P. 1
Rekristalisasi

Rekristalisasi

|Views: 229|Likes:
Published by Zhilal Shadiq

More info:

Published by: Zhilal Shadiq on Dec 04, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

07/08/2015

pdf

text

original

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut

dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap [5]. Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai [6]. Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya [6].

Asetanilida dalam larutan asam asetat menghasilkan 2 garam ( 2 C6H5NHCOCH3 ). 3. • Adisi sodium dalam larutan panas Asetanilida didalam xilena menghasilkan NSodium derivative. • Nitrasi asetanilida dalam larutan asam asetaat menghasilkan p-nitro Asetanilida. dimana satu atom hidrogen pada anilin digantikan dengan satu gugus asetil. C6H5NHCOCH3 + HOH C6H5NH2 + CH3COOH • Bila dipanaskan dengan phospor pentasulfida menghasilkan thio Asetanilida ( C6H5NHC5CH3 ). Pada tahun 1899 Beckmand menemukan asetanilida dari reaksi antara benzilsianida dan H2O dengan katalis HCl. Asetetanilida Sifat – sifat fisis: • Rumus molekul : C6H5NHCOCH3 • Berat molekul : 135.Asetanilida merupakan senyawa turunan asetil amina aromatis yang digolongkan sebagai amida primer.16 oC • Berat jenis : 1. anilin. hydrolisa dengan alkali cair atau dengan larutan asam mineral cair dalam kedaan panas akan kembali ke bentuk semula.16 g/gmol • Titik didih normal : 305 oC • Titik leleh : 114. . • Dalam larutan yang memgandung pottasium bicarbonat menghasilkan Nbromo asetanilida. benzene dan hydrocyanic acid.21 gr/ml • Suhu kritis : 843. • Asetanilida merupakan bahan ringan yang stabil dibawah kondisi biasa. Asetinilida berbentuk butiran berwarna putih tidak larut dalam minyak parafin dan larut dalam air dengan bantuan kloral anhidrat.5 oC • Titik beku : 114 oC • Wujud : padat • Warna : putih • Bentuk : butiran / kristal Sifat – sifat kimia: • Pirolysis dari asetanilida menghasilkan N –diphenil urea. Asetanilida pertama kali ditemukan oleh Friedel Kraft pada tahun 1872 dengan cara mereaksikan asethopenon dengan NH2OH sehingga terbentuk asetophenon oxime yang kemudian dengan bantuan katalis dapat diubah menjadi asetanilida. • Bila di treatmen dengan HCl. Asetanilida atau sering disebut phenilasetamida mempunyai rumus molekul C6H5NHCOCH3 dan berat molekul 135.16. Pada tahun 1905 Weaker menemukan asetanilida dari anilin dan asam asetat.

Kristalisasi. Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai berikut: 1. Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi. Apabila zat atau senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi tidak dikenal secara pasti. Apabila pada temperatur kamar. Titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan dikristalkan. Seringkali senyawa yang diperoleh dari hasil suatu sintesis kimia memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi. maka yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus fungsional senyawa tersebut. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. 1992) Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristalin. senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut. Disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan. 3. Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan (direfluks) sampai semua senyawanya larut sempurna. Pergerakan antara larutan dan kristal Kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. . Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal antara lain adalah: 1. Rekristalisasi Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur (kisi kristal). Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan saat pengeringan. 2. maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. kita minimal harus mengetahui polaritas senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi. Viskositas larutan 4. Jumlah inti yang ada atau luas permukaan total dari kristal yang ada. Jika senyawa tersebut adalah senyawa organik. kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan bahan padat yang sudah bebbentuk kristal. maka kita setidaknya harus mengenal komponen penting dari senyawa tersebut. Jenis dan banyaknya pengotor 5. Derajat lewat jenuh 2. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi ulang atau rekristalisasi (Willbraham. 3. Untuk memurnikan senyawa tersebut perlu dilakukan rekristalisasi. 4. Dengan kata lain. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->