P. 1
Pemisahan Anion dan Kation

Pemisahan Anion dan Kation

|Views: 5,072|Likes:
Published by Siti Aisyah
Arsip saya untuk kenang-kenangan pernah belajar di Lab Analisis Jenis Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor (SMAKBo) saat masih kelas 12.

Makalah ini dibikin selama kurang lebih 2 minggu buat jadi tiket masuk ujian semester dan biaya pembuatannya cukup menguras kantong pelajar karena tebal bukunya yang melebihi tebal makalah rata-rata -,-a
Arsip saya untuk kenang-kenangan pernah belajar di Lab Analisis Jenis Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor (SMAKBo) saat masih kelas 12.

Makalah ini dibikin selama kurang lebih 2 minggu buat jadi tiket masuk ujian semester dan biaya pembuatannya cukup menguras kantong pelajar karena tebal bukunya yang melebihi tebal makalah rata-rata -,-a

More info:

Categories:Types, Research, Science
Published by: Siti Aisyah on Aug 14, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

05/16/2013

pdf

text

original

Sections

Kata Pengantar

Assalamualaikum Wr. Wb Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat dan karunia-Nya lah kami dapat menyelesaikan makalah ini. Makalah ini disusun untuk memenuhi persyaratan ujian semester gasal dalam mata diklat Praktikum Kimia Terpadu 2. Makalah ini berisi materi mengenai pemisahan anion dalam analisis kualitatif. Kami juga ingin mengucapkan terima kasih kepada para pembimbing mata diklat Praktikum Kimia Terpadu-2 serta berbagai pihak yang telah membantu kami dalam proses penyelesaian makalah ini. Kami berharap makalah ini dapat bermanfaat bagi siapa saja yang membacanya.

Wassalamualaikum Wr. Wb.,

Bogor, Mei 2011

Penyusun

1

Daftar Isi
Pengantar.....................................................................................................................................i Daftar Isi....................................................................................................................................ii SULFIDA...................................................................................................................................3 Kelarutan................................................................................................................................4 Reaksi Anion Khlorida dengan Berbagai Kation...................................................................5 Asam Khlorida atau Asam Sulfat encer...............................................................................13 Perak Nitrat..........................................................................................................................14 Timbal Asetat.......................................................................................................................14 Barium Khlorida...................................................................................................................14 Perak.....................................................................................................................................14 Natrium Nitroprusida (Na2[Fe(CN)5NO])............................................................................15 Uji Biru Metilena.................................................................................................................15 Uji Reaksi Katalisis dari Iod-Azida.....................................................................................16 KHLORIDA.............................................................................................................................18 Kelarutan..............................................................................................................................19 Asam Sulfat Pekat................................................................................................................20 Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat............................................................................21 Perak Nitrat..........................................................................................................................21 Timbal Asetat.......................................................................................................................22 Kalium Diktromat dan Asam Sulfat.....................................................................................22 (Uji Kromil Khlorida)..........................................................................................................22 Bromida....................................................................................................................................25 Kelarutan..............................................................................................................................26 Asam Sulfat Pekat................................................................................................................27 1

Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat............................................................................27 Perak Nitrat..........................................................................................................................27 Air Klor................................................................................................................................28 Kalium Dikhromat dan Asam Sulfat Pekat..........................................................................28 Asam Nitrat..........................................................................................................................28 Uji Fluoresein.......................................................................................................................29 Uji Fuksin.............................................................................................................................30 (atas suatu Magenta)............................................................................................................30 IODIDA....................................................................................................................................31 Kelarutan..............................................................................................................................32 Asam Sulfat Pekat................................................................................................................32 Perak Nitrat..........................................................................................................................32 Timbal Asetat.......................................................................................................................33 Air Khlor..............................................................................................................................33 Kalium Dikromat dan Asam Sulfat Pekat............................................................................33 Natrium Nitrit.......................................................................................................................33 Tembaga Sulfat....................................................................................................................34 Merkurium (II) Khlorida......................................................................................................34 Larutan Kanji.......................................................................................................................34 Uji Reduksi Katalitik Garam Serium...................................................................................35 Uji Paladium (II) Khlorida...................................................................................................35 Bagan Pemisahan.....................................................................................................................36 Proses Awal..........................................................................................................................38 Uji Golongan Cl-..................................................................................................................38 Pustaka.....................................................................................................................................41 SULFAT...................................................................................................................................44 Kelarutan..............................................................................................................................45 Barium Khlorida...................................................................................................................48 Timbal Asetat.......................................................................................................................49 Perak Nitrat..........................................................................................................................50 Uji Natrium Rodizonat.........................................................................................................50 Uji Kalium Permanganat – Barium Sulfat...........................................................................51 Merkurium (II) Nitrat...........................................................................................................52 Benzidina HidroKhlorida.....................................................................................................52

2

Bagan Pemisahan.....................................................................................................................53 Proses Awal..........................................................................................................................55 Uji Golongan SO42--..............................................................................................................55 Pustaka.....................................................................................................................................56 Pustaka

3

PEMISAHAN ANION GOLONGAN KHLORIDA

1

Anion-anion G
Porsi B Untuk uji Gol. SO42Porsi A Untuk uji Gol. ClPorsi C Cadangan PbCl2 , Pb Br2 , PbI2 PbS Hitam ada S2dipisahkan

Saringa n

AgCl, AgBr, AgI

Ag2 S Dibuang

NH4Cl, NH4Br, NH4I

Larutan

Larutan

Warna kuning ada Br-

sindur

1

+ Na2CO3 Dididihkan lalu dipusingkan

Anion SULFIDA

Air pencuci + air saringan dibagi 3 porsi

+ Pb(NO3)2 Dikocok lalu dipusingkan

+ HNO3 + AgNO3

Kelarutan

Dididihkan lalu dipusingkan

Reaksi Anion Sulfida Berbagai Kation

dengan
+ NH4OH + (NH4)2S

Asam Khlorida atau Asam Sulfat Dipusingkan Encer Perak Nitrat Timbal Asetat Barium Khlorida Perak
(2)
Diuapkan, dipusingkan Saringan diencerkan + HNO3 + Fe(NO3) + CCL4 , Dikocok

Natrium Nitroprusida Dididihkan Uji Biru Metilena + HNO3
(1) dalam cawan 15 menit + Uji ReaksiKMnO4 & CCl4 dari Iod-Azida Katalisis + KMnO4 Dikumpulkan dalam botol sisa

+ NaNO2 Endapan putih ada Cl+ AgNO3

1

Hidrogen sulfida memiliki berat jenis yang lebih berat dari pada campuran air laut (natrium sulfida, dll). Hal ini dpt dibayangkan seperti minyak dengan air dimana tingkatan berat jenisnya minyak, air tawar, air laut, dan hidrogen sulfida. Hidrogen sulfida karena berat jenis yang lebih besar akan cenderung mengumpul di dasar lautan sehingga lapisan hidrogen sulfida dan air laut dapat terlihat (terpisah). Inilah yang terjadi di petro.

Kelarutan
Sulfida asam, sulfida normal, dan polisulfida dari logam-logam alkali, larut dalam air. Larutan zat-zat ini bereaksi basa karena hidrolisis. S2-+H2O⇄ SH-+OHSH-+H2O⇄ H2S+ OHSulfida normal dari kebanyakan logam lain tidak larut, sulfida alkali tanah larut sangat sedikit, tetapi berangsur-angsur berubah karena kontak dengan air menjadi hidrogen sulfida yang larut. Cas+ H2O⟶Ca2++SH-+OHSulfida dari Alumunium, Kromium, dan Magnesium, hanya dapat dibuat dalam keadaan kering, karena mereka terhidrolisi sempurna oleh air, misal : Al2S3+6H2O⟶2Al(OH)3↓+3H2S↑ Setiap logam memiliki kondisi yang berbeda-beda untuk membetuk sulfidanya : 1. Sulfida dari kation Fe, Mn, Zn, dan logam-logam alkali terurai sempurna oleh asam Khlorida encer disertai dengan pelepasan hidrogen sulfida 2. Sulfida dari Pb, Cd, Ni, Co, Sb, dan Sn (IV) memerlukan asam Khlorida pekat untuk terurai 3. Sulfida-sulfida lain, seperti sulfida dari Hg (II), tidak larut dalam asam Khlorida pekat, tetapi larut dalam air raja dengan memisahkan belerang 3

Keberadaan sulfida dalam sulfida yang tak larut dapat dideteksi oleh reaksi dengan Hidrogen yang baru saja terbentuk (nascendi, yang dihasilkan dari zink atau timah dan asam khlorida) terhadap logam tersebut dan hidrogen sulfida, dan hal tersebut diidentifikasi dengan kertas timbal asetat. Metode lain ialah dengan meleburkan sulfida itu dengan natrium karbonat anhidrat, mengekstraksinya dengan air, dan mengolah larutan yang telah disaring dengan larutan natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, yang akan diperoleh warna ungu. Larutan natrium dapat juga diolah dengan larutan timbal nitrat dimana timbal sulfida yang hitam diendapkan.

Reaksi Anion Khlorida dengan Berbagai Kation
Kation Plumbum Timbal / Pb
2+

Reaksi / Pb2+ + H2S → PbS + 2H+ • jika • PbS

Keterangan Pengendapan tidak sempurna terdapat bewarna asam hitam mineral dalam dengan konsentrasi > 2 M. suasana netral atau asam encer

PbCl2 + H2S → PbS + 2H+ + 2Cl-

Gas H2S dapat mengubah PbCl2 (putih) menjadi PbS (hitam).

1

• 2Pb2+ + H2S + 2Cl- → Pb2SCl2 + 2H+

Jika

mengandung (merah) ditambahkan

ion

Cl-

berlebih. Awal reaksi terbentuk Pb2SCl2 ketika ketika ion S2diencerkan akan terurai dan berlebih terbentuk PbS

Pb2SCl2 → PbS + PbCl2

Pb2SCl2 + H2S → 2PbS + 2Cl+ 2H+ 3PbS + 8HNO3 → 3Pb2+ + 6NO3- + 3S + 2NO↑ + 4H2O • PbS jika ditambahkan HNO3 pekat akan terurai.

PbS + 4H2O2 →PbSO4 + 4H2O Merkurium Raksa (I) / Hg /
+

PbS dididihkan dengan H2O2 3% akan mengubah PbS (hitam) menjadi PbSO4 (putih).

Hg22+ + H2S → Hg + HgS + 2H+

Dengan H2S dalam suasana netral atau asam encer. Hg2S (hitam) campuran dari HgS dan Hg0

Reaksi ini sangat peka karena ksp HgS yang luar biasa kecil.

HgS + S2- → [HgS2]2-

Na2S tak bewarna, melarutkan HgS tetapi tidak melarutkan logam Hg dan membentuk suatu kompleks.

1

[HgS2]2- + 2H+ → HgS + H2S↑

HgS (hitam) dapat diendapkan kembali dengan mengasamkan dengan asam mineral encer.

HgS + Hg+ + 3S22- → 2[HgS2]2- + S32-

NaS2 kuning melarutkan baik Hg0 maupun HgS

12HCl + 4HNO3 + 3Hg + 3HgS ⇄ 6HgCl2 +3S + 4NO↑ + 8 H2O Argentum Perak / Ag
+

Aqua regia dapat melarutkan endapan.

/

2Ag+ + H2S →Ag2S + 2H+

Dengan H2S (gas atau larutan air jenuh) dalam suasana netral atau asam, membentuk Ag2S (hitam)

3Ag2S + 8HNO3 →S + 2NO + 6Ag+ + 6NO3- + 4H2O Merkurium Raksa (II) Hg2+ / / 3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S →Hg3S2Cl2 + 4H+

HNO3

pekat

panas

menguraikan Ag2S dan belerang dalam bentuk endapan putih. • Dengan H2S (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya HCl mula-mula akan terbentuk Hg3S2Cl2 (putih).

2

Hg3S2Cl2 + H2S → 3HgS + 2H+ + 2Cl-

• • •

Penambahan H2S berlebih akan terbentuk HgS. Ksp HgS = 4x10-54 Tidak larut dalam air, HNO3 encer panas, hidroksida, alkali atau (NH4)2S

HgS + S2- → [HgS2]2-

• •

Na2S (2M) melarutkan endapan membentuk kompleks. Penambahan NH4Cl dapan mengendapkan HgS kembali.

3HgS + 6HCl + 2HNO3 → 3HgCl2 + 3S + 2NO↑ + 4H2O Bismut / Bi3+ 2Bi3+ + 3H2S →Bi2S3 + 6H+

Aqua regia dapat melarutkan endapan

• •

Dengan H2S membentuk Bi2S3 (hitam) Tidak larut dalam asam encer dingin dan dalam (NH4)2S

Bi2S3 + 6HCl → 2Bi3+ + 6Cl+ 3H2S↑

HCl

pekat

mendidih endapan

dapat dan

melarutkan

membebaskan H2S. Bi2S3 + 8H+ + 2NO3- → 2Bi3+ + 3S + 2NO↑ + 4H2O • HNO3 encer, melarutkan Bi2S3 dan menghasilkan S (putih)

3

Cumprum Tembaga (II)

/

Cu2+ + H2S → CuS + 2H+

Dengan H2S (gas atau larutan air jenuh) menghasilkan CuS (hitam)

• • • • • •

Ks (CuS : 250C) = 10-44 Kepekaan = 1µg Cu2+ Batas konsentrasi = 1 dalam 5x10-6 Larutan harus asam (1M dalam HCl) untuk memperoleh endapan kristalin yang mudah disaring. Endapan tidak larut dalam H2SO4 encer panas, NaOH, (NH4)2S, hanya sedikit larut dalam polisulfida.

3CuS + 8HNO3 →3Cu2+ + 6NO3- + 3S + 2NO↑ + 2H2O

HNO3

pekat

panas CuS

dapat dan

melarutkan •

meninggalkan S (putih). Bila didihkan lebih lama akan terbentuk H2SO4. S + 2HNO3 →2H+ + SO42- + 2NO↑

2CuS + 8CN- → 2[Cu(CN)4]3+ S22CuS + 2O2 → CuSO4

• •

Dapat larut oleh KCN.

Dalam keadaan basah dibiarkan terkena udara, CuS teroksidasi menjadi CuSO4.

4

Kadmium Cd2+

/

Cd2+ + H2S → CdS + 2H+

• • •

Dengan H2S membentuk CdS (kuning) Tidak larut dalam KCN. Larut dengan asam pekat. Dengan H2S akan membentuk As2S3 (kuning) larutan harus bersifat sangat asam, jika tidak hanya bewarna akan terlihat kuning, larutan karena

Arsenik (III) / As3+

2As3+ + 3H2S → As2S3 + 6H+

terbentuknya As2O3-. • Tidak larut dalam HCl pekat.

3As2S3 + 26HNO3 + 8H2O → • 6AsO43- + 9SO42- + 42H+ +26NO↑ As2S3 + 6OH- → AsO33- + AsS33- + 3H2O As2S3 + 3S2- → 2AsS32AsS + 6H → As2S3 +
3+

Larut dalam HNO3 pekat panas

• • •

Larut dalam larutan hidroksida alkali dan ammonia. Larut dalam (NH4)2S Jika didiamkan lama AsS33akan terurai

3H2S↑

As2S3 + 4S22- → 2AsS43- + S322AsS43- + 6H+ → As2S5 + 3H2S↑ S22- + 2H+ → H2↑ + S

• •

(NH4)2S2 melarutkan endapan. Ketika diasamkan akan terbentuk As2S5 (kuning)

5

Arsenik (V) / AsO43- + H2S → AsO33- + S + As5+ H2O 2AsO33- + 3H2S + 6H+ → As2S3 + 6H2O

Dengan H2S tidak membentuk endapan. Jika dalam kondisi HCl encer maka akan terjadi pengendapan dengan lambat.

2ASO43- + 5H2S + 6H+ → • As2S5 + 8H2O

As2S5 (kuning) akan terbentuk jika HCl berlebih dan H2S dialirkan dengan cepat.

As2S5 + 6OH- → AsS43- + AsO3S3- + 3H2O As2S5 + 3S2- → 2AsS43As2S5 + 6S22- → 2AsS4 + 3S32-

• • •

Mudah larut dalam hidroksida alkali dann ammonia. Mudah larut dalam (NH4)2S Mudah larut dalam ammonium polisulfida.

As2S5 + 3CO32- → AsS43- + AsO3S3- + 3CO2 2 AsS43- + 6H+ → As2S5 + 3H2S↑ Stibium (III) / 2Sb3+ + 3H2S → Sb2S3 + 6H+ Sb3+

• • •

Mudah larut dalam NaCO3 atau (NH4)2CO3 Ketika diasamkan akan

mengendap kembali. Dengan H2S panas membentuk Sb2S3 (merah jingga) dalam kondisi yang tak terlalu asam.

Sb2S3 + 6HCl → 2Sb3+ + 6Cl- • + 3H2S↑ Sb2S3 + 4S22- → 2SbS43- + • 3S32-

Larut dalam HCl pekat panas.

Larut

dalam

ammonium

polisulfida.

6

2Sb2S3 + 4OH- → SbO2- + 3SbS2- + 2H2O Stibium (V) / 2Sb5+ + 5H2S → Sb2S5 + Sb5+ 10H+

Larut dalam larutan hidroksi alkali.

Dengan H2S membentuk Sb2S5 (merah-jingga) dalam larutan yang agak asam.

Larut dalam ammonium sulfide, hidroksida pekat. alkali dan HCl

Stanum (II) / Timah (II) / Sn2+

Sn2+ + H2S →SnS + 2H+

Dengan H2S membentuk SnS (cokelat) dalam larutan yang tak terlalu asam ( HCl 0,25-0,3 M atau pH ± 6 )

Stanum (IV) / Timah (IV) / Sn4+

Sn4+ + 2H2S → SnS2 + 4H+

Dengan H2S terbentuk SnS2 (kuning) dari larutan HCl encer (0,3M).

Larut

dalam

HCl logam sulfide,

pekat, alkali, dan

hidroksida ammonium •

ammonium polisulfida. Tidak terbentuk endapan jika asam yang digunakan asam oksalat. Ferri (III) / Besi 2Fe3+ + H2S → 2Fe2+ + 2H+ +S • Dengan gas H2S, dalam larutan asam mereduksi ion-ion besi (III) menjadi besi (II) dan terbentuk S (putih susu).

2Fe3+ + 3S2- → 2FeS + S

• •

Dengan (NH4)2S terbentuk FeS (hitam) Dalam HCl, FeS melarut dan warna putih S menjadi Nampak

FeS + 2H+ → H2S↑ + Fe2+

7

jelas.

4FeS + 6H2O + 3O2 → 4Fe(OH)3 + 4S

FeS yang lembab bila terkena udara perlahan-lahan dioksidasi menjadi Fe(OH)3 (cokelat)

Alumunium (III) / Al3+ Kromium Cr3+ Kobalt / Co2+

2Al3+ + 3S2- + 6H2O → • 2Al(OH)3 + 3H2S↑ / 2Cr3+ + 3S2- + 6H2O → 2 • Cr(OH)3 + 3H2S↑ Co2+ + S2- → CoS↓ • • • 3CoS + 2HNO3 + 6H+ → 3Co2+ + 3S + 2NO + 4H2O CoS + HNO3 + 3HCl → Co2+ + S + NOCl↑ + 2Cl- + 2H2O • • • •

Dengan larutan (NH4)2S akan terbentuk Al(OH)3 (putih) Dengan larutan (NH4)2S akan membentuk Cr(OH)3 (hijau) Dengan larutan (NH4)2S akan membentuk CoS (hitam) CoS tak larut dalam HCl CH3COOH. Dapat larut dalam HNO3 pekat panas, dan air raja.

Nikel / Ni2+

Ni2+ + S2- → NiS

Dengan larutan (NH4)2S akan membentuk NiS (hitam) Jika berlebih terbentuk larutan koloid cokelat tua. Tidak larut dalam HCl encer dingin dan CH3COOH. Larut dalam HNO3 pekat panas dan aqua regia

8

3NiS + 2HNO3 + 6H+ → • 3Ni2+ + 2NO↑ + 3S + 4H2O NiS + HNO3 + 3HCl → Ni2+ + S + NOCl↑ + 2Cl + 2H2O
-

Dengan sebagian sebagai netral.

larutan yang NiS

H2S

hanya larutan

mengendap

dalam

Jika larutan terdapat basa maka akan terbentuk endapan sempurna.

Mangan (II) / Mn2+

Mn2+ + S2- → MnS

Dengan larutan (NH4)2S akan membentuk jambu) MnS (merah

• MnS + 2H+ → Mn2+ + H2S↑ MnS + 2CH3COOH → Mn2+ + H2S↑ + 2CH3COO•

Endapan larut dalam asamasam mineral dan asam asetat. NH4Cl akan membantu karena koloid pengendapan terhadap tersebut. endapan

mempunyai efek penggaraman

Endapan menjadi cokelat ketika terkena udara akibat oksidasi membentuk MnO

Jika endapan dididihkan akan terbentuk sulfide (3MnS + H2O) yang bewarna hijau kekuningan

Zink / Zn2+

Zn2+ + S2- → ZnS

Dengan larutan (NH4)2S akan membentuk ZnS (putih) dalam suasana netral atau basa.

• • • •

Larut dalam asam-asam mineral encer. Tidak larut dalam CH3COOH dan larutan basa alkali. Dengan H2S terbentuk endapan partial dalam larutan netral. Dengan penambahan CH3COO alkali pengendapan hampir

9

Zn2+ + H2S ⇄ ZnS + 2H+ • Zn2+ + H2S + 2CH3COO- → ZnS + 2 CH3COOH

sempurna ZnS basa. juga diendapkan dari larutan tetrahidroksozinkat yang

[Zn(OH)4]2- + H2S → ZnS + 2OH- + 2H2O

Asam Khlorida atau Asam Sulfat encer
Gas hidrogen sulfida yang dilepaskan, yang bisa diidentifikasi dari baunya yang khas, dan dari menghitamnya kertas saring yang telah dibasahi larutan timbal asetat :

S2-+2H+→H2S↑ H2S+ Pb2+→PbS↓ Selain itu, kertas saring yang telah dibasahi larutan kadmium asetat, berubah menjadi kuning. H2S+Cd2+→CdS↓+2H+ Suatu uji yang lebih peka diperoleh dengan menggunakan larutan natrium tetrahidrosoplumbat (II). Larutan natrium tetrahidrosoplumbat (II) dibuat dengan mereaksikan timbal asetat dengan natrium hidroksida hingga terbentuk endapan timbal hidroksida yang kemudian melarut kembali. Pb(OH ) 2 ↓ +2OH − → [ Pb(OH ) 4 ] Pb 2+ + 2OH − → Pb(OH ) 2 ↓
2−

[ Pb(OH ) 4 ] 2− + H 2S → PbS ↓ +2OH − + 2H 2O
10

Hidrogen sulfida adalah zat pereduksi yang baik. Dapat mereduksi (i) kalium permanganat yang diasamkan, (ii) kalium dikhromat yang diasamkan, dan (iii) larutan kalium triiodida (iod) : 2MnO4 + 5H 2S + 6H + → 2Mn 2+ + 5S ↓ +8H 2O Cr2O7 + 3H 2S + 8H + → 2Cr 3+ + 3S ↓ +7H 2O I 3 + H 2S → 3I − + 2H + + S ↓ Pada masing-masing reaksi, belerang mengendap. Klor dalam jumlah yang sedikit mungkin dihasilkan dalam reaksi (i) dan (ii), jika asam Khlorida yang dipakai tidak encer sekali. Hal ini dapat dihindari dengan memakai asam sulfat encer.
− 2− −

Perak Nitrat
Akan membentuk endapan hitam perak sulfida, Ag2S, yang tidak larut dalam asam nitrat encer dingin, tetapi larut dalam asam nitrat encer panas S2-+2Ag+⟶Ag2S↓

Timbal Asetat
Bila suatu larutan timbal asetat direaksikan dengan sulfida akan terbentuk endapan hitam timbal sulfida, PbS. Pb2++ S2-→PbS↓

Di alam, PbS dijumpai sebagai komposit mineral dengan nama “GALENA”

Barium Khlorida
Bila bariun khlorida direaksikan dengan sulfida tidak akan terbentuk Ba2S yang bukan endapan.

3

Perak
Bila suatu larutan sulfida bereaksi dengan keping perak yang cemerlang, akan dihasilkan suatu noda perak sulfida yang coklat sampai hitam. Reaksi ini akan berlangsung cepat apabila ditambahkan beberapa tetes asam Khlorida encer. Noda ini dapat dihilangkan dengan menggosok keping itu dengan kapur yang basah.

Natrium Nitroprusida (Na2[Fe(CN)5NO])
Adanya sulfida akan menyebabkan warna ungu yang tak tetap (transien) dengan adanya larutan-larutan alkali. Tidak terjadi r eaksi dengan larutan hidrogen sulfida atau gas hidrogen sulfida yang bebas. Namun, jika kertas saring dibasahi dengan larutan reagensi ini yang telah dijadikan basa dengan larutan natrium hidroksida atau amonia, akan dihasilkan warna ungu dengan hidrogen sulfida bebas. S2-+[FeCN5NO]2-⟶[Fe(CN)5NOS]4Reagensi harus fresh yang dibuat dengan melarutkan sebutir kristal (kira-kira sebesar kacang polong), natrium nitroprusida yang murni dalam sedikit air suling.

Teknik uji bercaknya adalah sebagai berikut. Campurkan di atas lempeng bercak setetes larutan uji yang basa dengan setetes larutan natium nitroprusida 1% yang akan muncul warna lembayung. Selain itu, kita dapat memakai kertas saring yang telah dijenuhi dengan larutan natrium nitroprusida (2M) yang amoniakal. Kepekaan : 1 mikrogram Na2S. Batas konsentrasi : 1 dalam 50.000

Uji Biru Metilena
p-aminodimetilanilina diubah oleh besi (III) Khlorida dan hidrogen sulfida dalam larutan asam kuat menjadi zat pewarna biru metilena yang larut dalam air :

1

N

N

+H2S+
NH2 H2N

+6Fe3+

(H3C)2N

S

N(CH3) 2

+6Fe2++NH4++4H++
N H N3,N3,N7,N7-tetram yl-10H-phenothiazine-3,7-diamine eth

Uji ini merupakan uji yang peka terhadap sulfida-sulfida yang larut dalam hidrogen sulfida. Taruh setetes larutan uji di atas lempeng bercak, tambahkan setetes asam Khlorida pekat, campurkan, lalu larutkan beberapa butiran p-aminodietilanilina dalam campuran itu (atau tambahkan 1 tetes larutan 1% Khlorida atau sulfatnya), dan tambahkan setetes larutan besi (III) Khlorida 0,5 M. Dalam waktu singkat (2-3 menit) akan muncul warna biru jernih. Kepekaan : 1 mikrogram H2S. Batas konsentrasi : 1 dalam 50.000

Uji Reaksi Katalisis dari Iod-Azida
Larutan natrium azida, NaN2, dan larutan iod (sebagai I3-) tidak bereaksi, tetapi dengan penambahansuatu sulfida, yang bertindak sebagai katalis, langsung terjadi pelepasan nitrogen. 2N3-+ I3-⟶3I-+3N2↑ Tiosulfat dan tiosianat bertindak serupa, maka tidak boleh ada dalam pengujian. Namun sufida tersebut dapat dipisahkan dengan mengendapkannya dengan zink atau kadmium karbonat. Sulfida yang telah diendapkan itu lalu dapat dimasukkan yaitu dengan menaruhnya pada ujung sebatang kawat platinum, ke dalam tabung-uji semimikro atau tabung pemusing yang mengadung reagensia iod-azida itu. Maka akan dilepaskan nitrogen. Campurkan setetes larutan uji dan setetes reagensi di atas kaca arloji. Segera terjadi pelepasan gas dalam bentuk gelembung-gelembung yang halus. 1

Kepekaan : 0,3 mikrogram Na2S. Batas konsentrasi : 1 dalam 166.000. Reagensia natrium iod-azida dibuat dengan melarutkan 3 g natrium azida dalam 100 ml iod 0,05 M. Larutan ini stabil. Uji ini dapat dibuat lebih peka (sampai 0,02 mikrogram Na2S) dengan memakai reagensi yang lebih pekat, yang komposisinya adalah 1 g Natrium azida dan beberapa butir kristal iod dalam 3 ml air.

Di alam, FeS dijumpai sebagai komposit mineral dengan nama “Pirit”

3

Anion

K

HLORIDA

Kelarutan Reaksi Anion Khlorida Berbagai Kation Asam Sulfat Pekat Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat Perak Nitrat Timbal Asetat Kalium Dikromat dan Asam Sulfat (Uji Kromil Khlorida) dengan

1

Salar de Uyuni merupakan danau garam terluas di dunia (10.582 km2). Salar de Uyuni terletak di wilayah Potosi dan Oruro, Bolivia bagian tenggara, dekat puncak Andes, pada ketinggian 3650 m. Diperkirakan, Salar de Uyuni mengandung 10 milyar ton garam, dan kurang dari sekitar 25.000 ton garam diperoleh tiap tahun.

Kelarutan
Kebanyakan Khlorida larut dalam air, namun apabila direaksikan dengan kation tertentu akan langsung membentuk endapan, yaitu Merkurium (I) Khlorida, perak Khlorida, dan timbal Khlorida (larut dalam air panas), tembaga (I) Khlorida, bismut oksiKhlorida, stibium oksiKhlorida, dan merkurium (II) oksiKhlorida.

Reaksi Anion Khlorida dengan Berbagai Kation
Kation Plumbum Timbal / Pb2+ / Reaksi Pb2+ + 2Cl- ⇄ PbCl2 • Keterangan Dengan HCl encer atau Khlorida yang larut. Endapan putih dalam larutan dingin dan tidak terlalu encer. • Larut dalam air panas.

1

PbCl2 + 2Cl- → [PbCl4]2-

• •

Larut dalam HCl pekat atau KCl pekat membentuk kompleks Kelarutan 1,49 PbCl2 anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah

Merkurium

/

Hg2+ + 2Cl- → Hg2Cl2

Dengan HCl encer atau KhloridaKhlorida yang larut. Endapan Hg2Cl2 (putih) kalomel.

Raksa (I) / Hg+ • •

Endapan tidak larut dalam asam encer. Hg2Cl2 dengan penambahan NH3 membentuk endapan Hg(NH2)Cl (putih) tampak hitam mengkilap

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg(NH2)Cl + NH4+ + Cl•

dikarenakan adanya Hg0 Merupakan cara membedakan Hg+ , Pb2+ , Ag +.

3Hg2Cl2 + 2HNO3 + 6HCl • → 3HgCl2 + 2NO↑ + 4H2O Argentum Perak / Ag+ / Ag+ + Cl- → AgCl •

Hg2Cl2

larut

dalam HgCl2

aquaregia yang tak

membentuk berdisosiasi

Dengan HCl encer atau KhloridaKhlorida yang larut membentuk AgCl (putih).

AgCl + Cl- ⇄ [AgCl2]-

Dengan HCl pekat tidak terbentuk endapan tetapi akan membentuk kompleks dikloroargentat.

1

AgCl

+

2NH3

→ •

Larutan NH3 dapat melarutkan endapan dan membentuk kompleks diaminaargentat.

[Ag(NH3)2]+ + Cl-

AgCl + CN- ⇄ [Ag(CN)2]- + Cl-

• •

KCN melarutkan dan membentuk endapan disianoargentat. Kelarutan 1,4x10-4 AgCl anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah

Asam Sulfat Pekat
Khlorida itu terurai banyak dalam keadaan dingin, penguraian akan berlangsung lebih baik dengan bantuan pemanasan. Hal ini akan disertai dengan pelepasan hidrogen Khlorida. Cl-+H2SO4⟶HCl↑+HSO4Hasilnya ini dapat dikenali dari : 1. Baunya yang merangsang dan dihasilkan asap putih, yang terdiri dari butiran halus asam Khlorida, ketika ditiup melintasi mulut tabung, 2. Pembentukan kabut putih amonium Khlorida bila sebayang kaca yang dibasahi dengan larutan amonia berada pada mulut tabung, 3. Sifatnya yang mengubah kertas lakmus biru menjadi merah.

Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat
Jika Khlorida padat dicampurkan dengan mangan dioksida, lalu ditambahkan asam sulfat pekat dan campuran dipanaskan perlahan-lahan, klor akan dilepaskan yang dapat diidentifikasi dari baunya yang menyesakkan nafas, warnanya yang hijau-kekuningan, sifatnya yang memutihkan kertas lakmus basah, dan mengubah kertas kalium iodida-kanji menjadi biru. Hidrogen Khlorida yang mula-mula terbentuk, dioksidasikan membentuk klor.

1

MnO2+2H2SO4+2Cl-→Mn2++Cl2↑+2SO42-+2H2O

Perak Nitrat
Endapan perak Khlorida, AgCl, yang seperti dadih dan putih. Ia tidak larut dan dalam asam nitrat encer, tetapi larut dalam larutan amonia encer dan dalam larutan-larutan kalium sianida dan tiosulfat. Cl − + Ag + → AgCl ↓ AgCl ↓ +2NH 3 → [ Ag ( NH 3 ) 2 ] + + Cl − [ Ag ( NH 3 ) 2 ] + + Cl − + 2H + → AgCl ↓ +2NH 4
+

Jika endapan perak Khlorida ini disaring, dicuci dengan air suling, dan lalu dikocok dengan larutan natrium arsenit, endapan diubah menjadi perak arsenit yang kuning (perbedaan dari perak bromida dan perak iodida, yang tidak dipengaruhi oleh pengolahan ini). Reaksi ini boleh dipakai sebagai uji pemastian terhadap Khlorida.

Timbal Asetat
Endapan putih timbal Khlorida (PbCl2) dari larutan yang dingin dan tidak terlalu encer 2Cl-+Pb2+→PbCl2 Endapan larut dalam air panas (33,4 g/L pada 100oC, namun hanya 9,9 g/L pada 20oC), tetapi memisah lagi sebagai kristal-kristal yang panjang seperti jarung setengah dingin. Ia juga larut dalam asam Khlorida pekat atau kalium Khlorida pekat dengan membentuk ion tetrakloroplumbat (II). PbCl2↓+ 2Cl-→[PbCl4]2Jika endapan dicuci dengan cara dekantasi, dan amonia encer ditambahkan, tidak akan terlihat perubahan (perbedaan dari ion merkurium (I) ataupun ion perak), meskipun terjadi reaksi pertukaran-endapan, dan terbentuk timbal hidroksida. PbCl2↓+2NH3+2H2O→Pb(OH)2↓+2NH4++2Cl-

3

Kalium Diktromat dan Asam Sulfat (Uji Kromil Khlorida)
Khlorida padat dicampurkan dengan seksama dengan kalium dikromat yang telah dihaluskan menjadi bubuk dan tiga kali lipat beratnya di dalam labu suling kecil, ditambahkan asam sulfat yang sama volumenya, dan campuran dipanaskan perlahan-lahan. Uap merah tua kromil Khlorida (CrO2Cl2), yang dilepaskan, dialirkan ke dalam larutan natrium hidroksida yang terkandung dalam sebuah tabung uji.

Larutan kuning yang dihasilkan dalam tabung uji ini, mengandung natrium kromat, ini dipastikan dengan mengasamkannya dengan asam sulfat encer, menambahkan 1-2 ml amil alkohol dan juga ditambahkan dengan sedikit larutan hidrogen peroksida. Lapisan organik itu akan berwarna biru. Pembentukan suatu kromat dalam destilat menunjukkan adanya suatu Khlorida dalam zat padat itu, karena kromil Khlorida merupakan cairan yang mudah menguap (atsiri) dengan titik didih 116,5oC.
4Cl − + Cr2O7 + 6H + → 2CrO2Cl 2 + 3H 2O CrO2Cl 2 + 4OH − → CrO4 + 2Cl − + 2H 2O
2− 2−

Sedikit khlor mungkin juga dibebaskan, disebabkan oleh reaksi 6Cl-+Cr2O72-+14H+→3Cl2↑+2Cr3++7H2O Dan hal ini akan mengurangi kepekaan uji. Bromida dan iodida menimbulkan halogen bebas, yang menghasilkan larutan yang tak berwarna dengan larutan natrium hidroksida; jika rasin iodida terhadap Khlorida melebihi 1 : 1

15, pembentukan kromil Khlorida sangant kecil kemungkinannya, dan akan dilepaskan klor. Fluorida mengakibatkan timbulnya kromil fluorida, CrO2F2, yang mudah menguap, yang diuraikan oleh air, dan makanya tak boleh ada atau harus dihilangkan. Nitrit dan nitrat mengganggu, karena bisa terbentuk ntrosil Khlorida. Klorat, tentu saja, tak boleh ada. Khlorida dari merkurium, karena ionisasinya yang sedikit, tak berespons terhadap uji ini. Hanya perubahan sebagian saja menjadi CrO2Cl2, terjadi dengan Khlorida dari timbal, perak, stibium, dan timah. Ke dalam tabung ditaruh beberapa miligram contoh padatan (atau diuapkan satu dua tetes larutan uji di dalamnya), tambahkan sedikit kalium dikromat yang telah dijadikan bubuk, dan setetes asam sulfat pekat. Taruh suatu kolom yang kira-kira 1 mm panjangnya dari larutan difenilkarbazida 1 persen dalam alkohol ke dalam tabung kapiler dari penyumbat, dan panaskan peralatan selama beberapa menit. Kromil Khlorida yang dilepaskan membuat reagensia itu berwarna lembayung.

Kepekaan : 1,5 mikrogram Cl-. Batas konsentrasi : 1 dalam 30.000 Suatu cara lain, adalah dengan memakai jumlah-jumlah yang sama dari bahan-bahan dalam peralatan yang sama, dan sebagai ganti larutan difenilkarbazida dipakai setes alkali encer di atas tombol kaca. Panaskan selama beberaa meit, dan, setelah didinginkan, celupkan tombol kaca ke dalam beberapa tetes larutan difenilkarbazida dalam alkohol yang telah diolah dengan sedikit asam sulat encer yang ditaruh di atas lempeng bercak. Akan diperoleh pewarnaan lembayung

2

Kepekaan : 0,3 mikrogram Cl-. Batas konsentrasi : 1 dalam 150.000 Bromida dalam jumlah sedikit (5%) tidak mengganggu, tetapi bromida dalam jumlah banyak, menimbulkan cukup brm untuk mengoksidasikan reagensia. Maka paling baik tambahkan sedikit fenol kepada larutan reagensia, pada mana brom akan dihilangkan sebagai tribromogenol. Nitrat mengganggu karena terbentuknya nitrosil Khlorida, tetapi nitrat ini boleh direduksi menjadi garam amonium.

1

Anion

B

romida

Kelarutan Reaksi Anion Bromida Berbagai Kation Asam Sulfat Pekat Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat Perak Nitrat Timbal Asetat Air Khlor Kalium Dikhromat dan Asam Sulfat Pekat Asam Nitrat Uji Fluoresein Uji Fuksin
1

dengan

Kelarutan
Perak, merkurium (I), dan tembaga (I) tak larut dalam air. Timbal bromida sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi leih larut dalam air mendidih. Semua bromida lainnya larut.

Reaksi Anion Bromida dengan Berbagai Kation
Kation Plumbum Timbal / Pb2+ Argentum Perak / Ag+ Kalium / K+ Natrium / Na+ Lithium / Li+ K+ + Br- → KBr Na+ + Br- → NaBr Li+ + Br- → LiBr / Mg2+ + 2Br- →MgBr2 Ba2+ + 2 Br- → BaBr2 / Sr2+ + 2 Br- → SrBr2 Ca2+ + 2 Br- → CaBr2 Zn2+ + 2 Br- → ZnBr2 • • • • • • • • / Ag+ + Br- → AgBr • / Reaksi Pb2+ + 2Br- → PbBr2 • Keterangan Kelarutan PbBr2 anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah 0,97 Kelarutan AgBr anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah 1x10-3 Kelarutan KBr anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah 65,86 Kelarutan NaBr anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah 88,76 Kelarutan LiBr anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah 168,7 Magnesium Mg
2+

Kelarutan

MgBr2

anhidrat

yg

dilarutkan dalam 100ml air ialah 103,1 Kelarutan BaBr2 anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah 103,6 Kelarutan AgBr anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah 96,52 Kelarutan AgBr anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah 143,4

Barium / Ba2+

Stronsium Sr2+

Kalsium / Ca2+ Zink / Zn2+

Kelarutan AgBr anhidrat yg dilarutkan dalam 100ml air ialah 478,2

1

Asam Sulfat Pekat
Jika asam sulfat pekat dituangkan ke atas sediit kalium bromida padat, mula-mula terbentuk larutan coklat-kemerahan, kemudian uap brom yang coklat-kemerahan menyertai hidrogen bromida (berasap dalam udara lembab) yang dilepaskan :
KBr + H 2SO4 → HBr ↑ + HSO4 + K + 2KBr + 2H 2SO4 → Br2 ↑ + SO2 ↑ + SO4 + 2K + + 2H 2O
2− −

Reaksi-reaksi ini dipercepat dengan pemanasan. Jika asam posfat pekat dipakai sebagai ganti asam sulfat, dan campuran dipanaskan, hana hidrogen bromida yang terbentuk. KBr+H3PO4→HBr↑+H2PO4-+K+ Sifat-sifat hidrogen bromida sama seperti sifat hidrogen khlorida

Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat
Bila campuran suatu bromida padat, mangan dioksida, dan asam sulfat dipanaskan, maka akan terbentuk uap brom yang coklat-kemerahan, dan brom dapat dikenali dari a. baunya yang sangat merangsang, b. sifatnya yang memutihkan kertas lakmus, c. sifatnya yang menodai kerta kanji menjadi merah jingga, dan d. memberi pewarnaan merah yang dihasilkan di atas kertas saring yang dijenuhi fluoresein 2KBr+MnO2+2H2SO4→Br2↑+2K++Mn2++2SO42-+2H2O

Perak Nitrat
Akan menghasilkan endapan seperti dadih yang berwarna kuning-pucat, yaitu Perak Bromida (AgBr), yang sangat sedikit larut dalam larutan amonia encer, tetapi mudah larut dalam larutan amonia pekat, kalium sianida, natrium tiosianat, dan air mendidih, tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer.

1

Br − + Ag + → AgBr ↓ AgBr ↓ + 2CN − → [ Ag ( CN ) 2 ] − + Br −
2−

AgBr ↓ + 2NH 3 → [ Ag ( NH 3 ) 2 ] + + Br −

AgBr ↓ + 2S 2O3 → [ Ag ( S 2O3 ) 2 ]3− + Br −

Air Klor
Penambahan reagensi ini setetes demi setetes pada larutan suatu bromida akan membebaskan brom bebas, yang mewarnai larutan itu merah-jingga, jika karbon disulfida, kloroform, atau karbon tetraKhlorida (2 mL) ditambahkan, dan cairan dikocok, brom melarut dalam pelarut tersebut, dan setelah didiamkan, membentuk larutan coklat-kemerahan di bawah lapisan air yang tak berwarna. dengan air klor berlebihan, brom diubah menjadi brom ,onoKhlorida yang kuning atau menjadi asam hipobromit, atau bromat yang tak berwarna, serta dihasilkan larutan yang kuning-pucat atau tak berwarna (perbedaan dari iodida). 2Br-+Cl2→Br2↑+2ClBr2↑+Cl2↑⇄2BrCl Br2↑+Cl2+2H2O→2OBr-+2Cl-+4H+ Br2+5Cl2+6H2O→2BrO3-+10Cl-+12H+

Kalium Dikhromat dan Asam Sulfat Pekat
Dengan memanaskan perlahan-lahan campuran suatu bromida padat, asam sulfat pekat, dan kalium dikromat, dan mengalirkan yap yang dilepaskan ke dalam air, dihasilkan larutan coklat-kekuningan, yang mengandung brom bebas, tetapi tidak mengandung kromium. Larutan yang tak berwarna (atau kadang-kadang kuning-pucat) diperoleh pada pengolahan dengan larutan natrium hidroksida. Larutan ini tak memberi reaksi kromat dengan asam sulfat encer, hidrogen peroksida dan amil alkohol, atau dengan reagensi difenil karbazida (perbedaan dari Khlorida) 6KBr+ K2Cr2O7+7H2SO4→3Br2↑+2Cr3++4SO42-+7H2O

1

Asam nitrat yang cukup pekat (1:1) dan panas, mengoksidasikan bromida menjadi brom : 6Br-+8HNO3→3Br2↑+2NO↑+ 6NO3-+4H2O

Asam Nitrat

Uji Fluoresein
Brom bebas mengubah zat warna fluoresein yang kuning menjadi eosin atau tetrabromofluoresein yang merah. Maka kertas saring yang dijenuhi dengan larutan fluoresein adalah reagensi yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi uap brom, karena akan dihasilkan bercak-bercak merah pada kertas saring.
Br HO O O HO O Br O

CH COOH

Br

CH COOH

Br

+4 Br 2

+4 Br2 +4H+

Klor cenderung akan memutihkan warna reagensi, iod akan membentuk iodo-eosin yang berwarna lembayung-merah, maka kedua zat ini tak boleh ada. Jika bromida dioksidasikan menjadi brom bebas dengan memanaskannya dengan timbal dioksida dan asam asetat, praktis tak ada klor yang berbarengan dilepaskan dari Khlorida, maka uji ini boleh dilakukan meskipun ada Khlorida 2Br-+PbO2+4CH3COOH→Br2↑+Pb2++4CH3COO-+2H2O Taruh setetes larutan uji bersama beberapa miligram timbal dioksida dan asam asetat dalam peralatan khusus dan tutup tabung dengan corong penyumbat yang menyangga sehelai kertas saring. Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring yang sudah dijenuhi dengan pereaksi dan dikeringkan. Panaskan perlahan-lahan. Suatu bercak berbentuk lingkatan merah terbentuk di atas kertas saring yang kuning. 1

Cara lainnya, boleh juga dipakai alat gambar II.57 dengan menggunakan kolom dari reagensi yang kira-kira 1mm panjangnya. Kepekaan : 2 mikrogram Br2. Batas konsentrasi : 1 dalam 25.000 Reagensi fluoresein terdiri dari larutan jenuh fluoresein dalam alkohol 50%.

Uji Fuksin (atas suatu Magenta)
Zat Pewarna fuksin membentuk suatu senyawa adisi yang tak berarna dengan hidrogen sulfit.

H2N C H2N NH2+

Cl -

CH3

Brom bebas mengubah fuksin yang telah dihilangkan warnanya menjadi suatu zat pewarna terbrominasi yang biru atau lembayung. Baik klor bebas maupun iod bebas tidak mempengaruhi senyawa fuksin hidrogen sulfit yang tak berwarna, maka reaksi dapat digunakan untuk mendeteksi bromida dengan kehadiran Khlorida dan iodida. Taruh setetes larutan uji (atau beberapa mg zat padat uji tersebut) dalam tabung dari peralatan , tambahkan 2-4 tetes larutan asam kromat 25%, tutup alat dengan bagian atas yang mengandung 1-2 tetes larutan reagensi dalam tabung kapilernya. Panaskan alat dengan perlahan-lahan (jangan sampai mendidih). Dalam waktu singkat, cairan dalam tabung kapiler memperoleh warna lembayung.

1

Kepekaan : 2 mikrogram Br -. Batas konsentrasi : 1 dalam 15.000 Reagensi terdiri dari larutan fuksin 0,1 persen yang tepat dihilangkan warnanya dengan natrium hidrogen sulfit.

“Fuksin atau fuksina memiki satu warna namun berbeda sesuai dengan konsentrasi larutan fuksin.

1

Anion IODIDA

Kelarutan Reaksi Anion Berbagai Kation Asam Sulfat Pekat Perak Nitrat Timbal Asetat Air Khlor Natrium Nitrit Tembaga Sulfat Merkurium (II) Khlorida Kanji Uji Reduksi Katalitik Garam Serium (IV) Iodida dengan

1

Uji Paladium (II)

1

Kelarutan
Kelarutan iodida sama seperti khlorida dan bromida. Perak, merkurium (I), merkurium (II), dan tembaga (I), dan timbal khlorida adalah garam-garamnya yang paling sedikit larut.

Asam Sulfat Pekat
Dengan iodida padat, iod akan dibebaskan; pada pemanasan, uap lembayung dilepaskan, yang mengubah kertas kanji menjadi biru. Sedikit hidrogen iodida terbentuk – ini dapat dilihat dengan meniup melintasi mulut bejana, yang akan dihasilkan uap putih—tetapi kebanyakan mereduksi asam sulfat menjadi belerang dioksida, hidrogen sulfida, dan belerang, yang perbandingan relatif mereka bergantung pada konsentrasi pereaksi-pereaksi. 2I-+ 2H2SO4 → I2↑ + SO42-+ 2H2O I-+ H2SO42- →HI↑ + HSO46I-+ 4H2SO4 → 3I2↑ +S↓ + 3SO42- + 4H2O 8I-+ 5H2SO4 → 4I2↑ + H2S↑ + 4SO42-+ 4H2O Hidrogen iodida murni terbentuk pada pemanasan dengan asam fosfat pekat : I-+ H3PO4 →HI↑ + H2PO4Jika mangan dioksida ditambahkan kepada campuran tadi, hanya iod yang terbentuk, dan asam sulfat itu tidak tereduksi : 2I-+ MnO2+ 2H2SO4 → I2↑ + Mn2++ SO42-+ 2H2O

Perak Nitrat
Endapan seperti dadih yang kuning, yaitu perak iodida (AgI) yang mudah larut dalam larutan kalium sianida dan natrium tiosulfat, sangat sedikit larut dalam amonia pekat, dan tak larut dalam asam nitrat encer. I-+ Ag+ →AgI AgI↓ + 2CN- →[Ag(CN)2]-+ IAgI↓ + 2S2O32- →[Ag(S2O3)2]3-+ I-

1

Timbal Asetat
Endapan kuning timbal iodida (PbI2) yang larut dalam air panas yang banyak dengan membentuk larutan tak berwarna, dan ketika didinginkan, menghasilkan keping-keping kuning keemasan (jemeki). 2I-+ Pb2+ → PbI2↓

Air Khlor
Bila reagensi ini ditambahkan setetes demi setetes kepada larutan suatu iodida, iod dibebaskan, yang akan mewarnai larutan coklat; setelah dikocok dengan 1-2 ml karbon disulfida, kloroform, atau karbon tetrakhlorida, iod melarut membentuk larutan lembayung, yang turun ke sebelah bawah lapisan air. Iod bebas bisa juga diidentifikasi dari warna biru khas yang dibentuknya dengan larutan kanji. Jika air khlor berlebihan ditambahkan, iod ini dioksidasikan menjadi emas iodat yang tak berwarna. 2I-+ Cl2↑ → I2+ 2ClI2+ 5Cl2↑ + 6H2O → 2IO3-+ 10 Cl-+ 12 H+

Kalium Dikromat dan Asam Sulfat Pekat
Hanya iod yang dibebaskan, dan tak terdapat khromat dalam destilat dan merupakan perbedaan dari khlorida. 6I-+ Cr2O72-+ 7H2SO4 → 3I2↑ + 2 Cr3++ 7SO42-+ 7H2O

Natrium Nitrit
Iod dibebaskan bila reagensi ini ditambahkan kepada larutan iodida yang diasamkan dengan asam asetat ener atau asam sulfat encer (perbedaan dari khlorida) 2I-+ 2NO2-+ 4H+ → I2+ 2NO↑ + 2H2O

1

Tembaga Sulfat
Endapan coklat yang terdiri dari campuran tembaga (I) iodida, dan iod. Iod ini bisa dihilangkan dengan menambahkan larutan natrium tiosulfat, atau asam sulfit yang akan diperoleh endapan tembaga (I) iodida yang hampir putih (kuning seulas) 4I-+ 2Cu2+ →2CuI↓ + I2 I2+ 2S2O32- → 2I-+ S4O62-

Merkurium (II) Khlorida
Endapan merah scarlet merkurium (II) Khlorida membentuk merkurium iodida. 2I-+ HgCl2 → HgI2↓ + 2ClEndapan akan melarut dalam Kalium Iodida berlebih membentuk kompleks tetraiodomerkurat (II) HgI2↓ + 2I- →[HgI4]2bereaksi dengan iodida akan

Larutan Kanji
Iodida mudah dioksidasikan dalam larutan asam menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksidasi. Iod bebas ini dapat diidentifikasi dengan larutan kanji yang menghasilkan warna biru. Zat pengoksidasi yang paling baik untuk dipakai dalam reaksi uji-bercak adalah larutan kalium nitrit yang diasamkan. 2I-+ 2NO2-+ H+ → I2+ 2NO↑ +2H2O Adanya ion sianida akan mengganggu karena pembentukan sianogen iodida. Untuk menghilangkan sebelum pengujian, yaitu dengan cara memanaskannya dengan larutan natrium hidrogen karbonat (bikarbonat). Dapat juga dengan cara mengasamkannya kemudian dipanaskan. I2+ CN- →ICN↑+I-

1

Uji Reduksi Katalitik Garam Serium
Reduksi dari garam Serium (IV) dalam larutan asam oleh arsenit dan berlangsung dengan sangat lambat. Ion Iodida akan mempercepat prosesnya yang mungkin disebabkan oleh iod yang dilepaskan. Proses reduksi selesai dengan ditunjukkannya oleh warna kuning yang hilang dari larutan serium (IV). 2Ce4++AsO33-+H2O→2Ce3++AsO43-+2H+ 2Ce4++2I-→2Ce3++I2 AsO33-+I2+H2O→AsO43-+2I-+2H+ Garam osmium dan rutenium mempunyai efek katalitik yang serupa. Khlorida, bromida, sulfat, dan nitrat dalam jumlah yang sedang, tak mempunyai pengaruh, tetapi sianida dan juga garam merkurium (II), perak, dan mangan mengganggu. Taruh setetes larutan uji bersama setetes larutan natrium arsenit 0,1 M atau serium (IV) sulfat 0,1 M yang netral atau sedikit asam di atas lempeng bercak. Warna kuning segera hilang. Kepekaan : 0,03 mikrogram I-. Batas konsentrasi : 1 dalam 1.000.000

Uji Paladium (II) Khlorida
Larutan iodida bereaksi dengan larutan paladium (II) kllorida untuk menghasilkan endapan paladium (II) iodida (PdI2) yang berwarna merah kecoklatan yang tidak larut dalam asam mineral. 2Pd2++2I-→PdI2↓ Campuran setes larutan uji di atas kertas reaksi-tetes dengan setetes larutan-air paladium Khlorida 1 persen, terbentuk endapan hitam-kecoklatan. Kepekaan : 1 mikrogram I-. Batas konsentrasi : 1 dalam 50.000

1

Pembahasa Bagan n Pemisahan

Fungsi – Fungsi Pereaksi dan Reaksi Khas yang Terjadi

1

+ CO ProsesNaAwal.
2 3

Penambahan Na2CO3 bertujuanDididihkan lalu dipusingkan ada dalam analat agar kation-kation yang terendapkan.Contoh : Air pencuci + air saringan dibagi 3 porsi

FeCl3 + Na2CO3 → Fe2(CO3)3 + NaCl Porsi B Porsi A Porsi C Proses pendidihan bertujuan agar mempercepat reaksi dan menyempurnakan Untuk uji Gol. SO42Untuk uji Gol. ClCadangan pembentukan endapan kation. Proses pemusingan) bertujuan agar memudahkan pada saat + Pb(NO3 2 pemisahan endapan dan larutan. Tujuan pembagian larutan menjadi tiga porsi ialah untuk uji Dikocok lalu dipusingkan golongan SO42-, uji golongan Cl- dan untuk cadangan. PbCl , Pb UjiPbI Br , Golongan Cl-.
2 2 2

Anion-anion G
PbS

+ HNO3 Hitam ada S2Penambahan Pb(NO3)2 bertujuan untuk mengendapkan anion Cl-, Br-, I-, S2-. dipisahkan + AgNO3 Uji Anion Sulfida. Dididihkan lalu dipusingkan

Anion sulfida langsung mengendap menjadi endapan PbS yang berwarna hitam hal ini AgCl, AgBr, dapat menjadiSaringa terdapatnya anion sulfide dalam analat. indicator + NH AgI 4OH n Pb(NO3)2 + S2- → PbS (hitam) + 2NO3- 4)2S + (NH Dipusingkan Anion Cl-,Br-,I- mengendap tetapi belum sempurna sehingga melayang pada larutan sehingga belum dapat dibedakan antara ketiganya. Ag2 NH4Cl, NH4Br, S NH4I Diuapkan, dipusingkan Pb(NO Dibuang 3)2 + 2Cl → PbCl2 (putih) + 2NO3
Saringan diencerkan

Pb(NO3)2 + 2Br- → PbBr2 (kuning seulas)+ 2NO3Pb(NO3)2 + 2I- → PbI2 (kuning) + 2NO3-

+ HNO3 + Fe(NO3) + CCL4 , Dikocok

Penambahan HNO3 ialah sebagai pensuasana, karena anion Cl-,Br-,I- mengendap dalam suasana asam. Penambahan AgNO3 bertujuan untuk mengubah bentuk endapan anion (2) Dididihkan Larutan dari endapan Pb2+ menjadi endapan Ag+ warna endapan Ag+ lebih jelas Larutan perbedaanya dalam cawan + HNO3 Dikumpulkan walaupun ketiga endapan Ag+ dan anionnya masih sulit untuk dipisahkan. Pendidihan 15 menit (1) dalam botol sisa KMnO4 & CCl4 bertujan untuk+mempercepat reaksi pengendapan. + KMnO4 PbCl2 (putih) + AgNO3 → AgCl (putih) + Pb(NO3)2 + NaNO2 Warna kuning sindur Endapan putih ada Clada Br1

PbBr2 (kuning seulas) + AgNO3 → AgBr (kuning pucat) + Pb(NO3)2 PbI2 (kuning) + AgNO3 → AgI (kuning) + Pb(NO3)2 Penambahan NH4OH bertujuan untuk membentuk kompleks [Ag(NH3)2]+ garam komplek ini berupa larutan. AgCl (putih) +2NH4OH → [Ag(NH3)2] + H2O AgBr (kuning pucat) +2NH4OH → [Ag(NH3)2] + H2O AgI (kuning) +2NH4OH → [Ag(NH3)2] + H2O Penambahan (NH4)2S bertujuan untuk mengendapkan [Ag(NH3)2]+ menjadi senyawa sulfidanya sehingga pada lebih memudahkan pada saat pengujian anion lain. 2[Ag(NH3)2]+ + (NH4)2S → Ag2S (hitam) + 6NH3+ Pemusingan bertujuan untuk memudahkan pemisahan larutan yang mengandung anion Cl-, Br-, dan I- dengan endapan anion S2-.. Diuapkan bertujuan untuk menghilangkan sulfide yang masih tersisa sebab pada saat mengubah sulfida menjadi endapan tidak dilakukan uji pengujian sempurna sehingga dikhawatirkan masih ada anion sulfide yang tersisa, pada proses ini sulfide diubah menjadi H2S, jika tidak diendapkan, pada saat uji iodide akan terbentuk endapan hitam FeS yang akan mengganggu warna ungu I-. Untuk menguji semua uap sulfide sudah hilang dicek menggunakan kertas saring yang kemudian ditambahkan Pb-asetat, jika hitam pertanda bahwa masih terdapat sulfide karena terbentuk endapan hitam PbS. S2- + (CH3COO)2Pb → PbS (hitam) • Uji Anion Klorida Penambahan HNO3 berfungsi sebagai pengasam. Penambahan Fe(NO3)3 berfungsi sebagai oksidator, dikarenakan Fe3+ pengoksidasi lemah, maka yang akan dioksidasi ialah reduktor lemah yaitu I- yang akan teroksidasi menjadi I2. Penambahan CCl4 bertujuan sebagai media dalam mengidentifikasi adanya anion I-, maka ion I2 yang terperangkap akan memberikan warna lembayung dengan kloroform.

3

Digunakan CCl4 karena CCl4 tidak mudah menguap. CCl4 dapat memperangkap I2 dan Br2 tetapi dikarenakan ion Br- belum teroksidasi menjadi Br2 makan yang akan terperangkap hanya I2.

Uji Anion Bromida Penambahan HNO3 berfungsi sebagai pengasam. Penambahan KMnO4 ialah sebagai

oksidator, KMnO4 akan mengoksidasi Br- menjadi Br2. Penambahan CCl4 ialah sebagai media dalam mengidentifikasi adanya anion Br-, sebab selain dapat memperangkap I2, CCl4 juga dapat memperangkap Br2 dan akan memberikan warna kuning sindur. • Uji Anion Klorida Penambahan KMnO4 bertujuan untuk mengoksidasi Br- yang lolos pada saat uji sebelumnya. Penambahan NaNO2 bertujuan untuk menghilangkan KMnO4, dengan cara mereduksikan KMnO4 menjadi MnSO4, penambahan ini hanya beberapa tetes saja, hingga warna KMnO4nya hilang. Penambahan AgNO3 ialah untuk membentuk endapan putih AgCl, pereaksi ini merupakan pereaksi khusus yang dapat digunakan pada uji anion klorida.

3

Daftar Pustaka
• • • • • • Buku Analisis Anorganik Kualitatif Vogel Bagian I dan II http://bolivia.gotolatin.com/spa/Attr/fotos/salarUyuni_lg.jpg http://anehunikgokil.blogspot.com/2010/01/cermin-terbesar-di-bumi-salar-de-uyuni.html http://cahayaayu.files.wordpress.com/2010/04/sungai1.jpg?w=300&h=199 http://cahayaayu.files.wordpress.com/2010/04/4.jpg?w=300&h=199 http://cahayaayu.wordpress.com/2010/04/23/sungai-dalam-laut/

1

PEMISAHAN ANION GOLONGAN SULFAT

3

Anion-Anion Gol. Cl- dan SO42+ Na2CO3 Dididihkan lalu dipusingkan Air pencuci + air saringan dibagi 3 porsi Porsi A
2-

Porsi A Untuk uji Gol. SO4

Porsi C
2-

Untuk uji Gol. SO + HCl + BaCl2

Cadangan

BaSO4

BaSO4

Saringan II

BaCrO4 , CaC2O4 , CaF2

Saringan

Porsi A

Porsi B

SiF4 Putih ada F1

Ada C2O42-

Anion SULFAT
Putih ada SO42Putih ada SO42-

Saringan I

+ Air Brom (berlebihan) Dididihkan lalu dipusingkan

+ CH3COONa + CaCl2 Dibiarkan 10-15 menit Dipusingkan

Kuning, Putih, Putih

Kelarutan Ada CrO42- , C2O42- , FReaksi 2 porsi Dibagi Anion Berbagai Kation
Dipijarkan + H2SO4 + SiO2

Sulfat

dengan

Barium Khlorida Timbal Asetat Perak Nitrat

+ HNO3 + KMnO4 Dipanaskan CO2 ↑

Uji Natrium Rodizonat Uji Kalium Permanganat – Barium Sulfat Merkurium (II) Nitrat Benzidina HidroKhlorida

1

Kelarutan
Sulfat dari barium, stronsium, dan timbal tidak larut dalam air, sulfat dari kalsium dan merkurium (II) larut sedikit, dan kebanyakan sulfat dari logam-logam sisanya, larut. Beberapa sulfat basa, misalnya dari merkurium, bismut, dan kromium, juga tak larut dalam air, tetapi larut dalam asam Khlorida encer atau asam nitrat encer. Asam sulfat adalah cairan yang tak berwarna, sepertinya minyak dan higroskopik, denga berat jenis 1,838 g/cm3. Asam pekatnya yang murni dan komersial, adalah suatu campuran bertitik-didih konstan, dengan titik didih 338oC dan mengandung asam kita-kira 98%. Cairan ini dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan dengan melepaskan panas yang banyak sekali; ketika mancampurkan keduanya, asam harus selalu dituang dalam aliran yang tipis ke dalam air (jika air yang dituangkan kepada asam maka uap akan terbentuk dengan tiba-tiba yang akan mengangkat ke atas sedikit asam bersamanya, sehingga akan menimbulkan bahaya dan potensi cedera).

Reaksi Anion Sulfat dengan Berbagai Kation
Kation Timbal / Pb Reaksi Pb2+ + SO42- (encer) → PbSO4 • • • Keterangan Terbentuk putih Tak larut dalam H2SO4 encer berlebih PbSO4 + H2SO4 → Pb2+ + 2HSO-4 PbSO4 + 4CH3COO- → [Pb(CH3COO)4]2- + SO42PbSO4 + 2C2H4O62-→ [Pb(C2H4O6)2]2- + SO42• Larut dalam H2SO4 panas dan pekat dan larut dalam ammonium asetat agak pekat(6M) atau ammonium tartrat yang agak pekat (6M) PbSO4 berkurang ditambahkan etanol • Endapan membentuk timbel karbonat dengan kelarutan bila endapan

1

kalsium karbonat •

kalsium

Endapan akan larut bila didekantasi dengan air panas

PbSO4 + CO2-3 → PbCO3 + SO42-

PbCO3 + 2H+ → Pb2+ + H2O + CO2 Merkurium/ 2Hg + 2H2SO4 → Hg22+ + SO42- + Raksa/ SO2 + H2O Hg22+ dan Hg2+ • Terbentuk merkurium (I) • Dengan H2SO4 berlebih membentuk Hg + 2H2SO4 → Hg2+ + SO42- + SO2 + H2O Perak / Ag / Ag+ 2Ag + 2 H2SO4→ 2Ag+ + SO42- + SO2 + 2 H2O • Tidak dalam panas Tembaga/ Cu Cu + 2H2SO4 + → Cu2+ + SO42- + SO2 + 2 H2O • Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O → Cu(OH)2 + CuSO4 + 2NH4+ • • Tak larut dalam asam sulfat encer Dengan membentuk berwarna biru Dengan berlebih tua Cu(OH)2 + CuSO4 + 8 NH3 → 2 [Cu(NH3)4] 2+ + SO42- + 2OHdari amoinium membentuk kompleks ammonium endapan larut H2SO4 dalam pekat H2SO4 encer (1M), larut merkurium (II) ion ion

kompleks berwarna biru tetraaminokuprat (II)

2

Arsenik (III) / As3+

Dengan laruta CuSO4 bentuk endapan arsenit hijau, CuHAsO3 Cu3(AsO3)2.xH2O larutan netral sebagai dan dan

Stibium (III) / Sb

2 Sb + 3H2SO4 + 6 H+→ 2 Sb3++ 3 + 6 H2O

Stibium

larut

dalam

asam sulfat pekat panas, membentuk ion stibium (III)

Besi Fe2+

(II)/

Fe2+ + 2 CN- →Fe(CN)2

Dengan (beracun), endapan berwarna kekuningan. besi

sianida terbentuk II) coklat

Fe(CN)2 + 4 CN- → [Fe(CN)6]4-

Endapan

larut

dalam (II)

sianida berlebih sebagai heksasianoferat muda yang berwarna kuning

[Fe(CN)6]4- + 6H2SO4 + 6 H2O → Fe
2+

Bila

ion

kompleks dengan

+ 6 CO + 6NH + 6SO4

4+

2-

direaksikan gas CO

H2SO4 pekat, terbentuk Aluminium / Al3+ 2Al + 6H2SO4 → 2Al3+ + 3SO42+3 SO2 + 6H2O • Logam aluminium larut dalam H2SO4 pekat dan bebaskan SO2

3

Kromium / Cr

2 Cr + 6H2SO4 → 2Cr3++ 3SO4 2+3 SO2+ 6H2O Mn + 2H2SO4 → Mn2+ + SO4 2- + SO2 +2 H2O

Logam kromium larut dalam H2SO4 pekat dan bebaskan SO2

Mangan Mn

/

Logam

mangan

larut

dalam H2SO4 pekat dan bebaskan SO2

2Mn2O3 +4 H2SO4→ 4 Mn2+ + O2 + 4SO4 2- + 4H2O

Mangan melarut

(III) dalam

oksida asam

sulfat sebagain Mn (II) melepasakan oksigen

2MnO2 + 2H2SO4 → Mn2+ + O2+ 2SO4 2- + 2 H2O

Mangan (IV) melarut dan melepaskan gas O2 bila direaksikan dengan H2SO4

2MnO3+ 2H2SO4 → 2Mn2+ + O2+ 2SO4 2- + 2 H2O Barium / Ba Ba2++ SO4 2-→ BaSO4

Mangan (VI) melarut dalam H2SO4 Ba2+ pekat panas menjadi Mn (II)

Ion

membentuk putih halus

endapan

yang tak larut dalam air, hampir tak larut dalam asam • BaSO4 + H2SO4(pekat) → Ba2++ 2HSO-4 encer dan ammonium sulfat. Larutdalam asam sulfat pekat dan mendidih.

4

BaSO4 + CO32- ↔ BaCO3 + SO4 2-

Endapan BaSO4 dengan natrium membentuk BaCO3 karbonat endapan

Ba2++ CaSO4 ↔ BaSO4

Dengan kalsium sulfat jenuh membetuk endapan BaSO4 putih

Kalsium Ca

/

Ca2+ + SO4 2-→ CaSO4

Dengan

H2SO4 encer endapan bila

membentuk berkurang

putih yang kelarutannya ditambahkan etanol

CaSO4 + H2SO4 ↔ 2H+ + [Ca(SO4)2]2-

• •

Endapan

larut

dalam

H2SO4 pekat panas Endapan juga melarut bila ditambahkan ammonium sulfat 10%

CaSO4 + SO42- ↔ [Ca(SO4)2]2-

Barium Khlorida
Akan membentuk endapan barium sulfat yang tak larut dalam asam Khlorida encer panas dan dalam asam nitrat encer, tetapi larut sedang-sedang saja dalam asam Khlorida pekat yang mendidih. SO42-+Ba2+→BaSO4↓

5

Uji ini biasanya dilakukan dengan menambahkan reagensi kepada larutan yang diasamkan dengan asam Khlorida encer, karbonat, sulit, dan fosfat tidak diendapkan pada kondisi-kondisi ini. Asam Khlorida pekat atau asam nitrat pekat tak boleh digunakan, karena mungkin membentuk endapan barium Khlorida atau endapan barium nitrat, namun, endapanendapan ini melarut setelah diencerkan dengan air. Endapan barium sulfat ini dapat disaring dari larutan yang panas da dilebur di atas arang dengan natrium karbonat yang kemudian akan menghasilkan natrium sulfida. Zat tersebut dapat diekstraksi dengan air, dan ekstrak tersebut disaring ke dalam larutan natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, yang kemudian akan diperoleh pewarnaan ungu yang transien (sekejap). Suatu metode lain untuk ini adalah dengan menambahkan beberapa tetes asam Khlorida yang sangat encer kepada massa yang telah lebur itu, dan menutupinya dengan kertas timbal asetat; akan dihasilkan suatu noda hitam timbal sulfida di atas kertas. Reaksi yang disebut reaksi Hepar, yang kurang peka dibanding kedua uji di atas, membasahinya dengan sedikit air; hasilnya adalah suatu nda hitam kecoklatan, perak sulfida. BaSO4 + 4C + Na 2CO3 → Na 2S + BaCO3 + 4CO ↑ Na2S → 2Na + + S 2− 2S 2− + 4Ag + O2 + 2H 2O → 2Ag 2S ↓ +4OH − Suatu metode yang lebih efisien untuk menguraikan kebanyakan senyawa belerang adalah dengan memanaskannya dengan natrium atau kalium, dan lalu menguji lartan dari produk tersebut terhadap sulfida. Uji akan menjadi lebih peka, denga memanaskan zat itu dengan kalum dalam sebuah tabung-pijar, melarutkan keburan dalam air, dan menguji terhadap sulfida reaksi nitroprusida atau biru metilena. Perlu untuk diperhatikan, bahwa uji-uji di atas (yang bergantung pada pembentukan suatu sulfida), tidaklah khusus memberi hasil positif oleh suatu sulfat, tetapi juga oleh kebanyakan senyawa belerang. Tetapi, jika yang kita pakai adalah barium sulfat yang diendapkan dengan adanya asam Khlorida, maka reaksi ini boleh dipakai sebagai uji pemastian terhadap sulfat.

Timbal Asetat
3

Akan terbentuk endapan putih timbal sulfat yang larut dalam asam sulfat pekat panas, dalam larutan amonium asetat dan larutan amonium tartrat dan dalam lartan natrium hidroksida. Dalam hal yang terakhir, terbentuk natrium tetrahidroksoplumbat (II). Dan setelah diasamkan dengan asam Khlorida, timbal itu mengkristal sebagai Khloridanya. Jika suatu larutan air dari endapan ni diasamkan dengan asam asetat, dan larutan kalium kromat ditambahkan timbal kromat yang kuning akan mengendap. SO42-+Pb2+→PbSO4↓

Perak Nitrat
Akan memberikan endapan kristalin putih perak sufat dengan kelarutan 5,8 g/L pada suhu 18oC dari larutan pekatnya. SO42-+2Ag+→Ag2SO4↓

Uji Natrium Rodizonat
O O ONa+ Na+ O O O
-

Natrium rodizonat merupakan larutan jernih tak berwarna. ketika direaksikan dengan garam barium dalan suasana netral, seketika akan terbentuk barium rodizonat yang berwarna coklat kemerahan.

3

O O ONa+ Na+ O O OO

O O-

+Ba2+
Ba2+ O O O
-

+2Na+

Garam-garam kalsium dan magnesium tidak mengganggu, garam stronsium bereaksi seperti garam barium, tetapi hanya endapan yang ditimbulkan oleh stronsium larut dengan sempurna dalam asam Khlorida encer. Unsur-unsur lain, misalnya yang dapat diendapkan oleh hidrogen sulfida dan oleh amonium sulfida, tidak boleh ada. Reagensi harus dibatasi hanya untuk menguji unsur-unsur golongan IV saja. Sulfat-sulfat dan asam sulfat menyebabkan hilangnya warna dengan seketika, karena pembentukan baruim sulfat yang tak larut. Uji ini spesifik untuk sulfat.
O O OO O O-

Ba2+ O O O-

+SO42O O O-

+BaSO4

Taruh setetes larutan barium Khlorida di atas kertas saring atau kertas reaksi-tetes, diikuti oleh setetes larutan air natrium rodizonat 0,5 persen yang baru saja dibuat. Bubuhi bercak yang coklat kemerahan itu dengan setetes larutan uji yang asam atau basa. Bercak yang berwarna itu hilang. Kepekaan : 4 mikrogram SO42-. Batas konsentrasi : 1 dalam 10.000.

Uji Kalium Permanganat – Barium Sulfat
Jika barium sulfat diendapkan dalam larutan yang mengandung kalium permanganat, endapan akan diwarnai merah-jambu (lembayung) oleh adsorpsi sedikit permanganat itu. Permanganat yang telah diadsorpsi di atas endapan ini, tak dapat direduksi oleh zat-zat 1

pereduksi yang umum (termasuk hidrogen peroksida); kelebihan kalium permanganat di dalam cairan induk mudah bereaksi dengan zat-zat pereduksi, sehingga menjadikan barium sulfat yang merah-jambu nampak jelas dalam larutan yang tak berwarna itu. Taruh 3 tetes larutan uji dalam tabung pemusing semimikro, tambahkan 2 tetes larutan alium permanganat 0,02 M dan 1 tetes larutan barium Khlorida. Hidrogen peroksida 3 persen atau larutan asam oksalat 0,5 M (dalam hal ini, perlu dipanaskan di atas penangas air sampai penghilangan warna telah sempurna). Pusingkan. Endapan yang berwarna akan nampak jelas. Kepekaan : 2,5 mikrogram SO42-. Batas konsentrasi : 1 dalam 20.000.

Merkurium (II) Nitrat
Endapan kuning merkurium (II) sulfat basa. SO42-+ 3Hg2++2H2O→HgSO4.2HgO↓+ 4H+ Ini merupakan uji yang peka, bahkan juga memberikan hasil positif dngan suspensi barium sulfat atau timbal sulfat.

Benzidina HidroKhlorida
Adanya anion sulfat akan memberikan endapan putih benzidina sulfat pada senyawa benzidina hidroKhlorida (BAHAYA : REAGENSI INI KARSINOGENIK).

SO42- + H2N

NH2.2HCl

H2N

NH2.H2SO4

+ 2Cl-

Ion-ion kromat, oksalat, heksasioanoferat (II) dan (III) menganggu reaksi ini.

2

Pembahasa Bagan n Pemisahan

Fungsi – Fungsi Pereaksi dan Reaksi Khas yang Terjadi

1

Anion-anion G
+ Na2CO3 Dididihkan lalu dipusingkan Air pencuci + air saringan dibagi 3 porsi Porsi A Untuk uji Gol. SO4
2-

Porsi A Untuk uji Gol. SO + HCl + BaCl2 BaSO4
2-

Porsi C Cadangan

Saringa nI

BaSO4

Saringan II

BaCrO4 , CaC2O4 , CaF2

Saringan

Dibagi 2 porsi

Porsi A

Porsi B

SiF4 Putih ada F1

CO2 ↑ Ada C2O42-

Proses Awal.
Penambahan Na2CO3 bertujuan agar kation-kation yang ada dalam analat terendapkan.Contoh : FeCl3 + Na2CO3 → Fe2(CO3)3 + NaCl Proses pendidihan bertujuan agar mempercepat reaksi dan menyempurnakan pembentukan endapan kation. Proses pemusingan bertujuan agar memudahkan pada saat pemisahan endapan dan larutan. Tujuan pembagian larutan menjadi tiga porsi ialah untuk uji golongan SO42-, uji golongan Cl- dan untuk cadangan. Putih ada SO42• Uji Anion SO4 .
2-

Uji Golongan SO42--.+ Air Brom (berlebihan)

Dididihkan lalu dipusingkan

Penambahan HCl bertujuan sebagai pengasam. Penambahan BaCl2 berfungsi sebagai pereaksi khusus uji anion SO42- yang akan membentuk endapan putih BaSO4. Putih ada SO42+ CH3COONa + CaCl2 Dibiarkan 10-15 menit Dipusingkan

Kuning, Putih, Putih Ada CrO42- , C2O42- , F-

Dipijarkan + H2SO4 + SiO2

+ HNO3 + KMnO4 Dipanaskan

1

Daftar Pustaka
• • Buku Analisis Anorganik Kualitatif Vogel Bagian I dan II http://1.bp.blogspot.com/_kdi4vNCKd9Q/sDaJQv66nSl/AAAAAAAACs/PBz3Kwbv2C/s320/accumulator.jpg

1

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->