ANALISIS VOLUMETRI I. TUJUAN Menentukan kadar asam asetat pada cuka perdagangan. II.

DASAR TEORI Secara garis besar jenis analisis dikelompokan menjadi : analisis secara fisik, kimia, fisikokimia, mikrobiologis, organoleptik. Analisis berasal dari bahasa latin yaitu analusys yang berarti melepaskan. Secara umum analisis dapat diartikan usaha pemisahan satu-kesatuan materi bahan menjadi komponen-komponen penyusunnya sehingga dapat diketahui lebih lanjut. Analisis juga dapat dikelompokkan menjadi dua yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif adalah analisa yang menyangkut identifikasi zat, yaitu unsur atau senyawa apa yang ada di dalam suatu contoh, sedangkan analisis kuantitatif adalah analisa mengenai penentuan berapa zat tertentu ada di dalam suatu contoh, zat yang ditentukan sering disebut sebagai zat yang diinginkan atau analit ( dapat terdiri dari sebagian kecil atau besar dari contoh yang dianalisa). Analisis Volumetri merupakan bagian dari analisis secara kuantitatif. Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam pelaksanaan analisanya. Analisis Volumetri disebut juga Titrimetri karena proses analisanya berupa titrasi, dimana larutan standar (pereaksi) sebagai titran yang ditempatkan di dalam buret yang digunakan untuk mentitrasi larutan yang akan ditentukan jumlah analitnya. Titran adalah larutan standar yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya. Analisis titrimetri di dasarkan pada reaksi kimia dinyatakan dengan persamaan umum : aA + tT hasil reaksi Keterangan : a t A T = Jumlah mol analit (A) = Jumlah mol titran (T) = Analit yang dititrasi, zat (larutan ) pada wadah yang dititrasi = Titran (zat penitrasi), cairan yang dialirkan dari buret yang telah dikatahui antara kompnen analit dengan titran,

dengan tepat konsentrasinya.

Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA, Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26

Pada analisis ini mula-mula titran ditambahkan kedlm larutan analit menggunakan peralatan khusus yang disebut buret sampai mencapai volume tertentu atau dengan kata lain sejumlah titran telah ekivalen dgn jumlah analit, maka dikatakan bahwa titik ekivalen telah tercapai. Untuk mengetahui penambahan titran dihentikan dpt digunakan zat kimia yg disebut indikator yg tanggap terhadap adanya titran berlebih yg ditunjukkan dgn adanya perubahan warna. Perubahan warna ini dpt atau tidak dpt terjadi tepat pada titik ekivalen. Titik akhir merupakan Titik titrasi pada saat indikator berubah warna. Sedangkan Titik akhir titrasi adalah keadaan waktu menghentikan titrasi, yaitu pada saat indikator warnanya berubah. Yang ideal seharusnya titik ekivalensi dan titik akhir harus sama. Salah satu aspek penting dalam analisis volumetri adalah Memilih indikator untuk membuat kedua titik tersebut . Larutan baku (larutan standar) adalah larutan yang kadarnya telah diketahui dengan teliti dan dipakai sebagai larutan pembanding utnuk menghitung kadar larutan lain. Proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi suatu larutan dinamakan standarisasi. Larutan standar dibuat dari sejumlah zat yang diinginkan yang secara teliti ditimbang, dengan melarutkannya kedalam volume larutan yang secara teliti diukur volumnya. Konsentrasi larutan baku dalam titrasi dapat dinyatakan sebagai larutan molar (M) atau larutan normal (N). Larutan baku terdiri atas 2 jenis : 1. Larutan baku primer : zat kimia yang benar-benar murni bila ditimbang dengan tepat dan dilarutkan sejumlah tertentu pelarut yang sesuai. Contoh zat standar primer adalah asam oksalat, natrium oksalat, kalium bromat, kalium iodat, natrium klorida, boraks, dan natrium karbonat. 2. Larutan baku sekunder adalah larutan standar lain yang ditetapkan konsentrasinya melalui titrasi dengan mengunakan larutan standar primer. Contoh zat standar sekunder adalah NaOH, KOH, KMnO4, Na2S2O3. I2, HCl dan H2SO4. Bahan kimia yang digunakan sebagai bahan untuk larutan standar primer harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut: a. Mudah didapat dalam keadaan murni dan mempunyai rumus molekul yang pasti. b. Harus stabil dan mudah ditimbang c. Berat ekivalennya harus besar d. Reaksinya harus sempurna

Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA, Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26

e. Harganya relatif murah.

Reaksi-Reaksi Kimia Yang Digunakan Untuk Volumetri

1. Asam basa, titrasi yang didasarkan pada reaksi ini disebut titrasi penetralan atau

titrasi asidimetri- alkalimetri. H3O+ + OH- H3O+ + AB+ + OH 2H2O HA + H2O BOH

Asam dan garam dari basa lemah asam kuat dapat dititrasi dengan larutan baku basa proses ini disebut alkalimetri. Basa dan garam dari asam lemah basa kuat dapat dititrasi dengan larutan baku asam prosesnya dinamakan asidimetri. 2. Oksidasi-reduksi. Titrasi berdasarkan reaksi redoks banyak digunakan misalnya : Permanganometri, Bikromatometri, Bromatometri, Iodometri, dan Iodimetri. Contoh : Besi dalam keadaan oksidasi +2 dapat dititrasi dengan suatu larutan standar serium (IV) sulfat. Fe2+ + Ce2+ Fe3+ + Ce3+ 3. Pengendapan. Titrasi yang didasarkan pada reaksi pengendapan mis: kation perak dengan anion hidrogen yang disebut dengan titrasi argentometri atau Zn2+ dengan K4Fe(CN)6. Ag+ + Cl- AgCl 2 Zn2+ + K4Fe(CN)6 Zn2Fe(CN)6 + 4K+ 4. Pembentukan kompleks. Titrasi ini didasarkan pada reaksi pembentukan kompleks stabil antara ion perak dan sianida, disamping itu pereaksi organik asam etilen diamin tetra asetat (EDTA) membentuk ion kompleks stabil dengan dengan sejumlah ion logam. Ag+ + 2CN- Ag(CN)2EDTA + Ca2+ Fe(EDTA) + 2H+

Persyaratan reaksi Kimia Yang Digunakan Untuk Titrasi

1. Reaksi harus berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi-reaksi samping, yaitu

zat-zat lain dalam larutan tidak boleh bereaksi atau mengganggu reaksi utama.

Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA, Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26

2. Reaksi harus berlangsung dengan cepat dan benar-benar lengkap pada titik

ekivalen. Sehingga titran dapat berlangsung lengkap dalam beberapa menit. 3. Pada saat terjadinya kesetaraan antara zat yang dititrasi dan penitrasi harus ada perubahan yang nyata sehingga dapat ditunjukkan dengan adanya perubahan dari indikator yang digunakan. 4. Harus ada zat atau alat yang dapat digunakan untuk menentukkan titik akhir titrasi yaitu indikator. III. ALAT DAN BAHAN A. ALAT Buret Pipet volume Erlenmeyer Becker Glass Gelas ukur Corong B. BAHAN Larutan asam oksalat Larutan NaOH Indikator phenolphthalein Larutan cuka perdagangan

IV. LANGKAH KERJA

a. Percobaan I (Membuat larutan baku primer asam oksalat) 1.

Asam Oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) dikeringkan dalam oven

pada suhu 105-100oC selama 1-2 jam, kemudian didinginkan dalam desikator.

Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA, Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26

2.

6,4327 gram asam oksalat ditimbang dengan teliti, kemudian

dimasukkan dalam labu 1000mL, selanjutnya air suling ditambahkan sampai tenda tera. Normalitas larutan asam oksalat tersebut dihitung sampai empat angka dibelakang koma.
3.

b. Percobaan II (Pembakuan Larutan Baku sekunder NaOH) 1. Pipet 25,0 ml larutan asam oksalat dan dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer, lalu ditambahkan 2 3 tetes indicator phenolphthalein.

2.

Larutan tersebut dititrasi dengan NaOH sampai timbul warna Volume NaOH yang digunakan dicatat dan percobaan ini Normalitas rata rata dari larutan NaOH dihitung.

merah muda.
3.

diulangi sebanyak dua kali.

4.

c.

Percobaan III ( Penentuan kadar asam asetat ) 1. Pipet 25 ml larutan cuka perdagangan (25%), kemudian

masukkan ke dalam Erlenmeyer, lalu ditambahkan dengan 2 3 tetes indicator phenolphthalein. 2. Larutan tersebut dititrasi dengan NaOH sampai timbul warna

merah muda. Volume NaOH yang digunakan dicatat dan percobaan tersebut diulangi dua kali lagi.
3. 4.

Kadar asam asetat dalam setiap percobaan dihitung dan kadar

asam asetat rata rata dalam larutan cuka perdagangan tersebut juga dihitung.
1

Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA, Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26

V. HASIL PENGAMATAN Percobaan 1 : Menentukan normalitas larutan baku primer asam oksalat Berat asam oksalat Volume asam oksalat : 6,4327 gram : 10 mL

Percobaan 2 : Menentukan normalitas larutan baku sekunder NaOH Indikator : 3 tetes Phenolphthalein Perubahan warna yang terjadi : merah muda Percobaan I II Volume H2C2O4.2H2O 10 mL 10 mL Volume NaOH 5,8 mL 6,7 mL

Percobaan 3 : Menentukan kadar asam asetat Indikator : 3 tetes Phenolphthalein Perubahan warna yang terjadi : Merah muda Percobaan I II VI. PERHITUNGAN Percobaan 1 : Penentuan normalitas larutan baku primer asam oksalat Percobaan 1 Volume asam asetat 10 mL 10 mL Volume NaOH 2,1 mL 2,0 mL

Jadi normalitas H2C2O4 yang digunakan untuk titrasi adalah = 0,2505 N Percobaan 2: Penentuan normalitas larutan baku sekunder NaOH Diketahui : Vol. asam oksalat = 10,0 mL Normalitas asam oksalat = 0,2505 N Vol. NaOH = I. 5,8 ml
1

Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA, Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26

II. 6,7 ml Ditanya Jawab : a) N. NaOH tiap percobaan? b) N. NaOH rata rata.? : Pengulangan 1

Pengulangan 2

Normalitas rata rata

Percobaan 3 : Penentuan kadar asam asetat Diketahui : Volume asam asetat (Va) = 10,0 ml Mr CH3COOH = 60 gr/mol V NaOH (Vb) = 2,1 ml = 2,0 ml Ditanya Jawab : Kadar asam asetat setiap percobaan? : Pengulangan Pertama

Maka normalitas CH3COOH sebelum pengenceran adalah

Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA, Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26

 Pengulangan Kedua

Maka normalitas CH3COOH sebelum pengenceran adalah

VII. PEMBAHASAN Analisi volumetri merupakan analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam pelaksanaan analisanya. Analisis Volumetri disebut juga Titrimetri karena proses analisanya berupa titrasi, dimana larutan standar (pereaksi) sebagai titran yang ditempatkan di dalam buret yang digunakan untuk mentitrasi larutan yang akan ditentukan jumlah analitnya. Titran adalah larutan standar yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya (larutan penitrasi), sedangkan titrat merupakan larutan yang dititrasi. Percobaan Analisis Volumetri kali ini bertujuan untuk menentukan kadar asam

Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA, Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26

asetat pada cuka perdagangan. Pada praktikum Analisis Volumetri ini dilakukan titrasi asam basa, dimana yang dititrasi adalah asam lemah dengan basa kuat serta indikator phenolphthalein. Dalam hal ini asam lemah sebagai titrat (larutan yang dititrasi), sedangkan basa kuat sebagai titrannya (larutan penitrasi). Selain hal tersebut, Normalitas atau jumlah gram ekivalen zat terlarut dalam satu liter larutan juga ditentukan. Praktikum analisis volumetri ini dibagi menjadi tiga, percobaan 1 yaitu membuat larutan baku primer asam oksalat, percobaan 2 adalah Pembakuan larutan baku sekunder NaOH, sedangkan percobaan 3 adalah Penentuan kadar asam asetat. Percobaan 1 yaitu membuat larutan baku primer asam oksalat ( H2C2O4). Dalam percobaan ini asam oksalat dihidrat dikeringkan didalam oven, kemudian didinginkan dalam desikator. Asam oksalat ditimbang sebesar 6,4327 gram, lalu dimasukkan ke dalam labu, selanjutnya ditambahkan air suling. Dalam percobaan membuat larutan baku primer asam oksalat ini, normalitas dari asam oksalat ditentukan. Dengan mengetahui berat asam oksalat ( H2C2O4) yaitu 6,4327 gram, dan volume dari asam oksalat yaitu 1 liter, Normalitas asam oksalat dapat ditentukan dengan cara mengalikan massa asam oksalat tersebut dengan koefisien ion asamnya yaitu H+, yang dapat dilihat dalam reaksi berikut : H 2 C 2 O4 2 H + + C 2 O4 2 . Berdasarkan perhitungan yang ada, Normalitas dari asam oksalat yang diperoleh sebesar 0,2505 N. Percobaan selanjutnya adalah Pembakuan larutan sekunder NaOH. Dalam percobaan ini normalitas larutan sekunder NaOH ditentukan. Percobaan ini dilakukan titrasi asam basa. Dalam titrasi asam basa ini, asam lemah yaitu asam oksalat bertindak sebagai titrat (larutan yang dititrasi), sedangkan basa kuat yaitu NaOH sebagai titran (larutan penitrasi). Larutan asam oksalat 10,0 mL dimasukkan kedalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan dengan indikator phenolphthalein sebanyak 2-3 tetes, lalu larutan tersebut dititrasi dengan NaOH. Reaksi yang terjadi saat asam oksalat direaksikan dengan NaOH adalah : H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + H2O. Percobaan ini dilakukan sebanyak dua kali. Untuk pengamatan pertama, volume NaOH yang diperlukan agar timbul warna merah muda yaitu 5,8 mL. Sedangkan untuk pengamatan kedua volume NaOH yang diperlukan agar timbul warana merah muda yaitu 6,7 mL. Seperti pada percobaan 1, percobaan ke-2 ini juga menentukan normalitas dari NaOH. Berdasarkan hasil perhitungan, normalitas NaOH pada pengamatan 1

Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA, Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26

diperoleh sebesar 0,432 N, sedangkan untuk pengamatan 2 normalitas yang diperoleh sebesar 0,374 N. Sehingga normalitas rata-rata yang diperoleh sebesar 0,4029 N. Percobaan yang terakhir adalah Penentuan kadar asam asetat. Seperti halnya dengan percobaan ke-2 Normalitas dari NaOH ditentukan, tidak hanya Normalitas dari NaOH yang ditentukan namun kadar asam asetat serta kadar asam asetat rata-rata dalam sebuah sampel cuka perdagangan juga ditentukan. Percobaan ini dilakukan titrasi asam basa. Dalam titrasi asam basa ini, asam lemah yaitu asam asetat bertindak sebagai titrat (larutan yang dititrasi), sedangkan basa kuat yaitu NaOH sebagai titran (larutan penitrasi). Larutan asam asetat (CH3COOH) 10,0 mL dimasukkan kedalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan dengan indikator phenolphthalein sebanyak 2-3 tetes, lalu larutan tersebut dititrasi dengan NaOH. Reaksi yang terjadi saat asam asetat direaksikan dengan NaOH adalah : CH3COONa + H2O CH3COONa + H2O. Percobaan ini dilakukan sebanyak dua kali. Untuk pengamatan pertama, timbulnya warna merah muda pada volume NaOH yaitu 2,1 mL. Sedangkan untuk pengamatan kedua volume NaOH yang diperlukan agar muncul warna merah muda sebesar 2,0 mL. Berdasarkan hasil perhitungan, normalitas CH3COOH sebelum pengenceran adalah 8,461 N, sehingga kadar asam asetat pada cuka perdagangan yang diperoleh pada pengamatan pertama yaitu 50,76%. Untuk pengamatan 2 Normalitas CH3COOH sebelum pengenceran adalah 8,058 N, sehingga kadar asam asetat diperoleh sebesar 48,384%.

VIII. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan :
1. Untuk mengukur kadar konsentrasi yang terdapat dalam sampel (CH3COOH)

digunakan suatu metode titrasi asam basa.

2. Asam oksalat dan asam asetat mengalami perubahan warna dari tak berwarna

(bening) menjadi merah muda pada titik ekuivalen dengan penambahan indikator phenolphthalein. 3. Pada titrasi asam lemah dengan basa kuat indikator yang sesuai adalah phenolphthalein.
4. Metode titrasi asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar zat

yang bersifat asam ataupun basa dalam sampel.

Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA, Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26

5. Larutan baku yang digunakan dalam titrasi asidi-alkalimetri adalah asam kuat ataupun basa kuat yang telah diketahui konsentrasinya secara tepat.
6. Pada titrasi asam lemah dan basa kuat, pH larutan akan terus meningkat seiring

dengan bertambahnya volume larutan dari basa kuat, dimana jika suatu larutan asam ditetesi dengan larutan basa, ph larutan yang ditetesi tersebut akan menjadi besar dan sebaliknya.
7. Normalitas H2C2O4 yang dipergunakan dalam praktikum ini adalah 0,2505 N. 8. Normalitas laruan baku sekunder NaOH pada pengamatan pertama adalah 0,432

N sedangkan pada pengamatan kedua adalah 0,374 N, sehingga normalitas rataratanya adalah 0,4029 N.
9. Kadar larutan Cuka (asam asetat / CH3COOH) adalah 50,76 %dan 48,384%,

sehingga kadar rata-ratanya adalah 49,57%.

Team Kimia Dasar. Penuntun Pratikum Kimia Dasar II.(Jurusan Kimia FMIPA, Udayana:Bukit Jimbaran),hal 26