P. 1
LAPORAN PERMANGANOMETRI

LAPORAN PERMANGANOMETRI

|Views: 1,926|Likes:
Published by Hasriadi Al-Farabi

More info:

Published by: Hasriadi Al-Farabi on Sep 13, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

05/19/2013

pdf

text

original

LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

OLEH KELOMPOK GOLONGAN : I (SATU) : II (DUA)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR SAMATA – GOWA 2011

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metode-metode analisisnya, seorang kimiawan analitik dibebaskan untuk mengambil prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu entah kimia, fisika, biologi, teknik, ilmu komputer dan lain-lain. Titrimetri atau analisis volumetri adalah suatu cara pemeriksaan jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stokiometri dengan zat yang ditentukan. Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah electron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetrik bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator denga suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan titran. Dikenal bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya

permanganometri. Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks, ion menjadi ion bertindak sebagai oksidator. Ion dalam suasana asam. akan berubah

Dalam hubungannya dengan dunia farmasi, cara titrasi permanganometri banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Permanganometri digunakan dalam menentukan persen kadar suatu sediaan obat-obatan, beberapa vitamin C dan suplemen lainnya, baik itu dalam bentuk tablet, kapsul, maupun injeksi berdasarkan reaksi redoks.

1023 N yang bersifat oksidator dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bbening ke merah muda tetap. Maksud dan Tujuan 1. Standaisasi larutan baku KMnO4 c. Tujuan Percobaan a. . Pembuatan larutan baku KMnO4 b. C. Menentukan kadar H2O2 dengan menggunakan metode permanganometri. lalu dititrasi dengan KMnO4 0. Prinsip Percobaan Penentuan kadar sampel H2O2 dengan menggunakan reaksi oksidasireduksi ion-ion permanganate.B. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara menentukan kadar suatu sampel dengan menggunakan metode volumetri 2. dimana H2O2 sebagai reduktor yang lebih dulu direaksikan dengan 20 ml aquadest dan 20 ml H2SO4 encer.

Reaksi ini terutama kemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi. kecuali jika tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. netral atau basa lemah. +4. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun.BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Permanganat bereaksi secara beraneka. karena tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. sedangkan potensial elektroda sangat bergantung pada pH. 1995 . 290) Dalam suasana asam atau [ ] ≥ 0. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih. 102) = 0. Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai.56 volt Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah. Teori Umum Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat. +6 dan +7. ada kemungkinan terjadi reaksi : + + → + 5Cl2 + 8H2O Dan sedikit permanganat dapat dipakai dalam pembentukan klor. ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi : +8 +5 + 4H2O = 1. Larutan yang sangat encer. murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. temperatur yang rendah dan titrasi . 2002. (Underwood. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi. Reagensia ini mudah diperoleh.1 N . karena mangan dapat memiliki keadaan osidasi secara +2. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik.1 N.51 volt ≥ 0. ion permanganat akan mengalami Dalam suasana basa atau [ reduksi sebagai berikut : + (Svehla. +3. yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Dengan asam klorida.

Larutan baku permanganat dapat dipakai untuk penentuan beberapa zat yang bersifat sebagai reduktor. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan.+ 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 5H2O2+ ↓ 2MnO4. Kalium Iodat. ICl. dan Iodin monoklorida. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi. KIO3. namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk. mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Kita akan menulis rumusnya sebagai HAsO2 dan bukan H3AsO3). Oksida ini dilarutkan dalam Natrium Hidroksida.yang lambat mengocok terus-menerus. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit dan meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan. dan tersedia dengan tingkat kemurnian yang tinggi.+ 6H+ → 5O2 ↑ + 2Mn2+ + 8H2O . menurut persamaan reaksi berikut : 5Fe2+ + ↓ MnO4. Arsen (III) oksida Senyawa As2O3 adalah standar primer yang sangat baik untuk larutanlarutan permanganat. yaitu : 1. 2. dan larutan kemudian diamkan dengan asam klorida dan dititrasi dengan permanganat : 5HAsO2 + 2MnO4. sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 600C. telah dipergunakan sebagai katalis. bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal (Underwood. Kalium Iodida. Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam.+ 6H+ + 2H2O → 2Mn2+ + 5H3AsO4 (asam yang diproduksi dengan melarutkan As2O3 berprilaku sebagai sebuah asam lemah monoprotik. Ada beberapa standar primer untuk standarisasi permanganat. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat. Natrium oksalat Senyawa ini. stabil pada saat pengeringan dan nonhigroskopik. Senyawa ini stabil. 290). karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi. 2002. non higroskopik. Beberaapa diantara indikator tersebut bereaksi dengan permanganat. KI. Reaksi ini berjalan lambat pada suhu ruangan terkecuali sebagai katalis ditambahkan.

+ 2Mn2+ + 3H2O Tanda panah ke arah bawah mendahului ion permanganat dalam persamaan reaksi di atas menunjukkan bahwa ion permanganat sebagau pentiter. Besi Kawat besi dengan kemurnian yang tinggi dapat dijadikan sebagai sebuah standar primer.+ 6H+ → 5NO3. (Anonim.+↓ 2MnO4. Selain itu.5NO2. Setelah permanganat membalikkan warna merah mudah yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Kalium permanganat distandarisasi dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Fe2+ menjadi Fe3+ dan sebagainya. Dalam reaksi ini. Jika larutannya kemudian dititrasi dengan permanganat. (Rivai. Unsur ini larut dalam asam klorida encer. ion MnO4.+ 2MnO4.+ ↓ 2MnO4. dan semua besi (III) yang diproduksi selama proses pelarutan direduksi menjadi besi (II). Misalnya. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah : 5C2O4.+ H+ → 5SO4.akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam.+ H+ → 5H2AsO4.+ 2Mn2+ + 3H2O 5HSO3. 52) Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. 1994.+↓ 2MnO4. titrasi yang digunakan adalah kalium permanganat. Ion MnO4.bertindak sebagai oksidator. cukup banyak ion klorida yang dioksidasi selain besi (III). ion-ion logam yang berada dalam keadaan oksidasi yang rendah pula dititrasi dengan permanganat.+ 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganate. Oksidasi dari ion . Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Pada permanganometri.+ 2Mn2+ + 3H2O 5HSO3. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lalu. 2009) 3. Ti3+ menjadi Ti4+.

Blaschke. Ion yang belakangan ini disebut tereduksi secara bersamaan dengan besi.. 291). netral ataupun alkali. dilarutkan dalam H2SO4 .klorida oleh permanganat berjalan lambat pada suhu ruangan. Dalam suasana asam reaksi di atas berjalan sangat lambat. oksidasi akan berjalan lebih cepat. Zn. Kesulitan semacam ini tidak ditemukan di dalam oksidasi dari As2O3 ataupun Na2C2O4 dalam larutan asam klorida.. Ba. asam salisilat dan asam fosfat disebut larutan “pencegah” atau larutan Zimmerman-rein hardt. Namun demikian. Setelah endapan disaring dan dicuci. Ion-ion Ca. dapat ditambahkan ke dalam larutan asam klorida dari besi sebelum dititrasi dengan permanganat. membantu memaksa reaksi berjalan sampai selesai. dan Hg(I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Sr. dan titik akhirnya lebih jelas (Underwood. dan juga menghilangkan warna kuning yang ditunjukkan oleh besi (III) dalam media klorida. (Roth. Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat. Pb. 1988 : 287) Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: 1. Meskipun besi (II) adalah agen pereduksi yang lebih kuat dari pada ion klorida. tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam. Jadi umunya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah mengamati titik akhirnya. maka akan terjadi reaksi MnO4.+ 4 H+ + 3 e Mn2+ + 4 H2O Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan ion hidrogen akan tetapi konsentrasi ion mangan (II) pada persenyawaan di atas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks. Asam fosfat menurunkan konsentrasi dari ion besi (III) dengan membentuk sebuah kompleks. J. G. dengan kehadiran besi. Sebuah larutan dari mangan (II) Sulfat. 2002. Kompleks fosfat ini tidak berwarna. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam. karena konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat dengan membentuk ion ion Mn3+ dan MnO2.

Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4 (Anonim. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4 .02M. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini. dan dilarutkan dengan asam. pakailah larutan kalium permanganat KMnO4. Setelah disaring. Permanganat. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. 2009). 2009) Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri. 2. 0. . ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih.berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. antara lain terletak pada: 1. larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. MnO-4. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air : H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑ (Anonim .+ 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+ 2.dengan Mn2+ : MnO4. Kelarutan semua permanganat larut dalam air. dicuci. membentuk larutan ungu (lembayung-kemerahan). Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama.

1994. 2. dihasilkan suatu larutan kalium manganat yang hijau dan dilepaskan oksigen. Bila larutan manganat ini dituangkan ke dalam air yang besar volumenya. permanganat kehilangan warnanya. 96) . dan mangan dioksida mengendap. mengakibatkan warna menjadi hilang dan dilepaskan oksigen yang murni tetapi basah (mengandung air). kalium iodida diubah menjadi kalium iopdat. warna ungu dari kalium permanganat pulih kembali. dilepaskan oksigen yang murni. Hidrogen peroksida Penambahan reagenesia ini kepada larutan kalium permanganat. (Svehla. 5. Kerja oleh panas Bila kalium permanganat dipanaskan dalam tabund-uji. Mn2O7. yang telah diasamkan dengan asam sulfat pekat. dan larutan natrium sulfit diubah menjadi natrium sulfat dengan mendidihkan. tetapi mangan dioksida mengandap. reduksi berlangsung sampai pembentukan ion mangan(II) yang tak berwarna. Asam sulfat pekat (BAHAYA BESAR) permanganat larut dalam reaganesia ini dengan menghasilkan suatu larutan hijau. 3. dan mangan dioksida. dan ledakan yang sangat hebat mungkin terjadi pada pemanasan. Reduksi pemanganat Dalam larutan asam.1. Dengan adanya larutan natrium hidroksida. Dalam larutan basa. 4. Asam klorida pekat Semua permanganat pada pendidikan dengan asam klorida pekat melepaskan klor. 6. dan tertinggal suatu residu hitam. yang mengandung mangan heptoksida (anhidrida permanganat). atau diasamkan dengan asam sulfatencer. dan larutan natrium sulfit diubah menjadi kalium iodat. Setelah diekstraksi dengan sedikitair dan disaring. larutan ini bisa meledak dengan spontan pada suhu biasa. kita memperoleh larutan kalium manganat. kaliummanganat K2MnO4. Larutan natrium hidroksida Dengan memanaskan larutan pekat kalium permanganat dengan larutan pekat natrium hidroksida.

+ 4H+ + 3e → MnO2 + 2H2O Kenaikan konsentrasi ion hydrogen akan menggeser reaksi ke kanan. Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan electron dan kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang mengalami penurunan bilangan oksidasi. 48) Reaksi paling umum ditentukan dalam suatu laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan. 37) Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam. 2010. Ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau katalis yaitu sulfat. Pada 20. Karena itu titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat (H2SO4 1 N). 219) Dalam farmakope Indonesia Edisi IV. W.+ 8H+ + 5e → Mn2+ 4H2O (Susanti. 135) Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (oksidasi-reduksi). sulfida atau biosulfat.0 ml larutan ini tambahkan 20 . 2007. Meskipun demikian KMnO4 juga merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah.1 N atau yang lebih besar. MnO4. MnO4. Oksodasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam netral ataupun alkalis. (Harjadi. Larutan yang bersifat asam 0.+ 8H+ + 5e → Mn2+ 4H2O Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksi ini. 1986. namun substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.Metode permanganometri didasarkan atas reaksi redoks ion permanganat. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam maka akan terjadi reaksi : MnO4. netral atau basa lemah. 1990. larutan baku kalium permanganat hanya digunakan untuk menetapkan kadar hidrogen peroksida dengan cara sebagai berikut : Timbang seksama lebih kurang 1 ml hidrogen peroksida dalam labu terukur (labu takar) yang telah di tara sebelumnya dan encerkan dengan air secukupnya hingga 100 ml. (Haeria. (Khopkar.

701 mg hidrogen peroksida. pemisahan oksidasi reduksi menjadi komponen-komponennya. lalu dibakukan dengan zat baku utama (larutan standar primer). (Rohman. Dua setengah reaksi untuk setiap sistem titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah memulai titrasi. kemudian endapan MnO2 yang terbentuk disaring. 362) . 1995.1 N sampai terbentuk warna pink permanen pertama kali. mendidihkannya selama delapan jam atau lebih. Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah kalium permanganat dalam air. maka valensinya adalah 2 sehingga berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul dibagi 2 atau BE = BM/2. Banyak sekali metode-metode volumetri yang berprinsip pada transfer elektron. yaitu reaksi separuhnya adalah cara untuk menunjukkan masing-masing spesies yang memperoleh maupun kehilangan elektron.+ 6 H. Dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu menunjukkan titik ekuivalen stokiometri dengan durasi yang tinggi.( Rivai. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan menggunakan indikator warna. Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer langsung elektron daro donor ke akseptor. 2007 : 157) Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. (Rivai. 362) Bermacam reaksi redoks dapat digunakan untuk analisis titrasi volumetri asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat berlangsung dengan cepat. Tiap ml larutan kalium permanganat 0.1 N setara denga 1. 1995 . sehingga potensial reduksi untuk separuh sel adalah identik pada seluruh titik. (Rivai. 362). 1995.+ 5 H2O2  2 Mn2+ + 5O2 + 4H2O Karena 5 mol H2 O2 setara dengan 10 elektron. reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 2 MnO4. Pada penetapan kadar diatas. titrasi dengan kalium permanganat 0. Untuk titrasi dengan baku kalium permanganat yang encer maka disarankan untuk menggunakan indikator ferroin.ml asam sulfat 2 N.

02 : Cairan jernih. tidak berwarna. 1979. Air Suling Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian (Dirjen POM. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. korosif. 96) : AQUA DESTILLATA : Air Suling : H2O : 18. 651) : ACIDII OKSALANICUM : Asam Oksalat : H2C2O4 : 63. tidak berwarna : Larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai reduktor 3.07 : Cairan kental seperti minyak. Jika dipanaskan ke dalam air menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut . Uraian Bahan 1. Asam Sulfat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian (Dirjen POM. 1979. tidak mempunyai rasa. 58) : ACIDUM SULFURICUM : Asam Sulfat : H2SO4 : 98. tidak berwarna.B. 1979. Asam Oksalat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan (Dirjen POM. : Sebagai pelarut 2.04 : Hablur. tidak berbau.

Kelarutan : Tercampur dengan air. Hidrogen Peroksida (Dirjen POM. 1979. hampir tidak berbau. di tempat sejuk. dilengkapi dengan lubang udara. tidak larut dalam petroleum eter. keabuan rasa logam. sepat : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas karbondiksida P Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai sampel 5. Mudah terurai jika berhubungan dengan zat organik yang dapat teroksidasi. Kegunaan : Sebagai sampel . Penyimpanan : Dalam botol bersumbat kaca atau bersumbat plastik yang cocok. terlindung dari cahaya.02 : Cairan. larut dalam eter. 1979. Besi (II) Sulfat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan (Dirjem POM. 254) : FERROSI SULFAT : Besi (II) Sulfat : FeSO4 : 151.90 : Serbuk putih. tidak berwarna. dengan logam tertentu dan senyawa atau dengan alkali. 296) Nama resmi Nama Lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : HYDROGEN PEROXYDUM : Hidrogen Peroksida : H2O2 : 34.4.

03 : Hablur mengkilap. 1979. tidak berbau.6. 330) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : KALII PERMANGANAS : Kalium Permanganat : KMnO4 : 158. ungu tua atau hampir hitam. Kalium Permanganat (Dirjen POM. rasa manis atau sepat Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran .

tutup dan simpan selama 2 hari.19 mg KMnO4atau 27.7H2O.701 mg H2O2. Suhu titrasi tidak boleh lebih rendah dari 600C. Pembuatan dan standarisasi larutan KmnO4 0.80 mg FeSO4. Penetapan kadar Hidrogen Peroksida.1 N hingga warna merah muda yang mantap. 2. hitung kadar FeSO4. b. Hitung kadar hidrogen peroksida dalam sampel. Hitung Normalitasnya. Panaskan larutan selama 15 menit. Ulangi perlakuan 2 kali lagi. Standarisasi larutan KmnO4 0. pindahkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling.C. Pembuatan larutan baku Timbang seksama 3. Penetapan FeSO4 Timbang seksama 500 mg FeSO4.1 N sampai warna merah muda tetap. Prosedur Kerja (Haeria. .7H2O b. Saring dengan saringan air asbes lalu pindahkan ke dalam botol dan beri atiket.1 N dengan Asam oksalat. Tiapa ml KmnO4 0. masukkan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan 20 ml asam sulfat encer dan titrasi dengan KMnO4 0. Tiap ml KMnO4 0.1 N a. 11) 1. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air suling. Timbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan pada suhu 1100C dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.1 Nsetara dengan 15. Ulangi perlakuan 2 kali lagi. Titrasi dengan larutan KMnO4 N hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit. 2010.1 N setara dengan 1. Larutkan dengan 100 ml air suling kemudian tambahkan asam sulfat dan panaskan pada suhu 700C. Titrasi dengan larutan Kalium permanganat 0. Penetapan sampel a.0 g Kalium permanganat lalu masukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan larutkan dengan air suling. Diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida.

Pembuatan Larutan Baku KMnO4 0. botol semprot. . sendok tanduk. klem.1023 N B. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang pengaduk. lap halus.0 ml. Dan dilarutkan dengan 100 ml air suling kemudian ditambahkan asam sulfat dan dipanaskan pada suhu 700C. Cara Kerja 1. gelas ukur 5 ml dan 10 ml. pipet volume 10 ml dan 15 ml. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0.BAB III METODE KERJA A. lap kasar. larutan H2O2 pekat. larutan asam sulfat pekat.1 N. Suhu titrasi tidak boleh lebih rendah dari 600C. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Asam Oksalat Ditimbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan pada suhu 1100C lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. neraca analitik. FeSO4. buret 50.1 N Ditimbang seksama 3. Setelah itu dipanaskan larutan selama 15 menit. Kemudian disaring dengan saringan air asbes lalu dipindahkan ke dalam botol dan beri atiket. Setelah itu dihitung Normalitasnya. erlemeyer 250 ml. pipet tetes. dan larutan baku KMnO4 0.0 g Kalium pertmanganat lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan dilarutkan dengan air suling. ditutup dan disimpan larutan selama 2 hari. 2. dan statif. larutan baku H2C2O4 0. labu ukur 1000 ml. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah air suling. kertas timbang.1 N hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit. gelas kimia 500 ml.

1 N setara dengan 1. . Diulangi perlakuan yang sama sebanyak 2 kali. Dihitung kadar hidrogen peroksida dalam sampel.1023 N hingga warna merah muda yang mantap. Tiap ml KMnO4 0. Setelah itu ditambahkan 20 ml asam sulfat encer dan dititrasi dengan KMnO4 0. dimasukkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling. Penetapan kadar larutan H2O2 Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan lalu diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida.3.701 mg H2O2.

Tabel Pengamatan Sampel H2O2 H2O2 B. N . BE = 0.2 0.3 ml Perubahan Warna Bening → Pink Bening → Pink X 0.1023 17.01 = 0.2 ml 0.34802 mg % Kadar sampel I 100 % 60 % 100 % .N mg = V .BAB IV HASIL PENGAMATAN A. Perhitungan Penetapan Hidrogen peroksida Kadar H2O2 adalah 29-31 % Volume Sampel 2 ml 2 ml Volume Titran 0.5800 mg 1 mol Hidrogen peroksida setara dengan 1 mol KMnO4 BE Hidrogen peroksida = ½ BM Hidrogen peroksida Sampel I Mgrek sampel Mgrek H2O2 ~ ~ Mgrek larutan baku Mgrek KMnO4 = V.

1023 17.5220 mg % Kadar sampel II 100 % 90 % 100 % % Kadar rata-rata 75 % C.01 = 0.Sampel II Mgrek sampel Mgrek H2O2 ~ ~ Mgrek larutan baku Mgrek KMnO4 = V.+10H+ +10 e → 2Mn2+ + 8H2O 5O22. BE = 0. N .3 0.+5O22.→ O2 +2e 2MnO4.+10H+ → 2Mn2+ +5O2+8H2O x2 x5 .N mg = V . Reaksi MnO4.→ 5O2 + 10 e 2MnO4.+ 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O O22.

Jika dititrasi dalam suasana asam maka reaksi yang akan terjadi adalah: MnO4. oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam. lalu dititrasi dengan KMnO4 0. kemudian dicampurkan 20 ml aquadest dan ditambahkan 20 ml H2SO4 encer. MnO4.BAB V PEMBAHASAN Metode permanganometri didasari oleh reaksi oksidasi ion permanganat. Dan bila penambahan dilakukan maka tidak ada yang bereaksi dengan sampel dan titik akhir titrasi tidak didapatkan.→ Mn2+ + Cl2. Dimana H2O2 bersifat reduktor yang dititrasi dengan KMnO4 yang bersifat oksidator. netral maupun basa. Percobaan ini dilakukan hingga dua kali agar kita dapat membandingkan hasil yang diperoleh pada percobaan ini pada hasil pertama dan kedua. konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat banyak digunakan sebagai oksidator. .1023 N hingga berubah warna dari bening menjadi merah muda. Adapun langkah kerja dalam percobaan ini adalah pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Lalu dimasukkan 2 ml H2O2 ke dalam Erlenmeyer.+ 4H2O Pada percobaan ini.habis bereaksi dengan HCl yang membentuk Cl2. Akan tetapi.+ 8H+ + 2Cl. Penambahan H2SO4 pada percobaan ini tujuannya untuk memberikan suasana asam pada larutan. hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih muda diamati dan reaksi H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk atau reaksi samping dan tidak bereaksi dengan titran. tidak digunakan HCl karena dapat dilihat dari reaksi diatas bahwa disini MnO4.+ 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya ion hidrogen. Tujuan percobaan ini untuk menentukan kadar H2O2 dengan reaksi oksidasi ion permanganat. Ini juga merupakan alasan mengapa digunkan asam lemah.

metil jingga dan sebagainya dikarenakan KMnO4 yang bertindak sebagai titran juga dapat bertindak sebagai indikator. adapun reaksi permanganat yang terjadi antara lain dalam perubahan digunakan asam sulfat.+ 5Cl2 + 8H2O Dengan demikian sebagian permanganatnya digunakan untuk pembentukan klorin. Dalam lingkungan asam oleh suatu .+ 6H+ + 5H2O2 ↔ 2Mn2+ + 5O2 + 4H2O Titik akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan karena kelebihan permanganate. Gelas kimia digunakan untuk menuang larutan baku ke dalam buret. metil merah. juga digunakan pipet volum untuk mengambil dalam jumlah kecil dengan seksama.Titrasi kali ini tidak menggunakan indikator lain seperti fenolftalein. karena aquadest mengandung zat-zat organik yang dapat mereduksi. Hal tersebut dilakukan karena pipet volum mempunyai tingkat ketelitian yang tinggi. pada penentuan kadar hidrogen peroksida reaksi yang terjadi adalah : 4MnO4. Dalam percobaan ini. maka sering terjadi peruraian sendiri dalam penyimpanan larutan kalium permanganate.+ 16H+ + 10Cl. Hal ini juga menjadi alasan KMnO4 dinyatakan sebagau autoindikator. Buret digunakan dalam percobaan ini agar volume titrasi dapat diamati dengan baik dan waktu yang digunakan lebih efisien dari pada menggunakan gelas ukur.↔ 2Mn2. Erlenmeyer digunakan karena lebih mudah untuk diaduk saat titrasi berlangsung yaitu dengan memegang lehet Erlenmeyer dan mutarnya. karena tempat larutan baku cukup besar dan berat sehingga digunakan gelas kimia agar tingkat kecelakaan dapat dihindari.+ 2H2O ↔ 4MnO2 + 3O2 + 4OHPada reaksi di atas dikatalis oleh MnO2 padat. menurut reaksi: 4MnO4. Dan pada percobaan ini. Statif dan klem digunakan untuk memegang buret agar buret tegak lurus dan penglihatan volume titrasi lebih akurat dan mudah. Adapun alasan penggunaan alat pada percobaan ini yaitu. Asam ini paling cocok digunakan sebagai pelarut karena jika yang digunakan adalah asam klorida maka kemungkinan akan terjadi reaksi samping seperti: 2MnO4.

seperti timbangan yang tidak pernah dikalibrasi. Sehingga % kadar rata-rata sampel yang diperoleh adalah 75 %. Adapun hubungan permaganometri dalam dunia farmasi. pada sampel I didapatkan % kadar H2O2 sebesar 60 % dan pada sampel II sebesar 90 %. Alat-alat yang digunakan sudah tidak memenuhi persyaratan untuk analisis kuantitatif. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literature % kadar H2O2 pada Farmakope Indonesia Edisi III bahwa kadar H2O2 tidak lebih dari 31 % dan tidak kurang dari 29 %. Kurangnya pemahaman praktikan tentang permanganometri. karena KMnO4 ditambahkan air maka reaksi yang terjadi adalah : 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O Sampel dapat berupa agen pereduksi selain besi (III) dan agen pengoksidasi khususnya oksida-oksida yang lebih tinggi dari metal. Ketidakpastian praktikan dalam menentukan titik akhir titrasi. 3. baik itu dalam bentuk tablet. yaitu untuk menentukan % kadar senyawa suatu sediaan obat. kapsul maupun injeksi. . 4.reduktor akan mereduksi ion permanganat menjadi ion mangan (II). Adapun faktor-faktor yang dapat memepengaruhi hasil akhir percobaan ini adalah : 1. Dari percobaan yang dilakukan. Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi menjadi MnO2 atau Mn2+ 2.

Untuk Asisten Pertahanka bimbingannya kepada praktikan. Saran 1. 2. Untuk Laboratorium Alat dan bahan lebih dilengkapi lagi agar praktikum dapat berjalan lancer. dimana kadar yang diperoleh ini tidak sesuai pada literatur (FI edisi III). . Kesimpulan Dari hasil yang diperoleh. yaitu kadar H2O2 mengandung lebih kurang dari 29% dan tidak lebih dari 31%. dapat disimpulkan kadar rata-rata H2O2 adalah 75 %. B.BAB VI PENUTUP A.

Ilmu Kimia Analitik Dasar. J.9 september 2009. Farmakope Indonesia Edisi III. Blaschke. Wunas. H. Jakarta Departemen Kesehatan RI 1979 Haeriah.. G. Yogyakarta: UGM Press. 1988 Svehla. Permanganometri. Dasar kimia analitik. Yogyakarta: Pustaka Pelajar 2008 Rivai. Jakarta: Media Pustaka 1985 Susanti. S. http//Wikipedia. Penutun praktikum kimia analisis. Asas Pemeriksaan Kimia. G. A. 1986 Underwood. Jakarta: PT.DAFTAR PUSTAKA Annonim . Analisis Kuantitatif Mikro dan semimikro. R. Jakarta: Erlangga. Makassar: UIN Alauddin 2011 Harjadi.org. 2002 . Analisa Farmasi. Makassar : UNHAS. Day. Jakarta: Universitas Indonesia Press 1995 Roth. Kimia Analisis Farmasi Kuantitatif. W. M. Analisis kimia kuantitatif . Diakses pada tanggal 20 Juli 2011 Dirjen POM. Gramedia 1990 Khopkar.

0 g KMnO4 Labu tentukur 1000 ml + aquadest Panaskan selama 15 menit Tutup 2 hari saring Pindahkan ke botol dan beri label 2.1N dengan Asam Oksalat Timbang 200 mg asam oksalat Erlenmeyer + 100 ml aquadest + asam sulfat .SKEMA KERJA 1. Pembuatan larutan baku KMnO4 3. Standarisasi larutan KMnO4 0.

Penetapan kadar Hidrogen Peroksida 2 ml H2O2 Erlenmeyer + 20 ml aquadest + 20 ml H2SO4 encer Titrasi dengan KMnO4 0.Panaskan suhu 700C Titrasi KMnO4 0.1023 N Amati perubahan warna Bening merah muda Hitung kadar H2O2 .1N 13 hingga timbul warna merah muda yang stabil Suhu tidak kurang 600C Hitung normalitasnya 3.

RIQKY RAMLI SAMATA – GOWA 2011 .LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI PERCOBAAAN PERMANGANOMETRI OLEH KELOMPOK : I (SATU) GELOMBANG : II (DUA) ASISTEN : MUH.

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

7:9.3  .7/.7 /. .39/.5.35072./..89..3/.2203039:.3/50740.3  5.39039. 3   $  $  3$    $..3 /.7209.3 /:3.357./.7   80-08. 8.7.3.9.72. 7.:.035070/:880.39/./.357.250  //.3 3 203../.   .3  .3-08  /. 9: /.77.7997.4-./.502.5.30-93/./.9..3/.7  /./03.9 .808:.947 1.450 3/4308.3907.9.35.3.8    09/..399.7:.3.8.2 /:3.3/507409/.3 2070/:8 43 5072. 48/.72./.0350348/.9: :39: 203039:..7   9/.3907..-7.3 5072.33.7507..7  $03.9.2..9: 80/.:7.91 80507992-.   ./.3 .:3    .3   .3.3. 8:..250 .947.5.342097  /. .2 -039: 9.8  .25080-08.9.3.8./.9 .70.3.8 :8:83./..33 .9:70 .3.3 8:/.9.9  -.72./.7   5.4-.8    :7.3 4-.9..7 803. ..5073.70/:947 .5.3/.5.3.3 :39: . 1. .250/..5:3 :-:3...8.703.3 8:/..9.58:2.399.. /8  -./ 43 2./3  ./. 3  /9.. -.8.:5:3308             ..-09  .5:31.3 203:.7 507./.3 /:3. 9/..9 203. 20203: 5078.342097 /.88 :.9-07:5. 0- /.:9070/:8  .48/.92020503.2-.8.3.

.9.7.7 57.9.5.3 .3.3/:30-:7..' !&%&!   0825:.57. 7./.808:.3 -.3.7   $.9 /825:.   ./.3/./.5.7 7.9:2 /.07    &39:88903 !079.947:2  .3./.  /2.3 .-47... .3 /50740  /.05.7/..9 -07.39/.7  .3 203./.8 ..907.9 /.3/5074039/.9:7 0/8  .3   &39:.5.5 .33.0-/./.-2-3.9.9:.3                      .7 .7.3 0- /03.

342097  995.3.%#!&$%  33432  !072.

.

..91   .7&.7 $  .72.   $:8.0  3. /8   . 0/.7.!% 7.8.399.882../.808 5.79. ..8 :.8!02078.450 3/4308.399.9:22..07.9..9.3...20/.79.8. 05.88.!0.72..&3.8.!:89.3.79. 3.9...7 ..3.88 .://3   ./  2:2.88 :.3.8  2.83/4308.   . !:89.79.91 74 /. 3..  8.790203 080.!7088  #49  .91 .72.50/. !03:9:357.7.79.39  :3.7   #. :   703 !   .0789.399.9 4.0.8 4.72.79.    3..   45..3 #  .7  &$    &3/0744/ #  .8.79..88..:.3.32.&!7088   $.3 802274  .88 . 47  805902-07    .

7:9.38.3.$#     !02-:.3-.3 2  .33  /03.3 80.9    7032007     2.3.7   8./089      .7:9.8..8.9   %2-..3/.8.73    !3/.30-494  /.248./089 !.6:. 2039 %:9:5..9 .2 8.-:9039::7  2 .:3      3                  .-0      $9.9.6:.2.3-07.8.28:1.78.

7        03.07   .8.9507:-./.6:..:7.73.7/7403!0748/.8/03.83    3.3.  .33   2.38::    %97.207.3.  033207.92-:.83.-   $::9/.     !0309.73.9.3    9:33472.389.  9:3.  2    7032007    2./089    2$   %97.3./. !. 2:/.2:/.5.

 #% #&#$ &#&$#$$ &'#$%$$#&$$#  ! #!#%& $$#$ !#  !# %#     !   $%&    &  $$%& #"#  $%     .

  .

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->