Isolasi kuinon dari akar kelembak

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Kimia bahan alam sangat penting peranannya dalam rangka pemanfaatan zat-zat kimia yang tersedia di alam, terutama senyawa-senyawa yang aktif secara farmakologi sangat penting ditinjau dari berbagai segi, misalnya senyawa alam hayati umumnya memiliki efek samping yang ringan atau hampir tidak ada dibandingkan dengan senyawa sintetik. Mengingat lebih dari 250.000 jenis tumbuhan tinggi terdapat di muka bumi ini, sehingga logis untuk menduga bahwa masih banyak obat-obatan berguna yang akan ditemukan dari dunia tumbuhan. Kelembak merupakan salah satu tanaman yang sering digunakan untuk pengobatan. Bagian yang digunakan dalam tanaman ini adalah akar dan rhizomanya. Dengan indikasi untuk mengobati konstipasi, jaundice, amenorea (tidak haid). Zat aktif yang ada dalam tanaman ini antara lain : turunan antrakinon (termasuk glikosida), rhein, emodin, chrysophanol, aloe- emodin, physcion.Kuinon berfungsi dalam metabolisme sebagai agen pentransfer satu elektron untuk membentuk radikal semiquinon yang kurang stabil. 1.2 1. 2. 1.3 a) Rumusan Masalah Bagaimana cara mengetahui mengisolasi senyawa kuinon yang terkandung pada akar kelembak ? Bagaimana cara mengidentifikasi senyawa kuinon berdasarkan metode ekstraksi dan kromatografi? Tujuan Tujuan Percobaan Karakterisasi Simplisia 1. Memahami pentingnya uji kebenaran simplisia 2. Dapat melakukan uji kebenaran simplisia secara kimia 3. Dapat menjamin kebenaran simplisia

b)

Tujuan Percobaan Skrining Fitokimia

[Type text]

Isolasi kuinon dari akar kelembak
1. Dapat mendeteksi senyawa kimia tumbuhan berdasarkan golongannya dan mengidentifikasikan senyawa kimia tersebut 2. Menjadi informasi awal untuk mengetahui senyawa kimia yang mempunyai aktivitas biologis. c) Tujuan Percobaan Ekstraksi 1. Mengerti prinsip kerja ekstraksi dan cara panas 2. Dapat menentukan metode ekstraksi yang sesuai 3. Mengerti prinsip kerja alat refluks

[Type text]

Isolasi kuinon dari akar kelembak

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 TINJAUAN UMUM 2.1.1. Deskripsi Tumbuhan Kelembak merupakan salah satu tanaman yang sering digunakan untuk pengobatan di Indonesia. Bagian yang digunakan dalam tanaman ini adalah akar dan rhizomanya. Dengan indikasi untuk mengobati konstipasi, jaundice, amenorea (tidak haid). Zat aktif yang ada dalam tanaman ini antara lain : turunan antrakinon (termasuk glikosida), rhein, emodin, chrysophanol, aloe- emodin, physcion. Rheum officinale atau kelembak ini tergolong tanaman C3 fiksasi karbonnya terjadi melalui rubisko,enzim siklus Clvin yang menambahkan CO2 pada ribolusa bifosfat . produk fiksasi karbon organikn pertamanya ialah senyawa berkarbon 3 (3-fosfogliserat).Tumbuhan tipe C3 memproduksi sedikit makanan apabila stomatanya tertutup pada hari yang panas dan kering. Tingkat CO2 yang menurun dalam daun akan mengurangi bahan ke siklus Calvin. Yang membuat tambah parah, rubisko ini dapat menerima O2 sebagai pengganti CO2 . Karena konsentrasi O2 melebihi konsentrasi CO2 dalam ruang udara daun, rubisko menambahkan O2 pada siklus Calvin dan bukannya CO2 CO2 . Produknya terurai, dan satu potong, senyawa berkarbon 2 dikirim keluar dari . Proses ini yang disebut Fotorespirasi. Akan tetapi tidak seperti respirasi sel, kloroplas. Mitokondria dan peroksisom kemudian memecah molekul berkarbon 2 menjadi fotorespirasi tidak menghasilkan ATP. Dan tidak seperti fotosintesis, fotorespirasi tidak menghasilkan makanan, tapi menurunkan keluaran fotosintesis dengan menyedot bahan organic dari siklus Calvin. Tahapan siklus Calvin pada tanaman C3; Fase 1: fiksasi karbon, Siklus calvin memasukkan setiap molekul CO2dengan menautkannya pada gula berkarbon 5 yang dinamai ribose bifosfat(RuBP). Enzim yang mengkatalis langkah ini adalah rubisko.produknya adalah intermediet berkarbon 6 yang
[Type text]
Gambar 1 : Kelembak

,

G3P ini berbentuk gula berkarbon 3. 1molekulnya keluar dan digunakan oleh tumbuhan dan 5 yang lain didaur ulang untuk meregenerasi 3 molekul RuBP FaseIII: Regenerasi RuBP.2. Untuk menyelesaikan ini. Nama Ilmiah : Rheum officinale Baill. Hasilnya terdapat 18 karbon karbohidrat .3-bifosfogliserat sebagai produknya. Selanjutnya sepasang electron disumbangkan oleh NADPH untuk mereduksi 1. rangkan karbon yang terdiri atas 5 molekul G3P disusun ulang oleh langkah terakhir siklus Calvin menjadi 3 molekul RuBP. Gambar 2 Sinonim : Akar Kelembak [Type text] .1. Suatau enzim mentransfer gugus fosfat dari ATP membentuk 1. Dalam suatu rangkaian reaksi yang rumity. siklus ini menghabiskan 3 molekul ATP . setiap molekul3-fosfogliserat menerima gugus fosfat baru. FaseII: reduksi.3bifosfogliserat menjadi G3P. RuBP ini siap menerima CO2 kembali 2.Isolasi kuinon dari akar kelembak demikian tidak stabil hinggga terurai separuhnya untuk membentuk 2 molekul 3fosfogliserat. Klasifikasi Tumbuhan dan sinonim Klasifikasi Divisi Sub divisi Kelas Bangsa Suku Marga Jenis : Spermatophyta : Angiospermae : Dicotyledonae : Polygonales : Polygonaceae : Rheum : Rheum officinale Baill.

berkelamin dua atau satu. beralur melintang. Obat ini diimpor dari China dan India. dibudidayakan sampai batas tertentu di Eropa. yang kebanyakan tidak memenuhi standar farmakope .1. lunak. tangkai putik melengkung. bulat telur. panjang 10-35 cm. benang sari sembilan.1.). tinggi 25-80 cm. Radix Rhabarbari (Lat. Buah: Padi. bulat. Racine de rhubarbe (Fr.). putih kehijauan. coklat.4 Kandungan kimia : Kelembak : Kalembak : Kalembak : Kelembak [Type text] . bertangkai 10-40 cm.). rimpang atau akar Rhubarb (Engi. Rhei Radix sinensis. bulat telur. bakal buah bentuk segi tiga. bersayap tiga. coklat muda 2. tepi rata. terdapat di dalam tanah. Pakistan juga memasok kelembak..bergabung menjadi malai yang bercabang. : Pendek.Isolasi kuinon dari akar kelembak Sinonim: Rhizoma Rhei (ekspresi botanikal salah). mahkota enam helai tersusun dalam lingkaran.3 Daerah penyebaran Asal: Native di Cina utara-barat dan Tibet. Nama Daerah Melayu Sunda Jawa Tengah Madura Ciri-ciri Habitus Batang Daun : Semak. ujung runcing. Tentang kompleksitas sistem grading untuk kelembak Cina 2. kepala putik tebal.). Akar: Tunggang. lebar 8-30 cm. : Tunggal. tahunan. pangkal tangkai daun memeluk batang. masif. merah. pangkal bentuk jantung dan berbulu. Bunga : Majemuk. hijau. Rhabarberwurzel (Ger.

Akar dan daunnya mengandung flavonoida. Glikosida antrakuinon adalah katartik stimulant dan bekerja dengan cara meningkatkan tonus otot halus dari usus besar. glukogalin. katekin. Kromatgorafi cair vakum dengan menggunakan pengelusi landaian (n-heksan:etil asetat metanol). Sejumlah glikosida dengan aglikon yang berhubungan dengan antrasena ditemukan dalam tanaman obat kelembak. Reaksi transglikosilasi membentuk glikosida muncul pada tahap akhir setelah inti antrakuinon terbentuk. tri-. rafontisin dan saponin. tetrazin.80%. senyawa seperti antrakuinon. aloe-emodin. Contohnya jika frangulin dihidrolisis maka akan mengasilkan emodin (1.Pada batangnya mengandung asam Krisofhanat . Intermediet antranol dan antron akan membentuk antrakuinon. Kromatografi kolom menggunakan silica gel 60G menggunakan pengelusi n-heksan:etilaset) spektrum ultraviolet pada serapan 224. dan kuning dibawah lampu uv 254nm. Emodin.1. emodin. alizarin. Residu gula memfasilitasi absorpsi dan translokasi aglikon pada situs kerjanya.Emodian dan Rhein.biru. Senyawa tersebut juga terdapat dalam bentuk glikosida. reokristin. Antraglikosida dan frangula-emodin. rhein. di samping itu akarnya juga mengandung glikosida Reumemodin.246. Antrakinon bebas sebagai krisofanol. 2.Isolasi kuinon dari akar kelembak Secara umum tanaman ini mengandung kandungan : Asam Krisofat. dibentuk pada tanaman tinggi dengan jalur yang sama.8-trihidroksi-3-metil antrakuinon) dan rhamnosa. Setiap bagian bagian tubuhnya mengandung zat-zat kimia yang berbeda. dan emodin monoetil eter (physcion).rienemodin. Yang pertama dibentuk adalah intermediet asam poliβ-ketometilen yang kemudian memberi variasi senyawa aromatic teroksigenasi mengikuti kondensasi intramolekular. atau tetrahidroksi antrakuinon atau modifikasinya. krisofanol.394 nm berdasarkan spektrum isolat pd serapan khas flavonoid pita 1 falvo terletak 300-400 nm pita II terletak pd 204-285nm) spektrum infra merah adanya gugus [Type text] . tannin 11. amilum dan kuinon.6. aloe-emodin. saponin. spesies yang memproduksi derivate antrakuinon melalui pembentukan unit asetat melalui kondensasi dari kepala ke ekor. dengan menggunakan pengembang etil asetat metanol (3:2) terdapat senyawa coklat kemerahan. sedangkan daunnya sendiri mengandung polifenol. Biosintesis antrakuinon ditemukan dari studi mikroorganisma seperti Penicillium islandicum.krisofanin. Antrakuinon bebas hanya memiliki sedikit aktivitas terapeutik. Glikosida ini jika hidrolisis menghasilkan aglikon di-.5 Data Fisiko Kimia Ekstrak dipantau dengan menggunakan KLT menggunakan pelat lapis silica gel GF254.

astringent. yang memiliki bau tajam.5 ° C. dengan titik lebur 70 ° -80 ° C (dengan dekomposisi). anti-hipertensi [Type text] . dengan titik leleh 128.32. Sebagai contoh.51 cm-1.4-naftoquinon (II). Puncak 736. antispamodik. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 karana lempengan ini mengandung indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0. sedangkan orto-benzoquinon (III).308g/cm3 : 286 ° C : larut : 185°C : kuinon Quinones diperoleh dalam bentuk kristal berwarna. tonik. antipiretik. antiseptic.1. para-benzoquinon (I).51 cm -1.4. dengan titik leleh 116 ° C.21 g mol -1 : kuning solid : 1. dan antrakuinon berwarna merah.6 Khasiat dan Kegunaan Tanaman ini mmiliki manfaat untuk: purgatif.94-2858. stomakik antimutagen.81-1000 cm-1 menunjukan kemungkinan adanya gugus aromatik Rf:0. antiinflammatory. 2. Kelarutan kuinon larut dalam air. antikolesterol. berwarna kuning.Isolasi kuinon dari akar kelembak Hidroksi (OH) pda 3427. Antrakinon Rumus molekul Massa molar Penampilan Kepadatan Titik lebur Kelarutan dalam air Titik nyala Terkait senyawa : C 14 H 8 O 2 : 208.karbon alifatik (C-H) pada 2947. dan 1. Analisis kandungan antrakuinon dalam ekstrak dilakukan dengan KLT.

