Professional Documents
Culture Documents
Assalamualaikum Wr. Wb Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat dan karunia-Nya lah kami dapat menyelesaikan makalah ini. Makalah ini disusun untuk memenuhi persyaratan ujian semester gasal dalam mata diklat Praktikum Kimia Terpadu 2. Makalah ini berisi materi mengenai pemisahan anion dalam analisis kualitatif. Kami juga ingin mengucapkan terima kasih kepada para pembimbing mata diklat Praktikum Kimia Terpadu-2 serta berbagai pihak yang telah membantu kami dalam proses penyelesaian makalah ini. Kami berharap makalah ini dapat bermanfaat bagi siapa saja yang membacanya.
Penyusun
Daftar Isi
Pengantar.....................................................................................................................................i Daftar Isi....................................................................................................................................ii SULFIDA...................................................................................................................................3 Kelarutan................................................................................................................................4 Reaksi Anion Khlorida dengan Berbagai Kation...................................................................5 Asam Khlorida atau Asam Sulfat encer...............................................................................13 Perak Nitrat..........................................................................................................................14 Timbal Asetat.......................................................................................................................14 Barium Khlorida...................................................................................................................14 Perak.....................................................................................................................................14 Natrium Nitroprusida (Na2[Fe(CN)5NO])............................................................................15 Uji Biru Metilena.................................................................................................................15 Uji Reaksi Katalisis dari Iod-Azida.....................................................................................16 KHLORIDA.............................................................................................................................18 Kelarutan..............................................................................................................................19 Asam Sulfat Pekat................................................................................................................20 Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat............................................................................21 Perak Nitrat..........................................................................................................................21 Timbal Asetat.......................................................................................................................22 Kalium Diktromat dan Asam Sulfat.....................................................................................22 (Uji Kromil Khlorida)..........................................................................................................22 Bromida....................................................................................................................................25 Kelarutan..............................................................................................................................26 Asam Sulfat Pekat................................................................................................................27 1
Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat............................................................................27 Perak Nitrat..........................................................................................................................27 Air Klor................................................................................................................................28 Kalium Dikhromat dan Asam Sulfat Pekat..........................................................................28 Asam Nitrat..........................................................................................................................28 Uji Fluoresein.......................................................................................................................29 Uji Fuksin.............................................................................................................................30 (atas suatu Magenta)............................................................................................................30 IODIDA....................................................................................................................................31 Kelarutan..............................................................................................................................32 Asam Sulfat Pekat................................................................................................................32 Perak Nitrat..........................................................................................................................32 Timbal Asetat.......................................................................................................................33 Air Khlor..............................................................................................................................33 Kalium Dikromat dan Asam Sulfat Pekat............................................................................33 Natrium Nitrit.......................................................................................................................33 Tembaga Sulfat....................................................................................................................34 Merkurium (II) Khlorida......................................................................................................34 Larutan Kanji.......................................................................................................................34 Uji Reduksi Katalitik Garam Serium...................................................................................35 Uji Paladium (II) Khlorida...................................................................................................35 Bagan Pemisahan.....................................................................................................................36 Proses Awal..........................................................................................................................38 Uji Golongan Cl-..................................................................................................................38 Pustaka.....................................................................................................................................41 SULFAT...................................................................................................................................44 Kelarutan..............................................................................................................................45 Barium Khlorida...................................................................................................................48 Timbal Asetat.......................................................................................................................49 Perak Nitrat..........................................................................................................................50 Uji Natrium Rodizonat.........................................................................................................50 Uji Kalium Permanganat Barium Sulfat...........................................................................51 Merkurium (II) Nitrat...........................................................................................................52 Benzidina HidroKhlorida.....................................................................................................52
Anion-anion G
Porsi B Untuk uji Gol. SO42Porsi A Untuk uji Gol. ClPorsi C Cadangan PbCl2 , Pb Br2 , PbI2 PbS Hitam ada S2dipisahkan
Saringa n
Ag2 S Dibuang
Larutan
Larutan
sindur
Anion SULFIDA
+ HNO3 + AgNO3
Kelarutan
dengan
+ NH4OH + (NH4)2S
Asam Khlorida atau Asam Sulfat Dipusingkan Encer Perak Nitrat Timbal Asetat Barium Khlorida Perak
(2)
Diuapkan, dipusingkan Saringan diencerkan + HNO3 + Fe(NO3) + CCL4 , Dikocok
Hidrogen sulfida memiliki berat jenis yang lebih berat dari pada campuran air laut (natrium sulfida, dll). Hal ini dpt dibayangkan seperti minyak dengan air dimana tingkatan berat jenisnya minyak, air tawar, air laut, dan hidrogen sulfida. Hidrogen sulfida karena berat jenis yang lebih besar akan cenderung mengumpul di dasar lautan sehingga lapisan hidrogen sulfida dan air laut dapat terlihat (terpisah). Inilah yang terjadi di petro.
Kelarutan
Sulfida asam, sulfida normal, dan polisulfida dari logam-logam alkali, larut dalam air. Larutan zat-zat ini bereaksi basa karena hidrolisis. S2-+H2O SH-+OHSH-+H2O H2S+ OHSulfida normal dari kebanyakan logam lain tidak larut, sulfida alkali tanah larut sangat sedikit, tetapi berangsur-angsur berubah karena kontak dengan air menjadi hidrogen sulfida yang larut. Cas+ H2OCa2++SH-+OHSulfida dari Alumunium, Kromium, dan Magnesium, hanya dapat dibuat dalam keadaan kering, karena mereka terhidrolisi sempurna oleh air, misal : Al2S3+6H2O2Al(OH)3+3H2S Setiap logam memiliki kondisi yang berbeda-beda untuk membetuk sulfidanya : 1. Sulfida dari kation Fe, Mn, Zn, dan logam-logam alkali terurai sempurna oleh asam Khlorida encer disertai dengan pelepasan hidrogen sulfida 2. Sulfida dari Pb, Cd, Ni, Co, Sb, dan Sn (IV) memerlukan asam Khlorida pekat untuk terurai 3. Sulfida-sulfida lain, seperti sulfida dari Hg (II), tidak larut dalam asam Khlorida pekat, tetapi larut dalam air raja dengan memisahkan belerang 3
Keberadaan sulfida dalam sulfida yang tak larut dapat dideteksi oleh reaksi dengan Hidrogen yang baru saja terbentuk (nascendi, yang dihasilkan dari zink atau timah dan asam khlorida) terhadap logam tersebut dan hidrogen sulfida, dan hal tersebut diidentifikasi dengan kertas timbal asetat. Metode lain ialah dengan meleburkan sulfida itu dengan natrium karbonat anhidrat, mengekstraksinya dengan air, dan mengolah larutan yang telah disaring dengan larutan natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, yang akan diperoleh warna ungu. Larutan natrium dapat juga diolah dengan larutan timbal nitrat dimana timbal sulfida yang hitam diendapkan.
Keterangan Pengendapan tidak sempurna terdapat bewarna asam hitam mineral dalam dengan konsentrasi > 2 M. suasana netral atau asam encer
Jika
ion
Cl-
berlebih. Awal reaksi terbentuk Pb2SCl2 ketika ketika ion S2diencerkan akan terurai dan berlebih terbentuk PbS
Pb2SCl2 + H2S 2PbS + 2Cl+ 2H+ 3PbS + 8HNO3 3Pb2+ + 6NO3- + 3S + 2NO + 4H2O PbS jika ditambahkan HNO3 pekat akan terurai.
PbS dididihkan dengan H2O2 3% akan mengubah PbS (hitam) menjadi PbSO4 (putih).
Dengan H2S dalam suasana netral atau asam encer. Hg2S (hitam) campuran dari HgS dan Hg0
Reaksi ini sangat peka karena ksp HgS yang luar biasa kecil.
Na2S tak bewarna, melarutkan HgS tetapi tidak melarutkan logam Hg dan membentuk suatu kompleks.
HgS (hitam) dapat diendapkan kembali dengan mengasamkan dengan asam mineral encer.
12HCl + 4HNO3 + 3Hg + 3HgS 6HgCl2 +3S + 4NO + 8 H2O Argentum Perak / Ag
+
Dengan H2S (gas atau larutan air jenuh) dalam suasana netral atau asam, membentuk Ag2S (hitam)
3Ag2S + 8HNO3 S + 2NO + 6Ag+ + 6NO3- + 4H2O Merkurium Raksa (II) Hg2+ / / 3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2 + 4H+
HNO3
pekat
panas
menguraikan Ag2S dan belerang dalam bentuk endapan putih. Dengan H2S (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya HCl mula-mula akan terbentuk Hg3S2Cl2 (putih).
Penambahan H2S berlebih akan terbentuk HgS. Ksp HgS = 4x10-54 Tidak larut dalam air, HNO3 encer panas, hidroksida, alkali atau (NH4)2S
Na2S (2M) melarutkan endapan membentuk kompleks. Penambahan NH4Cl dapan mengendapkan HgS kembali.
3HgS + 6HCl + 2HNO3 3HgCl2 + 3S + 2NO + 4H2O Bismut / Bi3+ 2Bi3+ + 3H2S Bi2S3 + 6H+
Dengan H2S membentuk Bi2S3 (hitam) Tidak larut dalam asam encer dingin dan dalam (NH4)2S
HCl
pekat
mendidih endapan
dapat dan
melarutkan
membebaskan H2S. Bi2S3 + 8H+ + 2NO3- 2Bi3+ + 3S + 2NO + 4H2O HNO3 encer, melarutkan Bi2S3 dan menghasilkan S (putih)
Dengan H2S (gas atau larutan air jenuh) menghasilkan CuS (hitam)
Ks (CuS : 250C) = 10-44 Kepekaan = 1g Cu2+ Batas konsentrasi = 1 dalam 5x10-6 Larutan harus asam (1M dalam HCl) untuk memperoleh endapan kristalin yang mudah disaring. Endapan tidak larut dalam H2SO4 encer panas, NaOH, (NH4)2S, hanya sedikit larut dalam polisulfida.
HNO3
pekat
panas CuS
dapat dan
melarutkan
meninggalkan S (putih). Bila didihkan lebih lama akan terbentuk H2SO4. S + 2HNO3 2H+ + SO42- + 2NO
Dalam keadaan basah dibiarkan terkena udara, CuS teroksidasi menjadi CuSO4.
Kadmium Cd2+
Dengan H2S membentuk CdS (kuning) Tidak larut dalam KCN. Larut dengan asam pekat. Dengan H2S akan membentuk As2S3 (kuning) larutan harus bersifat sangat asam, jika tidak hanya bewarna akan terlihat kuning, larutan karena
3As2S3 + 26HNO3 + 8H2O 6AsO43- + 9SO42- + 42H+ +26NO As2S3 + 6OH- AsO33- + AsS33- + 3H2O As2S3 + 3S2- 2AsS32AsS + 6H As2S3 +
3+
Larut dalam larutan hidroksida alkali dan ammonia. Larut dalam (NH4)2S Jika didiamkan lama AsS33akan terurai
3H2S
Arsenik (V) / AsO43- + H2S AsO33- + S + As5+ H2O 2AsO33- + 3H2S + 6H+ As2S3 + 6H2O
Dengan H2S tidak membentuk endapan. Jika dalam kondisi HCl encer maka akan terjadi pengendapan dengan lambat.
As2S5 (kuning) akan terbentuk jika HCl berlebih dan H2S dialirkan dengan cepat.
As2S5 + 6OH- AsS43- + AsO3S3- + 3H2O As2S5 + 3S2- 2AsS43As2S5 + 6S22- 2AsS4 + 3S32-
Mudah larut dalam hidroksida alkali dann ammonia. Mudah larut dalam (NH4)2S Mudah larut dalam ammonium polisulfida.
As2S5 + 3CO32- AsS43- + AsO3S3- + 3CO2 2 AsS43- + 6H+ As2S5 + 3H2S Stibium (III) / 2Sb3+ + 3H2S Sb2S3 + 6H+ Sb3+
mengendap kembali. Dengan H2S panas membentuk Sb2S3 (merah jingga) dalam kondisi yang tak terlalu asam.
Larut
dalam
ammonium
polisulfida.
2Sb2S3 + 4OH- SbO2- + 3SbS2- + 2H2O Stibium (V) / 2Sb5+ + 5H2S Sb2S5 + Sb5+ 10H+
Dengan H2S membentuk Sb2S5 (merah-jingga) dalam larutan yang agak asam.
Dengan H2S membentuk SnS (cokelat) dalam larutan yang tak terlalu asam ( HCl 0,25-0,3 M atau pH 6 )
Dengan H2S terbentuk SnS2 (kuning) dari larutan HCl encer (0,3M).
Larut
dalam
hidroksida ammonium
ammonium polisulfida. Tidak terbentuk endapan jika asam yang digunakan asam oksalat. Ferri (III) / Besi 2Fe3+ + H2S 2Fe2+ + 2H+ +S Dengan gas H2S, dalam larutan asam mereduksi ion-ion besi (III) menjadi besi (II) dan terbentuk S (putih susu).
Dengan (NH4)2S terbentuk FeS (hitam) Dalam HCl, FeS melarut dan warna putih S menjadi Nampak
jelas.
FeS yang lembab bila terkena udara perlahan-lahan dioksidasi menjadi Fe(OH)3 (cokelat)
2Al3+ + 3S2- + 6H2O 2Al(OH)3 + 3H2S / 2Cr3+ + 3S2- + 6H2O 2 Cr(OH)3 + 3H2S Co2+ + S2- CoS 3CoS + 2HNO3 + 6H+ 3Co2+ + 3S + 2NO + 4H2O CoS + HNO3 + 3HCl Co2+ + S + NOCl + 2Cl- + 2H2O
Dengan larutan (NH4)2S akan terbentuk Al(OH)3 (putih) Dengan larutan (NH4)2S akan membentuk Cr(OH)3 (hijau) Dengan larutan (NH4)2S akan membentuk CoS (hitam) CoS tak larut dalam HCl CH3COOH. Dapat larut dalam HNO3 pekat panas, dan air raja.
Nikel / Ni2+
Dengan larutan (NH4)2S akan membentuk NiS (hitam) Jika berlebih terbentuk larutan koloid cokelat tua. Tidak larut dalam HCl encer dingin dan CH3COOH. Larut dalam HNO3 pekat panas dan aqua regia
3NiS + 2HNO3 + 6H+ 3Ni2+ + 2NO + 3S + 4H2O NiS + HNO3 + 3HCl Ni2+ + S + NOCl + 2Cl + 2H2O
-
H2S
hanya larutan
mengendap
dalam
Endapan larut dalam asamasam mineral dan asam asetat. NH4Cl akan membantu karena koloid pengendapan terhadap tersebut. endapan
Endapan menjadi cokelat ketika terkena udara akibat oksidasi membentuk MnO
Jika endapan dididihkan akan terbentuk sulfide (3MnS + H2O) yang bewarna hijau kekuningan
Zink / Zn2+
Dengan larutan (NH4)2S akan membentuk ZnS (putih) dalam suasana netral atau basa.
Larut dalam asam-asam mineral encer. Tidak larut dalam CH3COOH dan larutan basa alkali. Dengan H2S terbentuk endapan partial dalam larutan netral. Dengan penambahan CH3COO alkali pengendapan hampir
S2-+2H+H2S H2S+ Pb2+PbS Selain itu, kertas saring yang telah dibasahi larutan kadmium asetat, berubah menjadi kuning. H2S+Cd2+CdS+2H+ Suatu uji yang lebih peka diperoleh dengan menggunakan larutan natrium tetrahidrosoplumbat (II). Larutan natrium tetrahidrosoplumbat (II) dibuat dengan mereaksikan timbal asetat dengan natrium hidroksida hingga terbentuk endapan timbal hidroksida yang kemudian melarut kembali. Pb(OH ) 2 +2OH [ Pb(OH ) 4 ] Pb 2+ + 2OH Pb(OH ) 2
2
Hidrogen sulfida adalah zat pereduksi yang baik. Dapat mereduksi (i) kalium permanganat yang diasamkan, (ii) kalium dikhromat yang diasamkan, dan (iii) larutan kalium triiodida (iod) : 2MnO4 + 5H 2S + 6H + 2Mn 2+ + 5S +8H 2O Cr2O7 + 3H 2S + 8H + 2Cr 3+ + 3S +7H 2O I 3 + H 2S 3I + 2H + + S Pada masing-masing reaksi, belerang mengendap. Klor dalam jumlah yang sedikit mungkin dihasilkan dalam reaksi (i) dan (ii), jika asam Khlorida yang dipakai tidak encer sekali. Hal ini dapat dihindari dengan memakai asam sulfat encer.
2
Perak Nitrat
Akan membentuk endapan hitam perak sulfida, Ag2S, yang tidak larut dalam asam nitrat encer dingin, tetapi larut dalam asam nitrat encer panas S2-+2Ag+Ag2S
Timbal Asetat
Bila suatu larutan timbal asetat direaksikan dengan sulfida akan terbentuk endapan hitam timbal sulfida, PbS. Pb2++ S2-PbS
Barium Khlorida
Bila bariun khlorida direaksikan dengan sulfida tidak akan terbentuk Ba2S yang bukan endapan.
Perak
Bila suatu larutan sulfida bereaksi dengan keping perak yang cemerlang, akan dihasilkan suatu noda perak sulfida yang coklat sampai hitam. Reaksi ini akan berlangsung cepat apabila ditambahkan beberapa tetes asam Khlorida encer. Noda ini dapat dihilangkan dengan menggosok keping itu dengan kapur yang basah.
Teknik uji bercaknya adalah sebagai berikut. Campurkan di atas lempeng bercak setetes larutan uji yang basa dengan setetes larutan natium nitroprusida 1% yang akan muncul warna lembayung. Selain itu, kita dapat memakai kertas saring yang telah dijenuhi dengan larutan natrium nitroprusida (2M) yang amoniakal. Kepekaan : 1 mikrogram Na2S. Batas konsentrasi : 1 dalam 50.000
+H2S+
NH2 H2N
+6Fe3+
(H3C)2N
N(CH3) 2
+6Fe2++NH4++4H++
N H N3,N3,N7,N7-tetram yl-10H-phenothiazine-3,7-diamine eth
Uji ini merupakan uji yang peka terhadap sulfida-sulfida yang larut dalam hidrogen sulfida. Taruh setetes larutan uji di atas lempeng bercak, tambahkan setetes asam Khlorida pekat, campurkan, lalu larutkan beberapa butiran p-aminodietilanilina dalam campuran itu (atau tambahkan 1 tetes larutan 1% Khlorida atau sulfatnya), dan tambahkan setetes larutan besi (III) Khlorida 0,5 M. Dalam waktu singkat (2-3 menit) akan muncul warna biru jernih. Kepekaan : 1 mikrogram H2S. Batas konsentrasi : 1 dalam 50.000
Kepekaan : 0,3 mikrogram Na2S. Batas konsentrasi : 1 dalam 166.000. Reagensia natrium iod-azida dibuat dengan melarutkan 3 g natrium azida dalam 100 ml iod 0,05 M. Larutan ini stabil. Uji ini dapat dibuat lebih peka (sampai 0,02 mikrogram Na2S) dengan memakai reagensi yang lebih pekat, yang komposisinya adalah 1 g Natrium azida dan beberapa butir kristal iod dalam 3 ml air.
Anion
HLORIDA
Kelarutan Reaksi Anion Khlorida Berbagai Kation Asam Sulfat Pekat Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat Perak Nitrat Timbal Asetat Kalium Dikromat dan Asam Sulfat (Uji Kromil Khlorida) dengan
Salar de Uyuni merupakan danau garam terluas di dunia (10.582 km2). Salar de Uyuni terletak di wilayah Potosi dan Oruro, Bolivia bagian tenggara, dekat puncak Andes, pada ketinggian 3650 m. Diperkirakan, Salar de Uyuni mengandung 10 milyar ton garam, dan kurang dari sekitar 25.000 ton garam diperoleh tiap tahun.
Kelarutan
Kebanyakan Khlorida larut dalam air, namun apabila direaksikan dengan kation tertentu akan langsung membentuk endapan, yaitu Merkurium (I) Khlorida, perak Khlorida, dan timbal Khlorida (larut dalam air panas), tembaga (I) Khlorida, bismut oksiKhlorida, stibium oksiKhlorida, dan merkurium (II) oksiKhlorida.
Larut dalam HCl pekat atau KCl pekat membentuk kompleks Kelarutan 1,49 PbCl2 anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah
Merkurium
Dengan HCl encer atau KhloridaKhlorida yang larut. Endapan Hg2Cl2 (putih) kalomel.
Endapan tidak larut dalam asam encer. Hg2Cl2 dengan penambahan NH3 membentuk endapan Hg(NH2)Cl (putih) tampak hitam mengkilap
3Hg2Cl2 + 2HNO3 + 6HCl 3HgCl2 + 2NO + 4H2O Argentum Perak / Ag+ / Ag+ + Cl- AgCl
Hg2Cl2
larut
dalam HgCl2
membentuk berdisosiasi
Dengan HCl encer atau KhloridaKhlorida yang larut membentuk AgCl (putih).
Dengan HCl pekat tidak terbentuk endapan tetapi akan membentuk kompleks dikloroargentat.
AgCl
2NH3
[Ag(NH3)2]+ + Cl-
KCN melarutkan dan membentuk endapan disianoargentat. Kelarutan 1,4x10-4 AgCl anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah
MnO2+2H2SO4+2Cl-Mn2++Cl2+2SO42-+2H2O
Perak Nitrat
Endapan perak Khlorida, AgCl, yang seperti dadih dan putih. Ia tidak larut dan dalam asam nitrat encer, tetapi larut dalam larutan amonia encer dan dalam larutan-larutan kalium sianida dan tiosulfat. Cl + Ag + AgCl AgCl +2NH 3 [ Ag ( NH 3 ) 2 ] + + Cl [ Ag ( NH 3 ) 2 ] + + Cl + 2H + AgCl +2NH 4
+
Jika endapan perak Khlorida ini disaring, dicuci dengan air suling, dan lalu dikocok dengan larutan natrium arsenit, endapan diubah menjadi perak arsenit yang kuning (perbedaan dari perak bromida dan perak iodida, yang tidak dipengaruhi oleh pengolahan ini). Reaksi ini boleh dipakai sebagai uji pemastian terhadap Khlorida.
Timbal Asetat
Endapan putih timbal Khlorida (PbCl2) dari larutan yang dingin dan tidak terlalu encer 2Cl-+Pb2+PbCl2 Endapan larut dalam air panas (33,4 g/L pada 100oC, namun hanya 9,9 g/L pada 20oC), tetapi memisah lagi sebagai kristal-kristal yang panjang seperti jarung setengah dingin. Ia juga larut dalam asam Khlorida pekat atau kalium Khlorida pekat dengan membentuk ion tetrakloroplumbat (II). PbCl2+ 2Cl-[PbCl4]2Jika endapan dicuci dengan cara dekantasi, dan amonia encer ditambahkan, tidak akan terlihat perubahan (perbedaan dari ion merkurium (I) ataupun ion perak), meskipun terjadi reaksi pertukaran-endapan, dan terbentuk timbal hidroksida. PbCl2+2NH3+2H2OPb(OH)2+2NH4++2Cl-
Larutan kuning yang dihasilkan dalam tabung uji ini, mengandung natrium kromat, ini dipastikan dengan mengasamkannya dengan asam sulfat encer, menambahkan 1-2 ml amil alkohol dan juga ditambahkan dengan sedikit larutan hidrogen peroksida. Lapisan organik itu akan berwarna biru. Pembentukan suatu kromat dalam destilat menunjukkan adanya suatu Khlorida dalam zat padat itu, karena kromil Khlorida merupakan cairan yang mudah menguap (atsiri) dengan titik didih 116,5oC.
4Cl + Cr2O7 + 6H + 2CrO2Cl 2 + 3H 2O CrO2Cl 2 + 4OH CrO4 + 2Cl + 2H 2O
2 2
Sedikit khlor mungkin juga dibebaskan, disebabkan oleh reaksi 6Cl-+Cr2O72-+14H+3Cl2+2Cr3++7H2O Dan hal ini akan mengurangi kepekaan uji. Bromida dan iodida menimbulkan halogen bebas, yang menghasilkan larutan yang tak berwarna dengan larutan natrium hidroksida; jika rasin iodida terhadap Khlorida melebihi 1 : 1
15, pembentukan kromil Khlorida sangant kecil kemungkinannya, dan akan dilepaskan klor. Fluorida mengakibatkan timbulnya kromil fluorida, CrO2F2, yang mudah menguap, yang diuraikan oleh air, dan makanya tak boleh ada atau harus dihilangkan. Nitrit dan nitrat mengganggu, karena bisa terbentuk ntrosil Khlorida. Klorat, tentu saja, tak boleh ada. Khlorida dari merkurium, karena ionisasinya yang sedikit, tak berespons terhadap uji ini. Hanya perubahan sebagian saja menjadi CrO2Cl2, terjadi dengan Khlorida dari timbal, perak, stibium, dan timah. Ke dalam tabung ditaruh beberapa miligram contoh padatan (atau diuapkan satu dua tetes larutan uji di dalamnya), tambahkan sedikit kalium dikromat yang telah dijadikan bubuk, dan setetes asam sulfat pekat. Taruh suatu kolom yang kira-kira 1 mm panjangnya dari larutan difenilkarbazida 1 persen dalam alkohol ke dalam tabung kapiler dari penyumbat, dan panaskan peralatan selama beberapa menit. Kromil Khlorida yang dilepaskan membuat reagensia itu berwarna lembayung.
Kepekaan : 1,5 mikrogram Cl-. Batas konsentrasi : 1 dalam 30.000 Suatu cara lain, adalah dengan memakai jumlah-jumlah yang sama dari bahan-bahan dalam peralatan yang sama, dan sebagai ganti larutan difenilkarbazida dipakai setes alkali encer di atas tombol kaca. Panaskan selama beberaa meit, dan, setelah didinginkan, celupkan tombol kaca ke dalam beberapa tetes larutan difenilkarbazida dalam alkohol yang telah diolah dengan sedikit asam sulat encer yang ditaruh di atas lempeng bercak. Akan diperoleh pewarnaan lembayung
Kepekaan : 0,3 mikrogram Cl-. Batas konsentrasi : 1 dalam 150.000 Bromida dalam jumlah sedikit (5%) tidak mengganggu, tetapi bromida dalam jumlah banyak, menimbulkan cukup brm untuk mengoksidasikan reagensia. Maka paling baik tambahkan sedikit fenol kepada larutan reagensia, pada mana brom akan dihilangkan sebagai tribromogenol. Nitrat mengganggu karena terbentuknya nitrosil Khlorida, tetapi nitrat ini boleh direduksi menjadi garam amonium.
Anion
romida
Kelarutan Reaksi Anion Bromida Berbagai Kation Asam Sulfat Pekat Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat Perak Nitrat Timbal Asetat Air Khlor Kalium Dikhromat dan Asam Sulfat Pekat Asam Nitrat Uji Fluoresein Uji Fuksin
1
dengan
Kelarutan
Perak, merkurium (I), dan tembaga (I) tak larut dalam air. Timbal bromida sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi leih larut dalam air mendidih. Semua bromida lainnya larut.
Kelarutan
MgBr2
anhidrat
yg
dilarutkan dalam 100ml air ialah 103,1 Kelarutan BaBr2 anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah 103,6 Kelarutan AgBr anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah 96,52 Kelarutan AgBr anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah 143,4
Barium / Ba2+
Stronsium Sr2+
Reaksi-reaksi ini dipercepat dengan pemanasan. Jika asam posfat pekat dipakai sebagai ganti asam sulfat, dan campuran dipanaskan, hana hidrogen bromida yang terbentuk. KBr+H3PO4HBr+H2PO4-+K+ Sifat-sifat hidrogen bromida sama seperti sifat hidrogen khlorida
Perak Nitrat
Akan menghasilkan endapan seperti dadih yang berwarna kuning-pucat, yaitu Perak Bromida (AgBr), yang sangat sedikit larut dalam larutan amonia encer, tetapi mudah larut dalam larutan amonia pekat, kalium sianida, natrium tiosianat, dan air mendidih, tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer.
AgBr + 2NH 3 [ Ag ( NH 3 ) 2 ] + + Br
Air Klor
Penambahan reagensi ini setetes demi setetes pada larutan suatu bromida akan membebaskan brom bebas, yang mewarnai larutan itu merah-jingga, jika karbon disulfida, kloroform, atau karbon tetraKhlorida (2 mL) ditambahkan, dan cairan dikocok, brom melarut dalam pelarut tersebut, dan setelah didiamkan, membentuk larutan coklat-kemerahan di bawah lapisan air yang tak berwarna. dengan air klor berlebihan, brom diubah menjadi brom ,onoKhlorida yang kuning atau menjadi asam hipobromit, atau bromat yang tak berwarna, serta dihasilkan larutan yang kuning-pucat atau tak berwarna (perbedaan dari iodida). 2Br-+Cl2Br2+2ClBr2+Cl22BrCl Br2+Cl2+2H2O2OBr-+2Cl-+4H+ Br2+5Cl2+6H2O2BrO3-+10Cl-+12H+
Asam nitrat yang cukup pekat (1:1) dan panas, mengoksidasikan bromida menjadi brom : 6Br-+8HNO33Br2+2NO+ 6NO3-+4H2O
Asam Nitrat
Uji Fluoresein
Brom bebas mengubah zat warna fluoresein yang kuning menjadi eosin atau tetrabromofluoresein yang merah. Maka kertas saring yang dijenuhi dengan larutan fluoresein adalah reagensi yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi uap brom, karena akan dihasilkan bercak-bercak merah pada kertas saring.
Br HO O O HO O Br O
CH COOH
Br
CH COOH
Br
+4 Br 2
+4 Br2 +4H+
Klor cenderung akan memutihkan warna reagensi, iod akan membentuk iodo-eosin yang berwarna lembayung-merah, maka kedua zat ini tak boleh ada. Jika bromida dioksidasikan menjadi brom bebas dengan memanaskannya dengan timbal dioksida dan asam asetat, praktis tak ada klor yang berbarengan dilepaskan dari Khlorida, maka uji ini boleh dilakukan meskipun ada Khlorida 2Br-+PbO2+4CH3COOHBr2+Pb2++4CH3COO-+2H2O Taruh setetes larutan uji bersama beberapa miligram timbal dioksida dan asam asetat dalam peralatan khusus dan tutup tabung dengan corong penyumbat yang menyangga sehelai kertas saring. Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring yang sudah dijenuhi dengan pereaksi dan dikeringkan. Panaskan perlahan-lahan. Suatu bercak berbentuk lingkatan merah terbentuk di atas kertas saring yang kuning. 1
Cara lainnya, boleh juga dipakai alat gambar II.57 dengan menggunakan kolom dari reagensi yang kira-kira 1mm panjangnya. Kepekaan : 2 mikrogram Br2. Batas konsentrasi : 1 dalam 25.000 Reagensi fluoresein terdiri dari larutan jenuh fluoresein dalam alkohol 50%.
Cl -
CH3
Brom bebas mengubah fuksin yang telah dihilangkan warnanya menjadi suatu zat pewarna terbrominasi yang biru atau lembayung. Baik klor bebas maupun iod bebas tidak mempengaruhi senyawa fuksin hidrogen sulfit yang tak berwarna, maka reaksi dapat digunakan untuk mendeteksi bromida dengan kehadiran Khlorida dan iodida. Taruh setetes larutan uji (atau beberapa mg zat padat uji tersebut) dalam tabung dari peralatan , tambahkan 2-4 tetes larutan asam kromat 25%, tutup alat dengan bagian atas yang mengandung 1-2 tetes larutan reagensi dalam tabung kapilernya. Panaskan alat dengan perlahan-lahan (jangan sampai mendidih). Dalam waktu singkat, cairan dalam tabung kapiler memperoleh warna lembayung.
Kepekaan : 2 mikrogram Br -. Batas konsentrasi : 1 dalam 15.000 Reagensi terdiri dari larutan fuksin 0,1 persen yang tepat dihilangkan warnanya dengan natrium hidrogen sulfit.
Fuksin atau fuksina memiki satu warna namun berbeda sesuai dengan konsentrasi larutan fuksin.
Anion IODIDA
Kelarutan Reaksi Anion Berbagai Kation Asam Sulfat Pekat Perak Nitrat Timbal Asetat Air Khlor Natrium Nitrit Tembaga Sulfat Merkurium (II) Khlorida Kanji Uji Reduksi Katalitik Garam Serium (IV) Iodida dengan
Kelarutan
Kelarutan iodida sama seperti khlorida dan bromida. Perak, merkurium (I), merkurium (II), dan tembaga (I), dan timbal khlorida adalah garam-garamnya yang paling sedikit larut.
Perak Nitrat
Endapan seperti dadih yang kuning, yaitu perak iodida (AgI) yang mudah larut dalam larutan kalium sianida dan natrium tiosulfat, sangat sedikit larut dalam amonia pekat, dan tak larut dalam asam nitrat encer. I-+ Ag+ AgI AgI + 2CN- [Ag(CN)2]-+ IAgI + 2S2O32- [Ag(S2O3)2]3-+ I-
Timbal Asetat
Endapan kuning timbal iodida (PbI2) yang larut dalam air panas yang banyak dengan membentuk larutan tak berwarna, dan ketika didinginkan, menghasilkan keping-keping kuning keemasan (jemeki). 2I-+ Pb2+ PbI2
Air Khlor
Bila reagensi ini ditambahkan setetes demi setetes kepada larutan suatu iodida, iod dibebaskan, yang akan mewarnai larutan coklat; setelah dikocok dengan 1-2 ml karbon disulfida, kloroform, atau karbon tetrakhlorida, iod melarut membentuk larutan lembayung, yang turun ke sebelah bawah lapisan air. Iod bebas bisa juga diidentifikasi dari warna biru khas yang dibentuknya dengan larutan kanji. Jika air khlor berlebihan ditambahkan, iod ini dioksidasikan menjadi emas iodat yang tak berwarna. 2I-+ Cl2 I2+ 2ClI2+ 5Cl2 + 6H2O 2IO3-+ 10 Cl-+ 12 H+
Natrium Nitrit
Iod dibebaskan bila reagensi ini ditambahkan kepada larutan iodida yang diasamkan dengan asam asetat ener atau asam sulfat encer (perbedaan dari khlorida) 2I-+ 2NO2-+ 4H+ I2+ 2NO + 2H2O
Tembaga Sulfat
Endapan coklat yang terdiri dari campuran tembaga (I) iodida, dan iod. Iod ini bisa dihilangkan dengan menambahkan larutan natrium tiosulfat, atau asam sulfit yang akan diperoleh endapan tembaga (I) iodida yang hampir putih (kuning seulas) 4I-+ 2Cu2+ 2CuI + I2 I2+ 2S2O32- 2I-+ S4O62-
Larutan Kanji
Iodida mudah dioksidasikan dalam larutan asam menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksidasi. Iod bebas ini dapat diidentifikasi dengan larutan kanji yang menghasilkan warna biru. Zat pengoksidasi yang paling baik untuk dipakai dalam reaksi uji-bercak adalah larutan kalium nitrit yang diasamkan. 2I-+ 2NO2-+ H+ I2+ 2NO +2H2O Adanya ion sianida akan mengganggu karena pembentukan sianogen iodida. Untuk menghilangkan sebelum pengujian, yaitu dengan cara memanaskannya dengan larutan natrium hidrogen karbonat (bikarbonat). Dapat juga dengan cara mengasamkannya kemudian dipanaskan. I2+ CN- ICN+I-
+ CO ProsesNaAwal.
2 3
Penambahan Na2CO3 bertujuanDididihkan lalu dipusingkan ada dalam analat agar kation-kation yang terendapkan.Contoh : Air pencuci + air saringan dibagi 3 porsi
FeCl3 + Na2CO3 Fe2(CO3)3 + NaCl Porsi B Porsi A Porsi C Proses pendidihan bertujuan agar mempercepat reaksi dan menyempurnakan Untuk uji Gol. SO42Untuk uji Gol. ClCadangan pembentukan endapan kation. Proses pemusingan) bertujuan agar memudahkan pada saat + Pb(NO3 2 pemisahan endapan dan larutan. Tujuan pembagian larutan menjadi tiga porsi ialah untuk uji Dikocok lalu dipusingkan golongan SO42-, uji golongan Cl- dan untuk cadangan. PbCl , Pb UjiPbI Br , Golongan Cl-.
2 2 2
Anion-anion G
PbS
+ HNO3 Hitam ada S2Penambahan Pb(NO3)2 bertujuan untuk mengendapkan anion Cl-, Br-, I-, S2-. dipisahkan + AgNO3 Uji Anion Sulfida. Dididihkan lalu dipusingkan
Anion sulfida langsung mengendap menjadi endapan PbS yang berwarna hitam hal ini AgCl, AgBr, dapat menjadiSaringa terdapatnya anion sulfide dalam analat. indicator + NH AgI 4OH n Pb(NO3)2 + S2- PbS (hitam) + 2NO3- 4)2S + (NH Dipusingkan Anion Cl-,Br-,I- mengendap tetapi belum sempurna sehingga melayang pada larutan sehingga belum dapat dibedakan antara ketiganya. Ag2 NH4Cl, NH4Br, S NH4I Diuapkan, dipusingkan Pb(NO Dibuang 3)2 + 2Cl PbCl2 (putih) + 2NO3
Saringan diencerkan
Pb(NO3)2 + 2Br- PbBr2 (kuning seulas)+ 2NO3Pb(NO3)2 + 2I- PbI2 (kuning) + 2NO3-
Penambahan HNO3 ialah sebagai pensuasana, karena anion Cl-,Br-,I- mengendap dalam suasana asam. Penambahan AgNO3 bertujuan untuk mengubah bentuk endapan anion (2) Dididihkan Larutan dari endapan Pb2+ menjadi endapan Ag+ warna endapan Ag+ lebih jelas Larutan perbedaanya dalam cawan + HNO3 Dikumpulkan walaupun ketiga endapan Ag+ dan anionnya masih sulit untuk dipisahkan. Pendidihan 15 menit (1) dalam botol sisa KMnO4 & CCl4 bertujan untuk+mempercepat reaksi pengendapan. + KMnO4 PbCl2 (putih) + AgNO3 AgCl (putih) + Pb(NO3)2 + NaNO2 Warna kuning sindur Endapan putih ada Clada Br1
PbBr2 (kuning seulas) + AgNO3 AgBr (kuning pucat) + Pb(NO3)2 PbI2 (kuning) + AgNO3 AgI (kuning) + Pb(NO3)2 Penambahan NH4OH bertujuan untuk membentuk kompleks [Ag(NH3)2]+ garam komplek ini berupa larutan. AgCl (putih) +2NH4OH [Ag(NH3)2] + H2O AgBr (kuning pucat) +2NH4OH [Ag(NH3)2] + H2O AgI (kuning) +2NH4OH [Ag(NH3)2] + H2O Penambahan (NH4)2S bertujuan untuk mengendapkan [Ag(NH3)2]+ menjadi senyawa sulfidanya sehingga pada lebih memudahkan pada saat pengujian anion lain. 2[Ag(NH3)2]+ + (NH4)2S Ag2S (hitam) + 6NH3+ Pemusingan bertujuan untuk memudahkan pemisahan larutan yang mengandung anion Cl-, Br-, dan I- dengan endapan anion S2-.. Diuapkan bertujuan untuk menghilangkan sulfide yang masih tersisa sebab pada saat mengubah sulfida menjadi endapan tidak dilakukan uji pengujian sempurna sehingga dikhawatirkan masih ada anion sulfide yang tersisa, pada proses ini sulfide diubah menjadi H2S, jika tidak diendapkan, pada saat uji iodide akan terbentuk endapan hitam FeS yang akan mengganggu warna ungu I-. Untuk menguji semua uap sulfide sudah hilang dicek menggunakan kertas saring yang kemudian ditambahkan Pb-asetat, jika hitam pertanda bahwa masih terdapat sulfide karena terbentuk endapan hitam PbS. S2- + (CH3COO)2Pb PbS (hitam) Uji Anion Klorida Penambahan HNO3 berfungsi sebagai pengasam. Penambahan Fe(NO3)3 berfungsi sebagai oksidator, dikarenakan Fe3+ pengoksidasi lemah, maka yang akan dioksidasi ialah reduktor lemah yaitu I- yang akan teroksidasi menjadi I2. Penambahan CCl4 bertujuan sebagai media dalam mengidentifikasi adanya anion I-, maka ion I2 yang terperangkap akan memberikan warna lembayung dengan kloroform.
Digunakan CCl4 karena CCl4 tidak mudah menguap. CCl4 dapat memperangkap I2 dan Br2 tetapi dikarenakan ion Br- belum teroksidasi menjadi Br2 makan yang akan terperangkap hanya I2.
Uji Anion Bromida Penambahan HNO3 berfungsi sebagai pengasam. Penambahan KMnO4 ialah sebagai
oksidator, KMnO4 akan mengoksidasi Br- menjadi Br2. Penambahan CCl4 ialah sebagai media dalam mengidentifikasi adanya anion Br-, sebab selain dapat memperangkap I2, CCl4 juga dapat memperangkap Br2 dan akan memberikan warna kuning sindur. Uji Anion Klorida Penambahan KMnO4 bertujuan untuk mengoksidasi Br- yang lolos pada saat uji sebelumnya. Penambahan NaNO2 bertujuan untuk menghilangkan KMnO4, dengan cara mereduksikan KMnO4 menjadi MnSO4, penambahan ini hanya beberapa tetes saja, hingga warna KMnO4nya hilang. Penambahan AgNO3 ialah untuk membentuk endapan putih AgCl, pereaksi ini merupakan pereaksi khusus yang dapat digunakan pada uji anion klorida.
Daftar Pustaka
Buku Analisis Anorganik Kualitatif Vogel Bagian I dan II http://bolivia.gotolatin.com/spa/Attr/fotos/salarUyuni_lg.jpg http://anehunikgokil.blogspot.com/2010/01/cermin-terbesar-di-bumi-salar-de-uyuni.html http://cahayaayu.files.wordpress.com/2010/04/sungai1.jpg?w=300&h=199 http://cahayaayu.files.wordpress.com/2010/04/4.jpg?w=300&h=199 http://cahayaayu.wordpress.com/2010/04/23/sungai-dalam-laut/
Anion-Anion Gol. Cl- dan SO42+ Na2CO3 Dididihkan lalu dipusingkan Air pencuci + air saringan dibagi 3 porsi Porsi A
2-
Porsi C
2-
Cadangan
BaSO4
BaSO4
Saringan II
Saringan
Porsi A
Porsi B
Ada C2O42-
Anion SULFAT
Putih ada SO42Putih ada SO42-
Saringan I
Kelarutan Ada CrO42- , C2O42- , FReaksi 2 porsi Dibagi Anion Berbagai Kation
Dipijarkan + H2SO4 + SiO2
Sulfat
dengan
Uji Natrium Rodizonat Uji Kalium Permanganat Barium Sulfat Merkurium (II) Nitrat Benzidina HidroKhlorida
Kelarutan
Sulfat dari barium, stronsium, dan timbal tidak larut dalam air, sulfat dari kalsium dan merkurium (II) larut sedikit, dan kebanyakan sulfat dari logam-logam sisanya, larut. Beberapa sulfat basa, misalnya dari merkurium, bismut, dan kromium, juga tak larut dalam air, tetapi larut dalam asam Khlorida encer atau asam nitrat encer. Asam sulfat adalah cairan yang tak berwarna, sepertinya minyak dan higroskopik, denga berat jenis 1,838 g/cm3. Asam pekatnya yang murni dan komersial, adalah suatu campuran bertitik-didih konstan, dengan titik didih 338oC dan mengandung asam kita-kira 98%. Cairan ini dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan dengan melepaskan panas yang banyak sekali; ketika mancampurkan keduanya, asam harus selalu dituang dalam aliran yang tipis ke dalam air (jika air yang dituangkan kepada asam maka uap akan terbentuk dengan tiba-tiba yang akan mengangkat ke atas sedikit asam bersamanya, sehingga akan menimbulkan bahaya dan potensi cedera).
kalsium karbonat
kalsium
PbCO3 + 2H+ Pb2+ + H2O + CO2 Merkurium/ 2Hg + 2H2SO4 Hg22+ + SO42- + Raksa/ SO2 + H2O Hg22+ dan Hg2+ Terbentuk merkurium (I) Dengan H2SO4 berlebih membentuk Hg + 2H2SO4 Hg2+ + SO42- + SO2 + H2O Perak / Ag / Ag+ 2Ag + 2 H2SO4 2Ag+ + SO42- + SO2 + 2 H2O Tidak dalam panas Tembaga/ Cu Cu + 2H2SO4 + Cu2+ + SO42- + SO2 + 2 H2O Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O Cu(OH)2 + CuSO4 + 2NH4+ Tak larut dalam asam sulfat encer Dengan membentuk berwarna biru Dengan berlebih tua Cu(OH)2 + CuSO4 + 8 NH3 2 [Cu(NH3)4] 2+ + SO42- + 2OHdari amoinium membentuk kompleks ammonium endapan larut H2SO4 dalam pekat H2SO4 encer (1M), larut merkurium (II) ion ion
Dengan laruta CuSO4 bentuk endapan arsenit hijau, CuHAsO3 Cu3(AsO3)2.xH2O larutan netral sebagai dan dan
Stibium (III) / Sb
Stibium
larut
dalam
Besi Fe2+
(II)/
Endapan
larut
dalam (II)
Bila
ion
kompleks dengan
+ 6 CO + 6NH + 6SO4
4+
2-
direaksikan gas CO
H2SO4 pekat, terbentuk Aluminium / Al3+ 2Al + 6H2SO4 2Al3+ + 3SO42+3 SO2 + 6H2O Logam aluminium larut dalam H2SO4 pekat dan bebaskan SO2
Kromium / Cr
2 Cr + 6H2SO4 2Cr3++ 3SO4 2+3 SO2+ 6H2O Mn + 2H2SO4 Mn2+ + SO4 2- + SO2 +2 H2O
Mangan Mn
Logam
mangan
larut
Mangan melarut
(III) dalam
oksida asam
Mangan (IV) melarut dan melepaskan gas O2 bila direaksikan dengan H2SO4
2MnO3+ 2H2SO4 2Mn2+ + O2+ 2SO4 2- + 2 H2O Barium / Ba Ba2++ SO4 2- BaSO4
Mangan (VI) melarut dalam H2SO4 Ba2+ pekat panas menjadi Mn (II)
Ion
endapan
yang tak larut dalam air, hampir tak larut dalam asam BaSO4 + H2SO4(pekat) Ba2++ 2HSO-4 encer dan ammonium sulfat. Larutdalam asam sulfat pekat dan mendidih.
Kalsium Ca
Dengan
membentuk berkurang
Endapan
larut
dalam
H2SO4 pekat panas Endapan juga melarut bila ditambahkan ammonium sulfat 10%
Barium Khlorida
Akan membentuk endapan barium sulfat yang tak larut dalam asam Khlorida encer panas dan dalam asam nitrat encer, tetapi larut sedang-sedang saja dalam asam Khlorida pekat yang mendidih. SO42-+Ba2+BaSO4
Uji ini biasanya dilakukan dengan menambahkan reagensi kepada larutan yang diasamkan dengan asam Khlorida encer, karbonat, sulit, dan fosfat tidak diendapkan pada kondisi-kondisi ini. Asam Khlorida pekat atau asam nitrat pekat tak boleh digunakan, karena mungkin membentuk endapan barium Khlorida atau endapan barium nitrat, namun, endapanendapan ini melarut setelah diencerkan dengan air. Endapan barium sulfat ini dapat disaring dari larutan yang panas da dilebur di atas arang dengan natrium karbonat yang kemudian akan menghasilkan natrium sulfida. Zat tersebut dapat diekstraksi dengan air, dan ekstrak tersebut disaring ke dalam larutan natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, yang kemudian akan diperoleh pewarnaan ungu yang transien (sekejap). Suatu metode lain untuk ini adalah dengan menambahkan beberapa tetes asam Khlorida yang sangat encer kepada massa yang telah lebur itu, dan menutupinya dengan kertas timbal asetat; akan dihasilkan suatu noda hitam timbal sulfida di atas kertas. Reaksi yang disebut reaksi Hepar, yang kurang peka dibanding kedua uji di atas, membasahinya dengan sedikit air; hasilnya adalah suatu nda hitam kecoklatan, perak sulfida. BaSO4 + 4C + Na 2CO3 Na 2S + BaCO3 + 4CO Na2S 2Na + + S 2 2S 2 + 4Ag + O2 + 2H 2O 2Ag 2S +4OH Suatu metode yang lebih efisien untuk menguraikan kebanyakan senyawa belerang adalah dengan memanaskannya dengan natrium atau kalium, dan lalu menguji lartan dari produk tersebut terhadap sulfida. Uji akan menjadi lebih peka, denga memanaskan zat itu dengan kalum dalam sebuah tabung-pijar, melarutkan keburan dalam air, dan menguji terhadap sulfida reaksi nitroprusida atau biru metilena. Perlu untuk diperhatikan, bahwa uji-uji di atas (yang bergantung pada pembentukan suatu sulfida), tidaklah khusus memberi hasil positif oleh suatu sulfat, tetapi juga oleh kebanyakan senyawa belerang. Tetapi, jika yang kita pakai adalah barium sulfat yang diendapkan dengan adanya asam Khlorida, maka reaksi ini boleh dipakai sebagai uji pemastian terhadap sulfat.
Timbal Asetat
3
Akan terbentuk endapan putih timbal sulfat yang larut dalam asam sulfat pekat panas, dalam larutan amonium asetat dan larutan amonium tartrat dan dalam lartan natrium hidroksida. Dalam hal yang terakhir, terbentuk natrium tetrahidroksoplumbat (II). Dan setelah diasamkan dengan asam Khlorida, timbal itu mengkristal sebagai Khloridanya. Jika suatu larutan air dari endapan ni diasamkan dengan asam asetat, dan larutan kalium kromat ditambahkan timbal kromat yang kuning akan mengendap. SO42-+Pb2+PbSO4
Perak Nitrat
Akan memberikan endapan kristalin putih perak sufat dengan kelarutan 5,8 g/L pada suhu 18oC dari larutan pekatnya. SO42-+2Ag+Ag2SO4
Natrium rodizonat merupakan larutan jernih tak berwarna. ketika direaksikan dengan garam barium dalan suasana netral, seketika akan terbentuk barium rodizonat yang berwarna coklat kemerahan.
O O ONa+ Na+ O O OO
O O-
+Ba2+
Ba2+ O O O
-
+2Na+
Garam-garam kalsium dan magnesium tidak mengganggu, garam stronsium bereaksi seperti garam barium, tetapi hanya endapan yang ditimbulkan oleh stronsium larut dengan sempurna dalam asam Khlorida encer. Unsur-unsur lain, misalnya yang dapat diendapkan oleh hidrogen sulfida dan oleh amonium sulfida, tidak boleh ada. Reagensi harus dibatasi hanya untuk menguji unsur-unsur golongan IV saja. Sulfat-sulfat dan asam sulfat menyebabkan hilangnya warna dengan seketika, karena pembentukan baruim sulfat yang tak larut. Uji ini spesifik untuk sulfat.
O O OO O O-
Ba2+ O O O-
+SO42O O O-
+BaSO4
Taruh setetes larutan barium Khlorida di atas kertas saring atau kertas reaksi-tetes, diikuti oleh setetes larutan air natrium rodizonat 0,5 persen yang baru saja dibuat. Bubuhi bercak yang coklat kemerahan itu dengan setetes larutan uji yang asam atau basa. Bercak yang berwarna itu hilang. Kepekaan : 4 mikrogram SO42-. Batas konsentrasi : 1 dalam 10.000.
pereduksi yang umum (termasuk hidrogen peroksida); kelebihan kalium permanganat di dalam cairan induk mudah bereaksi dengan zat-zat pereduksi, sehingga menjadikan barium sulfat yang merah-jambu nampak jelas dalam larutan yang tak berwarna itu. Taruh 3 tetes larutan uji dalam tabung pemusing semimikro, tambahkan 2 tetes larutan alium permanganat 0,02 M dan 1 tetes larutan barium Khlorida. Hidrogen peroksida 3 persen atau larutan asam oksalat 0,5 M (dalam hal ini, perlu dipanaskan di atas penangas air sampai penghilangan warna telah sempurna). Pusingkan. Endapan yang berwarna akan nampak jelas. Kepekaan : 2,5 mikrogram SO42-. Batas konsentrasi : 1 dalam 20.000.
Benzidina HidroKhlorida
Adanya anion sulfat akan memberikan endapan putih benzidina sulfat pada senyawa benzidina hidroKhlorida (BAHAYA : REAGENSI INI KARSINOGENIK).
SO42- + H2N
NH2.2HCl
H2N
NH2.H2SO4
+ 2Cl-
Ion-ion kromat, oksalat, heksasioanoferat (II) dan (III) menganggu reaksi ini.
Anion-anion G
+ Na2CO3 Dididihkan lalu dipusingkan Air pencuci + air saringan dibagi 3 porsi Porsi A Untuk uji Gol. SO4
2-
Porsi C Cadangan
Saringa nI
BaSO4
Saringan II
Saringan
Dibagi 2 porsi
Porsi A
Porsi B
Proses Awal.
Penambahan Na2CO3 bertujuan agar kation-kation yang ada dalam analat terendapkan.Contoh : FeCl3 + Na2CO3 Fe2(CO3)3 + NaCl Proses pendidihan bertujuan agar mempercepat reaksi dan menyempurnakan pembentukan endapan kation. Proses pemusingan bertujuan agar memudahkan pada saat pemisahan endapan dan larutan. Tujuan pembagian larutan menjadi tiga porsi ialah untuk uji golongan SO42-, uji golongan Cl- dan untuk cadangan. Putih ada SO42 Uji Anion SO4 .
2-
Penambahan HCl bertujuan sebagai pengasam. Penambahan BaCl2 berfungsi sebagai pereaksi khusus uji anion SO42- yang akan membentuk endapan putih BaSO4. Putih ada SO42+ CH3COONa + CaCl2 Dibiarkan 10-15 menit Dipusingkan
Daftar Pustaka
Buku Analisis Anorganik Kualitatif Vogel Bagian I dan II http://1.bp.blogspot.com/_kdi4vNCKd9Q/sDaJQv66nSl/AAAAAAAACs/PBz3Kwbv2C/s320/accumulator.jpg