LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

OLEH KELOMPOK GOLONGAN : I (SATU) : II (DUA)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR SAMATA – GOWA 2011

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metode-metode analisisnya, seorang kimiawan analitik dibebaskan untuk mengambil prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu entah kimia, fisika, biologi, teknik, ilmu komputer dan lain-lain. Titrimetri atau analisis volumetri adalah suatu cara pemeriksaan jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stokiometri dengan zat yang ditentukan. Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah electron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetrik bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator denga suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan titran. Dikenal bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya

permanganometri. Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks, ion menjadi ion bertindak sebagai oksidator. Ion dalam suasana asam. akan berubah

Dalam hubungannya dengan dunia farmasi, cara titrasi permanganometri banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Permanganometri digunakan dalam menentukan persen kadar suatu sediaan obat-obatan, beberapa vitamin C dan suplemen lainnya, baik itu dalam bentuk tablet, kapsul, maupun injeksi berdasarkan reaksi redoks.

. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara menentukan kadar suatu sampel dengan menggunakan metode volumetri 2. Standaisasi larutan baku KMnO4 c. Maksud dan Tujuan 1. Pembuatan larutan baku KMnO4 b. C. Tujuan Percobaan a. Prinsip Percobaan Penentuan kadar sampel H2O2 dengan menggunakan reaksi oksidasireduksi ion-ion permanganate. Menentukan kadar H2O2 dengan menggunakan metode permanganometri. lalu dititrasi dengan KMnO4 0.B.1023 N yang bersifat oksidator dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bbening ke merah muda tetap. dimana H2O2 sebagai reduktor yang lebih dulu direaksikan dengan 20 ml aquadest dan 20 ml H2SO4 encer.

2002.BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. +3.56 volt Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah. Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai.1 N. +6 dan +7. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih. ada kemungkinan terjadi reaksi : + + → + 5Cl2 + 8H2O Dan sedikit permanganat dapat dipakai dalam pembentukan klor. karena tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. sedangkan potensial elektroda sangat bergantung pada pH. karena mangan dapat memiliki keadaan osidasi secara +2.51 volt ≥ 0. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi. yang merupakan oksidator kuat sebagai titran.1 N . Teori Umum Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat. Larutan yang sangat encer. (Underwood. ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi : +8 +5 + 4H2O = 1. 290) Dalam suasana asam atau [ ] ≥ 0. netral atau basa lemah. Reagensia ini mudah diperoleh. murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Dengan asam klorida. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun. ion permanganat akan mengalami Dalam suasana basa atau [ reduksi sebagai berikut : + (Svehla. +4. kecuali jika tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. temperatur yang rendah dan titrasi . Permanganat bereaksi secara beraneka. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik. 1995 . 102) = 0. Reaksi ini terutama kemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi.

Reaksi ini berjalan lambat pada suhu ruangan terkecuali sebagai katalis ditambahkan. sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 600C. menurut persamaan reaksi berikut : 5Fe2+ + ↓ MnO4. dan larutan kemudian diamkan dengan asam klorida dan dititrasi dengan permanganat : 5HAsO2 + 2MnO4. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat. Beberaapa diantara indikator tersebut bereaksi dengan permanganat. Kalium Iodida. non higroskopik. 290).yang lambat mengocok terus-menerus. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi. bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal (Underwood. Arsen (III) oksida Senyawa As2O3 adalah standar primer yang sangat baik untuk larutanlarutan permanganat. dan tersedia dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Senyawa ini stabil. KI. Kita akan menulis rumusnya sebagai HAsO2 dan bukan H3AsO3). karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi. Oksida ini dilarutkan dalam Natrium Hidroksida. stabil pada saat pengeringan dan nonhigroskopik. namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk. KIO3. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan. mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Larutan baku permanganat dapat dipakai untuk penentuan beberapa zat yang bersifat sebagai reduktor.+ 6H+ + 2H2O → 2Mn2+ + 5H3AsO4 (asam yang diproduksi dengan melarutkan As2O3 berprilaku sebagai sebuah asam lemah monoprotik. 2002. Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. ICl. dan Iodin monoklorida.+ 6H+ → 5O2 ↑ + 2Mn2+ + 8H2O . Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit dan meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan. Natrium oksalat Senyawa ini. telah dipergunakan sebagai katalis. Kalium Iodat.+ 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 5H2O2+ ↓ 2MnO4. 2. Ada beberapa standar primer untuk standarisasi permanganat. yaitu : 1.

(Anonim.+ H+ → 5H2AsO4. titrasi yang digunakan adalah kalium permanganat. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah : 5C2O4. Kalium permanganat distandarisasi dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lalu. ion-ion logam yang berada dalam keadaan oksidasi yang rendah pula dititrasi dengan permanganat.+ 2MnO4. Setelah permanganat membalikkan warna merah mudah yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.+ ↓ 2MnO4. Misalnya. Selain itu.+ 6H+ → 5NO3.+ 2Mn2+ + 3H2O 5HSO3. Besi Kawat besi dengan kemurnian yang tinggi dapat dijadikan sebagai sebuah standar primer. (Rivai. Ti3+ menjadi Ti4+.+↓ 2MnO4.+ 2Mn2+ + 3H2O 5HSO3. 52) Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.+ H+ → 5SO4.+↓ 2MnO4. Oksidasi dari ion .+ 2Mn2+ + 3H2O Tanda panah ke arah bawah mendahului ion permanganat dalam persamaan reaksi di atas menunjukkan bahwa ion permanganat sebagau pentiter. cukup banyak ion klorida yang dioksidasi selain besi (III). Dalam reaksi ini. ion MnO4. 1994. dan semua besi (III) yang diproduksi selama proses pelarutan direduksi menjadi besi (II). Ion MnO4.5NO2. Jika larutannya kemudian dititrasi dengan permanganat. Unsur ini larut dalam asam klorida encer. Fe2+ menjadi Fe3+ dan sebagainya.+ 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganate. Pada permanganometri. 2009) 3.bertindak sebagai oksidator.akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam.

Zn. 291). Blaschke.. maka akan terjadi reaksi MnO4. Setelah endapan disaring dan dicuci. Kesulitan semacam ini tidak ditemukan di dalam oksidasi dari As2O3 ataupun Na2C2O4 dalam larutan asam klorida. dan juga menghilangkan warna kuning yang ditunjukkan oleh besi (III) dalam media klorida. Jadi umunya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah mengamati titik akhirnya. J. Ion-ion Ca. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam. (Roth. Namun demikian. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam.klorida oleh permanganat berjalan lambat pada suhu ruangan. Sr. Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat.. 1988 : 287) Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: 1. asam salisilat dan asam fosfat disebut larutan “pencegah” atau larutan Zimmerman-rein hardt. dengan kehadiran besi. Dalam suasana asam reaksi di atas berjalan sangat lambat. dilarutkan dalam H2SO4 . Asam fosfat menurunkan konsentrasi dari ion besi (III) dengan membentuk sebuah kompleks. dan Hg(I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Ion yang belakangan ini disebut tereduksi secara bersamaan dengan besi. Kompleks fosfat ini tidak berwarna. dapat ditambahkan ke dalam larutan asam klorida dari besi sebelum dititrasi dengan permanganat. Pb.+ 4 H+ + 3 e Mn2+ + 4 H2O Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan ion hidrogen akan tetapi konsentrasi ion mangan (II) pada persenyawaan di atas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks. Meskipun besi (II) adalah agen pereduksi yang lebih kuat dari pada ion klorida. dan titik akhirnya lebih jelas (Underwood. Sebuah larutan dari mangan (II) Sulfat. tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Ba. netral ataupun alkali. membantu memaksa reaksi berjalan sampai selesai. oksidasi akan berjalan lebih cepat. G. 2002. karena konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat dengan membentuk ion ion Mn3+ dan MnO2.

Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air : H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑ (Anonim . Kelarutan semua permanganat larut dalam air. dan dilarutkan dengan asam. Permanganat. 2009) Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri.+ 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+ 2. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4 (Anonim. Setelah disaring. 2009). pakailah larutan kalium permanganat KMnO4. antara lain terletak pada: 1. 2. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini. MnO-4. membentuk larutan ungu (lembayung-kemerahan). larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.dengan Mn2+ : MnO4. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4 .berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. . dicuci. ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. 0.02M.

3. Dalam larutan basa. Larutan natrium hidroksida Dengan memanaskan larutan pekat kalium permanganat dengan larutan pekat natrium hidroksida. Asam klorida pekat Semua permanganat pada pendidikan dengan asam klorida pekat melepaskan klor. dan larutan natrium sulfit diubah menjadi kalium iodat. kita memperoleh larutan kalium manganat. dihasilkan suatu larutan kalium manganat yang hijau dan dilepaskan oksigen. (Svehla. reduksi berlangsung sampai pembentukan ion mangan(II) yang tak berwarna. Setelah diekstraksi dengan sedikitair dan disaring. 4. Dengan adanya larutan natrium hidroksida. Bila larutan manganat ini dituangkan ke dalam air yang besar volumenya. yang telah diasamkan dengan asam sulfat pekat. Asam sulfat pekat (BAHAYA BESAR) permanganat larut dalam reaganesia ini dengan menghasilkan suatu larutan hijau. dan mangan dioksida mengendap. dilepaskan oksigen yang murni. Reduksi pemanganat Dalam larutan asam. dan larutan natrium sulfit diubah menjadi natrium sulfat dengan mendidihkan. 6. permanganat kehilangan warnanya. dan tertinggal suatu residu hitam. kaliummanganat K2MnO4. 96) . Kerja oleh panas Bila kalium permanganat dipanaskan dalam tabund-uji. Mn2O7. dan mangan dioksida. Hidrogen peroksida Penambahan reagenesia ini kepada larutan kalium permanganat. dan ledakan yang sangat hebat mungkin terjadi pada pemanasan. mengakibatkan warna menjadi hilang dan dilepaskan oksigen yang murni tetapi basah (mengandung air).1. 5. atau diasamkan dengan asam sulfatencer. 2. warna ungu dari kalium permanganat pulih kembali. 1994. larutan ini bisa meledak dengan spontan pada suhu biasa. yang mengandung mangan heptoksida (anhidrida permanganat). tetapi mangan dioksida mengandap. kalium iodida diubah menjadi kalium iopdat.

135) Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (oksidasi-reduksi).+ 4H+ + 3e → MnO2 + 2H2O Kenaikan konsentrasi ion hydrogen akan menggeser reaksi ke kanan. sulfida atau biosulfat. namun substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. 48) Reaksi paling umum ditentukan dalam suatu laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan. Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan electron dan kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang mengalami penurunan bilangan oksidasi. 219) Dalam farmakope Indonesia Edisi IV.+ 8H+ + 5e → Mn2+ 4H2O (Susanti. MnO4. larutan baku kalium permanganat hanya digunakan untuk menetapkan kadar hidrogen peroksida dengan cara sebagai berikut : Timbang seksama lebih kurang 1 ml hidrogen peroksida dalam labu terukur (labu takar) yang telah di tara sebelumnya dan encerkan dengan air secukupnya hingga 100 ml. 2010. (Harjadi.0 ml larutan ini tambahkan 20 . (Haeria. Karena itu titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat (H2SO4 1 N). MnO4. W. Pada 20. 2007.+ 8H+ + 5e → Mn2+ 4H2O Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksi ini. netral atau basa lemah.Metode permanganometri didasarkan atas reaksi redoks ion permanganat. 1990.1 N atau yang lebih besar. Ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau katalis yaitu sulfat. 37) Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam maka akan terjadi reaksi : MnO4. (Khopkar. Oksodasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam netral ataupun alkalis. 1986. Meskipun demikian KMnO4 juga merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah. Larutan yang bersifat asam 0.

362) Bermacam reaksi redoks dapat digunakan untuk analisis titrasi volumetri asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat berlangsung dengan cepat. Banyak sekali metode-metode volumetri yang berprinsip pada transfer elektron. yaitu reaksi separuhnya adalah cara untuk menunjukkan masing-masing spesies yang memperoleh maupun kehilangan elektron.701 mg hidrogen peroksida.ml asam sulfat 2 N. Pada penetapan kadar diatas.+ 5 H2O2  2 Mn2+ + 5O2 + 4H2O Karena 5 mol H2 O2 setara dengan 10 elektron. (Rohman. Untuk titrasi dengan baku kalium permanganat yang encer maka disarankan untuk menggunakan indikator ferroin. Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah kalium permanganat dalam air. 1995. Dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu menunjukkan titik ekuivalen stokiometri dengan durasi yang tinggi. 362). kemudian endapan MnO2 yang terbentuk disaring. lalu dibakukan dengan zat baku utama (larutan standar primer). mendidihkannya selama delapan jam atau lebih. Tiap ml larutan kalium permanganat 0. pemisahan oksidasi reduksi menjadi komponen-komponennya.+ 6 H. 1995. titrasi dengan kalium permanganat 0. (Rivai.1 N sampai terbentuk warna pink permanen pertama kali.( Rivai. maka valensinya adalah 2 sehingga berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul dibagi 2 atau BE = BM/2. reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 2 MnO4. 2007 : 157) Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu.1 N setara denga 1. Dua setengah reaksi untuk setiap sistem titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah memulai titrasi. 362) . sehingga potensial reduksi untuk separuh sel adalah identik pada seluruh titik. (Rivai. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan menggunakan indikator warna. 1995 . Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer langsung elektron daro donor ke akseptor.

: Sebagai pelarut 2. Asam Oksalat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan (Dirjen POM.02 : Cairan jernih. Air Suling Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian (Dirjen POM. tidak berwarna : Larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai reduktor 3. tidak berbau. tidak berwarna.04 : Hablur. Jika dipanaskan ke dalam air menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut . 58) : ACIDUM SULFURICUM : Asam Sulfat : H2SO4 : 98. Asam Sulfat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian (Dirjen POM.B. tidak berwarna. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. 1979. 1979. 651) : ACIDII OKSALANICUM : Asam Oksalat : H2C2O4 : 63. korosif. 1979. 96) : AQUA DESTILLATA : Air Suling : H2O : 18. tidak mempunyai rasa. Uraian Bahan 1.07 : Cairan kental seperti minyak.

di tempat sejuk. 1979. 296) Nama resmi Nama Lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : HYDROGEN PEROXYDUM : Hidrogen Peroksida : H2O2 : 34. Kegunaan : Sebagai sampel . dilengkapi dengan lubang udara. terlindung dari cahaya. Mudah terurai jika berhubungan dengan zat organik yang dapat teroksidasi. larut dalam eter. Besi (II) Sulfat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan (Dirjem POM.90 : Serbuk putih. tidak berwarna. sepat : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas karbondiksida P Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai sampel 5. tidak larut dalam petroleum eter. Penyimpanan : Dalam botol bersumbat kaca atau bersumbat plastik yang cocok. dengan logam tertentu dan senyawa atau dengan alkali. Kelarutan : Tercampur dengan air. 254) : FERROSI SULFAT : Besi (II) Sulfat : FeSO4 : 151. hampir tidak berbau.4. 1979. keabuan rasa logam. Hidrogen Peroksida (Dirjen POM.02 : Cairan.

tidak berbau. Kalium Permanganat (Dirjen POM. 330) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : KALII PERMANGANAS : Kalium Permanganat : KMnO4 : 158. rasa manis atau sepat Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran . ungu tua atau hampir hitam.6. 1979.03 : Hablur mengkilap.

Prosedur Kerja (Haeria. Titrasi dengan larutan KMnO4 N hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit.1 N dengan Asam oksalat. Pembuatan dan standarisasi larutan KmnO4 0. Titrasi dengan larutan Kalium permanganat 0. 2. Suhu titrasi tidak boleh lebih rendah dari 600C.701 mg H2O2. Penetapan FeSO4 Timbang seksama 500 mg FeSO4. Tambahkan 20 ml asam sulfat encer dan titrasi dengan KMnO4 0.1 N a. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air suling.19 mg KMnO4atau 27. Penetapan kadar Hidrogen Peroksida. .1 N sampai warna merah muda tetap.7H2O b.80 mg FeSO4. Ulangi perlakuan 2 kali lagi.1 N hingga warna merah muda yang mantap. Saring dengan saringan air asbes lalu pindahkan ke dalam botol dan beri atiket. Timbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan pada suhu 1100C dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. Tiapa ml KmnO4 0. Panaskan larutan selama 15 menit. Pembuatan larutan baku Timbang seksama 3. b. Hitung Normalitasnya. 11) 1. Ulangi perlakuan 2 kali lagi. Diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida. Larutkan dengan 100 ml air suling kemudian tambahkan asam sulfat dan panaskan pada suhu 700C.1 N setara dengan 1. masukkan ke dalam Erlenmeyer. Hitung kadar hidrogen peroksida dalam sampel. 2010. Standarisasi larutan KmnO4 0. hitung kadar FeSO4.0 g Kalium permanganat lalu masukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan larutkan dengan air suling. Penetapan sampel a. tutup dan simpan selama 2 hari.1 Nsetara dengan 15. pindahkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling.C.7H2O. Tiap ml KMnO4 0.

Pembuatan Larutan Baku KMnO4 0. 2. gelas ukur 5 ml dan 10 ml. Suhu titrasi tidak boleh lebih rendah dari 600C. larutan baku H2C2O4 0.1 N hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit.1023 N B. lap kasar.0 ml. FeSO4.1 N. gelas kimia 500 ml. Kemudian disaring dengan saringan air asbes lalu dipindahkan ke dalam botol dan beri atiket. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Asam Oksalat Ditimbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan pada suhu 1100C lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. neraca analitik. dan larutan baku KMnO4 0. buret 50. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0.BAB III METODE KERJA A. pipet tetes. labu ukur 1000 ml. sendok tanduk.0 g Kalium pertmanganat lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan dilarutkan dengan air suling. Dan dilarutkan dengan 100 ml air suling kemudian ditambahkan asam sulfat dan dipanaskan pada suhu 700C. Setelah itu dipanaskan larutan selama 15 menit. klem. Setelah itu dihitung Normalitasnya. ditutup dan disimpan larutan selama 2 hari. larutan H2O2 pekat. botol semprot. erlemeyer 250 ml.1 N Ditimbang seksama 3. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang pengaduk. Cara Kerja 1. . dan statif. larutan asam sulfat pekat. pipet volume 10 ml dan 15 ml. kertas timbang. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah air suling. lap halus.

Diulangi perlakuan yang sama sebanyak 2 kali.701 mg H2O2.3. Dihitung kadar hidrogen peroksida dalam sampel. Penetapan kadar larutan H2O2 Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan lalu diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida.1023 N hingga warna merah muda yang mantap. Tiap ml KMnO4 0.1 N setara dengan 1. Setelah itu ditambahkan 20 ml asam sulfat encer dan dititrasi dengan KMnO4 0. dimasukkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling. .

1023 17. BE = 0. Tabel Pengamatan Sampel H2O2 H2O2 B. Perhitungan Penetapan Hidrogen peroksida Kadar H2O2 adalah 29-31 % Volume Sampel 2 ml 2 ml Volume Titran 0.2 0.2 ml 0.34802 mg % Kadar sampel I 100 % 60 % 100 % .BAB IV HASIL PENGAMATAN A.5800 mg 1 mol Hidrogen peroksida setara dengan 1 mol KMnO4 BE Hidrogen peroksida = ½ BM Hidrogen peroksida Sampel I Mgrek sampel Mgrek H2O2 ~ ~ Mgrek larutan baku Mgrek KMnO4 = V.3 ml Perubahan Warna Bening → Pink Bening → Pink X 0.01 = 0. N .N mg = V .

+5O22.01 = 0.3 0.→ 5O2 + 10 e 2MnO4.+ 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O O22.Sampel II Mgrek sampel Mgrek H2O2 ~ ~ Mgrek larutan baku Mgrek KMnO4 = V.1023 17.+10H+ +10 e → 2Mn2+ + 8H2O 5O22. BE = 0. N .→ O2 +2e 2MnO4.+10H+ → 2Mn2+ +5O2+8H2O x2 x5 . Reaksi MnO4.N mg = V .5220 mg % Kadar sampel II 100 % 90 % 100 % % Kadar rata-rata 75 % C.

kemudian dicampurkan 20 ml aquadest dan ditambahkan 20 ml H2SO4 encer. . Adapun langkah kerja dalam percobaan ini adalah pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. MnO4.+ 4H2O Pada percobaan ini. tidak digunakan HCl karena dapat dilihat dari reaksi diatas bahwa disini MnO4.→ Mn2+ + Cl2. Lalu dimasukkan 2 ml H2O2 ke dalam Erlenmeyer.BAB V PEMBAHASAN Metode permanganometri didasari oleh reaksi oksidasi ion permanganat. Percobaan ini dilakukan hingga dua kali agar kita dapat membandingkan hasil yang diperoleh pada percobaan ini pada hasil pertama dan kedua. netral maupun basa. Jika dititrasi dalam suasana asam maka reaksi yang akan terjadi adalah: MnO4. Akan tetapi.habis bereaksi dengan HCl yang membentuk Cl2.+ 8H+ + 2Cl.1023 N hingga berubah warna dari bening menjadi merah muda. Dan bila penambahan dilakukan maka tidak ada yang bereaksi dengan sampel dan titik akhir titrasi tidak didapatkan. Penambahan H2SO4 pada percobaan ini tujuannya untuk memberikan suasana asam pada larutan.+ 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya ion hidrogen. oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam. konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat banyak digunakan sebagai oksidator. hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih muda diamati dan reaksi H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk atau reaksi samping dan tidak bereaksi dengan titran. Ini juga merupakan alasan mengapa digunkan asam lemah. Dimana H2O2 bersifat reduktor yang dititrasi dengan KMnO4 yang bersifat oksidator. lalu dititrasi dengan KMnO4 0. Tujuan percobaan ini untuk menentukan kadar H2O2 dengan reaksi oksidasi ion permanganat.

Hal tersebut dilakukan karena pipet volum mempunyai tingkat ketelitian yang tinggi. Dalam percobaan ini. menurut reaksi: 4MnO4. Hal ini juga menjadi alasan KMnO4 dinyatakan sebagau autoindikator. Buret digunakan dalam percobaan ini agar volume titrasi dapat diamati dengan baik dan waktu yang digunakan lebih efisien dari pada menggunakan gelas ukur.+ 6H+ + 5H2O2 ↔ 2Mn2+ + 5O2 + 4H2O Titik akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan karena kelebihan permanganate. adapun reaksi permanganat yang terjadi antara lain dalam perubahan digunakan asam sulfat. Adapun alasan penggunaan alat pada percobaan ini yaitu.+ 5Cl2 + 8H2O Dengan demikian sebagian permanganatnya digunakan untuk pembentukan klorin. Statif dan klem digunakan untuk memegang buret agar buret tegak lurus dan penglihatan volume titrasi lebih akurat dan mudah. karena aquadest mengandung zat-zat organik yang dapat mereduksi. metil jingga dan sebagainya dikarenakan KMnO4 yang bertindak sebagai titran juga dapat bertindak sebagai indikator. juga digunakan pipet volum untuk mengambil dalam jumlah kecil dengan seksama. Asam ini paling cocok digunakan sebagai pelarut karena jika yang digunakan adalah asam klorida maka kemungkinan akan terjadi reaksi samping seperti: 2MnO4. metil merah.+ 2H2O ↔ 4MnO2 + 3O2 + 4OHPada reaksi di atas dikatalis oleh MnO2 padat.+ 16H+ + 10Cl.Titrasi kali ini tidak menggunakan indikator lain seperti fenolftalein. karena tempat larutan baku cukup besar dan berat sehingga digunakan gelas kimia agar tingkat kecelakaan dapat dihindari. Gelas kimia digunakan untuk menuang larutan baku ke dalam buret. Dan pada percobaan ini. pada penentuan kadar hidrogen peroksida reaksi yang terjadi adalah : 4MnO4. Dalam lingkungan asam oleh suatu .↔ 2Mn2. Erlenmeyer digunakan karena lebih mudah untuk diaduk saat titrasi berlangsung yaitu dengan memegang lehet Erlenmeyer dan mutarnya. maka sering terjadi peruraian sendiri dalam penyimpanan larutan kalium permanganate.

kapsul maupun injeksi. Sehingga % kadar rata-rata sampel yang diperoleh adalah 75 %. Alat-alat yang digunakan sudah tidak memenuhi persyaratan untuk analisis kuantitatif. Adapun faktor-faktor yang dapat memepengaruhi hasil akhir percobaan ini adalah : 1. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literature % kadar H2O2 pada Farmakope Indonesia Edisi III bahwa kadar H2O2 tidak lebih dari 31 % dan tidak kurang dari 29 %. Dari percobaan yang dilakukan. seperti timbangan yang tidak pernah dikalibrasi. . Kurangnya pemahaman praktikan tentang permanganometri.reduktor akan mereduksi ion permanganat menjadi ion mangan (II). pada sampel I didapatkan % kadar H2O2 sebesar 60 % dan pada sampel II sebesar 90 %. yaitu untuk menentukan % kadar senyawa suatu sediaan obat. Ketidakpastian praktikan dalam menentukan titik akhir titrasi. baik itu dalam bentuk tablet. karena KMnO4 ditambahkan air maka reaksi yang terjadi adalah : 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O Sampel dapat berupa agen pereduksi selain besi (III) dan agen pengoksidasi khususnya oksida-oksida yang lebih tinggi dari metal. Adapun hubungan permaganometri dalam dunia farmasi. 3. 4. Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi menjadi MnO2 atau Mn2+ 2.

Untuk Asisten Pertahanka bimbingannya kepada praktikan. dimana kadar yang diperoleh ini tidak sesuai pada literatur (FI edisi III). 2. Untuk Laboratorium Alat dan bahan lebih dilengkapi lagi agar praktikum dapat berjalan lancer. B.BAB VI PENUTUP A. . dapat disimpulkan kadar rata-rata H2O2 adalah 75 %. yaitu kadar H2O2 mengandung lebih kurang dari 29% dan tidak lebih dari 31%. Kesimpulan Dari hasil yang diperoleh. Saran 1.

Analisis Kuantitatif Mikro dan semimikro. J. Analisis kimia kuantitatif . Makassar: UIN Alauddin 2011 Harjadi. Yogyakarta: UGM Press. Jakarta: Erlangga. 1988 Svehla. Blaschke. Permanganometri. W.. G. Farmakope Indonesia Edisi III. Gramedia 1990 Khopkar. Day. A. S. http//Wikipedia. Dasar kimia analitik.9 september 2009. Analisa Farmasi. Kimia Analisis Farmasi Kuantitatif. G. Wunas. R. Jakarta: Universitas Indonesia Press 1995 Roth. Makassar : UNHAS. Jakarta Departemen Kesehatan RI 1979 Haeriah. Jakarta: PT. 2002 . 1986 Underwood. Yogyakarta: Pustaka Pelajar 2008 Rivai.DAFTAR PUSTAKA Annonim . Diakses pada tanggal 20 Juli 2011 Dirjen POM. Jakarta: Media Pustaka 1985 Susanti.org. Penutun praktikum kimia analisis. M. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Asas Pemeriksaan Kimia. H.

Pembuatan larutan baku KMnO4 3.1N dengan Asam Oksalat Timbang 200 mg asam oksalat Erlenmeyer + 100 ml aquadest + asam sulfat .0 g KMnO4 Labu tentukur 1000 ml + aquadest Panaskan selama 15 menit Tutup 2 hari saring Pindahkan ke botol dan beri label 2.SKEMA KERJA 1. Standarisasi larutan KMnO4 0.

1N 13 hingga timbul warna merah muda yang stabil Suhu tidak kurang 600C Hitung normalitasnya 3.1023 N Amati perubahan warna Bening merah muda Hitung kadar H2O2 . Penetapan kadar Hidrogen Peroksida 2 ml H2O2 Erlenmeyer + 20 ml aquadest + 20 ml H2SO4 encer Titrasi dengan KMnO4 0.Panaskan suhu 700C Titrasi KMnO4 0.

RIQKY RAMLI SAMATA – GOWA 2011 .LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI PERCOBAAAN PERMANGANOMETRI OLEH KELOMPOK : I (SATU) GELOMBANG : II (DUA) ASISTEN : MUH.

 07..3.6:.8-.3  3 :. .//.8./.3/507405.../089 /.8  /.7 997.2-./.8.9  48/. -07:-.9/503.5. ..7 -033203.32. 3     0 3    2..8.  .8.8.3907..22.203. .    3   90780-:99/.3 /.3 3 9::.9 /.7 99 .9 202-.3 -. :39: 202-07. ..202./.503.8.3.3.28:.3 3.-8-070.2 5./..250/.848/.7 40 70.9 70/:947 .4-.2.8.3.4-. .3     3      !.3.3 3 /./833 .3/.370.8.:.3 .5  4380397.2   3097.: /997./.9  2..5.3.9 -.3   2 ..3.8.3 9/. /:3. /. 3 /./:3.8 /03.3   803/7 2..3  .3507. /:3.3 203.33.3././.7  /03.3 $  5..342097 //.38. /.3 3     3.4-.3 997.48/.85079.3 3 .4-.3 909..2:/.5.83.7:40.3.3 .70.3 /9.2.   !07.07 0 /.:70.5.8$ .3./.3 /997..8.3.948/.3. 507. 507.3.3  . 9.3  .9 /. /8. 2.8 43 2. /..25:7.399 .8 43 5072.380-. 5079.89/..9/..:5:3 -.. /997./.3.3.3-070.2-./. /.2.3 /.3.8 0- 2:/. .3  .2 7032007  02:/.3 -.507.9.947    -0781.  .3 .9/..703.335.370.3   2  .3.43/7403 .9.8.3.8/03.3 3  9/. /.8 48/.3-0781.4-.: /2.3  2  $  03.3.8...8.33:39:203039:.3  ./.30/:.:..9 /.73..8.3 .88.5:3 .:.2-.947   %::..3.2 8:.. 207:5. -070.5./.8/03.4-.3574/:.8 /03.3/3..8 3 /.7:9..8/..' !$   094/0 5072.3.8  43 5072.8:.8 /03.2..3202-039: .7 9.9 /.3 8:.2 507.5..3 3 /..3 /:3.7997.7 70..549038.253 /..9./207..25: 2070/:8 43 5072.48/.   !03.3 . /:...

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

8    09/..72../.:.9.5073..3.0350348/..250  //.9.399.2203039:..3/.33 . 8:.4-.7   5.3 4-.5.. . .7 803./.7507.3 5072.77.3..7   80-08.   .92020503.9: 80/.3. 7.3..7/.7209..342097  /. 3  /9.250 .../ 43 2../. /8  -.   .35072.2.7:..3  5.8.72.357.39039.342097 /.3 2070/:8 43 5072./. -. 20203: 5078.3/...5:3 :-:3.3/.947./.9.7:9. 9: /.450 3/4308./3  .7  $03. 8.3 8:/../.:9070/:8  .9 .3 .2 /:3.3 203:./.947 1. .5./.25080-08. 0- /.3907.035070/:880.9: :39: 203039:.9 203.9./.5:31..3.3.35.3.70./.9.8    :7. 1.3-08  /.357..3/50740..3.502.4-.7 /.9-07:5.3   .3  .399./.:5:3308             ./03. 9/.8.7  /.7 507.2-. 48/.8  ..5.3  .89.8.48/.39/.9  -.3.9 .58:2./.3 /.39/.8.7   9/.5. 3   $  $  3$    $.9.91 80507992-.72.8.:3    .-7.250/.3/507409/.3 8:/..7.30-93/.5. .33.3907.3 :39: .9:70 .808:.7997.3 /:3.703.:7./.9..2 -039: 9.8 :8:83.3.88 :.3 3 203.-09  .3 /:3.70/:947 .9.

' !&%&!   0825:.07    &39:88903 !079.9.808:.-47.3 0- /03.3/:30-:7.7 .33. .7   $.9 /.9./..7./.9 /825:.7 7.3.3 /50740  /.3.5.9.3 203.7/.7 57.3.9:.   ..947:2  .7.5.9 -07.907.57./.5.3/.3 .3 -././.-2-3./.39/.  /2..3 .9:7 0/8  .05.3                      .3   &39:.3/5074039/..5 .0-/...7  . 7.8 .9:2 /.

342097  995.%#!&$%  33432  !072.3.

.

!% 7..88 .&!7088   $. !:89.9:22.79.72.882.7 $  .9.3..3 #  .72.399. .91   .&3.83/4308.399.79.   .8.39  :3./  2:2.88 .8 :..   $:8.7&.79.8.7.7.9.20/..   45. 3.9.    3..79.3./..399..3.8  2.8 4.790203 080.0.3 802274  .. 05. 3.88.7 .50/.808 5.32...!:89...0  3.9 4.3.07. 0/.!7088  #49  .91 74 /.72.79..8!02078.8.!0.8.:.7  &$    &3/0744/ #  .://3   .0789.91 .  8.88. /8   . !03:9:357.88 :. 47  805902-07    .79.7   #...450 3/4308. :   703 !   .72...3.79.

:3      3                  .. 2039 %:9:5.3-.7   8.3.9   %2-.38.78.7:9.73    !3/.8..$#     !02-:.6:.30-494  /.248.8.2 8.33  /03.3 80.3 2  .3-07.-0      $9.9    7032007     2.8.6:.8.3/.7:9.-:9039::7  2 ./089 !../089      .2.9 .3.9.28:1.

 !.3.389.83.8/03.7/7403!0748/.73.5. 2:/.:7.83    3./.33   2.6:.92-:.9507:-.  2    7032007    2.  9:3.207.7        03.8.  033207.73.9./089    2$   %97.3..07   ./.2:/.3    9:33472.  .38::    %97.-   $::9/.3.     !0309.

 #% #&#$ &#&$#$$ &'#$%$$#&$$#  ! #!#%& $$#$ !#  !# %#     !   $%&    &  $$%& #"#  $%     .

  .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful