PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI (Purification of Material Through Recrystallization) ANNISA SYABATINI J1B107032 KELOMPOK 1 PS S-1 Kimia FMIPA Universitas

Lambung Mangkurat
Abstract The purpose of this attempt is study one of purification method that is the recrystallization and applying at purification of ordinary cooking salt. This recrystallization method based on difference of solubility between matters purified with dirt in a certain solvent. On trial this studied way is purifying sodium chloride coming from cooking salt by using water as the solvent. That solubility between sodium chloride with pollutant enough big, hence need to be done addition of certain matters. The addition matters will form compound, especially salt, which is difficult dissolved in water. Besides, crystallization can be done by the way of making saturated solution by adding conspecific ion into condensation of matter which will be dissociated. Purification of salt at this attempt made with two steps that is initial treatment, and crystallization through evaporation. Results will be presented rendement equal to 102,81%. Keywords: recrystallization, solubility, sodium chloride, salt, contaminant. Abstrak Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari salah satu metoda pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur biasa. Metode rekristalisasi ini berdasarkan perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Dalam percobaan ini dipelajari cara memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar, maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu akan membentuk senyawa, terutama garam, yang sukar larut dalam air. Selain itu, kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan menambah ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan. Pemurnian garam pada percobaan ini dibuat dengan dua tahapan yaitu perlakuan awal, dan kristalisasi melalui penguapan. Hasilnya didapatkan rendemen sebesar 102,81%. Kata Kunci : rekristalisasi, daya larut, natrium klorida, garam, zat pengotor.

PENDAHULUAN Jika kita gunakan definisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah, maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak nampak sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut : pada satu pihak, banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cenderung terjadi struktur kristal. Misalnya, beberapa jenis protein dan selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di alam dalam tahanan kristal [1]. Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris [2]. Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, semata-

mata dari penampilan luarnya. X3. pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai [6]. dimana zatzat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. contohnya NaF dengan MgO. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan .4. X4. Dua senyawa santon telah berhasil diisolasi dari fraksi etil asetat kayu batang Mundu Garcinia dulcis (Roxb. karena kristal ionic terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda [3]. Padatan pada fraksi gabungan X5 sama dengan fraksi X6 sehingga dapat digabung yang selanjutnya direkristalisasi. sebuah lempeng datar atau struktur panjang mirip jarum. yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang.4. pemisahan komponen-komponen menggunakan berbagai cara kromatografi.1-difenil2-pikrilhidrazil (DPPH). atau jarum-jarum sangat menguntungkan. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. tekanan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Struktur yang sederhana seperti kubus. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. X2. Senyawa (1) menunjukkan aktivitas yang tinggi sebagai antioksidan terhadap radikal bebas 1.) Kurz. maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap [5]. yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan. X5 dan X6. Untuk menyederhanakan persoalan. Bentuk kristal juga penting.5. Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam. Isolasi senyawa-senyawa dilakukan dengan cara maserasi menggunakan pelarut etil asetat. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubs besar. namun bentuk keseluruhannya berbeda [2]. konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya [6].. Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal.3. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks. K2SO4 dengan K2SeO4. kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah.8-pentahidroksisanton (1) dan 1. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan. Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan. akan menahan cairan induk (mother liquid). oktahedron. Pemurnian dilakukan dengan metode rekristalisasi menggunakan campuran dua pelarut Etil asetat dan aseton menghasilkan 59 fraksi kemudian digabung menghasilkan enam fraksi gabungan yaitu fraksi X1. dan Cr2O3 dengan Fe2O3. bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk). Rekristalisasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh 231 – 232oC yang kemudian disebut senyawa (1) Fraksi gabungan Y6 (144mg) direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (84 mg) dengan titik leleh 223–224oC yang kemudian disebut senyawa (2) [4]. Ketiga zat padat ini mempunyai struktur kristal kubik yang sama. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan. Kelarutan bergantung dari suhu. bila dingin. Struktur ada yang hexagonal close packing. yaitu 1.5.8-tetrahidroksisanton (2). yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat berjarijari r. karena mudah dicuci setelah disaring. Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan.

neraca analitik. Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk. jadi makin besarlah laju pembentukan inti [6]. Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru. sampai mendidih untuk beberapa saat.24H2O. . Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. Garam normal. contohnya karbon dan belerang. perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. dan botol semprot. Makin tinggi derajat lewat jenuh. Kristalisasi melalui penguapan Sekitar 1 gram kalsium oksida (CaO) ditambahkan ke dalam bagian larutan garam dapur diatas. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Perlakuan Awal 250 ml aquades dipanaskan (diukur dengan labu ukur) dalam gelas beaker yang telah ditimbang terlebih dahulu. garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. sehingga akan diperoleh kristal NaCl yang berwarna lebih putih dari pada garam dapur asal. Ba(OH)2. gelas arloji. amonium karbonat. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan. belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin [2]. kemudian disaring. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4. tetapi larut dalam air sambil menyedot panas. Prosedur Kerja 1. Dimasukkan kedalam air panas sambil diaduk. yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. 2. pemanas listrik. dan dipanaskan lagi sampai mendidih. kertas saring. Larutan tersebut disaring dan dinetralkan filtratnya dengan HCl encer. walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. dan akuades. CaO.partikel lain. jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ionion kompleks dalam larutan[5]. Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl. Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk dilakukan kristalisasi menurut prosedur dibawah ini. Kristal tersebut ditimbang dan dihitung rendeman rekristalisasi NaCl yang telah dilakukan. kertas lakmus. Jika laju pembentukan inti tinggi.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3. HCl encer. 80 gram garam dapur ditimbang. METODE PERCOBAAN A. B. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol . Secara terus menerus tetes demi tetes ditambahkan sambil diaduk larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3. Larutan diuapkan sampai kering. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk). banyak sekali kristal akan terbentuk. dites kenetralan larutan dengan kertas lakmus. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap. tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jadi. dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Dalam larutan. pipet tetes. Contohnya. Larutan Ba(OH)2 encer ditambahkan tetes demi tetes sampai tetes berakhir tidak membentuk endapan lagi. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan adalah beaker glass. corong. Bahan-bahan yang digunakan adalah garam dapur. labu takar dan pengaduk gelas.

Ditambahkan dengan 0. 3. 4. Prosedur Awal No Prosedur Percobaan 1. HASIL DAN PEMBAHASAN A. 2. CaO pada filtrat dari hasil 3. sampai tidak ada endapan lagi. Diperlukan sekitar 50 tetes Ba(OH)2 sampai tidak ada endapan Hasil Pengamatan Larutan bening Massa gelas beker = 101. Disaring dengan Diperlukan . Ditambahkan Larutan menjadi 7. 1. sambil diaduk dan dipanaskan kembali. Hasil 1. jernih. Kristalisasi Melalui Penguapan No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Larutan menjadi putih keruh atau putih susu. Ditambahkan Ba(OH)2 encer 5. Diambil 50 mL akuades yang telah dipanaskan dan dimasukkan ke dalam gelas beker Dimasukkan 16 gram garam dapur ke dalam gelas beker tersebut.V.2 g 2.88 gram Garam melarut dan sedikit mengendap. V = 5 mL 6. Disaring dengan kertas saring 2. Filtrat bening. (NH4)2CO3. percobaan.

Cara kerja kalsium oksida ini pada prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai kougulan. dipanaskan sampai mendidih. m gelas beker + kristal = 116. . akibat penambahan kalsium oksida tadi. ditambahkan 0.03 g Ditimbang berat kristal yang m kristal NaCl = diperoleh 14. Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca2+. dan Mg2+ yang terdapat dalam garam dapur ‘cap kapal’. Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi.15 g Perhitungan Diketahui : masssa kristal = 14.2 gram kalsium oksida (CaO). Pembahasan 1.15 g massa garam dapur = 16 g Ditanya : rendemen …? Jawab : = 88. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya. Selanjutnya ke dalam filtrat tadi juga ditambahkan larutan barium hidroksida Ba(OH)2. 2. Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur tersebut yang bebas dari zat pengotor. Pada akhirnya nanti diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang semulanya belum dimurnikan. Akuades yang digunakan untuk melarutkan garam ini adalah akuades yang panas.43 % B. setelah itu disaring dengan menggunakan kertas saring. ion natrium (Na+) dan ion klorida (Cl-). Kristalisasi Melalui Penguapan Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama.kertas saring Dinetralkan filtrat dengan menambahkan HCl. Fe3+. Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas tersebut terurai menjadi ion-ionnya yakni. Diuapkan larutan sampai kering beberapa mL HCl sampai filtrat menjadi netral. Terbentuk kristal NaCl yang berwarna putih bersih. Perlakuan Awal Dalam tahap ini dilakukan proses pelarutan garam dapur ‘cap kapal’ yang berbentuk padatan menjadi suatu larutan. Garam dapur yang digunakan dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni. Garam dapur yang telah dilarutkan dalam akuades tersebut. Hal ini ditujukan agar garam yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna.

N. Kimia Fisika untuk Universitas. REFERENSI 1. Svehla. Erlangga. Setelah larutan tersebut netral. Kimia untuk Universitas Jilid 2. 4. Gramedia. 3.) Kurz. garam dapur ‘cap kapal’ hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 14.15 gram. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro.Pada filtrat tadi juga ditambahkan amonium karbonat (NH4)2CO3. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang. . 1985. Erlangga. S. 1987. 2. Sedangkan rendemen yang diperoleh dari percobaan ini memiliki nilai sebesar 88. menggunakan prinsip rekristalisasi dengan penguapan. Jakarta.A dan Underwood. Keenan. KESIMPULAN Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini. dinetralisasi dengan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer. Jilid I. 1999.43 %.15 gram dan rendemennya sebesar 88. 2006. Kemudian filtrat yang diperoleh (bersifat basa). Jakarta. Jakarta. M. C. 2001. Arsyad. maka pada larutan itu dilakukan penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Analisis Kimia Kuantitatif. Gramedia. Bird. Sebagai Antioksidan. daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/panas. Tahap berikutnya adalah dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang terdapat dalam larutan tersebut. Sukamat dan Ersam. Jakarta. Dua Senyawa Santon Dari Kayu Batang Mundu Garcinia Dulcis (Roxb. Bentuk kristal garam dapur setelah dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya putih bersih. ITS. Dari hasil penimbangan diperoleh berat kristal sebesar 14. 5. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. R. Penambahan ini ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Jakarta. garam dapur ‘cap kapal’ yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula. PT Kalman Media Pusaka. Surabaya.43 %. Day. 1987. rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat pengotor.W. Tony.