LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

OLEH KELOMPOK GOLONGAN : I (SATU) : II (DUA)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR SAMATA – GOWA 2011

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metode-metode analisisnya, seorang kimiawan analitik dibebaskan untuk mengambil prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu entah kimia, fisika, biologi, teknik, ilmu komputer dan lain-lain. Titrimetri atau analisis volumetri adalah suatu cara pemeriksaan jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stokiometri dengan zat yang ditentukan. Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah electron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetrik bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator denga suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan titran. Dikenal bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya

permanganometri. Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks, ion menjadi ion bertindak sebagai oksidator. Ion dalam suasana asam. akan berubah

Dalam hubungannya dengan dunia farmasi, cara titrasi permanganometri banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Permanganometri digunakan dalam menentukan persen kadar suatu sediaan obat-obatan, beberapa vitamin C dan suplemen lainnya, baik itu dalam bentuk tablet, kapsul, maupun injeksi berdasarkan reaksi redoks.

Prinsip Percobaan Penentuan kadar sampel H2O2 dengan menggunakan reaksi oksidasireduksi ion-ion permanganate.B. Pembuatan larutan baku KMnO4 b. Tujuan Percobaan a. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara menentukan kadar suatu sampel dengan menggunakan metode volumetri 2. Maksud dan Tujuan 1. . lalu dititrasi dengan KMnO4 0. C.1023 N yang bersifat oksidator dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bbening ke merah muda tetap. Menentukan kadar H2O2 dengan menggunakan metode permanganometri. Standaisasi larutan baku KMnO4 c. dimana H2O2 sebagai reduktor yang lebih dulu direaksikan dengan 20 ml aquadest dan 20 ml H2SO4 encer.

Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi. Permanganat bereaksi secara beraneka. temperatur yang rendah dan titrasi . Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih.BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. ion permanganat akan mengalami Dalam suasana basa atau [ reduksi sebagai berikut : + (Svehla. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik. Reaksi ini terutama kemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi. kecuali jika tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. 102) = 0. netral atau basa lemah. karena mangan dapat memiliki keadaan osidasi secara +2. karena tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. 290) Dalam suasana asam atau [ ] ≥ 0. +6 dan +7. Reagensia ini mudah diperoleh. Dengan asam klorida.56 volt Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah. +3. yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. 1995 . +4. Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai. (Underwood. 2002.1 N .1 N. sedangkan potensial elektroda sangat bergantung pada pH. Teori Umum Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat. murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. ada kemungkinan terjadi reaksi : + + → + 5Cl2 + 8H2O Dan sedikit permanganat dapat dipakai dalam pembentukan klor. ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi : +8 +5 + 4H2O = 1.51 volt ≥ 0. Larutan yang sangat encer.

Arsen (III) oksida Senyawa As2O3 adalah standar primer yang sangat baik untuk larutanlarutan permanganat. karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi. dan Iodin monoklorida. 290). Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam.yang lambat mengocok terus-menerus. Kalium Iodida. sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 600C. Natrium oksalat Senyawa ini. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit dan meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan.+ 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 5H2O2+ ↓ 2MnO4. mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. dan tersedia dengan tingkat kemurnian yang tinggi. menurut persamaan reaksi berikut : 5Fe2+ + ↓ MnO4. Kita akan menulis rumusnya sebagai HAsO2 dan bukan H3AsO3). Larutan baku permanganat dapat dipakai untuk penentuan beberapa zat yang bersifat sebagai reduktor. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan. Kalium Iodat. stabil pada saat pengeringan dan nonhigroskopik. ICl. Reaksi ini berjalan lambat pada suhu ruangan terkecuali sebagai katalis ditambahkan. KI. 2. Ada beberapa standar primer untuk standarisasi permanganat. Oksida ini dilarutkan dalam Natrium Hidroksida. Beberaapa diantara indikator tersebut bereaksi dengan permanganat. non higroskopik. dan larutan kemudian diamkan dengan asam klorida dan dititrasi dengan permanganat : 5HAsO2 + 2MnO4. bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal (Underwood. telah dipergunakan sebagai katalis. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi.+ 6H+ + 2H2O → 2Mn2+ + 5H3AsO4 (asam yang diproduksi dengan melarutkan As2O3 berprilaku sebagai sebuah asam lemah monoprotik. KIO3. Senyawa ini stabil. 2002. yaitu : 1. namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat.+ 6H+ → 5O2 ↑ + 2Mn2+ + 8H2O .

Pada permanganometri. ion MnO4. (Anonim. 52) Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.+ 2Mn2+ + 3H2O 5HSO3. Dalam reaksi ini. Unsur ini larut dalam asam klorida encer.+ 2MnO4. Setelah permanganat membalikkan warna merah mudah yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. 1994. Misalnya. Ion MnO4.+ 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganate. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. (Rivai. dan semua besi (III) yang diproduksi selama proses pelarutan direduksi menjadi besi (II). Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lalu.akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam.+ 2Mn2+ + 3H2O Tanda panah ke arah bawah mendahului ion permanganat dalam persamaan reaksi di atas menunjukkan bahwa ion permanganat sebagau pentiter. Jika larutannya kemudian dititrasi dengan permanganat.+ H+ → 5SO4. 2009) 3. Fe2+ menjadi Fe3+ dan sebagainya.5NO2.+ ↓ 2MnO4. Selain itu. Kalium permanganat distandarisasi dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer.+↓ 2MnO4.+↓ 2MnO4. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah : 5C2O4. Oksidasi dari ion . Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. titrasi yang digunakan adalah kalium permanganat. Ti3+ menjadi Ti4+. cukup banyak ion klorida yang dioksidasi selain besi (III).+ H+ → 5H2AsO4.bertindak sebagai oksidator. Besi Kawat besi dengan kemurnian yang tinggi dapat dijadikan sebagai sebuah standar primer.+ 6H+ → 5NO3.+ 2Mn2+ + 3H2O 5HSO3. ion-ion logam yang berada dalam keadaan oksidasi yang rendah pula dititrasi dengan permanganat.

. Ion yang belakangan ini disebut tereduksi secara bersamaan dengan besi. dan Hg(I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Meskipun besi (II) adalah agen pereduksi yang lebih kuat dari pada ion klorida. Ion-ion Ca. Dalam suasana asam reaksi di atas berjalan sangat lambat. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam. Setelah endapan disaring dan dicuci. G. membantu memaksa reaksi berjalan sampai selesai. dilarutkan dalam H2SO4 . Kompleks fosfat ini tidak berwarna. Ba.. dan juga menghilangkan warna kuning yang ditunjukkan oleh besi (III) dalam media klorida. maka akan terjadi reaksi MnO4. Blaschke. tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. asam salisilat dan asam fosfat disebut larutan “pencegah” atau larutan Zimmerman-rein hardt. Asam fosfat menurunkan konsentrasi dari ion besi (III) dengan membentuk sebuah kompleks. Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat. Sr. Namun demikian. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam. 1988 : 287) Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: 1. dengan kehadiran besi.+ 4 H+ + 3 e Mn2+ + 4 H2O Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan ion hidrogen akan tetapi konsentrasi ion mangan (II) pada persenyawaan di atas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks. 2002. dapat ditambahkan ke dalam larutan asam klorida dari besi sebelum dititrasi dengan permanganat. dan titik akhirnya lebih jelas (Underwood. (Roth. netral ataupun alkali. Pb. Zn. karena konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat dengan membentuk ion ion Mn3+ dan MnO2. Sebuah larutan dari mangan (II) Sulfat. Jadi umunya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah mengamati titik akhirnya. oksidasi akan berjalan lebih cepat. Kesulitan semacam ini tidak ditemukan di dalam oksidasi dari As2O3 ataupun Na2C2O4 dalam larutan asam klorida. 291). J.klorida oleh permanganat berjalan lambat pada suhu ruangan.

Permanganat. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4 (Anonim. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4 . 0. dicuci. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air : H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑ (Anonim . dan dilarutkan dengan asam. Setelah disaring.berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. .dengan Mn2+ : MnO4.+ 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+ 2. membentuk larutan ungu (lembayung-kemerahan). 2. 2009) Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri. Kelarutan semua permanganat larut dalam air. ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. pakailah larutan kalium permanganat KMnO4. 2009). Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama.02M. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. MnO-4. larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. antara lain terletak pada: 1.

Kerja oleh panas Bila kalium permanganat dipanaskan dalam tabund-uji. kaliummanganat K2MnO4. yang telah diasamkan dengan asam sulfat pekat. tetapi mangan dioksida mengandap. 6. Mn2O7. dilepaskan oksigen yang murni. 2. dan ledakan yang sangat hebat mungkin terjadi pada pemanasan. dan mangan dioksida mengendap. kita memperoleh larutan kalium manganat. Asam klorida pekat Semua permanganat pada pendidikan dengan asam klorida pekat melepaskan klor. Bila larutan manganat ini dituangkan ke dalam air yang besar volumenya. dan larutan natrium sulfit diubah menjadi natrium sulfat dengan mendidihkan. Hidrogen peroksida Penambahan reagenesia ini kepada larutan kalium permanganat. dan larutan natrium sulfit diubah menjadi kalium iodat. Setelah diekstraksi dengan sedikitair dan disaring.1. 4. Asam sulfat pekat (BAHAYA BESAR) permanganat larut dalam reaganesia ini dengan menghasilkan suatu larutan hijau. 5. permanganat kehilangan warnanya. warna ungu dari kalium permanganat pulih kembali. 96) . Reduksi pemanganat Dalam larutan asam. mengakibatkan warna menjadi hilang dan dilepaskan oksigen yang murni tetapi basah (mengandung air). Larutan natrium hidroksida Dengan memanaskan larutan pekat kalium permanganat dengan larutan pekat natrium hidroksida. (Svehla. reduksi berlangsung sampai pembentukan ion mangan(II) yang tak berwarna. Dengan adanya larutan natrium hidroksida. atau diasamkan dengan asam sulfatencer. Dalam larutan basa. larutan ini bisa meledak dengan spontan pada suhu biasa. 1994. 3. dan tertinggal suatu residu hitam. kalium iodida diubah menjadi kalium iopdat. dihasilkan suatu larutan kalium manganat yang hijau dan dilepaskan oksigen. yang mengandung mangan heptoksida (anhidrida permanganat). dan mangan dioksida.

(Haeria. Karena itu titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat (H2SO4 1 N). 135) Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (oksidasi-reduksi). (Harjadi. MnO4. MnO4. 37) Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam.+ 8H+ + 5e → Mn2+ 4H2O (Susanti.0 ml larutan ini tambahkan 20 . Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan electron dan kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang mengalami penurunan bilangan oksidasi. Oksodasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam netral ataupun alkalis.+ 4H+ + 3e → MnO2 + 2H2O Kenaikan konsentrasi ion hydrogen akan menggeser reaksi ke kanan.+ 8H+ + 5e → Mn2+ 4H2O Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksi ini. 2010. netral atau basa lemah. namun substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. larutan baku kalium permanganat hanya digunakan untuk menetapkan kadar hidrogen peroksida dengan cara sebagai berikut : Timbang seksama lebih kurang 1 ml hidrogen peroksida dalam labu terukur (labu takar) yang telah di tara sebelumnya dan encerkan dengan air secukupnya hingga 100 ml. 1990. sulfida atau biosulfat. Pada 20. 1986. Meskipun demikian KMnO4 juga merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah. Ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau katalis yaitu sulfat. 2007. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam maka akan terjadi reaksi : MnO4. 219) Dalam farmakope Indonesia Edisi IV. W. (Khopkar. Larutan yang bersifat asam 0.Metode permanganometri didasarkan atas reaksi redoks ion permanganat.1 N atau yang lebih besar. 48) Reaksi paling umum ditentukan dalam suatu laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan.

2007 : 157) Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu.+ 6 H. (Rohman. (Rivai. pemisahan oksidasi reduksi menjadi komponen-komponennya. titrasi dengan kalium permanganat 0.1 N setara denga 1. yaitu reaksi separuhnya adalah cara untuk menunjukkan masing-masing spesies yang memperoleh maupun kehilangan elektron. maka valensinya adalah 2 sehingga berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul dibagi 2 atau BE = BM/2. Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer langsung elektron daro donor ke akseptor. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan menggunakan indikator warna. sehingga potensial reduksi untuk separuh sel adalah identik pada seluruh titik. Tiap ml larutan kalium permanganat 0. Banyak sekali metode-metode volumetri yang berprinsip pada transfer elektron.+ 5 H2O2  2 Mn2+ + 5O2 + 4H2O Karena 5 mol H2 O2 setara dengan 10 elektron. Dua setengah reaksi untuk setiap sistem titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah memulai titrasi. kemudian endapan MnO2 yang terbentuk disaring.ml asam sulfat 2 N. 1995. 1995 . lalu dibakukan dengan zat baku utama (larutan standar primer). mendidihkannya selama delapan jam atau lebih. 1995.( Rivai. Pada penetapan kadar diatas.701 mg hidrogen peroksida. reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 2 MnO4.1 N sampai terbentuk warna pink permanen pertama kali. 362) Bermacam reaksi redoks dapat digunakan untuk analisis titrasi volumetri asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat berlangsung dengan cepat. 362) . Dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu menunjukkan titik ekuivalen stokiometri dengan durasi yang tinggi. (Rivai. Untuk titrasi dengan baku kalium permanganat yang encer maka disarankan untuk menggunakan indikator ferroin. Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah kalium permanganat dalam air. 362).

96) : AQUA DESTILLATA : Air Suling : H2O : 18. Asam Sulfat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian (Dirjen POM. 58) : ACIDUM SULFURICUM : Asam Sulfat : H2SO4 : 98. : Sebagai pelarut 2. 651) : ACIDII OKSALANICUM : Asam Oksalat : H2C2O4 : 63. tidak berwarna. tidak berwarna : Larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai reduktor 3. Asam Oksalat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan (Dirjen POM. Air Suling Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian (Dirjen POM. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik. Uraian Bahan 1. Jika dipanaskan ke dalam air menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut . tidak mempunyai rasa. 1979.02 : Cairan jernih.07 : Cairan kental seperti minyak. korosif. tidak berbau. tidak berwarna. 1979.B.04 : Hablur. 1979.

254) : FERROSI SULFAT : Besi (II) Sulfat : FeSO4 : 151. 1979. Hidrogen Peroksida (Dirjen POM. hampir tidak berbau. tidak larut dalam petroleum eter. 1979. tidak berwarna. Mudah terurai jika berhubungan dengan zat organik yang dapat teroksidasi. keabuan rasa logam. Kegunaan : Sebagai sampel . larut dalam eter.4. dilengkapi dengan lubang udara. sepat : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas karbondiksida P Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai sampel 5. Penyimpanan : Dalam botol bersumbat kaca atau bersumbat plastik yang cocok. Kelarutan : Tercampur dengan air.02 : Cairan. terlindung dari cahaya. Besi (II) Sulfat Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan (Dirjem POM. di tempat sejuk.90 : Serbuk putih. dengan logam tertentu dan senyawa atau dengan alkali. 296) Nama resmi Nama Lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : HYDROGEN PEROXYDUM : Hidrogen Peroksida : H2O2 : 34.

1979. 330) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : KALII PERMANGANAS : Kalium Permanganat : KMnO4 : 158.6.03 : Hablur mengkilap. tidak berbau. ungu tua atau hampir hitam. Kalium Permanganat (Dirjen POM. rasa manis atau sepat Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran .

Tambahkan 20 ml asam sulfat encer dan titrasi dengan KMnO4 0. Diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida.19 mg KMnO4atau 27.7H2O. Suhu titrasi tidak boleh lebih rendah dari 600C.1 Nsetara dengan 15.C.701 mg H2O2.7H2O b. 2. Penetapan kadar Hidrogen Peroksida. Hitung kadar hidrogen peroksida dalam sampel. Tiapa ml KmnO4 0.1 N sampai warna merah muda tetap. Tiap ml KMnO4 0. b. Standarisasi larutan KmnO4 0. Titrasi dengan larutan Kalium permanganat 0.1 N setara dengan 1. Titrasi dengan larutan KMnO4 N hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit.0 g Kalium permanganat lalu masukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan larutkan dengan air suling. tutup dan simpan selama 2 hari.1 N dengan Asam oksalat. masukkan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air suling. Larutkan dengan 100 ml air suling kemudian tambahkan asam sulfat dan panaskan pada suhu 700C. Hitung Normalitasnya. . 11) 1. Pembuatan larutan baku Timbang seksama 3. 2010.1 N hingga warna merah muda yang mantap. Timbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan pada suhu 1100C dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.80 mg FeSO4. Saring dengan saringan air asbes lalu pindahkan ke dalam botol dan beri atiket. hitung kadar FeSO4. Ulangi perlakuan 2 kali lagi. Penetapan FeSO4 Timbang seksama 500 mg FeSO4. Prosedur Kerja (Haeria. Ulangi perlakuan 2 kali lagi. Pembuatan dan standarisasi larutan KmnO4 0. Panaskan larutan selama 15 menit. pindahkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling.1 N a. Penetapan sampel a.

sendok tanduk. kertas timbang. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang pengaduk. gelas ukur 5 ml dan 10 ml. Cara Kerja 1. Kemudian disaring dengan saringan air asbes lalu dipindahkan ke dalam botol dan beri atiket. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah air suling. erlemeyer 250 ml. larutan asam sulfat pekat. ditutup dan disimpan larutan selama 2 hari. Dan dilarutkan dengan 100 ml air suling kemudian ditambahkan asam sulfat dan dipanaskan pada suhu 700C. pipet tetes. Setelah itu dipanaskan larutan selama 15 menit.BAB III METODE KERJA A. labu ukur 1000 ml. Pembuatan Larutan Baku KMnO4 0. klem. dan larutan baku KMnO4 0. lap kasar. larutan H2O2 pekat. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0. neraca analitik. buret 50.1 N Ditimbang seksama 3. pipet volume 10 ml dan 15 ml. Suhu titrasi tidak boleh lebih rendah dari 600C.0 ml. lap halus. Setelah itu dihitung Normalitasnya.1 N.0 g Kalium pertmanganat lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan dilarutkan dengan air suling.1023 N B. FeSO4. 2. gelas kimia 500 ml. dan statif. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Asam Oksalat Ditimbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan pada suhu 1100C lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. botol semprot. larutan baku H2C2O4 0.1 N hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit. .

Tiap ml KMnO4 0. Dihitung kadar hidrogen peroksida dalam sampel.1023 N hingga warna merah muda yang mantap.701 mg H2O2. Penetapan kadar larutan H2O2 Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan lalu diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida. . dimasukkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling. Setelah itu ditambahkan 20 ml asam sulfat encer dan dititrasi dengan KMnO4 0. Diulangi perlakuan yang sama sebanyak 2 kali.3.1 N setara dengan 1.

BAB IV HASIL PENGAMATAN A.01 = 0.2 ml 0.2 0.3 ml Perubahan Warna Bening → Pink Bening → Pink X 0. Perhitungan Penetapan Hidrogen peroksida Kadar H2O2 adalah 29-31 % Volume Sampel 2 ml 2 ml Volume Titran 0.N mg = V . BE = 0.1023 17. Tabel Pengamatan Sampel H2O2 H2O2 B.34802 mg % Kadar sampel I 100 % 60 % 100 % . N .5800 mg 1 mol Hidrogen peroksida setara dengan 1 mol KMnO4 BE Hidrogen peroksida = ½ BM Hidrogen peroksida Sampel I Mgrek sampel Mgrek H2O2 ~ ~ Mgrek larutan baku Mgrek KMnO4 = V.

+10H+ +10 e → 2Mn2+ + 8H2O 5O22.+10H+ → 2Mn2+ +5O2+8H2O x2 x5 .+ 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O O22.→ 5O2 + 10 e 2MnO4. BE = 0.5220 mg % Kadar sampel II 100 % 90 % 100 % % Kadar rata-rata 75 % C.1023 17. Reaksi MnO4.Sampel II Mgrek sampel Mgrek H2O2 ~ ~ Mgrek larutan baku Mgrek KMnO4 = V.→ O2 +2e 2MnO4. N .+5O22.01 = 0.3 0.N mg = V .

Adapun langkah kerja dalam percobaan ini adalah pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. lalu dititrasi dengan KMnO4 0. netral maupun basa. Dan bila penambahan dilakukan maka tidak ada yang bereaksi dengan sampel dan titik akhir titrasi tidak didapatkan. konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat banyak digunakan sebagai oksidator. Akan tetapi. Dimana H2O2 bersifat reduktor yang dititrasi dengan KMnO4 yang bersifat oksidator. kemudian dicampurkan 20 ml aquadest dan ditambahkan 20 ml H2SO4 encer.+ 8H+ + 2Cl.habis bereaksi dengan HCl yang membentuk Cl2.1023 N hingga berubah warna dari bening menjadi merah muda. Ini juga merupakan alasan mengapa digunkan asam lemah. . Jika dititrasi dalam suasana asam maka reaksi yang akan terjadi adalah: MnO4. Tujuan percobaan ini untuk menentukan kadar H2O2 dengan reaksi oksidasi ion permanganat.BAB V PEMBAHASAN Metode permanganometri didasari oleh reaksi oksidasi ion permanganat. Percobaan ini dilakukan hingga dua kali agar kita dapat membandingkan hasil yang diperoleh pada percobaan ini pada hasil pertama dan kedua.→ Mn2+ + Cl2.+ 4H2O Pada percobaan ini. oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam. hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih muda diamati dan reaksi H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk atau reaksi samping dan tidak bereaksi dengan titran. Lalu dimasukkan 2 ml H2O2 ke dalam Erlenmeyer. tidak digunakan HCl karena dapat dilihat dari reaksi diatas bahwa disini MnO4. Penambahan H2SO4 pada percobaan ini tujuannya untuk memberikan suasana asam pada larutan. MnO4.+ 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya ion hidrogen.

+ 6H+ + 5H2O2 ↔ 2Mn2+ + 5O2 + 4H2O Titik akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan karena kelebihan permanganate. Dalam lingkungan asam oleh suatu . Hal tersebut dilakukan karena pipet volum mempunyai tingkat ketelitian yang tinggi.+ 16H+ + 10Cl.+ 2H2O ↔ 4MnO2 + 3O2 + 4OHPada reaksi di atas dikatalis oleh MnO2 padat. Erlenmeyer digunakan karena lebih mudah untuk diaduk saat titrasi berlangsung yaitu dengan memegang lehet Erlenmeyer dan mutarnya. menurut reaksi: 4MnO4. Adapun alasan penggunaan alat pada percobaan ini yaitu. maka sering terjadi peruraian sendiri dalam penyimpanan larutan kalium permanganate. pada penentuan kadar hidrogen peroksida reaksi yang terjadi adalah : 4MnO4. Dalam percobaan ini. metil merah. Gelas kimia digunakan untuk menuang larutan baku ke dalam buret.+ 5Cl2 + 8H2O Dengan demikian sebagian permanganatnya digunakan untuk pembentukan klorin. Hal ini juga menjadi alasan KMnO4 dinyatakan sebagau autoindikator.↔ 2Mn2.Titrasi kali ini tidak menggunakan indikator lain seperti fenolftalein. juga digunakan pipet volum untuk mengambil dalam jumlah kecil dengan seksama. Statif dan klem digunakan untuk memegang buret agar buret tegak lurus dan penglihatan volume titrasi lebih akurat dan mudah. adapun reaksi permanganat yang terjadi antara lain dalam perubahan digunakan asam sulfat. Buret digunakan dalam percobaan ini agar volume titrasi dapat diamati dengan baik dan waktu yang digunakan lebih efisien dari pada menggunakan gelas ukur. metil jingga dan sebagainya dikarenakan KMnO4 yang bertindak sebagai titran juga dapat bertindak sebagai indikator. karena aquadest mengandung zat-zat organik yang dapat mereduksi. Asam ini paling cocok digunakan sebagai pelarut karena jika yang digunakan adalah asam klorida maka kemungkinan akan terjadi reaksi samping seperti: 2MnO4. karena tempat larutan baku cukup besar dan berat sehingga digunakan gelas kimia agar tingkat kecelakaan dapat dihindari. Dan pada percobaan ini.

seperti timbangan yang tidak pernah dikalibrasi. . Adapun hubungan permaganometri dalam dunia farmasi. Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi menjadi MnO2 atau Mn2+ 2. Ketidakpastian praktikan dalam menentukan titik akhir titrasi. yaitu untuk menentukan % kadar senyawa suatu sediaan obat. Kurangnya pemahaman praktikan tentang permanganometri. Sehingga % kadar rata-rata sampel yang diperoleh adalah 75 %. Alat-alat yang digunakan sudah tidak memenuhi persyaratan untuk analisis kuantitatif. kapsul maupun injeksi. Dari percobaan yang dilakukan. 4.reduktor akan mereduksi ion permanganat menjadi ion mangan (II). 3. Adapun faktor-faktor yang dapat memepengaruhi hasil akhir percobaan ini adalah : 1. karena KMnO4 ditambahkan air maka reaksi yang terjadi adalah : 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O Sampel dapat berupa agen pereduksi selain besi (III) dan agen pengoksidasi khususnya oksida-oksida yang lebih tinggi dari metal. pada sampel I didapatkan % kadar H2O2 sebesar 60 % dan pada sampel II sebesar 90 %. baik itu dalam bentuk tablet. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literature % kadar H2O2 pada Farmakope Indonesia Edisi III bahwa kadar H2O2 tidak lebih dari 31 % dan tidak kurang dari 29 %.

. dimana kadar yang diperoleh ini tidak sesuai pada literatur (FI edisi III).BAB VI PENUTUP A. Untuk Laboratorium Alat dan bahan lebih dilengkapi lagi agar praktikum dapat berjalan lancer. Untuk Asisten Pertahanka bimbingannya kepada praktikan. 2. Kesimpulan Dari hasil yang diperoleh. dapat disimpulkan kadar rata-rata H2O2 adalah 75 %. yaitu kadar H2O2 mengandung lebih kurang dari 29% dan tidak lebih dari 31%. Saran 1. B.

org. Asas Pemeriksaan Kimia. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia 1990 Khopkar. G. H. 1988 Svehla. Jakarta: PT. 1986 Underwood. http//Wikipedia. Dasar kimia analitik. Wunas. R. Makassar: UIN Alauddin 2011 Harjadi. Makassar : UNHAS. G. J. W. M. Yogyakarta: Pustaka Pelajar 2008 Rivai. Farmakope Indonesia Edisi III. 2002 . Jakarta Departemen Kesehatan RI 1979 Haeriah. Analisis Kuantitatif Mikro dan semimikro. Diakses pada tanggal 20 Juli 2011 Dirjen POM. Penutun praktikum kimia analisis. Jakarta: Erlangga. Permanganometri. Blaschke. Analisis kimia kuantitatif . Analisa Farmasi. Day. A. Jakarta: Universitas Indonesia Press 1995 Roth.. Kimia Analisis Farmasi Kuantitatif. Jakarta: Media Pustaka 1985 Susanti.DAFTAR PUSTAKA Annonim . S. Yogyakarta: UGM Press.9 september 2009.

1N dengan Asam Oksalat Timbang 200 mg asam oksalat Erlenmeyer + 100 ml aquadest + asam sulfat . Standarisasi larutan KMnO4 0. Pembuatan larutan baku KMnO4 3.SKEMA KERJA 1.0 g KMnO4 Labu tentukur 1000 ml + aquadest Panaskan selama 15 menit Tutup 2 hari saring Pindahkan ke botol dan beri label 2.

Penetapan kadar Hidrogen Peroksida 2 ml H2O2 Erlenmeyer + 20 ml aquadest + 20 ml H2SO4 encer Titrasi dengan KMnO4 0.1N 13 hingga timbul warna merah muda yang stabil Suhu tidak kurang 600C Hitung normalitasnya 3.Panaskan suhu 700C Titrasi KMnO4 0.1023 N Amati perubahan warna Bening merah muda Hitung kadar H2O2 .

LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI PERCOBAAAN PERMANGANOMETRI OLEH KELOMPOK : I (SATU) GELOMBANG : II (DUA) ASISTEN : MUH. RIQKY RAMLI SAMATA – GOWA 2011 .

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

3907..3 3/.3 -.35.9: .3/.3:.90780-:9 /..703./70.:7:8/.947 .:943/.33 :.9025. 8073907.3 /.3 .9: ..3 .92070/:8 2.::5-08.9.7 .3 /02..90909.03  209   .3/. 0.7-:70990.8 /.3././. . 50./.3 .3907.. 80-.947.393   .4 /:3.3 .. 02:33.. .3 .3.3.3 80-.:25072.3. /.:.3/:3.3 0- 01803 /..3.8 . /:3.73.7:9 .703..8.4-.2 3:3...3. %97.2 8:1..8.30097032007/.:7. 3 9/. 70. 2.3 80-..3. 203:3.4:20997.9 ./.8 /9../089203..3 92-:3.3 /:3.7 5..3 5072.3 .5.8....73./.8..3.3.9 .3 /:3. 2:/.3. 507.2 507:-.32:9.4:22025:3.:.4:20 997.9/3/.-.947   /. /. .4-.4-.5509.7 997.3-07.70./:3./...3 3  .8 /. :709/:3.  207.3 /80-.8.3 /:3.2. /03.  2093.9-0793/.703.  .4-.:39:/.39.9 /.:..80-.3 /..88.4:2 :39: 203.9  5..5:3 70.. 503039:./507:7.2 :2.8-07./ . 3          3     %9 .93.90  .30..9:  7032007 /:3.3803/7/..8 3      3        !.5.7/.703.9997.7:9.9 5.3.8 5072./.9.3 -0793/..2-:709  .3503.8 40 3 5.2 47/./:3..90  203:7:970. 207.2507.:0/.3:39: 203:.9:/03./:3.2./.6:.3. 203:3.9803.9 /03..3..2 3 5..3 3 997.2- /.3-:709....9 /.793..3 :39: 502-039:.9  8.3-.2 40 8:.93../:8.. 00-. 0.7 /740350748/.3.7 .9..4.3 .3 2020.8 / . .9./.3.3.5. .3 805079 103419./.3 0.82..3 473 .3 5509 .8. /.2 507.././..38:3.203.33 /3.0..5.3 5072.3/.3.91 /.82.703..3/.3 808..90.3-..3 .250325.380-.3 503:3. ..8 ::7  $9.3 :39: 2020..3:.7.3 02 /:3.0-2:/. .703.703.5:3 .3 80-..3.3 907.3 2:/.947 .33 .3.3 3 .7:9./.9.507. /03.7:9.253805079 3        3     03.80-.

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

3 .7.9 -07.5 .3 /50740  /.9:7 0/8  .907.9../.9.-2-3.05.7 7.9:2 /.5.3                      .7.3/5074039/.3   &39:.3.57.9.3/:30-:7.3 0- /03.07    &39:88903 !079..5.' !&%&!   0825:.808:.947:2  .8 .39/.7 57.7/.  /2.3 -.9 /..7  .   .3. 7.5.9 /825:./.3 .-47.33../.3/.0-/./..3.3 203./.7   $./.9:. .7 ..

%#!&$%  33432  !072.3.342097  995.

.

83/4308..3 802274  .&!7088   $.72.399..8.3.399.8!02078.88 .3 #  .8  2.8 4. !03:9:357.20/..7..79..9.79...:.3.7  &$    &3/0744/ #  .79.9 4.399.   45.808 5.3.!0.79.88 :..   .&3.91 74 /.  8.0789.    3..0.88.9.790203 080..450 3/4308.. 05. /8   .72. :   703 !   . 3.!:89..79./  2:2.://3   .91 .7. !:89. 47  805902-07    .7 $  .8.88.3..07. .8.79.50/.7 .32.72..88 .!% 7. 3.91   .7   #.79.   $:8. 0/..!7088  #49  ..39  :3.8.8 :.9..7&.9:22.72.0  3./.3.882.

.9./089      .248.:3      3                  .2 8.3 2  .9   %2-.9 .3 80./089 !.78.8.8.33  /03.28:1.-:9039::7  2 ..3.6:..8.6:.7:9.30-494  /.3/.7   8. 2039 %:9:5.38.8.3-.$#     !02-:.3.2.73    !3/.7:9.-0      $9.9    7032007     2.3-07.

/.6:.33   2.3.8.8/03.9. !.92-:.83.3    9:33472.83    3.     !0309.207.389.  .:7.7/7403!0748/..73.9507:-./.  9:3.73.3.38::    %97.5./089    2$   %97.  033207.2:/.-   $::9/.7        03.  2    7032007    2.07   .3. 2:/.

 #% #&#$ &#&$#$$ &'#$%$$#&$$#  ! #!#%& $$#$ !#  !# %#     !   $%&    &  $$%& #"#  $%     .

  .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful