Isolasi kuinon dari akar kelembak

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Kimia bahan alam sangat penting peranannya dalam rangka pemanfaatan zat-zat kimia yang tersedia di alam, terutama senyawa-senyawa yang aktif secara farmakologi sangat penting ditinjau dari berbagai segi, misalnya senyawa alam hayati umumnya memiliki efek samping yang ringan atau hampir tidak ada dibandingkan dengan senyawa sintetik. Mengingat lebih dari 250.000 jenis tumbuhan tinggi terdapat di muka bumi ini, sehingga logis untuk menduga bahwa masih banyak obat-obatan berguna yang akan ditemukan dari dunia tumbuhan. Kelembak merupakan salah satu tanaman yang sering digunakan untuk pengobatan. Bagian yang digunakan dalam tanaman ini adalah akar dan rhizomanya. Dengan indikasi untuk mengobati konstipasi, jaundice, amenorea (tidak haid). Zat aktif yang ada dalam tanaman ini antara lain : turunan antrakinon (termasuk glikosida), rhein, emodin, chrysophanol, aloe- emodin, physcion.Kuinon berfungsi dalam metabolisme sebagai agen pentransfer satu elektron untuk membentuk radikal semiquinon yang kurang stabil. 1.2 1. 2. 1.3 a) Rumusan Masalah Bagaimana cara mengetahui mengisolasi senyawa kuinon yang terkandung pada akar kelembak ? Bagaimana cara mengidentifikasi senyawa kuinon berdasarkan metode ekstraksi dan kromatografi? Tujuan Tujuan Percobaan Karakterisasi Simplisia 1. Memahami pentingnya uji kebenaran simplisia 2. Dapat melakukan uji kebenaran simplisia secara kimia 3. Dapat menjamin kebenaran simplisia

b)

Tujuan Percobaan Skrining Fitokimia

[Type text]

Isolasi kuinon dari akar kelembak
1. Dapat mendeteksi senyawa kimia tumbuhan berdasarkan golongannya dan mengidentifikasikan senyawa kimia tersebut 2. Menjadi informasi awal untuk mengetahui senyawa kimia yang mempunyai aktivitas biologis. c) Tujuan Percobaan Ekstraksi 1. Mengerti prinsip kerja ekstraksi dan cara panas 2. Dapat menentukan metode ekstraksi yang sesuai 3. Mengerti prinsip kerja alat refluks

[Type text]

Isolasi kuinon dari akar kelembak

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 TINJAUAN UMUM 2.1.1. Deskripsi Tumbuhan Kelembak merupakan salah satu tanaman yang sering digunakan untuk pengobatan di Indonesia. Bagian yang digunakan dalam tanaman ini adalah akar dan rhizomanya. Dengan indikasi untuk mengobati konstipasi, jaundice, amenorea (tidak haid). Zat aktif yang ada dalam tanaman ini antara lain : turunan antrakinon (termasuk glikosida), rhein, emodin, chrysophanol, aloe- emodin, physcion. Rheum officinale atau kelembak ini tergolong tanaman C3 fiksasi karbonnya terjadi melalui rubisko,enzim siklus Clvin yang menambahkan CO2 pada ribolusa bifosfat . produk fiksasi karbon organikn pertamanya ialah senyawa berkarbon 3 (3-fosfogliserat).Tumbuhan tipe C3 memproduksi sedikit makanan apabila stomatanya tertutup pada hari yang panas dan kering. Tingkat CO2 yang menurun dalam daun akan mengurangi bahan ke siklus Calvin. Yang membuat tambah parah, rubisko ini dapat menerima O2 sebagai pengganti CO2 . Karena konsentrasi O2 melebihi konsentrasi CO2 dalam ruang udara daun, rubisko menambahkan O2 pada siklus Calvin dan bukannya CO2 CO2 . Produknya terurai, dan satu potong, senyawa berkarbon 2 dikirim keluar dari . Proses ini yang disebut Fotorespirasi. Akan tetapi tidak seperti respirasi sel, kloroplas. Mitokondria dan peroksisom kemudian memecah molekul berkarbon 2 menjadi fotorespirasi tidak menghasilkan ATP. Dan tidak seperti fotosintesis, fotorespirasi tidak menghasilkan makanan, tapi menurunkan keluaran fotosintesis dengan menyedot bahan organic dari siklus Calvin. Tahapan siklus Calvin pada tanaman C3; Fase 1: fiksasi karbon, Siklus calvin memasukkan setiap molekul CO2dengan menautkannya pada gula berkarbon 5 yang dinamai ribose bifosfat(RuBP). Enzim yang mengkatalis langkah ini adalah rubisko.produknya adalah intermediet berkarbon 6 yang
[Type text]
Gambar 1 : Kelembak

,

siklus ini menghabiskan 3 molekul ATP . RuBP ini siap menerima CO2 kembali 2.3-bifosfogliserat sebagai produknya. Dalam suatu rangkaian reaksi yang rumity. Gambar 2 Sinonim : Akar Kelembak [Type text] . FaseII: reduksi. Klasifikasi Tumbuhan dan sinonim Klasifikasi Divisi Sub divisi Kelas Bangsa Suku Marga Jenis : Spermatophyta : Angiospermae : Dicotyledonae : Polygonales : Polygonaceae : Rheum : Rheum officinale Baill. Selanjutnya sepasang electron disumbangkan oleh NADPH untuk mereduksi 1.2.Isolasi kuinon dari akar kelembak demikian tidak stabil hinggga terurai separuhnya untuk membentuk 2 molekul 3fosfogliserat. Hasilnya terdapat 18 karbon karbohidrat . Untuk menyelesaikan ini.1. G3P ini berbentuk gula berkarbon 3. Nama Ilmiah : Rheum officinale Baill.3bifosfogliserat menjadi G3P. rangkan karbon yang terdiri atas 5 molekul G3P disusun ulang oleh langkah terakhir siklus Calvin menjadi 3 molekul RuBP. setiap molekul3-fosfogliserat menerima gugus fosfat baru. 1molekulnya keluar dan digunakan oleh tumbuhan dan 5 yang lain didaur ulang untuk meregenerasi 3 molekul RuBP FaseIII: Regenerasi RuBP. Suatau enzim mentransfer gugus fosfat dari ATP membentuk 1.

).bergabung menjadi malai yang bercabang. pangkal bentuk jantung dan berbulu. Nama Daerah Melayu Sunda Jawa Tengah Madura Ciri-ciri Habitus Batang Daun : Semak. yang kebanyakan tidak memenuhi standar farmakope . masif. Radix Rhabarbari (Lat.1. Pakistan juga memasok kelembak. berkelamin dua atau satu.). kepala putik tebal. lunak. Bunga : Majemuk.. rimpang atau akar Rhubarb (Engi. bulat telur. bulat telur. bersayap tiga. putih kehijauan. tahunan. Racine de rhubarbe (Fr. ujung runcing. merah. pangkal tangkai daun memeluk batang. : Pendek. terdapat di dalam tanah. lebar 8-30 cm. Obat ini diimpor dari China dan India. benang sari sembilan. hijau. Rhei Radix sinensis. mahkota enam helai tersusun dalam lingkaran.). beralur melintang. tepi rata. Akar: Tunggang. panjang 10-35 cm. Tentang kompleksitas sistem grading untuk kelembak Cina 2.3 Daerah penyebaran Asal: Native di Cina utara-barat dan Tibet.). Rhabarberwurzel (Ger.Isolasi kuinon dari akar kelembak Sinonim: Rhizoma Rhei (ekspresi botanikal salah). bakal buah bentuk segi tiga. : Tunggal. bulat. bertangkai 10-40 cm.1. Buah: Padi.4 Kandungan kimia : Kelembak : Kalembak : Kalembak : Kelembak [Type text] . coklat. dibudidayakan sampai batas tertentu di Eropa. coklat muda 2. tinggi 25-80 cm. tangkai putik melengkung.

rafontisin dan saponin. Biosintesis antrakuinon ditemukan dari studi mikroorganisma seperti Penicillium islandicum. Reaksi transglikosilasi membentuk glikosida muncul pada tahap akhir setelah inti antrakuinon terbentuk. 2. Setiap bagian bagian tubuhnya mengandung zat-zat kimia yang berbeda.8-trihidroksi-3-metil antrakuinon) dan rhamnosa. emodin. spesies yang memproduksi derivate antrakuinon melalui pembentukan unit asetat melalui kondensasi dari kepala ke ekor.246. Intermediet antranol dan antron akan membentuk antrakuinon.Pada batangnya mengandung asam Krisofhanat .5 Data Fisiko Kimia Ekstrak dipantau dengan menggunakan KLT menggunakan pelat lapis silica gel GF254. sedangkan daunnya sendiri mengandung polifenol. senyawa seperti antrakuinon. Glikosida ini jika hidrolisis menghasilkan aglikon di-. alizarin. tannin 11.Isolasi kuinon dari akar kelembak Secara umum tanaman ini mengandung kandungan : Asam Krisofat. dan emodin monoetil eter (physcion). amilum dan kuinon. Antrakinon bebas sebagai krisofanol. Sejumlah glikosida dengan aglikon yang berhubungan dengan antrasena ditemukan dalam tanaman obat kelembak. Glikosida antrakuinon adalah katartik stimulant dan bekerja dengan cara meningkatkan tonus otot halus dari usus besar.1. dan kuning dibawah lampu uv 254nm. Kromatgorafi cair vakum dengan menggunakan pengelusi landaian (n-heksan:etil asetat metanol).biru. tri-. saponin. glukogalin. rhein.394 nm berdasarkan spektrum isolat pd serapan khas flavonoid pita 1 falvo terletak 300-400 nm pita II terletak pd 204-285nm) spektrum infra merah adanya gugus [Type text] . Senyawa tersebut juga terdapat dalam bentuk glikosida. tetrazin. Kromatografi kolom menggunakan silica gel 60G menggunakan pengelusi n-heksan:etilaset) spektrum ultraviolet pada serapan 224. aloe-emodin.6. dengan menggunakan pengembang etil asetat metanol (3:2) terdapat senyawa coklat kemerahan.rienemodin. dibentuk pada tanaman tinggi dengan jalur yang sama. Contohnya jika frangulin dihidrolisis maka akan mengasilkan emodin (1. atau tetrahidroksi antrakuinon atau modifikasinya. katekin. reokristin. Akar dan daunnya mengandung flavonoida.krisofanin. krisofanol. aloe-emodin. Emodin. Yang pertama dibentuk adalah intermediet asam poliβ-ketometilen yang kemudian memberi variasi senyawa aromatic teroksigenasi mengikuti kondensasi intramolekular. di samping itu akarnya juga mengandung glikosida Reumemodin. Antrakuinon bebas hanya memiliki sedikit aktivitas terapeutik.80%. Antraglikosida dan frangula-emodin. Residu gula memfasilitasi absorpsi dan translokasi aglikon pada situs kerjanya.Emodian dan Rhein.

dengan titik leleh 116 ° C. 2. stomakik antimutagen. anti-hipertensi [Type text] . antispamodik. antipiretik.Isolasi kuinon dari akar kelembak Hidroksi (OH) pda 3427.94-2858. astringent.32. tonik.4. antikolesterol. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 karana lempengan ini mengandung indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0.4-naftoquinon (II). dengan titik lebur 70 ° -80 ° C (dengan dekomposisi).1. antiseptic. dan antrakuinon berwarna merah. yang memiliki bau tajam.karbon alifatik (C-H) pada 2947. antiinflammatory.81-1000 cm-1 menunjukan kemungkinan adanya gugus aromatik Rf:0. berwarna kuning. Analisis kandungan antrakuinon dalam ekstrak dilakukan dengan KLT.308g/cm3 : 286 ° C : larut : 185°C : kuinon Quinones diperoleh dalam bentuk kristal berwarna.51 cm-1. para-benzoquinon (I). Sebagai contoh. sedangkan orto-benzoquinon (III). dan 1. Puncak 736.5 ° C.6 Khasiat dan Kegunaan Tanaman ini mmiliki manfaat untuk: purgatif. Antrakinon Rumus molekul Massa molar Penampilan Kepadatan Titik lebur Kelarutan dalam air Titik nyala Terkait senyawa : C 14 H 8 O 2 : 208.51 cm -1. dengan titik leleh 128. Kelarutan kuinon larut dalam air.21 g mol -1 : kuning solid : 1.

9 di OH. 27 mg/kg (ip). anthraquinones. Mengobati konstipasi. • Senyawa katartika lain (turunan anthraquinones) : anthranol. • Efek antiplasmodik emodin 5 kalidari efek papaverin. Banyak digunakan untuk memudahkan air besar dan sebagai pencahar. fungi. • Retensi air dealam lumen usus.Isolasi kuinon dari akar kelembak antitumor dan antioksidan. 14 (subkutan) mg/kg (ip). sariawan dan batuk.tapi dalam jumlah kecil efek astringen juga dibutuhkan.7 Efek Farmakologis Berbagai efek farmakologi telah banyak diketahui dari tanaman ini seperti : • Katartika ringan : efek cholinergic emodin pada otot usus (dapat dihambat dengan menggunakan atropin). Tidak mengganggu absorpsi nutrien. Mengobati sembelit (konstipasi) dan membantu mengatasi penggumpalan darah dan nanah serta Pengobatan hepatitis B. Masing-masing manfaat terperinci tiap bagiannya adalah sebagai berikut.5-50 ug/mL tgt mikroba). Anti neoplatik (anti kanker) : Rhein dan emodin menghambat melanoma mencit (5mg/kg = 75%) [Type text] .anthraquiinones (IC50 1. • Efek antimikroba Zat aktifyang bersifat penghambat mikroba (bakteria. Khasiat obatnya adalah sbg laksatif penenang.dan tannin yang berefek melawan astringen atau dapat disebut sebagai adstringent. dan virus) adalah struktur 1. akar kelembak menjadi komponen dalam rokok klembak menyan yg populer di kalangan masyarakat menengah ke bawah di DIY dan jateng kelembak juga dijadikan campuran dlm pembuatan jamu. • ED50 (katartik) sennosida A : 15 (gastric) mg/kg (ip).1. anthrone.sennoside A & B.tapi jika terlalu banyak maka dapat menimbulkan efek laksatif 2.Batangnya dapat mengobati malaria. Pada akarnya pula mengandung antrkuinon yang berefek purgative. jaundice. Akarnya mengandung glikosida adstringent yang berkelakuan sebagai zat penyamak. amenorea.

Kontraindikasi kelembak adalah untuk • Penderita astheric syndrome (lemah.3 g akar / rhizoma. depresif (pada dosis tinggi) D-catechin sebagai vasokonstriktor Ekstrak herba (po) : menurunkan kolesterol pada kelinci hiperkolesterolemia. mencapai puncak hanya dlam waktu2 jam.Luka terbakar dan penyakit kulit . menorea. pendarahan setelah melahirkan.Penurun kolesterol dan antihipertesi [Type text] dapat Rhein lebih mudah diabsorpsi dari pada emodin. tapi dapat diatasi dengan belladona (atropin) atau mentol.Indigesti dan konstipasi   Dosis 0. . Feliminasi anthraquinones dlam feses dan urin : 23%. Toksisitas LD50 (po) emodin. ip) dengan dosis beruang untuk breast carcinoma pada mencit Ekstrak kelembak (sc) : menghambat sarcoma 37 pada mencit Kardiovaskular Ekstrak dan tingtur kelembakmemiliki efek hipotensif (vasodilatasi) Emodin : stimulan (pada dosis rendah). . dan chrysophanol sebesar 560. Farmakokinetik Absorpsi turunan anthraquinones cepat.Hepatitis : antivirus. Chrysophanol untuk thrombositopenia. . minyak cengkeh. kejang). tak bertenaga) justru mengalami konstipasi karena terjadi perlambatan peristaltik. dan choleretic .Hemoragia dan trombositopenia :   Herba digunakan untuk pendarahan eksternal dan internal. physcion. Dengan dosis konstipasi antara 0. 1150 mg/kg dan 10 g/kg. Efek klinik kelembak . anti inflamasi. Selain itu tanin yang terdapat dalam jumlah besar dalam akar/rhizoma menyebabkan konstipasi. Rhein cepat dieliminasi (pada kelinci). 1-2 g sebagai laxatif ringan Dosis besar : kolik usus (kontraksi.3 g sebagai appetizer.Isolasi kuinon dari akar kelembak Emodin (75 mg/kg.05-0.

2 TINJAUAN KHUSUS 2. vitamin K. antibiotik. Quinon berfungsi dalam metabolisme sebagai agen pentransfer satu elektron untuk membentuk radikal semiquinon yang kurang stabil pada reduksi yang dapat balik. substansi pewarna dari Agaric terbang.Isolasi kuinon dari akar kelembak • • Efek samping : Efek toksik terjadi pada dosis tinggi terutama herba segar yakni nausea (mual). dan antrakuinon berwarna merah. Mereka digunakan dalam kimia analitik. merupakan turunan butir-benzoquinon. hidrokuinon diperoleh dari (I) dengan cara ini]. dalam industri. vomit (muntah).2. dan 1. Strukturnya terdapat dalam bagian pigmen. Berbagai pigmen di alam adalah turunan dari kuinon. Kuinon salah satu dari kelas diketones siklik yang baik karbonil (C = O) kelompok dalam suatu sistem ikatan rangkap terkonjugasi. dengan titik leleh 128. dengan titik lebur 70 ° -80 ° C (dengan dekomposisi). Kuinon Kuinon diturunkan dari anggota yang paling sederhana. Quinones dapat segera berkurang untuk menghasilkan fenol diatomik [misalnya. jaundice.5 ° C. koenzim (ubiquinon dan plastoquinon).Penggunaan lama menyebabkan cirrhosis & hipokalemia 2. serta membentuk kompleks molekul dengan fenol. Mereka secara aktif masuk dalam sintesis diena. kolik abdomen (kejang perut). dengan titik leleh 116 ° C. pusing. Sebagai contoh. p-benzoquinon. Quinones diperoleh dalam bentuk kristal berwarna. para-benzoquinon (I).1. sedangkan orto-benzoquinon (III). yang ditemukan oleh Woskresnsky dalam tahun 1838 (Torsell.4-naftoquinon (II). muscapharin. [Type text] . yang memiliki bau tajam. berwarna kuning. misalnya. 1938) sebagai hasil oksidasi asam quinat.

Quinones dan turunannya mereka produk antara dalam produksi zat warna.4naphthoquinone is a vitamin of the vitamin K group. tetapi juglon dalam julans regia diturunkan dario asam shikimat. Biosintesis quinon menunjukan gambaran sangat bervariasi.Isolasi kuinon dari akar kelembak . misalnya. sementara (II) dan antrakinon yang diperoleh oleh oksidasi naftalena dan antrasena.4-naftoquinon adalah vitamin dari kelompok vitamin K. Mereka juga digunakan sebagai fungisida. sedangkan inti benzoquinon diturunkan dari asam shikimat. Plumbagin dan 7-metil-juglon dalam plumbago europala berasal dari pintas poliketida. dan agen penyamakan. Gambar 3 : (I) para-benzoquinon Gambar 4 : (III) orto-benzoquinon Gambar 4 :(II) 91. Kebanyakan quinon tinggi diperoleh dari jalan pintas poliketida atau dari campuran beberapa reaksi pintas. termasuk oksidasi hidrokarbon aromatik atau hidroksi atau turunannya amino. 2-Methyl-1 . 2-Methyl-1.4-naftoquinon Kuinone didapat dengan beberapa metode. (I) diperoleh dengan oksidasi anilin. insektisida. [Type text] . Ubiquinon dan platoquinon keduanya mempunyai biogenesis campuran dengan rantai samping poliprenoid. masingmasing. Biosintesis sering berbeda dalam mould dan tanaman yang tinggi dan struktur senyawa sering memberikan sedikit petunjuk tenteng asal mula senyawa tersebut.