sennoside A & B. • ED50 (katartik) sennosida A : 15 (gastric) mg/kg (ip). sariawan dan batuk.Batangnya dapat mengobati malaria.Isolasi kuinon dari akar kelembak antitumor dan antioksidan. Khasiat obatnya adalah sbg laksatif penenang. • Retensi air dealam lumen usus. akar kelembak menjadi komponen dalam rokok klembak menyan yg populer di kalangan masyarakat menengah ke bawah di DIY dan jateng kelembak juga dijadikan campuran dlm pembuatan jamu.5-50 ug/mL tgt mikroba). anthraquinones. • Efek antimikroba Zat aktifyang bersifat penghambat mikroba (bakteria. Mengobati konstipasi. Akarnya mengandung glikosida adstringent yang berkelakuan sebagai zat penyamak.tapi jika terlalu banyak maka dapat menimbulkan efek laksatif 2.9 di OH. • Efek antiplasmodik emodin 5 kalidari efek papaverin. amenorea.1. jaundice.dan tannin yang berefek melawan astringen atau dapat disebut sebagai adstringent. anthrone. 14 (subkutan) mg/kg (ip). • Senyawa katartika lain (turunan anthraquinones) : anthranol.7 Efek Farmakologis Berbagai efek farmakologi telah banyak diketahui dari tanaman ini seperti : • Katartika ringan : efek cholinergic emodin pada otot usus (dapat dihambat dengan menggunakan atropin).anthraquiinones (IC50 1. 27 mg/kg (ip). Mengobati sembelit (konstipasi) dan membantu mengatasi penggumpalan darah dan nanah serta Pengobatan hepatitis B. Pada akarnya pula mengandung antrkuinon yang berefek purgative. Tidak mengganggu absorpsi nutrien. Anti neoplatik (anti kanker) : Rhein dan emodin menghambat melanoma mencit (5mg/kg = 75%) [Type text] .tapi dalam jumlah kecil efek astringen juga dibutuhkan. Banyak digunakan untuk memudahkan air besar dan sebagai pencahar. dan virus) adalah struktur 1. fungi. Masing-masing manfaat terperinci tiap bagiannya adalah sebagai berikut.

Selain itu tanin yang terdapat dalam jumlah besar dalam akar/rhizoma menyebabkan konstipasi. . 1-2 g sebagai laxatif ringan Dosis besar : kolik usus (kontraksi. tak bertenaga) justru mengalami konstipasi karena terjadi perlambatan peristaltik. 1150 mg/kg dan 10 g/kg.3 g akar / rhizoma. Dengan dosis konstipasi antara 0. pendarahan setelah melahirkan. . anti inflamasi. Chrysophanol untuk thrombositopenia. Kontraindikasi kelembak adalah untuk • Penderita astheric syndrome (lemah. kejang). . Feliminasi anthraquinones dlam feses dan urin : 23%. Farmakokinetik Absorpsi turunan anthraquinones cepat.Luka terbakar dan penyakit kulit . depresif (pada dosis tinggi) D-catechin sebagai vasokonstriktor Ekstrak herba (po) : menurunkan kolesterol pada kelinci hiperkolesterolemia. minyak cengkeh. dan choleretic .Indigesti dan konstipasi   Dosis 0. dan chrysophanol sebesar 560. Toksisitas LD50 (po) emodin. Efek klinik kelembak . mencapai puncak hanya dlam waktu2 jam.Isolasi kuinon dari akar kelembak Emodin (75 mg/kg.3 g sebagai appetizer.Penurun kolesterol dan antihipertesi [Type text] dapat Rhein lebih mudah diabsorpsi dari pada emodin. Rhein cepat dieliminasi (pada kelinci).Hemoragia dan trombositopenia :   Herba digunakan untuk pendarahan eksternal dan internal. menorea. physcion.05-0.Hepatitis : antivirus. ip) dengan dosis beruang untuk breast carcinoma pada mencit Ekstrak kelembak (sc) : menghambat sarcoma 37 pada mencit Kardiovaskular Ekstrak dan tingtur kelembakmemiliki efek hipotensif (vasodilatasi) Emodin : stimulan (pada dosis rendah). tapi dapat diatasi dengan belladona (atropin) atau mentol.

Kuinon Kuinon diturunkan dari anggota yang paling sederhana. Berbagai pigmen di alam adalah turunan dari kuinon.Isolasi kuinon dari akar kelembak • • Efek samping : Efek toksik terjadi pada dosis tinggi terutama herba segar yakni nausea (mual). merupakan turunan butir-benzoquinon. Mereka digunakan dalam kimia analitik. dan 1. para-benzoquinon (I). [Type text] . koenzim (ubiquinon dan plastoquinon).2 TINJAUAN KHUSUS 2.5 ° C. vitamin K. misalnya. serta membentuk kompleks molekul dengan fenol. muscapharin.4-naftoquinon (II). yang ditemukan oleh Woskresnsky dalam tahun 1838 (Torsell. dengan titik leleh 116 ° C. dalam industri. 1938) sebagai hasil oksidasi asam quinat. kolik abdomen (kejang perut). sedangkan orto-benzoquinon (III). Quinones dapat segera berkurang untuk menghasilkan fenol diatomik [misalnya. berwarna kuning. dan antrakuinon berwarna merah. p-benzoquinon. hidrokuinon diperoleh dari (I) dengan cara ini]. vomit (muntah). Strukturnya terdapat dalam bagian pigmen. Sebagai contoh. dengan titik leleh 128. Mereka secara aktif masuk dalam sintesis diena.2.Penggunaan lama menyebabkan cirrhosis & hipokalemia 2. pusing. substansi pewarna dari Agaric terbang. Quinones diperoleh dalam bentuk kristal berwarna. dengan titik lebur 70 ° -80 ° C (dengan dekomposisi). antibiotik.1. Kuinon salah satu dari kelas diketones siklik yang baik karbonil (C = O) kelompok dalam suatu sistem ikatan rangkap terkonjugasi. Quinon berfungsi dalam metabolisme sebagai agen pentransfer satu elektron untuk membentuk radikal semiquinon yang kurang stabil pada reduksi yang dapat balik. jaundice. yang memiliki bau tajam.

Ubiquinon dan platoquinon keduanya mempunyai biogenesis campuran dengan rantai samping poliprenoid. Quinones dan turunannya mereka produk antara dalam produksi zat warna. insektisida. sedangkan inti benzoquinon diturunkan dari asam shikimat. [Type text] . Kebanyakan quinon tinggi diperoleh dari jalan pintas poliketida atau dari campuran beberapa reaksi pintas. Mereka juga digunakan sebagai fungisida. Biosintesis sering berbeda dalam mould dan tanaman yang tinggi dan struktur senyawa sering memberikan sedikit petunjuk tenteng asal mula senyawa tersebut. tetapi juglon dalam julans regia diturunkan dario asam shikimat. 2-Methyl-1 . (I) diperoleh dengan oksidasi anilin. Biosintesis quinon menunjukan gambaran sangat bervariasi. sementara (II) dan antrakinon yang diperoleh oleh oksidasi naftalena dan antrasena. 2-Methyl-1. termasuk oksidasi hidrokarbon aromatik atau hidroksi atau turunannya amino. Gambar 3 : (I) para-benzoquinon Gambar 4 : (III) orto-benzoquinon Gambar 4 :(II) 91. misalnya. masingmasing. Plumbagin dan 7-metil-juglon dalam plumbago europala berasal dari pintas poliketida. dan agen penyamakan.4-naftoquinon adalah vitamin dari kelompok vitamin K.Isolasi kuinon dari akar kelembak .4naphthoquinone is a vitamin of the vitamin K group.4-naftoquinon Kuinone didapat dengan beberapa metode.

Reaksi ini berguna untuk menghasilkan anthraquinones diganti. Kromium (VI) adalah oksidan khas. Terakhir. tetapi mereka adalah penting relatif kecil. reaksi yang terlokalisasi di cincin pusat. The -Alder Reaksi Diels dari naftoquinon dan butadiena diikuti oleh dehidrogenasi oksidatif juga akan menghasilkan 9. yang keton kelompok pada cincin pusat. Hal ini juga disiapkan oleh reaksi Friedel-Crafts dari benzena dan anhidrida ftalat di hadapan AlCl 3. Chromium(VI) is the typical oxidant.10-Antrakinon diperoleh industri oleh oksidasi antrasena . BASF telah mengembangkan suatu proses yang hasil-katalis melalui dimerisasi asam stirena untuk memberikan 1. Ini adalah kuning yang sangat kristalin padat. Derivatif ini meliputi berbagai zat yang secara teknis berguna atau memainkan peran penting dalam makhluk hidup.10-antrakuinon atau 9.4 . yang [Type text] .2 .10-dioxoanthracene. Sebagai contoh..Isolasi kuinon dari akar kelembak Biosintesis quinon terutama dielusi dengan cara isolasi metabolit dalam fotosintetik bakteri Rhodospirillum rubrum dan dengan menggunakan Eschericia coli. Ini adalah sebuah blok bangunan banyak pewarna dan industri digunakan dalam pemutihan pulp untuk pembuatan kertas. kurang larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik panas. 9. membentuk antrakuinon.6antrakinon .10-antrakuinon. Beberapa isomer antrakinon lain yang mungkin. Istilah ini juga digunakan dalam arti yang lebih umum dari setiap senyawa yang dapat dilihat sebagai antrakinon dengan beberapa hidrogen atom digantikan oleh atom lain atau kelompok-kelompok fungsional .3-diphenylbutene. Asam o-benzoylbenzoic yang dihasilkan kemudian mengalami siklisasi.25 g akan larut dalam 100 g etanol mendidih. 1. Istilah ini biasanya mengacu pada salah satu isomer tertentu. hampir sepenuhnya larut dalam etanol dekat suhu ruang tetapi 2. Senyawa ini adalah anggota penting dari kuinon keluarga. 9. yang dapat dipandang sebagai diketon turunan dari antrasena (dengan kehilangan salah satu-pi obligasi sentral dalam antrasena tersebut).dan 2. Antrakinon. juga disebut anthracenedione atau dioxoanthracene adalah aromatik senyawa organik dengan formula C 14 H8O 2. seperti 1.

Bunganya memiliki tenda bunga. [Type text] . Pada reaksi ini. mempunyai 2-3 tangkai putik. kuinon ini pertama dikurangi dengan tembaga logam di asam sulfat (mengkonversi satu keton kelompok menjadi metilen kelompok) setelah itu gliserol akan ditambahkan.1. beruang 1 dengan bakal biji pada dasar yang dapat atrop /anatrop. mahkotanya terdiri dari 6 helai yang tersusun dalan lingkaran. Makroskopik Rheum officinale. aktinomorf. Daun dari kalembak ini berjenis daun tunggal. yaitu perdu /pohon dengan daun tersebar dan selaput bumbung yang membalut batang. kepala putik yang tebal.Tibet .beralur melintang dan tertanam dalam tanah. Organoleptik a. dan lebarnya 830cm. BAB III METODOLOGI 3. retro -Diels reaksi-Alder. ujung daun berbentuk runcing dan tepi daun bergigi/utuh(rata).panjang daunnya sendiri sekitar 10-35cm.tangkai putik yang melengkung. Rata2 tanaman ini beranting 10-40 cm. Dilihat dari sisi bunganya .tentunya warna daun ini tidak berbeda dari tanaman lain. juga berbentuk masif dan berwarna coklat.Antrakuinon mengembun dengan gliserol membentuk benzanthrone . Bentuk batang dari tanaman ini terlihat pendek. Tergolong jenis terna. tangkai daunnya juga terlihat memeluk batang. kelembak ini biasanya hidup (habitat) di daerah semak tahunan sedang asanya dari China.Isolasi kuinon dari akar kelembak kemudian dapat diubah menjadi anthaquinone tersebut. Bagian atas tanah terdiri daridaun-daun bertangkai yang keluar dari rimpangnya. Bunga2 berwarna putih kehijauan/ putih kemerahan itu bergabung menjadi satu malai bercabang. bunga ini memiliki 9 benang sari. Batangnya biasanya rasanya pahit. daun ini diselimuti bulu2 halus. Hal ini juga muncul melalui -Alder reaksi Ricky .tingginya dapat mencapai 25-28cm.tunas pendukung juga keluar dari rimpang tersebut. dan bakal buahnya dikelilingi cakram. bentuknya bulat telur tapi pada pangkalnya berbentuk jantung. tanaman ini dapat tergolong hermaprodit / kelamin ganda/banci tapi juga ada yang hanya berkelamin satu.

bentuknya hampir silindrik.jari-jari empulur terdiri dari 1-2 baris [Type text] . bagian dalam berwarna putih keabuan dengan garis-garis coklat kemerahan. Tumbuhan ini terkenal dengan rimpang serta akarnya.berbentuk bulat. tunggal/berkelompok . Dari tampak mikroskopik seperti gambar di bawah ini.berisi butir pati. pada parenkim floem juga terdapat butir pati dan Kristal kalsium oksalat bentuk roset besar. pada penampang melintang akar tampak jaringan gabus. tergolong tunggang. bersegi 3 sering dibalut oleh tenda bunga/ sisa-sisa hiasan bunga.punya 3 sayap dan berwarna merah. lunak. jari-jari empulur terdiri dari 1-2 lapis sel. panjangnya 5cm sampai 15cm. Xilem terdiri dari sel parenkim xylem berdinding tipis. Kadang berlubang. Buahnya keras. pipih. trakea besar bernoktah. Bagian endodermisnya terdiri dari 1 sampai beberapalapis sel berdinding tipis. Floemnya terdiri dari sel parenkim floem dan lebih kecil dari sel parenkim korteks. bentuknya bundar atau setengah bundar mempunyai hilus. menjelaskan tentang anatomi dari bagian yang terkenal dari tanaman kalembak ini.juga terdapat Kristal kalsium oksalat bentuk roset besar dan tersebar.umumnya diliputi serbuk berwarna kuningkecoklatan terang. dan berwarana coklat muda. bentuk segi 4 memanjang . dan tidak beraturan. serupa kerucut atau bentuk kubus cekung. yang bernama Rhei Radix . Sedang mengenai akarnya. keras. Bijinya memounyai endosperm tanpa perisperm. berisi butir pati dan Kristal oksalat besar. tumbuh menyebar. letaknya teratur. Sel parenkim korteks berdinding tipis. Dari tampak makroskopiknya potongan akar terlihat padat.berat. yaitu akarnya.Isolasi kuinon dari akar kelembak Buahnya mirip padi tapi sedikit bulat telur. permukaan yang terkupas agak bersudut. berdinding tipis. lebar 3cm-10cm. pipih. b. Mikroskopik Dari sisi anatominya.

500mg serbuk simplisia ditambah 50mL aquadest panas.Skrining Fitokimia meliputi : 1. disaring kemudian dikocok dengan 1 ml asam klorida 2N. Metode yang digunakan dalam penapisan fitokimia harus selektif.2. Skrining Fitokimia Skrining fitokimia bertujuan untuk menentukkan golongan metabolit sekunder yang mempunyai aktivitas biologis yang ada dalam tumbuhan .Isolasi kuinon dari akar kelembak 3. dididihkan selama 5 menit. • Pereaksi Dragendorff membentuk endapan kuning kecoklatan. 2. Identifikasi tannin [Type text] . Identifikasi alkaloid 500 mg serbuk simplisia dibasakan dengan 1ml ammonia pekat. sederhana. ditetesi : • Pereaksi Mayer atau pereaksi Pereaksi Mayer atau pereaksi Bouchardat membentuk endapan putih kekuningan. Identifikasi lignin Serbuk simplisia ditetesi dengan larutan floroglusin dalam asam klorida membentuk warna merah. diambil lapisan anorganik. Sedikit fittrat ditetesi dengan larutan natrium hidroksida 1 N membentuk warna merah. 3. Identifikasi kuinon. digerus dengan 5 ml kloroform. cepat serta hanya memerlukan sedikit alat dan bahan. 4.

halkon dan auron.  Sisanya dilarutkan dengan 5mL etil asetat.  Tambah 5mL eter minyak bumi. 5. • Ditetesi pereaksi Steasny membentuk wama merah muda menunjukkan tannin katekat.Wama kuning jingga untuk flavon. disaring.  Fiitrat ditambah 25mL aquadest clan 25mL timbal asetat 0. ldentifikasi flavonoid  500mg serbuk simplisia direfluks dengan 10mL metanol selama 10 menit. [Type text] .4N. didiamkan selama 1 menit. • Filrat ditambah 500mg serbuk zink dan 2mL asam klorida 2N. Ditambah 10 tetes asam klorida pekat membentuk wama merah intensif. dididihkan selama 15 menit kemudian didinginkan. • Dijenuhkan dengan natrium asetat clan ditetesi larutan besi kkuida 1% membentuk wama biru tinta menunjukkan tanin galat. sisanya dilarutkan dalam etanol drtambah 100mg serbuk magnesium dan 10 tetes asam klorida pekat membentuk : . dikocok clan didiamkan selema 5 menit. disaring clan diencerkan dengan 10m1 air. . didinginkan. Diambil tapisan metanol kemudian diuapkan. • • 6.Isolasi kuinon dari akar kelembak 500mg serbuk simplisia ditambah 50mL aquadest panas. Sedikit fiitrat : • Ditetesi larutan besi klorida 1% membentuk warna hitam kehijauan menunjukkan tanin total.Wama merah jingga sampai merah ungu untuk flavonoid. Identifikasi glikosida  500mg serbuk simplisia direfluks dengan 30mL metanol 70% selama 10 menit. didinginkan clan disaring. Filtrat diuapkan. dikocok.

ditetesi besi klorida 0. sisanya ditambah larutan xantidrol 0. • Filtrat diuapkan. • Filtrat diencerkan dengan 3mL metanol ditambah pereaksi Bafjet wama jingga menunjukkan glikosida dan aglikon membentuk kardenolida (glikosida jantung). sisanya dilanAkan dengan 2mL air ditambah 5 tetes pereaksi Mollisch. sisanya dilarutkan dengan 5mL asam asetat glasial ditambah 10 tetes asam sutfat pekat membentuk wama biru atau hi~au menunjukkan glikosida (reaksi Liebemiann-Buchard). ekstrak dikumpulkan kemudian disaring dan diuapkan. • anhidrat Filtrat diuapkan. didinginkan.Isolasi kuinon dari akar kelembak  Filtrat diekstraksi tiga kali dengan dan 20mL ditambah campuran natrium kioroform sulfit : isopropanol (3:2). • Filtrat ditambah 2mL pereaksi Kedde dan 2mL kalium hidroksida 1 N membentuk wama merah ungu sampai biru ungu menunjukkan glikosida dan aglikon. 1. • Filtrat diuapkan.01 % dalam asam asetat dan 1 tetes asam klorida pekat membentuk wama kuning intensif. setiap pengujianmemerlukan 3 tetes filtrat. sisanya dilanitkan dengan 3mL asam asetat encer dengan pemanasan. • Filtrat diuapkan.3M membentuk [Type text] cincin berwama merah coklat pada batas cairan . Ditambahkan 2mL asam sutfat pekat dengan hati-hati sehingga terbentuk cincin benvama ungu pada batas cairan menunjukkan ikatan gula.3M kemudian ditambah campuran 3mL asam sulfat pekat dan 1 tetes besi klorida 0. dipanaskan dalam penangas air selama 3 menit berubah menjadi merah intensif menunjukkan glikosida dan glikon-2desoksi gula. Sisanya dilaruttkan dengan 3mL metanol.

Isolasi kuinon dari akar kelembak menunjukkan glikosida dan glikon-2-desoksi gula (reaksi KellerKillidein). Terbentuk busa setinggi 1-10 cm yang stabil selama 10 menit.Pemeriksaan warna.Lakukan karakterisasi makroskopik dengan membandingkan karakterisasi simplisia dengan pustaka 3. 7. Pada penambahan 1 tetes asa^i klorida 2N.Pemeriksaan tekstur simplisia dengan indera peras 2. Sedikit fiitrat ditetesi dengan 5mL asam asetat glasiat ditambah 10 tetes asam sulfat pekat membentuk wama merah atau hijau. Identifikasi saponin. Mikroskopik . Penentuan organoleptik .Ambil simplisia utuh . 8.3 Karakteristik simplisia 1. rasa dan bau simplisia dengan panca indera . busa tidak hilang. Makroskopik . 3.Sedikit serbuk simplisia pada kaca objek diberi satu tetes aquades [Type text] . Identifikasi sterois/triterpernoid 500mg serbuk simplisia dii-naserasi dengan 20mL eter selama 2 jam. 500mg serbuk simplisia ditambah l0 mL aquadest panas kemudian didinginkan dan dikocok kuat selama 10 detik.

4. panaskan sisa pada suhu 1050C hingga bobot tetap. Saring cepat dengan menghindarkan penguapan etanol (95%). maserasi selama 24 jam 5. tambahkan air panas. pijarkan hingga bobot tetap. timbang. dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Kadar sari yang larut dalam etanol Keringkan serbuk (4/18) di udara. Kadar abu Prosedur penetapan kadar abu yaitu lebih kurang 2 g sampai 3 g zat yang telah digerus dan ditimbang seksama. didihkan dengan 25 ml asam klorida encer P selama 5 menit. menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali dikocok selma 6 jam pertama dan kemudian dibiarkan selama 18 jam. uapkan. kumpulkan bagian yang tidak larut dalam asam. menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali dikocok selama 6 jam pertama dan kemudian dibiarkan selama 18 jam. uapkan 20 ml filtrat hingga kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang telah ditara.0 g serbuk dengan 100 ml etanol (95%). Hitung kadar abu terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Kadar abu yang tidak larut dalam asam Prosedur: Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu.Lakukan karakterisasi mikroskopik dengan membandingkan karakterisasi simplisia dengan pustaka. masukkan ke dalam krus platina atau krus silikat yang telah dipijarkan dan ditara. timbang. Masukkan filtrat ke dalam krus. cuci dengan air panas. Pijarkan perlahan-lahan hingga arang habis. Pijarkan sisa dan kertas saring dalam krus yang sama. Saring. saring melalui kertas saring bebas abu. ratakan. Jika dengan cara ini arang tidak dapat dihilangkan.Isolasi kuinon dari akar kelembak . Saring melalui krus kaca masir atau kertas saring bebas abu. maserasi selama 24 jam 5. uapkan 20 ml filtrat hingga kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang [Type text] . Hitung kadar dalam persen sari yang larut dalam air. dinginkan.0 g serbuk dengan 100 ml air kloroform P. Hitung kadar abu yang tidak larut dalam asam terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Kadar sari yang larut dalam air Prosedur: Keringkan serbuk (4/18) di udara. timbang. pijarkan hingga bobot tetap.

Untuk melindungi dari pengaruh kelembaban udara. sebuah sumbat berlubang untuk ujung buret dan sebuah tabung pengering. Tahanan diatur sedemikian rupa sehingga arus utama yang cocok yang melalui elektroda platina berhubungan secara seri dengan mikroammeter. Hitung kadar dalam persen sari yang larut dalam etanol (95%). Makin kasar simplisia yang diperiksa makin banyak jumlah simplisia yang ditimbang. maka pada umumnya dilakukan titrasi tidak langsung. buret dilengkapi dengan tabung pengering. penunjuk mikroammeter menyimpang akan tetapi segera kembali ke kedudukan semula.Untuk zat-zat yang melepaskan air secara perlahan-lahan. Penunjuk titik akhir terdiri dari batere kering 1.Isolasi kuinon dari akar kelembak telah ditara. Labu titrasi kapasitas lebih kurang 60 ml. panaskan sisa pada suhu 1050C hingga bobot tetap. dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Bahan organik asing Timbang antara 25 g dan 500 g simplisia. 2. sebuah pipa pengalir nitrogen.Pereaksi Karl Fischer disimpan dalam botol yang diperlengkapi dengan buret otomatik. Pada titik akhir.000 ohm. Pisahkan sesempurna mungkin bahan organik asing.5 volt atau 2 volt yang dihubungkan dengan tahanan variabel lebih kurang 2. Zat yang diperiksa dimasukkan ke dalam labu melalui pipa pengalir nitrogen atau melalui pipa samping yang dapat disumbat. a. hingga harus dilindungi dari pengaruh kelembaban udara. penyimpangan akan tetap selama waktu yang lebih lama. dilengkapi dengan 2 elektroda platina. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi maka penetapan kadar air dilakukan dengan titrasi langsung. Cara Penetapan: Titrasi langsung [Type text] . Kadar Air Cara Titrasi Pereaksi dan larutan yang digunakan peka terhadap air. ratakan. Setelah setiap kali penambahan pereaksi Karl Fischer. Pengadukan dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen yang telah dikeringkan atau dengan pengaduk magnit. timbang dan tetapkan jumlahnya dalam persen terhadap simplisia yang digunakan.

Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer. Hitung jumlah air dalam mg dengan rumus : VxF V adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer pada titrasi kedua. Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 50 mg air. Hitung jumlah dalam mg air dengan rumus : FV1-aV2 F adalah faktor kesetaraan air pereaksi Karl Fischer. Titrasi tidak langsung Masukkan lebih kurang 20 ml metanol P ke dalam labu titrasi. biarkan selama 24 jam. Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 50 mg air. dinginkan dalam es. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir tercapai. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer yang telah diketahui kesetaraan airnya. aduk selama 1 menit. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer tanpa mencatat volume yang digunakan.Isolasi kuinon dari akar kelembak Kecuali dinyatakan lain. alirkan belerang dioksida P hingga bobot bertambah 32. campur. Pereaksi Karl Fischer harus dibakukan segera sebelum digunakan. Lakukan pembakuan sebagai berikut: Masukkan lebih kurang 20 ml metanol mutlak P ke dalam labu titrasi. Hitung kesetaraan air dalam mg tiap ml pereaksi. masukkan lebih kurang 20 ml methanol P ke dalam labu titrasi.3 g sambil dilindungi dari pengaruh kelembaban udara. Tambahkan metanol mutlak P secukupnya hingga 500 ml. Tambahkan pereaksi Karl Fischer berlebihan dan yang diukur saksama. a adalah kadar cair dalam mg tiap ml dari larutan baku air-metanol dan V2 adalah volume dalam ml larutan baku air-metanol. Masukkan air yang ditimbang saksama sejumlah yang cocok. Titrasi kelebihan pereaksi dengan larutan baku air-metanol. biarkan selama beberapa waktu hingga reaksi sempurna. F adalah faktor kesetaraan air . ke dalam labu titrasi. V1 adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer yang diukur saksama. [Type text] . Pereaksi Pereaksi Karl Fischer Larutkan 60 g yodium P dalam 100 ml piridina mutlak P. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir tercapai.

Alat Destilasi Pereaksi Toluen. Jika zat berupa pasta. V adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer. Tabung penerima 5 ml (E). 1 ml pereaksi Karl Fischer segar setara dengan lebih kurang 5 mg air. timbang dalam sehelai lembaran logam dengan ukuran yang sesuai dengan leher labu.Isolasi kuinon dari akar kelembak Peraksi Karl Fischer harus disimpan di lemari yang dingin pada suhu antara 20-80C. panjang lebih kurang 100 mm yang salah satu ujungnya tertutup. Larutan baku air metanol Encerkan 2 ml air dengan metanol P secukupnya hingga 1. Titrasi 25.1 ml. kocok dengan sedikit air. Panaskan labu hati-hati selama 15 menit . Untuk zat yang dapat menyebabkan gejolak mendadak. Bagian atas labu tabung penyambung (D) sebaiknya dibungkus dengan asbes.0 ml larutan dengan pereaksi Karl Fischer.0 ml. berskala 0. buang lapisan air suling. F adalah faktor kesetaraan air b. Sejumlah toluen P. Pemanas yang digunakan sebaiknya pemanas listrik yang suhunya dapat diatur atau tangas minyak. [Type text] . Ke dalam labu kering masukkan sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 2 ml sampai 4 ml air. Tuang toluen ke dalam tabung penerima melalui alat pendingin. biarkan memisah. Gambar 11. terlindung dari cahaya. keringkan dalam lemari pengering. Cara Penetapan Bersihkan tabung penerima dan pendingin dengan asam pencuci. hubungkan dengan alat. bilasi dengan air. Masukkan lebih kurang 200 ml toluen ke dalam labu. tambahkan pasir kering yang telah dicuci secukupnya hingga mencukupi dasar labu atau sejumlah tabung kapiler. Hitung kadar air dalam mg tiap ml dengan rumus (VF/25).000. Cara Destilasi Alat : Sebuah labu 500-ml (A) dihubungkan dengan pendingin alir balik (C) dengan pertolongan alat penampung (B).

3. biarkan botol dalam keadaan tertutup mendingin dalam desikator hingga suhu kamar. Setelah semua air tersuling. masukkan ke dalam ruang pengering. keringkan pada suhu penetapan hingga bobot tetap. Hitung kadar air dalam %. Jika ada tetes air yang melekat pada pendingin tabung penerima. Penetapan Susut Pengeringan Berdasarkan Materia Medika Indonesia. Sebelum setiap pengeringan. Biarkan tabung penerima pendingin hingga suhu kamar. pengeringan dilakukan pada suhu antara 5o dan 10oC dibawah suhu leburnya selama 1 jam sampai 2 jam. hingga sebagian besar air tersuling. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit. kemudian naikkan kecepatan hingga 4 tetes tiap detik. Jika suhu lebur zat lebih rendah dari suhu penetapan.Isolasi kuinon dari akar kelembak Setelah toluen mulai mendidih. baca volume air. sebelum ditimbang digerus dengan cepat hingga ukuran butiran lebih kurang 2 mm. hingga merupakan lapisan setebal lebih kurang 5 mm sampai 10 mm. suhu penetapan adalah 105oC dan susut pengeringan ditetapkan sebagai berikut: Timbang saksama 1 g dan 2 g zat dalam bobot timbang dangkal bertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu penetapan selama 30 menit dan telah ditara. kemudian pada suhu penetapan selama waktu yang ditentukan atau hingga bobot tetap. Kecuali dinyatakan lain. buka tutupnya. hosok dengan karet yang diikatkan pada sebuah kawat tembaga dan basahi dengan toluen hingga tetesan air turun. Ratakan zat dalam botol timbang dengan menggoyangkan botol. susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap suatu zat. suling dengan kecepatan lebih kurang 2 tetes tiap detik. Setelah air dan toluen memisah sempurna. Jika zat berupa hablur besar. Dari hasil pustaka didapatkan bahwa akar kelembak memiliki : [Type text] Kadar abu tidak lebih dari 10% Kadar abu yang tidak larut dalam asam tidak lebih 1 % Kadar sari larut etanol tidak kurang dari 5% Kadar sari larut air tidak kurang dari 8% Pemeriksaan susut pengeringan 8% . cuci bagian dalam pendingin dengan toluen sambil dibersihkan dengan sikat tabung yang disambungkan pada sebuah kawat tembaga dan lebih dibasahi dengan toluen.

4 Proses Isolasi SIMPLISIA EKTRAKSI EKSTRAK [Type text] .Isolasi kuinon dari akar kelembak 3.

Sedangkan kerugian metode ini yaitu uap panas langsung melalui serbuk simplisia Metoda refluks dilakukan pada proses isolasi senyawa kuinon dari akar kelembak ini di sebabkan karena senyawa kuinon pada akar kelembak memiliki sifat yang [Type text] . Refluks adalah penyarian untuk mendapatkan ekstrak cair yaitu dengan proses penguapan dengan menggunakan alat refluks. Cairan akan menguap kembali berulang seperti proses di atas. Uap penyari akan naik ke atas melalui serbuk simplisia. Keuntungan dari metode refluks ini yaitu menggunakan pelarut yang sedikit. hemat serta ekstrak yang didapat lebih sempurna. Cairan penyari dipanaskan hingga mendidih. Prinsip kerja refluks yaitu dengan cara cairan penyari diisikan pada labu. baja tahan karat atau bahan lainya yang cocok. Embun turun melalui serbuk simplisia sambil melarutkan zat aktifnya dan kembali ke labu. Uap penyari mengembun karena didinginkan oleh pendingin balik.Isolasi kuinon dari akar kelembak EVAPORASI EKSTRAK KENTAL FRAKSINA SI Fraksi A Fraksi B Fraksi C Fraksi D ISOLASI ISOLAT A. Ekstraksi Antrakuinon didalam akar kelembak di ekstraksi dengan menggunakan cara panas yaitu refluks. serbuk simplisia diisikan pada tabung dari kertas saring atau tabung yang berlubang-lubang dari gelas.

[Type text] . Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 karana lempengan ini mengandung indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0. Analisis kandungan antrakuinon dalam ekstrak dilakukan dengan KLT.32.  Cara kerja refluks Sampel ditimbang 100 g Di refluks dengan air 750 ml Sampai kira-kira menghasilakn 200ml Didinginkan  Analisis dengan KLT. Senyawa antrakinon dan turunannya seringkali bewarna kuning sampai merah sindur (oranye). b. senyawa antrakuinon bersifat larut dalam air panas atau alkohol encer.8 ° C dan titk leleh sebesar 286 ° C . Antrakuinon sendiri bersifat polar karena pada gugus antrakuinon memiliki gugus karboksil. Pelarut yang di gunakan bersifat polar sehingga di harapkan dapat menarik antrakuinon pada akar kelembak. Sehingga pada proses refluks sampel di refluks menggunakan pelarut air sebanyak 750 ml sampai tersisa ekstrak 200ml.Isolasi kuinon dari akar kelembak tahan panas dan memiliki titik didih sebesar 379. Evaporasi Evaporasi yaitu proses untuk mendapatkan senyawa ekstrak yang lebih kental pada proses evaporasi hasil dari ekstraksi diuapkan dengan menggunakan cawan penguap.

Metode yang digunakan pada proses fraksinasi adalah menggunakan kromatografi kolom Kromatografi kolom bertujuan untuk mengisolasi komponen kuinon dari campurannya. dengan diameter kurang lebih 2 cm. Kolom yang digunakan sepanjang 25 cm. sehingga ikatannya kuat dan rapat. Silika gel 60 (70-100) mesh kering terlebih dahulu dimasukkan ke dalam kolom hingga tinggi 25 cm. Pada kromatogarfi kolom digunakan kolom dengan adsorben sillika gel karena kolom yang dibentuk dengan silika gel memiliki tekstur dan struktur yang lebih kompak dan teratur. sedangkan fase geraknya fase gerak n-heksan:etil asetat (1 : 1 ).Isolasi kuinon dari akar kelembak sebelum dilakukan penguapan cawan penguap sebaiknya di timbang terlebih dahulu kemudian ekstrak diuapkan sekitar 15 menit sampai ekstak benar-benar kental. adsorben silika gel mampu menghasilkan proses pemisahan yang lebih optimal. Dengan demikian. Fraksinasi Setelah di dapatkan ekstrak kental kemudian ekstrak kental dari akar kelembak tersebut di fraksinasi untuk mendapatkan senyawa yang di inginka. Pada proses fraksinasi untuk mendapatkan kuinon dari ekstark kelembak menggunakan metode kromatografi kolom. c.  Cara kerja dari proses penguapan Setelah mendapatkan ekstrak kental sebelum di lakukan tahap selanjutnya yaitu proses fraksinasi. kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 1100 C. Dengan menggunakan Fase diam pada kromatografi kolom adalah silika gel. Harus dilakukan pengujian terlebih dahulu dengan mengunakan KLT. kemudian ditambahkan sedikit fase [Type text] . Silika gel memadat dalam bentuk tetrahedral raksasa. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0.32.

fase diam ini dielusi hingga homogen (kolom didiamkan selama 1 hari sehingga diperoleh pemampatan yang sempurna). Begitu sampel masuk ke dalam fase diam.  Cara kerja fraksinasi 4.Isolasi kuinon dari akar kelembak geraknya sehingga menjadi bubur. Pelarut (fase gerak yang digunakan) dimasukkan ke dalam kolom sampai hampir penuh dan keadaan kran kolom tertutup. Sementara itu sampel dilarutkan dalam pelarut. Eluat ditampung pada botol penampung fraksi setiap 5 mL dan kemudian keseluruhan fraksi yang dihasilkan dilakukan KLT. fase gerak ditambahkan secara kontinyu sampai terjadi pemisahan.5 Isolasi kuinon (Kromatografi Kolom) [Type text] . kemudian sampel dimasukkan dengan hati-hati melalui dinding kolom dan aliran fase gerak diatur. Setelah bubur masuk. Setelah itu kecepatan aliran kolom diatur dan bubur dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam kolom sampai keseluruhan bubur masuk ke dalam kolom.

Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut [Type text] . Harus dilakukan pengujian terlebih dahulu dengan mengunakan KLT.Isolasi kuinon dari akar kelembak Skema Kerja: Silika gel 60 dipanaskan dalam oven pada suhu 1100 Ditambahkan fase gerak sampai menjadi bubur Fase gerak dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam kolom sampai hampir penuh (keadaan kran kolom tertutup) Kecepatan aliran kolom diatur dan bubur dimasukkan sedikit demi sedikit sampai seluruh bubur masuk ke dalam kolom Fase diam dielusi hingga homogen (didiamkan kuvetama 1 hari) Sampel dilarutkan di dalam pelarut dan di masukan sedikit demi sedikit ke dalam kolom Fase gerak ditambahkan secara kontinyu sampai terjadi pemisahan Eluent di tampung 5 ml Eluen di tampung 5ml Eluent di tamping 5 Eluent di tampung Eluent ditampung F1 F2 F3 F4 F5 Setelah mendapatkan fraksinasi sebelum di lakukan tahap selanjutnya.

DAFTAR PUSTAKA [Type text] .394 nm berdasarkan spektrum isolat pd serapan khas flavonoid pita 1 falvo terletak 300-400 nm pita II terletak pd 204-285nm). Hasil fraksinasi kromatografi kolom dilarutkan dengan etanol. F. Masing-masing noda yang telah dikerok dan dilarutkan dalam etanol.5 chioranil g dalam 10 ml methanol).4.51 cm-1.81-1000 cm-1 menunjukan kemungkinan adanya gugus aromatik Rf:0.94-2858.246. Identifikasi senyawa kuinon. Masing-masing supernatant yang diperoleh dipekatkan dengan desikator vacum sehingga diperoleh isolat dari masing-masing noda berdasarkan harga Rf nya. Pada proses identifikasi senyawa kuinon dari akar kelembak mengunakan spektrum ultraviolet pada serapan 224. Isolasi kuinon dengan KLT Preparatif Untuk pemurnian senyawa.32. diambil dari fraksi yang benar – benar terdapat senyawa kuinon hasil dari kromatografi kolom kemudian dilakukan pemurnian dengan Pemisahan dengan KLT preparatif menggunakan plat silika gel 60 GF254 dengan ukuran 10 x 20 cm.51 cm -1. E.Isolasi kuinon dari akar kelembak bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0. Selanjutnya dielusi dengan menggunakan dengan eter bensin--eter. (Dibuat dengan melarutkan 0. Puncak 736. kuinon terdeteksi dengan bantuan sinar UV (254 nm) dan dengan penyemprotan dengan larutan 2. Dan selain mengunakan spektro uv di gunakan juga spektrum infra merah adanya gugus Hidroksi (OH) pda 3427.4dinitrofenilhidrazin dan reagen chioranil. kemudian ditotolkan (8-10) sepanjang plat pada jarak 1 cm dari garis bawah dan 1 cm dari garis tepi dan jarak satu sama lainnya 1 cm. Kemudian noda yang diperoleh dikerok dan dilarutkan dalam etanol. disentrifuge untuk mengendapkan silikanya.karbon alifatik (C-H) pada 2947. 7:3.

Isolasi kuinon dari akar kelembak [Type text] .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful