P. 1
HASIL PRPOFOSAL KELEMBAK

HASIL PRPOFOSAL KELEMBAK

|Views: 1,829|Likes:
Published by Mikael Jefrison Leo

More info:

Published by: Mikael Jefrison Leo on Sep 06, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

03/24/2015

pdf

text

original

Isolasi kuinon dari akar kelembak

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Kimia bahan alam sangat penting peranannya dalam rangka pemanfaatan zat-zat kimia yang tersedia di alam, terutama senyawa-senyawa yang aktif secara farmakologi sangat penting ditinjau dari berbagai segi, misalnya senyawa alam hayati umumnya memiliki efek samping yang ringan atau hampir tidak ada dibandingkan dengan senyawa sintetik. Mengingat lebih dari 250.000 jenis tumbuhan tinggi terdapat di muka bumi ini, sehingga logis untuk menduga bahwa masih banyak obat-obatan berguna yang akan ditemukan dari dunia tumbuhan. Kelembak merupakan salah satu tanaman yang sering digunakan untuk pengobatan. Bagian yang digunakan dalam tanaman ini adalah akar dan rhizomanya. Dengan indikasi untuk mengobati konstipasi, jaundice, amenorea (tidak haid). Zat aktif yang ada dalam tanaman ini antara lain : turunan antrakinon (termasuk glikosida), rhein, emodin, chrysophanol, aloe- emodin, physcion.Kuinon berfungsi dalam metabolisme sebagai agen pentransfer satu elektron untuk membentuk radikal semiquinon yang kurang stabil. 1.2 1. 2. 1.3 a) Rumusan Masalah Bagaimana cara mengetahui mengisolasi senyawa kuinon yang terkandung pada akar kelembak ? Bagaimana cara mengidentifikasi senyawa kuinon berdasarkan metode ekstraksi dan kromatografi? Tujuan Tujuan Percobaan Karakterisasi Simplisia 1. Memahami pentingnya uji kebenaran simplisia 2. Dapat melakukan uji kebenaran simplisia secara kimia 3. Dapat menjamin kebenaran simplisia

b)

Tujuan Percobaan Skrining Fitokimia

[Type text]

Isolasi kuinon dari akar kelembak
1. Dapat mendeteksi senyawa kimia tumbuhan berdasarkan golongannya dan mengidentifikasikan senyawa kimia tersebut 2. Menjadi informasi awal untuk mengetahui senyawa kimia yang mempunyai aktivitas biologis. c) Tujuan Percobaan Ekstraksi 1. Mengerti prinsip kerja ekstraksi dan cara panas 2. Dapat menentukan metode ekstraksi yang sesuai 3. Mengerti prinsip kerja alat refluks

[Type text]

Isolasi kuinon dari akar kelembak

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 TINJAUAN UMUM 2.1.1. Deskripsi Tumbuhan Kelembak merupakan salah satu tanaman yang sering digunakan untuk pengobatan di Indonesia. Bagian yang digunakan dalam tanaman ini adalah akar dan rhizomanya. Dengan indikasi untuk mengobati konstipasi, jaundice, amenorea (tidak haid). Zat aktif yang ada dalam tanaman ini antara lain : turunan antrakinon (termasuk glikosida), rhein, emodin, chrysophanol, aloe- emodin, physcion. Rheum officinale atau kelembak ini tergolong tanaman C3 fiksasi karbonnya terjadi melalui rubisko,enzim siklus Clvin yang menambahkan CO2 pada ribolusa bifosfat . produk fiksasi karbon organikn pertamanya ialah senyawa berkarbon 3 (3-fosfogliserat).Tumbuhan tipe C3 memproduksi sedikit makanan apabila stomatanya tertutup pada hari yang panas dan kering. Tingkat CO2 yang menurun dalam daun akan mengurangi bahan ke siklus Calvin. Yang membuat tambah parah, rubisko ini dapat menerima O2 sebagai pengganti CO2 . Karena konsentrasi O2 melebihi konsentrasi CO2 dalam ruang udara daun, rubisko menambahkan O2 pada siklus Calvin dan bukannya CO2 CO2 . Produknya terurai, dan satu potong, senyawa berkarbon 2 dikirim keluar dari . Proses ini yang disebut Fotorespirasi. Akan tetapi tidak seperti respirasi sel, kloroplas. Mitokondria dan peroksisom kemudian memecah molekul berkarbon 2 menjadi fotorespirasi tidak menghasilkan ATP. Dan tidak seperti fotosintesis, fotorespirasi tidak menghasilkan makanan, tapi menurunkan keluaran fotosintesis dengan menyedot bahan organic dari siklus Calvin. Tahapan siklus Calvin pada tanaman C3; Fase 1: fiksasi karbon, Siklus calvin memasukkan setiap molekul CO2dengan menautkannya pada gula berkarbon 5 yang dinamai ribose bifosfat(RuBP). Enzim yang mengkatalis langkah ini adalah rubisko.produknya adalah intermediet berkarbon 6 yang
[Type text]
Gambar 1 : Kelembak

,

2. Hasilnya terdapat 18 karbon karbohidrat . rangkan karbon yang terdiri atas 5 molekul G3P disusun ulang oleh langkah terakhir siklus Calvin menjadi 3 molekul RuBP. Dalam suatu rangkaian reaksi yang rumity. Nama Ilmiah : Rheum officinale Baill. Suatau enzim mentransfer gugus fosfat dari ATP membentuk 1. Klasifikasi Tumbuhan dan sinonim Klasifikasi Divisi Sub divisi Kelas Bangsa Suku Marga Jenis : Spermatophyta : Angiospermae : Dicotyledonae : Polygonales : Polygonaceae : Rheum : Rheum officinale Baill.3bifosfogliserat menjadi G3P.Isolasi kuinon dari akar kelembak demikian tidak stabil hinggga terurai separuhnya untuk membentuk 2 molekul 3fosfogliserat. FaseII: reduksi.3-bifosfogliserat sebagai produknya. 1molekulnya keluar dan digunakan oleh tumbuhan dan 5 yang lain didaur ulang untuk meregenerasi 3 molekul RuBP FaseIII: Regenerasi RuBP. siklus ini menghabiskan 3 molekul ATP . Gambar 2 Sinonim : Akar Kelembak [Type text] . Selanjutnya sepasang electron disumbangkan oleh NADPH untuk mereduksi 1. G3P ini berbentuk gula berkarbon 3. setiap molekul3-fosfogliserat menerima gugus fosfat baru.1. RuBP ini siap menerima CO2 kembali 2. Untuk menyelesaikan ini.

berkelamin dua atau satu.4 Kandungan kimia : Kelembak : Kalembak : Kalembak : Kelembak [Type text] .). lebar 8-30 cm. tangkai putik melengkung. Akar: Tunggang.bergabung menjadi malai yang bercabang. benang sari sembilan. lunak. Tentang kompleksitas sistem grading untuk kelembak Cina 2. bulat telur. dibudidayakan sampai batas tertentu di Eropa. rimpang atau akar Rhubarb (Engi. beralur melintang. tahunan.1.). Buah: Padi. hijau. Pakistan juga memasok kelembak. : Pendek.Isolasi kuinon dari akar kelembak Sinonim: Rhizoma Rhei (ekspresi botanikal salah). tinggi 25-80 cm. Racine de rhubarbe (Fr. Rhei Radix sinensis.. ujung runcing. bakal buah bentuk segi tiga. kepala putik tebal. bulat telur. panjang 10-35 cm. pangkal bentuk jantung dan berbulu. terdapat di dalam tanah.). masif. Nama Daerah Melayu Sunda Jawa Tengah Madura Ciri-ciri Habitus Batang Daun : Semak. bertangkai 10-40 cm. mahkota enam helai tersusun dalam lingkaran.). coklat muda 2. Radix Rhabarbari (Lat. merah. Rhabarberwurzel (Ger. : Tunggal. coklat. tepi rata.1. pangkal tangkai daun memeluk batang. putih kehijauan. Bunga : Majemuk. Obat ini diimpor dari China dan India. bulat.3 Daerah penyebaran Asal: Native di Cina utara-barat dan Tibet. yang kebanyakan tidak memenuhi standar farmakope . bersayap tiga.

Contohnya jika frangulin dihidrolisis maka akan mengasilkan emodin (1.biru. saponin. katekin. Residu gula memfasilitasi absorpsi dan translokasi aglikon pada situs kerjanya. dan kuning dibawah lampu uv 254nm. tri-. sedangkan daunnya sendiri mengandung polifenol. rhein. rafontisin dan saponin. Kromatgorafi cair vakum dengan menggunakan pengelusi landaian (n-heksan:etil asetat metanol). aloe-emodin. Emodin.80%.Pada batangnya mengandung asam Krisofhanat . krisofanol.5 Data Fisiko Kimia Ekstrak dipantau dengan menggunakan KLT menggunakan pelat lapis silica gel GF254.246. amilum dan kuinon. Biosintesis antrakuinon ditemukan dari studi mikroorganisma seperti Penicillium islandicum. tetrazin. Senyawa tersebut juga terdapat dalam bentuk glikosida.394 nm berdasarkan spektrum isolat pd serapan khas flavonoid pita 1 falvo terletak 300-400 nm pita II terletak pd 204-285nm) spektrum infra merah adanya gugus [Type text] .6. reokristin. senyawa seperti antrakuinon. di samping itu akarnya juga mengandung glikosida Reumemodin. Antrakuinon bebas hanya memiliki sedikit aktivitas terapeutik.Emodian dan Rhein. Yang pertama dibentuk adalah intermediet asam poliβ-ketometilen yang kemudian memberi variasi senyawa aromatic teroksigenasi mengikuti kondensasi intramolekular. Setiap bagian bagian tubuhnya mengandung zat-zat kimia yang berbeda. Glikosida antrakuinon adalah katartik stimulant dan bekerja dengan cara meningkatkan tonus otot halus dari usus besar.1. tannin 11. Antraglikosida dan frangula-emodin. Reaksi transglikosilasi membentuk glikosida muncul pada tahap akhir setelah inti antrakuinon terbentuk.8-trihidroksi-3-metil antrakuinon) dan rhamnosa. dibentuk pada tanaman tinggi dengan jalur yang sama.krisofanin.rienemodin. Intermediet antranol dan antron akan membentuk antrakuinon. Kromatografi kolom menggunakan silica gel 60G menggunakan pengelusi n-heksan:etilaset) spektrum ultraviolet pada serapan 224. dengan menggunakan pengembang etil asetat metanol (3:2) terdapat senyawa coklat kemerahan. aloe-emodin. Glikosida ini jika hidrolisis menghasilkan aglikon di-. alizarin. glukogalin. Akar dan daunnya mengandung flavonoida. dan emodin monoetil eter (physcion). Antrakinon bebas sebagai krisofanol. atau tetrahidroksi antrakuinon atau modifikasinya. Sejumlah glikosida dengan aglikon yang berhubungan dengan antrasena ditemukan dalam tanaman obat kelembak. spesies yang memproduksi derivate antrakuinon melalui pembentukan unit asetat melalui kondensasi dari kepala ke ekor. 2.Isolasi kuinon dari akar kelembak Secara umum tanaman ini mengandung kandungan : Asam Krisofat. emodin.

antiseptic. dan 1. antispamodik. antipiretik. Kelarutan kuinon larut dalam air. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 karana lempengan ini mengandung indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0. anti-hipertensi [Type text] .51 cm-1. tonik. yang memiliki bau tajam.51 cm -1.81-1000 cm-1 menunjukan kemungkinan adanya gugus aromatik Rf:0. 2. berwarna kuning. stomakik antimutagen. para-benzoquinon (I).karbon alifatik (C-H) pada 2947. dengan titik leleh 116 ° C. Analisis kandungan antrakuinon dalam ekstrak dilakukan dengan KLT. Sebagai contoh.4. antikolesterol. astringent.1.94-2858. sedangkan orto-benzoquinon (III).32.Isolasi kuinon dari akar kelembak Hidroksi (OH) pda 3427.6 Khasiat dan Kegunaan Tanaman ini mmiliki manfaat untuk: purgatif. dengan titik lebur 70 ° -80 ° C (dengan dekomposisi). Puncak 736.4-naftoquinon (II).21 g mol -1 : kuning solid : 1.5 ° C.308g/cm3 : 286 ° C : larut : 185°C : kuinon Quinones diperoleh dalam bentuk kristal berwarna. Antrakinon Rumus molekul Massa molar Penampilan Kepadatan Titik lebur Kelarutan dalam air Titik nyala Terkait senyawa : C 14 H 8 O 2 : 208. dan antrakuinon berwarna merah. antiinflammatory. dengan titik leleh 128.

Khasiat obatnya adalah sbg laksatif penenang.sennoside A & B. Tidak mengganggu absorpsi nutrien. • Senyawa katartika lain (turunan anthraquinones) : anthranol. anthrone.tapi dalam jumlah kecil efek astringen juga dibutuhkan. • Efek antiplasmodik emodin 5 kalidari efek papaverin.7 Efek Farmakologis Berbagai efek farmakologi telah banyak diketahui dari tanaman ini seperti : • Katartika ringan : efek cholinergic emodin pada otot usus (dapat dihambat dengan menggunakan atropin). akar kelembak menjadi komponen dalam rokok klembak menyan yg populer di kalangan masyarakat menengah ke bawah di DIY dan jateng kelembak juga dijadikan campuran dlm pembuatan jamu. Mengobati sembelit (konstipasi) dan membantu mengatasi penggumpalan darah dan nanah serta Pengobatan hepatitis B.tapi jika terlalu banyak maka dapat menimbulkan efek laksatif 2. Masing-masing manfaat terperinci tiap bagiannya adalah sebagai berikut. sariawan dan batuk.9 di OH. jaundice. dan virus) adalah struktur 1. Akarnya mengandung glikosida adstringent yang berkelakuan sebagai zat penyamak. • ED50 (katartik) sennosida A : 15 (gastric) mg/kg (ip).Isolasi kuinon dari akar kelembak antitumor dan antioksidan. amenorea.5-50 ug/mL tgt mikroba).dan tannin yang berefek melawan astringen atau dapat disebut sebagai adstringent. • Efek antimikroba Zat aktifyang bersifat penghambat mikroba (bakteria. Anti neoplatik (anti kanker) : Rhein dan emodin menghambat melanoma mencit (5mg/kg = 75%) [Type text] .1. Pada akarnya pula mengandung antrkuinon yang berefek purgative.anthraquiinones (IC50 1. Banyak digunakan untuk memudahkan air besar dan sebagai pencahar. 14 (subkutan) mg/kg (ip). Mengobati konstipasi.Batangnya dapat mengobati malaria. anthraquinones. • Retensi air dealam lumen usus. 27 mg/kg (ip). fungi.

Hepatitis : antivirus.Luka terbakar dan penyakit kulit .05-0. dan chrysophanol sebesar 560. Kontraindikasi kelembak adalah untuk • Penderita astheric syndrome (lemah. Feliminasi anthraquinones dlam feses dan urin : 23%. anti inflamasi. Farmakokinetik Absorpsi turunan anthraquinones cepat.Hemoragia dan trombositopenia :   Herba digunakan untuk pendarahan eksternal dan internal. 1-2 g sebagai laxatif ringan Dosis besar : kolik usus (kontraksi. minyak cengkeh. Chrysophanol untuk thrombositopenia.3 g sebagai appetizer. mencapai puncak hanya dlam waktu2 jam. physcion. . Efek klinik kelembak .Isolasi kuinon dari akar kelembak Emodin (75 mg/kg. Selain itu tanin yang terdapat dalam jumlah besar dalam akar/rhizoma menyebabkan konstipasi. depresif (pada dosis tinggi) D-catechin sebagai vasokonstriktor Ekstrak herba (po) : menurunkan kolesterol pada kelinci hiperkolesterolemia. tak bertenaga) justru mengalami konstipasi karena terjadi perlambatan peristaltik. .Penurun kolesterol dan antihipertesi [Type text] dapat Rhein lebih mudah diabsorpsi dari pada emodin. tapi dapat diatasi dengan belladona (atropin) atau mentol. pendarahan setelah melahirkan.Indigesti dan konstipasi   Dosis 0. Rhein cepat dieliminasi (pada kelinci). . 1150 mg/kg dan 10 g/kg. Dengan dosis konstipasi antara 0. kejang). Toksisitas LD50 (po) emodin.3 g akar / rhizoma. ip) dengan dosis beruang untuk breast carcinoma pada mencit Ekstrak kelembak (sc) : menghambat sarcoma 37 pada mencit Kardiovaskular Ekstrak dan tingtur kelembakmemiliki efek hipotensif (vasodilatasi) Emodin : stimulan (pada dosis rendah). dan choleretic . menorea.

Kuinon salah satu dari kelas diketones siklik yang baik karbonil (C = O) kelompok dalam suatu sistem ikatan rangkap terkonjugasi. dalam industri. Mereka digunakan dalam kimia analitik. dengan titik leleh 116 ° C. Berbagai pigmen di alam adalah turunan dari kuinon. dan antrakuinon berwarna merah. 1938) sebagai hasil oksidasi asam quinat. antibiotik. p-benzoquinon. dan 1. Mereka secara aktif masuk dalam sintesis diena.1. Quinon berfungsi dalam metabolisme sebagai agen pentransfer satu elektron untuk membentuk radikal semiquinon yang kurang stabil pada reduksi yang dapat balik. kolik abdomen (kejang perut).2 TINJAUAN KHUSUS 2.5 ° C. merupakan turunan butir-benzoquinon. pusing. para-benzoquinon (I). dengan titik lebur 70 ° -80 ° C (dengan dekomposisi). Kuinon Kuinon diturunkan dari anggota yang paling sederhana.Isolasi kuinon dari akar kelembak • • Efek samping : Efek toksik terjadi pada dosis tinggi terutama herba segar yakni nausea (mual).Penggunaan lama menyebabkan cirrhosis & hipokalemia 2. yang memiliki bau tajam. jaundice. Quinones diperoleh dalam bentuk kristal berwarna. [Type text] .4-naftoquinon (II). Sebagai contoh. misalnya. substansi pewarna dari Agaric terbang. vitamin K. koenzim (ubiquinon dan plastoquinon). dengan titik leleh 128. serta membentuk kompleks molekul dengan fenol. sedangkan orto-benzoquinon (III). hidrokuinon diperoleh dari (I) dengan cara ini]. berwarna kuning.2. yang ditemukan oleh Woskresnsky dalam tahun 1838 (Torsell. Strukturnya terdapat dalam bagian pigmen. muscapharin. vomit (muntah). Quinones dapat segera berkurang untuk menghasilkan fenol diatomik [misalnya.

insektisida.4naphthoquinone is a vitamin of the vitamin K group. (I) diperoleh dengan oksidasi anilin. misalnya. 2-Methyl-1. tetapi juglon dalam julans regia diturunkan dario asam shikimat. [Type text] . Gambar 3 : (I) para-benzoquinon Gambar 4 : (III) orto-benzoquinon Gambar 4 :(II) 91. Plumbagin dan 7-metil-juglon dalam plumbago europala berasal dari pintas poliketida.4-naftoquinon adalah vitamin dari kelompok vitamin K.4-naftoquinon Kuinone didapat dengan beberapa metode. Biosintesis sering berbeda dalam mould dan tanaman yang tinggi dan struktur senyawa sering memberikan sedikit petunjuk tenteng asal mula senyawa tersebut.Isolasi kuinon dari akar kelembak . Mereka juga digunakan sebagai fungisida. sementara (II) dan antrakinon yang diperoleh oleh oksidasi naftalena dan antrasena. 2-Methyl-1 . Kebanyakan quinon tinggi diperoleh dari jalan pintas poliketida atau dari campuran beberapa reaksi pintas. Ubiquinon dan platoquinon keduanya mempunyai biogenesis campuran dengan rantai samping poliprenoid. Biosintesis quinon menunjukan gambaran sangat bervariasi. Quinones dan turunannya mereka produk antara dalam produksi zat warna. termasuk oksidasi hidrokarbon aromatik atau hidroksi atau turunannya amino. masingmasing. dan agen penyamakan. sedangkan inti benzoquinon diturunkan dari asam shikimat.

yang dapat dipandang sebagai diketon turunan dari antrasena (dengan kehilangan salah satu-pi obligasi sentral dalam antrasena tersebut). tetapi mereka adalah penting relatif kecil.4 . Chromium(VI) is the typical oxidant. yang [Type text] . seperti 1. Asam o-benzoylbenzoic yang dihasilkan kemudian mengalami siklisasi.25 g akan larut dalam 100 g etanol mendidih. Istilah ini juga digunakan dalam arti yang lebih umum dari setiap senyawa yang dapat dilihat sebagai antrakinon dengan beberapa hidrogen atom digantikan oleh atom lain atau kelompok-kelompok fungsional . hampir sepenuhnya larut dalam etanol dekat suhu ruang tetapi 2. Antrakinon. Terakhir. 9. Hal ini juga disiapkan oleh reaksi Friedel-Crafts dari benzena dan anhidrida ftalat di hadapan AlCl 3. Kromium (VI) adalah oksidan khas.dan 2. Beberapa isomer antrakinon lain yang mungkin.. membentuk antrakuinon. Ini adalah sebuah blok bangunan banyak pewarna dan industri digunakan dalam pemutihan pulp untuk pembuatan kertas.10-dioxoanthracene. kurang larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik panas.10-Antrakinon diperoleh industri oleh oksidasi antrasena . Senyawa ini adalah anggota penting dari kuinon keluarga. Istilah ini biasanya mengacu pada salah satu isomer tertentu. 9. Derivatif ini meliputi berbagai zat yang secara teknis berguna atau memainkan peran penting dalam makhluk hidup. 1. The -Alder Reaksi Diels dari naftoquinon dan butadiena diikuti oleh dehidrogenasi oksidatif juga akan menghasilkan 9. yang keton kelompok pada cincin pusat. Sebagai contoh.10-antrakuinon atau 9.3-diphenylbutene. Reaksi ini berguna untuk menghasilkan anthraquinones diganti. BASF telah mengembangkan suatu proses yang hasil-katalis melalui dimerisasi asam stirena untuk memberikan 1. juga disebut anthracenedione atau dioxoanthracene adalah aromatik senyawa organik dengan formula C 14 H8O 2. Ini adalah kuning yang sangat kristalin padat.Isolasi kuinon dari akar kelembak Biosintesis quinon terutama dielusi dengan cara isolasi metabolit dalam fotosintetik bakteri Rhodospirillum rubrum dan dengan menggunakan Eschericia coli.2 .10-antrakuinon.6antrakinon . reaksi yang terlokalisasi di cincin pusat.

Pada reaksi ini. Bentuk batang dari tanaman ini terlihat pendek. Makroskopik Rheum officinale. kepala putik yang tebal. retro -Diels reaksi-Alder. Bagian atas tanah terdiri daridaun-daun bertangkai yang keluar dari rimpangnya. tanaman ini dapat tergolong hermaprodit / kelamin ganda/banci tapi juga ada yang hanya berkelamin satu. BAB III METODOLOGI 3. Organoleptik a.tunas pendukung juga keluar dari rimpang tersebut.tangkai putik yang melengkung. beruang 1 dengan bakal biji pada dasar yang dapat atrop /anatrop. mahkotanya terdiri dari 6 helai yang tersusun dalan lingkaran. tangkai daunnya juga terlihat memeluk batang. kelembak ini biasanya hidup (habitat) di daerah semak tahunan sedang asanya dari China.tentunya warna daun ini tidak berbeda dari tanaman lain. yaitu perdu /pohon dengan daun tersebar dan selaput bumbung yang membalut batang.Antrakuinon mengembun dengan gliserol membentuk benzanthrone .tingginya dapat mencapai 25-28cm. bunga ini memiliki 9 benang sari. dan bakal buahnya dikelilingi cakram.beralur melintang dan tertanam dalam tanah. Dilihat dari sisi bunganya .panjang daunnya sendiri sekitar 10-35cm. Daun dari kalembak ini berjenis daun tunggal.Tibet . Hal ini juga muncul melalui -Alder reaksi Ricky . [Type text] . mempunyai 2-3 tangkai putik. daun ini diselimuti bulu2 halus. Bunga2 berwarna putih kehijauan/ putih kemerahan itu bergabung menjadi satu malai bercabang.Isolasi kuinon dari akar kelembak kemudian dapat diubah menjadi anthaquinone tersebut.1. bentuknya bulat telur tapi pada pangkalnya berbentuk jantung. kuinon ini pertama dikurangi dengan tembaga logam di asam sulfat (mengkonversi satu keton kelompok menjadi metilen kelompok) setelah itu gliserol akan ditambahkan. Tergolong jenis terna. juga berbentuk masif dan berwarna coklat. aktinomorf. dan lebarnya 830cm. Bunganya memiliki tenda bunga. Rata2 tanaman ini beranting 10-40 cm. ujung daun berbentuk runcing dan tepi daun bergigi/utuh(rata). Batangnya biasanya rasanya pahit.

keras.juga terdapat Kristal kalsium oksalat bentuk roset besar dan tersebar. Xilem terdiri dari sel parenkim xylem berdinding tipis. serupa kerucut atau bentuk kubus cekung. trakea besar bernoktah. bentuk segi 4 memanjang . tumbuh menyebar. bentuknya hampir silindrik.punya 3 sayap dan berwarna merah.umumnya diliputi serbuk berwarna kuningkecoklatan terang.jari-jari empulur terdiri dari 1-2 baris [Type text] . Sedang mengenai akarnya. Bagian endodermisnya terdiri dari 1 sampai beberapalapis sel berdinding tipis. pada parenkim floem juga terdapat butir pati dan Kristal kalsium oksalat bentuk roset besar. letaknya teratur. dan tidak beraturan. pada penampang melintang akar tampak jaringan gabus. Kadang berlubang.berbentuk bulat. jari-jari empulur terdiri dari 1-2 lapis sel. panjangnya 5cm sampai 15cm. lebar 3cm-10cm. Bijinya memounyai endosperm tanpa perisperm. permukaan yang terkupas agak bersudut. Dari tampak mikroskopik seperti gambar di bawah ini. Mikroskopik Dari sisi anatominya. pipih. pipih. Dari tampak makroskopiknya potongan akar terlihat padat. Tumbuhan ini terkenal dengan rimpang serta akarnya.berat. tunggal/berkelompok . Floemnya terdiri dari sel parenkim floem dan lebih kecil dari sel parenkim korteks. menjelaskan tentang anatomi dari bagian yang terkenal dari tanaman kalembak ini. dan berwarana coklat muda. berisi butir pati dan Kristal oksalat besar. bagian dalam berwarna putih keabuan dengan garis-garis coklat kemerahan. bersegi 3 sering dibalut oleh tenda bunga/ sisa-sisa hiasan bunga. berdinding tipis. lunak. bentuknya bundar atau setengah bundar mempunyai hilus.Isolasi kuinon dari akar kelembak Buahnya mirip padi tapi sedikit bulat telur. tergolong tunggang. Sel parenkim korteks berdinding tipis.berisi butir pati. Buahnya keras. yaitu akarnya. yang bernama Rhei Radix . b.

500mg serbuk simplisia ditambah 50mL aquadest panas. Metode yang digunakan dalam penapisan fitokimia harus selektif. • Pereaksi Dragendorff membentuk endapan kuning kecoklatan. ditetesi : • Pereaksi Mayer atau pereaksi Pereaksi Mayer atau pereaksi Bouchardat membentuk endapan putih kekuningan. digerus dengan 5 ml kloroform. Identifikasi kuinon. Identifikasi tannin [Type text] . sederhana. 4.Isolasi kuinon dari akar kelembak 3. 3. disaring kemudian dikocok dengan 1 ml asam klorida 2N. cepat serta hanya memerlukan sedikit alat dan bahan.Skrining Fitokimia meliputi : 1. Skrining Fitokimia Skrining fitokimia bertujuan untuk menentukkan golongan metabolit sekunder yang mempunyai aktivitas biologis yang ada dalam tumbuhan .2. Identifikasi alkaloid 500 mg serbuk simplisia dibasakan dengan 1ml ammonia pekat. dididihkan selama 5 menit. Identifikasi lignin Serbuk simplisia ditetesi dengan larutan floroglusin dalam asam klorida membentuk warna merah. 2. diambil lapisan anorganik. Sedikit fittrat ditetesi dengan larutan natrium hidroksida 1 N membentuk warna merah.

 Tambah 5mL eter minyak bumi. • Ditetesi pereaksi Steasny membentuk wama merah muda menunjukkan tannin katekat.Isolasi kuinon dari akar kelembak 500mg serbuk simplisia ditambah 50mL aquadest panas. dikocok clan didiamkan selema 5 menit. [Type text] . sisanya dilarutkan dalam etanol drtambah 100mg serbuk magnesium dan 10 tetes asam klorida pekat membentuk : . • • 6. Identifikasi glikosida  500mg serbuk simplisia direfluks dengan 30mL metanol 70% selama 10 menit. dididihkan selama 15 menit kemudian didinginkan. didinginkan. • Filrat ditambah 500mg serbuk zink dan 2mL asam klorida 2N. disaring clan diencerkan dengan 10m1 air. Diambil tapisan metanol kemudian diuapkan.  Fiitrat ditambah 25mL aquadest clan 25mL timbal asetat 0. .4N. didinginkan clan disaring. disaring. 5. • Dijenuhkan dengan natrium asetat clan ditetesi larutan besi kkuida 1% membentuk wama biru tinta menunjukkan tanin galat. didiamkan selama 1 menit. halkon dan auron.  Sisanya dilarutkan dengan 5mL etil asetat. dikocok. ldentifikasi flavonoid  500mg serbuk simplisia direfluks dengan 10mL metanol selama 10 menit.Wama kuning jingga untuk flavon. Filtrat diuapkan.Wama merah jingga sampai merah ungu untuk flavonoid. Sedikit fiitrat : • Ditetesi larutan besi klorida 1% membentuk warna hitam kehijauan menunjukkan tanin total. Ditambah 10 tetes asam klorida pekat membentuk wama merah intensif.

ditetesi besi klorida 0. • Filtrat ditambah 2mL pereaksi Kedde dan 2mL kalium hidroksida 1 N membentuk wama merah ungu sampai biru ungu menunjukkan glikosida dan aglikon. sisanya dilarutkan dengan 5mL asam asetat glasial ditambah 10 tetes asam sutfat pekat membentuk wama biru atau hi~au menunjukkan glikosida (reaksi Liebemiann-Buchard).Isolasi kuinon dari akar kelembak  Filtrat diekstraksi tiga kali dengan dan 20mL ditambah campuran natrium kioroform sulfit : isopropanol (3:2). dipanaskan dalam penangas air selama 3 menit berubah menjadi merah intensif menunjukkan glikosida dan glikon-2desoksi gula. sisanya ditambah larutan xantidrol 0. • Filtrat diuapkan. • Filtrat diuapkan.01 % dalam asam asetat dan 1 tetes asam klorida pekat membentuk wama kuning intensif. ekstrak dikumpulkan kemudian disaring dan diuapkan. didinginkan. sisanya dilanitkan dengan 3mL asam asetat encer dengan pemanasan.3M membentuk [Type text] cincin berwama merah coklat pada batas cairan .3M kemudian ditambah campuran 3mL asam sulfat pekat dan 1 tetes besi klorida 0. sisanya dilanAkan dengan 2mL air ditambah 5 tetes pereaksi Mollisch. • anhidrat Filtrat diuapkan. 1. setiap pengujianmemerlukan 3 tetes filtrat. • Filtrat diencerkan dengan 3mL metanol ditambah pereaksi Bafjet wama jingga menunjukkan glikosida dan aglikon membentuk kardenolida (glikosida jantung). Ditambahkan 2mL asam sutfat pekat dengan hati-hati sehingga terbentuk cincin benvama ungu pada batas cairan menunjukkan ikatan gula. Sisanya dilaruttkan dengan 3mL metanol. • Filtrat diuapkan.

7. Identifikasi sterois/triterpernoid 500mg serbuk simplisia dii-naserasi dengan 20mL eter selama 2 jam. Mikroskopik .Pemeriksaan warna. 3. Sedikit fiitrat ditetesi dengan 5mL asam asetat glasiat ditambah 10 tetes asam sulfat pekat membentuk wama merah atau hijau. 500mg serbuk simplisia ditambah l0 mL aquadest panas kemudian didinginkan dan dikocok kuat selama 10 detik.Sedikit serbuk simplisia pada kaca objek diberi satu tetes aquades [Type text] . busa tidak hilang. Identifikasi saponin. Penentuan organoleptik .Lakukan karakterisasi makroskopik dengan membandingkan karakterisasi simplisia dengan pustaka 3. Makroskopik .3 Karakteristik simplisia 1. Terbentuk busa setinggi 1-10 cm yang stabil selama 10 menit.Ambil simplisia utuh . rasa dan bau simplisia dengan panca indera . Pada penambahan 1 tetes asa^i klorida 2N. 8.Pemeriksaan tekstur simplisia dengan indera peras 2.Isolasi kuinon dari akar kelembak menunjukkan glikosida dan glikon-2-desoksi gula (reaksi KellerKillidein).

4. kumpulkan bagian yang tidak larut dalam asam. ratakan. timbang. Saring melalui krus kaca masir atau kertas saring bebas abu. Pijarkan perlahan-lahan hingga arang habis. Kadar abu Prosedur penetapan kadar abu yaitu lebih kurang 2 g sampai 3 g zat yang telah digerus dan ditimbang seksama. maserasi selama 24 jam 5. Masukkan filtrat ke dalam krus. pijarkan hingga bobot tetap. saring melalui kertas saring bebas abu. uapkan. dinginkan. Saring. cuci dengan air panas.Lakukan karakterisasi mikroskopik dengan membandingkan karakterisasi simplisia dengan pustaka. dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Kadar sari yang larut dalam etanol Keringkan serbuk (4/18) di udara. masukkan ke dalam krus platina atau krus silikat yang telah dipijarkan dan ditara. uapkan 20 ml filtrat hingga kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang [Type text] . Hitung kadar dalam persen sari yang larut dalam air. Hitung kadar abu terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Kadar abu yang tidak larut dalam asam Prosedur: Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu. maserasi selama 24 jam 5.0 g serbuk dengan 100 ml air kloroform P. uapkan 20 ml filtrat hingga kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang telah ditara. Pijarkan sisa dan kertas saring dalam krus yang sama. timbang. menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali dikocok selma 6 jam pertama dan kemudian dibiarkan selama 18 jam. Hitung kadar abu yang tidak larut dalam asam terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Kadar sari yang larut dalam air Prosedur: Keringkan serbuk (4/18) di udara.0 g serbuk dengan 100 ml etanol (95%). tambahkan air panas. Saring cepat dengan menghindarkan penguapan etanol (95%). menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali dikocok selama 6 jam pertama dan kemudian dibiarkan selama 18 jam. didihkan dengan 25 ml asam klorida encer P selama 5 menit.Isolasi kuinon dari akar kelembak . panaskan sisa pada suhu 1050C hingga bobot tetap. Jika dengan cara ini arang tidak dapat dihilangkan. timbang. pijarkan hingga bobot tetap.

a. maka pada umumnya dilakukan titrasi tidak langsung.Isolasi kuinon dari akar kelembak telah ditara. sebuah sumbat berlubang untuk ujung buret dan sebuah tabung pengering.Untuk zat-zat yang melepaskan air secara perlahan-lahan. Cara Penetapan: Titrasi langsung [Type text] . Hitung kadar dalam persen sari yang larut dalam etanol (95%). Makin kasar simplisia yang diperiksa makin banyak jumlah simplisia yang ditimbang. 2. Zat yang diperiksa dimasukkan ke dalam labu melalui pipa pengalir nitrogen atau melalui pipa samping yang dapat disumbat.000 ohm. dilengkapi dengan 2 elektroda platina. Pengadukan dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen yang telah dikeringkan atau dengan pengaduk magnit. panaskan sisa pada suhu 1050C hingga bobot tetap.5 volt atau 2 volt yang dihubungkan dengan tahanan variabel lebih kurang 2. Setelah setiap kali penambahan pereaksi Karl Fischer. ratakan. buret dilengkapi dengan tabung pengering. Labu titrasi kapasitas lebih kurang 60 ml. penunjuk mikroammeter menyimpang akan tetapi segera kembali ke kedudukan semula. Untuk melindungi dari pengaruh kelembaban udara. hingga harus dilindungi dari pengaruh kelembaban udara. penyimpangan akan tetap selama waktu yang lebih lama. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi maka penetapan kadar air dilakukan dengan titrasi langsung. Pisahkan sesempurna mungkin bahan organik asing. dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Bahan organik asing Timbang antara 25 g dan 500 g simplisia.Pereaksi Karl Fischer disimpan dalam botol yang diperlengkapi dengan buret otomatik. Pada titik akhir. Kadar Air Cara Titrasi Pereaksi dan larutan yang digunakan peka terhadap air. Penunjuk titik akhir terdiri dari batere kering 1. timbang dan tetapkan jumlahnya dalam persen terhadap simplisia yang digunakan. Tahanan diatur sedemikian rupa sehingga arus utama yang cocok yang melalui elektroda platina berhubungan secara seri dengan mikroammeter. sebuah pipa pengalir nitrogen.

Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir tercapai. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer. V1 adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer yang diukur saksama. aduk selama 1 menit. Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 50 mg air. Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 50 mg air. [Type text] . Titrasi kelebihan pereaksi dengan larutan baku air-metanol. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer yang telah diketahui kesetaraan airnya. dinginkan dalam es. Pereaksi Karl Fischer harus dibakukan segera sebelum digunakan. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir tercapai. a adalah kadar cair dalam mg tiap ml dari larutan baku air-metanol dan V2 adalah volume dalam ml larutan baku air-metanol. F adalah faktor kesetaraan air . Hitung jumlah dalam mg air dengan rumus : FV1-aV2 F adalah faktor kesetaraan air pereaksi Karl Fischer. masukkan lebih kurang 20 ml methanol P ke dalam labu titrasi. Masukkan air yang ditimbang saksama sejumlah yang cocok. Lakukan pembakuan sebagai berikut: Masukkan lebih kurang 20 ml metanol mutlak P ke dalam labu titrasi. Hitung kesetaraan air dalam mg tiap ml pereaksi.3 g sambil dilindungi dari pengaruh kelembaban udara. biarkan selama beberapa waktu hingga reaksi sempurna. alirkan belerang dioksida P hingga bobot bertambah 32. campur. ke dalam labu titrasi. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer tanpa mencatat volume yang digunakan. Hitung jumlah air dalam mg dengan rumus : VxF V adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer pada titrasi kedua. Pereaksi Pereaksi Karl Fischer Larutkan 60 g yodium P dalam 100 ml piridina mutlak P.Isolasi kuinon dari akar kelembak Kecuali dinyatakan lain. Tambahkan pereaksi Karl Fischer berlebihan dan yang diukur saksama. Titrasi tidak langsung Masukkan lebih kurang 20 ml metanol P ke dalam labu titrasi. Tambahkan metanol mutlak P secukupnya hingga 500 ml. biarkan selama 24 jam.

[Type text] . 1 ml pereaksi Karl Fischer segar setara dengan lebih kurang 5 mg air. bilasi dengan air. Jika zat berupa pasta.000. Titrasi 25. biarkan memisah. Bagian atas labu tabung penyambung (D) sebaiknya dibungkus dengan asbes. Larutan baku air metanol Encerkan 2 ml air dengan metanol P secukupnya hingga 1. Tabung penerima 5 ml (E). Alat Destilasi Pereaksi Toluen.0 ml. timbang dalam sehelai lembaran logam dengan ukuran yang sesuai dengan leher labu. terlindung dari cahaya.0 ml larutan dengan pereaksi Karl Fischer. Masukkan lebih kurang 200 ml toluen ke dalam labu. berskala 0. Tuang toluen ke dalam tabung penerima melalui alat pendingin. buang lapisan air suling. tambahkan pasir kering yang telah dicuci secukupnya hingga mencukupi dasar labu atau sejumlah tabung kapiler.Isolasi kuinon dari akar kelembak Peraksi Karl Fischer harus disimpan di lemari yang dingin pada suhu antara 20-80C. panjang lebih kurang 100 mm yang salah satu ujungnya tertutup. kocok dengan sedikit air. keringkan dalam lemari pengering. V adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer. Cara Destilasi Alat : Sebuah labu 500-ml (A) dihubungkan dengan pendingin alir balik (C) dengan pertolongan alat penampung (B). Hitung kadar air dalam mg tiap ml dengan rumus (VF/25). Pemanas yang digunakan sebaiknya pemanas listrik yang suhunya dapat diatur atau tangas minyak. Untuk zat yang dapat menyebabkan gejolak mendadak. Ke dalam labu kering masukkan sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 2 ml sampai 4 ml air. Gambar 11.1 ml. Panaskan labu hati-hati selama 15 menit . Cara Penetapan Bersihkan tabung penerima dan pendingin dengan asam pencuci. F adalah faktor kesetaraan air b. Sejumlah toluen P. hubungkan dengan alat.

cuci bagian dalam pendingin dengan toluen sambil dibersihkan dengan sikat tabung yang disambungkan pada sebuah kawat tembaga dan lebih dibasahi dengan toluen. Setelah air dan toluen memisah sempurna. hosok dengan karet yang diikatkan pada sebuah kawat tembaga dan basahi dengan toluen hingga tetesan air turun. Biarkan tabung penerima pendingin hingga suhu kamar. hingga sebagian besar air tersuling. 3. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit. Penetapan Susut Pengeringan Berdasarkan Materia Medika Indonesia. suhu penetapan adalah 105oC dan susut pengeringan ditetapkan sebagai berikut: Timbang saksama 1 g dan 2 g zat dalam bobot timbang dangkal bertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu penetapan selama 30 menit dan telah ditara. baca volume air. masukkan ke dalam ruang pengering. keringkan pada suhu penetapan hingga bobot tetap. Ratakan zat dalam botol timbang dengan menggoyangkan botol. Setelah semua air tersuling. sebelum ditimbang digerus dengan cepat hingga ukuran butiran lebih kurang 2 mm. hingga merupakan lapisan setebal lebih kurang 5 mm sampai 10 mm. Sebelum setiap pengeringan. Kecuali dinyatakan lain. kemudian pada suhu penetapan selama waktu yang ditentukan atau hingga bobot tetap. pengeringan dilakukan pada suhu antara 5o dan 10oC dibawah suhu leburnya selama 1 jam sampai 2 jam. Jika suhu lebur zat lebih rendah dari suhu penetapan. Dari hasil pustaka didapatkan bahwa akar kelembak memiliki : [Type text] Kadar abu tidak lebih dari 10% Kadar abu yang tidak larut dalam asam tidak lebih 1 % Kadar sari larut etanol tidak kurang dari 5% Kadar sari larut air tidak kurang dari 8% Pemeriksaan susut pengeringan 8% . kemudian naikkan kecepatan hingga 4 tetes tiap detik. susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap suatu zat. buka tutupnya.Isolasi kuinon dari akar kelembak Setelah toluen mulai mendidih. Jika ada tetes air yang melekat pada pendingin tabung penerima. Hitung kadar air dalam %. biarkan botol dalam keadaan tertutup mendingin dalam desikator hingga suhu kamar. suling dengan kecepatan lebih kurang 2 tetes tiap detik. Jika zat berupa hablur besar.

Isolasi kuinon dari akar kelembak 3.4 Proses Isolasi SIMPLISIA EKTRAKSI EKSTRAK [Type text] .

Cairan akan menguap kembali berulang seperti proses di atas. Keuntungan dari metode refluks ini yaitu menggunakan pelarut yang sedikit. Ekstraksi Antrakuinon didalam akar kelembak di ekstraksi dengan menggunakan cara panas yaitu refluks. serbuk simplisia diisikan pada tabung dari kertas saring atau tabung yang berlubang-lubang dari gelas. Uap penyari mengembun karena didinginkan oleh pendingin balik. Refluks adalah penyarian untuk mendapatkan ekstrak cair yaitu dengan proses penguapan dengan menggunakan alat refluks. Cairan penyari dipanaskan hingga mendidih. Uap penyari akan naik ke atas melalui serbuk simplisia.Isolasi kuinon dari akar kelembak EVAPORASI EKSTRAK KENTAL FRAKSINA SI Fraksi A Fraksi B Fraksi C Fraksi D ISOLASI ISOLAT A. baja tahan karat atau bahan lainya yang cocok. hemat serta ekstrak yang didapat lebih sempurna. Sedangkan kerugian metode ini yaitu uap panas langsung melalui serbuk simplisia Metoda refluks dilakukan pada proses isolasi senyawa kuinon dari akar kelembak ini di sebabkan karena senyawa kuinon pada akar kelembak memiliki sifat yang [Type text] . Prinsip kerja refluks yaitu dengan cara cairan penyari diisikan pada labu. Embun turun melalui serbuk simplisia sambil melarutkan zat aktifnya dan kembali ke labu.

Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 karana lempengan ini mengandung indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0.8 ° C dan titk leleh sebesar 286 ° C . Antrakuinon sendiri bersifat polar karena pada gugus antrakuinon memiliki gugus karboksil. Evaporasi Evaporasi yaitu proses untuk mendapatkan senyawa ekstrak yang lebih kental pada proses evaporasi hasil dari ekstraksi diuapkan dengan menggunakan cawan penguap. Analisis kandungan antrakuinon dalam ekstrak dilakukan dengan KLT. Sehingga pada proses refluks sampel di refluks menggunakan pelarut air sebanyak 750 ml sampai tersisa ekstrak 200ml.Isolasi kuinon dari akar kelembak tahan panas dan memiliki titik didih sebesar 379.32.  Cara kerja refluks Sampel ditimbang 100 g Di refluks dengan air 750 ml Sampai kira-kira menghasilakn 200ml Didinginkan  Analisis dengan KLT. Senyawa antrakinon dan turunannya seringkali bewarna kuning sampai merah sindur (oranye). senyawa antrakuinon bersifat larut dalam air panas atau alkohol encer. Pelarut yang di gunakan bersifat polar sehingga di harapkan dapat menarik antrakuinon pada akar kelembak. b. [Type text] .

kemudian ditambahkan sedikit fase [Type text] .Isolasi kuinon dari akar kelembak sebelum dilakukan penguapan cawan penguap sebaiknya di timbang terlebih dahulu kemudian ekstrak diuapkan sekitar 15 menit sampai ekstak benar-benar kental. c. Dengan menggunakan Fase diam pada kromatografi kolom adalah silika gel. sedangkan fase geraknya fase gerak n-heksan:etil asetat (1 : 1 ).32. kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 1100 C. Pada proses fraksinasi untuk mendapatkan kuinon dari ekstark kelembak menggunakan metode kromatografi kolom. Fraksinasi Setelah di dapatkan ekstrak kental kemudian ekstrak kental dari akar kelembak tersebut di fraksinasi untuk mendapatkan senyawa yang di inginka. Dengan demikian. Kolom yang digunakan sepanjang 25 cm. Pada kromatogarfi kolom digunakan kolom dengan adsorben sillika gel karena kolom yang dibentuk dengan silika gel memiliki tekstur dan struktur yang lebih kompak dan teratur. Harus dilakukan pengujian terlebih dahulu dengan mengunakan KLT. dengan diameter kurang lebih 2 cm. Silika gel 60 (70-100) mesh kering terlebih dahulu dimasukkan ke dalam kolom hingga tinggi 25 cm. sehingga ikatannya kuat dan rapat.  Cara kerja dari proses penguapan Setelah mendapatkan ekstrak kental sebelum di lakukan tahap selanjutnya yaitu proses fraksinasi. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0. Silika gel memadat dalam bentuk tetrahedral raksasa. Metode yang digunakan pada proses fraksinasi adalah menggunakan kromatografi kolom Kromatografi kolom bertujuan untuk mengisolasi komponen kuinon dari campurannya. adsorben silika gel mampu menghasilkan proses pemisahan yang lebih optimal.

Sementara itu sampel dilarutkan dalam pelarut. kemudian sampel dimasukkan dengan hati-hati melalui dinding kolom dan aliran fase gerak diatur. fase gerak ditambahkan secara kontinyu sampai terjadi pemisahan. fase diam ini dielusi hingga homogen (kolom didiamkan selama 1 hari sehingga diperoleh pemampatan yang sempurna). Eluat ditampung pada botol penampung fraksi setiap 5 mL dan kemudian keseluruhan fraksi yang dihasilkan dilakukan KLT.Isolasi kuinon dari akar kelembak geraknya sehingga menjadi bubur. Setelah itu kecepatan aliran kolom diatur dan bubur dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam kolom sampai keseluruhan bubur masuk ke dalam kolom. Setelah bubur masuk. Pelarut (fase gerak yang digunakan) dimasukkan ke dalam kolom sampai hampir penuh dan keadaan kran kolom tertutup.5 Isolasi kuinon (Kromatografi Kolom) [Type text] .  Cara kerja fraksinasi 4. Begitu sampel masuk ke dalam fase diam.

Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut [Type text] . Harus dilakukan pengujian terlebih dahulu dengan mengunakan KLT.Isolasi kuinon dari akar kelembak Skema Kerja: Silika gel 60 dipanaskan dalam oven pada suhu 1100 Ditambahkan fase gerak sampai menjadi bubur Fase gerak dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam kolom sampai hampir penuh (keadaan kran kolom tertutup) Kecepatan aliran kolom diatur dan bubur dimasukkan sedikit demi sedikit sampai seluruh bubur masuk ke dalam kolom Fase diam dielusi hingga homogen (didiamkan kuvetama 1 hari) Sampel dilarutkan di dalam pelarut dan di masukan sedikit demi sedikit ke dalam kolom Fase gerak ditambahkan secara kontinyu sampai terjadi pemisahan Eluent di tampung 5 ml Eluen di tampung 5ml Eluent di tamping 5 Eluent di tampung Eluent ditampung F1 F2 F3 F4 F5 Setelah mendapatkan fraksinasi sebelum di lakukan tahap selanjutnya.

DAFTAR PUSTAKA [Type text] .4. (Dibuat dengan melarutkan 0. Dan selain mengunakan spektro uv di gunakan juga spektrum infra merah adanya gugus Hidroksi (OH) pda 3427. Masing-masing noda yang telah dikerok dan dilarutkan dalam etanol.94-2858. F. Identifikasi senyawa kuinon.246. Puncak 736.32. 7:3.Isolasi kuinon dari akar kelembak bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0.karbon alifatik (C-H) pada 2947. Kemudian noda yang diperoleh dikerok dan dilarutkan dalam etanol. kuinon terdeteksi dengan bantuan sinar UV (254 nm) dan dengan penyemprotan dengan larutan 2. kemudian ditotolkan (8-10) sepanjang plat pada jarak 1 cm dari garis bawah dan 1 cm dari garis tepi dan jarak satu sama lainnya 1 cm.394 nm berdasarkan spektrum isolat pd serapan khas flavonoid pita 1 falvo terletak 300-400 nm pita II terletak pd 204-285nm).5 chioranil g dalam 10 ml methanol). disentrifuge untuk mengendapkan silikanya. Selanjutnya dielusi dengan menggunakan dengan eter bensin--eter. diambil dari fraksi yang benar – benar terdapat senyawa kuinon hasil dari kromatografi kolom kemudian dilakukan pemurnian dengan Pemisahan dengan KLT preparatif menggunakan plat silika gel 60 GF254 dengan ukuran 10 x 20 cm. Hasil fraksinasi kromatografi kolom dilarutkan dengan etanol.81-1000 cm-1 menunjukan kemungkinan adanya gugus aromatik Rf:0. E. Isolasi kuinon dengan KLT Preparatif Untuk pemurnian senyawa.4dinitrofenilhidrazin dan reagen chioranil. Pada proses identifikasi senyawa kuinon dari akar kelembak mengunakan spektrum ultraviolet pada serapan 224.51 cm-1.51 cm -1. Masing-masing supernatant yang diperoleh dipekatkan dengan desikator vacum sehingga diperoleh isolat dari masing-masing noda berdasarkan harga Rf nya.

Isolasi kuinon dari akar kelembak [Type text] .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->