Asam o-benzoylbenzoic yang dihasilkan kemudian mengalami siklisasi. juga disebut anthracenedione atau dioxoanthracene adalah aromatik senyawa organik dengan formula C 14 H8O 2. Kromium (VI) adalah oksidan khas. seperti 1.6antrakinon .Isolasi kuinon dari akar kelembak Biosintesis quinon terutama dielusi dengan cara isolasi metabolit dalam fotosintetik bakteri Rhodospirillum rubrum dan dengan menggunakan Eschericia coli.10-dioxoanthracene.3-diphenylbutene.10-antrakuinon atau 9. Antrakinon. Senyawa ini adalah anggota penting dari kuinon keluarga. Hal ini juga disiapkan oleh reaksi Friedel-Crafts dari benzena dan anhidrida ftalat di hadapan AlCl 3.4 . kurang larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik panas.2 . Ini adalah kuning yang sangat kristalin padat..10-Antrakinon diperoleh industri oleh oksidasi antrasena . Reaksi ini berguna untuk menghasilkan anthraquinones diganti. Chromium(VI) is the typical oxidant. 9.25 g akan larut dalam 100 g etanol mendidih. 1. 9. Beberapa isomer antrakinon lain yang mungkin.10-antrakuinon.dan 2. Ini adalah sebuah blok bangunan banyak pewarna dan industri digunakan dalam pemutihan pulp untuk pembuatan kertas. yang keton kelompok pada cincin pusat. Terakhir. reaksi yang terlokalisasi di cincin pusat. The -Alder Reaksi Diels dari naftoquinon dan butadiena diikuti oleh dehidrogenasi oksidatif juga akan menghasilkan 9. tetapi mereka adalah penting relatif kecil. Derivatif ini meliputi berbagai zat yang secara teknis berguna atau memainkan peran penting dalam makhluk hidup. Istilah ini biasanya mengacu pada salah satu isomer tertentu. BASF telah mengembangkan suatu proses yang hasil-katalis melalui dimerisasi asam stirena untuk memberikan 1. Istilah ini juga digunakan dalam arti yang lebih umum dari setiap senyawa yang dapat dilihat sebagai antrakinon dengan beberapa hidrogen atom digantikan oleh atom lain atau kelompok-kelompok fungsional . yang [Type text] . Sebagai contoh. yang dapat dipandang sebagai diketon turunan dari antrasena (dengan kehilangan salah satu-pi obligasi sentral dalam antrasena tersebut). hampir sepenuhnya larut dalam etanol dekat suhu ruang tetapi 2. membentuk antrakuinon.

Bentuk batang dari tanaman ini terlihat pendek. kelembak ini biasanya hidup (habitat) di daerah semak tahunan sedang asanya dari China. dan lebarnya 830cm. yaitu perdu /pohon dengan daun tersebar dan selaput bumbung yang membalut batang.panjang daunnya sendiri sekitar 10-35cm. mempunyai 2-3 tangkai putik.tingginya dapat mencapai 25-28cm.Isolasi kuinon dari akar kelembak kemudian dapat diubah menjadi anthaquinone tersebut. retro -Diels reaksi-Alder. Bunganya memiliki tenda bunga. aktinomorf.beralur melintang dan tertanam dalam tanah.tangkai putik yang melengkung. ujung daun berbentuk runcing dan tepi daun bergigi/utuh(rata). [Type text] . BAB III METODOLOGI 3. dan bakal buahnya dikelilingi cakram. Bagian atas tanah terdiri daridaun-daun bertangkai yang keluar dari rimpangnya. Dilihat dari sisi bunganya . Makroskopik Rheum officinale.tunas pendukung juga keluar dari rimpang tersebut. juga berbentuk masif dan berwarna coklat. Rata2 tanaman ini beranting 10-40 cm.Tibet . Batangnya biasanya rasanya pahit. Pada reaksi ini. Daun dari kalembak ini berjenis daun tunggal. Tergolong jenis terna. daun ini diselimuti bulu2 halus. Hal ini juga muncul melalui -Alder reaksi Ricky . mahkotanya terdiri dari 6 helai yang tersusun dalan lingkaran.Antrakuinon mengembun dengan gliserol membentuk benzanthrone . kepala putik yang tebal. tanaman ini dapat tergolong hermaprodit / kelamin ganda/banci tapi juga ada yang hanya berkelamin satu. Bunga2 berwarna putih kehijauan/ putih kemerahan itu bergabung menjadi satu malai bercabang.1. tangkai daunnya juga terlihat memeluk batang. kuinon ini pertama dikurangi dengan tembaga logam di asam sulfat (mengkonversi satu keton kelompok menjadi metilen kelompok) setelah itu gliserol akan ditambahkan. bunga ini memiliki 9 benang sari.tentunya warna daun ini tidak berbeda dari tanaman lain. bentuknya bulat telur tapi pada pangkalnya berbentuk jantung. beruang 1 dengan bakal biji pada dasar yang dapat atrop /anatrop. Organoleptik a.

berbentuk bulat. Mikroskopik Dari sisi anatominya.punya 3 sayap dan berwarna merah. yaitu akarnya. Kadang berlubang. permukaan yang terkupas agak bersudut. bagian dalam berwarna putih keabuan dengan garis-garis coklat kemerahan. bentuk segi 4 memanjang . Sel parenkim korteks berdinding tipis. Sedang mengenai akarnya.juga terdapat Kristal kalsium oksalat bentuk roset besar dan tersebar. lebar 3cm-10cm.umumnya diliputi serbuk berwarna kuningkecoklatan terang. dan tidak beraturan.Isolasi kuinon dari akar kelembak Buahnya mirip padi tapi sedikit bulat telur. berdinding tipis. pipih. Tumbuhan ini terkenal dengan rimpang serta akarnya. pada parenkim floem juga terdapat butir pati dan Kristal kalsium oksalat bentuk roset besar. letaknya teratur.berisi butir pati. tunggal/berkelompok . b. Dari tampak makroskopiknya potongan akar terlihat padat. Buahnya keras. lunak. jari-jari empulur terdiri dari 1-2 lapis sel. Dari tampak mikroskopik seperti gambar di bawah ini.jari-jari empulur terdiri dari 1-2 baris [Type text] . tumbuh menyebar. trakea besar bernoktah. dan berwarana coklat muda. Floemnya terdiri dari sel parenkim floem dan lebih kecil dari sel parenkim korteks. pipih. panjangnya 5cm sampai 15cm. bentuknya hampir silindrik. yang bernama Rhei Radix . keras. tergolong tunggang. Bagian endodermisnya terdiri dari 1 sampai beberapalapis sel berdinding tipis. bentuknya bundar atau setengah bundar mempunyai hilus. serupa kerucut atau bentuk kubus cekung. Bijinya memounyai endosperm tanpa perisperm. Xilem terdiri dari sel parenkim xylem berdinding tipis.berat. pada penampang melintang akar tampak jaringan gabus. menjelaskan tentang anatomi dari bagian yang terkenal dari tanaman kalembak ini. bersegi 3 sering dibalut oleh tenda bunga/ sisa-sisa hiasan bunga. berisi butir pati dan Kristal oksalat besar.

Skrining Fitokimia Skrining fitokimia bertujuan untuk menentukkan golongan metabolit sekunder yang mempunyai aktivitas biologis yang ada dalam tumbuhan .2. 2. 3. 4.Skrining Fitokimia meliputi : 1. disaring kemudian dikocok dengan 1 ml asam klorida 2N. Identifikasi tannin [Type text] . • Pereaksi Dragendorff membentuk endapan kuning kecoklatan. Metode yang digunakan dalam penapisan fitokimia harus selektif. digerus dengan 5 ml kloroform. 500mg serbuk simplisia ditambah 50mL aquadest panas. diambil lapisan anorganik. cepat serta hanya memerlukan sedikit alat dan bahan. ditetesi : • Pereaksi Mayer atau pereaksi Pereaksi Mayer atau pereaksi Bouchardat membentuk endapan putih kekuningan. Identifikasi kuinon.Isolasi kuinon dari akar kelembak 3. Identifikasi alkaloid 500 mg serbuk simplisia dibasakan dengan 1ml ammonia pekat. Identifikasi lignin Serbuk simplisia ditetesi dengan larutan floroglusin dalam asam klorida membentuk warna merah. dididihkan selama 5 menit. Sedikit fittrat ditetesi dengan larutan natrium hidroksida 1 N membentuk warna merah. sederhana.

didinginkan. Identifikasi glikosida  500mg serbuk simplisia direfluks dengan 30mL metanol 70% selama 10 menit. .  Sisanya dilarutkan dengan 5mL etil asetat. • • 6. halkon dan auron. didiamkan selama 1 menit. 5. Diambil tapisan metanol kemudian diuapkan. dikocok clan didiamkan selema 5 menit.4N.Isolasi kuinon dari akar kelembak 500mg serbuk simplisia ditambah 50mL aquadest panas. Filtrat diuapkan. disaring clan diencerkan dengan 10m1 air. Ditambah 10 tetes asam klorida pekat membentuk wama merah intensif. • Ditetesi pereaksi Steasny membentuk wama merah muda menunjukkan tannin katekat. dididihkan selama 15 menit kemudian didinginkan. • Dijenuhkan dengan natrium asetat clan ditetesi larutan besi kkuida 1% membentuk wama biru tinta menunjukkan tanin galat. [Type text] .Wama kuning jingga untuk flavon. sisanya dilarutkan dalam etanol drtambah 100mg serbuk magnesium dan 10 tetes asam klorida pekat membentuk : .  Tambah 5mL eter minyak bumi. dikocok. disaring.Wama merah jingga sampai merah ungu untuk flavonoid. didinginkan clan disaring.  Fiitrat ditambah 25mL aquadest clan 25mL timbal asetat 0. Sedikit fiitrat : • Ditetesi larutan besi klorida 1% membentuk warna hitam kehijauan menunjukkan tanin total. • Filrat ditambah 500mg serbuk zink dan 2mL asam klorida 2N. ldentifikasi flavonoid  500mg serbuk simplisia direfluks dengan 10mL metanol selama 10 menit.

Sisanya dilaruttkan dengan 3mL metanol. • Filtrat ditambah 2mL pereaksi Kedde dan 2mL kalium hidroksida 1 N membentuk wama merah ungu sampai biru ungu menunjukkan glikosida dan aglikon. 1. sisanya dilarutkan dengan 5mL asam asetat glasial ditambah 10 tetes asam sutfat pekat membentuk wama biru atau hi~au menunjukkan glikosida (reaksi Liebemiann-Buchard). • Filtrat diuapkan. didinginkan. • Filtrat diencerkan dengan 3mL metanol ditambah pereaksi Bafjet wama jingga menunjukkan glikosida dan aglikon membentuk kardenolida (glikosida jantung). • Filtrat diuapkan. • anhidrat Filtrat diuapkan. sisanya dilanitkan dengan 3mL asam asetat encer dengan pemanasan. dipanaskan dalam penangas air selama 3 menit berubah menjadi merah intensif menunjukkan glikosida dan glikon-2desoksi gula. Ditambahkan 2mL asam sutfat pekat dengan hati-hati sehingga terbentuk cincin benvama ungu pada batas cairan menunjukkan ikatan gula. • Filtrat diuapkan. ditetesi besi klorida 0. ekstrak dikumpulkan kemudian disaring dan diuapkan. sisanya ditambah larutan xantidrol 0. setiap pengujianmemerlukan 3 tetes filtrat.Isolasi kuinon dari akar kelembak  Filtrat diekstraksi tiga kali dengan dan 20mL ditambah campuran natrium kioroform sulfit : isopropanol (3:2).3M kemudian ditambah campuran 3mL asam sulfat pekat dan 1 tetes besi klorida 0. sisanya dilanAkan dengan 2mL air ditambah 5 tetes pereaksi Mollisch.3M membentuk [Type text] cincin berwama merah coklat pada batas cairan .01 % dalam asam asetat dan 1 tetes asam klorida pekat membentuk wama kuning intensif.

Pemeriksaan warna. 7. rasa dan bau simplisia dengan panca indera . Pada penambahan 1 tetes asa^i klorida 2N. Identifikasi saponin. Identifikasi sterois/triterpernoid 500mg serbuk simplisia dii-naserasi dengan 20mL eter selama 2 jam. 500mg serbuk simplisia ditambah l0 mL aquadest panas kemudian didinginkan dan dikocok kuat selama 10 detik. Mikroskopik .Sedikit serbuk simplisia pada kaca objek diberi satu tetes aquades [Type text] . Sedikit fiitrat ditetesi dengan 5mL asam asetat glasiat ditambah 10 tetes asam sulfat pekat membentuk wama merah atau hijau.Lakukan karakterisasi makroskopik dengan membandingkan karakterisasi simplisia dengan pustaka 3.Isolasi kuinon dari akar kelembak menunjukkan glikosida dan glikon-2-desoksi gula (reaksi KellerKillidein).Ambil simplisia utuh .Pemeriksaan tekstur simplisia dengan indera peras 2. Penentuan organoleptik . Makroskopik . busa tidak hilang.3 Karakteristik simplisia 1. Terbentuk busa setinggi 1-10 cm yang stabil selama 10 menit. 8. 3.

pijarkan hingga bobot tetap. menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali dikocok selama 6 jam pertama dan kemudian dibiarkan selama 18 jam. 4.Isolasi kuinon dari akar kelembak . Pijarkan sisa dan kertas saring dalam krus yang sama. timbang. dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Kadar sari yang larut dalam etanol Keringkan serbuk (4/18) di udara. Hitung kadar abu yang tidak larut dalam asam terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Kadar sari yang larut dalam air Prosedur: Keringkan serbuk (4/18) di udara. saring melalui kertas saring bebas abu. panaskan sisa pada suhu 1050C hingga bobot tetap. Hitung kadar dalam persen sari yang larut dalam air. uapkan 20 ml filtrat hingga kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang telah ditara. Saring. kumpulkan bagian yang tidak larut dalam asam. uapkan. Hitung kadar abu terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Kadar abu yang tidak larut dalam asam Prosedur: Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu. dinginkan.Lakukan karakterisasi mikroskopik dengan membandingkan karakterisasi simplisia dengan pustaka. timbang. ratakan.0 g serbuk dengan 100 ml air kloroform P. didihkan dengan 25 ml asam klorida encer P selama 5 menit. Saring cepat dengan menghindarkan penguapan etanol (95%).0 g serbuk dengan 100 ml etanol (95%). tambahkan air panas. Pijarkan perlahan-lahan hingga arang habis. maserasi selama 24 jam 5. pijarkan hingga bobot tetap. timbang. Saring melalui krus kaca masir atau kertas saring bebas abu. menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali dikocok selma 6 jam pertama dan kemudian dibiarkan selama 18 jam. cuci dengan air panas. masukkan ke dalam krus platina atau krus silikat yang telah dipijarkan dan ditara. Masukkan filtrat ke dalam krus. Jika dengan cara ini arang tidak dapat dihilangkan. maserasi selama 24 jam 5. Kadar abu Prosedur penetapan kadar abu yaitu lebih kurang 2 g sampai 3 g zat yang telah digerus dan ditimbang seksama. uapkan 20 ml filtrat hingga kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang [Type text] .

maka pada umumnya dilakukan titrasi tidak langsung.Pereaksi Karl Fischer disimpan dalam botol yang diperlengkapi dengan buret otomatik.5 volt atau 2 volt yang dihubungkan dengan tahanan variabel lebih kurang 2. sebuah sumbat berlubang untuk ujung buret dan sebuah tabung pengering. dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Bahan organik asing Timbang antara 25 g dan 500 g simplisia. Cara Penetapan: Titrasi langsung [Type text] . Pengadukan dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen yang telah dikeringkan atau dengan pengaduk magnit. buret dilengkapi dengan tabung pengering. timbang dan tetapkan jumlahnya dalam persen terhadap simplisia yang digunakan. Hitung kadar dalam persen sari yang larut dalam etanol (95%). Pada titik akhir.Isolasi kuinon dari akar kelembak telah ditara. dilengkapi dengan 2 elektroda platina. penunjuk mikroammeter menyimpang akan tetapi segera kembali ke kedudukan semula. penyimpangan akan tetap selama waktu yang lebih lama.Untuk zat-zat yang melepaskan air secara perlahan-lahan. Makin kasar simplisia yang diperiksa makin banyak jumlah simplisia yang ditimbang. Penunjuk titik akhir terdiri dari batere kering 1.000 ohm. Tahanan diatur sedemikian rupa sehingga arus utama yang cocok yang melalui elektroda platina berhubungan secara seri dengan mikroammeter. Untuk melindungi dari pengaruh kelembaban udara. sebuah pipa pengalir nitrogen. Labu titrasi kapasitas lebih kurang 60 ml. Zat yang diperiksa dimasukkan ke dalam labu melalui pipa pengalir nitrogen atau melalui pipa samping yang dapat disumbat. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi maka penetapan kadar air dilakukan dengan titrasi langsung. a. Setelah setiap kali penambahan pereaksi Karl Fischer. panaskan sisa pada suhu 1050C hingga bobot tetap. ratakan. 2. Kadar Air Cara Titrasi Pereaksi dan larutan yang digunakan peka terhadap air. hingga harus dilindungi dari pengaruh kelembaban udara. Pisahkan sesempurna mungkin bahan organik asing.

Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir tercapai. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer yang telah diketahui kesetaraan airnya. Titrasi tidak langsung Masukkan lebih kurang 20 ml metanol P ke dalam labu titrasi. Pereaksi Pereaksi Karl Fischer Larutkan 60 g yodium P dalam 100 ml piridina mutlak P. [Type text] . Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer tanpa mencatat volume yang digunakan. a adalah kadar cair dalam mg tiap ml dari larutan baku air-metanol dan V2 adalah volume dalam ml larutan baku air-metanol. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer. Titrasi kelebihan pereaksi dengan larutan baku air-metanol. Lakukan pembakuan sebagai berikut: Masukkan lebih kurang 20 ml metanol mutlak P ke dalam labu titrasi.3 g sambil dilindungi dari pengaruh kelembaban udara. Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 50 mg air. F adalah faktor kesetaraan air .Isolasi kuinon dari akar kelembak Kecuali dinyatakan lain. Hitung kesetaraan air dalam mg tiap ml pereaksi. Tambahkan pereaksi Karl Fischer berlebihan dan yang diukur saksama. Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 50 mg air. dinginkan dalam es. Pereaksi Karl Fischer harus dibakukan segera sebelum digunakan. Hitung jumlah air dalam mg dengan rumus : VxF V adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer pada titrasi kedua. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir tercapai. campur. V1 adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer yang diukur saksama. aduk selama 1 menit. masukkan lebih kurang 20 ml methanol P ke dalam labu titrasi. biarkan selama beberapa waktu hingga reaksi sempurna. Tambahkan metanol mutlak P secukupnya hingga 500 ml. Hitung jumlah dalam mg air dengan rumus : FV1-aV2 F adalah faktor kesetaraan air pereaksi Karl Fischer. biarkan selama 24 jam. alirkan belerang dioksida P hingga bobot bertambah 32. Masukkan air yang ditimbang saksama sejumlah yang cocok. ke dalam labu titrasi.

kocok dengan sedikit air. Ke dalam labu kering masukkan sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 2 ml sampai 4 ml air. Jika zat berupa pasta. terlindung dari cahaya. [Type text] . Tabung penerima 5 ml (E). keringkan dalam lemari pengering.000. Masukkan lebih kurang 200 ml toluen ke dalam labu. buang lapisan air suling.0 ml larutan dengan pereaksi Karl Fischer. berskala 0.1 ml. 1 ml pereaksi Karl Fischer segar setara dengan lebih kurang 5 mg air.Isolasi kuinon dari akar kelembak Peraksi Karl Fischer harus disimpan di lemari yang dingin pada suhu antara 20-80C. biarkan memisah. F adalah faktor kesetaraan air b. tambahkan pasir kering yang telah dicuci secukupnya hingga mencukupi dasar labu atau sejumlah tabung kapiler. Pemanas yang digunakan sebaiknya pemanas listrik yang suhunya dapat diatur atau tangas minyak. Cara Destilasi Alat : Sebuah labu 500-ml (A) dihubungkan dengan pendingin alir balik (C) dengan pertolongan alat penampung (B). Larutan baku air metanol Encerkan 2 ml air dengan metanol P secukupnya hingga 1. timbang dalam sehelai lembaran logam dengan ukuran yang sesuai dengan leher labu. Panaskan labu hati-hati selama 15 menit .0 ml. Tuang toluen ke dalam tabung penerima melalui alat pendingin. panjang lebih kurang 100 mm yang salah satu ujungnya tertutup. Alat Destilasi Pereaksi Toluen. bilasi dengan air. Bagian atas labu tabung penyambung (D) sebaiknya dibungkus dengan asbes. Hitung kadar air dalam mg tiap ml dengan rumus (VF/25). Titrasi 25. Cara Penetapan Bersihkan tabung penerima dan pendingin dengan asam pencuci. Gambar 11. Untuk zat yang dapat menyebabkan gejolak mendadak. hubungkan dengan alat. V adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer. Sejumlah toluen P.

suling dengan kecepatan lebih kurang 2 tetes tiap detik. Jika ada tetes air yang melekat pada pendingin tabung penerima. pengeringan dilakukan pada suhu antara 5o dan 10oC dibawah suhu leburnya selama 1 jam sampai 2 jam. Hitung kadar air dalam %. Ratakan zat dalam botol timbang dengan menggoyangkan botol. Biarkan tabung penerima pendingin hingga suhu kamar.Isolasi kuinon dari akar kelembak Setelah toluen mulai mendidih. baca volume air. hosok dengan karet yang diikatkan pada sebuah kawat tembaga dan basahi dengan toluen hingga tetesan air turun. Jika suhu lebur zat lebih rendah dari suhu penetapan. masukkan ke dalam ruang pengering. kemudian naikkan kecepatan hingga 4 tetes tiap detik. keringkan pada suhu penetapan hingga bobot tetap. Jika zat berupa hablur besar. sebelum ditimbang digerus dengan cepat hingga ukuran butiran lebih kurang 2 mm. biarkan botol dalam keadaan tertutup mendingin dalam desikator hingga suhu kamar. hingga merupakan lapisan setebal lebih kurang 5 mm sampai 10 mm. kemudian pada suhu penetapan selama waktu yang ditentukan atau hingga bobot tetap. suhu penetapan adalah 105oC dan susut pengeringan ditetapkan sebagai berikut: Timbang saksama 1 g dan 2 g zat dalam bobot timbang dangkal bertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu penetapan selama 30 menit dan telah ditara. Setelah semua air tersuling. Setelah air dan toluen memisah sempurna. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit. hingga sebagian besar air tersuling. Dari hasil pustaka didapatkan bahwa akar kelembak memiliki : [Type text] Kadar abu tidak lebih dari 10% Kadar abu yang tidak larut dalam asam tidak lebih 1 % Kadar sari larut etanol tidak kurang dari 5% Kadar sari larut air tidak kurang dari 8% Pemeriksaan susut pengeringan 8% . cuci bagian dalam pendingin dengan toluen sambil dibersihkan dengan sikat tabung yang disambungkan pada sebuah kawat tembaga dan lebih dibasahi dengan toluen. 3. buka tutupnya. susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap suatu zat. Penetapan Susut Pengeringan Berdasarkan Materia Medika Indonesia. Sebelum setiap pengeringan. Kecuali dinyatakan lain.

4 Proses Isolasi SIMPLISIA EKTRAKSI EKSTRAK [Type text] .Isolasi kuinon dari akar kelembak 3.

Cairan akan menguap kembali berulang seperti proses di atas. Uap penyari akan naik ke atas melalui serbuk simplisia. Sedangkan kerugian metode ini yaitu uap panas langsung melalui serbuk simplisia Metoda refluks dilakukan pada proses isolasi senyawa kuinon dari akar kelembak ini di sebabkan karena senyawa kuinon pada akar kelembak memiliki sifat yang [Type text] . Refluks adalah penyarian untuk mendapatkan ekstrak cair yaitu dengan proses penguapan dengan menggunakan alat refluks. hemat serta ekstrak yang didapat lebih sempurna. Prinsip kerja refluks yaitu dengan cara cairan penyari diisikan pada labu. Embun turun melalui serbuk simplisia sambil melarutkan zat aktifnya dan kembali ke labu. Uap penyari mengembun karena didinginkan oleh pendingin balik.Isolasi kuinon dari akar kelembak EVAPORASI EKSTRAK KENTAL FRAKSINA SI Fraksi A Fraksi B Fraksi C Fraksi D ISOLASI ISOLAT A. serbuk simplisia diisikan pada tabung dari kertas saring atau tabung yang berlubang-lubang dari gelas. Cairan penyari dipanaskan hingga mendidih. Ekstraksi Antrakuinon didalam akar kelembak di ekstraksi dengan menggunakan cara panas yaitu refluks. Keuntungan dari metode refluks ini yaitu menggunakan pelarut yang sedikit. baja tahan karat atau bahan lainya yang cocok.

senyawa antrakuinon bersifat larut dalam air panas atau alkohol encer. Antrakuinon sendiri bersifat polar karena pada gugus antrakuinon memiliki gugus karboksil. Senyawa antrakinon dan turunannya seringkali bewarna kuning sampai merah sindur (oranye).32.8 ° C dan titk leleh sebesar 286 ° C . Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 karana lempengan ini mengandung indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0. b.  Cara kerja refluks Sampel ditimbang 100 g Di refluks dengan air 750 ml Sampai kira-kira menghasilakn 200ml Didinginkan  Analisis dengan KLT. Evaporasi Evaporasi yaitu proses untuk mendapatkan senyawa ekstrak yang lebih kental pada proses evaporasi hasil dari ekstraksi diuapkan dengan menggunakan cawan penguap. Analisis kandungan antrakuinon dalam ekstrak dilakukan dengan KLT. [Type text] . Sehingga pada proses refluks sampel di refluks menggunakan pelarut air sebanyak 750 ml sampai tersisa ekstrak 200ml. Pelarut yang di gunakan bersifat polar sehingga di harapkan dapat menarik antrakuinon pada akar kelembak.Isolasi kuinon dari akar kelembak tahan panas dan memiliki titik didih sebesar 379.

Silika gel 60 (70-100) mesh kering terlebih dahulu dimasukkan ke dalam kolom hingga tinggi 25 cm. kemudian ditambahkan sedikit fase [Type text] . Fraksinasi Setelah di dapatkan ekstrak kental kemudian ekstrak kental dari akar kelembak tersebut di fraksinasi untuk mendapatkan senyawa yang di inginka.  Cara kerja dari proses penguapan Setelah mendapatkan ekstrak kental sebelum di lakukan tahap selanjutnya yaitu proses fraksinasi. Harus dilakukan pengujian terlebih dahulu dengan mengunakan KLT. Kolom yang digunakan sepanjang 25 cm.Isolasi kuinon dari akar kelembak sebelum dilakukan penguapan cawan penguap sebaiknya di timbang terlebih dahulu kemudian ekstrak diuapkan sekitar 15 menit sampai ekstak benar-benar kental.32. c. sedangkan fase geraknya fase gerak n-heksan:etil asetat (1 : 1 ). Pada kromatogarfi kolom digunakan kolom dengan adsorben sillika gel karena kolom yang dibentuk dengan silika gel memiliki tekstur dan struktur yang lebih kompak dan teratur. sehingga ikatannya kuat dan rapat. Pada proses fraksinasi untuk mendapatkan kuinon dari ekstark kelembak menggunakan metode kromatografi kolom. kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 1100 C. adsorben silika gel mampu menghasilkan proses pemisahan yang lebih optimal. Dengan menggunakan Fase diam pada kromatografi kolom adalah silika gel. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0. Metode yang digunakan pada proses fraksinasi adalah menggunakan kromatografi kolom Kromatografi kolom bertujuan untuk mengisolasi komponen kuinon dari campurannya. Dengan demikian. dengan diameter kurang lebih 2 cm. Silika gel memadat dalam bentuk tetrahedral raksasa.

Setelah itu kecepatan aliran kolom diatur dan bubur dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam kolom sampai keseluruhan bubur masuk ke dalam kolom.5 Isolasi kuinon (Kromatografi Kolom) [Type text] . kemudian sampel dimasukkan dengan hati-hati melalui dinding kolom dan aliran fase gerak diatur. Eluat ditampung pada botol penampung fraksi setiap 5 mL dan kemudian keseluruhan fraksi yang dihasilkan dilakukan KLT. Begitu sampel masuk ke dalam fase diam.Isolasi kuinon dari akar kelembak geraknya sehingga menjadi bubur.  Cara kerja fraksinasi 4. Sementara itu sampel dilarutkan dalam pelarut. fase gerak ditambahkan secara kontinyu sampai terjadi pemisahan. Setelah bubur masuk. fase diam ini dielusi hingga homogen (kolom didiamkan selama 1 hari sehingga diperoleh pemampatan yang sempurna). Pelarut (fase gerak yang digunakan) dimasukkan ke dalam kolom sampai hampir penuh dan keadaan kran kolom tertutup.

Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut [Type text] . Harus dilakukan pengujian terlebih dahulu dengan mengunakan KLT.Isolasi kuinon dari akar kelembak Skema Kerja: Silika gel 60 dipanaskan dalam oven pada suhu 1100 Ditambahkan fase gerak sampai menjadi bubur Fase gerak dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam kolom sampai hampir penuh (keadaan kran kolom tertutup) Kecepatan aliran kolom diatur dan bubur dimasukkan sedikit demi sedikit sampai seluruh bubur masuk ke dalam kolom Fase diam dielusi hingga homogen (didiamkan kuvetama 1 hari) Sampel dilarutkan di dalam pelarut dan di masukan sedikit demi sedikit ke dalam kolom Fase gerak ditambahkan secara kontinyu sampai terjadi pemisahan Eluent di tampung 5 ml Eluen di tampung 5ml Eluent di tamping 5 Eluent di tampung Eluent ditampung F1 F2 F3 F4 F5 Setelah mendapatkan fraksinasi sebelum di lakukan tahap selanjutnya.

kemudian ditotolkan (8-10) sepanjang plat pada jarak 1 cm dari garis bawah dan 1 cm dari garis tepi dan jarak satu sama lainnya 1 cm. E. Masing-masing noda yang telah dikerok dan dilarutkan dalam etanol.karbon alifatik (C-H) pada 2947.5 chioranil g dalam 10 ml methanol).94-2858. DAFTAR PUSTAKA [Type text] .Isolasi kuinon dari akar kelembak bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0. Puncak 736. Hasil fraksinasi kromatografi kolom dilarutkan dengan etanol. diambil dari fraksi yang benar – benar terdapat senyawa kuinon hasil dari kromatografi kolom kemudian dilakukan pemurnian dengan Pemisahan dengan KLT preparatif menggunakan plat silika gel 60 GF254 dengan ukuran 10 x 20 cm. Selanjutnya dielusi dengan menggunakan dengan eter bensin--eter. kuinon terdeteksi dengan bantuan sinar UV (254 nm) dan dengan penyemprotan dengan larutan 2.394 nm berdasarkan spektrum isolat pd serapan khas flavonoid pita 1 falvo terletak 300-400 nm pita II terletak pd 204-285nm). Isolasi kuinon dengan KLT Preparatif Untuk pemurnian senyawa. Pada proses identifikasi senyawa kuinon dari akar kelembak mengunakan spektrum ultraviolet pada serapan 224.51 cm-1. F. Identifikasi senyawa kuinon. 7:3.4dinitrofenilhidrazin dan reagen chioranil.51 cm -1. (Dibuat dengan melarutkan 0.4.32. Kemudian noda yang diperoleh dikerok dan dilarutkan dalam etanol. Dan selain mengunakan spektro uv di gunakan juga spektrum infra merah adanya gugus Hidroksi (OH) pda 3427.81-1000 cm-1 menunjukan kemungkinan adanya gugus aromatik Rf:0. disentrifuge untuk mengendapkan silikanya.246. Masing-masing supernatant yang diperoleh dipekatkan dengan desikator vacum sehingga diperoleh isolat dari masing-masing noda berdasarkan harga Rf nya.

Isolasi kuinon dari akar kelembak [Type text] .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful