LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

OLEH KELOMPOK GOLONGAN : I (SATU) : II (DUA)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR SAMATA – GOWA 2011

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metode-metode analisisnya, seorang kimiawan analitik dibebaskan untuk mengambil prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu entah kimia, fisika, biologi, teknik, ilmu komputer dan lain-lain. Titrimetri atau analisis volumetri adalah suatu cara pemeriksaan jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stokiometri dengan zat yang ditentukan. Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah electron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetrik bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator denga suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan titran. Dikenal bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya

permanganometri. Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks, ion menjadi ion bertindak sebagai oksidator. Ion dalam suasana asam. akan berubah

Dalam hubungannya dengan dunia farmasi, cara titrasi permanganometri banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Permanganometri digunakan dalam menentukan persen kadar suatu sediaan obat-obatan, beberapa vitamin C dan suplemen lainnya, baik itu dalam bentuk tablet, kapsul, maupun injeksi berdasarkan reaksi redoks.

Tujuan Percobaan a. Standaisasi larutan baku KMnO4 c. dimana H2O2 sebagai reduktor yang lebih dulu direaksikan dengan 20 ml aquadest dan 20 ml H2SO4 encer. Maksud dan Tujuan 1. Menentukan kadar H2O2 dengan menggunakan metode permanganometri. lalu dititrasi dengan KMnO4 0. Prinsip Percobaan Penentuan kadar sampel H2O2 dengan menggunakan reaksi oksidasireduksi ion-ion permanganate. Pembuatan larutan baku KMnO4 b. C.1023 N yang bersifat oksidator dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bbening ke merah muda tetap.B. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara menentukan kadar suatu sampel dengan menggunakan metode volumetri 2. .

sedangkan potensial elektroda sangat bergantung pada pH. netral atau basa lemah. Reagensia ini mudah diperoleh.1 N . +3.1 N. yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi. karena tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. temperatur yang rendah dan titrasi . 290) Dalam suasana asam atau [ ] ≥ 0. +4. murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi : +8 +5 + 4H2O = 1. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun. kecuali jika tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam klorida. (Underwood. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih.56 volt Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah. Permanganat bereaksi secara beraneka.BAB II TINJAUAN PUSTAKA A.51 volt ≥ 0. Teori Umum Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat. 1995 . 2002. 102) = 0. ada kemungkinan terjadi reaksi : + + → + 5Cl2 + 8H2O Dan sedikit permanganat dapat dipakai dalam pembentukan klor. Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai. Larutan yang sangat encer. +6 dan +7. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik. ion permanganat akan mengalami Dalam suasana basa atau [ reduksi sebagai berikut : + (Svehla. Reaksi ini terutama kemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi. karena mangan dapat memiliki keadaan osidasi secara +2.

yang lambat mengocok terus-menerus. KIO3. menurut persamaan reaksi berikut : 5Fe2+ + ↓ MnO4. yaitu : 1. non higroskopik. Ada beberapa standar primer untuk standarisasi permanganat. stabil pada saat pengeringan dan nonhigroskopik. namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk. Kalium Iodida. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan. 290). bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal (Underwood. Kalium Iodat. dan tersedia dengan tingkat kemurnian yang tinggi. karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi.+ 6H+ + 2H2O → 2Mn2+ + 5H3AsO4 (asam yang diproduksi dengan melarutkan As2O3 berprilaku sebagai sebuah asam lemah monoprotik. sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 600C. KI. Natrium oksalat Senyawa ini. dan Iodin monoklorida. telah dipergunakan sebagai katalis. 2. ICl. Kita akan menulis rumusnya sebagai HAsO2 dan bukan H3AsO3). Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit dan meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan.+ 6H+ → 5O2 ↑ + 2Mn2+ + 8H2O .+ 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 5H2O2+ ↓ 2MnO4. dan larutan kemudian diamkan dengan asam klorida dan dititrasi dengan permanganat : 5HAsO2 + 2MnO4. Reaksi ini berjalan lambat pada suhu ruangan terkecuali sebagai katalis ditambahkan. Arsen (III) oksida Senyawa As2O3 adalah standar primer yang sangat baik untuk larutanlarutan permanganat. Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat. Oksida ini dilarutkan dalam Natrium Hidroksida. Larutan baku permanganat dapat dipakai untuk penentuan beberapa zat yang bersifat sebagai reduktor. Senyawa ini stabil. mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Beberaapa diantara indikator tersebut bereaksi dengan permanganat. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi. 2002.

+ 2Mn2+ + 3H2O Tanda panah ke arah bawah mendahului ion permanganat dalam persamaan reaksi di atas menunjukkan bahwa ion permanganat sebagau pentiter. ion-ion logam yang berada dalam keadaan oksidasi yang rendah pula dititrasi dengan permanganat. Fe2+ menjadi Fe3+ dan sebagainya.+ 2Mn2+ + 3H2O 5HSO3.bertindak sebagai oksidator. Pada permanganometri.+ 2Mn2+ + 3H2O 5HSO3. Jika larutannya kemudian dititrasi dengan permanganat. dan semua besi (III) yang diproduksi selama proses pelarutan direduksi menjadi besi (II). 2009) 3. 1994.5NO2.+↓ 2MnO4. ion MnO4. Oksidasi dari ion .+ 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganate. Dalam reaksi ini. Misalnya.+ 2MnO4. (Anonim.+ 6H+ → 5NO3. Ti3+ menjadi Ti4+. Kalium permanganat distandarisasi dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. 52) Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Ion MnO4.+ H+ → 5SO4.+ H+ → 5H2AsO4. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lalu. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah : 5C2O4.+↓ 2MnO4. Selain itu. Setelah permanganat membalikkan warna merah mudah yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. cukup banyak ion klorida yang dioksidasi selain besi (III). titrasi yang digunakan adalah kalium permanganat.akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Besi Kawat besi dengan kemurnian yang tinggi dapat dijadikan sebagai sebuah standar primer. (Rivai.+ ↓ 2MnO4. Unsur ini larut dalam asam klorida encer. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.

dan juga menghilangkan warna kuning yang ditunjukkan oleh besi (III) dalam media klorida. G.. dan Hg(I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam. dan titik akhirnya lebih jelas (Underwood. oksidasi akan berjalan lebih cepat. karena konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat dengan membentuk ion ion Mn3+ dan MnO2. 2002. Sr.+ 4 H+ + 3 e Mn2+ + 4 H2O Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan ion hidrogen akan tetapi konsentrasi ion mangan (II) pada persenyawaan di atas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks. dengan kehadiran besi. Ba. membantu memaksa reaksi berjalan sampai selesai. Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat. Jadi umunya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah mengamati titik akhirnya.klorida oleh permanganat berjalan lambat pada suhu ruangan. Asam fosfat menurunkan konsentrasi dari ion besi (III) dengan membentuk sebuah kompleks. 291). Namun demikian. 1988 : 287) Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: 1. dapat ditambahkan ke dalam larutan asam klorida dari besi sebelum dititrasi dengan permanganat. Dalam suasana asam reaksi di atas berjalan sangat lambat. Pb. Sebuah larutan dari mangan (II) Sulfat. J. maka akan terjadi reaksi MnO4. tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Ion yang belakangan ini disebut tereduksi secara bersamaan dengan besi. Meskipun besi (II) adalah agen pereduksi yang lebih kuat dari pada ion klorida. Blaschke. Zn. Kompleks fosfat ini tidak berwarna. Kesulitan semacam ini tidak ditemukan di dalam oksidasi dari As2O3 ataupun Na2C2O4 dalam larutan asam klorida. asam salisilat dan asam fosfat disebut larutan “pencegah” atau larutan Zimmerman-rein hardt. Ion-ion Ca.. netral ataupun alkali. (Roth. dilarutkan dalam H2SO4 . Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam.

Permanganat. . dicuci. 2.02M.dengan Mn2+ : MnO4. Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama.+ 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+ 2. MnO-4. pakailah larutan kalium permanganat KMnO4. Kelarutan semua permanganat larut dalam air. Setelah disaring.berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. 2009) Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. membentuk larutan ungu (lembayung-kemerahan). Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air : H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑ (Anonim . Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4 (Anonim. 2009). 0. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. dan dilarutkan dengan asam. antara lain terletak pada: 1. ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4 . larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.

Reduksi pemanganat Dalam larutan asam. kita memperoleh larutan kalium manganat.1. yang telah diasamkan dengan asam sulfat pekat. Mn2O7. 6. 2. tetapi mangan dioksida mengandap. Bila larutan manganat ini dituangkan ke dalam air yang besar volumenya. kalium iodida diubah menjadi kalium iopdat. 4. 5. 1994. permanganat kehilangan warnanya. Setelah diekstraksi dengan sedikitair dan disaring. dan tertinggal suatu residu hitam. (Svehla. larutan ini bisa meledak dengan spontan pada suhu biasa. 96) . atau diasamkan dengan asam sulfatencer. Dalam larutan basa. Asam sulfat pekat (BAHAYA BESAR) permanganat larut dalam reaganesia ini dengan menghasilkan suatu larutan hijau. yang mengandung mangan heptoksida (anhidrida permanganat). Dengan adanya larutan natrium hidroksida. dan mangan dioksida. dan larutan natrium sulfit diubah menjadi natrium sulfat dengan mendidihkan. dilepaskan oksigen yang murni. dan larutan natrium sulfit diubah menjadi kalium iodat. Asam klorida pekat Semua permanganat pada pendidikan dengan asam klorida pekat melepaskan klor. dan mangan dioksida mengendap. Kerja oleh panas Bila kalium permanganat dipanaskan dalam tabund-uji. dihasilkan suatu larutan kalium manganat yang hijau dan dilepaskan oksigen. Hidrogen peroksida Penambahan reagenesia ini kepada larutan kalium permanganat. kaliummanganat K2MnO4. dan ledakan yang sangat hebat mungkin terjadi pada pemanasan. warna ungu dari kalium permanganat pulih kembali. mengakibatkan warna menjadi hilang dan dilepaskan oksigen yang murni tetapi basah (mengandung air). Larutan natrium hidroksida Dengan memanaskan larutan pekat kalium permanganat dengan larutan pekat natrium hidroksida. 3. reduksi berlangsung sampai pembentukan ion mangan(II) yang tak berwarna.

larutan baku kalium permanganat hanya digunakan untuk menetapkan kadar hidrogen peroksida dengan cara sebagai berikut : Timbang seksama lebih kurang 1 ml hidrogen peroksida dalam labu terukur (labu takar) yang telah di tara sebelumnya dan encerkan dengan air secukupnya hingga 100 ml. Larutan yang bersifat asam 0. 48) Reaksi paling umum ditentukan dalam suatu laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan. (Khopkar.1 N atau yang lebih besar. MnO4. (Harjadi. Oksodasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam netral ataupun alkalis. 1986. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam maka akan terjadi reaksi : MnO4.0 ml larutan ini tambahkan 20 . 37) Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam. Pada 20.+ 4H+ + 3e → MnO2 + 2H2O Kenaikan konsentrasi ion hydrogen akan menggeser reaksi ke kanan.+ 8H+ + 5e → Mn2+ 4H2O (Susanti. W. 219) Dalam farmakope Indonesia Edisi IV. sulfida atau biosulfat.Metode permanganometri didasarkan atas reaksi redoks ion permanganat. netral atau basa lemah. 1990. 135) Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (oksidasi-reduksi). Ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau katalis yaitu sulfat. namun substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. MnO4.+ 8H+ + 5e → Mn2+ 4H2O Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksi ini. 2010. Karena itu titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat (H2SO4 1 N). 2007. Meskipun demikian KMnO4 juga merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah. (Haeria. Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan electron dan kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang mengalami penurunan bilangan oksidasi.

362) Bermacam reaksi redoks dapat digunakan untuk analisis titrasi volumetri asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat berlangsung dengan cepat. maka valensinya adalah 2 sehingga berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul dibagi 2 atau BE = BM/2. 1995. pemisahan oksidasi reduksi menjadi komponen-komponennya. mendidihkannya selama delapan jam atau lebih.( Rivai. Dua setengah reaksi untuk setiap sistem titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah memulai titrasi.ml asam sulfat 2 N. kemudian endapan MnO2 yang terbentuk disaring. 1995. (Rivai.+ 6 H.1 N sampai terbentuk warna pink permanen pertama kali. (Rohman. lalu dibakukan dengan zat baku utama (larutan standar primer). 362) . Banyak sekali metode-metode volumetri yang berprinsip pada transfer elektron. 362). Pada penetapan kadar diatas.1 N setara denga 1. Dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu menunjukkan titik ekuivalen stokiometri dengan durasi yang tinggi. (Rivai. 2007 : 157) Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu.+ 5 H2O2  2 Mn2+ + 5O2 + 4H2O Karena 5 mol H2 O2 setara dengan 10 elektron. titrasi dengan kalium permanganat 0. Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah kalium permanganat dalam air. Untuk titrasi dengan baku kalium permanganat yang encer maka disarankan untuk menggunakan indikator ferroin. yaitu reaksi separuhnya adalah cara untuk menunjukkan masing-masing spesies yang memperoleh maupun kehilangan elektron. Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer langsung elektron daro donor ke akseptor. reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 2 MnO4.701 mg hidrogen peroksida. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan menggunakan indikator warna. 1995 . Tiap ml larutan kalium permanganat 0. sehingga potensial reduksi untuk separuh sel adalah identik pada seluruh titik.

1979. Asam Oksalat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan (Dirjen POM. tidak berwarna : Larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai reduktor 3.B. Uraian Bahan 1. tidak mempunyai rasa. 1979. tidak berwarna.07 : Cairan kental seperti minyak. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. tidak berwarna. : Sebagai pelarut 2. Air Suling Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian (Dirjen POM. Asam Sulfat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian (Dirjen POM.02 : Cairan jernih. korosif. 1979. 58) : ACIDUM SULFURICUM : Asam Sulfat : H2SO4 : 98. 96) : AQUA DESTILLATA : Air Suling : H2O : 18. Jika dipanaskan ke dalam air menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut . 651) : ACIDII OKSALANICUM : Asam Oksalat : H2C2O4 : 63.04 : Hablur. tidak berbau.

dengan logam tertentu dan senyawa atau dengan alkali. di tempat sejuk. tidak berwarna. Kelarutan : Tercampur dengan air. Kegunaan : Sebagai sampel . Hidrogen Peroksida (Dirjen POM. Mudah terurai jika berhubungan dengan zat organik yang dapat teroksidasi. sepat : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas karbondiksida P Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai sampel 5.90 : Serbuk putih. Penyimpanan : Dalam botol bersumbat kaca atau bersumbat plastik yang cocok. 254) : FERROSI SULFAT : Besi (II) Sulfat : FeSO4 : 151. 296) Nama resmi Nama Lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : HYDROGEN PEROXYDUM : Hidrogen Peroksida : H2O2 : 34. tidak larut dalam petroleum eter. 1979. keabuan rasa logam.4. terlindung dari cahaya.02 : Cairan. 1979. Besi (II) Sulfat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan (Dirjem POM. hampir tidak berbau. dilengkapi dengan lubang udara. larut dalam eter.

tidak berbau. 330) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : KALII PERMANGANAS : Kalium Permanganat : KMnO4 : 158. rasa manis atau sepat Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran . 1979.03 : Hablur mengkilap. Kalium Permanganat (Dirjen POM.6. ungu tua atau hampir hitam.

1 N sampai warna merah muda tetap. Penetapan kadar Hidrogen Peroksida.701 mg H2O2. Titrasi dengan larutan KMnO4 N hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit. Hitung kadar hidrogen peroksida dalam sampel.7H2O.7H2O b.1 N dengan Asam oksalat. Larutkan dengan 100 ml air suling kemudian tambahkan asam sulfat dan panaskan pada suhu 700C. masukkan ke dalam Erlenmeyer.80 mg FeSO4. 11) 1.1 Nsetara dengan 15. Prosedur Kerja (Haeria. Saring dengan saringan air asbes lalu pindahkan ke dalam botol dan beri atiket.19 mg KMnO4atau 27. Tambahkan 20 ml asam sulfat encer dan titrasi dengan KMnO4 0. Penetapan FeSO4 Timbang seksama 500 mg FeSO4. Diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida. Suhu titrasi tidak boleh lebih rendah dari 600C. Pembuatan larutan baku Timbang seksama 3. Ulangi perlakuan 2 kali lagi.1 N hingga warna merah muda yang mantap. Hitung Normalitasnya. Panaskan larutan selama 15 menit. b. Timbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan pada suhu 1100C dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.1 N a. Tiap ml KMnO4 0. Standarisasi larutan KmnO4 0. 2. .1 N setara dengan 1. Titrasi dengan larutan Kalium permanganat 0. hitung kadar FeSO4. Tiapa ml KmnO4 0. pindahkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling.C. 2010. Pembuatan dan standarisasi larutan KmnO4 0. tutup dan simpan selama 2 hari.0 g Kalium permanganat lalu masukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan larutkan dengan air suling. Penetapan sampel a. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air suling. Ulangi perlakuan 2 kali lagi.

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah air suling. buret 50. neraca analitik. labu ukur 1000 ml. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Asam Oksalat Ditimbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan pada suhu 1100C lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. kertas timbang.1023 N B. lap kasar. Dan dilarutkan dengan 100 ml air suling kemudian ditambahkan asam sulfat dan dipanaskan pada suhu 700C. dan statif. larutan baku H2C2O4 0. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang pengaduk.1 N hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit. erlemeyer 250 ml.BAB III METODE KERJA A. larutan asam sulfat pekat. 2. botol semprot. gelas ukur 5 ml dan 10 ml. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0.0 g Kalium pertmanganat lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan dilarutkan dengan air suling. Setelah itu dipanaskan larutan selama 15 menit. dan larutan baku KMnO4 0.0 ml. Pembuatan Larutan Baku KMnO4 0. pipet volume 10 ml dan 15 ml.1 N. Suhu titrasi tidak boleh lebih rendah dari 600C. lap halus. Cara Kerja 1. Setelah itu dihitung Normalitasnya. Kemudian disaring dengan saringan air asbes lalu dipindahkan ke dalam botol dan beri atiket. larutan H2O2 pekat. gelas kimia 500 ml.1 N Ditimbang seksama 3. . sendok tanduk. ditutup dan disimpan larutan selama 2 hari. klem. FeSO4. pipet tetes.

Tiap ml KMnO4 0. Penetapan kadar larutan H2O2 Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan lalu diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida.1023 N hingga warna merah muda yang mantap.3.701 mg H2O2. dimasukkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling. Diulangi perlakuan yang sama sebanyak 2 kali. Setelah itu ditambahkan 20 ml asam sulfat encer dan dititrasi dengan KMnO4 0.1 N setara dengan 1. . Dihitung kadar hidrogen peroksida dalam sampel.

Perhitungan Penetapan Hidrogen peroksida Kadar H2O2 adalah 29-31 % Volume Sampel 2 ml 2 ml Volume Titran 0.2 ml 0. Tabel Pengamatan Sampel H2O2 H2O2 B.N mg = V .01 = 0.1023 17.5800 mg 1 mol Hidrogen peroksida setara dengan 1 mol KMnO4 BE Hidrogen peroksida = ½ BM Hidrogen peroksida Sampel I Mgrek sampel Mgrek H2O2 ~ ~ Mgrek larutan baku Mgrek KMnO4 = V.3 ml Perubahan Warna Bening → Pink Bening → Pink X 0. N .34802 mg % Kadar sampel I 100 % 60 % 100 % . BE = 0.BAB IV HASIL PENGAMATAN A.2 0.

5220 mg % Kadar sampel II 100 % 90 % 100 % % Kadar rata-rata 75 % C.+10H+ +10 e → 2Mn2+ + 8H2O 5O22.→ 5O2 + 10 e 2MnO4. Reaksi MnO4. BE = 0.+10H+ → 2Mn2+ +5O2+8H2O x2 x5 . N .3 0.+5O22.Sampel II Mgrek sampel Mgrek H2O2 ~ ~ Mgrek larutan baku Mgrek KMnO4 = V.1023 17.+ 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O O22.01 = 0.N mg = V .→ O2 +2e 2MnO4.

. Penambahan H2SO4 pada percobaan ini tujuannya untuk memberikan suasana asam pada larutan. Jika dititrasi dalam suasana asam maka reaksi yang akan terjadi adalah: MnO4.habis bereaksi dengan HCl yang membentuk Cl2. Adapun langkah kerja dalam percobaan ini adalah pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Dan bila penambahan dilakukan maka tidak ada yang bereaksi dengan sampel dan titik akhir titrasi tidak didapatkan. netral maupun basa.→ Mn2+ + Cl2. konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat banyak digunakan sebagai oksidator. Akan tetapi.BAB V PEMBAHASAN Metode permanganometri didasari oleh reaksi oksidasi ion permanganat. tidak digunakan HCl karena dapat dilihat dari reaksi diatas bahwa disini MnO4.+ 4H2O Pada percobaan ini. Lalu dimasukkan 2 ml H2O2 ke dalam Erlenmeyer.1023 N hingga berubah warna dari bening menjadi merah muda. Ini juga merupakan alasan mengapa digunkan asam lemah. MnO4. kemudian dicampurkan 20 ml aquadest dan ditambahkan 20 ml H2SO4 encer.+ 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya ion hidrogen. Dimana H2O2 bersifat reduktor yang dititrasi dengan KMnO4 yang bersifat oksidator. Percobaan ini dilakukan hingga dua kali agar kita dapat membandingkan hasil yang diperoleh pada percobaan ini pada hasil pertama dan kedua. Tujuan percobaan ini untuk menentukan kadar H2O2 dengan reaksi oksidasi ion permanganat. lalu dititrasi dengan KMnO4 0. oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam. hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih muda diamati dan reaksi H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk atau reaksi samping dan tidak bereaksi dengan titran.+ 8H+ + 2Cl.

+ 16H+ + 10Cl. karena aquadest mengandung zat-zat organik yang dapat mereduksi. menurut reaksi: 4MnO4. maka sering terjadi peruraian sendiri dalam penyimpanan larutan kalium permanganate. Asam ini paling cocok digunakan sebagai pelarut karena jika yang digunakan adalah asam klorida maka kemungkinan akan terjadi reaksi samping seperti: 2MnO4. karena tempat larutan baku cukup besar dan berat sehingga digunakan gelas kimia agar tingkat kecelakaan dapat dihindari. Dalam percobaan ini. Dalam lingkungan asam oleh suatu . Adapun alasan penggunaan alat pada percobaan ini yaitu. juga digunakan pipet volum untuk mengambil dalam jumlah kecil dengan seksama.+ 6H+ + 5H2O2 ↔ 2Mn2+ + 5O2 + 4H2O Titik akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan karena kelebihan permanganate. adapun reaksi permanganat yang terjadi antara lain dalam perubahan digunakan asam sulfat.+ 2H2O ↔ 4MnO2 + 3O2 + 4OHPada reaksi di atas dikatalis oleh MnO2 padat. metil merah. pada penentuan kadar hidrogen peroksida reaksi yang terjadi adalah : 4MnO4. Erlenmeyer digunakan karena lebih mudah untuk diaduk saat titrasi berlangsung yaitu dengan memegang lehet Erlenmeyer dan mutarnya. metil jingga dan sebagainya dikarenakan KMnO4 yang bertindak sebagai titran juga dapat bertindak sebagai indikator.Titrasi kali ini tidak menggunakan indikator lain seperti fenolftalein. Statif dan klem digunakan untuk memegang buret agar buret tegak lurus dan penglihatan volume titrasi lebih akurat dan mudah. Hal ini juga menjadi alasan KMnO4 dinyatakan sebagau autoindikator. Buret digunakan dalam percobaan ini agar volume titrasi dapat diamati dengan baik dan waktu yang digunakan lebih efisien dari pada menggunakan gelas ukur.+ 5Cl2 + 8H2O Dengan demikian sebagian permanganatnya digunakan untuk pembentukan klorin.↔ 2Mn2. Dan pada percobaan ini. Hal tersebut dilakukan karena pipet volum mempunyai tingkat ketelitian yang tinggi. Gelas kimia digunakan untuk menuang larutan baku ke dalam buret.

yaitu untuk menentukan % kadar senyawa suatu sediaan obat. . Dari percobaan yang dilakukan. karena KMnO4 ditambahkan air maka reaksi yang terjadi adalah : 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O Sampel dapat berupa agen pereduksi selain besi (III) dan agen pengoksidasi khususnya oksida-oksida yang lebih tinggi dari metal. Adapun hubungan permaganometri dalam dunia farmasi. Adapun faktor-faktor yang dapat memepengaruhi hasil akhir percobaan ini adalah : 1. Sehingga % kadar rata-rata sampel yang diperoleh adalah 75 %. Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi menjadi MnO2 atau Mn2+ 2. kapsul maupun injeksi. Ketidakpastian praktikan dalam menentukan titik akhir titrasi. Alat-alat yang digunakan sudah tidak memenuhi persyaratan untuk analisis kuantitatif. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literature % kadar H2O2 pada Farmakope Indonesia Edisi III bahwa kadar H2O2 tidak lebih dari 31 % dan tidak kurang dari 29 %. 3. pada sampel I didapatkan % kadar H2O2 sebesar 60 % dan pada sampel II sebesar 90 %. Kurangnya pemahaman praktikan tentang permanganometri. baik itu dalam bentuk tablet.reduktor akan mereduksi ion permanganat menjadi ion mangan (II). 4. seperti timbangan yang tidak pernah dikalibrasi.

yaitu kadar H2O2 mengandung lebih kurang dari 29% dan tidak lebih dari 31%. Untuk Laboratorium Alat dan bahan lebih dilengkapi lagi agar praktikum dapat berjalan lancer. . B. Kesimpulan Dari hasil yang diperoleh. 2. dimana kadar yang diperoleh ini tidak sesuai pada literatur (FI edisi III). Saran 1.BAB VI PENUTUP A. Untuk Asisten Pertahanka bimbingannya kepada praktikan. dapat disimpulkan kadar rata-rata H2O2 adalah 75 %.

Yogyakarta: UGM Press. Permanganometri.. G. Dasar kimia analitik. 2002 . Analisis Kuantitatif Mikro dan semimikro. G. Asas Pemeriksaan Kimia. Wunas. Day. A. Jakarta: PT. S. Analisa Farmasi. Gramedia 1990 Khopkar. Blaschke. 1986 Underwood. Farmakope Indonesia Edisi III. http//Wikipedia. Jakarta: Erlangga.9 september 2009. R.org. Ilmu Kimia Analitik Dasar. J. Jakarta: Media Pustaka 1985 Susanti. M.DAFTAR PUSTAKA Annonim . Makassar: UIN Alauddin 2011 Harjadi. Diakses pada tanggal 20 Juli 2011 Dirjen POM. Kimia Analisis Farmasi Kuantitatif. H. W. Yogyakarta: Pustaka Pelajar 2008 Rivai. 1988 Svehla. Analisis kimia kuantitatif . Jakarta Departemen Kesehatan RI 1979 Haeriah. Makassar : UNHAS. Penutun praktikum kimia analisis. Jakarta: Universitas Indonesia Press 1995 Roth.

SKEMA KERJA 1. Standarisasi larutan KMnO4 0.1N dengan Asam Oksalat Timbang 200 mg asam oksalat Erlenmeyer + 100 ml aquadest + asam sulfat . Pembuatan larutan baku KMnO4 3.0 g KMnO4 Labu tentukur 1000 ml + aquadest Panaskan selama 15 menit Tutup 2 hari saring Pindahkan ke botol dan beri label 2.

Penetapan kadar Hidrogen Peroksida 2 ml H2O2 Erlenmeyer + 20 ml aquadest + 20 ml H2SO4 encer Titrasi dengan KMnO4 0.1023 N Amati perubahan warna Bening merah muda Hitung kadar H2O2 .Panaskan suhu 700C Titrasi KMnO4 0.1N 13 hingga timbul warna merah muda yang stabil Suhu tidak kurang 600C Hitung normalitasnya 3.

RIQKY RAMLI SAMATA – GOWA 2011 .LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI PERCOBAAAN PERMANGANOMETRI OLEH KELOMPOK : I (SATU) GELOMBANG : II (DUA) ASISTEN : MUH.

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

8    09/. 9: /.3907.5.7   5.8.7507.:5:3308             .7  $03../03..3 4-.-7.72.5. .3 /:3..3 8:/.342097  /./..70/:947 .3.250/.9.72. 0- /.35072.3..7.3.9 203.3.3./.5:3 :-:3./.399. -./. 1.2-.399.8.2.7 507..5073.7/.342097 /.703./.8.5.9./. 9/.25080-08..58:2./.035070/:880.3.30-93/.9  -.:9070/:8  .3 8:/./.7:9.502..7   80-08.-09  ..357.3 /:3. 3  /9. 8.3 /.7  /.3/.3  .3/507409/.:.5:31.9: :39: 203039:.9-07:5.4-.3/50740. .9.947..4-.3  .3/.88 :./.9.3.2203039:.39/.9./.3/.9: 80/.3907./ 43 2.9:70 ./.9 . /8  -.92020503.357.33 .35..7   9/.9 .3.450 3/4308..3 .7:./3  .7997.7209.89.3.3 203:.8...   . 8:.91 80507992-.77.8..8 :8:83.8  ..3 2070/:8 43 5072.72.:3    .250 .. 48/.3 5072.:7.2 /:3.3  5./.3 :39: ..48/. 20203: 5078..70.9.9. 7.3   .33.8    :7.0350348/.250  //...9.7 /.39/./.5.3.3 3 203.808:.2 -039: 9.39039. 3   $  $  3$    $.947 1.3-08  /.7 803.5. .   . ..

7/.947:2  .3. 7.9 /.5 .9:.5.7.-47.05.39/.3 203..808:./.33.' !&%&!   0825:..3   &39:.9./.9:7 0/8  .9 /825:.5.9.3/./.7.3/5074039/.7  .7   $.5.7 57.  /2.0-/./.3 -.3.9.7 7.07    &39:88903 !079.9:2 /.3 0- /03.   ..3 /50740  /.3                      . ./.907..3.57..-2-3./.8 .3 .3 .7 .3/:30-:7.9 -07..

%#!&$%  33432  !072.342097  995.3.

.

79.3. 05./  2:2..8.72.3.!% 7.20/.  8.32.7...3.0.8!02078.88.8.&3..79.8 4.9.7&.450 3/4308.. /8   .3 #  .    3.91 . !:89..7.7 .:.9:22. 3.79..72.882.&!7088   $.07...!:89.   45.808 5.://3   .9..88 .79.0  3..79.72.790203 080.7 $  . 3.39  :3.. !03:9:357..399.7   #./. 0/.   $:8.72.88 .9.3.3.   .!0.399.9 4..50/.3 802274  . . :   703 !   .8.88.79...!7088  #49  .8.91   .83/4308.8 :.91 74 /.79.88 :.399..8  2.0789.7  &$    &3/0744/ #  . 47  805902-07    .

-:9039::7  2 .3 2  .28:1.8.-0      $9.9 .3-07./089      .7:9.3 80.3-.:3      3                  ... 2039 %:9:5.6:.30-494  /.7   8.8.33  /03.2 8.73    !3/.3/.3.6:.$#     !02-:..8./089 !.9    7032007     2.3.248.8.9.7:9.2.9   %2-.78.38.

207.  033207.33   2.  9:3.3    9:33472.83    3.3.9507:-.:7.83. 2:/.3.8.  .7        03./089    2$   %97.6:.-   $::9/.73.38::    %97.92-:.389.8/03.07   ..2:/./.9.5.7/7403!0748/.73.3.  2    7032007    2.     !0309./. !.

 #% #&#$ &#&$#$$ &'#$%$$#&$$#  ! #!#%& $$#$ !#  !# %#     !   $%&    &  $$%& #"#  $%     .

  .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful