LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

OLEH KELOMPOK GOLONGAN : I (SATU) : II (DUA)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR SAMATA – GOWA 2011

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metode-metode analisisnya, seorang kimiawan analitik dibebaskan untuk mengambil prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu entah kimia, fisika, biologi, teknik, ilmu komputer dan lain-lain. Titrimetri atau analisis volumetri adalah suatu cara pemeriksaan jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stokiometri dengan zat yang ditentukan. Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah electron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetrik bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator denga suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan titran. Dikenal bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya

permanganometri. Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks, ion menjadi ion bertindak sebagai oksidator. Ion dalam suasana asam. akan berubah

Dalam hubungannya dengan dunia farmasi, cara titrasi permanganometri banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Permanganometri digunakan dalam menentukan persen kadar suatu sediaan obat-obatan, beberapa vitamin C dan suplemen lainnya, baik itu dalam bentuk tablet, kapsul, maupun injeksi berdasarkan reaksi redoks.

Prinsip Percobaan Penentuan kadar sampel H2O2 dengan menggunakan reaksi oksidasireduksi ion-ion permanganate. Pembuatan larutan baku KMnO4 b. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara menentukan kadar suatu sampel dengan menggunakan metode volumetri 2.1023 N yang bersifat oksidator dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bbening ke merah muda tetap. Maksud dan Tujuan 1. Standaisasi larutan baku KMnO4 c. Tujuan Percobaan a. Menentukan kadar H2O2 dengan menggunakan metode permanganometri. lalu dititrasi dengan KMnO4 0. . C.B. dimana H2O2 sebagai reduktor yang lebih dulu direaksikan dengan 20 ml aquadest dan 20 ml H2SO4 encer.

Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun. Larutan yang sangat encer. ion permanganat akan mengalami Dalam suasana basa atau [ reduksi sebagai berikut : + (Svehla. Teori Umum Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat. 2002. ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi : +8 +5 + 4H2O = 1. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih. Reaksi ini terutama kemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi.51 volt ≥ 0. 102) = 0. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik. kecuali jika tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. Reagensia ini mudah diperoleh. (Underwood. +6 dan +7. Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai. 290) Dalam suasana asam atau [ ] ≥ 0.1 N. 1995 . +4. temperatur yang rendah dan titrasi .56 volt Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah. murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. +3.1 N . ada kemungkinan terjadi reaksi : + + → + 5Cl2 + 8H2O Dan sedikit permanganat dapat dipakai dalam pembentukan klor. sedangkan potensial elektroda sangat bergantung pada pH.BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. karena mangan dapat memiliki keadaan osidasi secara +2. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi. netral atau basa lemah. Dengan asam klorida. karena tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Permanganat bereaksi secara beraneka.

Oksida ini dilarutkan dalam Natrium Hidroksida. 2002.+ 6H+ + 2H2O → 2Mn2+ + 5H3AsO4 (asam yang diproduksi dengan melarutkan As2O3 berprilaku sebagai sebuah asam lemah monoprotik. bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal (Underwood. Kalium Iodida. stabil pada saat pengeringan dan nonhigroskopik. 290). ICl. Larutan baku permanganat dapat dipakai untuk penentuan beberapa zat yang bersifat sebagai reduktor. Senyawa ini stabil. menurut persamaan reaksi berikut : 5Fe2+ + ↓ MnO4. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan. 2. sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 600C. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi.yang lambat mengocok terus-menerus. Kalium Iodat. dan Iodin monoklorida.+ 6H+ → 5O2 ↑ + 2Mn2+ + 8H2O . namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk. karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi. KIO3. Arsen (III) oksida Senyawa As2O3 adalah standar primer yang sangat baik untuk larutanlarutan permanganat. dan tersedia dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada suhu ruangan terkecuali sebagai katalis ditambahkan. telah dipergunakan sebagai katalis. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat. Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. KI. non higroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit dan meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan. yaitu : 1. Beberaapa diantara indikator tersebut bereaksi dengan permanganat. mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Kita akan menulis rumusnya sebagai HAsO2 dan bukan H3AsO3). dan larutan kemudian diamkan dengan asam klorida dan dititrasi dengan permanganat : 5HAsO2 + 2MnO4. Natrium oksalat Senyawa ini. Ada beberapa standar primer untuk standarisasi permanganat.+ 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 5H2O2+ ↓ 2MnO4.

Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Selain itu. Kalium permanganat distandarisasi dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lalu. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah : 5C2O4.+ 2Mn2+ + 3H2O 5HSO3.+↓ 2MnO4. Misalnya.bertindak sebagai oksidator.+ H+ → 5SO4.+ 2MnO4. Fe2+ menjadi Fe3+ dan sebagainya. 1994. Dalam reaksi ini. Setelah permanganat membalikkan warna merah mudah yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi.+ H+ → 5H2AsO4. Ion MnO4. ion MnO4. titrasi yang digunakan adalah kalium permanganat.+ 2Mn2+ + 3H2O Tanda panah ke arah bawah mendahului ion permanganat dalam persamaan reaksi di atas menunjukkan bahwa ion permanganat sebagau pentiter.+ ↓ 2MnO4. Unsur ini larut dalam asam klorida encer. Ti3+ menjadi Ti4+. ion-ion logam yang berada dalam keadaan oksidasi yang rendah pula dititrasi dengan permanganat. 2009) 3.+ 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganate.akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Oksidasi dari ion . (Rivai. cukup banyak ion klorida yang dioksidasi selain besi (III). Jika larutannya kemudian dititrasi dengan permanganat.+↓ 2MnO4.+ 6H+ → 5NO3. 52) Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. dan semua besi (III) yang diproduksi selama proses pelarutan direduksi menjadi besi (II). Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.+ 2Mn2+ + 3H2O 5HSO3.5NO2. (Anonim. Besi Kawat besi dengan kemurnian yang tinggi dapat dijadikan sebagai sebuah standar primer. Pada permanganometri.

+ 4 H+ + 3 e Mn2+ + 4 H2O Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan ion hidrogen akan tetapi konsentrasi ion mangan (II) pada persenyawaan di atas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks. Namun demikian. Ion yang belakangan ini disebut tereduksi secara bersamaan dengan besi. dengan kehadiran besi. membantu memaksa reaksi berjalan sampai selesai. Jadi umunya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah mengamati titik akhirnya. Dalam suasana asam reaksi di atas berjalan sangat lambat. tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna.. karena konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat dengan membentuk ion ion Mn3+ dan MnO2. J. 1988 : 287) Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: 1. Kompleks fosfat ini tidak berwarna. dan Hg(I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. dan juga menghilangkan warna kuning yang ditunjukkan oleh besi (III) dalam media klorida. Sr. Kesulitan semacam ini tidak ditemukan di dalam oksidasi dari As2O3 ataupun Na2C2O4 dalam larutan asam klorida. 2002. oksidasi akan berjalan lebih cepat. Ion-ion Ca.. Setelah endapan disaring dan dicuci. asam salisilat dan asam fosfat disebut larutan “pencegah” atau larutan Zimmerman-rein hardt. dapat ditambahkan ke dalam larutan asam klorida dari besi sebelum dititrasi dengan permanganat. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam.klorida oleh permanganat berjalan lambat pada suhu ruangan. netral ataupun alkali. Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat. (Roth. Pb. maka akan terjadi reaksi MnO4. Zn. Sebuah larutan dari mangan (II) Sulfat. 291). dan titik akhirnya lebih jelas (Underwood. dilarutkan dalam H2SO4 . Asam fosfat menurunkan konsentrasi dari ion besi (III) dengan membentuk sebuah kompleks. Blaschke. Ba. G. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam. Meskipun besi (II) adalah agen pereduksi yang lebih kuat dari pada ion klorida.

Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4 . Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini. membentuk larutan ungu (lembayung-kemerahan). Permanganat. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4 (Anonim. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.+ 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+ 2.dengan Mn2+ : MnO4.berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. dan dilarutkan dengan asam. larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. 2009). antara lain terletak pada: 1. 0. ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. 2. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air : H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑ (Anonim . 2009) Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri. Setelah disaring. MnO-4. pakailah larutan kalium permanganat KMnO4. Kelarutan semua permanganat larut dalam air. dicuci.02M. .

(Svehla. 1994. tetapi mangan dioksida mengandap. dan larutan natrium sulfit diubah menjadi kalium iodat. mengakibatkan warna menjadi hilang dan dilepaskan oksigen yang murni tetapi basah (mengandung air). dan ledakan yang sangat hebat mungkin terjadi pada pemanasan. Asam sulfat pekat (BAHAYA BESAR) permanganat larut dalam reaganesia ini dengan menghasilkan suatu larutan hijau. dan mangan dioksida mengendap. 96) . dilepaskan oksigen yang murni. dihasilkan suatu larutan kalium manganat yang hijau dan dilepaskan oksigen. Mn2O7. dan tertinggal suatu residu hitam. Reduksi pemanganat Dalam larutan asam. Larutan natrium hidroksida Dengan memanaskan larutan pekat kalium permanganat dengan larutan pekat natrium hidroksida. reduksi berlangsung sampai pembentukan ion mangan(II) yang tak berwarna. atau diasamkan dengan asam sulfatencer. 6. Setelah diekstraksi dengan sedikitair dan disaring. Bila larutan manganat ini dituangkan ke dalam air yang besar volumenya. 4. Dalam larutan basa. Hidrogen peroksida Penambahan reagenesia ini kepada larutan kalium permanganat. dan larutan natrium sulfit diubah menjadi natrium sulfat dengan mendidihkan. yang mengandung mangan heptoksida (anhidrida permanganat). yang telah diasamkan dengan asam sulfat pekat. kaliummanganat K2MnO4.1. permanganat kehilangan warnanya. kita memperoleh larutan kalium manganat. Dengan adanya larutan natrium hidroksida. 2. larutan ini bisa meledak dengan spontan pada suhu biasa. Kerja oleh panas Bila kalium permanganat dipanaskan dalam tabund-uji. dan mangan dioksida. Asam klorida pekat Semua permanganat pada pendidikan dengan asam klorida pekat melepaskan klor. 5. kalium iodida diubah menjadi kalium iopdat. warna ungu dari kalium permanganat pulih kembali. 3.

(Khopkar.Metode permanganometri didasarkan atas reaksi redoks ion permanganat.1 N atau yang lebih besar. Pada 20. Meskipun demikian KMnO4 juga merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah. Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan electron dan kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang mengalami penurunan bilangan oksidasi. namun substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. 2010. MnO4.0 ml larutan ini tambahkan 20 . Larutan yang bersifat asam 0.+ 8H+ + 5e → Mn2+ 4H2O (Susanti. (Haeria. 219) Dalam farmakope Indonesia Edisi IV. 37) Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam. 1990. larutan baku kalium permanganat hanya digunakan untuk menetapkan kadar hidrogen peroksida dengan cara sebagai berikut : Timbang seksama lebih kurang 1 ml hidrogen peroksida dalam labu terukur (labu takar) yang telah di tara sebelumnya dan encerkan dengan air secukupnya hingga 100 ml.+ 4H+ + 3e → MnO2 + 2H2O Kenaikan konsentrasi ion hydrogen akan menggeser reaksi ke kanan. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam maka akan terjadi reaksi : MnO4. Ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau katalis yaitu sulfat. sulfida atau biosulfat. 1986. (Harjadi. netral atau basa lemah. Karena itu titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat (H2SO4 1 N). MnO4.+ 8H+ + 5e → Mn2+ 4H2O Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksi ini. 135) Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (oksidasi-reduksi). 48) Reaksi paling umum ditentukan dalam suatu laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan. 2007. W. Oksodasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam netral ataupun alkalis.

lalu dibakukan dengan zat baku utama (larutan standar primer). 1995. titrasi dengan kalium permanganat 0.1 N sampai terbentuk warna pink permanen pertama kali.1 N setara denga 1. 362) . maka valensinya adalah 2 sehingga berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul dibagi 2 atau BE = BM/2. mendidihkannya selama delapan jam atau lebih. Banyak sekali metode-metode volumetri yang berprinsip pada transfer elektron.ml asam sulfat 2 N. sehingga potensial reduksi untuk separuh sel adalah identik pada seluruh titik.+ 5 H2O2  2 Mn2+ + 5O2 + 4H2O Karena 5 mol H2 O2 setara dengan 10 elektron. Dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu menunjukkan titik ekuivalen stokiometri dengan durasi yang tinggi. (Rohman. yaitu reaksi separuhnya adalah cara untuk menunjukkan masing-masing spesies yang memperoleh maupun kehilangan elektron.( Rivai. Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah kalium permanganat dalam air. 1995 .+ 6 H. Tiap ml larutan kalium permanganat 0. 362). Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer langsung elektron daro donor ke akseptor. Untuk titrasi dengan baku kalium permanganat yang encer maka disarankan untuk menggunakan indikator ferroin. kemudian endapan MnO2 yang terbentuk disaring. (Rivai. (Rivai. 2007 : 157) Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan menggunakan indikator warna. Pada penetapan kadar diatas. reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 2 MnO4. pemisahan oksidasi reduksi menjadi komponen-komponennya. 362) Bermacam reaksi redoks dapat digunakan untuk analisis titrasi volumetri asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat berlangsung dengan cepat. 1995.701 mg hidrogen peroksida. Dua setengah reaksi untuk setiap sistem titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah memulai titrasi.

1979.02 : Cairan jernih. 1979. 651) : ACIDII OKSALANICUM : Asam Oksalat : H2C2O4 : 63.04 : Hablur. Asam Sulfat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian (Dirjen POM. tidak berbau. Jika dipanaskan ke dalam air menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut . tidak berwarna : Larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai reduktor 3. Asam Oksalat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan (Dirjen POM.B. 96) : AQUA DESTILLATA : Air Suling : H2O : 18. tidak berwarna.07 : Cairan kental seperti minyak. Air Suling Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian (Dirjen POM. 1979. Uraian Bahan 1. tidak berwarna. korosif. : Sebagai pelarut 2. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. tidak mempunyai rasa. 58) : ACIDUM SULFURICUM : Asam Sulfat : H2SO4 : 98.

tidak berwarna. dilengkapi dengan lubang udara. Penyimpanan : Dalam botol bersumbat kaca atau bersumbat plastik yang cocok. 1979. 254) : FERROSI SULFAT : Besi (II) Sulfat : FeSO4 : 151. hampir tidak berbau.4. larut dalam eter. Mudah terurai jika berhubungan dengan zat organik yang dapat teroksidasi. Hidrogen Peroksida (Dirjen POM. Kegunaan : Sebagai sampel . sepat : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas karbondiksida P Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai sampel 5. 1979.90 : Serbuk putih. tidak larut dalam petroleum eter.02 : Cairan. Kelarutan : Tercampur dengan air. terlindung dari cahaya. Besi (II) Sulfat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan (Dirjem POM. keabuan rasa logam. dengan logam tertentu dan senyawa atau dengan alkali. 296) Nama resmi Nama Lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : HYDROGEN PEROXYDUM : Hidrogen Peroksida : H2O2 : 34. di tempat sejuk.

ungu tua atau hampir hitam. 1979. tidak berbau. Kalium Permanganat (Dirjen POM. 330) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : KALII PERMANGANAS : Kalium Permanganat : KMnO4 : 158.03 : Hablur mengkilap. rasa manis atau sepat Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran .6.

Penetapan FeSO4 Timbang seksama 500 mg FeSO4. Tiapa ml KmnO4 0. 2010. Penetapan kadar Hidrogen Peroksida. Tambahkan 20 ml asam sulfat encer dan titrasi dengan KMnO4 0. Ulangi perlakuan 2 kali lagi.1 N sampai warna merah muda tetap. b. 11) 1. Ulangi perlakuan 2 kali lagi. Timbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan pada suhu 1100C dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. Saring dengan saringan air asbes lalu pindahkan ke dalam botol dan beri atiket. Hitung Normalitasnya.1 Nsetara dengan 15. pindahkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling. Titrasi dengan larutan Kalium permanganat 0. Titrasi dengan larutan KMnO4 N hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit. Larutkan dengan 100 ml air suling kemudian tambahkan asam sulfat dan panaskan pada suhu 700C. hitung kadar FeSO4.19 mg KMnO4atau 27.1 N a.80 mg FeSO4. Hitung kadar hidrogen peroksida dalam sampel. masukkan ke dalam Erlenmeyer.1 N hingga warna merah muda yang mantap. .701 mg H2O2. Tiap ml KMnO4 0.7H2O. tutup dan simpan selama 2 hari.1 N setara dengan 1.1 N dengan Asam oksalat. Panaskan larutan selama 15 menit. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air suling. Pembuatan dan standarisasi larutan KmnO4 0.0 g Kalium permanganat lalu masukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan larutkan dengan air suling.7H2O b. Standarisasi larutan KmnO4 0. Suhu titrasi tidak boleh lebih rendah dari 600C. Penetapan sampel a. Prosedur Kerja (Haeria. Pembuatan larutan baku Timbang seksama 3.C. Diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida. 2.

larutan baku H2C2O4 0. kertas timbang. Setelah itu dihitung Normalitasnya. FeSO4. Suhu titrasi tidak boleh lebih rendah dari 600C.0 g Kalium pertmanganat lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan dilarutkan dengan air suling. lap halus. klem. ditutup dan disimpan larutan selama 2 hari. pipet tetes. Kemudian disaring dengan saringan air asbes lalu dipindahkan ke dalam botol dan beri atiket. gelas kimia 500 ml. 2. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0. labu ukur 1000 ml.0 ml. Cara Kerja 1. botol semprot. dan statif. neraca analitik.1 N hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit. larutan H2O2 pekat. Dan dilarutkan dengan 100 ml air suling kemudian ditambahkan asam sulfat dan dipanaskan pada suhu 700C. sendok tanduk. lap kasar. dan larutan baku KMnO4 0. Pembuatan Larutan Baku KMnO4 0. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang pengaduk. gelas ukur 5 ml dan 10 ml. buret 50. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Asam Oksalat Ditimbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan pada suhu 1100C lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.1 N Ditimbang seksama 3. .1 N. pipet volume 10 ml dan 15 ml. erlemeyer 250 ml. larutan asam sulfat pekat.BAB III METODE KERJA A. Setelah itu dipanaskan larutan selama 15 menit.1023 N B. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah air suling.

Dihitung kadar hidrogen peroksida dalam sampel. Penetapan kadar larutan H2O2 Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan lalu diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida.3. .1 N setara dengan 1. dimasukkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling. Setelah itu ditambahkan 20 ml asam sulfat encer dan dititrasi dengan KMnO4 0.701 mg H2O2. Tiap ml KMnO4 0. Diulangi perlakuan yang sama sebanyak 2 kali.1023 N hingga warna merah muda yang mantap.

N .2 0. Tabel Pengamatan Sampel H2O2 H2O2 B.5800 mg 1 mol Hidrogen peroksida setara dengan 1 mol KMnO4 BE Hidrogen peroksida = ½ BM Hidrogen peroksida Sampel I Mgrek sampel Mgrek H2O2 ~ ~ Mgrek larutan baku Mgrek KMnO4 = V.N mg = V .BAB IV HASIL PENGAMATAN A.01 = 0. BE = 0.34802 mg % Kadar sampel I 100 % 60 % 100 % .1023 17.3 ml Perubahan Warna Bening → Pink Bening → Pink X 0. Perhitungan Penetapan Hidrogen peroksida Kadar H2O2 adalah 29-31 % Volume Sampel 2 ml 2 ml Volume Titran 0.2 ml 0.

Reaksi MnO4.→ O2 +2e 2MnO4. N .5220 mg % Kadar sampel II 100 % 90 % 100 % % Kadar rata-rata 75 % C.→ 5O2 + 10 e 2MnO4.+10H+ → 2Mn2+ +5O2+8H2O x2 x5 .1023 17.N mg = V .3 0.+ 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O O22.Sampel II Mgrek sampel Mgrek H2O2 ~ ~ Mgrek larutan baku Mgrek KMnO4 = V.+10H+ +10 e → 2Mn2+ + 8H2O 5O22.01 = 0.+5O22. BE = 0.

oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam. Jika dititrasi dalam suasana asam maka reaksi yang akan terjadi adalah: MnO4. Percobaan ini dilakukan hingga dua kali agar kita dapat membandingkan hasil yang diperoleh pada percobaan ini pada hasil pertama dan kedua. Tujuan percobaan ini untuk menentukan kadar H2O2 dengan reaksi oksidasi ion permanganat. .1023 N hingga berubah warna dari bening menjadi merah muda. Ini juga merupakan alasan mengapa digunkan asam lemah. hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih muda diamati dan reaksi H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk atau reaksi samping dan tidak bereaksi dengan titran. Lalu dimasukkan 2 ml H2O2 ke dalam Erlenmeyer.habis bereaksi dengan HCl yang membentuk Cl2.+ 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya ion hidrogen. Dimana H2O2 bersifat reduktor yang dititrasi dengan KMnO4 yang bersifat oksidator.+ 4H2O Pada percobaan ini. netral maupun basa. Dan bila penambahan dilakukan maka tidak ada yang bereaksi dengan sampel dan titik akhir titrasi tidak didapatkan.+ 8H+ + 2Cl. kemudian dicampurkan 20 ml aquadest dan ditambahkan 20 ml H2SO4 encer. Adapun langkah kerja dalam percobaan ini adalah pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Penambahan H2SO4 pada percobaan ini tujuannya untuk memberikan suasana asam pada larutan. konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat banyak digunakan sebagai oksidator. tidak digunakan HCl karena dapat dilihat dari reaksi diatas bahwa disini MnO4.BAB V PEMBAHASAN Metode permanganometri didasari oleh reaksi oksidasi ion permanganat. lalu dititrasi dengan KMnO4 0. MnO4.→ Mn2+ + Cl2. Akan tetapi.

+ 6H+ + 5H2O2 ↔ 2Mn2+ + 5O2 + 4H2O Titik akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan karena kelebihan permanganate.Titrasi kali ini tidak menggunakan indikator lain seperti fenolftalein. pada penentuan kadar hidrogen peroksida reaksi yang terjadi adalah : 4MnO4. Dalam lingkungan asam oleh suatu . Hal tersebut dilakukan karena pipet volum mempunyai tingkat ketelitian yang tinggi. maka sering terjadi peruraian sendiri dalam penyimpanan larutan kalium permanganate. adapun reaksi permanganat yang terjadi antara lain dalam perubahan digunakan asam sulfat.+ 2H2O ↔ 4MnO2 + 3O2 + 4OHPada reaksi di atas dikatalis oleh MnO2 padat. Adapun alasan penggunaan alat pada percobaan ini yaitu. karena aquadest mengandung zat-zat organik yang dapat mereduksi. juga digunakan pipet volum untuk mengambil dalam jumlah kecil dengan seksama.+ 16H+ + 10Cl. Hal ini juga menjadi alasan KMnO4 dinyatakan sebagau autoindikator.+ 5Cl2 + 8H2O Dengan demikian sebagian permanganatnya digunakan untuk pembentukan klorin. karena tempat larutan baku cukup besar dan berat sehingga digunakan gelas kimia agar tingkat kecelakaan dapat dihindari. Asam ini paling cocok digunakan sebagai pelarut karena jika yang digunakan adalah asam klorida maka kemungkinan akan terjadi reaksi samping seperti: 2MnO4. metil jingga dan sebagainya dikarenakan KMnO4 yang bertindak sebagai titran juga dapat bertindak sebagai indikator. Dan pada percobaan ini. Buret digunakan dalam percobaan ini agar volume titrasi dapat diamati dengan baik dan waktu yang digunakan lebih efisien dari pada menggunakan gelas ukur. Erlenmeyer digunakan karena lebih mudah untuk diaduk saat titrasi berlangsung yaitu dengan memegang lehet Erlenmeyer dan mutarnya. menurut reaksi: 4MnO4. Statif dan klem digunakan untuk memegang buret agar buret tegak lurus dan penglihatan volume titrasi lebih akurat dan mudah. Dalam percobaan ini. metil merah.↔ 2Mn2. Gelas kimia digunakan untuk menuang larutan baku ke dalam buret.

Adapun hubungan permaganometri dalam dunia farmasi. 4. karena KMnO4 ditambahkan air maka reaksi yang terjadi adalah : 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O Sampel dapat berupa agen pereduksi selain besi (III) dan agen pengoksidasi khususnya oksida-oksida yang lebih tinggi dari metal. kapsul maupun injeksi. yaitu untuk menentukan % kadar senyawa suatu sediaan obat. . Alat-alat yang digunakan sudah tidak memenuhi persyaratan untuk analisis kuantitatif. seperti timbangan yang tidak pernah dikalibrasi. Adapun faktor-faktor yang dapat memepengaruhi hasil akhir percobaan ini adalah : 1.reduktor akan mereduksi ion permanganat menjadi ion mangan (II). Dari percobaan yang dilakukan. baik itu dalam bentuk tablet. Kurangnya pemahaman praktikan tentang permanganometri. pada sampel I didapatkan % kadar H2O2 sebesar 60 % dan pada sampel II sebesar 90 %. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literature % kadar H2O2 pada Farmakope Indonesia Edisi III bahwa kadar H2O2 tidak lebih dari 31 % dan tidak kurang dari 29 %. Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi menjadi MnO2 atau Mn2+ 2. Sehingga % kadar rata-rata sampel yang diperoleh adalah 75 %. Ketidakpastian praktikan dalam menentukan titik akhir titrasi. 3.

BAB VI PENUTUP A. Untuk Laboratorium Alat dan bahan lebih dilengkapi lagi agar praktikum dapat berjalan lancer. 2. Saran 1. yaitu kadar H2O2 mengandung lebih kurang dari 29% dan tidak lebih dari 31%. Kesimpulan Dari hasil yang diperoleh. B. dapat disimpulkan kadar rata-rata H2O2 adalah 75 %. . dimana kadar yang diperoleh ini tidak sesuai pada literatur (FI edisi III). Untuk Asisten Pertahanka bimbingannya kepada praktikan.

Permanganometri. Ilmu Kimia Analitik Dasar. A. Farmakope Indonesia Edisi III. Gramedia 1990 Khopkar.org. S. G. Jakarta Departemen Kesehatan RI 1979 Haeriah. Makassar: UIN Alauddin 2011 Harjadi. 1986 Underwood. Jakarta: PT. http//Wikipedia. Jakarta: Universitas Indonesia Press 1995 Roth. Dasar kimia analitik.DAFTAR PUSTAKA Annonim . Kimia Analisis Farmasi Kuantitatif. Asas Pemeriksaan Kimia. H. J.9 september 2009. G. W. Yogyakarta: Pustaka Pelajar 2008 Rivai. Analisis kimia kuantitatif . Jakarta: Erlangga. Makassar : UNHAS. Day. M. Analisis Kuantitatif Mikro dan semimikro. Wunas. Analisa Farmasi. Penutun praktikum kimia analisis. Jakarta: Media Pustaka 1985 Susanti. Blaschke. Yogyakarta: UGM Press. 2002 . Diakses pada tanggal 20 Juli 2011 Dirjen POM. R. 1988 Svehla..

Pembuatan larutan baku KMnO4 3. Standarisasi larutan KMnO4 0.SKEMA KERJA 1.0 g KMnO4 Labu tentukur 1000 ml + aquadest Panaskan selama 15 menit Tutup 2 hari saring Pindahkan ke botol dan beri label 2.1N dengan Asam Oksalat Timbang 200 mg asam oksalat Erlenmeyer + 100 ml aquadest + asam sulfat .

1023 N Amati perubahan warna Bening merah muda Hitung kadar H2O2 . Penetapan kadar Hidrogen Peroksida 2 ml H2O2 Erlenmeyer + 20 ml aquadest + 20 ml H2SO4 encer Titrasi dengan KMnO4 0.1N 13 hingga timbul warna merah muda yang stabil Suhu tidak kurang 600C Hitung normalitasnya 3.Panaskan suhu 700C Titrasi KMnO4 0.

RIQKY RAMLI SAMATA – GOWA 2011 .LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI PERCOBAAAN PERMANGANOMETRI OLEH KELOMPOK : I (SATU) GELOMBANG : II (DUA) ASISTEN : MUH.

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

07    &39:88903 !079./.   .5./../..907.9:2 /.9 -07.9.7 .7.3 .8 .3/:30-:7.3.33.9:..-47..3 /50740  /.7  .3 0- /03.7.9 /825:.3   &39:.808:..3.7   $.3 -..9 /.0-/.7 57.' !&%&!   0825:.9:7 0/8  .05.3 203.5././.5 .  /2.3                      .3./.57.9.-2-3.3/.9.3 . 7.5.7/.7 7.3/5074039/. .947:2  .39/.

%#!&$%  33432  !072.342097  995.3.

.

8.72.88..8.32.3.399.7   #.:. :   703 !   .91   .91 74 /.9 4.79..72.07.808 5.3.   $:8.8 4.20/.3 #  .790203 080.450 3/4308.7.0. .79.7.399. 47  805902-07    .8.7  &$    &3/0744/ #  ...   45.83/4308.!0..0  3.88 .7&.882..8!02078.72.!:89.3. 3.    3. 3.8.3.72.3 802274  ..9:22./  2:2.88 .  8...39  :3.://3   .   .7 . !03:9:357.8 :. /8   ..79.3.79.9..79.91 .50/.88 :./.0789..!7088  #49  ...&3...&!7088   $. !:89. 05..7 $  .!% 7.9.8  2.9.79.79.88. 0/.399.

73    !3/.3.38.3/. 2039 %:9:5.30-494  /./089 !..9 .9.-:9039::7  2 .8.7:9.:3      3                  .33  /03.28:1.9   %2-.3-.8.8..3-07.7   8..9    7032007     2.2.8.7:9.-0      $9./089      .78.$#     !02-:.3 2  .3.248.2 8.6:.6:.3 80.

389.2:/.83.3.-   $::9/.7/7403!0748/.33   2.  2    7032007    2./.5.     !0309.6:.3.3./. !.73. 2:/.38::    %97.9507:-.07   .73.3    9:33472..9./089    2$   %97.92-:.83    3.7        03.:7.  .207.  9:3.  033207.8/03.8.

 #% #&#$ &#&$#$$ &'#$%$$#&$$#  ! #!#%& $$#$ !#  !# %#     !   $%&    &  $$%& #"#  $%     .

  .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful