ACARA 1 PENETAPAN KADAR CoCl2 DENGAN MENGGUNAKAN ALAT SPEKTROFOTOMETRI ABSORBSI SINAR TAMPAK A.

PELAKSANAAN PRAKTIKUM Tujuan : - Mahasiswa terampil mengoperasikan alat spektrofotometer absorpsi dengan cara dan urutan langkah-langkah yang benar - Terampil menetukan tabung-tabung kuvet yang saling

berpadanan (matched) - Terampil membuat larutan dengan volume tertentu dan konsentrasi (ppm) tertentu dan konsentrasi untuk: a. Membuat spektrum absorpsi larutan CoCl2 b. Membuat kurva kalibrasi untuk CoCl2 c. Menetapkan konsentrasi larutan CoCl2 yang tidak diketahui Hari / tanggal Tempat : Rabu, 10 Nopember 2010 : Laboratorium Kimia Dasar lantai III Fakultas MIPA Universitas Mataram B. LANDASAN TEORI Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur konsentrasi suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut mengabsorbsi berkas sinar atau cahaya. Spektrofotometri adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu, sementara fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi (Riyadi, 2008). Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel/sel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun yang diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian menyampaikan ke layar pembaca (Khopkar, 2007).

Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating. Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi (Hendayana, 2001). Larutan yang akan diamati melalui spektrofotometer harus memiliki warna tertentu. Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang diberikan. Secara kuantitatif, besarnya energi yang diserap oleh zat akan identik dengan jumlah zat di dalam larutan tersebut. Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi dapat diserap akan menunjukkan jenis zatnya (Keenan,1992). Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi, suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar (Hendayana, 2001).

C. ALAT DAN BAHAN a. Alat - Labu ukur 10 ml 5 buah - Pipet volum 5 ml - Bulb - Pipet tetes

- Alat spektrofotometer - Kuvet b. Bahan - Larutan CoCl2.6H2O 0,1 M (dalam pelarut HCl 0,1 %) - HCl 0,1 % - Larutan sampel - Aquades

D. SKEMA KERJA a. Memilih tabung-tabung kuvet yang saling berpadanan atau matched CoCl2.6H2O 0,1 M (dalam pelarut HCl 0,1 %) y Pipet sebanyak 0,5;1;2,5;5 ml y Encerkan hingga 10 ml Hasil y Pilih salah satu konsentrasi larutan y Masukkan ke dalam kuvet Hasil, masukkan ke dalam uv y y y y Hasil b. Menentukan panjang gelombang CoCl2.6H2O Alat uv-vis y Atur panjang gelombang pada 450 nm y HCl 1 % (blanko) pada kuvet, kemudian atur nilai absorbans nol y Masukkan CoCl2 0,1 M pada kuvet dan catat absorbansnya Pasang panjang gelombang 510 nm Buat nilai transmitan 90% Ukur nilai transmitan larutan Ulangi sebanyak 4 kali (konsenrasi yang sama)

y Ulangi untuk panjang gelombang 450-495 nm dengan interval 5 mm y Gambarkan hasil yang diperoleh pada kertas grafik Hasil c. Membuat kurva kalibrasi CoCl2 Alat UV vis y Atur ke panjang gelombang maksmum y Masukkan HCl 1 % ke dalam kuvet, atur hingga absorbans nol y Ukur nilai absorbans dari larutan CoCl2.6H2O 0,5; 1 ; 2,5 ; 5 ml y Buat kurva kalibrasi Hasil d. Menentukan konsentrasi larutan sampel Sampel y Masukkan ke dalam kuvet y Ukur nilai absorbannya y Tentukan konsentrasi dengan metode kurva kalibrasi Hasil

E. HASIL PENGAMATAN a. Memilih tabung-tabung kuvet yang saling berpadanan atau matched larutan yang dipakai Pengukuran ke1 CoCl2.6H2O 2,5 ml 2 3 4 %T 74,7 74,7 75,2 75,9

b. Menentukan panjang gelombang CoCl2

Panjang gelombang (nm) 450 450 455 460 465 470 475 480 485 490 495

Absorbans 0 0,115 0,098 0,075 0,055 0,036 0,020 0,003 -0,013 -0,025 -0,034

c. Membuat kurva kalibrasi CoCl2 Volume larutan CoCl2 0,5 ml 1 ml 5 ml 450 nm Panjang gelombang Absorbans 0,060 0,069 0,122

d. Menentukan konsentrasi larutan sampel Panjang gelombang 450 nm Absorbans sampel 0,116

F. ANALISIS DATA a. Menentukan absorbansi y Pengukuran Pertama Dikt : % T = 74,7 % A = - log T A = - Log 0,747

A = 0,126 y Pengukuran kedua Dikt : % T = 74,7 % A = - log T A = - Log 0,747 A = 0,126 y Pengukuran Ketiga Dikt : % T = 75,2 % A = - log T A = - Log 0,752 A = 0,123 y Pengukuran Keempat Dikt : % T = 75,9 % A = - log T A = - Log 0,759 A = 0,119

b. Menentukan panjang gelombang maksimum

0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 -0.02 440 -0.04 -0.06

Series1

450

460

470

480

490

500

c. Membuat kurva kalibrasi CoCl2 - Konsentrasi CoCl2 0,5 ml V1 . M1 = V2 . M2 0,5 . 0,1 = 10 . M2 M2 =

 

M2 = 0,005 M - Konsentrasi CoCl2 1 ml V1 . M1 = V2 . M2 1 . 0,1 = 10 . M2 M2 =

 

M2 = 0,01 M - Konsentrasi CoCl2 2,5 ml V1 . M1 = V2 . M2 2,5 . 0,1 = 10 . M2

M2 =

 

M2 = 0,025 M - Konsentrasi CoCl2 5 ml V1 . M1 = V2 . M2 5 . 0,1 = 10 . M2 M2 =

 

M2 = 0,05 M Tabel analog Konsentrasi 0,005 0,01 0,025 0,05 Absorbansi 0,060 0,069 0,119 0,122

Grafik konsentrasi vs absorbansi

0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 0.02

y = 3.096x

Series1 Linear (Series1)

0.04

0.06

d. Menentukan konsentrasi sampel Absorban sampel = 0,116 Konsentrasi sampel : y = 3,096x 0,116 = 3,096x x = x = 0,0374 M G. PEMBAHASAN Praktikum kali ini membahas tentang spektrofotometri UV-VIS. Spektrofotometer UV-VIS merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan guna mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Pecobaan pertama yaitu memilih tabung-tabung kuvet yang saling berpadanan atau matched. Sebelumnya ddilakukan pengenceran terhadap larutan CoCl2 0,1 M masing masing sebanyak 0,5ml ; 1ml ; 2,5 ml dan 5 ml yang dilarutkan dengan 10 ml aquades. Dari keempat larutan ini dipilih larutan dengan volume 2,5 sebagai sampel untuk mengukur transmitannya. Kemudian sampel ini diukur % transmitannya dengan menggunakan kuvet yang berbeda beda, tujuannya adalah untuk mencari kuvet yang matched. Berdasarkan hasil pengamatan kuvet 1 dan kuvet 2 memproleh pengukuran yang sama yaitu sebesar 74,7 % dan kuvet 3 dan 4 memiliki pembacaan transmitan 75,2% dan 75, 9%. Sehingga kuvet 1 dan 2 serta kuvet 3 dan 4 ini dapat dikatakan matched satu sama lain Pengertian kuvet yang matched ialah kuvet tersebut harus memiliki sifat optis yang sama, seperti harus memiliki ketebalan dinding yang sama, terbuat dari bahan yang sama dan memiliki sifat pemantulan dan penerusan sinar yang sama (Hendayana,1994). Karena kuvet 3 dan 4 memilik % transmitan yang lebih tinggi, maka dapat dikatakan kuvet-kuvet ini dapat meneruskan sinar dengan baik. Sehingga digunakan pada percobaan berikutnya.

Percobaan berikutnya yaitu penentuan panjang gelombang maksimum. Mula mula dimasukkan larutan blanko yaitu HCl 1 % ke dalam spektrofotometer uv-vis, tujuannya ialah untuk membuat absorbannya menjadi 0. Blanko ini berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase atau intensitas cahaya awal dari sumber cahaya. Setelah itu dilakukan pengukuran absorban terhadap sampel COCl2 0,1 M,

dengan panjang gelombang yang berbeda-beda, yaitu dalam rentang 450-495 nm dengan interval 5 nm. Tujuannya ialah untuk mencari pada daerah panjang gelombang mana yang dapat memberikan pengukuran absorban yang paling tinggi. Dengan mengetahui panjang gelombang maksimum, maka dapat meminimalisir % error dalam pengukuran absorbansi dari sampel yang akan diukur selanjutnya. Berdasarkan hasil pengamatan, pada panjang gelombang 450 nm memberikan pembacaan yang paling tinggi, sehingga panjang gelombang ini digunakan untuk mengukur sampel yang berikutnya. Percobaan selanjutnya adalah membuat kurva kalibrasi. Untuk membuat kurva kalibrasi digunakan larutan COCl2 standar dengan konsentrasi yang berbeda-beda yang diperoleh melalui pengenceran. Dari kurva kalibrasi absorbansi versus konsentrasi larutan ini kita dapat menentukan konsentrasi dari suatu sampel, yang telah diukur besar absorbansinya. Berdasarkan hasil pengamatan diperoleh persamaan garis yaitu y = 3,096x, dengan intersep yang melalui (0,0). Dengan kurva kalibrasi ini kita menentukan konsentrasi dari suatu sampel yang telah diukur absorbannya, yaitu sebesar 0,116. Setelah dimasukkan ke dalam persamaan y = 3,096x dimana y merupakan absorban dan x merupakan konsentrasi, diperoleh konsentrasi larutan sampel ialah sebesar 0,0374 M. Berdasarkan hasil pengamatan tampak bahwa semakin besar konsentrasi, maka semakin besar pula nilai absorbansinya. Hal ini sesuai dengan hukum Lambert Beer, dimana konsentrasi berbanding lurus dengan besar absorbansi (Underwood, 2002 ). . H. KESIMPULAN - Kuvet yang matched adalah kuvet yang terbuat dari bahan yang sama, dan memiliki sifat optis yang sama yaitu memiliki sifat memantulkan dan meneruskan cahaya yang sama - Konsentrasi suatu larutan berbanding lurus dengan nilai absorbansinya

- Panjang gelombang maksimum untuk COCl2 sesuai dengan hasil praktikum adalah 450nm - Berdasarkan kurva kalibrasi, diperoleh konsentrasi larutan sampel sebesar 0,0374M

DAFTAR PUSTAKA Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press. Keenan R. 1992. Kimia untuk Universitas. Jakarta : Erlangga. Khopkar S. 2007. Konsep Dasar kimia Analitik. Jakarta : UI Press Riyadi W. 2008. Perbedaan Spektrometri dan Spektrofotometri. http://wahyuriyadi.blogspot. com/ 2008/ 10/ perbedaan spektrometri-dan.html [16 November 2010]. Underwood A.L. dan Day R.A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.