Isolasi kuinon dari akar kelembak

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Kimia bahan alam sangat penting peranannya dalam rangka pemanfaatan zat-zat kimia yang tersedia di alam, terutama senyawa-senyawa yang aktif secara farmakologi sangat penting ditinjau dari berbagai segi, misalnya senyawa alam hayati umumnya memiliki efek samping yang ringan atau hampir tidak ada dibandingkan dengan senyawa sintetik. Mengingat lebih dari 250.000 jenis tumbuhan tinggi terdapat di muka bumi ini, sehingga logis untuk menduga bahwa masih banyak obat-obatan berguna yang akan ditemukan dari dunia tumbuhan. Kelembak merupakan salah satu tanaman yang sering digunakan untuk pengobatan. Bagian yang digunakan dalam tanaman ini adalah akar dan rhizomanya. Dengan indikasi untuk mengobati konstipasi, jaundice, amenorea (tidak haid). Zat aktif yang ada dalam tanaman ini antara lain : turunan antrakinon (termasuk glikosida), rhein, emodin, chrysophanol, aloe- emodin, physcion.Kuinon berfungsi dalam metabolisme sebagai agen pentransfer satu elektron untuk membentuk radikal semiquinon yang kurang stabil. 1.2 1. 2. 1.3 a) Rumusan Masalah Bagaimana cara mengetahui mengisolasi senyawa kuinon yang terkandung pada akar kelembak ? Bagaimana cara mengidentifikasi senyawa kuinon berdasarkan metode ekstraksi dan kromatografi? Tujuan Tujuan Percobaan Karakterisasi Simplisia 1. Memahami pentingnya uji kebenaran simplisia 2. Dapat melakukan uji kebenaran simplisia secara kimia 3. Dapat menjamin kebenaran simplisia

b)

Tujuan Percobaan Skrining Fitokimia

[Type text]

Isolasi kuinon dari akar kelembak
1. Dapat mendeteksi senyawa kimia tumbuhan berdasarkan golongannya dan mengidentifikasikan senyawa kimia tersebut 2. Menjadi informasi awal untuk mengetahui senyawa kimia yang mempunyai aktivitas biologis. c) Tujuan Percobaan Ekstraksi 1. Mengerti prinsip kerja ekstraksi dan cara panas 2. Dapat menentukan metode ekstraksi yang sesuai 3. Mengerti prinsip kerja alat refluks

[Type text]

Isolasi kuinon dari akar kelembak

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 TINJAUAN UMUM 2.1.1. Deskripsi Tumbuhan Kelembak merupakan salah satu tanaman yang sering digunakan untuk pengobatan di Indonesia. Bagian yang digunakan dalam tanaman ini adalah akar dan rhizomanya. Dengan indikasi untuk mengobati konstipasi, jaundice, amenorea (tidak haid). Zat aktif yang ada dalam tanaman ini antara lain : turunan antrakinon (termasuk glikosida), rhein, emodin, chrysophanol, aloe- emodin, physcion. Rheum officinale atau kelembak ini tergolong tanaman C3 fiksasi karbonnya terjadi melalui rubisko,enzim siklus Clvin yang menambahkan CO2 pada ribolusa bifosfat . produk fiksasi karbon organikn pertamanya ialah senyawa berkarbon 3 (3-fosfogliserat).Tumbuhan tipe C3 memproduksi sedikit makanan apabila stomatanya tertutup pada hari yang panas dan kering. Tingkat CO2 yang menurun dalam daun akan mengurangi bahan ke siklus Calvin. Yang membuat tambah parah, rubisko ini dapat menerima O2 sebagai pengganti CO2 . Karena konsentrasi O2 melebihi konsentrasi CO2 dalam ruang udara daun, rubisko menambahkan O2 pada siklus Calvin dan bukannya CO2 CO2 . Produknya terurai, dan satu potong, senyawa berkarbon 2 dikirim keluar dari . Proses ini yang disebut Fotorespirasi. Akan tetapi tidak seperti respirasi sel, kloroplas. Mitokondria dan peroksisom kemudian memecah molekul berkarbon 2 menjadi fotorespirasi tidak menghasilkan ATP. Dan tidak seperti fotosintesis, fotorespirasi tidak menghasilkan makanan, tapi menurunkan keluaran fotosintesis dengan menyedot bahan organic dari siklus Calvin. Tahapan siklus Calvin pada tanaman C3; Fase 1: fiksasi karbon, Siklus calvin memasukkan setiap molekul CO2dengan menautkannya pada gula berkarbon 5 yang dinamai ribose bifosfat(RuBP). Enzim yang mengkatalis langkah ini adalah rubisko.produknya adalah intermediet berkarbon 6 yang
[Type text]
Gambar 1 : Kelembak

,

Suatau enzim mentransfer gugus fosfat dari ATP membentuk 1. 1molekulnya keluar dan digunakan oleh tumbuhan dan 5 yang lain didaur ulang untuk meregenerasi 3 molekul RuBP FaseIII: Regenerasi RuBP. Klasifikasi Tumbuhan dan sinonim Klasifikasi Divisi Sub divisi Kelas Bangsa Suku Marga Jenis : Spermatophyta : Angiospermae : Dicotyledonae : Polygonales : Polygonaceae : Rheum : Rheum officinale Baill. Untuk menyelesaikan ini. setiap molekul3-fosfogliserat menerima gugus fosfat baru.2.3-bifosfogliserat sebagai produknya.1. RuBP ini siap menerima CO2 kembali 2. Hasilnya terdapat 18 karbon karbohidrat . G3P ini berbentuk gula berkarbon 3.Isolasi kuinon dari akar kelembak demikian tidak stabil hinggga terurai separuhnya untuk membentuk 2 molekul 3fosfogliserat. siklus ini menghabiskan 3 molekul ATP . Selanjutnya sepasang electron disumbangkan oleh NADPH untuk mereduksi 1. Gambar 2 Sinonim : Akar Kelembak [Type text] . rangkan karbon yang terdiri atas 5 molekul G3P disusun ulang oleh langkah terakhir siklus Calvin menjadi 3 molekul RuBP.3bifosfogliserat menjadi G3P. Dalam suatu rangkaian reaksi yang rumity. FaseII: reduksi. Nama Ilmiah : Rheum officinale Baill.

