LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI OLEH KELOMPOK GOLONGAN : I (SATU) : II (DUA) LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR SAMATA – GOWA 2011 BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam pembentukan endapan, cara ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida, anion yang dapat membentuk endapan garam perak, atau untuk penetapan kadar perak tersebut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil. Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tak larut. Titik akhir ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanen. Salah satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana perak sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak yang agak lebih awal dari titik ekuivalen, sangat lambat larut kembai dan titrasi ini makan waktu yang lama. Dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan ntuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu kalium tiosianat. B. Maksud dan Tujuan 1. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu senyawa dengan metode volumetri. 2. Tujuan Percobaan Menentukuan kadar papaverin HCl dengan metode argentometri. C. Prinsip Percobaan Penentuan kadar papaverin HCl secara volumetri dengan metode argentometri berdasarkan reaksi pengendapan dengan indikator K2CrO4 dan titran AgNO3 dan titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna dari kuning ke merah bata. BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Teori Umum Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu keadaan tertentu. Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang ditentukan dalam larutan, maka kesimpulan yang lebih umum mengenai pengendapan dasar larutan adalah: 1. Pengendapan terjadi jika Q > Ksp 2. Pengendapan tak terjadi jika Q < Ksp 3. Larutan tepat jenuh jika Q = Ksp (Petrucci, 1989; 104) Pada titrasi argentometri, endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetri. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida. Reaksi tersebut merupakan reaksi penetapan kadar secara volumetri, penetapan kadar dari suatu obat yang mengandung natrium bromida atau kalium iodida dapat dilakukan dengan argentometri dan juga dapat dilakukan untuk penetapan kadar ion-ion halida. (Abdul Rahman. 2007: 128) Argentometri merupakan titrasi pengandapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-). (Khopkar. 1965; 82) Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Kelarutan endapan, banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kuantitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. (Khopkar. 2008: 62) Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas: 1. Asidimetri dan alkalimetri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa 2. Oksidimetri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi. 3. Argentometri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+). Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang berarti perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+ (Underwood. 2002; 202) Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanen. Salah satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana perak sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak, yang agak lebih awal dari titik ekuivalen, sangat lambat larut kembali dan titrasi ini menggunakan waktu yang lama. Kelemahan dari titrasi pengendapan, antara lain : 1. Jumlah metode tidak sebanyak titrasi asam-basa atau titrasi reduksioksidasi (redoks) 2. Kesulitan mencari indikator yang sesuai 3. Komposisi endapan seringkali tidak diketahui pasti terutama jika ada efek kopresipitasi. Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi, endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih ada kelebihan ion X- disbanding Ag+, maka endapan menyerap ion-ion X- sehingga butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif. Karena muatan FI- juga negatif, maka FI- tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut. Makin lanjut titrasi dilakukan, makin kurang kelebihan ion X-, menjelang titik ekuivalen, ion Xyang terserap endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titran yang ditambah pada saat itu., sehingga muatan koloid makin berkurang negatif. Setetes titran kemudian menyebabkan kelebihan Ag+. Ion-ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda. Pada waktu bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid, maka larutan yang tadinya berwarna keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih. Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau kuning, sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasarkan tiga macam perubahan, yakni : 1. Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal 2. Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih. 3. Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi. (Harjadi, W. 1990: 180) Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran diman akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mulamula akan terbentuk endapan putih dan pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil. AgNO3 + 2KCN K[Ag(CN)2] + KNO3 Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tidak larut. Ag+ + [Ag(CN)2] Ag [Ag(CN)2] (Svehla. 1985: 216) Dalam menentukan titik akhir titrasi, ada beberapa metode yang dapat digunakan, diantaranya yaitu : a. Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral, dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. b. Metode Volhard Metode ini didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Titrasi Volhard ini dilakukan dalam suasana asam. c. Metode fajans Pada metode ini, digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan. d. Metode Liebig Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, tetapi dengan terjadi kekeruhan. Ketika larutan AgNO3 ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggolongan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut. (Alexayev. 1969: 406-410) Dalam titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut dalam antara titran dan analit. Sebagai contoh titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang mudah larut AgCl. (AgNO3) (aq) + NaCl (aq) AgCl Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indikator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat (CrO42+) dimana dengan indikator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Indikator lain yang biasa dipakai adalah tiosianida, dan indikator adsorbsi. Jika AgNO3 ditambahkan ke NaCl yang zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorbs indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk dapat berubah akibat adsorbsi pada permukaan. (Khopkar. 1992; 65) Reaksi yang menghasilkan endapan dapat digunakan untuk analisis dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna. Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan cara pemakaian ini disebabkan sedikit sekali indikator yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang digunakan untuk melihat titik akhir. (Underwood. 1999: 429) Titrasi-titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan tidak berjumlah banyak dalam analisis titrimetrik seperti titrasi-titrasi yang terlibat dalam reaksi asam-basa. Salah satu alasan terbatasnya penggunaan reaksi macam ini adalah kurangnya indikator yang cocok. Ketika mendekati titik ekuivalen dan titran ditambahkan secara perlahan, penjenuhan yang luar biasa tidak terjadi dan tingkat pengendapan menjadi amat lambat. Kesulitan lainnya adalah bahwa komposisi dari endapan pada umumnya tidak diketahui karena efek-efek pengendapan pengiring. Meskipun efek ini dapat di minimalisir atau sebagian ferkoreksi melalui proses-proses seperti menyimpan pengendapan cukup lama. (Abdul Rahman. 2007: 127) B. Uraian Bahan 1. Air suling (Dirjen POM. 1979: 96) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : AQUA DESTILLATA : Air suling, Aquadest : H2O : 18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan tidak mempunyai rasa Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut 2. AgNO3 (Dirjen POM. 1979: 97) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : ARGENTI NITRAS : Perak nitrat : AgNO3 : 169,87 : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, menjadi gelap jika kena cahaya. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol (95 %) P. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Kegunaan : Sebagai titran 3. K2CrO4 (Dirjen POM. 1979: 690) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : KALII CRHOMAT : Kalium kromat : K2CrO4 : 64,74 : Hablur, kuning : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih. : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai indikator 4. Papaverin HCl (Dirjen POM. 1979: 472) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Rumus bangun : PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM : Papaverina hidroklorida : C20H21NO4. HCl : CH2O CH2 N CH2O OCH3 OCH3 Berat molekul Pemerian Kelarutan : 375,86 : Hablur atau serbuk hablur, putih, kemudian pedas. : Larut dalam lebih kurang 40 bagian air dan dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%)P. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. : Sebagai sampel C. Prosedur Kerja (Haeria. 2011 : 8-9) 1. Pembuatan larutan baku AgNO3 0,1 N Timbang seksama kurang lebih 11-12 g AgNO3 murni dalam cawan. Panaskan dalam oven pada suhu 100-110oC selama kurang lebih 1 jam. Kemudian dinginkan dalam desikator. Timbang AgNO3 yang telah didinginkan sebanyak 8,5 g dalam botol timbang, pindahkan ke dalam gelas piala dan larutkan dengan air suling sebanyak 50 ml, aduk hingga homogen. Pindahkan ke dalam labu tentukur 500 ml, cukupkan volumenya hingga 500 ml, pindahkan ke dalam botol yang bersih dan bubuhi label. 2. Standarisasi larutan AgNO3 0,1 N Ditimbang ± 4 gram NaCl murni dalam gelas arloji, keringkan pada suhu 105-110oC selama ± 2 jam dalam oven, kemudian dinginkan dalam desikator. Timbang seksama 2,92 g NaCl yang telah didinginkan. Pindahkan kedalam labu tentukur 500 ml melalui corong. Bilas botol timbang dengan air suling hingga bersih dan air bilasan dimasukkan kedalam labu tentukur. Cukupkan volumenya hingga 500 ml, homogenkan. Pipet sebanyak 25 ml kemudian pindahkan kedalam Erlenmeyer, tambahkan 0,5-1 ml larutan K2CrO4 5 %. Titrasi dengan larutan AgNO3 melalui buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi cokelat merah. Ulangi perlakuan dua kali lagi. Hitung normalitas larutan AgNO3. Tiap ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,85 mg NaCl. 3. Penetapan kadar papaverin HCl Timbang seksama sampel papaverin HCl yang setara dengan 10 ml AgNO3 0,1 N, larutkan dengan 100 ml air suling. Tambahkan indikator K2CrO4 0,005 M dan titrasi dengan AgNO3 0,1 N. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah coklat. Ulangi perlakuan dua kali lagi. BAB III METODE KERJA A. Alat dan Bahan 1. Alat yang digunakan Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu buret, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, kertas timbang, klem, labu ukur, neraca analitik, pipet tetes, sendok tanduk, dan statif. 2. Bahan yang digunakan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain air suling, kalium kromat, papaverin HCl, dan perak nitrat 0,1035 N. B. Cara Kerja Penatapan kadar papaverin HCl 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Diisi buret dengan larutan baku AgNO3. 3. Ditimbang sampel papaverin HCl sebanyak 250 mg dengan menggunakan neraca analitik. Kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer. 4. Ditambahkan 50 ml air suling. Dikocok hingga larut. 5. Ditambahkan indikator kalium kromat 5%. 6. Dititrasi dengan larutan baku AgNO3 hingga terbentuk endapan yang berwarna merah bata. 7. Dicatat volume titrasi dan dihitung kadarnya. BAB IV HASIL PENGAMATAN A. Tabel Pengamatan Sampel Papaverin HCl Papaverin HCl Massa (g) 0,2521 g 0,2554 g Volume titran 5 ml 7 ml Perubahan warna Kuning → merah bata Kuning → merah bata B. Reaksi CH2O CH2 N . HCL + AgNO3 CH2O OCH3 OCH3 CH2O CH2 N CH2O OCH3 OCH3 . HNO3 + AgCl 2AgNO3 + K2CrO4 → ↓ Ag2CrO4 + 2KNO3 C. Perhitungan Sampel I Mgrek sampel (Papaverin HCl) ~ Mgrek larutan baku (AgNO3) = V.N mg = V . N . BE =5 0,1035 375,86 = 194,50 mg = 0,1945 g Kadar Praktik % Kadar I = Kadar teori = = 0,1945 g 0,2521 g 77,15 % x 100% x 100% Sampel II Mgrek sampel (H2O2) ~ Mgrek larutan baku (KMnO4) =V.N mg = V . N . BE =7 0,1035 375,86 = 272,31 mg = 0,2723 g Kadar Praktik % Kadar I = Kadar teori = = % Kadar rata-rata 0,2723 g 0,2524 g 107,8843 % x 100% x 100% = 77,15 % + 107,8843 % 2 = 92,5171 % BAB V PEMBAHASAN Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan reaksi nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengendapan karena pada metode ini diperlukan pembentukan senyawa relatif tidak larut atau endapan. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida, maka mula-mula akan terbentuk endapan putih dan pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil. AgNO3 + 2KCN K[Ag(CN)2] + KNO3 Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tidak larut. Ag+ + [Ag(CN)2] Ag [Ag(CN)2] Metode-metode dalam titrasi argentometri, diantaranya : 1. Metode Mohr Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Kemunculan awal endapan perak kromat berwarna kemerah-merahan diambil sebagai titik akhir titraasi. Metode ini digunakan untuk penetapan klorida, bromida, dan ion sianida. 2. Metode Volhard Didasarkan pada pengendapan perak tiosoanat dalam larutan asam nitrat dengan menggunakan ion besi untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. 3. Metode Fajans Metode Fajans yaitu dalam titrasi Cl- dengan Ag+, sebelum titik ekuivalen partikel-partikel koloid dari AgCl bermuatan negatif akibat adsorbsi ion Cldari larutan adsorbsi dari sebuah komponen organik berwarna pada permukaan sebuah endapan dapat menyebabkan pergeseran elektronik dalam molekul yang mengubah warnanya. Fenomena ini dapat dipergunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak. Senyawa organik yang dipergunakan untuk hal ini disebut sabagai indikator adsorbsi. Adapun cara kerja pada percobaan ini yaitu pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, lalu ditimbang sampel papaverin HCl sebanyak 250 mg menggunakan neraca analitik dimana neraca analitik digunakan untuk menimbang sampel dengan tingkat ketelitian yang tinggi. Sampel yang digunakan pada percobaan ini papaverin HCl karena mengandung ion Cl- (yang merupakan golongan halogenida) yang dapat berikatan dengan ion Ag+ sehingga membentuk garam yang berupa endapan putih. Kemudian sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, dimana Erlenmeyer digunakan untuk mempermudah mengaduk larutan pada saat titrasi berlangsung dengan cara memegang leher Erlenmeyer dan memutarnya. Setelah itu ditambahkan 50 ml aquadest sebagai pelarut dengan menggunakan gelas ukur yang berfungsi untuk mengukur volume aquadest yang digunakan sebagai pelarut. Lalu ditambahkan lagi indikator K2CrO4 5 % dengan menggunakan pipet tetes, dimana pipet tetes digunakan untuk mengambil bahan tambahan atau indicator dalam jumlah yang sedikit. Alasan digunakannya K2CrO4 karena metode yang digunakan adalah metode Mohr, yang mana pada metode Mohr K2CrO4 digunakan sebagai indikator dan sampel yang digunakana adalah Cl-. K2CrO4 memberikan warna yang spesifik yaitu kuning pada larutan papaverin HCl. Warna larutan kemudia menjadi warna merah bata. Selanjutnya, larutan dititrasi dengan AgNO3 0,1035 N dengan menggunakan buret karena buret digunakan sebagai wadah titran yang membantu proses titrasi agar volume titran dapat diamati dengan baik dan dalam waktu yang efisien dengan skala terkecil untuk mengurangi kesalahan. Statif dan klem digunakan untuk menyangga buret agar buret tetap tegak lurus sehingga lebih mudah melihat volume titran. Titik ekuivalen terjadi ketika terlihat endapan perak kromat sekilas, kemudian terurai kembali secara lambat dan titrasi dihentikan saat terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah bata yang mana perubahan warna ini menunjukkan terjadinya titik akhir titrasi. Mekanisme reaksi yang terjadi pada indikator K2CrO4 dimana ion CrO42akan bereaksi dengan ion Ag+ yang setelah ditetesi secara berlebih akan membentuk endapan merah bata. Selanjutnya sampel yang digunakan yakni papaverin HCl karena mengandung ion Cl- (yang merupakan golongan halogenida) yang dapat berikatan dengan ion Ag+ sehingga membentuk garam yang berupa endapan putih dimana titran yang digunakan yakni AgNO3 (perak nitrat). Adapun reaksinya dapat dilihat sebagai berikut: HCl + AgNO3 → AgCl ↓ putih + HNO3 2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ merah bata + 2KNO3 Perubahan warna yang terjadi karena terbentuknya ikatan Ag2CrO4, saat hampir mencapai titik ekuivalen yang berwarna merah coklat. Adapun hasil yang didapatkan yakni pada berat sampel 0,2521 g didapatkan volume titrannya sebanyak 5 ml dan pada berat sampel 0,2524 g didapatkan volume titrannya sebanyak 7 ml. Sehingga kadar yang didapatkan adalah 92,5171 %. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literature yang menyatakan bahwa kadar papaverin HCl adalah 99,0%. Faktor kesalahan saat praktikum yaitu alat yang digunakan tidak steril, kurang cermatnya praktikan dalam menitrasi, bahan-bahan yang digunakan sudah tidak murni lagi karena sudah terkontaminasi dengan zat lain, ketidakpastian praktikan dalam menentukan titik akhir titrasi. Adapun hubungan dengan dunia farmasi adalah pada sediaan obat-obatan, khususnya dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut, misalnya seperti yang terdapat pada Farmakope Indonesia, titrasi argentometri digunakan untuk menentukan kadar ammonium klorida, fenoterol, kalium klorida dan natrium klorida. BAB VI PENUTUP A. Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar papaverin HCl sebesar 92,5171 %. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur yang menyatakan bahwa kadar papaverin HCl adalah tidak kurang dari 99,0%. B. Saran 1. Untuk laboratorium Alat dan bahan lebih dilengkapi lagi agar praktikum berjalan lancar. 3. Untuk asisten Pertahankan bimbingannya kepada praktikan. DAFTAR PUSTAKA Alexeyev, V. Quantitative Analysis. Moscow: MIR publisher. 1969 Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI. 1979 Harjadi, W. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia. 1986 Khopkar, J.M. Konsep Dasar Kimia Analit. Jakarta: UI Press. 1990 Petrucci, R. H. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta: Erlangga. 1989 Rahman, Abdul. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. 2007 Svehla, G. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi V. Jakarta: PT kalman Media Pustaka. 1985 Underwood, & AL. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. 2002 SKEMA KERJA 1. Pembuatan larutan baku AgNO3 0,1 N Timbang seksama 11-12 g AgNO3 Panaskan dalam oven 100-110oC Dinginkan dalam desikator Timbang AgNO3 kering 8,5 g Pindahkan dalam gelas piala Larutkan 50 ml air suling homogenkan Pindahkan ke labu tentukur 500 ml Add volume sampai 500 ml Pindahkan ke dalam botol Bubuhi label 2. Standarisasi Larutan AgNO3 Timbang 4 g AgNO3 Keringkan dalam oven suhu 105-110oC Dinginkan dalam desikator Timbang 2,92 g NaCl Pindahkan ke labu tentuku 500 ml Add volume sampai 500 ml Pipet 25 ml Masukkan ke erlenmeyer Tambahkan 0,5-1 ml K2CrO4 Titrasi dengan AgNO3 3. Penetapan kadar papaverin HCl 250 mg papaverin HCl + 50 ml aquadest + indikator K2CrO4 5% Titrasi dengan AgNO3 Catat volume titrasi
Sign up to vote on this title
UsefulNot useful