P. 1
Anisa J3L208123

Anisa J3L208123

|Views: 2,298|Likes:
Published by Annisa Baraba

More info:

Published by: Annisa Baraba on Jul 22, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

03/12/2015

pdf

text

original

Sections

  • I PENDAHULUAN
  • II KEADAAN UMUM PERUSAHAAN
  • 2.1 Sejarah dan Perkembangan PT Bayer Indonesia
  • 2.2 Manajemen Laboratorium
  • 2.3 Produk-produk PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis
  • III TINJAUAN PUSTAKA
  • 3.1 Suplemen Makanan
  • 3.3 Teori Alat
  • 3.4 Prinsip Percobaan
  • IV BAHAN DAN METODE
  • 4.1 Alat dan Bahan
  • 4.2 Metode Percobaan
  • V HASIL DAN PEMBAHASAN
  • DAFTAR PUSTAKA
  • LAMPIRAN
  • Lampiran 1 Struktur organisasi PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis
  • Lampiran 7 Penentuan kadar logam berat secara kolorimetri visual

i

ABSTRAK
ANISA. Analisis Lengkap Asam Askorbat sebagai Bahan Baku Suplemen Makanan Di PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis. Dibimbing oleh BUDI ARIFIN dan SANNARIA MARPAUNG. Mutu produk akan sangat ditentukan oleh mutu bahan bakunya. Oleh sebab itu, pengujian terhadap setiap bahan baku sangat penting dilakukan. Asam askorbat merupakan salah satu bahan baku utama pada produk suplemen makanan yang diproduksi oleh PT Bayer Indonesia. Analisis lengkap asam askorbat bertujuan menjamin agar produk suplemen yang diperoleh aman dan bermutu sesuai dengan kriteria yang dianjurkan oleh Farmakope Eropa. Hasil pengujian menunjukkan asam askorbat berbentuk kristal putih dengan titik lebur 189.2 °C dan mudah larut dalam sampai 10% (b/v). Larutan asam askorbat jernih, dengan nilai pH dan kekeruhan berturut-turut 2.27 dan 0.335 NTU (untuk larutan 5%[b/v]) serta nilai rotasi optis +20.97° (untuk larutan 10%[b/v]). Kemurnian asam askorbat juga sangat tinggi dengan kadar asam askorbat 100.07%, sedangkan pengotor logam berat < 1ppm, kadar Cu 0.25 ppm, kadar Fe 0.04 ppm, dan kadar abu sulfat tidak terdeteksi. Spektrum inframerah transformasi Fourier juga sesuai dengan standar. Semua hasil pengujian ini memenuhi standar Farmakope Eropa, maka dapat disimpulkan bahwa bahan baku asam askorbat di PT Bayer Indonesia bermutu baik dan layak digunakan.

ABSTRACT
ANISA. Complete Analysis of Ascorbic Acid as Raw Material of Food Supplement In PT Bayer Indonesia Cimanggis Plant. Under direction by BUDI ARIFIN and SANNARIA MARPAUNG. The product quality will be largely determined by the quality of their raw materials. Therefore, testing of each raw material are essential. Ascorbic acid is one of the main raw materials in food supplement products manufactured by PT Bayer Indonesia. Complete analysis of ascorbic acid aimed at ensuring product and quality of the supplement product in accordance with the criteria recommended by European Pharmacopoeia. The result showed that ascorbic acid was white crystalline with melting point of 189.2 °C ang readily soluble in water up to 10% (w/v). Ascorbic acid’s solution was transparent, with pH and turbidity values of 2.27 and 0.335 NTU, respectively (for 5% [w/v] solution) and optical rotation values of +20.97° (for 10% [w/v] solution). The ascorbic acid also had high purity, its ascorbic acid’s content was 100.07%, whereas the heavy metal content was less than 1 ppm, the Cu content 0.25 ppm, the Fe content 0.04 ppm, and undetectable sulphate-ash content. Fourier transform infrared spectrum also matched with standar. All of these result fulfilled the European Pharmacopeia standard, so it could be concluded that ascorbic acid raw material in PT Bayer Indonesia was good quality and fit for use.

ii

ANALISIS LENGKAP ASAM ASKORBAT SEBAGAI BAHAN BAKU SUPLEMEN MAKANAN DI PT BAYER INDONESIA CABANG CIMANGGIS

ANISA

Laporan Praktik Kerja Lapangan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Ahli Madya pada Program Diploma Keahlian Analisis Kimia

PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA DIREKTORAT PROGRAM DIPLOMA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011

iii

Judul Nama NIM Program Keahlian

: Analisis Lengkap Asam Askorbat sebagai Bahan Baku Suplemen Makanan di PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis : Anisa : J3L208123 : Analisis Kimia

Menyetujui, Pembimbing Institusi Pembimbing Lapangan

Budi Arifin, M.Si NIP 19830109 2006 04 1 004

Sannaria Marpaung, Apt

Mengetahui, Direktur Program Diploma Koordinator Program Keahlian

Prof. Dr. Ir. M. Zairin Junior, M.Sc NIP 19590218 198601 1 001

Armi Wulanawati, M.Si NIP 19690725 2000 03 2 001

Tanggal Lulus:

iv

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karuniaNya sehingga tugas akhir ini berhasil diselesaikan.Judul yang dipilih dalam praktik kerja lapangan yang dilaksanakan pada bulan Maret hingga April 2011ini ialah “Analisis Lengkap Asam Askorbat sebagai Bahan Baku Suplemen Makanan di PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis”. Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Armi Wulanawati,M.Si sebagai koordinatorprogram keahlian Analisis Kimia Diploma IPB, Bapak Budi Arifin, M.Si selaku pembimbing institusi dan Ibu Sannaria Marpaung, Apt selaku pembimbing lapangan. Di samping itu penulis juga berterima kasih kepada Bapak Ichsan Kurniawan, Ibu Pika Dinar dan seluruh staf Laboratorium Bahan Baku Departemen Quality Control PT Bayer Indonesia yang telah membantu selama PKL berlangsung. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ayah, Ibu, serta seluruh keluarga atas segala doa dan dukungannya. Selain itu penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Arnis Farida Kusuma, Khairinnisa, Yulia Ayu Lestari, Rifki Haryadi, Resty Nur Anggraeni, dan teman-teman Analisis Kimia angkatan 45 atas kebersamaan dan dukungan yang diberikan selama ini. Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat.

Bogor, Mei 2011

Anisa

Pendidikan yang terakhir ditempuh penulis ialah Sekolah Menengah Kejuruan Analisis Kimia Tunas Harapan Jakarta Timur. Penulis berkesempatan melaksanakan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di Laboratorium Bahan Baku Departemen Quality Control PTBayer Indonesia Cabang Cimanggis. Penulis merupakan anak kelima dari enam bersaudara pasangan Abdullah Baraba dan Rosidah Bazghefan.v RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Depok pada tanggal 6 Agustus 1987. Pada tahun 2008 penulis melanjutkan kuliah dan menjadi mahasiswa Institut Pertanian Bogor Diploma 3 Program Keahlian Analisis Kimia melalui jalur tes (reguler). . Depok.

........................................................... 23  III IV V VI .... 21  DAFTAR PUSTAKA .................................................................... 1  KEADAAN UMUM PERUSAHAAN  2...........................................................................................................................................................................................2 Saran ........................................ vii  I II PENDAHULUAN ......................................................... 14  SIMPULAN DAN SARAN  6........................... 10  HASIL DAN PEMBAHASAN .................................. 10 4............................................................................................................1 Alat dan Bahan .................................................................................................................2 Metode Percobaan .3 Teori Alat.................................... 2  2............................ 5  3......................2 Manajemen Laboratorium .....1 Sejarah dan Perkembangan PT Bayer Indonesia.......... 4  3...... 3  TINJAUAN PUSTAKA  3..........................................................................4 Prinsip Percobaan ............. vii  DAFTAR GAMBAR ....................... 3  2........................ vii  DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ 21  6.............................................................................................. 22  LAMPIRAN ........................................................ 6  3..................................1 Simpulan .....................................................................2 Asam Askorbat ..vi DAFTAR ISI Halaman  DAFTAR TABEL ............. 8  BAHAN DAN METODE 4........................................................3 Produk-produk PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis ........................................................................................................................................................................................................1 Suplemen Makanan ......

...................... 26  4 Skema alat AAS ............................vii DAFTAR TABEL Halaman 1 Hasil analisis lengkap asam askorbat lot 11030252 .............................................................................................. 6  3 Struktur kelat besi (III) L-askorbat.............................................................................................................................................................................................. 27  5 Spektrum FTIR ....................................... 5  2 Oksidasi asam L-askorbat dalam air..... 33  .................. ............................ 25  3 Skema alat polarimeter .................................................... 31  9 Perhitungan kadar asam askorbat dengan iodometri ........................................... ............................................. 24  2 Skema alat spektrofotometer FTIR ................ 19  DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Struktur organisasi PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis ........................................................................................................................ 14  DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Struktur asam L-askorbat dan stereoisomernya............................... 30  8 Perhitungan kadar Cu dan Fe dalam asam askorbat dengan AAS .......................... ........ 18  5 Reaksi asam askorbat dengan iodin........................... 29  7 Penentuan kadar logam berat secara kolorimetri visual ............... 18  4 Reaksi asam L-askorbat dengan logam Cu dan oksigen........ 28  6 Perhitungan rotasi optis dan kadar abu sulfat asam askorbat ...

analisis lengkap asam askorbat bertujuan menjamin agar produk suplemen yang diperoleh aman dan bermutu sesuai dengan kriteria yang dianjurkan oleh Farmakope Eropa. pengujian bahan baku pada produk suplemen makanan juga bertujuan menjamin tingkat kemurnian serta cemaran yang ada pada bahan baku karena hal tersebut dapat berpengaruh terhadap kandungan nutrisi dan mutu produk akhir suplemen makanan. hingga tempat penyimpanan. PKL dilaksanakan selama 2 bulan. Mutu produk akan sangat ditentukan oleh mutu bahan bakunya. . pengujian terhadap setiap bahan baku sangat penting dilakukan. Asam askorbat merupakan salah satu bahan baku utama pada produk suplemen makanan yang diproduksi oleh PT Bayer Indonesia.1 I PENDAHULUAN Langkah awal program penjaminan mutu (quality assurance) ialah melalui pengawasan mutu (quality control) agar dihasilkan produk akhir yang aman dan bermutu. Depok. yaitu dari tanggal 1 Maret sampai 29 April 2011. produk akhir. Dalam praktik kerja lapangan (PKL) ini. Secara spesifik. Pengawasan mutu dilakukan pada bahan baku. Cimanggis. Di PT Bayer Indonesia bahan baku yang digunakan harus memenuhi persyaratan yang telah ditentukan oleh Farmakope Eropa karena produk yang dihasilkan juga akan diekspor ke beberapa negara Asia dan Eropa. Oleh sebab itu. proses produksi. bahan kemasan. Kegiatan PKL dilaksanakan di Laboratorium Bahan Baku pada Departemen Quality Control PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis yang berlokasi di Jalan Raya Bogor Km 32.

Pertama didirikan pada tahun 1969.20 yang disahkan oleh Menteri Kehakiman No. juga bahan baku obat yang diperlukan PT Bayer Pharma Indonesia (misalnya. Cibubur. didirikan pada tanggal 14 Maret 1969 dengan akte notaris atas nama Elisa Pondaag No. . 25 tertanggal 25 Maret 1969.1 Sejarah dan Perkembangan PT Bayer Indonesia PT Bayer Indonesia merupakan perusahaan swasta yang bergerak di bidang obat-obatan. PT Bayer Indonesia didirikan atas dasar lisensi dari PT Bayer Actien Gen Shell Schaft sebagai perusahaan penanaman modal asing yang mula-mula sahamnya dipegang sepenuhnya oleh PT Bayer Actien Gen Shell Schaft. Asetosal dan Piperazin). Pada tahun yang sama perseroan melakukan “go public” dan menawarkan sahamnya di Bursa Efek Jakarta (BEJ). Jawa Timur (sekarang sudah ditutup). PT Bayer Agro Chemical ini berlokasi di kawasan Pulo Gadung. PT Bayer Anyer Chemical ini memproduksi bahan-bahan pakan ternak.2 II KEADAAN UMUM PERUSAHAAN 2. 7A5. 32. dengan semakin berkembangnya PT Bayer Pharma Indonesia dan PT Bayer Agro Chemical. PT Bayer Indonesia berubah nama menjadi PT Bayer Indonesia Tbk. dan PT Bayer Anyer Chemical. yaitu dengan mendirikan PT Bayer Agro Chemical yang memproduksi obat-obatan serangga seperti insektisida dan pestisida. Tahun 1997. Jakarta Timur sampai sekarang. Pada bulan Mei 1982. Nama perusahaan berubah dari PT Bayer Pharma Indonesia menjadi PT Bayer Indonesia yang berlokasi di Cibubur. PT Bayer Agro Chemical. Pada tahun 1981. Pada tahun 1971. PT Bayer Indonesia mulai memproduksi obat-obatan yang digunakan untuk manusia dengan nama PT Bayer Pharma Indonesia yang berlokasi di Jalan Raya Jakarta Bogor Km 28. PT Bayer Indonesia hanya berfungsi sebagai distributor produksi obat-obatan perusahaan Bayer negara lainnya. Pada tahun 1972 PT Bayer Pharma Indonesia mengembangkan lagi usahanya. dilakukan penggabungan (merjer) antara PT Bayer Pharma Indonesia. obat-obatan untuk hewan ternak. didirikanlah PT Bayer Anyer Chemical di Gresik.

analgesik. Produk tersebut merupakan golongan multivitamin.3 Produk-produk PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis Produk-produk yang ada di PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis dibagi dalam 3 kelompok. PT Roche Divisi OTC secara resmi dibeli oleh PT Bayer Indonesia. Sejak saat itu PT Roche Indonesia di Cimanggis resmi menjadi milik PT Bayer Indonesia yang sekarang dikenal sebagai PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis dan sedikit demi sedikit merek dagang dari produk PT Roche diambil alih oleh PT Bayer Indonesia. dan produk farmasi yang diimpor dari pusat dan sudah siap diedarkan. dan juga terhadap serangkaian kegiatan yang berhubungan dengan proses produksi. Pada saat yang sama perseroan membeli seluruh saham PT Aventis Crop Science Indonesia. Pada awal tahun 2005.2 Manajemen Laboratorium Departemen Quality Assurance/Quality Control (QA/QC) merupakan bagian yang bertanggung jawab untuk mengawasi dan menjamin produk-produk yang dihasilkan sesuai dengan persyaratan Farmakope Eropa sehingga produkproduk tersebut dapat digunakan sesuai dengan tujuan penggunaannya. mulai dari bahan kemasan.3 Tanggal 31 Desember 2002. suplemen makanan. hingga menjadi produk jadi. psikotropika. antipiretik. 2. melakukan divestasi usaha produk kesehatan rumah tangga setelah pemegang saham PT Bayer Indonesia Tbk. PT Bayer Indonesia Tbk. yaitu produk farmasi yang dibuat sendiri. seperti analisis sediaan yang sudah mengalami proses tableting dan sudah dikemas. Struktur organisasi PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis dapat dilihat pada Lampiran 1. menyetujui penjualan produk kesehatan rumah tangga kepada PT Johnson Home Hygiene Products pada rapat umum pemegang saham luar biasa (RUPSLB). Penggabungan usaha agrokimia dua perusahaan tersebut telah menempatkan perseroan di jajaran atas pemimpin pasar. bahan baku. 2. dan expectorensia. Pengawasan tersebut dilakukan melalui serangkaian proses analisis yang dilakukan di laboratorium. . produk farmasi impor yang belum dikemas.

air. asam amino. kapsul. sirup. Kesehatan. dan cemaran pada bahan baku seperti logam berat atau benda asing lainnya harus dikendalikan jumlahnya. dan gangguan metabolik lainnya. dan bubuk. serta zat-zat seperti enzim dan zat metabolit. dan Pendidikan (DSHEA) 1994 mendefinisikan suplemen makanan sebagai produk yang dikonsumsi secara oral yang mengandung bahan yang diketahui kandungannya dengan tujuan melengkapi diet harian. dan mengharuskan setiap suplemen ditandai sebagai suplemen makanan (US FDA 1995). Cemaran ini dapat memengaruhi mutu bahan baku dan mengurangi umur simpannya (EHPM 2007). segala hal yang bersangkutan dengan mutu suplemen makanan harus diperhatikan. gangguan pencernaan. Bahan baku yang digunakan harus aman untuk dikonsumsi. . risiko stres tinggi. kadar bahan aktif pada bahan baku harus diketahui kemurniannya secara akurat. salah satunya adalah bahan baku. Apapun bentuk-bentuk suplemen makanan tersebut. gel lunak. pembuatan.4 III TINJAUAN PUSTAKA 3. Suplemen makanan harus memenuhi semua segi yang relevan dari undang-undang makanan. Bahan makanan dalam produk ini dapat mencakup vitamin. DSHEA telah menempatkannya dalam kategori khusus di bawah kategori umum makanan. Suplemen makanan merupakan alternatif bagi masyarakat modern untuk memenuhi asupan nutrisi harian. tumbuhan herbal. mineral. Tingginya cemaran yang berasal dari lingkungan sekitar seperti udara.1 Suplemen Makanan Pola hidup masyarakat modern yang serba praktis merupakan sumber terjadinya ketidakseimbangan metabolisme tubuh. yang mengakibatkan tingkat imunitas rendah. cairan. tablet efervesen. seperti tablet. dan makanan menambah buruk kondisi ini. bukan obat. dan penggunaannya. yakni segi komposisi. Kongres Undang-undang Suplemen Makanan. Karena itu. Suplemen makanan juga dapat berupa ekstrak atau konsentrat dan dapat ditemukan dalam berbagai bentuk. Hal tersebut dapat menurunkan mutu hidup dan produktivitas manusia.

jarang ditemukan di alam. ialah enantiomer dari asam L-askorbat. Bentuk-bentuk steroisomer asam askorbat ditunjukkan pada Gambar 1. Asam D-askorbat. rumus molekul C6H8O6. 2008). Asam askorbat memiliki 2 atom C kiral. maka memiliki 4 bentuk stereoisomer (Davies et al. Dalam keadaan kering asam askorbat cukup stabil. Asam askorbat merupakan asam lemah dengan nilai pH 2. yaitu pada atom karbon ke-4 dan ke5. dan panas. Asam L-askorbat adalah lakton (ester dari asam hidroksikarboksilat) dengan ciri gugus enediol yang bersifat reduktor kuat.5)° dalam air.dan asam D-isoaskorbat lebih sering digunakan sebagai bahan antioksidan pada industri daging olahan untuk mencegah oksidasi dan melindungi warna pada daging (Eitenmiller et al. 1991).2 Asam Askorbat Asam askorbat sintetik berbentuk kristal putih yang mudah larut dalam air. Asam L. Asam L-askorbat Asam D-askorbat Asam L-isoaskorbat Asam D-isoaskorbat Gambar 1 Struktur asam L-askorbat dan stereoisomernya. cahaya. tetapi dalam bentuk larutan mudah rusak bila berinteraksi dengan udara (oksidasi).5 3. Keberadaan logam transisi seperti tembaga dan besi juga dapat merusak asam askorbat. (Roomi & Tsao 1998) . dengan titik lebur (190± 2) °C dan rotasi optis +(20±0.

Dua molekul radikal dapat membentuk 1 molekul asam L-askorbat dan 1 molekul dehidroaskorbat.6 Asam askorbat dapat berperan sebagai penangkal radikal bebas. Gambar 2 Oksidasi asam L-askorbat dalam air.3 3. yang disebut daerah sidik jari (Takeuchi 2006). maka tingkat energi di dalam molekul itu akan tereksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi. akan terjadi perubahan energi vibrasi. (Hickey & Robert 2004) 3. tidak stabil. Sebaliknya. Ketika asam askorbat bereaksi dengan radikal bebas. disertai dengan perubahan energi rotasi. . dan hancur dalam cara yang sukar dijelaskan membentuk asam oksalat dan L-treonat.1 Teori Alat Spektrofotometer InframerahTransformasi Fourier (FTIR) Setiap molekul memiliki harga energi tertentu. Radikal ini tidak reaktif dan tidak bersifat reduktor maupun oksidator. Daerah 2000−400 cm-1 biasanya sangat rumit. radikal bebas akan mendapat elektron dari asam askorbat dan menjadi tidak reaktif lagi. Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar inframerah. karena serapan vibrasi ulur maupun tekuk ada pada daerah tersebut. Sesuai dengan energi inframerah. Baik asam L-askorbat (bentuk tereduksi) maupun Ldehidroaskorbat (bentuk teroksidasi) sama-sama mempunyai keaktifan sebagai vitamin C (Hickey & Roberts 2004).3. Gambar 2 menunjukkan oksidasi asam L-askorbat menjadi asam L-dehidroaskorbat dalam air. asam askorbat akan membentuk radikal semidehidroaskorbat. Bentuk asam L-dehidroaskorbat adalah askorbat yang kehilangan 2 elektron. Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi gugus fungsi adalah vibrasi ulur di daerah antara 4000 dan 2000 cm-1. Skema alat dapat dilihat pada Lampiran 2.

3.3. Potensial elektrode penunjuk bergantung pada nilai pH larutan. Sinar terpolarisasi yang telah dibelokkan oleh contoh akhirnya menuju prisma penganalisis (analizer) tempat sudut putaran optis diamati dan diukur (Khopkar 2008). biasanya elektrode kaca. Sinar yang melalui interferometer akan difokuskan pada tempat sampel. Prinsip dasar alat ini adalah besarnya cahaya yang dihamburkan sebanding dengan jumlah suspensi pada analit.7 Prinsip kerja spektrofotometer inframerah adalah fotometri.3. Gelombang ini diubah menjadi sinyal oleh detektor. Skema alat dapat dilihat pada Lampiran 3.2 pH-Meter Cara paling baik menentukan derajat keasaman suatu zat adalah dengan menggunakan instrumen pH-meter yang didasarkan perbedaan pengukuran tegangan listrik. 3.4 Polarimeter Prinsip kerja alat polarimeter adalah sinar yang datang dari sumber cahaya akan dilewatkan melalui prisma polarisator (polarizer). Untuk mengukur pH dengan metode ini digunakan 2 buah elektrode. lalu diubah menjadi sinyal digital. semakin besarjumlah cahaya yang tersebar (Khopkar 2008). Sinar yang ditransmisikan oleh sampel difokuskan ke detektor. Pada sistem optik FTIR. yaitu elektrode penunjuk dan elektrode pembanding. radiasi laser diinterferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik (Khopkar 2008). Sinar dari sumber sinar inframerah merupakan kombinasi dari panjang gelombang yang berbeda-beda. Semakin tinggi konsentrasi fase terdispersi. 3. contohnya elektrode kalomel (Svehla 1990). .3 Turbidimeter Turbidimeter adalah alat pengukur kekeruhan larutan. Turbiditas merupakan sifat optis cairan yang menunjukkan kejernihan dan kekeruhan yang disebabkan dispersi sinar. Perubahan intensitas sinar menghasilkan suatu gelombang interferens. kemudian diteruskan ke sel yang berisi larutan. 3. diperkuat oleh penguat. sedangkan potensial elektrode pembanding selalu tetap dan tidak bergantung pada pH larutan.

Kadarnya dapat diperoleh dengan membandingkan bobot abu dengan bobot contoh (Ismail 2000). 3. Pada AAS.5 Spektroskopi Serapan Atom (AAS) Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Untuk itu. Asam askorbat dalam contoh yang bersifat sebagai reduktor akan teroksidasi oleh I2 dalam suasana asam membentuk asam dehidroaskorbat. Dengan cara ini.2 Prinsip Penentuan Logam Berat Prinsip penentuan logam berat pada sampel asam askorbat adalah kolorimetri visual. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu katode berongga(Khopkar 2008). dan mengalami transisi elektronik yang bersifat spesifik. Tioasetamida akan membebaskan H2S yang akan bereaksi dengan ion Pb2+ membentuk PbS yang berwarna hitam (Svehla 1990). panjang gelombang garis absorpsi resonans identik dengan garis emisi disebabkan keserasian transisinya.Skema alat ditunjukkan pada Lampiran 4. 3.1 Prinsip Percobaan Prinsip Penentuan Kadar Abu Sulfat Abu adalah unsur-unsur mineral anorganik yang tertinggal setelah contoh diarangkan sampai bebas karbon dan air.4. Berdasarkan hubungan antara konsentrasi dan absorbans.8 3. Atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu bergantung pada sifat unsurnya.3. diperlukan sumber radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang tepatsama dengan pada proses absorpsinya. Oksida logam tidak akan hilang dengan pemijaran dalam muffle. hukum Lambert-Beer dapat digunakan jika sumbernya monokromatis. Dengan penambahan asam sulfat pekat. .4. 3.4. Larutan sampel dibandingkan dengan larutan standar Pb 1 ppm secara visual.3 Prinsip Penentuan Kadar Asam Askorbat secara Iodometri Kadar asam askorbat dapat ditetapkan dengan cara titrasi iodometri dengan I2 sebagai penitar. dengan penambahan tioasetamida dalam suasana asam. efek pelebaran puncak dapat dihindarkan. akan terbentuk senyawa sulfat. Atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi.4 3.

9 dan I2 akan tereduksi membentuk asam iodida. Indikator yang digunakan adalah kanji. . yang akan membentuk kompleks berwarna biru dengan kelebihan iodin pada titik akhir titrasi (Winarno 1992).

rapid incinerator. HNO3 0. Dipilih menu variant resolution prolalu menu method editor. yaitu bentuk. Empat belas diantaranya diuji dalam PKL ini dengan mengacu pada prosedur yang telah ditetapkan oleh Farmakope Eropa. neraca analitik. total pengotor. Bahan yang digunakan pada percobaan ialah air distilasi.2. 4. residu metanol.1 Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ialah polarisasi automatis Atago AP300. E. indikator kanji.716 Dosimat. larutan standar Fe 1000 ppm.1 M. CH3COOH 12%.warna. larutan standar Pb 1000 ppm. bufer pH 3. AAS Varian 220 F. serta alat-alat kaca yang lazim di laboratorium.2 Metode Percobaan Metode dan standar analisis lengkap asam askorbat menggunakan ketetapan Farmakope Eropa. dan warna larutan sampel. KI. D.781 ion meter. KBr. I20. dan residu etanol tidak dilakukan dan mengacu pada nilai yang telah tercantum pada certificate of analysis (CoA) yang diberikan oleh pemasok bahan baku. H2SO4 98%. Na2S2O30. spektrofotometer Varian 640 IR.1 N.10 IV BAHAN DAN METODE 4. 4. Warna larutan dibandingkan dengan larutan standar BY7 (kuning kecokelatan) secara visual. larutan standar kuning kecokelatan 7 (BY7). Turbidimeter 2100 AN. sedangkan 6 parameter lainnya yaitu pengotor C. radas untuk titik leleh Mettler FP6. akan keluar kotak dialog untuk mengatur nama . Sebanyak 5 g sampel ditimbang dan dilarutkan dengan air distilasi bebas karbon dioksida ke dalam labu takar 50 mL. Berdasarkan Farmakope Eropa terdapat 20 parameter yang harus dipenuhi oleh asam askorbat untuk dapat digunakan sebagai bahan baku suplemen makanan. HCl 37%.1 Uji Pendahuluan Uji pendahuluan asam askorbat meliputi pengujian fisik secara bahan visual. lalu diamati kelarutannya. kelarutan dalam air. KIO3. larutan standar Cu 1000 ppm.5. dan tioasetamida. Pembacaan FTIR dilakukan dengan spektrofotometer Varian 640 IR menggunakan aplikasi variant resolution pro.1 N.

Setelah itu. Lempeng kemudian dipasang pada wadah yang tersedia dan dimasukkan ke dalam spektrofotometer.2. dipilih menu analysis kemudian variant search lalu search. Menu method editor dipilih.3 g KBr hingga halus dan homogen. Tombol done selanjutnya dipilih. 4.2 Uji Karakteristik Asam Askorbat Pengukuran rotasi optis dilakukan sebagai berikut: Lima g sampel ditimbang dan dilarutkan dengan air distilasi bebas karbon dioksida ke dalam labu takar 50 mL. Setelah hasil pembacaan sampel tampil di layar komputer. Tabung polarimeter yang sudah bersih dibilas dengan larutan sampel sebanyak 3 kali. jumlah pemayaran. jumlah resolusi yang ingin digunakan. dan tipe pembacaan hasil. Titik lebur diukur menggunakan radas Mettler FP62. Tombol read ditekan. pipa kapiler yang berisi . jumlah resolusi yang ingin digunakan. dan hasil pembacaan akan tersimpan secara automatis. akan keluar kotak dialog untuk mengatur nama spektrum. instrumen akan membaca latar belakang. alat dapat digunakan untuk sampel selanjutnya. Preparasi sampel dilakukan dengan cara menggerus 1 mg sampel asam askorbat dengan 0. lalu campuran dimasukkan pada lempeng dan ditekan agar permukaannya rata. menu scan dipilih dan instrumen akan membaca sampel. jumlah pemayaran. Spektrum sampel ini dibandingkan dengan standar kristal asam askorbat. Dengan menekan tombol done. Setelah suhu alat mencapai suhu awal. Pengukuran rotasi optis ini dilakukan duplo menggunakan polarimeter automatis Atago AP300. Larutan kemudian dimasukkan ke dalam tabung tersebut dan dimasukkan ke dalam wadah yang tersedia pada alat. dan dibiarkan sampai terbaca rotasi optisnya. Sampel dimasukkan ke dalam pipa kapiler lalu alat pengukur titik lebur diatur suhu awal 188 °C dan suhu akhir 192 °C.11 spektrum. hasil pembacaan akan tersimpan secara automatis. Jika tanda panah yang terlihat pada layar berwarna hijau. Apabila hasil pembacaan latar belakang sudah tampil di layar komputer dipilih menu analysis kemudian variant search lalu search. dan tipe pembacaan hasil. Lempeng latar belakangdimasukkan ke dalam wadah yang tersedia pada alat FTIR lalu pada kotak dialog yang sudah diatur dipilih background. Setelah itu.

standar. Deret standar Cu dan Fe 0. kemudian ditera dengan air distilasi. Selanjutnya ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 4 mL bufer pH 3.5 dan 2.5 mL tioasetamida. Standar Cu dan Fe 10 ppm dibuat dengan cara memipet 1 mL larutan standar induk Cu dan Fe (1000 ppm) kedalam labu takar 100 mL. diarangkan sampai semua asap putih hilang.1M digunakan sebagai pelarut. Suhu alat akan naik lalu titik lebur sampel akan tercetak pada mesin pencetak.4. Untuk penentuan logam Cu. Deret standar dibuat sebanyak 3 kali ulangan.12 sampel dimasukkan kedalam wadah sampel. Penentuan kadar tembaga dan besi dengan AAS diawali dengan preparasi pelarut. Pada penentuan logam berat secara visual. sebanyak 2 g sampel ditimbang dan dilarutkan dengan air distilasi ke dalam labu takar 50 mL. dan sampel. dan 0. 5 g asam askorbat. ditimbang 2 g asam askorbat dan untuk penentuan logam Fe. sebanyak 2. kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang bobot akhirnya. warna larutan uji dibandingkan dengan warna larutan standar pembanding. Tabung ke-2 ini digunakan sebagai pembanding.6 ppm dibuat dengan mengencerkan lebih lanjut larutan standar Cu dan Fe 10 ppm dengan HNO3 0.4.1M. masing-masing dimasukkan kedalam . 0.2. Setelah didiamkan selama 2 menit. Sebanyak 10 mL larutan standar Pb 1 ppm dimasukkan kedalam tabung Nessler ke-2 lalu ditambahkan 2 mL larutan uji.3 Penentuan Kadar Logam Kadar abu sulfat ditentukan secara gravimetri. Pengukuran ini dilakukan duplo. Larutan tersebut diukur nilai kekeruhannya dengan turbidimeter 2100 AN dan nilai pHnya dengan pH Meter 781 ion meter yang sudah dikalibrasi. dikocok hingga homogen. Untuk larutan uji. Larutan HNO3 0. lalu sebanyak 12 mL dipipet ke dalam tabung Nessler. Cawan lalu dipijarkan dalam pembakar rapid icinerator pada suhu 800°C sampai tidak ada residu karbon yang tertinggal. 4.5 g sampel asam askorbat dilarutkan ke dalam labu takar 50 mL dengan menggunakan air distilasi bebas karbon dioksida. sedangkan blangko berisi 10 mL air distilasi dan 2 mL larutan uji. Sebanyak 1 g sampel ditimbang dalam cawan porselen yang sudah diketahui bobot kosongnya lalu ditambahkan 2 mL H2SO4 98%.

1 N sampai warna berubah dari biru gelap menjadi tidak berwarna.3%. Titik akhir ditunjukkan dengan perubahan warna larutan menjadi biru yang stabil. Dalam standardisasi I2.1 N sampai berwarna kuning terang.15 g sampel. dan ditera dengan HNO3 0.1 M. Campuran kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0. ditambahkan 60 mL air distilasi dan 1 mL asam asetat 12%.1 N sampai warna berubah dari biru gelap menjadi tidak berwarna. 4.4. lalu disimpan dalam ruangan gelap selama 5 menit. Penentuan ini dilakukan triplo dengan batas %RSD maksimum 0. Ditambahkan air distilasi sebanyak 100 mL dan setelah itu. . sebanyak 15 mL I2 dimasukkan ke dalam gelas piala. kemudian campuran dititrasi dengan I20. kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0.4 Penentuan Kadar Asam Askorbat secara Iodometri Untuk standardisasi larutan Na2S2O30. Alat yang digunakan untuk titrasi adalah 716 Dosimat. 55 mg KIO3 dilarutkan dengan 70 mL air distilasi.1 N.3%.13 labu takar 25 mL. Deret standar dan sampel diukur kadar besi dan tembaganya dengan menggunakan AAS Varian 220 F.1 N standar dengan menggunakan indikator kanji. Kadar asam askorbat ditentukan secara iodometri dari 0. Satu sudip kanji ditambahkan lalu campuran dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0.1 N standar sampai berwarna kuning terang. ditambahkan 2 g KI dan 5 mL H2SO4 10%. lalu ditambahkan satu sudip kanji dan dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0. 5 mL H2SO4 10%. Penentuan ini dilakukan triplo dengan batas simpangan baku relatif (%RSD) maksimum 0.

2°C Tidak terdeteksi < 1 ppm 0.27 0.0– 100. tetapi juga dapat diekspor ke beberapa negara di Asia dan Eropa.1% Jernih +20.5° 2. Tabel 1 Hasil analisis lengkap asam askorbat lot 11030252 No Parameter 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Bentuk Warna Kelarutan (dalam air) Identifikasi Spektrum Inframerah Warna Larutan (10% b/v) Rotasi Optis (10% b/v) Nilai pH (5%b/v) Kekeruhan Larutan (5%b/v) Titik Lebur Kadar Abu Sulfat Logam Berat Kadar Tembaga Kadar Besi Kadar Asam Askorbat 189.07% < 10 ppm 5 ppm 2 ppm 99.25 ppm 0.6 3 NTU .335 NTU Sampel Kristal Putih Larut Sesuai Satuan Kristal Putih sampai agak kekuningan Larut Kristal asam askorbat BY7 +20.97° 2. Bayer Indonesia ditunjukkan pada Tabel 1. Hasil tersebut telah memenuhi kriteria mutu asam askorbat yang ditetapkan oleh Farmakope Eropa.5 – + 21.04 ppm 100.14 V HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil analisis asam askorbat yang digunakan sebagai bahan baku suplemen makanan di PT.1–2.5% 190 ± 2°C < 0. sebagaimana yang dipersyaratkan agar produk suplemen makanan tidak hanya didistribusikan ke Indonesia.

Kekeruhan menunjukkan jumlah molekul terdispersi yang dapat memantulkan cahaya (Khopkar 2008). proses pengemasan. Identifikasi asam askorbat dengan spektrum inframerah menghasilkan sejumlah serapan yang khas. juga sesuai dengan persyaratan Farmakope Eropa. yang memenuhi kriteria Farmakope Eropa. Pengotor cenderung menurunkan nilai titik lebur dan memperlebar rentang nilainya. Titik lebur asam askorbat diperoleh sebesar 189. Jika larutan sampel memiliki intensitas warna yang lebih tinggi daripada larutan standar. asam askorbat memiliki kelarutan hingga 30 g/100 mL pada suhu 20 °C. Menurut Davies et al.5 mL standar brownish yellow yangdilarutkan dalam 97. dan semua bentuk komersial asam askorbat dan garamnya larut dengan baik dalam air. terutama pada daerah 4000−3000 cm-1 yang berasal dari vibrasi ulur gugus hidroksil. larutan sampel diindikasikan mengandung zat-zat pengotor. Larutan pembanding ini berisi 2. atau dari bahan pengemas. kecuali bentuk ester dari asam askorbat yaitu askorbil palmitat. Warna larutan sampel pada konsentrasi 10% (b/v) dibandingkan dengan larutan standar BY7 secara visual dengan latar belakang putih agar lebih mudah dalam membandingkan warna. Titik lebur adalah suhu ketika suatu zat mengalami perubahan bentuk dari padat menjadi cair. Untuk mengukur tingkat kejernihan larutan sampel secara teliti. larutan asam askorbat diukur dengan turbidimeter. Ikatan O-H pada atom karbon nomor 6 dan 5 terlihat berturut-turut pada daerah bilangan gelombang 3500 dan 3400 cm-1. yang dapat bersumber dari proses pembuatan asam askorbat. menunjukkan keberadaan bahan pencemar yang tidak diinginkan. berwarna putih. Kekeruhan asam askorbat.5 mL HCl 0. pengujian secara visual ini memiliki faktor kesalahan paralaks. Pada bilangan gelombang lebih rendah terlihat serapan di 1750 cm-1 yang disebabkan . Namun.1 M.2 °C. yaitu (190 ± 2) °C. Kisaran titik lebur suatu bahan dapat menunjukkan kemurniannya.335 NTU. Larutan sampel menunjukkan warna yang lebih jernih daripada larutan pembanding. Adanya pengotor juga dapat diketahui dari titik lebur suatu bahan.15 Uji pendahuluan menunjukkan bahwa sampel asam askorbat memiliki bentuk kristal. (1991). dan konsentrasi sampel 5 g/50 mL atau 10% (b/v) menunjukkan kelarutan yang baik dalam air. Diperoleh hasil 0.

reaksi antara sampel dan asam sulfat pekat akan menghasilkan garam-garam sulfat dan air : Sampel + H2SO4 Garam Sulfat + H2O (Ismail 2004) Molekul air dan senyawa organik akan menguap dalam bentuk gas atau asap sehingga yang tersisa dari proses pengabuan hanya oksida logam. Kadar abu sulfat menunjukkan jumlah bahan anorganik dalam asam askorbat yang tidak hancur oleh proses pemanasan pada suhu di atas 800 °C.16 vibrasi ulur C=O dari cincin lakton dan di sekitar 1680 cm-1 yang menunjukkan ikatan rangkap C=C (alkena) (Lampiran 5).97° (Lampiran 6). Bentuk lain cincin lakton diperkirakan muncul pada bilangan gelombang 1080 cm-1. dapat ditentukan komposisi asam L-askorbat maupun asam D-askorbat yang ada pada larutan sampel. Asam askorbat yang memiliki aktivitas vitamin C adalah yang nilai rotasi optisnya (+). Nilai pH yang terukur pada sampel asam askorbat yaitu 2. Berdasarkan nilai rotasi optis.27. Spektrum inframerah sampel juga dibandingkan dengan standar kristal asam askorbat (Lampiran 5). sedangkan bentuk enantiomernya (nilai rotasi optis (-)) hampir tidak memiliki aktivitas vitamin C (Davies et al. Asam askorbat memiliki atom C-kiral pemutar kanan (dekstro) yang besar sudut putar jenisnya berdasarkan Farmakope Eropa ialah +20. Secara umum.5° sampai +21. bentuk terionisasi dari asam askorbat inilah yang menjadikan asam askorbat bersifat antioksidan (Hickey & Roberts 2004). . kadar abu sulfat dapat menunjukkan persentase oksida logam yang juga dapat mengindikasikan kadar logam pencemar pada asam askorbat. namun dapat dikorelasikan dengan vibrasi tertentu. 1991). Puncak pada bilangan gelombang 1300 cm-1 menunjukkan serapan dari ikatan O-H dan puncak-puncak pada bilangan gelombang 1200−1000 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur dari ikatan C-O pada atom karbon kedua dan atom karbon kelima. Nilai rotasi optis asam askorbat diperoleh sebesar +20. Keasaman asam askorbat disumbangkan oleh gugus enediol yang dapat membebaskan 2 ion H+ dalam larutan berair membentuk asam dehidroaskorbat yang bersifat asam lemah. Karena itu.5°. Daerah sidik sulit terbaca. Kadar abu sulfat tidak terdeteksi (Lampiran 6).

yaitu maksimal 5 ppm. Plumbum atau timbel sangat berbahaya bagi lingkungan terutama bagi kesehatan manusia. Reaksi yang terjadi ialah S H3C−C−NH2 + 2 H2O Pb2+ + S2H3C−COO.1 M digunakan sebagai pelarut. 0. ion Pb2+ akan membentuk endapan hitam dengan gas hidrogen sulfida yang berasal dari penambahan tioasetamida. Kelat asam askorbat dengan logam yang bersifat .25 ppm masih memenuhi kriteria yang dianjurkan oleh Farmakope Eropa. Penentuan kadar tembaga dilakukan dengan AAS pada panjang gelombang 324.+ NH4+ + H2S PbS (hitam) (Svehla 1990) Intensitas warna larutan sampel lebih rendah daripada larutan pembanding (Lampiran 7). Nilai ambang logam Pb dalam bahan pangan adalah 2 mg/kg (SNI 2009) sedangkan standar maksimum Pb yang dibolehkan oleh Farmakope Eropa kurang dari 10 ppm. Deret standar tersebut diukur triplo dan digunakan sebagai pengoreksi kesalahan kerja. Sumber cemaran Pb dapat berasal dari air. Data dapat diterima jika 3 ulangan standar menghasilkan simpangan baku relatif (% RSD) ≤ 5. dan 0. Hal ini menunjukkan kadar Pb dalam sampel asam askorbat kurang dari 1 ppm.6 ppm. Pada kondisi asam.0% dan nisbah absorbans standarnya tidak melebihi yang telah ditetapkan oleh Farmakope Eropa yaitu. Penambahan bufer pH 3.17 Kadar logam berat pada asam askorbat ditentukan dengan menggunakan standar Pb 1 ppm sebagai pembanding. peralatan industri dan pipa yang banyak digunakan dalam proses produksi suatu industri (Mustaruddin 2005). Jika kadarnya melebihi standar yang telah ditentukan.8 nm. sementara kadar besi ditentukan pada panjang gelombang 248. Demikian pula kadar besi asam askorbat diperoleh sebesar 0. Asam nitrat 0. 95–105% (Lampiran 8). maupun blangko dalam kondisi asam. Kadar tembaga dalam sampel asam askorbat sebesar 0. standar pembanding.04 ppm.4.5 bertujuan mengondisikan semua larutan baik sampel. standar dengan konsentrasi tembaga dan besi masing-masing 0.3 nm.2. asam askorbat akan mudah rusak karena tembaga dan besi merupakan logam transisi yang berpotensi mengoksidasi asam askorbat.

Keberadaan oksigen dapat memicu reaksi yang menghasilkan dehidroaskorbat dan hidrogen peroksida yang karsinogen. dengan asam askorbat berperan sebagai ligan bidentat (Davies et al. Oleh sebab itu. . 1991) (Davies et al. 1991) Gambar 4 Reaksi asam L-askorbat dengan logam Cu(II) dan oksigen. keberadaan besi dan tembaga sangat tidak dianjurkan. (Davies et al. terbentuk dari 2 molekul asam askorbat dan ion Fe3+. Gambar 3 Struktur kelat besi(III) L-askorbat. Asam askorbat juga dapat bereaksi dengan logam tembaga sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 4. Gambar 3 menunjukkan struktur kelat besi(III) L-askorbat yang berwarna biru. 1991).18 reduktor kuat seperti Fe(III) dan Cu(II) mudah terbentuk.

sebab pada kondisi basa iodin akan bereaksi dengan air membentuk larutan asam hypoiodid dan menyebabkan volume titran terpakai lebih banyak (galat positif). dengan asam askorbat sebagai reduktor dan iodin sebagai oksidator. yaitu CuCrO2. Titrasi ini melibatkan reaksi reduksi-oksidasi. Asam askorbat sintetik berasal dari D-glukosa dan dalam pembuatannya melibatkan katalis logam. 1991). Faktor galat dari titrasi ini ialah keberadaan oksigen yang dapat mengoksidasi ion iodida menjadi iodin sehingga terjadi galat negatif. Iodin yang digunakan harus distandardisasi menggunakan Na2S2O3 standar yang juga telah distandardisasi dengan KIO3 sebagai bahan baku primernya.+ 4H+ 2 I2 + 2H2O (Day & Underwood 2002) Sampel dilarutkan dengan air bebas CO2 dan H2SO4 ditambahkan agar larutan dalam kondisi asam. Gambar 5 Reaksi asam askorbat dengan iodin. Kanji dapat membungkus I2 dan sukar lepas sehingga membentuk warna biru tua yang stabil.19 Keberadaan tembaga dimungkinkan berasal dari proses pembuatan asam askorbat. Walaupun tembaga dan besi dibutuhkan oleh tubuh manusia. Titrasi iodometri digunakan untuk penentuan kadar asam askorbat pada sampel. Sementara besi yang terkandung dalam asam askorbat dapat berasal dari proses pembuatan yang menggunakan peralatan industri berbahan dasar besi (Davies et al. Kelebihan I2 akan bereaksi dengan kanji membentuk kompleks berwarna biru. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: O2 + 4 I. kedua unsur ini tidak diinginkan keberadaannya dalam asam askorbat maupun suplemen makanan. Kanji ditambahkan sebagai indikator untuk menunjukkan titik akhir titrasi. (Winarno 1992) . Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut I2 +H2O HIO + I.+ H+ (Khopkar 2008) Gambar 5 menunjukkan reaksi asam askorbat dengan I2.5% (Lampiran 9). Data dapat diterima bila dari 3 kali perlakuan dihasilkan % RSD ≤ 0.

. Asam askorbat yang digunakan sebagai bahan baku suplemen makanan harus diketahui kadarnya secara akurat agar tidak terjadi kesalahan dalam menentukan dosis suplemen makanan tersebut.20 Kadar asam askorbat dalam sampel ialah 100. Nilai ini memenuhi ketentuan Farmakope Eropa.07% (Lampiran 9).

2 Saran Sebaiknya PT Bayer Indonesia selalu merujuk prosedur pengujian dalam Farmakope Eropa terbaru. 6. .1 Simpulan Asam askorbat yang digunakan sebagai bahan baku suplemen makanan di PT Bayer Indonesia bermutu baik dan layak digunakan berdasarkan standar Farmakope Eropa.21 VI SIMPULAN DAN SARAN 6. karena selalu dimutakhirkan setiap 3 bulan .

2007. Austin J. Jakarta: UI Pr.O. Pengantar Analisis Gravimetri. Jakarta Utara [disertasi]. Jakarta : SNI. editor. Svehla G. Saptarahardjo. Virginia: US FDA. Terjemahan dari: Textbook of Macro and Semimicro Inorganic Analysis. Partidge D. Day RA. Roomi M. [US FDA] United States Food and Drug Administration. penerjemah. 1992. Mustaruddin. 2008. 2000. Brussel: EHPM. Wibi H.J Agric Food Chem 46:1406-1409. Lin Ye. [EHPM] European Federation of Associations of Health Product Manufacturers. penerjemah. Takeuchi Y. Cambridge: RSC.22 DAFTAR PUSTAKA Davies M. Tokyo: Iwanami Shoten. Vitamin C. 2002. Tsao C. Institut Pertanian Bogor. Terjemahan dari: Textbook of Chemistry Introductory. 2008. Vitamin Analysis for The Health and Food Sciences second edition. [SNI] Standar Nasional Indonesia. 2006. Quality Guide for Food Supplements. London: CRC Pr. Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan. Underwood AL. penerjemah. The Science of Vitamin C. 2009. Jakarta: PT. Ismunandar. Landen W. Bogor: Program Pascasarjana. Terjemahan dari: Basic Concept Of Analytical Chemistry. . Konsep Dasar Kimia Analitik. Robert H.Ascorbate. 2005. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Buku Teks Pengantar Kimia. 1991. Kalman Media Pusaka. Jakarta: Gramedia. Bogor: Pusdiklat Deperindag. London: Steve Hickey. Sopyan L. Dietary Supplement. Khopkar SM. Ed ke-5. Terjemahan dari: Quantitative Analysis Sixth Edition. Model penyebaran logam berat akibat cemaran industry pada perairan umum dan pengaruhnya terhadap nilai ekonomi air: studi kasus pada Kali Cakung Dalam di Rorotan-Marunda. 1998. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. 1995. Kimia Pangan dan Gizi. 1990. Eitenmiller R. 2004. penerjemah. Thin-Layer Chromatographic separation of isomers of ascorbic acid and dehydroascorbic acid as sodium borate complexes on silica gel and cellulose plates. Ismail K. Hickey S. Setiono L.Its Chemistry and Biochemistry. Jakarta: Erlangga. Winarno.

23 LAMPIRAN .

24 Lampiran 1 Struktur organisasi PT Bayer Indonesia Cabang Cimanggis .

25 Lampiran 2 Skema alat spektrofotometer FTIR .

26 Lampiran 3 Skema alat polarimeter .

27 Lampiran 4 Skema alat AAS .

Sampel asam askorbat lot 11030252 b. Tabel spektrum FTIR sampel dan standar asam askorbat No a b c d e f Bilangan Gelombang (cm-1) Sampel 3500 3400 1750 1680 1300 1150−1000 Standar 3540 3420 1750 1680 1300 1160−1000 Jenis Vibrasi Vibrasi ulur O-H Vibrasi ulur O-H Vibrasi ulur C=O Vibrasi ulur C=C Vibrasi ulur O-H Vibrasi ulur C-O .28 Lampiran 5 Spektrum FTIR a. Standar asam askorbat kristal c.

68901 28.00030 5.05 +20.00030 × 2 dm = + 20. Rotasi optis (larutan 10%[b/v]) No 1 2 Volume Labu Takar (mL) 50 50 Bobot Sampel (g) 5.68873 g − 29.18 +4.00911 g = 0.89° b.00911 1.68901 g 1. Kadar abu sulfat (cara gravimetri) No 1 2 Bobot Cawan Kosong (g) 29.68873 28.18×50 mL 5.00000 Sudut Polarisasi (α) +4.29 Lampiran 6 Perhitungan rotasi optis dan kadar abu sulfat asam askorbat a.22899 Bobot Setelah Pijar (g) 29.22827 Bobot Sampel (g) 1.00% × 100% Kadar Abu Sulfat (%) Tidak terdeteksi Tidak terdeteksi - .05932 Rata-rata Contoh perhitungan (ulangan 1): Kadar abu sulfat = Bobot setelah pijar − Bobot cawan kosong × 100% Bobot sampel = 29.97 = + 4.89 +21.21 Rata-rata Contoh perhitungan (ulangan 1): Rotasi Optis = α × Volume labu takar Bobot sampel × Panjang tabung Rotasi Optis (°) +20.

(4) Standar Pb 1 ppm . (2) Sampel 2.30 Lampiran 7 Penentuan kadar logam berat secara kolorimetri visual Keterangan: (1) Sampel 1. (3) Blangko.

0129 0.12 100.4 0.35 98.63 103.99 98.4 μg/L × 0.0670 3 0.00008 Volume Labu Takar (L) 0.80 101.0222 0.0660 Absorbans Standar Standar Standar 2 0.6 1 0.31 0.64 1.0280 0.00 2/3 103.79 b.0668 Standar Standar Standar 1/2 99.93 No 1 2 3 Fe (ppm) 0.11 0.0125 0.89 1.51 2/3 99. Pengukuran larutan standar Cu 3 kali pengulangan Standar No 1 2 3 Cu (ppm) 0. No 1 2 Perhitungan kadar Cu dalam asam askorbat Bobot Sampel (g) 2.0271 0.0448 0.041 Standar Standar Standar 1/2 95.4 24.32 3/1 101.22 100.025 [Cu] Terbaca (μg/L) 15.00010 2.19 0.025 L 2.4 0.025 0.82 101.2 0.31 Lampiran 8 Perhitungan kadar Cu dan Fe dalam asam askorbat dengan AAS a.0224 0.6 .0123 0.21 % RSD 0.0439 0.43 1.19 μg/g [Cu] Pada asam askorbat (μg/g) 0.30 3/1 101.0395 2 0.2 98.21 97.9 Rerata Contoh perhitungan kadar Cu dalam asam askorbat [Cu] = = = [Cu] Terbaca ×Volume labu takar Bobot sampel 15.0447 0.55 99.00010 g 0.0226 0.80 % RSD 2.0275 0.25 c. Pengukuran larutan standar Fe 3 kali pengulangan Standar Absorbans Standar Standar Standar 1 0.32 103.0399 3 0.2 0.11 97.

00709 5.04 .4 1. No 1 2 Perhitungan kadar Fe dalam asam askorbat Bobot Sampel (g) 5.9 × 10-3 0.08 7.025 L 5.01276 Volume Labu Takar (L) 0.025 0.025 [Fe] Terbaca (μg/L) 15.00709 g 0.4 μg/L × 0.6 Rerata Contoh perhitungan kadar Fe dalam asam askorbat [Fe] = = = [Fe] Terbaca ×Volume labu takar Bobot sampel 15.32 d.08 μg/g [Fe] Pada asam askorbat (μg/g) 0.

1 Ndengan baku primer KIO3 No 1 2 3 Bobot KIO3 (mg) 55.09840 N .438 mL Volume I2 (mL) 15 15 15 0.17% [I2] (N) = 0.04% Standardisasi I2 0.0984 0. Standardisasi Na2S2O30.10093 N 15 mL = 0.10093 N× [Na2S2O3] Volume I20.0985 0.56 55.10093 Volume Na2S2O3 (mL) 14.1 N 55.10093 N No 1 2 3 [Na2S2O3] (N) 0.422 Rata-rata %RSD b.1 N = 14.624 mL × 0.668 14.667 × 15.0984 0.624 14.10098 0.56 mg 35.55 Volume Na2S2O3 (mL) 15.438 15.10093 0.10090 0. [ Na2S2O3] (N) 0.428 15.667 × Volume Na2S2O30.1 N dengan larutan standar Na2S2O30.10091 0.10090 N Contoh perhitungan standardisasi I2 V1 x N1(Na2S2O3) N I2 = V2 x N2(I2) = Volume Na2S2O30.53 55.0987 0.33 Lampiran 9 Perhitungan kadar asam askorbat dengan iodometri a.10093 0.624 Rata-Rata %RSD Contoh perhitungan standardisasi Na2S2O3 N Na2S2O3 = = Bobot KIO3 35.10093 0.

07 .15032 [I2] (N) 0.15075 0. Kadar asam askorbat dengan metode iodometri No 1 2 Bobot Sampel (g) 0.0985 0.34 e.330 Rata-rata Contoh perhitungan kadar asam askorbat % Asam askorbat = Volume I2× [I2] × 0.15075 g = 100.0985 N × 0.08% [As.385 mL × 0.08 100. Askorbat] (%) 100.0881 × 100% 0.05 100.0985 Volume I2 (mL) 17.0881 × 100% Bobot Sampel = 17.385 17.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->