bulat. mahkota enam helai tersusun dalam lingkaran. tangkai putik melengkung. Rhei Radix sinensis. beralur melintang. hijau..1. tahunan. bakal buah bentuk segi tiga. bertangkai 10-40 cm. merah. tepi rata. Nama Daerah Melayu Sunda Jawa Tengah Madura Ciri-ciri Habitus Batang Daun : Semak. terdapat di dalam tanah. lebar 8-30 cm. bersayap tiga. pangkal tangkai daun memeluk batang. masif. Pakistan juga memasok kelembak. tinggi 25-80 cm.).bergabung menjadi malai yang bercabang.1. bulat telur.).).4 Kandungan kimia : Kelembak : Kalembak : Kalembak : Kelembak [Type text] . : Pendek. yang kebanyakan tidak memenuhi standar farmakope . Buah: Padi. benang sari sembilan. Akar: Tunggang. putih kehijauan. pangkal bentuk jantung dan berbulu. Racine de rhubarbe (Fr. berkelamin dua atau satu. Obat ini diimpor dari China dan India. panjang 10-35 cm. lunak. bulat telur.3 Daerah penyebaran Asal: Native di Cina utara-barat dan Tibet. kepala putik tebal. ujung runcing. coklat. Rhabarberwurzel (Ger. : Tunggal. Radix Rhabarbari (Lat.Isolasi kuinon dari akar kelembak Sinonim: Rhizoma Rhei (ekspresi botanikal salah). Tentang kompleksitas sistem grading untuk kelembak Cina 2. Bunga : Majemuk.). coklat muda 2. rimpang atau akar Rhubarb (Engi. dibudidayakan sampai batas tertentu di Eropa.

tri-.Pada batangnya mengandung asam Krisofhanat . Residu gula memfasilitasi absorpsi dan translokasi aglikon pada situs kerjanya. Glikosida ini jika hidrolisis menghasilkan aglikon di-. 2. senyawa seperti antrakuinon.rienemodin. rhein. Sejumlah glikosida dengan aglikon yang berhubungan dengan antrasena ditemukan dalam tanaman obat kelembak. Biosintesis antrakuinon ditemukan dari studi mikroorganisma seperti Penicillium islandicum. Glikosida antrakuinon adalah katartik stimulant dan bekerja dengan cara meningkatkan tonus otot halus dari usus besar. dengan menggunakan pengembang etil asetat metanol (3:2) terdapat senyawa coklat kemerahan. tannin 11. di samping itu akarnya juga mengandung glikosida Reumemodin. alizarin. aloe-emodin. spesies yang memproduksi derivate antrakuinon melalui pembentukan unit asetat melalui kondensasi dari kepala ke ekor. sedangkan daunnya sendiri mengandung polifenol. katekin. krisofanol. Antraglikosida dan frangula-emodin.80%.Isolasi kuinon dari akar kelembak Secara umum tanaman ini mengandung kandungan : Asam Krisofat. Antrakuinon bebas hanya memiliki sedikit aktivitas terapeutik. dan kuning dibawah lampu uv 254nm. glukogalin. Contohnya jika frangulin dihidrolisis maka akan mengasilkan emodin (1. Setiap bagian bagian tubuhnya mengandung zat-zat kimia yang berbeda. tetrazin. aloe-emodin.Emodian dan Rhein. Senyawa tersebut juga terdapat dalam bentuk glikosida. Akar dan daunnya mengandung flavonoida.krisofanin.5 Data Fisiko Kimia Ekstrak dipantau dengan menggunakan KLT menggunakan pelat lapis silica gel GF254. Kromatografi kolom menggunakan silica gel 60G menggunakan pengelusi n-heksan:etilaset) spektrum ultraviolet pada serapan 224. reokristin.biru. Yang pertama dibentuk adalah intermediet asam poliβ-ketometilen yang kemudian memberi variasi senyawa aromatic teroksigenasi mengikuti kondensasi intramolekular. Kromatgorafi cair vakum dengan menggunakan pengelusi landaian (n-heksan:etil asetat metanol).246.394 nm berdasarkan spektrum isolat pd serapan khas flavonoid pita 1 falvo terletak 300-400 nm pita II terletak pd 204-285nm) spektrum infra merah adanya gugus [Type text] . amilum dan kuinon. saponin.6. atau tetrahidroksi antrakuinon atau modifikasinya. dan emodin monoetil eter (physcion). Antrakinon bebas sebagai krisofanol.8-trihidroksi-3-metil antrakuinon) dan rhamnosa. emodin. Emodin. Intermediet antranol dan antron akan membentuk antrakuinon. rafontisin dan saponin. Reaksi transglikosilasi membentuk glikosida muncul pada tahap akhir setelah inti antrakuinon terbentuk.1. dibentuk pada tanaman tinggi dengan jalur yang sama.

Puncak 736.308g/cm3 : 286 ° C : larut : 185°C : kuinon Quinones diperoleh dalam bentuk kristal berwarna. dan 1. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 karana lempengan ini mengandung indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0. tonik.Isolasi kuinon dari akar kelembak Hidroksi (OH) pda 3427.32.81-1000 cm-1 menunjukan kemungkinan adanya gugus aromatik Rf:0. antiseptic.94-2858. yang memiliki bau tajam. berwarna kuning. dengan titik leleh 116 ° C. astringent. dengan titik lebur 70 ° -80 ° C (dengan dekomposisi). anti-hipertensi [Type text] . antiinflammatory.4. 2.51 cm -1.6 Khasiat dan Kegunaan Tanaman ini mmiliki manfaat untuk: purgatif. antispamodik.5 ° C. stomakik antimutagen. Kelarutan kuinon larut dalam air.4-naftoquinon (II). Analisis kandungan antrakuinon dalam ekstrak dilakukan dengan KLT. antikolesterol. Sebagai contoh.1. para-benzoquinon (I). dan antrakuinon berwarna merah.51 cm-1. Antrakinon Rumus molekul Massa molar Penampilan Kepadatan Titik lebur Kelarutan dalam air Titik nyala Terkait senyawa : C 14 H 8 O 2 : 208.karbon alifatik (C-H) pada 2947. sedangkan orto-benzoquinon (III). dengan titik leleh 128.21 g mol -1 : kuning solid : 1. antipiretik.

jaundice. Tidak mengganggu absorpsi nutrien. Khasiat obatnya adalah sbg laksatif penenang. amenorea. • ED50 (katartik) sennosida A : 15 (gastric) mg/kg (ip).Batangnya dapat mengobati malaria. akar kelembak menjadi komponen dalam rokok klembak menyan yg populer di kalangan masyarakat menengah ke bawah di DIY dan jateng kelembak juga dijadikan campuran dlm pembuatan jamu. dan virus) adalah struktur 1. 27 mg/kg (ip). 14 (subkutan) mg/kg (ip). Masing-masing manfaat terperinci tiap bagiannya adalah sebagai berikut.sennoside A & B. • Efek antimikroba Zat aktifyang bersifat penghambat mikroba (bakteria. • Retensi air dealam lumen usus.Isolasi kuinon dari akar kelembak antitumor dan antioksidan.7 Efek Farmakologis Berbagai efek farmakologi telah banyak diketahui dari tanaman ini seperti : • Katartika ringan : efek cholinergic emodin pada otot usus (dapat dihambat dengan menggunakan atropin). anthrone. fungi. Anti neoplatik (anti kanker) : Rhein dan emodin menghambat melanoma mencit (5mg/kg = 75%) [Type text] . Akarnya mengandung glikosida adstringent yang berkelakuan sebagai zat penyamak. sariawan dan batuk. Pada akarnya pula mengandung antrkuinon yang berefek purgative.dan tannin yang berefek melawan astringen atau dapat disebut sebagai adstringent. • Efek antiplasmodik emodin 5 kalidari efek papaverin.5-50 ug/mL tgt mikroba).9 di OH. • Senyawa katartika lain (turunan anthraquinones) : anthranol. anthraquinones. Mengobati konstipasi.anthraquiinones (IC50 1.1. Banyak digunakan untuk memudahkan air besar dan sebagai pencahar.tapi jika terlalu banyak maka dapat menimbulkan efek laksatif 2.tapi dalam jumlah kecil efek astringen juga dibutuhkan. Mengobati sembelit (konstipasi) dan membantu mengatasi penggumpalan darah dan nanah serta Pengobatan hepatitis B.

dan choleretic .Luka terbakar dan penyakit kulit . pendarahan setelah melahirkan. Toksisitas LD50 (po) emodin. Rhein cepat dieliminasi (pada kelinci). ip) dengan dosis beruang untuk breast carcinoma pada mencit Ekstrak kelembak (sc) : menghambat sarcoma 37 pada mencit Kardiovaskular Ekstrak dan tingtur kelembakmemiliki efek hipotensif (vasodilatasi) Emodin : stimulan (pada dosis rendah). Efek klinik kelembak .3 g sebagai appetizer. Feliminasi anthraquinones dlam feses dan urin : 23%. menorea.Isolasi kuinon dari akar kelembak Emodin (75 mg/kg. Farmakokinetik Absorpsi turunan anthraquinones cepat.Hepatitis : antivirus.3 g akar / rhizoma. tapi dapat diatasi dengan belladona (atropin) atau mentol. anti inflamasi. physcion. Selain itu tanin yang terdapat dalam jumlah besar dalam akar/rhizoma menyebabkan konstipasi. depresif (pada dosis tinggi) D-catechin sebagai vasokonstriktor Ekstrak herba (po) : menurunkan kolesterol pada kelinci hiperkolesterolemia. . tak bertenaga) justru mengalami konstipasi karena terjadi perlambatan peristaltik. .05-0.Indigesti dan konstipasi   Dosis 0. Kontraindikasi kelembak adalah untuk • Penderita astheric syndrome (lemah. Chrysophanol untuk thrombositopenia. mencapai puncak hanya dlam waktu2 jam. 1-2 g sebagai laxatif ringan Dosis besar : kolik usus (kontraksi. 1150 mg/kg dan 10 g/kg. .Penurun kolesterol dan antihipertesi [Type text] dapat Rhein lebih mudah diabsorpsi dari pada emodin. minyak cengkeh.Hemoragia dan trombositopenia :   Herba digunakan untuk pendarahan eksternal dan internal. dan chrysophanol sebesar 560. kejang). Dengan dosis konstipasi antara 0.

1. para-benzoquinon (I).2 TINJAUAN KHUSUS 2. Strukturnya terdapat dalam bagian pigmen. dalam industri. serta membentuk kompleks molekul dengan fenol. p-benzoquinon. dan antrakuinon berwarna merah. koenzim (ubiquinon dan plastoquinon). misalnya. hidrokuinon diperoleh dari (I) dengan cara ini]. vomit (muntah). pusing. merupakan turunan butir-benzoquinon. Kuinon salah satu dari kelas diketones siklik yang baik karbonil (C = O) kelompok dalam suatu sistem ikatan rangkap terkonjugasi. Sebagai contoh. Quinon berfungsi dalam metabolisme sebagai agen pentransfer satu elektron untuk membentuk radikal semiquinon yang kurang stabil pada reduksi yang dapat balik. Kuinon Kuinon diturunkan dari anggota yang paling sederhana.5 ° C. yang memiliki bau tajam. vitamin K. jaundice. Quinones dapat segera berkurang untuk menghasilkan fenol diatomik [misalnya. [Type text] . dengan titik leleh 128. muscapharin. Berbagai pigmen di alam adalah turunan dari kuinon.4-naftoquinon (II).2. Quinones diperoleh dalam bentuk kristal berwarna. antibiotik. dan 1. substansi pewarna dari Agaric terbang. 1938) sebagai hasil oksidasi asam quinat. Mereka digunakan dalam kimia analitik. kolik abdomen (kejang perut). dengan titik leleh 116 ° C. dengan titik lebur 70 ° -80 ° C (dengan dekomposisi). yang ditemukan oleh Woskresnsky dalam tahun 1838 (Torsell. berwarna kuning. sedangkan orto-benzoquinon (III). Mereka secara aktif masuk dalam sintesis diena.Isolasi kuinon dari akar kelembak • • Efek samping : Efek toksik terjadi pada dosis tinggi terutama herba segar yakni nausea (mual).Penggunaan lama menyebabkan cirrhosis & hipokalemia 2.

sementara (II) dan antrakinon yang diperoleh oleh oksidasi naftalena dan antrasena. Biosintesis sering berbeda dalam mould dan tanaman yang tinggi dan struktur senyawa sering memberikan sedikit petunjuk tenteng asal mula senyawa tersebut.4-naftoquinon adalah vitamin dari kelompok vitamin K. Gambar 3 : (I) para-benzoquinon Gambar 4 : (III) orto-benzoquinon Gambar 4 :(II) 91. Quinones dan turunannya mereka produk antara dalam produksi zat warna. Kebanyakan quinon tinggi diperoleh dari jalan pintas poliketida atau dari campuran beberapa reaksi pintas.Isolasi kuinon dari akar kelembak . termasuk oksidasi hidrokarbon aromatik atau hidroksi atau turunannya amino. Plumbagin dan 7-metil-juglon dalam plumbago europala berasal dari pintas poliketida. sedangkan inti benzoquinon diturunkan dari asam shikimat. Biosintesis quinon menunjukan gambaran sangat bervariasi.4-naftoquinon Kuinone didapat dengan beberapa metode. 2-Methyl-1. Ubiquinon dan platoquinon keduanya mempunyai biogenesis campuran dengan rantai samping poliprenoid. masingmasing. 2-Methyl-1 . dan agen penyamakan. insektisida. [Type text] . Mereka juga digunakan sebagai fungisida.4naphthoquinone is a vitamin of the vitamin K group. misalnya. (I) diperoleh dengan oksidasi anilin. tetapi juglon dalam julans regia diturunkan dario asam shikimat.

10-dioxoanthracene.10-antrakuinon atau 9. 9. Senyawa ini adalah anggota penting dari kuinon keluarga. Beberapa isomer antrakinon lain yang mungkin. 1.dan 2. 9. The -Alder Reaksi Diels dari naftoquinon dan butadiena diikuti oleh dehidrogenasi oksidatif juga akan menghasilkan 9. Sebagai contoh. Ini adalah kuning yang sangat kristalin padat. reaksi yang terlokalisasi di cincin pusat.3-diphenylbutene.10-antrakuinon.10-Antrakinon diperoleh industri oleh oksidasi antrasena .Isolasi kuinon dari akar kelembak Biosintesis quinon terutama dielusi dengan cara isolasi metabolit dalam fotosintetik bakteri Rhodospirillum rubrum dan dengan menggunakan Eschericia coli.2 . Kromium (VI) adalah oksidan khas. Chromium(VI) is the typical oxidant. Asam o-benzoylbenzoic yang dihasilkan kemudian mengalami siklisasi. Terakhir. Ini adalah sebuah blok bangunan banyak pewarna dan industri digunakan dalam pemutihan pulp untuk pembuatan kertas. tetapi mereka adalah penting relatif kecil. BASF telah mengembangkan suatu proses yang hasil-katalis melalui dimerisasi asam stirena untuk memberikan 1. Derivatif ini meliputi berbagai zat yang secara teknis berguna atau memainkan peran penting dalam makhluk hidup. seperti 1. juga disebut anthracenedione atau dioxoanthracene adalah aromatik senyawa organik dengan formula C 14 H8O 2. Antrakinon. membentuk antrakuinon. yang dapat dipandang sebagai diketon turunan dari antrasena (dengan kehilangan salah satu-pi obligasi sentral dalam antrasena tersebut). hampir sepenuhnya larut dalam etanol dekat suhu ruang tetapi 2.25 g akan larut dalam 100 g etanol mendidih.6antrakinon .. Reaksi ini berguna untuk menghasilkan anthraquinones diganti. yang keton kelompok pada cincin pusat. Istilah ini biasanya mengacu pada salah satu isomer tertentu. yang [Type text] . kurang larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik panas.4 . Istilah ini juga digunakan dalam arti yang lebih umum dari setiap senyawa yang dapat dilihat sebagai antrakinon dengan beberapa hidrogen atom digantikan oleh atom lain atau kelompok-kelompok fungsional . Hal ini juga disiapkan oleh reaksi Friedel-Crafts dari benzena dan anhidrida ftalat di hadapan AlCl 3.

tunas pendukung juga keluar dari rimpang tersebut. Organoleptik a. [Type text] . BAB III METODOLOGI 3. Tergolong jenis terna. tangkai daunnya juga terlihat memeluk batang. Makroskopik Rheum officinale.1.Isolasi kuinon dari akar kelembak kemudian dapat diubah menjadi anthaquinone tersebut.tangkai putik yang melengkung. aktinomorf. Bentuk batang dari tanaman ini terlihat pendek. Bagian atas tanah terdiri daridaun-daun bertangkai yang keluar dari rimpangnya. Rata2 tanaman ini beranting 10-40 cm.tentunya warna daun ini tidak berbeda dari tanaman lain. kepala putik yang tebal. kelembak ini biasanya hidup (habitat) di daerah semak tahunan sedang asanya dari China. Dilihat dari sisi bunganya . retro -Diels reaksi-Alder. Bunga2 berwarna putih kehijauan/ putih kemerahan itu bergabung menjadi satu malai bercabang.beralur melintang dan tertanam dalam tanah. dan lebarnya 830cm. Bunganya memiliki tenda bunga. Daun dari kalembak ini berjenis daun tunggal. bunga ini memiliki 9 benang sari.Tibet . dan bakal buahnya dikelilingi cakram. Hal ini juga muncul melalui -Alder reaksi Ricky . ujung daun berbentuk runcing dan tepi daun bergigi/utuh(rata).tingginya dapat mencapai 25-28cm. mahkotanya terdiri dari 6 helai yang tersusun dalan lingkaran. kuinon ini pertama dikurangi dengan tembaga logam di asam sulfat (mengkonversi satu keton kelompok menjadi metilen kelompok) setelah itu gliserol akan ditambahkan. yaitu perdu /pohon dengan daun tersebar dan selaput bumbung yang membalut batang. beruang 1 dengan bakal biji pada dasar yang dapat atrop /anatrop. Pada reaksi ini.Antrakuinon mengembun dengan gliserol membentuk benzanthrone .panjang daunnya sendiri sekitar 10-35cm. mempunyai 2-3 tangkai putik. Batangnya biasanya rasanya pahit. juga berbentuk masif dan berwarna coklat. tanaman ini dapat tergolong hermaprodit / kelamin ganda/banci tapi juga ada yang hanya berkelamin satu. bentuknya bulat telur tapi pada pangkalnya berbentuk jantung. daun ini diselimuti bulu2 halus.

yaitu akarnya. Dari tampak mikroskopik seperti gambar di bawah ini. bentuknya hampir silindrik.punya 3 sayap dan berwarna merah. Sedang mengenai akarnya. bersegi 3 sering dibalut oleh tenda bunga/ sisa-sisa hiasan bunga. panjangnya 5cm sampai 15cm. pada parenkim floem juga terdapat butir pati dan Kristal kalsium oksalat bentuk roset besar. lebar 3cm-10cm. pada penampang melintang akar tampak jaringan gabus. pipih. b. Sel parenkim korteks berdinding tipis. permukaan yang terkupas agak bersudut. serupa kerucut atau bentuk kubus cekung. Bijinya memounyai endosperm tanpa perisperm. bentuknya bundar atau setengah bundar mempunyai hilus. Buahnya keras. keras. Mikroskopik Dari sisi anatominya. dan tidak beraturan. bentuk segi 4 memanjang . Dari tampak makroskopiknya potongan akar terlihat padat. letaknya teratur.Isolasi kuinon dari akar kelembak Buahnya mirip padi tapi sedikit bulat telur. yang bernama Rhei Radix . menjelaskan tentang anatomi dari bagian yang terkenal dari tanaman kalembak ini. Xilem terdiri dari sel parenkim xylem berdinding tipis. Kadang berlubang.berisi butir pati.berbentuk bulat. berdinding tipis.umumnya diliputi serbuk berwarna kuningkecoklatan terang. Tumbuhan ini terkenal dengan rimpang serta akarnya. Floemnya terdiri dari sel parenkim floem dan lebih kecil dari sel parenkim korteks.berat.jari-jari empulur terdiri dari 1-2 baris [Type text] . pipih. Bagian endodermisnya terdiri dari 1 sampai beberapalapis sel berdinding tipis.juga terdapat Kristal kalsium oksalat bentuk roset besar dan tersebar. jari-jari empulur terdiri dari 1-2 lapis sel. dan berwarana coklat muda. tunggal/berkelompok . lunak. bagian dalam berwarna putih keabuan dengan garis-garis coklat kemerahan. berisi butir pati dan Kristal oksalat besar. trakea besar bernoktah. tergolong tunggang. tumbuh menyebar.

500mg serbuk simplisia ditambah 50mL aquadest panas.Skrining Fitokimia meliputi : 1.2. Sedikit fittrat ditetesi dengan larutan natrium hidroksida 1 N membentuk warna merah. ditetesi : • Pereaksi Mayer atau pereaksi Pereaksi Mayer atau pereaksi Bouchardat membentuk endapan putih kekuningan.Isolasi kuinon dari akar kelembak 3. Identifikasi alkaloid 500 mg serbuk simplisia dibasakan dengan 1ml ammonia pekat. 3. 2. Skrining Fitokimia Skrining fitokimia bertujuan untuk menentukkan golongan metabolit sekunder yang mempunyai aktivitas biologis yang ada dalam tumbuhan . diambil lapisan anorganik. Metode yang digunakan dalam penapisan fitokimia harus selektif. Identifikasi lignin Serbuk simplisia ditetesi dengan larutan floroglusin dalam asam klorida membentuk warna merah. sederhana. disaring kemudian dikocok dengan 1 ml asam klorida 2N. 4. dididihkan selama 5 menit. • Pereaksi Dragendorff membentuk endapan kuning kecoklatan. Identifikasi kuinon. cepat serta hanya memerlukan sedikit alat dan bahan. Identifikasi tannin [Type text] . digerus dengan 5 ml kloroform.

Identifikasi glikosida  500mg serbuk simplisia direfluks dengan 30mL metanol 70% selama 10 menit. [Type text] . dididihkan selama 15 menit kemudian didinginkan. • • 6. didinginkan clan disaring. Sedikit fiitrat : • Ditetesi larutan besi klorida 1% membentuk warna hitam kehijauan menunjukkan tanin total.  Fiitrat ditambah 25mL aquadest clan 25mL timbal asetat 0. • Filrat ditambah 500mg serbuk zink dan 2mL asam klorida 2N. dikocok clan didiamkan selema 5 menit.Isolasi kuinon dari akar kelembak 500mg serbuk simplisia ditambah 50mL aquadest panas. 5.Wama merah jingga sampai merah ungu untuk flavonoid. ldentifikasi flavonoid  500mg serbuk simplisia direfluks dengan 10mL metanol selama 10 menit.4N.Wama kuning jingga untuk flavon. Diambil tapisan metanol kemudian diuapkan. • Ditetesi pereaksi Steasny membentuk wama merah muda menunjukkan tannin katekat. sisanya dilarutkan dalam etanol drtambah 100mg serbuk magnesium dan 10 tetes asam klorida pekat membentuk : . disaring clan diencerkan dengan 10m1 air. disaring. halkon dan auron. • Dijenuhkan dengan natrium asetat clan ditetesi larutan besi kkuida 1% membentuk wama biru tinta menunjukkan tanin galat. dikocok. didinginkan.  Tambah 5mL eter minyak bumi.  Sisanya dilarutkan dengan 5mL etil asetat. . Ditambah 10 tetes asam klorida pekat membentuk wama merah intensif. Filtrat diuapkan. didiamkan selama 1 menit.

sisanya dilanAkan dengan 2mL air ditambah 5 tetes pereaksi Mollisch. ekstrak dikumpulkan kemudian disaring dan diuapkan. setiap pengujianmemerlukan 3 tetes filtrat. Ditambahkan 2mL asam sutfat pekat dengan hati-hati sehingga terbentuk cincin benvama ungu pada batas cairan menunjukkan ikatan gula. sisanya dilarutkan dengan 5mL asam asetat glasial ditambah 10 tetes asam sutfat pekat membentuk wama biru atau hi~au menunjukkan glikosida (reaksi Liebemiann-Buchard). sisanya dilanitkan dengan 3mL asam asetat encer dengan pemanasan.Isolasi kuinon dari akar kelembak  Filtrat diekstraksi tiga kali dengan dan 20mL ditambah campuran natrium kioroform sulfit : isopropanol (3:2).3M membentuk [Type text] cincin berwama merah coklat pada batas cairan . 1. • Filtrat ditambah 2mL pereaksi Kedde dan 2mL kalium hidroksida 1 N membentuk wama merah ungu sampai biru ungu menunjukkan glikosida dan aglikon. • Filtrat diuapkan. • Filtrat diuapkan. Sisanya dilaruttkan dengan 3mL metanol. • Filtrat diencerkan dengan 3mL metanol ditambah pereaksi Bafjet wama jingga menunjukkan glikosida dan aglikon membentuk kardenolida (glikosida jantung).01 % dalam asam asetat dan 1 tetes asam klorida pekat membentuk wama kuning intensif. sisanya ditambah larutan xantidrol 0. • Filtrat diuapkan. dipanaskan dalam penangas air selama 3 menit berubah menjadi merah intensif menunjukkan glikosida dan glikon-2desoksi gula. didinginkan. • anhidrat Filtrat diuapkan.3M kemudian ditambah campuran 3mL asam sulfat pekat dan 1 tetes besi klorida 0. ditetesi besi klorida 0.

Terbentuk busa setinggi 1-10 cm yang stabil selama 10 menit. Pada penambahan 1 tetes asa^i klorida 2N. rasa dan bau simplisia dengan panca indera . 500mg serbuk simplisia ditambah l0 mL aquadest panas kemudian didinginkan dan dikocok kuat selama 10 detik. Mikroskopik .Lakukan karakterisasi makroskopik dengan membandingkan karakterisasi simplisia dengan pustaka 3. Sedikit fiitrat ditetesi dengan 5mL asam asetat glasiat ditambah 10 tetes asam sulfat pekat membentuk wama merah atau hijau. 7.Isolasi kuinon dari akar kelembak menunjukkan glikosida dan glikon-2-desoksi gula (reaksi KellerKillidein). 3. Makroskopik .Pemeriksaan warna. busa tidak hilang.3 Karakteristik simplisia 1. Penentuan organoleptik . Identifikasi sterois/triterpernoid 500mg serbuk simplisia dii-naserasi dengan 20mL eter selama 2 jam. 8. Identifikasi saponin.Ambil simplisia utuh .Sedikit serbuk simplisia pada kaca objek diberi satu tetes aquades [Type text] .Pemeriksaan tekstur simplisia dengan indera peras 2.

timbang.0 g serbuk dengan 100 ml etanol (95%). Kadar abu Prosedur penetapan kadar abu yaitu lebih kurang 2 g sampai 3 g zat yang telah digerus dan ditimbang seksama. dinginkan. kumpulkan bagian yang tidak larut dalam asam. Saring melalui krus kaca masir atau kertas saring bebas abu. saring melalui kertas saring bebas abu.0 g serbuk dengan 100 ml air kloroform P. Saring. uapkan 20 ml filtrat hingga kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang [Type text] . cuci dengan air panas. Masukkan filtrat ke dalam krus. menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali dikocok selama 6 jam pertama dan kemudian dibiarkan selama 18 jam.Isolasi kuinon dari akar kelembak . Hitung kadar abu yang tidak larut dalam asam terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Kadar sari yang larut dalam air Prosedur: Keringkan serbuk (4/18) di udara. Pijarkan sisa dan kertas saring dalam krus yang sama. menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali dikocok selma 6 jam pertama dan kemudian dibiarkan selama 18 jam. pijarkan hingga bobot tetap. didihkan dengan 25 ml asam klorida encer P selama 5 menit. panaskan sisa pada suhu 1050C hingga bobot tetap. tambahkan air panas. 4. Hitung kadar dalam persen sari yang larut dalam air. maserasi selama 24 jam 5. Saring cepat dengan menghindarkan penguapan etanol (95%). Pijarkan perlahan-lahan hingga arang habis. maserasi selama 24 jam 5. ratakan. Jika dengan cara ini arang tidak dapat dihilangkan. Hitung kadar abu terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Kadar abu yang tidak larut dalam asam Prosedur: Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu. uapkan. timbang. dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Kadar sari yang larut dalam etanol Keringkan serbuk (4/18) di udara. timbang. pijarkan hingga bobot tetap. masukkan ke dalam krus platina atau krus silikat yang telah dipijarkan dan ditara.Lakukan karakterisasi mikroskopik dengan membandingkan karakterisasi simplisia dengan pustaka. uapkan 20 ml filtrat hingga kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang telah ditara.

Kadar Air Cara Titrasi Pereaksi dan larutan yang digunakan peka terhadap air. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi maka penetapan kadar air dilakukan dengan titrasi langsung. sebuah pipa pengalir nitrogen. Penunjuk titik akhir terdiri dari batere kering 1. Setelah setiap kali penambahan pereaksi Karl Fischer. panaskan sisa pada suhu 1050C hingga bobot tetap. Pisahkan sesempurna mungkin bahan organik asing. Hitung kadar dalam persen sari yang larut dalam etanol (95%). Tahanan diatur sedemikian rupa sehingga arus utama yang cocok yang melalui elektroda platina berhubungan secara seri dengan mikroammeter. Labu titrasi kapasitas lebih kurang 60 ml. penyimpangan akan tetap selama waktu yang lebih lama. buret dilengkapi dengan tabung pengering. Pengadukan dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen yang telah dikeringkan atau dengan pengaduk magnit. sebuah sumbat berlubang untuk ujung buret dan sebuah tabung pengering.Untuk zat-zat yang melepaskan air secara perlahan-lahan. Pada titik akhir. hingga harus dilindungi dari pengaruh kelembaban udara. Makin kasar simplisia yang diperiksa makin banyak jumlah simplisia yang ditimbang. Cara Penetapan: Titrasi langsung [Type text] .000 ohm. timbang dan tetapkan jumlahnya dalam persen terhadap simplisia yang digunakan. ratakan. a. penunjuk mikroammeter menyimpang akan tetapi segera kembali ke kedudukan semula. maka pada umumnya dilakukan titrasi tidak langsung. Untuk melindungi dari pengaruh kelembaban udara.Isolasi kuinon dari akar kelembak telah ditara. 2.Pereaksi Karl Fischer disimpan dalam botol yang diperlengkapi dengan buret otomatik. dilengkapi dengan 2 elektroda platina. dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara  Bahan organik asing Timbang antara 25 g dan 500 g simplisia. Zat yang diperiksa dimasukkan ke dalam labu melalui pipa pengalir nitrogen atau melalui pipa samping yang dapat disumbat.5 volt atau 2 volt yang dihubungkan dengan tahanan variabel lebih kurang 2.

Pereaksi Pereaksi Karl Fischer Larutkan 60 g yodium P dalam 100 ml piridina mutlak P. aduk selama 1 menit. biarkan selama beberapa waktu hingga reaksi sempurna. Hitung jumlah air dalam mg dengan rumus : VxF V adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer pada titrasi kedua.Isolasi kuinon dari akar kelembak Kecuali dinyatakan lain. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer. Tambahkan pereaksi Karl Fischer berlebihan dan yang diukur saksama. Hitung jumlah dalam mg air dengan rumus : FV1-aV2 F adalah faktor kesetaraan air pereaksi Karl Fischer. masukkan lebih kurang 20 ml methanol P ke dalam labu titrasi. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer tanpa mencatat volume yang digunakan. dinginkan dalam es. Tambahkan metanol mutlak P secukupnya hingga 500 ml. Lakukan pembakuan sebagai berikut: Masukkan lebih kurang 20 ml metanol mutlak P ke dalam labu titrasi. V1 adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer yang diukur saksama. [Type text] . F adalah faktor kesetaraan air . ke dalam labu titrasi. Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 50 mg air. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir tercapai. Titrasi tidak langsung Masukkan lebih kurang 20 ml metanol P ke dalam labu titrasi. Pereaksi Karl Fischer harus dibakukan segera sebelum digunakan. Hitung kesetaraan air dalam mg tiap ml pereaksi. Masukkan air yang ditimbang saksama sejumlah yang cocok. alirkan belerang dioksida P hingga bobot bertambah 32. a adalah kadar cair dalam mg tiap ml dari larutan baku air-metanol dan V2 adalah volume dalam ml larutan baku air-metanol. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer yang telah diketahui kesetaraan airnya.3 g sambil dilindungi dari pengaruh kelembaban udara. Titrasi kelebihan pereaksi dengan larutan baku air-metanol. Masukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 50 mg air. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir tercapai. biarkan selama 24 jam. campur.

terlindung dari cahaya.1 ml. tambahkan pasir kering yang telah dicuci secukupnya hingga mencukupi dasar labu atau sejumlah tabung kapiler. Alat Destilasi Pereaksi Toluen. Cara Penetapan Bersihkan tabung penerima dan pendingin dengan asam pencuci.0 ml. buang lapisan air suling. [Type text] . Titrasi 25. F adalah faktor kesetaraan air b.000. kocok dengan sedikit air. 1 ml pereaksi Karl Fischer segar setara dengan lebih kurang 5 mg air. panjang lebih kurang 100 mm yang salah satu ujungnya tertutup. Hitung kadar air dalam mg tiap ml dengan rumus (VF/25). Untuk zat yang dapat menyebabkan gejolak mendadak. Masukkan lebih kurang 200 ml toluen ke dalam labu. Tabung penerima 5 ml (E). V adalah volume dalam ml pereaksi Karl Fischer. biarkan memisah. berskala 0. Tuang toluen ke dalam tabung penerima melalui alat pendingin. Ke dalam labu kering masukkan sejumlah zat yang ditimbang saksama yang diperkirakan mengandung 2 ml sampai 4 ml air. keringkan dalam lemari pengering. Larutan baku air metanol Encerkan 2 ml air dengan metanol P secukupnya hingga 1. Gambar 11.Isolasi kuinon dari akar kelembak Peraksi Karl Fischer harus disimpan di lemari yang dingin pada suhu antara 20-80C.0 ml larutan dengan pereaksi Karl Fischer. Bagian atas labu tabung penyambung (D) sebaiknya dibungkus dengan asbes. Jika zat berupa pasta. timbang dalam sehelai lembaran logam dengan ukuran yang sesuai dengan leher labu. Pemanas yang digunakan sebaiknya pemanas listrik yang suhunya dapat diatur atau tangas minyak. Sejumlah toluen P. Cara Destilasi Alat : Sebuah labu 500-ml (A) dihubungkan dengan pendingin alir balik (C) dengan pertolongan alat penampung (B). Panaskan labu hati-hati selama 15 menit . bilasi dengan air. hubungkan dengan alat.

hingga sebagian besar air tersuling. sebelum ditimbang digerus dengan cepat hingga ukuran butiran lebih kurang 2 mm. suling dengan kecepatan lebih kurang 2 tetes tiap detik. susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap suatu zat. Hitung kadar air dalam %.Isolasi kuinon dari akar kelembak Setelah toluen mulai mendidih. hosok dengan karet yang diikatkan pada sebuah kawat tembaga dan basahi dengan toluen hingga tetesan air turun. cuci bagian dalam pendingin dengan toluen sambil dibersihkan dengan sikat tabung yang disambungkan pada sebuah kawat tembaga dan lebih dibasahi dengan toluen. hingga merupakan lapisan setebal lebih kurang 5 mm sampai 10 mm. biarkan botol dalam keadaan tertutup mendingin dalam desikator hingga suhu kamar. pengeringan dilakukan pada suhu antara 5o dan 10oC dibawah suhu leburnya selama 1 jam sampai 2 jam. Jika zat berupa hablur besar. Dari hasil pustaka didapatkan bahwa akar kelembak memiliki : [Type text] Kadar abu tidak lebih dari 10% Kadar abu yang tidak larut dalam asam tidak lebih 1 % Kadar sari larut etanol tidak kurang dari 5% Kadar sari larut air tidak kurang dari 8% Pemeriksaan susut pengeringan 8% . Penetapan Susut Pengeringan Berdasarkan Materia Medika Indonesia. Jika suhu lebur zat lebih rendah dari suhu penetapan. Biarkan tabung penerima pendingin hingga suhu kamar. kemudian naikkan kecepatan hingga 4 tetes tiap detik. Ratakan zat dalam botol timbang dengan menggoyangkan botol. Kecuali dinyatakan lain. keringkan pada suhu penetapan hingga bobot tetap. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit. Sebelum setiap pengeringan. Setelah semua air tersuling. masukkan ke dalam ruang pengering. Setelah air dan toluen memisah sempurna. suhu penetapan adalah 105oC dan susut pengeringan ditetapkan sebagai berikut: Timbang saksama 1 g dan 2 g zat dalam bobot timbang dangkal bertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu penetapan selama 30 menit dan telah ditara. baca volume air. buka tutupnya. Jika ada tetes air yang melekat pada pendingin tabung penerima. kemudian pada suhu penetapan selama waktu yang ditentukan atau hingga bobot tetap. 3.

Isolasi kuinon dari akar kelembak 3.4 Proses Isolasi SIMPLISIA EKTRAKSI EKSTRAK [Type text] .

Uap penyari mengembun karena didinginkan oleh pendingin balik. Refluks adalah penyarian untuk mendapatkan ekstrak cair yaitu dengan proses penguapan dengan menggunakan alat refluks. Cairan penyari dipanaskan hingga mendidih. Cairan akan menguap kembali berulang seperti proses di atas. Sedangkan kerugian metode ini yaitu uap panas langsung melalui serbuk simplisia Metoda refluks dilakukan pada proses isolasi senyawa kuinon dari akar kelembak ini di sebabkan karena senyawa kuinon pada akar kelembak memiliki sifat yang [Type text] . serbuk simplisia diisikan pada tabung dari kertas saring atau tabung yang berlubang-lubang dari gelas. Ekstraksi Antrakuinon didalam akar kelembak di ekstraksi dengan menggunakan cara panas yaitu refluks.Isolasi kuinon dari akar kelembak EVAPORASI EKSTRAK KENTAL FRAKSINA SI Fraksi A Fraksi B Fraksi C Fraksi D ISOLASI ISOLAT A. hemat serta ekstrak yang didapat lebih sempurna. Prinsip kerja refluks yaitu dengan cara cairan penyari diisikan pada labu. Keuntungan dari metode refluks ini yaitu menggunakan pelarut yang sedikit. Embun turun melalui serbuk simplisia sambil melarutkan zat aktifnya dan kembali ke labu. Uap penyari akan naik ke atas melalui serbuk simplisia. baja tahan karat atau bahan lainya yang cocok.

b.32. Evaporasi Evaporasi yaitu proses untuk mendapatkan senyawa ekstrak yang lebih kental pada proses evaporasi hasil dari ekstraksi diuapkan dengan menggunakan cawan penguap.Isolasi kuinon dari akar kelembak tahan panas dan memiliki titik didih sebesar 379. Analisis kandungan antrakuinon dalam ekstrak dilakukan dengan KLT. [Type text] . Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 karana lempengan ini mengandung indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0. senyawa antrakuinon bersifat larut dalam air panas atau alkohol encer.  Cara kerja refluks Sampel ditimbang 100 g Di refluks dengan air 750 ml Sampai kira-kira menghasilakn 200ml Didinginkan  Analisis dengan KLT. Sehingga pada proses refluks sampel di refluks menggunakan pelarut air sebanyak 750 ml sampai tersisa ekstrak 200ml. Pelarut yang di gunakan bersifat polar sehingga di harapkan dapat menarik antrakuinon pada akar kelembak.8 ° C dan titk leleh sebesar 286 ° C . Antrakuinon sendiri bersifat polar karena pada gugus antrakuinon memiliki gugus karboksil. Senyawa antrakinon dan turunannya seringkali bewarna kuning sampai merah sindur (oranye).

dengan diameter kurang lebih 2 cm. c. kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 1100 C. Kolom yang digunakan sepanjang 25 cm. Metode yang digunakan pada proses fraksinasi adalah menggunakan kromatografi kolom Kromatografi kolom bertujuan untuk mengisolasi komponen kuinon dari campurannya. Silika gel 60 (70-100) mesh kering terlebih dahulu dimasukkan ke dalam kolom hingga tinggi 25 cm. sehingga ikatannya kuat dan rapat. kemudian ditambahkan sedikit fase [Type text] . Pada proses fraksinasi untuk mendapatkan kuinon dari ekstark kelembak menggunakan metode kromatografi kolom. adsorben silika gel mampu menghasilkan proses pemisahan yang lebih optimal.  Cara kerja dari proses penguapan Setelah mendapatkan ekstrak kental sebelum di lakukan tahap selanjutnya yaitu proses fraksinasi. Pada kromatogarfi kolom digunakan kolom dengan adsorben sillika gel karena kolom yang dibentuk dengan silika gel memiliki tekstur dan struktur yang lebih kompak dan teratur.Isolasi kuinon dari akar kelembak sebelum dilakukan penguapan cawan penguap sebaiknya di timbang terlebih dahulu kemudian ekstrak diuapkan sekitar 15 menit sampai ekstak benar-benar kental. sedangkan fase geraknya fase gerak n-heksan:etil asetat (1 : 1 ). Dengan menggunakan Fase diam pada kromatografi kolom adalah silika gel. Silika gel memadat dalam bentuk tetrahedral raksasa. Fraksinasi Setelah di dapatkan ekstrak kental kemudian ekstrak kental dari akar kelembak tersebut di fraksinasi untuk mendapatkan senyawa yang di inginka. Harus dilakukan pengujian terlebih dahulu dengan mengunakan KLT.32. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0. Dengan demikian.

fase diam ini dielusi hingga homogen (kolom didiamkan selama 1 hari sehingga diperoleh pemampatan yang sempurna). Eluat ditampung pada botol penampung fraksi setiap 5 mL dan kemudian keseluruhan fraksi yang dihasilkan dilakukan KLT. Pelarut (fase gerak yang digunakan) dimasukkan ke dalam kolom sampai hampir penuh dan keadaan kran kolom tertutup.Isolasi kuinon dari akar kelembak geraknya sehingga menjadi bubur. Setelah itu kecepatan aliran kolom diatur dan bubur dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam kolom sampai keseluruhan bubur masuk ke dalam kolom. Setelah bubur masuk. Sementara itu sampel dilarutkan dalam pelarut. fase gerak ditambahkan secara kontinyu sampai terjadi pemisahan. Begitu sampel masuk ke dalam fase diam. kemudian sampel dimasukkan dengan hati-hati melalui dinding kolom dan aliran fase gerak diatur.5 Isolasi kuinon (Kromatografi Kolom) [Type text] .  Cara kerja fraksinasi 4.

Isolasi kuinon dari akar kelembak Skema Kerja: Silika gel 60 dipanaskan dalam oven pada suhu 1100 Ditambahkan fase gerak sampai menjadi bubur Fase gerak dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam kolom sampai hampir penuh (keadaan kran kolom tertutup) Kecepatan aliran kolom diatur dan bubur dimasukkan sedikit demi sedikit sampai seluruh bubur masuk ke dalam kolom Fase diam dielusi hingga homogen (didiamkan kuvetama 1 hari) Sampel dilarutkan di dalam pelarut dan di masukan sedikit demi sedikit ke dalam kolom Fase gerak ditambahkan secara kontinyu sampai terjadi pemisahan Eluent di tampung 5 ml Eluen di tampung 5ml Eluent di tamping 5 Eluent di tampung Eluent ditampung F1 F2 F3 F4 F5 Setelah mendapatkan fraksinasi sebelum di lakukan tahap selanjutnya. Eluen pengembang yang di gunakan adalah etil asetat-air-metanol 8:1:1 dengan menggunakan penyangga aluminium dan fase diam silika gel Gf 254 indikator fluoresensi yang akan membuat lempengan tersebut [Type text] . Harus dilakukan pengujian terlebih dahulu dengan mengunakan KLT.

81-1000 cm-1 menunjukan kemungkinan adanya gugus aromatik Rf:0. Selanjutnya dielusi dengan menggunakan dengan eter bensin--eter.4.51 cm -1. Kemudian noda yang diperoleh dikerok dan dilarutkan dalam etanol. Isolasi kuinon dengan KLT Preparatif Untuk pemurnian senyawa. Masing-masing supernatant yang diperoleh dipekatkan dengan desikator vacum sehingga diperoleh isolat dari masing-masing noda berdasarkan harga Rf nya. Masing-masing noda yang telah dikerok dan dilarutkan dalam etanol.246.4dinitrofenilhidrazin dan reagen chioranil. 7:3. diambil dari fraksi yang benar – benar terdapat senyawa kuinon hasil dari kromatografi kolom kemudian dilakukan pemurnian dengan Pemisahan dengan KLT preparatif menggunakan plat silika gel 60 GF254 dengan ukuran 10 x 20 cm.394 nm berdasarkan spektrum isolat pd serapan khas flavonoid pita 1 falvo terletak 300-400 nm pita II terletak pd 204-285nm).Isolasi kuinon dari akar kelembak bersinar jika di kenai sinar yang tepat pada daerah UV dengan panjang gelombang 254 akan menghasilkan warna bercak yaitu orange dengan nilai Rf 0.32. Hasil fraksinasi kromatografi kolom dilarutkan dengan etanol. DAFTAR PUSTAKA [Type text] . kemudian ditotolkan (8-10) sepanjang plat pada jarak 1 cm dari garis bawah dan 1 cm dari garis tepi dan jarak satu sama lainnya 1 cm.5 chioranil g dalam 10 ml methanol). Identifikasi senyawa kuinon. kuinon terdeteksi dengan bantuan sinar UV (254 nm) dan dengan penyemprotan dengan larutan 2. (Dibuat dengan melarutkan 0. Puncak 736.51 cm-1. F. E.karbon alifatik (C-H) pada 2947. Pada proses identifikasi senyawa kuinon dari akar kelembak mengunakan spektrum ultraviolet pada serapan 224. disentrifuge untuk mengendapkan silikanya. Dan selain mengunakan spektro uv di gunakan juga spektrum infra merah adanya gugus Hidroksi (OH) pda 3427.94-2858.

Isolasi kuinon dari akar kelembak [Type text] .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful