berturut-turut dengan 20 ml. Dengan adanya basa yang tidak bereaksi menjadi larutan kuning pada saat titik ekivalen (6).5 dan 15 ml kloroform.23 1. Timbang seksama 200 mg. uapkan diatas tangas air . Metode titrasi bebas air a.1 N LV.2 ml sampel dalam larutan kloroform dipindahkan dalam tabung reaksi berisi 2ml larutan buffer pH 6. . Penetapan kadar.1 N ~ 33. Campuran basa diekstraksi dengan kloroform yang menjadi berwarna kuning. Metode Argentometri Sebanyak 0. tetapkan titik akhir secara potensiometrik.84 mg C34H46N2O6. lakukan penetapan blanko. Lakukan penetapan dengan cara kromatografi gas seperti yang tertera pada kromatografi (4).1 N ~ 67. 1 ml asam perklorat 0. larutkan dalam 10 ml air. H2SO4 (4) 2. Saring kumpulan sari kloroform. Penetapan kadar. tambahkan 4 ml larutan Natrium karbonat p.001 M bromtimol biru dengan pengocokan setiap penambahan reagen. Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada titrasi bebas air menggunakan sisa yang diperoleh sebagai berikut. 3. H2SO4 (5 ) b. Campuran dititrasi dengan 0. titrasi dengan asam perklorat 0. 1 ml asam perklorat 0. 10 ml. 10 ml. Metode kromatografi gas Penetapan kadar.68 mg (C17H23NO3)2.

05 ml NaOH 0.24 4. penambahan 5 ml air dan 0.05 M kokain-HCl pH 4.01 N hingga berubah warna dari jingga menjadi warna kuning.01 N pada 5 ml larutan menyebabkan perubahan warna menjadi kuning. . Biasa juga digunakan indicator Bromfenol biru dengan perubahan warna dari hiaju menjadi warna kuning digunakan alkohol 50 % (7). 5 ml dari larutan dengan 5 ml alkohol 90 % harus ditambah 1 ml larutan alkali 0. Metode alkalimetri a.7 dan metil merah. Larutan 0.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful