Analisis Kualitatif Obat 1.

Organoleptis Pekerjaan ini sebagai petunjuk pendahuluan dengan menggunakan indera kita, dilihat, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan dirasakan. Contoh : Diraba Dibau Dirasa 2. Kelarutan Dicoba zat yang diselidiki dengan bermacam-macam zat pelarut. Pelarut anorganik Pelarut organik Catatan : Yang larut dalam asam biasanya basa, yang larut dalam basa biasanya asam. Senyawa yang larut dalam pelarut anorganik biasanya senyawa anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garam. Senyawa yang larut dalam pelarut organik biasanya senyawa organik. Contoh : Kinin larut dalam eter, sukar larut dalam air, tapi HCl kinin atau sulfas kinin larut dalam air. 3. Fluoresensi dibawah lampu ultraviolet Bentuk serbuk dalam larutan dilihat dalam lampu UV : kinin berfluoresensi hijau, salisilat berfluoresensi ungu. 4. Pengarangan dan pemijaran Zat yang akan kita selidikai kita panaskan dan kemudian pijarkan diatas pecahan porselen sampai kita dapatkan sisa. Perlu diamati warna mula-mula pada waktu meleleh, terjadi asap atau uap dan warna dari sisa pijar. Untuk mengoksidasi senyawa tersebut dapat ditambahan dengan HNO3 pekat dan dilihat sisa pijar. Penambahan HNO3 di lemari asam. Keuntungan: a. Mengetahui zat itu organik atau anorganik. Zat organik mempunyai C (karbon) pada permukaan pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran: Cu, Mn : Air, asam, basa. : Alkohol, aseton : Talk (kehalusannya) : Vitamin B1 : Benzokain (Pati rasa), alkaloida (Pahit)

pH larutan ditentukan dengan kertas universal

Jika Hitam logam (Oksida Logam) ditambah HCl/H2SO4/HNO3 warna hitam hilang artinya oksida logam ditambah asam menjadi garam. Jika hitam ditambah asam tetap berarti C karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan. b. Mengetahui zat itu mengandung anion atau kation Zat yang mengandung logam jika dipijarkan meninggalkan sisa dengan memberikan warna yang bermacam-macam untuk tiap-tiap kation, sebagai oksidasi logam. Sisa putih Sisa Coklat Sisa kuning Sisa Hitam 5. Analisis elemen Dilakukan setiap pada praktikum kimia organik untuk mengetahui unsur-unsur senyawa tersebut: C, N, S, P, atau unsur halogen: Cl, Br, I 6. Analisis gugus Perlu diidentifikasi adanya: inti benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus mereduksi, aldehid, amina aromatika, gugus sulfon, gugus aldehida, dll 7. Analisis pendahuluan Hal ini untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang diselidiki. a. Golongan Karbohidrat 1) Reaksi Molish: Larutan senyawa ditambah larutan naftol dalam lakohol kemudian H2SO4 pekat melalui dinding maka jika positif akan terjadi cincin berwarna coklat. 2) 3) Aldokondensasi senyawa ditambah larutan NaOh kemudian dipanaskan akan terjadi warna kuning jika terjadi aldokondensasi (Reaksi Positif) Reaksi Kufrifil: larutan senyawa dalam sedikit alkalis ditambah larutan kupri sulfat, juka positif akan terjadi larutan biru atau violet, hal ini membuktikan adanya gugus alkohol polivalen. b. Golongan Fenol/salisilat 1) Senyawa ditambah larutan FeCL3 terjadi warna ungu biru(Fenol dan salisilat) bila ditambah etanolm warna akan tetap (Salisilat), warna ungu biru setelah ditambah 2 volume etanol warna menjadi kuning (fenol) : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (pada waktu panas warna kuning) : Fe : Bi, Pb : Cu, Mn

2)

Senyawa ditambah methanol ditambah asam sulfat pekat dipanaskan tercium bau gondopuro (metilsalisilat): salisilat positif

c. Golongan Anilin 1) Reaksi isonitril: zat ditambah koroform ditambah NaOH dan etanol dipanaskan tercium bau busuk isonotril berarti anilin (turunan amin aromatik positif). 2) Reaksi Indofenol: senyawa ditambah ammonia tambah Na hipoklorid tambah fenoll kemudian dihangatkan terjadi warna hijau biru. Pada pemanasan selanjutnya menjadi merah. d. Golongan Barbiturat Reaksi Parri: Zat ditambah etanol ditambah pereaksi parri dan uap NH3 akan terjadi warna ungu. e. Golongan pirazolon 1) 2) 3) Zat + pereaksi meyer tidak terjadi endapan, setelah + HCl terjadi endapan. Senyawa + larutan FeCl3 terjadi warna biru (novalgin), ungu (piramidan), merah (antipirin). Zat+HCl dan NaNO2 terjadi warna hijau (antipirin), ungu (piramidan), Hijau Kuning (Salisilat). f. Golongan Sulfonamida 1) Reaksi Ehrlich dengan DAB. Senyawa ditambah DAB HCl terjadi warna kuning sampai jingga. Kuning Sitrun Kuning Kuning Tua Jingga 2) : Sulfadiazine, sulfamerazine, sulfamezatine. : Elkosin : Sulfanilamide : Sulfaguanidine

Reaksi Korek api: larutan senyawa dalam Hcl encer, kedalamnya dicelupkan batang korek api, maka tidak lama timbul warna jingga intensif sampai kuning jingga. Asam sulfanilat warna kuning

3)

Reaksi Diazo (Amin aromatik primer) senyawa dilarutkan dalam HCl 2N dan 1 ml air + NaNO2 kemudian diteteskan larutan B-Naftol diganti a-naftol warna menjadi merah ungu

4)

Uji bromat: senyawa + H2SO4 pekat + Kristal KbrO3 terjadi warna coklat.

g. Golongan Alkaloida

1) 2) 3)

Reaksi meyer: larutan senyawa ditambah HCl meyer te3rjadi endapan Reaksi Asam pikrat: larutan senyawa + larutan asam pikrat terjadi endapan (lihat mikroskopik) Larutan senyawa dengan larutan sublimat terjadi endapan (lihat mikroskopik)

h. Golongan Piridin 1) 2) Reaksi penegasan: pada pemanasan zat ditambah Na karbonat kering, tercium bau piridin. Sejumlah zat dicampur dan digerus dengan klor 2,4 dinitrobenzol, lalu dilumerkan sebentar, lumeran yang sudah dingain di larutkan dalam KOHetanol 0,5 N akan ternebtuk warna merah tua. 8. Reaksi penjurusan a. Dengan fehling A dan B; Barfoed; Luff untuk membedakan adanya laktosa dan glukosa. Glukosa: Barfoed + Luff b. c. d. + Laktosa: Barfoed Luff +

Vanilin test : Zat ditambah H2SO4 pekat dan kristal vanilin dipanaskan warna merah untuk sulfamerazin dan sulfamezatin. Fluresensi larutan H2SO4 encer untuk alkaloida kinin (hijau) Reaksi Murexide : senyawa ditambah KClO3 padat dan 1 tetes HCl 25% panaskan diatas penangas air sampai kering tambah amonia akan berwarna ungu (untuk turunan xanthin)

e. f.

Reaksi Marquis : senyawa ditambah formalin dan asam sulfat pekat, terjadi warna ungu (untuk alkaloida opium, kodein, dionin, dan lain-lain) Reaksi Virtali : senyawa ditambahkan HNO3 berasap diuapkan diatas penanags air sampai kering, ditambah spritus alkalis terjadi warna ungu tahan dalam aseton (strihnin)

g. h. 9. Reaksi khusus a.

Kufrifil Chen & Kao : untuk alkoida efedrin Senyawa di tambah 1 ml air dan 1 tetes larutan garam CuSO4 dan 1 ml NaOH4N, dikocok dengan eter, maka eter menjadi merah ungu. Zwiker kardizol stofan. :Senyawa ditambah pereaksi Zwiker kardiazol

sedikit dipanaskan akan terjadi kristal spesifik untuk kardiazol dan

b. c.

Hexamin Uji Santosin

:Dibuat kristal hexamine antipirin :Santosin dalam etanol ditambah sebutir KOH/NaOH padat

maka butir tersebut diliputi warna merah yang lama-lama larut. Kuning merah spesifik. d. e. Uji Borat 1. Alkohol air 2. Reaksi pendesakan 3. Dengan asam pikrat 4. Dengan submilat 5. Dengan Bauchardat 6. Dengan Dragendrorff 7. Dengan air (mikroskopi dan air-pati, laktosa) 8. Dengan sublimasi : borat ditambah methanol dibakar nyala hijau Reaksi kristal dengan :