Professional Documents
Culture Documents
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Kimia bahan alam sangat penting peranannya dalam rangka pemanfaatan zat-zat kimia yang tersedia di alam, terutama senyawa-senyawa yang aktif secara farmakologi sangat penting ditinjau dari berbagai segi, misalnya senyawa alam hayati umumnya memiliki efek samping yang ringan atau hampir tidak ada dibandingkan dengan senyawa sintetik. Mengingat lebih dari 250.000 jenis tumbuhan tinggi terdapat di muka bumi ini, sehingga logis untuk menduga bahwa masih banyak obat-obatan berguna yang akan ditemukan dari dunia tumbuhan. Kelembak merupakan salah satu tanaman yang sering digunakan untuk pengobatan. Bagian yang digunakan dalam tanaman ini adalah akar dan rhizomanya. Dengan indikasi untuk mengobati konstipasi, jaundice, amenorea (tidak haid). Zat aktif yang ada dalam tanaman ini antara lain : turunan antrakinon (termasuk glikosida), rhein, emodin, chrysophanol, aloe- emodin, physcion.Kuinon berfungsi dalam metabolisme sebagai agen pentransfer satu elektron untuk membentuk radikal semiquinon yang kurang stabil. 1.2 1. 2. 1.3 a) Rumusan Masalah Bagaimana cara mengetahui mengisolasi senyawa kuinon yang terkandung pada akar kelembak ? Bagaimana cara mengidentifikasi senyawa kuinon berdasarkan metode ekstraksi dan kromatografi? Tujuan Tujuan Percobaan Karakterisasi Simplisia 1. Memahami pentingnya uji kebenaran simplisia 2. Dapat melakukan uji kebenaran simplisia secara kimia 3. Dapat menjamin kebenaran simplisia
b)
[Type text]
[Type text]
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 TINJAUAN UMUM 2.1.1. Deskripsi Tumbuhan Kelembak merupakan salah satu tanaman yang sering digunakan untuk pengobatan di Indonesia. Bagian yang digunakan dalam tanaman ini adalah akar dan rhizomanya. Dengan indikasi untuk mengobati konstipasi, jaundice, amenorea (tidak haid). Zat aktif yang ada dalam tanaman ini antara lain : turunan antrakinon (termasuk glikosida), rhein, emodin, chrysophanol, aloe- emodin, physcion. Rheum officinale atau kelembak ini tergolong tanaman C3 fiksasi karbonnya terjadi melalui rubisko,enzim siklus Clvin yang menambahkan CO2 pada ribolusa bifosfat . produk fiksasi karbon organikn pertamanya ialah senyawa berkarbon 3 (3-fosfogliserat).Tumbuhan tipe C3 memproduksi sedikit makanan apabila stomatanya tertutup pada hari yang panas dan kering. Tingkat CO2 yang menurun dalam daun akan mengurangi bahan ke siklus Calvin. Yang membuat tambah parah, rubisko ini dapat menerima O2 sebagai pengganti CO2 . Karena konsentrasi O2 melebihi konsentrasi CO2 dalam ruang udara daun, rubisko menambahkan O2 pada siklus Calvin dan bukannya CO2 CO2 . Produknya terurai, dan satu potong, senyawa berkarbon 2 dikirim keluar dari . Proses ini yang disebut Fotorespirasi. Akan tetapi tidak seperti respirasi sel, kloroplas. Mitokondria dan peroksisom kemudian memecah molekul berkarbon 2 menjadi fotorespirasi tidak menghasilkan ATP. Dan tidak seperti fotosintesis, fotorespirasi tidak menghasilkan makanan, tapi menurunkan keluaran fotosintesis dengan menyedot bahan organic dari siklus Calvin. Tahapan siklus Calvin pada tanaman C3; Fase 1: fiksasi karbon, Siklus calvin memasukkan setiap molekul CO2dengan menautkannya pada gula berkarbon 5 yang dinamai ribose bifosfat(RuBP). Enzim yang mengkatalis langkah ini adalah rubisko.produknya adalah intermediet berkarbon 6 yang
[Type text]
Gambar 1 : Kelembak
2.1.2. Klasifikasi Tumbuhan dan sinonim Klasifikasi Divisi Sub divisi Kelas Bangsa Suku Marga Jenis : Spermatophyta : Angiospermae : Dicotyledonae : Polygonales : Polygonaceae : Rheum : Rheum officinale Baill.
Gambar 2
Sinonim :
Akar Kelembak
[Type text]
Nama Daerah Melayu Sunda Jawa Tengah Madura Ciri-ciri Habitus Batang Daun : Semak, tahunan, tinggi 25-80 cm. : Pendek, terdapat di dalam tanah, beralur melintang, masif, coklat. : Tunggal, bulat telur, pangkal bentuk jantung dan berbulu, ujung runcing, tepi rata, bertangkai 10-40 cm, pangkal tangkai daun memeluk batang, panjang 10-35 cm, lebar 8-30 cm, hijau. Bunga : Majemuk, berkelamin dua atau satu,bergabung menjadi malai yang bercabang, mahkota enam helai tersusun dalam lingkaran, benang sari sembilan, bakal buah bentuk segi tiga, tangkai putik melengkung, kepala putik tebal, putih kehijauan. Buah: Padi, bersayap tiga, bulat telur, merah. Akar: Tunggang, lunak, bulat, coklat muda 2.1.3 Daerah penyebaran Asal: Native di Cina utara-barat dan Tibet, dibudidayakan sampai batas tertentu di Eropa. Obat ini diimpor dari China dan India, Pakistan juga memasok kelembak, yang kebanyakan tidak memenuhi standar farmakope . Tentang kompleksitas sistem grading untuk kelembak Cina 2.1.4 Kandungan kimia : Kelembak : Kalembak : Kalembak : Kelembak
[Type text]
Analisis kandungan antrakuinon dalam ekstrak dilakukan dengan KLT. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 karana lempengan ini mengandung indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0,32. Kelarutan kuinon larut dalam air. Antrakinon Rumus molekul Massa molar Penampilan Kepadatan Titik lebur Kelarutan dalam air Titik nyala Terkait senyawa : C 14 H 8 O 2 : 208,21 g mol -1 : kuning solid : 1.308g/cm3 : 286 C : larut : 185C : kuinon
Quinones diperoleh dalam bentuk kristal berwarna, yang memiliki bau tajam. Sebagai contoh, para-benzoquinon (I), dengan titik leleh 116 C, dan 1,4-naftoquinon (II), dengan titik leleh 128,5 C, berwarna kuning, sedangkan orto-benzoquinon (III), dengan titik lebur 70 -80 C (dengan dekomposisi), dan antrakuinon berwarna merah.
2.1.6 Khasiat dan Kegunaan Tanaman ini mmiliki manfaat untuk: purgatif, antipiretik, antispamodik, stomakik antimutagen, tonik, astringent, antiinflammatory, antikolesterol, antiseptic, anti-hipertensi
[Type text]
Mengobati konstipasi, jaundice, amenorea, akar kelembak menjadi komponen dalam rokok klembak menyan yg populer di kalangan masyarakat menengah ke bawah di DIY dan jateng kelembak juga dijadikan campuran dlm pembuatan jamu. Khasiat obatnya adalah sbg laksatif penenang. Mengobati sembelit (konstipasi) dan membantu mengatasi penggumpalan darah dan nanah serta Pengobatan hepatitis B. Masing-masing manfaat terperinci tiap bagiannya adalah sebagai berikut;Batangnya dapat mengobati malaria, sariawan dan batuk, Akarnya mengandung glikosida adstringent yang berkelakuan sebagai zat penyamak. Pada akarnya pula mengandung antrkuinon yang berefek purgative,dan tannin yang berefek melawan astringen atau dapat disebut sebagai adstringent,tapi dalam jumlah kecil efek astringen juga dibutuhkan,tapi jika terlalu banyak maka dapat menimbulkan efek laksatif 2.1.7 Efek Farmakologis Berbagai efek farmakologi telah banyak diketahui dari tanaman ini seperti : Katartika ringan : efek cholinergic emodin pada otot usus (dapat dihambat dengan menggunakan atropin). Retensi air dealam lumen usus. Tidak mengganggu absorpsi nutrien. Senyawa katartika lain (turunan anthraquinones) : anthranol, anthrone, anthraquinones,sennoside A & B. ED50 (katartik) sennosida A : 15 (gastric) mg/kg (ip), 14 (subkutan) mg/kg (ip), 27 mg/kg (ip). Efek antiplasmodik emodin 5 kalidari efek papaverin. Efek antimikroba Zat aktifyang bersifat penghambat mikroba (bakteria, fungi, dan virus) adalah struktur 1,9 di OH- anthraquiinones (IC50 1,5-50 ug/mL tgt mikroba). Anti neoplatik (anti kanker) :
[Type text]
dapat
Rhein lebih mudah diabsorpsi dari pada emodin. Rhein cepat dieliminasi (pada kelinci).
[Type text]
Kuinone didapat dengan beberapa metode, termasuk oksidasi hidrokarbon aromatik atau hidroksi atau turunannya amino, misalnya, (I) diperoleh dengan oksidasi anilin, sementara (II) dan antrakinon yang diperoleh oleh oksidasi naftalena dan antrasena, masingmasing. Quinones dan turunannya mereka produk antara dalam produksi zat warna. Mereka juga digunakan sebagai fungisida, insektisida, dan agen penyamakan. 2-Methyl-1,4naphthoquinone is a vitamin of the vitamin K group. 2-Methyl-1 ,4-naftoquinon adalah vitamin dari kelompok vitamin K.
Biosintesis quinon menunjukan gambaran sangat bervariasi. Biosintesis sering berbeda dalam mould dan tanaman yang tinggi dan struktur senyawa sering memberikan sedikit petunjuk tenteng asal mula senyawa tersebut. Plumbagin dan 7-metil-juglon dalam plumbago europala berasal dari pintas poliketida, tetapi juglon dalam julans regia diturunkan dario asam shikimat. Kebanyakan quinon tinggi diperoleh dari jalan pintas poliketida atau dari campuran beberapa reaksi pintas. Ubiquinon dan platoquinon keduanya mempunyai biogenesis campuran dengan rantai samping poliprenoid, sedangkan inti benzoquinon diturunkan dari asam shikimat.
[Type text]
Biosintesis quinon terutama dielusi dengan cara isolasi metabolit dalam fotosintetik bakteri Rhodospirillum rubrum dan dengan menggunakan Eschericia coli. Antrakinon, juga disebut anthracenedione atau dioxoanthracene adalah aromatik senyawa organik dengan formula C
14
H8O
2,
kehilangan salah satu-pi obligasi sentral dalam antrasena tersebut). Istilah ini biasanya mengacu pada salah satu isomer tertentu, 9,10-antrakuinon atau 9,10-dioxoanthracene, yang keton kelompok pada cincin pusat. Senyawa ini adalah anggota penting dari kuinon keluarga. Ini adalah sebuah blok bangunan banyak pewarna dan industri digunakan dalam pemutihan pulp untuk pembuatan kertas. Ini adalah kuning yang sangat kristalin padat, kurang larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik panas. Sebagai contoh, hampir sepenuhnya larut dalam etanol dekat suhu ruang tetapi 2,25 g akan larut dalam 100 g etanol mendidih. Beberapa isomer antrakinon lain yang mungkin, seperti 1,2 - , 1,4 - dan 2,6antrakinon , tetapi mereka adalah penting relatif kecil. Istilah ini juga digunakan dalam arti yang lebih umum dari setiap senyawa yang dapat dilihat sebagai antrakinon dengan beberapa hidrogen atom digantikan oleh atom lain atau kelompok-kelompok fungsional . Derivatif ini meliputi berbagai zat yang secara teknis berguna atau memainkan peran penting dalam makhluk hidup. 9,10-Antrakinon diperoleh industri oleh oksidasi antrasena , reaksi yang terlokalisasi di cincin pusat. Chromium(VI) is the typical oxidant. Kromium (VI) adalah oksidan khas. Hal ini juga disiapkan oleh reaksi Friedel-Crafts dari benzena dan anhidrida ftalat di hadapan AlCl
3.
antrakuinon. Reaksi ini berguna untuk menghasilkan anthraquinones diganti. The -Alder Reaksi Diels dari naftoquinon dan butadiena diikuti oleh dehidrogenasi oksidatif juga akan menghasilkan 9,10-antrakuinon. Terakhir, BASF telah mengembangkan suatu proses yang hasil-katalis melalui dimerisasi asam stirena untuk memberikan 1,3-diphenylbutene, yang
[Type text]
[Type text]
b. Mikroskopik Dari sisi anatominya, menjelaskan tentang anatomi dari bagian yang terkenal dari tanaman kalembak ini, yaitu akarnya. Dari tampak makroskopiknya potongan akar terlihat padat, keras,berat, bentuknya hampir silindrik, serupa kerucut atau bentuk kubus cekung, pipih, dan tidak beraturan. Kadang berlubang, panjangnya 5cm sampai 15cm, lebar 3cm-10cm, permukaan yang terkupas agak bersudut,umumnya diliputi serbuk berwarna kuningkecoklatan terang, bagian dalam berwarna putih keabuan dengan garis-garis coklat kemerahan. Dari tampak mikroskopik seperti gambar di bawah ini, pada penampang melintang akar tampak jaringan gabus, berdinding tipis, bentuk segi 4 memanjang , letaknya teratur. Sel parenkim korteks berdinding tipis,berisi butir pati, bentuknya bundar atau setengah bundar mempunyai hilus, tunggal/berkelompok ,juga terdapat Kristal kalsium oksalat bentuk roset besar dan tersebar. Floemnya terdiri dari sel parenkim floem dan lebih kecil dari sel parenkim korteks, jari-jari empulur terdiri dari 1-2 lapis sel. Bagian endodermisnya terdiri dari 1 sampai beberapalapis sel berdinding tipis, pada parenkim floem juga terdapat butir pati dan Kristal kalsium oksalat bentuk roset besar. Xilem terdiri dari sel parenkim xylem berdinding tipis, berisi butir pati dan Kristal oksalat besar, trakea besar bernoktah,jari-jari empulur terdiri dari 1-2 baris
[Type text]
3.2. Skrining Fitokimia Skrining fitokimia bertujuan untuk menentukkan golongan metabolit sekunder yang mempunyai aktivitas biologis yang ada dalam tumbuhan . Metode yang digunakan dalam penapisan fitokimia harus selektif, sederhana, cepat serta hanya memerlukan sedikit alat dan bahan.Skrining Fitokimia meliputi : 1. Identifikasi lignin Serbuk simplisia ditetesi dengan larutan floroglusin dalam asam klorida membentuk warna merah. 2. Identifikasi alkaloid 500 mg serbuk simplisia dibasakan dengan 1ml ammonia pekat, digerus dengan 5 ml kloroform, disaring kemudian dikocok dengan 1 ml asam klorida 2N. diambil lapisan anorganik, ditetesi : Pereaksi Mayer atau pereaksi Pereaksi Mayer atau pereaksi Bouchardat membentuk endapan putih kekuningan. Pereaksi Dragendorff membentuk endapan kuning kecoklatan. 3. Identifikasi kuinon. 500mg serbuk simplisia ditambah 50mL aquadest panas, dididihkan selama 5 menit. Sedikit fittrat ditetesi dengan larutan natrium hidroksida 1 N membentuk warna merah. 4. Identifikasi tannin
[Type text]
Filrat ditambah 500mg serbuk zink dan 2mL asam klorida 2N, didiamkan selama 1 menit. Ditambah 10 tetes asam klorida pekat membentuk wama merah intensif. Filtrat diuapkan, sisanya dilarutkan dalam etanol drtambah 100mg serbuk magnesium dan 10 tetes asam klorida pekat membentuk : - Wama merah jingga sampai merah ungu untuk flavonoid. - Wama kuning jingga untuk flavon, halkon dan auron.
6.
Identifikasi glikosida 500mg serbuk simplisia direfluks dengan 30mL metanol 70% selama 10 menit, didinginkan clan disaring. Fiitrat ditambah 25mL aquadest clan 25mL timbal asetat 0,4N, dikocok clan didiamkan selema 5 menit, disaring.
[Type text]
anhidrat
Filtrat diuapkan, sisanya dilarutkan dengan 5mL asam asetat glasial ditambah 10 tetes asam sutfat pekat membentuk wama biru atau hi~au menunjukkan glikosida (reaksi Liebemiann-Buchard).
tetes pereaksi Mollisch. Ditambahkan 2mL asam sutfat pekat dengan hati-hati sehingga terbentuk cincin benvama ungu pada batas cairan menunjukkan ikatan gula.
Filtrat diencerkan dengan 3mL metanol ditambah pereaksi Bafjet wama jingga menunjukkan glikosida dan aglikon
membentuk
N membentuk wama merah ungu sampai biru ungu menunjukkan glikosida dan aglikon.
asam asetat dan 1 tetes asam klorida pekat membentuk wama kuning intensif, dipanaskan dalam penangas air selama 3 menit berubah menjadi merah intensif menunjukkan glikosida dan glikon-2desoksi gula.
dengan pemanasan, didinginkan, ditetesi besi klorida 0,3M kemudian ditambah campuran 3mL asam sulfat pekat dan 1 tetes besi klorida 0,3M membentuk
[Type text]
cincin
berwama
merah
coklat
pada batas
cairan
8. Identifikasi sterois/triterpernoid 500mg serbuk simplisia dii-naserasi dengan 20mL eter selama 2 jam. Sedikit fiitrat ditetesi dengan 5mL asam asetat glasiat ditambah 10 tetes asam sulfat pekat membentuk wama merah atau hijau. 3.3 Karakteristik simplisia 1. Penentuan organoleptik
- Pemeriksaan warna, rasa dan bau simplisia dengan panca indera - Pemeriksaan tekstur simplisia dengan indera peras 2. Makroskopik - Ambil simplisia utuh - Lakukan karakterisasi makroskopik dengan membandingkan karakterisasi simplisia dengan pustaka 3. Mikroskopik - Sedikit serbuk simplisia pada kaca objek diberi satu tetes aquades
[Type text]
Kadar abu tidak lebih dari 10% Kadar abu yang tidak larut dalam asam tidak lebih 1 % Kadar sari larut etanol tidak kurang dari 5% Kadar sari larut air tidak kurang dari 8% Pemeriksaan susut pengeringan 8%
FRAKSINA SI
Fraksi A
Fraksi B
Fraksi C
Fraksi D
ISOLASI
ISOLAT
A. Ekstraksi Antrakuinon didalam akar kelembak di ekstraksi dengan menggunakan cara panas yaitu refluks, Refluks adalah penyarian untuk mendapatkan ekstrak cair yaitu dengan proses penguapan dengan menggunakan alat refluks. Prinsip kerja refluks yaitu dengan cara cairan penyari diisikan pada labu, serbuk simplisia diisikan pada tabung dari kertas saring atau tabung yang berlubang-lubang dari gelas, baja tahan karat atau bahan lainya yang cocok. Cairan penyari dipanaskan hingga mendidih. Uap penyari akan naik ke atas melalui serbuk simplisia. Uap penyari mengembun karena didinginkan oleh pendingin balik. Embun turun melalui serbuk simplisia sambil melarutkan zat aktifnya dan kembali ke labu. Cairan akan menguap kembali berulang seperti proses di atas. Keuntungan dari metode refluks ini yaitu menggunakan pelarut yang sedikit, hemat serta ekstrak yang didapat lebih sempurna. Sedangkan kerugian metode ini yaitu uap panas langsung melalui serbuk simplisia Metoda refluks dilakukan pada proses isolasi senyawa kuinon dari akar kelembak ini di sebabkan karena senyawa kuinon pada akar kelembak memiliki sifat yang
[Type text]
Didinginkan
Analisis dengan KLT. Analisis kandungan antrakuinon dalam ekstrak dilakukan dengan KLT. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 karana lempengan ini mengandung indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0,32, b. Evaporasi Evaporasi yaitu proses untuk mendapatkan senyawa ekstrak yang lebih kental pada proses evaporasi hasil dari ekstraksi diuapkan dengan menggunakan cawan penguap,
[Type text]
Setelah mendapatkan ekstrak kental sebelum di lakukan tahap selanjutnya yaitu proses fraksinasi. Harus dilakukan pengujian terlebih dahulu dengan mengunakan KLT. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0,32, c. Fraksinasi Setelah di dapatkan ekstrak kental kemudian ekstrak kental dari akar kelembak tersebut di fraksinasi untuk mendapatkan senyawa yang di inginka. Metode yang digunakan pada proses fraksinasi adalah menggunakan kromatografi kolom Kromatografi kolom bertujuan untuk mengisolasi komponen kuinon dari campurannya. Pada kromatogarfi kolom digunakan kolom dengan adsorben sillika gel karena kolom yang dibentuk dengan silika gel memiliki tekstur dan struktur yang lebih kompak dan teratur. Silika gel memadat dalam bentuk tetrahedral raksasa, sehingga ikatannya kuat dan rapat. Dengan demikian, adsorben silika gel mampu menghasilkan proses pemisahan yang lebih optimal. Pada proses fraksinasi untuk mendapatkan kuinon dari ekstark kelembak menggunakan metode kromatografi kolom. Dengan menggunakan Fase diam pada kromatografi kolom adalah silika gel, sedangkan fase geraknya fase gerak n-heksan:etil asetat (1 : 1 ). Kolom yang digunakan sepanjang 25 cm, dengan diameter kurang lebih 2 cm. Silika gel 60 (70-100) mesh kering terlebih dahulu dimasukkan ke dalam kolom hingga tinggi 25 cm, kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 1100 C, kemudian ditambahkan sedikit fase
[Type text]
Fase gerak dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam kolom sampai hampir penuh (keadaan kran kolom tertutup)
Kecepatan aliran kolom diatur dan bubur dimasukkan sedikit demi sedikit sampai seluruh bubur masuk ke dalam kolom Fase diam dielusi hingga homogen (didiamkan kuvetama 1 hari)
Sampel dilarutkan di dalam pelarut dan di masukan sedikit demi sedikit ke dalam kolom
Eluent di tampung 5 ml
Eluent di tamping 5
Eluent di tampung
Eluent ditampung
F1
F2
F3
F4
F5
Setelah mendapatkan fraksinasi sebelum di lakukan tahap selanjutnya. Harus dilakukan pengujian terlebih dahulu dengan mengunakan KLT. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut
[Type text]
DAFTAR PUSTAKA
[Type text]
[Type text]