ANALISIS LOGAM BERAT DALAM SEDIMEN SUNGAI pawestri farah diba, yulinda ambarsari, suryat hadi kusuma, sigit

nugroho Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang sigitnugroho11@rocketmail.com

Percobaan menganalisis Cu ini, merupakan percobaan yang menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS). Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Cu pada sampel dengan menggunakan spekt rofometri serapan atom. Spektrofometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis kuantitatif untuk penentuan kadar logam. Pada percobaan ini, larutan standar Cu dengan konsentrasi yang berbeda-beda yang dihasilkan dari pengenceran larutan induk, akan dianilisis absorbansinya untuk menghasilkan konsentrasi larutan sampel yang belum diketahui. Kadar Cu dalam sampel yang dihasilkan dari perhitungan yaitu untuk sampel dari sedimen sungai mengandung cu sebesar 0,0884 mg/L. Kata Kunci : Spektrofometri Serapan Atom, sedimen, Larutan standar Cu.

PENDAHULUAN

Keberadaan Cu di lingkungan perlu mendapat perhatian mengingat kecilnya batas konsentrasi yang diijinkan. Berdasarkan keputusan menteri negara KLH Kep. 02/ Men-KLH/1998 tentang Pedoman Penetapan Baku Mutu Lingkungan, keberadaan Cu dalam lingkungan diharapkan nihil, sedangkan batas maksimal yang diperbolehkan adalah 1 ppm. Mengingat kecilnya batas konsentrasi yang diperbolehkan dan pengaruh dari toksisitas logam berat Cu, maka diperlukan adanya metode analisis yang memiliki ketelitian dan ketepatan tinggi. Metode analisis kuantitatif yang dapat dilakukan adalah sensor kimia berbasis reagen kering yang dideteksi secara spektrofotometri. Analisis

dilakukan dengan mengukur absorban dari komplek tersebut pada daerah tampak, sehingga besarnya radiasi sinar tampak yang diserap akan sebanding dengan konsentrasi analit. Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak bergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dengan memakan waktu, kemudian digantikan dengan spektrofotometri serapan atom atau atomic absroption spectroscopy (AAS).

4 mg/L. ditambahkan reagen pendestruksi 10 ml selanjutnya dipanaskan pada suhu 1500 c selamaselama 30 menit sampai 1 jam. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul. tidak bergantung bentuk molekul logam dalam cuplikan. sedimen. pertama kali diperhatikan oleh Wallaston dalam tahun 1802. Spectra absorpsi lebih sederhana dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. hanya saja dibedakan atas cara pengerjaan. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan standar Cd : 0. Spektra absorpsi lebih sederhana dibandingkan dengan spectra molekul karena keadaan elektronik tidak mempunyai sub tingkatan vibrasi-rotasi. Cara kerja Penyiapan sampel Menimbang 0. larutan standar Cu 0. 5 ml. Detector-detektor itu pada dasarnya adalah spektrofotometer primitive. HNO3 pekat.5 mg/L.2 mg/L. dimana sumbernya adalah sebuah lampu uap raksa bertekanan rendah. pipet tetes dan pipet volume 10 ml. Radiasi itu bukan suatu kontinum melainkan terdiri dari frekuensi-frekuensi diskrit yang menyatakan transisi elektronik dalam atom raksa.5 mg/L. botol semprot. Untuk analisis kuantitatif. Atom-atom raksa yang dieksitasi dalam discas listrik dari lampu itu. 0. memencarkan radiasi bila mereka kembali ketingkatan elektronik yang lebih rendah. METODE PENELITIAN A. Prinsip AAS secara garis besar sama dengan spektrofotometer UVVIS. Jika larutan berwarna coklat. 2 mg/L dan 2. Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer serapan atom.Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan melibatkan molekul poliatom. Sinar yang diserap biasanya sinar tampak / UV. 0. Misalnya garisgaris gelap pada frekuensi tertentu dalam spectrum matahari yang tanpa garis itu akan kontinu.8 mg/L dan 1 mg/L. AAS didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas.5 mg/L. cuplikan.6 mg/L. labu destruksi. peralatan dan bentuk spectrum atom. 1 mg/L. kuvet. 1. tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Absorpsi atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu. labu ukur 100 ml.5-2 gram ditempatkan ke dalam gelas kimia atau labu destruksi. AAS mengukur kadar total unsur logam dalam satu cuplikan. maka kedalam larutan ditambah H2O2 tetes demi tetes . Spectra absorpsi atom terdiri dari garisgaris yang lebih tajam daripada pira-pita yang diamati dalam spektroskopi molekuler. Selama bertahun-tahun detector uap raksa mewakili analitis utama dari absorpi atom. B. 0. botol sampel. Tekanan uap raksa logam cukup besar sehingga membahayakan kesehatan dalam ruang yang ventilasinya tidak memadai.

Penentuan Konsentrasi (mg/L) blanko 0. . Untuk penentuan kadar dari Cu dalam percobaan ini. maka konsentrasi sebenarnya Cu dalam sampel kering dapat ditentukan.2 0.4 0. fosfat dan unsur lainnya dalam sampel.6 0. Reagen pendestruksi yang digunakan adalah HNO3 pekat. 1.50. Setelah konsentrasi pengukuran diketahui. 5. Jika terlalu pekat.0 mg/L.011 0. 2.0.005 0.016 0.23 0. sangat tepat untuk analisis zat Cu pada sampel dilakukan dengan teknik kurva kalibrasi yang berupa garis linier. sehingga dapat ditentukan konsentrasi sampel dari absorbans yang terukur.05 0.0.021 0.5 nm untuk Cu. Prosedur ini digunakan untuk analisis total unsur dalam tanah dan sedimen. aqua regia HNO3 -HCl (3 : 1).003 0.6 0.28 1 0.37 Berdasarkan data di atas dapat dibuat kurva kalibrasi seperti berikut ini. Setelah dingin larutan di saring dengan kertas whatman 45 kemudian ditepatkan 50 ml dengan deionized water atau larutan asam encer.0.30 2 0.04 Data absorbansi sampel dan spike Konsentrasi [Cd] absorbansi (mg/L) sample 0.028 0. 1.005.5 konsentrasi [Cd] absorbansi 0 0. 8. HASIL DAN PEMBAHASAN Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan baku Cu yang ada kemudian diencerkan pada labu ukur 10 ml dengan variasi kosentrasi CU sebesar : 0. 0. digunakan instrumen Spektroskopi Serapan Atom (AAS). 10.8 1 1. Larutan kemudian diukur absorbansi dengan AAS. Metode yang digunakan pada AAS.5. 0. 4.0.10.0.dalam keadaan dingin kemudian dipanaskan hingga larutan jernih. Penentuan konsentrasi Pb dan Cu dalam sampel sedimen Filtrat hasil destruksi diukur dengan AAS menggunakan lebar celah 1 nm untuk Pb dan 0. Spektroskopi serapan atom menggunakan lampu sesuai panjang gelombang maksimum yang dapat menyerap sampel secara maksimal. pengenceran dapat dilakukan kembali untuk sampel sebanyak 2 kali (5 ml sampel + 5 ml akuades) apabila tidak pekat tidak usah diecerkan. Campuran asam ini merupakan pengoksidasi kuat yang efisien untuk mendekomposisi karbonat.

Nilai regresi linear (R) dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan sampel.42 mg/L.026x + 0. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh untuk sampel air yang mengandung logam Cu yang paling tinggi terdapat pada sampel x dengan konsentrasi sebesar 0.5011. maka dapat dibuat kurva kalibrasi konsentrasi versus absorbansi. KESIMPULAN Berdasarkan pembahasan tersebut dapat disimpulkan bahwa:sampling sediman sungai dapat diperoleh dengan cara destruksi kering. maka dibuat grafik hubungan antara konsentrasi dengan absorbans yang kemudian dihasilkan regresi linear. grafik tersebut mendekati linear dengan nilai R mendekati 1.0 sehingga didapat persamaan linier untuk Cu adalah y = 0. Sedangkan nilai LOD nya adalah sebesar 0. maka absorbans yang dihasilkan sudah cukup baik (mendekati kebenaran).00 dengan nilai regresi R = 0. Dari hasil pengukuran didapat kurva kalibrasi standar linier. tepatnya dengan kurva kalibrasi. Setelah didapatkan absorbans dari larutan standar. Dan metode ini sangat cocok untuk menganlisis pencemaran logam-logam dalam perairan.dengan sampel diambil dari sungai FIS Unnes dengan kedalaman 10 cm dan dianalisis dengan metode AAS. .026 dan a (intersep) = 0.06. Sedangkan untuk sampel air yang mangandung logam Cu yang di spike paling tinggi juga terdapat pada sampel yang ditambah 2 ppm yaitu sebesar yaitu dengan konsentrasi 1..88 mg/L. yang berarti hasil per grafik tersebut sudah memenuhi hukum Lambert-Beer. Dari data Cu. maka absorbansnya juga semakin besar. sehingga untuk keperluan analisis ini zat yang ingin dianalisis ditetapkan dalam satuan ppm.pada konsentrasi rendah.1503 dan LOQ nya bernilai0. Kandungan cu dalam perairan melebihi batas yang telah ditentukan dan tergolong besar ambang batas < 0. Regresi linear yang mendekati 1. Absorbans yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan standar yaitu semakin besar konsentrasi yang digunakan. Absorbansi menunjukkan kemampuan sampel untuk menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum.996. kurva kalibrasi ini nantinya digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel yang terukur sebenarnya dengan menggunakan persamaan regresi linier pada larutan standar Cu diperoleh b (slope) = 0.

2002.Daftar pustaka Solecha. Trajce dan Dragica Zendelovska. Macedonia. Skripsi. Kandungan logam timbal pada (Pb) dalam Air Laut. Turk J Chem. FMIPA. Universitas Udayana.I & Bambang Kuswandi. Denpasar . Universitas Jember. Penentuan Ion Cu(II) dalam Sampel Air Secara Spektrofotometri Berbasis Reagen Kering TAR/PVC.. 2002. Jurusan Kimia.2000. Stafilov. Sedimen dan Ikan Lemuru di Pelabuhan Benoa. Santosa.K. Determination of Trace Elements in Iron Minerals by Atomic Absorption Spectrometry. D. FMIPA.Y.